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DEUTSCHE NORM Entwurf Januar 1998

Dieselkraftstoffe und Haushaltheizöle


Bestimmung des Temperaturgrenzwertes der
Filtrierbarkeit
Deutsche Fassung EN 116 : 1997 EN 116
ICS 75.160.20 Ersatz für Ausgabe 1983-01

Deskriptoren: Dieselkraftstoff, Heizöl, Filtrierbarkeit, Temperaturgrenzwert

Diesel and domestic heating fuels –


Determination of cold filter plugging point;
German version EN 116 : 1997
Combustibles pour moteurs diesel et pour installations de chauffage domestique –
Détermination de la température limite de filtrabilité;
Version allemande EN 116 : 1997

Die Europäische Norm 116 : 1997 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort
Diese Europäische Norm wurde im Komitee CEN/TC 19 “Mineralölerzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte Produkte ” unter
intensiver deutscher Mitarbeit ausgearbeitet. Für die deutsche Mitarbeit ist der Arbeitsausschuß NMP 642 “Prüfung von
flüssigen Kraftstoffen und Heizölen ” im Fachausschuß Mineralöl- und Brennstoffnormung (FAM) des Normenausschusses
Materialprüfung (NMP) verantwortlich.
Für die im Inhalt zitierten Internationalen Normen wird im folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen:
ISO 3016 siehe DIN ISO 3016
ISO 3170 siehe DIN 51750-1 und DIN 51750-2
ISO 3310-1 siehe DIN ISO 3310-1

Änderungen
Gegenüber der Ausgabe Januar 1983 wurden folgende Änderungen vorgenommen:
a) Zusätzlich zur manuellen Methode wird eine gleichwertige automatische Prüfmethode beschrieben.
b) Hinweise für den Gebrauch anerkannter Referenzmaterialien zu Prüf- und Kalibrierzwecken aufgenommen.
c) Hinweis auf anormales Aspirationsverhalten, das bei einzelnen Proben auftreten kann, bei 10.1.9 und 10.2.6 als
Anmerkung aufgenommen.
d) Redaktionell überarbeitet und aktualisiert.

Frühere Ausgaben
DIN 51428-1: 1975-09; DIN 51770: 1953-11x, 1957-01; DIN EN 116: 1983-01

Nationaler Anhang NA (informativ)


Literaturhinweise
DIN 51750-1
Prüfung von Mineralölen – Probenahme – Teil 1: Allgemeines
DIN 51750-2
Prüfung von Mineralölen – Probenahme – Teil 2: Flüssige Stoffe
DIN ISO 3016
Mineralölerzeugnisse – Bestimmung des Pourpoints
DIN ISO 3310-1
Analysensiebe – Anforderungen und Prüfungen – Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe; Identisch mit ISO 3310-1 : 1990

Fortsetzung 10 Seiten EN

Normenausschuß Materialprüfung (NMP) im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.


Fachausschuß Mineralöl- und Brennstoffnormung (FAM) des NMP im DIN
ENTWURF
prEN 116

November 1997

ICS 75.160.20 ErErsatz für EN 116 : 1981

Deskriptoren: Dieselkraftstoff, Heizöl, Prüfung, Temperaturgrenzwert, Filtrierbarkeit, CFPP

Deutsche Fassung

Dieselkraftstoffe und Haushaltheizöle


Bestimmung des Temperaturgrenzwertes der
Filtrierbarkeit

Diesel and domestic heating fuels – Combustibles pour moteurs diesel et pour installations de
Determination of cold filter plugging point chauffage domestique – Détermination de la température
limite de filtrabilité

Diese Europäische Norm wurde von CEN am 1997-10-16 angenommen.


Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die
Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der
Status einer nationalen Norm zu geben ist.
Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen
Angaben sind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhältlich.
Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch).
Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung
durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt
worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland,
Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen,
Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und dem
Vereinigten Königreich.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation

Zentralsekretariat: rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel

 1997 CEN – Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref. Nr. EN 116 : 1997 D
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EN 116 : 1997

Vorwort
Diese Europäische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 19 “Mineralölerzeugnisse, Schmierstoffe und verwandte
Produkte ” erarbeitet, dessen Sekretariat vom NNI gehalten wird.
Diese Europäische Norm muß den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines identischen
Textes oder durch Anerkennung bis Mai 1988, und etwaige entgegenstehende nationale Normen müssen bis Mai 1988 zurückge-
zogen werden.
Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder gehalten,
diese Europäische Norm zu übernehmen:
Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen,
Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Königreich.
Diese Europäische Norm ersetzt EN 116 : 1981. Entscheidende technische Unterschiede zwischen dieser Europäischen Norm
und der ersten Ausgabe von EN 116 bestehen darin, daß zusätzlich zur manuellen Methode und völlig gleichwertig damit eine
automatische Methode beschrieben wird, daß sie Vorschriften für den Gebrauch anerkannter Referenzmaterialien zu Prüf- und
Kalibrierzwecken enthält, und daß die Durchflußgeschwindigkeit der Luft im Vakuum-Regulator von 3 bis 4 l/h auf 15 l/h erhöht
wurde.
Anhang A ist normativ.

1 Anwendungsbereich Überarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Europä-


Diese Europäische Norm beschreibt ein Verfahren zur ischen Norm, falls sie durch Änderung oder Überarbeitung ein-
Bestimmung des Temperaturgrenzwertes der Filtrierbar- gearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
keit (CFPP) von Dieselkraftstoffen und Haushaltheizölen Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.
(siehe 3.1) unter Verwendung von entweder manuellem oder ISO 3170
automatischem Prüfgerät. Sowohl das manuelle Prüfgerät als Petroleum liquids– Manual sampling
auch das automatische Prüfgerät sind beide für Schiedsfälle ISO 3171
geeignet. Petroleum liquids– Automatic pipeline sampling
Diese Europäische Norm ist anwendbar auf Destillat-Brenn-
stoffe, die für den Gebrauch in Dieselmotoren und Haushalt- 3 Definitionen
Heizungsanlagen bestimmt sind, einschließlich solchen, die Für die Anwendung dieser Norm gilt die folgende Defi-
fließverbessernde oder andere Zusätze enthalten. nition:
Die durch das in dieser Europäischen Norm beschriebene
Verfahren erzielten Ergebnisse eignen sich zur Schätzung 3.1 Temperaturgrenzwert der Filtrierbarkeit (CFPP): Die
der niedrigsten Temperatur, bei der ein Brennstoff störungs- höchste Temperatur, bei der ein gegebenes Volumen des
frei im Brennstoffsystem fließen kann. Brennstoffs in einer festgelegten Zeit nicht mehr durch eine
genormte Filtriereinrichtung fließt, wenn es unter den ge-
ANMERKUNG: Bei Dieselkraftstoffen liegen die Er-
gebnisse gewöhnlich nahe bei der Betriebsstörungs- normten Bedingungen abgekühlt wird.
temperatur, ausgenommen dann, wenn sich im Kraft-
stoffsystem zum Beispiel ein Papierfilter an einer 4 Prinzip
Stelle befindet, die dem Wetter ausgesetzt ist oder Ein Probenteil des Brennstoffs wird unter den vorgeschrie-
wenn der CFPP mehr als 12 °C unterhalb des Cloud- benen Bedingungen abgekühlt und in Abständen von 1°C mit
points des Kraftstoffes liegt. einem Unterdruck von 2 kPa durch ein genormtes Drahtsieb-
Haushalt-Heizungsanlagen sind gewöhnlich weniger filter in eine Pipette gesaugt. Während der Brennstoff weiter
kritisch und arbeiten oft zufriedenstellend bei Tempe- abkühlt, wird das Verfahren bei jedem 1°C unter der ersten
raturen, die etwas tiefer als durch die Prüfung ausge- Prüftemperatur wiederholt. Die Prüfung wird solange fortge-
wiesen sind. setzt, bis die Menge der ausgeschiedenen Paraffinkristalle
Ergeben sich unterschiedliche Ergebnisse an einer Probe ausreicht, den Durchfluß zu unterbrechen oder so zu verlang-
“wie erhalten ” und nach einer Wärmebehandlung von 30 min samen, daß die Zeitspanne zur Füllung der Pipette 60 s über-
bei 45 °C, so ermöglicht dies die Untersuchung von Bean- schreitet, oder der Brennstoff nicht mehr vollständig in das
standungen in bezug auf ungenügendes Kälteverhalten. Probegefäß zurückfließt, bevor der Brennstoff um ein weite-
res 1 °C abgekühlt ist.
Warnung:
Die Anwendung dieser Europäischen Norm kann den Einsatz Die angezeigte Temperatur, bei der die letzte Filtrierung be-
gefährlicher Stoffe, Arbeitsgänge und Geräte mit sich bringen. gonnen wurde, heißt Temperaturgrenzwert der Filtrierbarkeit.
Diese Norm gibt nicht vor, alle mit ihrer Anwendung verbunde-
nen Sicherheitsprobleme anzusprechen. Der Anwender die- 5 Chemikalien und Prüfmittel
ser Norm ist dafür verantwortlich, vorher angemessene Maß- 5.1 Heptan, technisch oder chemisch rein
nahmen zu ergreifen und die Anwendbarkeit einschränkender
Vorschriften zu ermitteln. 5.2 Aceton
5.3 Flusenfreies Filterpapier, (5 ± 1) µm Rückhaltung 1)
2 Normative Verweisungen
Diese Europäische Norm enthält durch datierte oder undatierte
1) Durrieux 120 und Whatman No. 3 sind Beispiele für geeig-
Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diese
normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im nete im Handel erhältliche Produkte. Diese Information soll
Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufgeführt. den Benutzern dieser Europäischen Norm dienen und stellt
Bei datierten Verweisungen gehören spätere Änderungen oder keine Unterstützung dieser Produkte seitens CEN dar.
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5.4 Zertifizierte Referenzmaterialien klemme muß das Thermometer an der richtigen Stelle ge-
ANMERKUNG: Zertifizierte Referenzmaterialien kön- halten werden.
nen von der Kommission der Europäischen Gemein- 6.1.8 Pipette mit Filtriereinrichtung
schaft bezogen werden. Weitere Informationen erteilt
6.1.8.1 Eine Pipette aus farblosem Glas mit einer Eich-
das Referenzbüro der Gemeinschaft, DG XII, Rue de la
marke entsprechend einem gemessenen Volumen von
Loi 200, B 1049 Brüssel.
(20 ± 0,2) ml an einem Punkt (149 ± 0,5) mm entfernt vom
unteren Pipettenende (siehe Bild 6). Sie muß mit der Filtrier-
einrichtung (siehe 6.1.8.2) verbunden sein.
6 Prüfgerät
6.1.8.2 Eine Filtriereinrichtung (siehe Bild 7) bestehend
6.1 Manuelles Prüfgerät
aus folgenden Teilen:
6.1.1 Allgemeines
a) ein Körper aus einer Kupfer-Zink-Legierung mit einer
Das unter 6.1.2 bis 6.1.14 beschriebene Gerät muß nach Bild 1 Aushöhlung mit Schraubengewinde, in die die Fassung
aufgebaut werden. für das Prüfsieb eingesetzt wird. Die Aushöhlung muß mit
einem passenden O-Ring aus ölbeständigem Kunststoff
6.1.2 Probegefäß, zylindrisch, aus farblosem Glas, mit
versehen sein. Der Innendurchmesser des Zentralrohres
flachem Boden, mit einem Innendurchmesser von
muß (4 ± 0,1) mm betragen;
(31,5 ± 0,5) mm, einer Wanddicke von (1,25 ± 0,25) mm und
einer Höhe von (120 ± 5) mm. Das Gefäß muß eine dauer- b) Eine Überwurfmutter aus Kupfer-Zink-Legierung
hafte Füllstandsmarke bei 45 ml haben. verbindet den oberen Teil der Filtriereinrichtung
(siehe 6.1.8.2) mit dem unteren Teil der Pipette
ANMERKUNG: Probegefäße mit den erforderlichen (siehe 6.1.8.1), um eine dichte Verbindung sicherzu-
Abmessungen dürfen aus Probegefäßen ausgewählt stellen. Ein Beispiel für eine zufriedenstellende Verbin-
werden, die den Anforderungen des Verfahrens zur dung wird in Bild 7 gezeigt;
Bestimmung des Pourpoint nach ISO 3016 2) ent-
c) ein scheibenförmiger Drahtsiebboden mit Drahtge-
sprechen, die größere Toleranzen zuläßt.
webe in der Leinwandbindung aus nichtrostendem Stahl
6.1.3 Mantelgefäß, aus Kupfer-Zink-Legierung (Messing), mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Nenn-
wasserdicht, zylindrisch, mit flachem Boden, zur Verwen- maschenweite von 45 µm. Der Nenndurchmesser des
dung als Luftbad. Es muß einen Innendurchmesser von Drahtes muß 32 µm betragen, und die folgende Abwei-
(45 ± 0,25) mm, einen Außendurchmesser von (48 ± 0,25) mm chung für die Größe einer einzelnen Masche ist zulässig:
und eine Höhe von (115 ± 3) mm haben (siehe Bild 2). 1) keine Öffnungsgröße darf den Nennwert um mehr
als 22 µm überschreiten;
6.1.4 Isolierring; hergestellt aus ölbeständigem Kunststoff 2) die durchschnittliche Öffnungsgröße muß inner-
oder einem anderen geeigneten Werkstoff, der auf den Boden halb ± 3,1 µm des Nennwertes liegen;
des Mantelgefäßes (siehe 6.1.3) gelegt wird und der Isolierung
3) nicht mehr als 6 % der Öffnungen dürfen um mehr
des Bodens des Probegefäßes dient. Er muß innen in das Man-
als 13 µm über dem Nennwert liegen.
telgefäß genau hineinpassen und eine Dicke von (6 + 30 ) mm
aufweisen (siehe Bild 3). ANMERKUNG: Die Anforderungen an Drahtsiebe sind
aus ISO 3310-1 3) entnommen, die für Verfahren zur
6.1.5 Abstandsringe, zwei Stück, ungefähr 5 mm dick, aus Prüfung des Siebgewebes herangezogen werden
ölbeständigem Kunststoff oder einem anderen geeigneten kann.
Werkstoff, werden wie in Bild 1 dargestellt, um das Probe- d) ein Filterhalter aus Kupfer-Zink-Legierung, in dem der
gefäß (siehe 6.1.2) gelegt und dienen zur Isolierung des Drahtsiebboden (siehe 6.1.8.2 c)) mittels eines in den
Probegefäßes von den Seiten des Mantelgefäßes. Die Ab- Filterhalter gedrückten Sicherungsringes festgeklemmt
standsringe müssen eng am Probegefäß und eng innen im ist. Der Durchmesser des freien Teils des Siebgewebes
Mantelgefäß anliegen. Durch Verwendung von Ringen mit muß (12 + 0,10 ) mm betragen (siehe Bild 8);
jeweils einem Einschnitt von 2 mm Breite können Unter- e) ein Zylinder aus Kupfer-Zink-Legierung mit Außen-
schiede beim Durchmesser des Probegefäßes ausgeglichen gewinde, der in die Aushöhlung (siehe 6.1.8.2 a))
werden. Abstandsringe und Isolierring dürfen, wie in Bild 3 eingeschraubt werden kann, um den Filterhalter
beschrieben, als Einheit hergestellt werden. (siehe 6.1.8.2 d)) gegen den O-Ring (siehe 6.1.8.2 a))
zu pressen. Das untere Ende muß mit vier Ausschnitten
6.1.6 Haltering, aus ölbeständigem Kunststoff oder einem
versehen sein, damit der Probenteil in die Filtriereinrich-
anderen geeigneten Werkstoff, um das Mantelgefäß (siehe
tung fließen kann.
6.1.3) in stabiler und senkrechter Lage in das Kühlbad zu
hängen und eine konzentrische Stellung für den Stopfen
(siehe 6.1.7) zu ermöglichen. Bild 4 zeigt einen Vorschlag, 6.1.9 Thermometer
der aber passend zum Kühlbad abgeändert werden darf. Die folgenden Thermometer werden benötigt:
a) Thermometer (hoher Bereich) zur Messung des Tem-
6.1.7 Stopfen, aus ölbeständigem Kunststoff oder einem peraturgrenzwertes der Filtrierbarkeit bis − 30 °C, Meßbe-
anderen geeigneten nichtmetallischen, nicht saugfähigen, reich von − 38 °C bis + 50 °C;
ölbeständigen Werkstoff, passend für das Probegefäß und b) Thermometer (niedriger Bereich) zur Messung des
den Haltering, wie dargestellt in Bild 5. Er muß drei Bohrun- Temperaturgrenzwertes der Filtrierbarkeit unter − 30 °C,
gen haben, die der Aufnahme der Pipette (siehe 6.1.8), des Meßbereich von − 80 °C bis + 20 °C;
Thermometers (siehe 6.1.9) sowie dem Druckausgleich
c) Kühlbadthermometer, Meßbereich von − 80 °C bis
dienen. Falls erforderlich, muß bei Verwendung eines Ther-
+ 20 °C.
mometers mit hohem Bereich der obere Teil des Stopfens
stellenweise ausgekehlt werden, um ein Ablesen von Tempe-
raturen bis − 30 °C an diesem Thermometer (siehe 6.1.9 a))
zu erlauben. 2) ISO 3016 Petroleum products – Determination of pour
An der Oberseite des Stopfens muß ein Zeiger angebracht point
sein, um die Anpassung der Thermometerposition zum Boden 3) ISO 3310 Test sieves – Technical requirements and testing

des Probegefäßes zu erleichtern. Durch eine Drahtfeder- – Part 1: Metal cloth


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Es müssen Thermometer benutzt werden, die den wesent- 6.2 Automatisches Gerät
lichen Anforderungen genügen, die im Anhang A zu dieser 6.2.1 Allgemeines
Norm beschrieben werden.
Das automatische Gerät muß Bestandteile aufweisen entspre-
6.1.10 Kühlbad chend 6.1.2 bis 6.1.8, Widerstandsthermometer aus Platin,
Die Wahl des Kühlbades ist freigestellt, aber seine Form und Kühlbad (-bäder), Vakuumpumpe und geeignete elektronische
Größe müssen geeignet sein, das Mantelgefäß (siehe 6.1.3) Meß- und Kontrollgeräte.
in der erforderlichen Tiefe in stabiler und aufrechter Stellung
aufzunehmen. 6.2.2 Kühlbad
Das Bad muß mit einem Deckel mit einer oder mehreren Öff- Die benutzte Kühleinrichtung muß geeignet sein, die gefor-
nungen versehen sein, passend für den Haltering derte Temperatur des Kühlbades aufrecht zu erhalten (siehe
(siehe 6.1.6). Das Mantelgefäß (siehe 6.1.3) darf mit dem Tabelle 1) und die Badtemperatur, wie in Tabelle 1 angege-
Deckel fest verbunden sein. ben, im passenden Stadium innerhalb 2 min 30 s automatisch
Entweder durch eine Kühleinrichtung oder mittels geeigneter zu wechseln.
Kältemischungen muß die Badtemperatur auf dem vorge-
schriebenen Wert gehalten werden, wobei durch Rühren oder 6.2.3 Vakuumeinrichtung
eine andere Art der Bewegung eine einheitliche Temperatur Eine Vakuumpumpe, die stark genug ist, im Vakuumregler
im Bad sicherzustellen ist. eine Strömungsgeschwindigkeit von (15 ± 1) l/h und einen
Die in Tabelle 1 angegebenen Badtemperaturen müssen für Unterdruck von (200 ± 1) mm (2 –0,050 ) kPa für die Prüfdauer
die verschiedenen Bereiche des Temperaturgrenzwertes der sicherzustellen. Bei Mehrstellenprüfgeräten, die dieselbe Vaku-
Filtrierbarkeit benutzt werden. Diese können entweder durch umeinrichtung benutzen, muß die Strömungsgeschwindigkeit
getrennte Kühlbäder oder durch entsprechende Einstellung kontrolliert werden, wenn mehrere Stellen gleichzeitig be-
der Kühleinrichtung erreicht werden. Bei Verwendung einer trieben werden.
Kühleinrichtung muß sie einen Temperaturwechsel des Bades
innerhalb 2 min 30 s leisten.
7 Probenahme
Tabelle 1: Kühlbadtemperatur Die Probenahme muß entweder nach ISO 3170 oder
ISO 3171 und/oder in Übereinstimmung mit den Festlegungen
Erwarteter Temperaturwert Erforderliche Kühlbad- in den nationalen Normen oder Vorschriften für die Probe-
der Filtrierbarkeit temperatur(en) nahme des zu prüfenden Produkts vorgenommen werden,
falls die Produktspezifikation nichts anderes vorschreibt.
über − 20 °C (− 34 ± 0,5) °C

zwischen − 20 °C (− 34 ± 0,5) °C, dann 8 Vorbereitung des Probenteils


und − 35 °C (− 51 ± 1,0) °C Etwa 50 ml der Probe werden bei Laboratoriumstemperatur,
jedoch auf keinen Fall unterhalb 15 °C, durch trockenes Filter-
(− 34 ± 0,5) °C, dann papier (siehe 5.3) filtriert.
unter − 35 °C (− 51 ± 1,0) °C, dann
(− 67 ± 2) °C 9 Vorbereitung der Prüfgeräte
ANMERKUNG: Der einwandfreie Betrieb der manu-
Befinden sich mehrere Prüfeinheiten in einem großen Kühl- ellen und automatischen Geräte sollte wenigstens
bad, so muß der Abstand zwischen den Außenwänden der zweimal im Jahr nachgewiesen werden, vorzugsweise
Mantelgefäße mindestens 50 mm betragen. mit zertifizierten Referenzmaterialien. Überprüft wer-
den sollten die Geräte häufiger (z. B. wöchentlich),
6.1.11 Dreiweg-Kegelhahn, Dreiweg-Kegelhahn aus Glas unter Verwendung von eigenem sekundärem Refe-
mit 3-mm-Bohrung. renzmaterial, wie zum Beispiel Kraftstoff mit bekann-
6.1.12 Vakuumeinrichtung, eine Vakuumpumpe oder tem CFPP-Wert. Abweichungen, die größer sind als
Wasserstrahlpumpe, die stark genug ist, um im Vakuumregler die Wiederholbarkeit des Prüfverfahrens oder unan-
(siehe 6.1.13) eine Strömungsgeschwindigkeit von nehmbare Abweichungen aufgrund systematischer
(15 ± 1) l/h für die Prüfdauer sicherzustellen. Fehler, sollten untersucht und abgestellt werden. Das
Bedienungshandbuch des Herstellers sollte herange-
6.1.13 Vakuumregler zogen werden, um sicherzustellen, daß das Gerät
Eine Glasflasche mit einer Höhe von mindestens 350 mm einwandfrei aufgebaut und kalibriert wird.
und einem Fassungsvermögen von nicht weniger als 5 l, teil-
weise mit Wasser gefüllt. Sie muß verschlossen sein durch 9.1 Manuelles Gerät
einen Stopfen mit drei Löchern mit passendem Durchmesser Vor jeder Bestimmung muß die Filtriereinrichtung
für Glasrohre. Zwei Rohre müssen kurz sein und dürfen nicht (siehe 6.1.8.2) auseinander genommen und die Teile sowie
unter den Wasserspiegel reichen. Das dritte Rohr mit einem das Probegefäß (siehe 6.1.2), die Pipette (siehe 6.1.8) und
Innendurchmesser von (10 ± 1) mm, muß so lang sein, daß das Thermometer (siehe 6.1.9) mit Heptan (siehe 5.1) ge-
das eine Ende ungefähr 200 mm unter dem Wasserspiegel waschen werden; anschließend wird mit Aceton (siehe 5.2)
ist, während das andere Ende einige Zentimeter über den nachgespült und im gefilterten Luftstrom getrocknet. Die
Stopfen hinausragt. Die Tiefe des eingetauchten Teils muß Sauberkeit und Trockenheit aller Einzelteile einschließlich
dann so ausgerichtet werden, daß ein Unterdruck von des Mantelgefäßes muß überprüft werden. Der Drahtsiebbo-
0
(200 ± 1) mm (2 – 0,05 ) kPa auf dem mit Wasser gefüllten Ma- den (siehe 6.1.8.2) und die Verbindung (siehe 6.1.8.2 a) und
nometer angezeigt wird. Eine zweite, leere 5-l-Flasche ist als 6.1.8.2 b)) werden auf Beschädigung überprüft und, falls er-
Vakuumreservoir anzuschließen, um einen konstanten Unter- forderlich, erneuert. Die Kalibrierung der Thermometer muß
druck sicherzustellen. Die Anordnung ist in Bild 1 dargestellt. überprüft werden.
6.1.14 Stoppuhr, mit einer Teilung von 0,2 s oder besser, Die Apparatur wird wie in Bild 1 zusammengesetzt. Es ist
mit einer Fehlergrenze von 0,1% während der Dauer von sicherzustellen, daß die Überwurfmutter (siehe 6.1.8.2 b))
10 min. dicht genug ist, um Leckage zu vermeiden.
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9.2 Automatisches Gerät wodurch der Probenteil in das Probegefäß zurückfließen


Das automatische Gerät wird entsprechend der Gebrauchs- kann.
anweisung des Herstellers vorbereitet. Vor jeder Bestim- Wenn die Zeit, die zum Erreichen der Markierung benötigt
mung werden die Teile, wie in 9.1 beschrieben, gewaschen, wird, 60 s überschreitet, wird der Prüfversuch verworfen und
getrocknet und überprüft. mit einem neuen Probenteil wiederholt, wobei man bei einer
ANMERKUNG: Die Kalibrierung der Temperaturan- höheren Temperatur beginnt.
zeiger und Platin-Widerstandsthermometer sollte re- 10.1.9 Die Messung (siehe 10.1.8) wird bei jedem Tempera-
gelmäßig überprüft werden (d.h. mindestens einmal turabfall des Probenteils um 1 °C wiederholt, bis die Tempera-
jährlich). tur erreicht ist, bei der die Pipette innerhalb von 60 s nicht bis
zur Ringmarke gefüllt ist. Die Temperatur, bei der diese letzte
Filtration begonnen wurde, ist als CFPP anzugeben (siehe
10 Arbeitsablauf Abschnitt 11).
10.1 Verwendung des manuellen Gerätes ANMERKUNG: Eine gewisse Minderheit von Proben
10.1.1 Der Isolierring (siehe 6.1.4) wird auf den Boden des zeigt anomales Aspriationsverhalten, das durch Unter-
Mantelgefäßes (siehe 6.1.3) gelegt. suchung der beobachteten Ansaugzeiten entdeckt
werden kann. Dieses Verhalten ist durch eine uner-
10.1.2 Wenn die Abstandsringe (siehe 6.1.5) nicht mit dem
wartete Verringerung der Zeit zum Füllen der Pipette
Isolierring (siehe 6.1.4) zusammengebaut sind, werden sie
gekennzeichnet, und anschließend nimmt die Ansaug-
ungefähr 15 mm und 75 mm oberhalb des Bodens des Probe-
zeit wieder progressiv zu, bis der Ausfallgrenzwert
gefäßes (siehe 6.1.2) angebracht.
60 s erreicht ist.
10.1.3 Der filtrierte Probenteil (siehe Abschnitt 7) wird bis 10.1.10 Falls das Filter nicht verstopft wurde, wenn die Tem-
zur Marke (45 ml) in das Probegefäß eingefüllt. peratur des Probenteils − 20 °C erreicht hat, wird das Prüfver-
10.1.4 Das Probegefäß wird mit dem Stopfen (siehe 6.1.7) fahren entweder durch Benutzung eines zweiten Kühlbades
verschlossen, in den die Pipette mit Filtriereinrichtung mit einer auf (− 51 ± 1) °C gehaltenen Temperatur oder durch
(siehe 6.1.8) und dem entsprechenden Thermometer (siehe Einstellung der Kühleinrichtung fortgesetzt und die Prüfung
6.1.9) eingesetzt ist. Das Thermometer mit dem niedrigeren (siehe 10.1.8) nach jeweils 1°C Temperaturabnahme des
Bereich wird benutzt, wenn der erwartete Temperaturgrenz- Probenteils wiederholt.
wert der Filtrierbarkeit unter − 30 °C liegt. Thermometer dür- Für den Wechsel der Bäder wird das Probegefäß mit der
fen während des Prüfverfahrens nicht ausgewechselt werden. Filtriereinrichtung schnell in ein neues Mantelgefäß umge-
Das Gerät wird in der Weise zusammengesetzt, daß die Un- setzt, das sich im zweiten Kühlbad befindet.
terkante der Filtriereinrichtung (siehe 6.1.8.2 e)) auf dem Bo-
10.1.11 Falls das Filter nicht verstopft wurde, wenn die
den des Probegefäßes aufliegt, und das Thermometer wird
Temperatur des Probenteils − 35 °C erreicht hat, wird das
so eingesetzt, daß sich sein unteres Ende (1,5 ± 0,2) mm
Prüfverfahren entweder durch Benutzung eines dritten Kühl-
über dem Boden des Probegefäßes befindet. Es muß sicher-
bades mit einer auf (− 67 ± 2) °C gehaltenen Temperatur oder
gestellt werden, daß das Thermometergefäß weder die Wand
durch Einstellung der Kühleinrichtung fortgesetzt. Umsetzung
des Probegefäßes noch die Filtriereinrichtung berührt.
erfolgt wie in 10.1.10 beschrieben.
10.1.5 Wenn das Mantelgefäß nicht in das Kühlbad fest ein- Falls keine Verstopfung eingetreten ist, wenn die Tempera-
gebaut ist, wird das Mantelgefäß senkrecht bis zu einer Tiefe tur der Probe − 51 °C erreicht hat, wird das Prüfverfahren ab-
von (85 ± 2) mm in das Kühlbad (siehe 6.1.10) eingesetzt, gebrochen und als Ergebnis vermerkt “Keine Verstopfung
welches auf einer Temperatur von (− 34 ± 0,5) °C gehalten bei − 51 °C ”.
wird.
10.1.12 Wenn nach dem Abkühlen entsprechend 10.1.9,
10.1.6 Der Probegefäßaufbau wird in senkrechter stabiler 10.1.10 oder 10.1.11 der Probenteil die Pipette in weniger als
Lage in das Mantelgefäß eingesetzt. 60 s bis zur Marke gefüllt hat, jedoch beim Öffnen der Pipette
10.1.7 Mit dem zur Atmosphäre offenen Dreiweg-Kegel- zur Atmosphäre durch den Dreiweg-Kegelhahn (siehe 6.1.11)
hahn (siehe 6.1.11) wird die Pipette mit einem an dem vor dem Beginn der nächsten Ansaugung nicht ganz vollstän-
Dreiweg-Kegelhahn befestigten flexiblen Schlauch an das dig in das Probegefäß zurückfließt, wird in diesem Fall die
Vakuumsystem (siehe 6.1.12 und 6.1.13) angeschlossen Temperatur zu Beginn der Filtration als CFFP angegeben
(siehe Bild 1). Die Vakuumeinrichtung wird angestellt und so (siehe Abschnitt 11).
reguliert, daß ein Luftstrom von 15 l/h beibehalten wird. Vor
Beginn einer Prüfung ist zu kontrollieren, daß das U-Rohr- 10.2 Verwendung des automatischen Gerätes
0
Manometer einen Unterdruck von (200 ± 1) mm (2 – 0,05 kPa) 10.2.1 Es ist zu prüfen, daß das Kühlbad (− 34 ± 0,5) °C
zeigt. anzeigt.
10.1.8 Unmittelbar nach Einsetzen des Probegefäßaufbaus 10.2.2 Der filtrierte Probenteil (siehe Abschnitt 8) wird bis
in das Mantelgefäß wird mit der Prüfung begonnen. Sofern zur Markierung (45 ml) in das Probegefäß eingefüllt.
jedoch der Cloudpoint der Probe bekannt ist, darf gewartet
werden, bis der Probenteil bis zu einer Temperatur von nicht 10.2.3 Der Isolierring (siehe 6.1.4) und die Abstandsringe
weniger als 5 °C oberhalb seines Cloudpoints abgekühlt ist. (siehe 6.1.5) werden in das Mantelgefäß eingesetzt.
Für die erste Kühlstufe wird immer das auf (− 34 ± 0,5) °C ge- 10.2.4 Das Probegefäß mit seinem Stopfen (siehe 6.1.7)
haltene Bad verwendet (siehe 10.1.11). und die Pipette mit Filtriereinrichtung (siehe 6.1.8) werden in
Wenn die Temperatur des Probenteils einen geeigneten das Mantelgefäß gestellt, wobei sicherzustellen ist, daß
ganzzahligen Wert erreicht hat, wird der Dreiweg-Kegelhahn die Filtriereinrichtung auf dem Boden des Probegefäßes auf-
(siehe 6.1.11) so gedreht, daß die Filtriereinrichtung mit der liegt.
Vakuumeinrichtung verbunden ist und dadurch der Probenteil 10.2.5 Falls notwendig, wird die Pipette wieder mit der
durch das Drahtsieb in die Pipette gesaugt wird. Gleichzeitig Vakuumeinrichtung verbunden. Die Vakuumeinrichtung
wird die Stoppuhr eingeschaltet. wird angestellt und so reguliert, daß im Vakuumregler
Wenn der Probenteil die Markierung an der Pipette erreicht, (siehe 6.1.13) ein Luftstrom von 15 l/h beibehalten wird. Es
wird die Stoppuhr angehalten und der Dreiweg-Kegelhahn in ist zu überprüfen, daß das U-Rohr-Manometer einen Unter-
seine Ausgangsstellung gedreht, um die Pipette zu belüften, 0
druck von (200 ± 1) mm (2 – 0,05 kPa) anzeigt.
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10.2.6 Unmittelbar nach Einsetzen des Probengefäßauf- 12 Präzision


baus wird der Startknopf gedrückt. Sofern der Cloudpoint der
12.1 Wiederholbarkeit
Probe bekannt ist, darf mit dem Ansaugen des Probenteiles
durch das Filter begonnen werden, wenn es bis zu einer Tem- Der Unterschied zwischen zwei Ergebnissen, die von dem-
peratur von nicht weniger als 5 °C oberhalb des Cloudpoints selben Beobachter mit demselben Gerät unter konstanten
abgekühlt ist. Das Gerät wird das Prüfverfahren automatisch Arbeitsbedingungen an derselben Probe ermittelt werden,
ausführen, falls notwendig, das Kühlbad auf die angemes- würde auf Dauer bei üblicher und korrekter Anwendung
sene Temperatur ändern und die erste als CFPP (siehe des Verfahrens nur in einem von zwanzig Fällen 1 °C über-
Abschnitt 11) angeben, bei der der Probenteil die Ringmarke schreiten.
nicht in weniger als 60 s erreicht oder nicht in das Probegefäß
12.2 Vergleichbarkeit
zurückfließt, wenn das Vakuum unterbrochen wird.
Der Unterschied zwischen zwei einzelnen und unabhängigen
ANMERKUNG: Eine gewisse Minderheit von Proben Ergebnissen, die von verschiedenen Beobachtern in verschie-
zeigt anomales Aspirationsverhalten, das entdeckt denen Laboratorien an gleichen Proben ermittelt werden,
werden kann durch die Untersuchung der in den würde auf die Dauer bei üblicher und korrekter Anwendung des
Prüfausdrucken angegebenen Ansaugzeit auf Anzei- Verfahrens nur in einem von zwanzig Fällen die in Bild 9 ange-
chen einer unerwarteten Verringerung der Zeit zum gebenen Werte überschreiten.
Füllen der Pipette und anschließend wieder progres-
ANMERKUNG: Als Gleichung für die Steigung der
siver Zunahme der Ansaugzeit, bis der Ausfallgrenz-
Vergleichbarkeitskurve in Bild 9 gilt folgendes:
wert von 60 s erreicht ist.
0,103 (25 − x) °C, wobei x der Mittelwert von zwei Ver-
Wenn das verwendete automatische CFPP-Gerät noch gleichsergebnissen ist.
keine untere Lichtschranke zur Kontrolle des Rückfließens
enthält, darf es nur benutzt werden, wenn die Prüfsequenz
wie beim manuellen Verfahren (siehe 10.1.12) beobachtet 13 Prüfbericht
wird, so daß jeder Kraftstoff, der nicht in das Probegefäß wie Der Prüfbericht muß mindestens die folgenden Angaben ent-
beschrieben zurückfließt, entdeckt und entsprechend ange- halten:
geben wird. a) die Art und Kennzeichnung des zu prüfenden Erzeug-
nisses;
b) einen Hinweis auf diese Europäische Norm;
11 Angabe der Ergebnisse c) das Verfahren der Probenahme (siehe Abschnitt 7);
Die beim Beginn der letzten Filtration abgelesene oder ange- d) das Prüfergebnis (siehe Abschnitt 11);
zeigte Temperatur, gerundet auf 1°C, (siehe 10.1.9, 10.1.10 e) irgendwelche Abweichungen vom festgelegten Prüf-
oder 10.2.6) wird als Temperaturgrenzwert der Filtrierbarkeit verfahren (siehe Anmerkung zu 10.1.9 und 10.2.6);
angegeben (CFPP). f) das Prüfdatum.

Bild 1: Allgemeiner Aufbau der Apparatur


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Maße in mm

Werkstoff: Ölbeständiger Kunststoff


Bild 4: Haltering

Werkstoff: Kupfer-Zink-Legierung
Bild 2: Mantelgefäß

Werkstoff: Ölbeständiger Kunststoff


a Draht aus nichtrostendem Stahl mit Durchmesser von 2 mm Werkstoff: Ölbeständiger Kunststoff
Bild 3: Isolierring und Abstandsring Bild 5: Stopfen
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Maße in mm Maße in mm

Werkstoff: Kupfer-Zink-Legierung
A: Prüfsiebgewebe, Maschenweite 45 µm aus
nichtrostendem Stahl
Bild 8: Filterhalter

Werkstoff: Farbloses Glas


Bild 6: Pipette

Werkstoff: Kupfer-Zink-Legierung
*) ISO 261 : 1973 Metrisches ISO-Gewinde für allgemeine Anwendung – Übersicht
Bild 7: Filtriereinrichtung
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ANMERKUNG: Für Temperaturen unter – 35 °C wurden keine Präzisionsdaten ermittelt.

Bild 9: Präzision des Temperaturgrenzwertes der Filtrierbarkeit (CFPP)


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Anhang A (normativ)
Anforderungen an Thermometer für den Temperaturgrenzwert der Filtrierbarkeit (siehe 6.1.9).

Tabelle A.1

Hoher Bereich Niedriger Bereich

Meßbereich − 38 °C bis + 50 °C − 80 °C bis + 20 °C


A Eintauchtiefe mm 108 76
Skaleneinteilung:
Unterteilung 1 °C 1 °C
Lange Teilstriche bei je 5 °C 5 °C
Zahlen bei je 10 °C 10 °C
Maximale Strichstärke mm 0,15 0,15
Fehlergrenze höchstens 0,5 °C 1 °C bis − 33 °C
2 °C unter − 33 °C
Expansionskammer:
Erlaubt Erwärmung bis 100 °C 60 °C
B Gesamtlänge mm 225 bis 235 225 bis 253
C Außendurchmesser des Thermometerschafts mm 6,0 bis 8,0 6,0 bis 8,0
D Länge des Thermometergefäßes mm 7,0 bis 10,0 7,0 bis 10,0
E Außendurchmesser des Thermometergefäßes mm min. 5,5, aber nicht größer als min. 5,0, aber nicht größer als
der Thermometerschaft der Thermometerschaft
Lage der Skala:
Vom Gefäßboden bis zum Teilstrich bei − 38 °C − 70 °C
F Abstand mm 120 bis 130 100 bis 120
G Länge der Skala mm 65 bis 85 70 bis 100
Thermometerflüssigkeit Quecksilber Toluol oder eine andere geeig-
nete Flüssigkeit, die mit einem
lichtbeständigen roten Farb-
stoff versetzt ist.
Mittlere Temperatur des herausragenden Schafts 21 °C über den ganzen Be- 21 °C über den ganzen Be-
reich reich
Korrektur für den herausgezogenen Thermometerschaft: Wenn die mittlere Temperatur des Mediums, das den herausra-
genden Schaft umgibt, von der angegebenen mittleren Tempera-
tur des herausgezogenen Schaftes abweicht, müssen geeignete
Korrekturen angebracht werden.

ANMERKUNG: Die folgenden Thermometer sind geeignet: IP 1C, ASTM 5C und Thermometer DIN 12785-BST 1/−38/50,
und IP 2C, ASTM 6C und Thermometer DIN 12785-BST 1/−80/20

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