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1.

INTRODUCCIÓN

La adsorción e intercambio iónico incluye la acumulación de moléculas de


soluto en una interfase, y una serie de derivados que la componen. No es nada
mas que una operación unitaria del tipo sólido-líquido, donde se busca es obtener
un soluto para separarlo de una corriente del liquido en presencia de un sólido
dispuesto en una torre donde se ordena de tal forma que form un lecho dentro de
esta torre. Dentro de la industria petroquímica este principio tiene muchos usos
unos de los principales es el ablandamiento de agua, donde una vez retirada la
dureza se usa en distintos procesos.

Esta informe se realiza con la finalidad de explicar los resultado obtenidos en la


practica describiendo los fenómenos que ocurre dentro de este tipo de
operaciones unitaria. El mismo brinda un aporte teórico ya que proporciona el uso
de distintos fundamentos teóricos en cuanto al uso de las ecuaciones que se
utilizan para determinar el trabajo a realizar en esta practica. En lo pactico, se
refleja el método de cómo operar y trabajar con mencionadas ecuaciones, además
de la implementación de métodos numéricos (método del trapecio) para obtener
valores necesarios para los cálculos correspondientes. El objetivo principal es
estudiar la adsorción e intercambio iónico y los procesos que esta implica además
de evaluar la adsorción del adsorbato en un adsorbente denominado una resina.
Este informe se presenta de forma que los puntos tratados en el solo abarcan lo
necesario en cuanto la adsorción e intercambio iónico y las distintas ecuaciones
en cuanto a la capacidad útil y total de una resina, además de reflejar lo que
ocurre con el proceso de adsorción como tal dentro de una onda de adsorción.
2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
2.1. Adsorción

La adsorción es la transferencia selectiva de uno o más solutos (adsorbato) de


una fase fluida a una de partículas sólidas (adsorbente) Los adsorbentes son
materiales naturales o sintéticos de estructura amorfa y microcristalina. Los
utilizados a gran escala incluyen el carbón activado, la alumina activada, el gel de
sílice, la tierra de fuller y mallas moleculares. La selectividad común de un
adsorbente entre el soluto y el fluido portador o entre varios solutos, hace posible
la separación de ciertos componentes presentes en el fluido. En forma similar, en
la operación inversa, llámese desorción .se realiza a menudo la separación de las
especies que se encontraban originalmente en el sólido.

Por lo general, la absorción incluye la acumulación de moléculas de soluto en


una interfase. La acumulación por unidad de area es pequeña; por consiguiente,
se prefieren los sólidos altamente porosos con areas internas muy grandes por
unidad de volumen. La superficie son irregulares y la energía de enlace varían
considerablemente de un lugar a otro

2.2. La Onda de Adsorción

Si se parte del caso de una solución binaria, ya sea gaseosa o líquida, que
contiene un soluto fuertemente adsorbido en concentración C0. El fluido se va a
pasar continuamente a través de un lecho relativamente profundo de adsorbente
que al principio está libre de adsorbato. La capa superior del sólido, en contacto
con la fuerte solución entrante, adsorbe al principio el soluto rápida y
efectivamente; el poco remanente de soluto en la solución queda prácticamente
eliminado por las capas de sólido en la parte inferior del lecho. El efluente del
fondo del lecho está prácticamente libre de soluto, esto esta indicado como la
parte inferior de la figura 1.

Figura 1. Onda de Adsorción

Fuente: Treybal. Operaciones de Transferencia de Masa

La distribución de adsorbato en el lecho sólido se indica en la parte superior de


esta figura, en a, en donde la densidad relativa de las líneas horizontales en el
lecho sirve para indicar la concentración relativa de adsorbato. La capa superior
del lecho esta prácticamente saturada; la mayor parte de la adsorción tiene lugar
en una zona de adsorción relativamente estrecha, en la cual la concentración
cambia rápidamente, como se muestra. Mientras continúa fluyendo la solución, la
zona de adsorción se mueve hacia abajo como una onda, con una rapidez
generalmente mucho más lenta que la velocidad lineal del fluido a través del lecho.

Después de cierto tiempo, como en b, en la figura 1, aproximadamente la mitad


del lecho está saturada con soluto, pero la concentración del efluente cb es aún
básicamente cero. En c, en la misma figura 1, la parte inferior de la zona de
adsorción ha alcanzado el fondo del lecho y la concentración del soluto en el
efluente ha aumentado bruscamente hasta un valor apreciable c, por primera vez.
Se dice que el sistema ha alcanzado el punto de ruptura o quiebre.

2.3. Intercambio Iónico

Es una reacción química en la que los iones móviles hidratados de un sólido


son intercambiado equivalentemente, por iones de igual carga en solución. El
sólido tiene una estructura de red de pesca abierta y los iones móviles neutralizan
eléctricamente a los grupos cargados, o potencialmente cargados, que están
adheridos a la matriz sólida, conocido como intercambiador iónico. El intercambio
de cationes ocurre cuando el catión móvil, cargado positivamente y unido al grupo
cargado negativamente, este a su vez fijo en el intercambiador iónico, se cambia
por otro catión en solución. De modo semejante, el intercambio aniónico ocurre
cuando el unión móvil, cargado negativamente y unido a un grupo unido
positivamente y fijo sobre la resina intercambiara, se intercambia por otro unión en
la solución.
Por ejemplo, la dureza del agua se puede eliminar reemplazando los iones
calcio (Ca++) por iones sodio (Na+) utilizando una resina cambiadora de cationes
(zeolita), según la siguiente reacción de cambio:

Ca++ + zeolita sódica 2 Na+ + zeolita cálcica

En el diseño de equipos para operaciones de adsorción o intercambio iónico en


forma continua, es necesario conocer la capacidad adsorbente o de intercambio
del sólido a utilizar, y esta no es otra cosa que la cantidad de soluto que se puede
retener por cantidad de sólido. En el caso de la resina intercambiadora de iones la
unidad más utilizada comercialmente es el miliequivalente por gramo de resina
(meq/g).

Ahora la concentración de soluto en el efluente aumenta con rapidez al pasar la


zona de adsorción a través del fondo del lecho; en d ha alcanzado básicamente el
valor final co, es decir, ha logrado un punto de agotamiento. Si la solución continúa
fluyendo, ocurre poca adsorción adicional puesto que el lecho, para todos los
propósitos prácticos, esta completamente en el equilibrio con la solución de
alimentación.

2.3.1. Determinación de la capacidad de la resina

Se define como capacidad de la resina al valor de la concentración de iones


que pueden ser retenidos por una unidad de volumen de resina. Suele expresarse
como meq de soluto retenidos/V resina seca. La capacidad de la resina es un
parámetro fundamental para la selección del intercambiador ya que generalmente
se requieren capacidades altas para la separación o purificación a realizar. Es
decir la capacidad puede ser representada como
capacidad de la resina=area sobre la curva roturaV olumen de resina=CeVol
de resina 1.

La concentración final del soluto a la salida es casi nula en que el momento que
se inicia el proceso. Como resultado de la adsorción preferente de soluto, se
observa que la concentración de soluto del líquido cae del valor inicial Co al valor
final en el equilibrio masa soluto/volumen líquido, esta se expresa como la
concentración del efluente (Ce) y esta determinada por la diferencia del contenido
inicial y final de soluto en el líquido o concentración en que se encuentra el
absorbente.

Ce=Co-C (mequi/ml) 2.

Donde Ce representa la concentración del efluente, Co la concentración inicial y


C la concentración que se encuentra en el adsorbente, la cual viene dada por la
titulación que ocurre y tomando en cuenta el volumen del blanco que se realiza
para corregir el error en la titulación.

C=C[Ca+2]=NaOH×(VNaOH-VB)Vnetralizacion (mequi/ml) 3.

2.3.1.1. Capacidad útil de la resina (Cur)

Para el cálculo de la capacidad de la resina en lecho fijo en unas condiciones


determinadas es necesario conocer cuál es la cantidad total de soluto retenido por
la misma. Este valor se puede determinar a partir de la curva de ruptura del
sistema en función del volumen. Calculando el área de la zona comprendida entre
la curva de ruptura y la línea recta horizontal correspondiente a la concentración
de la disolución de entrada. Es decir, el área comprendida hasta el volumen de
quiebre o punto de quiebre (Vq) mostrado en la figura 2

Figura 2. Curva de absorción de una resina usada para el calculo de la


capacidad útil de la resina

Ce
Va

Vq

Fuente: Asuncion Mora. Universidad de Huelva

Como es el área bajo la curva comprendida hasta un volumen Vq entonces esto


se encuentra definido como la integral que va:

0VqCe·dv 4

Sustituyendo a 2 en 3 y conociendo que la capacidad de una resina esta


determinada en la ecuación 1 se tiene

CUR=0VqCe·dv V lecho=0VqC0-CdvV lecho 5.


2.3.1.2. Capacidad total de la resina (Cut)

Para el cálculo de la capacidad total de la resina en lecho es muy similar al


calculo de la capacidad útil de la resina la única diferencia es que la integral no
esta definida hasta Vq, como muestra la figura 2, este valor se puede determinar a
partir de la curva de ruptura del sistema en función del volumen hasta un volumen
de agotamiento mostrado en la misma figura. Calculando el área de la zona
comprendida entre el punto V=0 hasta el Va se tiene que la integral esta
determinada como.

0vaCo-C*du=0vqCo-C*du+vqvaCo-C*du 6

CtR=0VaCe·dv V lecho=0VaC0-CdvV lecho 7

3. Metodología

3.1. Materiales usados

Bureta marca Thomas Phila USA de Papel tornasol


capacidad 50 ml
Cilindro graduado Marca Exax
Embudo de decantación

Vasos de precipitados pisetas

3.2. Procedimiento
• Inicialmente se tiene en una bureta marca Thomas Phila USA de capacidad
50 ml, 12.5 ml de la resina ionica desgastada en determinado volumen de
agua.

• Aparte ese prepara una solución de acido clorhídrico o sulfúrico al 10% a


través de una solución al 35%, una vez obtenida la solución y a través de
un embudo de decantación se agrega el acido clorhídrico para regenerar la
resina, de forma lenta agregando de 1 a 2 gotas por segundo, cuidando que
el acido caiga directamente a la resina y no en las paredes de la bureta, ya
que se podría subir por capilaridad.

• Acabado el volumen del acido, se lava la resina con 5 litros de agua


destilada agregándolos por medio de piseta, para eliminar el acido de la
resina chequeando de vez en cuando por medio de un papel tornasol la
acidez de la misma, cuidando que el volumen de agua de la bureta no esté
muy bajo, ya que se podrían formar burbujas de aire.

• Luego se preparan una solución de cloruro de calcio (CaCl2) al 0.1 N y otra


solución de hidróxido de sodio (NaOH) al 0.1 N

• Por otra parte se curan cuidadosamente varios vasos de precipitado con la


solución de NaOH antes preparada

• Se toman luego 5 ml de la solución de CaCl2 a través de un cilindro


graduado Marca Exax de capacidad 10 ml y 35 ml de agua a través de otro
cilindro graduado Marca Exax de capacidad 50 ml, y se añaden a un
embudo de decantación.

• Al finalizar la regeneración de la resina se coloca el embudo de decantación


en la bureta y se añade la solución de forma lenta agregando 1 a 2 gotas
por segundo, cuidando que el acido caiga directamente a la resina y no en
las paredes de la bureta, ya que se podría subir por capilaridad.
• Luego la solucicion es recogida en un vaso de precipitado al cual se le
agregan dos o tres gotas de fenolftaleína (rango de pH entre 8.3-10) para
luego ser titulada con la solución de NaOH.

• En otra bureta marca Thomas Phila USA de capacidad 50 ml se agrega la


solución de NaOH antes preparada, y se procede a titilar la solución
anterior, anotando el volumen al cambio de color de la solución de
transparente a rosa muy pálido

• Los pasos 6-9 se repiten 10 veces mas

1. Datos experimental

Tabla 1. Volúmenes de CaCl2 tratados y volúmenes de NaOh gastados en


la titulación
vol. Acumulado del
Ensayo efluente vol.de NaOH gastado

1 400 10,80

2 800 10,80

3 1200 10,80

4 1600 10,80

5 2000 10,80

6 2050 10,75

7 2200 10,30

8 2280 9,80

9 2350 8,80

10 2400 7,80

11 2450 6,80

12 2500 5,80

13 2250 4,80

14 2600 3,80

15 2650 2,80

16 2700 2,30

17 2750 2,00

18 2800 1,80

19 2880 1,50

20 3000 1,20

21 3150 1,00
Tabla 2. Datos iníciales

Nombre Diámetro interno 2,3


comercial de la de la columna
resina DOWEX 50

sulfonato de Diámetro de 50-100


Tipo de resina polietileno partícula

Porcentaje de Temperatura 23
enlaces cruzados 8 ambiente (ºc)

Tabla 3. Etapa de regeneración

Concentración de la solución de H2SO4 9,8

Flujo de la solución de H2SO4 0,25

Cantidad de la solución de H2SO4 gastada 505

Densidad de la solución de H2SO4


gastada 1,04

Tabla 4. Datos de la resina

Volumen de la
resina 36,3639

Porosidad del lecho 0,45

Tabla 5. Etapa de lavado

Flujo de H2O 0,5

Cantidad de H2O gastada 1500


Densidad de la solucion de H2O
gastada 0,994

Tabla 6. Etapa de intercambio y agotamiento

Flujo de la solución de CaCl2 0,5

Altura inicial de la resina 40

Concentración inicial de CaCl2 en la solución a


tratar 0,1

Concentración de la solución de NaOH 0,01

Volumen de alícuotas 1

Volumen de NaOH que gasta 1 ml de solución de


CaCl2 en la solución a tratar 0,8

Altura final de la resina 32

2. Resultados Experimentales

Para la obtención de la curva de adsorción (onda de adsorción) se es necesario


determinar el la concentración del efluentes. Para ello se hace uso de la ecuación
3 y luego de la ecuación 2. Los datos de VNaOH y VB, usados en la ecuación 2, están
dado en las tablas 1 y 8 respectivamente; por otro lado, se tiene que para el
calculo de la Ce se hace uso de la tabla 6 para determinar C0 :
C=0.01mequivml*10.80-0.8ml1 ml=0.1 mequivml

Ce= (0.1-0.1) mequiv/ml =0 mequiv/ml

Se procede hacer lo mismo con los demás datos y se obtiene la tabla 7

Tabla 7. Resultados experimentales de C y Ce

C Ce 14 0,03 0,07

1 0,1 0 15 0,02 0,08

2 0,1 0 16 0,015 0,085

3 0,1 0 17 0,012 0,088

4 0,1 0 18 0,01 0,09

5 0,1 0 19 0,007 0,093

6 0,0995 0,0005 20 0,004 0,096

7 0,095 0,005 21 0,002 0,098

8 0,09 0,01 22 0,002 0,098

9 0,08 0,02

10 0,07 0,03

11 0,06 0,04

12 0,05 0,05

13 0,04 0,06
Graficando estos valores se obtienen lo siguiente el grafico 1. Donde se
expresa el Vq igual a 2350 ml y Va igual a 3150

Grafico 1. Grafico de Ce Vs Volumen del efluente

Para el cálculo de Cur se hace uso de la ecuación 7. Pero en la parte de la


integral, la misma queda definida como:

0vqCo-C·du=0VqCo·dv-0VqCdv=CoVq-0-IMTVq

En la parte de 0VqCdv corresponde al método del trapecio hasta Vq (IMTVq).


La aplicación del mismo se encuentra reflejado en el apéndice A, por tanto IMTVq
es igual a 2,06 mequivalente

0vqCo-C·du=0,1 mequ/ml×2350ml-2,06mequiv=232,92mlequiv

Ahora aplicando la ecuación 4 y obteniendo de la tabla 4 el volumen del lecho

Cur=232,92mlequiv36,3639ml=6,4052 mleuiv/ml

Para el calculo de la capacidad total de la resina primeramente se hace uso de


la ecuación 6 y sustituyendo el valor del primer termino se tiene

0vaCo-C·du= 232,92mlequiv+vqvaCo-C*du

=232,92mlequiv+ vqvaCo·du-vqvaCo·du=

232,92mlequiv+Co×Va-Vq-IMTVa
La IMTVa corresponde a la integral del método del trapecio hasta Va, la misma
se encuentra resuelto en el apéndice B, esta resolución aporta como resultado
61,11 mlequiv, por tanto se tiene que

0VaCo-C·du= 232,92mlequiv+0.1mlquiv/ml×3150-2350ml-
61,11mlequi=251,81mlequi

Ahora aplicando la ecuación 7 se tiene que:

Ctr=251,81mlequiv36,3639ml= 6.9247mlequiv/ml

3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la tabla 7 se aprecia los resultados obtenidos a partir de un volumen gastado


de NaOH (tabla 1) utilizado en la neutralización, a medida que ese volumen va
disminuyendo el valor de C también lo hace, lo que trae como consecuencia que el
valor de Ce valla aumentando progresivamente a medida que el volumen de
NaOH disminuye. Este fenómeno se aprecia pues en la parte inferior de la zona de
adsorción ha alcanzado el fondo del lecho y la concentración del soluto en el
efluente ha aumentado hasta un valor apreciable, lo que refleja la saturación del
adsorbente.

El grafico 1 se aprecia la curva que tiene una parte inferior, una parte donde
ocurre la inflexión y un parte superior. En la parte inferior, la concentración en el
efluente es casi la misma y se mantiene constante por un cierto periodo mientras
se absorbe el soluto, es por ello, que en la parte superior del dicho grafico se
mantiene casi como la formación de una línea recta. Además el fluido pasa el
lecho de adsorbente que al principio está libre de absorbato.
Hay una sección que divide la curva en la parte superior y la parte inferior, esa
zona se denomina zona de inflexión. En la parte de inflexión que ocurre en la zona
baja un punto de quiebre, se aprecia que la concentración del el efluente va
aumentando a medida que el volumen del efluente aumenta y se empieza apreciar
la saturación del adsorbente, es por ello en aumento de Ce. En el punto de
inflexión que ocurre en la pate superior se aprecia que la Ce es muy elevada a
igual que el volumen del efluente, va en aumento progresivamente hasta que
ocurre la zona desagotamiento de resina.

Por otra parte la capacidad útil de la resina (Cur) dio un valor de 6,40 mlequi/ml
y la capacidad total de la resina (Ctr) aporto un valor de 6,92 mlequi/ml lo que
refleja que son valores muy cercano entre si, por un lado el Cur refleja el valor
óptimo de operación, mientras que el Ctr releja el valor que puede soportar dicha
resina antes de agotarse.

4. CONCLUSIÓN

Las operaciones sólido-líquido explotan la capacidad de ciertos sólidos para


hacer que una sustancia en específico de una solución se concentre en la
superficie del mismo. Un soluto en especifico puede separarse de una matriz
hasta que la capacidad de la resina ceda y ocurra el agotamiento de la misma, es
indicativo entonces que se satura la misma, y por consiguiente la concentración
del efluente (Ce) ha amentando considerablemente que se es necesario regenerar
la resina.
En esta práctica se puede constatar que a medida que Ce va en aumento el
volumen del efluente debe ir en aumento también lo que significa que el
adsorbente se ha de saturar también en determinado instante. Cuando ocurre el
punto de quiebre o volumen de quiebre (Vq), reflejado dentro de una onda de
adsorción, se empieza a apreciar la capacidad útil de la resina, es decir, un
indicativo que progresivamente ella va a llegar a un agotamiento unos volúmenes
después del Vq, esta ultima parte dentro de la curva de adsorción es la zona de
inflexión, y una vez ocurre dicha inflexión ya es indicativo de un volumen donde
ocurre un agotamiento (Va), es decir, ya no hay más intercambio.

Una conclusión evidente en esta experiencia es el hecho de que los valores de


Cur y Crt están próximos entre si y no tan lejanos debido a que los Vq y Va no
están tan distante entre si ya que la zona de inflexión dentro de la onda de
adsorción no están pronunciada como tal, pero la elección del Vq y del Va se ve
reflejada en el resultado del Cur y del Ctr.

5. APENDICE
5.1. APENDICE A

Determinación del valor IMTVq

Grafico 2. Grafico de Ce Vs Volumen del efluente hasta Vq


5.2. ÁPENDICE B

Determinación del valor de IMTVa

Grafico 3. Grafico de Ce Vs Volumen del efluente desde Vq hasta Va

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