République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Département de la Technologie
Niveau :Master1

Spécialité :génie des procédés de l’environnement

Module: TP operation unitaire

TP N°3: distillation d’un mélange homogène éthanol-eau

Réalisé par :

- Hafsaoui Younes

-Slimani aniss

Année universitaire 2018/2019

But du TP
Réaliser une séparation de l’eau et le éthanol d'un mélange (A et B) et identifier les
différentes phases existantes

Parti théorique :

Introduction :

La distillation est un procédé couramment utilisé pour purifier des composés liquides
comportant des impuretés solides voir un mélange de deux liquides de température
d’ébullition significativement différente. En recoupant ensuite la température d’ébullition
trouvée avec l’indice de réfraction, on peut déterminer avec précision la substance ainsi que sa
pureté

1/ Définition de La distillation  

La distillation est un procédé de séparation de mélange de substances liquides.

Elle permet de séparer les constituants d'un mélange homogène. Sous l'effet de
la chaleur, les substances se vaporisent successivement, et la vapeur obtenue est
liquéfiée pour donner le distillat. La technique de distillation basée sur le
principe élémentaire comme quoi dans un mélange, c'est  le composé le plus
volatile qui s'évapore en premier. Elle est effectuée dans un alambic.

2/ Principe de la distillation:
 

La distillation est une méthode de séparation basée sur la différence de température

d'ébullition des différents liquides qui composent un mélange. Dans certains cas, mieux
qu'une séparation, il s'agit d'une de méthode de purification.

Si on chauffe un mélange de liquides, c'est le liquide le plus volatile, celui qui a la

température d'ébullition (Téb) la plus basse qui s'échappera le premier. Pour recueillir les
vapeurs de ce produit, il faut le condenser. Ceci est fait par un réfrigérant à eau. Ces vapeurs
condensées constitueront un liquide appelé distillat. Celui-ci est principalement constitué de
la substance la plus volatile du mélange initial. Le distillat n'est pas un produit pur, il contient
encore une petite quantité des autres composés du mélange initial. Si l'on veut concentrer
d'avantage la substance la plus volatile, il est nécessaire de répéter la distillation.

La distillation se déroule donc en deux étapes la vaporisation et la condensation.

3/ Schéma du montage de la distillation:

4/ Différents types de distillations:

Il existe deux grands types de distillation: la distillation continue et la distillation

discontinue. Cette dernière, comme nous allons le voir ci-dessous, possède elle-même
différents types de distillation. Au cours de notre expérience, nous avons utilisé la distillation
simple.

a)La distillation continue

Une distillation continue est une distillation où le produit à distiller ainsi que la
température ne changent pas, car le mécanisme de distillation
est continuellement alimenté avec le produit a séparer.
Pour pratiquer une distillation continue, on utilise des alambics spéciaux, qui ont un
mécanisme permettant d'alimenter continuellement la chaudière avec le produit à
distiller. La distillation continue est beaucoup utilisée dans l'industrie, notamment
pour la raffinerie du pétrole, la fabrication d'encres, de vernis ou encore de colles.

Cette distillation est uniquement utilisée dans de grandes distilleries et tourne

24H/24 et 7J/7. C’est un système très couteux et réservé aux professionnels, car
une large gamme de matériel de taille colossale (10 mètre environ) est nécessaire,
et il faut avoir une grande quantité de jus fermenté à distiller.

Cette technique est notamment utilisée dans la production de bioéthanol(utilisé

comme carburant pour automobile).

b)La distillation discontinue

Une distillaion discontinue est une distillation où le mélange à séparer est chargé

une fois dans l'installation,au début, et les composants de ce mélange sont distillés
les uns après les autres. La composition du mélange change donc continuellement,
ainsi que la température, et il est nécessaire d'emplir la cuve de temps en temps si
celle-ci se vide, et de recommencer l'opération. Il existe différents types de
distillation discontinue:

  1-la distillation simple: 

Surtout appliquée à la purification des composés ayant des températures d'ébullition très
différentes.

2-la distillation fractionnée:

Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquide, ils n’entrent pas tous en ébullition en même
temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus volatile, c'est-à-dire celui
dont la température d’ébullition est la plus basse.
Les changements d’état s’effectuent à température constante et le mélange va garder la
température d’ébullition du liquide le plus volatile tant que celui-ci nesera pas entièrement
transformé en vapeur.
Le problème est que ces vapeurs ne sont pas pures directement. On utilise alors une colonne à
distiller (ou colonne de Vigreux) verticale et constitué de différents niveaux de pointes
creuses qui permettent de condenser les vapeurs qui y montent.
Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien sur celles des liquides les
moins volatilesdu mélange. La vapeur devient donc de plus en plus pure au fur et à mesure
qu’elle s’élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à eau nous permet de récupérer le
distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si la colonne possède un nombre
suffisant de palier de condensation, on aura alors un distillat quasiment pur constitué du
liquide le plus volatile du mélange initial.
Pour bien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer un
thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet tant que le même
constituant s’échappera par le réfrigérant alors la température indiqué par le thermomètre
restera constante. Si la température s’élève à nouveau cela signifiera qu’un autre constituant
ayant une température d’ébullitionplus élevée commencera à s’échapper à son tour du
dispositif. Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique qui est en
train de se vaporiser.

5 La rectification

La rectification est une forme d’application de la distillation. Elle est utilisée par
exemple pour le fractionnement du l’éthanol . Si le distillat obtenu par distillation est à
nouveau distillé, on obtient un nouveau distillat dont la teneur en composants volatils
est encore plus élevée. En recommençant cette opération plusieurs fois, il est
possible d’augmenter à chaque fois cette teneur. En pratique, cette distillation à
plusieurs étapes est effectuée dans une colonne sous forme de distillation à contre-
courant (rectification). Le mélange de liquides à séparer (alimentation) est amené en
bas de la colonne où il est porté à ébullition. La vapeur générée se déplace vers le
haut de la colonne, la quitte au niveau de la tête et est condensée. Une partie du
condensat est évacuée en tête de colonne. L’autre partie retourne dans la colonne et
se déplace vers le bas comme contre-phase liquide.
Pendant son déplacement vers la tête de colonne, le mélange gazeux généré au bas
de la colonne subit un échange intensif de chaleur et de matières avec la phase
liquide par l’intermédiaire des plateaux, ou des garnissages. Les composants moins
facilement volatils de la phase vapeur se condensent et enrichissent ainsi la phase
liquide. En même temps, la chaleur de condensation libérée assure l’évaporation des
composants les plus facilement volatils de la phase liquide. Du fait de ces processus
dans la colonne, la teneur de la phase vapeur s’enrichie en composants volatils du
bas de la colonne à la tête. La teneur de la phase liquide en composants les moins
facilement volatils augmente de tête en bas dans la colonne.

Schéma représentatif de la processus de la rectification

Fonctionnement de l’appareille qui l’on utilisé dans le TP  :

La distillation sert à la séparation d’un mélange de liquides solubles. La distillation

à contre-courant est désignée par le terme rectification. Pour le CE 600, le mélange
de liquides éthanol/eau est recommandé. Ce mélange est amené à la colonne et
s’évapore en partie sur le trajet vers le bas de colonne chauffé et en ébullition. La
vapeur du mélange ainsi créée se déplace vers le haut dans la colonne. Elle est
enrichie avec le composant ayant le point d’ébullition plus faible (éthanol). Elle
quitte la colonne par la tête, puis est liquéfiée avec un condenseur et un réservoir de
séparation de phase. Une partie de ce condensat est recueillie comme produit dans
un réservoir, l’autre partie revient dans la colonne comme reflux. Lors de sa
descente, la vapeur est soumise à un échange de chaleur et de matière intensif avec
la vapeur du mélange ascendante. Cet échange entraîne la poursuite de
l’enrichissement de la phase vapeur avec de l’éthanol et de la phase liquide avec de
l’eau. La phase liquide se déplace vers le bas de colonne et peut être recueillie dans
deux réservoirs.
L’échangeur de chaleur thermique permet de préchauffer l’alimentation par le
produit de bas de colonne évacué par la colonne. Une colonne à plateaux perforés
et une colonne à garnissage sont disponibles. La colonne à plateaux perforés
possède trois raccords pour l’alimentation à différentes hauteurs. La colonne à
garnissage est remplie d’anneaux Raschig. Le taux de reflux est ajusté par des
vannes.
Les valeurs de mesure pertinentes sont enregistrées par des capteurs, affichées et
peuvent être traitées sur un PC. Par ailleurs, le logiciel permet de régler la
température à la tête de colonne ou au bas de colonne (évaporateur).
-Le rôle de chaque composé :
1 condenseur produit de tête :
, 2 réservoir de séparation de phases :

, 3 vannes (taux de reflux) :

4 débitmètre eau de refroidissement

, 5 colonne à plateaux perforés ou colonne à garnissage

, 6 évaporateur, ::

7 échangeur de chaleur de bas de colonne

, 8 pompe d’alimentation, :

9 réservoir de produit de bas de colonne,

10 réservoir d’alimentation,

11 armoire de commande avec organes d‘affichage et de commande,

12 réservoir de produit de tête :

13 pompe à jet d’eau :