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Aua,lyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 375

graphisch aufgetrennt. Nach dem Waschen der SEule mit heiBem Isooctan werden
die Aromaten mit 1 1 Benzol eluiert. Man verdampft das Benzol im Vakuum, 15st
den Riickstand in 25 ml Cyclohexan, extrahiert mit Nitromethan ~, nimmt den
l~fickstand nach der Vertreibung des LSsuagsmittels in mOgliehst wenig Benzol
auf und chromatographiert auf Whatman-Papier Nr. 1 (15 x 50 era). Mit einer Mikro-
pipette wird die Probe15sung am Ende des Bogens auf einer Linie yon 10 cm auf-
getragen (20 mg Substanz pro Bogen). FlieBmittel ist N,N-Dimethylformamid-
Isooctan. Die fluorescierenden Bandcn des Chromatogramms werden ausgeschnitten,
mit einem Benzol-A_thanolgemisch (3:1) im Soxhlet eluiert und alas LOsungsmittel
u n ~ r Stickstoff entfernt. F/it die UV-Spektren zwischen 250 und 450 nm nimmt
man als LSsungsmittel wieder Isooetan. -- Mineral61ewerden ihnlich analysiert, nur
dab man von 181 aus geht. -- Fiir Teeranalyse~ wird weir weniger an Material
benStigt. Zur Entfemung yon Phenolen und ihnlichen Verbindungen 15st man 100
bis 500 mg Teer in 25 nil Cyclohexan und schiittelt mit 25 m190% igem Methanol aus.
Der 1Vfethanolextrakt wird 3 real mit je 25 ml Cyclohexan extrahiert und die vereinig-
ten Auszfige zur Trockne eingedampft. Nach LSsen des l~/ickstandes in 25 ml
Cyclohexan, Extraktion mit Nitromethan 2 und Entfernung desselben 10st man den
Riickstand in 5 ml Benzol und t r i g t aliquote Teile auf Chromatographiepapier auf.
F~r die Bestimmung tri- mid tetracyclischer Kohlenwasserstoffe reichea 0,05 oder
0,1 ml der BenzollOsung aus. Dagegen mull man zur Bestimmung tier pentacyeli-
schen Verbindungen 1 ml oder mehr anwenden. Pro Bogen (15 • 20 era) t r i g t man
0,2 ml auf. Die 4 - - 5 Zonen unterhalb des Benzanthracens (einschlieghch) werden
verworfen und nut die oberen ausgeschnitten und im Soxhlet mit Benzol-~_thanol
extrahiert. Das LSsungsmittelgemisch zieht man im Vakuum ab und 15st den ver-
bleibenden l~iiekstand in Dimethylformamid-Isooctan, wovon wiederum einzelne
Proben innerhalb 12--20 Std chromatographiert werden. Der Zeitaufwand f~r alle
Manipulationen ist sehr grol] (mindestens 1 Woche). -- Als Gaschromatograph diente
ein Barber Colman-Ger~t, Model120 mit Strontium 90-Ionisationsdetektor. Tr~ger-
gas Argon, Siulenl~nge 180 era, ~ 6 ram. Tr~germaterial Glasperlen, 60--80 mesh,
mit 0,25% SE-30 Silicon imprEgniert, Temperatur 180--210 ~C. Zur Anwendung
kommen die Konzentrate aus dem Cyclohexan-Nitromethangemisch. Diese 15st man
in 0,1--0,5 ml Benzol und injiziert 1 #1 davon (yore Teerextrakt 5 #1) in das GerEtl
Die l~etentionszeiten und Konzentrationen der vorkommenden Polycyelen sind in
mehreren Tabellen aufgeffihrt.
1 Analyt. Chemistry 85, 952--956 (1963). Div. Oncology, Chicago Med. School
(USA). -- ~ LI~r~sxY, W., C. 1% RAtL~, and J. KE~Iz~G: Analyt. Chemistry 88,
810 (1961); vgl. diese Z. 188, 299 (1962). B. K~:4~E~
U-bet die Zusammensetzung yon handelsiibliehem Diphenylearbazon beriehten
J. J. R. F. D i SILvi, J. C. G. CALiDO und M. L. ]3~ M o v ~ i i. In Ubereinstimmung
mit Ergebnissen friiherer Autoren wird gezeigt, dub handelsiibliches analysenreines
Diphenylcarbazon dutch Dfinnschichtchromatographie auf Silicagel GF (Merck),
Laufmittel Chloroform-Aceton (75:25), oder dutch kontinuierliche Fliissig-fiiissig-
Extraktion in seine Komponenten Diphenylcarbazid und reines Diphenylcarbazon
aufgetrennt werden kann. Die zweite Methode ist ffir preparative Zwecke vorzu-
ziehen. Einige physikalische Eigenschaften des reinen Diphenylcarbazons werden
angegeben.
Talanta (London) 11, 983--984 (1964:). Centro Estud. Quire. Nucl. (I.A.C.), Inst.
Sup. T6cnico, Liss~bon (Portugal). It. Gie~SC~rAGE~
Die Bestimmung yon Snieium in ~thyl- und Polyiithylsilieaten mit H i l f e r
Molybdat-Vanadat-l~Iethocle haben 1~. B. Lv.w und W. OYu~cG~ untersucht. --
Aus]i2hrung. Proben yon etwa 0,2 g tier wEBrigen PolyEthylsilicat15sungen werden
376 ]~ericht: Spezielle analytische Methodcn

mit einer Spritze in einen 200 ml-MeBkolben gefiillt und mit Methanol bis zur ~l:arke
ergi~nzt. Hiervon werden aliquote Mengen mit 0,3--0,7 mg Silieium in 100 ml-Fla-
schen pipettiert, mit 50 ml Wasser verdfinnt und mit 0,1 n Natronlauge oder Schwe-
fels~ure genau auf den Umsehlag yon Phenolphthalein neutralisiert. Nach Zugabe
yon 10 ml Molybdat-Vanadat-Reagens (siehe unten) wird mit Wasser aufgefiillt und
gemischt. Nach 30 rain wird die Extinktion der LSsung wie aueh die der gleich
behandelten StandardlSsungen gegen eine ReagentienblindlSsung gemessen. Die
StSreinflfisse yon anorganischen Verbindungen und Reduktionsmitteln~ kSnnen bei
Polysilieatl0sungenaui~er Betr~cht bleiben. Die Stabilit~t der Fi~rbung in Abh~ngig-
keit yon Temperatur und Alkoholkonzentration wird diskutiert. -- tCeagens. 64 g
Ammoniummolybdat-tetrahydratwerden in 11Wasser und 3,4 g Ammoniumvanadat
in 1 1 4 n Schwefe]s~ure gel5st. Gleiche Volumina beider LSsungen werden nach
Bedarf gemischt.
Ana]yt. Chemistry 86, 1857--1858 (1964). Analyt. Serv. Sect., Chem. a. Materials
Lab., Aerojet-Gen. Corp., Sacramento, Calif. (USA). -- ~ G]~E,A., and. V. R. D~I~z:
Analyt. Chemistry 25, 1320 (1953); vgl. diese Z. 145, 311 (1955). -- I~TSO~, R. E.,
and M. G. M~L~.O~:Ind. Eng. Chem., Analyt. Ed. 16, 379 (1944). A. N ~

Zur Reinheitsbestimmlmg yon ~Iono~ithylenglykol fanden H. NESTLER und


G. Su ~ nach ~)berpriifung bekannter Methoden fiir die Ermittlung der Verun-
reinigmlg Di~ithylengly]co[ die g~schromatogralohische Trennung an einem
Additionsprodukt ans 1 Mel Hexamethylendiamin und 8 Mol Athylenoxid (N-
Gehalt: 6,35~ auf Sterchamo] als Trs bei 175~ als besonders geeignet. Die
Erfassungsgrenze betrs 0,1~ der maximale Fehler iO,07~ . Mit der gleichen
An~]ysenmethode unter Verwendung einer Trikresylphosphats~ule gelang es den
Autoren, den kontinuierliehenRektifikationsproze~ yon zuriiekgewonnenem Mono-
~thylenglykol zu iiberwachen, und so neben ~ono~thylenglykol die Nebenprodukte
Aeetaldehyd, Methanol, Acetaldehyd-dimethylacetal und 2-Methyl-dioxolan nachzu-
weisen. Die quantitativen Bestimmungen wurden in einem Gaschromatographen des
Typs GC2 der Fa. Beckman-Instruments, Miinchen, durehgeffihrt. Die Trennss
mit oben genannter Ffillung ist 1,25 m lang und hat einen Durchmesser yon 4 ram.
A]s Tri~gergas dient bei der Arbeitstemperatur yon 175~ Wasserstoff mit einer
StrSmungsgesehwindigkeityon 140 ml/min. Die Probeneingabeerfolgte in der GrSl3en-
ordnung yon 30--40 #l. Zur Auswertung der Chromatogramme diente sowohl die
direkte Fl~chenmethode als auch die PeakhShen-Methode.
Chem. Techn. 16, 283--287 (1964). VEB Chemiefaserwerk ,,~riedrich Engels",
Premnitz/I~eis Rathenow. II~GA~I) BAV]~

Die diinnsehichtehromatographisehe Analyse yon Waehsen beschreiben H. P.


KAv~ und B. D~s x. Zun~chst werden die Wachskomponenten in Stoffklassen
aufgetrennt (Kohlenwassersto/]e, Ester, Hydroxyester, Laetone, Alkohole, ttydroxy-
alkohole, Sterine, WachssSuren u.a.). Dazu werden Kieselgel G-Platten und das
Laufmittel Trichlor~thylen-Ch]oroform (3:1) benutzt. I n etwa 1 Std (Kammer-
s~ttigung) wird eine SteighShe yon 13--14 cm erreicht. Bienenwavhs kann bei
Zimmertemperatur (22~ Carnauba-, Schellaclc. mid WolIwachs mfissen bei 42~
chromatographiert werden. Man bespriiht nach dem Trocknen bei 1000C (30 rain)
mit 0,O5~ w~l~riger Rhodamin B-LSsung und erh~lt im UV-Licht rotbraune
F]eeken a~ff gelbem Hintergrund. Zur Identifizierung miissen reine Vergleiehs-
substanzen mitchromatographiert werden. -- Verff. geben auBerdem diinnschicht-
chromatographische Verfahren zur Analyse der Wachss~uren (Cls--Cs~) trod der
Wachsalkoho]e (C2u--C34) an. Die Wachss~Luren werden auf Kieselgur G- oder
Gips-Platten, die mit einer 5~ LSsung yon Tetradeean in Petrol~ther impr~-

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