Sie sind auf Seite 1von 6

Bauarten von Kristallisatoren*

Wolfgang Wohlk und Gunter Hofmann**

Bei der industriellen einfachen Kornkristallisation aus Lo- Types of crystallirers. In the industrial application of single
sungen existieren in bezug auf die Kristallisatqualitaten stets mass crystallization from solution clear aims exist with re-
klar definierte Ziele. Zur Erfullung dieser Ziele steht eine gard t o crystallizate qualities. To fulfil these aims, one can
grol3e Zahl von Kristallisatortypen zur Verfiigung. Zum choose between various types of crystallizers. Magma types,
Stand der Technik gehoren die Magma-Typen (Ruhrwerks-, i. e. agitated tank crystallizer, forced circulation and draft
Zwangsumlauf(FC)- und Leitrohr-Kristallisator) sowie die tube (baffle) crystallizer, as well as classifying types with the
Fliel3bett-Typen, deren bekannteste Ausfiihrung der Oslo- well-known Oslo-crystallizer belong t o the present state of
Kristallisator ist. In der Reihenfolge dieser Aufzahlung neh- the art. The rates of secondary nucleation decrease in the
men die Sekundarkeimbildungs-Haufigkeiten ab und die same sequence as that given above and the possibilities of
Moglichkeiten zur Beeinflussung der Kristallgroljenvertei- influencing crystal size distributions increase, and coarser
lung zu, d . h. man kann grobere Kristallisate erzielen. crystals are produceable.

1 Einleitung 2 Diskontinuierliche Kristallisatoren


Die einfache Kornkristallisation aus Losungen ist eine der Chargen-Kristallisatoren kommen insbesondere - aber kei-
altesten Technologien der Menschheit. Seit den Anfangen neswegs ausschliefllich - bei kleineren Produktionsleistun-
der Zivilisation wird Kochsalz durch Verdunsten von Meer- gen zum Einsatz. Die Zuckerkristallisation ist hier die klassi-
wasser gewonnen. Diese Technik der Solar-Eindampfung ist sche Ausnahme. Selbst groljte Zuckermengen werden auch
auch heute noch in Gebieten rnit ausreichender Sonnenein- heute noch bevorzugt diskontinuierlich gewonnen.
strahlung ublich. Einfachste Verfahrenstechnik und kosten- Typische Bauweisen diskontinuierlicher Kristallisatoren
lose Energieversorgung sind die uberzeugenden Vorteile. sind in Abb. 1 dargestellt. Wahrend die Mischzeit und die
Dagegen stehen der immense Flachenbedarf und die grol3e Suspendierung des Kristallisates bei der Ausfuhrung mit
Zahl der benotigten Arbeitskriifte. Die flachenspezifischen Ruhrer besondere Auslegungskriterien darstellen [l], ist die
Produktionsleistungen liegen bei 3 bis 10g/m2h. Auch die Auslegung des Leitrohr-Kristallisators einfacher. Mit der
erzielbaren Produktreinheiten sind bei der Salzgewinnung in gerichteten Umwalzung werden alle Kristallisatorbereiche
Solarbecken limitiert . Beim Salz aus einer Sonnen-Saline definiert durchstromt, womit die Berechnung der Warme-
handelt es sich iniiiirr uni zussnimengewachsene Einzelkri- durchgangszahlen vereinfacht und das Ubersittigungsni-
stalle, die meist grofle Agglomerate oder gar Brocken darstel- veau kontrollierbar wird. Bei den in Abb. 1 oben gezeigten
len. Daraus ergeben sich Einschlusse an Mutterlauge, hohere Kristallisatoren wird das Kiihlwasser direkt auf die Kiihlfla-
Restfeuchten und damit eine hohere Verunreinigung. Unbe- chen aufgegeben. Damit kommt es zu Beginn einer Charge
handeltes Salz aus Sonnen-Salinen kann mit Reinheiten bis bei konstant eingestellter Kiihlwassermenge zu einer starken
etwa 98% gewonnen werden. Temperaturabsenkung des Kristallisatorinhalts. Die Schal-
In modernen Kristallisationsanlagen wird Kochsalz dagegen tung ini unteren Teil von Abb. 1 ist gekennzeichnet durch
mit Reinheiten von ca. 99,9%, rnit nahezu jeder gewunschten
Kristallgroflenverteilung und Kornform erzeugt. Die spezifi-
mit R u h r e r mit Pumpe
sche Produktionskapazitat in technischen Kristallisatoren
liegt einige tausendmal hoher als im Solarbecken.
Das Entstehen der chemischen Industrie und die gestiegenen
Anforderungen an Quantitlt und Qualitat kristalliner Pro-
dukte waren die Ausloser fur die Entwicklung technischer
Kristallisatoren.
Heute steht eine ganze Palette von Kristallisatortypen zur
Verfiigung. Die Auswahl des speziellen Typs richtet sich im
wesentlichen nach Kuhlwasser- 1
- der geforderten KristallgroBenverteilung, Etntrttt
r-------4-G2
- den physikalischen Eigenschaften und Stoffwerten der
Einspeiselosung und des Kristallisates sowie
- dem zu wiihlenden Kristallisationsverfahren.

* Leicht gekurzte Fassung eines Vortrages von W . CViihlk auf den1


Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure, 19. bis 'I. Sept. 1984 in
M ii nchen.
** Dipl.-Ing. W . Wiihlk und Dipl.-Ing. G . Ho~fmanrz,Standard
Messo Verfahrenstechnik GmbH. Postfach 1002 04.4100 Duis- Abb. 1. Diskontinuierliche Kiihlungs-Krist3llisatoren: Tprogr
pro-
burg 1 . grarnmgesteuerte Temperntur.

31 8 Chem.-1ng.-Tech. 57 (1985) Nr. 4, S. 318-327 c, VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim 1985
0009-286)</85 10404-0318502.50/0
Serte 379 - 322. Anzergen
eine temperaturgesteuerte Kuhlwasserzugabe in einen um- uberschritten, es entstehen viele Primlrkeime. Gegen Ende
laufenden Kuhlwasserstrom. des Abkuhlvorganges werden dagegen die Abkiihlrate und
Am Beispiel der Kristallisation von Adipinsaure wird deut- damit die Ubersattigung viel kleiner als zur Einhaltung des
lich, welchen EinfluD diese unterschiedlichen Verfahrenswei- metastabilen Bereiches notwendig.
sen auf die Betriebsergebnisse haben. Die Loslichkeit der Zur Optimierung des Betriebsergebnisses mu13 die Abkiihlge-
Adipinsaure ist stark temperaturabhangig (Abb. 2). Im obe- schwindigkeit entgegengesetzt gesteuert werden. Die richtige
Betriebsweise ist dann gegeben, wenn die aktuelle Ubersatti-
gung zu jeder Zeit der Chargen-Kristallisation auf einem
Wert unterhalb der metastabilen Ubersattigung gehalten
wird. Dies ist in Abb. 3 bei der durchgezogen dargestellten
Abkuhlfunktion der Fall. Besonders wichtig ist das zu Be-
ginn langsame Abkuhlen. Je mehr Zeit am Anfang fur das
Uberschreiten des metastabilen Bereiches aufgewandt wird,
um so geringer fallt die Primarkeimbildung aus. In Abb. 4 ist
der Verlauf des Ubersattigungs-Quotienten Ac/At bei ge-
steuerter und ungesteuerter Abkuhlung dargestellt. Bei der
ungesteuerten Betriebsweise ergeben sich in der entscheiden-
den Aufbauphase viel zu hohe und spater vie1 zu geringe
Ubersattigungen. Die programmgesteuerte Abkuhlung (vgl.
Abb. 1 ) halt die Ubersattigung uber den gesamten Zeitraum
konstant.
0.150

0.1 2 5

Temperatur - 0,100
\\,unges teuerte
Abb. 2 . Loslichkeit von Adipinsaure in Wasser.

ren Temperaturbereich bewirkt selbst eine geringe Abkuh-


lung eine groDe Konzentrationsdifferenz. Wird eine gesattig-
te Losung von 80 "C mit konstant eingestelltem Kuhlwasser- c
Cn

flu13 gekuhlt, ergibt sich ein Kuhlverlauf wie in Abb. 3 gestri-


chelt wiedergegeben. Aufgrund der gro13en Temperaturdiffe-
renz ist in diesem Fall die Kuhlrate zu Beginn am groDten,
+
L
10
..
0 1 2 3 4 5 6 h 8
gegen Ende der Kuhlung nimmt die Kuhlgeschwindigkeit
stark ab. Kuhlzeit -
Auf die Kinetik der Kristallisation bezogen bedeutet das: zu Abb. 4. Diskontinuierliche Oberflachenkiihlungs-Kristallisation,
Beginn der Charge werden sehr schnell groBe Ubersattigun- Ubersattigungsverlau f.
gen produziert, die sich wegen der noch fehlenden aktiven
Kristalloberflache nicht ausreichend durch Kristallwachs-
tum abbauen konnen. Der metastabile Bereich wird weit 3 Kontinuierliche Kristallisatoren

90
Mit dem Wechsel zur kontinuierlichen Betriebsweise erreicht
man eine
oc - Erhohung der Raum-Zeit-Ausbeute,
- Verringerung des Bedienungsaufwandes,
70 - gleichbleibende Produktqualitat.

1
+
60
Sobald die Produktionsleistungen es zulassen, werden des-
halb kontinuierliche Kristallisatoren eingesetzt. Die Unter-
3

z 50
grenze fur deren sinnvollen Einsatz liegt bei etwa 80 bis
a
E
400 kg/h Kristallisatleistung.
F 40 Bei den kontinuierlichen Kristallisatoren unterscheidet man
mehrere Grundtypen. Die Typenklassen sind primar gekenn-
30 zeichnet durch die jeweils erreichbare Bandbreite von Kri-
stallgrofienverteilungen. Mit zunehmenden Anspruchen an
20
die Kristallisatqualitat werden die Kristallisatoren aufwen-
10
diger. Die Mehrzahl der Typen sind fur die verschiedenen
Kristallisationsverfahren - Kuhlungs-, Vakuumkuhlungs-,
0 Verdampfungs-, Reaktions-Kristallisation - einzusetzen.
O 1 2 3 4 5 6
Kuhlzeit -
h 8 Abb. 5 zeigt eine Zusammenstellung von Ruhrwerks-, Leit-
rohr- und Zwangsumlauf-Kristallisatoren, die der einfach-
Abb. 3. Diskontinuierliche Oberflachenkiihlungs-Kristallisation, sten Typenklasse zuzuordnen sind. Ruhrer bzw. Pumpe for-
Temperaturverlauf; Ac/A t Ubersattigungs-Quotient, Lm Losungs- dern eine Kristallsuspension. Die Ubersattigung wird aus der
mittel. Suspension heraus erzeugt. Der Riihrwerks-Kristallisator (I )

Chem.-1ng.-Tech. 5 7 (1985) Nr. 4, S. 318-327 323


wird fur die Vakuumkuhlungs-Kristallisationgewahlt, wenn dem Leitrohr-Kristallisator vergleichbar, wird jedoch bevor-
es sich um gut wachsende Kristallisate mit groOeren metasta- zugt fur die Verdampfungs- und Oberflachenkuhlungs-Kri-
bilen Bereichen handelt. Dem Ruhrer fallt als einzige Aufga- stallisation eingesetzt. Die gerichtete Forderung der Suspen-
be zu, die Suspension im Kristallisator moglichst homogen sion wird bei diesem Typ rnit einer Axialpumpe durch einen
zu bewegen und die Einspeiselosung moglichst schnell unter- auoenliegenden Warmeaustauscher vorgenommen. Dieser
zumischen. Die Scherkrafte, die hierbei vom Ruhrer auf die Kristallisatortyp kann auch fur die Vakuumkuhlungs-Kri-
Kristalle einwirken, sind verhaltnismaBig grofl, die Sekun- stallisation (5) verwendet werden. Die Produktionsergebnis-
darkeimbildung ist also entsprechend hoch. se sind mit denen des Leitrohr-Kristallisators vergleichbar,
wenn die Pumpenauslegungen ahnlich sind.
Mit diesen Magma-Kristallisatoren ergibt sich die Suspen-
sionsdichte direkt aus dem MassenfluB. Hohere Suspen-
sionsdichten (z. B. zur Verlangerung der Kristallverweilzeit)
sind nur zu erzielen, wenn dem Kristallisator zusatzlich zur
Suspension auch geklarte Losung entnommen wird. Eine
solche Entnahmemoglichkeit fur klare Mutterlauge ist in den
Leitrohr-Kristallisatoren rnit Klarflache (Abb. 6) verwirk-
licht. Dadurch sind Kristall- und Losungsverweilzeiten in
diesen Typen unabhangig voneinander einstellbar, so daR
sich selbst langere Kristallverweilzeiten noch bei wirtschaftli-
chen Kristallisatorvolumina realisieren lassen. Die Tren-
nung von Kristallbrei und Mutterlauge erfolgt durch Sedi-
mentation. Abhangig von der gewahlten Aufstromgeschwin-
digkeit im Klarteil und der KorngroBenverteilung des sus-
pendierten Kristallisates enthalten die Klarlaugen (d) daher
stets Restlasten an Feinstkristallisat. Von der Masse her
vollig vernachlassigbar, ubersteigt die Anzahl der so abge-
fuhrten Feinstkristalle oft die Anzahl der Kristalle im Sus-
pensionsaustrag (b). Mit dem Abzug der Klarlauge kann
daher neben der Suspensionsdichte auch die erzielbare Kri-
stallgroflenverteilung positiv beeinfluflt werden. Im Fall der
e'
Doppelpropeller- Draft-tube-baffle-
Kristalllsator Kristallisator Wsbel- Kristallisator
Abb. 5. Magma-Kristallisatoren ohne Abzug von Klarlosung
IOPI IDTBI
(MSMPR) ; 1 Ruhrwerks-Kristallisator , 2 Leitrohr-Kristallisat or,
3 liegender Kristallisator , 4 und 5 Zwangsumlauf-Kristallisatoren ;
a Eintrittslosung, b Suspension, c Bruden, d Ruhrwerk, e Umwalz-
pumpe, f Warmeaustauscher.

Mehrere in einem Gehause hintereinandergeschaltete Stufen


des Ruhrwerks-Kristallisators kennzeichnen den liegenden
Kristallisator (3), der ausschliel3lich fur die Vakuumkuh-
lungs-Kristallisation eingesetzt wird.
Im Vergleich zum einstufigen, stehenden Ruhrwerks-Kristal-
lisator ergeben sich fur den liegenden Kristallisator einige
Vorteile :
1) durch die Unterteilung der Gesamt-Abkuhlungin mehre-
re Stufen werden die Einzelstufen kleiner. Die Losungen
lassen sich deshalb rnit deutlich geringerem Energie-Ein-
trag in Bewegung halten;
m Ib
2) die mechanische Belastung des Kristallisates ist geringer, Abb. 6. Magma-Kristallisatoren mit Abzug von Klarlosung
die erreichbare KristallgroBe damit groOer. Bei bestimm- (MSMPR); a Eintrittslosung, b Suspension, c Bruden, d Abzug der
ten Produkten 1aOt sich die Homogenisierung rnit einer Klarlosung.
kornschonenden Luftruhrung erzielen ;
3) die Investitionskosten fur einen mehrstufigen liegenden Verdampfungs-Kristallisation wird der Abzug der Klarlauge
Kristallisator sind deutlich niedriger als fur gleich viele dazu benutzt, dem System Warme zuzufuhren. Die aufge-
stehende Ruhrwerks-Kristallisatoren. heizte Losung flieflt bei (a) wieder in den Kristallisator
Der Leitrohr-Kristallisator (2) arbeitet statt eines Ruhrers zuruck .
rnit einer Umwalzpumpe, erzeugt also eine gerichtete Forde- Die Umwalzpumpen bewirken, wie bei den zuvor diskutier-
rung. Im Unterschied zum Ruhrwerks-Kristallisator ist da- ten Typen, eine gerichtete Forderung, so daIj ein exaktes
rnit ein exaktes Einstellen der Ubersattigung moglich. Pri- Einstellen der Ubersattigung moglich ist. Sie sind aul3erdem
markeimbildung durch Uberschreiten des metastabilen Be- auf eine besonders schonende Kristallisatbehandlung ausge-
reiches wird sicher vermieden. Er wird eingesetzt fur weniger legt. Das wird durch grol3e Laufrad-Durchmesser und daher
schnell wachsende Kristallisate rnit kleineren metastabilen niedrige Umfangsgeschwindigkeiten erzielt .
Bereichen und - in dieser Form - ausschlieDlich fur die Im DP-Kristallisator [2] ist das Pumpenlaufrad in innere
Vakuumkuhlungs-Kristallisation. (aufwarts fordernde) und auBere (abwarts fordernde)Rotor-
Der Zwangsumlauf-Kristallisator (4)ist in der Funktion blatter unterteilt. AuOere und innere Laufradhalfte erzeugen

324 Chem.-1ng.-Tech. 57 (1985) Nr. 4, S . 318-327


den gleichen Forderstrom. Der Gesamt-Druckverlust des Als unmittelbare Folge bricht das Flieljbett irreversibel zu-
Systems wird auf beide Laufradhalften verteilt, wodurch sammen, der Kristallisator muI3 entleert, gespult und neu in
niedrige Umfangsgeschwindigkeiten erzielt werden. Betrieb genommen werden.
Im Wirbel-Kristallisator (Abb. 6) wird zudem durch die Die neuere Bauweise [3] wurde speziell fur die Kristallisation
Installation eines Sekundarkreislaufes (s. auI3eres Zentral- von verkrustungs-affinen Substanzen entwickelt und zeigt
rohr mit Ejektorduse) das besonders abriebempfindliche diese Probleme der alten Bauweise nicht. Durch die Umkeh-
grobere Kristallisat unterhalb der Klarzone in einem Fliel3- rung der Stromung im Verdampferteil wird erreicht, daI3 die
bett gesammelt. Es ist damit dem EinfluR der Umwalzpumpe vom Warmeaustauscher uberhitzte - also untersattigte Lo-
entzogen und kann bis zur Entnahme (b) ungestort weiter- sung - uber den Verdampferkonus gefuhrt wird, bevor bei
wachsen. Der durch das Flieljbett hervorgerufene Klassieref- Erreichen des Losungsspiegels Verdampfung und Ubersatti-
fekt - nur das Kristallisat der gewunschten KristallgroDen- gung einsetzen. Durch diese Mafinahme wird das Entstehen
verteilung wird entnommen - kann beim DP- und DTB- von Verkrustungen an den Wandflachen des Verdampferteils
Kristallisator durch die zusatzliche Installation eines Salz- sicher vermieden, und man erreicht storungsfreie Betriebs-
austragsstutzens bei (b) erzielt werden. zeiten von mehreren Wochen.
Die besonders schonende Forderung der Suspension, die Das Oslo-Prinzip ermoglicht die kontinuierliche Herstellung
Feinkristall-Entnahme iiber den Abzug der Klarlauge sowie besonders groben und einheitlichen Kristallisates. Mittlere
der Klassiereffekt ermoglichen bei dieser Typenklasse die KorngroSen von einigen Millimetern und wenig Uber- und
Produktion mittelgrober bis grober Kristallisate. So werden Unterkorn im Produkt sind bei entsprechender Auslegung
in Kristallisatoren dieser Bauart Produkte wie Ammonium- sicher erreichbar. Ein solches Betriebsergebnis hat naturlich
sulfat, Kaliumchlorid oder Harnstoff bis zu mittleren Kri- Auswirkungen auf die Investitionskosten.
stallgroljen von etwa 1,5 mm hergestellt. Abb. 8 zeigt die spezifische Produktionsleistung von Klar-
Noch grobere Kristallisate erfordern den Wechsel auf ein lauf-Kristallisatoren. Sie wird bestimmt von der Sinkge-
anderes Kristallisatorprinzip. Die Umwalzpumpe, als die
groI3te Keimbildungsquelle, muD dazu aus der Suspensions-
Stromung herausgenommen werden. Das fiihrt zu Kristalli-
satoren (Abb. 7), in denen die Suspendierung in einem
400

Typ "Krystal" I"Oslo"1 Typ "Messo"


!h I >""

280

200

150

100

I I I
0 10 20 30 mm 5'' 40
Aufstromgeschwindigkeit -
Abb. 8. Spezifische Kristallisatleistung von Klarlauf-Kristallisa-
toren. Beispiel KCI: eine spezifische Kristallisatleistung des Oslo-
Kristallisators von 190 kg/m2h fiihrt zu einem Kristalldurchmesser
von d z 2 m m ; beim Wirbel-Kristallisator mit 500 kg/m2h ergibt
sich d'z 1 mm.

, schwindigkeit der kleinsten im Klarraum abzuscheidenden


Kristalle (d. h. von der Aufstromgeschwindigkeit der umzu-
Abb. 7. Klarlauf-Kristallisatoren (CSCPR); a Verdampfungs- pumpenden Losung) und von der zulassigen Ubersattigung.
raum, b Flussigkeitsraum, c Sedimentationszone, d FlieDbett, Je groljer die zulassige - metastabile - Ubersattigung ist
e Umwllzpumpe, 1Losungseintritt, g Austritt der Kristallsuspen-
sion, h Bruden. und je groljer die Sinkgeschwindigkeit des Trennkorns, um
so groljer wird die spezifische Kristallisatleistung. Der hau-
figste Einsatz fur Oslo-Kristallisatoren liegt bei 150 bis
FlieBbett erfolgt. Alle im Kristallisator vorhandenen Kristal- 280 kg/m2h. Unter 150 kg/m2h wird der Kristallisator meist
le befinden sich in diesem Flieljbett. Die umgewalzte Losung unwirtschaftlich groB. Die obere Grenze von 280 kglm'h ist
wird durch Sedimentation vom Kristallisat befreit, womit durch die Stoffdaten gegeben.
der Umwalzpumpe kristallfreie Losung zugefuhrt wird und Aus diesen spezifischen Kristallisatleistungen leiten sich fur
sekundare Keimbildung und mechanischer Abrieb an dieser Oslo-Kristallisatoren groI3e Durchmesser ab. Dazu ein Bei-
Stelle ausbleiben. spiel: Fur die Herstellung von 10 t KCl/h ergibt sich fur einen
Von diesem Kristallisatortyp existieren mittlerweile zwei Oslo-Kristallisator uber die spezifische Kristallisatleistung
Bauformen. Die unter der Bezeichnung ,,Krystal"- von 190 kg/m2 h ein Durchmesser von 8,4 m ; fur einen Mag-
Kristallisator bekannte altere Ausfuhrung ist in ihrem Be- ma-Kristallisator (mit Abzug von Klarlosung) ergibt sich bei
triebsverhalten nicht unproblematisch. Bei Natriumchlorid 500 kg/m2h dagegen nur ein Durchmesser von 5 m. Der
z. B. dauert es nur drei Tage, bis sich Krusten in einer solchen Einsatz des Oslo-Kristallisators ist nur dann sinnvoll, wenn
Dicke gebildet haben, daI3 sie die Wandhaftung uberwinden, die hoheren Investitionskosten durch einen hoheren Markt-
herunterfallen und den Ringspalt zum FlieBbett blockieren. wert des groberen Produktes ausgeglichen werden konnen.

Chem.-1ng.-Tech. 57 (1985),Nr. 4, S. 318-327 325


Beispiel Kuhlungs-Kristallisation
von 800 kg KCl/h tm 5-m3-Leitrohr-Kristallisator
abgebaut. Darin bedeuten d (Ac)/dt Ubersattigungsabbau
i,
A c = -i- = 1 g/L ; i/ I 800 m3/h pro Zeiteinheit, k , Proportionalitatskonstante des Kristall-
V wachstums, A Kristallisatoberflache, A c Ubersattigung,
m Ubersattigungsexponent des Kristallwachstums.
Die Hohe der Ubersattigung nimmt wahrend eines Umwalz-
Zyklus stiindig ab. Die geringste Ubersattigung eines Um-
w = 0,47 m/s w = 1,13 m /s walz-Zyklus ergibt sich kurz vor Wiedererreichen des Lo-
Re = 5.3.lo5 Re 8,3 lo5
,
sungsspiegels. Der Punkt 2 im Diagramm bezeichnet die
stehenbleibende Restiibersattigung. Je groBer die Umwalz-
menge bei gleicher Kristallisatleistung, um so mehr verteilt
sich die a m Losungsspiegel produzierte U bersattigung auf
eine groBere Losungsmenge und nimmt dadurch kleinere
w = 0,63 m/s Werte an. Die Hohe der pro Umwalz-Zyklus neu aufgelade-
Re 6,2 . lo5 nen Ubersattigung A c ergibt sich damit aus dem Quotienten
von Produktionsleistung P des Kristallisators und Umwalz-
Schwarrnstnkgeschwtndigkeit des Kristalltsates
menge V :
fur d-0.5 mm bei 12.5 Gew -% Suspensionsdtchte I n Mersmann)
Ac = P / V . (2
Addiert man zu dieser Ubersattigung die Restubersattigung,
erhalt man die im Kristallisator maximal vorkommende
Ubersattigung. Diese mu0 kleiner sein als der metastabile
Abb. 9. Geschwindigkeitsverteilung im Kristallisatorboden.
Bereic h.
Fur die praktische Auslegung bestimmt man den metastabi-
Allen kontinuierlichen Kristallisatoren - mit Ausnahme des len Bereich (Ac,,~) der zu verarbeitenden Losung experimen-
Ruhrwerks-Kristallisators - ist eine gerichtete Umwalzung tell und setzt etwa die Halfte dieses Wertes zur uberschlagi-
gemeinsam. Diese gerichtete Forderung der Suspension hat gen Berechnung der Umwalzmenge im Kristallisator ein :
in der industriellen Kristallisation zwei Aufgaben zu erfullen:
1 ) Suspendieren des Kristallisates, AC = 0,5A~,,, V = P/(0,5Acn,,t). (31, (4)
2 ) Einstellen einer vorgewahlten Ubersattigung. Damit wird ein Uberschreiten der metastabilen Grenze und
Die Umwalzmenge richtet sich in technischen Kristallisa- Primarkeimbildung sicher ausgeschlossen, wenn dariiber
toren ausschlieBlich nach kristallisations-kinetischenRand- hinaus
bedingungen. Sie ist immer groBer, als zur Einhaltung des
Suspendierkriteriums [I] notwendig. Selbst in einem kleinen - die Suspensionsdichte ausreichend hoch und die
technischen Kristallisator - zur Erlauterung wurde in - Zykluszeit lang genug, d . h. die Restubersattigung klein
Abb. 9 ein 5-m3-Leitrohr-Kristallisatorgewahlt - liegen die ist.
Stromungsgeschwindigkeiten und Reynolds-Zahlen bei rich- Mit der Verhinderung der Primarkeimbildung wird die Se-
tiger Konstruktion des Kristallisatorbodens weit uber den kundarkeimbildung zur entscheidenden EinfluDgroBe fur die
kritischen Werten. Auslegung industrieller Kristallisatoren. Hauptverursacher
Wie in Abb. 10 skizziert, erzeugt die gerichtete Forderung der Sekundarkeimbildung im Magma-Kristallisator ist die
einen zyklischen ubersattigungsverlauf. Die hochste Uber- Umwalzpumpe. Neue Forschungsergebnisse belegen die Ab-
sattigung liegt vor am Ort der Ubersattigungs-Erzeugung ; hangigkeit der Sekundarkeimbildungs-Haufigkeit B- von
im Beispiel der Abb. 10 ist das die Verdampfungsflache im der massebezogenen dissipierten Pumpenleistung E [4, 51,
Vakuumkuhlungs-Kristallisator (Punkt 1). Die erzeugte
Ubersattigung wird am suspendierten Kristallisat uber die
Exponential funktion
B" - Errn;G1, (5)
und fiihren damit auf die mittlere KorngroDe

X - cX rnf.7'. (6)
Darin bedeuten B" Keimbildungsrate, X mittlere KorngroBe,
I I IT volumenbezogene Kristallisatmasse, G lineare Wachs-
tumsgeschwindigkeit, T Verweilzeit; r, I , i, x, y , z sind durch
Versuche festzulegende Exponenten.
Je geringer dieser Energie-Eintrag ist, um so groBer wird das
erzielbare Kristallisat. Jedem Kristallisationssystem ist bei
E = const eine systemspezifische KristallgroBenverteilungzu-
zuordnen. Dabei ist zu beachten, daB sich bei gleichem
"0 Urnwatz -Zyklusi spezifischen Energie-Eintrag - abhangig von der Auslegung
Zeit t - der Umwalzpumpe - dennoch unterschiedliche Kristall-
groDenverteilungen erzielen lassen : Fur eine bestimmte Kri-
181197101
stallisationsaufgabe sind die Umwalzmenge V (iiber die zu-
lassige Ubersattigung Ac; G1. (4)) und die Forderhohe H
Abb. 10. Ubersattigungs-Zyklen im industriellen Kristallisator. (iiber die Druckverluste des Systems) vorgegeben. Damit

326 Chem.-1ng.-Tech. 57 (1985) Nr. 4, S . 318-327


liegen a u c h der Leistungsbedarf N fur die U m w a l z p u m p e P u m p e n mit groBeren Laufrad-Durchmessern, d. h. geringe-
und der spezifische Energie-Eintrag E fest : ren Umfangsgeschwindigkeiten u n d geringer Sekundarkeim-
bildung, werden in Leitrohr-Kristallisatoren eingesetzt,
wenn grobes Kristallisat erzeugt werden soll.
Eingegangen am 12. November 1984 [B 51971
D a r i n bedeuten Q Dichte der Suspension/Losung, g Erdbe-
schleunigung, H F o r d e r h o h e , q Wirkungsgrad, VKristFullvo-
lumen des Kristallisators.
Bei Auslegung d e r U m w a l z p u m p e k a n n m a n fur die Einhal-
t u n g der vorgegebenen Leistung N den Laufrad-Durchmes-
Literatur
ser D u n d die D r e h z a h l n des Laufrades variieren: [l] Mersmann, A , ; Einenkel, W . D . ; Kiippel, M . : Chem.-1ng.-Tech.
47 (1975) Nr. 23, S. 9531964.
[2] Patentschrift D E 1519915, Tsukishima Kikai Co. Ltd., Tokio.
[3] Messing, Th.; Hoftnunn, G . : Cheni.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 11,
D a m i t andern sich Umfangsgeschwindigkeit u n d Sekundar- S . 8701874.
keimbildungs-Haufigkeit B". D u r c h groBtechnische Erfah- [4] Mersmann, A , ; Kind, M . : Chem.-1ng.-Tech. 57 (1985) Nr. 3,
rungen belegt, 1aBt sich formulieren : S. 190/200.
[5] Kuboi, R . ; .Menow, A . W . ; Conti, R . : Mechanical attrition of
,?groDDklein -+ F h o c h -+ Tkleiii crystals in stirred vessels, in : Industrial Crystallization 84 (Ed.
V = const --+ E = const JanEiC, de Jong), Elsevier Science Publ. B. V.,Amsterdam 1984,
\
nkleinDgro6 + B'klein -+ TgroD. S. 2111216.

Stromungsmechanische Grundlagen In der folgenden Diskussion wird diese Gerade als reprasentative
experimentelle Grenzlinie betrachtet. Dabei ist zu bedenken, daR
der Rohrflockung aufgrund der wenigen, nicht systematischen experimentellen Ergeb-
nisse sowohl die Gerade an sich als auch ihre Lage als bisher nur sehr
Hans-Georg Moll* vage festgelegt betrachtet werden mussen.
Die Flockung von Kolloiden und echt gelosten Stoffen mit nachfol-
2 Einzelheiten der Rohrstromung
gender Sedimentation ist eines der altesten Verfahren der Wasserauf-
bereitung. Um die Flockenbildung im Rohwasser zu fordern, werden Es wird vorausgesetzt, daR die Rohrstromung voll ausgebildet ist
meist Ruhrwerke eingesetzt. Erstmals schlugen Delichatsios und und daR das flienende Medium Wasser ist. In Tab. 1 sind Geschwin-
Probstein [l] vor, anstelle eines Riihrers die Turbulenz einer Rohr- digkeiten, Dissipationen und G-Werte fur eine laminare und eine
stromung zu nutzen. Ziel dieser Arbeit ist eine Aussage daruber. turbulente Rohrstromung angegeben.
welche Geschwindigkeiten in einem Rohr gegebenen Durchmessers Dabei bedeuten: r Abstand von der Rohrachse, R Rohrradius,
auftreten durfen, damit es zu guten Flockungsergebnissen kommt. I Rohrlange, A Querschnittflache des Rohres, VVolumenstrom durch
das Rohr, Q Dichte des Wassers, v Zahigkeit des Wassers ( = d ~ ) ,
1 Experimentelle Ergebnisse t Zeit, Re Reynolds-Zahl, p Druck, 1c Karman-Konstante, U mittlere
ortliche axiale Geschwindigkeit, uMmittlere axiale Geschwindigkeit.
Abb. 1 zeigt experimentelle Ergebnisse von Grohmann [2]. Auf der
uT Schubspannungsgeschwindigkeit,D Diffusion, 4 ( r ) ortliche Dis-
Ordinate ist der Rohrradius R in cm,auf der Abszisse die mittlere
sipation, q5M mittlere Dissipation, E M mittlere direkte Dissipation,
axiale Geschwindigkeit u M in cmjs aufgetragen. Als Beurteilungspa-
rameter wurden der Grad der Koagulation der Kolloide und die
Sedimentationsgeschwindigkeitder Flocken benutzt. Experimente 30 I J
mit einem guten Resultat wurden mit einem + markiert, schlechte
Ergebnisse~miteinem 0. Drei MeRpunkte, die durch ein 0 gekenn-
zeichnet sind, stehen fur Experimente, bei denen - nach Grohmann
- die Grenzgeschwindigkeit eingestellt war.
Urn die Ergebnisse zusammenzufassen, kann man in Abb. 1 eine E I
Gerade ziehen, die in etwa die Punkte, bei denen die Grenzgeschwin- 5 I
ce
digkeit erreicht war, miteinander verbindet. Wahrend links der
Geraden gute Ergebnisse erzielt wurden, waren die Ergebnisse rechts 0
~

der Geraden schlecht. Die Geschwindigkeit, die der eingezeichneten


Geraden entspricht, sollte also bei der Rohrflockung nicht iiber-
schritten werden.
0 50 100 150 200
uH in c m / s
* Dr.-Ing. H.-G. Moll, Institut fur Wasser-, Boden- und Lufthygie-
ne des Bundesgesundheitsamtes, Postfach, 1000 Berlin 33. Abb. 1. Experimentelle Ergebnisse von Grolzmarin [2].

Chem.-1ng.-Tech. 5 7 (1985) Nr. 4, S. 327-329 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim 1985 327
0009-286X/85/0404-0327$02.50/0

Bewerten