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DEUTSCHE NORM Dezember 2001

Konversionsschichten auf metallischen Werkstoffen


Bestimmung der flächenbezogenen Masse der Schichten
Gravimetrisches Verfahren
(ISO 3892:2000) Deutsche Fassung EN ISO 3892:2001 EN ISO 3892
ICS 25.220.99 Ersatz für
DIN EN ISO 3892:1996-09

Conversion coatings on metallic materials — Determination of coating


mass per unit area — Gravimetric methods (ISO 3892:2000);
German version EN ISO 3892:2001

Couches de conversion sur matériaux métalliques — Détermination de la


masse per unité de surface — Méthodes gravimétriques (ISO 3892:2000);
Version allemande EN ISO 3892:2001

Die Europäische Norm EN ISO 3892:2001 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort

Das Komitee CEN/TC 262 „Metallische und andere anorganische Überzüge“ (Sekretariat: BSI) hat diese
Europäische Norm nach positivem Ergebnis des UAP-Verfahrens vom ISO/TC 107 „Metallische und
andere anorganische Überzüge“ vollständig übernommen.

Für die deutsche Übersetzung ist der Arbeitsausschuss NMP 161 „Mess- und Prüfverfahren für metallische
und andere anorganische Überzüge“ des Normenausschusses Materialprüfung verantwortlich.

Änderungen

Gegenüber DIN EN ISO 3892:1996-09 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Ergänzung des letzten Absatzes im Anwendungsbereich bezüglich statischer Prozesskontrolle;

b) Ergänzung von Angaben zur Messunsicherheit.

Frühere Ausgaben

DIN EN ISO 3892: 1996-09

Fortsetzung 8 Seiten EN

Normenausschuss Materialprüfung (NMP) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.


– Leerseite –
EUROPÄISCHE NORM EN ISO 3892
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Juli 2001

ICS 25.220.20 Ersatz für EN ISO 3892:1994

Deutsche Fassung

Konversionsschichten auf metallischen Werkstoffen


Bestimmung der flächenbezogenen Masse der Schichten
Gravimetrische Verfahren
(ISO 3892:2000)

Conversion coatings on metallic materials — Determination Couches de conversion sur matériaux métalliques —
of coating mass per unit area — Gravimetric methods Détermination de la masse par unité de surface —
(ISO 3892:2000) Méthodes gravimétriques
(ISO 3892:2000)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 4. Juni 2001 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-
Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland,
Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und
dem Vereinigten Königreich.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2001 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 3892:2001 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN ISO 3892:2001 (D)

Inhalt

Seite

Vorwort........................................................................................................................................................................ 3
1 Anwendungsbereich ..................................................................................................................................... 4
2 Geräte ............................................................................................................................................................. 4
3 Proben ............................................................................................................................................................ 4
4 Ablösemittel und Verfahren ......................................................................................................................... 5
4.1 Allgemeines ................................................................................................................................................... 5
4.2 Phosphatschichten auf Eisen und Stahl .................................................................................................... 5
4.3 Phosphatschichten auf Zink und Cadmium ............................................................................................... 6
4.4 Kristalline Phosphatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen................................................ 6
4.5 Chromatschichten auf Zink und Cadmium................................................................................................. 6
4.6 Chromatschichten und amorphe Phosphatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen ......... 7
5 Darstellung der Ergebnisse ......................................................................................................................... 8
5.1 Berechnung ................................................................................................................................................... 8
5.2 Messunsicherheit .......................................................................................................................................... 8

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EN ISO 3892:2001 (D)

Vorwort

Der Text der Internationalen Norm vom Technischen Komitee ISO/TC 107 „Metallische und andere anorganische
Überzüge“ wurde als Europäische Norm durch das Technische Komitee CEN/TC 262 „Metallische und andere
anorganische Überzüge“ übernommen, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines
identischen Textes oder durch Anerkennung bis Januar 2002, und etwaige entgegenstehende nationale Normen
müssen bis Januar 2002 zurückgezogen werden.

Diese Europäische Norm ersetzt EN ISO 3892:1994.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder
gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich,
Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden,
Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Königreich.

Anerkennungsnotiz

Der Text der Internationalen Norm ISO 3892:2000 wurde von CEN als Europäische Norm ohne irgendeine
Abänderung genehmigt.

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EN ISO 3892:2001 (D)

SICHERHEITSHINWEIS: Die in dieser Internationalen Norm beschriebenen Materialien, Arbeitsgänge und Prüfge-
räte können bei fehlenden Vorsichtsmaßnahmen gesundheitsschädigend wirken. Es ist nicht davon auszugehen,
dass in dieser Norm alle Sicherheitsprobleme erfasst werden, die bei der Anwendung auftreten können. Der
Anwender dieser Norm ist dafür verantwortlich, vor Anwendung der Norm geeignete Maßnahmen zur Sicherheit
und zum Schutz der Gesundheit sowie zutreffende gesetzliche Einschränkungen festzulegen.

1 Anwendungsbereich
In dieser Internationalen Norm werden gravimetrische Verfahren zur Bestimmung der flächenbezogenen Masse
von Konversionsschichten auf metallischen Werkstoffen festgelegt.

Die Verfahren sind anwendbar auf:

 Phosphatschichten auf Eisen und Stahl;

 Phosphatschichten auf Zink und Cadmium;

 Phosphatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen;

 Chromatschichten auf Zink und Cadmium;

 Chromatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen.

Die Verfahren sind nur auf Konversionsschichten anwendbar, die keinerlei zusätzliche Schichten wie Öl, auf
Wasser oder auf Lösemittel basierende Polymere oder Wachs aufweisen.

Die Verfahren zeigen nicht die Anwesenheit unbeschichteter Stellen oder Flecken mit Dicken unterhalb der auf den
Messflächen festgelegten Mindestdicke an. Außerdem entspricht der an jeder Messfläche ermittelte Einzelwert
einer mittleren Dicke dieser Fläche. Daher ist keine weitere mathematische Untersuchung dieses Einzelwertes
möglich, z. B. für die statistische Prozesskontrolle.

2 Geräte

2.1 Becher: aus Glas oder einem anderen geeigneten Werkstoff, in dem die Konversionsschichten gelöst werden
können.

2.2 Analysenwaage: für Wägungen auf 0,1 mg zum Wägen der zu untersuchenden Proben vor und nach dem
Ablösen der Konversionsschichten.

2.3 Elektrische Ausrüstung: zur elektrolytischen Ablösung der Chromatschichten auf Zink und Cadmium.

3 Proben
Die Proben müssen eine maximale Masse von 200 g und eine Gesamtoberfläche haben, die groß genug ist, um
den Massenverlust mit ausreichender Empfindlichkeit in Übereinstimmung mit den Werkstoff- oder
Produktanforderungen messen zu können. Um eine hinreichende Genauigkeit der Bestimmung zu erreichen, muss
die Gesamtoberfläche den Angaben in der Tabelle 1 entsprechen.

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EN ISO 3892:2001 (D)

Tabelle 1 — Gesamtoberfläche der Proben

Erwartete flächenbezogene Masse Mindest-Gesamtoberfläche der Probe


2 2
g/m cm
kleiner als 1 400
1 bis 10 200
größer als 10 bis 25 100
größer als 25 bis 50 50
größer als 50 25
ANMERKUNG Um eine Gesamtmessunsicherheit (siehe 5.2) von 5 % zu erreichen,
sollten die Oberflächen auf 1 % gemessen werden.

4 Ablösemittel und Verfahren

4.1 Allgemeines

Sofern nicht anders angegeben, sind zum Ansetzen der Ablösemittel ausschließlich Reagenzien von bekannter
analytischer Reinheit und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleicher Reinheit zu verwenden.

Das Probenahmeverfahren muss den Festlegungen der Produktnorm entsprechen.

4.2 Phosphatschichten auf Eisen und Stahl

4.2.1 Manganphosphatschichten

4.2.1.1 Ablösemittel

4.2.1.1.1 Eine wässrige Lösung, die 50 g Chrom(VI)-Oxid (CrO3) je Liter enthält.

4.2.1.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf 0,1 mg
(Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe 15 min in das Ablösemittel (4.2.1.1.1), das auf
(75 ± 5) °C gehalten wird. Spüle die Probe sofort in sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem
Wasser, trockne rasch und wäge erneut. Das Verfahren ist zu wiederholen, bis eine konstante Masse erreicht ist
(Masse m2, in Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.2.2 Zinkphosphatschichten

4.2.2.1 Ablösemittel

4.4.2.1.1 Eine wässrige Lösung, die 100 g Natriumhydroxid, 90 g EDTA Tetranatriumsalz (Ethylendinitrilotetra-
essigsäure-Tetranatriumsalz-Dihydrat) und 4 g Triethanolamin je Liter enthält.

4.2.2.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf 0,1 mg
(Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe 5 min in das Ablösemittel (4.2.2.1.1), das auf
(75 ± 5) °C gehalten wird. Spüle die Probe sofort in sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem
Wasser, trockne rasch und wäge erneut (Masse m2, in Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.


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EN ISO 3892:2001 (D)

4.2.3 Eisenphosphatschichten

4.2.3.1 Ablösemittel

4.2.3.1.1 Eine wässrige Lösung, die 50 g Chrom(VI)-Oxid CrO3 je Liter enthält.

4.2.3.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf 0,1 mg
(Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe 15 min in das Ablösemittel (4.2.3.1.1), das auf
(75 ± 5) °C gehalten wird. Spüle die Probe sofort in sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem
Wasser, trockne rasch und wäge erneut. Das Verfahren ist zu wiederholen, bis eine konstante Masse erreicht ist
(Masse m2, in Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.3 Phosphatschichten auf Zink und Cadmium

4.3.1 Ablösemittel

4.3.1.1 Eine Lösung, die 20 g Ammoniumdichromat je Liter Massenanteil einer 25 %igen bis 30 %igen
Ammoniaklösung enthält. Während der Herstellung des Ablösemittels darf eine Temperatur von 25 °C nicht
überschritten werden.

4.3.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf 0,1 mg
(Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe 3 min bis 5 min bei Raumtemperatur in das Ablöse-
mittel (siehe 4.3.1.1). Dieser Arbeitsgang ist unter einem Abzug durchzuführen. Spüle die Probe sofort in
sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem Wasser, trockne rasch und wäge erneut (Masse m2, in
Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.4 Kristalline Phosphatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen

4.4.1 Ablösemittel

4.4.1.1 Salpetersäure, Massenanteil 65 % bis 70 %.

4.4.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf 0,1 mg
(Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe entweder 5 min bei (75 ± 5) °C in das Ablösemittel
(4.4.1.1) oder 15 min bei Raumtemperatur in das gleiche Ablösemittel. Spüle die Probe sofort in sauberem,
fließendem Wasser und danach in destilliertem Wasser, trockne rasch und wäge erneut (Masse m2, in Milligramm,
siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.5 Chromatschichten auf Zink und Cadmium

4.5.1 Ablösemittel

4.5.1.1 Eine wässrige Lösung, die 50 g Natrium-(oder Kalium-)Zyanid und 5 g Natriumhydroxid je Liter enthält.

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EN ISO 3892:2001 (D)

4.5.2 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1), die nach dem Aufbringen einer Chromatschicht
mindestens 24 h, jedoch nicht länger als 14 Tage natürlich gealtert ist, und wäge sie auf einer Analysenwaage auf
0,1 mg (Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe ungefähr 1 min bei Raumtemperatur in das
Ablösemittel (siehe 4.5.1.1) und löse die Schicht elektrolytisch ab, wobei die Probe die Kathode bildet.

Die Anode muss aus einem unlöslichen Werkstoff, z. B. Graphit, bestehen.

Tauche die Probe in das Ablösemittel und nimm sie heraus, während Strom fließt. Verwende eine kathodische
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Stromdichte von 15 A/dm . Wenn die Schicht abgelöst ist (nach etwa 1 min), nimm die Probe aus dem Ablöse-
mittel, spüle sie sofort in sauberem, fließendem Wasser und anschließend in destilliertem Wasser, trockne rasch
und wäge erneut (Masse m2, in Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.6 Chromatschichten und amorphe Phosphatschichten auf Aluminium und seinen Legierungen

4.6.1 Frische Schichten

4.6.1.1 Allgemeines

Frische Schichten werden bei einer Temperatur zwischen 25 °C und 40 °C mindestens 3 h und höchstens 5 h
getrocknet.

4.6.1.2 Ablösemittel

4.6.1.2.1 Eine Lösung, die 1 Volumenteil 65 %ige bis 70 %ige Salpetersäure und 1 Volumenteil Wasser enthält.

4.6.1.3 Durchführung

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimetern, siehe 5.1) an der Luft und wäge sie auf einer Analysenwaage
auf 0,1 mg (Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe bei Raumtemperatur 1 min in das Ablöse-
mittel (4.6.1.2.1). Spüle die Probe sofort in sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem Wasser,
trockne rasch und wäge erneut (Masse m2, in Milligramm, siehe 5.1).

Für jede Probe ist frisches Ablösemittel zu verwenden.

4.6.2 Gealterte Schichten

Warnhinweis: Bei Anwendung dieses Verfahrens sind Schutzmaske und -kleidung zu tragen. Beim Schmelzen der
Reagenzien halte dich fern vom Bad, bis die oberste Kruste geschmolzen ist, da die Reagenzien spritzen können.
Vermeide jeden Kontakt der Reagenzien bzw. deren Gemische mit organischen Stoffen, da diese Gemische
explosiv sein können.

4.6.2.1 Ablösemittel

4.6.2.1.1 Eine Mischung aus 98 Masseteilen festem Natriumnitrat und zwei Masseteilen festem Natriumhydroxid.

4.6.2.2 Durchführung

Gib das Ablösemittel (4.6.2.1.1) in ein Gefäß aus einem beständigen Werkstoff, z. B. Nickel, und erhitze es
langsam vom Boden und von den Gefäßseiten, bis das Ablösemittel vollständig geschmolzen ist.

Trockne die Probe (Fläche A, in Quadratzentimemtern, siehe 5.1) und wäge sie auf einer Analysenwaage auf
0,1 mg (Masse m1, in Milligramm, siehe 5.1). Dann tauche die Probe bei einer Mindesttemperatur von 370 °C für
2 min bis 5 min in das geschmolzene Ablösemittel. Für bestimmte Schichten kann die Temperatur von 370 °C
ausreichend sein, im Allgemeinen wird jedoch durch eine Temperaturerhöhung auf 500 °C eine vollständige

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EN ISO 3892:2001 (D)

Auflösung der Schicht sichergestellt. Wenn höhere Ablösetemperaturen angewendet werden, ist es
empfehlenswert, jeden Massenverlust, der durch den Angriff auf den Aluminiumgrundwerkstoff oder dessen
Legierungen entstanden ist, durch einen Blindversuch an einer unbeschichteten Probe zu bestimmen und dieses
Ergebnis vom Massenverlust der beschichteten Probe abzuziehen.

Spüle die Probe in sauberem, fließendem Wasser (Vorsicht: Spritzgefahr!).

Danach tauche die Probe bei Raumtemperatur 15 s bis 30 s in Salpetersäure (4.6.2.1.1). Spüle die Probe sofort in
sauberem, fließendem Wasser und danach in destilliertem Wasser, trockne rasch und wäge erneut (Masse m2, in
Milligramm, siehe 5.1).

5 Darstellung der Ergebnisse

5.1 Berechnung

Die Masse je Flächeneinheit mA, in Gramm je Quadratmeter, ergibt sich aus folgender Gleichung:

m1 − m2
mA = ⋅ 10
A

Dabei ist

m1 die Masse der beschichteten Probe, in Milligramm;

m2 die Masse der Probe nach dem Ablösen der Schicht, in Milligramm;

A die beschichtete Fläche der Probe, in Quadratzentimetern.

Falls die Bestimmungen zwei- oder dreifach durchgeführt wurden, ist der Mittelwert anzugeben.

5.2 Messunsicherheit

Die Unsicherheit dieses Verfahrens hängt ab von der Genauigkeit beim Messen der Gesamtfläche und beim
Wägen der Probe, d. h., die Gesamtoberfläche muss in Abhängigkeit zur Schichtmasse groß genug sein. Unter
optimalen Bedingungen liegt die Messunsicherheit der Verfahren innerhalb von 5 %.