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FESTPHASENEXTRAKTION

SPE Solid Phase Extraction


Ein schnelles, wirksames und kostengünstiges
System der Probenvorbereitung!

Mit unseren SPE-Säulen lassen sich Proben für die HPLC, GC, DC, UV/IR-Spektroskopie u.v.m.
aufarbeiten. Mit ihrem breiten Anwendungsgebiet sind SPE-Säulen aus der modernen
Laboranalytik nicht mehr wegzudenken.

Beispiele für die Anwendung von SPE-Säulen:


• Lebensmittelanalytik
• Organische Chemie
• Umweltanalytik
• Pharmazeutische Analytik

Wir bieten Ihnen ein umfangreiches SPE-Säulen-Programm, mit dem Sie schnell, effizient und
wirtschaftlich eine Probenvorbereitung durchführen können, d. h. Entfernung störender oder
unerwünschter Probenbestandteile sowie Anreicherung der gewünschten Proben.

HEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THEMA | THE

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Grundlagen der SPE

Aufgaben der SPE in der modernen Analytik:


• Anreicherung des Analyten (bis zum Faktor 10.000 - Erhöhung der chromatographischen
Empfindlichkeit / Verbesserung der Nachweisgrenzen)
• Entfernung von Störkomponenten (Schutz vor übermäßiger Kontamination der nachfolgenden
Analytik wie HPLC, GC, DC, UV- oder IR-Spektroskopie)
• Wechsel zu einer Matrix des Analyten, die einfacher oder für die nachfolgende Analytik besser geeignet ist

Vorteile gegenüber der klassischen Flüssig-Flüssig-Extraktion:


• Geringerer Verbrauch an Lösungsmitteln
• Große Zeitersparnis
• Geringere Kosten je Probe
• Möglichkeit der Automatisierung
• Hohe Kontinuität in der individuellen Probenhandhabung

2
Grundlagen der SPE

Auswahlschema für SPE-Phasen und Lösemittel


Zur Elution empfohlene Lösemittel
Zur Adsorption
Löslichkeit der Probe Lösemittel Polarität der Probe ROTISOLV® Pestilyse®, Pestilyse® plus
empfohlene Phasen
und GC Ultra Grade
Hexan
HR-X, Easy, HR-P, Dichlormethan
unpolar
C18 ec, C18 Hydra Acetonitril
Alkohole
Chloroform
Dichlormethan
mittel polar SiOH, NH2 Ethylacetat
nicht ionisch wässrig
Alkohole
in Wasser löslich Wasser
Chloroform
Dichlormethan
polar NH2 Ethylacetat
Alkohole
Wasser
kationisch HR-XA, HR-XAW, SA Säuren, Salzlösungen, Puffer
ionisch wässrig HR-XC, HR-XCW, SB,
anionisch Säuren, Salzlösungen, Puffer
NH2
Hexan
HR-X, Easy, HR-P, Dichlormethan
wässrig unpolar
C18 ec, C18 Hydra Acetonitril
Alkohole
Chloroform
Dichlormethan
in organischen Lösemitteln löslich organisch mittel polar SiOH, NH2
Ethylacetat
Alkohole
Chloroform
Dichlormethan
organisch polar NH2
Ethylacetat
Alkohole

Typische Extraktionsmechanismen:
Reversed-Phase: Extraktion hydrophober oder polarer organischer Analyte aus wässriger Matrix
Normalphase: Extraktion polarer Analyte aus unpolaren organischen Lösemitteln
Ionenaustausch: Extraktion geladener Analyte aus wässrigen oder unpolaren organischen Proben.

Hauptschritte beim SPE-Verfahren:


1. Konditionierung des Sorbens: Benetzung des Sorbens mit 2-3 Säulenvolumina eines geeigneten Lösungsmittels.
2. Probenaufgabe (Adsorption): Durch positiven oder negativen Druck, Durchfluss von ca. 3 ml/min.
3. Waschen des Sorbens: Mit einer Waschlösung (kann in Einzelfällen entfallen).
4. Elution: Sollte langsam mit einem geeigneten Eluenten erfolgen (ca. 1 ml/min).

Alle CHROMABOND® Säulen werden aus Polypropylen (PP) mit sehr niedrigem Ge- Informationen zu den Lösungsmitteln ROTISOLV® Pestilyse®, Pestilyse® plus
halt an extrahierbaren Substanzen (Weichmachern, Stabilisatoren etc.) und ROTISOLV® GC Ultra Grade finden Sie in unserem Katalog. Die hochwertigen
hergestellt und ermöglichen damit blindwertfreie Ergebnisse bei der CHROMABOND® Sorbentien werden begrenzt von chemisch hoch inerten
Verwendung aller gängigen Lösemittel. Polyethylen-Filterelementen (PE, Standardporenweite 20 μm).

3
Grundlagen der SPE

Unser Angebot an Phasen für die SPE


Phase Matrix Modifizierung / Anwendung Ähnliche Phasen** Seite
RP-Phasen
StrataTM C18-E, Sep-Pak® tC18, Bond Elut® C18, DSC-18(Lt); ENVI-18, LC-18,
C18 ec Kieselgel Octadecyl, endcapped CLEAN-UP® C18, Bakerbond® Octadecyl, Isolute C18(EC), LiChrolut® RP-18 E 5
C18 hydra Kieselgel Octadecyl, nicht endcapped / für polare Analyte - 5
StrataTM-X, Oasis® HLB, PorapakTM RDX, Nexus, Bund Elut® PPL, FocusTM,
Easy PS/DVB* Polar, bifunktionell Styre Screen® DVB, BakerbondTM H2O philic DVB, Isolute® ENV+0 6
StrataTM SDB-L, Bond Elut® ENV, Bond Elut® LMS, DCS-PS/DVB, ENV PS-DVB,
HR-P PS/DVB* - BakerbondTM H2O-phobic DVB, Isolute® 101 6
HR-X PS/DVB* ENVI-Chrom P, StrataTM-X, Oasis® HLB, Nexus 7
Normalphasen
SiOH Kieselgel unmodifiziert StrataTM Si-1, Bond Elut® silica, DSC-Si, LC-Si, CLEAN-UP® silica, 5
Accubond®silica, Bakerbond® slica gel, Isolute® silica, LiChrolut® Si
NH2 Kieselgel Aminopropyl StrataTM NH2, Sep-Pak® NH2, Bond Elut® NH2, DSC-NH2, LC-NH2, CLEAN-UP® 5
aminopropyl, Accubond® NH2, Bakerbond® amino, Isolute® NH2, LiChrolut® NH2
StrataTM FL-PR, Sep-Pak® Florisil®, Bond Elut® Florisil®, ENVI-Florisil®, LC- Florisil®,
Florisil® Magnesiumsilikat - CLEAN-UP® Florisil®, Accubond® Florisil®, BakerbondTM Florisil®, Isolute® FL, 6
LiChrolut® Florisil®
Ionenaustauscher
StrataTM SAX, Sep-Pak® SAX, Bond Elut® SAX, DSC-SAX, LC-SAX, CLEAN-UP®
SB Kieselgel Quarternärer Ammonium-Anionenaustauscher (SAX) Quaternary Amine, Accubond® SAX, BakerbondTM Quarternary Amine, Isolute® SAX, 6
LiChrolut® SAX
StrataTM SCX, Bond Elut® SCX, DSC-SCX, LC-SCX, CLEAN-UP® Benzenesulfonic Acid,
SA Kieselgel Benzolsulfonsäure-Kationenaustauscher (SCX) 6
Accubond® SCX, BakerbondTM Aromatic Sulfonic Acid, Isolute® SCX, LiChrolut® SCX
Starker Mixed-Mode-Anionenaustauscher für saure
HR-XA PS/DVB* Oasis® MAX, HyperSepTM, RetainTM-AX, StyreScreen® QAX 8
Analyten (MAX)
HR-XAW PS/DVB* Schwach basischer mixed mode Anionenaustauscher Oasis® WAX, StrataTM XAW 7
Starker Mixed-Mode-Kationenaustauscher für basische
HR-XC PS/DVB* Analyten (MCX) Oasis® MCX, Strata® X-C, Styre Screen® DBX 8
HR-XCW PS/DVB* Schwach saurer mixed mode Kationenaustauscher Oasis® WCX, StrataTM XCW 8
Phasen für spezielle Anwendungen
Na2SO4 / Florisil® Kombinationsphase zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen - 9
aus Wasser (DIN H 53 / ISO DIS 9377-4)
SA/SiOH Kieselgel Kombinationsphase zur Anreicherung von PCB aus Altöl - 11
Kieselgel/AgNO3 Kombinationsphase zur Anreicherung von PCB aus
NAN - 11
+ Na2SO4 Klärschlamm
Kombinationsphase, zusammen mit SiOH zur Anreicherung
SiOH-H2SO4/SA - 11
von PCB aus Öl
C18 PAH Kieselgel Octadecyl-Kieselgel zur SPE-Analytik von PAH - 10
Kombinationsphase zur Anreicherung von PAH aus
NH2 / C18 Kieselgel huminsäurehaltigem Wasser - 10
CN/SiOH Kieselgel Kombinationsphase zur Anreicherung von PAH aus Böden - 10
HR-P-AOX PS/DVB* Zur Extraktion von AOX aus Wasser - 9
(DIN 38409 - H22)
TM Bond Elut® Certify I, DSC-MCAX, Clean Screen® DAU,
Drug Kieselgel Bifunktionell C8/SA, zur Anreicherung von Drogen aus Urin Strata Screen-C, 12
Accubond®Evidex, BakerbondTM Narc-2, Isolute® HCX, LiChrolut® TSC
Bifunktionell C8/SB, zur Extraktion von THC und dessen StrataTM Screen-A, Bond Elut® Certify II, Clean Screen® THC, BakerbondTM Narc-1,
Drug II Kieselgel Derivaten sowie von sauren Analyten aus biologischen 12
Flüssigkeiten Isolute® HAX
Octydecyl mit Ionenaustausch-Funktionen,
ABC 18 Kieselgel zur Acrylamid-Analytik - 12
QuEChERS QuEChERS-Mischungen:
individuell eingewogene und vorgemischte Puffer und
Kieselgel Extraktionsmischungen, speziell abgestimmt auf - 13
verschiedene Probenmatrices
Pestizide aus Lebensmitteln mittels QuEChERS-Methode
XTR Kieselguhr Flüssig-Flüssig-Extraktion - 14

*Polystyrol/Divinylbenzol
**Phasen anderer Hersteller, die aufgrund ihrer chemischen oder physikalischen Eigenschaften ähnliche Selektivität zeigen (Liste nicht vollständig)

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Standard-Phasen für die SPE

CHROMABOND® C18 ec CHROMABOND® C18 Hydra CHROMABOND® SiOH CHROMABOND® NH2

SPE-Polypropylensäulen SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® C18 ec CHROMABOND® C18 Hydra
Octadecyl-Kieselgel, endcapped Octadecyl-Kieselgel, nicht endcapped
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm,
Spezifische Oberfläche 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8 Spezifische Oberfläche 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8
Anmerkung: Sehr unpolar, hydrophobe Wechselwirkung mit vielen Empfohlene Anwendung: polare Verbindungen wie Pestizide und
organischen Verbindungen. Vorteilhaft zur Aufarbeitung von Proben, deren polare Abbauprodukte, Phenole, Phenoxycarbonsäuren,
die strukturell stark variieren (Polaritätsunterschiede). Nitroaromaten, Arzneiwirkstoffe
Empfohlene Anwendung: unpolare Verbindungen Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
Konservierungsstoffe, Fettsäuren, PAHs, Pestizide, PCPs, Schwermetalle, 1 100 N750.1 100
Vitamine, Aflatoxine, Amphetamine, Antibiotika, Antiepileptika, Barbiturate,
Coffein, Nicotin, Drogen, etc. Auch zur Entsalzung von Proben geeignet. 3 200 N751.1 50
Ähnliche Phasen: StrataTM C18-E, Sep-Pak® tC18, Bond Elut® C18, 3 500 N752.1 50
DSC-18(Lt); ENVI-18, LC-18, CLEAN-UP® C18, Bakerbond® Octadecyl, 6 500 N753.1 30
Isolute C18(EC), LiChrolut® RP-18 E 6 1000 N754.1 30
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
1 100 N745.1 100
3 200 N746.1 50
SPE-Polypropylensäulen
3
3
500
500
N747.1
N747.2
50
250 (5x50) BAIG
CHROMABOND® SiOH
P CK
Unmodifiziertes, schwach saures Kieselgel
6 500 N748.1 30
BAIG
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm
6 500 N748.2 250 (5x50) P CK
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8
6 1000 N749.1 30 Sehr polar!
BAIG
6 1000 N749.2 250 (5x50) P CK Anmerkung: Absorbiert Luftfeuchtigkeit, sollte gut verschlossen gehalten
und evtl. getrocknet eingesetzt werden. Sollte wegen der hohen Affinität
gegenüber polaren Verbindungen nicht mit polaren (z.B. Methanol) oder
wasserhaltigen Lösemitteln konditioniert werden.
Empfohlene Anwendung: Aflatoxine, Chloramphenicol, Pestizide,
Steroide, Vitamine
Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® C18 ec: Ähnliche Phasen: StrataTM Si-1, Bond Elut® silica, DSC-Si, LC-Si,
CLEAN-UP® silica, Accubond®silica, Bakerbond® silica gel, Isolute® silica,
LiChrolut® Si
Säulentyp: CHROMABOND® C18 ec / 6 ml / 500 mg, Best.-Nr. N747.1 Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
Probenvorbehandlung: falls erforderlich, pH-Wert einstellen 1 100 N755.1 100
Konditionierung: 6 ml Methanol, dann 6 ml Wasser 3 200 N756.1 50
(nicht trocken laufen lassen) 3 500 N757.1 50
3 500 N757.2 250 (5x50) BAIG
CK
Probenaufgabe: Probe langsam über die Säule geben (max. 1000 ml) 6 500 N758.1 30
P

Waschen: 3 ml Methanol-Wasser (v/v 5:95) 6 1000 N759.1 30


Elution: 2 x 2 ml Methanol oder Aceton 6 1000 N759.2 250 (5x50) BAIG
CK
P

SPE-Polypropylensäulen
MN-Applikations-Nr. 304031
CHROMABOND® NH2
Aminopropyl Kieselgel
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8
Aminopropylphase, 3,5 % C-Gehalt
Polarer, schwacher Anionenaustauscher
Empfohlene Anwendung: Spurenelemente, Lipide
Ähnliche Phasen: StrataTM NH2, Sep-Pak® NH2, Bond Elut® NH2,
DSC-NH2, LC-NH2, CLEAN-UP® aminopropyl, Accubond® NH2,
Bakerbond® amino, Isolute® NH2, LiChrolut® NH2
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
1 100 1340.1 100
3 200 1341.1 50
3 500 1342.1 50
Weitere Anwendungsbeispiele unter www.mn-net.com 3 500 1342.2 250 (5x50) BAIG
CK
P
in der Applikations-Datenbank! 6 500 1343.1 30
6 1000 1344.1 30

5
Standard-Phasen für die SPE
SPE-Säulen in preisgünstigen
Großpackungen!

CHROMABOND® Easy CHROMABOND® HR-P CHROMABOND® Florisil®

SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® Easy
Polar modifiziertes Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer,
welches einen schwachen Ionenaustauscher enthält.
Porenweite: 50 Å, pH-Stabilität: 1-14, Partikelgröße: 80 µm
Spezifische Oberfläche: 650-700 m2/g
Anmerkung:
Durch die bifunktionelle Modifikation deutlich hydrophiler als übliche
Polystyrol-Divinylbenzol Polymere und damit leicht mit Wasser benetzbar.
Empfohlene Anwendung: Drogenanalytik aus Urin, Blut, Serum, Plasma,
SPE-Polypropylensäulen Medikamente/Wirkstoffe aus Tabletten, Cremes, polare Herbizide/
Pestizide aus Wasser (sauer, neutral, basisch), polare Phenole aus
CHROMABOND® SB (SAX) Wasser,Polyaromatische Verbindungen, Polychlorierte Biphenyle
Quart. Ammonium-modifiziertes Kieselgel, Ähnliche Phasen: StrataTM-X, Oasis® HLB, PorapakTM RDX, Nexus,
stark basischer Anionenaustauscher Bond Elut® PPL, FocusTM, Styre Screen® DVB, BakerbondTM H2O philic
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm DVB, Isolute® ENV+0
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8 Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
Kieselgel modifiziert mit quart. Amin 3 60 1335.1 30
Kapazität: ~0,3 meq/g
3 200 1336.1 30
Anmerkung: Nicht für sehr starke Anionen wie z.B. Sulfonsäuren geeignet,
da diese zu schwer zu eluieren sind. 3 200 1336.2 250 (5x50) BAIG
P CK
Empfohlene Anwendung: Organische Säuren, Koffein, Saccharin 3 500 1337.1 30
Ähnliche Phasen: StrataTM SAX, Sep-Pak® SAX, Bond Elut® SAX, 6 200 1338.1 30
DSC-SAX, LC-SAX, CLEAN-UP® Quaternary Amine, Accubond® SAX, 6 200 1338.2 250 (5x50) BAIG
CK
BakerbondTM Quarternary Amine, Isolute® SAX, LiChrolut® SAX
P
6 500 1339.1 30
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
1 100 1346.1 100
3 200 1350.1 50
3 500 1351.1 50
3 500 1351.2 250 (5x50) BAIG
CK SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® HR-P
P
6 500 1352.1 30
6 1000 1353.1 30 Hochporöses Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer
Partikelgröße: 50-100 µm
Spezifische Oberfläche 1200 m2/g
Empfohlene Anwendung: Aromatische Verbindungen, Phenole aus
Wasser, Nitroaromaten aus Wasser, Pestizide aus Wasser, PAHs aus Öl
Ähnliche Phasen: StrataTM SDB-L, Bond Elut® ENV, Bond Elut® LMS,
DCS-PS/DVB, ENV PS-DVB, BakerbondTM H2O-phobic DVB, Isolute® 101
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
3 200 N760.1 30
3 200 N760.2 250 (5x50) BAIG
CK
P
3 500 N761.1 30
6 500 N762.1 30
SPE-Polypropylensäulen 6 1000 N763.1 30
CHROMABOND® SA (SCX)
Benzolsulfonsäure-modifiziertes Kieselgel,
stark saurer Kationenaustauscher
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße : 45 µm
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8 SPE-Polypropylensäulen
Austauschkapazität: ~ 0,5 meq/g CHROMABOND® Florisil®
Anmerkung: Sorbens mit hydrophoben und π-π-Wechselwirkungen Magnesiumsilikat, hochrein
(Benzolring); Ionenaustausch von organischen Verbindungen aus
wässriger Matrix; Elution der interessierenden Verbindungen mit MgO - SiOH 15:85
Systemen, die die ionischen und unpolaren Wechselwirkungen aufheben, Partikelgröße: 150-250 µm
z.B. methanolischer HCl. Empfohlene Anwendung: PCBs, PAHs, aliphatische Carbonsäuren,
Empfohlene Anwendung: Aminosäuren, Chlorophyll, Amine, PCBs organische Zinnverbindungen
Ähnliche Phasen: StrataTM SCX, Bond Elut® SCX, DSC-SCX, LC-SCX, Ähnliche Phasen: StrataTM FL-PR, Sep-Pak® Florisil®, Bond Elut®
CLEAN-UP® Benzenesulfonic Acid, Accubond® SCX, BakerbondTM Florisil®, ENVI-Florisil®, LC- Florisil®, CLEAN-UP® Florisil®, Accubond®
Aromatic Sulfonic Acid, Isolute® SCX, LiChrolut® SCX Florisil®, BakerbondTM Florisil®, Isolute® FL, LiChrolut® Florisil®
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
1 100 1293.1 100 3 200 N764.1 50
3 500 1295.1 50 3 500 N765.1 50
3 500 1295.2 250 (5x50) BAIG
CK 6 1000 1291.1 30
P
6 1000 1297.1 30 6 1000 1291.2 250 (5x50) BAIG
CK
P

6
HR-Xpert • Standard-Phasen für die SPE

CHROMABOND® HR-Xpert
Das professionelle Konzept innovativer SPE-Phasen

Das CHROMABOND® HR-Xpert-Konzept umfasst 5 polymer-basierte RP- und mixed-mode Ionenaustauscher-Phasen.


Es bietet je nach Charkter des Analyten das geeignete Sorbens und die optimale Methode zur Probenvorbereitung,
Aufreinigung und Anreicherung.

SPE-Polypropylensäulen SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® HR-X CHROMABOND® HR-XC
Sphärisches, hydrophobes Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer Benzolsulfonsäure-modifiziertes sphärisches Polystyrol-
Porenweite: 55-60 Å, Partikelgröße: 85 µm Divinylbenzol-Copolymer, Kationenaustauscher (mixed-mode)
Spezifische Oberfläche: 1000 m2/g, pH-Stabilität: 1-14 Porenweite: 65-75 Å, Partikelgröße: 85 µmSpezifische
RP-Kapazität: 390 mg/g (Coffein in Wasser) Oberfläche: 800 m2/g, pH-Stabilität: 1-14
HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial Porenvolumen: 1,4 cm3/g
mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste Austauschkapazität: 1,0 meq/g
Blindwerte, hervorragende Wiederfindungswerte und höchste RP-Kapazität: 300 mg/g (Coffein in Wasser)
Reproduzierbarkeit hergestellt. Speziell für die Anreicherung von HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial
Medikamenten und Wirkstoffen. mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste
Empfohlene Anwendung: Saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Blindwerte, hervorragende Wiederfindungswerte und höchste
Proben (wie z.B. Urin, Plasma, Serum), phenolische Säuren, saure Reproduzierbarkeit hergestellt. Speziell für die Anreicherung
Herbizide, Phenole, PAHs und PCBs von basischen Analyten.
Ähnliche Phasen: ENVI-Chrom P, StrataTM-X, Oasis® HLB, Nexus Empfohlene Anwendung: Basische Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) Proben wie z.B. Urin, Plasma, Serum, Fungizide aus Lebensmitteln,
basische Analyten, wie z.B. Amine
1 30 3079.1 30
Ähnliche Phasen: Oasis® MCX, Strata® X-C, Styre Screen® DBX
3 200 3081.1 30
3 200 3081.2 250 (5x50) BAIG Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
P CK
3 60 3090.1 30
6 200 3086.1 30
BAIG
3 200 3092.1 30
6 200 3086.2 250 (5x50) CK
6 500 3087.1 30
P 6 500 3095.1 30

Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® HR-XC


Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® HR-X
Säulentyp: CHROMABOND® HR-XC / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: 3092.1
Säulentyp: CHROMABOND® HR-X / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: 3081.1 Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und
Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Matrix (falls erforderlich, pH-Wert einstellen)
Matrix (falls erforderlich, pH-Wert einstellen) Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser
Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser (Säule nicht trocken laufen lassen)
(Säule nicht trocken laufen lassen) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule ge-
Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule ge- geben (max. 1000 ml Probenvolumen)
geben (max. 1000 ml Probenvolumen) Waschen 1: 2 ml 0,1 M HCl in Wasser
Waschen: 5 ml Wasser/Methanol (95:5, v/v) Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen)
Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Trocknung: mit Stickstoff oder Luft
Elution: 3 x 2 ml Methanol Elution 2: 5 ml Methanol / 5 % NH3 (Elution von basischen Verbindungen)
Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem
geeigneten Lösemittel geeigneten Lösemittel
MN-Applikations-Nr. 304310 MN-Applikations-Nr. 304790

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HR-Xpert • Standard-Phasen für die SPE

SPE-Polypropylensäulen Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® HR-XCW


CHROMABOND® HR-XA
Quart. Ammonium-modifiziertes sphärisches Polystyrol- Säulentyp: CHROMABOND® HR-XCW / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: 3919.1
Divinylbenzol-Copolymer, starker Anionenaustauscher Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf
(mixed-mode) Verbindungen und Matrix
Porenweite: 55-65 Å, Partikelgröße: 85 µm
Spezifische Oberfläche: 850 m2/g, pH-Stabilität: 1-14 Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser
Porenvolumen: 1,4 cm3/g (Säule nicht trocken laufen lassen)
Austauschkapazität: ca. 0,25 meq/g Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule
RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser)
gegeben (max. 1000 ml Probenvolumen)
Speziell für die Anreicherung von sauren Analyten.
Waschen 1: 2 ml angesäuertes Wasser
Empfohlene Anwendung: Saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten
Proben (wie z.B. Urin, Plasma, Serum), phenolische Säuren, Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen)
saure Herbizide Trocknung: mit Stickstoff oder Luft
Ähnliche Phasen: Oasis® MAX, HyperSepTM, RetainTM-AX, Elution 2: 2 x 2 ml 1-5 % Ameisensäure in Methanol (Elution von stark basischen
StyreScreen® QAX Verbindungen). (Alternativ kann man basisches Methanol (NH3) zur Elution 2
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) (z.B. für primäre und tertiäre Amine) verwenden. Das führt zu einem Abbruch der
3 60 3069.1 30 Wechselwirkungen mit dem Kationenaustauscher durch Deprotonierung des Analyten.)
3 200 3071.1 30 MN-Applikations-Nr. 305300
6 500 3072.1 30

SPE-Polypropylensäulen
Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® HR-XA CHROMABOND® HR-XAW
Sek./tert. Ammonium-modifiziertes sphärisches
Säulentyp: CHROMABOND® HR-XA / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: 3071.1 Polystyrol-Divinylbenzol-Copolymer, schwach basischer
Anionenaustauscher (mixed-mode)
Probenvorbehandlung: individuelle Probenvorbereitung in Bezug auf Verbindungen und Porenweite: 55-65 Å, Partikelgröße: 85 µm
Matrix; basischen pH-Wert einstellen Spezifische Oberfläche: 850 m2/g, pH-Stabilität: 1-14
Konditionierung: : 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser Porenvolumen: 1,2-1,4 cm3/g · Austauschkapazität: > 0,5 meq/g
(Säule nicht trocken laufen lassen) RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser)
Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule Speziell für die Anreicherung von starken Säuren.
gegeben (max. 1000 ml Probenvolumen) Empfohlene Anwendung: Perfluorierte Tenside, starke Säuren wie
Sulfonsäuren, saure Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben,
Waschen 1: 2 ml 0,1 M NaOH in Wasser wie z.B. Urin, Blut, Serum, starke Säuren mit pka < 1
Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und basischen Verbindungen) Ähnliche Phasen: Oasis® WAX, StrataTM-X-AW
Trocknung: mit Stickstoff oder Luft Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
Elution 2: 5 ml Methanol / 1-10 % Ameisensäure (Elution von sauren Verbindungen) 3 60 3905.1 30
MN-Applikations-Nr. 304970 3 200 3911.1 30
3 500 3912.1 30

SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® HR-XCW Standardprotokoll zur Methodenentwicklung mit CHROMABOND® HR-XAW
Carbonsäure-modifiziertes sphärisches Polystyrol-Divinylbenzol- Säulentyp: CHROMABOND® HR-XAW / 3 ml / 200 mg / Best.-Nr.: 3911.1
Copolymer, schwach saurer Kationenaustauscher (mixed-mode)
Probenvorbehandlung: individ. Probenvorber. in Bezug auf Verbindungen und Matrix
Porenweite: 50-60 Å, Partikelgröße: 85 µmSehr hohe spezifische
Oberfläche: 850 m2/g, pH-Stabilität: 1-14 Konditionierung: 5 ml Methanol, anschließend 5 ml Wasser
Porenvolumen: 1,2-1,4 cm3/g · Austauschkapazität: >0,7 meq/g (Säule nicht trocken laufen lassen)
RP-Kapazität: 350 mg/g (Coffein in Wasser) Probenaufgabe: Die vorbereitete Probe wird mit Vakuum oder Druck auf die Säule
Speziell für die Anreicherung von starken Basen. gegeben (max. 1000 ml Probenvolumen)
Empfohlene Anwendung: Starke Basen wie quartäre Amine, basische Waschen 1: 25 mM Ammoniumacetat in Wasser
Wirkstoffe aus stark matrixbelasteten Proben wie z.B. Urin, Blut, Serum,
starke Basen mit pKa >10 Waschen 2 / Elution 1: 2 ml Methanol (Elution von neutralen und sauren Verbindungen)
Ähnliche Phasen: Oasis® WCX, StrataTM-X-CW Trocknung: mit Stickstoff oder Luft
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) Elution 2: 2 x 2 ml 1-5 % Ammoniak in Methanol (Elution von stark sauren Verbindungen)
3 60 3917.1 30 (Alternativ kann man angesäuertes Methanol (Ameisensäure) zur Elution 2 verwenden.
3 200 3919.1 30 Das führt zu einem Abbruch der Wechselwirkungen mit dem Anionenaustauscher durch
3 500 3924.1 30 Protonierung des Analyten.)
MN-Applikations-Nr. 305200

HR: durch ein optimiertes Verfahren wird das hochreine Basismaterial mit sehr homogener Oberfläche, optimierter Porenstruktur für geringste Blindwerte,
hervorragende Wiederfindungswerte und höchste Reproduzierbarkeit hergestellt.

8
SPE-Phasen für die Umweltanalytik

SPE-Glassäule SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® Na2SO4/Florisil® CHROMABOND® HR-P-AOX
Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Wasser AOX aus stark salzhaltigen Wässern (DIN 38409 - H22)
nach DIN H53 / ISO DIS 9377-4 Spezielle PS-DVB (Polystyrol-Divinylbenzol)-Phase
Spezielle Kombinationsphase von Natriumsulfat und Florisil Empfohlene Anwendung: Extraktion von AOX aus Wässern mit hohem
Empfohlene Anwendung: Salzgehalt bzw. Gehalt an organischen Schadstoffen nach DIN 38409 -
Kohlenwasserstoffe aus Trink-, Oberflächen- und Abwasser H22.
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
6 2000/2000 N744.1 30 6 500 CN43.1 30
6 2000/2000 N744.2 250 (5x50) BAIG
CK
P

Applikationsbeispiel: Kohlenwasserstoffe aus Wasser Applikationsbeispiel: AOX aus Wasser nach DIN 38409 - H22
Säulentyp: CHROMABOND® Na2SO4 /Florisil®,
2000/2000 mg, Säulentyp: CHROMABOND® AOX, 6 ml / 500 mg, Best.-Nr. CN43.1
6 ml Glassäule, Best.-Nr. N744.1, Schlauchadapter Best.-Nr. N866.1 Konditionierung: 5 ml Methanol, dann 10 ml dest. Wasser,
Interne Standardlösung: 20 mg n-Tetracontan (C40H82) in Cyclohexan lösen, mit Säule nicht trocken laufen lassen!
20 ml n-Nonan (C9H20) hinzufügen und mit Cyclohexan auf 1 l auffüllen. Zur Herstellung Probenaufgabe: 100 ml der Originalprobe oder einer verdünnten Probe (pH 1) mit
der Extraktionslösung die Standardlösung 1:10 mit Cyclohexan verdünnen. 3-5 ml/min durch die Säule saugen oder drücken. Säule nicht trocken laufen lassen!
Probenvorbehandlung: 900 ml Wasser (10 °C) mit HCl auf pH 2 einstellen und mit Waschen: 50 ml Nitrat-Waschlösung (17 g NaNO3 in 100 ml dest. Wasser lösen,
80 g MgSO4 versetzen. 50 ml der Extraktionslösung zugeben, die Flasche schließen 1,4 ml HNO3 10 M zusetzen, auf 1000 ml auffüllen). Den Durchlauf verwerfen.
und die Suspension 30 min kräftig rühren. Destilliertes Wasser zugeben und die Elution: Langsam 1 x 1ml, dann 1 x 4 ml Methanol und 10 ml dest. Wasser durch
organische von der wässrigen Phase trennen. die Säule saugen oder drücken. Eluate in einem 100 ml Messkolben sammeln und
Konditionierung: 5 ml Cyclohexan mit dest. Wasser auf 100 ml auffüllen.
Probenaufgabe: Probe langsam durch die Säule saugen oder drücken MN-Applikations-Nr. 302080
Elution: Mit 10 ml Cyclohexan waschen. Die vereinigten Lösungen vorsichtig auf
1 ml oder weniger einengen. Falls notwendig wieder auf exakt 1 ml auffüllen.
(Einengen auf 1 ml kann entfallen, wenn der Kohlenwasserstoffgehalt hoch ist.)
Wiederfindungsrate: muss >80 % für Tetracontan sein
MN-Applikations-Nr. 302090

Unsere Chemikalien-Empfehlung TIPP Unsere Chemikalien-Empfehlung TIPP


Für die H53-Methode mit SPE-Glassäulen Für die Extraktion von AOX aus Wässern nach
CHROMABOND® Na2SO4/Florisil®. DIN 38409 - H22.
Best.-Nr. Substanz Reinheit Best.-Nr. Substanz Reinheit
7588 Petrolether 40-60 °C Pestilyse® plus KK44 Methanol ≥99,9 %, GC Ultra Grade
T170 Petrolether 40-60 °C Pestilyse® T169 Methanol ≥99,9 %, Pestilyse®
T905 Wasser Pestilyse® T905 Wasser Pestilyse®
8560 Natriumsulfat ≥99 %, p.a., ACS, ISO, gepulvert A136 Natriumnitrat ≥99 %, p.a., ACS, ISO
P027 Magnesiumsulfat-Heptahydrat ≥99 %, p.a., ACS 4989 Salpetersäure 65 % ≥65 %, p.a., ISO

Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen
siehe Kapitel Chemikalien A-Z. siehe Kapitel Chemikalien A-Z.

9
SPE-Phasen für die Umweltanalytik

SPE-Polypropylensäulen SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® CN/SiOH CHROMABOND® C18 PAH
Anreicherung von PAHs aus Boden Anreicherung von PAHs aus Wasser
Spezielle Kombinationsphase: Spezielles Octadecyl-modifiziertes Kieselgel, nicht endcapped
CN: Cyanopropylphase zur selektiven Adsorption von polycyclischen Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm
Aromaten über π-π-Wechselwirkungen Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität 2-8
SiOH: Unmodifizierte Kieselgelphase zur Abtrennung polarer Kohlenstoffgehalt 14 %
Verbindungen Emfpohlene Anwendung: PAHs aus Wasser
Emfpohlene Anwendung: Extraktion der 16 PAHs nach EPA aus Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
Bodenproben
6 2000 4713.1 30
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
3 500/1000 2992.1 50
6 500/1000 2995.1 30
6 500/1000 2995.2 250 (5x50) BAIG
CK
Applikationsbeispiel: PAH aus Wasser
P

Substanzen: Acenaphthen; Acenaphthylen; Anthracen; Benz[a]anthracen; Ben-


zo[b]fluoranthen; Benzo[k]fluoranthen; Benzo[ghi]perylen; Benzo[a]pyren; Chrysen;
Applikationsbeispiel: PAH aus Boden Dibenz[ah]anthracen; Fluoranthen; Fluoren; Indeno[1,2,3-cd]pyren; Naphthalen; Phen-
anthren; Pyren
Säulentyp: CHROMABOND® CN/SiOH, 6 ml, 500/1000 mg, Best.-Nr. 2995.1 Säulentyp: CHROMABOND® C18 PAH, 6 ml, 2000 mg, Best.-Nr. 4713.1
Probenvorbehandlung: 30 g der Bodenprobe mit Natriumsulfat trocknen und 4 Stunden Probenvorbehandlung: 10 ml Methanol zu 1000 ml Wasser geben
mit 250 ml Petroleumether in einem Soxhlet extrahieren. Für niedrige PAH-Gehalte farb- Konditionierung: 1 Säulenvolumen Methanol, 1 Säulenvolumen dest. Wasser
lose oder schwach gefärbte Extrakte) im Rotationsverdampfer auf 1/10 des Volumens Probenaufgabe: 1000 ml Wasser durch die Säule saugen (etwa 15 bis 20 ml/min),
einengen. Säule trocknen (im Stickstoffstrom oder 24 Stunden im Exsikkator über P2O5
Konditionierung: 4 ml Petroleumether Best.-Nr.9076)
Probenaufgabe: 20 ml des Extrakts durch die Säule saugen Elution: 4 ml Acetonitril / Benzol* (3:1, v/v)
Waschen: 2 ml Petroleumether *alternativ kann Toluol verwendet werden
Elution: 2 x 2 ml Acetonitril / Benzol (3:1, v/v), dann auf das erforderliche Volumen Für Anschlussanalytik: wenn nötig, eindampfen und aufnehmen in einem geeigneten
einengen oder auffüllen. Lösemittel
Alternativ 2 x 2 ml Acetonitril/Toluol (3:1, v/v)
MN-Applikations-Nr. 301310 Wiederfindungsraten:

Analyt Wiederfindung [%] Analyt Wiederfindung [%]


Naphthalen 87 Benzo[a]anthracen 87
Acenaphthylen 89 Chrysen 95
Acenaphthen 90 Benzo[b]fluoranthen 91
Unsere Chemikalien-Empfehlung Fluoren 82 Benzo[k]fluoranthen 89

Für die Anreicherung von PAHs aus Boden


TIPP Phenanthren
Anthracen
85
90
Benzo[a]pyren
Dibenz[ah]anthracen
90
97
Best.-Nr. Substanz Reinheit Fluoranthen 89 Benzo[ghi]perylen 91
T170 Petrolether 40-60 °C Pestilyse® Pyren 89 Indeno[1,2,3-cd]pyren 96
T168 Acetonitril ≥99,9 %, Pestilyse®
T166 Toluol ≥99,8 %, Pestilyse® MN-Applikations-Nr. 301250
8560 Natriumsulfat ≥99 %, p.a., ACS, ISO, gepulvert

Zusätzliche Daten, Sicherheitshinweise und Gebindegrößen


siehe Kapitel Chemikalien A-Z. SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® CN/SiOH
Anreicherung von PAHs aus Boden
Spezielle Kombinationsphase:
CN: Cyanopropylphase zur selektiven Adsorption von polycyclischen
Aromaten über π-π-Wechselwirkungen
SiOH: Unmodifizierte Kieselgelphase zur Abtrennung polarer
Verbindungen
Emfpohlene Anwendung: Extraktion der 16 PAHs nach EPA aus
Bodenproben
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
3 500/1000 2992.1 50
6 500/1000 2995.1 30
6 500/1000 2995.2 250 (5x50)

10
SPE-Phasen für die Umweltanalytik

SPE-Polypropylensäulen SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® SiOH-H2SO4/SA CHROMABOND® NAN
Anreicherung von PCBs aus Öl Anreicherung von PCBs aus Klärschlamm
Spezielle Kombinationsphase: Spezielle Kombinationsphase:
SA: stark saurer Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis N: Natriumsulfat zur Entfernung von Wasserspuren
mit Benzolsulfonsäure-Modifizierung A: SiOH/AgNO3 Phase dient zur Abtrennung von Schwefel,
SiOH-H2SO4: H2SO4-imprägnierte Kieselgelphase zur Oxidation schwefelhaltigen und polaren Verbindungen
von Begleitstoffen zu ionischen und/oder polaren Verbindungen Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Klärschlamm
Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Öl in Anlehnung an Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
DIN 51527, Teil 1. Diese Kombinationssäule wird zusammen mit einer
3 400/1400/400 4786.1 50
SiOH-Säule eingesetzt.
6 700/2000/700 4789.1 30
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) 6 700/2000/700 4789.2 250 (5x50) BAIG
P CK
3 500/500 4792.1 50
3 500/500 4792.2 250 (5x50) BAIG
CK
P

Kombi-Kit Applikationsbeispiel: PCB aus Klärschlamm


Zur Extraktion von PCB aus Öl in Anlehnung an DIN 51527, Teil 1
Substanzen: PCB-28; PCB-52; PCB-101; PCB-138; PCB-153; PCB-180; PCB-209
Bestandteile Best.-Nr. VE (Stück) Säulentyp: CHROMABOND® NAN, 6 ml, 700/2000/700 mg, Best.-Nr. 4789.1
CHROMABOND® SiOH-H2SO4/SA und SiOH 4793.1 25 / 25 Probenvorbehandlung: 2 g lyophilisierten Klärschlamm mit 70 ml n-Hexan extrahieren,
Extrakt eindampfen und schließlich mit n-Hexan auf 10 ml auffüllen
Konditionierung: 10 ml n-Hexan
Probenaufgabe: 2 ml des Extraktes durch die Säule drücken
Elution: 40 ml n-Hexan unter schwachem Vakuum langsam durch die Säule saugen.
SPE-Polypropylensäulen Anschließend eindampfen und mit n-Hexan auf 5 ml auffüllen.
CHROMABOND® SA/SiOH Anschlussanalytik Gaschromatographie, z.B. mit GC-Kapillarsäule ROTI®CAP 5 MS
Extraktion von PCBs aus Altöl Wiederfindungsraten: PCB-28 104 %, PCB-52 100 %, PCB-101 99 %,
Spezielle Kombinationsphase: PCB-138 98 %, PCB-153 101 %, PCB-180 98 %, PCB-209 104 %
SA: stark saurer Kationenaustauscher auf Kieselgelbasis
mit Benzolsulfonsäure-Modifizierung MN-Applikations-Nr. 301400
SiOH: unmodifiziertes Kieselgel zur Abtrennung von polaren Verbindungen
Empfohlene Anwendung: Extraktion von PCBs aus Altöl (Hexanextrakt)
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
3 500/500 CN42.1 50
3 500/500 CN42.2 250 (5x50) BAIG
CK
P

Applikationsbeispiel: PCB aus Altöl


Säulentyp: CHROMABOND® SA/SiOH, 500/500 mg, Best.-Nr. CN42.1
Konditionierung: 1 ml Hexan
Probenaufgabe: 250 μl der Altölprobe auf die Säule geben und mit 2 x 1 ml n-Hexan in
das Sorbens saugen oder drücken
Elution: Weitere 2 x 500 μl n-Hexan durch die Säule saugen oder drücken;
alle n-Hexanfraktionen sammeln und ggfs. durch Abdampfen von n-Hexan im
Stickstoffstrom oder durch Verdünnen mit n-Hexan auf eine für die nachfolgende
Analytik geeignete Konzentration einstellen.
Wiederfindungsraten: PCB-28 97 %, PCB-92 96 %, PCB-101 95 %, PCB-138 90 %,
PCB-153 95 %, PCB-180 96 %, PCB209 100 % Weitere Anwendungsbeispiele unter www.mn-net.com
MN-Applikations-Nr. 301390 in der Applikations-Datenbank!

11
SPE-Phasen für . . .

. . . pharmazeutische Anwendungen
SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® Drug Applikationsbeispiel: THC und 11 Nor-∆9-THC-carbonsäure aus Urin
Drogenanalytik
Spezielle Kieselgelphase: Säulentyp: CHROMABOND® Drug / 3 ml / 200 mg, Best.-Nr. 3063.1
bifunktionelle Modifikation - C8 / SA (starker Kationenaustauscher - Probenvorbehandlung: 5 ml Urin mit 300 μl 10 M Kalilauge und internem Standards
Benzolsulfonsäure) (für GC/MS deuterierte 11 Nor-Δ9-THC-carbonsäure) versetzen. Vortexen und dann bei
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8 60 °C 15 min hydrolysieren. Probe abkühlen lassen und mit 200 μl Eisessig und 2 ml
Empfohlene Anwendung: einer 50 mM Ammoniumacetatlösung versetzen. Falls erforderlich, pH-Wert der Probe
Anreicherung von sauren, neutralen und basischen Drogen auf 6-7 einstellen.
aus Urin oder Plasma. Konditionierung: 2 ml Methanol, dann 2 ml dest. Wasser
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück) Equilibrieren: 2 ml 50 mM Ammoniumacetatpuffer
1 100 1354.1 100 Probenaufgabe: Probe langsam (1-2 ml/min) durch die Säule saugen oder drücken
3 200 1355.1 50 Waschen: Störsubstanzen mit 10 ml Methanol - Wasser (1:1, v/v) eluieren;
3 200 1355.2 250 (5x50) BAIG
CK Säule 10 min unter Hochvakuum trocknen; dann mit 2 ml Acetonitril waschen und
P
3 500 1356.1 50 noch einmal 2 min trocknen.
6 500 1357.1 30 Elution: THC-Metaboliten mit 3 ml Hexan - Ethylacetat - Eisessig (75:25:1, v/v/v) eluieren.

MN-Applikations-Nr. 303880

SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® Drug II
Extraktion von THC und Derivaten, sauren Analyten aus biologischen
Flüssigkeiten (Urin, Blut etc.)
Spezielle Kieselgelphase:
bifunktionelle Modifizierung - C8 / SB (starker Anionenaustauscher -
quartäres Amin)
Porenweite: 60 Å, Partikelgröße: 45 µm
Spezifische Oberfläche: 500 m2/g, pH-Stabilität: 2-8
Empfohlene Anwendung:
Extraktion von THC und Derivaten, aus Urin, Blut, Serum Plasma
Saure Analyte aus biologischen Flüssigkeiten.
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
3 200 3063.1 50
6 500 3064.1 30

. . . die Lebensmittelanalytik
SPE-Polypropylensäulen
CHROMABOND® ABC18
Acrylamid in Lebensmitteln
Spezialphase:
Octadecyl-modifizierte Kieselgelphase mit Ionenaustauschfunktionen
zur Acrylamid-Analytik
Empfohlene Anwendung:
Aufreinigung von Acrylamid aus hoch erhitzten stärkehaltigen
Lebensmitteln wie Kartoffelchips, Pommes Frites, Knäckebrot
und Zerealien.
Wichtige Hinweise:
Es sollte eine Mindestkonzentration von 70 µg/kg Acrylamid vorliegen.
Eine Aufkonzentrierung findet hier nicht statt
Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
6 500 2991.1 30

12
QuEChERS-Produkte

Für die Pestizid-Rückstandsanalyse in Lebensmitteln


Die QuEChERS-Methode ist eine moderne und effiziente Probenvorbereitung für die
Bestimmung von Pestiziden in Lebensmitteln wie Obst und Gemüse.

Die Vorteile:
• Etabliertes Verfahren
• Preiswert und wirtschaftlich
• Ausgezeichnete Reproduzierbarkeit
• Einfache und schnelle Analytik
• Hochreine Sorbentien
• Ready-to-use in 15-ml-Zentrifugenröhrchen
• Unterschiedliche Mischungen je nach Anwendung

QuEChERS Extraktions-Mischungen
CHROMABOND® Geeignet für ... Best.-Nr. VE
Citrat-Mix I komplexe oder fettreiche Lebensmittel 4867.1 50 x 15 ml
Acetat-Mix II Standardlebensmittel (Clean-up: Mix III oder Mix IV) 4868.1 50 x 15 ml

QuEChERS Clean-up-Mischungen
CHROMABOND® Geeignet für Lebensmittel mit ... Best.-Nr. VE
Diamino-Mix III niedrigem Fettgehalt (z.B. Äpfel, Erdbeeren) 4870.1 50 x 15 ml
Diamino/Carbon-Mix IV mäßigem Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden (z.B. Möhren, Salat) 4871.1 50 x 15 ml
Diamino/Carbon-Mix V hohem Gehalt an Chlorophyll und Carotinoiden (z.B. Gemüsepaprika, Spinat) 4875.1 50 x 15 ml
Diamino/C18 ec-Mix VI hohem Fettgehalt (z.B. Avocado) 4877.1 50 x 15 ml

Zusammensetzung:
Mix I: 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 0,5 g Na2H Citrat · 1,5 H2O, 1 g Na3 Citrat · 2H2O
Mix II: 6 g MgSO4, 1,5 g Na Acetat
Mix III: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO4
Mix IV: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO4, 15 mg Carbon
Mix V: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO4, 45 mg Carbon
Mix VI: 150 mg Diamino, 0,9 g MgSO4, 150 mg C18 ec

Für die Herstellung von individuellen Mischungen


Produkt Best.-Nr. VE
4878.1 10 g
Kieselgel 60 Diamino
4878.2 25 g
6070.1 10 g
Kieselgel 60 C18ec
6070.2 25 g
Zentrifugenröhrchen, PP, 15 ml AN76.1 150 Stück

Sicherheitsrelevante Daten und zusätzliche Informationen im aktuellen Katalog oder unter www.carlroth.de / www.carlroth.at

13
Flüssig-Flüssig Extraktion

Polypropylensäulen CHROMABOND® XTR Bei größeren Alkoholgehalten im Eluenten vergrößert sich das Volumen der
wässrigen Phase auf dem CHROMABOND® XTR. In diesem Fall ist darauf
zu achten, dass die Kapazität der Säule nicht überschritten und die
Kieselgurphase für die Flüssig-Flüssig-Extraktion wässrige Lösung nicht von der Säule verdrängt wird. Andernfalls muss eine
Säule größerer Kapazität verwendet werden.
Eigenschaften:
• Basismaterial grobkörniges Kieselgur
(andere Namen: Diatomeenerde, Hydromatrix, Celite) Volumen (ml) Füllmenge (mg) Best.-Nr. VE (Stück)
• Große Porenweite, hohes Porenvolumen, 6 1 3677.1 30
gleichbleibend hohe Chargenqualität 6 1 3677.2 250 (5x50)
• pH-Arbeitsbereich 1-13 30 4,5 3678.1 30
70 14,5 3679.1 30
Anwendung: 70 14,5 3679.2 100 (5x20)
• Flüssig-Flüssig-Extraktion von hochviskosen wässrigen Lösungen wie
z.B. physiologischen Flüssigkeiten (Blut, Plasma und Serum) in der
klinischen Chemie, Farbstoffen in Textilien, in der Umwelt- und
Lebensmittelanalytik ohne Einsatz eines Schütteltrichters
• Hohe Wasserbeladbarkeit, ohne dass das Wasser bei Elution mit
organischen Lösemitteln wieder abgegeben wird
• Auch verwendbar, um kleine Wassermengen aus organischen,
mit Wasser nicht mischbaren Lösemitteln zu entfernen

Vorteile:
• Schnell, reproduzierbar und kostensparend
• Möglichkeit, mehrere Proben nebeneinander zu bearbeiten
• Keine Probleme mit Phasengrenzen, keine Emulsionsbildung
• Hohe Wiederfindungsraten
• Zeit- und Lösemittelersparnis
• Lösungen müssen nach der Elution nicht mehr getrocknet werden

Allgemeine Säulenparameter:
Volumen Füllmenge Max. Beladbarkeit mit wässriger Lösung Wartezeit vor Elution Elutionsvolumen
6 ml 1g 1 ml 5-10 min 8 ml
30 ml 4,5 g 5 ml 5-10 min 16 ml ➀ Probenaufgabe
70 ml 14,5 g 20 ml 10-15 min 40 ml ➁ Adsorbtion der Probe
➂ Elution der Probe
Je nach Konzentration der gelösten Substanzen können die Eluate direkt
oder nach Einengen weiter analysiert werden. Der pH-Wert der wässrigen
Lösung kann auch auf der Säule verändert werden, wodurch
unterschiedliche Verbindungen der Probe unter optimalen Bedingungen
eluiert werden können. Somit lassen sich u.U. saure, neutrale und basische
Verbindungen durch unterschiedliche Elutionsbedingungen voneinander
trennen. Extraktion von Analyten aus einer wässrigen Lösung
in eine organische Phase:
Zur Elution verwendbare Lösungsmittel:
Diethylether Konditionierung: Nicht erforderlich
tert-Butylmethylether
Essigsäureethylester Probenaufgabe: Wässrige Lösungen werden auf das trockene
n-Hexan CHROMABOND® XTR Sorbens aufgegeben. Sie ziehen innerhalb weniger
Cyclohexan Minuten in das Sorbens ein und verteilen sich als dünner Film auf der
Toluol Oberfläche des Kieselgur-Materials.
Dichlormethan (Methylenchlorid) Elution: Lipophile Analyte werden mit organischen, mit Wasser nicht mischbaren
Trichlormethan (Chloroform) Lösemittel eluiert; die wässrige Phase verbleibt auf dem CHROMABOND® XTR
Trichlormethan / Methanol (90:10, v/v) Sorbens. Polare, wasserlösliche Analyte, die in der wässrigen Phase auf dem
Trichlormethan / Methanol (85:15, v/v)
Diethylether / Ethanol (90:10, v/v) XTR Sorbens bleiben, können z.B. mit gesättigter NaCI-Lösung eluiert werden.
Diethylether / Ethanol (80:20, v/v)
Dichlormethan / 2-Propanol (90:10, v/v) Tipp: Überschreiten Sie nie die angegebene Kapazität der Säulen!
Dichlormethan / 2-Propanol (85:15, v/v)

14
Zubehör

SPE-Säulen
Aus PP. Verwendbar mit Vakuum-Blöcken (H676.1ff) und anderen
Vakuumsystemen. Gute Chemikalienbeständigkeit.
Säulenausgang: Luer (männlich).
Lieferung ohne PE-Fritten, bitte separat bestellen.
Volumen (ml) ∅ außen (mm) Best.-Nr. VE (Stück)
1 8 PX07.1 100
3 11 PX08.1 100

Fritten für SPE-Säulen


Aus PE. Porengröße 20 µm.
Typ ∅ (mm) Best.-Nr. VE (Stück)
Für 1 ml PP-Säule 6 PX10.1 100
Für 3 ml PP-Säule 9 PX11.1 100

Zubehör: Luer-Kappen
Aus PP. Passend auf Standard Luer-(männlich)-Ausgänge,
für alle Säulen- und Kartuschengrößen.
Best.-Nr. VE (Stück)
PX15.1 100

Schlauchadapter
Für die Aufgabe großer Probenvolumina auf 1,3 und 6 ml-Säulen.
Vakuum-Blöcke Den Einsatz des CHROMABOND®-Schlauchadapters zeigt die Abbildung.
Geeignet zur Filtration und Festphasen-Extraktion. Material: PTFE, Schlauchlänge: ca. 1 m
Ideal zur schnellen Probenvorbereitung. Jeder Platz ist mit einem Ventil
versehen, so dass jede Position einzeln oder auch alle zusammen evakuiert
werden können. Die einzelnen Ventile sind mit einem Luer-Anschluss Für Glassäulen
ausgestattet, so dass auch eine Filtration über einen Spritzenfilter bzw. das Best.-Nr. VE (Stück)
Anbringen einer Einmalspritze möglich ist. Der Innenkörper ermöglicht die N866.1 4
exakte Positionierung von Reagenzgläsern unter dem jeweiligen Platz.
Lieferung inkl. Deckel, Glaskammer mit Anschluss (für Schläuche
mit innen-∅ 9-10 mm) und Manometer, Kunststoff-Rack (mit Standfüßen Für Polypropylensäulen
und 3 austauschbaren Platten für Röhrchen-∅ 17, 12 und 10 mm), Best.-Nr. VE (Stück)
Hähnen aus Nylon, Kunststoff-Ventilen und Nadeln (PP, Länge 25 mm). N867.1 4
Typ Abmessungen innen L x B x H (mm) Best.-Nr. VE (Stück)
12-plätzig 177 x 82,5 x 171,5 H676.1 1
16-plätzig 279 x 76 x 171,5 T670.1 1
24-plätzig 279 x 76 x 171,5 T678.1 1

Adapter
Für die Kombination von CHROMABOND® Säulen gleicher oder unter-
schiedlicher Dimension bzw. von Leersäulen mit CHROMABOND® Säulen.

Ersatzteile für Vakuum-Block siehe Adapter aus PP für Polypropylensäulen (1, 3 und 6 ml)
Kapitel Filtration, Wasseraufbereitung & Dialyse Best.-Nr. VE (Stück)
im aktuellen Katalog oder unter 2996.1 4
www.carlroth.de / www.carlroth.at! 2996.2 10

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Lösungsmittel für die SPE

Lösungsmittel für die SPE


Produkt Reinheit Best.-Nr. VE (l) Produkt Reinheit Best.-Nr. VE (l)
≥99,9 %, GC Ultra Grade KK40.1 2,5 ≥96 %, Pestilyse® plus 7576.1 2,5
Isohexan
≥99,9 %, Pestilyse® plus 7535.1 2,5 ≥99 %, Pestilyse® T904.1 2,5
Aceton T161.2 1 ≥99,7 %, Pestilyse® plus 7580.1 2,5
Isooctan
≥99,8 %, Pestilyse® T161.1 2,5 ≥99,5 %, Pestilyse® T167.1 2,5
T161.3 4 ≥99,9 %, GC Ultra Grade KK44.1 2,5
T168.2 1 ≥99,9 %, Pestilyse® plus 7583.1 2,5
Acetonitril ≥99,9 %, Pestilyse® T168.1 2,5 Methanol T169.2 1
T168.3 4 ≥99,9 %, Pestilyse® T169.1 2,5
≥99,9 %, GC Ultra Grade KK41.1 2,5 T169.3 4
≥99,9 %, Pestilyse® plus 7542.1 2,5 ≥99 %, GC Ultra Grade KK45.1 2,5
Cyclohexan T163.2 1 ≥99 %, Pestilyse® plus 7587.1 2,5
n-Pentan
≥99,5 %, Pestilyse® T163.1 2,5 T903.2 1
≥99 %, Pestilyse®
T163.3 4 T903.1 2,5
≥99,9 %, GC Ultra Grade KK47.1 2,5 Pestilyse® plus 7588.1 2,5
≥99,9 %, Pestilyse® plus 7562.1 2,5 T170.2 1
Petrolether 40-60 °C
Dichlormethan T162.2 1 Pestilyse® T170.1 2,5
≥99,8 %, Pestilyse® T162.1 2,5 T170.3 4
T162.3 4 ≥99,9 %, Pestilyse® plus 7590.1 2,5
2-Propanol
Diethylether ≥99,8 %, Pestilyse® T900.1 2,5 ≥99,8 %, Pestilyse® T902.1 2,5
≥99,9 %, GC Ultra Grade KK42.1 2,5 ≥99,8 %, GC Ultra Grade KK46.1 2,5
Toluol
≥99,9 %, Pestilyse® plus 7565.1 2,5 ≥99,8 %, Pestilyse® plus 7591.1 2,5
Essigsäureethylester T164.2 1 T166.2 1
≥99,8 %, Pestilyse® T164.1 2,5 ≥99,8 %, Pestilyse® T166.1 2,5
T164.3 4 T166.3 4
≥99 %, Pestilyse® plus 7566.1 2,5 Trichlormethan/ ≥99,9 %, Pestilyse® plus 7554.1 2,5
n-Heptan Chloroform ≥99,8 %, Pestilyse® T901.1 2,5
≥99 %, Pestilyse® X878.1 2,5
≥95 %, GC Ultra Grade KK48.1 2,5 Wasser Pestilyse® T905.1 2,5
≥99 %, Pestilyse® plus 7573.1 2,5
T861.2 1
≥99 %, Pestilyse®
T861.1 2,5
n-Hexan
T165.2 1
≥97,5 %, Pestilyse® T165.1 2,5
T165.3 4 Sicherheitsrelevante Daten und zusätzliche Informationen
≥96 %, Pestilyse® plus 7567.1 2,5 im aktuellen Katalog oder unter www.carlroth.de / www.carlroth.at

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