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DIN ISO 12219-4:2013-12

Inhalt
Seite

Nationales Vorwort ........................................................................................................................................ 3


Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise .............................................................................. 5
Einleitung ........................................................................................................................................................ 8
1 Anwendungsbereich ........................................................................................................................ 9
2 Normative Verweisungen ................................................................................................................. 9
3 Begriffe ............................................................................................................................................ 10
4 Symbole ........................................................................................................................................... 13
5 Kurzbeschreibung .......................................................................................................................... 13
6 Vorbereitung des Emissionsprüfstandes .................................................................................... 13
7 Qualitätskontrolle ........................................................................................................................... 16
8 Komponente oder Fahrzeuginnenraumausstattungsbauteil ..................................................... 18
9 Standardemissionsprüfverfahren ................................................................................................. 19
10 Berechnung der Emissionsrate..................................................................................................... 22
11 Prüfbericht ....................................................................................................................................... 23
12 Qualitätssicherung/Qualitätskontrolle (QA/QC) .......................................................................... 24
Literaturhinweise ......................................................................................................................................... 25

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Nationales Vorwort
Internationale Technische Regelsetzung zum Innenraumluftbereich

ISO 12219-4 wurde von der gemeinsamen Arbeitsgruppe ISO/TC 22 - ISO/TC 146/SC 6/WG 13 (JWG 13),
„Determination of volatile organic components in car interiors“, der Technischen Komitees ISO/TC 22, „Road
Vehicles“, und ISO/TC 146, „Air quality“, Subcommittee (SC 6), „Indoor air“, erarbeitet. Obmannschaft, stell-
vertretende Obmannschaft und Sekretariat der JWG 13 liegen bei Deutschland. An der Erstellung dieser
Norm waren der Fachbereich IV, „Umweltmesstechnik“, der Kommission Reinhaltung der Luft im VDI und DIN
– Normenausschuss KRdL sowie der Arbeitskreis „Innenraumemission“ des Verbandes der Automobil-
industrie (VDA) maßgeblich beteiligt.

Für die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen
Normen hingewiesen:

ISO 16000-3 siehe DIN ISO 16000-3

ISO 16000-6 siehe DIN ISO 16000-6

ISO 16000-9 siehe DIN EN ISO 16000-9

ISO 16000-11 siehe DIN EN ISO 16000-11

ISO 16017-1 siehe DIN EN ISO 16017-1

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. Das DIN ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.

Nationale Technische Regelsetzung zum Innenraumluftbereich

DIN ISO 12219 mit dem allgemeinen Titel Innenraumluft von Straßenfahrzeugen besteht aus folgenden
Teilen:

Teil 1: Gesamtfahrzeugprüfkammer — Spezifikation und Verfahren zur Bestimmung von flüchtigen


organischen Verbindungen in der Fahrgastzelle

Teil 2: Screeningverfahren für die Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen aus Fahrzeug-
innenraumausstattungsteilen — Probenbeutel-Verfahren

Teil 3: Screeningverfahren für die Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen aus Fahrzeug-
innenraumausstattungsteilen — Mikroprüfkammer-Verfahren

Teil 4: Verfahren für die Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen aus Fahrzeuginnenraum-
ausstattungsteilen — Kleinprüfkammer-Verfahren

Teil 5: Verfahren für die Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen aus Fahrzeuginnenraum-
ausstattungsteilen — Statische-Prüfkammer-Verfahren (in Vorbereitung)

Neben den Teilen der DIN ISO 12219 sind Teile der DIN ISO 16000 publiziert, in denen Handlungs-
anweisungen für VOC-Messungen beschrieben werden:

DIN ISO 16000-3, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 3: Messen von Formaldehyd und anderen
Carbonylverbindungen in der Innenraumluft und in Prüfkammern — Probenahme mit einer Pumpe

3
DIN ISO 12219-4:2013-12

DIN ISO 16000-4, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 4: Bestimmung von Formaldehyd —


Probenahme mit Passivsammlern

DIN EN ISO 16000-5, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 5: Probenahmestrategie für flüchtige


organische Verbindungen (VOC)

DINISO 16000-6, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 6: Bestimmung von VOC in der Innenraumluft


und in Prüfkammern, Probenahme auf Tenax TA®, thermische Desorption und Gaschromatographie mit
MS oder MS-FID

DIN EN ISO 16000-9, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 9: Bestimmung der Emission von flüchtigen
organischen Verbindungen aus Bau-produkten und Einrichtungsgegenständen — Emissionsprüfkammer-
Verfahren

DIN EN ISO 16000-10, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 10: Bestimmung der Emission von
flüchtigen organischen Verbindungen aus Bau-produkten und Einrichtungsgegenständen — Emissions-
prüfzellen-Verfahren

DIN EN ISO 16000-11, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 11: Bestimmung der Emission von
flüchtigen organischen Verbindungen aus Bau-produkten und Einrichtungsgegenständen —
Probenahme, Lagerung der Proben und Vorbereitung der Prüfstücke

DIN ISO 16000-24, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 24: Leistungsprüfung zur Beurteilung der
Konzentrationsminderung von flüchtigen organischen (ohne Formaldehyd) durch sorbierende
Baumaterialien

DIN ISO16000-25, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 25: Bestimmung der Emission von


schwerflüchtigen organischen Verbindungen aus Bauprodukten — Mikro-Prüfkammerverfahren

Weiterhin wird auf

DIN EN ISO16017-1, Innenraumluft, Außenluft und Luft am Arbeitsplatz — Probenahme und Analyse
flüchtiger organischer Verbindungen durch Sorptionsröhrchen/thermische Desorption/Kapillar-Gaschromato-
graphie — Teil 1: Probenahme mit einer Pumpe

und

DIN ENISO 16017-2, Innenraumluft, Außenluft und Luft am Arbeitsplatz — Probenahme und Analyse
flüchtiger organischer Verbindungen durch Sorptionsröhrchen/thermische Desorption/Kapillar-Gaschromato-
graphie — Teil 2: Probenahme mit Passivsammlern

hingewiesen, in denen VOC-Messungen beschrieben werden.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN 70010, Systematik der Straßenfahrzeuge — Begriffe für Kraftfahrzeuge, Fahrzeugkombinationen und
Anhängefahrzeuge

DIN EN 14412, Innenraumluftqualität — Passivsammler zur Bestimmung der Konzentrationen von Gasen und
Dämpfen — Anleitung zur Auswahl, Anwendung und Handhabung

DIN EN ISO 9169, Luftbeschaffenheit — Definition und Ermittlung von Verfahrenskenngrößen einer automa-
tischen Messeinrichtung

DIN EN ISO 16000-9, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 9: Bestimmung der Emission von flüchtigen
organischen Verbindungen aus Bau-produkten und Einrichtungsgegenständen — Emissionsprüfkammer-
Verfahren

DIN EN ISO 16000-11, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 11: Bestimmung der Emission von flüchtigen
organischen Verbindungen aus Bauprodukten und Einrichtungsgegenständen — Probenahme, Lagerung der
Proben und Vorbereitung der Prüfstücke

DIN EN ISO 16017-1, Innenraumluft, Außenluft und Luft am Arbeitsplatz — Probenahme und Analyse
flüchtiger organischer Verbindungen durch Sorptionsröhrchen/thermische Desorption/Kapillar-Gaschromato-
graphie — Teil 1: Probenahme mit einer Pumpe

DIN EN ISO 16017-2, Innenraumluft, Außenluft und Luft am Arbeitsplatz — Probenahme und Analyse
flüchtiger organischer Verbindungen durch Sorptionsröhrchen/thermische Desorption/Kapillar-Gaschromato-
graphie — Teil 2: Probenahme mit Passivsammlern

DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien

DIN ISO 12884, Außenluft — Bestimmung der Summe gasförmiger und partikelgebundener polycyclischer
aromatischer Kohlenwasserstoffe — Probenahme auf Filtern mit nachgeschalteten Sorbenzien und anschlie-
ßender gaschromatographischer/massenspektrometrischer Analyse

DIN ISO 16000-3, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 3: Messen von Formaldehyd und anderen Carbonyl-
verbindungen in der Innenraumluft und in Prüfkammern — Probenahme mit einer Pumpe

DIN ISO 16000-6, Innenraumluftverunreinigungen — Teil 6: Bestimmung von VOC in der Innenraumluft und in
Prüfkammern, Probenahme auf Tenax TA®, thermische Desorption und Gaschromatographie mit MS oder
MS-FID

DIN ISO 16362, Außenluft — Bestimmung partikelgebundener aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Hoch-
leistungs-Flüssigkeitschromatographie

DIN VEN V 13005, Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen

VDA 276, Bestimmung organischer Emissionen aus Bauteilen für den Kfz-Innenraum mit einer 1 m3-
Prüfkammer

VDA277, Nichtmetallische Werkstoffe der Kfz-Innenausstattung — Bestimmung der Emission organischer


Verbindungen

VDA 278, Thermodesorptionsanalyse organischer Emissionen zur Charakterisierung von nichtmetallischen


Kfz-Werkstoffen

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DIN ISO 12219-4:2013-12

VDI 2464 Blatt 1, Messen von Immissionen — Messen von Innenraumluft — Messen von polychlorierten
Biphenylen (PCB) — GC/MS-Verfahren für PCB 28, 52, 101, 138, 153, 180

VDI 2464 Blatt 2, Messen von Immissionen — Messen von Innenraumluft — Messen von polychlorierten
Biphenylen (PCB) — HR-GC/HR-MS-Verfahren für coplanare PCB

VDI 2464 Blatt 3, Messen von Immissionen — Messen von Innenraumluft — Messen von polybromierten
Diphenylethern, Hexabromcyclododecan und Hexabrombenzol

VDI 3484 Blatt 1, Messen von gasförmigen Immissionen — Messen von Innenraumluftverunreinigungen —
Messen von Prüfgasen — Bestimmung der Formaldehydkonzentration nach dem Sulfit-Pararosanilin-
Verfahren

VDI 3484 Blatt 2, Messen von gasförmigen Immissionen — Messen von Innenraumluftverunreinigungen —
Bestimmung der Formaldehydkonzentration nach der Acetylaceton-Methode

VDI 3498 Blatt 1, Messen von Immissionen — Messen von Innenraumluft — Messen von polychlorierten
Dibenzo-p-dioxinen und Dibenzofuranen — Verfahren mit großem Filter

VDI 3498 Blatt 2, Messen von Immissionen — Messen von Innenraumluft — Messen von polychlorierten
Dibenzo-p-dioxinen und Dibenzofuranen — Verfahren mit kleinem Filter

VDI4252 Blatt 2, Erfassen luftgetragener Mikroorganismen und Viren in der Außenluft – Aktive Probenahme
von Bioaerosolen — Abscheidung von luftgetragenen Schimmelpilzen auf Gelantine/Polycarbonat-Filtern

VDI 4253 Blatt 2, Erfassen luftgetragener Mikroorganismen und Viren in der Außenluft – Verfahren zum
kulturellen Nachweis der SchimmelpilzKonzentrationen in der Luft — Indirektes Verfahren nach Probenahme
auf Gelantine/Polycarbonat-Filtern

VDI 4300 Blatt 1, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Allgemeine Aspekte der Messstrategie

VDI 4300 Blatt 2, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für polycyclische aromatische
Kohlenwasserstoffe (PAH), polychlorierte Dibenzo-p-dioxine (PCDD), polychlorierte Dibenzofurane (PCDF)
und polychlorierte Biphenyle (PCB)

VDI 4300 Blatt 4, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für Pentachlorphenol (PCP)
und -Hexachlorcyclohexan (Lindan) in der Innenraumluft

VDI 4300 Blatt 5, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für Stickstoffdioxid (NO2)

VDI 4300 Blatt 6, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für flüchtige organische
Verbindungen (VOC)

VDI 4300 Blatt 7, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Bestimmung der Luftwechselzahl in Innen-
räumen

VDI 4300 Blatt 8, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Probenahme von Hausstaub

VDI 4300 Blatt 9, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für Kohlendioxid (CO2)

VDI 4300 Blatt 10, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie zum Nachweis von
Schimmelpilzen im Innenraum

VDI 4301 Blatt 1, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen der Stickstoffdioxidkonzentration —


Manuelles photometrisches Verfahren (Saltzman)

VDI 4301 Blatt 2, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Pentachlorphenol (PCP) und
-Hexachlorcyclohexan (Lindan) — GC/MS-Verfahren

VDI 4301 Blatt 3, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Pentachlorphenol (PCP) und
-Hexachlorcyclohexan (Lindan) — GC/ECD-Verfahren

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DIN ISO 12219-4:2013-12

VDI 4301 Blatt 4, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Pyrethroiden und
Piperonylbutoxid in Luft, Hausstaub und Lösemittel-Wischproben

VDI 4301 Blatt 5, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Flammschutzmitteln und
Weichmachern auf Basis phosphororganischer Verbindungen — Phosphorsäureester

VDI 4301 Blatt 6, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Phthalaten mit GC/MS

Folgende VDI-Richtlinie ist in Vorbereitung:

VDI 4300 Blatt 11, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messstrategie für die Erfassung von
luftgetragenen Partikeln im Innenraum — PM2,5-Fraktion

VDI 4301 Blatt 7, Messen von Innenraumluftverunreinigungen — Messen von Carbonsäuren

7
DIN ISO 12219-4:2013-12

Innenraumluft von Straßenfahrzeugen —


Teil 4: Verfahren für die Bestimmung von flüchtigen
organischen Verbindungen aus
Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen —
Kleinprüfkammer-Verfahren

Einleitung
In der Industrie werden flüchtige organische Verbindungen (VOC) vielseitig verwendet und können dadurch
aus vielen Alltagsprodukten und -materialien emittiert werden. Sie haben aufgrund der Tatsache, dass sie
einen Einfluss auf die Innenraumluftqualität haben, in den letzten Jahren große Aufmerksamkeit erhalten.
Menschen verbringen – in der Rangfolge nach Wohnung und Arbeitsplatz – einen großen Teil der Zeit in ihren
Fahrzeugen. Deshalb ist es notwendig, umfassende und belastbare Informationen über die Arten der
organischen Verbindungen in der Innenraumluft der Fahrzeuge und auch deren Konzentrationen zu erhalten.
Als ein Teil von Maßnahmen zur Erreichung von akzeptablen Innenraumluftqualitäten ist es wichtig, die
Materialemissionen aus den Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen zu bestimmen und – wenn nötig – auf ein
akzeptables Maß zu reduzieren.

Die Messung der VOC-Emissionen aus Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen kann auf mehreren Wegen
durchgeführt werden. Die gewählte Vorgehensweise hängt von dem gewünschten Resultat und dem
Materialtyp ab. Werden zum Beispiel Emissionsdaten von vollständigen Komponenten benötigt (z. B.
Armaturenbrett, Sitz, etc.), ist es notwendig Prüfkammern/Beutel zu verwenden, die ein ausreichendes
Volumen aufweisen, um die komplette Baueinheit aufzunehmen (üblicherweise > 4 m3). Solche Prüfungen
können in Abhängigkeit von den festgelegten Äquilibrierungszeiten und von den Anforderungen seitens der
relevanten Prüfprotokolle mehrere Stunden oder sogar Tage in Anspruch nehmen.

Dieser Teil der ISO 12219 behandelt ein Verfahren zur Messung der Arten und Konzentrationsniveaus von
emittierten VOC aus Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen unter kontrollierten Bedingungen mit Hilfe einer
kleinen Emissionsprüfkammer (Kleinprüfkammer). Dieser Teil der ISO 12219 legt sowohl die Anforderungen
an die Kleinprüfkammer als auch an ein Prüfprotokoll fest. Die Messungen werden nach ISO 16000-6 (VOC)
und ISO 16000-3 (Carbonyle) durchgeführt.

Die Kapazität einer Kleinprüfkammer ist nicht auf kleine Prüfstücke oder repräsentative Proben homogener
Fahrzeuginnenausstattungsteile und -materialien begrenzt. Die Kleinprüfkammer erlaubt die Messung und
Aufzeichnung qualitativer und quantitativer VOC-Emissionsdaten. Die so erhaltenen Emissionsdaten können
dazu verwendet werden, eine Korrelation zwischen Konzentrationsniveaus im Material und im
Fahrzeuginnenraum aufzustellen.

Dieser Teil der ISO 12219 basiert auf der VDA 276 [2] und der ASTM D5116 [1] und korreliert mit der
ISO 16000-9 [4].

ISO 16000-3, ISO 16000-5 [3], ISO 16000-6, ISO 16000-9 [4], ISO 16000-10 [5], ISO 16000-11 [6],
ISO 16000-24 [7], ISO 16000-25 [8] sowie ISO 16017-1[9] und ISO 16017-2 [10] behandeln ebenfalls die
Messung flüchtiger organischer Verbindungen.

8
DIN ISO 12219-4:2013-12

WARNUNG — Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieses Teils der ISO 12219, geeignete
Sicherheits- und Gesundheitsvorkehrungen zu ergreifen und die Anwendbarkeit behördlicher
Einschränkungen vor dem Einsatz zu eruieren. Nationale Vorschriften müssen befolgt werden.

1 Anwendungsbereich
In diesem Teil der ISO 12219 werden Handlungsanweisungen zu einem qualitativen und quantitativen
Verfahren für die Messung von in der Dampfphase befindlichen organischen Verbindungen (flüchtige und
einige schwerflüchtige) gegeben, die aus Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen unter simulierten realen
Gebrauchsbedingungen in einer kleinen Emissionsprüfkammer (Kleinprüfkammer) entweichen. Kleinprüf-
kammern dienen dazu, eine Korrelationsfunktion zu den Konzentrationen der Fahrzeugemissionen zu
erhalten. Dieses Verfahren dient der Bewertung von neuen Fahrzeuginnenraumausstattungsteilen, kann aber
prinzipiell auch für Prüfstücke aus gebrauchten Fahrzeugen verwendet werden.

Die zu untersuchenden Verbindungen umfassen die VOC (konventionsgemäß definiert als organische
Verbindungen im Flüchtigkeitsbereich von n-Hexan bis n-Hexadecan) und flüchtige Carbonyle, wie
Formaldehyd. Das spezifische analytische Verfahren für VOC ist in ISO 16000-6 und das für Formaldehyd
und einige leicht flüchtige Carbonyle in ISO 16000-3 beschrieben.

ANMERKUNG Einige Verbindungen, die flüchtiger als n-Hexan und weniger flüchtig als n-Hexadecan sind, können
ebenfalls analysiert werden (siehe ISO 16000-6:2011, Anhang D und ISO 16017-1 [8] für zusätzliche Informationen).

Dieser Teil der ISO 12219 ergänzt ASTM D5116 [1] sowie VDA 276 [2] und bietet externen Prüflaboratorien
kostengünstige Vorgehensweisen für:

a) die Identifizierung der Effekte von realen Handhabungsbedingungen auf spezifische VOC-Emissions-
daten,

b) den Vergleich der Emissionen von verschiedenen Baueinheiten im Hinblick auf spezifische
VOC-Emissionen,

c) Bewertung und Sortierung spezifischer Baueinheiten im Hinblick auf spezifische VOC-Emissions-


datendaten,

d) die Bereitstellung von spezifischen VOC-Emissionsdaten zur Aufstellung und Verifizierung einer
Korrelation zwischen Verfahren zur Messung der Konzentrationen im Material und im Fahrzeug,

e) Prototypbewertungen von gering-emittierenden Bauteilen während der Entwicklung.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden normativen Dokumente sind unerlässlich für die Anwendung dieses Dokumentes. Bei datierten
Verweisungen gelten nur die hier zitierten Ausgaben. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe
des in Bezug genommenen normativen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO 3833, Road vehicles — Types — Terms and definitions

ISO 16000-3:2011, Indoor air — Part 3: Determination of formaldehyde and other carbonyl compounds in
indoor air and test chamber air — Active sampling method

ISO 16000-6:2011, Indoor air — Part 6: Determination of volatile organic compounds in indoor and test
chamber air by active sampling on Tenax TA® sorbent, thermal desorption and gas-chromatography using MS
or MS-FID

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DIN ISO 12219-4:2013-12

3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.

3.1
Luftaustauschrate
Verhältnis des Zuluftvolumenstroms zum freien Volumen der Kleinprüfkammer
[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.1, modifiziert]

3.2
Luftdurchmischung
ideale Durchmischung der Luft in der Kleinprüfkammer

3.3
Zuluftvolumenstrom
in die Kleinprüfkammer eingeleitetes Luftvolumen je Zeiteinheit
[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.2, modifiziert]

3.4
Luftprobe
aus der Kleinprüfkammer entnommenes repräsentatives, vorher festgelegtes Luftvolumen

3.5
Luftgeschwindigkeit
mittlere Geschwindigkeit der Luft über der Oberfläche des Prüfstücks

3.6
Hintergrundkonzentration
Konzentration einer am Auslassstutzen der nichtbeladenen Kleinprüfkammer gemessenen spezifischen
organischen Verbindung (VOCX) (oder Gruppe leicht flüchtiger organischer Verbindungen)

3.7
gereinigte Versorgungsluft
verdichtete gereinigte Luft oder synthetische Luft in Gasflaschen

3.8
Kleinprüfkammer
Vorrichtung mit kontrollierten Betriebsparametern zur Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen,
die aus Innenraumausstattungsbauteilen emittiert werden

3.9
Konzentration in der Kleinprüfkammer
Konzentration einer am Auslassstutzen der Kleinprüfkammer gemessenen spezifischen organischen
Verbindung (VOCX) (oder Gruppe leicht flüchtiger organischer Verbindungen)

3.10
Emission
organische Verbindungen, die aus dem Prüfstück unter den vorgegebenen Prüfbedingungen freigesetzt
werden

3.11
ideale Durchmischung
in einer ideal durchmischten Kleinprüfkammer verteilt sich ein zugeführter Stoff ohne Zeitverzögerung
vollständig und homogen im gesamten Raum

10
DIN ISO 12219-4:2013-12

3.12
Versorgungsluft
Summe aller gasförmigen Volumenströme, die in die Kleinprüfkammer eingespeist werden

Anmerkung 1 zum Begriff: Die Versorgungsluft wird als Volumen pro Zeiteinheit angegeben.

3.13
Produktbeladungsfaktor
Quotient aus der exponierten Oberfläche (oder der Masse oder dem Volumen) des Prüfstücks und dem freien
Volumen der Kleinprüfkammer

3.14
Wiederfindungsrate
prozentualer Anteil der gemessenen Masse einer zu bestimmenden flüchtigen organischen Verbindung in der
Luft, die die Kleinprüfkammer während einer bestimmten Zeitdauer verlässt, dividiert durch die Masse der zu
bestimmenden flüchtigen organischen Verbindung, die der Kleinprüfkammer während derselben Zeitdauer
zugeführt wird

Anmerkung 1 zum Begriff: Die Wiederfindungsrate beinhaltet Informationen über die Leistungsfähigkeit des gesamten
Verfahrens.

Anmerkung 2 zum Begriff: Die Wiederfindungsrate wird als prozentualer Anteil angegeben.

3.15
Probe
Teil oder Stück eines Innenraumausstattungsbauteils, das für die Produktion repräsentativ ist
[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.10]

3.16
spezifische Emissionsrate
qx
produktspezifische Rate, die die Masse der flüchtigen organischen Verbindung beschreibt, die von dem
Produkt je Zeitdauer bis zu einem bestimmten Zeitpunkt nach Beginn der Prüfung emittiert wird

Anmerkung 1 zum Begriff: In diesem Teil der ISO 12219 wird die flächenspezifische Emissionsrate, qA, verwendet.
Verschiedene andere spezifische Emissionsraten können entsprechend den unterschiedlichen Anforderungen definiert
werden, z. B. längenspezifische Emissionsrate, ql, volumenspezifische Emissionsrate, qV, und stückspezifische
Emissionsrate, qu.

Anmerkung 2 zum Begriff: Gelegentlich wird der Ausdruck „flächenspezifische Emissionsrate" synonym mit dem
Ausdruck „Emissionsfaktor“ verwendet.

[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.11, modifiziert]

Anmerkung 3 zum Begriff: Die spezifische Emissionsrate wird in Masse pro Zeiteinheit angegeben.

3.17
Oberfläche des Prüfstücks
Oberfläche des Fahrzeuginnenraumausstattungsbauteils
die für organische Verbindungen durch die Umrisse des Bauteils oder des
Fahrzeuginnenraumausstattungsteils gebildete, passierbare Oberfläche

3.18
zu untersuchende flüchtige organische Verbindung
produktspezifische flüchtige organische Verbindung

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DIN ISO 12219-4:2013-12

3.19
Prüfstück
Teil der Probe, der für die Emissionsprüfung in einer Kleinprüfkammer besonders vorbereitet wurde, um das
Emissionsverhalten des zu untersuchenden Materials oder Innenraumausstattungsbauteils zu simulieren

[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.13, modifiziert]

3.20
Summe der flüchtigen organischen Verbindungen
TVOC
(en: Total Volatile Organic Compounds)
Summe flüchtiger organischer Verbindungen, die auf Tenax TA®1) gesammelt und zwischen und
einschließlich n-Hexan und n-Hexadecan auf einer nicht-polaren Säule eluiert werden. Die Verbindungen
werden mit dem Flammenionisations-Detektor (TVOC-FID) oder dem Massenspektrometer als Detektor
(TVOC-MS) nachgewiesen. Die Angaben der Messergebnisse erfolgen als „Toluol-Äquivalente“, indem die
Gesamtfläche des Chromatogramms in dem analytischen Fenster auf die nominale Masse und den
Responsefaktor des Toluols bezogen wird

[Quelle: ISO 16000-6:20011, 3.4, modifiziert]

Anmerkung 1 zum Begriff: Während in diesem Teil der ISO 12219 die Bestimmung individueller VOC beschrieben
wird, ist es gängige Praxis, einen einzigen Konzentrationswert zu generieren, um die Gesamtmasse an VOC in der Luft zu
charakterisieren. Dieser Wert wird als TVOC-Wert bezeichnet. Es sollte betont werden, dass der so erhaltene TVOC-Wert
von der angewendeten Probenahme und den analytischen Verfahren abhängt. Daher sollte der TVOC-Wert nur unter
Zugrundelegung der vollständigen Beschreibung dieser Verfahren interpretiert werden.

3.21
Abluft
Luft, die die Kleinprüfkammer durch den Auslassstutzen verlässt

3.22
flüchtige organische Verbindung
VOC
organische Verbindung, die von dem Prüfstück emittiert und in der Luft des Auslasses der Kleinprüfkammer
nachgewiesen wird

[Quelle: ISO 16000-9:2006 [4], 3.15, modifiziert]

Anmerkung 1 zum Begriff: Aus praktischen Gründen, die für Emissionsprüfkammern in Betracht zu ziehen sind, weicht
diese Definition geringfügig von der, die in der ISO 16000-6:2004 zu Grunde gelegt ist, ab. In der ISO 16000-6 basiert die
Definition auf den Siedepunktbereichen (50 °C bis 100 °C) bis (240 °C bis 260 °C).

Anmerkung 2 zum Begriff: Das in diesem Teil der ISO 12219 beschriebene Emissionsprüfverfahren ist für die
Verbindungen optimiert, die in dem Bereich liegen, der durch die Definition der Summe der flüchtigen organischen
Verbindungen (TVOC) festgelegt ist.

3.23
Volumen der Kleinprüfkammer
Volumen der Kleinprüfkammer abzüglich aller Volumina der technischen Einbauten und Vorrichtungen

1) Tenax TA® ist die Herstellerbezeichnung des Produktes, hergestellt von Buchem. Diese Angabe dient nur zur
Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung des genannten Produktes durch ISO.
Gleichwertige Produkte dürfen verwendet werden, wenn sie nachweisbar zu identischen Ergebnissen führen.

12
DIN ISO 12219-4:2013-12

4 Symbole
Symbol Bedeutung Einheit

t Zeit [h] oder [d]

x Massenkonzentration einer Verbindung X [µg m-3]

q Flächenspezifischer Luftvolumenstrom (= n/LA) [m-3 m-2 h-1]

qu Stückspezifische Emissionsrate [µg h-1]

ql Längenspezifische Emissionsrate [µg m-1 h-1]

qA Flächenspezifische Emissionsrate [µg m-2 h-1]

qV Volumenspezifische Emissionsrate [µg m-3 h-1]

qm Massenspezifische Emissionsrate [µg kg-1 h-1]

n Luftaustauschrate [h-1]

LA Flächenbeladung der Kleinprüfkammer [m2 m-3]

5 Kurzbeschreibung
Ein Innenraumausstattungsbauteil wird in eine annähernd ideal durchmischte Kleinprüfkammer (0,5 m3 bis
4,0 m3) eingebracht und dort bei vorgegebener Temperatur, Feuchte und Luftaustauschrate gelagert. Vom
Prüfstück freigesetzte organische Verbindungen reichern sich in der Kleinprüfkammer an und werden über
einen Luftstrom ausgetragen.

Zu ausgewählten Zeiten werden Luftproben entnommen, aus denen mit chemischen Analyseverfahren die
Konzentrationen gasförmiger Luftinhaltstoffe in der Kleinprüfkammer qualitativ und quantitativ bestimmt
werden können.

6 Vorbereitung des Emissionsprüfstandes


6.1 Komponenten
Ein Prüfstand zur Bestimmung gasförmiger Emissionen enthält die folgenden Funktionselemente:

Kleinprüfkammer;

Luftumwälzungssystem;

System für gereinigte Versorgungsluft;

Steuerungs- und Regelungssystem für Temperatur, Luftfeuchte, und Volumenströme

Probenahmeleitung.

Bezüglich Bauart, Anordnung, Kombination und technischer Ausführung dieser einzelnen Funktionssysteme
werden keine bindenden Vorgaben gemacht. Hinweise zu kontinuierlichen Qualitätssicherungsmaßnahmen
befinden sich in Abschnitt 7.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

6.2 Kleinprüfkammer
6.2.1 Allgemeines

Die Kleinprüfkammer ist ein luftdicht-verschließbarer Raum mit einem Volumen von 0,5 m3 bis 4,0 m3. Eine
übliche Kleinprüfkammer hat ein Volumen von 1 m3 ± 0,05 m3. Das Volumen muss im Prüfbericht spezifiziert
werden. Im Inneren befinden sich eine Vorrichtung zur Luftdurchmischung und ein Gestell, das die Lagerung
des Prüfstücks unter Vermeidung von Wandberührungen sicherstellt. Zur Einstellung der Luftaustauschrate
oder für die Luftprobenahmen sind ein Zuluft- und ein Abluftauslassstutzen anzuordnen. Eine Kleinprüf-
kammer ist exemplarisch in Form eines Ablaufschemas in Bild 1 wiedergegeben.

6.2.2 Materialien

Allgemeine Spezifikationen und Anforderungen, die für alle Typen von Kleinprüfkammern gelten, sind
nachfolgend aufgeführt.

Zur Durchführung des Kleinprüfkammer-Verfahrens werden die folgenden Geräte benötigt:

Luftdichte Kleinprüfkammer.

Die Wandoberflächen der Kleinprüfkammer und das Rack für die Positionierung der Prüfstücke,
bestehend aus hochwertigem elektropolierten Stahl. Im Falle, dass Installationen oder Teile im Inneren
aus technischen Gründen nicht aus hochwertigem elektropoliertem Stahl hergestellt werden können, sind
Materialien auszuwählen, die geringe Emissionen oder Absorptionen von organischen Verbindungen
aufweisen.

Heizmechanismus und Temperaturkontrollsystem.

Probenahmeleitung, gefertigt aus inertem, nicht emittierendem und nicht absorbierenden und nicht
adsorbierendem Material sowie (falls nötig) beheizbar, um Kondensation/Deposition auf den inneren
Wänden zu vermeiden. Die Länge der Probenahmeleitung sollte so kurz wie möglich sein und ist auf
ungefähr 3 m begrenzt.

System für gereinigte Versorgungsluft- und Luftanfeuchtung.

Angepasste Überwachungs- und Kontrollsysteme (um sicherzustellen, dass die Prüfung entsprechend
der festgelegten Bedingungen durchgeführt wird). Geeignete Probenahmeröhrchen für Dämpfe werden in
gleicher Weise benötigt.

Jegliche verwendeten Dichtmaterialien (z. B. Dichtungen oder O-Ringe) zur Abdichtung der Türen oder des
Deckels der Kleinprüfkammern müssen aus gering emittierenden und gering absorbierenden Material
bestehen und dürfen nicht signifikant zur Hintergrundkonzentration beitragen. Die O-Ringe oder Dichtungen
sollten leicht entfernbar sein, um eine einfache Reinigung oder den Austausch zu ermöglichen. Mit der
Prüfraumatmosphäre in Kontakt stehende Oberflächen dieser Teile dürfen in der Summe 5 % der Prüf-
kammerwandfläche nicht überschreiten.

6.2.3 Dichtigkeit

Zur Vermeidung unkontrollierter Luftaustauschvorgänge ist sicherzustellen, dass der durch Undichtigkeit
verursachte Leckstrom in Prüfungen unter Luftaustausch bei 1000 Pa Überdruck weniger als 0,5 % des
Prüfkammervolumens pro Minute oder 5 % des Zuluftstroms (Versorgungsluft) beträgt. Zur Vermeidung eines
Fremdluftzustroms ist bei Emissionsprüfungen stets mit einem geringen Überdruck in der Kleinprüfkammer
gegenüber dem atmosphärischen Druck im Labor bzw. bei einem Volumenüberstrom zu arbeiten. Dies ist
insbesondere während der Luftprobenahme zu beachten.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

6.2.4 Luftdurchmischung

Eine wesentliche Grundlage dieses Verfahrens ist die angestrebte ideale Durchmischung der
Kleinprüfkammer. Diese ist durch eine geeignete Vorrichtung zur Luftdurchmischung sicherzustellen, die auch
bei großvolumigem, sperrigem Prüfstücken diese Voraussetzung erfüllen kann.

Der Volumenstrom hat in der Mitte der leeren Prüfkammer mehr als 0,1 m s-1 zu betragen.

ANMERKUNG Das Heizdraht- oder das Filmanemometer, kalibriert im Bereich von 0,1 m s-1 bis 0,5 m s-1, sind
geeignete Geräte zur Messung der Luftgeschwindigkeit.

6.2.5 Reinigung

Durch ein geeignetes Reinigungsverfahren, wie z.B. die thermische Desorption bei hohen Temperaturen, ist
sicherzustellen, dass eine gründliche Reinigung zwischen den Prüfungen erfolgt. Die Blindwertprobe der
leeren Kleinprüfkammer muss die Anforderungen an die Hintergrundkonzentrationen (beschrieben in 7.3)
erfüllen. Wenn die Hintergrundwerte nicht erreicht werden können, muss die Kleinprüfkammer gereinigt
werden. Eine detaillierte Beschreibung ist in 9.2 gegeben.

6.3 Temperaturkontrolle der Kleinprüfkammer

Aufgrund der starken Kopplung des Emissionsverhaltens an die Prüftemperatur müssen an eine
Temperiereinheit für die Kleinprüfkammer hohe Anforderungen gestellt werden. Die Kleinprüfkammer muss in
der Lage sein, eine Solltemperatur mit ± 1 °C Abweichung einzuhalten. Die Emissionsraten beziehen sich
spezifisch auf eine bestimmte Temperatur; daher ist es von besonderer Wichtigkeit innerhalb der
Kleinprüfkammer eine konstante Temperatur während der Emissionsprüfung einzuhalten.

6.4 Luftbefeuchtung

Die Befeuchtung der Kleinprüfkammerversorgungsluft ist so durchzuführen, dass die Bildung von Dämpfen
und Aerosolen ausgeschlossen wird. Durch die Befeuchtungseinheit ist in der Zuluft/Versorgungsluft eine
relative Feuchte von 5 % bei 65 °C einzustellen. Dies entspricht einer relativen Feuchte von 50 % bei 21 °C
oder einem Taupunkt von 10,4 °C. Typischerweise wird der angestrebte Taupunkt eingestellt und
anschließend zu einer festgelegten Lufttemperatur geheizt (unter Verwendung eines RH-Sensors in der
Kleinprüfkammer). Das Einhalten eines konstanten Taupunkts sowie einer konstanten Temperatur führt zu
einer sehr konstanten relativen Feuchte.

6.5 Reinluftversorgung

Prüfungen mit Luftaustausch sowie die Entnahme von Luftproben machen die Zufuhr von Reinluft erforderlich.
Die festgelegte Luftaustauschrate von 0,4 h-1 unter Prüfbedingungen (65 °C, Umgebungsdruck) muss mit
einer Genauigkeit von ± 5 % einhaltbar sein.

Die Summe der Konzentrationen an flüchtigen organischen Kohlenwasserstoff-Verbindungen (TVOC; siehe


3.20) der Versorgungsluft darf vor Beginn einer Prüfung nicht mehr als 50 µg m-3 in der Summe und mehr als
5 µg m-3 für einzelne Verbindungen betragen.

Der Feinstaubanteil ist zur Vermeidung einer Adsorption von zu untersuchenden Verbindungen durch einen
Partikelfilter (z.B. HEPA) zu reduzieren.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Legende
1 Luftdurchmischung 4 Kleinprüfkammer
2 kontrollierter, angfeuchteter Luftvolumenstrom 5 Probenahmeleitung
3 Reinluftversorgung 6 temperaturgesteuertes Prüfkammergehäuse

Bild 1 — Emissionsprüfstand für die Kleinprüfkammer

7 Qualitätskontrolle

7.1 Allgemeines
Die Mindestanforderungen an die Messung der Emissionen in der Kleinprüfkammer sind nachfolgend
aufgeführt.

Durch die Integration zahlreicher technischer Funktionen in einer Kleinprüfkammer sind Fehlermöglichkeiten
gegeben, die eine regelmäßige und gewissenhafte Prüfung des gesamten Systems erfordern. Da sich diese
Fehler zum Teil unmittelbar auf ein Prüfergebnis auswirken können, ist die Kleinprüfkammer in ein akkreditier-
fähiges Qualitätssicherungssystem oder eine vergleichbare kontinuierliche Überwachungsmaßnahme
einzubinden.

In 7.2 bis 7.4 sind einige wichtige Prüfverfahren zur Messung von Prüfparametern beschrieben.

7.2 Dichtigkeit
7.2.1 Allgemeines

Die Dichtigkeit der Kleinprüfkammer wird bei einem Überdruck von 1000 Pa durch Messung des Druckabfalls
innerhalb eines Zeitraums von 2 h geprüft. Die Empfindlichkeit der Druckaufnehmer sollte kleiner als 100 Pa
mit einer Genauigkeit von ± 5 % sein. Die mittlere Leckrate, nL , bezogen auf das Volumen der
Kleinprüfkammer in tausendstel je h in dieser Zeitdauer wird wie folgt berechnet:

1 000 % p1 "
nL ' # &1 (1)
t $ p2 !

dabei ist

p1 der absolute Druck in der Kleinprüfkammer zu Beginn der Prüfung, in Pascal


p2 der absolute Druck in der Kleinprüfkammer zum Ende der Prüfung, in Pascal
t die Zeitdauer der Leckratenbestimmung, in Stunden

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DIN ISO 12219-4:2013-12

7.2.2 Alternatives Verfahren 1

Die Dichtigkeit der Kleinprüfkammer wird durch Messung der Halbwertzeit t1/2 des Druckverlustes in der
Kleinprüfkammer bei einem Überdruck von 1 000 Pa bestimmt. Die Halbwertzeit ist die Zeitdauer, bei der der
Überdruck die Hälfte des ursprünglichen Wertes erreicht. Mit diesem Wert kann die spezifische Dichtheitsrate,
nL,% , die sich auf die Kleinprüfkammer in Prozent je h bezieht, nach Gleichung (2) bestimmt werden:

100 p ln 2
nL,% ! (2)
t p t1 / 2

Dabei ist

der relative Überdruck bezogen auf Umgebungsdruck

t1/2 die Zeitspanne bis zur Abnahme des Überdrucks auf die Hälfte des Anfangswerts in Stunden

Bei jedem Verfahren wird die Dichtheit bei einer Prüfraumtemperatur von 65 °C ermittelt.

7.2.3 Alternatives Verfahren 2

Die Kleinprüfkammer muss als luftdicht angesehen werden, wenn die Undichtheit weniger als 5 % des
Versorgungsluftvolumenstroms beträgt.

7.2.4 Luftgeschwindigkeiten

Die Luftgeschwindigkeit wird im leeren Prüfraum mittig gemessen. Zur Messung können Heizdraht-, Film-
oder Flügelrad-Anemometer verwendet werden.

7.3 Wiederfindung und Senkeneffekte


Die Wiederfindung der organischen Dämpfe kann durch Aufgabe einer bekannten repräsentativen Masse von
einer oder mehreren spezifischen zu untersuchenden Verbindung(en) auf einem geeigneten inerten Träger in
die Kleinprüfkammer und nachgeschalteter Probenahme der Gesamtmasse des organischen Dampfes aus
der Abluft der Kleinprüfkammer bestimmt werden. Beispiele für üblicherweise in den Wiederfindungs-
prüfungen eingesetzten Verbindungen (Prüfverbindungen) sind: Toluol, n-Dodekan und entsprechend polare
Verbindungen wie 2-Ethylhexanol. Die Zugabe der bekannten Masse der Prüfverbindung kann durch Injektion
mittels Spritze auf einen Träger erfolgen oder durch eine bekannte Masse der Prüfverbindung in der
Versorgungsluft. Der Träger ist in der Mitte der Kleinprüfkammer zu platzieren. Kontakt mit den Wänden sollte
vermieden werden. Mehrere Träger sind so in der Kleinprüfkammer zu platzieren, dass die bestmögliche
Luftzirkulation von allen Seiten erzielt wird. Es ist ein angemessener Produktbeladungsfaktor einzuhalten.
Nach Platzierung der Träger ist die Kleinprüfkammer unmittelbar zu verschließen.

Die Wiederfindungsprüfung für die zu untersuchende Verbindung muss unter normalen Prüfbedingungen
erfolgen, d. h. normale Prüfdauer, 65 °C und einer Luftaustauschrate von 0,4 h-1.

ANMERKUNG 1 Falls sich bei einer bestimmten Kleinprüfkammer ständig zu geringe Wiederfindungsraten ergeben,
liegt dies höchstwahrscheinlich an Undichtigkeiten oder Senkeneffekten innerhalb der Kleinprüfkammer.

ANMERKUNG 2 Geringe Wiederfindungen bei hygroskopischen VOC können bei angefeuchteter Luft auftreten.

ANMERKUNG 3 Senkeneffekte, Undichtigkeiten oder eine unzureichende Kalibrierung können zu Schwierigkeiten bei
der Erreichung der gewünschten Wiederfindung führen. Senken- und Adsorptionscharakteristiken hängen im besonderen
Maße von der Art der emittierten Verbindung ab. Zusätzliche Wiederfindungsprüfungen mit VOC, die ein unterschiedliches
Molekulargewicht und unterschiedliche Polarität aufweisen, können zum besseren Verständnis dieser Effekte durchgeführt
werden.

Die Masse des experimentell wiedergefundenen Dampfes sollte idealerweise größer als 80 % sein, bezogen
auf die Masse, die hinzugegeben wurde.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

7.4 Versorgungluft
7.4.1 Allgemeines

Die Kleinprüfkammer muss Einrichtungen (z. B. elektronischer Masssendurchflussregler) enthalten, die in der
Lage sind, kontinuierlich die Temperatur, die relative Feuchte und den Volumenstrom zu kontrollieren. Diese
müssen kontinuierlich mit Geräten überwacht und aufgezeichnet werden, die folgende Genauigkeit aufweisen:

Temperatur ± 1 °C

Relative Luftfeuchte ± 0,5 % RH bei 65 °C oder ± 5 % RH bei 21 °C

Standard-Luftvolumenstrom ±5%

Die Luftgeschwindigkeit sollte regelmäßig – mindestens alle 12 Monate – mit einer Genauigkeit von
± 0,1 m s-1 geprüft werden. Ein Heizdrahtanemometer wird für diese Messung üblicherweise verwendet. Die
Luftgeschwindigkeit sollte wenigstens an einer Position in der Mitte der Kleinprüfkammer ermittelt werden.

Die Luftaustauschrate muss regelmäßig – mindestens alle 12 Monate – mit Hilfe eines kalibrierten
Gasvolumenmessgerätes geprüft werden. Die Luftaustauschrate darf nicht um mehr als ± 5 % vom
festgelegten Wert abweichen.

Falls die Prüfung mit einem Gasvolumenmessgerät/Gasvolumenstrommessgerät am Auslassstutzen erfolgt,


das nicht permanent installiert ist, ist zu beachten, dass der sich durch das Gerät ergebende Gegendruck den
Volumenstrom durch die Kleinprüfkammer verringern kann.

7.4.2 Hintergrundkonzentrationswerte

Hintergrundkonzentrationswerte von Verbindungen für quantitative analytische Verfahren sollten mit Hilfe von
regelmäßigen Prüfungen aufgezeichnet werden.

Ein Screening-Verfahren, z. B. Tenax1) und thermische Desorption mit einer Empfindlichkeit für individuelle
Verbindungen von wenigstens 10%, ist zur Prüfung des quantitativen Blindwertes zu verwenden.

Die Blindwerte der Kleinprüfkammer sind akzeptabel, wenn die Konzentrationen individueller Verbindungen
nicht mehr als 10 % der korrespondierenden Messwerte betragen.

7.4.3 Temperatur und Luftfeuchte

Die Einhaltung der Toleranzbereiche für Temperatur (± 0,5 °C) und relativer Feuchte (± 5%) sollen mittels
eines kombinierten Temperatur-Feuchtigkeits-Sensors verifiziert werden.

Bei ausreichender Erfahrung mit möglichen Kondensationseffekten in der Kleinprüfkammer kann die
Luftfeuchte auch in der Versorgungsluft gemessen werden.

8 Komponente oder Fahrzeuginnenraumausstattungsbauteil


8.1 Allgemeines
Bei der Bestimmung flüchtiger organischer Emissionen können sich die Bedingungen, denen das Prüfstück
vor der Prüfung ausgesetzt war – insbesondere bei quantitativen Untersuchungen – erheblich auf die
Ergebnisse auswirken. Es ist daher erforderlich, die Vorgeschichte des Bauteils oder des Fahrzeuginnen-
raumausstattungsteils soweit wie möglich zu standardisieren.

Die Proben müssen alle Schritten der Produktion, die für die Serienproduktion mit allen zugehörigen
Bearbeitungsvorgängen notwendig sind, unterworfen worden sein. Abweichungen müssen im Detail in dem
Prüfbericht dokumentiert sein.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

8.2 Historie des Prüfstücks


Ist es zu Prüfzwecken erforderlich, ein Prüfstück teilweise zu demontieren, zu trennen oder in irgendeiner
Weise zu verändern, so ist dieser Vorgang zu dokumentieren. Verschmutzungen sind zu vermeiden.

Unter Umständen sind Adsorptionen von Verbindungen aus der Umgebung, die sich nicht originär in der
Probe befanden, auch mit in Betracht zu ziehen. Die Historie vor der Prüfung ist so umfassend wie möglich zu
dokumentieren.

8.3 Verpackung, Transport, Lagerung des Prüfstücks

Das Prüfstück muss bis zum Beginn der Prüfung äußerst sorgfältig gegen chemische Kontaminationen oder
physikalische Einflüsse geschützt werden, z. B. Hitze, Sonneneinstrahlung, Feuchte.

Bei festen Produkten kann dies üblicherweise durch Einpacken von jedem Prüfstück in eine Aluminiumfolie
und in einen Polyethylenbeutel oder alternativ in eine schweißbare aluminiumkaschierte Verpackung,
ausgeschlagen mit Polyethylen oder einem klaren einem Polyvinylfluoridfilm, erfolgen. Flüssige Produkte
müssen in ungeöffneten Behältern, Rohren etc. transportiert werden.

Während der Zwischenlagerung und beim Transport des Prüfstücks muss das Prüfstück in der Verpackung
verbleiben und die Temperatur von 23 °C sollte während dieser Zeitdauer nicht überschritten werden.

Das Prüfstück muss mit Details zum Typs des Produkts, dem Herstelldatum (wenn bekannt) und/oder
jeglichen Identifikationsnummern oder Chargennummern beschriftet sein.

Die Lagerzeit sollte nicht länger als 3 Monate betragen.

Die Lagerung kann die Emissionseigenschaften aufgrund der Alterung der Proben beeinflussen. Es wird
empfohlen, die Lagerzeit der Probe vor der Prüfung zu minimieren.

9 Standardemissionsprüfverfahren
9.1 Allgemeines
In diesem Abschnitt sind die Vorgehensweisen, Festlegungen und Anforderungen der Standard-
Emissionsprüfung in der Prüfkammer beschrieben. Diese Prüfung gibt einen weiten Überblick über das
Emissionsspektrum von Prüfstücken unter verschärften Klimabedingungen.

Die Prüftemperatur beträgt in der ersten Konditionierungsphase 65 °C bei einer Feuchte in der Zuluft von ca.
5 % RH (entspricht 45 % RH bei 23 °C). Die Luftaustauschrate beträgt 0,4 h-1.

Standardmäßig erfolgt die Bestimmung von Carbonylen und flüchtigen organischen Verbindungen (VOC). In
besonderen Fällen können zusätzliche Proben für die Bestimmung von z. B. N-Nitrosaminen, Isocyanaten und
Aminen gezogen werden. Auch eine zusätzliche Konditionierungsphase und Messungen, z. B. mit einem
Flammenionisations-Detektor (FID), können nachträglich dem Verfahren hinzugefügt werden. Das Prüf-
verfahren muss in dem Prüfbericht dokumentiert werden.

Die Konzentrationen der Prüf- und Blindwertproben der VOC, des Formaldehyd und anderer Carbonyle durch
Auswahl der geeigneten Probenahmemedien bestimmen – z. B. Sorptionsrohr für VOC oder
DNPH-Kartuschen (oder äquivalente) für Aldehyde (siehe ISO 16000-6 bzw. ISO 16000-3 für mehr Details).

Das spezifizierte analytische Verfahren ist für die Bestimmung von flüchtigen organischen Verbindungen
(VOC) im Konzentrationsbereich von sub-µg m-3 bis zu mehreren mg m-3 validiert. Das Verfahren ist für die
Messung von nicht-polaren bis leicht-polaren VOC – im Bereich einer Flüchtigkeit von n-C6 bis n-C16 -
anwendbar.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

9.2 Reinigung

Vor dem Beginn der Untersuchung der Prüfstücke haben sich sämtliche schadstoffbeaufschlagten Flächen
der Kleinprüfkammer in gereinigtem Zustand zu befinden. Gegebenenfalls vorhandene Hintergrund-
konzentrationen sind so gering wie möglich zu halten, sodass die Qualität der Ergebnisse der analytischen
Verfahren hiervon unbeeinflusst bleibt (Blindwerte kleiner als 10 % der Messwerte).

Die Kleinprüfkammer wird zunächst von Partikeln oder ähnlichen Rückständen der Prüfstücke mit
mechanischen Reinigungsverfahren befreit. Jegliche O-Ringe oder Dichtungen entfernen und die
Apparaturteile der Kleinprüfkammer unter Verwendung von alkalischen Detergenzien reinigen, gefolgt von
zwei Spülungen mit destilliertem Wasser oder unter Verwendung eines geeigneten Lösemittels; anschließend
wird gründlich getrocknet.

Alternativ kann die Kleinprüfkammer durch Ausheizen gereinigt werden. Die leere, verschlossene
Kleinprüfkammer unter einem höheren reinen Gasvolumestrom auf eine Temperatur von 180 ºC oder höher
aufheizen bis die Hintergrundartefakte auf ein vernachlässigbares Konzentrationsniveau reduziert werden
(siehe 6.5).

Falls die die Kleinprüfkammer mit einer inerten Oberfläche im Prüfraum versehen ist, so ist dafür Sorge zu
tragen, dass die Oberfläche während der Reinigung nicht beschädigt wird (z. B. durch Verwendung eines
abrasiven Reinigungsmittels (Scheuermittel) und/oder eines mit einem hohen pH-Wert).

9.3 Prüfung

Die eigentliche Prüfung erstreckt sich vom Auspacken des Prüfstücks aus der emissionsdicht-laminierten
Aluminiumfolie bis zur Entnahme des Prüfstücks nach Abschluss aller Konditionierungs- und Probenahme-
vorgänge aus der Kleinprüfkammer.

9.3.1 Vorausgehende Lagerung

Die Prüfstücke werden eine Woche vor der Prüfung aus der Verpackung entnommen (die Schutzhüllen
werden nach Möglichkeit entfernt) und bei 23 °C ± 2 C und 50 % RH ± 10 % RH gelagert. Zur Vermeidung
von Kontaminationen der Prüfstücke mit Kohlenwasserstoffen ist der Luftaustauschrate in dem Lagerraum
besondere Beachtung zu schenken.

Die Prüfstücke müssen einzeln mit ausreichendem Zwischenraum gelagert werden. Besondere
Aufmerksamkeit ist darauf zu verwenden, dass alle Oberflächen des Prüfstücks ohne Behinderung belüftet
werden können und dass die Prüfstücke nicht auf den Sichtflächen liegen. Flache, flächenartige Materialien
(z. B. Leder, Textilwaren, Folien, Kunststoffplatten) werden vornehmlich auf einem Ablagegestell oder einem
Gitter platziert.

Abweichungen von der beschriebenen vorläufigen Lagerung müssen dokumentiert und im Prüfbericht präzise
detailliert festgehalten werden.

9.3.2 Vorbereitung

Der Emissionsprüfstand einschließlich der Kleinprüfkammer muss vor Beginn der Prüfungen sorgfältig auf alle
notwendigen Funktionen geprüft werden.

9.3.3 Reinigung – Phase 1

Die Kleinprüfkammer wird durch Erhitzen auf 180 °C oder maximal 230 °C gereinigt (wenn möglich über
Nacht). Die gereinigte Kleinprüfkammer wird durch eine Hintergrundmesssung geprüft.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

9.3.4 Vorkonditionierung – Phase 2

Die Kleinprüfkammer ist bei einer Temperatur von 65 °C ± 2 °C und einer relativen Feuchte von 4,5 % bis
5,5 % (oder bei einem entsprechenden Taupunkt von 8,6 °C bis 11,6 °C) zu konditionieren.

Die Befeuchtung der Versorgungsluft muss rechtzeitig begonnen werden, um die richtige Feuchte in der
Kleinprüfkammer vor der Prüfung zu erhalten.

9.3.5 Beprobung der Hintergrundkonzentration – Phase 3

Eine Luftprobe zur Bestimmung der Emissionshintergrundkonzentration aus der Kleinprüfkammer sollte vor
Beginn einer neuen Emissionsprüfung genommen werden.

9.3.6 Einbringung des Prüfstücks – Phase 4

Das Prüfstück ist auf einem Ständer in der Mitte der Kleinprüfkammer nach Möglichkeit so zu positionieren
wie es in dem Fahrzeug erfolgt. Ein Kontakt mit den Wänden der Kleinprüfkammer sollte vermieden werden.
Ein Satz von mehreren Prüfstücken muss so angeordnet werden, dass die Prüfstücke durch den
Volumenstrom aufgrund der Luftzirkulation von allen Seiten so gut wie möglich belüftet werden. Es ist dafür
Sorge zu tragen, dass die Prüfstücke während der gesamten Prüfung fixiert sind und sich nicht bewegen
können. Besondere Aufmerksamkeit sollte einem angemessenen Produktbeladungsfaktor gewidmet werden.

Die Kleinprüfkammer ist direkt nach dem Einbringen der Prüfstücke zu verschließen.

9.3.7 Konditionierung und Luftprobenahme bei 65 °C – Phase 5

Die Prüfung ist direkt nach Schließen der Kleinprüfkammer zu beginnen (entweder durch Starten eines
automatisierten Prüfprogramms oder durch manuelles Schalten auf die Prüfbedingungen). Die
Klimaparameter und die Probenahmeverfahren der individuellen Prüfphasen sind in Tabelle 1 zusammen-
gefasst.

Die Abluft an dem Auslassstutzen der Kleinprüfkammer muss für die Beprobung herangezogen werden,
obwohl auch separate Probenahmestutzen in der Kleinprüfkammer verwendet werden könnten. Die Summe
der Probenahmevolumenstöme sollte kleiner als 80 % sein bezogen auf die, die in die Kleinprüfkammer
eintreten, um einen Unterdruck zu vermeiden. Die Luftprobenahmen für die VOC und die Carbonyle mit einer
Probenahmedauer von 30 min wird in den entsprechenden luftanalytischen Bestimmungsverfahren
beschrieben.

Die Probenahmedauer ist abhängig von der genutzten analytischen Methode. Doppelbestimmungen müssen
nach Möglichkeit stets durchgeführt werden.

ANMERKUNG Mit der Probenahme kann früher begonnen werden, falls weitere chemische Stoffklassen bestimmt
werden sollen.

Zusätzliche Proben zur Bestimmung von z. B. N-Nitrosaminen, Isocyanaten und Aminen können genommen
werden. Auch eine zusätzliche Konditionierungsphase und Messungen bei erhöhten Temperaturen können im
Anschluss an das Verfahren zusätzlich vorgenommen werden. Die zusätzlichen Proben und Messungen, z. B.
mit dem Flammenionisations-Detektor (FID), sollten in dem Prüfbericht dokumentiert werden.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Tabelle 1 — Phasen des Prüfverfahrens


Zeit
Solltemperatur Sollluftaustauschrate
Phase Verfahren
°C h-1
h:min
1 maximal (230) maximal Kammer vorheizen (z. B. über Nacht)
Temperatur auf 65 ºC einstellen und Zeit
2 65 maximal zur Äquilibrierung der Kammer auf 65 ºC
geben
Hintergrundkonzentration über 30 min
3 0:00 65 0,40
messen
4 0:30 65 0,40 Prüfstück einbringen

5 4:30 65 0,40 Luftprobenahme starten

9.3.8 Beendigung der Prüfung

Eine Emissionsprüfung endet mit dem Abschalten der Klimaregelung bzw. dem Öffnen des Prüfraums der
Kleinprüfkammer. Unmittelbar im Anschluss an die Emissionsprüfung ist der Prüfraum einer Reinigung (siehe
9.2) zu unterziehen.

10 Berechnung der Emissionsrate


Die flächen- oder massenspezifischen Emissionsraten, (qA oder qm), können unter Verwendung der üblichen,
in ISO 16000-9 und ISO 16000-10 beschriebenen, Gleichungen (nachfolgend aufgeführt) und anhand der
Luftkonzentrationen in der Kleinprüfkammer berechnet werden.

Bei gegebenen Prüfbedingungen hängt die Konzentration in der Probenluft ( x) von der flächenspezifischen
Emissionsrate des Prüfstücks und dem Volumenstrom durch die Kleinprüfkammer ab. Für individuelle VOC
müssen die Verbindungen, die im Material und im Hintergrund nachgewiesen werden, substanzweise
subtrahiert werden. Bei TVOC wird der gemessene Hintergrund subtrahiert. Die Beziehung zwischen x, der
flächenspezifischen Emissionsrate (qA) und dem flächenspezifischen Volumenstrom (q) zum Zeitpunkt t der
Kleinprüfkammer kann wie folgt angegeben werden:

LA q A
X ! qA !
n q
(3)

n
Gleichung (3) zeigt, dass der flächenspezifische Volumenstrom (q) dem Verhältnis entspricht. Für ein
LA
gegebenes Prüfobjekt bei gegebenen Kleinprüfkammerbedingungen hängt die Konzentration der VOCXvom
flächenspezifischen Volumenstrom ab.

Die gemessene Konzentration x einer VOC in der Austrittsluft der Kleinprüfkammer muss in eine
flächenspezifische Emissionsrate umgerechnet werden. q A X ist die mittlere Konzentration einer VOC einer
Doppelbestimmung wie in Abschnitt 9.3.7 beschrieben.

qA ! X q (4)

Das Ergebnis wird bezogen auf die Zeit der Emissionsmessung nach der Platzierung des Prüfstücks in der
Kleinprüfkammer und kann, entsprechend der Zielsetzung der Untersuchung, quantitativ als
flächenspezifische Emissionsrate individueller VOC und/oder als TVOC Emissionsrate angegeben werden.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Die Summe emittierter Verbindungen (TVOC) sollte lediglich als produktspezifischer Faktor angesehen
werden, der zum Vergleich verschiedener Produkte mit ähnlichen VOC-Profilen dient.

Die VOC-Massenkonzentration ( ) in der Luft wird nach den Vorgaben in der ISO 16000-6:2011,
Abschnitt 11 oder in der ISO 16000-3:2011, Abschnitt 10 unter Verwendung der Korrektur für 23 °C und
101,3 kPa berechnet.

11 Prüfbericht
Die nachfolgenden Ausführungen sind ein Leitfaden für die geforderten Details, die in einem Prüfbericht
aufzunehmen sind, falls die Messergebnisse von der Kleinprüfkammer zur Bewertung der Emissionen als
Absolutgröße verwendet werden. Ein weniger umfangreicher Prüfbericht ist dann akzeptabel, falls es sich um
Routineprüfungen oder um Untersuchungen zum Zwecke von In-House-Messungen für die Qualitätskontrolle
handelt.

a) Prüflaboratorium:

! Details zum Laboratorium (falls notwendig);

! Name der für die Prüfung verantwortlichen Person;

! Hinweis auf diesen Teil der ISO 12219 (ISO 12219 – 4:2013);

! Hinweis auf ein entsprechende Hausprotokoll oder eine detaillierte Beschreibung der Ausrüstung und
der verwendeten Verfahren;

b) Proben- und Prüfstück-Beschreibung:

! Typ oder Chargennummer des Produkts (und Markenname, sofern möglich);

! Auswahlverfahren des zu prüfenden Teils (z. B. nach dem Zufallsprinzip);

! Produkthistorie, z. B. Produktionsdatum oder Ankunftsdatum bei dem Prüflaboratorium, falls


notwendig;

! Beschreibung der Verpackung, falls notwendig;

c) Vorbereitung des Prüfstücks:

! Auspackdatum und -zeit (falls notwendig) und Vorbereitung des Prüfstücks;

! Lagerungsbedingungen;

! Vorbereitungsverfahren, einschließlich Dicke und Trägermaterial;

d) Versuchsbedingungen und –verfahren:

! Kleinprüfkammerbedingungen (Temperatur, Luft-/Gasvolumenstrom, Feuchte (falls notwendig);

! Prüfstückfläche und Anwendungsmöglichkeiten (für flüssige Produkte, z. B. Farbe, Probenträger und


Beschichtungsverfahren beschreiben, Anstrichstärke und Beschichtungsdichte);

! Probenahme der emittierten Verbindungen (verwendetes Sorbens, Probenvolumen,


Probenahmedauer und Zeiten nach Einbringung in die Kleinprüfkammer);

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DIN ISO 12219-4:2013-12

verwendete analytische Bedingungen (d. h. thermische Desorptionsparameter, gewählte GC-Säule,


GC-MS-Bedingungen, wobei MS Massenspektrometrie etc.).

e) Analysendaten

Beschreibung des eingesetzten Verfahrens, um die spezifische Emissionsrate oder die


Konzentrationsdaten der dampfförmigen Verbindungen zu berechnen.

f) Ergebnisse

spezifischen Emissionsraten müssen für jedes Prüfstück, für einzelne VOCs und/oder TVOC (falls
notwendig) für die zugehörigen Zeiten der Gasprobenahme angegeben werden

g) Qualitätssicherung/ Qualitätskontrolle:

Hintergrundkonzentrationen in der Kleinprüfkammer für die zu untersuchenden Verbindungen;

Wiederfindungsdaten für Toluol und n-Dodekan (zur Bewertung der Gesamtleistungsfähigkeit);

Ergebnisse der Doppelbestimmungen (Probenahme/Analyse);

Qualität der Umgebungsvariablen (Temperatur, Luft oder ausgewähltes Gas, Luft-


/Gasvolumenstrom, Luft-/Gaswechselzahl, Feuchte (soweit erforderlich).

12 Qualitätssicherung/Qualitätskontrolle (QA/QC)
Ein angepasstes Maß an Qualitätskontrolle in Übereinstimmung mit ISO 16000-3 und ISO 16000-6 muss
angewendet werden:

Die die Blindwerte der Kleinprüfkammer werden nach 9.3.5 hergestellt.

Die Kleinprüfkammerblindwerte sind akzeptabel, wenn die Peaks der zu messenden Verbindungen nicht
größer als 10 % der typischen Flächen der zu untersuchenden Verbindungen sind.

Die Desorptionseffektivität der VOC und Carbonyle sollten nach ISO 16000-3 und ISO 16000-6 geprüft
werden.

Der Abscheidegrad kann kontrolliert werden, indem zusätzliche Sorptionsröhrchen Einsatz finden oder
indem immer Probenvolumina kleiner als das Sicherheits-Probenahmevolumen genommen werden.

Die Wiederholbarkeit des Luftprobenahme- und analytischen Verfahrens muss bestimmt werden. Eine
relative Standardabweichung von ! 15 % (ISO 16000-3 und ISO 16000-6) aus Doppelmessungen sollte
erreicht werden.

ANMERKUNG Die Wiederholbarkeit der Emissionsprüfung wird durch die Inhomogenität des geprüften Materials
beeinflusst.

Die Wiederfindungsrate für die C6- bis C16-Kohlenwasserstoffe in den Sorptionsrohren muss 95 %
(ISO 16000-6) oder besser sein und die Wiederfindungsraten für die C6- bis C16-Kohlenwasserstoffe in
der Kleinprüfkammer sollten idealerweise größer als 80 % sein (siehe 7.3).

Dokumentation der Nachverfolgbarkeit der Kalibrierungen für Temperatur-, Feuchte- und


Volumenstrommessungen.

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DIN ISO 12219-4:2013-12

Literaturhinweise

[1] ASTM D5116, Standard guide for small-scale environmental chamber determinations of organic
emissions from indoor materials/products

[2] VDA 276, Bestimmung organischer Emissionen aus Bauteilen für den Kfz-Innenraum mit einer 1 m3-
Prüfkammer [Determination of organic substances as emitted from automotive interior products using
a 1 m3 test cabinet]

[3] ISO 16000-5, Indoor air — Part 5: Sampling strategy for volatile organic compounds (VOCs)

[4] ISO 16000-9, Indoor air — Part 9: Determination of the emission of volatile organic compounds from
building products and furnishing — Emission test chamber method

[5] ISO 16000-10, Indoor air — Part 10: Determination of the emission of volatile organic compounds from
building products and furnishing — Emission test cell method

[6] ISO 16000-11, Indoor air — Part 11: Determination of the emission of volatile organic compounds from
building products and furnishing — Sampling, storage of samples and preparation of test specimens

[7] ISO 16000-24, Indoor air — Part 24: Performance test for evaluating the reduction of volatile organic
compound (except formaldehyde) concentrations by sorptive building materials

[8] ISO 16000-25, Indoor air — Part 25: Determination of the emission of semi-volatile organic
compounds by building products — Micro-chamber method

[9] ISO 16017-1, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 1: Pumped
sampling

[10] ISO 16017-2, Indoor, ambient and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — Part 2: Diffusive
sampling

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