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Informationen

zur Volumenmessung
Arbeiten mit Laborgeräten – ein Leitfaden.

BRAND. For lab. For life. ®


Vorwort
Die Volumenmessung ist im Labor von grundsätzlicher Bedeutung.
Der Anwender benötigt Klarheit darüber, mit welcher Genauigkeit
die einzelne Messung ausgeführt werden muss. Darauf aufbauend
kann er die Auswahl treffen, welches Gerät bei der Volumenmessung
zu verwenden ist.
Genaue Messungen erfordern exakte Messgeräte und korrekte
Handhabung. Zum besseren Verständnis der im Labor verwendeten
Volumenmessgeräte und ihrer Handhabung werden nachfolgend die
wichtigsten Begriffe zur Klassifizierung und Anwendung anhand von
BRAND Laborgeräten erklärt.
Die Broschüre 'Informationen zur Volumenmessung' vermittelt dem
Leser einen allgemeinen Überblick über Volumenmessgeräte. Sie
kann jedoch allgemeine Sicherheitshinweise oder Gebrauchsanlei-
tungen von Liquid Handling Geräten nicht ersetzen.

Bei weiteren Fragen können Sie sich jederzeit an uns wenden.

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Inhaltsverzeichnis

Volumenmessgeräte im Überblick .......................................... 5

Herstellung von Volumenmessgeräten aus Glas ................ 6


Vom Rohmaterial zum fertigen Präzisions-Volumenmessgerät 6
Kennzeichnung von Volumenmessgeräten 8
Volumenmessgeräte und ihre Einteilung in Genauigkeitsklassen 9

Arbeiten mit Volumenmessgeräten ...................................... 10


Meniskus einer Flüssigkeit 10
Ablauf- und Wartezeit 11
Pipetten allgemein 12
Handhabung von Pipetten 13
Handhabung von Messkolben 15
Handhabung von Mess- und Mischzylindern 15
Handhabung von Büretten 16
Handhabung von Pyknometern 17
Arbeiten mit Pipettierhilfen 18

Arbeiten mit Liquid Handling Geräten .................................. 21


Dosieren mit Flaschenaufsatz-Dispensern 22
Titrieren mit Flaschenaufsatz-Büretten 24
Pipettieren mit Luftpolsterpipetten 25
Pipettieren mit direktverdrängenden Pipetten 29
Dispensieren mit Mehrfachdispensern 30

Über die Genauigkeit ................................................................ 32

Die Prüfmittelüberwachung .................................................... 33


Vorgehensweise bei der Volumenüberprüfung 34
Kalibriersoftware 36
Kalibrierservice 36

Die IVD-Richtlinie ....................................................................... 37

Zertifikate und Normen ............................................................ 38

Qualitätsmanagement .............................................................. 41

Reinigung von Laborgeräten ................................................... 42

Sicherheitshinweise .................................................................. 44
Volumenmessgeräte

Volumenmessgeräte im Überblick

Volumenmessgeräte Glas/Kunststoff
Die Volumenmessung von Flüssigkeiten gehört zu
den Routine-Arbeiten im Labor. Volumenmess-
geräte, wie Messkolben, Voll- und Messpipetten,
Messzylinder und Büretten gehören daher zur Grund-
ausstattung. Sie können aus Glas oder Kunststoff
hergestellt sein und werden von den Herstellern in
unterschiedlicher Qualität angeboten. Messbecher,
Becher, Erlenmeyerkolben, Tropftrichter usw. sind
keine Volumenmessgeräte! Sie sind nicht exakt
justiert, die Skala dient nur als Orientierungshilfe.
Hier beispielsweise eine Auswahl an Volumenmess-
geräten von BRAND: Messkolben Voll- und Messpipette Messzylinder Bürette

Liquid Handling Geräte


Um den stetig wachsenden Anforderungen der Volu-
menmessung (Serienuntersuchungen, Testreihen) im
Labor zu entsprechen, werden ständig neue Geräte
z. B. zum Dosieren, Pipettieren und Titrieren entwi-
ckelt. Die Geräte der verschiedenen Hersteller, die
für den selben Anwendungszweck konzipiert wurden,
ähneln sich im Funktionsprinzip. Jedoch gibt es von
Hersteller zu Hersteller zum Teil große Unterschiede
in der Detailkonstruktion und im Design der Geräte.
Flaschenaufsatz- Flaschenaufsatz- Flaschenaufsatz- Hier beispielsweise eine Auswahl an Liquid Handling
Dispenser Dispenser Bürette Geräten von BRAND:

Einkanal- Mehrkanal- Direktverdrängende Mehrfachdispenser, Mehrfachdispenser,


Luftpolsterpipetten Luftpolsterpipetten Pipette manuell elektronisch

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Volumenmessgeräte aus Glas · Herstellung

Herstellung von Volumenmessgeräten aus Glas


Vom Rohmaterial zum fertigen Präzisions-Volumenmessgerät

Die Rohkörper
Es werden zwei Gläser zur Herstellung von Rohkörpern eingesetzt: Hochwertige Rohkörper und eine strenge statistische Prüfung der
– Natron-Kalk-Glas (z.B. AR-GLAS®) für Voll- und Messpipetten geforderten Qualitätsmerkmale bilden die Basis zur Produktion
– Borosilikatglas (häufig Borosilikatglas 3.3) für Messkolben, qualitativ hochwertiger Volumenmessgeräte. Zum Beispiel müssen
Messzylinder und Büretten durch kontrolliertes Erhitzen und Abkühlen der Rohkörper vorhan-
Diese Gläser sind den hohen Anforderungen im Labor bezüglich dene thermische Spannungen beseitigt werden.
chemischer und physikalischer Belastbarkeit angepasst.
Dies ist eine Voraussetzung Zu beachten ist bei Glasgerä-
dafür, dass die bestmögliche ten jedoch grundsätzlich, dass
mechanische Festigkeit erreicht ungleichmäßiges Erwärmen
wird und dass das Volumen bei oder plötzlicher Temperatur-
späteren Temperaturbelastun- wechsel thermische Spannun-
gen konstant bleibt. gen erzeugt, die zum Bruch
BLAUBRAND®- und auch führen können.
SILBERBRAND-Volumenmess- Daher gilt: Glasgeräte stets
geräte können daher im Tro- in den kalten Trockenschrank
ckenschrank oder Sterilisator bzw. Sterilisator legen und
bis auf 250 °C erhitzt werden, langsam aufheizen. Nach Ende
ohne dass dadurch eine Volu- der Trocken- bzw. Sterilisierzeit
menänderung zu befürchten Geräte im abgeschalteten Tro-
wäre. ckenschrank bzw. Sterilisator
langsam abkühlen lassen.
Messzylinder-Rohkörper Volumenmessgeräte nie auf
einer Heizplatte erhitzen!

Die Justierung
Jedes Glasvolumenmessgerät Es wird grundsätzlich unterschieden zwischen Justierung auf
wird bei BRAND individuell jus- 'In' und auf 'Ex'.
tiert, d.h. es wird eine definier-
te Wassermenge exakt einge- Justierung auf 'In': Justierung auf 'Ex': Bezugstemperatur
messen und am tiefsten Punkt Die aufgenommene Flüssig- Die abgegebene Flüssigkeits- Die Norm-Bezugstemperatur,
des Meniskus die Justiermar- keitsmenge entspricht der menge entspricht der auf- d.h. die Temperatur bei der das
ke angebracht. Für skalierte aufgedruckten Volumenangabe. gedruckten Volumenangabe. Volumenmessgerät sein Volu-
Messgeräte werden zwei Jus- Zu diesen Messgeräten gehö- Der infolge der Benetzung im men enthalten bzw. abgeben
tiermarken angebracht. ren z. B. Messzylinder, Mess- Messgerät zurückbleibende soll, beträgt 20 °C.
Bei vollautomatischer Produkti- kolben und Kapillarpipetten bis Flüssigkeitsrest wurde bei der Falls die Justierung bzw. Kali­
on gewährleisten computerge- 200 µl. Justierung berücksichtigt. brierung bei einer abweichen-
steuerte Anlagen höchstmögli- Zu diesen Messgeräten den Temperatur durchgeführt
che Präzision. Dabei sorgt eine gehören z. B. Messpipetten, wird, müssen die Messwerte
'statistische Prozesssteuerung Vollpipetten und Büretten. entsprechend korrigiert werden.
(SPC)' dafür, dass die Volu-
menmessgeräte mit einer mög-
lichst geringen Abweichung Anmerkung:
vom Sollwert (Richtigkeit) und Aufgrund des geringen Aus-
geringer Streuung der Einzel- dehnungskoeffizienten des
werte (Variationskoeffizient) Werkstoffes Glas ist die Be-
produziert werden. zugstemperatur in der prak-
tischen Anwendung von ge-
ringerer Bedeutung, da die
Messabweichungen infolge der
Volumenausdehnung der Mess-
geräte in der Regel kleiner
sind, als die Fehlergrenze.

Messpipettenjustieranlage

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Volumenmessgeräte aus Glas · Herstellung

Die Bedruckung Die Druckfarben


Der Justierung folgt die Be- BRAND verwendet nur Qualitätsdruckfarben, die speziell für Volumenmessgeräte aus Glas entwickelt
druckung von Ringmarken und wurden.
Beschriftung im Siebdruckver-
Blaue Emailfarbe: Weiße Emailfarbe: Braune Diffusionsfarbe:
fahren. BRAND verwendet
dehnbare Siebschablonen für Starker Farbkontrast, optimale Weiße Emailfarbe wird für Braune Diffusionsfarbe wird für
alle Messpipetten, Büretten, Kombination von Resistenz und SILBERBRAND Volumenmess- BLAUBRAND® ETERNA Volu-
Mess- und Mischzylinder. Durch Ablesbarkeit. Blaue Emailfarbe geräte (Klasse B) verwendet. menmessgeräte (Klasse A/AS)
entsprechendes Dehnen der wird für BLAUBRAND® Volu- und auch für SILBERBRAND
Schablonen können diese exakt menmessgeräte (Klasse A/AS) ETERNA Volumenmessge-
auf die Justiermarken einge- verwendet. räte (Klasse B) verwendet.
stellt und dadurch die Präzision Diese diffundiert in die Glas-
auch bei den Zwischenvolumina oberfläche und kann nur durch
eingehalten werden. Glasabtrag zerstört werden.
Sie wird für Volumenmessge-
Bei Pipetten werden am oberen räte eingesetzt, die besonders
Ende zusätzlich Farbringe, sog. aggressiven Reinigungsbedin-
Color-Code, aufgedruckt, die gungen ausgesetzt werden.
der besseren Unterscheidung
von leicht verwechselbaren Pi-
pettengrößen dienen. Welcher
Color-Code einem bestimmten
Nennvolumen zugeordnet ist,
wird in der ISO 1769 definiert.

Maschinelle Bedruckung von Messkolben

Das Einbrennen Qualitätssicherung


Das Einbrennen der Druckfarbe Die Qualitätssicherung erfolgt
ist der letzte Arbeitsgang auf bei BRAND durch ständige
dem Weg vom Rohkörper zum Prüfungen während der Pro-
fertigen Volumenmessgerät. duktion und einer statistischen
Voraussetzung für eine dauer- Prüfung in der Endkontrolle.
hafte Graduierung ist – neben (Ausführliche Informationen
den speziell dafür hergestellten siehe Seite 39.)
Qualitätsdruckfarben – ein
sorgfältig gesteuerter Einbrenn-
vorgang, d.h. kontrolliertes
Erhitzen und Abkühlen der gra-
duierten Volumenmessgeräte.
Die maximale Temperatur beim
Einbrennen beträgt 400 °C bis
Bedruckte Messzylinder vor dem Einbrennen
550 °C, je nach Glasart.
Mehr Informationen zu Volumen-
messgeräten aus Glas im Video
auf unserem Youtube-Kanal
mylabBRAND:

BLAUBRAND® – the right line in


volumetric measurement

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Volumenmessgeräte aus Glas · Herstellung

Kennzeichnung von Volumenmessgeräten

Charge 03 mit
Jahreskennzeichnung DE-M 19
Beispiel:
Vollpipette BLAUBRAND®

Hersteller
Bezeichnung der Norm
Markenzeichen von BRAND
für Volumenmessgeräte der
Herstellerland
Klasse A/AS

Bezugstemperatur (20 °C),


Wartezeit (5 Sek.),
Nennvolumen Justierung (Ex = Ablauf)

Fehlergrenze
Klasse 'A' bedeutet
höchste Qualitätsstufe,
Volumeneinheit 'S' steht für Schnellablauf

Folgende Kennzeichnungen müssen auf Zusätzlich können folgende Angaben


jedem Volumenmessgerät aufgedruckt sein: aufgedruckt werden:

n Nennvolumen l Herstellerland

n Einheitensymbol: ml oder cm³ l Fehlergrenze

n Bezugstemperatur: 20 °C l Markenzeichen (hier: BLAUBRAND®)

n Justierung: Ex oder In l Norm, z. B. ISO 648

n Klasse: A, AS, AW oder B l Chargennummer

n ggf. Wartezeit: in der Form 'Ex + 5 s'

n Name oder Zeichen des Herstellers

n bei Messkolben und Messzylindern:


Glaswerkstoff

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Volumenmessgeräte aus Glas · Herstellung

Die Einteilung in Genauigkeitsklassen


Volumenmessgeräte werden generell in zwei Genauigkeitsklassen angeboten:

Klasse A/AS/AW
Volumenmessgeräte der Klassen A und AS haben identische nach Klasse A/AS/AW
DIN EN ISO festgelegte Fehlergrenzen. Diese werden in der
Regel nur von Volumenmessgeräten aus Glas erreicht. ■ bezeichnet stets die höchste
Ausnahmen bilden Kunststoff-Messkolben aus PFA und PMP Genauigkeitsklasse
sowie Kunststoff-Messzylinder aus PMP von BRAND, die für ■ 'S' steht für Schnellablauf
höchste Anforderungen konzipiert wurden und ebenfalls der (Pipetten und Büretten)
Klasse A entsprechen. ■ nur die Klassen A/AS/AW
Messkolben mit Weithals werden mit Klasse AW gekennzeichnet sind DE-M gekennzeichnet
und besitzen gegenüber der Klasse A Messkolben eine höhere ■ Graduierung:
Fehlergrenze. Die langen Teilstriche erstre-
Bei Volumenmessgeräten der Klasse AS, justiert auf 'Ex', be- cken sich über mindestens
deutet der Zusatz 'S' Schnellablauf. 90 % des Rohrumfangs
Volumenmessgeräte der Klasse AS haben sich weitgehend durch- bzw. sind als Ringmarke
gesetzt. Bei den Pipetten und Büretten mit weiter Spitzenöffnung ausgeführt.
ist die Gefahr des Verstopfens gering. Das Ablaufverhalten un-
terschiedlicher Flüssigkeiten wird durch das Einhalten der vorge-
schriebenen Wartezeit kompensiert (siehe 'Ablauf- und Wartezeit'
Seite 11).

Klasse B
Volumenmessgeräte der Klasse B sind aus Glas oder Kunststoff Klasse B
erhältlich. Für die Klasse B gelten in der Regel die doppelten
■ in der Regel doppelte
Fehlergrenzen der Klasse A/AS.
Fehlergrenzen der Klasse
Diese werden in der Regel auch von Kunststoff-Volumenmessge-
A/AS
räten erreicht, z.B. Messkolben, Messzylinder aus PMP oder PP
sowie Voll- und Messpipetten aus PP. ■ Graduierung:
Für Messgeräte der Klasse B, justiert auf 'Ex', ist keine Wartezeit Die langen Teilstriche
spezifiziert. erstrecken sich über ca.
20 - 40 % des Rohrum-
fangs.

Entscheidung Volumenmessgeräte
aus Glas oder Kunststoff?
Den Universalwerkstoff, der Aus PP werden Vollpipetten, Messzylinder aus PMP,
allen Anforderungen im Labor Messpipetten, Messkolben und Klasse A
gerecht wird, gibt es nicht. Die Messzylinder produziert, die in
Entscheidung für Glas oder für der Genauigkeit den Fehler-
Kunststoff richtet sich nach grenzen der Klasse B entspre-
dem Anwendungszweck, der chen.
Produktgestaltung sowie den PMP und PFA werden auch
spezifischen Eigenschaften die- für Messgeräte eingesetzt, die
ser Werkstoffe und wirtschaft- den Fehlergrenzen der Klasse
lichen Aspekten. A entsprechen, z. B. Messkol-
Volumenmessgeräte aus Kunst- ben (PMP/PFA) sowie Mess-
stoff zeichnen sich durch hohe zylinder (PMP). PFA findet we-
Bruchfestigkeit und geringes gen seiner hohen Reinheit be-
Gewicht aus. sonders in der Spurenanalytik
Als Werkstoff haben sich PP, Anwendung.
PMP sowie PFA bewährt.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Volumenmessung

Arbeiten mit Volumenmessgeräten


Der Flüssigkeitsmeniskus
Als Meniskus bezeichnet man Werden die Flüssigkeitsmole- Ist der Durchmesser einer Ist die Kohäsionskraft einer
die Krümmung der Flüssig- küle von der Glaswand stärker Pipette eng genug – z. B. bei Flüssigkeit größer als die
keitsoberfläche. angezogen (Adhäsion) als von Kapillarpipetten – reicht die Adhäsionskraft der Glaswand,
Der Meniskus kann sowohl ihresgleichen (Kohäsion), dann Adhäsionskraft aus, nicht nur so bildet sich ein nach oben
nach oben als auch nach unten bildet sich ein nach unten ge- den äußeren Rand, sondern gekrümmter Meniskus. Dies gilt
gekrümmt sein. Die Ausbildung krümmter Meniskus. Das heißt: sogar den gesamten Flüssig- zum Beispiel für Quecksilber.
der Krümmung resultiert aus Der Rand des Flüssigkeitsspie- keitsspiegel hochzuziehen
dem Kräfteverhältnis zwischen gels wird etwas hochgezogen. (Kapillarwirkung).
Adhäsion und Kohäsion. Dies gilt zum Beispiel für
wässrige Lösungen.

Meniskuseinstellung
Voraussetzung zur genauen Volumenmessung ist die exakte Meniskuseinstellung.

Wichtiger Hinweis:
Bei der Anwendung ist die
Temperatur von Flüssigkeit und
Umgebung von Bedeutung.
Während die Ausdehnung der
Volumenmessgeräte aus Glas
vernachlässigbar ist, muss die
Ausdehnung der Flüssigkeiten
Nach unten gekrümmter Me- Nach oben gekrümmter Menis- Abbildung des Meniskus am bei unterschiedlichen Tempe-
niskus in einer Messpipette. kus in einer Messpipette. Schellbachstreifen in einer raturen berücksichtigt werden.
Bürette. Um den Volumenfehler mög-
lichst klein zu halten, sollen die
Bei nach unten gekrümmtem Bei nach oben gekrümmten Der Schellbachstreifen ist ein Volumina aller miteinander in
Meniskus ist das Volumen an Meniskus ist das Volumen schmaler blauer Streifen in der Verbindung stehenden Flüssig-
der tiefsten Stelle des Flüssig- an der niedrigsten Stelle des Mitte eines weißen Streifens. keiten bei einer üblichen (alle
keitsspiegels abzulesen. Dabei Flüssigkeitsspiegels abzulesen Er wird an der Rückseite von Tage vorherrschenden) Tempe-
muss der tiefste Punkt des (Rand). Dabei muss der nied- Büretten zur besseren Ables- ratur gemessen werden. Ins-
Meniskus die obere Kante des rigste Punkt die obere Kante barkeit aufgedruckt. besondere bei der Herstellung
Teilstrichs berühren. des Teilstrichs berühren. Durch die Lichtbrechung von Standardlösungen soll-
erscheint der blaue Streifen ten beispielsweise das Pipettie-
am Meniskus in Form zweier ren der Probe und die Titration
Pfeilspitzen. Die Ablesestelle möglichst bei der gleichen
ist der Berührungspunkt der Temperatur erfolgen.
beiden Spitzen. Große Temperaturunterschiede
Ablesen des Meniskus zwischen Messgerät und Flüs-
sigkeit sind ebenfalls zu ver-
Für eine parallaxenfreie Einstel-
meiden.
lung des Meniskus, muss das
Volumenmessgerät senkrecht
gehalten werden und das Auge
des Beobachters muss sich auf
Höhe des Meniskus befinden.
In dieser Position wird die Ringmarke/
Ringmarke als Strich abgebildet. Teilstrich
Hält man ein dunkles Stück Meniskus
Papier unmittelbar unterhalb der
Ringmarke oder eines Teilstri-
ches hinter das Gerät, so wird
der Meniskus dunkler und ist
vor einem hellen Hintergrund
besser ablesbar.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Volumenmessung

Ablauf- und Wartezeit


Bei Volumenmessgeräten für die Flüssigkeitsabgabe (justiert auf 'Ex') ist das abgegebene Volumen
immer kleiner als das im Messgerät enthaltene Volumen. Die Ursache dafür ist der Flüssigkeitsfilm
der infolge Benetzung an der inneren Oberfläche des Messgerätes zurückbleibt. Das Volumen dieses
Flüssigkeitsfilms hängt von der Ablaufzeit ab und wurde bei der Justierung des Messgerätes berück-
sichtigt.

Mögliche Volumenfehler:
Das abgegebene Volumen einer Pipette oder Bürette wird kleiner, wenn die Spitze abgebrochen ist
(kürzere Ablaufzeit), oder es nimmt zu, wenn die Spitze nicht sauber ist und der Flüssigkeitsabfluss
behindert wird (längere Ablaufzeit). Ebenso nimmt das Volumen zu, wenn der nach dem Pipettieren
in der Spitze verbliebene Flüssigkeitsrest fälschlicherweise ausgeblasen wird.
(Richtige Handhabung von Pipetten siehe Seite 13.)

Ablaufzeit Wartezeit
Die Ablaufzeit ist definiert als Die Wartezeit beginnt, wenn Wartezeit Klasse AS:
die Zeitspanne, die der freie der Meniskus an der unteren Die festgelegte Wartezeit von
Fall des Meniskus (Abgabe Volumenmarke bzw. in der 5 s für Voll- und Messpipetten
von Wasser unter Schwerkraft) Ablaufspitze zum Stillstand der Klasse AS ist die Zeit,
benötigt, um von der oberen gekommen ist. Während der die nach dem scheinbaren zur
Volumenmarke bis zur unteren Wartezeit fließt Restflüssigkeit Ruhe kommen des Meniskus
Volumenmarke bzw. zur Ab- von der Glaswand nach. in der Ablaufspitze eingehal-
laufspitze zu gelangen. Daran ten werden muss, bevor die
schließt sich bei Volumenmess- Ablaufspitze von der inneren
geräten der Klasse AS die Oberfläche des Vorlagegefäßes
definierte Wartezeit an. entfernt werden darf.
Die Wartezeit von 5 s muss
vom Hersteller auf der Pipette
gekennzeichnet werden (siehe
Seite 8).

Beispiel für Ablauf- und Wartezeiten


bei verschiedener Klasseneinteilung
(25 ml Vollpipette)

Klasse AS (DE-M gekennzeichnet)

Ablaufzeit 15 - 20 s + Wartezeit 5 s

Klasse A (DE-M gekennzeichnet)

Ablaufzeit 25 - 50 s (keine Wartezeit)

Klasse B

Ablaufzeit 10 - 50 s (keine Wartezeit)

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Arbeiten mit Volumenmessgeräten


Pipetten allgemein
Pipetten sind in der Regel auf 'Ex' justierte Volumenmessgeräte zum Abmessen von Flüssigkeits-
volumina. Sie werden bei der Herstellung individuell volumetrisch ausgemessen und mit einer oder
mehreren Messmarken versehen.
Wir unterscheiden generell in Vollpipetten und Messpipetten (auf 'Ex' justiert), sowie Mikropipetten
bis 200 µl für den Einmalgebrauch (auf 'In' justiert).

Vollpipetten Messpipetten
■ Justierung: ■ Justierung:
Klasse AS: 'Ex + 5 s' Klasse AS: 'Ex + 5 s'
Klasse B: 'Ex' Klasse B: 'Ex'
■ In der Regel höhere Mess- ■ Skalierung erlaubt das Able-
genauigkeit als Messpipetten sen von Teilvolumina
■ Vollpipetten-Ausführungen: ■ Messpipetten-Typen:
Die wichtigste Ausführung ist Typ 2 – Nennvolumen oben,
die Vollpipette mit 1 Marke völliger Ablauf auch
(vollständiger Ablauf). für Teilvolumina
Weniger gebräuchlich ist die Typ 1 – Nennvolumen unten,
Ausführung mit 2 Marken teilweiser Ablauf für
(teilweiser Ablauf) alle Volumina
Typ 3 – Nennvolumen unten,
völliger Ablauf nur
für das Nennvolumen

Vollpipette mit 1 Marke Messpipette Typ 2,


Nennvolumen oben

Kapillarpipetten Kapillarpipetten
z. B. BLAUBRAND® z. B. BLAUBRAND®
intraMARK intraEND
■ auf 'In' justiert ■ auf 'In' justiert
■ eine Ringmarke ■ keine Ringmarke
■ Begrenzung des Volumens ■ Begrenzung des Volumens
durch ein Ende und eine durch beide Enden
Ringmarke (End-to-End-Kapillare)

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Handhabung von Pipetten

Pipetten, die auf 'Ex' (Ausguss) justiert sind


Richtiges Pipettieren mit Vollpipetten mit 1 Marke (hier Nennvolumen 25 ml)
und Messpipetten Typ 2, Klasse AS (hier Teilvolumen 3 ml)
Hilfsmittel: Pipettierhelfer (siehe S. 18)

Füllen Voll-
pipette
Typ 2 Typ 1 Typ 3
völliger teilweiser völliger
1. Pipette mit einem Pipettier- 1 Marke
Ablauf, Ablauf, Ablauf,
helfer bis etwa 5 mm über die Nenn- 0-Punkt 0-Punkt
gewünschte Volumenmarke volumen oben oben
füllen. oben
2x
2. Pipettenspitze außen mit Zell- Meniskus 2x
stoff trockenwischen. einstellen Meniskus
1x einstellen
3. Meniskus einstellen. Meniskus
4. An der Spitze verbleibende einstellen
Tropfen abstreifen.

Entleeren
5. Pipette senkrecht halten,
Auslaufspitze an die Wand
des schräg gehaltenen
Auffanggefäßes anlegen und
den Inhalt ablaufen lassen.
Pipettenspitze nicht von der
Wand lösen!
6. Sobald der Meniskus in der
Pipettenspitze zum Stillstand
kommt, beginnt die Wartezeit
Typ 1 und Typ 3
von 5 s (nur bei Klasse AS).
7. Nach der Wartezeit Pipet- Bei der Verwendung von
tenspitze an der Gefäßwand Messpipetten des Typs 1 oder
1x
ca. 10 mm hochziehen und 3 (Nullpunkt oben) muss der
Meniskus
abstreifen. Dabei läuft noch einstellen Meniskus
ein Teil der Restflüssigkeit 1.) zunächst auf den Nullpunkt
ab. eingestellt werden und
anschließend die Flüssig-
keit bis kurz über das ge-
Hinweis:
wünschte Teilvolumen
Der in der Spitze verbleiben-
abgelassen werden.
de Flüssigkeitsrest wurde
bereits bei der Justierung 2.) Nach einer Wartezeit von
der Pipette berücksichtigt 5 s muss dann der Meniskus
und darf der Probe nicht, ein zweites Mal eingestellt
z. B. durch Ausblasen, werden.
hinzugefügt werden bzw.
ins Gefäß gelangen. Das Arbeiten mit Messpipetten
Typ 2 ist deutlich schneller und
einfacher. Zudem besteht bei
Typ 1 und dem bisher ge-
bräuchlichen Typ 3, die Gefahr,
dass bei der stets notwendigen
zweiten Meniskuseinstellung
zuviel Flüssigkeit abgegeben
wird und die Probe erneut an-
gesetzt werden muss (wie auch
bei Vollpipetten mit 2 Marken).

Ansaugen Abwischen Meniskus Abgeben


einstellen

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Handhabung von Pipetten

Pipetten, die auf 'In' (Einguss) justiert sind


Richtiges Pipettieren mit Kapillarpipetten
Hilfsmittel: Pipettierhelfer (siehe S. 18)

Kapillarpipetten sind Pipetten mit sehr kleinem Innendurchmesser. Die Volumenaufnahme er-
folgt entweder mit einem Pipettierhelfer oder selbstständig durch Kapillarwirkung. Nach dem
Entleeren muss die Pipette mehrmals mit der Verdünnungslösung ausgewaschen werden.

Füllen
■ Volumen exakt bis zur ge-
wünschten Marke aufneh-
men.
■ Kapillare waagerecht halten
und mit Zellstoff vorsichtig
außen abstreifen.

Entleeren
■ Zum Entleeren die Flüssig-
keit mit einem Pipettierhelfer
ausblasen und zwei- bis
dreimal mit Verdünnungs- Aufnehmen Abwischen Entleeren
medium nachspülen (da auf
'In' justiert).
■ End-to-End-Kapillaren
werden auch oft direkt in die
Verdünnungslösung gelegt
und durch Schütteln ausge-
waschen.

Halter mit
End-to-end-Kapillare

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Handhabung von Messkolben


Messkolben sind auf 'In' Die Verwendung eines Messkolbens für das Ansetzen einer Maß-
justierte Messgeräte, Klasse lösung:
A und B, die vorwiegend zum
Herstellen von genauen Lösun- 1. Einfüllen der genau abgewogenen Substanzmenge bzw. Ein-
gen, z. B. Maß- und Standard- spülen eines flüssigen Standardkonzentrates.
lösungen, sowie zum Ansetzen
2. Den Kolben mit destilliertem Wasser etwa bis zur Hälfte auffül-
von Verdünnungen verwendet
len und durch Schwenken des Kolbens alles in Lösung bringen
werden.
bzw. durchmischen.
Moderne Analysenmethoden 3. Messkolben bis knapp unter die Ringmarke mit destilliertem
erfordern kleinvolumige Mess- Wasser auffüllen.
kolben.
4. Das restliche Volumen mit Hilfe einer Spritzflasche (oder Pipet-
Kleine Standardmesskolben
te) auffüllen bis der Meniskus genau an der Ringmarke einge-
(bis ca. 50 ml) fallen wegen ih-
stellt ist. Wichtig: Das Ablesen muss in Augenhöhe erfolgen!
rer ungünstigen Schwerpunkt-
Die Glaswand oberhalb der Marke darf nicht benetzt sein.
lage und relativ kleinen Stand-
fläche leicht um. Trapezförmige 5. Anschließend den verschlossenen Messkolben zum Durchmi-
Messkolben sind wesentlich schen über Kopf umschütteln.
standfester. Der Schwerpunkt
liegt tiefer und die Standfläche
ist mehr als doppelt so groß wie
bei einem Standardmesskolben
des gleichen Volumens.

Handhabung von Mess- und Mischzylindern


Messzylinder Handhabung: Mischzylinder
Messzylinder, Klasse A und B, ■ Flüssigkeit einfüllen. Mischzylinder sind wie die Mischzylinder können wie
sind auf 'In' justierte Messge- Messzylinder auf 'In' justiert. Messkolben zum Ansetzen von
■ Meniskus auf die gewünsch-
räte, d.h. sie zeigen exakt das Zusätzlich sind sie mit Schliff Standardlösungen und Verdün-
te Ringmarke einstellen (in
aufgenommene Volumen an. und Stopfen ausgestattet. nungen eingesetzt werden.
Augenhöhe ablesen!).
■ Nach dem Abmessen z. B.
■ Die Glaswand oberhalb der
von verschiedenen Flüssig-
Marke darf nicht benetzt
keitsmengen können diese
sein!
durch anschließendes Um-
■ Das abgelesene Volumen schütteln direkt im Misch-
entspricht der enthaltenen zylinder gemischt werden.
Flüssigkeitsmenge.
Hinweis:
Hinweis: Bei der Mischung zweier Flüs-
Im Labor wird der Messzylinder sigkeiten kann eine Volumen-
häufig wie ein auf 'Ex' justiertes veränderung auftreten.
Messgerät eingesetzt. Messun-
gen mit Wasser ergaben, dass
das abgegebene Volumen infol-
ge des Benetzungsrückstandes
annähernd um den Betrag der
Fehlergrenze des Messzylinders
reduziert ist. Voraussetzung:
Die Flüssigkeit wird langsam
in einem Zug abgegeben und
zum Nachlaufen der Flüssigkeit
wird der Zylinder noch 30 s lang
geneigt gehalten.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Handhabung von Büretten


Büretten sind auf 'Ex' justierte Glasvolumenmessgeräte, die zur Justierung
Titration in der Maßanalyse eingesetzt werden. Klasse AS: 'Ex + 30 s'
Klasse B: 'Ex'

Hinweis zur Wartezeit:


Im Gegensatz zu Pipetten werden Büretten im praktischen Einsatz Diese tropfenweise Zugabe benötigt eine gleiche oder sogar grö-
nicht in der gleichen Weise verwendet wie bei der Kalibrierung. ßere Zeit als die festgelegte Wartezeit. Hieraus folgt, dass in der
Typischerweise wird bei der Titration weniger als das Nennvolu- praktischen Anwendung von Klasse AS Büretten die festgelegte
men verbraucht und in der Nähe des Farbumschlags die Maßlö- Wartezeit von 30 Sekunden nicht eingehalten werden muss.
sung tropfenweise zugegeben, um ein Übertitrieren zu vermeiden.

Verschiedene Ausführungen von Büretten: Handhabung


1. Bürette mit der zu verwendenden Maßlösung spülen und Büret-
tenrohr senkrecht ausrichten.
2. Bürette bis knapp über die Nullmarke füllen und zum Entlüften
des Bürettenhahnes maximal bis zum Nennvolumen ablaufen
lassen.
3. Maßlösung luftblasenfrei bis ca. 5 mm über die Nullmarke fül-
len.
4. Durch Ablassen der Flüssigkeit den Nullpunkt exakt einstellen.
Die Ablesung muss in Augenhöhe (parallaxenfreier Ebene) er-
folgen. Titrierapparate werden ebenfalls bis ca. 5 mm über den
Nullpunkt gefüllt. Nach dem Belüften stellt sich dieser automa-
tisch ein.
5. An der Ablaufspitze anhaftende Tropfen abwischen.
6. Bürettenhahn öffnen und die Maßlösung lang-
sam zu der Vorlage (mit Indikator) zugeben.
Die Ablaufspitze darf dabei die Glaswandung
nicht berühren. Das Auffanggefäß mit der
Vorlage während des Zutropfens der Maßlö-
sung leicht schwenken oder auf einen Mag-
netrührer stellen.
7. Das abgegebene Volumen wird in Augenhö-
he abgelesen.
8. Ein eventuell an der Ablaufspitze des Hahns
anhaftender Resttropfen wird an der Gefäß-
wand abgestreift und eingespült. Er gehört
mit zum titrierten Volumen.

Bürette mit Titrierapparat Titrierapparat Kompakt-Bürette


seitlichem Hahn nach Pellet nach Dr. Schilling

Hinweise zur Titration:


Neben Büretten werden zur Durchführung von Titrationen Mess- Es dürfen weder Trübungen, Ausflockungen noch Ablagerun-
kolben, Vollpipetten, Erlenmeyerkolben benötigt. Zur besseren gen ersichtlich sein. Die Titration ist beendet, wenn der Farb-
Erkennung des Farbumschlages sollte das Auffanggefäß auf einer umschlagspunkt erreicht ist. Vor jeder weiteren Titration ist der
weißen Unterlage stehen. Es ist zu beachten, dass nur Maßlösun- Nullpunkt neu einzustellen und der Titriervorgang vom Nullpunkt
gen verwendet werden, die vollständig homogen sind. aus durchzuführen.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Handhabung

Handhabung von Pyknometern


Pyknometer dienen vorwiegend der Dichtebestimmung von Flüssigkeiten mit
nicht zu hoher Viskosität. Sie zählen nicht zu den Volumenmessgeräten, sind
jedoch wie z. B. Messkolben auf 'In' justiert.

Handhabung
1. Gewicht des leeren und trockenen Pyknometers bestimmen.
2. Pyknometer mit Flüssigkeit blasenfrei füllen. Die Schliffhülse
soll zu etwa 1/3 gefüllt sein.
3. Temperatur von Pyknometer und Flüssigkeit im Wasserbad auf
20 °C einstellen.
4. Den Stopfen bzw. das Thermometer des Pyknometers ent-
sprechend der Markierung zum Körper ausrichten und vorsich-
tig einstecken. Dabei füllt sich das Kapillarrohr und verdrängte
Flüssigkeit tritt aus.
5. Die Oberfläche des Stopfens bzw. der Seitenkapillare und die
Außenfläche des Pyknometers sorgfältig mit Zellstoff trocken-
wischen.
ACHTUNG:
Aus der Kapillare darf keine Flüssigkeit gesaugt werden. Sie
muss exakt mit der Oberkante der Kapillare abschließen.
Pyknometer mit Stopfen
6. Gewicht des gefüllten Pyknometers bestimmen.

Berechnet wird die Dichte aus der Masse (Gewicht) und dem
Volumen der Flüssigkeit bezogen auf 20 °C. Das Volumen ist auf
dem Gerät eingraviert. Es gilt folgende Formel:

Dichte (ρ) = Masse (m)/Volumen (V)

Der Luftauftrieb ist bei der Wägung zu berücksichtigen.

Hinweis:
Justierte Pyknometer tragen grundsätzlich auf allen Einzelteilen
eine identische Gerätenummer. Es dürfen nur Teile mit gleicher
Nummer zusammen verwendet werden.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Pipettierhilfen

Arbeiten mit Pipettierhilfen


Beim Arbeiten mit Pipetten sind Pipettierhelfer unabdingbar.
Das Pipettieren mit dem Mund bzw. mit Schlauch und
Bei den Pipettierhilfen unterscheiden wir zwischen Mundstück ist verboten. Daher unbedingt einen Pipettier-
helfer verwenden. Dieser trägt deutlich zur Verringerung
■ motorbetriebenen Pipettierhilfen
der Infektions- bzw. Verletzungsgefahr bei.
■ manuellen Pipettierhelfern

Motorbetriebene Pipettierhilfen
Motorbetriebene Pipettierhelfer eignen sich vor allem für das
Pipettieren größerer Serien (z. B. in der Zellkultur).

z. B. accu-jet® pro von BRAND

Die variable Motordrehzahlregelung und ein spezielles Ventilsys- Ein integriertes Rückschlagventil bietet zusammen mit einem
tem ermöglichen feinfühliges Arbeiten mit Pipetten von 0,1 bis Membranfilter wirksamen Schutz gegen das Eindringen von
200 ml. Flüssigkeiten. Zum Schutz vor Korrosion werden Flüssigkeits-
dämpfe durch aktiven Druckausgleich nach außen abgeleitet.

Handhabung
Das Pipettieren wird über zwei große Funktionsknöpfe gesteuert:

Aufsaugen Abgeben
Oberen Pipettierknopf Die Abgabegeschwindig-
drücken, um das Pipettier- keit steigt kontinuierlich an,
medium aufzunehmen. je weiter der Knopf einge-
Je weiter der Knopf einge- drückt wird.
drückt wird, desto schneller
Wählbar:
wird die Pipette gefüllt.
Freier Ablauf
oder
Motorisiertes Ausblasen

Flüssigkeitsabgabe: Freier Ablauf oder Ausblasen?


Die Auswahl des Abgabe- Im Bereich der Mikrobiologie
modus richtet sich nach dem dagegen ist die Volumengenau-
Anwendungszweck. So wird igkeit von geringerer Bedeu-
in analytischen Labors vorwie- tung. Hier steht die gleichmäßi-
gend im Modus 'Freier Ablauf' ge und zügige Abmessung von
gearbeitet, um die benötigte Nährlösungen etc. im Vorder-
Volumengenauigkeit zu errei- grund. Daher wird in diesem
chen. Zur Einhaltung der auf Anwendungsgebiet bevorzugt
den Pipetten angegebenen im Modus 'Ausblasen' gear-
Genauigkeit ist der freie Ablauf beitet.
des Mediums, sowie die Be-
rücksichtigung der Ablauf- und
Wartezeit unerlässlich.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Pipettierhilfen

Manuelle Pipettierhilfen
Manuelle Pipettierhilfen werden zum Pipettieren kleiner Serien vor
allem im chemischen Labor eingesetzt.

z. B. der macro-Pipettierhelfer von BRAND

Er eignet sich für die gesamte Bandbreite der Voll- und Messpi-
petten von 0,1 bis 200 ml. Ein spezielles Ventilsystem erlaubt es,
den Meniskus feinfühlig und exakt einzustellen. Ein hydrophober
Membranfilter schützt das System gegen eindringende Flüssigkeit.

Handhabung

Unterdruck erzeugen Füllen Meniskus einstellen/ Ausblasen


Abgeben 'Freier Ablauf'
Saugbalg zusammendrücken. Pipettierhebel nach oben Pipettierhebel leicht nach unten Häufig entleeren sich Pipet-
bewegen. bewegen. Der Meniskus sinkt tenspitzen beim Pipettieren von
Je weiter der Hebel nach oben ab – Hebel loslassen, der Me- viskosen Medien im 'Freien
gedrückt wird, desto schneller niskus bleibt stehen. Ablauf' nur unvollständig. In
füllt sich die Pipette. Zum Entleeren den Hebel ganz diesen Fällen beim macro-
nach unten bewegen. Pipettierhelfer den verbleiben-
Zur Einhaltung der Klasse-A- den Rest durch Druck auf die
Genauigkeit den Flüssigkeits- Gummiblase ausblasen.
rest nicht ausblasen!

Der Pipettierball
Die klassische Standard-Pipettierhilfe für Voll- und Messpipetten.

Handhabung Ausblasen Achtung!


A 1. Pipette aufstecken. Zum Ausblasen viskoser Medi- Den Pipettierball nicht in ent-
en muss die seitliche Öffnung lüftetem Zustand aufbewahren,
2. Auf 'A' drücken und Ball
verschlossen und der kleine keine Flüssigkeit hineinziehen!
zusammenpressen
Ball zusammengedrückt wer-
(Unterdruck erzeugen).
den.
3. Auf 'S' drücken und Flüs-
sigkeit etwas über die ge-
wünschte Marke aufsaugen.
S
4. Durch Druck auf 'E' die
Flüssigkeit bis zur ge-
wünschten Marke ablaufen
E bzw. vollständig auslaufen
lassen.

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Volumenmessgeräte aus Glas · Pipettierhilfen

Manuelle Pipettierhilfen
für kleinvolumige Pipetten bis 1 ml
Für diese Pipetten wurden spezielle Pipettierhelfer entwickelt, die
u.a. im medizinischen Bereich mit Kapillarpipetten, Blutmisch- und
Blutzuckerpipetten bis max. 1 ml eingesetzt werden.

z. B. der micro-Pipettierhelfer von BRAND

Handhabung

Ansaugen / Abgeben Abgeben 'Freier Ablauf' Abwerfen


Die Flüssigkeit wird durch Dre- Zur Flüssigkeitsabgabe von Mit der großen Taste können
hen des Stellrades angesaugt auf 'Ex' justierten Pipetten den die verwendeten Pipetten
bzw. abgegeben. Belüftungsknopf drücken (ggf. berührungsfrei abgeworfen
Auf 'In' justierte Pipetten wer- Wartezeit einhalten). werden.
den durch mehrmaliges Füllen
und Entleeren mit der Verdün-
nungslösung ausgewaschen.

z. B. der micro-classic Pipettierhelfer von BRAND


Aufgrund seines gewinkelten Designs eignet er sich besonders für
Arbeiten am Mikroskop im IVF-Labor und im medizinischen Labor.

Handhabung

Pipette aufstecken Ansaugen Abgeben


Pipette stets am kurzen Ende Stellrad nach hinten drehen, Bei auf 'In' justierten
aufstecken, d.h. Pipette am bis die Flüssigkeit exakt die Pipetten:
Color-Code halten und vorsich- gewünschte Marke erreicht hat. Stellrad nach vorne drehen,
tig in den Adapter schieben. bis die Flüssigkeit abgegeben
ist. Pipette mindestens 3 mal
mit der Verdünnungslösung
ausspülen.
Bei auf 'Ex' justierten
Pipetten:
Zum 'Freien Ablauf' den Be-
lüftungsknopf drücken, bis die
Flüssigkeit abgelaufen ist (ggf.
Wartezeit einhalten).

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Liquid Handling Geräte

Arbeiten mit Liquid Handling Geräten


Die stetig wachsenden Anforderungen an die Qualität der Analy- Das Funktionsprinzip der Liquid Handling Geräte ist bei den meisten
senergebnisse und das steigende Probenaufkommen in den Labors Herstellern ähnlich, jedoch gibt es von Hersteller zu Hersteller zum
erfordert Messgeräte, mit denen sich die Routinearbeiten in der Teil große Unterschiede in der Detailkonstruktion und den verwen-
Probenvorbereitung möglichst effizient bewältigen lassen. deten Werkstoffen.
Diesem Trend haben die Hersteller von Laborgeräten durch die Ent- Zur beispielhaften Erklärung des Funktionsprinzips und der Anwen-
wicklung von Liquid Handling Geräten Rechnung getragen. Liquid dung von Liquid Handling Geräten sind nachfolgend einige Geräte
Handling Geräte sind die Weiterentwicklung der Volumenmessge- von BRAND beschrieben:
räte aus Glas/Kunststoff und ermöglichen rationelles Arbeiten bei
höchster Genauigkeit und bestem Bedienkomfort.

Flaschenaufsatz- Flaschenaufsatz- Flaschenaufsatz- Einkanal- Mehrkanal-


Dispenser Dispenser Bürette Luftpolsterpipette Luftpolsterpipette
Dispensette® S seripettor® Titrette® Transferpette® S Transferpette® S -8/-12
(manuell) (manuell)

Einkanal- Mehrkanal- Direktverdrängende


Luftpolsterpipette Luftpolsterpipette Pipette Mehrfachdispenser Mehrfachdispenser
Transferpette electronic
®
Transferpette -8/-12
®
Transferpettor HandyStep S
®
HandyStep® touch
electronic (manuell) (elektronisch)

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Liquid Handling Geräte · Dosieren

Dosieren mit Flaschenaufsatz-Dispensern


Was versteht man unter 'Dosieren'?
Unter dem Begriff 'Dosieren' versteht man das Abmessen definierter Mengen.

Zum einfachen, schnellen und präzisen Dosieren von Reagenzien werden häufig sogenannte
Flaschenaufsatz-Dispenser verwendet. Sie lassen sich direkt oder mittels Adapter auf handelsübliche
Laborflaschen aufschrauben. Ein Umfüllen von Chemikalien ist somit nicht mehr nötig (Ersatz von
Messzylindern). Insbesondere Seriendosierungen werden dadurch wesentlich erleichtert.

Allgemeines Funktionsprinzip
von Flaschenaufsatz-Dispensern

Durch die Kolbenbewegung wird die Flüssigkeit über ein


nach oben wird die eingestellte Ventilsystem über die Dosier-
Flüssigkeitsmenge direkt aus kanüle abgegeben.
der Reagenzienflasche in den Das Einstellen des Meniskus
Zylinder des Gerätes gesaugt. und das Einhalten von Warte-
Durch die anschließende zeiten entfällt.
Abwärtsbewegung des Kolbens

Man unterscheidet Flaschenaufsatz-Dispenser mit


schwimmendem und mit abstreifendem Kolben.

Flaschenaufsatz-Dispenser mit schwimmendem Kolben


Dieses System arbeitet ohne Kolbendichtung und ist dadurch sehr robust und wartungsfreundlich.
Der Kolben ist berührungslos in den Dosierzylinder eingepasst. Kolben und Dosierzylinder trennt ein
nur wenige Tausendstel Millimeter breiter Spalt, der mit Flüssigkeit gefüllt ist. Dieser Flüssigkeitsfilm
wirkt als Schmiermittel. Der Kolben gleitet dadurch besonders reibungsarm.

z. B. Dispensette® S von BRAND

Einsatzbereiche Materialien

Zum Dosieren aggressiver Teile, die mit Flüssigkeit in


Reagenzien, z. B. konzentrierte Berührung kommen, sind je
Säuren wie H3PO4, H2SO4, nach Ausführung aus verschie-
Laugen wie NaOH, KOH, Salz- denen, besonders resistenten
lösungen sowie einer Vielzahl Materialien hergestellt, wie z. B.
organischer Lösungsmittel: Keramik, Platin-Iridium, Tantal,
Dispensette® S ETFE, PFA.

Zum Dosieren organischer Lö-


sungsmittel, z. B. chlorierte und
fluorierte Kohlenwasserstoffe
wie Trichlortrifluorethan und
Dichlormethan oder Säuren wie
konzentrierte HCI und HNO3
sowie für Trifluoressigsäure
(TFA), Tetrahydrofuran (THF)
und Peroxide:
Dispensette® S Organic

Für Flusssäure empfehlen


wir die Dispensette® S Trace
Analysis mit Pt/Ir-Ventilfeder.

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Liquid Handling Geräte · Dosieren

Sicherheit steht an erster Stelle! Prüfmittelüberwachung/Kalibrieren


Bei der Auswahl von Flaschen- Ebenso ist die Eignung des Im Rahmen der Prüfmittel-
aufsatz-Dispensern sollte auf Dispensers für das zu dosieren- überwachung nach ISO und
die Sicherheitsausstattung des de Medium vom Anwender zu GLP-Richtlinien müssen Volu-
Gerätes geachtet werden. Wie prüfen. Hinweise dazu stehen menmessgeräte regelmäßig auf
wird z. B. die Verletzungsgefahr in der Gebrauchsanleitung in ihre Genauigkeit hin überprüft
bei eventuellem Glasbruch der Regel im Kapitel 'Funktion und ggf. justiert werden (siehe
reduziert? Wie wird unbeab- und Einsatzgrenzen'. Im Zwei- Seite 33).
sichtigtes Verspritzen etwa felsfall direkt beim Hersteller
beim Entlüften des Gerätes nachfragen! Auch sollten in der
vermieden? Wie wird der Me- Gebrauchsanleitung Hinweise
dienkontakt beim Verschließen zur Wartung und Prüfmittel-
der Dosierkanüle verringert? überwachung stehen.

Flaschenaufsatz-Dispenser mit abstreifendem Kolben


Neben dem 'schwimmenden Kolben' wird auch das Funktionsprinzip der 'abstreifenden Kolben-
dichtung' angewendet. Häufig beobachtet man bei diesem System höhere Bedienkräfte und infolge
Reibung den Verschleiß der Kolbendichtung.

z. B. seripettor® von BRAND


Hier ist das gesamte System so konstruiert, dass die komplette
Dosiereinheit austauschbar ist. Die etwas höheren Bedienkräfte
beim Füllen werden durch eine Feder mit selbsttätiger Hubwir-
kung minimiert. Im vorliegenden Beispiel handelt es sich um einen
preisgünstigen Dispenser für einfache Dosieraufgaben im Volu-
menbereich von 0,2 bis 25 ml.

Einsatzbereiche und Materialien

Der Einsatzbereich liegt in der Zum Dosieren von Säuren,


täglichen Routine zum Dosieren z. B. konzentrierte HCl, polaren
von Laugen, schwachkonzen- Lösungsmitteln (z. B. Ace-
trierten Säuren, biologischen ton) und UV-empfindlichen
Puffern, Medien für die Zellkul- Medien ist der Dispenser
tur, biologischen Detergenzien seripettor® pro geeignet.
und polaren Lösungsmitteln. Gegenüber dem seripettor®
Dispenser werden bei diesem
Gerät z. B. Ventile aus resisten-
teren Materialien eingesetzt.

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Liquid Handling Geräte · Titrieren

Titrieren mit Flaschenaufsatz-Büretten


Was versteht man unter 'Titrieren'?
Die Titration ist eine volumetrische Analysenmethode zur quantitativen Bestimmung eines gelösten
Stoffes.

Wie funktioniert das?

Von einer Probe (Flüssigkeit mit unbekanntem Anteil eines gelösten Stoffes, z. B. Essigsäure) wird
eine definierte Menge mit einer Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben vorgelegt.
Nach Verdünnen mit Wasser werden ca. 3 Tropfen einer Indikatorlösung zugegeben. Dann wird
unter ständigem Umschwenken ein geeignetes Titriermittel bekannter Konzentration (z. B. NaOH
0,1 M) aus einer Bürette zugegeben, bis ein Farbumschlag des Indikators den Endpunkt der Titration
anzeigt.
Über den Verbrauch an Titriermittel kann nun mit der Kenntnis der chemischen Reaktionsgleichung
die gelöste Stoffmenge der Probe berechnet werden.

Allgemeines Funktionsprinzip von Flaschenaufsatz-Büretten Ablesen des Volumens

Die Flaschenaufsatz-Büretten Durch die anschließende Bei Flaschenaufsatz-Büretten


werden direkt auf die Vor- Abwärtsbewegung des Kolbens wird das abgegebene Volumen
ratsflasche montiert. Durch wird die Flüssigkeit langsam direkt vom Display der Bü-
die Aufwärtsbewegung des über die Titrierkanüle in die rette abgelesen. Fehler beim
Kolbens wird die Flüssigkeit Vorlage abgegeben bis die Ablesen des Meniskus werden
aus der Reagenzflasche in den Titration beendet ist, z. B. vermieden.
Zylinder des Gerätes gesaugt. Farbumschlag der Lösung.

z. B. Titrette® von BRAND in den Größen 10 ml, 25 ml Durch Drehen der Handräder wird der Kolben bewegt und da-
und 50 ml durch Flüssigkeit aufgesaugt bzw. abgegeben. Die Elektronik des
Geräts erkennt durch die Drehrichtung automatisch, ob gefüllt
oder titriert wird.
Die Flüssigkeit kann schnell aufgesaugt und dennoch sehr lang-
sam Tropfen für Tropfen exakt abgegeben werden. Ein Rückdo-
sierventil ermöglicht beim Entlüften das Zurückleiten der Flüssig-
keit in die Flasche. Somit können Luftblasen nahezu ohne Medi-
enverlust entfernt werden. Zur Reinigung und Wartung kann das
Gerät leicht im Labor zerlegt werden.

Einsatzbereiche
Einsetzbar in vielen Bereichen
für wässrige und nicht-wässrige
Lösungen (z. B. alkoholische
KOH) bis 1 M. Mehr Informationen zum Titrieren mit
Flaschenaufsatz-Büretten im Video
auf unserem Youtube-Kanal
Materialien mylabBRAND:

Teile, die mit Flüssigkeit in


Berührung kommen, sind aus
besonders resistenten Mate-
rialien hergestellt, wie z. B.
Borosilikat-Glas, PTFE, Platin- Titration mit der Digitalbürette
Titrette®
Iridium, Al2O3-Keramik.

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Liquid Handling Geräte · Pipettieren

Pipettieren mit Luftpolsterpipetten


Was versteht man unter 'Pipettieren'?
Pipettieren ist das genaue einmalige Aufnehmen und Abgeben von Flüssigkeiten.
Eine Luftpolsterpipette dient zum Pipettieren von wässrigen Flüssigkeiten im Mikroliter- bis Milliliter-
Bereich. Sie arbeitet nach dem Luftpolsterprinzip (air interface).

Allgemeines Funktionsprinzip Vorteil Kalibrieren


Pipettenschaft
Durch Auf- und Abbewegen Keine Benetzung des Gerätes, Im Rahmen der Prüfmittelüber-
des Kolbens im Pipettenschaft da die Flüssigkeit nur in die wachung nach ISO und GLP-
wird Unter- bzw. Überdruck im Einmal-Spitze Spitze eintritt. Die Spitze wird Richtlinien müssen Volumen-
Pipettenschaft erzeugt. Da- nur einmal verwendet. Dies messgeräte regelmäßig auf ihre
durch wird in die Spitze Flüs- gewährleistet völlig rück- Genauigkeit hin kalibriert
sigkeit gesaugt bzw. Flüssigkeit Luftpolster standsfreies Arbeiten. Dies ist (d.h. überprüft) und ggf. justiert
ausgestoßen. Die Flüssigkeit besonders für Bereiche wichtig, werden (siehe Seite 33).
bleibt durch das Luftpolster in denen steril oder kontami-
vom Kolben getrennt. nationsfrei gearbeitet werden
muss.
Reagenz

Manuelle Einkanal-Pipetten

z. B. Transferpette® S von BRAND

Ob im Routinelabor oder in Handhabung


der Forschung – Präzision und
Funktionalität sind die Eigen-
schaften, die beim Pipettieren
mit Luftpolster-Kolbenhubpi-
petten Standard sein sollten.

Reagenz aufnehmen Reagenz abgeben Spitze abwerfen


1. Pipettiertaste bis zum 1. Pipettenspitze an Gefäßwand Spitzenabwerfer nieder-
1. Druckpunkt niederdrücken. anlegen. Pipette im Winkel drücken.
Gerät senkrecht halten und von 30-45° zur Gefäßwand
Spitze in die Flüssigkeit ein- halten und Pipettiertaste mit
tauchen. gleichmäßiger Geschwin-
Volumen- Eintauch- Wartezeit
digkeit langsam bis zum
bereich tiefe 1. Druckpunkt niederdrücken
0,1 µl - 1 µl 1 - 2 mm 1s
und festhalten.
> 1 µl - 100 µl 2 - 3 mm 1s 2. Dann Spitze durch Über-
> 100 µl - 1000 µl 2 - 4 mm 1s hub völlig entleeren, indem
> 1000 µl 3 - 6 mm 3s der Pipettierknopf bis zum
2. Druckpunkt durchgedrückt
2. Pipettiertaste langsam wird. Dabei Pipettenspitze an
zurückgleiten lassen, um die der Gefäßwand abstreifen.
Flüssigkeit aufzusaugen.

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Liquid Handling Geräte · Pipettieren

Manuelle Mehrkanal-Pipetten

Sie arbeiten ebenfalls nach dem Luftpolsterprinzip. Mit ihnen können gleichzeitig 8 bzw. 12 Pipettie-
rungen durchgeführt werden.

In der Mikrotitertechnik wird in Mikrotiterplatten mit 8 x 12 Kavitäten (96-Loch-Platte) deren Ab-


stände genormt sind, pipettiert. Diese Technik macht es z. B. möglich, Eiweißkörper in Mikromengen
nachzuweisen. Diese Methode kann nur mit Mehrkanalpipetten rationell durchgeführt werden.
Mehrkanalpipetten sind besonders zum rationellen Probentransfer, für Reihenverdünnungen und ideal
zum Waschen von Mikrotiterplatten geeignet.

Einsatzgebiete Analysentechniken

■ Klinische Diagnostik ■ Immunfluoreszenztechnik (IF)


■ Lebensmittelanalytik ■ Radio-Immunoassay (RIA)
■ Immunologie ■ Enzym-Immunoassay (EIA, ELISA)
■ Biochemie ■ Verdünnung von Zellkulturen
■ Zellkultur

z. B. Transferpette® S -8/-12 von BRAND

Handhabung

Reagenz aufnehmen Reagenz abgeben Spitze abwerfen


1. Pipettiertaste bis zum 1. Pipettenspitzen an Gefäßwand Spitzenabwerfer
1. Druckpunkt nieder­ anlegen. Pipette im Winkel niederdrücken.
drücken. Gerät senkrecht von 30 - 45° zur Gefäßwand
halten und Spitze in die halten und Pipettiertaste mit
Flüssigkeit eintauchen. gleichmäßiger Geschwin-
Volumen- Eintauch- Wartezeit
digkeit langsam bis zum
bereich tiefe 1. Druckpunkt niederdrücken
0,1 µl - 1 µl 1 - 2 mm 1s
und festhalten.
> 1 µl - 100 µl 2 - 3 mm 1s 2. Dann Spitzen durch Über-
> 100 µl - 1000 µl 2 - 4 mm 1s hub völlig entleeren, indem
> 1000 µl 3 - 6 mm 3s der Pipettierknopf bis zum
2. Druckpunkt durchgedrückt
2. Pipettiertaste langsam wird. Dabei Pipettenspitzen
zurückgleiten lassen, um die an der Gefäßwand abstreifen.
Flüssigkeit aufzusaugen.

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Liquid Handling Geräte · Pipettieren

Ergonomie und Belastung


Intensives, wiederholtes Arbeiten mit mechanischen Geräten ungenügender Ergonomie kann durch
die Dauerbelastung zu einer Vielzahl muskulärer Probleme führen – bekannt als RSI (Repetitive
Strain Injury). Besonders gefährdet ist die Muskulatur im Bereich des Nackens, der Schulter, der
Arme und der Daumen. Beim Arbeiten im Labor treten daher häufig u.a. Sehnenscheidenentzündun-
gen und das Carpal-Tunnel-Syndrom auf. Gerade bei Mikroliterpipetten steht daher die Forderung
nach kräfteschonender Bedienung im Vordergrund.

Elektronische Ein- und Mehrkanalpipetten

Funktionsprinzip Vorteile elektronischer Pipetten

Das Betätigen der Pipettier- Volumenaufnahme und -abga- Die Kombination aus motorge- Ein weiterer Vorteil ist die Aus-
taste setzt den Aufsaug- bzw. be von einem Mikroprozessor stütztem Pipettieren und ergo- führung von Pipettierprogram-
Abgabemechanismus (inkl. gesteuert. nomischem Design erlaubt ein men wie z. B. des Gel-Elektro-
Überhub) in Gang. Über Bedientasten können ver- entspanntes, kräfteschonendes phorese-Modus (mit präziser
Der Kolben der Pipette wird schiedene Pipettierprogramme Arbeiten – keine dauerhafte Angabe des abgegebenen
durch einen Motor bewegt, die eingegeben werden. Beanspruchung des Daumens Volumens) und des Dispensier-
beim Durchführen langer Seri- Modus, die mit mechanischen
en (Gefahr des RSI-Syndroms)! Pipetten nicht möglich sind.

z. B. Transferpette® electronic


Ein- und Mehrkanal von BRAND

Programmtasten
Pipettiertaste
Spitzen-Abwurftaste

Bei elektronischen Ein- und Mehrkanal-Pipetten sollten


hand­gerechtes Design, abgestimmte Gewichtsverteilung,
intuitive Software und vor allem klare, verständliche
technische Dokumentation Standard sein.
Handhabung

Reagenz aufnehmen Reagenz abgeben Spitzen abwerfen


Spitzen in Reagenz eintauchen Pipettenspitze an Gefäßwand Spitzenabwurftaste betätigen.
und die Pipettiertaste einmal anlegen. Pipette im Winkel
drücken – das eingestellte von 30-45° zur Gefäßwand
Volumen wird aufgenommen. halten und Pipettiertaste erneut
betätigen – die Flüssigkeit
Volumen- Eintauch- Wartezeit wird abgegeben. Der Überhub
bereich tiefe
erfolgt automatisch! Spitzen
0,1 µl - 1 µl 1 - 2 mm 1s
zum Schluss an Gefäßwand
> 1 µl - 100 µl 2 - 3 mm 1s
abstreifen.
> 100 µl - 1000 µl 2 - 4 mm 1s
> 1000 µl 3 - 6 mm 3s

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Liquid Handling Geräte · Pipettieren

Pipettierprogramme der Mikroliterpipette Transferpette® electronic

Das Display

Programm-
Anzeige

Akku-Kapazitäts-
anzeige

Pfeilsymbol
für 'Aufsaugen'

Volumenanzeige

Die Pipettierprogramme Zusatzfunktionen

Pipettieren Je nach Qualität und Aus-


Das Standard-Programm. Ein zuvor festgelegtes Volumen wird führung können elektronische
aufgenommen und wieder abgegeben. Pipetten neben etwaigen
Pipettierprogrammen evtl. noch
zusätzliche gerätespezifische
Funktionen anbieten. Bei
der Transferpette® electronic
sind dies z. B. ein Programm
zur einfachen und schnellen
Mischen von Proben Justierung des Gerätes sowie
Programm zum Durchmischen von Flüssigkeiten. Eine Probe wird eine Akku-Refresh Funktion.
kontinuierlich wiederholt aufgesaugt und abgegeben und die Zahl
der Zyklen angezeigt.

Reverses Pipettieren Was bedeutet 'revers'?


Programm besonders geeignet zum Pipettieren von Flüssigkeiten Umgekehrte Druckpunkt-
mit hoher Viskosität, hohem Dampfdruck oder schäumenden Reihenfolge! D.h. bei mecha-
Medien. nischen Pipetten:
Zum eingestellten Volumen wird zusätzlich das Überhubvolumen Um Reagenz aufzunehmen bis
aufgenommen. Dieses Volumen bleibt nach Abgabe in der Spitze, zum 2. Druckpunkt durch-
um undefiniertes Nachlaufen, Spritzer oder Schaum- und Blasen- drücken und zurückgleiten
bildung zu verhindern. lassen. Dann nur bis zum
1. Druckpunkt drücken um
das eingestellte Volumen
abzugeben.
Pipettieren bei Elektrophorese
Programm zum Beladen von Elektrophorese-Gelen. Ein variables
Probenvolumen wird bei hoher, veränderbarer Geschwindigkeit
aufgesaugt und sehr langsam wieder abgegeben. Die exakt
abgegebene Flüssigkeitsmenge wird zur Dokumentation im
Display angezeigt.

Dispensieren
Programm zum Dispensieren von Flüssigkeiten. Ein aufgenom-
menes Volumen wird in Teilschritten wieder abgegeben.

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Liquid Handling Geräte · Pipettieren

Pipettieren mit direktverdrängenden Pipetten


Dort, wo Luftpolsterpipetten auf physikalische Grenzen stoßen, liegt die Stärke der direktverdrängen-
den Kolbenhubpipetten. Sie sind besonders geeignet für zähe, dünnflüssige, schäumende Medien
oder Medien mit hohem Dampfdruck.

Funktionsprinzip Vorteil

Glaskapillare Im Gegensatz zu Luftpolster- Die Kapillaren oder Spitzen Höchste Genauigkeit und
pipetten hat der Kolben des müssen nicht nach jedem schnelles Arbeiten. Die Spitzen
Direktverdrängers direkten Pipettierschritt weggeworfen bzw. Kapillaren können mehr-
direktverdrängender Kontakt zu der zu pipettieren- werden, da die Restbenetzung fach verwendet werden. Das
Kolben den Flüssigkeit. Der Kolben minimal ist und in der Regel Ablesen des Meniskus beim
streift die Wände der Kapilla- vernachlässigt werden kann. Pipettieren entfällt.
ren/Spitzen stets sauber ab – Wo jedoch keinerlei Verschlep-
bis auf den buchstäblich letzten pung erlaubt ist, etwa bei
Tropfen, der deutlich sichtbar infektiösen oder radioaktiven
Reagenz
die Öffnung verlässt. Durch Medien, empfiehlt sich die
dieses Prinzip werden, unab- Verwendung einer Luftpolster-
hängig von den Eigenschaften pipette für das Arbeiten mit
der Flüssigkeit, exakt reprodu- Einmalspitzen.
zierbare Ergebnisse erzielt.

z. B. Transferpettor von BRAND

Einsatzbereiche

Zähflüssige Medien wie hoch- Medien mit hohem Dampfdruck Zum Schäumen neigende Me-
konzentrierte Proteinlösungen, wie Alkohole, Ether, Kohlen- dien wie Tensidlösungen.
Öle, Harze, Fette. wasserstoffe.

Handhabung (ähnlich wie bei Luftpolster-Pipetten)

Volumen einstellen Aufnehmen Abgeben


Gewünschtes Volumen mit dem Kolben bis zum Anschlag nie- Kapillare/Spitze an Gefäßwand
Drehknopf einstellen. derdrücken, Spitze in Medium anlegen und Pipettierknopf ein
eintauchen und dieses aufneh- zweites Mal bis zum Anschlag
men, indem man den Pipettier- niederdrücken. Direktverdrän-
knopf langsam zurückgleiten gende Pipetten haben keinen
lässt. Überhub!

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Liquid Handling Geräte · Dispensieren

Dispensieren mit Mehrfachdispensern


Eine der wichtigsten und häufigsten Tätigkeiten in medizinischen, pharmazeutischen und biologi- Bei Mehrfachdispensern
schen Laboratorien ist die Verteilung von Flüssigkeiten. Übliche und oft verwendete Arbeitstechniken unterscheiden wir zwischen
sind das Dosieren, Dispensieren und Pipettieren. Beim Dispensieren handelt es sich um die wieder-
■ rein mechanischen Mehr-
holte Flüssigkeitsabgabe identischer Flüssigkeitsmengen. Wesentlicher Vorteil gegenüber dem Pipet-
fachdispenser
tieren ist, dass durch den Wegfall des wiederholten Aufsaugens eine deutliche Zeitersparnis möglich
ist. Da diese Arbeitstechnik sehr weit verbreitet ist, spielt die Ergonomie und damit verbunden das ■ motorbetriebenen, elektroni-
Design der Geräte eine zentrale Rolle. schen Mehrfachdispenser
Dispensieraufgaben werden im Labor nur selten von vollautomatischen Systemen gelöst, bei denen
keine manuellen Eingriffe mehr notwendig sind. In der Regel werden für diese Routineaufgaben
Mehrfachdispenser eingesetzt.

Funktionsprinzip

Bei mechanischen Mehrfach- nicht einstellbar. Der Hauptvor- druck, hoher Viskosität oder
dispensern wird das Volumen teil dieser Geräte liegt in ihrer schäumende Medien sind für
durch Verwendung einer Zahn- Robustheit, der Nachteil häufig den Mehrfachdispenser kein
stange, die schrittweise abge- in der ermüdenden Bedienung. Problem. Je nach benötigtem
griffen wird, in Kombination mit Der Mehrfachdispenser arbeitet Volumenbereich kann der
Dispenser-Spitzen eingestellt. ebenfalls nach dem bewährten Mehrfachdispenser mit Dis-
Diese Geräte lassen daher nur Direktverdrängungsprinzip penser Tips unterschiedlicher
eine festgelegte Anzahl klar (positive displacement). Größen bestückt werden.
definierter Dispensierschritte Kritische Medien, wie z. B.
zu, Zwischenvolumina sind Lösungen mit hohem Dampf-

Manuelle Mehrfachdispenser Der Mehrfachdispenser vereinfacht das Serienpipettieren durch


die schrittweise Abgabe eines einmal aufgenommenen Mediums.
z. B. HandyStep® S von BRAND Mit nur einer Füllung können je nach Größe der dazugehörigen
Dispenser Tips zwischen 2 µl und 5 ml in bis zu 49 Stufen
pipettiert werden. Diese Angaben ergeben sich durch die Kombi-
nation aus der gewählten Stellung des Schiebeschalters (1-5) und
des verwendeten Spitzentyps.
Dispenser Tips von BRAND sind in 10 verschiedenen Größen,
unsteril oder steril, erhältlich. Es können auch kompatible Tips
anderer Hersteller eingesetzt werden.

Beispiel für Kombinationsmöglichkeiten bei Verwendung


verschiedener Dispenser Tips von BRAND
Stufen und Volumenbereiche

Tip size (ml)


Setting

Steps

0.1 0.5 1 1.25 2.5 5 10 12.5 25 50

1 2 10 20 25 50 100 200 250 500 1000 49


1.5 3 15 30 37.5 75 150 300 375 750 1500 32
2 4 20 40 50 100 200 400 500 1000 2000 24
2.5 5 25 50 62.5 125 250 500 625 1250 2500 19
3 6 30 60 75 150 300 600 750 1500 3000 15
3.5 7 35 70 87.5 175 350 700 875 1750 3500 13
4 8 40 80 100 200 400 800 1000 2000 4000 11
4.5 9 45 90 112.5 225 450 900 1125 2250 4500 10
5 10 50 100 125 250 500 1000 1250 2500 5000 9

Volume (µl)

30 info@brand.de
Liquid Handling Geräte · Dispensieren

Ergonomie und Design


Intensives, wiederholtes Arbeiten mit handbetriebenen Geräten kann zu einer Vielzahl unterschied­
licher muskulärer Beschwerden führen. Besonders gefährdet ist die Muskulatur im Bereich des
Nackens, der Schulter, der Arme und der Daumen. Gerade bei Mehrfachdispensern steht die For­
derung nach kräfteschonender Bedienung im Vordergrund, da diese Geräte nahezu ausschließlich
für Seriendosierungen eingesetzt werden. Gerade beim Ausführen langer Serien in gleicher Arbeits-
position spielen Bedienungsfreundlichkeit und Ergonomie der Geräte eine entscheidende Rolle.

Motorbetriebene, elektronische Mehrfachdispenser


Funktionsprinzip

Das Betätigen einer Taste setzt steuert. Diese Kombination aus eines Luftpolsters. So erlaubt
den Aufsaug- bzw. Abgabeme- Ergonomie und Design erlaubt das System das Dispensieren
chanismus in Gang. Der Kolben ein entspanntes Arbeiten auch von Flüssigkeiten, die eine
der Spitzen wird durch einen bei langen Serien. Das Direkt- hohe Dichte haben, die leicht
Motor bewegt, die Volumenab- verdrängungsprinzip erzielt ex- flüchtig sind, die einen hohen
gabe und Anzahl der Schritte akt reproduzierbare Ergebnisse Dampfdruck haben oder die zur
von einem Mikroprozessor ge- unabhängig von den Einflüssen Schaumbildung tendieren.

z. B. HandyStep® touch von BRAND

Die Dispenser Tips von BRAND sentlichen Informationen sind konstruktionsbedingt nur
ermöglichen durch die paten- so auf einen Blick sichtbar. ganzzahlige Teilvolumina dosiert
tierte Codierung am Kolbenkopf Die Bedienung über die rück- werden können, sind bei
eine automatische Größen-Er- seitig angeordnete STEP-Tas- elektronischen Mehrfachdis-
kennung. Nach dem Einsetzen te erlaubt ein ermüdungsfreies pensern auch Teilvolumina wie
wird die erkannte Tip-Größe im (ergonomisches) Arbeiten. Die z. B. 1,01 ml möglich.
Display angezeigt. Das vermei- Geräteeinstellung bleibt beim
det Fehler und das zu dosie- Einsetzen eines neuen Tips Der automatische Spitzen­
rende Volumen und gewünsch- gleicher Größe erhalten. abwurf rundet den Arbeits-
te Arbeitsprogramm kann nun ablauf ab und ermöglicht ein
einfach über das Touch-Display Im Gegensatz zu manuellen kontaminationsfreies Abwerfen
eingestellt werden. Alle we- Mehrfachdispensern, bei denen des Tips.

Der HandyStep® touch ist in zwei Ausführungen erhältlich:

Der HandyStep® touch deckt mit den drei Modi die Standardanwendungen ab.
Beim HandyStep® touch S kommen die Modi Sequenzielles Dispensieren, Multi-Aspirieren
und Titrieren für umfangreichere Anwendungen hinzu.

Modus Erklärung HandyStep® touch HandyStep® touch S

Multi-Dispensieren Dispensieren Sie das eingestellte


(MULTI-DISP) Volumen schrittweise ✔ ✔
Auto-Dispensieren Das Gerät übernimmt das schritt-
(AUTO-DISP) weise Dispensieren für Sie ✔ ✔
Pipettieren Pipettieren Sie ein definiertes
(PIP) Volumen ✔ ✔
Sequentielles
Dispensieren Sie unterschiedliche
Dispensieren
Volumina schrittweise – ✔
(SEQ-DISP)

Multi-Aspirieren Nehmen Sie unterschiedliche


(MULTI-ASP) Volumina auf – ✔
Geben Sie Flüssigkeit zur Titrati-
Titrieren
on ab – manuell oder schrittweise – ✔
Speichern Sie Ihre Favoriten für
Favoriten ✔ ✔
schnellen Zugriff

Passen Sie das Gerät nach Ihren


Einstellungen Wünschen an (z.B. Helligkeit ✔ ✔
oder Gerätename)

www.brand.de 31
Genauigkeit

Über die Genauigkeit Was bedeuten in der Volumenmessung Fehlergrenze,


Richtigkeit, Variationskoeffizient und Präzision?

Grafische Darstellung von Präzision und Richtigkeit


Die Zielscheibe stellt den Volumenbereich um den zentralen Sollwert dar,
die schwarzen Punkte sind die Werte verschiedener Messungen eines definierten Volumens.

Richtigkeit schlecht: Richtigkeit gut: Richtigkeit schlecht: Richtigkeit gut:


Die Treffer liegen weit vom Im Mittel liegen die Treffer Obwohl alle Treffer dicht bei- Alle Treffer liegen dicht um das
Zentrum entfernt. gleichmäßig um das Zentrum einander liegen, ist das Ziel Zentrum, also um den Sollwert.
Präzision schlecht: verteilt. (Sollwert) trotzdem verfehlt. Präzision gut:
Die Treffer sind weit verstreut. Präzision schlecht: Präzision gut: Alle Treffer liegen dicht
Ergebnis: Keine groben Fehler, allerdings Alle Treffer liegen dicht beieinander.
Diese Volumenmessgeräte sind sind die Treffer weit verstreut. beieinander. Ergebnis:
von minderwertiger Qualität. Ergebnis: Ergebnis: Diese Fertigung ist durch be-
Alle Abweichungen sind 'gleich Fehlgesteuerte Fertigung, gleitende Qualitätssicherung
wahrscheinlich'. systematische Abweichung. hervorragend gesteuert. Gerin-
Geräte, die außerhalb der Geräte, die außerhalb der ge systematische Abweichung
Fehlergrenze liegen, müssen Fehlergrenze liegen, müssen und enge Streuung der Treffer.
aussortiert werden. aussortiert werden. Die zulässige Grenze wird nicht
ausgeschöpft. Aussortieren ist
nicht notwendig.

Zur Beschreibung der Genauigkeit wird für Volumenmessgeräte


aus Glas der Begriff der "Fehlergrenze" verwendet, während sich
für Liquid Handling Geräte die statistischen Begriffe "Richtigkeit
[%]" und "Variationskoeffizient [%]" etabliert haben.

➊ Fehlergrenze ➍ Teilvolumen
Die in den entsprechenden Normen angegebene Fehlergrenze In der Regel sind R und VK auf das Nennvolumen ( VN ) bezogen.
(FG) gibt die maximale zulässige Abweichung des Gerätes vom Diese Angaben in % müssen für Teilvolumina (VT) umgerechnet
Sollwert an. werden. Dagegen erfolgt keine Umrechnung für die Teilvolumina,
wenn R und VK in Volumeneinheiten (z.B. ml) angegeben sind.
➋ Richtigkeit (R)
Die Richtigkeit (R) zeigt an, wie nahe der Mittelwert am Sollwert
liegt, d.h. die systematische Messabweichung. ➎ Fehlergrenze aus R und VK
_
Die Richtigkeit ergibt sich als Differenz zwischen Mittelwert ( V ) In guter Näherung lässt sich aus Richtigkeit und Variationskoeffizi-
und Sollwert ( VSoll ), bezogen auf den Sollwert in %. ent die Fehlergrenze (FG) des Gerätes z.B. für das Nennvolumen
( VN ) berechnen.
➌ Variationskoeffizient (VK)
Der Variationskoeffizient (VK) zeigt an, wie nahe die einzelnen ➏ Präzision
Messwerte beieinander liegen, d.h. zufällige Messabweichung. Wird _die Streuung der einzelnen Messergebnisse um den Mittel-
Der Variationskoeffizient ist definiert als Standardabweichung in wert V in Volumeneinheiten angegeben, spricht man von der
%, bezogen auf den Mittelwert. Präzision.

1 2 3 4 5
V  - VSoll s · 100 V R% + 2VK%
FG ≥ VIst - VSoll R [%] = · 100 VK [%] = R T [%] = N · RN% FG ≥ · VN
VSoll V VT 100 %
(analog VK T [%] )

32 info@brand.de
Prüfmittelüberwachung

Die Prüfmittelüberwachung
Was sind Prüfmittel?
Prüfmittel sind alle Messeinrichtungen, die zur Überprüfung von zugesicherten Produkteigenschaften
verwendet werden.

In jedem analytischen Labor muss zur Erzielung verlässlicher Ergebnisse Klarheit über die Genauig-
keit der eingesetzten Prüfmittel herrschen. Dies gilt insbesondere für Laboratorien, die nach GLP-
Richtlinien arbeiten, nach DIN EN ISO/IEC 17 025 akkreditiert oder nach DIN EN ISO 9001 zertifi-
ziert sind. Diese Richtlinien fordern das Vorhandensein von schriftlichen Anweisungen, die darstellen,
wie die Prüfmittelüberwachung erfolgen soll.
Auch sind für alle Prüfmittel die Fehlergrenze bzw. Richtigkeit und Variationskoeffizient anzugeben
und es muss festgelegt sein, wie zu verfahren ist, wenn diese Grenzwerte überschritten werden.

Müssen auch DE-M gekenn-


Wann und wie oft muss Nach welchem Prüfverfah- zeichnete Volumenmessge-
geprüft werden? ren erfolgt die Prüfung? Aufwand der Prüfungen? räte überprüft werden?
Im Rahmen der Prüfmittelüber- Die Prüfung von Volumen- Die Prüfmittelüberwachung Wie alle Prüfmittel unterliegen
wachung muss die Genauig- messgeräten erfolgt gravime- darf nicht zur Hauptaufgabe auch die nach der "MessEV"
keit aller Messeinrichtungen trisch, wobei Liquid Handling im analytischen Labor werden, DE-M gekennzeichneten Volu-
und deren Messunsicherheit Geräte nach ISO 8655 und sondern muss auf ein sinnvol- menmessgerät der Prüfmittel-
bekannt und dokumentiert Volumenmessgeräte aus Glas les Maß beschränkt bleiben. überwachung.
sein, bevor sie zur Verwendung nach ISO 4787 geprüft werden. D.h., einfache Handhabung Ob für diese die Erstprüfung
freigegeben werden. Außerdem Bei der Durchführung sind viele und damit schnelle und kos- entfallen kann, wird nicht
müssen sie in vorgegebenen Einflussfaktoren zu beachten. tengünstige Durchführung ist eindeutig beschrieben. Diese
Intervallen einer wiederkehren- Daher stellt BRAND für alle gefordert. Entscheidung fällt in die Ver-
den Prüfung unterzogen wer- Volumenmessgeräte Prüfan- Prüfanweisungen sowie die antwortung des Anwenders.
den (siehe DIN ISO 10 012). weisungen zur Verfügung, die speziell dafür entwickelte Es empfiehlt sich jedoch zur
das Prozedere der Prüfung ex- EASYCAL™-Software in Ver- Sicherheit die Erstprüfung an
Der Grund: plizit beschreiben. Ferner bie- bindung mit Volumenmessgerä- einer repräsentativen Stich-
Die Messgenauigkeit von Volu- tet BRAND eine Software an, ten mit Einzel- oder Chargen- probe durchzuführen. Diese
menmessgeräten kann sich die alle erforderlichen Berech- zertifikat sind geeignet, den dokumentiert bei späteren Prü-
z. B. infolge der Verwendung nungen durchführt, in einer Da- Prüfaufwand erheblich zu fungen zugleich den Ausgangs-
aggressiver Chemikalien und tenbank speichert und die Er- reduzieren. zustand. Eine Alternative sind
Art und Häufigkeit der Reini- gebnisse auf Wunsch in einem allenfalls Volumenmessgeräte
gung verändern. Prüfprotokoll ausdruckt. mit Zertifikat.
Da die geforderte Messge-
nauigkeit sehr stark von den
Anwendungsbedingungen ab-
hängt, muss der Anwender den
Zyklus der Prüfungen selbst
festlegen.
Typische Überwachungszeit- Fachbegriffe der Prüfmittelüberwachung
räume sind für Liquid Handling
Geräte und Volumenmessge- Kalibrieren Justieren
räte aus Kunststoff alle 3 - 12
Monate, für Volumenmessgerä- Unter Kalibrieren versteht man Als Justieren wird das Korri- Bei Liquid Handling Geräten
te aus Glas alle 1 - 3 Jahre. das Ermitteln des Ist-Volumens. gieren der Abweichung des erfolgt das Justieren je nach
Messwertes vom Soll-Wert Hersteller in der Regel durch
Damit das Kalibrieren schnell
bezeichnet. Drehen einer Verstellschraube.
und einfach erfolgen kann
Nach dem Verstellen ist zur
und Fehlerquellen vermieden
Kontrolle eine erneute Kali-
werden, stellt BRAND für alle
brierung erforderlich. Diese
Volumenmessgeräte kostenlos
Prozedur muss solange wieder-
ausführliche Prüfanweisungen
holt werden, bis das Volumen
zur Verfügung.
innerhalb der Fehlergrenzen
liegt.

www.brand.de 33
Prüfmittelüberwachung

Vorgehensweise bei der Volumenüberprüfung


z. B. Mikroliterpipette Transferpette® Variabel, 20-200 µl
Wir empfehlen eine Kalibrierung alle 3 - 12 Monate, wie nachfolgend beschrieben.
In Abhängigkeit von Gebrauchshäufigkeit und verwendeten Medien können vom
Anwender auch andere Prüfintervalle festgelegt werden.

Vorbereitung Gravimetrische Prüfung


1. Gerätetyp und Nennvolumen ermitteln. 1. Temperatur der Prüfflüssigkeit bestimmen.
2. Seriennummer ablesen. 2. Neue Pipettenspitze aufstecken.
3. Falls verschmutzt, Gerät evtl. zerlegen und reinigen 3. Pipette konditionieren: Prüfflüssigkeit fünfmal aufnehmen und
(siehe Gebrauchsanleitung). wieder abgeben. Dieser Vorgang erhöht die Genauigkeit der
4. Gerät auf Beschädigungen überprüfen (Gehäuse, Pipetten- Prüfung.
schaftspitze, Abwerfer, Kolben, Dichtung) und bei Defekt 4. Neue Pipettenspitze einmal vorspülen.
Ersatzteile beschaffen. 5. Wägegefäß auf der Waage tarieren.
5. Transferpette® mit Zubehör mindestens 2 Stunden unverpackt 6. Wägegefäß von der Waage nehmen.
zum Temperieren in den Prüfraum legen. 7. Probe in das Wägegefäß abgeben, dabei Pipettenspitze mit
Überhub völlig entleeren.
8. Wägegefäß auf die Waage stellen, Wert notieren
Funktionsprüfung 9. Waage wieder tarieren.
1. Neue Pipettenspitze aufstecken. 10. Punkte 2. bis 9. zehnmal durchführen und bei 100 %, 50 %
2. Pipettenspitze einmal mit Prüfflüssigkeit (destilliertes/deioni- und 10 % des Nennvolumens ins Prüfprotokoll eintragen.
siertes Wasser) vorspülen.
3. Gefüllte Pipette senkrecht halten und ca. 10 Sekunden beob- Werte der gravimetrischen Prüfung Die aus der gravimetrischen
bei 21,5 °C (Z = 1,0032)
achten, ob sich ein Tropfen an der Pipettenspitze bildet. Es ist Prüfung erhaltenen Wägewer-
dabei darauf zu achten, dass sich die Spitze nicht durch Son- Prüfvolumen (µl): 200,0000 te sind nur Massewerte des
neneinstrahlung o. a. erwärmt, dann Prüfflüssigkeit abgeben. Sollwert (mg): 199,3620 pipettierten Volumens. Um das
Bei kleineren Volumina ca. < 50 µl bildet sich auch bei Undich- x1 200,2000 tatsächliche Volumen zu erhal-
tigkeit kein Tropfen (Oberflächenspannung). x2 199,6000 ten, muss eine Korrekturrech-
Kleiner Trick: x3 199,4900 nung unter Berücksichtigung
Einen kleinen Tropfen aus der gefüllten Spitze abgeben, x4 199,7000 der Temperatur durchgeführt
so dass unten ein kleines Luftpolster (Luftblase) entsteht. x5 199,7000 werden (siehe unten). Ausführ-
Wenn das Luftpolster absinkt, besteht Undichtigkeit. x6 199,2900 liche Prüfanweisungen stehen
x7 199,3500 für alle Volumenmessgeräte
x8 199,4100
von BRAND zum Download
x9 199,2000
unter www.brand.de.
x10 199,1900

1. Berechnung des mittleren Volumens: Auszug aus der Tabelle 'Faktor z für 2. Berechnung
Liquid Handling Geräte'*
der Richtigkeit:
Die Berechnung erfolgt durch die Multiplikation des Mittelwertes Temperatur Faktor z
( x– ) der Wägewerte mit dem Faktor Z (µl/mg), der die Dichte °C ml/g –
V - VSoll
des Wassers, die Prüftemperatur und den Luftdruck berück- 18 1,00245 R [%] = · 100
sichtigt. Bei 21,5 °C und 1013 mbar (hPa) beträgt der Faktor Z VSoll
18,5 1,00255
1,0032 µl/mg. 19 1,00264
19,5 1,00274 200,1514 - 200
R [%] = · 100
20 1,00284 200

V = x– · Z 20,5 1,00294
21 1,00305 R [%] = 0,076
– x + x2 + x3 +... + x10
V= 1 ·Z 21,5 1,00316
n
22 1,00327
22,5 1,00338
– 200,2 +199,6 +199,49 + ... + 199,19
V=
· 1,0032 23 1,00350
10 23,5 1,00362
– 24 1,00374
V = 199,513 · 1,0032
24,5 1,00386
25 1,00399

V = 200,1514 25,5 1,00412
26 1,00425
* Tabelle bezieht sich auf 1013 hPa

34 info@brand.de
Prüfmittelüberwachung

3. Zur Berechnung des Variationskoeffizienten wird zunächst die Standardabweichung ermittelt:

(x1 - x– )2 + (x2 - x– )2 + (x3 - x– )2 + ... + (x10 - x– )2


s=Z·

n-1

(200,2 - 199,51)2 + (199,6 - 199,51)2 + (199,49 - 199,51)2 + ... + (199,19 - 199,51)2


s
= 1,0032 ·
9

0,8393
s = 1,0032 ·

9

s = 0,306

4. Der Variationskoeffizient ergibt sich dann aus folgender Berechnung:

s · 100
VK [%] = –
V

0,306 · 100
VK [%] =
200,1514

VK [%] = 0,153

Was kann man tun, wenn ein geprüftes Gerät außerhalb


Für das errechnete Beispiel ergibt sich: der Fehlergrenzen liegt?

Auswertung der gravimetri- 1. Überprüfen, ob alle Punkte Sollten diese Punkte nicht zum
Hinweis:
schen Prüfung: der Prüfanweisung berück- gewünschten Ergebnis führen,
Sollen Teilvolumina überprüft sichtigt wurden. nehmen Sie bitte mit dem
Prüfvolumen: (µl) 200,0000 werden, so müssen die auf Hersteller Kontakt auf, um
Vol. mittel: (µl) 200,1514 das Nennvolumen VN bezo- 2. Hinweise zum Thema
die weitere Vorgehensweise
R [%] 0,076 genen Angaben R N [%] und 'Störungen – was tun?'
abzuklären.
VK [%] 0,153 VK N [%] umgerechnet in der Gebrauchsanleitung
R [%] Soll* 0,600 werden. beachten.
VK [%] Soll* 0,200 Für das Teilvolumen 20 µl 3. Gerät gemäß der Ge-
* Fehlergrenzen aus der gilt: brauchsanleitung justieren.
Gebrauchsanleitung.
VN
R 20 µl [%] = · R N [%]
⇒ Das Gerät ist in Ordnung! V20 µl

Sind die errechneten Werte für 200 µl


Richtigkeit (R [%]) und Variati- R 20 µl [%] = · 0,5%
20 µl
onskoeffizient (VK [%]) kleiner
oder gleich den Fehlergrenzen, R 20 µl [%] = 5%
ist das Gerät in Ordnung.
Die Berechnung von VK T
erfolgt analog.

www.brand.de 35
Prüfmittelüberwachung

Kalibriersoftware
Die Prüfmittelüberwachung nach GLP und DIN EN ISO 9001 ist manchmal gar nicht so einfach.
Nicht genug, dass man sich aufgrund der komplexen Formeln leicht verrechnen kann, auch die Do-
kumentation der Ergebnisse bereitet mitunter Schwierigkeiten. Um Ihnen diese Arbeit zu erleichtern,
wurde von einigen Laborgeräteherstellern eine spezielle Kalibriersoftware entwickelt.

z. B. von BRAND die Kalibriersoftware EASYCAL™


EASYCAL™ nimmt Ihnen das Eine Demoversion der Soft-
Rechnen ab und erstellt die ware steht im Internet
erforderliche Dokumentation (www.brand.de) zum Down-
automatisch! Sie benötigen load bereit oder kann kosten-
dazu lediglich eine Analysen- los auf CD-ROM angefordert
waage, einen PC, einen Dru- werden.
cker (optional) und EASYCAL™
Software.
■ Prüfung unabhängig vom
Gerätehersteller.
■ Stammdaten zahlreicher
Geräte bereits hinterlegt.
■ Prüfung gemäß ISO 4787,
ISO 8655 u.a.

Prüfmittel überwachen einfach gemacht

Die Kalibriersoftware manuelle Eingabe oder auto-


EASYCAL™ erleichtert die matisches Importieren der Wä-
Prüfmittelüberwachung nach gewerte. Danach erfolgt die
GLP und DIN EN ISO 9001 automatische Auswertung.
für Liquid Handling Geräte und EASYCAL™ führt nach Fest-
Volumenmessgeräte aus Glas legung der Grenzwerte sämtli-
und Kunststoff. Die anwender- che Berechnungen automatisch
freundliche Software lässt sich durch. Per Knopfdruck kann
intuitiv bedienen. Nachdem ein übersichtliches Protokoll
festgelegt wird, ob ein Liquid ausgedruckt werden. Sämtliche
Handling- oder ein Volumen- Ergebnisse werden in einer Da-
messgerät aus Glas/Kunststoff tenbank gespeichert. Die Prü-
überprüft werden soll, werden fungshistorie verwaltet bereits
dann im Fenster 'Messwertein- geprüfte Geräte und erleichtert
gabe' die benötigten Angaben damit die Prüfmittelüberwa-
Schritt für Schritt erfasst. chung. Die in Abhängigkeit der
Für die Eingabe der Wägewerte Prüfanweisungen (SOPs) fest-
kann zwischen zwei Optionen gelegten Prüfintervalle können
gewählt werden: entweder individuell definiert werden.

Kalibrierservice für
Liquid Handling Geräte
Wem das Kalibrieren zu zeitintensiv ist, für den bietet BRAND
einen Komplettservice an, der Kalibrierung und gegebenenfalls
auch Reparatur und Justierung von Messmitteln beinhaltet.
Gedrucktes Prüfprotokoll

36 info@brand.de
IVD-Richtlinie

Die IVD-Richtlinie
Bedeutung und Auswirkung

IVD-Richtlinie 98/79/EG und Was sind In-Vitro-


Verordnung (EU) 2017/746 Diagnostika (IVD)? Was sind Medizinprodukte? Kennzeichnung

Am 7. Dezember 1998 ist im 'In-vitro-Diagnostika' sind Me- Medizinprodukte sind alle Mit dem CE-Zeichen auf einem
Amtsblatt der Europäischen dizinprodukte, die zur In-vitro- Instrumente, Apparate, Vor- Produkt bestätigt der Herstel-
Gemeinschaft die EU-Richtlinie Untersuchung von aus dem richtungen, Stoffe oder an- ler, dass das Produkt den in
über In-vitro-Diagnostika (IVD- menschlichen Körper stammen- dere Gegenstände, inklusive den EU-Richtlinien festgelegten
Richtlinie) veröffentlicht worden den Proben, einschließlich Blut- Software, die vom Hersteller Anforderungen für Produkte
und in Kraft getreten. und Gewebespenden, verwen- zur Anwendung für Menschen dieser Art entspricht und, so
det werden. Zu Ihnen zählen bestimmt sind nötig, den erforderlichen Prüf-
Die Verordnung (EU) Reagenzien, Kalibriersubstanzen verfahren unterzogen wurde.
■ zum Zwecke der Erkennung,
2017/746 über In-vitro- oder -vorrichtungen, Kontroll- Der Hersteller bringt dieses
Verhütung, Überwachung,
Diagnostika (IVD-Verordnung) substanzen oder -vorrichtungen, Zeichen am Produkt an und
Behandlung, Linderung
wurde am 26.05.2017 gültig. Ausrüstungen, Instrumente, erstellt zusätzlich eine Konfor-
oder Kompensation von
Die Übergangsfrist endet am Apparate, Systeme oder auch mitätserklärung, die die Über-
Krankheiten, Verletzungen
26.05.2022. Solange behält Probenbehältnisse, wenn sie einstimmung des Produktes mit
oder Behinderungen
die IVD-Richtlinie ihre Gültig- vom Hersteller speziell für medi- den zitierten Richtlinien
keit. zinische Proben bestimmt sind. ■ zum Zwecke der Untersu- und Normen bescheinigt.
'In-vitro-Diagnostika' dienen chung der Ersetzung oder
hauptsächlich dazu, Informatio- der Veränderung des
nen zu liefern anatomischen Aufbaus oder
eines physiologischen Vor-
■ über physiologische oder gangs
pathologische Zustände
■ zum Zwecke der Empfäng-
■ über angeborene Anomalien nisregelung.
■ zur Überwachung therapeuti-
Ausgenommen sind pharma-
scher Maßnahmen.
kologisch oder immunologisch
wirkende Mittel, die über das
Arzneimittelgesetz geregelt
sind.

www.brand.de 37
Zertifikate

Zertifikate und was sie bedeuten


Normen, Anforderungen, Zertifikate und Erklärungen
Gerade im pharmazeutischen Bereich spielen Regularien und deren
Einhaltung eine immens wichtige Rolle. Um im Zertifikate-Dschungel
nicht den Überblick zu verlieren, liefert die Übersicht auf der Folge-
seite die wichtigsten Eigenschaften der gängigsten Zertifikate und
Bescheinigungen.

Grundsätzlich wird in Qualitätszertifikate (Chargen- und Einzelzertifi-


kate), Konformitätserklärungen und Kalibrierscheine unterschieden:

➀ Qualitätszertifikat als Chargenzertifikat ➁ Konformitätserklärung

BLAUBRAND® Volumenmessgeräte,
Kunststoffvolumenmessgeräte Klasse A Liquid Handling Geräte zur
➂ DAkkS-Kalibrierschein (Beispiele) Volumenmessung (Beispiele)

38 info@brand.de
Übersicht Zertifikate

Übersicht der wichtigsten Zertifikate und deren Eigenschaften

➀ Qualitätszertifikat ➁ Konformitätserklärung ➂ DAkkS-Kalibrierschein

Beschreibung Dokument, das die Akkuratesse Bestätigung, dass das Gerät die International anerkannte
eines Gerätes bescheinigt. Anforderungen des Mess- und Bescheinigung, die die
Das Qualitätszertifikat ist als Eichgesetzes sowie die darauf Rückführbarkeit der Mess-
Einzelzertifikat (mit Seriennummer) gestützten Rechtsverordnungen ergebnisse auf nationale Normale
oder Chargenzertifikat (mit Char- erfüllt. bescheinigt.
gennummer) erhältlich.

Aussteller Hersteller Hersteller Akkreditiertes Labor

Einsatz- ■ Zur Minimierung des Aufwandes Für alle Geräte im gesetzlich ge- ■ Bei besonders hochwertigen
gebiet für die Erstprüfung regelten Bereich (z.B. Apotheken, Kalibrierungen
■ Bei erforderter Rückführbarkeit Diagnoselabors, öffentliche Ämter) ■ Bei Kalibrierung im akkreditier-
der Ergebnisse ten Labor

Bezugsnorm Wählbar: entweder Hersteller- Zulassung für den gesetzlich gere- ISO/IEC 17 025
vorgaben oder Industrienormen gelten Bereich gemäß deutschem
Mess- und Eichgesetz sowie den
darauf gestützten Rechtsverord-
nungen.
Kennzeichen: DE-M 19

Inhalt Alle BRAND Qualitätszertifikate Alle Konformitätserklärungen von ■ Name der Akkreditierungsstelle
enthalten die Konformitäts- BRAND enthalten ein Qualitäts- ■ Name und Anschrift des aus-
erklärung. zertifikat. stellenden Labors plus Akkredi-
tierungsnummer
Allgemein: ■ Produktbezeichnung inkl. ■ Eindeutige laufende Nummer
■ Hersteller Kennnummer des Kalibrierscheins und Auf-
■ Produkt ■ Datum der Ausstellung traggeber
■ Chargen-/ Seriennummer ■ Hersteller ■ Angewendete Verfahren und
■ Einzel-/ Mittelwert ■ Gesetze und technische Regeln, Bedingungen (z.B. Umgebungs-
■ Mess-/ Standardabweichung die zugrunde gelegt wurden bedingungen), unter denen die
■ Unterschrift eines Unterneh- Kalibrierungen oder Messungen
Zusätzliche Informationen auf mensvertreters durchgeführt worden sind
BRAND Qualitätszertifikaten: ■ Bezeichnung des Kalibrier- oder
■ Alle verwendeten Prüfmittel Messgegenstandes
■ Messmethode ■ Datum der Messung und Datum
■ Vergleichswerte (Volumen/ der Ausstellung
Fehlergrenze) ■ Messergebnisse und Mess-
■ Prüfender/Datum unsicherheiten
■ Name, Funktion und Unter-
Diese Angaben werden entwe- schrift der Bevollmächtigten
der als Mittelwert der gesamten
Charge (Chargenzertifikat) oder als
Wert des einzelnen Messgerätes
(Einzelzertifikat) angegeben

Erhältlich für ■ BLAUBRAND® Volumenmess- ■ BLAUBRAND® Volumenmess- ■ BLAUBRAND® Volumenmess-


geräte und Pyknometer geräte geräte
■ Kunststoffvolumenmessgeräte ■ Kunststoffvolumenmessgeräte ■ BLAUBRAND® Pyknometer
der Klasse A der Klasse A ■ ASTM Zentrifugengläser
■ Folgende Liquid Handling ■ Liquid Handling Geräte ■ Kunststoffvolumenmessgeräte
Geräte: Dispensette®, Titrette®, der Klasse A
HandyStep®, Transferpette®, ■ Liquid Handling Geräte
Transferpettor
Diese Geräte enthalten serien-
mäßig ein Chargen- oder
Einzelzertifikat

www.brand.de 39
Normen

ISO und USP


Eine Vielzahl an Messmittel Hersteller von pharmazeu-
unterliegt bestimmten Regula- tischen Produkten für den
rien wie Gesetzen, Richtlinien amerikanischen Markt werden
oder Normen. Diese schreiben allerdings von der FDA (Food
die Anwendung bestimmter an Drug Administration) ak-
Messgeräte vor, oder geben u.a. kreditiert und auditiert. Daher
Bauform und/oder Fehlergren- müssen sie die entsprechenden
zen vor (insbesondere Normen). Vorgaben der USP (United
Damit sind diese Regelungen States Pharmacopeia) einhal-
Grundlage für verlässliche und ten. Beide Regelwerke gelten
reproduzierbare Ergebnisse. weltweit.
Die EP (European Pharma- Die Anforderungen der ame-
copeia) schreibt für Hersteller rikanischen und europäischen
von pharmazeutischen Pro- Pharmacopeia unterscheiden
dukten für den europäischen sich. Daher ist es möglich,
Markt die Verwendung von dass ein eigentlich gleiches
Volumenmessgeräten aus Glas Messgerät, z. B. ein 100 ml USP-Qualitätszertifikat
gemäß der aktuellen DIN EN Messkolben, in zwei Varianten
ISO Normen vor, häufig nur als mit unterschiedlichen Fehler-
ISO (International Organization grenzen existiert.
for Standardization) bezeichnet.

Unterschiedliche Fehlergrenze für verschiedene Messgeräte

Bei vielen Volumenmessgeräten aus Glas (Vollpipetten, Messpipetten, Messkolben und Messzylindern) sind
die Fehlergrenzen zwischen ISO und USP unterschiedlich. Lediglich bei Büretten sind die amerikanischen und
europäischen Vorgaben der Fehlergrenze gleich. Je nach Prozess ist also darauf zu achten, dass das entspre-
chende Messgerät verwendet wird, um normgerechte Ergebnisse zu erzielen.

Vollpipetten Messpipetten
Fehlergrenzen (± ml)
Fehlergrenzen (± ml)

Nennvolumen (ml) Nennvolumen (ml)

Messkolben Messzylinder
Fehlergrenzen (± ml)

Fehlergrenzen (± ml)

Nennvolumen (ml) Nennvolumen (ml)

ISO USP

40 info@brand.de
Qualitätsmanagement

Qualitätsmanagement
Qualitätsmanagement ist unabdingbar und sollte im Idealfall bereits mit der Planungsphase eines
Produktes beginnen, die Entwicklung bis zur Serienreife und anschließend die Produktion begleiten.
Dies gewährleistet dem Anwender größtmögliche Sicherheit beim Arbeiten mit Laborgeräten und die
Zuverlässigkeit der von ihm erstellten Analysen.

Qualitätsmanagement bei BRAND


Qualitätsmanagement am Beispiel von Liquid Handling Geräten
und BLAUBRAND® Volumenmessgeräten

Das Qualitätsmanagement bei Das Verfahren des bei BRAND Alle in der Qualitätssicherung Alle Prüfergebnisse werden
BRAND beginnt bereits in der durchgeführten und nach DIN eingesetzten Prüfmittel werden dokumentiert und mindestens
Planungsphase eines Produk- EN ISO 9001 zertifizierten regelmäßig überprüft und sind 7 Jahre archiviert, so dass
tes und begleitet die Entwick- Qualitätsmanagement-Systems an die nationalen Normale der bei bekannter Chargen- bzw.
lung bis zur Serienreife. ist eine Kombination von PTB angeschlossen. Seriennummer jederzeit auf
Ständige Prüfungen Prozessfähigkeitsüberwachung Dieses nach DIN EN ISO 9001 die individuellen Ergebnisse
während des gesamten und Stichprobenprüfung. Die organisierte Qualitätsmanage- zum Zeitpunkt der Produktion
Fertigungsprozesses dienen annehmbare Qualitätsgrenzlage ment-System bildet auch die zurückgegriffen werden kann.
dem Ziel, Volumenmessgeräte (AQL) beträgt zumindest 0,4. Grundlage zur Ausstellung von Als Hersteller von DE-M
mit einer möglichst geringen Das bedeutet, dass die vorge- Werkskalibrierscheinen, wie sie gekennzeichneten Volumen-
Abweichung vom Sollwert gebenen Grenzwerte mit einer die Qualitätszertifikate darstel- messgeräten wird die Quali-
(Richtigkeit) und geringen statistischen Sicherheit von len. tätssicherung bei BRAND und
Streuung der Einzelwerte mindestens 99,6 % eingehalten die Qualität der Produkte von
(Variationskoeffizient) werden. der deutschen Eichbehörde
herzustellen. Das Ergebnis überwacht. Somit werden die
dieser 'statistischen Prozess- Anforderungen, die an die
Steuerung (SPC)' wird Prüfmittelüberwachung und
abschließend durch eine deren Rückführung an die
Stichprobenprüfung nach DIN nationalen Normale, sowie an
ISO 3951 in der Endkontrolle die Qualifikation des Personals
überprüft. gestellt werden, erfüllt.

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Reinigung

Reinigung von Laborgeräten


Manuelle und maschinelle Reinigung
Laborgeräte aus Glas und Kunststoff können manuell im Tauchbad oder maschinell in der Labor-
spülmaschine gereinigt werden.
Laborgeräte sollten unmittelbar nach Gebrauch bei niedriger Temperatur, kurzer Verweildauer und
geringer Alkalität gereinigt werden. Laborgeräte, die mit infektiösen Substanzen in Berührung
gekommen sind, werden zunächst desinfiziert, dann gereinigt und ggf. anschließend autoklaviert.
Nur so kann ein Anbacken der Verschmutzungen und eine Schädigung der Geräte durch eventuell
anhaftende Chemikalien verhindert werden.
Hinweis:
Benutzte Laborgeräte müssen vor der Reinigung desinfiziert werden, sofern bei der Reinigung die
Gefahr von Verletzung besteht.

Wisch- und Scheuerverfahren Tauchbadverfahren Ultraschallbad

Allgemein bekannt ist das Beim Tauchbad-Verfahren wer- Im Ultraschallbad dürfen sowohl
Wisch- und Scheuerverfah- den die Laborgeräte in der Re- Glas- als auch Kunststoffgeräte
ren mit einem Lappen oder gel bei Raumtemperatur für 20 gereinigt werden. Der direkte
Schwamm, die jeweils mit bis 30 min in die Reinigungs- Kontakt mit den Schallmembra-
Reinigungslösung getränkt lösung eingelegt, anschlies- nen muss allerdings vermieden
sind. Laborgeräte dürfen nie send mit Leitungswasser und werden.
mit abrasiven Scheuermitteln dann mit destilliertem Wasser
oder -schwämmen bearbeitet gespült. Nur bei hartnäckigen
werden, da hierbei die Ober- Verschmutzungen sollte die
fläche beschädigt werden kann. Einwirkzeit verlängert und die
Temperatur erhöht werden!

Maschinelle Reinigung

Die maschinelle Reinigung von Laborgeräte aus Glas Reinigung in der


Laborgeräten in der Laborspül- Spurenanalytik
maschine ist schonender als Bei Glasgeräten sind längere
die Reinigung im Tauchbad. Einwirkzeiten über 70 °C in al- Zur Minimierung von Metall-
Die Geräte kommen nur wäh- kalischen Medien zu vermei- spuren werden Laborgeräte
rend der relativ kurzen Spül- den. Andernfalls kann es insbe- in 1N HCl bzw. 1N HNO3 bei
phasen mit der Reinigungslö- sondere bei Volumenmessgerä- Raumtemperatur über max. 6
sung in Kontakt, wenn diese ten zu Volumenänderung durch Stunden eingelegt. (Laborge-
über Spritz- bzw. Injektordüsen Glasabtrag und Zerstörung der räte aus Glas werden häufig
aufgesprüht wird. Graduierung kommen. in 1N HNO3 1 Stunde lang
gekocht.)
■ Leichte Laborgeräte sind mit Laborgeräte aus Kunststoff Anschließend wird mit destil-
Spülnetzen zu sichern, da- liertem Wasser gespült. Zur
mit sie durch den Spülstrahl Die Kunststoffgeräte mit ihren Minimierung von organischen
nicht umhergewirbelt und überwiegend glatten, nicht be- Verunreinigungen können
beschädigt werden. netzbaren Oberflächen sind bei Laborgeräte zuvor mit Laugen
■ Laborgeräte sind besser geringer Alkalität im allgemei- oder Lösungsmitteln, wie z. B.
gegen Beschädigung der nen mühelos zu reinigen. Alkohol gereinigt werden.
Oberflächen geschützt, Laborgeräte aus Polystyrol
wenn die Drahtkörbe der und Polycarbonat, insbesonde-
Spülmaschine mit Kunststoff re Zentrifugenröhrchen, dürfen
überzogen sind. nur mit neutralen Reinigern ma-
nuell gereinigt werden. Länge-
re Einwirkzeiten selbst gering
alkalischer Reiniger beein-
trächtigen die Festigkeit. Die
Chemikalienbeständigkeit der
jeweiligen Kunststoffe ist im
Einzelfall zu prüfen.

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Reinigung

Schonende Reinigung
Um die Laborgeräte zu schonen, sollten diese unmittelbar nach , 50

Gebrauch bei niedriger Temperatur, kurzer Verweildauer und ge-


ringer Alkalität gereinigt werden. Insbesondere bei Volumenmess- 40

geräten aus Glas sind längere Einwirkzeiten in alkalischen Medien ,

angegriffene Schicht (µm)

Gewichtsverlust (mg/100 cm²)


30

bei Temperaturen über 70 °C zu vermeiden, denn Glasabtrag führt


zu Volumenänderungen bzw. Zerstörung der Graduierung. 20
,

10

Information 0 6 8 10 12 14
Temperatur (°C) pH

Während eine 1N Natronlauge ca. 1,4 µm, also die 10-fache Laugenangriff auf Boro 3.3 in Abhängig- Laugenangriff auf Boro 3.3 in Ab-
innerhalb von 1h an Boro 3.3 Menge. Daher Reinigungstem- keit von der Temperatur, berechnet aus hängigkeit vom pH-Wert bei 100 °C.
Gewichtsverlusten. Angriffszeit: 3h.
(Borosilikatglas 3.3) bei 70 °C peratur oberhalb 70 °C ver- c (NaOH) = 1 mol/l, Angriffszeit: 1h.
nur etwa eine Schicht von ca. meiden und bevorzugt gering
0,14 µm abträgt, sind dies alkalische Reiniger verwenden.
bei 100 °C immerhin schon

Desinfektion und Sterilisation


Desinfektion Dampfsterilisation Sterilisationshinweise

Laborgeräte, die mit infekti- Unter Dampfsterilisieren (Auto- ■ Nur wenn der Dampf gesättigt ist und zu allen kontaminierten
ösem Material oder gentech- klavieren) versteht man das Ab- Stellen ungehindert Zutritt hat, ist eine wirksame Dampfsterili-
nisch veränderten Organismen töten bzw. das irreversible In- sation gewährleistet.
in Berührung gekommen sind, aktivieren aller vermehrungs- ■ Um Überdruck zu vermeiden, sind Behälter stets zu öffnen.
sind vor der weiteren Verwen- fähigen Mikroorganismen un-
■ Wiederverwendbare verschmutzte Laborgeräte müssen vor dem
dung/Entsorgung zu desinfizie- ter Einwirkung von gesättigtem
Dampfsterilisieren gründlich gereinigt werden. Sonst backen
ren, d.h. in einen Zustand zu Wasserdampf bei 121 °C
während des Dampfsterilisierens die Schmutzreste an. Auch
versetzen, dass von ihnen kei- (2 bar) nach DIN EN 285.
können die Mikroorganismen nicht wirksam abgetötet werden,
ne Infektionsgefahr mehr aus- Die ordnungsgemäße Durch-
da sie durch die Verschmutzungen geschützt sind. Gleichzeitig
gehen kann. führung der Sterilisation bis hin
können evtl. anhaftende Chemikalien infolge der hohen Tempe-
Dazu können die Laborgeräte zur biologischen Sicherung liegt
raturen die Oberflächen der Laborgeräte schädigen.
z. B. mit Desinfektionsreinigern in der Verantwortung der zu-
behandelt werden. Falls erfor- ständigen Hygienefachkraft. ■ Nicht alle Kunststoffe sind dampfsterilisierbeständig. Polycar-
derlich und der Werkstoff ge- bonat z. B. verliert seine Festigkeit, weshalb Polycarbonat-
eignet ist, kann anschließend Zentrifugenröhrchen nicht dampfsterilisiert werden dürfen.
dampfsterilisiert (autoklaviert) ■ Beim Dampfsterilisieren (Autoklavieren) dürfen insbesondere
werden. die Geräte aus Kunststoff mechanisch nicht belastet werden
(z. B. nicht stapeln). Um Formveränderungen zu vermeiden
z. B. Becher, Flaschen und Messzylinder aufrechtstehend auto-
klavieren.

Temperaturbelastbarkeit

Alle wiederverwendbaren BLAUBRAND®- und SILBERBRAND-


Volumenmessgeräte können im Trockenschrank oder Sterilisa-
tor bis auf 250 °C erhitzt werden, ohne dass anschließend eine
Volumenänderung zu befürchten ist. Grundsätzlich ist jedoch bei
Glasgeräten zu beachten, dass ungleichmäßiges Erwärmen oder
plötzlicher Temperaturwechsel thermische Spannungen bewirken,
die zum Bruch führen können. Daher:
■ Glasgeräte stets in den kalten Trockenschrank bzw. Sterilisator
legen und aufheizen.
■ Nach Ende der Trocken- bzw. Sterilisierzeit Geräte im abge-
schalteten Ofen langsam abkühlen lassen.
■ Volumenmessgeräte nie auf eine Heizplatte stellen.
■ Bei Kunststoffgeräten ist die maximale Gebrauchstemperatur
zu beachten.

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Sicherheitshinweise

Sicherheitshinweise
Über den Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen
Der Umgang mit gefährlichen Arbeitsstoffen wie Chemikalien, infektiösen, toxischen oder radioakti-
ven Materialien sowie gentechnisch veränderten Organismen erfordert eine hohe Verantwortung aller
Beteiligten zum Schutz für Mensch und Umwelt.
Die entsprechenden Vorschriften sind streng zu beachten: z. B. die 'Richtlinien für Laboratorien' der
Berufsgenossenschaften, die Vorschriften der Umwelt- und Strahlenschutzbehörden und der Abfall-
beseitigung sowie die allgemein anerkannten Regeln der Technik wie DIN, ISO, etc.

Einige wichtige Sicherheitshinweise

■ Vor dem Einsatz von Labor- ■ Volumenmessgeräte wie ■ Unzulässig ist es, defekte ■ Zur Reparatur eingesand-
geräten müssen diese vom Messzylinder und Messkol- Messzylinder einfach abzu- te Geräte müssen rück-
Verwender auf Eignung und ben nicht auf Heizplatten er- schneiden. Hierbei verkürzt standsfrei gereinigt und ggf.
einwandfreie Funktion über- hitzen. sich die nach ISO festgeleg- ordnungsgemäß sterilisiert
prüft werden. te Länge vom oberen Teil- sein. Radioaktiv kontami-
■ Exotherme Reaktionen, wie
strich bis zum Ausguss. Die nierte Geräte müssen ent-
■ Pipetten stets nahe am Verdünnen von Schwefel-
Gefahr, dass beim Überfül- sprechend der Vorschriften
Saugrohrende anfassen und säure oder Lösen von festen
len Chemikalien verschüttet der Strahlenschutzbehör-
vorsichtig in den Adapter der Alkalihydroxiden, grundsätz-
werden, ist dadurch vergrö- den dekontaminiert sein. Vo-
Pipettierhilfe einschieben, lich immer unter Rühren und
ßert und die Arbeitssicher- lumenmessgeräte aus Glas,
bis sie sicher und fest sit- Kühlen beispielsweise im Er-
heit nicht mehr gewährleis- wie Messkolben, Messzylin-
zen. Keine Gewalt anwen- lenmeyerkolben durchführen
tet. der etc. sollen bei Beschädi-
den. Durch Glasbruch be- – nie im Messzylinder oder
gung nicht repariert werden.
steht Verletzungsgefahr! Messkolben! ■ Abfälle müssen gemäß den
Durch die Hitzeeinwirkung
■ Glasgeräte nie abrupten geltenden Vorschriften ent-
■ Vor erneuter Verwendung können Spannungen im Glas
Temperaturänderungen aus- sorgt werden, das gilt auch
sind die Laborgeräte auf verbleiben (stark erhöhtes
setzen! Also nicht heiß aus für benutzte Einmalartikel.
evtl. Beschädigungen zu un- Bruchrisiko!), bzw. durch ei-
dem Trockenschrank holen Es darf keine Gefahr für
tersuchen. Dies gilt insbe- nen ungesteuerten Kühlpro-
und auf einen kalten oder Mensch und Umwelt davon
sondere für Geräte, die un- zess können bleibende Volu-
etwa gar nassen Labortisch ausgehen.
ter Druck oder Vakuum ein- menänderungen auftreten.
gesetzt werden (z. B. Ex- stellen. ■ Laborgeräte sind entspre-
sikkatoren, Filtrierflaschen ■ Für Druckbelastungen dür- chend der verwendeten Ma-
u.a.). fen nur die dafür vorgesehe- terialien unter Beachtung
nen Glasgeräte verwendet der geltenden Vorschriften in
■ Defekte Laborgeräte stellen
werden, z. B. dürfen Saug- gereinigtem Zustand zu ent-
eine nicht zu unterschätzen-
flaschen und Exsikkatoren sorgen.
de Gefahrenquelle dar (z. B.
nach Prüfung auf einwand- Bitte beachten, dass Labor-
Schnittverletzungen, Verät-
freien Zustand evakuiert glas nicht recycelt wird!
zungen, Infektionsrisiko).
Ist eine fachgerechte Re- werden.
paratur wirtschaftlich nicht
sinnvoll oder nicht möglich,
müssen sie ordnungsgemäß
entsorgt werden.

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Marken-Index

accu-jet®, BLAUBRAND®, BRAND®,


BRAND. For lab. For life.®, Dispensette®,
EASYCAL™, HandyStep®, seripettor®,
® Titrette®, Transferpette® sowie die
abgebildeten Wort-Bild-Marken und
die Wort-Bild-Marke BRAND sind
Marken oder eingetragene Marken der
BRAND GMBH + CO KG, Deutschland.

® Alle anderen abgebildeten oder wieder­


gegebenen Marken sind Eigentum der
jeweiligen Inhaber.

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