Sie sind auf Seite 1von 107

DEUTSCHE NORM Januar 2009

DIN ISO 13528


D
ICS 03.120.30

Statistische Verfahren für Eignungsprüfungen durch Ringversuche


(ISO 13528:2005);
Text Deutsch und Englisch
Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons
(ISO 13528:2005);
Text in German and English
Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par comparaisons
interlaboratoires (ISO 13528:2005);
Texte en allemand et anglais

Gesamtumfang 107 Seiten

Normenausschuss Qualitätsmanagement, Statistik und Zertifizierungsgrundlagen (NQSZ) im DIN


Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN
Robert Bosch GmbH;;

© DIN Deutsches Institut für Normung e.V. · Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise,
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e.V., Berlin, gestattet.
Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
Preisgruppe 31
www.din.de
www.beuth.de
!$Q*s"
1460780
DIN ISO 13528:2009-01

Inhalt Contents

Seite Page

Nationales Vorwort .............................................. 5


0 Einleitung................................................. 6 0 Introduction............................................. 6
0.1 Ziele von Eignungsprüfungen ............... 6 0.1 The aims of proficiency testing ............ 6
0.2 ISO/IEC Guide 43..................................... 7 0.2 ISO/IEC Guide 43 .................................... 7
1 Anwendungsbereich............................. 10 1 Scope..................................................... 10
2 Normative Verweisungen..................... 10 2 Normative references........................... 10
3 Begriffe .................................................. 11 3 Terms and definitions .......................... 11
4 Statistische Leitlinien für die 4 Statistical guidelines for the
Planung und die Auswertung design and interpretation of
von Eignungsprüfungen ...................... 12 proficiency tests................................... 12
4.1 Eingriffs- und Warnsignale .................. 12 4.1 Action and warning signals................. 12
4.2 Leitlinien für die Ermittlung der 4.2 Guidelines for limiting the
Grenzen der Unsicherheit des uncertainty of the assigned
zugewiesenen Werts............................. 14 value ...................................................... 14
4.3 Leitlinien für die Festlegung der 4.3 Guidelines for choosing the
Anzahl von Wiederhol- number of replicate
messungen ............................................ 15 measurements ...................................... 15
4.4 Homogenität und Stabilität von 4.4 Homogeneity and stability of
Proben.................................................... 16 samples ................................................. 16
4.5 Konventionsmessverfahren ................ 17 4.5 Operationally defined
4.6 Angabe von Daten ................................ 17 measurement methods ........................ 17
4.7 Gültigkeitsdauer der 4.6 Reporting of data.................................. 17
Ergebnisse der 4.7 Period of validity of the results
Eignungsprüfung .................................. 18 of proficiency tests .............................. 18
5 Bestimmung des zugewiesenen 5 Determination of the assigned
Werts und der zugehörigen value and its standard
Standardunsicherheit........................... 18 uncertainty ............................................ 18
5.1 Wahl des Verfahrens zur 5.1 Choice of method of
Ermittlung des zugewiesenen determining the assigned value.......... 18
Werts ...................................................... 18 5.2 Formulation........................................... 19
5.2 Bekannte Werte aus der 5.3 Certified reference values ................... 20
Probenherstellung ................................ 19 5.4 Reference values.................................. 21
5.3 Zertifizierte Referenzwerte................... 20 5.5 Consensus values from expert
5.4 Referenzwerte ....................................... 21 laboratories ........................................... 25
5.5 Konsenswerte von 5.6 Consensus value from
Expertenlaboratorien............................ 25 participants ........................................... 26
5.6 Konsenswert der Teilnehmer .............. 26 5.7 Comparison of the assigned
5.7 Vergleich des zugewiesenen value ...................................................... 33
Werts ...................................................... 33 5.8 Missing values ...................................... 34
5.8 Fehlende Werte ..................................... 34
6 Determining the standard
6 Bestimmung der deviation for proficiency
Standardabweichung für die assessment ........................................... 35
Eignungsbeurteilung ............................ 35 6.1 Choice of method ................................. 35
6.1 Auswahl des Verfahrens ...................... 35 6.2 Prescribed value................................... 35
6.2 Vorgabewert .......................................... 35 6.3 By perception........................................ 36
6.3 Werte aus Erkenntnissen..................... 36 6.4 From a general model .......................... 38
6.4 Wert aus einem allgemeinen 6.5 From the results of a precision
Modell..................................................... 38 experiment ............................................ 39
6.5 Wert aus den Ergebnissen
eines Versuchs zur Präzision .............. 39
Robert Bosch GmbH;;

2
DIN ISO 13528:2009-01

Seite Page

6.6 Wert aus Daten, die während 6.6 From data obtained in a round
einer Runde eines Schemas für of a proficiency testing scheme ..........40
Eignungsprüfungen ermittelt 6.7 Comparison of precision values
wurden ................................................... 40 derived from a proficiency test
6.7 Vergleich von Werten für die with established values........................40
Präzision aus einer Eignungs-
7 Calculation of performance
prüfung mit etablierten Werten ........... 40
statistics.................................................41
7 Berechnung von 7.1 Estimates of laboratory bias................41
Leistungskenngrößen .......................... 41 7.2 Percentage differences ........................46
7.1 Schätzwerte für die systema- 7.3 Ranks and percentage ranks ...............49
tische Abweichungskompo- 7.4 z-scores ..................................................51
nente eines Laboratoriums ................. 41 7.5 En numbers ............................................54
7.2 Prozentuale Differenzen....................... 46 7.6 z′-scores .................................................54
7.3 Rangordnungen und 7.7 Zeta-scores (ζ).......................................56
prozentuale Rangordnungen .............. 49 7.8 Ez score ..................................................58
7.4 z-Werte ................................................... 51
7.5 En-Zahlen............................................... 54 7.9 An example of the analysis of
data when uncertainties are
7.6 z′-Werte .................................................. 54 reported..................................................59
7.7 Zeta-Werte (ζ)........................................ 56 7.10 Combined performance scores ...........65
7.8 Ez-Wert ................................................... 58
8 Graphical methods for
7.9 Beispiel der Auswertung von
combining performance scores
Daten mit Angabe von
for several measurands from
Unsicherheiten...................................... 59
one round of a proficiency test ...........67
7.10 Kombinierter Leistungswert................ 65
8.1 Application.............................................67
8 Grafische Verfahren zur Kombi- 8.2 Histograms of performance
nation von Leistungswerten für scores.....................................................67
mehrere Messgrößen in einer 8.3 Bar-plots of standardized
Runde einer Eignungsprüfung............ 67 laboratory biases ..................................69
8.1 Anwendung ........................................... 67 8.4 Bar-plots of standardized
8.2 Histogramme von repeatability measurements ................71
Leistungswerten ................................... 67 8.5 Youden Plot ...........................................71
8.3 Balken-Diagramme standardi- 8.6 Plots of repeatability standard
sierter systematischer deviations ..............................................79
Abweichungskomponenten von 8.7 Split samples .........................................83
Laboratorien.......................................... 69
9 Graphical methods for
8.4 Balkendiagramme standardi-
combining performance scores
sierter Wiederholmessungen .............. 71
over several rounds of a
8.5 Youden-Diagramm................................ 71
proficiency testing scheme..................88
8.6 Diagramme von Wiederhol-
9.1 Applications...........................................88
standardabweichungen ....................... 79
9.2 Shewhart control chart for
8.7 Geteilte Proben ..................................... 83
z-scores ..................................................89
9 Grafische Verfahren zur Kombi- 9.3 Cusum control chart for
nation von Leistungswerten z-scores ..................................................92
über mehrere Runden eines 9.4 Plots of standardized laboratory
Schemas für biases against laboratory
Eignungsprüfungen ............................. 88 averages.................................................94
9.1 Anwendungen....................................... 88 9.5 Dot plot...................................................95
9.2 Shewhart-Regelkarte für z-Werte ........ 89
9.3 Cusum-Karte für z-Werte...................... 92
9.4 Auftragungen standardisierter
systematischer Abweichungs-
komponenten von Laboratorien
gegen Laboratorienmittelwerte........... 94
9.5 Punktwolke............................................ 95
Robert Bosch GmbH;;

3
DIN ISO 13528:2009-01

Seite Page

Anhang A (normativ) Formelzeichen ............... 97 Annex A (normative) Symbols.......................... 97


Anhang B (normativ) Prüfung von Annex B (normative) Homogeneity and
Proben auf Homogenität und stability checks of samples................ 98
Stabilität................................................. 98
Annex C (normative) Robust analysis ........... 104
Anhang C (normativ) Robuste
Bibliography..................................................... 107
Auswertung ......................................... 104
Literaturhinweise ............................................. 107
Robert Bosch GmbH;;

4
DIN ISO 13528:2009-01

Nationales Vorwort
Dieses Dokument enthält die deutsche Übersetzung der Internationalen Norm ISO 13528:2005-09, die vom
Technischen Komitee ISO/TC 69, Applications of statistical methods, Unterkomitee SC 6, Measurement
methods and results, erarbeitet wurde, dessen Sekretariat vom JISC/JSA (Japan) gehalten wird. Der
zuständige nationale Normenausschuss ist der NA 147, Qualitätsmanagement, Statistik und Zertifizierungs-
grundlagen (NQSZ), Arbeitsausschuss Angewandte Statistik. Deutscher Mitträger ist der Normenausschuss
NA 119, Wasserwesen (NAW), Arbeitsausschuss Wasseruntersuchung.

Im Bereich der Wasseruntersuchungen werden z-Wert, z'-Wert, Zeta-Wert und Ez-Wert als z-score, z'-score,
Zeta-score beziehungsweise Ez-Score bezeichnet.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass für Teile dieses Dokuments Patentrechte bestehen. Das DIN
übernimmt keine Verantwortung für die Kennzeichnung solcher Rechte.

Für die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden
Deutschen Normen hingewiesen:
ISO 5725-1 siehe DIN ISO 5725-1
ISO/IEC Guide 43-1:1997 siehe DIN V 55394-1:2000-09

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen — Teil 1:
Allgemeine Grundlagen und Begriffe

DIN V 55394-1:2000-09, Eignungsprüfung durch Vergleiche zwischen Laboratorien — Teil 1: Entwicklung und
Durchführung von Programmen für die Eignungsprüfung
Robert Bosch GmbH;;

5
DIN ISO 13528:2009-01

Statistische Verfahren für Eignungs- Statistical methods for use in proficiency


prüfungen durch Ringversuche testing by interlaboratory comparisons

0 Einleitung 0 Introduction

0.1 Ziele von Eignungsprüfungen 0.1 The aims of proficiency testing


Eignungsprüfungen durch Ringversuche werden Proficiency testing by interlaboratory comparisons
angewendet, um die Leistungsfähigkeit einzelner is used to determine the performance of individual
Laboratorien für bestimmte Prüfungen oder Mes- laboratories for specific tests or measurements, and
sungen zu bestimmen und die fortgesetzte Leis- to monitor the continuing performance of laborato-
tungsfähigkeit von Laboratorien zu überwachen. ries. The Introduction to ISO/IEC Guide 43-1:1997
Die Einleitung zum ISO/IEC Guide 43-1:1997 ent- should be consulted for a full exposition of the
hält eine umfassende Darstellung der Zwecke der purposes of proficiency testing. In statistical
Eignungsprüfung. In der Sprache der Statistik kann language, the performance of laboratories can be
die Leistungsfähigkeit eines Laboratoriums durch described by three properties: laboratory bias,
drei Eigenschaften beschrieben werden: systemati- stability and repeatability. Laboratory bias and
sche Abweichungskomponente des Laboratoriums, repeatability are defined in ISO 3534-1, ISO 3534-2
Stabilität und Wiederholpräzision. Die systemati- and ISO 5725-1. The stability of a laboratory’s
sche Abweichungskomponente des Laboratoriums results is measured by intermediate precision as
und die Wiederholpräzision sind in ISO 3534-1, defined in ISO 5725-3.
ISO 3534-2 und ISO 5725-1 definiert. Ein Maß für
die Stabilität der Ergebnisse eines Laboratoriums Laboratory bias may be assessed by tests on refer-
ist die Präzision unter Zwischenbedingungen, wie in ence materials, when these are available, using the
ISO 5725-3 definiert. procedure described in ISO 5725-4. Otherwise, pro-
ficiency testing by interlaboratory comparisons pro-
Die systematische Abweichungskomponente eines vides a generally available means of obtaining
Laboratoriums kann anhand von Prüfungen mit information about laboratory bias, and the use of
Referenzmaterialien mit Hilfe des in ISO 5725-4 data from proficiency tests to obtain estimates of
beschriebenen Verfahrens beurteilt werden, wenn laboratory bias is an important aspect of the analy-
solche Referenzmaterialien verfügbar sind. Andern- sis of such data. However, stability and repeatability
falls liefert die Eignungsprüfung durch Ringver- will affect data obtained in proficiency tests, so that
suche ein allgemein verfügbares Mittel, um it is possible for a laboratory to obtain data in a
Angaben über die systematische Abweichungskom- round of a proficiency test which indicate bias that
ponente eines Laboratoriums zu erhalten, und die is actually caused by poor stability or poor repeat-
Verwendung von Daten aus Eignungsprüfungen, ability. It is therefore important that these aspects of
um Schätzwerte für die systematische Abwei- laboratory performance are assessed regularly.
chungskomponente eines Laboratoriums zu
erhalten, ist ein wichtiger Aspekt der Auswertung Stability may be assessed by re-testing of retained
solcher Daten. Jedoch beeinflussen Stabilität und samples, or by making regular measurements on a
Wiederholpräzision durch Eignungsprüfungen reference material or an in-house reference mate-
gewonnene Daten. Deshalb ist es möglich, dass ein rial (a stock of material established by a laboratory
Laboratorium während einer Runde der Eignungs- to use as private reference material). These tech-
prüfung Daten erhält, die eine systematische niques are described in ISO 5725-3. Stability may
Abweichungskomponente aufzeigen, die tatsächlich also be assessed by plotting estimates of laboratory
durch ungenügende Stabilität oder ungenügende bias derived from proficiency tests in control charts.
Wiederholpräzision verursacht wird. Es ist deshalb This can provide information about laboratory per-
wichtig, dass diese Aspekte der Leistungsfähigkeit formance that is not apparent from the examination
von Laboratorien regelmäßig beurteilt werden. of the results of individual rounds of proficiency
testing schemes, and is another important aspect of
Stabilität kann durch das wiederholte Prüfen aufbe- the analysis of such data.
wahrter Proben oder durch regelmäßige Messun-
gen an einem Referenzmaterial oder einem labora- Data suitable for assessing repeatability may be
toriumseigenen Referenzmaterial (einem Vorrat an generated by tests carried out in the normal course
Material, der von einem Laboratorium zur Ver- of the work of a laboratory, or by extra tests carried
wendung als privates Referenzmaterial angelegt out within a laboratory specifically to assess
Robert Bosch GmbH;;

6
DIN ISO 13528:2009-01

wird) beurteilt werden. Diese Techniken werden in repeatability. Consequently, the assessment of
ISO 5725-3 beschrieben. Stabilität kann auch beur- repeatability is not necessarily an important aspect
teilt werden, indem Schätzwerte der systema- of proficiency testing, although it is important that
tischen Abweichungskomponente eines Laborato- laboratories monitor their repeatability in some way.
riums, die aus Eignungsprüfungen hergeleitet Repeatability may be assessed by plotting ranges
wurden, in Qualitätsregelkarten grafisch dargestellt of duplicate measurements on a control chart as
werden. Dies kann Informationen über die Leis- described in ISO 5725-6.
tungsfähigkeit des Laboratoriums liefern, die bei der
Überprüfung der Ergebnisse einzelner Runden von The flowchart (Figure 1) illustrates how the techni-
Schemata für Eignungsprüfungen nicht erkennbar ques described in this International Standard are to
werden, und stellt einen weiteren wichtigen Aspekt be applied.
der Auswertung solcher Daten dar.

Daten, die zur Beurteilung der Wiederholpräzision


geeignet sind, dürfen durch im üblichen Arbeits-
verlauf eines Laboratoriums durchgeführte Prüfun-
gen oder anhand von zusätzlichen Prüfungen
erzeugt werden, die eigens zum Zweck der Beur-
teilung der Wiederholpräzision innerhalb eines
Laboratoriums durchgeführt werden. Folglich ist die
Beurteilung der Wiederholpräzision nicht unbedingt
ein wichtiger Aspekt der Eignungsprüfung, obwohl
es wichtig ist, dass Laboratorien ihre Wiederhol-
präzision auf irgendeine Weise überwachen. Die
Wiederholpräzision kann durch die grafische Auftra-
gung von Spannweiten von Doppelmessungen in
einer Qualitätsregelkarte beurteilt werden, wie in
ISO 5725-6 beschrieben.

Das Ablaufdiagramm (Bild 1) veranschaulicht, wie


die in dieser Internationalen Norm beschriebenen
Techniken anzuwenden sind.

0.2 ISO/IEC Guide 43 0.2 ISO/IEC Guide 43


ISO/IEC Guide 43-1 beschreibt verschiedene Arten ISO/IEC Guide 43-1 describes different types of
von Schemata für Eignungsprüfungen und gibt proficiency testing schemes and gives guidance on
Hinweise hinsichtlich der Organisation und the organization and design of proficiency testing
Erstellung von Schemata für Eignungsprüfungen. schemes. ISO/IEC Guide 43-2 gives guidance on
ISO/IEC Guide 43-2 gibt Hinweise zur Auswahl und the selection and use of proficiency testing
Verwendung von Schemata für Eignungsprüfungen schemes by laboratory accreditation bodies. Those
durch Akkreditierungsstellen für Laboratorien. documents should be consulted for detailed infor-
Detaillierte Angaben hierzu sollten diesen Doku- mation in those areas (the information is not dupli-
menten entnommen werden. (Die Information wird cated here). ISO/IEC Guide 43-1 contains an annex
hier nicht wiederholt.) ISO/IEC Guide 43-1 enthält that briefly describes the statistical methods that
einen Anhang, der kurz die statistischen Verfahren are used in proficiency testing schemes.
beschreibt, die bei Schemata für Eignungs-
prüfungen verwendet werden. This International Standard is complementary to
ISO/IEC Guide 43, providing detailed guidance that
Diese Internationale Norm ergänzt ISO/IEC Guide is lacking in that document on the use of statistical
43, indem sie detaillierte Hinweise zur Anwendung methods in proficiency testing. ISO 13528 is to a
statistischer Verfahren bei Eignungsprüfungen large extent based on a harmonized protocol for the
liefert, die im ISO/IEC Guide 43 fehlen. ISO 13528 proficiency testing of analytical laboratories [1], but
basiert weitgehend auf einem harmonisierten is intended for use with all measurement methods.
Protokoll für die Eignungsprüfung von analytischen
Laboratorien [1], aber ist zur Anwendung bei allen
Messverfahren bestimmt.
Robert Bosch GmbH;;

7
DIN ISO 13528:2009-01

Bild 1 — Ablaufdiagramm der Aktivitäten, die die Verwendung von statistischen Verfahren erfordern,
wenn ein Schema für Eignungsprüfungen ausgeführt wird
Robert Bosch GmbH;;

8
DIN ISO 13528:2009-01

Figure 1 — Flowchart showing the activities requiring the use of statistical methods when operating
a proficiency testing scheme
Robert Bosch GmbH;;

9
DIN ISO 13528:2009-01

1 Anwendungsbereich 1 Scope
Diese Internationale Norm ergänzt ISO Guide 43 This International Standard complements
(alle Teile), indem sie detailliert zuverlässige statis- ISO Guide 43 (all parts) by providing detailed
tische Verfahren beschreibt, die von Ausrichtern descriptions of sound statistical methods for organ-
von Schemata für Eignungsprüfungen zur Auswer- izers to use to analyse the data obtained from profi-
tung der erhaltenen Daten anzuwenden sind, und ciency testing schemes, and by giving recommen-
indem sie Empfehlungen zur praktischen Anwen- dations on their use in practice by participants in
dung dieser Verfahren durch Teilnehmer an sol- such schemes and by accreditation bodies.
chen Prüfungen beziehungsweise durch Akkreditie-
rungsstellen gibt. This International Standard can be applied to dem-
onstrate that the measurement results obtained by
Diese Internationale Norm kann angewendet wer- laboratories do not exhibit evidence of an unac-
den, um nachzuweisen, dass die von Laboratorien ceptable level of bias.
erhaltenen Messergebnisse keine unannehmbare
systematische Abweichungskomponente aufwei- It is applicable to quantitative data but not to quali-
sen. tative data.

Sie ist auf quantitative, nicht jedoch auf qualitative


Daten anwendbar.

2 Normative Verweisungen 2 Normative references


Die folgenden in Bezug genommenen Dokumente The following referenced documents are
sind für die Anwendung dieses Dokuments unent- indispensable for the application of this document.
behrlich. Bei datierten Verweisungen gilt die jeweils For dated references, only the edition cited applies.
in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten For undated references, the latest edition of the
Verweisungen gilt die jeweils letzte Ausgabe des in referenced document (including any amendments)
Bezug genommenen Dokuments (einschließlich applies.
Änderungen).
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and sym-
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and sym- bols — Part 1: Probability and general statistical
bols — Part 1: Probability and general statistical terms
terms
ISO 3534-2:—1), Statistics — Vocabulary and sym-
ISO 3534-2:—1) N 1 ),
Statistics — Vocabulary and bols — Part 2: Applied statistics
symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: Gen-
measurement methods and results — Part 1: Gen- eral principles and definitions
eral principles and definitions
ISO/IEC Guide 43-1:1997, Proficiency testing by
ISO/IEC Guide 43-1:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 1: Develop-
interlaboratory comparisons — Part 1: Develop- ment and operation of proficiency testing schemes
ment and operation of proficiency testing schemes

1) In Vorbereitung./To be published.
N1) Nationale Fußnote: 2006 erschienen.
Robert Bosch GmbH;;

10
DIN ISO 13528:2009-01

3 Begriffe 3 Terms and definitions


Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die For the purposes of this document, the terms and
Begriffe nach ISO 3534-1, ISO 3534-2 und definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2,
ISO 5725-1 und die folgenden Begriffe. ISO 5725-1 and the following apply.

3.1 3.1
Ringversuch interlaboratory comparison
Organisation, Durchführung und Auswertung von organization, performance and evaluation of tests
Prüfungen oder Messungen an denselben oder or measurements on the same or similar test items
ähnlichen Prüfgegenständen durch zwei oder mehr by two or more laboratories in accordance with
Laboratorien entsprechend vorherbestimmten predetermined conditions
Bedingungen
NOTE Adapted from ISO/IEC Guide 43-1.
ANMERKUNG Angepasst nach ISO/IEC Guide 43-1.

3.2 3.2
Eignungsprüfung proficiency testing
Bestimmung der Leistungsfähigkeit eines Labora- determination of laboratory testing performance by
toriums durch Ringversuche means of interlaboratory comparisons

3.3 3.3
zugewiesener Wert assigned value
Wert, welcher einer bestimmten Größe zugeordnet value attributed to a particular quantity and
wurde und welcher, mitunter durch Absprache, als accepted, sometimes by convention, as having an
mit einer für einen gegebenen Zweck geeigneten uncertainty appropriate for a given purpose
Unsicherheit behaftet akzeptiert wird

3.4 3.4
Standardabweichung für die standard deviation for proficiency
Eignungsbeurteilung assessment
Maß für die Streuung, das bei der Beurteilung der measure of dispersion used in the assessment of
Eignung auf der Grundlage der verfügbaren Infor- proficiency, based on the available information
mation verwendet wird

3.5 3.5
z-Wert z-score
standardisiertes Maß für die systematische Abwei- standardized measure of laboratory bias, calculated
chungskomponente eines Laboratoriums, berech- using the assigned value and the standard
net unter Verwendung des zugewiesenen Werts deviation for proficiency assessment
und der Standardabweichung für die Eignungs-
beurteilung

3.6 3.6
Koordinator coordinator
Organisation oder Person, die die Verantwortung organization (or person) with responsibility for
für die Koordination aller Tätigkeiten trägt, die im coordinating all of the activities involved in the
Rahmen eines Schemas für Eignungsprüfungen operation of a proficiency testing scheme
anfallen
Robert Bosch GmbH;;

11
DIN ISO 13528:2009-01

4 Statistische Leitlinien für die 4 Statistical guidelines for the design


Planung und die Auswertung von and interpretation of proficiency
Eignungsprüfungen tests
(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, 5.4.2) (see ISO/IEC Guide 43-1:1997, 5.4.2.)

4.1 Eingriffs- und Warnsignale 4.1 Action and warning signals


4.1.1 Diese Internationale Norm beschreibt eini- 4.1.1 This International Standard describes some
ge einfache numerische oder grafische Kriterien, simple numerical or graphical criteria that should be
die auf die im Rahmen einer Eignungsprüfung applied to the data obtained in a proficiency test to
erhaltenen Daten angewendet werden sollten, um see if they give rise to action or warning signals.
festzustellen, ob Eingriffs- oder Warnsignale vor- Even in a well-run laboratory, with experienced
liegen. Selbst in einem gut geführten Laboratorium staff, anomalous results may sometimes be
mit erfahrenem Personal können mitunter anomale obtained. Also, it is possible that a standardized
Ergebnisse ermittelt werden. Ebenso kann ein measurement method, even though it has been
standardisiertes Messverfahren, auch wenn es in validated by a precision experiment, may contain
einem Präzisionsversuch validiert wurde, Fehler faults that become apparent only after several
enthalten, die erst nach mehreren Runden eines rounds of a proficiency testing scheme. The
Schemas für Eignungsprüfungen auffallen. Das proficiency scheme itself may contain faults. For
Eignungsprüfungssystem selbst kann Fehler ent- these reasons, the criteria given here shall not be
halten. Aus diesen Gründen sollen die hier gege- used to condemn laboratories, as being unfit to
benen Kriterien nicht verwendet werden, um Labo- perform the measurement method under
ratorien als ungeeignet für die Durchführung des examination. If proficiency testing is used to
betrachteten Messverfahrens zu beurteilen. Wenn condemn laboratories, then it shall be necessary to
die Eignungsprüfung angewendet wird, um Labora- devise appropriate criteria for that purpose.
torien als ungeeignet zu beurteilen, so müssen
zwingend entsprechende Kriterien für diesen Zweck
entwickelt werden.

4.1.2 Die hier angegebenen Kriterien sind so 4.1.2 The criteria given here are designed so
ausgelegt, dass sie Eingriffssignale geben, wenn that, when the standard deviation for proficiency
die Standardabweichung für die Eignungsbeur- assessment is based on observed performance
teilung auf der (nach einem der in 6.4 bis 6.6 (using one of the methods described in 6.4 to 6.6),
beschriebenen Verfahren) beobachteten Leistungs- the criteria give action signals when results are so
fähigkeit basiert und die Ergebnisse so aus dem exceptional as to merit investigation and corrective
Rahmen fallen, dass eine genauere Prüfung und action.
Korrekturmaßnahmen angemessen erscheinen.

4.1.3 Der Koordinator sollte die wichtigsten 4.1.3 The coordinator should have an
Quellen der Variabilität verstehen, die bei Daten der understanding of the major sources of variability
Eignungsprüfung für die betreffende Messung zu that can be anticipated in proficiency test data for
erwarten sind. Erster Schritt jeder Auswertung the measurement in question. The first step in any
sollte die Untersuchung der Verteilung von analysis should be to examine the distribution of
Ergebnissen daraufhin sein, ob Hinweise für unvor- results for evidence of unanticipated sources of
hergesehene Quellen von Variabilität vorliegen. variability. For example, a bimodal distribution
Zum Beispiel könnte eine bimodale Verteilung ein might be evidence of a mixed population of results
Hinweis auf eine gemischte Grundgesamtheit von caused by different methods, contaminated
Ergebnissen sein, verursacht durch unterschied- samples or poorly worded instructions. In this
liche Verfahren, kontaminierte Proben oder situation, the concern should be resolved before
schlecht formulierte Anleitungen. In dieser Situation proceeding with analysis or evaluation. Accrediting
sollten solche Bedenken ausgeräumt werden, bodies shall have policies for response to
bevor die Auswertung oder Beurteilung fortgesetzt unacceptable performance in proficiency testing.
wird. Akkreditierungsstellen müssen Leitlinien für Follow-up actions are determined by that policy or
die Reaktion auf unannehmbare Leistungen bei by the laboratory’s quality procedures. However,
Eignungsprüfungen haben. Maßnahmen als Folge there are generally recommended actions when
solcher Fehlleistungen werden anhand dieser a laboratory produces an unacceptable result in
Leitlinien oder durch die Qualitätssicherungs- a proficiency test. Guidance for actions by labora-
Robert Bosch GmbH;;

12
DIN ISO 13528:2009-01

verfahren des Laboratoriums bestimmt. Es gibt tories in response to unsuccessful performance on


jedoch allgemein empfohlene Maßnahmen für den a proficiency test is given in 4.1.4.
Fall, dass ein Laboratorium bei einer Eignungs-
prüfung ein unannehmbares Ergebnis produziert.
Leitlinien für Maßnahmen von Laboratorien als
Reaktion auf erfolglose Durchführung einer
Eignungsprüfung werden in 4.1.4 gegeben.

4.1.4 Bei Plänen, bei denen die Standardab- 4.1.4 In schemes where the standard deviation
weichung für die Eignungsbeurteilung auf der for proficiency assessment is based on observed
beobachteten Leistungsfähigkeit basiert, muss das performance, when a result gives an action signal,
Laboratorium entscheiden, welche Nachforschun- the laboratory shall decide what investigations and
gen und Korrekturmaßnahmen angemessen sind, corrective actions are appropriate, in consultation
wenn ein Ergebnis ein Eingriffssignal liefert; with the coordinator or an accreditation body if
nötigenfalls ist diese Entscheidung in Abstimmung necessary. Unless there is a valid reason not to do
mit dem Koordinator oder einer Akkreditierungs- so, the laboratory shall examine its procedures and
stelle zu treffen. Spricht kein triftiger Grund dage- identify one or more corrective actions that,
gen, muss das Laboratorium seine Verfahrens- according to staff in the laboratory, are likely to
weisen prüfen und eine oder mehrere Korrektur- prevent the recurrence of such results. The
maßnahmen ermitteln, die nach dem Ermessen des laboratory may ask the coordinator for advice on
Laboratoriumspersonals wahrscheinlich das erneu- possible causes of its problem, or may ask the
te Auftreten solcher Ergebnisse verhindern. Das coordinator to consult other experts. The laboratory
Laboratorium kann sich hinsichtlich möglicher shall take part in further rounds of the proficiency
Ursachen für sein Problem durch den Koordinator testing scheme to assess the effectiveness of the
beraten lassen oder den Koordinator bitten, weitere corrective actions. Appropriate corrective actions
Fachleute zu Rate zu ziehen. Das Laboratorium may be one of the following:
muss an weiteren Runden des Schemas für
Eignungsprüfungen teilnehmen, um die Wirksam- a) checking that staff understand and follow the
keit der Korrekturmaßnahmen zu beurteilen. Als measurement procedure;
geeignete Korrekturmaßnahme kommt eine der
folgenden in Frage: b) checking that all details of the measurement
procedure are correct;
a) Überprüfung, ob das Personal das Mess-
verfahren versteht und befolgt; c) checking the calibration of equipment and the
composition of reagents;
b) Überprüfung, ob alle Einzelheiten des Mess-
ablaufs korrekt sind; d) replacing suspect equipment or reagents;

c) Überprüfung der Kalibrierung der Geräte und e) comparative tests of staff, equipment and/or
der Zusammensetzung von Reagenzien; reagents with another laboratory.

d) Ersatz von fehlerverdächtigen Geräten oder The use of the results of proficiency tests by
Reagenzien; laboratory accreditation bodies is described in
ISO/IEC Guide 43-2:1997, Clause 6.
e) vergleichende Prüfung des Personals, der
Geräte und/oder Reagenzien mit einem
anderen Laboratorium.

Die Verwendung der Ergebnisse von Eignungs-


prüfungen durch Akkreditierungsstellen für Labo-
ratorien ist in ISO/IEC Guide 43-2:1997, Abschnitt 6,
beschrieben.
Robert Bosch GmbH;;

13
DIN ISO 13528:2009-01

4.2 Leitlinien für die Ermittlung der 4.2 Guidelines for limiting the uncertainty
Grenzen der Unsicherheit des of the assigned value
zugewiesenen Werts

Der zugewiesene Wert X hat eine Standardun- The assigned value X has a standard uncertainty uX
sicherheit uX. Diese Unsicherheit hängt vom that depends on the method that is used to derive
Verfahren ab, das verwendet wird, um sie zu it, and also, when it is derived from tests in several
bestimmen. Wenn sie durch Prüfungen in mehreren laboratories, on the number of laboratories and,
Laboratorien bestimmt wird, hängt diese Unsicher- perhaps, on other factors. Methods for calculating
heit auch von der Anzahl von Laboratorien und the standard uncertainty of the assigned value are
möglicherweise von weiteren Faktoren ab. Verfah- given in Clause 5.
ren zur Berechnung der Standardunsicherheit des
zugewiesenen Werts werden in Abschnitt 5
angegeben.

Die Standardabweichung für die Eignungsprüfung, The standard deviation for proficiency testing σˆ is
σ̂ , wird verwendet, um die Größe von Schätzwerten used to assess the size of estimates of laboratory
der in einer Eignungsprüfung gefundenen syste- bias found in a proficiency test. Methods for
matischen Abweichungskomponente eines Labora- obtaining the standard deviation for proficiency
toriums zu beurteilen. Verfahren zur Bestimmung testing are given in Clause 6 and criteria that
der Standardabweichung für die Eignungsprüfung compare it with estimates of laboratory bias are
werden in Abschnitt 6 angegeben und Kriterien, die given in Clause 7.
sie mit Schätzwerten der systematischen
Abweichungskomponente eines Laboratoriums ver-
gleichen, werden in Abschnitt 7 gegeben.

Wenn die Standardunsicherheit uX des zugewie- If the standard uncertainty uX of the assigned value
senen Werts zu groß im Vergleich zur Standard- is too large in comparison with the standard
abweichung für die Eignungsprüfung, σˆ, ist, dann deviation for proficiency testing σˆ, then there is a
besteht ein Risiko, dass einige Laboratorien risk that some laboratories will receive action and
Eingriffs- oder Warnsignale erhalten, dies jedoch warning signals because of inaccuracy in the
nicht wegen einer Ursache innerhalb des Labora- determination of the assigned value, not because of
toriums, sondern auf Grund von Ungenauigkeiten any cause within the laboratories. For this reason,
bei der Bestimmung des zugewiesenen Werts. the standard uncertainty of the assigned value shall
Daher muss die Standardunsicherheit des zuge- be established and shall be reported to laboratories
wiesenen Werts bestimmt und den an Schemata für participating in proficiency testing schemes (see
Eignungsprüfungen teilnehmenden Laboratorien ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.4 and A.1.6).
mitgeteilt werden (siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997,
A.1.4 und A.1.6).

Wenn If

u X ≤ 0,3σˆ (1) u X ≤ 0,3σˆ (1)

dann ist die Unsicherheit des zugewiesenen Werts then the uncertainty of the assigned value is
vernachlässigbar und muss nicht in die Auswertung negligible and need not be included in the inter-
der Ergebnisse der Eignungsprüfung einbezogen pretation of the results of the proficiency test.
werden.
If these guidelines are not met, then the coordinator
Wenn diesen Leitlinien nicht entsprochen wird, shall consider the following.
dann muss der Koordinator Folgendes berück-
sichtigen:

a) Es ist ein Verfahren zur Bestimmung des zuge- a) Look for a method for determining the assigned
wiesenen Werts zu suchen, dessen Unsicher- value such that its uncertainty meets the above
heit der oben genannten Leitlinie entspricht. guideline.
Robert Bosch GmbH;;

14
DIN ISO 13528:2009-01

b) Es ist bei der Auswertung der Ergebnisse der b) Use the uncertainty of the assigned value in
Eignungsprüfung die Unsicherheit des zuge- the interpretation of the results of the
wiesenen Werts zu verwenden (siehe 7.5 proficiency test (see 7.5 on En numbers or 7.6
bezüglich der En-Zahlen oder 7.6 bezüglich des on the z'-score).
z'-Werts).
c) Inform the participants in the proficiency test
c) Die Teilnehmer der Eignungsprüfung sind zu that the uncertainty of the assigned value is not
informieren, dass die Unsicherheit des zuge- negligible.
wiesenen Werts nicht vernachlässigbar ist.

BEISPIEL Angenommen, der zugewiesene Wert X EXAMPLE Suppose that the assigned value X is
wird als Mittelwert x der Prüfungsergebnisse von determined as the average x of the results of tests in 11
11 Laboratorien bestimmt und die Standardabweichung laboratories, and that the standard deviation for
für die Eignungsprüfung als die Standardabweichung s proficiency testing is determined as the standard
derselben 11 Ergebnisse, also σˆ = s. In erster Näherung deviation s of these same 11 results, so σˆ = s. As a first
kann die Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts approximation, the standard uncertainty of the assigned
in dieser Situation zu uX = s / 11 = 0,3 s abgeschätzt value in this situation may be estimated by
werden, so dass die Anforderung scheinbar erfüllt ist. uX = s / 11 = 0,3 s, so that the requirement appears to
Jedoch kann die Anforderung in dieser Situation mit be met. However, the requirement cannot be met in this
weniger als 11 Laboratorien nicht erfüllt werden. Weiter situation with fewer than 11 laboratories. Further, the
wird die Unsicherheit des zugewiesenen Werts größer als uncertainty of the assigned value will be larger than
s / 11 sein, wenn die Proben inhomogen oder instabil s / 11 if the samples suffer from non-homogeneity or
sind oder wenn es einen Faktor gibt, der eine gemein- instability, or if there is a factor that causes a common
same systematische Abweichungskomponente in den bias in the results of the laboratories (e.g. if they all use
Ergebnissen des Laboratoriums verursacht (zum Beispiel the same reference standard).
wenn alle dasselbe Referenznormal verwenden).

4.3 Leitlinien für die Festlegung der 4.3 Guidelines for choosing the number of
Anzahl von Wiederholmessungen replicate measurements

Wiederholstreuung trägt zur Streuung in den Repeatability variation contributes to the variation
systematischen Abweichungskomponenten von between the laboratory biases in a proficiency test.
Laboratorien bei einer Eignungsprüfung bei. Wenn If the repeatability variation is too large in
die Wiederholstreuung zu groß im Vergleich zur comparison with the standard deviation for
Standardabweichung für die Eignungsprüfung ist, proficiency testing, then there is a risk that
dann besteht ein Risiko, dass die Wiederhol- repeatability variation will cause the results of the
streuung zu irregulär streuenden Werten (Aus- proficiency test to be erratic. In this situation, a
reißer) in den Ergebnissen der Eignungsprüfung laboratory could have large bias in one round, but
führt. In dieser Situation besteht die Möglichkeit, not the next, and they will have difficulty identifying
dass ein Laboratorium bei einer Runde eine große the cause.
systematische Abweichungskomponente aufweist,
in der nächsten Runde jedoch nicht, und die
Ursache dafür wird nur schwierig zu ermitteln sein.

Wenn es als wünschenswert betrachtet wird, den For this reason, when it is considered desirable to
Einfluss der Wiederholstreuung einzugrenzen, ist limit the influence of repeatability variation, the
daher die Anzahl n der Wiederholmessungen, die number of replicate measurements n made by each
von jedem Laboratorium bei einer Eignungsprüfung laboratory in a proficiency test shall be chosen so
durchzuführen sind, so zu wählen, dass that:

σr n ≤ 0,3σˆ (2) σr n ≤ 0,3σˆ (2)

Dabei ist σr die Wiederholstandardabweichung, die where σr is the repeatability standard deviation that
bei einem vorangegangenen Ringversuch ermittelt has been established in a previous interlaboratory
wurde. experiment.
Robert Bosch GmbH;;

15
DIN ISO 13528:2009-01

Der Faktor von 0,3 ist dadurch gerechtfertigt, dass The justification for the factor of 0,3 is that when
die Wiederholstandardabweichung nicht mehr als this criterion is met, the repeatability standard
etwa 10 % zur Standardabweichung für die deviation contributes no more than about 10 % of
Eignungsprüfung beiträgt, wenn dieses Kriterium the standard deviation for proficiency testing.
erfüllt ist.
Further, all laboratories shall carry out the same
Weiterhin müssen alle Laboratorien dieselbe number of replicate measurements. (The methods
Anzahl von Wiederholmessungen durchführen. (Die of analysis given later in this International Standard
später in dieser Internationalen Norm angegebenen assume that this requirement is met.) If the
Auswertungsverfahren basieren auf der Annahme, requirement inequality of (2) is not met, then the
dass diese Anforderung erfüllt ist.) Wenn die durch number of replicate measurements shall be
Ungleichung (2) definierte Anforderung nicht erfüllt increased, or the results of the proficiency test shall
wird, muss die Anzahl der Wiederholmessungen be interpreted with caution.
erhöht werden, oder die Ergebnisse der Eignungs-
prüfung müssen mit Vorsicht interpretiert werden. This approach assumes that laboratories have
generally similar repeatability. Cases can arise
Dieser Ansatz geht davon aus, dass Laboratorien where this is not so. In such cases, for the methods
im Allgemeinen ähnliche Wiederholpräzisionen described in this International Standard to be
aufweisen. Es können sich Fälle ergeben, bei applied, the following device may be used. The
denen diese Annahme nicht erfüllt ist. Um die coordinator should fix the number of replicate
Verfahren, die in dieser Internationalen Norm measurements n, using a typical value for the
beschrieben werden, anzuwenden, kann in solchen repeatability standard deviation. Then, each
Fällen wie folgt vorgegangen werden. Der Koordi- laboratory should check that it satisfies
nator sollte die Anzahl von Wiederholmessungen n Inequality (2) with its own repeatability standard
mit Hilfe eines typischen Werts für die Wieder- deviation. If it does not, then it should modify its
holstandardabweichung festsetzen. Dann sollte measurement procedure so that it obtains a test
jedes Laboratorium überprüfen, ob es Ungleichung result as the average of some number of
(2) mit seiner eigenen Wiederholstandardab- determinations chosen so that Inequality (2) is
weichung erfüllt. Wenn dies nicht der Fall ist, dann satisfied.
sollte es sein Messverfahren so modifizieren, dass
es ein Prüfergebnis als Mittelwert einer Anzahl von
Bestimmungen erhält, die so gewählt wurde, dass
Ungleichung (2) erfüllt ist.

4.4 Homogenität und Stabilität von Proben 4.4 Homogeneity and stability of samples
(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, 5.6.2 (see ISO/IEC Guide 43-1:1997, 5.6.2
und 5.6.3) and 5.6.3)
Anhang B gibt Verfahren an, die geeignet sind zu Methods are given in Annex B for checking that the
überprüfen, ob die bei einer Eignungsprüfung zu samples to be used in a proficiency test are
verwendenden Proben hinreichend homogen und adequately homogeneous and stable.
stabil sind.
When a method of sample preparation is used such
Wenn ein Verfahren zur Probenvorbereitung that the homogeneity criterion in Annex B is not
angewendet wird, so dass das Homogenitäts- met, then replicate samples shall be tested by the
kriterium in Anhang B nicht erfüllt wird, müssen die participants, or the standard deviation for
Teilnehmer mehrere Proben prüfen. Alternativ proficiency testing shall include an allowance for
muss die Standardabweichung für die Eignungs- the heterogeneity of the samples, as described in
prüfung einen Zuschlag für die Heterogenität der Annex B.
Proben beinhalten, wie in Anhang B beschrieben.
Robert Bosch GmbH;;

16
DIN ISO 13528:2009-01

4.5 Konventionsmessverfahren 4.5 Operationally defined measurement


methods
Bei einem Konventionsmessverfahren ist das
Messergebnis durch das Messverfahren bestimmt. With an operationally defined measurement
Zum Beispiel kann die Größenverteilung eines method, the measurement result is defined by the
partikulären Materials mit Hilfe von Sieben mit measurement procedure. For example, the size
runden oder quadratischen Löchern bestimmt distribution of a particulate material may be
werden. Es mag keinen Grund geben, warum eine determined using either square-holed or round-
bestimmte Art von Sieb zu bevorzugen ist, wenn holed sieves. There may be no good reason why
aber die Art des Siebs nicht vorgegeben ist, können one type of sieve should be preferred, but unless
Laboratorien, die verschiedene Arten von Sieben the type of sieve is specified, laboratories that use
verwenden, unterschiedliche Ergebnisse erhalten. different types of sieves may obtain differing
Wenn ein Teilnehmer ein anderes Verfahren results. If a participant uses a different method from
anwendet als dasjenige, welches angewendet wird, that used to establish the assigned value, then their
um den zugewiesenen Wert zu bestimmen, dann results may show a bias when no fault in execution
können seine Ergebnisse selbst dann eine sys- is present.
tematische Abweichungskomponente aufweisen,
wenn kein Fehler in der Durchführung vorliegt.

Wird den Teilnehmern Wahlfreiheit zwischen Kon- If participants are free to choose between
ventionsverfahren eingeräumt, kann es sein, dass operationally defined methods, no valid consensus
kein gültiger Konsens unter ihnen ersichtlich ist. may be evident amongst them. Two recourses are
Dieses Problem kann auf zweierlei Weise gelöst available to overcome this problem:
werden:
a) when a standardized method is in routine use
a) Wenn die Teilnehmer routinemäßig ein by the participants, it is used to establish the
standardisiertes Verfahren anwenden, wird assigned value, and participants are instructed
dieses zur Ermittlung des zugewiesenen Werts to use it in the proficiency test;
angewendet, und die Teilnehmer werden ange-
wiesen, dieses Verfahren in der Eignungs- b) a separate value of the assigned value is
prüfung anzuwenden; produced for each method used.

b) für jedes angewendete Verfahren wird ein A similar situation arises when the measurand is
eigener zugewiesener Wert bestimmt. specified, but not the procedure, and the same
choice has to be made.
Eine ähnliche Situation ergibt sich, wenn die Mess-
größe vorgegeben wird, aber nicht das Verfahren,
und es muss dieselbe Wahl getroffen werden.

4.6 Angabe von Daten 4.6 Reporting of data


(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, 6.2.3) (see ISO/IEC Guide 43-1:1997, 6.2.3)

Für die Zwecke der in Eignungsprüfungen erforder- For the purposes of the calculations required in
lichen Rechnungen wird empfohlen, dass einzelne proficiency testing, it is recommended that
Messergebnisse nicht um mehr als σ r 2 gerun- individual measurement results should not be
det werden sollten. rounded by more than σ r 2 .

Teilnehmer müssen angehalten werden, ihre tat- Participants shall be asked to report the actual
sächlichen Messergebnisse anzugeben. Mess- values of their measurement results. Measurement
ergebnisse dürfen nicht verkürzt als einseitig results shall not be truncated (i.e. results shall not
beschränkte Intervalle angegeben werden (das be reported in the form “< 0,1” or “less than the
heißt Ergebnisse dürfen nicht in der Form detection limit”). Likewise, when a negative result is
„< 0,1“ oder „unterhalb der Nachweisgren- observed, the actual negative value shall be
ze“ wiedergegeben werden). Gleichermaßen gilt: reported (i.e. results shall not be reported as zero
Wenn ein negatives Ergebnis beobachtet wird, even when logically the measurement result cannot
muss der tatsächliche negative Wert angegeben be negative). Participants shall be informed that if
werden (das heißt Ergebnisse dürfen auch dann they report truncated results on a sample, or zeros
Robert Bosch GmbH;;

17
DIN ISO 13528:2009-01

nicht als null wiedergegeben werden, wenn das when results are negative, then all the data for that
Messergebnis logischerweise nicht negativ sein sample will be excluded from the analysis. If
kann). Die Teilnehmer müssen darüber in Kenntnis necessary, the form used to report results may
gesetzt werden, dass alle Daten für eine Probe von contain a box to allow a participant to indicate that a
der Auswertung ausgeschlossen werden, wenn für result is below the detection limit.
diese Probe verkürzte Ergebnisse oder der Wert
Null an Stelle von negativen Ergebnissen angege-
ben werden. Falls notwendig, darf auf dem zur
Angabe der Ergebnisse verwendeten Formular die
Möglichkeit vorgesehen werden, dass der Teil-
nehmer ankreuzt, dass ein Ergebnis unterhalb der
Nachweisgrenze liegt.

4.7 Gültigkeitsdauer der Ergebnisse der 4.7 Period of validity of the results of
Eignungsprüfung proficiency tests
Die Gültigkeitsdauer des von einem Laboratorium The period of validity of the result obtained by a
in einer einzelnen Runde eines Schemas für laboratory in a single round of a proficiency testing
Eignungsprüfungen ermittelten Ergebnisses ist auf scheme is limited to the time that the laboratory
die Zeit beschränkt, während der das Laboratorium performed the test. Thus, if a laboratory achieves a
die Prüfung durchführte. Wenn also ein Labora- satisfactory result in a single round, the result shall
torium bei einer einzelnen Runde ein zufrieden not be used to support a claim that the laboratory
stellendes Ergebnis erzielt, darf dieses Ergebnis obtained reliable data on any other occasion.
nicht als Beleg für die Behauptung verwendet
werden, das Laboratorium hätte bei anderen A laboratory that operates a quality system and
Gelegenheiten zuverlässige Daten gewonnen. achieves a history of satisfactory results in many
rounds of a proficiency testing scheme shall be
Ein Laboratorium, das ein Qualitätssystem anwen- entitled to use the results as evidence that it is able
det und über eine große Zahl von Runden eines to obtain consistently reliable data.
Schemas für Eignungsprüfungen zufrieden stellen-
de Ergebnisse dokumentieren kann, ist berechtigt,
diese Ergebnisse als Beleg dafür zu verwenden,
dass es in der Lage ist, konsistent zuverlässige
Daten zu erhalten.

5 Bestimmung des zugewiesenen 5 Determination of the assigned value


Werts und der zugehörigen and its standard uncertainty
Standardunsicherheit

5.1 Wahl des Verfahrens zur Ermittlung 5.1 Choice of method of determining the
des zugewiesenen Werts assigned value
Fünf Arten, den zugewiesenen Wert X zu bestim- Five ways of determining the assigned value X are
men, werden in 5.2 bis 5.6. beschrieben. Die Wahl described in 5.2 to 5.6. The choice between these
zwischen diesen Verfahren liegt in der Verant- methods shall be the responsibility of the
wortung des Koordinators in Abstimmung mit coordinator following consultation with technical
technischen Fachleuten, wie in ISO/IEC Guide 43-1 experts as described in ISO/IEC Guide 43-1. The
beschrieben. Die in 5.5 und 5.6 beschriebenen methods described in 5.5 and 5.6 are unlikely to be
Verfahren sind wahrscheinlich nicht anwendbar, applicable when the number of laboratories
wenn die Anzahl der an einem Plan teilnehmenden participating in the scheme is small. The methods
Laboratorien klein ist. Die Verfahren zur Berech- of calculating the standard uncertainty, uX, of the
nung der Standardunsicherheit uX des zugewie- assigned value given in this clause will usually be
senen Werts, die in diesem Abschnitt angegeben adequate for the applications for which they are
werden, werden üblicherweise für diejenigen used in this International Standard. Alternative
Anwendungen geeignet sein, für die sie in dieser methods may be used provided that they have a
Internationalen Norm angewendet werden. Andere sound statistical basis and that the method used is
described in the documented plan for the scheme.
Robert Bosch GmbH;;

18
DIN ISO 13528:2009-01

Verfahren mit gesicherter statistischer Grundlage


dürfen angewendet werden; das angewendete
Verfahren ist dann im dokumentierten Plan zu
beschreiben.
Die Bestimmung des zugewiesenen Werts liegt in The determination of the assigned value shall be
der Verantwortung des Koordinators. Der zugewie- the responsibility of the coordinator. The assigned
sene Wert darf den Teilnehmern erst offenbart value shall not be disclosed to the participants until
werden, wenn sie ihre Ergebnisse beim Koordinator they have reported their results to the coordinator.
gemeldet haben. Der Koordinator muss einen The coordinator shall prepare a report giving details
Bericht erstellen, aus dem Einzelheiten der Bestim- of how the assigned value was obtained, the
mung des zugewiesenen Werts, die Identitäten der identities of laboratories involved in its deter-
Laboratorien, die an seiner Bestimmung beteiligt mination, and statements of the traceability and
waren, und Angaben zur Rückführbarkeit und measurement uncertainty of the assigned value.
Messunsicherheit des zugewiesenen Werts hervor-
gehen. The Guide to the expression of uncertainty in
measurement gives guidance on the evaluation of
Der Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim measurement uncertainties.
Messen gibt Hinweise zur Beurteilung von Mess-
unsicherheiten. This International Standard recommends the use of
robust statistical methods when it is considered that
Diese Internationale Norm empfiehlt die Verwen- they are the most appropriate methods to use (for
dung von robusten statistischen Verfahren, wenn example, as in 5.5 and 5.6). Alternatively,
diese als die am besten geeigneten Verfahren procedures that involve the detection and removal
angesehen werden (zum Beispiel wie in 5.5 und of outliers may be used provided that they have a
5.6). Alternativ dürfen Verfahren zur Erkennung und sound statistical basis and the method that is used
Beseitigung von Ausreißern zur Anwendung is reported. Guidance on the use of tests for outliers
gebracht werden, vorausgesetzt, dass die statis- is given in ISO 5725-2.
tische Grundlage dieser Verfahren abgesichert ist
und dass das angewendete Verfahren dokumentiert
wird. Hinweise für die Anwendung von Prüfungen
auf Ausreißer werden in ISO 5725-2 angegeben.

5.2 Bekannte Werte aus der 5.2 Formulation


Probenherstellung [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1,
[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1, item a)]
Aufzählung a)]

5.2.1 Allgemeines 5.3.1 General


Das Prüfmaterial kann durch Mischen von Bestand- The test material may be prepared by mixing
teilen in festgelegten Anteilen oder durch das constituents in specified proportions, or by adding a
Hinzufügen eines festgelegten Anteils eines specified proportion of a constituent to a base
Bestandteils zu einem Ausgangsstoff hergestellt material. In this case, the assigned value X is
werden. In diesem Fall wird der zugewiesene Wert derived by calculation from the masses used.
X durch Berechnung aus den verwendeten Massen
hergeleitet. The approach is especially valuable when individual
samples may be prepared in this way, and it is the
Dieser Ansatz ist besonders wertvoll, wenn auf proportion of the constituents or of the addition that
diese Weise Einzelproben hergestellt werden is to be determined: there is then no need to
können und die Anteile der Bestandteile oder des prepare a bulk quantity and ensure that it is
Zusatzstoffs zu bestimmen sind: es besteht dann homogeneous. However, when formulation gives
keine Notwendigkeit, einen Probenansatz herzu- samples in which the addition is more loosely
stellen und sicherzustellen, dass dieser homogen bonded than in typical materials, or in a different
ist. Wenn sich jedoch dadurch Proben ergeben, bei form, it may be preferable to use another approach.
denen der Zusatzstoff weniger fest gebunden ist als
in üblichen Materialien oder bei denen er in einer
unterschiedlichen Form vorliegt, so kann die Anwen-
dung eines anderen Ansatzes sinnvoller sein.
Robert Bosch GmbH;;

19
DIN ISO 13528:2009-01

5.2.2 Standardunsicherheit uX des 5.2.2 Standard uncertainty uX of the


zugewiesenen Werts assigned value

Wenn der zugewiesene Wert aus der Zusammen- When the assigned value is calculated from the
setzung des Prüfmaterials berechnet wird, wird die formulation of the test material, the standard
Standardunsicherheit durch Kombination der uncertainty is estimated by combination of
Unsicherheiten nach dem im Leitfaden zur Angabe uncertainties using the approach described in the
der Unsicherheit beim Messen beschriebenen Guide to the expression of uncertainty in
Ansatz abgeschätzt. Zum Beispiel werden die measurement. For example, in chemical analyses
Unsicherheiten in chemischen Analysen normaler- the uncertainties will usually be those associated
weise jene sein, die mit gravimetrischen und with gravimetric and volumetric measurements.
volumetrischen Messungen verbunden sind.
The limitation of this method (in chemical analysis)
Die Einschränkung dieses Verfahrens (bei der is that care is needed to ensure that:
chemischen Analyse) besteht darin, dass Sorgfalt
nötig ist, um sicherzustellen, dass a) the base material is effectively free from the
added constituent, or that the proportion of the
a) der Ausgangsstoff effektiv keinen Anteil des added constituent in the base material is
hinzugefügten Bestandteils enthält oder dass accurately known;
der Anteil des hinzugefügten Bestandteils im
Ausgangsstoff genau bekannt ist; b) the constituents are mixed together
homogeneously (where this is required);
b) die Bestandteile homogen vermischt werden
(soweit erforderlich);
c) all sources of error are identified (e.g. it is not
c) alle Fehlerquellen ermittelt werden (zum always realized that glass absorbs mercury
Beispiel wird nicht immer erkannt, dass Glas compounds, so that the concentration of an
Quecksilberverbindungen absorbiert, so dass aqueous solution of a mercury compound can
die Konzentration einer wässrigen Lösung be altered by its container);
einer Quecksilberverbindung durch den
Behälter verändert werden kann); d) there is no interaction between the constituents
and the matrix.
d) keine Wechselwirkung zwischen den Bestand-
teilen und der Probenmatrix stattfindet.

5.2.3 Beispiel: Bestimmung des 5.2.3 Example: Determination of the cement


Zementgehalts von Festbeton content of hardened concrete
In diesem Fall können Betonproben durch das In this case, concrete specimens may be prepared
Abwiegen von Mengen der Bestandteile (Zement, by weighing out quantities of the constituents
Zuschläge und Wasser) und Mischen der Kompo- (cement, aggregates and water) and mixing them
nenten erstellt werden, um jede einzelne Beton- together to form each concrete sample. The
probe zu erzeugen. Der Ansatz ist zufrieden approach is satisfactory because the accuracy with
stellend, weil die Genauigkeit, mit der Proben the specimens can be prepared is far superior to
erstellt werden können, weit höher ist als bei dem that of the analytical method used to determine the
analytischen Verfahren zur Bestimmung des cement content.
Zementgehalts.

5.3 Zertifizierte Referenzwerte 5.3 Certified reference values


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1 [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1
Aufzählung b)] item b)]

5.3.1 Allgemeines 5.3.1 General

Wenn das bei einer Eignungsprüfung verwendete When the material used in a proficiency test is a
Material ein zertifiziertes Referenzmaterial (en: certified reference material (CRM), its certified
certified reference material, CRM) ist, wird sein reference value is used as the assigned value X.
zertifizierter Referenzwert als der zugewiesene
Wert X verwendet.
Robert Bosch GmbH;;

20
DIN ISO 13528:2009-01

5.3.2 Standardunsicherheit uX des 5.3.2 Standard uncertainty uX of the


zugewiesenen Werts assigned value

Wenn ein zertifiziertes Referenzmaterial als das When a certified reference material is used as the
Prüfmaterial verwendet wird, wird die Standard- test material, the standard uncertainty of the
unsicherheit des zugewiesenen Werts aus den assigned value is derived from the information on
Angaben zur Unsicherheit hergeleitet, die dem uncertainty provided on the certificate.
Zertifikat zu entnehmen sind.
The limitation of this approach is that it can be
Die Einschränkung dieses Ansatzes besteht darin, expensive to provide every participant in a
dass die Bereitstellung einer Probe des zertifi- proficiency test with a sample of a certified
zierten Referenzmaterials für jeden Teilnehmer reference material.
einer Eignungsprüfung aufwändig sein kann.

5.3.3 Beispiel: Los-Angeles-Wert von 5.3.3 Example: Los Angeles value of


Zuschlagstoffen aggregates

Der „Los-Angeles-Wert“ ist ein Maß für die The “Los Angeles value” is a measure of the
mechanische Festigkeit von Zuschlagstoffen, die im mechanical strength of aggregates that are used for
Straßenbau verwendet werden, und Ergebnisse der road construction, and results of the test are
Prüfung werden in „LA-Einheiten“ ausgedrückt. measured in “LA units”. In an exercise to certify a
Anlässlich eines Ringversuchs, der das Ziel ver- reference material, a large number of samples of a
folgte, ein Referenzmaterial zu zertifizieren, wurde particular aggregate were prepared, and some of
eine große Anzahl von Proben eines bestimmten these samples were used in an interlaboratory
Zuschlagstoffs vorbereitet, und einige dieser experiment involving 28 laboratories, allowing an
Proben wurden bei einem Ringversuch verwendet, assigned value of XCRM = 21,62 LA units to be
an dem 28 Laboratorien beteiligt waren. Dieser established with a standard uncertainty of
Ringversuch gestattete die Bestimmung eines uX;CRM = 0,26 LA units. The remaining samples of
zugewiesenen Werts von XCRM = 21,62 LA-
this aggregate could be used in proficiency tests.
Einheiten mit einer Standardunsicherheit von
uX;CRM = 0,26 LA-Einheiten. Die verbleibenden
Proben dieses Zuschlagstoffs konnten bei
Eignungsprüfungen verwendet werden.

5.4 Referenzwerte 5.4 Reference values


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1 [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1
Aufzählung c)] item c)]

5.4.1 Allgemeines 5.4.1 General

Bei diesem Ansatz werden zunächst Proben des In this approach, samples of the test material that is
Prüfmaterials, das als Referenzmaterial (en: to be the reference material (RM) are prepared first,
reference material, RM) vorgesehen ist, zur Ver- ready for distribution to the participants. A number
teilung an die Teilnehmer vorbereitet. Eine Anzahl of the samples are then selected at random and
zufällig ausgewählter Proben wird dann zusammen tested along with certified reference materials, in
mit zertifizierten Referenzmaterialien in einem one laboratory, using a suitable measurement
Laboratorium, das ein geeignetes Messverfahren method, and under repeatability conditions (as
anwendet, und unter Wiederholbedingungen (wie defined in ISO 3534-2). The assigned value XRM of
definiert in ISO 3534-2) geprüft. Der zugewiesene the test material is then derived from a calibration
Wert XRM des Prüfmaterials wird dann von einer against the certified reference values of the CRMs.
Kalibrierung gegen die zertifizierten Referenzwerte
der CRM abgeleitet.
Robert Bosch GmbH;;

21
DIN ISO 13528:2009-01

5.4.2 Standardunsicherheit uX des 5.4.2 Standard uncertainty uX of the assigned


zugewiesenen Werts value

Wenn der zugewiesene Wert eines Prüfmaterials When the assigned value of a test material is
von den Ergebnissen einer Reihe von Prüfungen an derived from the results of a series of tests on that
diesem Material und am CRM abgeleitet wird, wird material and on CRM, the standard uncertainty of
die Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts the assigned value is derived from the test results,
aus den Prüfergebnissen und den Unsicherheiten and the uncertainties of the certified reference
der zertifizierten Referenzwerte des CRMs abge- values of the CRM. If the test material and the CRM
leitet. Wenn das Prüfmaterial und das CRM (hin- are not similar (in matrix, composition and level of
sichtlich Matrix, Zusammensetzung und Größen- results), then the uncertainty arising from this is
ordnung der Ergebnisse) nicht ähnlich sind, dann also to be included.
ist die sich daraus ergebende Unsicherheit eben-
falls einzubeziehen. This method allows the assigned value to be
established in a manner that is traceable to the
Dieses Verfahren gestattet es, den zugewiesenen certified values of the CRMs, with a standard
Wert in einer Weise zu bestimmen, die auf die uncertainty that can be calculated, and avoids the
zertifizierten Werte der CRM rückführbar ist. Seine cost of distributing the CRM to all the participants.
Standardunsicherheit kann berechnet werden. Das These are good reasons for preferring it to other
Verfahren vermeidet auch die Kosten für die Ver- methods. However, the method assumes that there
teilung des CRMs an alle Teilnehmer. Dies sind are no interactions between the materials used and
gute Gründe dafür, es anderen Verfahren vorzu- the test conditions.
ziehen. Jedoch geht das Verfahren davon aus,
dass es keine Wechselwirkungen zwischen den The example in 5.4.3 illustrates how the required
verwendeten Materialien und den Prüfbedingungen uncertainty may be calculated in the simple case
gibt. when the assigned value of a test material is
established by direct comparison with a single
Das Beispiel in 5.4.3 veranschaulicht die Berech- CRM.
nung der erforderlichen Unsicherheit für den
einfachen Fall, in welchem der zugewiesene Wert
eines Prüfmaterials durch direkten Vergleich mit
einem einzelnen CRM ermittelt wird.

5.4.3 Beispiel: Los-Angeles-Wert von 5.4.3 Example: Los Angeles value of


Zuschlagstoffen aggregates

Das im Beispiel in 5.3 beschriebene CRM kann The CRM described in the example in 5.3 may be
verwendet werden, um den zugewiesenen Wert für used to determine the assigned value for an RM
ein RM zu bestimmen, wobei es sich um einen which is another, similar, aggregate. This deter-
anderen, ähnlichen Zuschlagstoff handelt. Diese mination requires a series of tests to be carried out,
Bestimmung erfordert die Durchführung einer Reihe in one laboratory, on samples of the two
von Prüfungen an Proben der beiden Zuschlag- aggregates, using the same measurement method,
stoffe in einem Laboratorium unter Verwendung and under repeatability conditions. Let
desselben Messverfahrens und unter Wiederhol-
bedingungen. Es sei XCRM is the assigned value for the CRM

XCRM der zugewiesene Wert für das CRM XRM is the assigned value for the RM

XRM der zugewiesene Wert für das RM Di is the difference (RM − CRM) between
the average results for the RM and the
Di die Differenz (RM – CRM) zwischen den CRM on the ith samples
gemittelten Ergebnissen für das RM und
das CRM bei den Proben mit der D is the average of the differences Di
Zählnummer i

D der Mittelwert der Differenzen Di


Robert Bosch GmbH;;

22
DIN ISO 13528:2009-01

Dann gilt Then

X RM = X CRM + D (3) X RM = X CRM + D (3)

Die Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts The standard uncertainty of the assigned value of
des RM kann wie folgt berechnet werden: the RM may be calculated as:

u X ;RM = u X ;CRM2 + u D 2 (4) u X ;RM = u X ;CRM2 + u D 2 (4)

Tabelle 1 gibt ein Beispiel für Daten, die sich bei Table 1 gives an example of data that might be
einer solchen Reihe von Prüfungen ergeben obtained in such a series of tests, and shows how
könnten, und zeigt, wie die Standardunsicherheit uD the standard uncertainty uD of the difference is
der Differenz berechnet wird. calculated.

Mit diesen Ergebnissen gilt With these results,

XRM = 21,62 + 1,73 = 23,35 LA-Einheiten (5) XRM = 21,62 + 1,73 = 23,35 LA units (5)

und and

u X ;RM = 0,26 2 + 0,24 2 = 0,35 LA-Einheiten (6) u X ;RM = 0,26 2 + 0,24 2 = 0,35 LA units (6)

Dabei ist 0,26 die Standardunsicherheit des zuge- where 0,26 is the standard uncertainty of the
wiesenen Werts für das (im Beispiel in 5.3 gege- assigned value of the CRM (given in the example in
bene) CRM, und 0,24 ist die Standardunsicherheit 5.3), and 0,24 is the standard uncertainty of D .
von D .
Robert Bosch GmbH;;

23
DIN ISO 13528:2009-01

Table 1 — Berechnung der mittleren Differenz zwischen einem CRM und einem RM und der
Standardunsicherheit dieser Differenz
Table 1 — Calculation of the average difference between a CRM and a RM, and of the standard
uncertainty of this difference

RM CRM Differenz der Mittelwerte/


Difference in average values
Probe/ Prüfung 1/ Prüfung 2/ Prüfung 1/ Prüfung 2/
Test 1 Test 2 Test 1 Test 2 RM − CRM
Sample
LA-Einheiten/ LA-Einheiten/ LA-Einheiten/ LA-Einheiten/ LA-Einheiten/
LA units LA units LA units LA units LA units
1 20,5 20,5 19,0 18,0 2,00
2 21,1 20,7 19,8 19,9 1,05
3 21,5 21,5 21,0 21,0 0,50
4 22,3 21,7 21,0 20,8 1,10
5 22,7 22,3 20,5 21,0 1,75
6 23,6 22,4 20,3 20,3 2,70
7 20,9 21,2 21,5 21,8 −0,60
8 21,4 21,5 21,9 21,7 −0,35
9 23,5 23,5 21,0 21,0 2,50
10 22,3 22,9 22,0 21,3 0,95
11 23,5 24,1 20,8 20,6 3,10
12 22,5 23,5 21,0 22,0 1,50
13 22,5 23,5 21,0 21,0 2,00
14 23,4 22,7 22,0 22,0 1,05
15 24,0 24,2 22,1 21,5 2,30
16 24,5 24,4 22,3 22,5 2,05
17 24,8 24,7 22,0 21,9 2,80
18 24,7 25,1 21,9 21,9 3,00
19 24,9 24,4 22,4 22,6 2,15
20 27,2 27,0 24,5 23,7 3,00
Mittlere Differenz, D /Average difference, D 1,73
Standardabweichung/Standard deviation 1,07
Standardunsicherheit von D / Standard uncertainty of D
0,24
(Standardabweichung/ 20 )/(Standard deviation/ 20 )

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Messungen der mechanischen Festigkeit des Zuschlagstoffs nach
der Los-Angeles-(LA-)Prüfung.
NOTE The data are measurements of the mechanical strength of aggregate, obtained from the Los Angeles (LA)
test.
Robert Bosch GmbH;;

24
DIN ISO 13528:2009-01

5.5 Konsenswerte von 5.5 Consensus values from expert


Expertenlaboratorien laboratories
[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1 [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1
Aufzählung d)] item d)]

5.5.1 Allgemeines 5.5.1 General

Wie beim Ansatz unter Verwendung von Referenz- As with the reference values approach (5.4),
werten (5.4) werden zunächst Proben des samples of the test material are prepared first,
Prüfmaterials zur Verteilung an die Teilnehmer ready for distribution to the participants. Some of
vorbereitet. Einige dieser Proben werden dann von these samples are then selected at random and
einer Gruppe von Expertenlaboratorien zufällig analysed by a group of expert laboratories.
ausgewählt und analysiert. Alternativ kann die Alternatively, the group of expert laboratories may
Gruppe von Expertenlaboratorien Teilnehmer einer be participants in a round of a proficiency testing
Runde eines Schemas für Eignungsprüfungen sein, scheme, when the assigned value and its
wenn der zugewiesene Wert und seine Unsicher- uncertainty will be derived after the round is
heit nach Beendigung der Runde abgeleitet completed. The assigned value X is calculated as
werden. Der zugewiesene Wert X wird berechnet the robust average of the results reported by the
als robuster Mittelwert der Ergebnisse (berechnet group of expert laboratories, calculated using
nach Algorithmus A im Anhang C), die von der Algorithm A in Annex C.
Gruppe von Expertenlaboratorien angegeben
wurden. Other calculation methods may be used in place of
Algorithm A, provided that they have a sound
Anstelle von Algorithmus A dürfen andere Rechen- statistical basis and the report describes the
verfahren angewendet werden, vorausgesetzt, dass method that is used.
sie eine verlässliche statistische Grundlage haben
und das verwendete Verfahren im Bericht beschrie-
ben wird.

5.5.2 Standardunsicherheit uX des 5.5.2 Standard uncertainty uX of the assigned


zugewiesenen Werts value

Wenn jedes einzelne von p erfahrenen Laboratorien When each of p expert laboratories reports a
eine Messung xi am Prüfmaterial zusammen mit measurement xi on the test material together with
einem Schätzwert ui der Standardunsicherheit der an estimate ui of the standard uncertainty of the
Messung angibt und der zugewiesene Wert X als measurement, and the assigned value X is
robuster Mittelwert nach Algorithmus A berechnet calculated as a robust average using Algorithm A,
wird, wird die Standardunsicherheit des zugewie- the standard uncertainty of the assigned value X is
senen Werts X wie folgt abgeschätzt: estimated as:

p p
1,25 1,25
uX =
p
× ∑ u i2 (7) uX =
p
× ∑ u i2 (7)
i =1 i =1

Geben die erfahrenen Laboratorien keine Standard- When the expert laboratories do not report standard
unsicherheiten an oder sind die Unsicherheiten uncertainties, or when the uncertainties are not
nicht unabhängig validiert (zum Beispiel durch eine validated independently (e.g. by a laboratory
Akkreditierungsstelle für Laboratorien), ist die accreditation body), the standard uncertainty of the
Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts wie assigned value shall be estimated as described in
in 5.6 beschrieben abzuschätzen. 5.6.

ANMERKUNG Der Faktor 1,25 bildet das Verhältnis NOTE The factor 1,25 represents the ratio of the
der Standardabweichung des Medians zur Standard- standard deviation of the median to the standard
abweichung des arithmetischen Mittelwerts für große deviation of the arithmetic mean, for large samples
Probenumfänge (p > 10) bei einer Normalverteilung ab. (p > 10) from a normal distribution. For normally
Bei normalverteilten Daten ist die Standardabweichung distributed data, the standard deviation of a robust
eines nach dem Algorithmus im Anhang C berechneten average calculated using the algorithm in Annex C is not
robusten Mittelwerts unbekannt; sie wird jedoch zwischen known, but will fall somewhere between the standard
Robert Bosch GmbH;;

25
DIN ISO 13528:2009-01

der Standardabweichung des arithmetischen Mittelwerts deviation of the arithmetic mean and the standard
und der Standardabweichung des Medians liegen, so deviation of the median, so the formula gives a
dass die Gleichung einen konservativen Schätzwert für conservative estimate of the standard uncertainty uX. For
die Standardunsicherheit uX ergibt. Für p < 10 ist der p < 10, the appropriate factor is less than 1,25, so the
geeignete Faktor kleiner als 1,25, so dass die Gleichung formula is then doubly conservative.
doppelt konservativ ist.
The limitations of this approach are that there may
Die Einschränkungen dieses Ansatzes bestehen be an unknown bias in the results of the group of
darin, dass die Ergebnisse der Gruppe von expert laboratories, and the claimed uncertainties
Expertenlaboratorien eine unbekannte systema- may not be reliable.
tische Abweichungskomponente enthalten können
und dass die angegebenen Unsicherheiten unzu-
verlässig sein können.

5.5.3 Beispiel: Petrografische Analyse von 5.5.3 Example: Petrographic analysis of


Zuschlagstoffen aggregates

Dieser Ansatz kann angewendet werden, wenn This approach may be used when samples of
Proben der Zuschlagstoffe verteilt werden sollen aggregates are to be distributed, and the
und die Teilnehmer die Aufgabe haben, die petro- participants are to determine the petrographic
grafische Zusammensetzung der Proben zu composition of the samples. Classification of
bestimmen. Die Klassifizierung von Zuschlagstoffen aggregates requires skill and experience, and there
erfordert Sachkenntnis und Erfahrung und es gibt are no reference materials available, so in this case
keine Referenzmaterialien. Daher kann in diesem the consensus of a small group of experts may well
Fall der Konsens einer kleinen Gruppe von be the best way to establish assigned values.
Fachleuten der am besten geeignete Weg zur
Feststellung von zugewiesenen Werten sein.

5.6 Konsenswert der Teilnehmer 5.6 Consensus value from participants


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1 [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.1.1
Aufzählung e)] item e)]

5.6.1 Allgemeines 5.6.1 General

Bei diesem Ansatz ist der zugewiesene Wert X für With this approach, the assigned value X for the
das bei einer Runde eines Schemas für Eignungs- test material used in a round of a proficiency testing
prüfungen verwendete Prüfmaterial der robuste scheme is the robust average of the results
Mittelwert der Ergebnisse, die von allen Teilneh- reported by all the participants in the round,
mern an dieser Runde angegeben werden; er wird calculated using Algorithm A in Annex C.
nach Algorithmus A im Anhang C berechnet.
Other calculation methods may be used in place of
Andere Berechnungsverfahren als Algorithmus A Algorithm A, provided that they have a sound
dürfen verwendet werden, vorausgesetzt, dass sie statistical basis and the report describes the
auf einer gesicherten statistischen Grundlage method that is used. For example, the calculation in
beruhen und dass der Bericht das zur Anwendung C.1 may be stopped at Equation (53) when the
gebrachte Verfahren beschreibt. So kann zum median is obtained, and the median absolute
Beispiel die Berechnung in C.1 N2) angehalten wer- deviation may be used in place of C.2.
den, wenn der Median ermittelt wird, und an Stelle
von C.2 darf der Median des Betrags der This approach may be particularly useful with an
Abweichung verwendet werden. operationally defined measurement method,
provided that the method is standardized.
Dieser Ansatz kann sich bei einem Konventions-
messverfahren als besonders nützlich erweisen,
vorausgesetzt, dieses Verfahren ist standardisiert.

N2) Nationale Fußnote: Die Erwähnung von „Equation (53)“ ist ein redaktioneller Fehler im Englischen und wird im
deutschen Text fortgelassen.
Robert Bosch GmbH;;

26
DIN ISO 13528:2009-01

5.6.2 Standardunsicherheit uX des 5.6.2 Standard uncertainty uX of the assigned


zugewiesenen Werts value

Wenn der zugewiesene Wert als robuster Mittelwert When the assigned value is derived as a robust
nach Algorithmus A hergeleitet wird, wird die average calculated using Algorithm A, the standard
Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts X uncertainty of the assigned value X is estimated as:
wie folgt abgeschätzt:
u X = 1,25 × s * / p (8)
u X = 1,25 × s * / p (8)
where s* is the robust standard deviation of the
Dabei ist s* die robuste Standardabweichung der results calculated using Algorithm A in Annex C.
Ergebnisse, berechnet nach Algorithmus A im (Here a “result” for a participant is the average of all
Anhang C. (Hier gilt als „Ergebnis“ für einen Teil- their measurements on the test material.)
nehmer der Mittelwert aller seiner Ergebnisse mit
dem Prüfmaterial.) The limitations of this approach are that:
Die Einschränkungen dieses Ansatzes bestehen a) there may be no real consensus amongst the
darin, dass participants;
a) möglicherweise kein tatsächlicher Konsens b) the consensus may be biased by the general
unter den Teilnehmern besteht; use of faulty methodology and this bias will not
b) der Konsens auf Grund von allgemein üblichen be reflected in the standard uncertainty of the
Verfahrensfehlern eine systematische Abwei- assigned value calculated as described above.
chungskomponente enthalten kann, die sich
nicht in der Standardunsicherheit des zuge- Neither of these conditions is rare in the
wiesenen Werts, die wie oben beschrieben determination of trace constituents.
berechnet wird, widerspiegelt.

Keine dieser Bedingungen kommt bei der


Ermittlung von Spurenbestandteilen selten vor.

5.6.3 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 5.6.3 Example: Antibody concentrations

Tabelle 2 listet Daten einer Runde einer Eig- Table 2 gives data from a round of a proficiency
nungsprüfung auf, bei der Konzentrationen von test in which concentrations of three allergen-
drei allergenspezifischen IgE-Antikörpern (Immun- specific IgE (immunoglobulin E) antibodies were
globuline E) bestimmt wurden. Bild 2 stellt diesel- determined. Figure 2 displays these same data in
ben Daten in Histogrammform dar. histograms.

Zur Anwendung von Algorithmus A werden die To apply Algorithm A, the data are first sorted into
Daten zunächst in aufsteigender Reihenfolge ascending order, initial robust estimates of the
sortiert und die anfänglichen robusten Schätzwerte average and standard deviation are calculated, and
für den Mittelwert und die Standardabweichung then the iterative method of the algorithm is applied.
werden berechnet. Nachfolgend wird das iterative Table 3 gives these calculations for the results for
Verfahren des Algorithmus angewendet. Tabelle 3 the allergen specific IgE antibody d1 from Table 2.
stellt diese Berechnungen für die Ergebnisse für
den allergenspezifischen IgE-Antikörper d1 aus The calculations required by Algorithm A may be
Tabelle 2 dar. carried out in a spreadsheet as follows.

Die im Rahmen der Anwendung von Algorithmus A


erforderlichen Berechnungen können wie folgt in
einer Tabellenkalkulation durchgeführt werden.
Robert Bosch GmbH;;

27
DIN ISO 13528:2009-01

a) Schritt 1: Die Daten werden in aufsteigender a) Step 1: Enter the data in a column, in
Reihenfolge in eine Spalte eingetragen, wie in ascending order, as shown in Table 3 for
Tabelle 3 für Iterationsschritt 0 ausgewiesen. Iteration 0. Calculate their average and
Ihr Mittelwert und ihre Standardabweichung standard deviation (10,91 and 3,13 in Table 3).
werden berechnet (10,91 und 3,13 in Tabel- Calculate initial values for the robust average
le 3). Anfängliche Werte für den robusten and robust standard deviation (10,85 and 3,53
Mittelwert und die robuste Standardabwei- in Table 3) using the formulae given in C.1.
chung (10,85 und 3,53 in Tabelle 3) werden
nach den Gleichungen in C.1 berechnet.

b) Schritt 2: Die Daten werden in die nächste b) Step 2: Copy the data into the next column, as
Spalte kopiert, wie in Tabelle 3 für Iterations- shown in Table 3 for Iteration 1. Use the initial
schritt 1 ausgewiesen. Die anfänglichen Werte values for the robust average and robust
für den robusten Mittelwert und die robuste standard deviation to calculate the cut-off
Standardabweichung werden unter Verwen- values (5,56 and 16,15 in Table 3) using the
dung der in C.1 angegebenen Gleichungen formulae given in C.1. Replace data outside
verwendet, um die Grenzwerte (5,56 und 16,15 the cut-off values by the cut-off values (2,18 is
in Tabelle 3) zu berechnen. Werte außerhalb replaced by 5,56 and 16,30 is replaced by
der Grenzwerte werden durch die Grenzwerte 16,15). Calculate the new average and
ersetzt (2,18 wird durch 5,56 ersetzt, 16,30 standard deviation of the altered data (11,03
durch 16,15). Der neue Mittelwert und die neue and 2,81 in Table 3). According to the formulae
Standardabweichung der veränderten Daten given in Annex C, the robust average is the
(11,03 und 2,81 in Tabelle 3) werden berech- same as this average (11,03) and the robust
net. Nach den Gleichungen im Anhang C ist standard deviation (3,19) is obtained by
der robuste Mittelwert mit diesem Mittelwert multiplying the standard deviation by 1,134.
(11,03) identisch und die robuste Standard-
abweichung (3,19) errechnet sich durch Multi-
plikation der Standardabweichung mit 1,134.

c) Schritt 3: Bei einer Tabellenkalkulation entfällt c) Step 3: With a spreadsheet, there is now no
jetzt die Notwendigkeit, weitere Datenreihen zu need to create further columns of data.
erzeugen. Stattdessen wird die Berechnung Instead, change the calculation of the cut-off
der Grenzwerte oben in der zweiten Spalte so values at the top of the second column of data
verändert, dass diese den robusten Mittelwert so that they use the robust average and robust
und die robuste Standardabweichung vom standard deviation from the bottom of the
unteren Ende derselben Spalte verwendet. same column. This will give the cut-off values
Dies ergibt die Grenzwerte (6,24 und 15,82), (6,24 and 15,82) shown in Table 3 under
die in Tabelle 3 unter dem Iterationsschritt 2 Iteration 2. The calculation can then be
ausgewiesen werden. Die Berechnung kann completed by continuing to replace data
dann vollendet werden, indem Daten außer- outside the cut-off values by the cut-off values
halb der Grenzwerte weiterhin durch die until the iterations converge. When data are
Grenzwerte ersetzt werden, bis die Iterationen replaced, the spreadsheet will automatically
konvergieren. Beim Ersetzen von Daten update the averages and standard deviations
aktualisiert die Tabellenkalkulation automatisch and cut-off values, but the changes in these
die Mittelwerte und Standardabweichungen values will become progressively smaller until
sowie Grenzwerte, jedoch werden die they are no longer significant.
Änderungen dieser Werte zunehmend kleiner,
bis sie schließlich insignifikant werden.

Die robusten Mittelwerte und Standardab- The robust averages and standard deviations for
weichungen für die beiden anderen allergen- the other two allergen-specific IgE antibodies are
spezifischen IgE-Antikörper werden in ähnlicher calculated similarly.
Weise berechnet.
It is interesting to note that the result for
Interessanterweise wird das Ergebnis des Labora- Laboratory P for d1 is not classed as an outlier or
toriums P für Antikörper d1 nach dem Grubbs-Test a straggler by Grubbs' test. Hence if one relies on
nicht als Ausreißer oder Nachzügler klassifiziert. the use of outlier tests as described in ISO 5725-2
Werden also bei diesem Beispiel Prüfungen auf in this example, the average and standard deviation
Robert Bosch GmbH;;

28
DIN ISO 13528:2009-01

Ausreißer nach ISO 5725-2 verwendet, so werden are calculated from all the data, giving the values
Mittelwert und Standardabweichung aus allen shown for Iteration 0 in Table 3. With the robust
Daten berechnet und es ergeben sich die Werte, method, the low result for Laboratory P and the
die in Tabelle 3 für Iterationsschritt 0 ausgewiesen high results for Laboratories D, U and Z have no
sind. Beim robusten Verfahren haben der niedrige influence on the values of the robust estimates. The
Wert des Laboratoriums P und die hohen Werte der bar-plots (see Figure 9 in 8.3) would identify the
Laboratorien D, U und Z keinen Einfluss auf die results of some laboratories as being worth
Werte der robusten Schätzwerte. Die Balkendia- investigation. For example, in Figure 9, Labora-
gramme (siehe Bild 9 in 8.3) würden die Werte tory Z can be seen to give large positive z-scores at
einiger Laboratorien als einer weiteren Untersu- all three levels.
chung würdig kennzeichnen. So zeigt zum Beispiel
Bild 9, dass Laboratorium Z für alle drei Allergen-
spiegel hohe positive z-Werte aufweist.
Robert Bosch GmbH;;

29
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 2 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper (d1, f1 und e3) —


Daten wie von p = 27 Laboratorien angegeben
Table 2 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies (d1, f1 and e3) —
Data as reported by p = 27 laboratories

Konzentrationen/Concentrations
Laboratorium/Laboratory d1 f1 e3
kU/l kU/l kU/l
A 11,30 1,69 5,02
B 8,29 0,74 2,52
C 11,90 2,23 5,15
D 15,60 1,76 5,15
E 13,40 1,91 4,84
F 12,50 1,71 4,54
G 10,40 1,88 5,94
H 9,38 1,14 3,50
I 14,20 1,74 4,48
J 12,10 2,39 4,75
K 8,10 3,10 3,70
L 10,80 1,39 4,70
M 13,80 1,52 5,59
N 7,00 1,50 3,40
O 10,85 1,80 2,80
P 2,18 2,52 1,88
Q 8,39 1,83 3,80
R 6,95 1,92 3,52
S 11,80 1,58 4,86
T 10,90 0,80 2,80
U 16,30 2,39 5,60
V 9,71 1,21 3,33
W 10,50 1,93 5,35
X 13,60 2,23 5,53
Y 10,10 1,63 3,18
Z 16,07 2,69 8,22
a 8,47 2,16 4,64
p 27 27 27
Robuster Mittelwert x*/
11,03 1,83 4,35
Robust average x*
Robuste Standardabweichung s*/
3,04 0,50 1,25
Robust standard deviation s*
ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l)
Probe; eine Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the
concentration of an international reference material.
Robert Bosch GmbH;;

30
DIN ISO 13528:2009-01

ANMERKUNG 1 Bei den Daten handelt es sich um NOTE 1 The data are numbers of units (U) in
Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is
Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert als die Konzen- defined by the concentration of an international reference
tration eines internationalen Referenzmaterials. material.

ANMERKUNG 2 Die in Tabelle 2 angegebenen NOTE 2 The numerical values given in Table 2 are
Zahlenwerte sind diejenigen, die ermittelt werden, wenn those that will be obtained when the calculation is carried
die Berechnung manuell bis auf zwei Dezimalen durch- out manually working to two decimal places.
geführt wird.

Bild 2 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper —


Histogramme für angegebene Daten (Daten aus Tabelle 2)
Figure 2 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies —
Histograms of data as reported (data from Table 2)
Robert Bosch GmbH;;

31
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 3 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper —


Berechnung des robusten Mittelwerts und der robusten Standardabweichung für Antikörper d1
Table 3 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies —
Calculation of the robust average and standard deviation for antibody d1
Iterationsschritt/
0 1 2 3 4 5
Iteration
δ = 1,5 s* — 5,30 4,79 4,62 4,58 4,56
x* − δ — 5,56 6,24 6,41 6,45 6,47
x* + δ — 16,15 15,82 15,65 15,61 15,59
P 2,18 5,56 6,24 6,41 6,45 6,47
R 6,95 6,95 6,95 6,95 6,95 6,95
N 7,00 7,00 7,00 7,00 7,00 7,00
K 8,10 8,10 8,10 8,10 8,10 8,10
B 8,29 8,29 8,29 8,29 8,29 8,29
Q 8,39 8,39 8,39 8,39 8,39 8,39
a 8,47 8,47 8,47 8,47 8,47 8,47
H 9,38 9,38 9,38 9,38 9,38 9,38
V 9,71 9,71 9,71 9,71 9,71 9,71
Y 10,10 10,10 10,10 10,10 10,10 10,10
G 10,40 10,40 10,40 10,40 10,40 10,40
W 10,50 10,50 10,50 10,50 10,50 10,50
L 10,80 10,80 10,80 10,80 10,80 10,80
O 10,85 10,85 10,85 10,85 10,85 10,85
T 10,90 10,90 10,90 10,90 10,90 10,90
A 11,30 11,30 11,30 11,30 11,30 11,30
S 11,80 11,80 11,80 11,80 11,80 11,80
C 11,90 11,90 11,90 11,90 11,90 11,90
J 12,10 12,10 12,10 12,10 12,10 12,10
F 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50
E 13,40 13,40 13,40 13,40 13,40 13,40
X 13,60 13,60 13,60 13,60 13,60 13,60
M 13,80 13,80 13,80 13,80 13,80 13,80
I 14,20 14,20 14,20 14,20 14,20 14,20
D 15,60 15,60 15,60 15,60 15,60 15,59
Z 16,07 16,07 15,82 15,65 15,61 15,59
U 16,30 16,15 15,82 15,65 15,61 15,59
Mittelwert/ Average 10,91 11,03 11,03 11,03 11,03 11,03
Standardabweichung/
3,13 2,81 2,72 2,69 2,68 2,68
Standard deviation
Neuer Wert x*/ New x* 10,85 11,03 11,03 11,03 11,03 11,03
Neuer Wert s*/ New s* 3,53 3,19 3,08 3,05 3,04 3,04
ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.
Robert Bosch GmbH;;

32
DIN ISO 13528:2009-01

5.7 Vergleich des zugewiesenen Werts 5.7 Comparison of the assigned value
Werden die in 5.2 bis 5.4 beschriebenen Verfahren When the methods described in 5.2 to 5.4 are used
zur Bestimmung des zugewiesenen Werts X ver- to establish the assigned value X, after each round
wendet, so ist nach jeder Runde eines Schemas für of a proficiency testing scheme, the robust average
Eignungsprüfungen der robuste Mittelwert x*, x* derived from the results of the round shall be
hergeleitet aus den Ergebnissen der Runde, mit compared with the assigned value. When the
dem zugewiesenen Wert zu vergleichen. Wenn die methods described in 5.5 and 5.6 are used to
in 5.5 und 5.6 beschriebenen Verfahren zur establish the assigned value, the value shall, where
Bestimmung des zugewiesenen Werts verwendet possible, be compared with a reference value
werden, muss der Wert, soweit möglich, mit einem obtained by a competent laboratory. The standard
Referenzwert verglichen werden, der durch ein uncertainty of the difference x*−X shall be estimated
sachkundiges Laboratorium ermittelt wurde. Die as:
Standardunsicherheit der Differenz x*−X ist wie folgt
abzuschätzen:
(1,25 s *) 2
+ uX 2
p
(1,25 s *) 2
+ uX 2
p where

Dabei ist s* is the robust standard deviation;

s* die robuste Standardabweichung; p is the number of laboratories.

p die Anzahl der Laboratorien. If the difference is more than twice its uncertainty,
the reason shall be sought. Possible reasons are
Beträgt die Differenz mehr als das Doppelte ihrer
Unsicherheit, ist der Grund hierfür festzustellen. ⎯ bias in the measurement method,
Mögliche Gründe sind
⎯ a common bias in the results of the
⎯ eine systematische Abweichungskomponente laboratories,
im Messverfahren,
⎯ failure to appreciate the limitations of the
⎯ eine gemeinsame systematische Abwei-
method when using the formulation method
chungskomponente in den Ergebnissen der
described in 5.2 approach,
Laboratorien,

⎯ die Nichtbeachtung der Einschränkungen des ⎯ bias in the results of the “expert laboratories”
Verfahrens bei Anwendung des Verfahrens zur when using the “consensus value from expert
Probenherstellung nach 5.2, laboratories” approach, and

⎯ eine systematische Abweichungskomponente ⎯ biased participant method(s) or several biased


in den Ergebnissen der „Expertenlaboratorien“, laboratories when the robust consensus mean
wenn der Ansatz des „Konsenswerts von is used as the assigned value.
Expertenlaboratorien“ zu Grunde gelegt wird,
und

⎯ Verfahren mit systematischer Abweichungs-


komponente bei den Teilnehmern oder
mehrere Laboratorien mit systematischer
Abweichungskomponente, wenn der robuste
Konsensmittelwert als zugewiesener Wert
verwendet wird.
Robert Bosch GmbH;;

33
DIN ISO 13528:2009-01

5.8 Fehlende Werte 5.8 Missing values


Wenn die Anzahl der Wiederholmessungen n bei When the number of replicate measurements n in a
einer Eignungsprüfung zwei oder mehr beträgt, proficiency test is 2 or more, the first step in the
besteht der erste Schritt der Auswertung der analysis of the results will be to calculate the
Ergebnisse in einer Berechnung des Mittelwerts average and standard deviation of each
und der Standardabweichung der Ergebnisse eines laboratory’s results. The averages are then used,
jeden Laboratoriums. Die Mittelwerte werden dann for example, to calculate performance statistics as
beispielsweise benutzt, um die Leistungs- described in Clause 7 and to prepare histograms or
kenngrößen nach Abschnitt 7 zu bestimmen und bar-plots as described in 8.2 and 8.3. The standard
um Histogramme oder Balkendiagramme zu deviations are used, for example, to prepare the
erstellen, wie in 8.2 und 8.3 beschrieben. Die plots of repeatability measures as described in 8.4
Standardabweichungen werden beispielsweise and 8.6.
verwendet, um grafische Darstellungen der Maße
für die Wiederholpräzision zu erstellen, wie in 8.4 Although all the participants may intend to obtain
und 8.6 beschrieben. the same number of replicate measurements, they
may not all report this number of measurements, for
Wiewohl alle Teilnehmer die Absicht verfolgen example, if some tests are spoilt and cannot be
mögen, dieselbe Anzahl von Wiederholmessungen repeated. The following procedure is recommended
zu erzielen, werden sie möglicherweise nicht diese when this happens.
Anzahl von Messungen angeben; dies ist zum
Beispiel der Fall, wenn einige Prüfungen misslingen If a laboratory reports at least 0,59n replicate
und nicht wiederholt werden können. Wenn diese measurements, then the average and standard
Situation eintritt, wird die folgende Vorgehensweise deviation of their measurements shall be included
empfohlen. in the calculations and treated as if they had
reported n measurements. The report shall state
Wenn ein Laboratorium wenigstens 0,59n Wieder- how many measurements they reported.
holmessungen angibt, sind Mittelwert und Stan-
dardabweichung seiner Messungen in die Berech- If a laboratory reports less than 0,59n replicate
nungen einzubeziehen und so zu behandeln, als measurements, then their results shall not be
wenn n Messungen angegeben worden wären. Der included in the calculation of statistics that affect
Bericht muss ausweisen, wie viele Messungen other laboratories. For example, their results shall
dieses Laboratorium angegeben hat. not be included in the calculation of the assigned
value as described in 5.6, or the calculation of the
Gibt ein Laboratorium weniger als 0,59n Wieder- standard deviation for proficiency assessment as
holmessungen an, so sind seine Ergebnisse nicht described in 6.6. Their results may be used to
in die Berechnung der Kenngrößen einzubeziehen, calculate their own performance statistics as
die andere Laboratorien beeinflussen. Beispiels- described in Clause 7, or included in the graphs
weise sind ihre Ergebnisse nicht in die Berechnung described in Clause 8, but the report shall state
des zugewiesenen Werts, wie in 5.6 beschrieben, how many measurements they reported and that
oder die Berechnung der Standardabweichung für this was fewer than the number required by the
die Eignungsbeurteilung, wie in 6.6 beschrieben, scheme.
einzubeziehen. Ihre Ergebnisse dürfen verwendet
werden, um eigene Leistungskenngrößen zu NOTE The justification for the multiplier of 0,59 is as
berechnen, wie in Abschnitt 7 beschrieben. Sie follows. The standard deviation of the average of n
dürfen ebenso in grafische Darstellungen, wie in replicate measurements is σ r / n . If the number of
Abschnitt 8 beschrieben, einbezogen werden, doch replicate measurements is reduced this standard
muss der Bericht ausweisen, wie viele Messungen deviation increases, so if the actual number of replicate
measurements is reduced from n to 0,59n, the standard
angegeben wurden und dass diese Anzahl geringer
deviation is increased by a factor of 1,3. This may be
war als die Anzahl, die gefordert wurde. considered to be on the borderline of an acceptable
increase in the standard deviation. Using the limit of
ANMERKUNG Der Faktor 0,59 wird wie folgt 0,59n will thus prevent the increase in the standard
begründet: Die Standardabweichung des Mittelwerts von deviation being greater than this. There is clearly a
n Wiederholmessungen beträgt σ r / n . Wird die Anzahl degree of arbitrariness in the criterion used to derive this
von Wiederholmessungen reduziert, so nimmt diese rule, so a coordinator may vary it in consultation with the
Standardabweichung zu. Wenn also die tatsächliche members of the scheme if they wish to.
Anzahl von Wiederholmessungen von n auf 0,59n
reduziert wird, nimmt die Standardabweichung um den
Faktor 1,3 zu. Dies kann als Grenze für eine annehmbare
Robert Bosch GmbH;;

34
DIN ISO 13528:2009-01

Zunahme in der Standardabweichung betrachtet werden.


Wird daher der Grenzwert von 0,59n verwendet, so wird
dies eine Zunahme der Standardabweichung über diesen
Wert hinaus verhindern. Das Kriterium zur Herleitung
dieser Regel beinhaltet offensichtlich ein gewisses Maß
an Willkür; ein Koordinator darf es daher in Abstimmung
mit den Teilnehmern an dem Plan variieren, wenn der
Wunsch besteht.

6 Bestimmung der Standardabwei- 6 Determining the standard deviation


chung für die Eignungsbeurteilung for proficiency assessment
(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, (see ISO/IEC Guide 43-1:1997,
A.2.1.3) A.2.1.3)

6.1 Auswahl des Verfahrens 6.1 Choice of method


In 6.2 bis 6.6 werden fünf Ansätze zur Bestimmung Five approaches to the problem of determining the
der Standardabweichung für die Eignungs- standard deviation for proficiency assessment σˆ
beurteilung, σ̂ , beschrieben. Die Wahl zwischen are described in 6.2 to 6.6. The choice between
diesen Verfahren liegt in der Verantwortung des these methods shall be the responsibility of the
Koordinators in Abstimmung mit den Teilnehmern coordinator, in consultation with the members of the
und eventuellen relevanten Akkreditierungsstellen. scheme and any relevant accreditation bodies, and
Zusätzlich sind jeweils anzuwendende Vorschriften taking into account any relevant regulations. The
zu beachten. Das in 6.6 beschriebene Verfahren method described in 6.6 is unlikely to be applicable
lässt sich wahrscheinlich nicht anwenden, wenn die when the number of laboratories participating in the
Anzahl der teilnehmenden Laboratorien gering ist. scheme is small. The determination of the standard
Die Bestimmung der Standardabweichung σˆ deviation σˆ shall be the responsibility of the coor-
obliegt dem Koordinator. Er muss einen Bericht dinator. He shall prepare a report giving details of
erstellen, aus dem Details der Bestimmung der how the standard deviation was obtained.
Standardabweichung hervorgehen.
NOTE ISO/IEC Guide 43-1 uses the symbol s as the
ANMERKUNG ISO/IEC Guide 43-1 verwendet als standard deviation for proficiency assessment. This is
Formelzeichen für die Standardabweichung für die consistent with normal usage when it represents a sam-
Eignungsbeurteilung den Buchstaben s. Dies stimmt mit ple standard deviation. In this International Standard, the
der üblichen Konvention überein, wenn damit die standard deviation for proficiency assessment is some-
Standardabweichung einer Probe dargestellt wird. In times derived by other methods, so it is more appropriate
dieser Internationalen Norm wird die Standard- to represent it by another symbol. Here σˆ has been
abweichung für die Eignungsbeurteilung mitunter nach chosen.
anderen Verfahren bestimmt, so dass die Darstellung
durch ein anderes Formelzeichen sinnvoll erscheint. Es
wurde daher hier σˆ gewählt.

6.2 Vorgabewert 6.2 Prescribed value


6.2.1 Allgemeines 6.2.1 General
Die Standardabweichung für die Eignungsbeur- The standard deviation for proficiency assessment
teilung kann auf einen bestimmten, für eine may be set at a value required for a specific task of
bestimmte Aufgabe der Datenauswertung not- data interpretation, or it may be derived from a
wendigen Wert festgelegt werden; alternativ kann requirement given in legislation.
sie aus einer gesetzlich vorgegebenen Anforderung
hergeleitet werden. This approach has the advantage that the standard
deviation for proficiency assessment is related
Dieser Ansatz hat den Vorzug, dass die Standard- directly to a “fitness for purpose” statement for the
abweichung für die Eignungsbeurteilung damit measurement method.
direkt mit einer Aussage über die „Gebrauchs-
tauglichkeit“ für das Messverfahren verknüpft ist.
Robert Bosch GmbH;;

35
DIN ISO 13528:2009-01

6.2.2 Beispiel: Aflatoxine in Nüssen, Nüsse 6.2.2 Example: Aflatoxins in nuts, nut
enthaltenden Produkten, getrockneten products, dried figs and dried fig
Feigen und getrocknete Feigen products
enthaltenden Produkten
There is legislation that states that a method used
Bestehende Gesetze fordern, dass ein Verfahren to test for aflatoxins should have a reproducibility
zur Prüfung auf Aflatoxine einen Variations- coefficient of variation not larger than 50 % when
koeffizienten der Vergleichpräzision von nicht mehr the statutory limit is 10 µg/kg. Thus, if a test
als 50 % aufweisen sollte, wenn der vorge- material is used in a proficiency testing scheme
schriebene Grenzwert 10 µg/kg beträgt. Wenn also with a content of aflatoxins of 10 µg/kg, then the
bei einem Schema für Eignungsprüfungen ein legislation implies that the reproducibility standard
Prüfmaterial mit einem Aflatoxingehalt von 10 µg/kg deviation with this material should be no more than
verwendet wird, sollte die Vergleichstandard- 5 µg/kg. In this case, it would be appropriate to set
abweichung bei diesem Material nach dem Gesetz the standard deviation for proficiency assessment
nicht mehr als 5 µg/kg betragen. In diesem Fall at 5 µg/kg also.
wäre es sinnvoll, die Standardabweichung für die
Eignungsbeurteilung ebenfalls auf 5 µg/kg festzu-
setzen.

6.3 Werte aus Erkenntnissen 6.3 By perception

6.3.1 Allgemeines 6.3.1 General


Die Standardabweichung für die Eignungsbeur- The standard deviation for proficiency assessment
teilung könnte auf einen Wert festgesetzt werden, could be set at a value that corresponds to the level
der dem Leistungsfähigkeitsniveau entspricht, das of performance that the coordinator and members
der Koordinator und die Teilnehmer am Plan für ein of the scheme would wish laboratories to be able to
für Laboratorien wünschenswertes Ziel halten. achieve.

Bei diesem Ansatz ist die Standardabweichung für With this approach, the standard deviation for profi-
die Eignungsbeurteilung gleichwertig mit einer Fest- ciency assessment becomes equivalent to a “fit-
stellung der „Gebrauchstauglichkeit“ für das Mess- ness for purpose” statement for the measurement
verfahren. method.

Wird als Standardabweichung für die Eignungs- When the standard deviation for proficiency
beurteilung, σ̂ , ein Vorgabewert oder ein Wert aus assessment σˆ is chosen by prescription or by
Erkenntnissen gewählt, so ist es möglich, dass der perception, it is possible that the value chosen is
gewählte Wert im Hinblick auf die Vergleich- not realistic in relation to the reproducibility of the
präzision des Messverfahrens unrealistisch ist. Das measurement method. The following method may
folgende Verfahren darf angewendet werden, um be used to check that the chosen value of σˆ is
zu prüfen, ob der gewählte Wert von σˆ realistisch realistic, provided that information on the
ist, vorausgesetzt, dass Angaben zur Wiederhol- repeatability and reproducibility of the method is
präzision und Vergleichpräzision des Verfahrens available. Given
verfügbar sind. Vorgaben:
σR is the reproducibility standard deviation,
σR ist die Vergleichstandardabweichung und and
σr ist die Wiederholstandardabweichung. σr is the repeatability standard deviation,

Die Standardabweichung zwischen Laboratorien ist calculate the between-laboratory standard deviation
wie folgt zu berechnen: as:

σ L = σ R2 − σ r2 (9) σ L = σ R2 − σ r2 (9)

Hieraus wird dann der Wert des Faktors φ and then calculate the value of the factor φ by sub-
errechnet, indem die Werte von σL und σr und der stituting values of σL and σr and the chosen value
gewählte Wert von σˆ in Gleichung (10) eingesetzt of σˆ in Equation (10).
werden.
Robert Bosch GmbH;;

36
DIN ISO 13528:2009-01

σˆ = (φ × σL)
2
(
+ σ r2 /n ) (10) σˆ = (φ × σL)
2
(
+ σ r2 /n ) (10)

Dabei ist n die Anzahl von Wiederholmessungen, where n is the number of replicate measurements
die jedes Laboratorium durchzuführen hat. each laboratory is to perform.

Wenn der so gefundene Wert für φ gering ist (zum If the value found for φ is small (say φ < 0,5), it
Beispiel φ < 0,5), so lässt dies darauf schließen, implies that the chosen value of σˆ corresponds to a
dass der gewählte Wert von σˆ einer Wieder- level of reproducibility that laboratories are unable
holpräzision entspricht, die von Laboratorien in der to achieve in practice.
Praxis nicht erreicht werden kann.

6.3.2 Beispiel 1: Messung des Glukose- 6.3.2 Example 1: Glucose measurement in


spiegels in menschlichem Serum human serum

Angenommen, es wird akzeptiert, dass medizini- Suppose that it is accepted that medical laboratories
sche Labors in der Lage sein sollten, den Glukose- should be able to determine blood glucose levels
spiegel im Blut innerhalb von ± 10 % des zuge- within ± 10 % of the assigned value, although for
wiesenen Werts zu bestimmen, obwohl bei extrem extremely low concentrations (below 60 mg/dl) a
niedrigen Konzentrationen (unterhalb von 60 mg/dl) tolerance of ± 6 mg/dl is acceptable. This informa-
eine Fehlergrenze von ± 6 mg/dl akzeptabel ist. tion may be used to calculate the standard devia-
Diese Angabe kann verwendet werden, um wie tion for proficiency assessment as:
folgt die Standardabweichung für die Eignungs-
beurteilung zu bestimmen: a) for assigned values X below 60 mg/dl:

a) für zugewiesene Werte X unterhalb von σˆ = 6,0 / 3,0 = 2,0 mg/dl,


60 mg/dl:
b) for assigned values X above 60 mg/dl:
σˆ = 6,0 / 3,0 = 2,0 mg/dl,
σˆ = 0,1 X / 3,0 = 0,033 X mg/dl.
b) für zugewiesene Werte X oberhalb von
60 mg/dl: The factor of 3,0 introduced here corresponds to
the critical value of 3,0 used in the interpretation of
σˆ = 0,1 X / 3,0 = 0,033 X mg/dl. z-scores (see 7.4).

Der hier eingeführte Faktor 3,0 entspricht dem


kritischen Wert 3,0, wie er bei der Auswertung der
z-Werte verwendet wird (siehe 7.4).

6.3.3 Beispiel 2: Bestimmung des Zement- 6.3.3 Example 2: Determination of the cement
gehalts von ausgehärtetem Beton content of hardened concrete

Üblicherweise wird der Zementgehalt von Beton als The cement content of concrete is usually meas-
Masse an Zement in Kilogramm je Kubikmeter ured in terms of the mass in kilograms of cement
Beton gemessen (das heißt in kg/m3). In der Praxis per cubic metre of concrete (i.e. in kg/m3). In prac-
wird Beton in Qualitäten erzeugt, deren tice, concrete is produced in grades of quality that
Zementgehalte sich um jeweils 25 kg/m3 unter- have cement contents 25 kg/m3 apart, and it is
scheiden, und es ist wünschenswert, dass Labo- desirable that laboratories should be able to identify
ratorien die Qualitäten korrekt erkennen können. the grade correctly. For this reason, it is desirable
Aus diesem Grund ist es wünschenswert, dass der that the chosen value of σˆ should be no more that
gewählte Wert von σˆ nicht mehr als die Hälfte von one-half of 25 kg/m3. A precision experiment
25 kg/m3 beträgt. Ein Präzisionsversuch lieferte die produced the following results, for a concrete with
folgenden Ergebnisse für einen Beton mit einem an average cement content of 260 kg/m3:
mittleren Zementgehalt von 260 kg/m3: σR = 23,2 kg/m3 and σr = 14,3 kg/m3.
σR = 23,2 kg/m und σr = 14,3 kg/m .
3 3
Robert Bosch GmbH;;

37
DIN ISO 13528:2009-01

Damit gilt So

σ L = 23,2 2 − 14,3 2 = 18,3 kg m 3 (11) σ L = 23,2 2 − 14,3 2 = 18,3 kg m 3 (11)

Wird n als 2 angenommen und werden Taking n as 2, and substituting σL = 18,3 kg/m3,
σL = 18,3 kg/m3, σr = 14,3 kg/m3 und
σr = 14,3 kg/m3 and σˆ = 12,5 kg/m3 into Equa-
σˆ = 12,5 kg/m in Gleichung (10) eingesetzt, so
3
tion (10) gives:
ergibt sich:

12,5 = (18,3 φ)
2
( 2
+ 14,3 / 2 ) (12)
12,5 = (18,3 φ)
2
(
+ 14,3 2 / 2 ) (12)

from which one may calculate that φ = 0,40. Thus


Hieraus lässt sich φ = 0,40 errechnen. Die Wahl choosing σˆ = 12,5 kg/m3 implies that laboratories
σˆ = 12,5 kg/m3 lässt also darauf schließen, dass are able to achieve a between-laboratory standard
Laboratorien in der Lage sind, eine Standard- deviation lower by a factor of 0,4 than that found in
abweichung zwischen Laboratorien zu erzielen, die the precision experiment. This is clearly unrealistic.
um den Faktor 0,4 geringer ist als diejenige im
Präzisionsversuch. Dies ist eindeutig unrealistisch.

6.4 Wert aus einem allgemeinen Modell 6.4 From a general model

6.4.1 Allgemeines 6.4.1 General

Der Wert der Standardabweichung für die Eig- The value of the standard deviation for proficiency
nungsprüfung kann aus einem allgemeinen Modell testing may be derived from a general model for the
für die Vergleichpräzision des Messverfahrens reproducibility of the measurement method.
abgeleitet werden.
A disadvantage of this approach is that the true
Ein Nachteil dieses Ansatzes liegt darin, dass die reproducibility of a particular measurement method
wahre Vergleichpräzision eines bestimmten Mess- may differ substantially from the value given by the
verfahrens deutlich von dem nach einem Modell model as the use of a general model implies that
ermittelten Wert abweichen kann, da die Zugrunde- the reproducibility depends only on the level of the
legung eines allgemeinen Modells impliziert, dass measurand, and not on the measurand, the
die Vergleichpräzision ausschließlich von der Höhe measurement procedure, or the sample size.
der Messgröße abhängt, nicht jedoch von der
Messgröße selbst, vom Messverfahren oder vom
Stichprobenumfang.

6.4.2 Beispiel: Horwitz-Kurve 6.4.2 Example: Horwitz curve

Horwitz [3] gibt ein allgemeines Modell für die Horwitz [3] gives a general model for the
Vergleichpräzision von Analyseverfahren an, das reproducibility of analytical methods that may be
verwendet werden kann, um den folgenden Aus- used to derive the following expression for the
druck für die Vergleichstandardabweichung her- reproducibility standard deviation:
zuleiten:
σ R = 0,02 c 0,849 5 (13)
0,849 5
σ R = 0,02 c (13)
where c is the concentration of the chemical
Dabei ist c die Konzentration des zu bestimmenden species to be determined in percent (mass
chemischen Agens in Prozent (Massenanteil). fraction).
Robert Bosch GmbH;;

38
DIN ISO 13528:2009-01

6.5 Wert aus den Ergebnissen eines 6.5 From the results of a precision
Versuchs zur Präzision experiment

6.5.1 Allgemeines 6.5.1 General

Handelt es sich bei dem für ein Schema für When the measurement method to be used in the
Eignungsprüfungen anzuwendenden Messver- proficiency testing scheme is standardized, and
fahren um ein standardisiertes Messverfahren und information on the repeatability and reproducibility
sind Angaben zur Wiederholpräzision und zur of the method is available, the standard deviation
Vergleichpräzision des Verfahrens vorhanden, so for proficiency assessment σˆ may be calculated
kann die Standardabweichung für die Eignungs- using this information, as follows. Given
beurteilung, σ̂ , auf Grundlage dieser Angaben wie
folgt ausgerechnet werden. Vorgaben: σR is the reproducibility standard deviation,
and
σR ist die Vergleichstandardabweichung und
σr is the repeatability standard deviation,
σr ist die Wiederholstandardabweichung.
calculate the between-laboratory standard deviation
Die Standardabweichung zwischen Laboratorien ist as:
wie folgt zu berechnen:
σ L = σ R2 − σ r2 (14)
2 2
σL = σ R − σ r (14)
and then calculate the standard deviation for
Dann ist die Standardabweichung für die proficiency assessment as:
Eignungsbeurteilung wie folgt zu berechnen:

(
σˆ = σ L2 + σ r2 / n ) (15)
σˆ = σ L2 (
+ σ 2
r /n ) (15)
where n is the number of replicate measurements
Dabei ist n die Anzahl von Wiederholmessungen, each laboratory is to perform in a round of the
die jedes Laboratorium während einer Runde des scheme.
Schemas durchzuführen hat.
When the repeatability and reproducibility standard
Wenn Wiederhol- und Vergleichstandardabwei- deviations are dependent on the average value of
chungen vom Mittelwert der Messergebnisse the test results, functional relations will have been
abhängen, so sind funktionale Zusammenhänge derived by the methods described in ISO 5725-2.
nach den in ISO 5725-2 beschriebenen Verfahren These relations should then be used to calculate
herzuleiten. Diese Zusammenhänge sollten dann values of the repeatability and reproducibility
verwendet werden, um Werte der Wiederhol- und standard deviations appropriate to the assigned
Vergleichstandardabweichungen zu berechnen, die value that is to be used in the proficiency test.
für den für die Eignungsprüfung zu verwendenden
zugewiesenen Wert geeignet sind.

6.5.2 Beispiel: Bestimmung des 6.5.2 Example: Determination of the cement


Zementgehalts von ausgehärtetem Beton content of hardened concrete

Mit denselben Daten wie im Beispiel in 6.3 ergibt With the same data used in the example in 6.3,
Gleichung (15) eine Standardabweichung für die Equation (15) produces a standard deviation for
Eignungsprüfung von proficiency testing of

( )
σˆ = 18,3 2 + 14,3 2 / 2 = 20,9 kg m 3 (16) ( )
σˆ = 18,3 2 + 14,3 2 / 2 = 20,9 kg m 3 (16)

wobei angenommen wurde, dass n = 2 Wiederhol- assuming that n = 2 replicate measurements are to
messungen durchzuführen sind. be made.
Robert Bosch GmbH;;

39
DIN ISO 13528:2009-01

6.6 Wert aus Daten, die während einer 6.6 From data obtained in a round of
Runde eines Schemas für Eignungs- a proficiency testing scheme
prüfungen ermittelt wurden

6.6.1 Allgemeines 6.6.1 General

Bei diesem Ansatz wird die Standardabweichung With this approach, the standard deviation σˆ used
σ̂ , die verwendet wird, um die Eignung von Teil- to assess the proficiency of participants in a round
nehmern an einer Runde eines Plans zu beurteilen, of a scheme is derived from the results reported by
aus den Ergebnissen hergeleitet, die die Teil- the participants in the same round. The standard
nehmer an eben dieser Runde angeben. Die Stan- deviation shall be the robust standard deviation of
dardabweichung muss die robuste Standard- the results reported by all the participants,
abweichung der von allen Teilnehmern angege- calculated using Algorithm A in Annex C. In this
benen Ergebnisse sein, berechnet nach Algo- context, the result reported by a participant shall be
rithmus A im Anhang C. In diesem Zusammenhang the average of the n replicate measurements
muss das von einem Teilnehmer angegebene obtained by the participant in the round.
Ergebnis der Mittelwert der n Wiederholmessungen
sein, den der Teilnehmer während der Runde Other calculation methods may be used in place of
erhielt. Algorithm A, provided that they have a sound
statistical basis and the report describes the
An Stelle von Algorithmus A dürfen andere method that is used.
Berechnungsverfahren mit gesicherter statistischer
Grundlage angewendet werden; das angewendete A disadvantage of this approach is that the value of
Verfahren ist dann im Bericht zu beschreiben. σˆ may vary substantially from round to round,
making it difficult to use values of the z-score for a
Ein Nachteil dieses Ansatzes liegt darin, dass der laboratory to look for trends that persist over
Wert von σˆ von Runde zu Runde erheblich several rounds. This disadvantage may be
schwanken kann; dadurch wird einem Laboratorium overcome in an established scheme by using a
die Verwendung von Werten des z-Werts zur Suche robust pooled value of the standard deviations
nach Trends, die über mehrere Runden fort- derived from a number of rounds, calculated using
bestehen, erschwert. Dieser Nachteil lässt sich bei Algorithm S in Annex C.
einem eingeführten Plan dadurch überwinden, dass
ein nach Algorithmus S im Anhang C berechneter
robuster kombinierter Wert der Standardabwei-
chungen aus einer Anzahl von Runden verwendet
wird.

6.6.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 6.6.2 Example: Antibody concentrations

Tabellen 2 and 3 liefern ein Beispiel für diesen Tables 2 and 3 provide an example of this
Ansatz. approach.

6.7 Vergleich von Werten für die Präzision 6.7 Comparison of precision values
aus einer Eignungsprüfung mit derived from a proficiency test with
etablierten Werten established values
Es wird empfohlen, dass der Koordinator zur As a check on the performance of the participants,
Prüfung der Leistungsfähigkeit der Teilnehmer and to measure the benefit of the scheme to the
sowie um zu bestimmen, in welchem Maß der Plan participants, it is recommended that the coordinator
den Teilnehmern Nutzen bringt, das folgende applies the following procedure. The results
Verfahren anwendet. Die während einer Runde obtained in each round of a proficiency testing
eines Schemas für Eignungsprüfungen erhaltenen scheme should be used to calculate estimates of
Ergebnisse sollten verwendet werden, um the repeatability and reproducibility standard
Schätzwerte für die Wiederhol- und Vergleich- deviations of the measurement method, using the
standardabweichungen des Messverfahrens zu robust methods described in ISO 5725-5. These
berechnen; hierzu sollten die robusten Verfahren estimates should be plotted on graphs as time-
nach ISO 5725-5 angewendet werden. Diese series, together with values of the repeatability and
Robert Bosch GmbH;;

40
DIN ISO 13528:2009-01

Schätzwerte sollten zusammen mit Werten der reproducibility standard deviations obtained in
Wiederhol- und Vergleichstandardabweichungen, precision experiments (if available).
die aus Präzisionsversuchen ermittelt wurden
(sofern solche Werte verfügbar sind), als Zeitreihen These graphs should then be examined by the
grafisch aufgetragen werden. coordinator. If they show that the precision values
obtained in the proficiency test differ by a factor of
Diese Graphen sollten dann durch den Koordinator two or more from the values obtained in the
geprüft werden. Falls sie aufzeigen, dass die in der precision experiment, then the coordinator should
Eignungsprüfung ermittelten Präzisionswerte um investigate why. If they show that the precision of
den Faktor zwei oder mehr von den Werten des the measurement method is not improving with
Präzisionsversuchs abweichen, sollte der Koordi- time, then it suggests that:
nator den Grund hierfür zu ermitteln suchen. Zeigen
sie auf, dass die Präzision des Verfahrens nicht mit ⎯ the participating laboratories are not
der Zeit zunimmt, so deutet dies darauf hin, dass investigating the causes of action and warning
signals, or not implementing corrective actions
⎯ die teilnehmenden Laboratorien die Ursachen
properly;
für Eingriffs- und Warnsignale nicht unter-
suchen oder Korrekturmaßnahmen nicht in
geeigneter Weise umsetzen; ⎯ the participating laboratories are not able to
identify the causes of action and warning
⎯ die teilnehmenden Laboratorien nicht in der signals;
Lage sind, die Ursachen für Eingriffs- und
Warnsignale zu erkennen; ⎯ the method is in a state of statistical control
and reliable conclusions may be based on the
⎯ das Verfahren statistisch beherrscht ist und die data given by the method.
nach diesem Verfahren ermittelten Daten
zuverlässige Rückschlüsse erlauben.

7 Berechnung von 7 Calculation of performance


Leistungskenngrößen statistics
7.1 Schätzwerte für die systematische 7.1 Estimates of laboratory bias
Abweichungskomponente eines [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
Laboratoriums item a)]
[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
Aufzählung a)]

7.1.1 Allgemeines 7.1.1 General


Sei x das Ergebnis (oder der Mittelwert der Ergeb- Let x represent the result (or the average of the
nisse), wie von einem Teilnehmer für die Messung results) reported by a participant for the
eines Merkmals des Prüfmaterials bei einer Runde measurement of one characteristic of the test
eines Schemas für Eignungsprüfungen angegeben. material in one round of a proficiency testing
scheme.
Dann lässt sich ein Schätzwert für die systema-
tische Abweichungskomponente D des Laboratori- Then an estimate of the bias D of the laboratory,
ums bei Messung dieses Merkmals wie folgt when measuring that characteristic, may be
berechnen: calculated as:
D = x− X (17) D = x− X (17)
Dabei ist X der zugewiesene Wert. where X is the assigned value.

Leistungskenngrößen, die den Betrag ⏐D⏐ der Performance statistics that involve the absolute
systematischen Abweichungskomponente des value ⏐D⏐ of the bias of the laboratory or D2 should
Laboratoriums oder D2 verwenden, sollten nicht not be used, because they conceal the sign of the
benutzt werden, da sie das Vorzeichen der bias.
systematischen Abweichungskomponente nicht
erkennen lassen.
Robert Bosch GmbH;;

41
DIN ISO 13528:2009-01

7.1.2 Auswertung von systematischen Abwei- 7.1.2 Interpretation of laboratory biases


chungskomponenten von Laboratorien
When a participant reports a result that gives rise to
Wenn ein Teilnehmer ein Ergebnis angibt, auf a laboratory bias greater than 3,0 σˆ or less than
Grund dessen sich eine systematische Abwei- −3,0 σˆ, then the result shall be considered to give
chungskomponente des Laboratoriums oberhalb an “action signal”. Likewise, a laboratory bias above
von 3,0 σˆ oder unterhalb von −3,0 σˆ, ergibt, so ist 2,0 σˆ or below −2,0 σˆ shall be considered to give
das Ergebnis als „Eingriffssignal“ zu werten. In a “warning signal”. A single “action signal” in one
gleicher Weise ist eine systematische Abwei- round, or two “warning signals” in successive
chungskomponente eines Laboratoriums oberhalb rounds, shall be taken as evidence that an anomaly
von 2,0 σˆ oder unterhalb von −2,0 σˆ als „Warn- has occurred that requires investigation. This crite-
signal“ zu werten. Ein einzelnes „Eingriffs- rion is equivalent to that given in 7.4 for z-scores in
signal“ während einer Runde oder zwei „Warn- the sense that it will give the same action and warn-
signale“ bei aufeinander folgenden Runden sind als ing signals.
Beleg dafür zu werten, dass eine Anomalie aufge-
treten ist, die untersucht werden muss. Dieses Kri- The justification for the use of the multipliers of 2,0
terium ist mit dem in 7.4 für z-Werte in dem Sinn and 3,0 here (and in the other similar criteria given
gleichwertig, dass es dieselben Eingriffs- und later) is as follows. If X and σˆ are good estimates
Warnsignale ergibt. of the mean and standard deviation of the popu-
lation from which the x values are derived, and the
Die Verwendung der Faktoren 2,0 und 3,0 in
underlying distribution is normal, then the D values
diesem Zusammenhang (sowie in den ähnlichen, will be approximately normally distributed with a
im Folgenden angegebenen Kriterien) wird wie folgt mean of zero and a standard deviation σˆ. Under
begründet: Sind X und σˆ gute Schätzwerte für den
these circumstances only about 0,3 % of estimated
Mittelwert und die Standardabweichung der laboratory biases would be expected to fall outside
Grundgesamtheit, aus der die Werte für x ermittelt the range −3,0 σˆ < D < 3,0 σˆ, and only about 5 %
werden, und handelt es sich bei der zu Grunde
would be expected to fall outside the range
liegenden Verteilung um eine Normalverteilung, so −2,0 σˆ < D < 2,0 σˆ. Because these probabilities are
werden die Werte von D näherungsweise mit einer so low, it is unlikely that action signals will occur by
Standardabweichung σˆ um den Mittelwert 0
chance when no real problem exists, so there is a
normalverteilt sein. Unter diesen Gegebenheiten reasonable chance of identifying the reason for an
sind nur ungefähr 0,3 % der Schätzwerte für die anomaly when an action signal is given.
systematischen Abweichungskomponenten der
Laboratorien außerhalb eines Intervalls
When the standard deviation for proficiency
−3,0 σˆ < D < 3,0 σˆ zu erwarten, und nur ungefähr
assessment is fixed by either of the methods
5% sind außerhalb eines Intervalls
described in 6.2, 6.3 or 6.4, it may differ
−2,0 σˆ < D < 2,0 σˆ zu erwarten. Bei solch geringen
substantially from the reproducibility standard
Wahrscheinlichkeiten ist es unwahrscheinlich, dass
deviation, and the probabilities of 0,3 % and 5,0 %
Eingriffssignale zufällig auftreten, wenn kein tat-
will then no longer apply.
sächliches Problem vorliegt. Daher besteht eine
gute Chance, den Grund für eine Anomalie zu
When the standard deviation for proficiency assess-
erkennen, wenn ein Eingriffssignal auftritt.
ment is fixed by either of the methods described in
Wird die Standardabweichung für die Eignungs- 6.2 or 6.3, it may be helpful to the participants for
beurteilung nach einem der Verfahren in 6.2, 6.3 the appropriate performance statistic to be used, so
oder 6.4 bestimmt, kann sie erheblich von der Ver- that a direct comparison can be made with the pre-
gleichstandardabweichung abweichen; die Wahr- scribed or perceived performance requirement. For
scheinlichkeiten von 0,3 % und 5,0 % gelten in example, in the example in 6.3, where the goal for
diesem Fall nicht mehr. error in glucose samples is ± 10 % of the assigned
value, one may follow the example, derive a stand-
Wenn die Standardabweichung für die Eignungs- ard deviation for proficiency assessment of 3,33 %,
beurteilung nach einem der Verfahren in 6.2 oder calculate z-scores and follow 7.4. Equivalently, one
6.3 bestimmt wird, kann es für die Teilnehmer may calculate the laboratory bias as a percentage
hilfreich sein, die geeignete Leistungskenngröße zu difference (as described in 7.2) and compare it
verwenden, so dass ein unmittelbarer Vergleich mit directly with the goal of 10 %.
der vorgegebenen oder wahrgenommenen Leistungs-
anforderung möglich ist. So kann man etwa im
Beispiel in 6.3, wo der Zielwert für den Fehler in
Glukoseproben ± 10 % des zugewiesenen Werts
Robert Bosch GmbH;;

42
DIN ISO 13528:2009-01

beträgt, dem Beispiel folgen, eine Standard-


abweichung für die Eignungsbeurteilung von
3,33 % bestimmen, z-Werte berechnen und 7.4
folgen. Eine Berechnung der systematischen
Abweichungskomponenten der Laboratorien als
prozentuale Differenz (wie in 7.2 beschrieben) ist
gleichwertig und kann unmittelbar mit dem Zielwert
von 10 % verglichen werden.
Robert Bosch GmbH;;

43
DIN ISO 13528:2009-01

7.1.3 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 7.1.3 Example: Antibody concentrations


Tabelle 4 stellt die Ergebnisse nach Anwendung Table 4 shows the results of applying this method
dieses Verfahrens auf die Daten aus Tabelle 2 dar to the data from Table 2, and Figure 3 shows
und Bild 3 zeigt Histogramme der Schätzwerte der histograms of the estimates of laboratory biases.
systematischen Abweichungskomponenten der Comparison of Figures 1 and 2 shows that the
Laboratorien. Ein Vergleich der Bilder 2 und 3N3) laboratory biases have the same distribution as the
zeigt, dass den Werten der systematischen original data (apart from small effects due to
Abweichungskomponenten der Laboratorien (abge- rounding), but they are centred on zero.
sehen von leichten Rundungseffekten) dieselbe
Verteilung zu Grunde liegt wie den ursprünglichen
Daten, jedoch verteilen sie sich um den Ursprung.

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um NOTE The data are numbers of units (U) in
Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is
Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert als die Konzen- defined by the concentration of an international reference
tration eines internationalen Referenzmaterials. material.
Bild 3 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper —
Histogramme von Schätzwerten der systematischen Abweichungskomponenten von Laboratorien
(Daten aus Tabelle 4)
Figure 3 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies —
Histograms of estimates of laboratory biases (data from Table 4)

N3) Nationale Fußnote: Im Englischen wird hier versehentlich falsch auf die Bilder 1 und 2 verwiesen. Dieser Fehler ist
in der Übersetzung redaktionell korrigiert worden.
Robert Bosch GmbH;;

44
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 4 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper (d1, f1 und e3) —


Schätzwerte für die systematischen Abweichungskomponenten von Laboratorien
Table 4 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies (d1, f1 and e3) —
Estimates of laboratory bias

Konzentrationen/Concentrations
Laboratorium/Laboratory d1 f1 e3
kU/l kU/l kU/l
A 0,27 −0,14 0,67
B −2,74 −1,09 W −1,83
C 0,87 0,40 0,80
D 4,57 -0,07 0,80
E 2,37 0,08 0,49
F 1,47 −0,12 0,19
G −0,63 0,05 1,59
H −1,65 −0,69 −0,85
I 3,17 −0,09 0,13
J 1,07 0,56 0,40
K −2,93 1,27 W −0,65
L −0,23 −0,44 0,35
M 2,77 −0,31 1,24
N −4,03 −0,33 −0,95
O −0,18 −0,03 −1,55
P −8,85 W 0,69 −2,47
Q −2,64 0,00 −0,55
R −4,08 0,09 −0,83
S 0,77 −0,25 0,51
T −0,13 −1,03 W −1,55
U 5,27 0,56 1,25
V −1,32 −0,62 −1,02
W −0,53 0,10 1,00
X 2,57 0,40 1,18
Y −0,93 −0,20 −1,17
Z 5,04 0,86 3,87 A
a −2,56 0,33 0,29
3,0 σˆ 9,12 1,50 3,75
2,0 σˆ 6,08 1,00 2,50
−2,0 σˆ −6,08 −1,00 −2,50
−3,0 σˆ −9,12 −1,50 −3,75
ANMERKUNG 1 Nach Konzentrationsangaben bedeutet A ein Eingriffssignal und W ein Warnsignal.
ANMERKUNG 2 Die systematischen Abweichungskomponenten der Laboratorien in dieser Tabelle wurden aus den Daten nach
Tabelle 2 ermittelt; dabei wurden die robusten Mittelwerte nach Tabelle 2 als zugewiesene Werte für die drei Allergenspiegel verwendet.
Die Eingriffs- und Warnsignale unten in der Tabelle wurden unter Verwendung der robusten Standardabweichungen in Tabelle 2 als
Standardabweichungen für die Eignungsbeurteilung berechnet.
ANMERKUNG 3 Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE 1 When following concentration data, A = Action signal and W = Warning signal.
NOTE 2 The laboratory biases in this table have been derived from the data given in Table 2, using the robust averages in Table 2
as the assigned values for the three levels. The action and warning limits shown at the bottom of the table have been calculated, using
the robust standard deviations in Table 2 as the standard deviations for proficiency assessment.
NOTE 3 The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.
Robert Bosch GmbH;;

45
DIN ISO 13528:2009-01

7.2 Prozentuale Differenzen 7.2 Percentage differences


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4 [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
Aufzählung b)] item b)]

7.2.1 Allgemeines 7.2.1 General

Bei Verwendung der Notation nach 7.1 werden die With the notation as in 7.1, percentage differences
prozentualen Differenzen wie folgt berechnet: are calculated as:

D % = 100 ( x − X ) X (18) D % = 100 ( x − X ) X (18)

7.2.2 Auswertung von prozentualen 7.2.2 Interpretation of percentage


Differenzen differences

Prozentuale Differenzen sind nach Leitlinien Percentage differences shall be interpreted using
auszuwerten, die gleichwertig zu denjenigen sind, equivalent guidelines to those given for laboratory
die für systematische Abweichungskomponenten biases in 7.1, i.e. when a participant reports a result
von Laboratorien in 7.1 angegeben werden. Dies that gives rise to a percentage difference above
bedeutet: Wenn ein Teilnehmer ein Ergebnis 300 σˆ X % or below −300 σˆ X %, then the result
meldet, das zu einer prozentualen Differenz shall be considered to give an “action signal”.
oberhalb von 300 σˆ X % oder unterhalb von Likewise, a percentage difference above
− 300 σˆ X % führt, dann ist dieses Ergebnis als 200 σˆ X % or below − 200 σˆ X % shall be
„Eingriffssignal“ zu werten. Gleichermaßen ist eine considered to give a “warning signal”. A single
prozentuale Differenz oberhalb von 200 σˆ X % “action signal”, or “warning signals” in two
oder unterhalb von − 200 σˆ X % als „Warnsig- successive rounds shall be taken as evidence that
nal“ zu werten. Ein einzelnes „Eingriffssignal“ oder an anomaly has occurred that requires
aber „Warnsignale“ bei zwei aufeinander folgenden investigation.
Runden sind als Beleg dafür zu werten, dass eine
Anomalie aufgetreten ist, die untersucht werden
muss.

7.2.3 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 7.2.3 Example: Antibody concentrations

Tabelle 5 stellt die Ergebnisse nach Anwendung Table 5 shows the results of applying this method
dieses Verfahrens auf die Daten aus Tabelle 2 dar to the data from Table 2, and Figure 4 shows
und Bild 4 zeigt Histogramme prozentualer Diffe- histograms of percentage differences. Comparison
renzen. Ein Vergleich der Bilder 2 und 4 N4) zeigt, of Figures 1 and 3 shows that the percentage
dass den prozentualen Differenzen (abgesehen von differences have the same distribution as the
leichten Rundungseffekten) dieselbe Verteilung zu original data (apart from small effects due to
Grunde liegt wie den ursprünglichen Daten, jedoch rounding), but are centred on zero, just like the
verteilen sie sich wie die Schätzwerte der syste- estimates of laboratory biases.
matischen Abweichungskomponenten der Labora-
torien um den Ursprung.

N4) Nationale Fußnote: Im Englischen wird hier versehentlich falsch auf die Bilder 1 und 3 verwiesen. Dieser Fehler ist
Robert Bosch GmbH;;

in der Übersetzung redaktionell korrigiert worden.

46
DIN ISO 13528:2009-01

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um NOTE The data are numbers of units (U) in
Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is
Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert als die Konzen- defined by the concentration of an international reference
tration eines internationalen Referenzmaterials. material.

Bild 4 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper —


Histogramme der prozentualen Differenzen (Daten aus Tabelle 5)
Figure 4 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies —
Histograms of percentage differences (data from Table 5)
Robert Bosch GmbH;;

47
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 5 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper (d1, f1 und e3) —


Prozentuale Differenzen
Table 5 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies (d1, f1 and e3) —
Percentage differences
Prozentuale Differenz/Percentage difference
Laboratorium/
Laboratory d1 f1 e3
% % %
A 2 −8 15
B −25 −60 W −42
C 8 22 18
D 41 −4 18
E 21 4 11
F 13 −7 4
G −6 3 37
H −15 −38 −20
I 29 −5 3
J 10 31 9
K −27 69 W −15
L −2 −24 8
M 25 −17 29
N −37 −18 −22
O −2 −2 −36
P −80 W 38 −57
Q −24 0 −13
R −37 5 −19
S 7 −14 12
T −1 −56 −36
U 48 31 29
V −12 −34 −23
W −5 5 23
X 23 22 27
Y −8 −11 −27
Z 46 47 89 A
a −23 18 7
300 σˆ X 82,7 82,0 86,2
200 σˆ X 55,1 54,6 57,5
−200 σˆ X −55,1 −54,6 −57,5
−300 σˆ X −82,7 −82,0 −86,2
ANMERKUNG 1 Nach Konzentrationsangaben bedeutet A ein Eingriffssignal und W ein Warnsignal.
ANMERKUNG 2 Die prozentualen Differenzen in dieser Tabelle wurden aus den Daten nach Tabelle 2 ermittelt; dabei wurden die
robusten Mittelwerte nach Tabelle 2 als zugewiesene Werte für die drei Allergenspiegel verwendet. Die Eingriffs- und Warnsignale
unten in der Tabelle wurden unter Verwendung der robusten Standardabweichungen in Tabelle 2 als Standardabweichungen für die
Eignungsbeurteilung berechnet.

NOTE 1 When following concentration data, A = Action signal and W = Warning signal.
NOTE 2 The percentage differences in this table have been derived from the data given in Table 2, using the robust averages in
Table 2 as the assigned values for the three levels. The action and warning limits shown at the bottom of the table have been calculated
using the robust standard deviations in Table 2 as the standard deviations for proficiency assessment.
Robert Bosch GmbH;;

48
DIN ISO 13528:2009-01

7.3 Rangordnungen und prozentuale 7.3 Ranks and percentage ranks


Rangordnungen [see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4 item c)]
Aufzählung c)]

7.3.1 Allgemeines 7.3.1 General

Bei Ergebnissen von p Laboratorien aus einer With results from p laboratories in a round of a
Runde einer Eignungsprüfung wird die Rangord- proficiency test, the ranks are derived by assigning
nung abgeleitet, indem dem Laboratorium, das den the rank of 1 to the laboratory that reports the
niedrigsten Wert meldet, der Rang 1 zugewiesen lowest result, assigning 2 to the laboratory that
wird, demjenigen Laboratorium, das das zweit- reports the next lowest result, and so on, until the
niedrigste Ergebnis meldet, Rang 2 usw., bis hin laboratory that reports the highest result is assigned
zum Rang p für das Laboratorium, welches den the rank of p. If two or more results are equal, they
höchsten Wert meldet. Werden zwei oder mehr are assigned the same average rank. For example,
identische Ergebnisse gemeldet, so wird diesen in Table 2, laboratories C and X both reported a
derselbe mittlere Rang zugewiesen. So gaben concentration of 2,23 for f1. They share ranks 21
beispielsweise in Tabelle 2 die Laboratorien C und and 22, so in Table 6 they are both assigned a rank
X beide eine Konzentration von 2,23 für f1 an. Sie of 21,5. If the trial involves several measurands,
teilen sich Rang 21 und 22, und beiden wird in ranks are assigned for each measurand separately.
Tabelle 6 der Rang 21,5 zugewiesen. Wenn der
Versuch mehrere Messgrößen beinhaltet, werden If the ranks are denoted by i = 1, 2, ..., p, then the
für jede Messgröße einzeln Rangordnungen zuge- percentage ranks are calculated as
wiesen. 100(i − 0,5)/p %. An example of the calculation of
percentage ranks is shown in Table 6.
Werden die Rangordnungen mit i = 1, 2, ..., p
bezeichnet, so werden die prozentualen Rang-
ordnungen als 100(i − 0,5)/p % berechnet. Ein
Beispiel für die Berechnung von prozentualen
Rangordnungen wird in Tabelle 6 dargestellt.

7.3.2 Auswertung von Rangordnungen und 7.3.2 Interpretation of ranks and percentage
prozentualen Rangordnungen ranks

Die Auswertung von Rangordnungen oder The interpretation of ranks or percentage ranks
prozentualen Rangordnungen basiert nicht auf der does not involve an assumption that the data follow
Annahme, dass die Daten einer bestimmten a particular probability distribution, and their
Wahrscheinlichkeitsverteilung folgen und ihre derivation does not use the assigned value or the
Herleitung verwendet nicht den zugewiesenen Wert standard deviation for proficiency assessment.
oder die Standardabweichung für die Eignungs- Hence, ranks and percentage ranks provide a
beurteilung. Daher bieten Rangordnungen und simple method of identifying the laboratories that
prozentuale Ranordnungen ein einfaches Verfahren report the most extreme results. They are of
zur Erkennung derjenigen Laboratorien, die die particular use in the early rounds of a proficiency
extremen Ergebnisse melden. Als besonders scheme when they can be used to identify the
nützlich erweisen sie sich während der frühen laboratories where improvements in performance
Runden eines Schemas für Eignungsprüfungen zur are most likely to be achieved. However, the
Erkennung derjenigen Laboratorien, bei denen sich warning given in ISO Guide 43-1:1997, 6.6.5 should
mit der größten Wahrscheinlichkeit Verbesserun- be noted: “Reporting of performance by ranking
gen der Leistungsfähigkeit erzielen lassen. Es sollte laboratories in a table according to their
jedoch der Warnhinweis in ISO Guide 43-1:1997, performance is not recommended in proficiency
6.6.5 beachtet werden: „Die Angabe von Leistungs- testing. Therefore, ranking should only be used with
fähigkeiten durch Anordnung der Laboratorien in extreme caution as it can be misleading and open
einer nach Leistungsfähigkeit sortierten Tabelle to misinterpretation.”
wird bei Eignungsprüfungen nicht empfohlen.
Rangordnungen sollten daher nur mit äußerster
Vorsicht angewendet werden, da sie irreführend
und anfällig für Fehlinterpretationen sein können.“
Robert Bosch GmbH;;

49
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 6 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper (d1, f1 und e3) —


Rangordnungen und prozentuale Rangordnungen

Table 6 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies (d1, f1 and e3) —
Ranks and percentage ranks

Prozentuale Rangordnung/
Rangordnung/Rank
Laboratorium/ Percentage rank
Laboratory d1 f1 e3 d1 f1 e3
% % %
A 16 10 19 57 35 69
B 5 1 2 17 2 6
C 18 21,5 20,5 65 78 74
D 25 13 20,5 91 46 74
E 21 17 17 76 61 61
F 20 11 13 72 39 46
G 11 16 26 39 57 94
H 8 3 8 28 9 28
I 24 12 12 87 43 43
J 19 23,5 16 69 85 57
K 4 27 10 13 98 35
L 13 5 15 46 17 54
M 23 7 24 83 24 87
N 3 6 7 9 20 24
O 14 14 3,5 50 50 11
P 1 25 1 2 91 2
Q 6 15 11 20 54 39
R 2 18 9 6 65 31
S 17 8 18 61 28 65
T 15 2 3,5 54 6 11
U 27 23,5 25 98 85 91
V 9 4 6 31 13 20
W 12 19 22 43 69 80
X 22 21,5 23 80 78 83
Y 10 9 5 35 31 17
Z 26 26 27 94 94 98
a 7 20 14 24 72 50
Robert Bosch GmbH;;

50
DIN ISO 13528:2009-01

7.4 z-Werte 7.4 z-scores


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4 [See ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
Aufzählung d)] item d)]

7.4.1 Allgemeines 7.4.1 General

In der Notation nach 7.2 wird der z-Wert wie folgt With notation as in 7.2, the z-score is calculated as:
berechnet:
z = ( x − X ) σˆ (19)
z = ( x − X ) σˆ (19)
where σˆ is the standard deviation for proficiency
Dabei ist σˆ die Standardabweichung für die assessment.
Eignungsbeurteilung.
NOTE ISO/IEC Guide 43 uses the symbol s for the
ANMERKUNG ISO/IEC Guide 43 benutzt in der Defi- standard deviation in the definition of the z-score. This is
nition des z-Werts das Formelzeichen s für die Standard- appropriate when this quantity is derived as the standard
abweichung. Dies ist angemessen, wenn diese Größe als deviation of a number of results, but not in other cases
Standardabweichung einer Anzahl von Ergebnissen her- (for example, when it is calculated from the results of a
geleitet wird, in anderen Fällen jedoch nicht (beispiels- precision experiment, or by reference to a general model
weise dann nicht, wenn sie aus den Ergebnissen eines as in 6.4).
Präzisionsversuchs oder durch Referenznahme auf ein
allgemeines Modell, wie in 6.4, berechnet wird).

7.4.2 Auswertung von z-Werten 7.4.2 Interpretation of z-scores

Wenn ein Teilnehmer ein Ergebnis meldet, auf When a participant reports a result that gives rise to
Grund dessen sich ein z-Wert oberhalb von 3,0 a z-score above 3,0 or below −3,0, then the result
oder unterhalb von −3,0 ergibt, dann ist dieses shall be considered to give an “action signal”.
Ergebnis als „Eingriffssignal“ zu werten. Gleicher- Likewise, a z-score above 2,0 or below −2,0 shall
maßen ist ein z-Wert oberhalb von 2,0 oder unter- be considered to give a “warning signal”. A single
halb von −2,0 als „Warnsignal“ zu werten. Ein “action signal”, or “warning signals” in two
einzelnes „Eingriffssignal“ oder aber „Warnsig- successive rounds, shall be taken as evidence that
nale“ bei zwei aufeinander folgenden Runden sind an anomaly has occurred that requires
als Beleg dafür zu werten, dass eine Anomalie investigation.
aufgetreten ist, die untersucht werden muss.
With proficiency testing schemes that involve very
Bei Schemata für Eignungsprüfungen mit sehr large numbers of laboratories (e.g. over 100
großen Anzahlen von Laboratorien (zum Beispiel laboratories), the Normal probability plots as shown
mehr als 100 Laboratorien) können die grafischen in 7.9 and/or Figure 6 may be used to supplement
Darstellungen der normalverteilten Wahrscheinlich- the interpretation of the z-scores. At the other
keiten, wie in 7.9 und/oder Bild 6 dargestellt, extreme, when there are only a small number of
benutzt werden, um die Auswertung der z-Werte zu laboratories (e.g. fewer than 10 laboratories), no
ergänzen. Im anderen Extremfall, wo nur eine signal may be given. In this case, the graphical
kleine Anzahl von Laboratorien (zum Beispiel methods that combine scores over several rounds
weniger als 10 Laboratorien) teilnimmt, darf kein will provide more useful indications of the
Signal gegeben werden. In diesem Fall bieten die performance of the laboratories than the results of
grafischen Verfahren, welche die Werte über individual rounds.
mehrere Runden kombinieren, nutzbringendere
Hinweise auf die Leistungsfähigkeit der Labora-
torien als die Ergebnisse einzelner Runden.
Robert Bosch GmbH;;

51
DIN ISO 13528:2009-01

7.4.3 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 7.4.3 Example: Antibody concentrations

Tabelle 7 stellt die z-Werte dar, die unter Verwen- The z-scores derived using the robust averages and
dung der wie in Tabelle 2 berechneten robusten standard deviations calculated as shown in Table 2
Mittelwerte und Standardabweichungen hergeleitet are given in Table 7, and as histograms in Figure 5.
wurden, und Bild 5 zeigt die entsprechenden Histo- Comparison of Figures 1 and 4 shows that the z-
gramme. Ein Vergleich der Bilder 2 und 5N5) zeigt, scores have the same distribution as the original
dass den z-Werten (abgesehen von leichten data (apart from small effects due to rounding), but
Rundungseffekten) dieselbe Verteilung zu Grunde are centred on zero, just like the estimates of
liegt wie den ursprünglichen Daten, jedoch verteilen laboratory biases.
sie sich wie die Schätzwerte der systematischen
Abweichungskomponenten der Laboratorien um
den Ursprung.

Bild 5 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper —


Histogramme der z-Werte (Daten aus Tabelle 7)

Figure 5 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies —


histograms of z-scores (data from Table 7)

N5) Nationale Fußnote: Im Englischen wird hier versehentlich falsch auf die Bilder 1 und 4 verwiesen. Dieser Fehler ist
in der Übersetzung redaktionell korrigiert worden.
Robert Bosch GmbH;;

52
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 7 — Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper (d1, f1 und e3) — z-Werte


Table 7 — Concentrations of three allergen specific IgE antibodies (d1, f1 and e3) — z-scores

Laboratorium/ z-Wert / z-score


Laboratory d1 f1 e3
A 0,09 −0,28 0,54
B −0,90 −2,18 W −1,46
C 0,29 0,80 0,64
D 1,50 −0,14 0,64
E 0,78 0,16 0,39
F 0,48 −0,24 0,15
G −0,21 0,10 1,27
H −0,54 −1,38 −0,68
I 1,04 −0,18 0,10
J 0,35 1,12 0,32
K −0,96 2,54 W −0,52
L −0,08 −0,88 0,28
M 0,91 −0,62 0,99
N −1,33 −0,66 −0,76
O −0,06 −0,06 −1,24
P −2,91 W 1,38 −1,98
Q −0,87 0,00 −0,44
R −1,34 0,18 −0,66
S 0,25 −0,50 0,41
T −0,04 −2,06 W −1,24
U 1,73 1,12 1,00
V −0,43 −1,24 −0,82
W −0,17 0,20 0,80
X 0,85 0,80 0,94
Y −0,31 −0,40 −0,94
Z 1,66 1,72 3,10 A
a −0,84 0,66 0,23
ANMERKUNG 1 Nach Konzentrationsangaben bedeutet A ein Eingriffssignal und W ein Warnsignal.

ANMERKUNG 2 Die z-Werte in dieser Tabelle wurden aus den Daten nach Tabelle 2 ermittelt; dabei wurden die robusten Mittelwerte
nach Tabelle 2 als zugewiesene Werte für die drei Allergenspiegel verwendet und die robusten Standardabweichungen in Tabelle 2 als
Standardabweichungen für die Eignungsbeurteilung. Die Gleichung für den z-Wert in diesem Beispiel lautet daher
z = ( x − X ) σˆ = ( x − x * ) s *.

NOTE 1 When following concentration data, A = Action signal and W = Warning signal.
NOTE 2 The z-scores in this table have been derived from the data given in Table 2, using the robust averages in Table 2 as the
assigned values for the three levels, and using the robust standard deviations in Table 2 as the standard deviations for proficiency
assessment. The formula for the z-score in this example is thus z = ( x − X ) σˆ = ( x − x * ) s *.
Robert Bosch GmbH;;

53
DIN ISO 13528:2009-01

7.5 En-Zahlen 7.5 En numbers


[siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4 [See ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.2.1.4
Aufzählung e)] item e)]
Diese Leistungskenngröße wird wie folgt berechnet: This performance statistic is calculated as:

x − X x − X
En = (20) En = (20)
2 2 2 2
U lab + U ref U lab + U ref

Dabei ist where

X der von einem Referenzlaboratorium X is the assigned value determined in a


bestimmte zugewiesene Wert; reference laboratory;

Uref die erweitere Unsicherheit von X; Uref is the expanded uncertainty of X;

Ulab die erweiterte Unsicherheit des Ergeb- Ulab is the expanded uncertainty of a
nisses x eines Teilnehmers. participant’s result x.

Im Gegensatz zu den bei z-Werten verwendeten In contrast to the critical values of 2,0 and 3,0 used
kritischen Werten von 2,0 und 3,0 ist bei En-Zahlen with z-scores, it is common to use a critical value of
ein kritischer Wert von 1,0 üblich. Dies liegt daran, 1,0 with En numbers. This is because En numbers
dass En-Zahlen unter Verwendung erweiterter are calculated using expanded uncertainties in the
Unsicherheiten an Stelle von Standardabwei- denominator instead of standard deviations.
chungen im Nenner berechnet werden.
NOTE 1 En numbers should be used with caution
ANMERKUNG 1 En-Zahlen sollten mit Vorsicht ver- when participants may have a poor understanding of their
wendet werden, wenn bei den Teilnehmern möglicher- uncertainty and may not be reporting it in a uniform way.
weise nur ein geringes Verständnis ihrer Unsicherheiten However, incorporating information on uncertainty into
vorliegt und Angaben möglicherweise nicht einheitlich the interpretation of results of proficiency tests can play a
erfolgen. Die Einbeziehung von Angaben zur Unsicher- major role in improving their understanding of this difficult
heit in die Auswertung der Ergebnisse von Eignungs- subject.
prüfungen kann jedoch eine wichtige Rolle bei der Ver-
besserung des Verständnisses für diese schwierige When the expanded uncertainties are calculated
Materie spielen. using a coverage factor of 2,0, a critical value of 1,0
for an En number is equivalent to the critical value
Werden die erweiterten Unsicherheiten mit einem of 2,0 used with z-scores.
Erweiterungsfaktor 2,0 berechnet, so ist der
kritische Wert 1,0 für eine En-Zahl gleichwertig mit NOTE 2 When uncertainties are estimated in a way
dem kritischen Wert 2,0 bei z-Werten. consistent with the Guide to the expression of uncertainty
in measurement (GUM), En numbers express the validity
ANMERKUNG 2 Werden Unsicherheiten im Einklang of the expanded uncertainty estimate associated with
mit dem Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim each result. A value of |En| < 1 provides objective
Messen (GUM) geschätzt, drücken En-Zahlen die evidence that the estimate of uncertainty is consistent
Gültigkeit des zu jedem Ergebnis gehörigen Schätzwerts with the definition of expanded uncertainty given in the
der erweiterten Unsicherheit aus. Ein Wert mit einem GUM.
Betrag |En| < 1 stellt einen objektiven Nachweis dar, dass
der Schätzwert der Unsicherheit mit der Definition der
erweiterten Unsicherheit im GUM übereinstimmt.

7.6 z′-Werte 7.6 z′-scores

7.6.1 Allgemeines 7.6.1 General

In der Notation nach 7.4 wird der z′-Wert wie folgt With notation as in 7.4, the z′-score is calculated as:
berechnet:
Robert Bosch GmbH;;

54
DIN ISO 13528:2009-01

z ′ = ( x − X ) / σˆ 2 + u 2X (21) z ′ = ( x − X ) / σˆ 2 + u 2X (21)

Dabei ist uX die Standardunsicherheit des where uX is the standard uncertainty of the
zugewiesenen Werts X. assigned value X.

Gleichung (21) darf verwendet werden, wenn der Equation (21) may be used when the assigned
zugewiesene Wert nicht aus den von den value is not calculated using the results reported by
Teilnehmern gemeldeten Ergebnissen berechnet the participants. Thus, it may be used when the
wird. Sie darf folglich verwendet werden, wenn der assigned value is obtained by the methods
zugewiesene Wert nach den in 5.2, 5.3 und 5.4 described in 5.2, 5.3 and 5.4, and when the method
beschriebenen Verfahren bestimmt wird, sowie described in 5.5 is used and the expert laboratories
dann, wenn das in 5.5 beschriebene Verfahren do not take part in the proficiency test. When the
angewendet wird und die Expertenlaboratorien method described in 5.6 is used, the assigned
nicht an der Eignungsprüfung teilnehmen. Wird das value is correlated with the results reported by the
in 5.6 beschriebene Verfahren verwendet, besteht participants so the use of z′-scores as defined by
eine Korrelation zwischen dem zugewiesenen Wert Equation (21) is not valid.
und den von den Teilnehmern gemeldeten
Ergebnissen, so dass die Verwendung von
z′-Werten nach der Definition in Gleichung (21)
nicht gültig ist.

7.6.2 Auswertung von z′-Werten 7.6.2 Interpretation of z′-scores

z′-Werte sind in derselben Weise auszuwerten wie z′-scores shall be interpreted in the same way as z-
z-Werte (siehe 7.4); dabei sind dieselben kritischen scores (see 7.4) and using the same critical values
Werte von 2,0 und 3,0 zu verwenden. of 2,0 and 3,0.

ANMERKUNG Die in 7.1 und 7.2 angegebenen Kri- NOTE The criteria given in 7.1 and 7.2 for the
terien für die Auswertung systematischer Abweichungs- interpretation of laboratory biases and of percentage
komponenten von Laboratorien und prozentualer Diffe- differences can be modified similarly by replacing σˆ by
renzen können in ähnlicher Weise modifiziert werden,
σ̂ 2 + u 2X .
indem σˆ durch σ̂ 2 + u 2X ersetzt wird.

7.6.3 Anwendung von z′-Werten 7.6.3 Use of z′-scores

Ein Vergleich der Gleichungen für den z-Wert und Comparison of the formulae for the z-score and the
den z′-Wert in 7.4 beziehungsweise 7.6 zeigt, dass z′-score in 7.4 and 7.6 shows that the z′-scores for a
die z′-Werte für eine Runde eines Schemas für round of a proficiency testing scheme will all be
Eignungsprüfungen sämtlich kleiner sein werden smaller than the corresponding z-scores by a
als die entsprechenden z-Werte; zwischen beiden constant factor of
Werten liegt ein konstanter Faktor von
σˆ / σˆ 2 + u 2X
2
σˆ / σˆ + u 2X
When the guideline for limiting the uncertainty of
Wird die Leitlinie für die Ermittlung der Grenzen der the assigned value in 4.2 is met, this factor will fall
Unsicherheit des zugewiesenen Werts in 4.2 erfüllt, in the range:
wird dieser Faktor innerhalb folgender Grenzen
liegen:
0,96 ≤ σˆ / σˆ 2 + u 2X ≤ 1,00 (22)

0,96 ≤ σˆ / σˆ 2 + u 2X ≤ 1,00 (22) Thus, in this case, the z′-scores will be nearly
identical to the z-scores, and it may be concluded
Daher werden die z′-Werte in diesem Fall nahezu that the uncertainty of the assigned value is
mit den z-Werten übereinstimmen und es darf die negligible.
Schlussfolgerung gezogen werden, dass die
Robert Bosch GmbH;;

55
DIN ISO 13528:2009-01

Unsicherheit des zugewiesenen Werts vernach-


lässigbar ist.

Wird die Leitlinie in 4.2 nicht erfüllt, können die When the guideline in 4.2 is not met, the difference
z′-Werte und die z-Werte größenordnungsmäßig so in magnitude of the z′-scores and z-scores may be
weit voneinander abweichen, dass einige der such that some z-scores exceed the critical values
z-Werte die kritischen Werte von 2,0 oder 3,0 of 2,0 or 3,0 and so give “warning signals” by an
überschreiten und daher „Warnsignale“ bezieh- “action signals”, whereas the corresponding z′-
ungsweise „Eingriffssignale“ ergeben, während die scores do not exceed these critical values and so
entsprechenden z′-Werte diese kritischen Werte do not give signals.
nicht überschreiten und daher auch keine Signale
erzeugen. When deciding whether to use either z-scores or z′-
scores, the coordinator shall consider the following
Bei der Entscheidung, ob entweder die z-Werte aspects.
oder z′-Werte verwendet werden sollen, muss der
Koordinator die folgenden Gesichtspunkte a) Does the uncertainty of the assigned value
berücksichtigen. meet the guidelines in 4.2? If it does, then it is
unlikely that there will be any benefit from the
a) Entspricht die Unsicherheit des zugewiesenen use of z′-scores.
Werts den Leitlinien in 4.2? Falls ja, ist es
unwahrscheinlich, dass die Verwendung von b) When the guideline is not met, it is
z′-Werten irgendeinen Nutzen bringt. recommended to use z′-scores in spite of their
additional complexity and the difficulties of
b) Wenn die Leitlinie nicht erfüllt wird, wird trotz explaining them to users.
der größeren Komplexität und der Schwierig-
keiten, diese den Anwendern zu erklären, die c) How severe are the consequences to
Verwendung von z′-Werten empfohlen. laboratories when their results give rise to
warning or action signals? Are the results used
c) Wie ernst sind die Konsequenzen für Labora- to disqualify laboratories from carrying out the
torien, wenn deren Ergebnisse Warn- oder measurement method for some group of
Eingriffssignale auslösen? Werden die Ergeb- users?
nisse verwendet, um Laboratorien von der
Durchführung des Messverfahrens für
bestimmte Nutzergruppen auszuschließen?

7.7 Zeta-Werte (ζ) 7.7 Zeta-scores (ζ)

7.7.1 Allgemeines 7.7.1 General

In der Notation nach 7.4 wird der ζ-Wert wie folgt With notation as in 7.4, the ζ-scores is calculated
berechnet: as:

ζ = ( x − X ) / u x2 + u 2X (23) ζ = ( x − X ) / u x2 + u 2X (23)

Dabei ist ux der laboratoriumseigene Schätzwert Where ux is the laboratory’s own estimate of the
der Standardunsicherheit des eigenen Ergebnisses standard uncertainty of its result x, and uX is the
x, und uX ist die Standardunsicherheit des standard uncertainty of the assigned value X.
zugewiesenen Werts X.
Equation (23) may be used when the assigned
Gleichung (23) darf verwendet werden, wenn der value is not calculated using the results reported by
zugewiesene Wert nicht aus den von den the participants. Thus, it may be used when the
Teilnehmern gemeldeten Ergebnissen berechnet assigned value is obtained by the methods
wird. Sie darf folglich verwendet werden, wenn der described in 5.2, 5.3 and 5.4, and when the method
zugewiesene Wert nach den in 5.2, 5.3 und 5.4 described in 5.5 is used and the expert laboratories
beschriebenen Verfahren bestimmt wird, sowie do not take part in the proficiency test. When the
dann, wenn das in 5.5 beschriebene Verfahren method described in 5.6 is used, the assigned
value is correlated with the results reported by the
Robert Bosch GmbH;;

56
DIN ISO 13528:2009-01

angewendet wird und die erfahrenen Laboratorien participants so the use of ζ-scores as defined by
nicht an der Eignungsprüfung teilnehmen. Wird das Equation (23) is not valid.
in 5.6 beschriebene Verfahren verwendet, besteht
eine Korrelation zwischen dem zugewiesenen Wert NOTE 1 ζ-scores differ from En numbers by using
und den von den Teilnehmern gemeldeten Ergeb- standard uncertainties u(x), rather than expanded
nissen, so dass die Verwendung von ζ-Werten uncertainties U(x).
nach der Definition in Gleichung (23) nicht gültig ist.
NOTE 2 At the present time, it is not common practice
ANMERKUNG 1 ζ-Werte unterscheiden sich von En- to incorporate information provided by participating
Zahlen durch die Verwendung von Standardunsicher- laboratories on the uncertainty of their measurements in
heiten u(x) an Stelle von erweiterten Unsicherheiten U(x). the scores used in proficiency testing schemes. However,
such information may become more widely reported. 7.7
is included to provide coordinators with guidance on how
ANMERKUNG 2 Zum gegenwärtigen Zeitpunkt ist die
such information could be incorporated should it become
Einbeziehung von Angaben der teilnehmenden Labo-
available. Information on the uncertainty of measurement
ratorien bezüglich der Unsicherheit ihrer eigenen
is now required by ISO/IEC 17025, so for proficiency
Messungen in die Werte, welche bei Schemata für
testing schemes involving laboratories that claim
Eignungsprüfungen verwendet werden, nicht allgemein
compliance with that International Standard, coordinators
üblich. Möglicherweise werden solche Angaben in
need guidance on how such information should be dealt
Zukunft jedoch immer häufiger zur Verfügung gestellt
with.
werden. 7.7 wird in diese Internationale Norm aufge-
nommen, um Koordinatoren eine Leitlinie an die Hand zu
geben, in welcher Weise diese Angaben einbezogen
werden können, wenn sie vorliegen. Angaben zur
Messunsicherheit werden nunmehr durch ISO/IEC 17025
gefordert, so dass Koordinatoren bei Schemata für
Eignungsprüfungen für Laboratorien, die für sich die
Übereinstimmung mit dieser Internationalen Norm in
Anspruch nehmen, Leitlinien für die Behandlung solcher
Angaben benötigen.

7.7.2 Auswertung von Zeta-Werten 7.7.2 Interpretation of ζ -scores

Sofern ein wirksames System zur Validierung der When there is an effective system in operation for
laboratoriumseigenen Schätzwerte für die Stan- validating laboratories’ own estimates of the
dardunsicherheiten der eigenen Ergebnisse betrie- standard uncertainties of their results, ζ-scores may
ben wird, dürfen an Stelle von z-Werten ζ-Werte be used instead of z-scores, and shall be
verwendet werden; diese sind dann in derselben interpreted in the same way as z-scores (see 7.4),
Weise auszuwerten wie z-Werte (siehe 7.4), wobei using the same critical values of 2,0 and 3,0.
dieselben kritischen Werte von 2,0 und 3,0 zu
verwenden sind. When no such system is in operation, ζ-scores
shall be used only in conjunction with z-scores, as
Wird kein solches System betrieben, sind ζ-Werte an aid for improving the performance of
nur entsprechend den folgenden Erläuterungen in laboratories, as follows. If a laboratory obtains z-
Verbindung mit z-Werten als Hilfe zur Verbesserung scores that repeatedly exceed the critical value of
der Leistungsfähigkeit von Laboratorien zu ver- 3,0, they may find it of value to examine their test
wenden. Erhält ein Laboratorium wiederholt z-Werte procedure step by step and derive an uncertainty
oberhalb des kritischen Werts von 3,0, so kann es budget for that procedure. The uncertainty budget
sich für das Laboratorium als hilfreich erweisen, will identify the steps in the procedure where the
sein Messverfahren Schritt für Schritt zu unter- largest uncertainties arise, so that the laboratory
suchen und für dieses Verfahren ein Unsicherheits- can see where to expend effort to achieve an
budget zu entwickeln. Das Unsicherheitsbudget improvement. If their ζ-scores also repeatedly
wird diejenigen Schritte des Verfahrens kenntlich exceed the critical value of 3,0, it implies that their
machen, bei denen die größten Unsicherheiten uncertainty budget does not include all significant
auftreten, so dass das Laboratorium in die Lage sources of uncertainty (i.e. they are missing
versetzt wird zu erkennen, wo Anstrengungen something important).
unternommen werden sollten, um eine Ver-
besserung zu erzielen. Wenn ihre ζ-Werte ebenfalls
Robert Bosch GmbH;;

57
DIN ISO 13528:2009-01

wiederholt den kritischen Wert von 3,0


überschreiten, lässt dies darauf schließen, dass
das Unsicherheitsbudget nicht alle signifikanten
Unsicherheitsquellen umfasst (mit anderen Worten:
dass das Laboratorium einen wichtigen Faktor
übersieht).

Wenn bei einem Laboratorium eine große syste- If a laboratory has a large bias and its uncertainty
matische Abweichungskomponente auftritt und der interval X ± Ux does not include the assigned
zugewiesene Wert außerhalb seines Unsicher- value, then it will also have a large ζ-score or En
heitsintervalls x ± UxN6) liegt, dann wird auch ein number.
großer ζ-Wert oder eine große En-Zahl vorliegen.

7.8 Ez-Wert 7.8 Ez score

Der Ez-Wert kann wie folgt definiert werden: The Ez score may be defined as:
x − ( X −U X ) x − (X +U X ) x − ( X −U X ) x − (X +U X )
E z− = und E z + = E z− = and E z + =
Ux Ux Ux Ux

Dabei ist X der zugewiesene Wert nach 7.4 oder Here X is the assigned value derived using 7.4 or
7.6 oder ein nach 7.5 bestimmter Referenzwert und 7.6, or a reference value derived using 7.5, and UX
UX ist die erweiterte Unsicherheit von X. is the expanded uncertainty of X.

Ebenfalls ist x der Wert eines Laboratoriums und Ux Also x is a laboratory’s value and Ux is the
ist die erweiterte Unsicherheit von x. Ux kann in 7.4 expanded uncertainty of x. Ux can be 2 σˆ or 3 σˆ in
und 7.6 gleich 2 σˆ oder 3 σˆ sein und gleich Ulab in 7.4 and 7.6 and Ulab in 7.5.
7.5.
It is common to compare values of Ez with a critical
Üblicherweise werden Werte von Ez mit einem value of 1,0:
kritischen Wert von 1,0 verglichen:
a) when both Ez– and Ez+ fall within the range
a) Wenn sowohl Ez– als auch Ez+ in den Bereich –1,0 to 1,0, the laboratory’s performance is
von –1,0 bis 1,0 fallen, ist die Leistungs- satisfactory;
fähigkeit des Laboratoriums zufrieden stellend;
b) when one of Ez– and Ez+ falls outside the range
b) liegt einer der Werte Ez– oder Ez+ außerhalb –1,0 to 1,0, the laboratory’s performance is
des Bereichs von –1,0 bis 1,0, ist die Leis- questionable;
tungsfähigkeit des Laboratoriums fragwürdig;
c) when Ez– and Ez+ are both lower than –1,0 or
c) liegt sowohl Ez– als auch Ez+ unterhalb von
both higher than 1,0, the laboratory’s
–1,0 oder liegen beide Werte oberhalb von 1,0,
performance is unsatisfactory.
ist die Leistungsfähigkeit des Laboratoriums
nicht zufrieden stellend.

N6) Nationale Fußnote: Im Englischen heißt es hier falsch „X ± Ux“. Es muss richtig heißen „x ± Ux“. Dieser Fehler ist
in der Übersetzung redaktionell korrigiert worden.
Robert Bosch GmbH;;

58
DIN ISO 13528:2009-01

7.9 Beispiel der Auswertung von Daten 7.9 An example of the analysis of data
mit Angabe von Unsicherheiten when uncertainties are reported

7.9.1 Allgemeines 7.9.1 General

Grafische Darstellungen wie in den Bildern 6 und 7 Graphs such as those shown in Figures 6 and 7
bieten hilfreiche Zusammenfassungen der Ergeb- provide helpful summaries of laboratories’ results
nisse und Unsicherheiten von Laboratorien. Die- and their uncertainties. Laboratories that have the
jenigen Laboratorien, bei denen die größten syste- largest laboratory biases will also have the largest
matischen Abweichungskomponenten auftreten, z-scores. (They will appear at the either end of the
werden auch die größten z-Werte aufweisen. (Sie graph.)
werden an den Enden der grafischen Darstellung
liegen.) Table 8 gives authentic data obtained in an
exercise in which 181 laboratories reported results
Tabelle 8 enthält authentische Daten, die während with uncertainties for lead in water. The data were
eines Ringversuchs ermittelt wurden, bei dem reported as mol/l. They have been multiplied by
181 Laboratorien Ergebnisse mit Unsicherheiten für 1010 to give more easily managed values. This
Blei im Wasser meldeten. Die Daten wurden in means that results do not have either the same
mol/l angegeben. Die Werte wurden der besseren uncertainty or the same bias. Each result has its
Handhabung wegen mit einem Faktor 1010 multi- own bias Di resulting from the sum of Method bias
pliziert. Das bedeutet, dass die Ergebnisse and Laboratory bias; moreover, each method has of
entweder nicht dieselbe Unsicherheit oder nicht course its own Reproducibility standard deviation
dieselbe systematische Abweichungskomponente σR. The laboratories used various methods for the
haben. Jedes Ergebnis hat seine eigene syste- determinations, and calculated the uncertainties
matische Abweichungskomponente Di, die sich aus themselves. The uncertainties are treated here as
der Summe der systematischen Abweichungs- expanded uncertainties. The data are given in
komponente des Verfahrens und der systema- Table 8 as reported, except that they have been
tischen Abweichungskomponente des Laboratori- sorted so that the results are in ascending order,
ums ergibt. Darüber hinaus hat natürlich jedes and the laboratories are numbered in this order.
Verfahren eine ihm eigene Vergleichstandard- U = 0 may indicate a failure to report uncertainty.
abweichung σR. Die beteiligten Laboratorien There are several values in the table of doubtful
validity that would merit further investigation in
nutzten verschiedene Verfahren zur Bestimmung practice, and it is not possible to show the most
der Werte und berechneten die Unsicherheiten extreme results on the graphs. In particular, the
selbst. Die Unsicherheiten werden hier als negative values are not included in the graphs
erweiterte Unsicherheiten behandelt. Die Daten although they are used in the calculations. These
werden in Tabelle 8 so wiedergegeben, wie sie data provide an example of where negative results
gemeldet wurden. Sie wurden lediglich so sortiert, have been reported as required by 4.6, even
dass die Ergebnisse der Größe nach in aufstei- though negative lead contents are not logically
gender Reihenfolge angeordnet sind, und die possible.
Laboratorien wurden in dieser Reihenfolge
durchnummeriert. U = 0 kann bedeuten, dass keine
Unsicherheit angegeben wurde. Die Tabelle
beinhaltet mehrere Werte mit zweifelhafter Gültig-
keit, die in praktischen Situationen näher untersucht
werden sollten, und die Extremwerte können in der
Grafik nicht dargestellt werden. Insbesondere
werden negative Werte nicht in der Grafik ausge-
wiesen, jedoch bei den Berechnungen verwendet.
Diese Daten liefern ein Beispiel für einen Fall, in
dem negative Ergebnisse wie in 4.6 gefordert
angegeben wurden, obwohl negative Bleikonzen-
trationen logischerweise nicht möglich sind.
Robert Bosch GmbH;;

59
DIN ISO 13528:2009-01

7.9.2 Zugewiesener Wert und zugehörige 7.9.2 The assigned value and its
Unsicherheit uncertainty

Der zugewiesene Wert wird entsprechend der The assigned value is calculated as described in
Beschreibung in 5.6 als robuster Mittelwert der 5.6 as the robust average of the results, using
Ergebnisse berechnet. Hierzu wird Algorithmus A Algorithm A in Annex C. This gives an assigned
im Anhang C verwendet. Damit ergeben sich der value
zugewiesene Wert
X = x* = 605 × 10−10 mol/l (24)
X = x* = 605 × 10−10 mol/l (24)
and a robust standard deviation
und eine robuste Standardabweichung
s* = 142 × 10−10 mol/l (25)
s* = 142 × 10−10 mol/l (25)
According to 5.6, the standard uncertainty of this
Nach 5.6 beträgt die Standardunsicherheit dieses assigned value is
zugewiesenen Werts
u X = 1,23 × s * / 181 = 13 × 10−10 mol/l (26)
∗ −10 N7)
u X = 1,25 × s / 181 = 13 × 10 mol/l (26)

7.9.3 Standardabweichung für die 7.9.3 The standard deviation for proficiency
Eignungsbeurteilung assessment

Die Standardabweichung für die Eignungsbeurtei- The standard deviation for proficiency assessment
lung wird nach der Beschreibung in 6.6 als robuste is obtained as described in 6.6 as the robust
Standardabweichung ermittelt: standard deviation

σˆ = s* = 142 × 10−10 mol/l (27) σˆ = s* = 142 × 10−10 mol/l (27)

7.9.4 Leitlinien für die Deutung der 7.9.4 Guidelines for interpreting the
Unsicherheit des zugewiesenen Werts uncertainty of the assigned value

Nach den Leitlinien in 4.2 ist die Unsicherheit des According to the guidelines in 4.2, the uncertainty of
zugewiesenen Werts vernachlässigbar, wenn the assigned value is negligible if

u X ≤ 0,3σˆ (28) u X ≤ 0,3σˆ (28)

Mit u X = 1,25 × s * / p und σˆ = s * wie in diesem With u X = 1,25 × s * / p and σˆ = s * as in this


Beispiel kann errechnet werden, dass Gleichung example, it can be calculated that Equation (28) is
(28) für p > 17N 8 ) erfüllt ist. Für p = 181 teilneh- satisfied with p > 16. With p = 181 laboratories
mende Laboratorien wird das Kriterium leicht erfüllt. participating, the criterion is easily satisfied. There
Bei diesen Daten bringt eine Betrachtung der z′- is therefore no point with these data in considering
Werte, wie in 7.6 beschrieben, also keinen Nutzen. z′-scores as described in 7.6.

N7) Nationale Fußnote: Im Englischen wird hier versehentlich mit dem Faktor „1,23“ gearbeitet. Der Faktor lautet richtig
„1,25“. Dieser Fehler ist in der Übersetzung redaktionell korrigiert worden.
N8) Nationale Fußnote: Die Ungleichung lautet im Englischen hier versehentlich falsch p > 16. Dieser Fehler ist in der
Übersetzung redaktionell korrigiert worden.
Robert Bosch GmbH;;

60
DIN ISO 13528:2009-01

7.9.5 Auswertung von Daten für eine große 7.9.5 Analysing data for a large number of
Anzahl von Laboratorien unter laboratories using Normal probability
Verwendung von Normal- plots
Wahrscheinlichkeits-Kurven
Figure 6 shows the results for the 181 laboratories
Bild 6 stellt die Ergebnisse der 181 Laboratorien als plotted against their percentage ranks (calculated
Funktion der prozentualen Rangordnung (berech- as described in 7.3), using a Normal probability
net nach 7.3) dar; dabei wird eine Normal-Wahr- scale for the percentage ranks. Results below
scheinlichkeits-Skala für die prozentualen Rang- 0 mol/l or above 1 600 × 10−10 mol/l are not
ordnungen verwendet. Ergebnisse unterhalb von included in this figure.
0 mol/l oder oberhalb von 1 600 × 10−10 mol/l
wurden nicht in dieses Bild aufgenommen. The z-scores may be calculated as
z = (x − 605)/142. When a laboratory achieves a
Die z-Werte lassen sich berechnen als z-score above 3,0 or below −3,0, the value of the
z = (x − 605)/142. Wenn ein Laboratorium einen z-score is shown on this figure alongside the
z-Wert oberhalb von 3,0 oder unterhalb von −3,0 corresponding value.
erreicht, wird der z-Wert im Bild neben dem ent-
sprechenden Wert dargestellt. The cumulative distribution function for the Normal
distribution with mean 605 × 10−10 mol/l and
Die Summenhäufigkeitsfunktion der Normalver- standard deviation 142 × 10−10 mol/l is also shown
teilung mit dem Mittelwert von 605 × 10−10 mol/l on the figure as the dashed straight line.
und der Standardabweichung von 142 × 10−10 mol/l
wird im Bild als gestrichelte Gerade ausgewiesen. The final “cut-off” values used in the robust
algorithm are:
Die für den robusten Algorithmus verwendeten
„Grenzwerte“ (Abschneidewerte) sind x* − 1,5s* = 605 − 1,5 × 142 = 392 × 10−10 mol/l (29)

x* − 1,5s* = 605 − 1,5 × 142 = 392 × 10−10 mol/l (29) and

und x* + 1,5s* = 605 + 1,5 × 142 = 818 × 10−10 mol/l (30)

x* + 1,5s* = 605 + 1,5 × 142 = 818 × 10−10 mol/l (30) It can be seen on Figure 6 that the points veer
away from the dashed line outside this range. The
Bild 6 lässt erkennen, dass die Punkte außerhalb implication of this is that all the results cannot be
dieses Bereichs zunehmend von der gestrichelten considered to be drawn from the same normal
Linie abweichen. Dies lässt darauf schließen, dass population. Points away from the dashed line are
nicht alle Ergebnisse derselben Normalverteilung drawn from a population with a larger variance than
entstammen. Punkte, die weiter entfernt von der points close to the line.
gestrichelten Linie liegen, entstammen einer
Grundgesamtheit mit einer größeren Varianz als It can also be seen in the figure that results that
solche, die nahe bei der gestrichelten Linie liegen. give z-scores above 3,0, or below −3,0, are well
away from the dashed line. This supports a
Das Bild zeigt ebenso, dass Ergebnisse, deren z- conclusion to treat these z-scores as giving rise to
Werte oberhalb von 3,0 oder unterhalb von −3,0 “action” signals. (It is possible with a large number
liegen, deutlich von der gestrichelten Linie of results that z-scores above 3,0 or below −3,0 are
abweichen. Dies stützt die Schlussfolgerung, dass obtained, but when plotted as in Figure 6 all the
diese z-Werte als „Eingriffssignale“ zu werten sind. points lie close to the dashed line. In such a case,
(Bei einer großen Anzahl von Ergebnissen besteht the figure would not support a conclusion to treat
die Möglichkeit, dass z-Werte oberhalb von 3,0 oder the z-scores as giving rise to action signals.)
unterhalb von −3,0 auftreten, dass jedoch bei einer
Auftragung wie im Bild 6 alle Punkte nahe bei der
gestrichelten Linie liegen. In solch einem Fall würde
das Bild nicht die Schlussfolgerung stützen, dass
sich aus den z-Werten Eingriffssignale ergeben.)
Robert Bosch GmbH;;

61
DIN ISO 13528:2009-01

Bild 7 stellt die Ergebnisse ausschließlich für die- Figure 7 shows the results for just those
jenigen Laboratorien dar, deren z-Werte innerhalb laboratories that give z-scores within the range
des Bereichs ± 3,0 liegen. Zusätzlich werden die ± 3,0, together with vertical lines that indicate the
von ihnen angegebenen Unsicherheiten als verti- uncertainties that they reported. (Results for two
kale Linien dargestellt. (Ergebnisse für zwei laboratories, numbers 24 and 112, that reported
Laboratorien, die sehr große Unsicherheiten very high uncertainties, have not been included in
angaben, die Laboratorien 24 und 112, wurden the figure.) The continuous, horizontal line on this
nicht in das Bild übernommen.) Die durchgezogene figure represents the assigned value, and the
horizontale Linie in diesem Bild stellt den zugewie- dashed lines on either side of it represent the
senen Wert dar und die beiden gestrichelten Linien expanded uncertainty of the assigned value.
unter- und oberhalb davon stellen die erweiterte
Unsicherheit des zugewiesenen Werts dar. If the laboratories carried out valid calculations of
the expanded uncertainties of their results, then
Wenn die Laboratorien gültige Berechnungen der nearly all of the vertical lines in Figure 7 would cut
erweiterten Unsicherheiten ihrer Ergebnisse the region defined by the assigned value ± its
anstellen würden, müssten nahezu alle der verti- expanded uncertainty. However, it can be seen in
kalen Linien im Bild 7 durch den Bereich verlaufen, the figure that there are many laboratories, on both
der durch den zugewiesenen Wert abzüglich und sides of the assigned value, whose vertical lines do
zuzüglich seiner erweiterten Unsicherheit definiert not reach this region. This implies that many
wird. Das Bild zeigt jedoch, dass es beiderseits des laboratories have not carried out valid uncertainty
zugewiesenen Werts viele Laboratorien gibt, deren calculations; very probably they have not included
vertikale Linien nicht in diesen Bereich fallen. Dies all the important sources of uncertainty in their
lässt darauf schließen, dass in vielen Laboratorien calculations.
keine gültigen Unsicherheitsberechnungen durch-
geführt wurden; es ist höchst wahrscheinlich, dass
nicht alle wichtigen Unsicherheitsquellen in die
Berechnungen eingeflossen sind.
Robert Bosch GmbH;;

62
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 8 — Bestimmung des Bleigehalts von Wasser (mol/l × 1010) durch 181 Laboratorien mit Werten
für die erweiterten Unsicherheiten (U) der Ergebnisse, wie von den Laboratorien angegeben
Table 8 — Determinations of the lead content of water (mol/l × 1010) by 181 laboratories, together
with values for the expanded uncertainties (U) of the results as reported by the laboratories
Labora- Labora- Labora- Labora-
Ergebnis/ Ergebnis/ Ergebnis/ Ergebnis/
torium/ U torium/ U torium/ U torium/ U
Result Result Result Result
Lab Lab Lab Lab
1 −960 000 0 51 545 43 101 618 224 151 740 20
2 −12 100 0 52 545 123 102 618 170 152 748 3
3 −4 800 0 53 550 8 103 620 25 153 767 113
4 −3 860 0 54 550 55 104 620 40 154 772 213
5 −1 500 0 55 550 5 105 621 6 155 800 60
6 −1 010 0 56 555 79 106 622 9 156 800 150
7 −1 000 0 57 556 30 107 622 6 157 821 203
8 −1 000 0 58 557 28 108 623 18 158 830 10
9 −965 0 59 557 28 109 625 15 159 857 27
10 −483 0 60 559 26 110 626 5 160 874 200
11 160 20 61 560 7 111 627 0 161 898 59
12 180 20 62 560 60 112 627 1 010 162 900 100
13 203 0 63 569 116 113 627 15 163 920 140
14 256 13 64 570 86 114 628 3 164 950 110
15 319 0 65 571 16 115 629 26 165 965 0
16 335 18 66 572 40 116 630 40 166 968 0
17 340 180 67 574 35 117 630 580 167 990 0
18 400 20 68 578 0 118 632 50 168 990 80
19 404 36 69 579 52 119 637 96 169 1 010 0
20 407 0 70 579 35 120 639 83 170 1 250 140
21 410 97 71 579 8 121 640 130 171 1 320 410
22 444 58 72 579 10 122 640 77 172 1 450 460
23 450 20 73 579 17 123 642 20 173 1 640 241
24 450 3 400 000 74 579 87 124 647 63 174 1 900 46
25 463 19 75 580 150 125 647 0 175 2 413 20
26 470 10 76 582 122 126 650 160 176 2 460 0
27 470 30 77 589 57 127 650 30 177 2 900 900
28 474 0 78 589 10 128 650 80 178 10 000 0
29 480 100 79 590 0 129 650 48 179 386 000 31 000
30 482 122 80 590 0 130 650 30 180 670 000 60 000
31 483 241 81 590 45 131 653 5 181 630 × 106 60 × 106
32 490 60 82 590 60 132 658 27
33 492 25 83 590 0 133 660 20
34 492 1 84 591 112 134 660 120
35 493 24 85 591 9 135 660 34
36 493 5 86 594 4 136 663 32
37 495 0 87 594 119 137 675 280
38 500 70 88 597 9 138 675 0
39 500 10 89 600 20 139 680 8
40 500 10 90 600 300 140 680 50
41 501 75 91 603 60 141 680 70
42 504 0 92 603 24 142 685 0
43 510 130 93 603 13 143 700 0
44 510 110 94 604 18 144 700 100
45 512 6 95 608 30 145 700 110
46 526 26 96 608 8 146 700 300
47 530 9 97 609 9 147 708 44
48 530 40 98 610 61 148 709 48
49 530 60 99 613 22 149 710 100
50 545 30 100 618 7 150 729 41
Robert Bosch GmbH;;

63
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X prozentuale Rangordnung des Laboratoriums, X laboratory-percentage rank, %
in Prozent (%) Y lead content, mol/l × 1010
Y Bleigehalt, in mol/l × 1010
NOTE The results for 19 laboratories are not included.
ANMERKUNG Die Ergebnisse von 19 Laboratorien
wurden nicht aufgenommen.

Bild 6 — Normal-Wahrscheinlichkeits-Kurve der Ergebnisse von Bestimmungen des Bleigehalts von


Wasser durch 162 Laboratorien
Figure 6 — Normal probability plot of results of determinations of the lead content of water
by 162 laboratories
Robert Bosch GmbH;;

64
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X prozentuale Rangordnung des Laboratoriums, X laboratory-percentage rank, %
in Prozent (%) Y lead content, mol/l × 1010
Y Bleigehalt, in mol/l × 1010 a Assigned value ± its expanded uncertainty.
a zugewiesener Wert abzüglich und zuzüglich
der zugehörigen erweiterten Unsicherheit. NOTE The results for 25 laboratories are not
included.
ANMERKUNG Die Ergebnisse von 25 Laboratorien
wurden nicht aufgenommen.

Bild 7 — Normal-Wahrscheinlichkeits-Kurve der erweiterten Unsicherheiten von Bestimmungen des


Bleigehalts von Wasser durch 156 Laboratorien
Figure 7 — Normal probability plot of expanded uncertainties for determinations of the lead content of
water by 156 laboratories

7.10 Kombinierter Leistungswert 7.10 Combined performance scores


Es ist üblich, dass innerhalb einer Runde eines It is common, within a single round of a proficiency
Schemas für Eignungsprüfungen Ergebnisse an testing scheme, for results to be obtained for more
mehr als einem Prüfgegenstand oder für mehrere than one test item or for several measurands. In
Messgrößen ermittelt werden. In dieser Situation this situation, the results for each test item and for
sind die Ergebnisse für jeden Prüfgegenstand und each measurand shall be interpreted as described
jede Messgröße entsprechend 7.2 bis 7.9 auszu- in 7.2 to 7.9, i.e. the results for each test item and
werten; das heißt, dass die Ergebnisse für jeden each measurand shall be analysed separately.
Prüfgegenstand und jede Messgröße separat aus- There are applications when two or more materials
zuwerten sind. Es gibt Anwendungen, bei denen with specially designed levels are included in a
zwei oder mehr Materialien mit speziell zuge- scheme to measure other aspects of performance,
schnittenen Werten in den Ringversuch aufgenom- such as repeatability or linearity. In such instances,
men werden, um andere Aspekte der Leistungs- the coordinator shall provide participants with
fähigkeit zu messen, zum Beispiel Wieder- complete descriptions of the statistical design and
holpräzision oder Linearität. In solchen Fällen muss procedures that are used. If two similar materials
der Koordinator den Teilnehmern vollständige have been incorporated in the scheme with the
Robert Bosch GmbH;;

65
DIN ISO 13528:2009-01

Beschreibungen der statistischen Planung und der intention of treating them as a Youden Pair, the
statistischen Verfahren übermitteln, die zur Anwen- special methods described in 8.5 shall be applied.
dung kommen. Wurden in den Ringversuch zwei
ähnliche Materialien aufgenommen, die als Further, it is recommended that the graphical
Youden-Paar behandelt werden sollen, so sind die methods described in Clause 8 should also be used
Sonderverfahren nach 8.5 anzuwenden. when results are obtained for more than one test
item or for several measurands. They combine
Darüber hinaus wird empfohlen, die grafischen scores in ways that do not conceal high values of
Verfahren nach Abschnitt 8 ebenfalls zu verwen- individual scores, and they may reveal additional
den, wenn Ergebnisse an mehr als einem Prüf- information on the performance of laboratories,
gegenstand oder für mehr als eine Messgröße such as correlation between results for different
ermittelt werden. Sie kombinieren Werte in einer measurands, not apparent in tables of the individual
Weise, die hohe Einzelwerte nicht verbirgt, und sie scores.
können zusätzliche Informationen über die
Leistungsfähigkeit der Laboratorien aufzeigen, zum In schemes that involve a large number of
Beispiel Korrelationen zwischen Ergebnissen für measurands, a count of the numbers of action and
verschiedene Messgrößen, die aus den Tabellen warning signals may be used to allow the
der einzelnen Werte nicht erkennbar sind. laboratories that obtain one or more such signals to
be identified. They can be provided with a report
Bei Ringversuchen, die eine große Anzahl von containing detailed results using the methods
Messgrößen beinhalten, kann eine Zählung der described in 7.2 to 7.9. Laboratories that obtain no
Eingriffs- und Warnsignale verwendet werden, um signal can be provided with only a brief report.
diejenigen Laboratorien zu erkennen, die ein oder
mehrere solche Signale erhalten. Ihnen kann ein NOTE The use of composite scores when there is
Bericht mit detaillierten Ergebnissen unter Verwen- more than one test item for the same measurand (the
dung der Verfahren nach 7.2 bis 7.9 zur Verfügung average or summed z-score, or the average or summed
gestellt werden. Laboratorien, die kein solches absolute difference or squared difference), or the use of
Signal erhalten, kann ein Kurzbericht zur Verfügung composite scores when there are results for more than
one measurand (the average absolute z-score, or the
gestellt werden.
average absolute difference relative to the evaluation
limits) is not recommended. The average (or summed) z-
ANMERKUNG Die Verwendung von zusammenge- score has the serious failing that a high score on one test
setzten Werten in Fällen mit mehr als einem Prüfgegen- item can be concealed if other scores are low or if
stand für dieselbe Messgröße (mittlerer oder aufsum- another score is also high but has the opposite sign. The
mierter z-Wert oder mittlerer oder aufsummierter Betrag average (or summed) absolute difference and the sum of
der Differenz beziehungsweise mittlere oder aufsummier- squared differences also have the serious failing that a
te Quadrate der Differenzen) oder die Verwendung von high score on one test item can be concealed if other
zusammengesetzten Werten in Fällen mit Ergebnissen scores are low. The average absolute z-score and the
für mehr als eine Messgröße (mittlerer Betrag des z- average absolute difference relative to the evaluation
Werts oder mittlerer Betrag der Differenz, bezogen auf limits also have this same failing.
die Auswertungsgrenzen) ist nicht empfehlenswert. Der
mittlere (oder aufsummierte) z-Wert hat den deutlichen
Nachteil, dass ein hoher Wert bei einem Prüfgegenstand
verborgen bleiben kann, wenn andere Werte niedrig
liegen oder wenn ein anderer Wert ebenfalls hoch liegt,
aber das entgegengesetzte Vorzeichen hat. Der mittlere
(oder aufsummierte) Betrag der Differenz und die
aufsummierten Quadrate der Differenzen leiden ebenfalls
an dem deutlichen Nachteil, dass ein hoher Wert bei
einem Prüfgegenstand verborgen bleiben kann, wenn
andere Werte niedrig liegen. Der mittlere Betrag des z-
Werts und der mittlere Betrag der Differenz, bezogen auf
die Auswertungsgrenzen, haben ebenfalls diesen
Nachteil.
Robert Bosch GmbH;;

66
DIN ISO 13528:2009-01

8 Grafische Verfahren zur Kombina- 8 Graphical methods for combining


tion von Leistungswerten für performance scores for several
mehrere Messgrößen in einer Runde measurands from one round of a
einer Eignungsprüfung proficiency test
(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, (see ISO/IEC Guide 43-1:1997,
A.2.2.1) A.2.2.1)

8.1 Anwendung 8.1 Application


Der Koordinator muss erwägen, die sich bei jeder The coordinator shall consider using the
Runde eines Schemas für Eignungsprüfungen performance scores obtained in each round of a
ergebenden Leistungswerte zur Erstellung von proficiency testing scheme to prepare graphs, as
grafischen Darstellungen nach 8.2 und 8.3 zu ver- described in 8.2 and 8.3. The use of z-scores in
wenden. Die Verwendung von z-Werten in diesen these graphs has the advantage that they can be
Darstellungen hat den Vorteil, dass standardisierte drawn using standardized axes, thereby simplifying
Achsen verwendet werden können, wodurch sich their presentation and interpretation. Graphs shall
Darstellung und Deutung vereinfachen. Die be made available to the participants, enabling
grafischen Darstellungen müssen den Teilnehmern each participant to see where his own results fall in
zur Verfügung gestellt werden, so dass jeder Teil- relation to those obtained by the other participants.
nehmer erkennen kann, wie sich seine Ergebnisse Letter codes or number codes shall be used to
in Relation zu denjenigen der anderen Teilnehmer represent the participants so that each participant is
anordnen. Es sind Buchstaben- oder Zahlen- able to identify his own results but not able to
schlüssel für die Teilnehmer zu verwenden, so dass determine which participant obtained any other
jeder Teilnehmer seine eigenen Ergebnisse erken- result. The graphs shall also be made available to
nen kann, jedoch nicht in der Lage ist, zuzuordnen, the coordinator, enabling them to judge the overall
welcher Teilnehmer welches andere Ergebnis effectiveness of the scheme, and to see if there is a
erzielte. Die grafischen Darstellungen sind auch need for reviewing the criterion used to assess
dem Koordinator zur Verfügung zu stellen, damit proficiency.
dieser die Gesamt-Wirksamkeit des Ringversuchs
beurteilen und erkennen kann, ob das zur
Eignungsbeurteilung verwendete Kriterium über-
prüft werden muss.

8.2 Histogramme von Leistungswerten 8.2 Histograms of performance scores

8.2.1 Allgemeines 8.2.1 General

Zur Erstellung eines Histogramms von z-Wertem To prepare a histogram of z-scores, collect the z-
sind die z-Werte für die Messung eines Merkmals scores for the measurement of a characteristic from
aus einer Runde eines Schemas für Eignungs- one round of a proficiency testing scheme into a
prüfungen wie im Bild 8 dargestellt aufzutragen. In histogram as shown in Figure 8. Use an interval in
diesem Histogramm ist eine Schrittweite von etwa the histogram of about 0,3 to 0,5 so that the
0,3 bis 0,5 zu verwenden, damit sich ein guter histogram gives a good visual impression. Draw
visueller Eindruck ergibt. Bei ± 2,0 und ± 3,0 sind lines at ± 2,0 and ± 3,0 to represent the proficiency
Linien einzuzeichnen, um das Kriterium zur assessment criterion. Use a range for the histogram
Eignungsbeurteilung darzustellen. Das Histogramm of about ± 6,0. If the results do not span this range,
sollte einen Bereich von ungefähr ± 6,0 über- or if the central points are tightly clustered, the
decken. Der Auswerter kann die Verwendung einer analyst may consider an alternative range.
abweichenden Spanne in Betracht ziehen, wenn
die Ergebnisse sich nicht über diesen Bereich When histograms of laboratory biases or
verteilen oder wenn die zentral liegenden Punkte percentage differences are preferred, the
eng gehäuft liegen. equivalent histogram intervals and warning and
action limits are as below. In these cases, it may be
Für den Fall, dass Histogramme der systema- simpler to derive the action limits directly from the
tischen Abweichungskomponenten von Labora- prescribed or perceived requirements instead of
torien oder der prozentualen Differenzen vorge- calculating them from the standard deviation for
Robert Bosch GmbH;;

zogen werden, werden nachfolgend die gleich- proficiency assessment.

67
DIN ISO 13528:2009-01

wertigen Histogramm-Schrittweiten und Warn- und


Eingriffsgrenzen angegeben. In solchen Fällen
kann es einfacher sein, die Eingriffsgrenzen direkt
aus den vorgegebenen oder festgelegten Anforde-
rungen abzuleiten, als sie aus der Standard-
abweichung für die Eignungsbeurteilung zu berech-
nen.

Tabelle 9 — Warn- und Eingriffsgrenzen für Leistungswerte


Table 9 — Warning and action limits for performance scores
Histogramm- Histogramm-
Leistungskenngröße/ Warngrenzen/ Eingriffsgrenzen/
Schrittweite/ Bereich/
Performance statistic Warning limits Action limits
Histogram interval Histogram range

Systematische Abweichungs-
komponente des Laboratoriums/ 0,3 σˆ bis/to 0,5 σˆ ± 2,0 σˆ ± 3,0 σˆ ± 6,0 σˆ
Laboratory bias
Prozentuale Differenz/
30 σˆ / X bis/to 50 σˆ / X ± 200 σˆ / X ± 300 σˆ / X ± 600 σˆ / X
Percentage difference
z-Wert/
0,3 bis/to 0,5 ± 2,0 ± 3,0 ± 6,0
z-score

Histogramme sind ein geeignetes Verfahren zur Histograms are a suitable method of graphical
grafischen Darstellung, wenn die Anzahl der presentation when the number of characteristics
gemessenen Merkmale klein ist oder wenn eine measured is small, or when a number of dissimilar
Anzahl von unähnlichen Merkmalen gemessen characteristics are measured. Individual
wird. Einzelne Teilnehmer können ihre eigenen participants can identify the position of their own
Werte im Verhältnis zu denjenigen der anderen scores and assess their performance and the need
Teilnehmer einordnen und ihre Leistungsfähigkeit to investigate their methods. A participant who has
sowie die Notwendigkeit, ihre Verfahren zu unter- achieved a high z-score is able to use a histogram
suchen, beurteilen. Ein Teilnehmer, der einen to see how exceptional his score is, in comparison
hohen z-Wert erreicht hat, kann anhand eines with the scores achieved by the other participants.
Histogramms erkennen, wie weit sein Wert
gegenüber denjenigen der anderen Teilnehmer aus The coordinator is able to use a histogram to see
dem Rahmen fällt. how frequently participants fail to satisfy the
proficiency assessment criterion. If the tails of the
Der Koordinator kann ein Histogramm benutzen, histogram extend outside the ± 3,0 limits, then the
um zu sehen, wie häufig Teilnehmer das Eignungs- fault would appear to lie with the measurement
kriterium nicht erfüllen. Wenn die Außenbereiche method (or methods) being used rather than with
des Histogramms sich über die Grenzen von ± 3,0 individual participants. The measurement method
hinaus erstrecken, entsteht der Anschein, dass der (or methods) should be improved, or the proficiency
Fehler nicht bei einzelnen Teilnehmern liegt, assessment criterion should be relaxed (by
sondern bei dem (oder den) Messverfahren. Es ist increasing σˆ ). If the histogram lies within the ± 2,0
dann empfehlenswert, das oder die Messverfahren limits, with perhaps one or two isolated z-scores
zu verbessern; alternativ sollte das Kriterium zur outside these limits, then it suggests that the
Eignungsbeurteilung gelockert werden (durch proficiency assessment criterion could be made
Erhöhen von σˆ ). Wenn das Histogramm innerhalb
more strict (by reducing σˆ ).
der Grenzen von ± 2,0 liegt, wobei möglicherweise
ein oder zwei isolierte z-Werte außerhalb dieser
Grenzen auftreten, deutet dies an, dass das
Kriterium zur Eignungsbeurteilung verschärft
werden könnte (durch Verkleinern von σ̂ ).
Robert Bosch GmbH;;

68
DIN ISO 13528:2009-01

8.2.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.2.2 Example: Antibody concentrations

Die z-Werte für d1 werden im Bild 8 in Form eines The z-scores for d1 are shown in Figure 8 in the
Histogramms dargestellt. form of a histogram.

Legende Key
X z-Wert für Allergen d1 X z-score for allergen d1
Y Anzahl der Laboratorien Y number of laboratories
Bild 8 — Histogramm der z-Werte für eine Runde einer Eignungsprüfung
(Daten für Allergen d1 aus Tabelle 7)
Figure 8 — Histogram of z-scores for one round of a proficiency test
(data for allergen d1 from Table 7)

8.3 Balken-Diagramme standardisierter 8.3 Bar-plots of standardized laboratory


systematischer Abweichungs- biases
komponenten von Laboratorien

8.3.1 Allgemeines 8.3.1 General


Zur Erstellung eines Balkendiagramms sind die To prepare a bar-plot, collect the z-scores into a
z-Werte wie im Bild 9 dargestellt aufzutragen; hier bar-plot as shown in Figure 9, in which the z-scores
sind die z-Werte für jeden Teilnehmer gruppiert. for each participant are grouped together. (The
(Der z-Wert ist identisch mit der Kenngröße, die in z-score is the same statistic as that referred to as
ISO 5725-2 als h-Kenngröße bezeichnet wird, und the h-statistic in ISO 5725-2, and the bar-plots
die hier beschriebenen Balkendiagramme sind described here are the same graphs as the plots of
identisch mit den grafischen Darstellungen der h-statistics described in ISO 5725-2.)
h-Kenngrößen, wie in ISO 5725-2 beschrieben.)
Bar-plots are a suitable method of presenting the
Balkendiagramme sind ein geeignetes Verfahren z-scores for a number of similar characteristics in
zur Zusammenstellung der z-Werte für eine Anzahl one graph. They will reveal if there is any common
von ähnlichen Merkmalen in einer grafischen feature in the z-scores for a participant, for example
Darstellung. Sie lassen erkennen, ob die z-Werte if he achieves several high z-scores indicating
eines Teilnehmers eine Gemeinsamkeit aufweisen, generally poor performance.
beispielsweise, wenn dieser Teilnehmer mehrere
hohe z-Werte erzielt, die auf allgemein schlechte
Leistungsfähigkeit hindeuten.
Robert Bosch GmbH;;

69
DIN ISO 13528:2009-01

8.3.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.3.2 Example: Antibody concentrations

Die z-Werte aus Tabelle 7 werden im Bild 9 als The z-scores from Table 7 are shown plotted as a
Balkendiagramm dargestellt. Aus dieser grafischen bar-chart in Figure 9. From this graph, labora-
Darstellung können die Laboratorien B und Z tories B and Z can see that they should look for
erkennen, dass sie eine Ursache für eine syste- a cause of bias that affects all three levels by
matische Abweichungskomponente suchen sollten, approximately the same amount, whereas
die alle drei Allergenspiegel um ungefähr den- laboratories K and P can see that in their case the
selben Wert beeinflusst, während die Laboratorien sign of the z-score depends on the type of antibody.
K und P erkennen können, dass in ihrem Fall das
Vorzeichen des z-Werts vom Typ des Antikörpers
abhängt.

Legende Key
Y z-Wert Y z-score

ANMERKUNG “A” bis “a” sind die Nummern der Labo- NOTE “A” to “a” indicates the laboratory number.
ratorien.

Bild 9 — Balkendiagramm der z-Werte (4,0 bis −4,0) für eine Runde einer Eignungsprüfung, während
der die Teilnehmer Konzentrationen dreier allergenspezifischer IgE-Antikörper bestimmten
(Daten aus Tabelle 7)
Figure 9 — Bar-chart of z-scores (4,0 to −4,0) for one round of a proficiency test in which the
participants determined the concentrations of three allergen specific IgE antibodies
(data from Table 7)
Robert Bosch GmbH;;

70
DIN ISO 13528:2009-01

8.4 Balkendiagramme standardisierter 8.4 Bar-plots of standardized repeatability


Wiederholmessungen measurements
Werden während einer Runde einer Eignungs- When replicate determinations are made in a round
prüfung Wiederholbestimmungen durchgeführt, of a proficiency test, the results may be used to
können die Ergebnisse zur Berechnung einer calculate a graph of k-statistics, as described in
grafischen Darstellung von k-Kenngrößen, wie in ISO 5725-2.
ISO 5725-2 beschrieben, verwendet werden.

8.5 Youden-Diagramm 8.5 Youden Plot

8.5.1 Allgemeines 8.5.1 General

Wurden während einer Runde eines Schemas für When samples of two similar materials have been
Eignungsprüfungen Proben ähnlicher Materialien tested in a round of a proficiency scheme, the
geprüft, bietet das Youden-Diagramm ein sehr Youden Plot provides a very informative graphical
aussagekräftiges grafisches Verfahren zur Unter- method of studying the results. It is constructed by
suchung der Ergebnisse. Es wird konstruiert, indem plotting the z-scores obtained on one of the
die bei dem einen Material ermittelten z-Werte materials against the z-scores obtained on the other
gegen die bei dem anderen Material ermittelten z- material. A confidence ellipse, calculated as
Werte aufgetragen werden. Eine nach 8.5.2 described in 8.5.2, is used as an aid to
berechnete Vertrauensellipse wird als Hilfe zur interpretation of the plot. A Youden Plot for the
Auswertung des Graphen verwendet. Ein Youden- original data, laboratory biases, or percentage
Diagramm der ursprünglichen Daten, systema- biases may be derived from the z-scores as
tischer Abweichungskomponenten von Laborato- explained in Note 1 below.
rien oder prozentualer Abweichungen lässt sich,
wie in Anmerkung 1 weiter unten erklärt, aus den When a Youden Plot is constructed, interpret it as
z-Werten herleiten. follows.

Wird ein Youden-Diagramm konstruiert, so ist es a) Inspect the plot for points that are well-
wie folgt auszuwerten: separated from the rest of the data. If a
laboratory is not following the test method
a) Das Diagramm wird nach Punkten abgesucht, correctly, so that its results are subject to bias,
die sich deutlich vom Rest der Daten abheben. a point will be given far out along the major
Falls ein Laboratorium das Prüfverfahren nicht axis of the ellipse. Such a point can also occur
korrekt befolgt, so dass seine Ergebnisse eine if a laboratory suffers a large variation from
systematische Abweichungskomponente auf- time to time in the level of its results. Points far
weisen, wird sich ein Punkt ergeben, der ent- away from the major axis represent
lang der Hauptachse der Ellipse weit außen participants whose repeatability is poor.
liegt. Ein solcher Punkt kann auch dann auf-
treten, wenn ein Laboratorium in der Größe b) Inspect the plot to see if there is evidence of a
seiner Ergebnisse eine starke zeitliche Streu- general relationship between the results for the
ung aufweist. Punkte weit entfernt von der two materials. If there is, then it shows that
Hauptachse stellen Teilnehmer dar, deren there is a cause of between-laboratory
Wiederholpräzision schlecht ist. variation that is common to many of the
laboratories, and provides evidence that the
b) Das Diagramm ist dahingehend zu unter- measurement method has not been adequately
suchen, ob Hinweise auf eine allgemeingültige specified. Investigation of the test method may
Relation zwischen den Ergebnissen für die then allow the reproducibility of the method to
beiden Materialien vorliegen. Ist dies der Fall, be generally improved. The rank correlation
so zeigt dies, dass eine Ursache für eine test described below may be used to test if the
Streuung zwischen Laboratorien vorliegt, die relationship between the two materials is
viele Laboratorien gemeinsam betrifft, und es statistically significant. The rank correlation
beweist, dass das Messverfahren nicht in coefficient is preferred here to the correlation
geeigneter Weise festgelegt wurde. Eine coefficient as the latter would be more
Untersuchung des Prüfverfahrens kann dann sensitive to non-normality in the data.
möglicherweise die Vergleichpräzision des
Verfahrens allgemein verbessern. Die Prüfung
Robert Bosch GmbH;;

71
DIN ISO 13528:2009-01

der Rangordnung auf Korrelationen, wie unten


beschrieben, kann dazu verwendet werden, zu
prüfen, ob das Verhältnis zwischen den beiden
Materialien statistisch signifikant ist. Der Rang-
Korrelationskoeffizient wird hier dem Korre-
lationskoeffizienten vorgezogen, weil der letzt-
genannte empfindlicher auf Nicht-Normalität
der Daten reagieren würde.

8.5.2 Vertrauensellipse 8.5.2 Confidence ellipse


(auf der Grundlage des (based on the method of Jackson [2])
Jackson-Verfahrens [2])

8.5.2.1 Allgemeines 8.5.2.1 General

Die beiden Materialien werden als A und B bezeich- Call the two materials A and B, and denote the
net. Die mit Material A erzielten Ergebnisse werden results obtained on A by:
wie folgt bezeichnet:
xA,1, xA,2, ..., xA,p
xA,1, xA,2, ..., xA,p
and those obtained on B by:
und die mit Material B erzielten Ergebnisse werden
wie folgt bezeichnet: xB,1, xB,2, ..., xB,p

xB,1, xB,2, ..., xB,p


where p is the number of laboratories.
Dabei ist p die Anzahl der Laboratorien. Calculate the averages and standard deviations of
the two sets of data:
Die Mittelwerte und Standardabweichungen der
beiden Datenmengen sind wie folgt zu berechnen:
x A,. x B,. s A s B
x A,. x B,. s A s B
and the correlation coefficient ρ̂ . Calculate the z-
Der Korrelationskoeffizient ist ρ̂ . Die z-Werte für scores for the two materials as:
die beiden Materialien sind wie folgt zu berechnen:
z A,i = ( x A,i − x A,. ) s A where i = 1, 2, ..., p (31)
z A,i = ( x A,i − x A,. ) s A mit i = 1, 2, ..., p (31)
z B,i = ( x B,i − x B,. ) s B where i = 1, 2, ..., p (32)
z B,i = ( x B,i − x B,. ) s B mit i = 1, 2, ..., p (32)
and calculate the combined scores for the two
Die kombinierten Werte für die beiden Materialien materials:
sind wie folgt zu berechnen:
2 2
2 2
z A,B,i = z A, i − 2 ρˆ z A,i z B,i + z B,i (33)
z A,B,i = z A, i − 2 ρˆ z A,i z B,i + z B,i (33)
Define standardized variables as:
Standardisierte Variablen sind wie folgt zu berech-
nen:
z A = ( x A − x A,. ) s A (34)
z A = ( x A − x A,. ) s A (34)
z B = ( x B − x B,. ) s B (35)
z B = ( x B − x B,. ) s B (35)
Robert Bosch GmbH;;

72
DIN ISO 13528:2009-01

Ausgedrückt durch die standardisierten Variablen, In terms of the standardized variables, the
kann die Vertrauensellipse durch Hotellings T 2 confidence ellipse may be written in terms of
beschrieben werden: Hotelling’s T 2:

2
zA (
− 2 ρˆ z A z B + z B2 = 1 − ρˆ 2 T 2 ) (36) 2
zA ( )
− 2 ρˆ z A z B + z B2 = 1 − ρˆ 2 T 2 (36)

Dabei ist where

T2 =2 {( p − 1) ( p − 2)} F(1 − α ) ( 2, p − 1) (37) T2 =2 {( p − 1) ( p − 2)} F(1 − α ) ( 2, p − 1) (37)

Hier ist F(1 − α)(2, p − 1) der Tabellenwert des (1 − α) - Here, F(1 − α)(2, p − 1) is the tabulated (1 − α)-
Fraktils der F-Verteilung mit 2 und (p − 1) Freiheits- fractile of the F-distribution with 2 and (p − 1)
graden. Die Ellipse lässt sich in ein Diagramm degrees of freedom. The ellipse may be drawn on a
zeichnen, bei dem die z-Werte zA und zB als Achsen graph that has the z-scores zA and zB as the axes
verwendet werden, indem eine Punktwolke für by plotting a series of points for −T ≤ zA ≤ T with:
−T ≤ zA ≤ T eingezeichnet wird, wobei gilt:
z B = ρˆ z A ± (1 − )(
ρˆ 2 T 2 − z A2 ) (38)
z B = ρˆ z A ± (1 − ρˆ 2
)(T 2
− 2
zA ) (38)
NOTE 1 To plot the confidence ellipse on a graph with
axes that show the original units of measurement, trans-
ANMERKUNG 1 Wenn die Vertrauensellipse in ein form the above series of points back to the original units
Diagramm eingezeichnet werden soll, in dem die Achsen using:
mit den ursprünglichen Maßeinheiten bezeichnet sind, ist
die obige Punktwolke auf die ursprünglichen Einheiten x A = x A,. + s A × z A
zurückzutransformieren; dabei sind folgende Zusammen-
hänge zu verwenden: x B = x B,. + s B × z B

x A = x A,. + s A × z A To plot the confidence ellipse on a graph with axes that


show laboratory biases DA and DB, transform the above
x B = x B,. + s B × z B series of points using:
Wenn die Vertrauensellipse in ein Diagramm einge- DA = s A × z A
zeichnet werden soll, in dem die Achsen die systema-
tischen Abweichungskomponenten der Laboratorien, DA DB = s B × z B
und DB, angeben, ist die obige Punktwolke unter Ver-
To plot the confidence ellipse on a graph with axes that
wendung der folgenden Zusammenhänge zu transfor- show percentage differences DA% and DB%, transform
mieren:
the above series of points using:
DA = s A × z A
D A% = 100 s A × z A x A
DB = s B × z B
D B% = 100 s B × z B x B
Wenn die Vertrauensellipse in ein Diagramm einge-
zeichnet werden soll, in dem die Achsen prozentuale
Differenzen der Laboratorien, DA% und DB%, angeben, ist
die obige Punktwolke unter Verwendung der folgenden
Zusammenhänge zu transformieren:
D A% = 100 s A × z A x A
D B% = 100 s B × z B x B

Die kombinierten z-Werte dürfen als Hilfe bei der The combined z-scores may be used as an aid to
Auswertung des Youden-Diagramms verwendet interpreting the Youden Plot. The highest combined
werden. Die Höchstwerte der kombinierten z-Werte z-scores correspond to the highest significance
entsprechen den höchsten Signifikanzniveaus levels 100 α % in the calculation of the confidence
100 α % bei der Berechnung der Vertrauensellipse, ellipse, so the combined z-scores may be used to
so dass die kombinierten z-Werte verwendet identify the most extreme points on the Youden
werden dürfen, um die Extrempunkte im Youden- Plot. On occasion, it may be necessary to exclude
Diagramm zu erkennen. Gelegentlich kann es not- one or more outlying points and re-calculate the
wendig sein, einen oder mehrere Ausreißer auszu- ellipse: the combined z-scores may then be used as
Robert Bosch GmbH;;

73
DIN ISO 13528:2009-01

schließen und die Ellipse erneut zu berechnen. Die an aid to identifying the points to exclude.
kombinierten z-Werte dürfen dann als Hilfe dazu
verwendet werden, die auszuschließenden Punkte NOTE 2 There is a need for a robust method of calcu-
zu bestimmen. lating the ellipse, but the details of such a method have
not yet been worked out. The cut-off value may be calcu-
ANMERKUNG 2 Für die Berechnung der Ellipse ist ein lated by noting that (zA,B,i)2⏐(1− ρ̂ 2) has approximately
robustes Verfahren notwendig, doch wurden die Details the chi-squared distribution with 2 degrees of freedom,
eines solchen Verfahrens noch nicht ausgearbeitet. Der but the correction factor may have to be derived by simu-
Grenzwert (Abschneidewert) lässt sich berechnen, indem lation.
beachtet wird, dass (zA,B,i)2⏐ (1− ρˆ 2 ) näherungsweise
einer Chi-Quadrat-Verteilung mit zwei Freiheitsgraden
folgt, doch muss der Korrekturfaktor möglicherweise
durch Simulation bestimmt werden.

8.5.2.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.5.2.2 Example: Antibody concentrations

Tabelle 10 listet Daten auf, die ermittelt wurden, Table 10 shows data obtained by testing two similar
indem zwei ähnliche Proben auf Antikörper- samples for antibody concentrations, and the calcu-
Konzentrationen geprüft wurden, sowie die für die lations required to derive the confidence ellipse.
Herleitung der Vertrauensellipse notwendigen With p = 29 laboratories, and using a significance
Berechnungen für p = 29 Laboratorien und unter level of 100α % = 5 %, F(1−α)(2, p−1) = 3,34. Hence
Verwendung eines Signifikanzniveaus von T = 2,632 and, in terms of the standardized varia-
100α % = 5 %, F(1−α)(2, p−1) = 3,34. Daher gilt bles, the 95 % confidence ellipse may be written:
T = 2,632 und die 95-%-Vertrauensellipse lässt sich
2
unter Verwendung der standardisierten Variablen zA − 1,412 z A z B + z B2 = 3,48 (39)
angeben als:
The ellipse is shown, together with the points re-
2
zA − 1,412 z A z B + z B2 = 3,48 (39) presenting the z-scores, in Figure 10, together with
the ellipses for probability levels of 100α % = 1 %
Die Ellipse wird zusammen mit den die z-Werte and 0,1 %. The combined scores are shown in
darstellenden Punkten im Bild 10 dargestellt. Table 10.
Zusätzlich sind Ellipsen für Wahrscheinlichkeits-
niveaus von 100α % = 1 % und 0,1 % dargestellt. Inspection of Figure 10 reveals two laboratories
Die kombinierten Werte werden in Tabelle 10 auf- (numbers 5 and 23) in the top right-hand quadrant.
gelistet. They have combined z-scores of 1,641 and 2,099.
Laboratory 26 has a high z-score on Material B and
Die Prüfung des Bildes 10 zeigt zwei Laboratorien a combined z-score of 2,059. After laboratories 5,
(Nummer 5 und Nummer 23) im oberen rechten 23 and 26, the laboratory that gives the next
Quadranten auf, deren kombinierte z-Werte 1,641 highest combined z-score is number 8 (combined
und 2,099 betragen. Laboratorium Nummer 26 score of 1,501).
weist einen hohen z-Wert bei Material B und einen
kombinierten z-Wert von 2,059 auf. Nach den The points for laboratories 23 and 26 fall between
Laboratorien Nummer 5, Nummer 23 und Num- the ellipses for the 5 % and 1 % probability levels,
mer 26 ist Laboratorium Nummer 8 dasjenige mit so it would be appropriate to treat their results as
dem nächsthöheren kombinierten z-Wert (kombi- giving rise to “warning” signals, and to check where
nierter Wert von 1,501). their results fall in the next round of the scheme.

Die Punkte für Laboratorium Nummer 23 und


Laboratorium Nummer 26 liegen zwischen den
Ellipsen für die Wahrscheinlichkeitsniveaus von
5 % und 1 %, so dass es angemessen wäre, bei
diesen Ergebnissen davon auszugehen, dass sie
„Warnsignale“ bedeuten, und zu prüfen, in welchen
Bereich ihre Ergebnisse bei der nächsten Runde
des Plans fallen.
Robert Bosch GmbH;;

74
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 10 — Daten und Berechnungen über Konzentrationen von Antikörpern


für zwei ähnliche Allergene
Table 10 — Data and calculations on concentrations of antibodies for two similar allergens
Laboratorium / Daten / z-Wert / Kombinierter Wert /
Laboratory Data z-score Combined score
Allergen Allergen Allergen Allergen
A B A B
i xA,i xB,i zA,i zB,i zA,B,i
1 12,95 9,15 0,427 0,515 0,370
2 6,47 6,42 −1,540 −0,428 1,275
3 11,40 6,60 −0,043 −0,366 0,336
4 8,32 4,93 −0,978 −0,942 0,737
5 18,88 13,52 2,228 2,023 1,641
6 15,14 8,22 1,092 0,194 0,965
7 10,12 7,26 −0,432 −0,138 0,349
8 17,94 9,89 1,942 0,770 1,501
9 11,68 4,17 0,042 −1,204 1,234
10 12,44 7,39 0,272 −0,093 0,344
11 6,93 7,78 −1,400 0,042 1,430
12 9,57 5,80 −0,599 −0,642 0,477
13 11,73 5,77 0,057 −0,652 0,693
14 12,29 6,97 0,227 −0,238 0,429
15 10,95 6,23 −0,180 −0,493 0,388
16 10,95 5,90 −0,180 −0,607 0,497
17 11,17 7,74 −0,113 0,028 0,134
18 11,20 8,63 −0,104 0,335 0,415
19 7,64 3,74 −1,185 −1,353 0,986
20 12,17 7,33 0,190 −0,114 0,282
21 10,71 5,70 −0,253 −0,676 0,529
22 7,84 6,07 −1,124 −0,549 0,833
23 20,47 15,66 2,710 2,762 2,099
24 12,60 11,76 0,321 1,415 1,210
25 11,37 4,91 −0,052 −0,949 0,913
26 11,36 13,51 −0,055 2,019 2,059
27 10,75 5,48 −0,241 −0,752 0,607
28 12,21 9,77 0,203 0,729 0,603
29 7,49 5,82 −1,230 −0,635 0,902
Mittelwert /
11,54 7,66 0,00 0,00
Average
Standardabweichung /
3,29 2,90 1,00 1,00
Standard deviation
Korrelationskoeffizient /
0,706 0,706
Correlation coefficient
ANMERKUNG 1 Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
ANMERKUNG 2 Die in dieser Tabelle dargestellten z-Werte wurden unter Verwendung nicht gerundeter Mittelwerte und Standard-
abweichungen berechnet, wobei die gerundeten Werte, die unten in der Tabelle aufgelistet sind, nicht verwendet wurden.
NOTE 1 The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.
NOTE 2 The z-scores in this table have been calculated using non-rounded values of the averages and standard deviations, not
using the rounded values shown at the bottom of the table.
Robert Bosch GmbH;;

75
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X z-Wert für Allergen A X z-score for allergen A
Y z-Wert für Allergen B Y z-score for allergen B
a 5-%-Niveau a 5 % level
b 1-%-Niveau b 1 % level
c 0,1-%-Niveau c 0,1 % level
Bild 10 — Youden-Diagramm der z-Werte aus Tabelle 10
Figure 10 — Youden Plot of z-scores from Table 10

8.5.3 Rang-Korrelationstest 8.5.3 Rank correlation test

8.5.3.1 Allgemeines 8.5.3.1 General


Der Rang-Korrelationstest der Rangordnungen wird The rank correlation test is carried out using
durchgeführt, indem der Spearmansche Korrela- Spearman’s correlation coefficient as follows.
ionskoeffizient wie folgt verwendet wird: Die beob- Replace the observed results for Material A by their
achteten Ergebnisse für Material A werden durch ranks (i.e. replace the lowest value by 1, the next
ihre Rangordnungen ersetzt (das heißt der kleinste lowest by 2, and so on, until the highest is replaced
Wert wird durch 1 ersetzt, der zweitkleinste durch 2 by p). Treat the observed results for Material B in
usw., bis hin zum größten Wert, der durch p ersetzt the same way. Ties in the results are replaced by
wird). Die beobachteten Ergebnisse für Material B the average value of the ranks for the set of values
werden in derselben Weise aufbereitet. Gleichauf that are tied. Calculate the correlation coefficient
liegende Ergebnisse werden durch den mittleren between the two series of ranks and compare the
Rang der Menge von gleichauf liegenden Ergeb- result with the tabulated value given in Table 11. If
nissen ersetzt. Es wird sodann der Korrelations- the calculated value is greater than the tabulated
koeffizient zwischen den beiden Reihen von Rang- value, the relationship between the two variables is
zahlen berechnet und das Ergebnis mit dem in significant. The rank correlation coefficient may be
Tabelle 11 aufgeführten Wert verglichen. Ist der calculated in the following simplified manner. Let
berechnete Wert größer als der Tabellenwert, ist
die Beziehung zwischen den zwei Variablen signifi-
kant. Der Rang-Korrelationskoeffizient darf auf die
folgende, vereinfachte Weise berechnet werden. Es
seien
Robert Bosch GmbH;;

76
DIN ISO 13528:2009-01

kA,1, kA,2, ..., kA,p kA,1, kA,2, ..., kA,p

die Rangordnungen der Laboratorien für Material A represent the ranks of the laboratories for
und Material A and
kB,1, kB,2, ..., kB,p kB,1, kB,2, ..., kB,p

diejenigen für Material B. Der Rang-Korrelations- those for Material B. The rank correlation coefficient
koeffizient kann wie folgt berechnet werden: may be calculated as:

ρ k = 1− 6 ∑ ( k A,i − k B,i ) 2 { p ( p − 1)}


2
(40) ρ k = 1− 6 ∑ ( k A,i − k B,i ) 2 { p ( p − 1)}
2
(40)

Dabei wird über die p Laboratorien aufsummiert. where the summation is over the p laboratories.

Tabelle 11 — Kritische Werte für den Rang-Korrelationskoeffizienten


Table 11 — Critical values for the rank correlation coefficient

Anzahl von Datenpunkten / Kritische Werte / Critical values


Number of data points 5-%-Niveau / 5 % level 1-%-Niveau / 1 % level
8 0,738 0,881
9 0,683 0,833
10 0,648 0,794
11 0,623 0,818
12 0,591 0,780
13 0,566 0,745
14 0,545 0,716
15 0,525 0,689
16 0,507 0,666
17 0,490 0,645
18 0,476 0,625
19 0,462 0,608
20 0,450 0,591
21 0,438 0,576
22 0,428 0,562
23 0,418 0,549
24 0,409 0,537
25 0,400 0,526
26 0,392 0,515
27 0,385 0,505
28 0,377 0,496
29 0,370 0,487
30 0,364 0,478

8.5.3.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.5.3.2 Example: Antibody concentrations

Tabelle 12 gibt ein Beispiel für die Berechnung des An example of the calculation of the rank
Rang-Korrelationskoeffizienten an. Der berechnete correlation coefficient is given in Table 12. The
Rang-Korrelationskoeffizient beträgt 0,605 und calculated rank correlation coefficient is 0,605
überschreitet damit den in Tabelle 11 aufgeführten which exceeds the tabulated value in Table 11 of
Wert von 0,487 für das 1-%-Niveau für 29 Daten- 0,487 for the 1 % level for 29 data points, so it may
punkte. Daher darf die Schlussfolgerung gezogen be concluded that the relationship apparent in
werden, dass die im Bild 10 sichtbare Beziehung Figure 10 is statistically significant.
statistisch signifikant ist.
Robert Bosch GmbH;;

77
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 12 — Berechnung des Rang-Korrelationskoeffizienten für die Daten aus Tabelle 10


Table 12 — Calculation of the rank correlation coefficient for the data from Table 10

Laboratorium/ Daten/Data Rangordnung/Rank Differenz/


Laboratory Allergen Allergen Allergen Allergen Difference

A B A B
i zA,i zB,i kA,i kB,i k A,i − k B,i

1 12,95 9,15 25 23 2
2 6,47 6,42 1 13 12
3 11,40 6,60 17 14 3
4 8,32 4,93 6 4 2
5 18,88 13,52 28 28 0
6 15,14 8,22 26 21 5
7 10,12 7,26 8 16 8
8 17,94 9,89 27 25 2
9 11,68 4,17 18 2 16
10 12,44 7,39 23 18 5
11 6,93 7,78 2 20 18
12 9,57 5,80 7 8 1
13 11,73 5,77 19 7 12
14 12,29 6,97 22 15 7
15 10,95 6,23 11,5 12 0,5
16 10,95 5,90 11,5 10 1,5
17 11,17 7,74 13 19 6
18 11,20 8,63 14 22 8
19 7,64 3,74 4 1 3
20 12,17 7,33 20 17 3
21 10,71 5,70 9 6 3
22 7,84 6,07 5 11 6
23 20,47 15,66 29 29 0
24 12,60 11,76 24 26 2
25 11,37 4,91 16 3 13
26 11,36 13,51 15 27 12
27 10,75 5,48 10 5 5
28 12,21 9,77 21 24 3
29 7,49 5,82 3 9 6
Summe der Quadrate der Differenzen/Sum of squared differences 1 605,50
p(p2−1) 24 360
Berechneter Rang-Korrelationskoeffizient/Calculated rank correlation coefficient 0,605
Kritischer Tabellenwert für das 1-%-Signifikanzniveau/Tabulated critical value for the 1 % 0,487
significance level
ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.
Robert Bosch GmbH;;

78
DIN ISO 13528:2009-01

8.6 Diagramme von Wiederhol- 8.6 Plots of repeatability standard


standardabweichungen deviations

8.6.1 Allgemeines 8.6.1 General

Werden im Rahmen einer Runde eines Schemas When n replicate measurements are made by the
für Eignungsprüfungen von den Teilnehmern participants in a round of a proficiency testing
n Wiederholmessungen durchgeführt, so dürfen die scheme, the results may be used to produce a plot
Ergebnisse verwendet werden, um ein Diagramm to identify any laboratories whose average and
zu erstellen, das gegebenenfalls Laboratorien standard deviation are unusual. The graph is
kenntlich macht, deren Mittelwert und Standard- constructed by plotting the within-laboratory
abweichung von den üblichen Werten abweichen. standard deviation si for each laboratory against the
Das Diagramm wird erstellt, indem die labora- corresponding average xi for the laboratory. Let
toriumseigene Standardabweichung si für jedes
Laboratorium gegen den entsprechenden Mittel- X = x* the robust average of x1, x2, ..., xp, as
wert xi des Laboratoriums aufgetragen wird. Es sei
calculated by Algorithm A

X = x* der robuste Mittelwert von x1, x2, ..., xp,


S = s* the robust pooled value of s1, s2, ..., sp,
berechnet nach Algorithmus A
as calculated by Algorithm S

S = s* der robuste kombinierte Wert von and assume that the data are Normally distributed.
s1, s2, ..., sp, berechnet nach Algorith- Under the null hypothesis that there is no difference
mus S between laboratories in the population values of
either the laboratory means or the within-laboratory
Ferner wird angenommen, dass die Daten normal- standard deviations, the statistic
verteilt sind. Unter der Null-Hypothese, dass zwi-
schen den Laboratorien keine Differenzen zwischen 2 2
⎛ xi − X ⎞ ⎡ ⎛ s ⎞⎤
den Werten der Grundgesamtheit für die Mittelwer- ⎜ n ⎟ + ⎢ 2( n − 1) ln ⎜ i ⎟ ⎥
te der Laboratorien oder die laboratoriumseigenen ⎝ S ⎠ ⎣ ⎝ S ⎠⎦
Standardabweichungen vorliegen, wird die Kenn-
größe has approximately the χ 2 distribution with 2
degrees of freedom. Hence a critical region with a
2 2 significance level of 1 % may be drawn on the
⎛ xi − X ⎞ ⎡ ⎛ s ⎞⎤
⎜ n ⎟ + ⎢ 2( n − 1) ln ⎜ i ⎟ ⎥ graph by plotting
⎝ S ⎠ ⎣ ⎝ S ⎠⎦
⎡ 2⎤
näherungsweise die χ 2 -Verteilung mit zwei Frei- 1 ⎛ x−X⎞ ⎥
s = S exp ⎢± 2
χ 2;0,99 − ⎜ n ⎟ (41)
⎢ 2 n −1 S ⎠ ⎥
heitsgraden aufweisen. Daher lässt sich ein kriti-
⎢⎣ ( ) ⎝
⎦⎥
scher Bereich mit einem Signifikanzniveau von 1 %
konstruieren, indem folgender Graph gezeichnet
wird: on the standard deviation axis against x on the
average axis for
⎡ 2⎤
1 ⎛ x−X⎞ ⎥
s = S exp ⎢± 2
χ 2;0,99 − ⎜ n ⎟ (41)
2
χ 2;0,99 2
χ 2;0,99
⎢ 2 n −1 S ⎠ ⎥
⎢⎣ ( ) ⎝ ⎥⎦
x = X − S
n
to X + S
n
(42)

auf der Achse der Standardabweichung gegen x NOTE The Circle Technique was introduced by van
auf der Mittelwert-Achse, wobei Nuland [6]. The method described used a simple Normal
approximation for the distribution of the standard
deviation that could give a critical region containing
χ 22;0,99 χ 22;0,99 negative standard deviations. The method given here
x= X −S bis X +S (42) uses an approximation for the distribution of the standard
n n deviation that avoids this problem, but the critical region
is no longer a circle as in the original. Further, robust
ANMERKUNG Das Kreis-Verfahren wurde von van values are used for the central point in place of simple
Nuland [6] eingeführt. Das beschriebene Verfahren nutzte averages as in the original method.
als einfache Näherung die Normalverteilung für die
Robert Bosch GmbH;;

79
DIN ISO 13528:2009-01

Verteilung der Standardabweichungen, wobei die Mög-


lichkeit bestand, dass sich ein kritischer Bereich ergab,
der negative Standardabweichungen enthielt. Das hier
angegebene Verfahren verwendet eine Näherung für die
Verteilung der Standardabweichung, die dieses Problem
vermeidet, jedoch ist, anders als beim ursprünglichen
Verfahren, der kritische Bereich kein Kreis mehr.
Weiterhin werden an Stelle von einfachen Mittelwerten
wie bei dem ursprünglichen Verfahren hier robuste Werte
für den Mittelpunkt verwendet.

8.6.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.6.2 Example: Antibody concentrations

Tabelle 13 stellt die Ergebnisse der Bestimmung Table 13 shows the results of determining
von Konzentrationen eines bestimmten Antikörpers concentrations of a certain antibody in serum
in Serumproben dar. Jedes Laboratorium führte vier samples. Each laboratory made four replicate
Wiederholbestimmungen unter Wiederholbedin- determinations, under repeatability conditions. The
gungen durch. Die oben angegebenen Gleichungen formulae given above are used to obtain the plot
werden verwendet, um das als Bild 11 gezeigte shown as Figure 11. The plot shows that several of
Diagramm zu erzeugen. Das Diagramm zeigt auf, the laboratories receive action or warning signals.
das mehrere der Laboratorien Eingriffs- oder
Warnsignale erhalten.
Robert Bosch GmbH;;

80
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 13 — Konzentrationen bestimmter Antikörper in Serumproben


(Vier Wiederholbestimmungen an einer Probe je Laboratorium)
Table 13 — Concentrations of certain antibodies in serum samples
(four replicate determinations on one sample in each laboratory)

Laboratorium/ Mittelwert/Average Standardabweichung/Standard deviation


Laboratory kU/l kU/l
1 2,15 0,13
2 1,85 0,21
3 1,80 0,08
4 1,80 0,24
5 1,90 0,36
6 1,90 0,32
7 1,90 0,14
8 2,05 0,26
9 2,35 0,39
10 2,03 0,53
11 2,08 0,25
12 1,25 0,24
13 1,13 0,72
14 1,00 0,26
15 1,08 0,17
16 1,20 0,32
17 1,35 0,4
18 1,23 0,36
19 1,23 0,33
20 0,90 0,43
21 1,48 0,40
22 1,20 0,55
23 1,73 0,39
24 1,43 0,30
25 1,28 0,22
Robuster Mittelwert/
1,57
Robust average
Robuste Standardabweichung/Robust standard deviation 0,34

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.
Robert Bosch GmbH;;

81
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X Mittelwert X average
Y Standardabweichung Y standard deviation
a 0,1-%-Niveau a 0,1 % level.
b 1-%-Niveau b 1 % level.
c 5-%-Niveau c 5 % level.

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um NOTE The data are numbers of units (U) in
Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is
Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert als die Konzen- defined by the concentration of an international reference
tration eines internationalen Referenzmaterials. material.

Bild 11 — Auftragung der Standardabweichungen gegen die Mittelwerte für 25 Laboratorien


(Daten aus Tabelle 13)

Figure 11 — Plot of standard deviations against averages for 25 laboratories


(data from Table 13)
Robert Bosch GmbH;;

82
DIN ISO 13528:2009-01

8.7 Geteilte Proben 8.7 Split samples


(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.3.1.2) (see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.3.1.2)

8.7.1 Allgemeines 8.7.1 General

Geteilte Proben werden dann verwendet, wenn ein Split samples are used when it is necessary to
detaillierter Vergleich zwischen zwei Laboratorien carry out a detailed comparison of two laboratories.
erforderlich ist, beispielsweise wenn ein Labora- For example, if one laboratory is operated by a
torium von einem Zulieferer betrieben wird, das supplier, and the other by a customer, and the two
zweite von einem Kunden, und die beiden Organi- organizations wish to ensure that the two
sationen wünschen sicherzustellen, dass die laboratories are in agreement. Samples of several
beiden Laboratorien übereinstimmen. Es werden materials are obtained, representing a wide range
Proben mehrerer Materialien hergestellt, die ein of the property of interest, each sample is split into
breites Spektrum der interessierenden Eigenschaft two parts, and each laboratory obtains some
abbilden. Jede einzelne Probe wird in zwei Teile number (at least two) of replicate determinations on
aufgeteilt, und jedes Laboratorium führt eine Anzahl part of each sample.
(mindestens zwei) Wiederholbestimmungen an
einem Teil jeder Probe durch. On occasion, more than two laboratories may be
involved, in which case one should be treated as a
Es können gelegentlich mehr als zwei Laboratorien reference laboratory, and the others should be
beteiligt sein. In diesem Fall sollte eines als compared with it using the techniques described
Referenzlaboratorium gelten, und die anderen here.
sollten unter Anwendung der hier beschriebenen
Verfahren verglichen werden. The data from a split-sample experiment shall be
used to produce graphs that display the variation
Die Daten aus einem Versuch mit geteilter Probe between replicate measurements for the two
sind für Diagramme zu verwenden, die die Streu- laboratories and the differences between their
ung zwischen Wiederholmessungen für die zwei average results for each sample. Further analysis
Laboratorien sowie die Differenzen zwischen den will be dependent on deductions made from these
Mittelwerten der Ergebnisse für jede Probe graphs.
darstellen. Die weitere Auswertung wird von den
Schlussfolgerungen abhängen, die sich aus diesen
Diagrammen ergeben.

8.7.2 Beispiel: Antikörper-Konzentrationen 8.7.2 Example: Antibody concentrations

Die Konzentrationen bestimmter Antikörper in The concentration of certain antibodies in 21 serum


21 Serumproben wurden mittels Radio-Immuno- samples were measured with radioimmunoassay
Assay-Verfahren in zwei Laboratorien gemessen. methods in two laboratories denoted X and Y. In
Die Laboratorien wurden mit X beziehungsweise Y each laboratory all measurements were performed
bezeichnet. In beiden Laboratorien wurden alle in duplicate in the same run. The concentrations
Messungen während einer Probenserie doppelt obtained (in U/l) are presented in Table 14. As the
durchgeführt. Die ermittelten Konzentrationen (in measurement range is large, relative differences
Einheiten je Liter, U/l) werden in Tabelle 14 aufge- are relevant, so the data are transformed by taking
führt. Da der Messbereich groß ist, sind relative logarithms to base e before the calculations are
Differenzen relevant. Daher werden die Daten performed. The transformed data are shown in
durch Bildung des natürlichen Logarithmus trans- Table 15, and graphs showing the statistics from
formiert, bevor die Berechnungen durchgeführt Table 15 are shown in Figures 12, 13 and 14.
werden. Die transformierten Daten werden in
Tabelle 15 aufgeführt. Grafische Darstellungen der From the graphs of ranges of replicate
Kenngrößen aus Tabelle 15 werden in Bild 12, determinations, it appears that the variation
Bild 13 und Bild 14 gezeigt. between replicates for laboratory X is higher than
for laboratory Y. Pooled values of these statistics
Die grafischen Darstellungen der Spannweiten der are shown in Table 15, and could be compared
Wiederholmessungen zeigen auf, dass die Streu- using an F-test if it was of interest. Looking at the
ung zwischen Wiederholmessungen bei Laborato- third graph, it can be seen that there is no obvious
rium X größer ist als bei Laboratorium Y. Kom- pattern or trend in the points. However, whereas
Robert Bosch GmbH;;

83
DIN ISO 13528:2009-01

binierte Werte dieser Kenngrößen werden in the ranges of replicate determinations in Figures 12
Tabelle 15 aufgeführt. Sie könnten durch einen F- and 13 are nearly all less than 0,2, many of the
Test verglichen werden, wenn das Interesse differences between laboratories in Figure 14 are
besteht. Die dritte grafische Darstellung zeigt, dass much larger than this. This aspect requires
bei den Punkten kein offensichtliches Muster und investigation because it implies that the difference
kein offensichtlicher Trend vorliegt. Wiewohl jedoch between the laboratories depends on the sample.
die Spannweiten der Wiederholbestimmungen in The average difference between the laboratories
Bild 12 und Bild 13 fast sämtlich geringer als 0,2 may be calculated and is shown in Table 15. It may
sind, überschreiten viele der Differenzen zwischen be used to give an indication of the importance of
Laboratorien im Bild 14 dies bei weitem. Dieser the difference between the laboratories, but it may
Gesichtspunkt ist zu untersuchen, denn er lässt not be used to predict the difference between the
darauf schließen, dass die Differenz zwischen den laboratories that might be obtained when analysing
Laboratorien probenabhängig ist. Die mittlere some subsequent sample. Thus with the
Differenz zwischen den Laboratorien lässt sich transformed data, on average ln(Y) − ln(X) = 0,443,
berechnen und wird in Tabelle 15 angegeben. Sie so Y/X = 1,6, indicating that laboratory Y obtains
darf verwendet werden, um einen Hinweis auf die results, on average, higher than laboratory X by a
Signifikanz der Differenz zwischen den Labora- factor of 1,6. However, with some samples the
torien zu erhalten, jedoch darf sie nicht verwendet difference is much larger, and on others laboratory X
werden, um die Differenz zwischen Laboratorien obtains the higher results.
vorherzusagen, die sich bei der Untersuchung einer
nachfolgenden Probe ergeben könnte. Mit den
transformierten Daten ergibt sich folglich im Mittel
ln(Y) − ln(X) = 0,443, so dass Y/X = 1,6. Dies deutet
darauf hin, dass Laboratorium Y Ergebnisse erhält,
die im Mittel um den Faktor 1,6 größer sind als die
von Laboratorium X ermittelten. Bei einigen Proben
ist die Differenz jedoch viel größer, und bei wieder
anderen Proben erhält Laboratorium X die
größeren Ergebnisse.
Robert Bosch GmbH;;

84
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 14 — Konzentrationen bestimmter Antikörper in 21 Serumproben


Table 14 — Concentrations of certain antibodies in 21 serum samples

Labora- Labora-
Laboratorium X/ Laboratorium Y/ Laboratorien/
Probe/ torium/ torium/
Laboratory X Laboratory Y Laboratories
Sample Laboratory Laboratory
X Y X und/and Y
Wiederhol- Wiederhol- Wiederhol- Wiederhol-
Mittelwert/ Mittelwert/ Mittelwert/
bestimmung/ bestimmung/ bestimmung/ bestimmung/
Average Average Average
Replicate 1 Replicate 2 Replicate 1 Replicate 2
i U/l U/l U/l
U/l U/l U/l U/l
1 19,106 18,174 11,473 11,705 18,640 11,589 15,115
2 6,424 7,171 5,812 5,812 6,798 5,812 6,305
3 6,619 5,989 11,705 11,473 6,304 11,589 8,947
4 0,543 0,664 0,861 0,905 0,604 0,883 0,743
5 43,816 46,063 49,899 55,147 44,940 52,523 48,731
6 2,096 2,535 24,047 26,843 2,316 25,445 13,880
7 10,591 9,875 9,116 8,671 10,233 8,894 9,563
8 13,874 13,599 12,554 12,807 13,737 12,681 13,209
9 1,974 2,363 1,094 1,020 2,169 1,057 1,613
10 9,393 10,591 13,736 14,585 9,992 14,161 12,076
11 1,840 1,616 2,484 2,460 1,728 2,472 2,100
12 31,817 34,124 48,424 55,147 32,971 51,786 42,378
13 1,150 1,051 2,014 2,270 1,101 2,142 1,621
14 0,625 0,684 1,051 1,174 0,655 1,113 0,884
15 73,700 79,838 119,104 127,740 76,769 123,422 100,096
16 2,181 2,340 2,560 3,065 2,261 2,813 2,537
17 8,415 8,166 5,755 5,585 8,291 5,670 6,980
18 1,419 1,632 8,846 8,846 1,526 8,846 5,186
19 0,861 0,887 2,612 3,065 0,874 2,839 1,856
20 10,697 10,486 15,029 14,880 10,592 14,955 12,773
21 0,230 0,177 0,795 0,795 0,204 0,795 0,499

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) je Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert
als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an international
reference material.
Robert Bosch GmbH;;

85
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 15 — Natürlicher Logarithmus der Konzentrationen und Kenngrößen für die Daten in
Tabelle 14
Table 15 — ln(concentrations) and statistics for the data in Table 14

Labora- Labora-
Laboratorium X/ Laboratorium Y/ Differenz/
Probe/ torium/ torium/
Laboratory X Laboratory Y Difference
Sample Laboratory Laboratory
X Y Y−X
Wiederhol- Wiederhol- Wiederhol- Wiederhol-
Spannweite/ Spannweite/
bestimmung/ bestimmung/ bestimmung/ bestimmung/
Range Range
Replicate 1 Replicate 2 Replicate 1 Replicate 2
i ln U/l ln U/l ln U/l ln U/l ln U/l ln U/l ln U/l

1 2,95 2,90 2,44 2,46 0,05 0,02 −0,475


2 1,86 1,97 1,76 1,76 0,11 0,00 −0,155
3 1,89 1,79 2,46 2,44 0,10 0,02 0,610
4 −0,61 −0,41 −0,15 −0,10 0,20 0,05 0,385
5 3,78 3,83 3,91 4,01 0,05 0,10 0,155
6 0,74 0,93 3,18 3,29 0,19 0,11 2,400
7 2,36 2,29 2,21 2,16 0,07 0,05 −0,140
8 2,63 2,61 2,53 2,55 0,02 0,02 −0,080
9 0,68 0,86 0,09 0,02 0,18 0,07 −0,715
10 2,24 2,36 2,62 2,68 0,12 0,06 0,350
11 0,61 0,48 0,91 0,90 0,13 0,01 0,360
12 3,46 3,53 3,88 4,01 0,07 0,13 0,450
13 0,14 0,05 0,70 0,82 0,09 0,12 0,665
14 −0,47 −0,38 0,05 0,16 0,09 0,11 0,530
15 4,30 4,38 4,78 4,85 0,08 0,07 0,475
16 0,78 0,85 0,94 1,12 0,07 0,18 0,215
17 2,13 2,10 1,75 1,72 0,03 0,03 −0,380
18 0,35 0,49 2,18 2,18 0,14 0,00 1,760
19 −0,15 −0,12 0,96 1,12 0,03 0,16 1,175
20 2,37 2,35 2,71 2,70 0,02 0,01 0,345
21 −1,47 −1,73 −0,23 −0,23 0,26 0,00 1,371
Kombinierte Spannweite/ Pooled range 0,119 0,083
Mittlere Differenz zwischen Laboratorien/ Average difference between the
laboratories 0,443

ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) je Liter (l) Probe; eine Einheit ist definiert
als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials. Die kombinierte Spannweite wird nach Algorithmus S im Anhang C
berechnet.
NOTE The data are numbers of units (U) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an international
reference material. The pooled range is calculated according to Algorithm S in Annex C.
Robert Bosch GmbH;;

86
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X Mittlere Konzentration für Laboratorium X in X average concentration for laboratory X, %
Prozent Y range of ln(concentrations) for laboratory X
Y Spannweite der natürlichen Logarithmen der
Konzentrationen für Laboratorium X
Bild 12 — Spannweiten von Wiederholbestimmungen für Laboratorium X
(Spannweiten wurden aus den natürlichen Logarithmen der Konzentrationen berechnet)
Figure 12 — Ranges of replicate determinations for laboratory X
(with the ranges calculated from the ln concentrations)

Legende Key
X Mittlere Konzentration für Laboratorium Y in X average concentration for laboratory Y, %
Prozent Y range of ln(concentrations) for laboratory Y
Y Spannweite der natürlichen Logarithmen der
Konzentrationen für Laboratorium Y
Bild 13 — Spannweiten von Wiederholbestimmungen für Laboratorium Y
(Spannweiten wurden aus den natürlichen Logarithmen der Konzentrationen berechnet)
Figur 13 — Ranges of replicate determinations for laboratory Y
(with the ranges calculated from the ln concentrations)
Robert Bosch GmbH;;

87
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X Mittlere Konzentration für Laboratorien X und Y X average concentration for laboratories X and
in Prozent Y, %
Y Differenz der natürlichen Logarithmen der Y difference in ln(concentrations) laboratory Y −
Konzentrationen Laboratorium Y – laboratory X
Laboratorium X
Bild 14 — Differenzen zwischen den Laboratorienmittelwerten Y − X
(Differenzen wurden aus den natürlichen Logarithmen der Konzentrationen berechnet)
Figure 14— Differences between laboratory averages Y − X
(with the differences calculated from the ln concentrations)

9 Grafische Verfahren zur Kombina- 9 Graphical methods for combining


tion von Leistungswerten über performance scores over several
mehrere Runden eines Schemas für rounds of a proficiency testing
Eignungsprüfungen scheme
(siehe ISO/IEC Guide 43-1:1997, (see ISO/IEC Guide 43-1:1997, A.3.2)
A.3.2)
9.1 Anwendungen 9.1 Applications
Sind standardisierte Werte über mehrere Runden zu When standardized scores are to be combined over
kombinieren, muss der Koordinator in Erwägung several rounds, the coordinator shall consider
ziehen, Diagramme zu erstellen, wie in 9.2 oder 9.3 preparing graphs, as described in 9.2 or 9.3. The
beschrieben. Die Verwendung solcher Diagramme, use of these graphs, in which the scores for several
in denen die Werte für mehrere Runden kombiniert rounds are combined, may allow trends, and other
werden, erlaubt möglicherweise die Erkennung von features of the results, to be identified that are not
Trends und anderen Merkmalen der Ergebnisse, die apparent when scores for each round are examined
nicht erkennbar werden, wenn die Werte einer jeden separately.
Runde für sich genommen betrachtet werden.
NOTE The use of “running scores”, in which the
ANMERKUNG Die Verwendung von „gleitenden Wer- scores obtained by a laboratory are combined over
ten“, bei denen die Werte, die ein Laboratorium erhält, several rounds but not displayed graphically, is not
über mehrere Runden kombiniert, jedoch nicht grafisch recommended. The laboratory may have a fault that
dargestellt werden, wird nicht empfohlen. Das Labora- shows up with the test material used in one round but not
torium kann einen Fehler aufweisen, der sich beim Prüf- in the others. A running score may hide this fault. The
material einer Runde zeigt, jedoch bei anderen Runden use of a running scores in the form of counts of the
nicht auffällt. Ein gleitender Wert kann diesen Fehler ver- numbers of action and warning signals is described in
bergen. Die Verwendung von gleitenden Werten in Form 7.9.
einer Zählung der Anzahl von Eingriffs- und Warn-
Robert Bosch GmbH;;

signalen wird in 7.9 beschrieben.

88
DIN ISO 13528:2009-01

9.2 Shewhart-Regelkarte für z-Werte 9.2 Shewhart control chart for z-scores

9.2.1 Allgemeines 9.2.1 General

Zur Erstellung dieser Karte werden die z-Werte für To prepare this chart, the z-scores for a laboratory
ein Laboratorium als einzelne Punkte aufgetragen; are plotted as individual points, with action and
dabei werden die Eingriffs- und Warngrenzen in der warning limits set at ± 2,0 and ± 3,0 in the style
in Tabelle 16 und Bild 15 veranschaulichten Weise illustrated by Table 16 and Figure 15. When several
mit ± 2,0 beziehungsweise ± 3,0 angesetzt. Wenn characteristics are measured in each round, the z-
während einer jeden Runde mehrere Merkmale scores for different characteristics may be plotted
gemessen werden, dürfen die z-Werte für unter- on the same graph, but the points for the different
schiedliche Merkmale in dasselbe Diagramm ein- characteristics should be plotted using different
getragen werden, doch sollten die Punkte für die plotting symbols and/or different colours. See
verschiedenen Merkmale durch unterschiedliche ISO 8258 [4] for advice on plotting Shewhart charts.
Symbole und/oder Farben dargestellt werden.
ISO 8258 [4] bietet Hinweise zur Erstellung von The Shewhart control chart is an effective method
Shewhart-Karten. of identifying problems that cause large erratic
values of z-scores.
Die Shewhart-Regelkarte ist ein wirksames
Verfahren zur Erkennung von Problemen, die große The rules for interpreting the Shewhart control chart
irregulär streuende z-Werte (Ausreißer) verur- are that an out-of-control signal is given when
sachen.
a) a single point falls outside the action limits
Die Regeln für die Auswertung der Shewhart- (± 3,0),
Regelkarte besagen, dass ein Signal für ein nicht
beherrschtes Merkmal vorliegt, wenn b) two out of three successive points outside the
same warning limit (± 2,0).
a) ein einzelner Punkt außerhalb der Eingriffs-
grenzen (± 3,0) liegt, When such a Shewhart control chart gives an out-
of-control signal, the actions set out in 4.1 shall be
b) zwei von drei aufeinander folgenden Punkten initiated. Note that the standard deviation for
außerhalb derselben Warngrenze (± 2,0) proficiency assessment σˆ is not necessarily the
liegen. standard deviation of the laboratory biases x − X, so
the probability levels that are usually associated
Liefert eine solche Shewhart-Regelkarte ein Signal with the action and warning limits of a Shewhart
für ein nicht beherrschtes Merkmal, sind die control chart may not apply.
Maßnahmen nach 4.1 einzuleiten. Zu beachten ist,
dass die Standardabweichung für die Eignungs-
beurteilung, σˆ , nicht notwendigerweise mit der
Standardabweichung der systematischen Abwei-
chungskomponenten der Laboratorien, x − X, iden-
tisch ist. Daher gelten die Wahrscheinlichkeits-
niveaus, welche üblicherweise mit den Eingriffs-
und Warngrenzen von Shewhart-Regelkarten
verbunden werden, möglicherweise nicht.

9.2.2 Beispiel: Allergen-Konzentrationen 9.2.2 Example: Allergen concentrations

Die Daten werden in Tabelle 16 aufgelistet und in The data are shown in Table 16, and are plotted in
Bild 15 grafisch dargestellt. Figure 15.
Robert Bosch GmbH;;

89
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 16 — Daten aus 20 Runden eines Schemas für Eignungsprüfungen, bei dem die Konzentration
von drei Allergenen (d1, f1 und e3) bestimmt wurde
Tabl 16 — Data for 20 rounds of a proficiency testing scheme involving the determination
of the concentration of three allergens (d1, f1 and e3)

z-Wert für Allergen/ Kumulative Summe des z-Werts/


Datum der Runde/ z-score for allergen Cusum of z-score
Date of round
d1 f1 e3 d1 f1 e3
September 1991/
−1,4 −0,2 −0,5 −1,4 −0,2 −0,5
1991 September
Dezember 1991/
−0,9 −1,3 −1,0 −2,3 −1,5 −1,5
1991 December
März 1992/
0,2 1,6 1,0 −2,1 0,1 -0,5
1992 March
Juni 1992/
1,0 −0,5 −1,1 −0,4
1992 June
September 1992/
−0,4 −1,2 −1,5 −1,5 −1,6 −2,0
1992 September
Dezember 1992/
0,0 0,3 −0,8 −1,5 −1,3 −2,8
1992 December
März 1993/
0,9 −0,1 −1,1 −0,6 −1,4 −3,9
1993 March
Juni 1993/
2,0 0,3 1,0 1,4 −1,1 −2,9
1993 June
September 1993/
1,7 2,6 3,1 1,5
1993 September
Dezember 1993/
−0,8 −1,3 −0,6 2,3 0,2 −3,5
1993 December
März 1994/
−1,0 1,6 0,4 1,3 1,8 −3,1
1994 March
Juni 1994/
−2,0 0,8 0,4 −0,7 2,6 −2,7
1994 June
September 1994/
−1,6 4,0 −0,8 −2,3 6,6 −3,5
1994 September
Dezember 1994/
1,5 1,1 −0,8 7,7
1994 December
März 1995/
0,1 0,3 −1,5 −0,7 8,0 −5,0
1995 March
Juni 1995/
−1,9 0,1 −0,5 −2,6 8,1 −5,5
1995 June
September 1995/
−0,7 1,2 0,4 −3,3 9,3 −5,1
1995 September
Dezember 1995/
0,3 −1,9 −0,8 −3,0 7,4 −5,9
1995 December
März 1996/
−1,3 −1,1 −4,3 6,3
1996 March
Juni 1996/
−0,4 1,9 0,0 −4,7 8,2 −5,9
1996 June
Robert Bosch GmbH;;

90
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
X Datum der Runde X date of round
Y1 z-Wert für Allergen d1 Y1 z-score for allergen d1
Y2 z-Wert für Allergen f1 Y2 z-score for allergen f1
Y3 z-Wert für Allergen e3 Y3 z-score for allergen e3

Bild 15 — Shewhart-Regelkarten für die Daten eines Laboratorium aus 20 Runden eines
Schemas für Eignungsprüfungen (Daten aus Tabelle 16)
Figure 15 — Shewhart control charts for the data from one laboratory for 20 rounds
of a proficiency testing scheme (data from Table 16)
Robert Bosch GmbH;;

91
DIN ISO 13528:2009-01

9.3 Cusum-Karte für z-Werte 9.3 Cusum control chart for z-scores

9.3.1 Allgemeines 9.3.1 General


Zur Erstellung dieses Diagramms wird die kumu- To prepare this chart, the cumulative sum (cusum)
lative Summe der z-Werte, die ein Laboratorium of the z-scores achieved by a laboratory over
über mehrere Runden einer Eignungsprüfung several rounds of a proficiency test is calculated
erreicht, berechnet und wie im Bild 16 dargestellt and plotted as illustrated in Figure 16. Because the
aufgetragen. Es ist das Ziel der Cusum-Karte, aim of the cusum chart is to detect cases where the
solche Fälle zu erkennen, wo die z-Werte von Null z-scores deviate from zero, the “target value” for the
abweichen. Der „Zielwert“ für die kumulative cusum is zero, and the cusum may be calculated
Summe ist daher Null und es darf einfach die simply as the cumulative sum of the z-scores. See
kumulative Summe der z-Werte berechnet werden. ISO/TR 7871 [5] for advice on the plotting of cusum
Hinsichtlich der Erstellung von Cusum-Karten siehe charts.
ISO/TR 7871 [5].
When several characteristics are measured in each
Werden in jeder Runde mehrere Merkmale gemes- round, a separate cumulative sum should be
sen, sollte für jedes Merkmal eine getrennte kumu- calculated for each characteristic.
lative Summe berechnet werden.
The cusum control chart is an effective method of
Die Cusum-Karte ist ein wirksames Verfahren zur identifying problems that cause a bias in the
Erkennung von Problemen, die eine über mehrere determination of a characteristic that persists over
Runden anhaltende systematische Abweichungs- several rounds. When such a cusum control chart
komponente in der Bestimmung eines Merkmals gives an out-of-control signal, the actions set out in
verursachen. Gibt eine solche Cusum-Karte ein 4.1 shall be initiated.
Signal für ein nicht beherrschtes Merkmal, so sind
die Maßnahmen nach 4.1 einzuleiten.

9.3.2 Beispiel: Allergen-Konzentrationen 9.3.2 Example: Allergen concentrations


Tabelle 16 listet die z-Werte und die daraus Table 16 contains the z-scores and cusums derived
gebildeten kumulativen Summen für Bestimmungen from them for determinations of three allergens.
von drei Allergenen auf. Die kumulativen Summen The cusums are shown in Figure 16. The graphs
werden im Bild 16 dargestellt. Die Diagramme suggest that a change took place in the laboratory's
lassen darauf schließen, dass ab ungefähr März results from about March 1994 onwards.
1994 eine Veränderung in den Ergebnissen des
Laboratoriums auftrat.
Robert Bosch GmbH;;

92
DIN ISO 13528:2009-01

Legende Key
Allergen d1 allergen d1
Allergen f1 allergen f1
Allergen e3 allergen e3
X Datum der Runde X date of round
Y Kumulative Summe der z-Werte Y cusum of z-scores
Bild 16 — Cusum-Karten für die Daten eines Laboratoriums aus 20 Runden eines
Schemas für Eignungsprüfungen (Daten aus Tabelle 16)
Figure 16 — Cusum control charts for the data from one laboratory for 20 rounds
of a proficiency testing scheme (data from Table 16)
Robert Bosch GmbH;;

93
DIN ISO 13528:2009-01

9.4 Auftragungen standardisierter 9.4 Plots of standardized laboratory


systematischer Abweichungskompo- biases against laboratory averages
nenten von Laboratorien gegen
Laboratorienmittelwerte

9.4.1 Allgemeines 9.4.1 General

Wenn die Werte für ein Merkmal von einer Runde When the level of a characteristic varies over a
einer Eignungsprüfung zum nächsten in einem wide range from one round of a proficiency test to
weiten Bereich schwanken, zeigen Auftragungen another, plots of z-scores or other standardized
von z-Werten oder anderen standardisierten Werten scores against level will show if the laboratory bias
gegen diese Werte auf, ob die systematische changes with level.
Abweichungskomponente des Laboratoriums sich
mit den Werten ändert.

9.4.2 Beispiel: Allergen-Konzentrationen 9.4.2 Example: Allergen concentrations

Tabelle 17 zeigt die Bestimmungen der Konzen- Table 17 shows the determinations of the
trationen eines Allergens, die von einem Labora- concentrations of an allergen reported by one
torium über 13 Runden einer Eignungsprüfung laboratory over 13 rounds of a proficiency test, and
gemeldet wurden. Bild 17 zeigt die z-Werte, Figure 17 shows the z-scores plotted against the
aufgetragen gegen die Werte der Konzentration. level of concentration. The graph suggests that the
Das Diagramm lässt auf einen Trend des Labora- laboratory tends to obtain positive z-scores at
toriums schließen, bei höheren Konzentra- higher levels of concentration. With these data,
tionswerten positive z-Werte zu erhalten. An diesen regression analysis may be used to demonstrate
Daten kann eine Regressionsanalyse durchgeführt that the trend is statistically significant.
werden, um nachzuweisen, dass dieser Trend
statistisch signifikant ist.

Legende Key
X Konzentration, kU/l X concentration, kU/l
Y z-Wert für Allergen d1 Y z-score for allergen d1
Bild 17 — Beziehung zwischen z-Wert und Konzentrationswert für Bestimmungen
des Allergens d1 in einem Laboratorium
Figure 17 — Relation between z-score and level of concentration for determinations
of allergen d1 in one laboratory
Robert Bosch GmbH;;

94
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle 17 — Bestimmungen der Konzentration des Allergens d1 in einem Laboratorium


Table 17 — Determinations of the concentration of allergen d1 in one laboratory
Mittlere Konzentration/ z-Wert/
Datum/ Average concentration z-score
Date
kU/l
Juni 1992/
12,00 0,7
1992 June
September 1992/
4,82 −1,3
1992 September
Dezember 1992/
17,20 2,3
1992 December
März 1993/
8,53 1,3
1993 March
Juni 1993/
8,47 1,4
1993 June
September 1993/
2,57 0,3
1993 September
Dezember 1993/
1,94 0,2
1993 December
März 1994/
3,78 −0,1
1994 March
Juni 1994/
2,07 −0,5
1994 June
September 1994/
19,50 2,1
1994 September
Dezember 1994/
3,13 1,3
1994 December
März 1995/
16,70 1,7
1995 March
Juni 1995/
5,12 0,5
1995 June
ANMERKUNG Bei den Daten handelt es sich um Anzahlen von Einheiten (en: Units, U) in eintausend (k) je Liter (l) Probe; eine
Einheit ist definiert als die Konzentration eines internationalen Referenzmaterials.
NOTE The data are numbers of units (U) in thousands (k) per litre (l) of sample, where a unit is defined by the concentration of an
international reference material.

9.5 Punktwolke 9.5 Dot plot


Wird während einer Runde einer Eignungsprüfung When more than one test item is tested for the
für mehr als einen Prüfgegenstand dieselbe same measurand in a round of a proficiency test,
Messgröße geprüft, kann ein Diagramm wie die plots such as the Shewhart control chart can still be
Shewhart-Regelkarte dennoch hilfreich sein. Eine useful. A dot plot is similar to a Shewhart plot, but
Punktwolke ähnelt einem Shewhart-Diagramm, with multiple points at each time period, and where
wobei jedoch für jeden Zeitraum mehrere Punkte the lines connect the mean of the performance
aufgetragen werden und die Linien die Mittelwerte measures at each time period.
der Leistungsmaße für jeden Zeitraum verbinden.
The following is an example of a situation where
Im Folgenden wird ein Beispiel dargestellt, bei glucose is tested in five different samples every
welchem Glukose in fünf verschiedenen Proben three months. The criterion for an acceptable
alle drei Monate bestimmt wird. Das Kriterium für interpretation is ± 10 %, for assigned values of
eine annehmbare Auswertung beträgt ± 10 % für 60 mg/dl or higher, and 6,0 mg/dl for assigned
zugewiesene Werte von 60 mg/dl oder höher und values below 60 mg/dl. This situation and the broad
Robert Bosch GmbH;;

95
DIN ISO 13528:2009-01

6,0 mg/dl für zugewiesene Werte unterhalb von range of values are suitable for evaluation with
60 mg/dl. Diese Situation und die breite Spannweite z-scores, using a fixed standard deviation for
der Werte eignen sich für eine Auswertung mit proficiency testing of 3,33 % or 2,0 mg/dl,
z-Werten, wobei eine feste Standardabweichung für depending on the assigned value.
die Eignungsprüfung von 3,33 % oder 2,0 mg/dl, je
nach zugewiesenem Wert, verwendet wird. The graph in Figure 18 shows that there were
single results outside the ± 3 limits in the first and
Das Diagramm in Bild 18 zeigt, dass in der ersten third rounds, and a few questionable values in the
und in der dritten Runde einzelne Ergebnisse series. In this dataset, the laboratory had poor
außerhalb der Grenzen von ± 3 sowie einige repeatability in the first round and a slightly high
zweifelhafte Werte in den Messreihen auftraten. In bias. In the second round, the precision problem
dieser Datenmenge wies das Laboratorium in der was fixed but bias was not adjusted. The third
ersten Runde eine schlechte Wiederholpräzision round shows corrected bias, but with the original
und eine leicht erhöhte systematische Abwei- precision problem returned. The fourth round shows
chungskomponente auf. In der zweiten Runde war similar bias, but better precision.
das Problem mit der Präzision behoben, doch die
systematische Abweichungskomponente war nicht
korrigiert worden. Die dritte Runde zeigt, dass die
systematische Abweichungskomponente korrigiert
wurde, jedoch trat das ursprüngliche Problem mit
der Präzision erneut auf. Die vierte Runde zeigt
eine ähnliche systematische Abweichungskompo-
nente, jedoch eine bessere Präzision.

Legende Key
X Datum der Prüfung X test date
Y z-Wert Y z-score
Bild 18 — z-Werte für Glukose für vier Eignungsprüfungen
Figure 18 — Glucose z-scores in four proficiency testing events
Robert Bosch GmbH;;

96
DIN ISO 13528:2009-01

Anhang A Annex A
(normativ) (normative)

Formelzeichen Symbols

g Anzahl Proben, die bei einer Homogenitäts- g Number of samples tested in a homogeneity
prüfung geprüft wurden check

n Anzahl Wiederholmessungen je Probe n Number of repeat measurements made per


sample
p Anzahl der Laboratorien, die an einer Runde
einer Eignungsprüfung teilnehmen p Number of laboratories taking part in a round of
a proficiency test
ss Standardabweichung zwischen Proben
ss Between-samples standard deviation
sx Standardabweichung der Probenmittelwerte
sx Standard deviation of sample averages
s* Robuste Standardabweichung (Standardab-
weichung, die nach einem robusten Algo- s* Robust standard deviation (a standard
rithmus berechnet wurde) deviation calculated by a robust algorithm)

uX Standardunsicherheit des zugewiesenen Werts uX Standard uncertainty of the assigned value

wt Spannweite zwischen Teilproben wt Between-test-portion range

x Messergebnis x Measurement result

x* Robuster Mittelwert (Mittelwert, der nach einem x* Robust average (an average calculated by a
robusten Algorithmus berechnet wurde) robust algorithm)

z Für die Eignungsbeurteilung verwendeter Wert z Score used for proficiency assessment

D Systematische Abweichungskomponente eines D Laboratory bias


Laboratoriums
X Assigned value for proficiency assessment
X Zugewiesener Wert für die Eignungsbeur-
teilung σL Between-laboratory standard deviation

σL Standardabweichung zwischen Laboratorien σˆ Standard deviation for proficiency assessment

σˆ Standardabweichung für die Eignungsbeur- σr Repeatability standard deviation


teilung
σR Reproducibility standard deviation
σr Wiederholstandardabweichung
φ Factor used to check the value of σˆ obtained
σR Vergleichstandardabweichung by perception

φ Faktor zur Prüfung des Werts von σˆ , wenn für


σˆ ein Wert aus Erkenntnissen gewählt wurde
Robert Bosch GmbH;;

97
DIN ISO 13528:2009-01

Anhang B Annex B
(normativ) (normative)

Prüfung von Proben auf Homogeneity and stability


Homogenität und Stabilität checks of samples

B.1 Verfahren zur Homogenitätsprüfung B.1 Procedure for a homogeneity check


Es ist das nachfolgend angegebene Verfahren zu Follow the procedure given below.
befolgen.

a) Es ist ein Laboratorium auszuwählen, das die a) Choose a laboratory to carry out the
Prüfung auf Homogenität durchführt. In Fällen, homogeneity check. When it is acceptable not
in denen es annehmbar ist, die Homogenität to carry out the homogeneity check on every
nicht für jede Messgröße zu prüfen, sind ein measurand, choose a measurement method to
Messverfahren und ein zu messendes Merk- use in the homogeneity check, and the test
mal des Prüfmaterials auszuwählen, die material characteristic to measure, which will
empfindlich auf Heterogenität zwischen den be sensitive to heterogeneity between the
Proben reagieren. Bei einem körnigen Material samples. Thus, with a granular material,
ist daher ein vollständig aufgeschlossenes choose fully liberated characteristic (such as
Merkmal zu wählen (zum Beispiel ein prozen- percentage passing a sieve of a certain
tualer Anteil, der ein Sieb einer bestimmten aperture size). When the measurement is a
Öffnungsweite passiert). Ist ein Anteil zu proportion, a characteristic that is a small
messen, kann ein kleiner Anteil als Merkmal proportion can be more difficult to homogenize
schwieriger zu homogenisieren und daher bei and so be more revealing in a homogeneity
einer Homogenitätsprüfung aussagekräftiger check. (A fully liberated characteristic is one
sein. (Bei einem vollständig aufgeschlossenen such that the individual particles exhibit the
Merkmal weisen die einzelnen Partikel die extreme values of the characteristic. A
Extremwerte des Merkmals auf. Ein Merkmal characteristic is not fully liberated if individual
ist dann nicht vollständig aufgeschlossen, particles posses the characteristic to varying
wenn einzelne Partikel das Merkmal nur in degrees.)
unterschiedlichen Ausprägungen aufweisen.)
b) Prepare and package the samples for a round
b) Die Proben sind für eine Runde des Schemas of the proficiency testing scheme, ensuring that
für Eignungsprüfungen vorzubereiten und zu there are sufficient samples for the participants
verpacken. Dabei ist darauf zu achten, dass in the scheme and for the homogeneity check.
eine hinreichende Anzahl von Proben für die
Teilnehmer am Schema für Eignungsprü- c) Select a number g of the samples in their final
fungen sowie für die Homogenitätsprüfung packaged form at random, where g ≥ 10. The
vorhanden sind. number of samples included in the
homogeneity check may be reduced if suitable
c) Eine Anzahl g der Proben in fertig verpackter data are available from previous homogeneity
Form ist zufällig auszuwählen, wobei g ≥ 10. checks on similar samples prepared by the
Die Anzahl der Proben für die Homogenitäts- same procedures.
prüfung darf reduziert werden, wenn von
früheren Homogenitätsprüfungen geeignete d) Prepare two test portions from each sample
Daten für ähnliche Proben, die nach dem- using techniques appropriate to the test
selben Verfahren vorbereitet wurden, vor- material to minimize between-test-portion
liegen. differences.
d) Aus jeder Probe sind zwei Teilproben herzu-
stellen. Hierzu sind Verfahren anzuwenden,
die dahingehend dem Prüfmaterial angepasst
sind, dass die Unterschiede zwischen den Teil-
proben so gering wie möglich sind.
Robert Bosch GmbH;;

98
DIN ISO 13528:2009-01

e) Die 2g Teilproben werden in zufälliger Reihen- e) Taking the 2g test portions in a random order,
folge vermessen; für jede Teilprobe ist ein obtain a measurement result on each,
Messergebnis zu ermitteln. Die gesamte Mess- completing the whole series of measurements
reihe ist unter Wiederholbedingungen durch- under repeatability conditions.
zuführen.
f) Calculate the general average x .,., within-
f) Es sind der allgemeine Mittelwert x .,., die samples standard deviation sw, and between-
Standardabweichung innerhalb der Proben sw
samples standard deviation ss, as shown in
und die Standardabweichung zwischen den
B.3.
Proben ss zu bestimmen, wie in B.3 dargestellt.

B.2 Beurteilungskriterium für eine B.2 Assessment criterion for a


Homogenitätsprüfung homogeneity check
Die Standardabweichung zwischen Proben, ss, ist Compare the between-samples standard deviation
mit der Standardabweichung für die Eignungsbeur- ss with the standard deviation for proficiency
teilung, σˆ , zu vergleichen. Die Proben dürfen als assessment σˆ. The samples may be considered to
hinreichend homogen betrachtet werden, wenn be adequately homogeneous if:

s s ≤ 0,3σˆ (B.1) s s ≤ 0,3σˆ (B.1)

Die Begründung für die Festsetzung des Faktors The justification for the factor of 0,3 is that when
0,3 liegt darin, dass die Standardabweichung this criterion is met the between-samples standard
zwischen Proben nicht mehr als etwa 10 % zur deviation contributes no more than about 10 % of
Standardabweichung für die Eignungsprüfung the standard deviation for proficiency testing. If this
beiträgt, wenn dieses Kriterium erfüllt ist. Wenn das criterion is not met, the coordinator shall consider
Kriterium nicht erfüllt ist, muss der Koordinator die the following possibilities.
folgenden Möglichkeiten in Erwägung ziehen.
a) Examine the sample preparation procedure to
a) Das Verfahren der Probenherstellung ist dahin- see if improvements are possible.
gehend zu überprüfen, ob Verbesserungen
möglich sind. b) Distribute a number of samples to each
participant in the proficiency scheme, and
b) Es ist eine Anzahl von Proben an jeden require a measurement result to be obtained
Teilnehmer an der Eignungsprüfung zu on each sample. The heterogeneity of the
verteilen, und für jede Probe wird ein samples will increase the within-samples
Messergebnis angefordert. Die Heterogenität standard deviation to:
der Proben erhöht die Standardabweichung
innerhalb der Proben auf
σ r1 = σ r2 + ss2 (B.2)
σ r1 = σ r2 + ss2 (B.2)
Use σr1 in place of σr in the guideline for
In der Leitlinie für die Auswahl der Anzahl von choosing the number of replicate
Wiederholmessungen ist in Gleichung (2) σr1 measurements, Equation (2).
an Stelle von σr einzusetzen.
c) Include the between-samples standard
c) Die Standardabweichung zwischen Proben ist deviation in the standard deviation for
in die Standardabweichung für die Eignungs- proficiency testing, by calculating σˆ as
prüfung einzubeziehen, indem σˆ berechnet
wird als σˆ = σˆ 12 + s s2 (B.3)

σˆ = σˆ 12 + s s2 (B.3) where σˆ 1 is the standard deviation for


proficiency testing that does not include any
Dabei ist σˆ 1 die Standardabweichung für die allowance for the heterogeneity of the samples.
Eignungsprüfung, die keinerlei Zuschläge für
die Heterogenität der Proben enthält.
Robert Bosch GmbH;;

99
DIN ISO 13528:2009-01

B.3 Formeln für die Homogenitäts- B.3 Formulae for homogeneity


prüfung check
Die Daten einer Homogenitätsprüfung werden dar- The data from a homogeneity check are
gestellt durch: represented by:

xt,k xt,k

Dabei ist where

t die Bezeichnung der Probe (t = 1 , 2 ..., g) t represents the sample (t = 1 , 2 ..., g)

k die Nummer der Teilprobe (k = 1, 2) k represents the test portion (k = 1, 2)

Die Probenmittelwerte sind zu definieren als: Define the sample averages as:

xt,. = (xt,1 + xt,2) / 2 (B.4) xt,. = (xt,1 + xt,2) / 2 (B.4)

und die Spannweiten zwischen den Teilproben als: and the between-test-portion ranges as:

w t = x t,1 − x t,2 (B.5) w t = x t,1 − x t,2 (B.5)

Der allgemeine Mittelwert ist zu berechnen als: Calculate the general average:

x .,. = ∑ x t,. g (B.6) x .,. = ∑ x t,. g (B.6)

die Standardabweichung der Probenmittelwerte als: the standard deviation of sample averages:

∑ ( x t,. − x .,. ) ∑ ( x t,. − x .,. )


2 2
sx = (g − 1) (B.7) sx = (g − 1) (B.7)

und die Standardabweichung innerhalb der Proben and the within-samples standard deviation:
als:
sw = ∑ wt2 ( 2g ) (B.8)
sw = ∑ w t2 ( 2g ) (B.8)
where the summations are over samples
Dabei wird über die Proben aufsummiert (t = 1, 2, ..., g).
(t = 1, 2, ..., g).
Finally, calculate the between-samples standard
Schließlich ist die Standardabweichung zwischen deviation as:
den Proben zu berechnen als:
s s = s x2 − ( s 2)
2
(B.9)
( )
w
ss = s x2 − 2
sw 2 (B.9)
NOTE Instead of using ranges, one could use
ANMERKUNG An Stelle von Spannweiten könnte man between test portion standard deviations such as
Standardabweichungen zwischen Teilproben verwenden, s t = wt 2 .
zum Beispiel s t = w t 2 .
Robert Bosch GmbH;;

100
DIN ISO 13528:2009-01

B.4 Verfahren zur Stabilitätsprüfung B.4 Procedure for a stability check


a) Für die Stabilitätsprüfung ist dasselbe a) Use the same laboratory for the stability check
Laboratorium einzusetzen, das auch die Homo- as for the homogeneity check. Use the same
genitätsprüfung durchführt. Es ist dasselbe measurement method, and measure the same
Messverfahren zu verwenden und dasselbe test material characteristic.
Merkmal des Prüfmaterials zu vermessen.
b) Allow a time delay between the homogeneity
b) Zwischen den Prüfungen auf Homogenität und tests and the stability tests similar to the time
auf Stabilität muss ein Zeitraum ähnlich dem delay that will be experienced by the samples
Zeitraum bis zur Prüfung der Proben durch die tested by the participants in the proficiency
Teilnehmer an einer Eignungsprüfung ver- test.
gehen.
c) Select a number g of the samples at random,
c) Es ist eine Anzahl g der Proben zufällig auszu- where g ≥ 3.
wählen, wobei g ≥ 3.
d) Prepare two test portions from each sample
d) Aus jeder Probe sind zwei Teilproben herzu-
using the same techniques as for the
stellen. Dabei ist dasselbe Verfahren anzu-
homogeneity check.
wenden wie bei der Homogenitätsprüfung.

e) Die 2g Teilproben werden in zufälliger Reihen- e) Taking the 2g test portions in a random order,
folge vermessen. Für jede ist ein Messergebnis obtain a measurement result yt,k on each,
yt,k zu ermitteln. Die gesamte Messreihe ist completing the whole series of measurements
unter Wiederholbedingungen durchzuführen. under repeatability conditions.

f) Es ist der allgemeine Mittelwert y .,. der bei der f) Calculate the general average y .,. of the
Stabilitätsprüfung erhaltenen Messergebnisse measurements obtained in the stability test.
zu bestimmen.

B.5 Beurteilungskriterium für die B.5 Assessment criterion for a stability


Stabilitätsprüfung check
Der allgemeine Mittelwert der bei der Homogeni- Compare the general average of the measurements
tätsprüfung erhaltenen Messergebnisse ist mit dem obtained in the homogeneity check with the general
allgemeinen Mittelwert der Ergebnisse zu ver- average of the results obtained in the stability
gleichen, die bei der Stabilitätsprüfung ermittelt check. The samples may be considered to be
wurden. Die Proben dürfen als hinreichend stabil adequately stable if:
angesehen werden, wenn gilt:
x.,. − y.,. ≤ 0,3σˆ (B.10)
x.,. − y.,. ≤ 0,3σˆ (B.10)
If this criterion is not met, examine the sample
Ist dieses Kriterium nicht erfüllt, so sind die
preparation and storage procedures to see if
Verfahren zur Probenvorbereitung und -lagerung improvements are possible.
dahingehend zu untersuchen, ob Verbesserungen
möglich sind.

B.6 Beispiel: Kupfer in Sojamehl B.6 Example: Copper in soya flour


(µg/g) (µg/g)
Bei einem Schema für Eignungsprüfungen, bei In a proficiency testing scheme in which soya flour
welchem Sojamehl als Prüfmaterial zu verwenden is to be used as the test material the standard
ist, wurde mittels der Ergebnisse eines Präzi- deviation for proficiency assessment has been set
sionsversuchs σˆ = 1,1 µg/g als Standardabwei- at σˆ = 1,1 µg/g using the results of a precision
chung für die Eignungsbeurteilung festgesetzt. experiment. According to the criterion (B.1), the
Robert Bosch GmbH;;

101
DIN ISO 13528:2009-01

Nach dem Kriterium (B.1) sollte die Standard- between-samples standard deviation should be no
abweichung zwischen Proben nicht größer sein als more than

0,3 × 1,1 = 0,330 µg/g 0,3 × 1,1 = 0,330 µg/g

Für eine Prüfung auf Homogenität wurden 12 der For a homogeneity check, 12 of the samples of
für das Schema für Eignungsprüfungen vorberei- soya flour prepared for the proficiency testing
teten Sojamehlproben zufällig ausgewählt, und der scheme were selected at random, and the copper
jeweilige Kupfergehalt von zwei Teilproben von contents of two test portions from each sample
jeder Probe wurde bestimmt. Die Daten werden in were determined. The data are shown in Table B.1,
Tabelle B.1 zusammen mit Probenmittelwerten und together with sample averages and between-test-
Spannweiten zwischen Teilproben dargestellt. portion ranges.

Die in B.3 angegebenen Formeln können verwen- The formulae given in B.3 may be used to calculate
det werden, um die folgenden Werte zu bestimmen: the following values:

⎯ Allgemeiner Mittelwert ⎯ general average


x .,. = 10,02 µg/g x .,. = 10,02 µg/g

⎯ Standardabweichung der Probenmittelwerte ⎯ standard deviation of sample averages


sx = 0,340 µg/g sx = 0,340 µg/g

⎯ Standardabweichung innerhalb der Proben ⎯ within-samples standard deviation


sw = 0,246 µg/g sw = 0,246 µg/g

Daraus folgt die and hence the

⎯ Standardabweichung zwischen Proben ⎯ between-samples standard deviation


ss = 0,292 µg/g ss = 0,292 µg/g

Dieser Wert ist kleiner als 0,330 µg/g, so dass die This value is less than 0,330 µg/g, so it may be
Schlussfolgerung zulässig ist, dass die Proben concluded that the samples are adequately homo-
hinreichend homogen für die Verwendung im geneous for use in the proficiency testing scheme.
Rahmen eines Schemas für Eignungsprüfungen
sind. For the stability check, three of the samples were
tested by the same laboratory one month later, and
Für die Prüfung auf Stabilität wurden drei der gave an average result of y .,. = 10,78 µg/g.
Proben einen Monat später von demselben The difference y .,. − x .,. = 0,76 µg/g exceeds
Laboratorium geprüft. Dabei wurde ein Mittelwert
von y .,. = 10,78 µg/g ermittelt. Die Differenz 0,3 σˆ = 0,33 µg/g, so it has to be concluded that
y .,. − x .,. = 0,76 µg/g überschreitet 0,3 σˆ = 0,33 µg/g, the samples are not adequately stable.
so dass die Schlussfolgerung zu ziehen ist, dass
die Proben nicht hinreichend stabil sind.
Robert Bosch GmbH;;

102
DIN ISO 13528:2009-01

Tabelle B.1 — Messergebnisse für die Homogenitätsprüfung, Kupfer in Sojamehl (mg/g)


Table B.1 — Measurement results for homogeneity check, copper in soya flour (mg/g)

Probe Nr./ Teilprobe/ Teilprobe/ Probenmittelwert/ Spannweite zwischen


Sample number Test portion Test portion Sample average Teilproben/
Between-test-portion
range
t 1 2 x t,. wt
1 10,5 10,4 10,45 0,1
2 9,6 9,5 9,55 0,1
3 10,4 9,9 10,15 0,5
4 9,5 9,9 9,70 0,4
5 10,0 9,7 9,85 0,3
6 9,6 10,1 9,85 0,5
7 9,8 10,4 10,10 0,6
8 9,8 10,2 10,00 0,4
9 10,8 10,7 10,75 0,1
10 10,2 10,0 10,10 0,2
11 9,8 9,5 9,65 0,3
12 10,2 10,0 10,10 0,2
Robert Bosch GmbH;;

103
DIN ISO 13528:2009-01

Anhang C Annex C
(normativ) (normative)

Robuste Auswertung Robust analysis

C.1 Robuste Auswertung: C.1 Robust analysis:


Algorithmus A Algorithm A
Dieser Algorithmus liefert robuste Werte für den This algorithm yields robust values of the average
Mittelwert und die Standardabweichung der Daten, and standard deviation of the data to which it is
auf die er angewendet wird. applied.
ANMERKUNG 1 Die in diesem Anhang angegebenen NOTE 1 Algorithms A and S given in this annex are
Algorithmen A und S entstammen ISO 5725-5. reproduced from ISO 5725-5.
ANMERKUNG 2 Robustheit ist eine Eigenschaft des
Algorithmus für die Schätzung, nicht aber der Schätz- NOTE 2 Robustness is a property of the estimation
werte, die sich daraus ergeben. Es ist daher streng algorithm, not of the estimates it produces, so it is not
genommen nicht richtig, die Mittelwerte und Standard- strictly correct to call the averages and standard
abweichungen, die nach einem solchen Algorithmus deviations calculated by such an algorithm robust.
berechnet werden, als „robust“ zu bezeichnen. Um However, to avoid the use of excessively cumbersome
jedoch den Sprachgebrauch nicht durch umständliche terminology, the terms “robust average” and “robust
Formulierungen aufzublähen, sollten die Begriffe „robus- standard deviation” should be understood in this
ter Mittelwert“ und „robuste Standardabweichung“ im International Standard to mean estimates of the
Zusammenhang dieser Internationalen Norm verstanden population mean or of the population standard deviation
werden als die Schätzwerte für den Mittelwert der Grund- calculated using a robust algorithm.
gesamtheit beziehungsweise für die Standardabwei-
chung der Grundgesamtheit, berechnet unter Anwendung
eines robusten Algorithmus.

Die p Einzeldaten werden aufsteigend sortiert und Denote the p items of data, sorted into increasing
bezeichnet als: order, by:

x1, x2, ..., xi, ..., xp x1, x2, ..., xi, ..., xp

Der robuste Mittelwert und die robuste Standard- Denote the robust average and robust standard
abweichung dieser Daten werden bezeichnet als x* deviation of these data by x* and s*.
beziehungsweise s*.

Anfangswerte für x* und s* werden berechnet als: Calculate initial values for x* and s* as:

x* = Median von xi (i = 1, 2, ..., p) (C.1) x* = median of xi (i = 1, 2, ..., p) (C.1)

s* = 1,483 Median von x i − x * (i = 1, 2, ..., p) (C.2) s* = 1,483 median of x i − x * (i = 1, 2, ..., p) (C.2)

Die Werte von x* und s* sind wie folgt zu aktua- Update the values of x* and s* as follows. Calculate:
lisieren. Zu berechnen ist:
δ = 1,5s* (C.3)
δ = 1,5s* (C.3)
For each xi (i = 1, 2, ..., p), calculate:
Für alle xi (i = 1, 2, ..., p) ist zu berechnen:

⎧ x ∗ − δ, wenn xi < x ∗ − δ ⎫ ⎧x * − δ , if x i < x * − δ ⎫


⎪ ⎪ ⎪ ⎪
xi∗ = ⎨ x ∗ + δ, wenn xi > x ∗ + δ ⎬ (C.4) x i* = ⎨x * + δ , if x i > x * + δ ⎬ (C.4)
⎪ ⎪ ⎪ otherwise ⎭⎪
⎩xi,
⎩ xi , andernfalls ⎭
Robert Bosch GmbH;;

104
DIN ISO 13528:2009-01

Die neuen Werte von x* und s* sind zu berechnen Calculate the new values of x* and s* from:
aus:

x* = ∑ x i* p (C.5)
x* = ∑ x i* p (C.5)

∑ ( x i* − x * ) ( p
2
∑(x ) − 1)
2
s * = 1,134 * −x* (p − 1) (C.6) s * = 1,134 (C.6)
i

Dabei wird über i aufsummiert. where the summation is over i.

Die robusten Schätzwerte x* und s* dürfen durch The robust estimates x* and s* may be derived by
eine iterative Berechnung hergeleitet werden, das an iterative calculation, i.e. by updating the values
heißt durch mehrfaches Aktualisieren der Werte of x* and s* several times using the modified data,
von x* und s* unter Verwendung der modifizierten until the process converges. Convergence may be
Daten, bis Konvergenz auftritt. Konvergenz darf assumed when there is no change from one
angenommen werden, wenn von einer Iteration zur iteration to the next in the third significant figure of
nächsten in der dritten signifikanten Dezimalstelle the robust standard deviation and of the equivalent
der robusten Standardabweichung und der gleich- figure in the robust average. This is a simple
wertigen Dezimalstelle des robusten Mittelwerts method to program on a computer.
keine Änderung mehr eintritt. Dieses Verfahren
lässt sich in einfacher Weise auf einem Rechner
programmieren.

C.2 Algorithmus S C.2 Algorithm S


Dieser Algorithmus wird auf Standardabwei- This algorithm is applied to standard deviations (or
chungen (oder Spannweiten) angewendet. Er liefert ranges). It yields a robust pooled value of the
einen robusten kombinierten Wert der Standard- standard deviations or ranges to which it is applied.
abweichungen oder Spannweiten, auf die er
angewendet wird.

Die p Einzeldaten werden aufsteigend sortiert und Denote the p items of data, sorted into increasing
bezeichnet als: order, by:
w1, w2, ..., wi, ..., wp w1, w2, …, wi, …, wp

(Es darf sich um Spannweiten oder Standard- (These may be ranges or standard deviations.)
abweichungen handeln.)
Denote the robust pooled value by w*, and the
Der robuste kombinierte Wert wird mit w* degrees of freedom associated with each wi by ν.
bezeichnet und die mit jedem wi verbundenen
(When wi is a range, ν = 1. When wi is the standard
Freiheitsgrade als ν. (Wenn wi eine Spannweite ist,
deviation of n test results, ν = n – 1.) Obtain the
gilt ν = 1. Wenn wi die Standardabweichung von
values of ξ and η required by the algorithm from
n Prüfergebnissen ist, gilt ν = n – 1.) Die Werte von Table C.1.
ξ und η , die für den Algorithmus erforderlich sind,
sind Tabelle C.1 zu entnehmen.
Ein Anfangswert für w* ist zu berechnen als: Calculate an initial value for w* as:
w* = Median von wi (i = 1, 2, ..., p) (C.7) w* = median of wi (i = 1, 2, ..., p) (C.7)

Der Wert von w* ist wie folgt zu aktualisieren. Zu Update the value of w* as follows. Calculate:
berechnen ist:
ψ = η × w* (C.8) ψ = η × w* (C.8)
Robert Bosch GmbH;;

105
DIN ISO 13528:2009-01

Für jedes wi (i = 1, 2, ..., p) ist zu berechnen: For each wi (i = 1, 2, ..., p), calculate:

⎧ψ , wenn wi > ψ ⎫ ⎧ψ , if w i > ψ ⎫


wi∗ = ⎨ ⎬ (C.9) w i* = ⎨ ⎬ (C.9)
⎩wi , andernfall s ⎭ ⎩wi , otherwise ⎭

Zu berechnen ist der neue Wert von w* aus: Calculate the new value of w* from:

∑ ( wi* ) ∑ ( wi* )
2 2
w* = ξ p (C.10) w* = ξ p (C.10)

Der robuste Schätzwert w* darf durch eine iterative The robust estimate w* may be derived by an
Berechnung hergeleitet werden, indem der Wert iterative calculation by updating the value of w*
von w* mehrfach aktualisiert wird, bis Konvergenz several times, until the process converges.
auftritt. Konvergenz darf angenommen werden, Convergence may be assumed when there is no
wenn von einer Iteration zur nächsten in der dritten change from one iteration to the next in the third
signifikanten Dezimalstelle der robusten Spann- significant figure of the robust range. This is a
weite keine Änderung mehr eintritt. Dieses Ver- simple method to program on a computer.
fahren lässt sich in einfacher Weise auf einem
Rechner programmieren.

Tabelle C.1 — Für die robuste Auswertung notwendige Faktoren: Algorithmus S


Table C.1 — Factors required for robust analysis: Algorithm S

Freiheitsgrade/ Grenzfaktor/ Korrekturfaktor/


Degrees of freedom Limit factor Adjustment factor
ν η ξ
1 1,645 1,097
2 1,517 1,054
3 1,444 1,039
4 1,395 1,032
5 1,359 1,027
6 1,332 1,024
7 1,310 1,021
8 1,292 1,019
9 1,277 1,018
10 1,264 1,017
ANMERKUNG Die Werte von ξ und η sind aus ISO 5725-5:1998, Anhang B, abgeleitet.
NOTE The values of ξ and η are derived in ISO 5725-5:1998, Annex B.
Robert Bosch GmbH;;

106
DIN ISO 13528:2009-01

Literaturhinweise
Bibliography

[1] THOMPSON, M and WOOD, R. The international harmonized protocol for the proficiency testing of
(chemical) analytical laboratories, AOAC, September 1993

[2] JACKSON, J.E. Quality control methods for two related variables. Industrial Quality Control, 7, 1956,
pp. 2-6

[3] HORWITZ, W. Evaluation of analytical methods used for regulations of food and drugs. Anal. Chem., 54,
1982, pp. 67A-76A

[4] ISO 8258, Shewhart control charts

[5] ISO/TR 7871, Cumulative sum charts — Guidance on quality control and data analysis using CUSUM
techniques

[6] VAN NULAND, Y. ISO 9002 and the circle technique, Qual. Eng., 5, 1992, pp. 269-291

[7] GUM:1993, Guide to the expression of uncertainty in measurement BIPM; IEC, IFCC; ISO; IUPAC;
IUPAP, OIML2)

[8] ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

[9] ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:
Intermediate measures of the precision of a standard measurement method

[10] ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic
methods for the determination of the trueness of a standard measurement method

[11] ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5:
Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method

[12] ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in
practice of accuracy values

[13] ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

[14] ISO/IEC Guide 43-2:1997, Proficiency testing by interlaboratory comparisons — Part 2: Selection and
use of proficiency testing schemes by laboratory accreditation bodies

2) 1995 berichtigt und nachgedruckt./Corrected and reprinted in 1995.


Robert Bosch GmbH;;

107