Laboratorio de Polímeros

Escuela Profesional de Ingeniería de Materiales

CHOQUE LUNA LUIS ANTONIO LAB: VIERNES 5:40 A 7:20 PM

PRACTICA N° 1
“TRANSICIÓN TÉRMICA POR CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC) EN
POLÍMEROS”

1. OBJETIVOS
- Identificar los puntos de transición térmica (Tg, Tm y Tc)
- Conocer el comportamiento térmico de los polímeros

2. MARCO TEORICO
Las técnicas termo analíticas han sido y siguen siendo en la actualidad ampliamente utilizadas
en la caracterización de materiales. El análisis térmico abarca todos los métodos de medida
basados en el cambio, con la temperatura, de una propiedad física o mecánica del material. Las
condiciones de fabricación de un producto, así como su historia y tratamientos térmicos, son
decisivos en las propiedades finales del material, por lo que las técnicas termo analíticas son
imprescindibles en cualquier proceso de control sobre la fabricación de un material.
La calorimetría diferencial de barrido (DSC, Diferential Scaning Calorimetry) permite el estudio
de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica, por ejemplo
determinación de calores específicos, puntos de ebullición y fusión, pureza de compuestos
cristalinos, entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo
orden.

En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos cápsulas.

Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está generalmente vacía y es la llamada
cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cápsula y un sistema de
control comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia.
Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales se corregirán de tal manera que
la temperatura se mantendrá igual en ambas cápsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso
exotérmico o endotérmico, el instrumento compensa la energía necesaria para mantener la
misma temperatura en ambas cápsulas.

En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la temperatura de

transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios de compatibilidad de
polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.

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La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de sensibilidad y a su alta

velocidad de análisis, se ha convertido en una técnica experimental de gran importancia en la
Ciencia de Materiales.

3. PARTE EXPERIMENTAL
- OBSERVACIÓN DEL VIDEO
- INDIQUE EN UN CUADRO LAS ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO, DEL GAS Y QUE
TIPO DE MUESTRA SE HA OBSERVADO EN EL VIDEO.
ESPECIFICACIONES

Rango de temperaturas -150 to 700 °C

Sonda FRS 6+ with 56 thermocouples or HSS 9+
with 120 thermocouples
Heating rate 0.02 to 300 K/min
TAWN resolution (FRS 0.12/0.2
/HSS)
TAWN sensitivity (FRS 11.9/56
/HSS)
Indium response ratio >155/85 mW/°C
(FRS sensor)
Número de material 30139230
Nombre comercial DSC

GAS ULTILIZADO

 Nitrogeno

MUESTRA

 Materiales plásticos con peso de 5 – 10 mg ya que estos

materiales poseen muy baja conductividad térmica.

- EN LA CURVA SIGUIENTE HAGA UNA INTERPRETACIÓN SEGÚN LAS

TEMPERATURAS QUE GRAFICA.

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Interpretacion:
- A 79.26 °C encontramos la temperatura de transición vítrea donde la
capacidad calorífica aumenta.
- A 149.86 °C encontramos la temperatura de fusión o cristalización
donde aquí el polímero forma cristales.
- A 248.42 °C encontramos la temperatura de degradación donde el
polímero llega a degradarse.
REALICE EN UN CUADRO UNA LISTA DE LOS MATERIALES Y QUE TIPO DE EQUIPO Y
SUS PARTES.

- RELATE LOS PASOS SEGUIDOS EN LA PARTE EXPERIMENTAL, EN MODO

SECUENCIAL.

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- Primero se hizo una introducción a la utilización del equipo DSC para

después mostrar los materiales.
- Se peso el material plástico (5-10 mg) haciendo tarar el crisol de aluminio
para luego llevarlo al equipo DSC.
- Despues se lleva a un equipo donde hay 2 agujeros, uno es para la muestra a
hacerse en el equipo DSC, y el otro es para la muestra referencia.
- Luego cerramos con la tapa para desues analizarlo.
- En el equipo nos mostrara las curvas de transición térmicas y tiene que
ponerse de color verde para poder ver si realmente podemos muestrear
nuestros resultados.
4. RESPONDA EL SIGUIENTE CUESTIONARIO
a) ¿Qué otras técnicas termo analíticas existen?
- Analisis termogravimetrico (TGA)
- Análisis térmico diferencial (ATD)
- Análisis Termomecánico (TMA)
- Análisis Dinámico Termomecánico (DMTA)

b) ¿Cuáles son las aplicaciones de la calorimetría diferencial de barrido?

 Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico
como la temperatura de transición vítrea o la transición de Curie*
 Transiciones de fase
 Polimorfismos
 Determinación de puntos de fusión
 Determinación de parte amorfa y cristalina
 Cinéticas de reacción
 Tiempo e inducción a la oxidación
 Descomposición

c) ¿Para qué es útil identificar la transición térmica?

Para poder determinar la capacidad calorífica del polímero si esta aumenta o
disminuye.
d) ¿Por qué identificamos el punto de temperatura de fusión?
Es el punto de fusión cristalino, es decir, la temperatura de los dominios cristalinos de
una muestra de polímero. 

e) ¿Cómo identifica la temperatura de cristalización?

Cuando vemos una depresión en la curva encontraremos la temperatura de
cristalización.

f) ¿Qué es la temperatura de degradación?

El polímero experimenta un aumento en su temperatura debido al incremento de
calor, o fricción, por encima de su temperatura de trabajo, puede ocurrir una
despolimerización o alguna otra reacción química alterna que se refleja en la
pérdida de propiedades mecánicas y químicas del material.

5. INDIQUE LAS CONCLUSIONES A QUE SE LLEGÓ EN LA EXPLICACIÓN DEL VIDEO

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 El equipo DSC nos indica la temperatura de transición vítrea, temperatura de

fusión y temperatura de cristalización para diferentes polímeros.

 El correcto uso del equipo DSC nos muestra también las curvas de transición
térmicas donde nos indica los cambios de sufren los polímeros.

6. ANOTE LA BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

https://www.textoscientificos.com/polimeros/transiciones-termicas-polimeros
https://aulavirtual.unsa.edu.pe/aulavirtual/pluginfile.php/216892/mod_resource/content
/1/TEMA%202B.pdf
https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm15/fcm15_4.html
http://ocw.uc3m.es/cursos-archivados/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf