PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON FTALATO ÁCIDO

DE POTASIO Y DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN MUESTRAS DE

VINAGRE BLANCO DE DIFERENTES MARCAS COMERCIALES.

Yeison Cantillo, Mileidys Mantilla Ardila y Eliana Pico Tovar.

Yeison19963132@hotmail.com,mmmantilla@mail.uniatlantico.edu.co,epico@mail.uniatlantico.edu.co
Palabras claves: Desviación estándar, varianza, margen de error, estandarización, prueba de hipótesis, intervalo de
confianza y punto de equivalencia.

Para esta práctica vamos a utilizar la técnica de estandarización del hidróxido de sodio (NaOH) para determinar el
nivel de confianza de nuestra medición así mismo determinar cuál es la concentración real de la solución usando
Ftalato ácido de potasio (KHP) como nuestro patrón primario y con esta misma solución patrón vamos a determinar el
porcentaje de ácido acético (CH3COOH) y ácido cítrico (C 6H8O7 ) aplicando todos lo aprendido hasta ahora.

1. Introducción. Indicador: Es un compuesto con una propiedad

Los métodos de valoración, también llamados
métodos volumétricos, incluyen un gran número de
procedimientos cuantitativos que se basan en medir
la cantidad de un reactivo de concentración
conocida que es consumido por un analito durante
una reacción química o electroquímica. La adición
de la solución patrón se continúa hasta alcanzar el
punto llamado punto final, momento cuando el
número de equivalentes de una sustancia es igual al
número equivalentes de la otra, algunos conceptos
utilizados en la estandarización son:
Valoración: se lleva a cabo añadiendo lentamente
la disolución estándar desde una bureta o algún otro
aparato dispensador de líquidos hacia una
disolución que contiene al analito; se sigue este
proceso hasta que se pueda juzgar que la reacción
entre los dos se ha completado. El volumen o masa
de reactivo necesario para completar la valoración
se determina a partir de la diferencia entre la lectura
inicial y la lectura final. Fundamentos de química analítica
Skoog west, F. James Holler, stanley r. crouch,
Punto de equivalencia: Es el punto en que la
cantidad de reactivo valorante añadido es
exactamente la necesaria para que reaccione
estequiometricamente con el analito. Química analítica
moderna W.F pickering editorial reverté.
física (normalmente color) que cambia bruscamente
cerca del punto de equivalencia.
Para este informe vamos a aplicar lo aprendido en
clases para haciendo uso de la técnica de la
estandarización o titulación para determinar el nivel
de confianza de la técnica. Análisis químico
cuantitativo,Daniel C. Harris,editorial iberoamericana
2. Objetivos.
 Preparar una solución de NaOH ≈ 0,1000 M a
partir de una solución madre (50%), y
estandarizarla con patrón primario, Ftalato Acido
de Potasio, (KHP y/o FHK y/o FAP).
 Determinar el contenido de ácido acético en
muestras de vinagre blanco de diferentes
marcas comerciales y determinar
estadísticamente si hay diferencias significativas
en el contenido de ácido acético entre dos
muestras diferentes con un valor esperado.
 Determinar el contenido de ácido acético en
muestras de vinagre blanco de diferentes
marcas comerciales y determinar
estadísticamente si hay diferencias significativas
 en el contenido de ácido acético entre dos
muestras diferentes con un valor esperado.
3. Materiales.
 Balanza analítica.
 Erlenmeyer.
 Bureta.
 Matraz aforado.
 H2O destilada.
 NaOH.
 Vinagre.
 Jugo de Naranja.
 Ftalato acido de potasio.
 Pipetas.
 Vinagre.
 Jugo de naranja.
4. Metodología.
4.1 Preparación de una solución de NaoH
y estandarización con ftalato ácido de
potasio.
Preparación de una solución patrón de NaOH ≈
0,100 M (Esta solución se prepara por mesa de
trabajo).
Se agrega agua destilada a un matraz aforado de
500 mL, hasta casi la mitad del volumen, calcular la
cantidad de la solución de NaOH 12,30 M libre de
carbonatos que se va a coger para preparar la
solución patrón, tapar y agitar para mezclar y
homogenizar esta.
Estandarización de la solución de NaOH 0,100 M
con Ftalato Acido de Potasio (Por Grupo de
trabajo)
Se calcula los gramos de estándar primario
necesarios para realizar nuestra titulación, en un
Erlenmeyer de 100 mL, pesar los gramos
calculados de KHP, diluirlos en 50 mL de agua
destilada y finalmente se le adiciona de dos a tres
gotas de fenolftaleína, con nuestra solución
patrón lavar la bureta sin antes lavarla con agua
destilada, llenarla y precedemos a titular, cuando
se note un cambio de color persistente en el
Erlenmeyer suspender el goteo y anotar el
volumen final. Realizar este procedimiento por
duplicado.
4.2 Determinación del contenido de ácido
acético (CH3COOH) en muestras de vinagre
blanco de diferentes marcas comerciales.
Llenar la bureta con la solución patrón de Na0H
que se preparó y estandarizó en la experiencia
anterior, se purga la bureta con la solución de
NaOH y se llena con esta, luego tomar con una
pipeta volumétrica 5,00 mL de vinagre, pesar la
muestra en una balanza analítica y transferir a un
Erlenmeyer de 250 mL, se adicionan 50 mL de
agua destilada y agregar de dos a tres gotas de
fenolftaleína, luego se procede a titular con la
solución patrón hasta la aparición de un color rosa
pálido que permanezca no menos de 30 segundos
,anotar el volumen gastado y hacer este proceso
dos veces, repetir este proceso pero con jugo de
naranja.
4.3 Determinación del contenido de ácido
acético en muestras de vinagre blanco de
diferentes marcas comerciales
Primero se llena la bureta con la solución patrón
de NaOH que se preparó y estandarizó en la
práctica anterior ,se mide con una pipeta
volumétrica de 5,00 mL la muestra de vinagre
pesar en una balanza analítica y transferirla a un
Erlenmeyer de 250 mL,luego agregarle 50 mL de
agua destilada por último se le agregan 2 o 3
gotas de fenolftaleína para proceder a titular,
cuando aparezca un color rosa pálido persistente
suspender titulación anotar el volumen gastado y
hacer el proceso por duplicado.
Para la segunda parte se repiten los mismos
pasos, pero esta vez con jugo de naranja.
 # de replicas Peso del jugo de na. (g) Volumen gastado de NaOH mL
5. Resultados. 1 5,295 12,7
2 6,318 12,2
Tabla 7 datos de peso y volumen gastado de NaOH en mL para
Volumen gastado en Volumen gastado en el jugo de naranja.
titulación 1 (mL) titulación 2 (mL)
15,9 12,2 # de replicas % en masa de Vinagre % masa de JN
Tabla 1: volúmenes gastados de solución de NaoH. 1 3,9 4,76
2 3,78 3,56
Tabla 8 porcentaje de masa del vinagre y jugo de naranja.
Molaridad de la Molaridad de la
titulación 1 titulación 2 CH3COOH C6H8O7
0.09214 M 0.12040 M
Tabla 2 molaridad por volumen gastado.
Media 3,84 4,16
S 0,085 0,85
Tabla 9 desviación estándar y media del ácido acético y cítrico.
Grupo Grupo 6 Mesa de
vecino (M) trabajo 6 Discusión.
(M) (M)
Media 0.0855 0,10627 0,095885 Para esta práctica llamada preparación de una
Desviación 0.00495 0.01998 0.016884 solución de NaOH y estandarización con Ftalato
estándar ácido de potasio KHP, se usó el KHP como
Tabla 3 comparación de medidas de dispersión con la mesa de
estándar primario debido a que es más económico y
trabajo.
su solubilidad es razonable en el medio de
valoración, además su masa molar es grande de tal
Mesa 3 Mesa 2 Grupo de
manera que el error relativo asociado con la pesada
(M) (M) lab.(M)
del estándar será mínimo.
Media 0,08775 0,095885 0,0904 La reacción para está valorización es la siguiente:
Desviación 0,0030 0,01688 0,0094
estándar
Tabla 4 Comparación de medidas de dispersión por mesa.

G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7
0,0936 0,0825 0,087 0,087 0,082 0,0921 0,085
0,0876 0,0873 0,093 0,092 0,089 0,1204 0,087 Imagen 1. Reacción del Ftalato ácido de potasio (KHP) con el
NaOH
Tabla 5 datos de las concentraciones (M) de los grupos de
laboratorio . Lo cual permitió determinar que la relación es 1:1
esto nos facilita el cálculo de la molaridad del NaOH
(ver tabla 2 molaridad por volumen gastado.)
# de replicas Peso del vinagre (g) Volumen gastado de NaOH (mL) usando los volúmenes gastados de esta solución,
1 5,0186 33,5 además cabe resaltar que la masa pesada de KPH
2 5,1496 32,8 no fueron las mismas en todos los grupos; si no que
Tabla 6 datos de peso y volumen gastado de NaOH para el se tomaron muestras aproximadas al 0,3 g, y por
vinagre. ende las concentraciones no fueron las mismas en
los demás grupos del laboratorio.
 Al comparar nuestra desviación estándar con los
datos del otro grupo que conforma la mesa de
trabajo, nos dimos cuenta que nuestro valor difiere
en un 0,01503 (ver tabla 3 comparación de medidas
de dispersión con la mesa de trabajo) y eso es
causado porque se tomaron valores diferentes al
pesar el KHP como lo habíamos explicado al inicio
de este informe, al comparar estos resultados con el
grupo de laboratorio nos dimos cuenta que nuestros
valores están muy cercanos a cero y esto nos indica
que los datos tienden a estar más cerca a la media,
el intervalo de confianza dio como resultado
0,0904±0,00547 M.
Después de comparar los cálculos de la mesa del
grupo del laboratorio proseguimos a compararlos
con las medias experimentales de la “mesa 3” como
lo indica la guía, la t calculada dio un valor de 0,949
al cotejar nuestro valor con el tabulado pudimos
observar que es menor por lo tanto Ho es
verdadero, más no podemos asegurar que la
hipótesis nula es aceptada y eso es debido a los
errores aleatorios; la diferencia entre las dos medias
es de 0,008135 y el margen de error para la “mesa
3” es de 12,25% y para la mesa 2 es de 4,12%
;para asegurar que la hipótesis sea verdadera
realizamos una prueba F comparando las varianzas
de ambas mesas de trabajo el resultado fue 31,66 lo
que nos indica que la hipótesis nula es verdadera
para finalizar, al hacer una comparación estadística
con los datos del grupo de laboratorio pudimos
observar que había un dato anómalo de 0,087 M
para ello aplicamos una prueba de Grubb con el
objetivo de determinar si se rechaza la hipótesis de
que el dato sospechoso no es anómalo esto nos dio
un resultado de 0,846 que es un resultado mayor a
la G tabulada así que se rechaza el valor ,al volver a
calcular la desviación estándar esta dio 0,0105 que
es un valor muy cercano a cero que nos indica que
está muy cercana a la media como lo habíamos
mencionado con anticipación.
Para la segunda experiencia llamada determinación
del contenido de ácido acético en muestras de
vinagre blanco de diferentes marcas comerciales,
se calculó la cantidad de ácido acético (CH3COOH)
contenido en una muestra de vinagre blanco y ácido
cítrico en una muestra de jugo de naranja a través
de una titulación con NaOH 0,1M:
Imagen 2 reacción de ácido acético y vinagre.
El cual nos permitió determinar el porcentaje de
peso promedio de 3,84% y una desviación estándar
de 0,085% del contenido de CH3COOH realizamos
los mismos para el jugo de naranja (ver tabla 8
porcentaje de masa del vinagre y jugo de naranja.)
pero determinando el porcentaje de C6H8O7, en la
muestra de vinagre comparamos nuestra media con
el valor esperado que era de 4% hay una diferencia
de 0,16 % que se le atribuye a un error del equipo
porque al momento de pesar el vinagre la balanza
no dejaba de disminuir el valor de lo que se estaba
pesando ( ver tabla 9 desviación estándar y media
del ácido acético y cítrico ) después realizamos una
prueba t y nos da 21,37 lo que indica que el valor es
rechazado por que existe una diferencia significativa
entre el valor tabulado y el calculado.
7 Conclusión
A manera de conclusión podemos decir que las
diferentes medidas y pruebas que realizamos en el
laboratorio nos permiten determinar si nuestra
medición es confiable ya que a medida que fuimos
aplicando las diferentes pruebas conocidas,
pudimos observar como nuestros valores calculados
se iban acercando a los valores esperados y
rechazar los datos que consideramos anómalos La
probabilidad de que las pruebas estadísticas
proporcionen resultados correctos aumenta
conforme la confiabilidad de desviación también
aumenta.
8 Bibliografía
(1)Fundamentos de química analítica Skoog west, F. James
Holler, stanley r. crouch, novena edición 7, editorial,Cengage
learning,capítulo 2.
(2)Análisis químico cuantitativo,Daniel C. Harris,editorial
iberoamericana, capítulo 2.
(3)Estadística y quimiometria para química analítica
James N. Miller –Jane C. Miller Cuarta edición capitulo 3.