24-11-2016

CURSO DE PLASMA
INDUCTIVAMENTE ACOPLADO

HECTOR WIMMER PEÑA

ICP OES: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer

Espectrómetro
 Un Instrumento Óptico que mide el Espectro Luminoso
Emisión Óptica
El Átomo emite radiación luminosa que se mide mediante
componentes ópticos
Plasma
Una corriente de gas ionizado conteniendo igual numero de iones
positivos y electrones, por lo que es eléctricamente inductivo.
Acoplado Inductivamente
Se agrega energía al plasma por acoplamiento de una corriente
alterna de alta frecuencia (forma campo electromagnético)a través de
una inductancia (bobina)
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INTRODUCCION
COMPARACION ENTRE TECNICAS ANALITICAS BASADAS EN ESPECTROSCOPIA
ATOMICA
ESPECTROSCOPIA Y ESTRUCTURA ATOMICA
NIVELES ENERGETICOS
PRINCIPIOS DE LA TECNICA DE EMISION

COMPARACION ENTRE TECNICAS ESPECTROSCOPICAS

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COMPARACION DE TECNICAS DE ESPECTROSCOPIA ATOMICA

• Madurez: • Rapidez:
• AA llama Bien establecida • AA llama Buena (simple elemento)
• AA Horno Grafito Bien establecida • AA llama Moderada (secuencial
multi elemento)
• Hidruros AA/ICP Bien establecida
y creciendo debido • Horno de Grafito Lento (simple elemento)
automatización • Horno de Grafito Lento (secuencial multi
e inyección de flujo elemento)
• ICP Bien establecida • Hidruros AA/ICP Moderada (si es automática)
y en crecimiento • ICP Moderada (secuencial)
• ICP MS Relativamente • ICP Rápida (simultanea)
nueva y en crecimiento
• ICP MS Rápida

COMPARACION DE TECNICAS DE ESPECTROSCOPIA ATOMICA

• Sensibilidad: • Interferencias:
• AA llama Moderada; Pobre • AA llama Pocas (bien comprendidas)
para refractarios • Horno de Grafito Muchas(controladas con STPF)
• AA Horno Grafito Excelente • Hidruros AA/ICP Pocas (bien comprendidas)
• Hidruros AA/ICP Excelente; Limitado • ICP OES Física, Espectral
numero de • ICP MS Pocas, sobre posición de masa
elementos
• ICP OES Moderada Radial
• ICP OES Buena Axial
• ICP MS La mas alta
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Plasma Inductivamente Acoplado

• ICP OES es una fuente de emisión idealmente adaptada para análisis
multi elemental rápido.
• Mucho mas apropiado que:
Llamas
Chispas de Alta frecuencia
Arcos de corriente continua
• Es altamente estable y eficiente

Plasma Inductivamente Acoplado

• CARACTERISTICAS DE UN ICP OES

Bajo Fondo
Bajos Limites de Detección para aproximadamente 70 elementos
Multi elemento: Alta velocidad de respuesta
Amplio Rango de Calibración: Mayor, Menor y Trazas en una solución
Pocas interferencias
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FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPIA

+ -

• Un átomo en estado basal puede absorber energía

• En ICP OES, la energía necesaria para excitar un átomo en estado fundamental es proporcionada por la
temperatura del Plasma.
• Cuando los ATOMOS son excitados, hay movimientos de los electrones hacia diferentes orbitales.

FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPIA
Fotón (l)
-
+

• Cuando el electrón vuelve a su orbital, la energía absorbida es liberada como un fotón de luz
• La energía absorbida es igual y proporcional a la energía liberada.
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FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPIA
Foton de Luz ( l1,l2,...)

• La magnitud de energía absorbida puede dar origen a varias longitudes de onda para un mismo
elemento.
• Cada longitud de onda tendrá sus propias características (sensibilidad, estabilidad)
• Muchas transiciones son posibles
• La longitud de onda de la luz emitida depende de la diferencia de la energía de transición electrónica a
través de la formula de PLANCK ∆E=hv=hc/l Donde h constante de Planck v Frecuencia c Velocidad de la Luz

FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPIA

En ICP OES existen longitudes de onda atómicas y longitudes de onda iónicas

Las transiciones observadas en un Plasma, están limitadas a aquellas con menor
energía que la energía de ionización del Argón Ar -----˃ Ar⁺ + e⁻ = 15.4 eV
INFORMACION ESPECTROSCOPICA:
Cualitativa: La longitud de onda es inversamente proporcional a la diferencia en los niveles
de energía que caracteriza el elemento.
Cuantitativa: La cantidad de radiación emitida (numero de fotones) es proporcional al
numero de átomos que emiten (concentración)
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FORMACION DEL PLASMA

Antorcha Vista Axial

Antorcha Vista Radial

Antorcha Vista Superior

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FORMACION DEL PLASMA

El Aerosol con la muestra se mezcla

con el Argón llegando al centro del
Plasma a través del inyector.

Aerosol de la muestra mas Argón

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FORMACION DEL PLASMA

El Argón alimenta el flujo

de Gas Auxiliar

Argón y Muestra en aerosol

Flujo de Argón Auxiliar

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FORMACION DEL PLASMA

El Argón alimenta el flujo

Del Plasma para encender
y mantener la condición
del Plasma

Argón mas Muestra en Aerosol

Flujo de argón Auxiliar

Flujo de Argón Plasma

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FORMACION DEL PLASMA

El Coil de Inducción por donde circula una potencia de

1000 a 1500 Watt con una radiofrecuencia de 40 Mhz
genera un campo electromagnético en sentido
perpendicular al coil, permite mantener los iones de argón
confinados en esa región

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FORMACION DEL PLASMA

El Argón de Plasma Alimenta y forma el Plasma

El Argón Auxiliar Alimenta el Plasma después de que
el Plasma esta formado.

La muestra proveniente de la cámara ciclónica

Ingresa al Plasma a través del inyector

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FORMACION DEL PLASMA

La zona mas brillante del Plasma se denomina

ZONA DE INDUCCION

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FORMACION DEL PLASMA

Zona de Inducción
La Zona Inicial de Radiación es la zona donde ocurre la
desolvatación, evaporación y disociación

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FORMACION DEL PLASMA

Zona Analítica
Normal
La Pluma de
Zona de Inducción Plasma es mas
fría, es la zona donde
ocurren recombinaciones y
fenómenos de
auto absorción dando origen a
Zona de Radiación Inicial interferencias

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FORMACION DEL PLASMA

En la vista Axial la emisión se origina desde un área mayor del Plasma, por
lo que las intensidades obtenidas son mayores a las
que se producen desde un Plasma Radial, es por eso que utilizando Vista
Axial se obtienen mejores limites de detección.

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FORMACION DEL PLASMA

En la Vista Radial el área de

emisión es mas reducida
que en la Vista Axial, es por eso
que las intensidades
son menores siendo muy
favorables para soluciones
con alto contenido de
sólidos disueltos.

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FUENTE DE ESTADO SOLIDO

 Diseño pequeño y compacto

 No consume tubo
 Potencia muy estable

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ESPECTROFOTOMETRO ICP-OES

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NEBULIZADORES PARA ICP-OES

Nebulizadores para muestras hasta 1% de solidos disueltos

Nebulizador Tipo K3 recomendado para análisis de metales
disueltos (aceites)
NO USAR CON HF

MEINHARD

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NEBULIZADORES PARA ICP-OES

NEBULIZADOR GEM CONE, DISEÑADO PARA ANALIZAR MUESTRAS

QUE CONTENGAN HASTA UN 20% DE SOLIDOS DISUELTOS, MATRICES
CORROSIVAS INCLUSIVE CON HF.

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NEBULIZADORES PARA ICP-OES

NEBULIZADOR DE FLUJO CRUZADO, DISEÑADO PARA MUESTRAS

CON MATRICES CORROSIVAS, INCLUSO MATRICES CON HF
SE PUEDE ANALIZAR MUESTRAS HASTA UN 5% DE SOLIDOS DISUELTOS

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NEBULIZADORES PARA ICP-OES

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CAMARAS PARA ICP-OES

CAMARAS CICLONICAS

CAMARA SCOTT

CAMARA CICLONICA RESISTENTE A MATRICES CORROSIVAS

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ANTORCHA OPTIMA 7XXX

 El Porta Antorcha asegura un alineamiento óptimo de la antorcha

con respecto al coil:
• Fácil de usar y mantener
• Si el inyector no está en su posición correcta dentro de la base,
el calentamiento localizado reducirá la vida útil de la antorcha.
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TEMPERATURAS EN EL PLASMA

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OPTIMA 7XXX ICP-OES (Porta Antorcha)

Optima

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OPTIMA 7XXX (Porta Antorcha)

OPTIMA 7XXX ICP-OES (Porta Antorcha)

Optima

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OPTIMA 7XXX Vista Radial

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OPTIMA 7XXX Vista Axial

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Optima 7XXX DV : Diagrama Óptico

Optima 5300 DV Optima 2XXXDV

Optima 7000 DV : Diagrama Óptico

Optima 5300 DV Optima 2XXXDV
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Optima 5300 DV : Diagrama Óptico

Red de Difracción

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Echelograma
Espectro Continuo de Luz Blanca

782 nm

167 nm

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Echelograma

VIS
UV

782 nm

167 nm
380 nm

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Representación de la superposición de
los espectros sobre un Detector SCD

High

Cu 221.458
Wavelength
within the Order

Pb 220.353
Low
130 120 110 100 90 80 70 60
High Order Numbers Low
Low Wavelength High

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Detectores de Estado Solido

% Quantum Efficiency vs Wavelength

SCD
140
PMT (R955)
120
CID17PPRA
100

80
%QE

60

40

20

0
5

0
8
17

22

27

32

37

45

55

65

75

85

95
0.
16

Wavelength (nm)

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OPTIMA 7XXX ICP-OES ( Chear Gases)

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Entorno de los OPTIMAS

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ICP-OES CONDICIONES DE FUNCIONAMIENTO

GAS PRESION DE TRABAJO

Argón mínimo 99.996% 80 a 120 PSI

Purga Argón o Nitrógeno 40 a 120 PSI

mínimo 99.999 %
Shear Gases Aire o Nitrogeno 80 a 120 PSI

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ICP-OES CONDICIONES DE FUNCIONAMIENTO

Chiller Agua destilada + Cloramina T

Chiller Capacidad 6.8 lt (1.8 galones)
1.8 gr de Cloramina T
No usar agua des ionizada
Chiller Presión de trabajo 45 a 80 psi

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Condiciones visuales del Plasma

Plasma en condiciones normales con la antorcha en posición 0

Plasma normal en la posición -3 mm

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Condiciones visuales del Plasma

Plasma Redondeado debido a la muestra o a aire que llega de afuera

Gas auxiliar muy alto, filtración de aire o temperatura de la cámara

de atomización muy alta.
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Condiciones visuales del Plasma

Inyector demasiado mal instalado

No hay gas auxiliar (la antorcha puede resplandecer )

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ICP-OES Chequeos diarios

• Antorcha y Coil : Revisar posibles condensaciones de
Humedad en el Coil

• Nebulizador : Verificar buena nebulización

• Bomba Peristáltica : Revisar el estado de las mangueras y

rodillos.

• Orings : Revisar estado de orings de la Cámara,

antorcha, inyector

•Sistema de Drenaje : Revisar estado de mangueras de drenaje

•Sistema de Extracción : Verificar que la extracción es eficiente

•Temperatura ambiente : Mantener temperatura 22°C ± 2°C en la

sala del ICP

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