PROTOCOLO PARA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO EN EL AIRE AMBIENTE

Método: Determinación de dióxido de nitrógeno equivalente al método de Jacobs –

Hochheiser

Campo de aplicación:

Método utilizado para análisis de NOx con periodos de muestreo entre 30 minutos y 24 horas

Marco teorico:

la muestra pasa a través de una solución acuosa de hidróxido sódico, haciendo reaccionar el
ion nitrito formado con sulfanilamida y cloruro de naftiletilendiamina para formar el colorante
azul. El color producido por el reactivo es medido en un espectrofotómetro a 540 nm

Materiales y equipos:

EQUIPOS

- Espectrofotómetro
- Termómetro

VIDRIERIA

- Pipeta graduada de 10 ml.

- Cilindro graduado de 50 ml.
- Balones de 25, 50, 100 y 1000 ml.
- Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml.

FILTROS

Membrana porosa de 0.8 a 2.0 micras o filtro de fibra de vidrio para atrapar partículas y evitar
alteraciones en el flujo.

EQUIPO DE CALIBRACIÓN DE FLUJO

Un medidor de burbuja o un medidor de gas húmedo o seco que permita medir un flujo de aire
de 0.2 a 0.4 L/min. Reloj.

MUESTREADOR DE MEDIO VOLUMEN

- Caja metálica de aluminio rectangular de dos compartimientos

- Bomba de vacío para aire: debe mantener diferencial de presión de 0.7 atm (500 mm
Hg.) a través del dispositivo de control de flujo, capaz de muestrear aire a través del
absorbedor a la tasa requerida por 24 horas (de 0.20 a 0.40 L/min.).
- Frascos absorbedores o burbujeadores.
 - Soporte metálico para sujetar los absorbedores.
- Dispositivo de control de flujo (Orificio crítico).
- Agujas hipodérmicas calibradas.

REACTIVOS

 Solución absorbente de trietanolamina

 Peróxido de Hidrógeno
 Solución de Sulfanilamida
 Etilendiamina Dihidrocloruros NEDA
 Solución STOCK de Nitrito

Interferencias:
Rango de medición:

El rango de concentración para emplear el método con confianza está entre 10 a 1000 µg/m 3

(0.005 a 0.50 ppm), tomando un periodo de muestreo de 24 horas.

Procedimiento:

1. Preparación de reactivos

● Solución absorbente de trietanolamina

- Añada 15 g de trietanolamina aproximadamente a 500 ml de agua destilada.

- Adicione 3 ml. de N-Butanol.
- Mezcle bien y diluya hasta un litro.

● Peróxido de Hidrógeno

- Diluya 0.2 ml de peróxido de hidrógeno de 30% hasta 250 ml con agua destilada.

● Solución de Sulfanilamida

- Disolver 10 g de sulfanilamida en 400 ml de agua destilada.

- Adicione 25 ml de ácido fosfórico concentrado (85%). - Llene hasta
500 ml con agua.

● Etilendiamina Dihidrocloruros NEDA

- Disuelva 0.100 g de NEDA en 100 ml de agua destilada en volumétrica de 100 ml.

 ● Solución STOCK de Nitrito

- Disuelva 0.1350 g de nitrito de sodio en agua destilada y llévelo a una volumétrica de

un litro y complete volumen.

2. Procedimiento de muestreo

● Lavar todo el material

- Absorbedores deben estar completamente limpios e identificados

● Transferir al absorbedor la cantidad de sustancia absorbedora según el periodo de

muestreo deseado (50 ml para 24 horas) - comienza a burbujear.

● Conectar absorbedor al tren de muestreo y revisar las conexiones

● Prender la bomba

● Calibrar orificio crítico y realizar muestreo de 24 horas.

 Figura 1. Diagrama de flujo procedimiento de muestreo.

Fuente: Laboratorio universidad de la Salle. (2005)

3. Procedimiento de aforo de caudal

● Verificar que la aguja esté limpia y que no está tapada.

● Conectar la aguja hipodérmica en el manifold

● Humedecer el cilindro graduado con agua y luego enjabonar las paredes del mismo
para que la burbuja se pueda deslizar

● Conectar el cilindro graduado a la sonda

● Ubicar una taza con agua jabonosa bajo el cilindro de tal forma que al prender la
bomba una burbuja de jabón se deslice a través del cilindro y prender la bomba.

● Tomar un volumen de 200 ml como referencia de lo que va a recorrer la burbuja

● Medir el tiempo que se demora la burbuja en recorrer este volumen

● Realizar el cálculo del flujo volumétrico que está pasando a través del orificio y
compara con la tabla anexa:
 Figura 2. Diagrama de flujo procedimiento de aforo flujo.

Fuente: Laboratorio universidad de la Salle. (2005)

4. Revisión posterior al muestreo

 ● Se debe revisar

- Formato de registro de muestras (invalidar si se ha perdido información)

- Absorbancia por pérdidas por evaporación (descartar si el volumen de la muestra es
menor a 35 ml)
- Que el tiempo de muestreo se encuentre los rangos establecidos.

● Registrar muestra en el formato

● Verificar que

- La temperatura de la muestra se encuentre menor a 5°C.

- Tasa de flujo y descartar si hay desviación mayor al 10%.

Figura 3. Diagrama de flujo procedimiento revisión posterior al muestreo.

 Fuente: Laboratorio universidad de la Salle. (2005)

5. Procedimiento para realización de la curva de calibración

● Solución de trabajo. Transfiera 1 ml de solución de nitrito 0.135 g/L a un balón de 50

ml y completar a volumen con solución de absorción. Esta solución tiene 1.8 µg de
NO2-/ml (que corresponde a 2 µg NO2 (gas) / ml).
● Colocar con pipeta 1, 2, 3, 4, y 5 ml de la solución de trabajo en balones de 25 ml
● Completar a volumen en cada uno de los balones con solución absorbedora
● Tomar 10 ml de cada uno y agregarlo a otros 5 balones
● Agregar a cada uno de los balones lo siguientes reactivos en estricto orden:

- 1.0 ml solución de peróxido de hidrógeno diluido y mezcle bien

- 10 ml de solución de sulfanilamida
- 1.0 ml de solución de NEDA

● Completar a volumen con agua destilada, tape y agite. Esperar 10 min. a que desarrolle
color.
● Leer rápidamente en el espectrofotómetro a longitud de onda 540 nm
 Figura 4. Diagrama de flujo procedimiento de calibración.

Fuente: Laboratorio universidad de la Salle. (2005)

6. Procedimiento de análisis de muestra

● Llevar las muestras a T º de laboratorio

● Si hubo pérdida, completar la muestra a 50 ml con solución absorbedora

● Pipetear 10 ml de cada muestra en balones de 25 ml.

● Pipetear 10 ml de solución absorbente para el blanco en un balón de 25 ml.

● Agregar a cada uno de los balones lo siguientes reactivos en estricto orden:

- 1.0 ml solución de peróxido de hidrógeno diluido y mezcle bien

- 10 ml de solución de sulfanilamida
- 1.0 ml de solución de NEDA

● Completar a volumen con agua destilada, tape y agite. Esperar 10 min. Esperar que
desarrolle color.

● Leer rápidamente en el espectrofotómetro a longitud de onda 540 nm.

● Recomendaciones para el análisis de la muestra

- Lavar el material muy cuidadosamente

- Asignar un Beaker para cada reactivo al igual que una pipeta para de esta forma evitar
que se contamine el mismo y disminuir el margen de error.
- Analizar tan rápido como sea posible, para evitar que el contaminante atrapado se
volatilice y varíe el valor obtenido

Figura 5. Diagrama de flujo procedimiento de análisis de la muestra.

 Fuente: Laboratorio universidad de la Salle. (2005)

7. CÁLCULOS

El volumen de aire muestreado es corregido a 25 °C y 760 mm Hg, donde la desviación normal

de estas condiciones adiciona solamente pequeñas correcciones.
El factor de conversión en este método es 0.90, es decir, el 90% de NO 2 en la muestra de aire
es eventualmente convertido a ion nitrito, el cual reacciona con el color producido por el
reactivo ozo-colorante. Este factor ha sido incorporado en la solución stock de nitrito.

El cómputo de la concentración promedio de NO 2 en el aire en un periodo de 24 horas de

muestreo puede ser efectuado como:

Donde:

o = Absorbancia de la muestra.
o = Absorbancia del blanco. a = Intercepto. (Dado en la curva
de calibración) b = Pendiente. (Dado en la curva de
calibración) fd= Factor de dilución. (50 ml / alícuota)
o 103 = Factor de conversión de litros a metros cúbicos.
o V = Volumen de aire corregido para 25 °C y 760 mm Hg en
litros (V = r x t x fc). r = Tasa de muestreo L/min.
o t = Tiempo de muestreo en minutos.
o fc= Factor de corrección del volumen a 25 °C y 760 mm

Normativa aplicable:
Resolución 2254 de 2017, Resolución 650 de 2010, Resolución 2154 de 2010

Referencias:
PROTOCOLO PARA DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE NITROGENO EN EL AIRE
AMBIENTE, Laboratorio universidad de la Salle.