Essais normalisés

SONATRACH - INSTITUT ALGERIEN DU PETROLE

DEPARTEMENT RAFFINAGE ET PETROCHIMIE

LABORATOIRE DE DISTILLATION ET DES ESSAIS NORMALISES

FASCICULE D’ANALYSES
DES ESSAIS NORMALISES

Réalisé par :
Mr HADDAD Djamal

IAP 2016
 Essais normalisés

SOMMAIRE

1- Masse volumique des produits pétroliers (Méthode de l’Aréomètre)...................2

2- La densité des produits pétroliers (densimètre électronique) ..............................4
3- Indice de réfraction des produits pétroliers (réfractomètre D’Abbe)....................6
4- Distillation des produits pétroliers...........................................................................9

5- Point de goutte des graisses lubrifiantes ASTMD 2265

6- Distillation des produits petroliers sous pression
reduite ASTM D 1160
7- La viscosité cinématique...........................................................................................23
8- L’indice de viscosité.................................................................................................25
9 – Pénétrabilité des graisse lubrifiante

1
 Essais normalisés

MASSE VOLUMIQUE DES PRODUITS PÉTROLIERS

Méthode de l’Aréomètre

Norme : NF T 60-101 ASTM D 1289

Objectif
La présente norme a pour objectif de déterminer la masse
volumique des pétroles bruts et des produits pétroliers.

Définition
La masse volumique est le rapport du poids d’un certain
échantillon par rapport à son volume. Elle est exprimée en mg/l
ou en Kg/l et donnée généralement à 15°C.

Appareillage
Il comprend essentiellement :
- un aréomètre (Tube plongeur en verre)
- un thermomètre
- une éprouvette d’essai

Mode opératoire
- Porter l’échantillon contenu dans son récipient d’origine, ainsi l’ensemble de
l’appareillage, à une température voisinante à celle de la mesure (Tableau I).
- Verser, avec précaution, la prise d’essai dans l’éprouvette, propre et sèche, de
façon à éviter autant que possible la formation de bulles gazeuses.
- Laisser les bulles gazeuses remonter à la surface, puis les éliminer en les
touchant avec un papier filtre propre. Mettre l’éprouvette en position verticale à
l’abri du courant d’air.
- Plonger avec précaution l’aréomètre au sein de la prise d’essai, et après
équilibre, le faire descendre de deux graduations dans le liquide puis le laisser
remonter librement.
- Quant l’aréomètre, au repos, flotte librement et que la température de la prise
d’essai est constante à 0,2°C près, procéder aux déterminations dans les
conditions indiquées ci-après :
- Sur l’aréomètre, effectuer la lecture à la hauteur de l’échelle qui se trouve coupée
par la surface du liquide.
- Lire la température à 0,2°C près, avant et après la lecture sur l'aréomètre.
- La variation de température ne doit en aucun cas dépasser 0,5°C.
- Dans les cas des combustible visqueux, effectue la masure à la température de
50°C.

Température de l’essai
La détermination de la masse volumique par la méthode de l’aréomètre est plus
précise si elle est effectuée à la température à laquelle elle doit être exprimée. En
cas d’impossibilité, on utilisera les tables de conversion à 15°C des masses
volumiques.

2
 Essais normalisés

Expression des résultats

Calculer la moyenne de deux lectures ainsi la moyenne des deux températures.

Dans le cas des huiles non transparentes ajouter au résultat trouvé la correction qu'il
faut suivant le type de l'aréomètre utilisé :
0,0005 pour l'aréomètre L 50
0,0008 pour l'aréomètre M 50
0,0016 pour l'aréomètre S 50
Si l'essai est conduit à une température différente de la température de référence,
utiliser des table de conversion à 15°C.
Mentionner à coté de la norme le type de l'aréomètre utilisé (Ex. NF T 60 101 L50).

Fidélité
Pour des mesure entre +5°C et +25°C, sur les produits transparents les écarts
admissibles sont :

Type Répétabilité reproductibilit

d'aréomètre é
L 50 0,0006 0,0014
M 50 0,0014 0,0024
S 50 0,002 0,004

Tableau I : Conditions limites de l’essai

Caractéristique Limite de la PI de viscosité Pression Température d’essai

de l’échantillon masse vol distillation de
vapeur
Très volatils… 0,700Max _ _ < 2 bar Refroidir à +2°C ou au-
dessous dans le récipient
d’origine clos.

Moyennement Sup. à 120°C _ _ Refroidir à +18°C ou

volatil………… 0,700 max. moins, dans le récipient
d’origine clos.

Moyennement Sup. à 120°C Visc à _ Chauffer à la température

volatile et 0,700 max. 20°C trop minimale pour rendre
visqueux……. élevée l’échantillon suffisamment
fluide.

Non volatil…… Sup. à Sup. à _ _ Toutes températures

0,700 120°C comprises entre –20°C et
+90°C.

3
 Essais normalisés

LA DENSITE DES PRODUITS PETROLIERS

DENSIMETRE ELECTRONIQUE

Norme : ASTM D 4052

Objectif
La présente analyse décrit une méthode de mesure
de la densité des produits liquides par un densimètre
électronique.

Définition
La densité d’un produit pétrolier, par définition est le
rapport de la masse volumique de l’échantillon en
question par rapport à celle de l’eau à la même
température.

Principe de la mesure
Le principe de la mesure est basé sur l’oscillation
d’un tube en U. Etant donné que le volume de ce
tube est constant, la période d’oscillation de ce
dernier n’est fonction que de la densité du produit
existant à l’intérieur.

Soit T la période d’oscillation de tube, nous avons la relation suivante :

T2 = Ad + B
A et B sont des constantes.
d : densité du produit à analyser.

Si on injecte deux produits dont les sont connues (généralement l’air et l’eau
distillée), on aura :
T12 = Ad1 + B
T22 = Ad2 + B

D’où la relation :
A(d1-d2) = (T12- T22)
d1-d2 = (T12- T22)/A
Connaissant les densités des deux produits, T 1 et T2 sont mesurés par l’appareil,
alors on calcul la constante K = 1/A
Lorsqu’on injecte un produit de densité inconnue, on aura
dx = d1 + K (Tx2- T12)

Mode opératoire
- Brancher l’appareil sous tension et la mettre en position ON.
- L’écran s’allume et affiche la méthode ainsi que la température et la densité de
l’air.

4
 Essais normalisés

- Attendre que la température de la cellule se stabilise à la température de la

consigne.
- Procéder à l’étalonnage de l’appareil avec de l’air et l’eau distillée (voir
étalonnage de l’appareil).
- Injecter la prise d’essai dans la cellule de mesure soit par une seringue, soit on
plongeant le tube approprier dans l’échantillon et activer la pompe d’aspiration.
- Lors de l’injection de l’échantillon, faire attention a la présence des bulles
gazeuses dans la cellule.
- A la fin de l’analyse la valeur affichée se stabilise et un signal sonore se
déclenche.

Etalonnage de l’appareil
La précision de la mesure est fonction de l’étalonnage de l’appareil. Il est réaliser
avec de l’air et de l’eau distillée fraîchement bouillonnée.
- Afficher la température à laquelle l’étalonnage va se faire.
- Attendre la stabilisation de la température.
- Presser la touche étalonnage
- Une quantité d’air est aspirée dans la cellule.
- A la demande de l’appareil, injecter de l’eau distillée dans la cellule.

Densité de l’air et de l’eau à différentes températures

Température 15 20 25
Densité de l’air 0,001226 0,001205 0,001185
Densité de l’eau 999,0977 998,2019 997,0429
NB : les densités de l’air et de l’eau sont connues pour chaques températures par
l’appareil, une constante d’étalonnage est calculée en suite affichée sur écran.

Nettoyage de la cellule de mesure

Aspirer une quantité solvant approprier dans la cellule de mesure et activer la pompe
pour le dégager de l’intérieur, refaire l'opération deux ou trois fois. Activer la pompe
pour aspirer de l’air sec jusqu'à ce que la densité de l’air soit atteinte.

5
 Essais normalisés

INDICE DE REFRACTION DES PRODUITS PETROLIERS

REFRACTOMETRE D’ABBE

Norme : ASTM D 1218

Principe et principe :
la méthode consiste à mesurer les indices de
réfraction des hydrocarbures liquides
transparents ou légèrement colorés, ainsi que
des solides fondus dont l’indice de réfraction se
situe entre 1,33 et 1,50 à température de 20 à
30°C.
L’indice de réfraction est le rapport de la vitesse
de la lumière dans l’air à sa vitesse dans la
substance a examiné.

Un rayon lumineux passant de l’air dans un

milieu plus réfringent subit une déviation

Normale (perpendiculaire au
point d’incidence)
r

Soit i l’angle d’incidence (rayon incident avec la normale).

r l’angle de réfraction (rayon réfracté avec la normale).

sin i = n sin r
n est l’indice de réfraction du milieu. L’indice de réfraction est donc une
caractéristique d’un milieu transparent.
Pour les coupes pétrolières n augmente avec la densité et varie également avec la
température en fonction inverse.
Pour mesurer n, on utilise un réfractomètre d’Abbe. C’est un appareil constitué
essentiellement de deux prismes entre lesquels on place une mince couche du
liquide à analysé.

Lunette de mesure et de lecture

P1
Liquide à analyser

P2

Miroir mobile

6
 Essais normalisés

P1 : prisme d’éclairage

P2 : prisme de mesure
La lumière traverse le prisme d’éclairage P1 dont la surface inférieure est dépolie, ce
dépoli joue le rôle de source émettant dans toutes les directions les rayons qui
traversent la couche du liquide à mesurer. Ils tombent ensuite sur la surface polie du
prisme P2 et sont recueillis à la sortie sur un petit miroir circulaire.
Ce faisceau de rayon est observé à la lunette, on orient le miroir jusqu'à ce que l’on
voit deux plages identiques, une claire et une sombre. La limite de séparation entre
ces deux plages est la limite de réflexion totale.
Lorsque le rayon émergent est parallèle à la face de sortie, le réglage de ces deux
plages sera donc en relation avec l’indice de réfraction du liquide.
Le cadran de mesure couplé avec le réglage de l’image donne directement les
indices de réfraction du liquide à mesurer.

Mode opératoire
- Régler la température des prismes à l’aide du circuit de liquide thermostaté (en
général 20°C).
- Nettoyer à l’alcool soigneusement la surface des deux prismes.
- Mettre une goutte ou deux du liquide à étudier entre les deux prismes.
- Par la lunette de réglage on voit apparaître 2 plages inégales d’intersection plane.
- L’égalité des deux plages se règle grâce au bouton de droite (orientation du
miroir). Une fois le réglage terminé, lire l’indice de l’échantillon sur le cadran de la
loupe.

Procédure
- Nettoyer les surfaces des prismes inférieur et supérieur de l’appareil.
- Attendre que la température de réfractomètre se stabilise à la valeur auquel en
doit faire l’analyse (généralement 20°C).
- Mettre une goutte de l’échantillon au centre du prisme inférieur et baisser au-
dessus le second prisme.
- Mettre le (Micromètre) tambour gradué à droite de l’appareil, en position 0.
- Observer dans le télescope du champ et régler l’interface des deux champs clair
et sombre jusqu'à ce que leur intersection soit sur l’intersection des deux droites
inclinées.

- Sur l’autre télescope, lire la valeur qui correspond soit (X), ensuite tourner le
micromètre jusqu'à ce la première graduation de gauche soit centrée entre les
deux droites verticales (voir figures).

7
 Essais normalisés

33 34
33 34

- Lire la valeur affichée sur le micromètre, soit (Y).

- La valeur totale sera : X+Y/100
- En fonction de cette valeur, lire sur le tableau de calibration la valeur de l’indice
de réfraction qui correspond.

8
 Essais normalisés

DISTILLATION DES PRODUITS PETROLIERS

Norme : NF M 07- 002 ; ASTM D 86

Objectif
La présente norme a pour objet de fixer les
conditions dans lesquelles doivent être effectués
les essais de distillation des produits pétroliers, à
l’exception des gaz liquéfiés, du pétrole brut et des
bitumes.

Définitions
1- Point initial : c’est la température relevée en
tête de ballon juste au moment où il y a
apparition de la première goutte à l’extrémité
du tube condenseur.
2- Point final : c’est la température maximale
relevée au cours d’essai en tête de ballon
3- Point sec : c’est la température relevée au
moment de la vaporisation de la dernière
goutte dans le ballon.
4- Point de décomposition : température notée
lorsqu’il se manifeste les premiers signes de décomposition thermique.
5- Volume condensé : c’est le volume recueilli dans l’éprouvette lorsque le
thermomètre atteint la température spécifiée.
6- Volume total condensé : volume maximal du distillat recueilli dans l’éprouvette à
la fin de l’essai.
7- Récupération totale : c’est la somme du volume total condensé plus le contenu
du ballon.
8- Résidu : c’est le volume liquide restant dans le ballon à la fin de l’analyse.
9- Pertes : la différence entre le volume de prise d’essai et la récupération totale.
10- Volume évaporé : c’est la somme du volume condensé plus des pertes.

Appareillages
Composé essentiellement de :
- un ballon
- un condenseur
- un support de ballon
- deux plaques trouées
- une source de chauffage
- éprouvettes graduées
- thermomètre (sonde température)

Echantillonnage (se référé au texte de la norme)

Préparation
1- Se reporter au tableau II pour choisir les conditions d’essai. Porter le
thermomètre, le ballon et l’éprouvette graduée à la température requise.
2- Préparer l’appareil pour la réalisation de l’analyse, et nettoyer le tube condenseur
pour éliminer les traces de liquide pouvant rester à l’intérieur.

9
 Essais normalisés

3- Porte la température de l’échantillon à celle prescrite dans le tableau II. Mesurer

en suite une prise d’essai de 100ml dans l’éprouvette destinée à la récupération
du distillat et la transvaser dans le ballon de distillation.
4- Mettre une pincé de la pierre ponce dans le ballon, introduire le thermomètre
monté sur son bouchon dans le col du ballon de manière étanche. La naissance
du capillaire du thermomètre doit être au niveau de la partie basse du tube de
dégagement du ballon.
5- Mettre le ballon en place sur la plaque chauffante on introduisant le col du ballon
à l’intérieur du tube condenseur et on assurant son étanchéité avec un capuchon
en caoutchouc. Ajuster en fin le ballon en position vertical.
6- Placer l’éprouvette utilisée pour la mesure de la prise d’essai dans son
compartiment, sans être séchée, à la sortie du tube condenseur. Couvrir
l’éprouvette avec le capuchon en caoutchouc monté sur l’extrémité de tube
condenseur.

Mode opératoire
On appuyant sur la touche Programme dans le clavier de l’appareil, une liste de
programmes existants s’affiche sur écran, sélectionner celui qui correspond au
produit a distillé, on donnant son numéro. Le programme affiche une série de
données qu’on peut modifier de manière a respecter les conditions citées dans le
tableau II.
Appuyer sur la touche test l’appareil va demander le numéro de programme qu’il
faut, le nom de l’échantillon ainsi que le nom de l’opérateur, appuyer sur OK pour
lancer ensuite l’analyse.
Le réglage du taux et du temps de chauffage pour chaques paliers est très important
afin de respecter le temps des différentes phases de l’analyse.

10
 Essais normalisés

Tableau II : Conditions d’essai

N° Groupe 0 1 2 3 4
Essence de Carburant aviation Kérosène /
Exemple d’échantillon courant Essence Essence
distillation directe (coupe large) Gazole
Pression de vapeur Reid kPa
_ ≥ 65,5 < 65,5 < 65,5 < 65,5

Distillation PI °C _ _ _ ≤100 > 100

PF °C _ ≤ 250 ≤ 250 >250 > 250
Temp du flacon à échantillon
<5 < 10 _ _ _

Temp de l’échantillon au
≤5 ≤ 10 ≤ 10 Ambiante * Ambiante *
moment de l’échantillonnage
Temp de stockage de
l’échantillon <5 < 20 < 20 Ambiante * Ambiante *

En cas de présence d’eau dans Ré échantillonner Ré échantillonner Ré échantillonner

sécher sécher
l’échantillon ou sécher ou sécher ou sécher
* les échantillons qui ne sont pas liquides à température ambiante doivent toujours être stockés entre 9 et 21°C au-dessus de leur
point d’écoulement.

11
 Essais normalisés

INDICE DE VISCOSITE

Norme : NF T 60 136

Objectif
La présente norme donne une méthode de calcul de l’indice de viscosité (VI) des
produits pétroliers à partir des viscosités cinématique à 40 et 100°C.

Définition
L’indice de viscosité est un nombre sans dimensions qui exprime la variation de la
viscosité d’un produit en fonction de la température.
Il existe deux modes de calcul du VI
Mode A : pour les produits dont le VI est inférieur à 100.
Mode B : pour les produits dont le VI est supérieur ou égal à 100.

Mode A
Calcul
L’indice de viscosité des calculé comme suit :

VI = (L-U)*100 / (L-H) Ou VI = (L-U)*100 / D

Avec D = L-H
1- Si la viscosité cinématique à 100°C du produit est inférieure ou égale à 70mm 2/s,
extraire L et D à partir de la table (Annexe I), les valeurs qui ne figurent pas dans le
tableau mais qui sont comprise dans le domaine, peuvent être obtenue par
interpolation linéaire.
2- Si la viscosité cinématique à 100°C est supérieure à 70 mm 2/s, L et D sont calculés
comme suit :
L=0,8353Y2+14,67Y-216
D=0,6669Y2+2,82Y-119
U : est la viscosité cinématique en mm2 /s à 40°Cdu produit à calculer.

Mode B
Calcul
Calculer l’indice de viscosité comme suit :
VI = ( [ (antilog N) - 1] / 0,00715) + 100
N = (log H – log U) / log Y
U et Y sont les viscosités mesurées respectivement à 40 et à 100°C.

1- Si la viscosité cinématique à 100°C du produit est inférieure ou égale à 70mm 2/s,

extraire H à partir de la table (Annexe I).
2- Si non, H calculés comme suit :
H= 0,1684Y2 + 11,85Y - 97

Dans les deux cas, arrondir le résultat au nombre pair le plus proche.

Procès verbal
Donner l’indice de viscosité par le nombre entier le plus proche, et faire référence à la
présente norme
Essais normalisés
Essais normalisés
Essais normalisés
 Essais normalisés

Point de goutte des graisses lubrifiantes

(Large domaine de température)
ASTMD 2265 – ISO 6299 – NA

Objet :
La présente manipulation a pour objet la détermination du point de goutte des graisses lubrifiantes
à large domaine de température.

Définition
Le point de goutte d’une graisse lubrifiante est défini comme étant la température à laquelle une
graisse passe de l’état semi solide à l’état liquide sous des conditions normalisées.

Principe
Cette méthode est préconisée pour les graisses lubrifiantes dont le point de goutte est supérieur à
260°C.
Un échantillon de graisse est déposé dans une coupelle d'essai percée.
La coupelle est introduite dans un tube à essai placé dans un bloc chauffant en aluminium à une
température constante prédéfinie
Un thermomètre est placé dans le tube de façon à mesurer la température dans la coupelle
d'échantillon sans entrer en contact avec la graisse.
La température de chute de la première goutte de graisse de la coupelle est enregistrée au degré
prés. Au même temps la température du bloc chauffant est enregistrée.
Le tiers de la différence entre les deux valeurs est pris comme le facteur de correction.
La somme du facteur de correction et la valeur observée est pris comme le point de goutte de
l’échantillon.
Appareillage
- Coupelle en laiton chromé conforme aux dimension indiquées sur la figure 1
A.
- Tube à essai en verre mou , conforme aux dimension indiquées sur la figure
1 B.
- Support de coupelle : Tube verre dont la forme et les dimensions sont
indiquées sur la figure 1 C .
- Thermomètre : deux Thermomètres 3C ( conforme à la specification E1)
dont les caractéristiques sont les suivantes :
Profondeur Longueur totale
Spe Plage de Graduations
Nom d’immersion approximative en
c température
En mm mm

Immersion
3C -5 à 400 °C 1°C 76 415
partielle
- Bloc Chauffant en aluminium dont la conception et les dimensions
sont indiquées sur la figure 2.
 Essais normalisés

Echantillon
L’échantillon utilisé doit être examiné soigneusement, il ne doit présenter aucun
défaut de non homogénéité tel que la séparation d’huile et ou une contamination par
d’autres produits.
Dans le cas ou des défauts sont constatés, l’opérateur doit demander l’obtention
d’un nouvel échantillon.

Figure 1 : Appareillage pour la détermination du point de goutte des graisses lubrifiantes
(les dimensions sont données en mm)
 Essais normalisés

Figure2 : bloc chauffant en Aluminium

Préparation de l’appareillage

- Nettoyer soigneusement, la coupelle, le support de coupelle et le tube à essai avec des essences
minérales conformément à la spécification l’ASTM D235.
Attention : les produits utilisés sont inflammables et dégagent des vapeurs extrêmement
nocives.

- Utilisez uniquement des coupelles et des tubes à essai qui sont propres et exemptes de tout
résidu.
Ne jamais utiliser des coupelles dont le revêtement intérieur montre des signes d’usure.

- Le bulbe du thermomètre doit être parfaitement propre et exempte de résidus.

Vérifier que le thermomètre est suffisamment serré afin d’être bien maintenu en position.

- Le manchon en verre utilisé pour supporter la coupelle ne doit présenter

des fissures, résidus ou taches. Dans le cas contraire remplacer par un neuf.
 Essais normalisés

Mode opératoire

 Placer Un tube à essai vide dans chacun des

compartiments à tubes et un
thermomètre -5  400 °C
dans le compartiment à thermomètre.
Allumer Le bloc chauffant et sélectionner la température correspondant

 Remplir la coupelle bien propre de graisse en

pressant la grande ouverture dans l’échantillon,
jusqu’à ce qu’elle soit pleine.
Enlever l’excès de graisse à l’aide d’une spatule.
Enlever un cône de graisse de la coupelle à l‘aide d’une
fine tige métallique.
Maintenez la coupelle verticalement entre le pouce et
l’indexe, introduire la tige par le bas de la coupelle, faire
tourner cette dernière en spirale jusqu’à la formation d’un
cône de graisse sur les parois.
(Voir figure 3)
Figure 3 : technique de remplissage de la
 Placer la coupelle dans le tube à essai muni du coupelle
thermomètre bien assemblé.
 S’assurer que la température du bloc s’est stabilisée.
 Enlever un tube à essai vide du bloc et le remplacer par l’assemblage préparé.
 Lorsque la première goutte de graisse tombe en chute libre à travers l’orifice de la coupelle
 et atteint le fond du tube à essai, notez la température de la coupelle et celle du bloc au
degré le plus proche.
Calcul
On notera :
DP : dropping point (point de goutte)
ODP : observed dropping point , température observée lors de la chute de la goutte
BT : Block temperature , température du bloc chauffant au moment de la chute de la goutte .

DP = ODP + [(BT – ODP)/3]

Fidélité des résultats

Répétabilité :
Elle est exprimée par la différence entre deux
résultats de deux essais effectuées par
le même opérateur Sur le même appareil
dans les mêmes conditions.

Reproductibilité :
 Essais normalisés

Elle est exprimée par la différence entre deux résultats indépendants obtenus à partir d’essais
effectués par différents opérateurs au sein de différents laboratoires sur le même type
d’appareillage.
 Essais normalisés

Distillation des produits petroliers sous pression reduite

ASTM D 1160

1/ Objet :
Cette méthode d'essai couvre la détermination , à pression réduite la courbe e distillation
pour les produits pétroliers qui peuvent être partiellement ou totalement vaporisée à une
température maximum du liquide de 400 ° C pouvant se décomposer à pression
atmosphérique.

2/ Principe
L'échantillon est distillé à une pression comprise entre 0,13 et 6,7 kPa ( 1 et 50 mm de Hg)
sous
Des conditions qui sont conçus pour fournir environ un plateau
théorique de fractionnement. Les résultats obtenus permettent d’etablire la courbe de
distillation reliant la température au pourcentage volumique .
Cette dernière peut être utilisé pour peut être utilisé dans
Les calculs d'ingénierie pour la conception des équipements de distillation ,ou pour
préparer des mélanges appropriés à des fins industrielles.

3/ L’assemblage de l’appareillage est décrit

schématiquement dans la figure qui suit :
PARTIE SUPERIEURE
1 - Unité centrale composée d'un
moniteur vidéo, d'un clavier
alphabétique, d'un clavier de
fonction, et des circuits
électroniques.
2 - Imprimante pour l'impression des
résultats, avec possibilité de
graphisme pour le tracé des courbes
de distillation.
3 - Colonne de distillation.
4 - Chauffe-ballon et son support avec
montée/descente électriques et
manuelles.
5 - Climatisation de l'éprouvette.
6 - Jauge de mesure du vide.
7 - Système mécanique de suivi de
niveau.

PARTIE INFERIEURE
8 - Pompe à vide.
9 - Réservoir tampon dans le circuit de
vide.
 Essais normalisés

10 - Circulateur/régulateur d'eau de la jaquette.

11 - Générateur de froid pour le piège.
12 - Réserve de papier.
4/ MISE EN ROUTE
Appuyer sur la touche (N) et observer 'écran. L'image-écran suivante apparaît :

VOLUME (2) ml
T. VAPEUR (3) °C
PRESSION (4) mmHg
INTERM. (5) mmHg
T. LIQUIDE. (6) °C
TEMPS (7) mn
CHAUFFAGE (8) W
CONDENSEUR (9) °C
EPROUVETTE (10) °C
ECHANTILLON (11)
COMMENTAIRE (12)
OP. (13)
xx/xx/xx xx : xx (14)

C'est l'image-écran "Normale", ainsi nommée parce qu'elle est habituellement utilisée.

Les données suivantes s'affichent :

(1) Numéro de programme de distillation

(2) Volume mesuré, en ml
(3) Température de la vapeur, en °C ou en °F
(4) Pression mesurée
(5) Pression de niveau intermédiaire (Voir plus loin)
(6) Température du liquide, en °C ou en °F
(7) Minuterie (utilisée seulement pendant un essai)
(8) Puissance de chauffage calculée par CPU/APU
(9) Température mesurée du bain condenseur
(1) Température mesurée du compartiment éprouvette
(2) Numéro d'identification de l'échantillon (13 caractères)
(3) Commentaires (entrés avant de commencer le premier essai. 40 caractères dont
11 s'affichent)
(4) Numéro d'identification de l'opérateur (5 caractères)
(5) Date et heure
 Essais normalisés

MODE OPÉRATOIRE
5/ MISE EN ESSAI
5.1. Préparation de l'échantillon
Appuyer sur la touche (M). L'appareil demande alors le numéro du programme à
charger. Entrer ce numéro puis valider par la touche (ENT). Appuyer sur (ENT) sans
entrer de numéro permet d'utiliser le programme déjà chargé.
Entrer alors la densité du produit utilisé (Voir en fin de chapitre annexe densité au
pycnomètre) , suivie de (ENT). La masse de produit correspondant à 200 ml (100%) est
alors calculée et s'affiche. L'appareil demande alors d'entrer la pesée réelle effectuée,
afin de corriger éventuellement le volume correspondant à 100%.
Si ce calcul n'est pas désiré, taper (ENT) seul lorsque l'appareil demande la densité
du produit. Le volume sera alors 200 ml par défaut.
Verser l'échantillon dans le ballon.

5.2. Mise en place du ballon

Placer éventuellement un cô ne brise-mousse dans la colonne.
Après avoir ajouté tout additif anti-moussage, graisser les rodages et mettre le ballon en
place. Utiliser une pince à rodage INOX. Utiliser la montée électrique du chauffe-ballon et
serrer avec la molette.
Positionner la sonde de température du ballon.

5.3. Mise en place de l'éprouvette

Avant de mettre l'éprouvette en place, ne pas oublier d'y introduire le doigt
d'écoulement. Celui-ci devra être tourné vers l'avant et on s'assurera que l'extrémité
est bien en contact avec la paroi de l'éprouvette.
Ne pas oublier de graisser les rodages.
Lors de la mise en place de l'éprouvette, on veillera à ce que toute inscription éventuelle
figurant sur celle-ci soit tournée vers l'avant et ne soit pas placée dans le faisceau de la
fourche optique de détection de la première goutte.

5.4. Mise en essai

Continuer de répondre aux questions posées par l'appareil, et entrer un identificateur
de l'échantillon (éventuellement) et le nom ou un identificateur de l'opérateur.
Un commentaire (40 caractères maximum) peut être entré à ce stade.
Si la consigne de maintenance numéro 28 est égale à 2, l'appareil demandera si on
utilise la détection de la première goutte.
Dès que le dialogue est terminé, l'essai débute.
L'image principale apparait à l'écran ; un pavé blanc en haut à gauche indique que
l'essai est en cours. Sur la partie droite, les mesures seront affichées de 5% en 5%.
A tout moment, appuyer sur la touche (N) permet de visualiser les paramètres du
programme en cours. Un nouvel appui sur (N) permet de revenir à l'affichage des
mesures.
Il est possible, connaissant le mot de passe, de modifier un programme en cours
d'essai. On notera toutefois que si un paramètre essentiel est modifié (pression,
chauffage...) le numéro de programme est remis à zéro afin d'éviter toute erreur
d'interprétation.
 Essais normalisés

5.5. Régulation du vide

Pour une bonne régulation de la pression, il est recommandé de laisser une fuite
suffisante dans l'installation. (Vanne de réglage de la fuite dans le coin supérieur, au
dessus du capteur de pression).
 Essais normalisés

5.6. Fin d'essai

L'essai se termine dans un des cas suivants :

5.6.1. Arrêts normaux

- détection d'un point final
- arrêt sur température liquide
- arrêt sur température vapeur
- demande manuelle d'arrêt (touche A)

5.6.2. Arrêts anormaux

- arrêt sur déclenchement d'une sécurité
Dans tous les cas, l'appareil entre en phase d'arrêt :
- le chauffage est arrêté,
- la ventilation du chauffe-ballon se met en route,
- le chauffe-ballon descend,
- le suiveur de niveau remonte à sa position de repos.

5.6.3. Repressurisation
Si la répressurisation se fait sous azote, elle est déclenchée immédiatement.
Sinon, le vide est maintenu jusqu'à ce que la température soit inférieure à la
consigne de maintenance numéro 12.

5.6.4. Impression des résultats

Dans les cas normaux, si l'impression systématique a été demandée, la courbe
est tracée sur imprimante. Dans le cas contraire, il est possible (via la touche I)
de demander l'édition de la courbe ou des résultats de l'essai.
(Se reporter au chapitre 9)
Remarque : Dans le cas où l'impression systématique est demandée, il est conseillé
de vérifier l'alignement du papier en haut de page en début d'essai et
éventuellement de réinitialiser l'imprimante via la sélection 5 de la
touche (I).

5.6.5. Fin de repressurisation

En fin de repressurisation, une alarme sonore est déclenchée permettant le démontage
du ballon encore chaud (donc plus facile à nettoyer).

6/ IMPRESSION DES RESULTATS

6.1. Impression systématique
Si vous avez programmé l'impression systématique des résultats, la courbe est tracée
dès la fin de l'essai.
Remarque : Dans ce cas, il est conseillé de vérifier l'alignement du papier en début de
test. Pour bien aligner le papier d'impression, procéder comme suit :

6.2. Alignement du haut de page

- Eteindre l'imprimante,
 Essais normalisés

- Ajuster la position du papier en utilisant la molette. (se reporter aux instructions

fournies avec l'imprimante).
- Mettre l'imprimante sous tension à nouveau.
- Appuyer sur la touche (I) et choisir "8 - Réinitialisation de l'impression".
- Appuyer sur la touche (ENT).
L'imprimante est initialisée.

6.3. Résultats
Les résultats d'un essai peuvent être imprimés sous différentes formes :
- volume, température vapeur mesurée (ACT), température liquide mesurée,
pression mesurée, température vapeur corrigée (AET),
- volume, températures ACT et AET,
- volume, température ACT,
- volume, température AET.
Reportez-vous au menu qui s'affiche lorsque vous appuyez sur la touche (I).
Par ailleurs, il est possible d'imprimer le programme de distillation avec
ou sans les paliers de mise sous vide.

6.4. Commentaires
Il est possible d'ajouter un commentaire au moment de l'impression : 3 lignes de 40
caractères.
Si vous souhaitez imprimer les résultats plusieurs fois de suite, avec des options
différentes, il n'est pas nécessaire d'entrer le commentaire chaque fois : appuyez sur
la touche (ENT) et validez le commentaire.
Si vous entrez une nouvelle ligne de commentaire, vous annulez automatiquement
la précédente
Si vous souhaitez effacer une ligne sans la remplacer, entrez un espace puis appuyez
sur (ENT).

7/ Résultats

7.1 Tracé de la courbe et interprétation

7.2 Fidélité des résultats

7.2.1 Répétabilité :
Elle est exprimée par la différence entre deux résultats de deux essais effectués par le même
opérateur sur le même appareil dans les mêmes conditions.

7.2.2Reproductibilité :
Elle est exprimée par la différence entre deux résultats indépendants obtenus
à partir d’essais effectués par différents opérateurs au sein de différents
laboratoires sur le même type d’appareillage.
Essais normalisés
 Essais normalisés

ANNEXE

Mesure de la densité par la méthode du flacon

a. Principe pour la densité d'un liquide
Le flacon utilisé s'appelle un pycnomètre. Il est constitué d'un petit ballon
(d'environ
25 cm3 ) sur lequel vient s'adapter un bouchon rôdé creux surmonté d'un tube
capillaire.
Sur une balance adaptée, on réalise les trois pesées suivantes :
1 pycnomètre rempli de résidu atmosphérique jusqu'au trait de jauge : ML
2 pycnomètres remplis d'eau jusqu'au trait de jauge : Me
3 pycnomètre vide et sec : Mv
La masse de liquide contenu dans le pycnomètre se
déduit par différence : mL=Me-Mv
De même, nous pouvons exprimer la masse d'eau contenue dans le pycnomètre
:
me=Me-Mv

L'expression de la densité du liquide est donc :

m L M l −M v
d= =
m e M e −M v
 Essais normalisés

DETERMINATION DE LA PENETRABILITE AU CONE DES

GRAISSESLUBRIFIANTES

NF T 60-132 /NA 5192 (2006) /ASTM D217

I. Objet :
La présente norme a pour objet de décrire une méthode
conventionnelle de la consistance des graisses lubrifiantes
par la mesure, dans des conditions définies, de la
profondeur de pénétration d’un cône normalisé.
Les modes opératoires diffèrent suivant que la graisse est
travaillée, non travaillée ou en pain. Ils permettent
d’effectuer des mesures de pénétration jusqu’à 475 ???unité
1/10mm.
La méthode peut être utilisée sans indication de fidélité
jusqu’à la pénétration 600 ???.

II. Définition :
La pénétrabilité au cône d’une graisse est donnée par la
profondeur, exprimée en dixièmes de millimètre, à laquelle un
cône normalisé pénètre dans la prise d’essai, dans des conditions normalisées.
La pénétrabilité d’une graisse travaillée est mesurée, après avoir fait subir à cette graisse
un traitement dans un malaxeur spécial appelé worker.

La pénétrabilité d’une graisse non travaillée est mesurée sur une prise d’essai qui a subi
le minimum possible de manipulations lors des opérations de transvasement.
La pénétrabilité d’une graisse en pain, est mesurée sur une prise d’essai découpée dans
une graisse suffisamment dure pour conserver sa forme.
 Essais normalisés

Observation importante :
La pénétrabilité d’une graisse non travaillée est affectée par un certain nombre de
facteurs difficiles à contrôler. Elle est moins significative que la pénétrabilité de la graisse
travaillée qui doit être préféré chaque fois que cela est possible. La pénétrabilité d’une
graisse non travaillée ne peut donner une mesure valable de sa consistance dans son
état original à la fabrication. Tout transvasement ou autre manipulation de la graisse
après sa fabrication, tend à modifier la pénétrabilité dans une proportion dépendant du
type de graisse et de manipulations auxquelles elle a été soumise.

III. Principe :

La pénétrabilité est déterminée à 25°C au moyen d’un pénétromètre permettant

d’appliquer sur la prise d’essai, un cône normalisé dans des conditions normalisées.

Cette détermination est effectuée :

- Pour la graisse travaillée, immédiatement après avoir soumis la prise d’essai, soit
à 60 cycles en une minute environ, soit à un nombre de cycles plus élevé, dans
l’appareil à travailler les graisses (malaxeur) ;
- Pour la graisse non travaillée, sur la prise d’essai telle qu’elle est reçue ;
- Pour la graisse en pain, sur 3 faces fraichement découpées d’un cube de graisse
prélevé dans le pain.

IV. Appareillage :

L’appareillage comprend essentiellement :

- Un pénétromètre ;
- Un cône ;
- Un appareil à travailler la graisse (malaxeur) ;
- Un bain d’eau thermostatique ;
- Un bain d’air ;
- Une spatule ;
- Un couteau a graisse ;
- Un chronomètre ;
- Un thermomètre.
 Essais normalisés

V. Graisses travaillées 

1. Mode opératoire :
a) Prise d’essai :
Disposer d’un échantillon d’au moins 500 gr pour réaliser le travail au
malaxeur.

b) Travail au malaxeur
Placer dans la coupelle d’un malaxeur préalablement nettoyé, une quantité de
graisse suffisante, formant dôme, dont le sommet dépasse de 13 mm environ le
bord de la coupelle. Eviter les occlusions d’air en tassant la graisse au moyen de
la spatule. Le robinet d’évent étant ouvert, assembler le malaxeur, pousser le
plongeur vers le fond, insérer le thermomètre dans le robinet d’évent pour que
son extrémité se trouve au sein de la graisse. Placer l’ensemble dans le bain
d’eau maintenu à 25°C ± 0.5 °C. Retirer alors le malaxeur du bain et essuyer
l’eau adhérant à sa surface. Retirer le thermomètre et fermer le robinet d’évent.
Soumettre la graisse à 60 cycles en une minute environ et ramener le piston
plongeur à la position haute. Ouvrir le robinet d’évent, retirer le couvercle et le
plongeur, puis faire retomber dans la coupelle la graisse adhérant au plongeur. La
pénétrabilité d’une graisse travaillée pouvant varier notablement au repos, les
opérations décrites aux paragraphes ci-après doivent être exécutées sans retard.

Note : Si l’on désire immerger complètementle malaxeur, s’assurer que le couvercle

est étanche. L’utilisation d’un bain d’air est admise.
c) Préparation de la prise d’essai

La préparation de la prise d’essai doit être effectuée avec un soin particulier, en

opérant comme indiqué ci-après, afin d’éviter toute variation notable du résultat.
o Tasser vigoureusement la graisse dans la coupelle en choquant celle-ci sur
une table afin de remplir les vides laissés par le piston plongeur.
o Extraire, au moyen de la spatule, une large portion de graisse, la retourner
et la réintroduire dans la coupelle afin de ramener à la surfacela graisse qui
était au fond. Répéter cette opération autant de fois que cela est
nécessaire si la surface présente un aspect irrégulier. Il ne faut cependant
pas arriver à un mélange par malaxage, ce qui équivaudrait à un travail
supplémentaire de la graisse pouvant fausser les résultats. La graisse peut
également etre tassée au moyen de la spatule de façon à chasser les
poches d’air.
o Araser la surface de la graisse au moyen de la spatule inclinée à environ
45° dans le sens du mouvement et conserver la portion de graisse ainsi
retirée qui peut être nécessaire au remplissage de la coupelle lors des
déterminations suivantes.
d) Nettoyage du cône
 Essais normalisés

Avant chaque détermination, nettoyer le cône en essuyant soigneusement avec

un chiffon propre, tout en tenant solidement en position verticale pour éviter tout
effort sur la tige. En vue d’empêcher une usureprématurée du mécanisme de
libération, éviter de faire tourner le cône sur son axe.

e) Mesure de la pénétrabilité
S’assurer que le pénétromètre est correctement calé, que la tige du cone est
rigoureusement verticale, et que le mécanisme libérant la tige du cone ne frotte
pas sur cette dernière. Placer la coupelle sur le plateau du pénétromètre. Régler la
hauteur soit du plateau, soit du dispositif indicateur, suivant le type d’instrument,
pour amener la pointe du cône au voisinage de la surface de la prise d’essai, en
un point voisin du centre de la coupelle.
Bloquer solidement les deux parties en cette position, puis en utilisant le dispositif de
réglage à mouvement lent, abaisser l’équipage mobile jusqu’à ce que la pointe du
cône affleure la surface de la prise d’essai.
L’observation de l’ombre ou de l’image de la pointe du cône sur la surface de la
graisse facilite la précision du réglage.
Amener le comparateur au zéro, libérer la tige du cône pendant cinq secondes,
intervalle de temps mesuré au moyen d’un chronomètre. Abaisser lentement la tige
du comparateur jusqu’à ce qu’elle entre en contact avec la butée de la tige en cone
et lire la pénétration sur l’échelle de l’indicateur.
Effectuer trois déterminations consécutives sur la même prise.

2. Expression des résultats

La pénétrabilité de la graisse travaillée, exprimée en dixième de millimètre, est la moyenne
arithmétique des ces trois déterminations, arrondie au dixième de millimètre le plus proche.

VI. GRAISSES NON TRAVAILLÉES

1. Mode opératoire
a) Echantillon
Il est préférable que la graisse se trouve dans son emballage d’origine pour l’essai, parce
que le transvasement pourrait correspondre à un travail de la graisse et changer la valeur
de sa pénétrabilité.

b) Préparation de la prise d’essai

 Transvaser à la température ambiante une partie de l’échantillon tel qu’il est

reçu, de préférence en un seul morceau, pour remplir, avec excès, la coupelle ou
un récipient métallique de mêmes dimensions intérieures.
 Essais normalisés

 Effectuer un transvasement de manière à manipuler la graisse le moins possible.

Eliminer les bulles d’air en tassant la graisse et en s’aidant au besoin de la
spatule. Faire le moins de manipulations possible.
 Porter à 25°C±0,5°C la température de la prise d’essai en maintenant le récipient
pendant une heure au moins, immerger jusqu’à 25mm du bord, dans le bain
thermostatique couvert. Veiller à ce qu’il ne répande pas d’eau à la surface à la
surface de la graisse. Retirer ensuite le récipient du bain et l’essuyer.
 Araser la surface de la graisse au moyen de la spatule inclinée à environ
45° dans le sens du mouvement, ne plus égaliser ni adoucir la surface
au cours de la détermination.
c) Détermination de la pénétrabilité
Centrer le cône soigneusement dans le récipient qui ne sera utilisé que pour
une seule détermination.
2. Expression des résultats
La pénétrabilité de la graisse travaillée, exprimée en dixième de millimètre, est la moyenne
arithmétique des ces trois déterminations, arrondie au dixième de millimètre le plus proche.
 Essais normalisés

Fig 1 : Pénétromètre