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Tables des matières:
Remerciement.................................................................................................................4
INTRODUCTION................................................................................................................5
Présentation du Groupe Office Chérifien de Phosphate :..............................................................6
I. Généralité...................................................................................................................6
II. Historique :.................................................................................................................6
III. Rôle et activités :.........................................................................................................7
I. Salle de préparation :.....................................................................................................8
1) Réception:...............................................................................................................8
2) Criblage :.................................................................................................................9
3) Quartage :................................................................................................................9
4) Séchage :.................................................................................................................9
5) Le broyage :............................................................................................................10
6) Tamisage :..............................................................................................................10
7) Broyage manuel au mortier :........................................................................................10
8) Mise en capsule :......................................................................................................10
9) Etuvage :................................................................................................................11
II. Salle de balances :.......................................................................................................11
Balance analytique :.....................................................................................................11
Balance normale :........................................................................................................11
III. La salle d’attaque :.....................................................................................................12
IV. Salle de préparation des réactifs :...................................................................................12
V. Salle de stockage :.......................................................................................................12
VI. Salle d’analyses :........................................................................................................12
VII. Salle de physique :.....................................................................................................12
VIII. Salle de Spectrométrie à plasma à couplage inductif...........................................................12
IX. Salle de spectrométrie d’absorption atomique :...................................................................12
2ème partie : présentation des différentes analyses réalisées dans ce laboratoire................................13
I. Dosage de la silice totale(SiO2) par gravimétrie....................................................................13
Principe :...................................................................................................................13
Mode opératoire :.........................................................................................................13
II. Silice réactive SiO2 :....................................................................................................14
Objet :......................................................................................................................14
Principe :...................................................................................................................14
Mode opératoire :.........................................................................................................14
III. Dosage de CO2 par Calcimètre de BRNARD :.......................................................................15
Principe : méthode volumétrique......................................................................................15
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Mode opératoire:.........................................................................................................15
Montage de calcimétre de birnard :...................................................................................15
Expression des résultats :...............................................................................................15
IV. Dosage du BPL par l’auto-analyseur (Skalar et Technico) :......................................................16
Principe :...................................................................................................................16
Mode opératoire..........................................................................................................16
3ème partie : la description fine des méthodes d’analyse (ICP et SAA)..............................................17
I. DESCRIPTION DE LA SPECTROMETRE D’ABSORPTION ATOMIQUE SAA.............................................17
PRINCIPE :..................................................................................................................17
But :.........................................................................................................................17
II. Description de la spectromètre d’émission atomique ICP.........................................................18
Principe de l’ICP-AES :...................................................................................................18
Conclusion....................................................................................................................19
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Remerciement
« Nous remercions tout d’abord, sans fin, notre Dieu ALLAH pour ses
innombrables bienfaits. »
Avant tout développement sur cette expérience professionnelle, nous tenons à présenter
nos sincères remerciements au directeur du groupe OCP pour sa sensibilisation vis-à-vis des
étudiants, en leurs accordant des stages au moment très profitable. Aussi, nous remercions
Mme. EL ASMAN Bouchra, la responsable de laboratoire des analyses chimiques DAOUI, qui
nous ’aidé à passer notre stage dans les meilleures conditions et pouvoir en bénéficier.
En fin, notre gratitude se tourne aussi vers l’équipe des agents de laboratoire surtout Mme.
JAMILA NABIL qui nous ’a formé est accompagné tout au long de cette expérience
professionnelle avec beaucoup de patience, pédagogie et leurs conseils qu’ils ont pu nous
prodiguer au cours de ce mois.
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INTRODUCTION
Le Maroc est un pays qui a une position mondial importante dans les industries
de production et de transformation des phosphates, ainsi dans la recherche-
développement qu’elle soit industrielle ou universitaire. Les phosphates sont la
source du phosphore utilisé comme matière première pour la fabrication des
engrais qui nécessite le passage par la fabrication de l’acide phosphorique. Ce
dernier est fabriquer par l’attaque des roches phosphatées par un acide fort
généralement l’acide sulfurique (H2SO4) mais l’acide nitrique (HNO3) et l’acide
chlorhydrique (HCl) peuvent également être utilisées.
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Présentation du Groupe Office Chérifien de
Phosphate :
I. Généralité
Groupe Office Chérifien des Phosphates, un des leaders mondiaux sur le marché du phosphate et
des produits dérivés, est un acteur de référence incontournable sur le marché international depuis
sa création en 1920.
Présent sur toute la chaine de valeur, OCP extrait, valorise et commercialise du phosphate et des
produits dérivés, acide phosphorique, et un des plus importants producteurs d’engrais.
La variété et la qualité des sources des phosphates contenus dans le sous-sol marocain, parmi les
importantes au monde, assurent la richesse de la gamme de produits offerts par OCP. Sa stratégie
commerciale repose notamment sur un portefeuille de produit innovent et de qualité, adaptés à la
diversité des sols et des variétés végétales. Sa capacité industrielle massive, couplé à la flexibilité de
son appareil de production, lui assure une structure de coûts optimale.
Acteur engagé, OCP assume quotidiennement ses responsabilités environnementales, économiques
et sociales.
II. Historique :
L'Office Chérifien des Phosphates (OCP), fondé le 7 août 1920 au Maroc et transformé en 2008 en
une société anonyme (OCP S.A). Les premières traces de phosphate ont été découvertes au Maroc
en 1912 dans la région d’Oulad Abdoun, province de Khouribga et l’exploitation effective n’a
commencé qu’en février 1921 dans la région d’OUED-ZEM. Depuis sa création, le groupe OCP n’a
cessé d’agrandir et d’évoluer. D’un point de vue chronologique, les étapes les plus importantes dans
son évolution sont :
✓ 1920 : Création, le 7 août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP).
✓ 1921 : Début de l’extraction du phosphate (23 juillet 1921), dans la région d’Oued-Zem et le
gisement d’OULED ABDOUN.
✓ 1931 : Début de l’extraction en souterrain à Youssoufia
✓ 1951: Démarrage de l'extraction en « découverte » à Sidi Chennane - DAOUI.
Début du développement des installations de séchage et de calcination à Khouribga.
✓ 1965 : Création de la société Maroc Chimie. Début de la valorisation avec le démarrage des
installations de l'usine de Maroc Chimie, à Safi. Extension de l'extraction à ciel ouvert à la mine de
MERAH EL AHARCH (Khouribga).
✓ 1974 : Lancement des travaux pour la réalisation du centre minier de Benguérir
✓ 1975 : Création du Centre d'Études et de Recherches des Phosphates Minéraux (CERPHOS)
✓ 1976 : En mai, transfert au Maroc du siège de Phousboucraâ. Démarrage de Maroc Phosphore I
et Maroc Chimie II, en novembre.
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✓ 1986 : Démarrage des différentes lignes d'acide sulfurique et d'acide phosphorique de Maroc
Phosphore III-IV.
✓ 1996 : Création de la société Euro-Maroc Phosphore (EMAPHOS).
✓ 1998 : Démarrage de la production d’acide phosphorique purifié (Emaphos, JorfLasfar), le 31
janvier. Le Groupe OCP obtient le Prix national de la Qualité.
✓ 2005 : Démarrage de l'usine de Lavage/Flottation à Youssoufia.
✓ 2010 : Mise en service d’une nouvelle station d’épuration des eaux usées de la ville de
Khouribga (STEP) en avril.
✓ 2014 : Démarrage programmé du projet Pipeline sur l’axe Khouribga - Jorf Lasfar sur une
longueur de 235 km.
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1ère partie : Description du Laboratoire
Le laboratoire est constitué des salles suivantes :
I. Salle de préparation :
1) Réception:
Dans cette salle les échantillons sont reçus avec des étiquettes qui précisent l’unité, le poste, la
date, la qualité, l’origine et une fiche d’analyses demandées. Ces échantillons passent par une suite
d’étapes pour être préparés. Les échantillons sont reçus des différents sites d’extraction et de
traitement notamment des travées, trains, parc humide, carreaux, enrichissement à sec et
calcination.
La 1ère étape : la Vérification
Effectue un triage des échantillons par unité.
Reçoit les demandes d’analyses et classe les échantillons suivant l’ordre donné sur les demandes.
Ouvre les sachets et contrôle la conformité entre les indications inscrites sur les sachets en toile,
et les étiquettes à l’intérieur de ces derniers.
L’état des échantillons reçus, Le nombre d’échantillons reçus, Les demandes d’analyses et leur
compatibilité avec le nombre, la qualité et l’origine de l’échantillon.
S’il y a non-conformité, le responsable de la préparation consulte le responsable technique qui
contacte par téléphone le responsable du service concerné pour rectification.
La rectification est notée et visée sur la demande.
La 2ème étape : le Classement des Echantillons
L’échantillon global pèse 1Kg et contient une étiquette portant les informations suivantes : la date,
l’entité, la qualité, le poste et le repère.
Les échantillons humides sont mis dans des sacs en plastique doublés de sacs en toile.
Les échantillons secs sont mis dans un sac en toile suffit.
La 3ème étape : le ticage
Que l’on joindra à l’échantillon et qui l’accompagnera durant toutes les phases qui suivront
jusqu’à la mise en capsule. Cette étiquette comportera les informations suivantes : N° de capsule, la
date, la qualité, le poste et le repère.
Inscrit sur le registre de réception les informations (PMA-MPR-F-01) :
Donne un numéro d’ordre correspondant au numéro de capsule disponible pour chaque
échantillon.
Prépare les étiquettes des échantillons à partir des demandes d’analyses.
Transcrit les informations des demandes sur le registre principal : (MPA-MPR-F-02).
Remet les étiquettes aux opérateurs pour commencer la préparation des échantillons.
Contrôle final du classement des échantillons.
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2) Criblage :
Les échantillons humides sont criblés à l’aide d’un crible de 6mm pour éliminer les grands grains
dont la teneur en BPL est faible, les moins de 6mm subit au quartage tandis que le plus de 6mm est
rejeté. En ce qui concerne les échantillons secs, ils sont déjà cribles a 6mm a l’usine.
3) Quartage :
L’opération du quartage se fait à l’aide d’un diviseur à rifles pour les échantillons secs. Et pour les
échantillons humides, on appliquera toujours le quartage manuel à fin d’éviter le colmatage des
particules sur le diviseur à rifles et par suite la contamination des échantillons.
Le rôle du quartage est de bien homogénéiser l’échantillon et aussi de réduire sa quantité (150 à
200g environ) à partir de l’échantillon global afin de garder les mêmes caractéristiques physiques-
chimiques que l’état initial pour qu’il soit global et représentatif pour l’analyse.
Le reste des échantillons est mis dans un sachet puis mis en stockage comme échantillon témoin.
4) Séchage :
L’échantillon quarté subit l’opération de séchage dans une étuve réglée à 135°C pendant 15min
pour éliminer l’eau inter granulaire afin d’éviter le colmatage durant l’opération du broyage,
puisque le broyeur à disque ne fonctionne qu’à voie sèche.
Figue3 : séchage
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5) Le broyage :
Le broyage se fait à l’aide d’un broyeur à disque rotatif, qui se compose d’un disque fixe en acier et
d’un autre mobile, l’échantillon est broyé à une finesse de l’ordre de 160μm, et cela pour :
Donner un échantillon homogène avec des particules fines.
Augmenter la surface d’attaque de l’échantillon par l’acide.
Diminuer la quantité d’acide utilisée.
Faciliter la pesée de l’échantillon.
6) Tamisage :
Tous les échantillons sont tamisés sur un tamis d’ouverture à 160μm, le refus est broyé dans un
mortier avec un pilon, tamisé et mélangé avec le passant.
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Après le tamisage on met les échantillons dans des capsules après les avoir homogénéisé avec
une spatule est chaque capsule est menue d’une étiquette portant le numéro de série, la date et la
nature d’analyse demandée.
9) Etuvage :
L’étuvage est l’opération finale de préparation des échantillons au laboratoire Les capsules sont
mises dans une étuve réglée à 105 °C pendant 2 heure pour éliminer totalement l’humidité afin
d’obtenir un produit sec à 100 %.
Après l’étuvage, ces capsules sont mises dans un dessiccateur pour que le chimiste puisse
commencer l’analyse demandée.
Balance normale :
C’est une balance sert à peser des quantités normales en n’intéressant plus de précision au 1/10
mg. Plus que des Dessiccateurs à gel de silice.
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III. La salle d’attaque :
C’est là ou se fait l’attaque à chaud de l’échantillon de phosphate (à l’aide des plaques chauffantes
et à une température d’environ 300°C) soit avec :
L’acide chlorhydrique : analyse de silice SiO2.
L’acide perchlorique : l’analyse des ions ortho-phosphorique.
V. Salle de stockage :
Après prendre un échantillon représentatif, le reste de chaque sac se stocke dans la salle de
stockage selon un ordre et une date bien déterminés selon la qualité source des échantillons.
Il est deux types de stockage :
Stockage des échantillons normaux durant 1 mois.
Stockage des échantillons des trains durant 1 an.
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2ème partie : présentation des différentes
analyses réalisées dans ce laboratoire.
I. Dosage de la silice totale(SiO2) par gravimétrie
Principe :
Dosage gravimétrique basé sur l’insolubilisation de la silice en milieu acide chlorhydrique après
fixation du fluor par l’acide borique.
CaF 2+2 HCl2 HF +CaCl 2
• La réaction interférente:
SiO 2+ 4 HF SiF 4+2 H 2O
• La réaction en utilisant l’acide borique :
3 HF + H 3 BO 3 BF 3+3 H 2O
Mode opératoire :
1ère étape : préparation du mélange réactionnelle
On pèse 3g de phosphate bien broyé et séché dans une étuve réglée à 105± 5°C durant 2 heures,
on met la prise d’essai dans un bêcher de 250 ml mouillé avec quelques gouttes d’eau, on ajoute 3g
d’acide borique pour éviter les pertes en silice durant l’attaque. Ensuite, on ajoute 25 ml d’acide
chlorhydrique (HCl),
2ème étape : dissolution totale des particules colmater sur la surface de bécher (augmentation de
rendement) Après couvrir le bêcher contenant la solution avec un verre de montre, on le laisse
s’attaquer pendant une heure sur une plaque chauffante, on enlève le verre de montre et on
évapore à sec.
On reprend par 5 ml d’acide chlorhydrique et 50 ml d’eau distillée. On laisse chauffer jusqu’à
ébullition en agitant 2 à 3 fois au cours du chauffage.
3ème étape : filtration pour récupérer le contenu recherché (SiO2)
On filtre à l’aide d’un filtre sans cendre en rinçant le bêcher avec de l’eau distillée chaude, on
continue à laver jusqu’à ce que le filtrat atteint 300 ml.
4ème étape : calcination pour éliminer les produits organiques et les métaux à point de fusion moins
de sel de silice
On met le filtrat dans une capsule en platine, qui à son tour doit être mise dans un four à moufle
réglé à 900±50°C pour la calcination durant une heure,
Pour finir on laisse l’échantillon se refroidir dans un dessiccateur et le peser.
Remarque :
L’acide borique donne avec le fluor un complexe plus stable, ce qui libère la silice du fluor et
permet de la doser :
En l’absence d’ H3BO3 :
H 2 SiF 6 HF +SiF 4
Expression des résultats :
La teneur en SiO2 est donnée par la formule : %SiO2 = (P1- P2) /E*100
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E : masse en gramme de la prise d’essai de l’échantillon à analyser (3g dans ce cas).
P2 : masse en gramme de la capsule avant calcination (tare)
P1 : masse en gramme de la capsule, et du précipité après calcination à 900 °C.
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III. Dosage de CO2 par Calcimètre de BRNARD :
Principe : méthode volumétrique
Attaque du phosphate par l’acide chlorhydrique, en récipient fermé. On mesure le volume gazeux.
Pour exprimer cette teneur en % de CO2, on tient compte de la température et de la pression. La
réaction chimique de l’attaque du carbonate de calcium par l’acide est :
CaCO 3+2 HClCO 2+Ca Cl 2+ H 2O
Mode opératoire:
But :
Le but pour utiliser cette méthode est de déterminer le pourcentage d’un élément majeur (SiO2….)
Dans l’échantillon analysé.
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II. Description de la spectromètre d’émission atomique ICP
Principe de l’ICP-AES :
Un atome possède de très nombreux niveaux d’énergie possibles. Pour qu’il y ait émission, l’atome
doit avant tout être excité. L’excitation correspond à l’absorption d’une quantité d’énergie par
l’atome suite à la collision de cet atome avec une autre particule. Cette quantité d’énergie absorbée
entraîne le déplacement d’un électron de l’atome vers un niveau d’énergie supérieure. L’atome est
alors dit « excité ». Par contre, un atome excité est instable. Il va donc chercher à retrouver son état
fondamental par une ou plusieurs transition(s) électronique(s) d’un état d’un niveau énergétique
supérieur à un état énergétique inférieur. La transition électronique d’un état d’un niveau
énergétique supérieur à un état énergétique inférieur conduit à l’émission d’un photon ayant une
énergie correspondant à la différence d’énergie entre les deux niveaux énergétiques. Il s’agit de
l’émission. L’énergie des photons est spécifique de l’élément et de la transition concernée. A un
niveau d’énergie E à un niveau E0 correspond l’émission d’un photon de fréquence ν transportant
l’énergie h.ν :
h .c
ΔE=E – E 0=h. ν=
λ
Avec ν la fréquence du rayonnement lumineux h la constante de Planck (h ≈ 6,626 . 10-34 J.s), c la
vitesse de la lumière (c ≈ 2,998 . 108 m.s-1) et λ la longueur d’onde du rayonnement lumineux.
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Conclusion
Tout d’abord nous remercions vivement tous les agents du service personnel chacun par
son nom, pour son soutien, sa compréhension et ses efforts déployés pour mener à bien
notre stage. Il est vrai que ce stage nous a permis de découvrir l’esprit ouvrier et d’être au
courant de leurs façons d’interpréter les actes de leurs chefs et comment l’ouvrier traduit ses
ordres.
Durant ce stage, nous avons appris que le travail demande le sérieux, l’implication, la
ponctualité, la flexibilité, le savoir-faire et la compétence sans oublier le côté relations
humaines qui reste un point non négligeable dans la gestion du personnel et le bon
déroulement des travaux.
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