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DEUTSCHE NORM Mai 2005

DIN EN 196-5
X
ICS 91.100.10 Ersatz für
DIN EN 196-5:1995-05

Prüfverfahren für Zement –


Teil 5: Prüfung der Puzzolanität von Puzzolanzementen;
Deutsche Fassung EN 196-5:2005
Methods of testing cement –
Part 5: Pozzolanicity test for pozzolanic cement;
German version EN 196-5:2005
Méthodes d’essais des ciments –
Partie 5: Essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques;
Version allemande EN 196-5:2005

Gesamtumfang 14 Seiten

Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DIN


DIN EN 196-5:2005-05

Nationales Vorwort

Diese Europäische Norm wurde von CEN/TC 51 „Zement und Baukalk“ (Sekretariat: Belgien)
ausgearbeitet. Im DIN Deutsches Institut für Normung e. V. ist hierfür der Arbeitsausschuss 07.13.00
„Zement“ des Normenausschusses Bauwesen (NABau) zuständig.

Änderungen

Gegenüber DIN EN 196-5:1995-05 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Siehe Vorwort EN 196-5.

Frühere Ausgaben

DIN EN 196-5: 1990-03, 1995-05

2
EUROPÄISCHE NORM EN 196-5
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE Februar 2005

ICS 91.100.10 Ersatz für EN 196-5:1994

Deutsche Fassung

Prüfverfahren für Zement


Teil 5: Prüfung der Puzzolanität von Puzzolanzementen

Methods of testing cement — Méthodes d'essais des ciments —


Part 5: Pozzolanicity test for pozzolanic cement Partie 5: Essai de pouzzolanicité des ciments
pouzzolaniques

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 29. Dezember 2004 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage
erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-
Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland,
Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Schweden, der
Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2005 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN 196-5:2005 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN 196-5:2005 (D)

Inhalt

Seite

Vorwort................................................................................................................................................................ 3
1 Anwendungsbereich ............................................................................................................................. 4
2 Normative Verweisungen ..................................................................................................................... 4
3 Prinzip .................................................................................................................................................... 4
4 Allgemeine Prüfanforderungen ........................................................................................................... 4
4.1 Anzahl der Bestimmungen................................................................................................................... 4
4.2 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit .............................................................................................. 4
4.3 Angabe der Massen, Volumina und Faktoren .................................................................................... 5
4.4 Bestimmung der Massenkonstanz ...................................................................................................... 5
5 Vorbereitung der Zementprobe ........................................................................................................... 5
6 Reagenzien ............................................................................................................................................ 5
6.1 Allgemeines ........................................................................................................................................... 5
7 Geräte ..................................................................................................................................................... 7
8 Einstellen der Lösungen ...................................................................................................................... 7
8.1 Einstellen der EDTA-Lösung................................................................................................................ 7
8.2 Einstellen der 0,1-mol/l-Salzsäure-Lösung......................................................................................... 8
9 Durchführung ........................................................................................................................................ 9
9.1 Lagerung und Filtration ........................................................................................................................ 9
9.2 Bestimmung der Hydroxidionen-Konzentration ................................................................................ 9
9.3 Bestimmung der Calciumoxid-Konzentration.................................................................................... 9
10 Ergebnisse ........................................................................................................................................... 10
10.1 Berechnung und Darstellung der Ergebnisse.................................................................................. 10
10.2 Beurteilung der Puzzolanität.............................................................................................................. 10
10.3 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit ............................................................................................ 11
11 Angabe der Ergebnisse ...................................................................................................................... 11
Literaturhinweise.............................................................................................................................................. 12

2
EN 196-5:2005 (D)

Vorwort
Dieses Dokument (EN 196-5:2005) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 51 „Zement und Baukalk”
erarbeitet, dessen Sekretariat vom IBN gehalten wird.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung
eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis August 2005, und etwaige entgegenstehende nationale
Normen müssen bis August 2005 zurückgezogen werden.

Dieses Dokument ersetzt EN 196-5:1994.

Diese Europäische Norm zu Prüfverfahren für Zement besteht aus den folgenden Teilen:

 EN 196-1, Prüfverfahren für Zement — Teil 1: Bestimmung der Festigkeit

 EN 196-2, Prüfverfahren für Zement — Teil 2: Chemische Analyse von Zement

 EN 196-3, Prüfverfahren für Zement — Teil 3: Bestimmung der Erstarrungszeiten und der
Raumbeständigkeit

 EN 196-5, Prüfverfahren für Zement — Teil 5: Prüfung der Puzzolanität von Puzzolanzementen

 EN 196-6, Prüfverfahren für Zement — Teil 6: Bestimmung der Mahlfeinheit

 EN 196-7, Prüfverfahren für Zement — Teil 7: Verfahren für die Probenahme und Probenauswahl von
Zement

 EN 196-8, Prüfverfahren für Zement — Teil 8: Hydratationswärme; Lösungsverfahren

 EN 196-9, Prüfverfahren für Zement — Teil 9: Hydratationswärme; Teiladiabatisches Verfahren

ANMERKUNG Ein früherer Teil der Norm — EN 196-21, Prüfverfahren für Zement — Bestimmung des Chlorid-,
Kohlenstoffdioxid- und Alkalianteils von Zement — wurde überarbeitet und in EN 196-2 eingearbeitet.

Ein weiteres Dokument — ENV 196-4, Prüfverfahren für Zement — Teil 4: Quantitative Bestimmung der Bestandteile —
wurde erarbeitet und wird als CEN-Technischer Bericht veröffentlicht.

Diese Ausgabe der Norm enthält folgende technische Änderungen, die auf beim Sekretariat eingegangenen
Stellungnahmen fußen:

a) Verfahren, Reagenzien und Gestaltung der Norm wurden den entsprechenden Abschnitten der
prEN 196-2 angepasst.

b) Das Verfahren zur Vorbereitung einer Probe wurde vereinfacht.

c) Das Patton-Reeders-Reagens wurde als zusätzlicher Indikator für die visuelle Endpunkterkennung bei
der Titration mit EDTA aufgenommen.

d) Die vorgeschriebenen Geräte sind um eine Waage einer festgelegten Genauigkeit, ein Gerät zur
Messung der Extinktion einer Lösung unter Rühren und ein pH-Meter einer festgelegten Genauigkeit
erweitert worden.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden


Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Estland,
Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande,
Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische
Republik, Ungarn, Vereinigtes Königreich und Zypern.

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EN 196-5:2005 (D)

1 Anwendungsbereich

Dieses Dokument legt das Verfahren zur Prüfung der Puzzolanität von Puzzolanzementen, die der Euro-
päischen Norm EN 197-1 entsprechen, fest. Dieses Dokument gilt nicht für Portlandpuzzolanzemente und nicht
für Puzzolane.

Dieses Verfahren ist das Referenzverfahren.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

EN 196-7, Prüfverfahren für Zement — Teil 7: Verfahren für die Probenahme und Probenauswahl von
Zement.

ISO 385-1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.

ISO 835-1, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements.

3 Prinzip
Zur Beurteilung der Puzzolanität vergleicht man die Calciumionen-Konzentration (als Calciumoxid ausgedrückt),
die sich in einer wässrigen Aufschlämmung des Puzzolanzements nach einer bestimmten Zeit einstellt, mit der
Calciumionen-Konzentration einer gesättigten Lösung mit gleicher Alkalität. Die Prüfung gilt als bestanden, d. h.
es wird ein positives Ergebnis erzielt, wenn die Konzentration an gelösten Calciumionen geringer ist als die
Sättigungskonzentration.

ANMERKUNG Erfahrungsgemäß stellt sich das Gleichgewicht bei 40 °C mit einer Einwaage von 20 g Zement in 100 ml
Wasser nach einer Zeitspanne von 8 bis 15 Tagen ein. Wenn die Prüfung bereits nach 8 Tagen bestanden wird (siehe
10.2), ist es nicht erforderlich, sie auf 15 Tage auszudehnen.

4 Allgemeine Prüfanforderungen

4.1 Anzahl der Bestimmungen

Ist die Bestimmung Teil einer Prüfreihe, die der statistischen Kontrolle unterliegt, ist zur Ermittlung der
einzelnen Eigenschaften mindestens eine Prüfung durchzuführen.

Ist die Bestimmung nicht Teil einer Prüfreihe, die der statistischen Kontrolle unterliegt, sind zur Ermittlung der
einzelnen Eigenschaften jeweils zwei Prüfungen durchzuführen (siehe auch 10.1).

Im Streitfall sind zwei Bestimmungen durchzuführen.

4.2 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit

Wiederholbarkeit — Genauigkeit unter Wiederholbarkeitsbedingungen, unter denen voneinander unabhängige


Prüfergebnisse mit demselben Verfahren an gleichen Prüfkörpern (am gleichen Material) im selben Labor
vom selben Prüfer und mit demselben Gerät innerhalb einer kurzen Zeitspanne erhalten werden.

Vergleichbarkeit — Genauigkeit unter Vergleichbarkeitsbedingungen, unter denen Prüfergebnisse mit


demselben Verfahren an gleichen Prüfkörpern (am gleichen Material) in unterschiedlichen Prüflabors von
unterschiedlichen Prüfern mit unterschiedlichen Geräten erhalten werden.

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EN 196-5:2005 (D)

In diesem Dokument werden die Wiederholbarkeit und die Vergleichbarkeit als die Wiederholstandard-
abweichung(en) und die Vergleichstandardabweichung(en) angegeben.

4.3 Angabe der Massen, Volumina und Faktoren

Massen sind in Gramm auf 0,000 1 g, mit Büretten abgemessene Volumina in Milliliter auf 0,05 ml anzugeben.
Als Faktoren eingestellter Lösungen gilt das Mittel aus drei Bestimmungen. Sie sind auf drei Dezimale
anzugeben.

4.4 Bestimmung der Massenkonstanz

Zum Erreichen der Massenkonstanz ist die Probe mehrmals bei der angegebenen Temperatur zu trocknen oder
mehrmals 15 Minuten zu glühen, abzukühlen und danach jedes Mal zu wiegen. Die Massenkonstanz gilt als
erreicht, wenn die Differenz zwischen zwei aufeinander folgenden Wägungen kleiner als 0,000 5 g ist.

5 Vorbereitung der Zementprobe


Vor den Bestimmungen wird aus der nach EN 196-7 entnommenen Laborprobe eine homogene Probe für die
Prüfung hergestellt.

Dazu wird die entnommene Probe mit einem Probeteiler oder durch Vierteln auf eine Teilprobe von etwa 100 g
reduziert. Die Teilprobe wird auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 150 µm oder 125 µm gesiebt, bis sich
der Rückstand nicht mehr verändert. Der Rückstand wird auf einem Durchgang durch ein 150-µm- oder 125-µm-
Sieb gemahlen. Die Probe wird in eine saubere, trockene und luftdicht schließende Flasche gefüllt und kräftig
geschüttelt.

Alle Arbeitsgänge sind so schnell wie möglich auszuführen, damit die Probe der Luft nur kurze Zeit ausgesetzt
ist.

6 Reagenzien

6.1 Allgemeines

Es sind für die Analyse nur Reagenzien einer Qualität „zur Analyse“ zu verwenden. Unter „Wasser“ ist
destilliertes oder entionisiertes Wasser mit einer elektrischen Leitfähigkeit ≤ 0,5 mS/m zu verstehen. Die
aufgeführten Reagenzienmengen dienen lediglich der Angabe der erforderlichen Konzentrationen; die
Reagenzien müssen in den tatsächlich benötigten Mengen hergestellt werden.

Sofern nicht anders angegeben, bedeutet „Prozent“ stets Massenanteil in Prozent.

6.2 Salzsäure, konzentriert (HCl), ( = 1,18 g/cm3 bis 1,19 g/cm3).

6.3 Salzsäure, verdünnt, etwa 0,1 mol/l.

Mit einer 50-ml-Bürette (7.8) werden 8,5 ml konzentrierte Salzsäure (6.2) in einen 1-l-Messkolben (7.10)
übergeführt, der bereits etwa 500 ml Wasser enthält; dann wird mit Wasser zu 1 000 ml aufgefüllt.

6.4 Salzsäure, verdünnt (1 + 2)

250 ml konzentrierte Salzsäure (6.2) werden in 500 ml Wasser gegeben.

6.5 Methylorange

(Dimethylaminoazobenzolsulfonsäure-(4), Natriumsalz)

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EN 196-5:2005 (D)

6.6 Methylorange-Indikator

(0,02 ± 0,002) g Methylorange (6.5) werden mit Wasser zu 1 000 ml gelöst.

6.7 Natriumhydroxid (NaOH)

6.8 Natriumhydroxidlösung

(100 ± 1) g Natriumhydroxid (6.7) werden in Wasser zu 1 000 ml gelöst.

6.9 Calciumcarbonat (CaCO3)

Bei (200 ± 10) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet (Reinheitsgrad: > 99,9 %).

6.10 Natriumchlorid (NaCl)

Bei (110 ± 5) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet.

6.11 Murexid

(Purpursäure, Ammoniumsalz)

6.12 Murexid-Indikator

(1,0 ± 0,1) g Murexid werden mit (100 ± 1) g trockenem Natriumchlorid (NaCl) vermahlen.

6.13 EDTA

(Ethylendiamintetraessigsäure, Dinatriumsalz, Dihydrat)

6.14 EDTA-Lösung, etwa 0,03 mol/l.

(11,17 ± 0,01) g EDTA werden in Wasser zu 1 000 ml gelöst. Die Lösung ist in einem luftdichten
Polyethylenbehälter aufzubewahren.

6.15 Natriumcarbonat

(Na2CO3), bei (250 ± 10) °C bis zur Massenkonstanz getrocknet.

6.16 Calcein-Methylthymolblau-Mischindikator

(0,20 ± 0,02) g Calcein (Bis-[bis(carboxymethyl)-aminomethyl]-2',7'-fluorescein, Fluoresceindi-(methylimino-


diessigsäure) Natriumsalz) und (0,10 ± 0,01) g Methylthymolblau, Natriumsalz aus 3’,3’’-bis-[bis (carboxy-
methyl)-aminomethyl]-thymolsulfophthalein (C37H41N2O13SNa3) werden mit (100 ± 1) g Kaliumnitrat (KNO3)
vermahlen.

6.17 Calcon-Indikator

(1,0 ± 0,1) g Calcon (3-Hydroxy-4-(2-hydroxy-1-naphthylazo)naphthalinsulfonsäure-(1), Natriumsalz)


(Eriochromblauschwarz R) werden mit (100 ± 1) g wasserfreiem Natriumsulfat (Na2SO4) vermahlen.

6.18 Patton-Reeders-Reagens

(1,0 ± 0,1) g Calcon-Karbonsäure, (2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoesäure


C21H14N2O7S) werden mit (100 ± 1) g wasserfreiem Natriumsulfat (Na2SO4) vermahlen.

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EN 196-5:2005 (D)

7 Geräte

7.1 500-ml-Polyethylenbehälter zylindrischer Form mit einem Durchmesser von etwa 70 mm, mit
druckdichtem, durch Schraubverschluss gesichertem Stopfen zur Verhinderung der Verdampfung während
der Lagerung

7.2 Weithalstrichter

7.3 Porzellan-Büchner-Trichter, 60 mm Innendurchmesser.

7.4 Feinporiges Papierfilter, Porendurchmesser etwa 2 µm.

7.5 250-ml-Saugflasche

7.6 250-ml- und 400-ml-Becher

7.7 50-ml- und 100-ml-Pipetten, Klasse A nach ISO 835-1.

7.8 50-ml-Bürette, Klasse A nach ISO 385-1.

7.9 Thermostatisierter Raum oder Schrank mit konstanter Temperatur von (40 ± 1) °C.

7.10 500-ml- und 1 000-ml-Messkolben

7.11 250-ml-Erlenmeyerkolben

7.12 Waage, mit einer Wägegenauigkeit von 0,000 5 g.

7.13 Gerät zur Messung der Extinktion einer Lösung in einem Titrationsbecher unter Rühren mit einem
Magnetrührer bei 520 nm und 620 nm.

7.14 Rührer, zum Beispiel ein Magnetrührer mit einem inerten, beispielsweise PTFE-ummantelten
Rührmagneten.

7.15 pH-Meter, mit einer Genauigkeit von 0,05.

8 Einstellen der Lösungen

8.1 Einstellen der EDTA-Lösung

(1,00 ± 0,01) g Calciumcarbonat (6.9), m1, werden auf ± 0,000 5 g gewogen und zusammen mit etwa 100 ml
Wasser in einen 400-ml-Becher (7.6) gegeben. Der Becher wird mit einem Uhrglas abgedeckt, und die Lösung
wird mit etwa 10 ml Salzsäure (1 + 2) (6.4) vorsichtig versetzt. Die Mischung wird mit einem Glasstab gerührt
und nach vollständiger Auflösung des Calciumcarbonats zum Sieden gebracht, um gelöstes Kohlenstoffdioxid zu
vertreiben. Dann lässt man die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen und füllt sie in einen 1 000-ml-
Messkolben (7.10) um. Becher und Uhrglas werden sorgfältig mit Wasser gewaschen. Das Waschwasser wird
mit der Lösung in dem 1 000-ml-Messkolben vereinigt. Anschließend wird mit Wasser auf 1 000 ml aufgefüllt.

In einen für das Messgerät (7.13) passenden Becher werden 50 ml der Calciumlösung pipettiert und mit Wasser
zu einem für die Messung geeigneten Volumen verdünnt. Der pH-Wert dieser Lösung wird unter Verwendung
eines pH-Meters (7.15) mit der Natriumhydroxidlösung (6.8) auf (12,5 ± 0,2) eingestellt.

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EN 196-5:2005 (D)

Die Bestimmung des Endpunktes der Titration ist nach einem der beiden folgenden Verfahren durchzuführen:

a) Photometrische Endpunktbestimmung (Referenzverfahren)

Die Lösung wird mit etwa 0,1 g Murexidindikator (6.12) oder Mischindikator (6.16) versetzt. Danach wird der
Becher in ein auf eine Wellenlänge von 620 nm bei Murexid bzw. 520 nm bei Mischindikator eingestelltes
Messgerät (7.13) eingesetzt. Die Lösung wird unter Rühren mit 0,03 mol/l EDTA-Lösung (6.14) titriert. Die
Messwerte der Extinktion in der Nähe des Umschlags werden in Abhängigkeit des zugegebenen EDTA-
Volumens in ein Diagramm eingetragen. Das verbrauchte Volumen V1 ist durch den Schnittpunkt der
Geraden mit der größten Steigung in der Nähe des Umschlagpunkts mit der Geraden, die eine nahezu
konstante Extinktion nach dem Umschlag hat, zu bestimmen.

Der Faktor f1 der EDTA-Lösung wird nach folgender Gleichung berechnet:

m1 × 50 m
f1 = = 1 × 16,652 (1)
100,09 × 0,03 × V1 V1

Dabei ist

m1 die Einwaage an Calciumcarbonat, in Gramm;

V1 der Verbrauch an EDTA-Lösung bei der Titration, in Milliliter;

100,09 die Molmasse von Calciumcarbonat.

b) Visuelle Endpunktbestimmung (Alternativverfahren)

Die Lösung wird mit etwa 0,1 g Calcon-Indikator (6.17) oder Patton-Reeders-Reagens (6.18) versetzt und
unter Rühren mit 0,03 mol/l EDTA-Lösung (6.14) bis zum Umschlag von Rosa nach Blau (beim Patton-
Reeders-Reagens von Lila nach Blau) titriert. Der Endpunkt ist erreicht, wenn ein weiterer Tropfen die
Blaufärbung nicht weiter vertieft. Das Volumen V1 wird zur Berechnung des Faktors f1 der EDTA-Lösung
nach Gleichung (1) verwendet.

8.2 Einstellen der 0,1-mol/l-Salzsäure-Lösung

In den 250-ml-Erlenmeyerkolben (7.11) werden (0,200 ± 0,001) g Natriumcarbonat (6.15), m2, auf 0,000 5 g
eingewogen und mit 50 ml bis 75 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit fünf Tropfen Methylorangeindikator
(6.6) versetzt und mit 0,1 mol/l verdünnter Salzsäure (6.3) bis zum Umschlag von Gelb nach Orange titriert.

Der Faktor f2 der Salzsäure-Lösung wird nach folgender Gleichung berechnet:

2 × m2 1000 m
f2 = × = 2 × 188,70 (2)
105,989 0,1 × V2 V2

Dabei ist

m2 die Einwaage an Natriumcarbonat, in Gramm;

V2 der Verbrauch an Salzsäure bei der Titration, in Milliliter;

105,989 die Molmasse des Natriumcarbonats.

8
EN 196-5:2005 (D)

9 Durchführung

9.1 Lagerung und Filtration

In den Polyethylenbehälter (7.1) werden 100 ml frisch ausgekochtes Wasser pipettiert. Der Polyethylenbehälter
wird dicht verschlossen und zum Temperaturausgleich (etwa 1 h) in einen temperaturkonstanten Raum (7.9)
gestellt. Nach Herausnahme des Behälters aus dem temperaturkonstanten Raum werden mit einem
Weithalstrichter (7.2) (20,00 ± 0,01) g des zu prüfenden Zements eingefüllt. Der Behälter ist unmittelbar danach
luftdicht zu verschließen.

Zur Vermeidung von Klumpenbildungen wird der Behälter 20 s kräftig geschüttelt. Dabei wird er in eine
kreisende, waagerechte Bewegung versetzt, um zu verhindern, dass Teile der Probe oder der Flüssigkeit nach
oben geschleudert werden und sich nicht mit der Hauptmenge der Suspension vereinigen.

Der Behälter wird danach erneut in den temperaturkonstanten Raum gestellt. Dabei ist sicherzustellen, dass der
Behälter vollkommen waagerecht steht, so dass sich die absetzende Zementschicht in gleichmäßiger Dicke
ausbilden kann. Um einen wesentlichen Temperaturabfall des Flascheninhalts zu vermeiden, sind alle Arbeiten
außerhalb des temperaturkonstanten Raums so schnell wie möglich durchzuführen (in höchstens 1 min).

Nach 8- bzw. 15-tägiger Lagerung im temperaturkonstanten Raum wird die Flasche entnommen und ihr Inhalt in
höchstens 30 Sekunden (zur Vermeidung von Kohlenstoffdioxid-Absorption aus der Luft und wesentlichem
Temperaturabfall der Lösung) durch einen Büchner-Trichter (7.3) mit einem trockenen Doppelfilter (7.4) in eine
trockene Saugflasche (7.5) abgesaugt. Unmittelbar danach werden die Öffnungen der Saugflasche
verschlossen und der Inhalt auf Raumtemperatur abgekühlt.

ANMERKUNG Wenn die Prüfung bereits nach 8 Tagen bestanden wird (siehe 10.2), ist es nicht erforderlich, sie auf
15 Tage auszudehnen.

9.2 Bestimmung der Hydroxidionen-Konzentration

Das Filtrat wird durch Schütteln der Saugflasche (7.5) homogenisiert. Danach werden 50 ml der Lösung in den
250-ml-Becher (7.6) pipettiert, mit fünf Tropfen Methylorange-Indikator (6.6) versetzt und mit etwa 0,1 mol/l
verdünnter Salzsäure (6.3) zur Bestimmung der Gesamtalkalität bis zum Farbumschlag von Gelb nach Orange
titriert. Die titrierte Lösung, A, wird aufgehoben und zur Bestimmung des Calciumoxidgehaltes verwendet (9.3).

Die Hydroxidionen-Konzentration [OH] in Millimol je Liter wird nach folgender Gleichung berechnet:

[OH] = 1000 × 0,1 × V3 × f2


= 2 × V3 × f 2 (3)
50

Dabei ist

V3 der Verbrauch an 0,1-mol/l Salzsäure-Lösung bei der Titration, in Milliliter;

f2 der Faktor der 0,1-mol/l Salzsäure-Lösung.

9.3 Bestimmung der Calciumoxid-Konzentration

Der pH-Wert der nach 9.2 verbleibenden titrierten Lösung A wird mit Hilfe des pH-Meters (7.15) und mit der
Natriumhydroxidlösung (6.8) auf (12,5 ± 0,2) eingestellt. Mit der etwa 0,03-mol/l-EDTA-Lösung (6.14) wird die
Titration nach einem der unter 8.1 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Calciumoxid-Konzentration [CaO] in Millimol je Liter wird nach folgender Gleichung berechnet:

[CaO] = 1000 × 0,03 × V4 × f 1 = 0,6 × V4 × f 1 (4)


50

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EN 196-5:2005 (D)

Dabei ist

V4 der Verbrauch an EDTA-Lösung bei der Titration, in Milliliter;

f1 der Faktor der EDTA-Lösung.

10 Ergebnisse

10.1 Berechnung und Darstellung der Ergebnisse

Der Gehalt an Hydroxidionen und Calciumionen (als Calciumoxid ausgedrückt) ist jeweils in Millimol je Liter auf
0,1 mmol/l anzugeben.

Sofern zwei Prüfergebnisse vorliegen, ist der Gehalt als Mittelwert der Einzelbestimmungen jeweils in Millimol je
Liter auf 0,1 mmol/l anzugeben.

Weichen die Ergebnisse von zwei Bestimmungen um mehr als die zweifache Wiederholstandardabweichung
voneinander ab, ist die Bestimmung zu wiederholen. Als Ergebnis gilt dann das Mittel aus den beiden
Prüfergebnissen mit der geringsten Abweichung.

10.2 Beurteilung der Puzzolanität

Die sich nach 10.1 ergebenden Konzentrationen an Hydroxidionen und an Calciumionen (als Calciumoxid
ausgedrückt) legen einen Punkt in Bild 1 fest, der die Löslichkeit von Calciumionen (als Calciumoxid
ausgedrückt) in Abhängigkeit vom Hydroxidionen-Gehalt in der Lösung bei einer Temperatur von 40 °C angibt.
Die in Bild 1 dargestellte Kurve lässt sich im Bereich 45 bis 90 mmol/l [OH] durch [CaO] = 350/[OH] – 15,0
mathematisch ausdrücken. Dabei sind der Calciumionen-Gehalt (als Calciumoxid ausgedrückt) und der
Hydroxidionen-Gehalt in Millimol je Liter angegeben.

Der Zement hat die Prüfung der Puzzolanität bestanden, wenn der Punkt unter der Sättigungsisotherme für
Calciumionen (als Calciumoxid ausgedrückt) in Bild 1 liegt.

10
EN 196-5:2005 (D)

Legende
1 bestanden
2 nicht bestanden
X Konzentration an Hydroxidionen, mmol/l
Y Konzentration an Calciumionen (als Calciumoxid ausgedrückt, mmol/l)

Bild 1 — Diagramm zur Beurteilung der Puzzolanität

10.3 Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit

Die Wiederholstandardabweichung beträgt:

 für die Hydroxidionen-Konzentration: 0,5 mmol/l;

 für die Calciumionen-Konzentration (als Calciumoxid ausgedrückt): 0,2 mmol/l.

Die Vergleichstandardabweichung beträgt:

 für die Hydroxidionen-Konzentration: 1,0 mmol/l;

 für die Calciumionen-Konzentration (als Calciumoxid ausgedrückt): 0,5 mmol/l.

11 Angabe der Ergebnisse


Es sind alle Einzelergebnisse anzugeben. Sofern — wie in Abschnitt 10 festgelegt — nachgewiesen wird, dass
der Zement die Prüfung der Puzzolanität bestanden (oder nicht bestanden) hat, ist Folgendes anzugeben:

Dieser Zement hat die Prüfung der Puzzolanität nach EN 196-5 bestanden (nicht bestanden).

11
EN 196-5:2005 (D)

Literaturhinweise

[1] EN 197-1, Zement — Teil 1: Zusammensetzung, Anforderungen und Konformitätskriterien von


Normalzement.

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