MHOP— LABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL-PORTUGAL | DOCUMENTAGAO E 158-1978 ‘cpu 691.372: 543(083.74) f ESPECIFICAGCAO LNEC 56 Dea INERTES PARA ARGAMASSAS E BETOES DETERMINACKO DO TEOR EM SULFURETOS 1 presente ediqio ubsitel @ de 1964, GRANULATS POUR MORTIERS ET BETONS Détermination de la teneur en suifures ‘omer Le présente spécificstion @ pour objet de décrire le méthode de détermination de 1a teneur en sulfures des granulate destinés & la confection de mortiors et bétons 1 —0BJECTO A presente especificagSo destinase 2 fixer o modo de determinar o teor em sulfuretos de iner- tes pare orgamesses © betdes 2—RESUMO DO PROCESSO Ataque do inerte com dcido cloridrico, em. presenga de solugio de cloreto de estenho (II). Captacéo do gés ‘sulfidrico libertado, por solucso, amoniacal de sulfato de zinco e doseamento do sulfureto resultante com solugéo de iodato de po tassio. 3—REAGENTES E AUXILIARES Todos os reagentes rrefericlos s80 para anéli a) Keido eloridrico 1:1 (V/V). b) Aeido cloridrico 1:3 (V/V). ¢) Solucdo amoniacel de sulfato de zinco— Tomam-se cerca de 50 g de sulfato de zinco (ZnSO, 7H,0) e dissolvem-se numa mistura de 350 cm? de aménia e 150 cm? de égua; deixase repousar a solugdo durante 24 h, pelo menos, e filtre-se através de filtro de poros médios. 1d) Solugdo de cloreto de estanho (11) — Adi. cionam-se 7em? de acide cloridrico 1:1 (V/V) 8 10g de cloreto de estanho (II) (SnCl,.2H,0), aquece-se mistura moderadamente at6 se obter “JUNHO. 1978 AGGREGATES FOR MORTAR AND CONCRETE Determination of the sulfides content SCOPE ‘The present specification provides a procedure for termining the sulfides content of egaregates for use in ‘coment mortar and in concrete 2 dissolugéo complete, deixa-se arrefecer até 8 tem- peratura ambiente e juntamse 95cm" de éove. Esta soluggo deve ser preparada no momento da sue aplicagéo, a fim de evitar que o cloreto de estanho se hidrolise. €) Solugéo-padrdo de fodato de potéssio— Secase iodato de potéssio padrdo, em estufa 2 180-185 °C, até massa constante; tomam-s0 1,0701 g ‘que se introduzem em aldo graduado de 1000.cm*, adicionam-se 12.9 de iodeto de potéssio, junta-se agua até dissolucéo, porfaz-se o volume, 2 20°C, até & marco, e homogeneize-se. © equivatente em enxofre, da solugéo resul- tante, & de 0,0004809 g/cm? Embore ® solucio seja muito estével deve ser rejeitada anvalmente ov, em alternative, ser titu- — F) Solugéo de emido—A 100cm* de dava ‘em ebuligfo.juntase uma suspensio de 1g de ‘emido-soldvel em 5 em* de Sgua fria; deixe-se arro- fecer, adicionam-se uma solugéo fria de 1g de hidréxido de sédio em 10cm? de Squae 3g de lodeto de potdssio e agitese com cuidado. Use-se a solugo limpide sobrenadante. 4—APARELHOS E UTENSILIOS 2) Estufa para secagem a 105-110 °C. 'b) Dispositivo para britagem do inerte. ¢) Moinho de bolas.E1S8 2 4) Peneiro de rede de mealha quadrada com a abertura nominal de 212 um (*). €) _Aparelho representado oxquematicamente na figura 1—O baléo, 0 copo de precipitacéo e a am- pola de separacio devem ter respectivamente 2s capacidades de 50cm’, de 40cm? e de 150 a 200¢m*. As rolhas e ligacSes dos tubos de vidro devem ser de borracha ou de outro material que geranta a conveniente estenquidede; em qualquer c2:0, o material deve ser isento de enxofre e estes elementos de ligagso devem ser imersos em écido clorfdrico 1:1 (V/V) quente, antes de se iniciar Tube regulacor sig corrente de 06 20¢m Fi. 1 f) Provetas graduadas de Sem’, de 10 em*, do 25 cm*, de 100.cm* e de 250 cm’, 1g) Bureta graduada em 0,05 om’. hh) Balanga sensivel a 0,1 mg. 5—TECNICA 5.1 —Preparagio da amostra Homogeneize-se 0 melhor possivel a amostra, para 0 que, sendo necessério, so britam as pert’ cules cle meiores dimensées. Espalha-se o material © retiramse de vérios pontos pequenas fracctes até perfazer uma quantidade de cerca de 2509, que se seca na estufa a 105-110°C, durante pelo menos. 16 h ‘Apés arrafecimento, méi-se 0 material no moinho de bolas até que passe no peneiro de 212 jum; homogeneiza-se, esquartela-se, toma-se uma quantidade de cerca de’ 100g, que s¢ seca a 105. =110°C até massa constante ¢ deixa-se arrefecer num exsicador, onde deve permanecer até 20 mo- mento do enstio. (2) © pansio indcado 6 difnido na ASTM Standerd 1170 © corresponds. 30 ponciro do abertura nominal de {6,210 mm antoriormente considerado na ASTA Stendara © 11-81 5.2 —Determinagio Paralelamente a ceterminagdo, e nas_mesmas condigées, realize-se um ensaio-testemunha com as mesmas quentidades de reagentes. Do material proparado como se indica em 5.1 efectuam-se trés tomas de cerca de 59. Procedese para cada ume das tomas para en- seio como a seguir se indica. Provendo-se 8 possibilidade de o ar compriinido conter gés sulfidrico ou didxido de enxofre, intro- duzse no frasco de Woulte solugéo de acetato de chumbo ou de outro produto cepaz de captar aque los impurezas. No copo de 400-cm* do aparetho introduzem-se \S.em* de soluggo amoniacal de sulfato de zinco @ adicionam-se 285 em? de égua. Introduzse a toma no baléo de 500em*, adi- cionam-se 10cm? de dgua e agitase svavemente até que todo © inerte fique disperso. Rolhe-se © balio, adaptam-se os tubos da am- pola da separacdo © de ligagio a0 copo, vazam-se fra ampola 25¢m? de solucio de cloreto de esta ho (11) que se deixem escorrer para 0 baléo; fecham-se as torneiras de ampola e do tubo de ligago 20 copo e agitase a misture contida no balao. Com as torneiras da garrafa de ar comprimido e da ampola de separagio fechadas, lige-se 0 frasco de Woulfe & ampola. Abrese @ torneira do tubo regulador da corrente de ar e, seguidamente, as da garrafe de ar comprimido, da ampola de separa- go @ do tubo de ligacdo a0 copo e alusta-se o dé bito de modo 2 obter-se uma corrente de ar mo- derada, Rapidamente, fecha-se a torneira de ampola de separacio, retirs-se a rolha, Introduzem-se ne am- pola 100 ém* de écido clorfdrico 1:3 (V/F), colo- case a rotha © abro-ce imediatamente a torneira; fecha-se seguidamente @ torneira do tubo regulador da corrente de ar. ‘Aquece-se suavemente 0 conteddo do balo até a ebulicdo, que se mantém durante 5 a 6 min, e, apée se interromper 0 aquecimento, deixe-se passer 2 corrente do er ainda durante 3.@ 4 min. Desliga-se do balio 0 tubo que penetra no copo, que se delka dentro deste ‘para ser usado como agitador. ‘Apés arrefecimento da solugéo até cerca do 25°C juntamse 2cm! de solucso de emido; adi- cionam-se 40cm! de deido cloridrico 1:1 (V/V) ©, imediate e rapidemente, solugfo-padréo de io- dato de potéssio contide numa boreta, até se obter cor azul suave mas persistente. 6—RESULTADO 6.1 —Célevlo Sendo: m— massa, em gramas, da toma para ensaio volume, em centimetros cbbicos, da solu- Gao-padrio de iodato de potéssio gasto no coseamentoV;— volume, em centimetros cUbicos, da mes- ma solugo gasto no enseio-testemunha, © teor em sulfuretos de cada toma, expresso em enxofre, om percentagem, 6: 0.04809 (V; y, 2 1200/1540 © 0 teor em sulfuretos de emosira é dado pela ‘média dos valores obticlos nas determinagées efec- tuadas com as trés tomas. 6.2 — Apresentagio. © resultado apresenta-se erredondado as cen- ‘técimas,