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Molekulare Biotechnologie

ANALYTISCHE CHEMIE I LAB

WS 2020/21

© Division für Klinische Pharmazie und Diagnostik, Department für Pharmazeutische


Chemie, Universität Wien, Althanstraße 14, UZA II, A-1090 Wien.
Version: Dezember 2020
Anmerkung: Alle Angaben sind geschlechtsneutral zu verstehen.
1

Inhaltsverzeichnis

Praktikumsprogramm ........................................................................................3 
1  Der Arbeitsplatz ..........................................................................................4 
2  Sicherheit im Labor .....................................................................................8 
  Allgemeines .......................................................................................... 8 
  Richtiges Verhalten im Labor ................................................................... 8 
  Richtige Kleidung ................................................................................... 9 
  Sicherer Umgang mit Chemikalien ........................................................... 9 
  Sicherer Umgang mit offenem Feuer ...................................................... 10 
  Sicheres Erhitzen ................................................................................. 10 
  Richtiger Umgang mit Reagenzien .......................................................... 10 
  Entsorgung von Abfällen ....................................................................... 11 
3  Richtiges Verhalten im Notfall ..................................................................... 12 
  Verhalten im Brandfall .......................................................................... 12 
  Verhalten bei Verbrennungen ................................................................ 12 
  Verhalten bei Verletzungen ................................................................... 13 
  Verhalten bei Verätzungen .................................................................... 13 
4  Einfache chemische Arbeitstechniken ........................................................... 14 
5  Herstellung von Reagenzlösungen ............................................................... 21 
  Konzentrationsmaße ............................................................................ 21 
  Verdünnen von Lösungen ..................................................................... 24 
6  Qualitative Analyse anorganischer Anionen ................................................... 25 
  Vorproben .......................................................................................... 25 
  Spezifische Nachweisreaktionen ............................................................. 27 
7  Qualitative Analyse anorganischer Kationen .................................................. 38 
  Vorproben .......................................................................................... 38 
  Spezifische Nachweisreaktionen ............................................................. 39 
8  Qualitative Analyse anorganischer Salze ....................................................... 53 
  Vorproben für feste Salze ..................................................................... 53 
  Lösevorgang ....................................................................................... 55 
  Vorproben für gelöste Salze .................................................................. 55 
9  Qualitative Analyse organischer Säuren und ihrer Salze .................................. 57 
  Analysengang ..................................................................................... 57 
  Einzelnachweise: ................................................................................. 58 
2

10  Quantifizierung mittels Titration ............................................................... 61 


  Säure-Basen-, bzw. Neutralisations-Titration ........................................... 61 
  Redoxtitration ..................................................................................... 62 
  Komplexometrie .................................................................................. 63 
  Praktische Durchführung einer Titration .................................................. 64 
11  pH-Wert und Puffersysteme .................................................................... 67 
  pH-Wert von wässrigen Lösungen .......................................................... 67 
  Pufferlösungen .................................................................................... 68 
12  Semiquantitative Analyse mittels Schnelltests ............................................ 72 
3

Praktikumsprogramm

Praktikumsbeginn

Tag 1: Platzübergabe + einfache Labortechniken: Proben 1-2

1. Block: Anionen

Tag 2–4: Proben 3-6

2. Block: Kationen

Tag 5-6: Proben 7-9

3. Block: Salze

Tag 7-8: Proben 10-13

4. Block: organische Säuren & Salze

Tag 9: Proben 14-16

5. Block: Titrationen

Tag 10-11: Proben 17-22

6. Block: pH-Wert & Puffer

Tag 12: Proben 23-25

7. Block: Umwelt-Seminar & Platzrückgabe

Tag 13: Proben 26-28; anschließend Platzrückgabe


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1 Der Arbeitsplatz

 
 

(1) 6 Stk. Standgefäße  mit den wichtigsten Säuren und Basen  


(2) Gasanschluss (G): gelb  für den Betrieb des Bunsenbrenners 
(3) Brauchwasseranschluss (WBR): gelb‐grün  nicht benützen! 
 

VERBRAUCHSMATERIALIEN‐KISTE 

 
 

(4) 17 Stk. Eprouvetten  Gefäße für kleinere Probenmengen (bis zu ca. 5 ml) 


(5) 5 Stk. Korkstopfen  zum Verschließen der Eprouvetten 
(6) 1 Stk. Magnesiarinne  zum Erhitzen fester Proben in der Bunsenbrenner‐Flamme 
5

SCHUBLADE 

 
 

(7) 1 Stk. Eprouvettenbürste  zum Waschen der Eprouvetten  


(8) 1 Stk. Tiegelzange  zum Hantieren von heißen Gefäßen und Halten der Magnesiarinne 
(9) 1 Stk. Eprouvettenhalter  zum Halten der Eprouvette beim Erhitzen 
(10) 1 Stk. Gärröhrchen +  
zur Absorption von Gasen in Flüssigkeit (Carbonatnachweis) 
(11) 1 Stk. dickwandige Eprouvette 
(12) 1 Pkg. Filterpapier  zum Filtrieren von Suspensionen (Verbrauchsmaterial) 
(13) 1 Pkg. pH‐Indikatorpapier  zum Messen des pH‐Wertes von Lösungen (Verbrauchsmaterial) 
(14) 1 Stk. Spatel  zur Entnahme und Zugabe von Feststoffen  
(15) 2 Stk. Glasstäbe  zum Umrühren, pH‐Wert Messung, Verhinderung des Siedeverzugs 
(16) 1 Stk. Tüpfelplatte   für nasschemische Nachweisreaktionen in kleinem Maßstab 
(17) Porzellanschalen: 
1 Stk. klein, 2 Stk. mittel, 1 Stk.  zum Eindampfen und Einengen von Lösungen; Boratnachweis 
groß 
(18) 1 Stk. Reibschale mit Pistill  zum Zerkleinern und Homogenisieren fester Proben 
(19) Uhrgläser:  zum Abklatschen von Niederschlägen; Abdecken von Bechergläsern; 
je 1 Stk. klein, mittel und groß  Beobachten von Gasentwicklung 
(20) 1 Stk. Trichterhalter  zum Befestigen des Trichters 
(21) 2 Stk. Messzylinder: 
zum Abmessen des Volumens von Flüssigkeiten 
1x 10 ml, 1x 50 ml 
(22) Namensschildhülle   zum Befestigen des Papiernamensschildes am Arbeitsmantel 
 
6

KASTEN (OBERES UND UNTERES FACH) 

 
 

(23) 1 Stk. Glastrichter   zum Abfiltrieren von Niederschlägen 

(24) 1 Stk. Rapidtrichter  zum Abfiltrieren von Niederschlägen 

(25) Erlenmeyerkolben:  für größere Probenmengen; besonders für Proben, die kräftig 


2 Stk. groß, 3 Stk. klein  durchgeschüttelt werden müssen.  

(26) Bechergläser:   Gefäße für größere Probenmengen 


1 Stk. 400 ml, je 2 Stk. 250 ml, 
150 ml, 100 ml und 50 ml 

(27) 1 Stk. Spritzflasche  für entmaterialisiertes Wasser (WEK) 

(28) 2 Stk. Eprouvettenständer   zum Stellen von Eprouvetten 

(29) 1 Stk. Dreifuß +  zum Erhitzen von größeren Gefäßen 


(30) 1 Stk. Drahtnetz 

Inbetriebnahme: 
1.) Gelben Gashahn (G) an der Wand aufdrehen 
2.) Gaszufuhr am Brenner aufdrehen 
3.) Rotes Sicherheitsventil drücken 
(31) 1 Stk. Bunsenbrenner 
4.) Brenner anzünden 
5.) Sicherheitsventil einige Sekundengedrückt halten, dann langsam 
loslassen 
6.) Nach Erhitzen immer den Gashahn an der Wand abdrehen! 
 
7

ZUSÄTZLICH 
 
1 Stk. Peleusball   zum Aufsaugen von Lösungen in der Voll‐ und Messpipette 

1 Stk. Bürette  zum Titrieren 

1 Stk. Messpipette 50 ml    Zum exakten Abmessen von  Volumina bis zu 50 ml (Pufferherstellung) 

1 Stk. Vollpipette 10 ml  Zum  exakten Abmessen von  10 ml (Probenaliquot beim Titrieren) 

1 Stk. Klemme + Doppelmuffe  Zum Befestigen der Bürette 
 
 
8

2 Sicherheit im Labor

Oberste Priorität aller am Laborbetrieb beteiligten Personen muss die Vermeidung von
Personen- und Sachschäden sein. Um dieses Ziel zu gewährleisten, sind gewissenhaftes
Arbeiten, das Befolgen der Laborordnung sowie die Kenntnis grundlegender
Sicherheitsmaßnahmen erforderlich. Im Praktikum gelten die Laborordnung der
Universität Wien und ihr Anhang sowie die Brandschutzordnung der Universität Wien.

Bei Nichteinhalten der Laborregeln muss nach 3 Verwarnungen (Eintrag ins Protokoll)
der Laborplatz zurückgegeben werden und das Praktikum kann nicht mehr positiv
abgeschlossen werden.

Allgemeines

 Der Arbeitsplatz ist sauber und in Ordnung zu halten. Verschmutzte Gerätschaften


und Arbeitsflächen sowie eine chaotische Versuchsanordnung können nicht nur die
Richtigkeit der Analyse beeinträchtigen, sondern vor allem auch die Sicherheit
gefährden.

 Allgemein benützte Geräte (z.B. Waagen), Arbeitsflächen, Reagenzienflaschen und


Fußböden sind bei einer Verunreinigung umgehend zu säubern.

 Wer einen Versuch durchführt, darf den Laborplatz nur dann verlassen, wenn eine
dauernde Überwachung nicht erforderlich ist (z.B. beim Filtrieren). In allen anderen
Fällen (z.B. bei Verwenden eines Gasbrenners) ist die ständige Anwesenheit und
Überwachung des Versuchs erforderlich.

 Das Benutzen von Stühlen und Hockern als Steighilfen sowie das Sitzen und Stehen
auf Arbeitsflächen ist untersagt.

Richtiges Verhalten im Labor

Zur Vermeidung von Unfällen soll im Labor ruhig und aufmerksam gearbeitet werden.

 nicht telefonieren, Nachrichten schreiben, Musik hören, fotografieren,…

 regelmäßige Pausen machen

 nicht laufen, nicht am Boden knien (Stolpergefahr)

 laborfremden Personen dürfen das Labor nicht betreten


9

Richtige Kleidung

Beim Aufenthalt und bei allen Arbeiten im Praktikumssaal müssen getragen werden

 ein geschlossener, langärmliger, weißer Baumwoll-Mantel

 Schutzbrillen, sobald das Labor betreten wird („Graue-Fliesen-Regel“)

 Handschuhe (auch beim Abwaschen und Aufräumen)

 geschlossene, rutschsichere Schuhe

Weiters empfiehlt es sich bequeme Kleidung und Schuhe und als Schutz vor
Verätzungen lange Hosen zu tragen. Wenn möglich, sollte Kleidung aus Naturfasern
getragen werden (diese schmelzen nicht). Zum Schutz vor der Bunsenbrennerflamme
müssen lange Haare zusammengebunden und Tücher und Schals fixiert werden.

Sicherer Umgang mit Chemikalien

Da viele der zur Verwendung gelangenden Chemikalien Gifte, bzw. Säuren und Laugen
sind, müssen folgende Verhaltensregeln eingehalten werden, um Kontaminationen und
Vergiftungen, bzw. Verätzungen zu vermeiden:

 Lebensmittel, Getränke, Taschen, Jacken dürfen nicht ins Labor gebracht werden

 ACHTUNG! Handschuhe sind verunreinigt → Handys nicht angreifen, nicht kratzen im


Gesicht,…

 Im Labor keine Kontaktlinsen einsetzen, keine kosmetische Maßnahmen,…

 Hände nach Verlassen des Saals waschen!

 Chemikalien nicht kosten oder daran riechen

 stechend riechende Chemikalien immer unter der Esse lagern

 Reaktionen mit starker Dampfentwicklung (Eindampfen!) und das Erhitzen von


Lösungen muss unter der Esse durchgeführt werden.

 Chemikalien dürfen niemals aus dem Labor entfernen werden

 Verschüttete Chemikalien sofort und in geeigneter Weise z.B. durch Aufwischen mit
Küchenpapier zu beseitigen. Das Verschütten großer Mengen muss gemeldet werden.

 Die Zugabe von konz. Schwefelsäure zu einer Probe darf nur mit den dafür
vorgesehenen Dispensern unter Aufsicht erfolgen. Die Reste dieser Versuche sind
direkt unter dem Abzug in die entsprechenden Braunglasflaschen zu entsorgen!
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Sicherer Umgang mit offenem Feuer

 Das Erhitzen mittels eines Gasbrenners darf nur unter der Esse erfolgen

 Der Bunsenbrenner darf niemals unbeaufsichtigt brennen gelassen werden.

 Sobald der Brenner nicht mehr benutzt wird, ist der Gashahn umgehend abzudrehen!

 Heiße Streichhölzer mit Wasser löschen, nicht in den Abfall werfen

 Brennbare Lösungsmittel (z.B. Methanol, Ether,..) oder Papier dürfen nicht neben der
offenen Flamme gelagert werden!

 Vorsicht bei brennbaren Kunststoffen!

Sicheres Erhitzen

 Die Gasbrennerflamme ist im Sonnenlicht ist praktisch unsichtbar → Haare und Schal
zurückbinden

 „heißes Glas sieht aus wie kaltes Glas“ - das gleiche gilt auch für das Drahtnetz, die
Beine des Dreifußes und die Magnesiarinne (Tiegelzange verwenden)

 Eprouvetten beim Erhitzen immer mit der Öffnung zur Wand halten und schwenken

 größere Mengen werden im Becherglas auf dem Dreifuß erhitzt (Glasstab hineingeben
als Schutz vor Siedeverzug)

Richtiger Umgang mit Reagenzien

 Reagenzienflaschen sollten nie am Flaschenhals gehalten werden, sondern stets am


Flaschenbauch. Die Flaschen sind beim Ausgießen so halten, dass beim
Herunterfließen von Flüssigkeitstropfen die Beschriftung am Etikett nicht beschädigt
wird.

 Von flüssigen Reagenzien sind die benötigten Mengen in ein sauberes Reagenzglas
umzufüllen, dabei dürfen auf keinen Fall Pipetten verwendet werden!

 Der Stopfen einer Reagenzienflasche ist immer mit dem Schliff nach oben ablegen,
und die Flaschen sollen sofort nach Gebrauch wieder verschlossen werden.

 Es soll immer nur die Menge an Chemikalien entnommen werden, die auch tatsächlich
benötigt wird. Ein Reagenzienüberschuss darf aber auf keinen Fall wieder in das
Standgefäß zurückgegeben werden, sondern muss entsorgt werden.
11

Entsorgung von Abfällen

 Flüssigkeiten sollen in einem Becherglas, das unter der Esse steht, gesammelt
werden und im dafür vorgesehenen Kanister entsorgt werden.

 Ein voller Kanister soll nicht weiter zur Entsorgung benutzt werden, sondern dem
Laboranten gemeldet werden.

 Feststoffe werden getrennt nach anorganischen und organischen Stoffen in den


gekennzeichneten Behältern entsorgt.

 Für mit Chemikalien kontaminierte Filterpapiere (aber auch für Küchenrolle, mit der
verschüttete Chemikalien beseitigt wurden) steht ein separater Sammelbehälter
bereit.

 Magnesiarinnen und Glasbruch werden abgekühlt im weißen Kübel entsorgt.


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3 Richtiges Verhalten im Notfall

Jeder Studierende hat sich über den Standort von Erste-Hilfe-Kasten, Alarmknöpfen der
Feuermelder, Feuerlöscheinrichtungen, Fluchtwegen und anderen
Sicherheitseinrichtungen im Labor zu informieren sowie sich mit den Maßnahmen zur
Erste-Hilfe-Leistung bei Unfällen im Labor vertraut zu machen. Sicherheitseinrichtungen
dürfen nicht entfernt, beschädigt oder auf eine andere Weise willkürlich verändert
werden.

 immer sofort einen der diensthabenden Assistenten, Tutoren oder die Laborantin
verständigen

 Ruhe bewahren und den Anweisungen folgen

Verhalten im Brandfall

 sofort die diensthabenden Assistenten, Tutoren oder die Laborantin verständigen

 Fenster NICHT öffnen

 Bei Brandalarm:

 Saal nach Anweisung sofort verlassen

 keine Gegenstände mitnehmen

 keine Aufzüge benutzen

 am Treffpunkt versammeln

Verhalten bei Verbrennungen

 sofort die diensthabenden Assistenten, Tutoren oder die Laborantin verständigen

 sofortige Kühlung mit handwarmem Wasser (max. 10 Minuten)

 ist dem Verletzten kalt, Kühlung stoppen

 Wunde mit keimfreier Wundauflage bedecken und locker mit einer Mullbinde fixieren
lassen

 nach Anweisung des Lehrpersonals Krankenhaus aufsuchen


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Verhalten bei Verletzungen

 sofort die diensthabenden Assistenten, Tutoren oder die Laborantin verständigen

 je nach Schwere den Verletzten hinlegen oder hinsetzen

 Wunde keimfrei verbinden lassen, dabei nicht berühren

 Fremdkörper in der Wunde belassen

 Ruhigstellung des verletzten Körperteils

 nach Anweisung des Lehrpersonals Krankenhaus aufsuchen

Verhalten bei Verätzungen

 sofort die diensthabenden Assistenten, Tutoren oder die Laborantin verständigen

 Hautverätzungen: wie Verbrennung mit Wasser waschen und kühlen

 Augenverätzungen: 10-15 Minuten mit einer Augendusche (oder notfalls auch nur
Wasser) spülen; dabei Kopf nach unten halten, damit die Säure/Lauge abrinnen kann

 Nach der Spülung: bei Bedarf Verband über beide Augen anlegen und nach
Anweisung des Lehrpersonals Krankenhaus aufsuchen
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4 Einfache chemische Arbeitstechniken

 Entsorgen von Abfällen

 Flüssigkeiten sollen in einem Becherglas, das unter


der Esse steht, gesammelt werden. Feststoffe
werden getrennt nach anorganischen und
organischen Stoffen in den gekennzeichneten
Behältern entsorgt.

 Filter und stark verunreinigtes Papier werden in die


grüne Box entsorgt. Magnesiarinnen und Glasbruch
werden abgekühlt im weißen Kübel entsorgt.

 Waschen von Laborgeräten

 Mit Wasser spülen und der Eprouvettenbürste


reinigen. Saubere Gefäße werden zuletzt immer mit
entmineralisiertem Wasser (WEK) ausgespült. Bei
starker Verschmutzung kann Spülmittel verwendet
werden. Wichtig! Solange ausspülen, bis keine
Schaumbildung mehr zu beobachten ist!

 Abwiegen / Abmessen von Volumina

 Feststoffe: Waage einschalten; Gefäß auf die


Waagschale stellen und tarieren. Vorgeschriebene
Menge einwiegen. Die Waage und ihre Umgebung
mittels Pinsel reinigen Keine großen Gefäße auf die
Feinwaagen stellen!
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 Flüssigkeiten: Volumina werden mittels Messzylinder


abgemessen. Richtig abgelesen wird am tiefsten
Punkt des Flüssigkeitsspiegels (siehe Abbildung).

 Lösen eines Feststoffes

gelöst nicht gelöst  1 kleine Spatelspitze Feststoff + 1 ml Lösungsmittel;


Gefäß schütteln, bzw. umrühren; eventuell leicht
erwärmen und wieder abkühlen.

 klare Lösung = gelöst; Trübung = Suspension;


gesättigte Lösung = Löslichkeitsprodukt ist
überschritten = bei weiterer Zugabe von Feststoff
bildet sich ein Bodensatz.

 Fällen

 Ein gelöster Stoff wird durch Zugabe eines Reagenz


in ein schwerlösliches Produkt überführt. Es bildet
sich ein Niederschlag.

 Filtrieren

 Trichter mittels Trichterhalter über dem


Auffanggefäß befestigen.

 Filterpapier falten und im Trichter mit Wasser


befeuchten.

 Vorsichtig den Filter an die Glaswand drücken,


sodass sich zwischen Filter und Trichterwand keine
Luftblasen befinden.
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 Waschen eines Niederschlages

 Zum Reinigen des Rückstandes von Lösungsresten


wird der Rückstand im Filter mit einer geeigneter
Flüssigkeit (Aqua dest. oder wie in der Vorschrift
angegeben) übergossen, bis die Waschflüssigkeit
pH-neutral ist, bzw. bei farbigen Lösungen solange
waschen, bis das Filtrat farblos ist.

 Abklatschen

 Filterpapier vorsichtig aus Trichter nehmen, auffalten


und umgekehrt (Niederschlag auf der Unterseite) auf
ein Uhrglas legen.

 Filterpapier auf das Uhrglas leicht andrücken,


eventuell mit Küchenrolle antrocknen und langsam
abziehen.

 Erhitzen in der Eprouvette

 Bunsenbrenner muss unter der Esse stehen! Es


dürfen keine brennbaren Stoffe in der Nähe sein!
Gaszufuhr bei Verlassen des Arbeitslatzes immer
abdrehen!

 Die Eprouvette sollte maximal bis zu 1/3 befüllt sein.


Erhitzen mit Hilfe des Eprouvettenhalters. Die
Öffnung der Eprouvette muss immer Richtung Wand
gehalten werden!

 Die Eprouvette muss beim Erhitzen sanft geschüttelt


werden, sonst tritt Siedeverzug auf.
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 Erhitzen im Becherglas

 Für größere Probenvolumina (z.B. bei Trenngängen)

 Zum Erhitzen wird das Becherglas auf einen Dreifuss


mit aufgelegtem Drahtnetz unter die Esse gestellt.
Beim Erhitzen wird ein Glasstab zum Verhindern des
Siedeverzugs hineingestellt!

 Einengen / Eindampfen

 Entfernen des Lösungsmittels durch Erhitzen in einer


Porzellanschale unter der Esse. Achtung! Der
Verdampfungsprozess läuft auch nach Abdrehen der
Gaszufuhr einige Zeit weiter.

 Einengen: verdampfen bis zu angegebenem


Volumen

 Bis zur Salzfeuchte: erhitzen, bis nur mehr feuchtes


Salz zu sehen ist. Es ist zu vermeiden, dass die ganze
Flüssigkeit verdampft und der Rückstand trocken
erhitzt wird.

 Kühlen

 Kühlen auf Raumtemperatur: unter der


Wasserleitung

 Stärkeres Kühlen: Das Gefäß (beschriftet und locker


verschlossen!) wird in ein Eisbad gesteckt.
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 pH-Wert-Messung

 Auf ein kurzes Stück pH-Papier wird auf einem


Uhrglas ein Tropfen der Probelösung mit dem
Glasstab getupft. Der Farbton des pH-Papiers wird
mit der Farbskala verglichen.

 rot = sauer | gelb neutral | grün/blau = alkalisch

 Neutralisieren / Ansäuern / Alkalisieren

 Immer zuerst den pH-Wert der Urprobe messen!

 Lösungen werden durch tropfenweises Zugeben von


verdünnter Säure bzw. Lauge auf den verlangten pH-
Wert eingestellt. Wichtig! Zwischendurch immer
wieder die Lösung schütteln und pH-Wert
kontrollieren. Falls in der Vorschrift nicht anders
angegeben, wird verdünnte H2SO4 bzw. NaOH
verwendet.

 Flammenfärbung

 Platindraht wird in 6N HCl aufbewahrt.

 Vor der Verwendung wird der Platindraht so lange


ausgeglüht, bis die Flamme farblos ist. Zum Säubern
den Draht in 6N HCl eintauchen und ausglühen, bis
die Flamme farblos ist. Vorsicht: nur die Spitze des
Drahtes in die Flamme halten!

 Es dürfen nur flüssige/gelöste/suspendierte Proben


zur Flammenfärbung herangezogen werden.
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 Nachweise auf Reagenzienpapieren

 Filterpapier wird auf einem trockenen Uhrglas mit


dem jeweiligen Reagenz befeuchtet.

 1 Tropfen der Probelösung bzw. Referenzlösung wird


neben die befeuchtete Fläche aufgetragen, sodass
die beiden Flächen ineinander verlaufen.

 Magnesiarinne

 Vor der Benutzung wird die Magnesiarinne bis zur


Rotglut erhitzt und wieder abgekühlt.

 Zum Halten der Magnesiarinne wird die Tiegelzange


verwendet.

 Benutzte Teile der Rinne werden nach dem Erkalten


abgebrochen und entsorgt.

 Verwendung des Kupfersulfatpapiers

 Filterpapier wird mit CuSO4-Lösung befeuchtet.

 Die Probelösung wird wie in der Vorschrift


beschrieben vorbereitet.

 Das CuSO4-Papier wird rasch mittels


Eprouvettenhalter über die Öffnung der Eprouvette
mit der Probelösung geklemmt.

 Probe vorsichtig erhitzen, es darf keine Flüssigkeit


hinaufspritzen.
20

 Gärröhrchen

 Sollte maximal bis zur Hälfte mit dem Reagenz


befüllt werden.

 Vorsichtig erhitzen; es darf keine Prüflösung in das


Gärröhrchen hochsteigen.
21

5 Herstellung von Reagenzlösungen

Konzentrationsmaße

 Stoffmenge (n):

1 Mol ist die Stoffmenge, die aus 6.0220 x 1023 Teilchen (Loschschmidt-Konstante NL
bzw. Avogadro-Konstante NA) besteht. Die Masse eines Mol wird als molare Masse (M)
bezeichnet.

NX m
n(X)   (mol)
NA M
n: Stoffmenge
N: Teilchenzahl
NA: Avogadro-Konstante
m: Masse
M: molare Masse
Soll die die Masse m eines Mols eines Stoffes n berechnet werden, werden die im
Periodensystem angegebenen Gewichte der Atome addiert.
Beispiel:
1 Mol NaCl besteht aus 1 Mol Na (M =22.99 g/mol) und 1 Mol Cl (M = 35.45 g/mol),
und besitzt daher insgesamt eine molar Masse von 22.99 + 35.45 = 58.44 g/mol.

 Äquivalentstoffmenge (neq):

Aus der Stöchiometrie einer chemischen Reaktion lässt sich ableiten, in welchem
Verhältnis die Reaktionspartner miteinander reagieren. Dieses Verhältnis dient als
Grundlage zur Bestimmung der Äquivalenzzahl (z), die die Anzahl an reaktiven Teilchen
die die Substanz freisetzen kann repräsentiert
Beispiele:
Bei einer Säure-Basen-Reaktion entspricht z der Zahl an H+ bzw. OH-, die das Teilchen
aufnehmen / abgeben kann: Die Äquivalentstoffmenge eines Stoffes ist daher das z-
fache der molaren Stoffmenge.
Beispiel:
1 Mol HCl kann 1 Mol H+ freisetzen (z = 1)
1 Mol H2SO4 kann 2 Mol H+ freisetzen (z = 2)
1 Mol H3PO4 kann 3 Mol H+ freisetzen (z = 3).
22

1 Mol NaOH kann 1 Mol OH- freisetzen (z = 1).


1 Mol Ca(OH)2 kann 2 Mol OH- freisetzen (z = 2).

 Stoffmengenkonzentration (c):

Die Stoffmengenkonzentration eines gelösten Stoffes ist die Angabe welche Stoffmenge
n einer Substanz im Gesamtvolumen V einer Lösung vorliegt. Die
Stoffmengenkonzentration bezogen auf 1 Liter Lösung wird in der Praxis als Molarität
(M) bezeichnet und in mol/l angegeben.

n(X) m
c(X)   (mol  m3)
V M V
c: Stoffmengenkonzentration der Substanz
m: Masse des Stoffes
n: Stoffmenge der Substanz
M: molare Masse des Stoffes
V: Gesamtvolumen der Lösung

Beispiel:
Eine 1 molare Lösung (1 M) einer Substanz bedeutet, dass in einem Liter Lösung 1 Mol
der Substanz enthalten ist.

 Äquivalentkonzentration (ceq):

Die Äquivalentkonzentration eines gelösten Stoffes ist die Angabe welche


Äquivalenzstoffmenge neq einer Substanz im Gesamtvolumen V einer Lösung vorliegt.
Sie ist daher das z-fache der Stoffmengenkonzentration. Die Äquivalentkonzentration
eines Stoffes bezogen auf 1 Liter Lösung wird in der Praxis als Normalität (N)
bezeichnet.
Beispiele:
Eine 1 molare Lösung von HCl (1M) = eine 1 normale (1N) Lösung (z = 1).
Eine 1 molare Lösung von H2SO4 (1M) = eine 2 normale (2N) Lösung (z = 2).
Eine 1 molare Lösung von H3PO4 (1M) = eine 3 normale (3N) Lösung (z = 3).
Eine 1 molare Lösung von NaOH (1M) = eine 1 normale (1N) Lösung (z = 1).
Eine 1 molare Lösung von Ca(OH)2 (1M) = eine 2 normale (2N) Lösung (z = 2).
23

 Prozentangaben:

 Gewichtsvolumsprozent %(m/V)

= die Masse einer Stoffportion (in Gramm) pro 100 ml Volumen der Mischung

 Volumsvolumsprozent %(V/V)

= das Volumen einer Stoffportion (in Milliliter) bezogen auf 100 ml Volumen der
Mischung

 Gewichtsgewichtsprozent %(m/m)

=die Masse einer Stoffportion (in Gramm) pro 100 g Masse einer Mischung.
Beispiel:
Vollmilch mit einem Fettanteil von 3.6%(m/V) enthält demnach 3.6 g Fett pro 100 ml
Milch.

 ppm, ppb:

Als ppm (parts per million) wird der Anteil einer Stoffportion pro Million Teile der
Mischung (z.B. mg/kg, µl/l) definiert. ppb (parts per billion) bezeichnet den Gehalt eines
Stoffes in einer Milliarde Teile der Mischung (z.B. µg/kg, µl/m3).
Beispiele:
Nach dem österreichischen Lebensmittelgesetz darf Trinkwasser beispielsweise
höchstens 50 ppm Nitrat enthalten. Dies entspricht einem Nitratgehalt von 50 mg/l. Der
natürliche Gehalt von Phosphat im Trinkwasser liegt unter 100 ppb (0.1 ppm), was einer
Konzentration von weniger als 0.1 mg/l entspricht.
24

Verdünnen von Lösungen

Die zu mischenden Flüssigkeiten werden in ein passendes Gefäß eingebracht und durch
Umschwenken homogen gemischt. Beim Verdünnen von konzentrierten Säuren und
Basen wird immer die konzentrierte Säure bzw. Base unter Rühren, z.B. mit einem
Glasstab, zum Wasser hinzugefügt, da es bei umgekehrter Reihenfolge aufgrund der
starken lokalen Erhitzung zum Verspritzen der Säure kommen kann!

Probe Nr. 1: Herstellung einer 1000-fachen Verdünnung von Methylenblau

1 ml Methylenblaulösung wird in einem kleinen Becherglas in 3 Verdünnungs-schritten


jeweils mit Wasser 1:10 (= 1+9) verdünnt:

 1. Schritt: 1 ml Methylenblaulösung wird in einem Becherglas mit 9 ml H2O versetzt


und gemischt.

 2. Schritt: 1 ml dieser ersten Verdünnung wird in einem Becherglas erneut mit 9 ml


H2O versetzt und gemischt.

 3. Schritt: 1 ml dieser zweiten Verdünnung wird in einem Becherglas wiederum mit


9 ml H2O versetzt und gemischt.

Probe Nr. 2: Verdünnen von 6N zu 2N HCl

6N HCl wird auf das 3-fache Volumen verdünnt, indem in einem Becherglas zu 10 ml
H2O vorsichtig und unter Rühren (Glasstab) 5 ml 6N HCl hinzugefügt werden.

Erst das Wasser, dann die Säure, sonst passiert das Ungeheure!
25

6 Qualitative Analyse anorganischer Anionen

B4O72- Borat Cl- Chlorid

NO3- Nitrat Br- Bromid

PO43- Phosphat I- Iodid

SO42- Sulfat CN- Cyanid

CO32- Carbonat SCN- Rhodanid

F- Fluorid BrO3- Bromat

CrO42- Chromat IO3- Iodat

[Fe(CN)6]3- Hexacyanoferrat (III) [Fe(CN)6]4- Hexacyanoferrat (II)

Vorproben

Die folgenden einfach durchzuführenden Reaktionen liefern Anhaltspunkte für die


nachfolgende Analyse. Da sie jedoch in den meisten Fällen nicht zu eindeutigen
Aussagen führen, dürfen sie nicht als Nachweise gewertet werden.

 Farbe der Probe:

CrO42- orangegelb [Fe(CN)6]4- gelbgrün [Fe(CN)6]3- olivgrün

 pH-Wert der Probe:

In saurer Lösung sind CO32- und CN- nicht beständig.

 Redoxverhalten der Probe:

 Prüfung auf oxidierende Anionen:

Ein kleiner Teil der Urprobe wird mit verdünnter H2SO4 angesäuert, KI hinzugefügt und
mit CHCl3 unterschichtet. Nach dem Durchschütteln färbt sich die organische Phase
violett (I2-Ausscheidung), falls BrO3-, IO3-, CrO42- oder [Fe(CN)6]3- vorliegen.

z.B. IO3- + 5 I- + 6 H+  3 I2 + 3 H2O


26

 Prüfung auf reduzierende Anionen:

Ein kleiner Teil der Urprobe wird mit verdünnter H2SO4 angesäuert, stark verdünnte
(also leicht rosafarbene) KMnO4-Lösung zugetropft und durchschüttelt. Eine
augenblickliche Entfärbung zeigt an, dass Cl-, Br-, I-, CN-, SCN- oder [Fe(CN)6]4-
enthalten sind.

z.B. 2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-  2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O

 Indifferente Anionen:

Weder reduzierend noch oxidierend sind F-, CO32-, SO42-, NO3-, PO43- und B4O72-. Cl- kann
sich bei Fehlen weiterer reduzierender Anionen manchmal wie ein indifferentes Anion
verhalten, daher sollte es bei der Analyse einer indifferenten Probe nie vergessen
werden.

 Verhalten der Probe gegenüber Silbernitrat im neutralen Milieu:

Ein kleiner Teil der Urprobe wird mit verdünnter HNO3 oder NaOH neutralisiert (pH 6.5!)
und mit AgNO3 versetzt. Es bilden sich unterschiedlich gefärbte Niederschläge. In
alkalischer Lösung (pH >7) fällt dunkles Ag2O aus, das einen Niederschlag vortäuscht.

weiß Cl-, CN-, IO3-, BrO3-, [Fe(CN)6]4-, SCN-, ev. auch B4O72-

gelb(lich) Br-, I-, PO43-, CO32- (ev. weißlich)

orange [Fe(CN)6]3-

rot CrO42-

 Verhalten bei Zusatz von Schwefelsäure:

 Zusatz von verdünnter H2SO4:

Anion gebildetes Gas Farbe Bemerkung

CO32- CO2 - ev. 6N HCl verwenden

CN- HCN - giftig, nur in konz. Lösung sichtbar

CrO42- - - Farbvertiefung d. Lösung (gelb  orange)


27

 Zusatz von konzentrierter H2SO4:

Anion gebildetes Gas Farbe Bemerkung

CO32- CO2 - -

NO3- NO2 braun Giftig meist nur Braunfärbung der Lösung

F- HF - Giftig, ätzt Glas (Kriechprobe)

Cl- HCl - giftig, Nebelbildung mit NH3

Br- HBr / Br2 braun giftig

I- I2 violett giftig

CN- HCN / CO - giftig

BrO3- Br2 braun giftig

IO3- I2 violett giftig

CrO42- - Farbvertiefung d. Lösung (gelb  rot)

Spezifische Nachweisreaktionen

F-

 Kriechprobe:

Die Substanz wird mit konz. H2SO4 in einer trockenen Eprouvette versetzt. Die
auftretenden Gasblasen von HF (Flusssäure) verätzen die Glaswand der Eprouvette so,
dass sie von H2SO4 nicht mehr benetzt werden kann - beim Schütteln „perlt“ die Probe
daher wie Wasser an einer fettigen Unterlage ab. Die Oberfläche des Glases wird dabei
irreversibel verändert; die verwendete Eprouvette (markieren!) gibt daher in Zukunft
immer eine positive Kriechprobe! Sie kann daher nur noch für Positivproben oder alle
anderen Nachweise anderer Ionen weiterverwendet werden.

2 F- + H2SO4  SO42- + 2 HF


4 HF + SiO2  SiF4 + 2 H2O
28

Cl-

 Nachweis als AgCl:

Die mit verdünnter HNO3 angesäuerte Probelösung wird mit AgNO3-Lösung versetzt. Es
entsteht ein weißer, käsiger, sich zusammenballender Niederschlag, der abfiltriert wird
und anschließend in verdünntem NH3 oder gesättigter (NH4)2CO3-Lösung unter Bildung
des Silberdiammin-Komplexes [Ag(NH3)2]+ gelöst werden kann. Bei Ansäuern dieser
Lösung mit verdünnter HNO3 fällt wieder AgCl aus.

Cl- + Ag+  AgCl


AgCl + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Br-

 Nachweis als AgBr:

Aus der stark salpetersauren Probelösung fällt bei Zugabe von AgNO3-Lösung ein
grünlich-gelber Niederschlag von AgBr aus, der in konzentriertem NH3 unter
Komplexbildung vollständig löslich ist.

Br- + Ag+  Ag Br


AgBr + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Br-

 Nachweis mit Chlorwasser:

Die mit verdünnter H2SO4 angesäuerte und mit CHCl3 unterschichtete Probelösung wird
in einem Erlenmeyerkolben tropfenweise mit Chlorwasser versetzt und gut
durchgeschüttelt. Es tritt eine Ausscheidung von Br2 und somit Rotbraunfärbung der
organischen Phase auf. Bei weiterer Zugabe von Chlorwasser schlägt die Farbe unter
Bildung von Bromchlorid (BrCl) in Zartgelb um (siehe auch Nachweis von I-).

2 Br- + Cl2  Br2 + 2 Cl-


Br2 + Cl2  2 BrCl
29

BrO3-

 Nachweis mit schwefeliger Säure:

Die Probelösung wird mit 2N H2SO4 leicht angesäuert, mit CHCl3 unterschichtet und
tropfenweise mit H2SO3 versetzt. Es tritt eine Ausscheidung von Br2 und damit
Rotbraunfärbung der organischen Phase auf. Bei weiterer Zugabe von H2SO3 entfärbt
sich die wässrige Phase durch Bildung von Br- (siehe Nachweis von IO3-). Br- kann mit
AgNO3-Lösung als grünlich-gelber Niederschlag nachgewiesen werden (siehe Nachweis
von Br-).
2 BrO3- + 5 SO2 + 4 H2O  Br2 + 5 SO42- + 8 H+
Br2 + SO2 + 2 H2O  2 Br- + SO42- + 2 H+

I-

 Nachweis als AgI:

Die mit verd. HNO3 gut angesäuerte Probelösung wird mit AgNO3-Lösung versetzt. Es
entsteht ein gelber Niederschlag, der in konzentriertem NH3 nicht löslich ist.

I- + Ag+  AgI
AgI + 2 CN-  [Ag(CN)2]- + I-

 Nachweis mit Chlorwasser:

Die mit verdünnter H2SO4 angesäuerte und mit CHCl3 unterschichtete Probelösung wird
in einem Erlenmeyerkolben tropfenweise mit Chlorwasser versetzt und gut
durchgeschüttelt. Durch Ausscheidung von I2 färbt sich die organische Phase violett. Bei
weiterer Zugabe von Chlorwasser entfärbt sich die organische Phase durch weitere
Oxidation. Beim Vorliegen einer Mischung von Br- und I- entsteht bei vorsichtiger
Zugabe von Chlorwasser die Farben in folgender Reihe: Violett, Braun und Farblos.

2 I- + Cl2  I2 + 2 Cl-
I2 + 5 Cl2 + 6 H2O  2 IO3- + 10 Cl- + 12 H+
I2 + 3 Cl2  2 ICl3
30

IO3-

 Nachweis mit schwefeliger Säure:

Die Probelösung wird mit verdünnter H2SO4 leicht angesäuert, in einem


Erlenmeyerkolben mit CHCl3 unterschichtet und tropfenweise mit H2SO3 versetzt. Es
tritt eine Ausscheidung von I2 und somit beim Ausschütteln Violettfärbung der
organischen Phase auf. Bei weiterer Zugabe von H2SO3 entfärbt sich die organische
Phase durch Bildung von I-, das mit AgNO3-Lösung als gelbes AgI nachgewiesen werden
kann (siehe Nachweis von I-). Beim Vorliegen einer Mischung von IO3- und BrO3- wird
I2, da es ein geringeres Redoxpotential besitzt als Br2, zuerst ausgeschieden. Dann wird
es zu I- reduziert, während gleichzeitig freies Br2 entsteht. Bei allmählicher Zugabe von
H2SO3 färbt sich die organische Phase somit zuerst violett, dann rotbraun und schließlich
farblos.

2 IO3- + 5 SO2 + 4 H2O  I2 + 5 SO42- + 8 H+


I2 + SO2 + 2 H2O  2 I- + SO42- + 2 H+

CN-

 Reaktion zu Berliner Blau:

Die Probelösung wird mit einigen Kristallen FeSO4 versetzt, mit verd. NaOH alkalisch
gemacht und kurz aufgekocht. Wird mit 6N HCl angesäuert (gut umrühren, bis der
graugrüne Niederschlag von Fe(OH)2 verschwunden ist) und wenige Tropfen Fe3+-
Lösung hinzufügt, so bildet sich ein Niederschlag von Berliner Blau (Fe[FeFe(CN)6]3 =
Fe4[Fe(CN)6]3). Bei wenig vorhandenem CN- bildet sich eine grüne bis blaue kolloidale
Lösung. Die Zugabe von Fe3+ ist nicht unbedingt erforderlich, da durch den
Luftsauerstoff genügend Fe2+ zu Fe3+ oxidiert wird. Durch Erhitzen mit verdünnter NaOH
oder konzentrierter Na2CO3-Lösung wird der Farbstoff zerstört.

6 CN- + Fe(OH)2  [Fe(CN)6]4- + 2 OH-


K+ + Fe3+ + [Fe(CN)6]4-  K[FeFe(CN)6] „lösliches Berliner Blau“
Fe3+ + 3 [FeFe(CN)6]-  Fe[FeFe(CN)6]3 „unlösl. Berliner Blau“
Fe[FeFe(CN)6]3 + 12 OH-  3 [Fe(CN)6]4- + 4 Fe(OH)3 (braun)
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 Nachweis als AgCN:

CN- bildet mit AgNO3 einen weißen Niederschlag von AgCN, der in NH3 und in KCN löslich
ist. Da Halogenide dieselbe Reaktion geben würden, wird die Probe mit verdünnter
Essigsäure angesäuert und das entstehende HCN-Gas rasch in ein mit AgNO3-Lösung
gefülltes Gärröhrchen eingeleitet, in dem weißes AgCN ausfällt.

CN- + Ag+  AgCN


AgCN + CN-  [Ag(CN)2]-

SCN-

 Nachweis als Fe(SCN)3:

Wird die schwefelsaure Probelösung mit einer Fe3+-Lösung versetzt, entsteht eine
blutrote Färbung von Fe(SCN)3, die sich mit Ether ausschütteln lässt. Die Etherphase
färbt sich violett-rosa. Um Störionen wie F-, PO43-, [Fe(CN)6]4-, und B4O72-
auszuschalten, ist ein Überschuss an Fe3+-Lösung in der Probe nötig.

Fe3+ + 6 SCN-  [Fe(SCN)6]3-

[Fe(CN)6]4- / [Fe(CN)6]3-

 Nachweis als Berliner Blau bzw. Turnbulls Blau:

Wird zu einer neutralen oder sauren Lösung von [Fe(CN)6]4- eine Fe3+-Lösung
hinzugefügt, fällt Berliner Blau aus. Eine neutrale oder saure Lösung von [Fe(CN)6]3- mit
einigen Kriställchen FeSO4 versetzt, ergibt Turnbulls Blau. Durch Erhitzen mit
verdünnter NaOH oder konzentrierter Na2CO3-Lösung wird der Farbstoff zerstört, das
Fe(OH)2/Fe(OH)3-Gemisch ist schwarz. Fe3+ reagiert nicht mit [Fe(CN)6]3-.

K+ + Fe2+ + [Fe(CN)6]3-  K[FeFe(CN)6] „lösliches Turnbulls Blau“


Fe3+ + 3 [FeFe(CN)6]-  Fe[FeFe(CN)6]3 „unlösl. Turnbulls Blau“
Fe[FeFe(CN)6]3 + 12 OH-  3 [Fe(CN)6]4- + 4 Fe(OH)3 (braun)
32

CrO42-

 Nachweis als CrO(O2)2:

Die möglichst kalte, mit verdünnter H2SO4 angesäuerte Probelösung (pH-Wert


kontrollieren!) wird mit Ether überschichtet und mit einigen Tropfen H2O2-Lösung
versetzt. Es bildet sich ein blaues Chromperoxid (CrO(O2)2), das sich mit Ether
ausschütteln lässt. Dabei entsteht ein etwas beständigeres Addukt CrO(O2)2 R (R =
Ether). In Wasser liegt [CrO(O2)2(OH)]- vor, das sich schnell unter
Sauerstoffentwicklung und Grünfärbung der Lösung (Reduktion zu Cr3+)zersetzt.

Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+  2 CrO(O2)2 + 5 H2O


4 CrO(O2)2 + 12 H+  4 Cr3+ + 6 H2O+ 7 O2

 Nachweis als BaCrO4:

Wird eine mit CH3COOH/CH3COONa gepufferte Probelösung mit Ba2+-Lösung versetzt,


fällt hellgelbes BaCrO4 aus. Blindprobe! Störionen: Pb2+ gibt dieselbe Reaktion. Ab
einem pH > 7 fällt auch Sr2+ aus. Achtung: Ist der pH-Wert der Lösung < 5, fällt kein
BaCrO4 aus!
2 Ba2+ Cr2O72-  2 BaCrO4

NO3-

 Nachweis mit Lunges (= Gries’sches) Reagenz:

Einige Tropfen der Probelösung werden auf der Tüpfelplatte mit einer Spatelspitze
Zinkstaub und 10 Tropfen Essigsäure bis zur sauren Reaktion versetzt (pH-Kontrolle!).
Dann werden etwas Sulfanilsäure, eine Spatelspitze 2-Naphthol und 2 Plätzchen KOH
zugegeben. Die Sulfanilsäure wird im sauren Milieu durch NO2- diazotiert und mit 2-
Naphthol zu einem roten Diazofarbstoff gekuppelt, dessen Farbe im stark alkalischen
Milieu vertieft und stabilisiert wird. Gleichzeitig durchgeführte Positiv- und
Negativblindproben sind unbedingt erforderlich! Störionen: I-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,
[Fe(CN)6]3-
33
+
NH2 N N
+ H+
+ HNO2
HO3S - 2 H2O
HO3S

Sulfanilsäure Diazoniumkation
N N
+
N N - H+
+ OH HO3S OH
HO3S

Diazoniumkation 2-Naphthol Azofarbstoff

 Nachweis von NO3- aus festen, trockenen Salzen:

Die Probe wird auf der Tüpfelplatte mit 2-Naphthol und 1 Tropfen konzentrierter H2SO4
versetzt. Eine kurz andauernde, smaragdgrüne Färbung zeigt NO3- an
(Halochromiereaktion). Diese Reaktion funktioniert nicht in wässrigen Lösungen!

SO42-

 Nachweis als BaSO4:

Etwas Probelösung wird mit ca. 1 ml 6N HCl und Ba2+-Lösung versetzt. Es bildet sich
ein feinkristalliner, weißer Niederschlag von BaSO4, der auch in starken Säuren nur
schlecht löslich ist.

Ba2+ + SO42-  BaSO4


BaSO4 + H2SO4  Ba(HSO4)2

CO32-

 Nachweis als CO2 – Variante A (als BaCO3):

Ein Gärröhrchen wird mit frisch filtrierten Barytwasser (gesättigte Lösung von Ba(OH)2)
befüllt. Die Urprobe wird mit 6N HCl angesäuert, das Reagenzglas sofort mit dem
Gärröhrchen verschlossen und erhitzt. In dem Gärröhrchen bildet sich nach und nach
34

eine weiße Trübung von BaCO3. Der Nachweis muss rasch durchgeführt werden, da
sonst das Barytwasser durch die Aufnahme von CO2 aus der Luft getrübt wird.

CO32- + 2 HCl  2 Cl- + H2O + CO2


Ba(OH)2 + CO2  BaCO3 + H2O

 Nachweis als CO2 – Variante B (Entfärbung von Phenolphtalein):

Ein Gärröhrchen wird mit Phenolphthaleinlösung gefüllt, die mit gerade so viel Na2CO3
(1-2 Tropfen) versetzt wurde, dass eine schwache Rotfärbung auftritt. Die Probelösung
wird mit verdünnter HCl versetzt, das Reagenzglas sofort mit dem Gärröhrchen
verschlossen und erhitzt. Die Phenolphthaleinlösung wird durch HCO3-, das sich durch
Hydrolyse von CO2 bildet, entfärbt. Auch bei dieser Reaktion kann, wenn zu langsam
gearbeitet wird, die Aufnahme von Luft-CO2 zu einem falsch positiven Ergebnis führen.

CO32- + CO2 + H2O  2 HCO3-

PO43-

 Nachweis als (NH4)3[P(Mo3O10)4] · 6 H2O:

Die Probelösung wird zur Freisetzung von H3PO4 mit konzentrierter HNO3 versetzt und
erhitzt. Bei Zugabe von reichlich Ammonmolybdat entsteht ein gelber Niederschlag von
Ammoniumdodecamolybdatophosphat). Blindprobe!

H2PO4- + 12 MoO42- + 3 NH4+ + 22 H+  (NH4)3[P(Mo3O10)4] · 6 H2O + 6 H2O

B4O72-

 Nachweis als B(OCH3)3:

Die Probelösung wird in einer kleinen Porzellanschale mit konzentrierter H2SO4 versetzt
und abgekühlt. Nach dem Zusatz von Methanol wird die Mischung entzündet. Die
Flamme färbt sich durch den gebildeten Borsäuretrimethylester B(OCH3)3 grün.
35

2 H SO
4 conc.
H3BO3 + 3 CH3OH   B(OCH3)3 + 3 H2O

Probe Nr. 3: Nachweis anorganischer Anionen

Mit Hilfe der Vorproben und Nachweisreaktionen soll das Vorliegen von 2-3 der
folgenden Anionen in der Probelösung bestimmt werden:

F-, Cl-, NO3-, PO43-, SO42- und CO32-

Probe Nr. 4: Nachweis anorganischer Anionen

Mit Hilfe der Vorproben, eines Anionentrenngangs und der spezifischen


Nachweisreaktionen soll das Vorliegen von 3-4 der folgenden Anionen in der Probe
bestimmt werden:
Cl-, Br-, I-, B4O72-, SO42- und CO32-

Mit einem Teil der Probe wird zunächst auf das Vorliegen von B4O72-, SO42- und CO32-
geprüft. Die Halogenide werden anschließend folgendermaßen getrennt:

Cl-, Br-, I-

+ HNO3
+ AgNO3

AgCl, AgBr, AgI

+ (NH4)2CO3

[Ag(NH3)2]Cl AgBr, AgI

+ HNO3 + NH3 konz.

AgCl
[Ag(NH3)2]Br AgI

+ HNO3

AgBr
36

Die Lösung wird mit Salpetersaure leicht angesäuert (pH=5) und mit AgNO3 zuerst
tropfenweise, dann im Überschuss versetzt. Bei ausreichender Zugabe fallen
nacheinander AgI (gelb), AgBr (grünlich gelb) und AgCl (weiß) aus. Der Niederschlag
wird abfiltriert und mit Wasser gründlich gewaschen. Durch Zugabe von (NH4)2CO3-
Lösung lässt sich AgCl lösen und kann nach dem Abfiltrieren aus dem Filtrat durch
neuerliches Ansäuern mit HNO3 wieder ausgefällt werden. Aus dem verbliebenen
Niederschlag kann AgBr mit konzentriertem NH3 gelöst werden, AgI löst sich nicht.

Probe Nr. 5: Nachweis anorganischer Anionen

Mit Hilfe der Vorproben, eines Anionentrenngangs und der Einzelnachweisreaktionen


soll das Vorliegen von 3-4 der folgenden Anionen bestimmt werden:

CO32-, SO42-, [Fe(CN)6]3-, CrO42-, BrO3- und IO3-

Ca. 7 ml Probelösung werden mit verdünnter NaOH oder HNO3 auf pH 9-10 eingestellt
und 1-2 ml Ba(NO3)2-Lösung hinzugefügt. Der Niederschlag wird abfiltriert. In diesem
Niederschlag befinden sich die Ba-Salze von CO32-, SO42-, CrO42-, BrO3- und IO3-. Im
Filtrat verbleibt [Fe(CN)6]3-. Der Niederschlag wird mit ca. 10 ml kaltem Wasser
gewaschen, dabei lösen sich IO3- und BrO3-. Im Rückstand verbleiben das gelbe BaCrO4,
BaCO3 und BaSO4. Der Rückstand wird mit verdünnter HCl versetzt. Es löst sich CrO42-,
CO32- wird unter Bildung von CO2 zerstört und muss daher aus der Urprobe
nachgewiesen werden. Im Rückstand verbleibt BaSO4.

Probe Nr. 6: Nachweis anorganischer Anionen

Mit Hilfe der Vorproben, eines Anionentrenngangs und der Einzelnachweisreaktionen


soll das Vorliegen von 3-4 der folgenden Anionen bestimmt werden:

B4O72-, NO3-, CO32-, CN-, SCN- und [Fe(CN)6]4-

[Fe(CN)6]4-, B4O72-, NO3- und CO32- werden zunächst direkt aus der Probe nachgewiesen.
Liegt [Fe(CN)6]4- in der Probe vor, muss dieses abgetrennt werden. Hierzu werden ca.
7 ml der Probe mit NaOH oder HNO3 neutralisiert und mit 1-2 ml Cd(NO3)2-Lösung
versetzt. Es entsteht ein Niederschlag von Cd2[Fe(CN)6], der abfiltriert wird. Um eine
37

quantitative Fällung zu gewährleisten, wird das Filtrat so lange mit Cd(NO3)2-Lösung


versetzt, bis kein Niederschlag mehr ausfällt.
Das Filtrat wird anschließend für den Nachweis von CN- und SCN- mit verdünnter NaOH
alkalisiert. Nach Zusatz von einigen Kristallen FeSO4 wird zum Sieden erhitzt, die
abgekühlte Lösung mit 6N HCl angesäuert und mit Fe3+-Lösung versetzt. Bei
Anwesenheit von CN- entsteht ein blauer Niederschlag (Berliner Blau), der abfiltriert
wird. Bei Anwesenheit von SCN- ist das Filtrat blutrot gefärbt.
38

7 Qualitative Analyse anorganischer Kationen

NH4+ Ammonium Ca2+ Calcium Hg22+ Quecksilber(I)

Li+ Lithium Sr2+ Strontium Hg2+ Quecksilber(II)*

Na+ Natrium Ba2+ Barium Pb2+ Blei

K+ Kalium Ag+ Silber Cu2+ Kupfer(II)

Mg2+ Magnesium Cd2+ Cadmium

Vorproben

Die folgenden einfach durchzuführenden Reaktionen liefern Anhaltspunkte für die


nachfolgende Analyse. Da sie jedoch in den meisten Fällen nicht zu eindeutigen
Aussagen führen, dürfen sie nicht als Nachweise gewertet werden.

 Aussehen und Farbe der Probelösung:

blau Cu2+
Ein weißer Niederschlag in der Urprobe kann auf das Vorliegen von Kationen der
Silbergruppe (Ag+, Pb2+, Hg22+) als Chloride hinweisen.

 Flammenfärbung:

Die Flammenfärbung wird mit Hilfe eines restlos ausgeglühten Platindrahtes überprüft.
Die mit Probelösung befeuchtete Öse des Drahtes wird in den ruhigen Teil der nicht
leuchtenden Gasflamme gehalten und die entstehende Flammenfärbung beobachtet.
Der Platindraht wird danach mehrfach ausgeglüht (dazwischen mit 6N HCl benetzen)
und in 6N HCl aufbewahrt.
gelb Na+ rot Li+, Ca2+, Sr2+
rosaviolett K+ (durch ein Kobaltglas) fahlblau Pb2+
grünblau Cu2+ hellgrün Ba2+

 Verhalten auf dem Sulfidpapier:

1 Tropfen der Probe wird auf ein mit Na2S-Lösung getränktes Filterpapier aufgebracht.
schwarz Ag+, Pb2+, Hg22+, Hg2+, Cu2+ gelb Cd2+
39

 Verhalten auf dem Iodidpapier:

1 Tropfen der Probe wird auf ein mit KI-Lösung getränktes Filterpapier aufgebracht.
zartgelb Ag+ braun Cu2+ (verblasst rasch)
dottergelb Pb2+ orangerot Hg22+, Hg2+

 Verhalten der Probe gegenüber Na2S – Niederschlagbildung:

weiß Mg(OH)2 (fällt bei Zusatz von zu viel Na2S gallertig aus)
gelb Cd2+
schwarz Ag+, Pb2+, Hg22+, Hg2+, Cu2+

 Verhalten der Probe gegenüber NaOH:

Im Unterschuss (einige Tropfen) Niederschlagbildung von


weiß Pb2+, Cd2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Mg2+ (oft auch nur trüb)
gelb Hg2+
blau Cu2+ (altert zu schwarzem CuO)
braun-schwarz Ag+, Hg22+ (Disproportionierung)
Im Überschuss gehen die Niederschläge von Pb2+ als [Pb(OH)4]2- in Lösung.

 Verhalten der Probe gegenüber 3 Tropfen verdünnter H2SO4:

Weiße Niederschläge von Pb2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+

Spezifische Nachweisreaktionen

NH4+

 Nachweis als NH3:

Ein Teil der Probelösung wird mit verdünnter NaOH versetzt und erhitzt. Dabei färbt
sich ein über die Öffnung des Reagenzglases geklemmtes CuSO4-Papier tiefblau.
ACHTUNG! Beim Erhitzen darauf achten, dass die Probelösung nicht auf das Filterpapier
spritzt, da sonst der Nachweis falsch positiv ist.

NH4+ + OH-  NH3 + H2O


CuSO4 + 4 NH3  [Cu(NH3)4]SO4
40

 Nachweis als [Hg2N]I:

Neßlers Reagenz, eine alkalische Lösung von Tetraiodomercurat [HgI4]2-, wird bei
Bedarf frisch aus 1 Teil K2[HgI4]-Lösung mit 1 Teil 25%iger NaOH hergestellt. Wird die
Probelösung mit dieser Mischung versetzt, bildet sich ein braunroter, voluminöser
Niederschlag von Nitridoquecksilber(II)iodid ([Hg2N]I).

2 [HgI4]2- + 3 OH- + NH3  [Hg2N]I + H2O + 7 I- + 2 H2O

Li+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, wird die Flamme kurzzeitig und intensiv
karminrot gefärbt.

 Nachweis als Li3PO4:

Die Probelösung alkalisiert und wird mit Na2HPO4-Lösung und einigen Tropfen
verdünnter NaOH erwärmt. Es bildet sich langsam ein weißer Niederschlag von Li3PO4,
der in Säuren leicht löslich ist. Sollte sich bereits vor den Erwärmen ein Niederschlag
bilden, so stammt dieser von anderen Kationen. Um diese Störionen abzutrennen, wird
der Niederschlag abfiltriert (Achtung: auf vollständige Ausfällung achten!) und mit dem
klaren Filtrat weitergearbeitet.

3 Li+ + Na2HPO4 + NaOH  Li3PO4 + 3 Na+ + H2O

Na+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, wird die Flamme intensiv und lang anhaltend
gelb gefärbt.
41

K+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, so wird die Flamme für kurze Zeit zart
hellviolett gefärbt. Durch das Kobaltglas betrachtet, ist die Flamme rosa gefärbt und
wird auch von einer intensiven Natriumflammenfärbung nicht überdeckt.

 Nachweis als KClO4:

Die Probelösung wird in gleichem Verhältnis mit einer Lösung von NaClO4 versetzt und
20-30 Minuten im Eisbad gekühlt. Es entsteht ein weißer, feinkristalliner Niederschlag
von KClO4.

K+ + ClO4  KClO4

Mg2+

 Nachweis als Magneson-Farblack:

1 Tropfen Probelösung wird auf der Tüpfelplatte mit 1 Tropfen KCN vermischt, um
Störionen zu komplexieren. Werden 1 Plättchen Ätznatron (festes NaOH) und 2 Tropfen
Magnesonreagenz (p-Nitrobenzol-azo-α-naphthol) hinzugefügt, entstehen um das
NaOH-Plätzchen kornblumenblaue Flocken. Blindproben! Störionen: Cu2+, Hg22+, Co2+,
Ni2+, Zn2+, Al3+, NH4+.

N OH
Mg2+ + O2N N blauer Niederschlag

Magneson
42

Ca2+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, wird die Flamme kurzzeitig ziegelrot gefärbt.

 Nachweis als CaC2O4:

Die Lösung wird mit verdünntem NH3 alkalisch gemacht, mit Ammoniumoxalatlösung
(NH4)2C2O4 versetzt und gekocht. Nach dem Abkühlen entsteht eine weiße Trübung
durch Ca-Oxalat CaC2O4. Sr2+ gibt dieselbe Reaktion und müsste zuvor abgetrennt
werden.
Ca2+ + C2O42-  CaC2O4

 Nachweis als Ca(NH4)2[Fe(CN)6]:

Eine Lösung von K4[Fe(CN)6] wird weitgehend mit festem NH4Cl gesättigt oder mit dem
gleichen Volumen einer konzentrierten Lösung von Ammoniumacetat (CH3COONH4)
gemischt und mit einigen Tropfen konzentriertem NH3 versetzt. Wird dieses Reagenz
mit dem gleichen Volumen Probelösung gemischt, so entsteht bei Zimmertemperatur
langsam ein weißer Niederschlag von Ca(NH4)2[Fe(CN)6]. Die Lösung darf nicht erhitzt
werden, da sonst nach Verdampfen des NH3 die Zersetzung des Hexacyanoferrat-
Komplexes unter Bildung eines Niederschlags, der die Anwesenheit von Ca2+ vortäuscht,
stattfinden kann.

Ca2+ + 2 NH4+ + [Fe(CN)6]4-  Ca(NH4)2[Fe(CN)6]

Sr2+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, wird die Flamme lang anhaltend karminrot
gefärbt.
43

 Nachweis als SrSO4:

Die ammoniakalische Probelösung wird mit Gipswasser (gesättigte CaSO4-Lösung)


versetzt. Es bildet sich langsam ein weißer, feinkristalliner Niederschlag von SrSO4. Die
Bildung des Niederschlags kann durch Erhitzen zum Sieden beschleunigt werden.

Sr2+ + SO42-  SrSO4

Ba2+

 Nachweis durch Flammenfärbung:

Wird die mit 6N HCl versetzte Probelösung mit Hilfe eines Platindrahtes in die nicht
leuchtende Gasbrennerflamme gebracht, so wird die Flamme lang anhaltend gelbgrün
gefärbt.

 Nachweis als BaCrO4:

Die Probelösung wird mit festem CH3COONa gepuffert (und so auf pH 5) eingestellt und
mit K2Cr2O7-Lösung versetzt. Es entsteht ein hellgelber Niederschlag von BaCrO4, der
in CH3COOH und in NH3 schwer löslich, in NaOH und HNO3 dagegen löslich ist. Eine
ähnliche Reaktion zeigt Pb2+.

Cr2O72- + H2O -  2 CrO42- + 2 H+


Ba2+ + CrO42-  BaCrO4

 Nachweis als BaSO4:

Die Probelösung wird mit 6N HCl angesäuert und mit verdünnter H2SO4 versetzt. Es fällt
feinstkörniges, weißes BaSO4 aus, welches in starken Säuren nur sehr schwer löslich
ist.
Ba2+ + SO42-  BaSO4
44

Ag+

 Nachweis als AgI:

Wird die neutrale bis leicht salpetersaure Probelösung mit einigen Kriställchen KI
versetzt, so bildet sich ein hellgelber Niederschlag von AgI, der in KCN-Lösung unter
Komplexbildung leicht löslich ist. Auch mit anderen Anionen als Fällungsreagentien ist
ein Nachweis möglich (s. Anionenvorproben!)

Ag+ + I-  AgI
AgI + 2CN-  [Ag(CN)2]- + I-

 Nachweis durch Reduktion zu Ag0:

Wird die Probelösung mit verdünntem NH3 versetzt und mit Natriumhypophosphitlösung
NaH2PO2 gekocht, so entsteht allmählich eine dunkle Färbung durch die Abscheidung
von metallischem Silber.

4 Ag+ + H2PO2- + 4 OH-  4 Ag0 + H2PO42- + 2 H2O

Hg22+

 Nachweis durch Kalomelreaktion:

Wird die Probelösung mit verdünnter HCl versetzt, entsteht ein weißer Niederschlag von
Hg2Cl2 (Kalomel = „schönes Schwarz“). Wird dieser Niederschlag abfiltriert und noch
am Filter mit verdünntem NH3 übergossen, erfolgt eine Disproportionierungsreaktion zu
Hg0 und Hg2+. Das fein verteilte, schwarze Hg überdeckt dabei das weiße
Quecksilberamidochlorid (HgNH2Cl, unschmelzbares Präzipitat).

Hg22+ + 2 Cl-  Hg2Cl2


Hg2Cl2 + 2 NH3  Hg0 + HgNH2Cl + NH4Cl
HgNH2Cl + NH4Cl  [Hg(NH3)2]Cl2
45

 Nachweis mit NaOH:

Wird die Probe mit verd. NaOH versetzt, tritt ebenfalls die oben genannte
Disproportionierungsreaktion ein. Durch das freigesetzte Hg tritt daher eine
Schwarzfärbung auf.
Hg22+ + 2 OH-  Hg0 + HgO + H2O

 Nachweis als Hg2I2:

Wird die Probelösung mit einer Lösung von KI, entsteht zunächst ein grünlich gelber
Niederschlag von Hg2I2, der beim Erwärmen leicht zerfällt und dabei dunkel wird, da
Hg2I2 in Hg (schwarz) und HgI2 (orangerot) disproportioniert. Im Überschuss von KI löst
sich HgI2 zu hellgelbem Tetraiodomercurat [HgI4]2- (siehe Nesslers Reagenz).

Hg22+ + 2 I-  Hg2I2
Hg2I2  Hg0 + HgI2
HgI2 + 2 I-  [HgI4]2-

Hg2+

 Nachweis durch Reduktion zu elementarem Hg0:

Auf einem Kupferblechstreifen oder einer kupferhältigen Münze wird mit einem Tropfen
verdünnter Salpetersäure eine kleine Stelle der Oberfläche gereinigt und mit Wasser
abgespült. Danach wird ein Tropfen der Probelösung aufgebracht. Es scheidet sich
metallisches Hg0 ab (Amalgambildung).

Hg2+ + Cu0  Hg0 + Cu2+

 Nachweis als HgI2:

Wird die neutrale bis saure Probelösung tropfenweise mit einer KI-Lösung versetzt, fällt
orangerotes HgI2 aus. In einer konzentrierten KI-Lösung löst sich der Niederschlag zu
hellgelbem [HgI4]2-.

Hg2+ + 2 I-  HgI2 (rot)


HgI2 + 2 I-  [HgI4]2- (hellgelb)
46

Pb2+

 Nachweis als PbCrO4:

Die Probelösung wird mit festem CH3COONa auf pH 5 gepuffert und mit K2Cr2O7-Lösung
versetzt. Es entsteht ein gelber Niederschlag von PbCrO4, der in NaOH (im Überschuss)
und HNO3 löslich ist. Eine ähnliche Reaktion zeigt Ba2+.

Cr2O72- + H2O  2 CrO42- + 2 H+


Pb2+ + CrO42-  PbCrO4
PbCrO4 + 4 NaOH  Na2[Pb(OH)4] + Na2CrO4

 Nachweis als PbI2:

Wird die neutrale bis saure Probelösung tropfenweise mit einer KI-Lösung versetzt, fällt
gelbes PbI2 aus. Im Überschuss von KI löst sich der Niederschlag zu hellgelbem
Tetraiodoplumbat [PbI4]2-.

Pb2+ + 2 I-  PbI2 (gelb)


PbI2 + 2 I-  [PbI4]2- (hellgelb)

 Nachweis als PbSO4:

Wird die Probelösung mit verdünnter H2SO4 versetzt, entsteht ein weißer Niederschlag
von PbSO4, der im Überschuss von verdünnter H2SO4 sowie in verdünnter HCl oder HNO3
schwer löslich ist. Durch Na2S wird es in schwarzes PbS umgewandelt.

Pb2+ + SO42-  PbSO4


PbSO4 + S2-  PbS + SO42-
47

Cu2+ / Cu+

 Nachweis als [Cu(NH3)4]2+:

Wird die Probelösung mit verdünntem NH3 versetzt, so entsteht zuerst ein bläulicher
Niederschlag von Cu(OH)2, der sich im Überschuss von NH3 zu einem tiefblauen
Kupfertetramminkomplex [Cu(NH3)4]2+ löst.

Cu2+ + 4 NH3  [Cu(NH3)4]2+

 Nachweis als Cu2[Fe(CN)6]:

Wird die Probelösung mit K4[Fe(CN)6]-Lösung versetzt, so entsteht ein brauner


Niederschlag von Cu2[Fe(CN)6], der in verdünnten Säuren schwer löslich, in Ammoniak
dagegen unter Bildung von [Cu(NH3)4]2+ löslich ist.

2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4-  Cu2[Fe(CN)6]

Cd2+

 Nachweis als CdS:

Die Probelösung wird mit verdünntem NH3 alkalisch gemacht und mit Na2S versetzt. Es
bildet sich ein gelber Niederschlag von CdS, der in verdünnten Säuren löslich ist.

Cd2+ + S2-  CdS


48

Probe Nr. 7: Nachweis anorganischer Kationen

Mit Hilfe der Vorproben und Nachweisreaktionen soll das Vorliegen von 2-3 der
folgenden Ionen der löslichen Gruppe bestimmt werden:

NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+

Probe Nr. 8: Nachweis anorganischer Kationen

Mit Hilfe der Vorproben und Nachweisreaktionen soll das Vorliegen von 3-4 der
folgenden Kationen bestimmt werden:

lösliche Gruppe: NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+


Erdalkaligruppe: Ca2+, Sr2+, Ba2+

Zunächst muss die Erdalkaligruppe (Ca2+, Sr2+, Ba2+) abgetrennt werden. Dazu
werden ca. 6 ml der Probe mit verdünntem NH3 alkalisch gemacht (pH-Wert
überprüfen!), mit 20 ml gesättigter (NH4)2CO3-lösung aufgekocht, wieder abgekühlt und
der entstandene Niederschlag der Erdalkali-Ionen abfiltriert. Das Filtrat wird für den
späteren Nachweis der löslichen Gruppe aufgehoben. Im Niederschlag befinden sich die
Salze von Ba2+, Sr2+ und Ca2+, die wie folgt getrennt und nachgewiesen werden:

 Nachweis von Ba2+:

Der Erdalkali-Niederschlag wird in möglichst wenig verdünnter Essigsäure gelöst, mit


festem Natriumacetat auf pH = 5 eingestellt und anschließend mit 1 ml K2Cr2O7-Lösung
versetzt. Es entsteht ein gelber Niederschlag von BaCrO4, der abfiltriert wird. Vorsicht:
Sollte der pH > 6 gewesen sein, ist auch SrCrO4 mit ausgefallen. Das Filtrat wird in zwei
gleiche Teile für den späteren Nachweis von Sr2+ und Ca2+ aufgeteilt.

Der BaCrO4-Niederschlag wird in HCl gelöst und für den Ba2+-Nachweis (siehe
Einzelnachweise) verwendet.

 Nachweis von Sr2+:


49

Der erste Teil des Filtrates wird mit verd. NH3 alkalisiert, mit gleichem Volumen
Gipswasser (gesättigte CaSO4-Lösung) versetzt, aufgekocht und 10 Minuten stehen
gelassen. Eine weiße Trübung zeigt SrSO4 an (farblose Nadeln).

 Nachweis von Ca2+:

Nur bei Anwesenheit von Sr2+ muss dieses für den Ca2+-Nachweis abgetrennt werden.
Dazu wird der zweite Teil des Filtrates mit frischer, heißer, konzentrierter (NH4)2SO4-
Lösung versetzt und der entstandene Niederschlag von SrSO4 abfiltriert. Das Filtrat wird
mit verdünntem NH3 alkalisch gemacht, mit (NH4)2C2O4-lösung versetzt und gekocht.
Nach dem Abkühlen entsteht eine weiße Trübung durch Ca-Oxalat (CaC2O4).

 Analyse der löslichen Gruppe:

Das aufbewahrte Filtrat wird für die Einzelnachweise von Mg2+, K+ und Li+ verwendet.
Da die Probelösung mit Ammonium- und Natriumsalzen versetzt wurde, müssen NH4+
und Na+ aus der Urprobe nachgewiesen werden.

Probe Nr. 9: Nachweis anorganischer Kationen

Mit Hilfe der Vorproben und Nachweisreaktionen soll das Vorliegen von 3-4 der
folgenden Ionen überprüft werden:

Silbergruppe: Ag+, Hg22+, Pb2+


Kupfergruppe: Cu2+, Cd2+
Erdalkaligruppe: Ca2+, Sr2+, Ba2+
lösliche Gruppe: Mg2+, Na+, K+, Li+, NH4+

 Analyse der Silbergruppe:

Ca. 9 ml der Probe werden mit 6 ml 6N HCl versetzt. Der entstandene Niederschlag
1, der die Silbergruppe enthält, wird abfiltriert; Filtrat 1 wird aufbewahrt.
50

Nachweis von Pb2+: Niederschlag 1 wird am Filter mit einigen ml verd. HCl gewaschen
und anschließend mit 15 ml kochendem Wasser übergossen. Dabei löst sich PbCl2
(Filtrat 1a), das beim Abkühlen wieder in Form von feinen, glänzenden, weißen Nadeln
auskristallisiert; wird erneut aufgekocht und mit CH3COONa- sowie K2Cr2O7-Lösung
versetzt, entsteht ein gelber Niederschlag von PbCrO4.

Nachweis von Ag+: Der Rückstand 1a im Filter wird mit heißem Wasser gewaschen
(Waschwasser verwerfen!) und mit verdünntem NH3 übergossen. Dabei löst sich AgCl
im Filtrat 1b. Wird das Filtrat mit HNO3 angesäuert, fällt AgCl erneut aus. Dieser
Niederschlag wird abfiltriert, in (NH4)2CO3-Lösung gelöst und aus dieser Lösung Ag+
nachgewiesen.

Nachweis von Hg22+: Färbt sich beim Übergießen von Rückstand 1a mit NH3 der
zurückbleibende Niederschlag schwarz, liegt Hg22+ vor.

 Analyse der Kupfergruppe:

Filtrat 1 enthält Cu2+, Cd2+ und ev. einen verschleppten Teil des Pb2+ sowie Ca2+, Sr2+,
Ba2+ und die lösliche Gruppe.

Zu Filtrat 1 werden 5 ml 6N HCl zugesetzt und die Lösung in einer Porzellanschale bis
zur Salzfeuchte eingedampft. Die Masse wird in 5 ml 2N HCl aufgenommen und mit
Na2S-Lösung solange versetzt bis keine Niederschlagsbildung mehr zu beobachten ist.
Dabei werden Cd2+, Cu2+, Pb2+, das zuvor nicht quantitativ ausgefallen ist, sowie
eventuell Hg2+, das bei zu hohem pH-Wert aus Hg22+ entsteht, als Niederschlag 2
ausgefällt und abfiltriert. Filtrat 2 enthält die lösliche und die Erdalkaligruppe und wird
bis zur weiteren Analyse aufbewahrt.

Niederschlag 2 wird mit etwas Na2S-haltigem Wasser gewaschen und dann mit 10 ml
verdünnter HNO3 aufgekocht und ein möglicher Niederschlag (der Hg2+ enthält)
abfiltriert und verworfen.
51

Filtrat 2a enthält Cd2+, Cu2+ und ev. einen Teil des Pb2+.

Nachweis von Pb2+: Zu Filtrat 2a werden 5 ml verdünnte H2SO4 hinzugefügt und diese
Lösung vorsichtig bis auf 1 ml eingeengt. Nach dem Abkühlen werden tropfenweise
höchstens 5-10 ml H2O zugesetzt. Falls Pb2+ in der Lösung vorhanden war, fällt dieses
als weißes PbSO4 aus, kann als Niederschlag 2b abfiltriert und nach der schon oben
genannten Methode als PbCrO4 nachgewiesen werden.

Nachweis von Cu2+: Filtrat 2b wird mit konz. NH3 bis zur alkalischen Reaktion versetzt
(pH-Wert überprüfen!) und ist bei Anwesenheit von Cu2+ durch [Cu(NH3)4]2+ tiefblau
gefärbt.

Nachweis von Cd2+: Um Cd2+ in Anwesenheit von Cu2+ als Sulfid nachweisen zu können,
muss Cu2+ maskiert werden, da sonst das schwarze CuS das gelbe CdS überdecken
würde. Dazu wird die Filtrat 2b bis zur Entfärbung mit KCN-Lösung versetzt und erhitzt.
Cd2+ kann dann mit Na2S-Lösung als gelbes CdS gefällt werden. Falls der erhaltene
Niederschlag nicht gelb, sondern dunkel gefärbt ist, sollte der Niederschlag abfiltriert
und am Filter mit verd. H2SO4 übergossen werden. Dabei geht hauptsächlich Cd2+ in
Lösung, das wieder als CdS nachgewiesen werden kann.

 Analyse der Erdalkaligruppe:

Filtrat 2 wird auf ca. 3 ml eingeengt, mit verdünntem NH3 alkalisch gemacht (pH-Wert
überprüfen!) und mit 10 ml gesättigter (NH4)2CO3-Lösung aufgekocht. Der dabei
entstandene Niederschlag 3 wird nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur abfiltriert,
in möglichst wenig verdünnter Essigsäure gelöst und wie unter Probe 8 beschreiben
weiterbearbeitet.

 Analyse der löslichen Gruppe:

Filtrat 3 wird für die Einzelnachweise von Mg2+, K+ und Li+ verwendet. Da die
Probelösung mit Ammonium- und Natriumsalzen versetzt wurde, müssen NH4+ und Na+
aus der Urprobe nachgewiesen werden.
Urprobe

+ 6N HCl

Niederschlag 1 Filtrat 1

+ H2O / Δt + HCl + Na2S

Rückstand 1a Filtrat 1a Niederschlag 2 Filtrat 2

+ NH3 Pb2+ + HNO§ / Δt + NH3


+ (NH4)2CO3 / Δt

Rückstand 1b Filtrat 1b Filtrat 2a Rückstand 2a


Niederschlag 3 Filtrat 3
2+ +
Hg2 Ag + H2SO4+ H2O
+ CH3COOH Lösliche
+ CH3COONa Gruppe
+ K2Cr2O7
Niederschlag 2b Filtrat 2b

Pb2+ + NH3 konz. Niederschlag 3a Filtrat 3a


+KCN / Δt
Ba2+ + NH3
+ (NH4)2SO4
Niederschlag 2c Filtrat 2c

Cd2+ Cu2+ Niederschlag 3b Filtrat 3b


maskiert
Sr2+ Ca2+
52
53

8 Qualitative Analyse anorganischer Salze

Vorproben für feste Salze

Die folgenden, einfach durchzuführenden Reaktionen liefern Hinweise für die


nachfolgende Analyse. Da sie jedoch in den meisten Fällen nicht zu eindeutigen
Aussagen führen, dürfen sie nicht als Nachweise gewertet werden.

 Aussehen und Farbe der Probe:

Die meisten anorganischen Salze sind weiß, daher liefert die Farbe der Probe bereits
wichtige Hinweise auf ihre Zusammensetzung. Einige mg kompakter Substanz sollten
vor der Beurteilung erst in der Reibschale pulverisiert werden.
Beispiele für gefärbte Salze:

Braungelb/Braunrot:rotes Blutlaugensalz [Fe(CN)6]3-, Ag2CrO4


Rot: HgI2
Orange: CdS, rotes Blutlaugensalz [Fe(CN)6]3-
Gelb: Chromate, Ag(X) (z.B. AgBr, AgI, Ag3PO4, Ag2CO3),
einige Iodide (PbI2, AgI), gelbes Blutlaugensalz [Fe(CN)6]4-
Grün, Blau: Cu(II)

 Verhalten auf der Magnesiarinne:

Vor der Benutzung wird die Magnesiarinne bis zur Rotglut erhitzt. Nach dem Erkalten
wird eine Spatelspitze Substanz aufgebracht und langsam am Gasbrenner (Abzug!)
erhitzt. Die hier beschriebenen Veränderungen treten nicht bei jedem Salz ein; ein
Fehlen solcher Veränderungen darf also nicht zum Ausschließen bestimmter Ionen
führen.

 Flüchtigkeit: z.B. einige Hg- und Ammoniumsalze, aber auch zahlreiche


weitere

 gefärbte Dämpfe: I2 (violett) von I- und IO3-, Br2 (rotbraun) aus Br- und BrO3-
, NO2 u. N2O3 aus NO3- (braun)

 Verpuffen, kleine Explosionen: z.B. Nitrate und viele weitere explosive


Verbindungen
54

 Rückstände und Schmelzen:

farblose Schmelzen: Alkalisalze


gelbe Schmelzen: Pb-Salze
graue Schmelzen: Ag-Salze
weiße Rückstände: Erdalkalisalze
Braun-schwarze Rückstände: Schwermetalloxide
Ein weißer Rückstand oder eine farblose Schmelze wird mit 1 Tropfen H2O und
Phenolphthalein befeuchtet. Tritt eine deutliche Rosafärbung auf, handelt es sich
um ein Alkali- bzw. Erdalkalisalz.

 Thermochromie: bedeutet, dass eine Substanz ist bei verschiedenen


Temperaturen unterschiedlich gefärbt ist. Pb(II)salze sind in der Kälte gelb,
in der Hitze rot.

 Flammenfärbung:

Die Flammenfärbung wird mit einem Platindraht durchgeführt. Etwas Probe muss dazu
zuvor in 6N HCl gelöst oder suspendiert(!) werden. Auf keinen Fall darf der Platindraht
in das trockene, feste Salz eingetaucht werden! Bei der Analyse von Salzen ist darauf
zu achten, dass viele mit geringen Mengen an Na+ verunreinigt sind.

 Ansäuern mit Mineralsäuren:

Siehe Vorproben für Anionen. Unter Umständen ist die Gasentwicklung beim Ansäuern
eines festen Salzes besser sichtbar als bei einer Suspension des Salzes (gilt v.a. für
Carbonate).

 pH-Wertbestimmung:

Durch die Bestimmung des pH-Wertes einer Probe können von vornherein bestimmte
Verbindungen ausgeschlossen werden, z.B. sind keine sauren Salze von CO32- und CN-
beständig.
55

Lösevorgang

1 Spatelspitze der Substanz wird in ca. 2 ml Lösungsmittel eingebracht und unter


Schütteln gelöst. Eine Substanz gilt dann als gelöst, wenn ein deutlicher sichtbarer
Anteil der für den Lösungsvorgang eingesetzten festen Probe in Lösung übergegangen
ist. Sollte sich die Substanz gar nicht lösen, wird die Suspension vorsichtig erwärmt.

 1. Wasser: löslich (ev. unter Aufkochen): die meisten Alkali- und Ammoniumsalze,
Erdalkalihalogenide sowie die meisten Chloride (außer Ag+, Pb2+, Hg22+), Nitrate

 2. verd. HCl oder HNO3: löslich (ev. unter Aufkochen): die meisten Salze;
nicht löslich: einige Ag- und Hg-Salze, manche Sulfate (z.B. Ba2+, Sr2+, Ag+, Pb2+,
Hg22+), viele Fluoride, einige Iodate

 3. konz. HCl: löslich (ev. unter Aufkochen): z.B. Fluoride, PbCrO4, SrSO4

 4. verd. NaOH: löslich: z.B. PbI2

Vorproben für gelöste Salze

Es sollen alle bei den Anionen- bzw. Kationenproben angeführten Vorproben


durchgeführt werden. Allerdings ist bei der Analyse von Salzproben zu berücksichtigen,
dass Vorproben für eine bestimmte Ionenart auch immer vom Gegenion beeinflusst
werden können. Zudem muss - sofern es sich nicht um ein in Wasser gelöstes Salz
handelt - unbedingt bedacht werden, dass das für das Lösen des Salzes verwendete
Lösungsmittel ebenfalls die Vorproben beeinflusst.

 Aussehen und Farbe der Probenlösung:

Olivgrün: [Fe(CN)6]3- Hellgelbgrün: [Fe(CN)6]4-


Blau: Cu2+ orangegelb: CrO42-

Achtung: Eine Eigenfarbe der Probelösung kann weitere Nachweise (z.B. Iodidpapier,
Sulfidpapier) natürlich farblich überlagern!
56

 Vorproben für Kationen:

 Verhalten auf dem Sulfid- und dem Iodidpapier

 Verhalten der Probe gegenüber Zusatz von Na2S, NaOH und verdünnter H2SO4

 Flammenfärbung

 Vorproben für Anionen:

 Redoxverhalten der Probe: ACHTUNG! Das Redoxverhalten kann auch vom


Kation beeinflusst werden: z.B. Cu2+ ist oxidierend, Hg22+ reduzierend!

 Ansäuern mit verdünnter und konzentrierter Schwefelsäure

 Verhalten der Probe gegenüber Silbernitrat

Proben Nr. 10 + 11 +12: Qualitative Analysen jeweils eines anorganischen


Salzes (1 Kation & 1 Anion)

Mit Hilfe der Vorproben und der Einzelnachweise für Kat- & Anionen soll ein
anorganisches Salz identifiziert werden. Folgende Ionen können enthalten sein:
NH4+, Na+, K+, Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Ag+, Hg22+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+
Cl-, Br-, I-, F-, NO3-, SO42-, PO43-, CO32-, BrO3-, IO3-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,
[Fe(CN)6]3-, B4O72-, CrO42-

Probe Nr. 13: Qualitative Analyse einer Mischung zweier anorganischer Salze
(2 Kationen & 2 Anionen)

Mit Hilfe der Vorproben und der Einzelnachweise für Kat- & Anionen soll nun eine
Mischung aus zwei anorganischen Salzen bestimmt werden. Folgende Ionen können
enthalten sein:
NH4+, Na+, K+, Li+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Ag+, Hg22+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+
Cl-, Br-, I-, F-, NO3-, SO42-, PO43-, CO32-, BrO3-, IO3-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]4-,
[Fe(CN)6]3-, B4O72-, CrO42-
57

9 Qualitative Analyse organischer Säuren und ihrer


Salze

Diese organischen Säuren und ihrer Salze werden im Praktikum behandelt: Ameisen-
(Formiat), Essig- (Acetat), Oxal- (Oxalat), Wein- (Tartrat) & Citronensäure (Citrat).
H H
OH OH OH HO
OH O O
O H
H H O H H
O O
O H OH OH
H OH HO O
HO O H OH OH
Ameisensäure Essigsäure Oxalsäure Weinsäure Citronensäure
(HCOOH) (CH3COOH) ((COOH)2) (C4H6O6) (C6H8O7)

Analysengang

Probe

Ferrichloridprobe

rötlichgelb zitronengelb
Ameisen- oder Essigsäure Wein-, Oxal- oder Citronensäure
Bayersche Guajakolcarbonat-
Olefinprobe probe

positiv negativ positiv negativ


Ameisensäure Essigsäure Weinsäure Oxal- oder Citronensäure

Reduktion von IO3-

positiv negativ
Oxalsäure Citronensäure

 Ferrichloridprobe:

1 Spatelspitze Substanz wird in 1 ml Wasser gelöst und mit 1-2 Tropfen Fe3+-Lösung
versetzt. Schwer lösliche Salze werden hier beim Lösen mit ein paar Tropfen verd. H2SO4
versetzt. Entsteht dabei ein Niederschlag, muss dieser vor dem Weiterarbeiten
abfiltriert werden.
58

 Bayer’sche Olefinprobe:

1 Spatelspitze der Substanz wird in 1 ml Na2CO3-Lösung gelöst und die Lösung mit 1
Tropfen verdünnter KMnO4-Lösung versetzt. Wird die KMnO4-Lösung entfärbt, deutet
dies auf das Vorliegen von Ameisensäure hin.

 Guajacolcarbonatprobe:

1 Spatelspitze der Substanz wird in einer trockenen Eprouvette mit 2 Spatelspitzen


Guajacolcarbonat und 0,5 ml konz. H2SO4 versetzt und im siedenden Wasserbad kurz
erwärmt (Achtung! Bei zu starkem Erhitzen kommt es zum Verkohlen der organischen
Substanz). Eine rosa bis blauviolette Färbung entsteht bei Anwesenheit von Weinsäure.
Eine gleichzeitig durchgeführte Blindprobe ist unbedingt erforderlich.

 Reduktion von IO3-:

1 Spatelspitze der Substanz wird mit 1 Spatelspitze KIO3, einigen Tropfen verd. H2SO4
und 1 ml Wasser leicht erwärmt. Wird die Lösung mit CHCl3 unterschichtet und gut
durchgeschüttelt, ist die organische Phase durch I2 violett gefärbt, sollte sich Oxalsäure
in der Probe befunden haben.

Einzelnachweise

Ameisensäure

 Bayer’sche Olefinprobe positiv

 Reduktion von Ag+: 1 Spatelspitze der Substanz wird in 1 ml Wasser gelöst,


tropfenweise mit AgNO3-Lösung versetzt und leicht erwärmt. Es entsteht eine braun-
schwarze Trübung durch Ag0.

Essigsäure

 Esterprobe: Zu 1 Spatelspitze der Substanz werden 0.5 ml Wasser und 0.5 ml


59

konzentrierte H2SO4 hinzugefügt, gut durchgemischt und sorgfältig abgekühlt.


Anschließend wird mit 0.5 ml Ethanol gut durchgeschüttelt und leicht erwärmt. Es
entsteht der typische Geruch von Ethylacetat nach Klebstoff.

Weinsäure

 Guajacolcarbonatprobe positiv.

 Bildung eines Cu2+-Komplexes: 1 ml der gelösten Probe wird mit 1 ml CuSO4-


Lösung und 1ml verd. NaOH versetzt und filtriert. Cu2+ bildet mit Tartrat einen
blauen Komplex. Blindprobe! NH4+ darf nicht anwesend sein!

Oxalsäure

 Reduktion von IO3- positiv.

 Silberfällung: 1 Spatelspitze der Substanz wird in 1 ml Wasser gelöst. Ist die


Lösung sauer, muss mit verdünnter NaOH neutralisiert werden. Werden 1-3 Tr.
AgNO3-Lösung hinzugefügt, entsteht ein weißer Niederschlag. Auch Weinsäure gibt
mit AgNO3 eine weiße Fällung und muss daher vorher unbedingt ausgeschlossen
werden.

Citronensäure

 Essigsäureanhydrid-Probe: Wird 1 Spatelspitze der Substanz mit 0.5 ml


Essigsäureanhydrid gekocht, entsteht eine violettrote Färbung. (Blindprobe!) Bei
diesem Nachweis ist es erforderlich, wasserfrei zu arbeiten (trockene Eprouvette)!
Bei schwerlöslichen Salzen wird 1 Tropfen konz. Schwefelsäure hinzugegeben.
60

Probe Nr. 14: Qualitative Analyse einer organischen Säure

Mit Hilfe der Vorproben und Identifikationsreaktionen soll überprüft werden, um welche
der folgenden organischen Säuren sich die Probe handelt:
Ameisen-, Essig-, Wein-, Oxal- oder Citronensäure

Probe Nr. 15: Qualitative Analyse eines organischen Salzes

Mit Hilfe aller genannten Vorproben und Identifikationsreaktionen soll die Identität eines
organischen Salzes bestimmt werden.

Mögliche Kationen: Na+, K+, Li+, NH4+


Mögliche Anionen: Formiat, Acetat, Tartrat, Oxalat, Citrat

Probe Nr. 16: Qualitative Analyse eines organischen Salzes

Mit Hilfe aller genannten Vorproben und Identifikationsreaktionen soll die Identität eines
organischen Salzes bestimmt werden.

Mögliche Kationen: Na+, K+, Li+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Mg2+, NH4+
Mögliche Anionen: Formiat, Acetat, Tartrat, Oxalat, Citrat
61

10 Quantifizierung mittels Titration

Unter Titration wird der Vorgang der Gehaltsbestimmung einer Probelösung (Titrand)
durch allmähliches Hinzufügen einer Maßlösung mit genau bekannter Konzentration
(Titrator) verstanden. Die Titration ist am so genannten Äquivalenz- bzw. Endpunkt, an
dem je 1 Äquivalent Titrand mit genau 1 Äquivalent Titrator reagiert hat, beendet. Ist
dieser Punkt der Reaktion exakt erkennbar und das Reaktionsverhältnis der beiden
Substanzen z.B. aus der Stöchiometrie der Reaktion bekannt, kann aus der Menge der
zugesetzten Maßlösung mit bekannter Konzentration auf die ursprünglich vorhandene
Menge Analyt geschlossen werden.

Säure-Basen-, bzw. Neutralisations-Titration

Bei einer Säure-Basen-Titration wird eine saure oder basische Probe so lange mit einer
entsprechend gegenteiligen Maßlösung versetzt, bis am Neutralpunkt das Salz der
beiden Reaktanden in Wasser gelöst vorliegt.

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Die dabei stattfindende Neutralisation wird durch die folgende Reaktionsgleichung


beschrieben:
H3O+ + OH-  2 H2O

Bei der Titration starker Säuren mit starken Basen (und umgekehrt) entspricht der
Neutralpunkt dem stöchiometrischen Umsatz, d.h. dem Äquivalenz- bzw. Endpunkt. Bei
der Titration schwacher Säuren oder Basen mit starken Basen oder Säuren sind
Neutralpunkt und Äquivalenzpunkt nicht identisch, da es zur Protonenübertragung des
entstandenen Salzes und zur Bildung eines Puffersystems kommt. Wird beispielsweise
eine schwache Säure mit einer starken Base titriert, so ein basisch reagierendes Salz.
Der Äquivalenzpunkt ist in diesem Falle in den basischen pH-Bereich verschoben.
Charakteristisch für alle Reaktionen ist, dass sich der pH-Wert des Systems zuerst
langsam, kurz vor dem Erreichen des Äquivalenzpunktes jedoch immer rascher ändert.
Das Erreichen des Äquivalenzpunktes wird mit Hilfe eines geeigneten Indikators
angezeigt. Säure-Basen-Indikatoren sind in der Regel organische Farbstoffe, die selbst
schwache Säuren oder Basen sind und bei Protonierung bzw. Deprotonierung ihre Farbe
ändern. Gängige Indikatoren für Säure-Basen-Titrationen sind z. B.:
62

Phenolphthalein

Methylrot

Redoxtitration

Bei Reduktions- und Oxidationstitrationen findet eine Übertragung von Elektronen statt.
Reduktion bedeutet eine Aufnahme von Elektronen, Oxidation eine Abgabe. Das
Reduktions- oder Oxidationspotential einer Substanz ist nicht absolut, sondern steht in
Relation zum Reaktionspartner. Diese Relation wird in der sogenannten
elektrochemischen Spannungsreihe beschrieben, in der die Reduktions- bzw.
Oxidationsmittel nach ihrem Redoxpotential geordnet sind:
63

Für die quantitative Analytik sind nur solche Redoxreaktionen nutzbar, bei denen sich
kein Redoxgleichgewicht einstellt, sondern die weitgehend vollständig ablaufen. Das ist
umso mehr der Fall, je größer der Abstand der beiden Reaktionspartner in der
elektrochemischen Spannungsreihe ist. In der Praxis bedeutet das, dass nur starke
Oxidations- bzw. Reduktionsmittel als Maßlösungen infrage kommen, z.B. Iod-Lösung
(Iodometrie).

Komplexometrie

Komplexe sind Verbindungen, die aus einem Zentralatom und daran gebundenen
Liganden bestehen. Die Komplexbindung an das Zentralatom kommt dabei über freie
Elektronenpaare zustande, von denen jeder Ligand zumindest eines besitzen muss. Die
sogenannte Koordinationszahl des Komplexes entspricht dabei der Anzahl der
Bindungen zwischen Zentralatom und Liganden. Komplexe mit mehrzähnigen Liganden
(Chelatoren) werden als Chelate (gr. Krebsschere) bezeichnet. Sie sind besonders
stabil, wenn bei der Koordinierung der Liganden ans Zentralatom fünf- bis
sechsgliedrige Ringsysteme gebildet werden. Bei der Komplexo- oder Chelatometrie
werden mehrzähnige Liganden als Titratoren für die Bestimmung ausschließlich
mehrwertiger Kationen eingesetzt. Sie bilden mit dem Zentralion stöchiometrisch
einheitliche, wasserlösliche Komplexe. Die dabei am häufigsten verwendete Verbindung
ist die Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), eine vierbasige Säure, meist in Form ihrer
sehr gut wasserlöslichen Salze, der Edetate (v.a. Di- oder Trinatriumedetat). EDTA
bildet als sechszähniger Ligand mit Metallionen unabhängig von der Ladung des
Zentralatoms immer stabile 1:1-Komplexe mit fünfgliedrigen Chelatringen:

Dabei ist es unbedingt nötig, die Lösung zu puffern, da bei der Chelatbildung mit
NaEDTA aufgrund der Freisetzung von H+ ein pH-Wert-Abfall auftritt und mit sinkendem
pH-Wert die Beständigkeit der gebildeten Komplexe abnimmt.
64

Praktische Durchführung einer Titration

 Zur Titration einer Probe wird zuerst die Maßlösung luftblasenfrei in die senkrecht
eingespannte Bürette gefüllt. Um einen Ablesefehler zu vermeiden, müssen die
Augen immer auf gleiche Höhe mit dem Meniskus bzw. Schellbach-Streifen sein.

 Mit dem ersten Aliquot der Probe wird grob der ungefähre Verbrauch an Maßlösung
bestimmt. Anschließend werden drei weitere, genaue Bestimmungen durchgeführt.
Hierzu wird rasch bis ca. 1 ml vor dem zuvor bestimmten Verbrauch abgelassen, gut
umgeschwenkt und dann langsam und vorsichtig tropfenweise bis zum
Indikatorumschlag titriert. Zur Abgabe wird der Mittelwert der drei genauen
Einzelbestimmungen berechnet.

Probe Nr. 17: Titration von H2SO4 mit 0.1 N NaOH

Die im Messkolben ausgegebene Probelösung wird mit destilliertem Wasser exakt bis
zur 50 ml Marke aufgefüllt. 10.0 ml dieser Lösung werden in einem 100 ml
Erlenmeyerkolben mit 5 Tr. Methylrotlösung versetzt. Es wird mit 0.1 N NaOH auf den
Farbumschlag von rot nach rein gelb titriert.

Gehalt H2SO4 (mg/10 ml) = VNaOH  cNaOH  ÄG

VNaOH in ml cNaOH = 0.1 ÄG = Mr(H2SO4)/2 = 49.01

Probe Nr. 18: Titration der Aminosäure L-Arginin mit 0.1 N HCl

NH O

H2N N OH
H
NH2

In den Proteinen werden regelmäßig zwanzig verschiedene Aminosäuren angetroffen.


Sie unterscheiden sich durch die Art der Seitenkette R. Unter diesen Aminosäuren
befinden sich neben neutralen auch saure (z.B. Glutamin- und Asparaginsäure) und
basische (z.B. Arginin, Lysin, Histidin) Aminosäuren. 10.0 ml der im Erlenmeyerkolben
65

ausgegebenen Probelösung werden mit 5 Tr. Methylrotlösung versetzt und mit 0.1 N
HCl auf den Farbumschlag von gelb auf rein rot titriert.

Gehalt L-Arginin (mg/10 ml) = VHCl  cHCl  ÄG

VHCl in ml cHCl = 0.1 ÄG = Mr(L-Arginin) = 174.20

Probe Nr. 19: Titration von Soda (Na2CO3) mit 0.1 N HCl

Die im Messkolben ausgegebene Probelösung wird mit destilliertem Wasser exakt bis
zur 50 ml Marke aufgefüllt. 10.0 ml der Probe werden mit 5 Tropfen Methylrot versetzt
und mit 0.1N HCl bis zur ersten Rosarotfärbung titriert. Man erhitzt kurz (2 min) zum
Sieden und titriert nach dem Abkühlen die wieder auf gelb zurückgefärbte Lösung bis
zum erneuten Umschlag nach rosa (wenige Tropfen!). Dieser Vorgang wird solange
wiederholt, bis die Lösung nach dem Abkühlen ohne weitere Zugabe von Maßlösung
eine rosarote Farbe behält. Durch Erhitzen wird die Genauigkeit erhöht (schärferer
Indikatorumschlag), da das gebildete CO2 aus der Lösung vertreiben wird.

Na2CO3 + 2 HCl  2 NaCl + CO2+ H2O

Gehalt Soda (mg/10 ml) = VHCl  cHCl  ÄG

VHCl in ml cHCl = 0.1 ÄG = Mr(Soda)/2 = 53.0

Probe Nr. 20: Titration von Essigsäure mit 1 N NaOH

Die im Messkolben ausgegebene Probelösung wird mit destilliertem Wasser exakt bis
zur 50 ml Marke aufgefüllt. 10.0 ml der Probelösung werden in einem Erlenmeyerkolben
mit 3 Tr. Phenolphthaleinlösung versetzt. Es wird mit 1N NaOH auf den Farbumschlag
von farblos auf rosa titriert. Die Titration ist beendet, wenn ein knapp rosaroter
Farbton etwa 15 Sekunden lang bestehen bleibt.

Gehalt Essigsäure (mg/10 ml) = VNaOH  cNaOH  ÄG

VNaOH in ml cNaOH = 1.0 ÄG = Mr(Essigsäure) = 60.05


66

Probe Nr. 21: Titration von Ascorbinsäure (Vitamin C) mit Iod-Lösung

HO H HO H
HO O Ox. HO O
4 O 1 O

3 2 Red.
HO OH O O
Ascorbinsäure Dehydroascorbinsäure

Die im Messkolben ausgegebene Probe wird mit destilliertem Wasser exakt bis zur 50
ml Marke aufgefüllt. In einem Erlenmeyerkolben werden genau 10.0 ml der Probe mit
ungefähr 1 ml 1 %iger Stärkelösung (= 1 volle Pasteurpipette) versetzt. Anschließend
wird die 0.025N Iodlösung zügig bis zur ersten Blauviolettfärbung hinzugegeben.

Gehalt Ascorbinsäure (mg/10 ml) = VIod  cIod  ÄG

VIod in ml cIod = 0.025 ÄG = Mr(Ascorbinsäure)/2 = 88.05

Probe Nr. 22: Bestimmung der Gesamthärte von Wasser

Es handelt sich um eine Simultantitration der zur Wasserhärte maßgeblich beitragenden


Erdalkaliionen (berechnet als CaO). Die im Messkolben ausgegebene Probelösung wird
mit destilliertem Wasser exakt bis zur 50 ml Marke aufgefüllt. 10.0 ml der Probe werden
mit ca. 5 ml Pufferlösung (pH 10) und 2 Tr. Eriochromschwarz-T-Lsg. versetzt. Es wird
mit 0.0025 M NaEDTA-Lösung von violettrot auf eine rein blaue Farbe titriert.

Gehalt CaO (mg/10 ml) = VEDTA  cEDTA  ÄG

VEDTA in ml cEDTA = 0.0025 ÄG = Mr(CaO) = 56.08

1°dH (Deutscher Härtegrad) entspricht 10 mg/l CaO. Das Ergebnis ist in °dH (auf zwei
Dezimalstellen genau) anzugeben.
67

11 pH-Wert und Puffersysteme

pH-Wert von wässrigen Lösungen

Als pH-Wert wird der negative dekadische Logarithmus der H3O+-Konzentration einer
Lösung bezeichnet
pH = -log c(H3O+)

 Da in wässrigen Lösungen nur H3O+-Konzentrationen zwischen 1 M und 10-14 M


vorkommen, erstreckt sich der pH-Wertbereich von 0 bis 14.

 Eine neutrale Lösung, in der H3O+ nur durch Autoprotolyse entsteht, hat den pH-
Wert 7. In sauren Lösungen ist der pH-Wert kleiner als 7, in alkalischen größer als
7.

 Die Messung des pH-Wertes:

 Mittels pH-Wertpapier: pH-Papier ist mit einer Mischung verschiedener


Farbindikatoren imprägniert. Auf einer entsprechenden Farbskala kann der pH-Wert
der das pH-Papier färbenden Lösung abgelesen werden.

 Mittels pH-Meter: Es werden pH-Messketten verwendet, die aus einer Arbeits-


(Wasserstoffelektrode) und einer Referenzelektrode (Ag/AgCl- oder Hg/Hg2Cl2-
Elektrode) bestehen. Von der Messelektrode wird eine Spannung erzeugt, die dem
pH-Wert der zu messenden Lösung proportional ist. Die Skala des pH-Meters wird in
der Regel so geeicht, dass nicht die Spannung sondern direkt der pH-Wert der
Lösung angezeigt wird.

Probe Nr. 23: Bestimmung des pH-Wertes mittels pH-Meter

 Vormessung: Zuerst wird der pH-Wert der Probe mittels pH-Papier grob bestimmt
und dann in Abhängigkeit des Wertes der zu messenden Lösung zwei Puffer für die
Kalibrierung des pH-Meters ausgewählt. Hierzu wird ein kleines Stück pH-Papier auf
einem Uhrglas mit Wasser befeuchtet, ein Tropfen der Probelösung aufgebracht und
die auftretende Farbe mit der Skala verglichen.
68

 Das pH-Meter wird eingeschaltet, die Markierung muss „pH“ anzeigen.

 Kalibration des pH-Meters: In Abhängigkeit des pH-Wertes der zu messenden


Lösung werden die Kalibrier-Puffer ausgewählt. Bei niedrigem pH-Wert: Puffer mit
pH = 4 und pH = 7, bei hohem pH-Wert: Puffer mit pH = 7 und pH = 10 verwenden.
Elektrode mit Wasser abspülen und in den 1. Puffer stellen. Taste „2 nd“ und „cal“
drücken. Warten bis zur Anzeige „ready“. Mit Taste „yes“ bestätigen. Vorgang mit
dem zweiten Puffer wiederholen.

 Messung: Taste „measure“ drücken. „MEASURE“ wird im Display angezeigt.


Elektrode abspülen und in die Probelösung eintauchen. Warten bis zur Anzeige
„ready“. Abschließend Elektrode abspülen und in KCl-Lösung aufbewahren.

Pufferlösungen

Pufferlösungen sind Lösungen aus einer schwachen Säure und ihrer konjugierten Base
(z.B. CH3COOH/CH3COO-) bzw. einer schwachen Base und ihrer konjugierten Säure
(z.B. NH3/NH4+) in annähernd gleicher Konzentration. Solche Lösungen besitzen einen
in Grenzen konstanten pH-Wert, der sich bei Zugabe kleiner Mengen starker Säuren
oder Basen sowie durch Verdünnen nur wenig ändert. Auf dem Abfangen der zugefügten
H+ bzw. OH--Ionen beruht die pH-stabilisierende Wirkung solcher Pufferlösungen. Sie
kommen überall dort zur Anwendung, wo Reaktionen die Einhaltung eines definierten
pH-Wertes erfordern. Der pH-Wert eines Puffersystems kann mit Hilfe der Henderson-
Hasselbalch-Gleichung berechnet werden:

c(A- )
pH  pK s  log
c(HA))

pH pH-Wert der Pufferlösung


c(A-) Konzentration der (korrespondierenden) Base
pKS Säurekonstante
c(HA) Konzentration der (korrespondierenden) Säure
69

Probe Nr. 24: Herstellung eines 0.1 M Acetatpuffers

 100 ml eines 0.1 M Acetatpuffers sollen durch Mischen von 0.1 M Essigsäure (HA)
mit einer 0.1 M Natriumacetat (A-)-Lösung hergestellt werden. Der pH-Wert der
Pufferlösung wird jedem Studenten individuell angegeben.

 Herstellung der 0.1 M Natriumacetatlösung: Mit Hilfe der folgenden Formel wird die
benötigte Menge an Natriumacetat (M = 82 g/mol) berechnet.
Achtung! Einwaage auf das tatsächlich benötigte Volumen (100 ml) umrechnen!

m
n
M

n = Molarität (M) der Lösung


m = Masse der Substanz (g/l)
M = Molmasse der Substanz (g/mol)

 Berechnung des Mischungsverhältnisses mit Hilfe der Henderson-Hasselbalch-


Gleichung: Das Verhältnis der beiden Lösungen wird mit Hilfe der Henderson-
Hasselbalch-Gleichung berechnet, wobei der gewünschte pH-Wert und der pKS der
Essigsäure (= 4.65) in die Gleichung eingesetzt werden.

Beispiel: pH-Wert 3.5:

-
c(A )
3,5  4,65  log
c(HA)

-
c(A )
log  1,15
c(HA)

-
c(A )
 0,07
c(HA)

Säure und Base müssen daher in einem Verhältnis 1 : 0.07 gemischt werden, d.h. 1
ml Essigsäure + 0.07 ml Natriumacetatlösung

 Die Berechnung der Volumina erfolgt mittels Schlussrechnung.


70

1.07 ml Puffer 0.07 ml 0.1 M Na-acetatlösung


100 ml Puffer x ml 0.1 M Na-acetatlösung
_____________________________________________
x = 6,5 ml 0.1 M Na-acetatlösung

 Für 100 ml Gesamtvolumen müssen daher 93,5 ml 0.1 M Essigsäure und 6,5 ml 0.1
M Natriumacetatlösung gemischt werden.

 Der pH-Wert wird am pH-Meter überprüft und falls nötig durch Zugabe von 0.1 M
Essigsäure oder 0.1 M Natriumacetatlösung genau eingestellt.

Probe Nr. 25: Herstellung eines Natriumphosphatpuffers

 Dieser Puffer wird durch Mischen einer Natriumdihydrogenphosphat (NaH2PO4) -


Lösung und einer Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4)-Lösung hergestellt. Die
Molarität und der pH-Wert des Puffers werden für jeden Studenten individuell
angegeben.

 Herstellung der Lösungen: Zunächst wird die benötigte Menge an NaH2PO4H2O


(M = 138) und Na2HPO4 (M = 142) berechnet:

m
n
M

n = Molarität (M) der Lösung


m = Masse der Substanz (g / l)
M = Molmasse der Substanz (g/mol)

 Beispiel: Der Puffer soll 0.5 M sein. Je 100 ml einer 0.5 M NaH2PO4 Lösung (M = 138)
und einer 0.5 M Na2HPO4 Lösung (M = 142) sollen hergestellt werden.

1) 0.5 M Na2HPO4 Lösung: 0.5 = x/ 142 x= 71 g

d.h. 71 g Na2HPO4 müssen in 1 l Wasser aufgelöst werden. Herzustellen sind jedoch


nur 100 ml, daher werden nur 7.1 g benötigt.
71

2) 0.5 M NaH2PO4 Lösung: 0.5 M = x / 138 x= 69 g

d.h. 69 g NaH2PO4 müssen in 1 l Wasser aufgelöst werden. Herzustellen sind jedoch


nur 100 ml, daher werden nur 6.9 g benötigt

 Bestimmung des Mischungsverhältnisses mit Hilfe etablierter Tabellen:


Phosphorsäure (H3PO4) ist eine mehrprotonige Säure und kann 3 H+ abgeben. Daher
besitzt diese Säure drei pKS-Werte:

H3PO4  H2PO4- + H+ pK1 = 2.15


H2PO4-  HPO42- + H+ pK2 = 6.82
HPO42-  PO43- + H+ pK3 = 12.38

In der Laborpraxis werden häufig - vor allem bei komplexeren Systemen - anstelle der
Berechnung mit der Henderson-Hasselbalch-Gleichung etablierte Tabellen verwendet.
Aus der angefügten Tabelle wird das prozentuelle Mischungsverhältnis für den
jeweiligen pH-Wert abgelesen, die hergestellten Lösungen in den entsprechenden
Volumina gemischt und der genaue pH-Wert durch Hinzufügen von NaH2PO4-Lösung (in
der jeweils angegebenen Molarität) oder Na2HPO4-Lösung (in der jeweils angegebenen
Molarität) mit Hilfe des pH-Meters eingestellt.

pH % NaH2PO4 % Na2HPO4 pH % NaH2PO4 % Na2HPO4


5.8 92.0 8.0 6.9 45.0 55.0
5.9 90.0 10.0 7.0 39.0 61.0
6.0 87.7 12.3 7.1 33.0 67.0
6.1 85.0 15.0 7.2 28.0 72.0
6.2 81.5 18.5 7.3 23.0 77.0
6.3 77.5 22.5 7.4 19.0 81.0
6.4 73.5 26.5 7.5 16.0 84.0
6.5 68.5 31.5 7.6 13.0 87.0
6.6 62.5 37.5 7.7 10.5 89.5
6.7 56.5 43.5 7.8 8.5 91.5
6.8 51.0 49.0 8.0 5.3 94.7
72

12 Semiquantitative Analyse mittels Schnelltests

Probe Nr. 26: Analyse von Trinkwasser

 Bestimmung der Gesamtwasserhärte:

Als Gesamtwasserhärte wird der Gehalt an Erdalkali-Ionen (Ca2+, Mg2+) angegeben,


wobei ein deutscher Härtegrad (°dH) 10 mg/l CaO entspricht. Die Gesamthärte
setzt sich zusammen aus der temporären Härte (Anteil der Carbonate und
Bicarbonate), die sich als Kalk abscheidet, und der permanenten Härte (Anteil der
Nitrate, Sulfate und Chloride), die sich erst beim Verdampfen abscheidet. In
Österreich gibt es keine gesetzlichen Grenzwerte für die Trinkwasserhärte, jedoch
Richtwerte für die Härtebildner Ca2+ (100 mg/l) und Mg2+ (30 mg/l). Normalbereich:
0,6 - 1,8 °dH (Regenwasser) - ca. 30 °dH (Wasser in Dolomitböden).

 Nachweis: Komplexbildung zwischen Ca2+- und Mg2+-Ionen und Titriplex® III.

 Messung: Reaktionszone befeuchten und nach 1 min mit der Farbskala


vergleichen.

 Bestimmung des Ammoniumgehaltes:

Ammonium ist ein Zwischenprodukt natürlicher Abbauvorgänge von organischem


Material. An sich ist es für den Menschen untoxisch, ein positiver Befund deutet
jedoch auf Verunreinigung mit Exkrementen hin. Eine Ausnahme bildet
Tiefenwasser, in dem unter Sauerstoffausschluss durch Reduktionsprozesse ein
höherer Ammoniumgehalt erreicht wird (5 mg/l zulässig). Zulässiger Höchstwert:
0,5 mg/ml; Richtwert 0,05 mg/l.

 Nachweis: Alkalisches Kaliumtetraiodomercurat (K2[HgI4], Nesslers Reagenz)


bildet mit Ammoniak ein rot-braunes Iodsalz.

 Messung: Durchführung in einem Testglas. 5 ml Probe mit 3 Tr.


Reagenzmischung 1 versetzen, 3 Tr. Reagenzmischung 2 und 3 Tr. Reagenz
3 hinzufügen. Die auftretende Färbung wird sofort mit der beiliegenden
Farbskala verglichen.
73

 Bestimmung des Kupfergehaltes:

Kupferverunreinigungen stammen aus Abwässern, Pflanzenschutzmitteln oder


korrodierten Leitungen. Ab einer Konzentration von 5 mg/l ist Wasser durch den
stark metallischen Geschmack ungenießbar. Wird mit belastetem Wasser
Säuglingsnahrung zubereitet, überschreitet dies seine Ausscheidungskapazität, und
es kann zum Tod durch Leberzirrhose kommen. Kupfer ist ein Krampfgift, dessen
chronische Wirkungen bei gesunden Menschen zu Migräne und Epilepsie,
chronischen Durchfällen und diffusen Bauchkrämpfen/Schmerzen führen können.
Zulässige Höchstkonzentration: 2 mg/l.

 Nachweis: Bildung eines blauen Komplexes von Cu(II) mit Cuprizon.

 Messung: Das rechte Gefäß wird mit 6 ml Probelösung befüllt. In das rechte
Glas werden 1 Löffel Pulverreagenz und 5 Tr. Flüssigreagenz hinzugefügt.
Nach 5 Minuten wird der Farbabgleich mit der Skala durchgeführt.

 Bestimmung des Nitritgehaltes:

Nitrit kommt im Trinkwasser nur durch industrielle Verschmutzung vor, es kann


jedoch durch Zink oder Bakterien aus Nitrat gebildet werden. Nitrit ist v.a. für
Säuglinge bis zu 6 Monaten gefährlich, da es zur Schädigung des Hämoglobins führt.
Nitrit kann im Magen oder Speichel zu den kanzerogenen Nitrosaminen
weiterreagieren. Zulässige Höchstkonzentration: 0.1 mg/l.

 Nachweis: Diazotierungsreaktion.

 Messung: 5 ml Probe werden mit der Reagenzmischung versetzt. Die


auftretende Färbung wird nach 5 min mit der beiliegenden Farbskala
verglichen.

Probe Nr. 27: Bestimmung des Sulfitgehaltes in Weißwein

Schwefelige Säure wird in der Weinherstellung verwendet, um


Gärungsnebenprodukte zu binden, Bakterien und Pilze abzutöten und
Oxidationsprozesse zu verhindern. Die Zugabe von Sulfiten ist nötig, um Wein
lagerfähig zu machen. Der bestehende ADI (Acceptable Daily Intake)-Wert liegt bei
0,7 mg/kg Körpergewicht und Tag. Diese Menge wird bereits durch den Genuss eines
74

viertel Liter Weins erreicht, der 200 mg/l Gesamtschwefelsäure enthält. Weine, die
mehr als 10 mg/l SO2 enthalten, müssen folgenden Vermerk tragen: „Enthält Sulfite
oder Enthält Schwefeldioxid“. Die Kennzeichnungspflicht für sulfithältige Weine
wurde angeordnet, weil Sulfite zu den Lebensmittelzusätzen gehören, die am
häufigsten Allergien auslösen. Bei empfindlichen Personen kann ein Glas Weins
bereits Herzrasen auslösen. Andere Symptome sind beispielsweise gerötete Haut
und/oder Juckreiz, Magen- und Darmkrämpfe, Durchfall oder eine verstopfte Nase.
Zulässige Höchstmenge (je nach Art des Weines): maximal 150 bis 400 mg/Liter.

 Nachweis: Bildung einer Komplexverbindung mit einem Gemisch aus


K4[Fe(CN)6], ZnSO4 und Na2[Fe(CN)5NO].

 Messung mit Hilfe des Remissionsphotometers RQflex® (Merck) plus:

 Gerät mit der „ON/OFF“-Taste einschalten.

 Taste „TEST“ drücken, bis der Pfeil auf den entsprechenden Methodenspeicher
zeigt.

 Taste „START“ drücken. Die Reaktionszeit wird auf dem Display angezeigt.

 Analysenstäbchen entsprechend den Angaben des Begleittextes bei


gleichzeitigem Drücken der Taste „START“ in die zu untersuchende Lösung
tauchen. Überschüssige Flüssigkeitsmenge abschütteln. Die Stoppuhr des
Gerätes ist aktiviert, die verbleibende Reaktionszeit wird am Display angezeigt
(Countdown). Wenn 5 Sekunden vor Ende der Reaktionszeit ein Summton
auftritt und am Display ein blinkendes Stäbchen angezeigt wird, das Stäbchen
bis zum Anschlag in die Reaktionskammer einführen. Das Messergebnis wird
in mg/l angezeigt und abgespeichert.

Probe Nr. 28: Analyse einer Obst- oder Gemüseprobe

 Probenvorbereitung:

Vor der Analyse wird das gewählte Obst/Gemüse zerkleinert, entsaftet und die
groben Gewebsbestandteile durch Zentrifugation abgetrennt. Die Bestimmungen
werden mit der klaren Flüssigkeit durchgeführt.
75

 Bestimmung des Nitratgehaltes:

Nitrat dient als Nährstoff und ist ein wichtiger Wachstumsfaktor. Das unbedenkliche
Nitrat kann in Nitrit umgewandelt werden, das durch Bildung von Methämoglobin zu
einem Sauerstoffmangel in den Geweben führen kann – besonders gefährdet sind
Säuglinge. Unterschiedliche Pflanzenarten haben unterschiedlich hohe
Nitratgehalte. Erhöht wird der Nitratgehalt durch künstliche Düngung und durch
geringe Sonneneinstrahlung (Glashaus, Folienkulturen). Als „bio“ deklariertes
Obst/Gemüse sollte eine deutlich geringere Nitratbelastung im Vergleich zum
herkömmlichen Anbau und Treibhaus aufweisen.

 Nachweis: Diazotierungsreaktion zu N-[1-Naphthyl]-ethyldiamin.

 Messung: Reaktionszone mit Lösung befeuchten und nach 1 min den


Farbabgleich durchführen.

 Bestimmung des Ascorbinsäuregehaltes:

Vitamin C fördert die Eisenaufnahme im Darm, den Aufbau von Bindegewebe,


Zähnen, Zahnfleisch und Knochen, dient als Schutz der Zellen und wirkt
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immunstimulierend. Mangel-Symptome sind Schwäche, Infektanfälligkeit,


Zahnfleischschwellungen, bei starkem Mangel tritt Skorbut auf. Tagesbedarf: 110
mg für Männer, 95 mg für Frauen. Vitamin C kommt in nahezu allen pflanzlichen
Lebensmitteln vor.

 Nachweis: Ascorbinsäure reduziert gelbe Molybdatophosphorsäure zu


Phosphormolybdänblau.

 Messung: Reaktionszone mit Lösung befeuchten und nach 10 Sek. den


Farbabgleich durchführen.

 Bestimmung des Phosphatgehaltes:

Der Phosphatgehalt in Pflanzen ist von Art zu Art variabel. Durchschnittlich enthält
Gemüse 50 - 80 mg/100g, Obst 10 - 45 mg/100g. Neben Calcium baut es das
Knochengewebe auf und ist ein wichtiger Bestandteil der DNA und zahlreicher
Enzyme. Ein Zuviel an Phosphat im Blut kann zur Entkalkung der Knochen und zu
Verkalkungen in den Weichteilen führen. Hohe Phosphatwerte verursachen Juckreiz,
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Kopf- und Muskelschmerzen. Vorsicht vor allem bei Patienten mit Nierenschwäche.
ADI: 40 mg/kg Körpergewicht. Die Phosphatzufuhr bei Nierenkranken sollte auf
<1200 mg / Tag begrenzt werden. Phosphat ist in fast allen Lebensmitteln enthalten.
Vor allem eiweißreiche Lebensmittel sind sehr phosphatreich.

 Nachweis: nach dem Prinzip der Phosphor-Molybdän-Blau-Reaktion

 Messung: Reaktionszone mit Probelösung benetzen, 1 Tr. des Reagenz


(Vorsicht! H2SO4 conc.) auf die Reaktionszone geben und nach 15 Sek. die
Lösung abschütteln. Nach weiteren 60 Sek. mit der Farbskala vergleichen.