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Experimentación en Química

EXPERIMENTACIÓN

EN QUÍMICA
EUITIG

INGENIERO TÉCNICO EN QUÍMICA INDUSTRIAL PRÁCTICA Nº 5

Apellidos y Nombre: Grupo: .

Apellidos y Nombre: Pareja: .

Determinación Volumétrica de Hierro


con Indicación Visual del Punto Final
FUNDAMENTO:
En medio ácido el ion Fe2+ es oxidado a Fe3+ por el anión Cr2O72− de acuerdo con la
siguiente reacción:

6 Fe2+ + Cr2O72− + 14 H+ ⎯
⎯→ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

Para determinar la concentración de hierro en una muestra, la primera operación a


realizar será la reducción del Fe3+ presente en la misma a Fe2+ mediante un reductor
previo. Existen diferentes agentes reductores capaces de ser utilizados para tal fin y, de
entre los mismos, el más utilizado es el SnCl2 en medio clorhídrico y en caliente. La
reacción que tiene lugar es:

2 Fe3+ + Sn2+ ⎯
⎯→ 2 Fe2+ + Sn4+

El exceso de reductor es necesario eliminarlo posteriormente para evitar errores en la


valoración y esto se consigue con cloruro mercúrico.
El medio ácido en el que se verifica la reacción puede obtenerse con ácido sulfúrico, pero
si se añade también ácido fosfórico, se logra rebajar el potencial formal del par Fe3+/Fe2+
con lo que la reacción se encuentra más desplazada hacia los productos y se elimina el
color amarillo del Fe3+ formado en el transcurso de la valoración, permitiendo una mejor
observación del punto final con el indicador visual.
El Fe2+ es inestable en la disolución clorhídrica ya que lentamente es oxidado por el
oxígeno disuelto y, por ello, una vez reducido el hierro con el SnCl2, ha de llevarse a cabo
la valoración en el menor tiempo posible.
El indicador químico que se utiliza es el difenilaminosulfonato de bario, el cual es
reversible, presenta un potencial formal adecuado y un cambio de color fácilmente
apreciable (la forma reducida es incolora y la forma oxidada violeta).

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Determinación volumétrica de hierro con indicación visual del punto final

PROCEDIMIENTO:

Enrasar cuidadosamente con agua destilada el matraz que contiene el problema y


homogeneizar el contenido del mismo.
Lavar y homogeneizar la pipeta de 10 mL con la disolución problema contenida en el
matraz entregado.
Tomar 10,00 mL de la disolución del matraz con la pipeta y transferirlos a un matraz
erlenmeyer.
Añadir 5 mL de HCl concentrado y calentar el erlenmeyer hasta casi ebullición. A
continuación añadir gota a gota y agitando disolución recientemente preparada de cloruro
estannoso (150 g SnCl2·2 H2O; HCl 6M (1:2) en 1000 mL) justamente hasta desaparición
del color amarillo más una sola gota en exceso. Enfriar al chorro de agua del grifo y añadir
de una vez 10 mL de HgCl2 (disolución al 5 % en peso-volumen).
Si se ha operado bien, debe aparecer un débil precipitado blanco de Hg2Cl2. Si el
precipitado es grisáceo no debe seguirse adelante y ha de repetirse el procedimiento
tomando otros 10,00 mL de la disolución problema.
Añadir 50 mL de agua destilada, 10 mL de ácido sulfúrico 3M (1:6), 5 mL de ácido
fosfórico concentrado, 6 gotas del indicador difenilaminosulfonato de bario (disolución
acuosa al 0,2 %) y llevar hasta 100 mL con agua destilada.
A continuación, valorar con K2Cr2O7 0,1000 N hasta color violeta.

Entregar como resultados:


a) la media de, al menos, tres valoraciones concordantes;
b) el número de valoraciones correspondientes a dicha media; y
c) la desviación estándar de la misma.

CÁLCULOS:
% Fe = mL gastados · 0,05585

APLICACIÓN:
Determinación de hierro en un mineral: Se pesa una muestra de unos 0,30 g del
mineral finamente pulverizado y seco (si contiene materia orgánica, se calcina la muestra
pesada). Se pone en un vaso cubierto con un vidrio de reloj y se atacan con 10 mL de HCl
concentrado y 2 mL de la disolución de SnCl2. Se calienta suavemente hasta que quede
un residuo blanco, lo que generalmente se logra en pocos minutos. Se quita y lava el
vidrio de reloj y se continúa como anteriormente empezando por la reducción con cloruro
estannoso. Si el residuo de ataque contiene partículas oscuras, es necesario filtrar, lavar y
disgregar el residuo con carbonato sódico.

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Experimentación en Química

CUESTIONES:
A) Escribir las semirreacciones correspondientes a la valoración de Fe2+ con Cr2O72−.

¿Cuál es el agente oxidante y cuál el agente reductor?. Justificar la respuesta.

Describir con detalle cómo se prepararía el agente valorante: 1,0 L de disolución de


K2Cr2O7 0,100 N.

Proponer dos ejemplos de otras volumetrías en las que se podría utilizar esta disolución.

¿Qué otros reductores pueden emplearse para la reducción de ion férrico? Poner dos
ejemplos.

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Determinación volumétrica de hierro con indicación visual del punto final

¿Por qué ha de rechazarse la valoración si el precipitado obtenido al añadir el HgCl2 es


gris?

B) Deducir la expresión utilizada para calcular el porcentaje de hierro.

C) Proponer un indicador instrumental para esta volumetría, señalando los componentes


del dispositivo instrumental, así como, el tratamiento de los resultados obtenidos.

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Experimentación en Química

Deducir cuál sería el potencial medido cuando se ha valorado el 50% de la muestra.

D) Una muestra de mineral de hierro que pesa 3,000 g se disuelve en ácido y lleva a un
volumen de 100,0 mL con agua destilada. La valoración de alícuotas de 10,00 mL de esta
disolución con K2Cr2O7 0,0500 N consume 21,70 mL si se reduce previamente la muestra
con Sn2+ y 6,70 mL cuando no se añade este reductor. Calcular el porcentaje de FeO y de
Fe2O3 en el mineral.
(DATOS: P.At.Fe=55,85 ; P.M .FeO =71,85 ; P.M .Fe2O3′ =159,7 )

REFERENCIAS:
- F. BERMEJO MARTINEZ, Mª.P. BERMEJO BARRERA y A. BERMEJO BARRERA, "Química Analítica
General, Cuantitativa e Instrumental", 7ª Edición, Paraninfo, Madrid, 1991.
- D.A. SKOOG, D.M. WEST, "Fundamentos de Química Analítica", 2ª Edición, Ed. Reverté, Barcelona,1988,
pp. 901-903.

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