Sie sind auf Seite 1von 3

HCl-Fällung:

• Lösen in 3-4 ml konz. HCl + einige Tropfen H2O2 Hg22+ oxidiert zu Hg2+.
• Schwerlöslichen Rest abtrennen
• Einengen auf 1 ml - Ag+liegt jetzt gelöst vor
• Auf das Doppelte mit H2O vedünnen(obiges GG nach links) und AgCl heiß abfiltrieren
• Pb2+kommt so komplett in die H2S-Gruppe.(evtl. trotzdem noch PbCl2vorhanden)
• Wenn Ag+nicht richtig abgetrennt wird, findet es sich an der Stelle von Hg2+!

H2S Fällung:
• stark Einengen (~1 ml) ◊jetzt ~20 %igeHCl ◊Azeotropes Gemisch
• entweder 15 -50 ml Wasser zugeben und dann TAA-Lsg. zugeben
• Beim tropfenweise Zugeben der TAA-Lösung, bzw. beim Verdünnen der Lösung fallen nacheinander die Sulfide aus:
• As (gelb), Sn (gelb), Sb (orange), SnS (braun-schwarz), HgS, PbS, CuS, Bi2S3 (braun bis schwarz), CdS(gelb)
• noch ca. 10 Min. kochen; Abzentrifugieren
• Filtrat auf Vollständigkeit der Fällung prüfen (Cd2+-Salz auf Tüpfelplatte mit einem Tropfen Lösung versetzen ◊gelb)
• Abtrennen der Arsengruppe: Niederschläge mit LiOH/KNO3-Lösung behandeln
• Fester Rückstand ist die Kupfergruppe und wird abgetrennt
• Die Kupfergruppe:
• Lösen fast aller Sulfide in HNO3/H2O (1:2)
• ungelöst bleibt schwarzes HgS. Achtung: Quecksilbernitratsulfid ist weiß
• weiterhin kann hier noch elementarer Schwefel vorliegen.
• in Hcl/H2O2 Ox.mittel zerstören und nachweisen ◊Hg2+
• Zugabe von 1-2 ml konz. H2SO4und Erhitzen bis intensive weiße Nebel von SO3aufsteigen. (Vorsicht, T ~ 340 °C!)
• Nach dem Erkalten Zugabe von 1-2 ml verd. H2SO4
• Abtrennen des ausgefallenen PbSO4 ◊Pb2+
• Vorsichtige Zugabe von konz. NH3 bis Lösung alkalisch
• Ausfällen von Bi(OH)3, gelartiger Nd., schwer zu erkennen!
• Abtrennen und in verd. HCl lösen ◊Bi3+
• Blaue Lösung weist auf [Cu(NH3)4]2+hin ◊Cu2+
• falls Cu2+vorhanden muß es mit CN-maskiert werden damit Cd2+nachgewiesen werden kann. (Lösung alkalisch)
• tropfenweise Zugabe von CN--Lösung bis Entfärbung
• Zugabe von TAA, Ausfällen von gelbem CdS
• Aufschluss von schwerlöslichen SnO2 durch Freiberger Aufschluss
• Die Arsengruppe:
• Durch Ansäuern mit verd. HCl fallen die Sulfide wieder aus
• Zugabe von 1 ml konz. HCl zu den Sulfiden
• Antimon und Zinn gehen als Chlorokomplexe in Lösung
• Nachweis Sb durch Reduktion mit Fe (Lösung verdünnen, Nachweis dauert einige Zeit)
• Nachweis Sn mit Leuchtprobe
• As2S5 wird in NH3und ein paar Tropfen H2O2gelöst
• Nachweis von As aus der Lösung z.B. als Silberarsenat

Urotropin Fällung:
• Zum Vertreiben des überschüssigen H2S auf wenige ml einengen.
• Zugabe von einigen Tr. konz HCl
• Mit einigen Tr. H2O2 oxidieren, H2O2 verkochen und anschließend die Lösung mit Ethanol in der Wärme behandelt
• Zugabe von gelöstem oder festem (NH4)2CO3 (starke Gasentwicklung) bis eine bleibende Trübung entsteht
• Diese wird mit etwas verd. HCl wieder aufgelöst
• Auf dem WB erwärmen und eine 10 %ige Lösung von Urotropin zutropfen
• Fe(OH)3(rot-braun), Cr(OH)3(grünlich) und Al(OH)3(farblos) fallen aus und werden abzentrifugiert
• Das Zentrifugat wird der Ammoniumsulfid-Trennung unterworfen
• Hydroxide waschen und wieder in verdünnter HCl auflösen
• Alkalischer Sturz: HCl-saure Lösung in eine heiße Lösung aus KOH und einigen Tropfen H2O2 schütten (pH-Wert!)
• Dabei fällt wieder Fe(OH)3 aus
• Zugabe von festen NH4Cl zur Al(III)-und Cr(VI)-haltigen Lösung führt nach Erwärmen zum Ausfallen von Al(OH)3.
• Al(OH)3wird abzentrifugiert, in verd. HCl gelöst und nachgewiesen
• CrO4- im Zentrifugat kann direkt nachgewiesen werden

(NH4)2S Fällung:
• Zentrifugat der Urotropin-Fällung auf ca. 2 ml einengen
• Zugabe von halbkonz. NH3-Lösung pH-Wert ~ 8
• Zugabe von TAA-Lösung und Erwärmen auf dem WB
• Nachdem Sulfide zum Teil ausgefallen sind, Lösung durch Zugabe von konz. NH3-Lösung stark alkalisch machen
• Weiteres kurzes Erwärmen danach Sulfide abtrennen
• NiS/Ni2S3(schwarz), CoS/Co2S3(schwarz), ZnS(weiß) MnS(rosa)
• ZnSund MnSmit halbkonz. Salzsäure lösen
• Von Nickel-und Cobaltsulfidenabzentrifugieren. (evt.mit Filterpapier kochen oder NH4Cl zuzugeben, falls sich Kolloide
gebildet haben)
• Nickel-und Cobaltsulfid können in verd. Essigsäure + H2O2 gelöst werden
• Durch längeres Kochen das Oxidationsmittel zerstören und die beiden Kationen nebeneinander nachweisen
• Zentrifugat aufkochen um H2S zu vertreiben und in eine heiße Lösung von KOH Plätzchen in Wasser und einigen Tropfen
H2O2 gegossen (pH-Wert kontrollieren!)
• Ausfällen von schwarzem MnO(OH)2. übliche NW, zB. Oxidationsschmelze (An dieser Stelle auch auf Eisen prüfen!)
• Zentrifugat ([Zn(OH)4]2-) durch Zugabe von Essigsäure und Natriumacetat auf pH 5-6 einstellen
• Nach Zugabe von TAA-Lösung fällt beim Erwärmen auf dem WB weißes ZnS. Mit verd. HCl auflösen übliche NW

(NH4)2CO3 Fällung:
• H2S und NH4+entfernen
• 5 Tr. konz HCl und 10 Tr. HNO3zugegeben und in einer Porzellanschale zur Trockene eindampfen
• Sublimiertes NH4Cl durch vorsichtiges Erhitzen mit der Brennerflamme entfernen
• Rückstand in halbkonz. HCl aufnehmen
• Mit NH3 leicht alkalisch machen und so lange mit einer gesättigte (NH4)2CO3-Lösung versetzt, bis die Fällung vollständig ist
• Niederschlag mit verdünnter ammoniakalischer (NH4)2CO3-Lösung waschen.
• Carbonat-Niederschlag wird in wenig halbkonz. Essigsäure gelöst, auf das Doppelte verdünnt und aufgekocht.
• Nach der Zugabe von wenig NH4Ac wird K2CrO4-Lösung zugegeben. Fällung von gelbem BaCrO4(Abtrennen).
• Lösung wird mit Natriumcarbonat versetzt und erhitzt bis erneut CaCO3und SrCO3ausfallen
• Diese werden abgetrennt und chromatfreigewaschen.
• Lösen in verd. HCl
• In einem Teil wird dann auf Sr2+geprüft, ein anderer auf Ca2+untersucht

Lösliche Gruppe:
• Aus dem Zentrifugat der (NH4)2CO3wird das Magnesium mit Oxin gefällt
• Der Niederschlag wird mit Königswasser aufgelöst (Zerstörung der organischen Verbindung)
• Na+ und K+ werden nach dem Abrauchen der Ammoniumsalze nebeneinander nachgewiesen
• Li+ als Carbonat fällen