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DEUTSCHE NORM Mai 2005

DIN EN ISO 176


X
ICS 83.080.01 Ersatz für
DIN EN ISO 176:1999-10

Kunststoffe –
Bestimmung der Weichmacherabgabe –
Aktivkohleverfahren (ISO 176:2005);
Deutsche Fassung EN ISO 176:2005
Plastics –
Determination of loss of plasticizers –
Activated carbon method (ISO 176:2005);
German version EN ISO 176:2005
Matières plastiques –
Détermination des pertes en plastifiants –
Méthode au charbon actif (ISO 176:2005);
Version allemande EN ISO 176:2005

Gesamtumfang 8 Seiten

Normenausschuss Kunststoffe (FNK) im DIN


Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) im DIN
DIN EN ISO 176:2005-05

Nationales Vorwort
Die Mitarbeit des DIN im CEN/TC 249 „Kunststoffe“ wird über den Normenausschuss Kunststoffe (FNK)
wahrgenommen.

An der Erstellung dieser Europäischen Norm war seitens des DIN der folgende Arbeitsausschuss beteiligt:

FNK–AA 103.2 „Verhalten gegen Umgebungseinflüsse“.

Für die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen
Normen hingewiesen:

ISO 291 siehe DIN EN ISO 291


ISO 293 siehe DIN EN ISO 293

Änderungen
Gegenüber DIN EN ISO 176:1999-10 wurden folgende Änderungen vorgenommen:
a) Abschnitt 8 in Abschnitt 9 (Prüfbericht) umnummeriert;
b) neuen Abschnitt 8 (Präzision) aufgenommen;
c) die Norm wurde vollständig überarbeitet.

Frühere Ausgaben
DIN 53407: 1964x-07, 1971-10
DIN EN ISO 176: 1999-10

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN EN ISO 291, Kunststoffe – Normalklimate für Konditionierung und Prüfung (ISO 291:1997); Deutsche
Fassung EN ISO 291:1997.

DIN EN ISO 293, Kunststoffe – Formgepresste Probekörper aus Thermoplasten (ISO 293:1986); Deutsche
Fassung EN ISO 293:2003.

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EUROPÄISCHE NORM EN ISO 176
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Februar 2005

ICS 83.080.01 Ersatz für EN ISO 176:1999

Deutsche Fassung

Kunststoffe - Bestimmung der Weichmacherabgabe -


Aktivkohleverfahren (ISO 176:2005)

Plastics - Determination of loss of plasticizers - Activated Matières plastiques - Détermination des pertes en
carbon method (ISO 176:2005) plastifiants - Méthode au charbon actif (ISO 176:2005)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 4. November 2004 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzen Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die
von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum
mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,
Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Schweden, der
Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 176:2005 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN ISO 176:2005 (D)

Inhalt
Seite
Vorwort ................................................................................................................................................................3
1 Anwendungsbereich .............................................................................................................................3
2 Normative Verweisungen......................................................................................................................4
3 Geräte und Materialien ..........................................................................................................................4
4 Probekörper............................................................................................................................................4
5 Konditionierung .....................................................................................................................................5
6 Durchführung .........................................................................................................................................5
7 Auswertung ............................................................................................................................................5
8 Präzision .................................................................................................................................................6
9 Prüfbericht..............................................................................................................................................6

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EN ISO 176:2005 (D)

Vorwort
Dieses Dokument EN ISO 176:2005 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 61 „Plastics“ in
Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 249 „Kunststoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom
IBN gehalten wird.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung
eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2005, und etwaige entgegenstehende nationale
Normen müssen bis August 2005 zurückgezogen werden.

Dieses Dokument ersetzt EN ISO 176:1999.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden


Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, Österreich,
Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn und Vereinigtes
Königreich.

Anerkennungsnotiz

Der Text von ISO 176:2005 wurde vom CEN als EN ISO 176:2005 ohne irgendeine Abänderung genehmigt.

1 Anwendungsbereich
Diese Internationale Norm legt zwei empirische Verfahren für die quantitative Bestimmung des Masseverlusts
bei einem Kunststoff unter festgelegten Zeit- und Temperaturbedingungen in Gegenwart von Aktivkohle fest.

Die Verfahren werden besonders für die quantitative Bestimmung der Weichmacherabgabe aus weich-
macherhaltigen Kunststoffen beim Erwärmen angewendet, wobei allgemein angenommen wird, dass keine
bedeutenden Mengen von anderen flüchtigen Stoffen anwesend sind.

Diese Prüfverfahren sind empirisch und nur für einen relativ schnellen Vergleich der Abgabe von Weich-
machern oder im Allgemeinen von flüchtigen Verbindungen aus unterschiedlichen Kunststoffen geeignet.

Sie können auch zum Vergleich unterschiedlicher Weichmacherarten angewendet werden; in diesem Fall
sollten Standardformmassen aus einem definiertem Harz mit bekannten Verhältnissen von Harz zu Weich-
macher hergestellt werden.

ANMERKUNG Diese Vergleiche sind nur bei Probekörpern gleicher Dicke möglich. Wenn angenommen werden kann,
dass der Feuchtegehalt von Probekörpern, die der Prüfbehandlung ausgesetzt wurden, nach erneuter Konditionierung der
Gleiche ist wie nach der ursprünglichen Konditionierung, kann der Einfluss von Feuchtigkeit vernachlässigt werden.

Es sind zwei Verfahren festgelegt:

— Verfahren A: Die Probekörper stehen in direktem Kontakt mit der Kohle; das Verfahren ist besonders für
Werkstoffe geeignet, die bei relativ niedrigen Temperaturen geprüft werden müssen, weil
sie sich bei höheren Temperaturen plastisch verformen.

— Verfahren B: Die Probekörper werden in Drahtkörbe gegeben, die den direkten Kontakt zwischen den
Probekörpern und der Aktivkohle verhindern.

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EN ISO 176:2005 (D)

2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO 291, Plastics-Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics-Compression moulding test specimens of thermoplastic materials

3 Geräte und Materialien


3.1 Analysenwaage, Fehlergrenze von 0,000 1 g.

3.2 Messschraube, Fehlergrenze von 0,01 mm.

3.3 Thermostatisch geregeltes Wärmebad oder Wärmeschrank, das bzw. der im Bereich von 50 °C bis
150 °C die Temperatur auf ±1 °C der Prüftemperatur aufrechterhalten kann.

3.4 Behälter, zylindrische Metalldosen von etwa 100 mm Durchmesser und 120 mm Höhe, die mit einem
nicht luftdicht schließenden Deckel versehen sind; ein Deckel mit einer kleinen Belüftungsöffnung von 3 mm
kann geeignet sein.

3.5 Drahtkörbe aus Bronzesiebgewebe mit einer Maschenweite von 500 µm, einem Durchmesser von
60 mm und einer Höhe von 6 mm, die durch rechtwinkliges Anlöten eines Siebgewebestreifens an den
Außenrand einer runden Scheibe des Gewebes hergestellt werden; ein ähnlicher, jedoch etwas größerer
Zylinder dient als Deckel.

3.6 Aktivkohle mit einer Korngröße von etwa 4 mm bis 6 mm, pulverfrei. Art und Reinheitsgrad der Aktiv-
kohle müssen eindeutig festgelegt sein, damit übereinstimmende Ergebnisse erhalten werden.1)

Die Aktivkohle sollte vor dem Gebrauch gesiebt und, vorzugsweise im Vakuum, bei 70 C bis zur Masse-
konstanz getrocknet und dann in einem luftdichten Behälter aufbewahrt werden. Für jede Prüfung ist frische
Aktivkohle zu verwenden.

4 Probekörper
Die Probekörper müssen scheibenförmig mit einem Durchmesser von (50 ± 1) mm und einer Dicke von
(1 ± 0,1) mm sein und aus einer durch Formpressen hergestellten Folie geeigneter Dicke geschnitten werden.
Die Bestimmungen in ISO 293 sind zu berücksichtigen.

Wenn die Prüfung zur Bestimmung der Kennwerte bestimmter Weichmacher durchgeführt wird, müssen
zwischen Verkäufer und Käufer abgestimmte Normformmassen bestimmter Zusammensetzung verwendet
werden.

Für jeden Werkstoff müssen mindestens drei Probekörper geprüft werden.

ANMERKUNG Für spezielle Zwecke kann die Verwendung von Probekörpern unterschiedlicher Form und Dicke
notwendig sein. Ein Vergleich der erhaltenen Werte ist aber nur für Probekörper der gleichen Dicke möglich.
Beschichtete Gewebe und andere Kunststofffolien auf Unterlagen dürfen mit direkt aus der erhaltenen Probe
geschnittenen Probekörpern nach diesem Verfahren geprüft werden.

1) Geeignete Markenware von Aktivkohle ist handelsüblich erhältlich. Ausführliche Informationen können beim
Sekretariat von ISO/TC 61 oder beim ISO-Zentralsekretariat bezogen werden.

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EN ISO 176:2005 (D)

5 Konditionierung
Soweit nicht anders festgelegt, müssen die Probekörper einer, der in ISO 291 festgelegten Atmosphären aus-
gesetzt werden.

6 Durchführung

6.1 Verfahren A: Probekörper in direkter Berührung mit Aktivkohle


6.1.1 Nach dem Konditionieren ist jeder Probekörper auf 0,001 g zu wägen und seine mittlere Dicke auf
0,01 mm zu bestimmen.

6.1.2 Auf den Boden eines Metallbehälters (siehe 3.4) ist ein Probekörper zu legen und mit etwa 120 cm3
Aktivkohle (siehe 3.6) zu bedecken. Es sind noch zwei weitere Probekörper in den Behälter zu bringen, von
denen jeder mit 120 cm3 Aktivkohle bedeckt wird. Danach ist der Deckel aufzusetzen.

6.1.3 Es dürfen nur Probekörper mit der gleichen Zusammensetzung in einen Behälter gebracht werden,
um die mögliche Migration von Weichmachern oder anderen flüchtigen Bestandteilen von einer Probe in die
andere zu vermeiden.

6.1.4 Der Behälter ist in den Wärmeschrank oder in das thermostatisch geregelte Wärmebad zu stellen, der
bzw. das auf einer Temperatur von (70 ± 1) C geregelt ist.

6.1.5 Nach 24 h ist der Behälter aus dem Wärmeschrank oder dem Bad zu entfernen und auf Raumtem-
peratur abzukühlen. Die Probekörper sind aus dem Behälter zu entnehmen, durch sorgfältiges Bürsten von
allen Aktivkohleteilchen zu befreien und erneut unter denselben Bedingungen zu konditionieren, wie vor der
ersten Wägung.

6.1.6 Jeder Probekörper ist erneut auf 0,001 g zu wiegen.

6.2 Verfahren B: Probekörper in Drahtkörben


Die Durchführung ist ähnlich wie bei Verfahren A, mit dem Unterschied, dass jeder Probekörper zur
Vermeidung der direkten Berührung zwischen dem Kunststoff und der Aktivkohle in einen kleinen Metall-
drahtkorb (siehe 3.5) gebracht wird und dass die Prüftemperatur (100 ± 1) C beträgt.

Nach 24 h sind die Probekörper aus dem Behälter zu entnehmen, erneut zu konditionieren und zu wiegen
(wie in 6.1.5 und 6.1.6 festgelegt).

ANMERKUNG Für unterschiedliche Materialien dürfen unter Beibehaltung des gleichen Prüfverfahrens unterschied-
liche Temperaturen und Prüfzeiten zwischen den beteiligten Partnern vereinbart werden.

7 Auswertung

Die Masseänderung, !m, ausgedrückt als Prozentanteil, wird nach folgender Gleichung berechnet:

m0 # m1
m$ " 100
m0

Dabei ist:

m0 die Masse des Probekörpers nach dem Konditionieren, in Gramm;

m1 die Masse des Probekörpers nach der Behandlung im Wärmeschrank oder thermostatisch geregel-
ten Wärmebad und der erneuten Konditionierung, in Gramm.

5
EN ISO 176:2005 (D)

Als Weichmacherabgabe des zu prüfenden Materials ist der arithmetische Mittelwert der für die drei Probe-
körper erhaltenen Werte festzuhalten.

8 Präzision
Die Präzisionsdaten sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — Präzisionsdaten für drei verschiedene, nach Verfahren A geprüfte


Weichmachermaterialien

Standardab- Standardab- Wiederhol-


Vergleichs-
Weich- Mittlere weichung des weichung des grenze
grenze
macher- Flüchtigkeit Abgabe (%) in Mittelwertes Mittelwertes innerhalb
zwischen
material 24 Stunden innerhalb von zwischen eines
Laboratorien
Laboratorien Laboratorien Laboratoriums

1 Hoch 19,46 0,70 2,43 1,98 6,88


2 Mittel 3,83 0,35 0,87 0,98 2,48
3 Gering 0,81 0,12 0,42 0,35 1,20
ANMERKUNG Diese Präzisionsangabe beruht auf von fünf verschiedenen Laboratorien durchgeführten Prüfungen an
drei Materialien. Alle Proben wurden von einer Quelle hergestellt, die einzelnen Probekörper wurden jedoch von den
prüfenden Laboratorien hergestellt. Jedes Prüfergebnis entsprach dem Mittelwert von 23 Einzelbestimmungen.

Bei in einem einzigen Laboratorium mit derselben Ausrüstung und am gleichen Tag durchgeführten
Prüfungen sollten die Probekörper nicht als gleichwertig angesehen werden, wenn sie um mehr als die für
innerhalb eines Laboratoriums geltende Wiederholgrenze voneinander abweichen.

Bei von verschiedenen Prüfern mit unterschiedlicher Ausrüstung an verschiedenen Tagen durchgeführten
Prüfungen sollten die Probekörper nicht als gleichwertig angesehen werden, wenn sie um mehr als die für
zwischen Laboratorien geltende Vergleichgrenze voneinander abweichen.

Jede Beurteilung nach diesen Kriterien würde mit 95%iger Wahrscheinlichkeit richtig sein.

9 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss die folgenden Angaben enthalten:

a) Verweis auf diese Internationale Norm;

b) vollständige Kennzeichnung der Probe und das für die Herstellung der Probekörper angewendete Ver-
fahren;

c) Dicke jedes Probekörpers auf 0,01 mm;

d) das zum Konditionieren angewendete Verfahren;

e) Prüftemperatur und Prüfdauer sowie das angewendete Verfahren (d. h. Verfahren A oder Verfahren B);

f) Masse jedes Probekörpers vor der Prüfung in Gramm und die Massezunahme oder -abnahme während
der Prüfung, in Milligramm;

g) Masseänderung jedes Probekörpers, ausgedrückt in Prozent der Ausgangsmasse (siehe Abschnitt 7);

h) der arithmetische Mittelwert der für die drei Probekörper erhaltenen Werte;

i) Beobachtungen von jeglichen im Aussehen der Probekörper aufgetretenen Veränderungen;

j) Datum der Prüfung.