UNIVERSITE DE CARTHAGE

INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES

APPLIQUEES ET DE TECHNOLOGIE
I. N. S. A. T.

FASCICULE DE TRAVAUX PRATIQUES

Pour

La filière Chimie Industrielle : CH3

TRAITEMENT DES DECHETS

Année universitaire 2010-2011

I. Limam – N. Bellakhal
 SOMMAIRE

Organisation générale des travaux pratiques……………….……...………………….…3

PARTIE A

TRAITEMENT DES EFFLUENTS LIQUIDES

Rappel : Matériel et techniques de laboratoire………………………….……..….………4

TP1 : Traitement des eaux polluées par des composés inorganiques…………..…….…10

PARTIE B

TRAITEMENT DES DECHETS SOLIDES

TP2 : Microcosmes de déchets ménagers…………………………………………………20

TP3 : Analyse du Naphtalène…...…………….………..…..…………………....…………29

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 ORGANISATION GENERALE DES TRAVAUX PRATIQUES

ASSIDUITE :

L'assiduité et le port de blouse en T.P. sont obligatoires. Chaque absence non justifiée dans
les 24 heures qui suivent conduira à la note "zéro" au compte rendu correspondant à la séance
manquée.

REDACTION ET CONTROLE DES RESULTATS :

Avant de venir à la séance de T.P., chaque étudiant doit préparer, sérieusement la partie
théorique se rapportant à la manipulation qu'il va effectuer et ce à l'aide du polycopié de T.P., du
cours, des T.D. et de tout document en sa possession. Il sera fait un contrôle de cette préparation
soit par une interrogation écrite ou orale.

Pendant la manipulation, l'étudiant notera les résultats obtenus directement sur le compte-
rendu.

En fin de séance la feuille de compte-rendu doit être présentée à l'enseignant en même temps
que les produits chimiques préparés et les résultats expérimentaux prouvant que l’expérience a bien
eu lieu et a été étudiée.

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 RAPPEL :
MATERIEL ET TECHNIQUES DE LABORATOIRE

I- PRESENTATION DU MATERIEL :

I-1- La verrerie
Les objets représentés en figures I.1 et I.2 se trouvent sur la liste de matériel de la plus part
des laboratoires de chimie

Fig I.1
On a regroupé dans la figure I.2 la verrerie rodée : la présence de rodages aux extrémités des
objets permet de les emboîter les uns dans les autres tout en assurant l'étanchéité du montage. Les
joints rodés mâles doivent être légèrement graissés dans leur partie supérieure avec une graisse
siliconée appropriée, sous peine de ne pouvoir être démontés après la manipulation.
Le nettoyage des rodages s'effectue toujours en premier lieu avec un papier imbibé de
chlorure de méthylène (CH2Cl2) qui élimine facilement la graisse.
Pour introduire des liquides par une partie rodée, utiliser un entonnoir. Pour les solides,
utiliser un cornet de papier.

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 Fig I.2
I-1-a- La pipette graduée :
Utilisée pour mesurer un volume précis de liquide. Deux cas peuvent se présenter :
• La pipette est propre et sèche :
Remplir la pipette en trempant l'extrémité inférieure dans le flacon et en aspirant par
l'extrémité (ne pas dépasser la boule de sécurité). En tenant la pipette bien verticale, le bord
inférieur appuyé contre la paroi d'un Becher incliné, soulever légèrement 1'index pour amener la
partie inférieure du ménisque en coïncidence avec le trait grave supérieur, ce trait doit être a la
hauteur des yeux.
Laisser ensuite le liquide s'écouler dans le récipient jusqu'à ce que la partie inférieure du
ménisque coïncide avec le trait gravé inférieur (pipette toujours verticale). Vider ensuite l'excédent
dans l'évier et jamais dans le flacon d'origine.
N.B.: Si le produit est organique vider toujours l'excédent dans le récipient des solvants
usés et jamais dans l'évier.
• La pipette est humide:
Aspirer une petite quantité d’acétone, faire passer ce liquide sur toutes les parois internes de
la pipette, et vider celle-ci. L'acétone étant volatil, la pipette sera sèche rapidement. Procéder ensuite
comme précédemment.

REMARQUE: N'ASPIRER JAMAIS UN PRODUIT ORGANIQUE AVEC LA BOUCHE,

UTILISER TOUJOURS UNE PROPIPETTE.

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I-1-b- L'ampoule à décanter :
Utilisée pour séparer deux phases liquides non miscibles. Enlever la carotte du robinet et le
bouchon, les placer sur un papier. Nettoyer. Graisser. Remettre la carotte du robinet en place.
Introduire le liquide à l'aide d'un entonnoir. Mettre le bouchon. La boule de l'ampoule étant
tenue dans la main droite, l'index appliquant le bouchon, renverser l'ampoule, ouvrir par la main
gauche le robinet pour chasser l'excès de pression. Refermer le robinet et agiter vigoureusement
l'ampoule pendant une quinzaine de secondes. Procéder alors à un nouveau dégazage (qui peut être
violent) par le robinet. Répéter les opérations d'agitation et de dégazage jusqu'à ce que plus aucune
surpression ne se manifeste lors de l'ouverture du robinet. Placer l'ampoule sur son support. Enlever
le bouchon et laisser la décantation s'effectuer. Séparer ensuite les deux phases.
Pour reconnaître si la phase restante dans l'ampoule après la séparation est aqueuse ou
organique, verser quelques gouttes d'eau distillée à l'aide d'une pissette et suivre le trajet de ces
gouttes.
I-2- les thermomètres :
Utilisés pour le repérage des températures, il faut les manier avec précaution car ils sont très
fragiles. Pour la lecture, l'œil doit se trouver au niveau de l'extrémité supérieure de la colonne de
mercure.
I-3- La balance :
Utilisée pour les mesures de masse (liquide ou solide). Vérifier que la balance est bien
horizontale (niveau à bulle). Manœuvrer l'interrupteur, le cadran s'éclaire. Faire le "zéro" à l'aide du
bouton de tarage. Dans tous les cas, placer OBLIGATOIREMENT une feuille de papier sur le
plateau de la balance avant votre pesée.
• Pour les solides, ajouter progressivement, à l'aide d'une spatule propre.
• Pour les liquides, placer un bécher sur le plateau, tenir une baguette de verre au dessus du
bécher et faire couler progressivement le liquide le long de cet agitateur.
Quand 1'opération est terminée, manœuvrer l'interrupteur pour avoir le « zéro » de nouveau.
Si des produits sont tombés sur la paillasse (ce qui est à éviter) nettoyer immédiatement.
I-4- Appareillage :
I-4-a- Chauffage :
• Avec un bain-marie
Poser un cristallisoir d'eau sur une plaque chauffante (elle même sur un support
élévateur). Immerger la partie à chauffer dans le cristallisoir d'eau chaude. Ce système convient
pour des températures inferieures à 80°C.

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 • Avec un chauffe ballon
Un chauffe ballon donné s'adapte à une taille de ballon donnée. C'est une résistance
chauffante dont la chaleur est diffusée par l'intermédiaire d'un manteau en amiante entourant le
ballon. Il doit toujours être associé à un régulateur qui contrôle 1'intensité traversant la
résistance.
Cet appareil
areil est souvent utilisé dans les distillations.
• Avec un bec bunsen
La présence d'une flamme n'est jamais recommandée dans un laboratoire
lab de chimie
organique où se trouvent toujours de nombreux produits inflammables. Toutefois, dans le cadre de
certaines manipulations, le bec bunsen permet de chauffer de petites quantités de produits à des
températures élevées en peu de temps (tests
( qualitatifs, réactions en tube à essai).
I-4-b- Techniques du vide:
ide:
Dans le cadre des manipulations proposées dans ce manuel, le vide sera utilisé
essentiellement pour accélérer une filtration. Le vide obtenu à l'aide d'une trompe à eau est
largement suffisant.

Fig I.3 Description d’une trompe à eau

Les gaz de l'appareil
ppareil sont entraînés par le courant d'eau.
d'eau. Le flacon de garde est destiné à
éviter le retour d'eau dans l'appareil de distillation ou dans la fiole à vide lors d'une fausse
manœuvre.. Le vide maximum donné par un tel dispositif sera égal à la pression de vapeur d'eau à la
température de l'eau.
Exemple : Eau à 15°C P = 12,8 mmHg
Eau à 30°C P = 31,8 mmHg
En pratique la pression obtenue
btenue est toujours supérieure à cette pression théorique.

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II- PRINCIPALES OPERATIONS AU LABORATOIRE :
II-1- Filtration :
La filtration permet la séparation des phases solide et liquide d'un mélange hétérogène, le
filtre poreux retenant les particules solides et laissant passer le liquide, qui est alors appelé filtrat.
On distingue deux types de filtration : par gravité ou par aspiration.
II-1-a- Filtration par gravité :
La filtration par gravité utilise des filtres en papier, coniques ou plissés, a travers lesquels le
liquide s'écoule librement sous la seule action de son poids. Ce mode de filtration convient
parfaitement à la filtration à chaud qui est parfois nécessaire lors d'une recristallisation.
Il convient de chauffer l'entonnoir dans une étuve avant la filtration et de maintenir la
solution hétérogène à ébullition durant toute l'opération. Avant la filtration, le filtre papier doit être
humecté avec quelques gouttes de solvant pur afin de faire gonfler le papier, qui atteint ainsi, dés le
début de la filtration, sa porosité nominale.
II-1-b- Filtration par aspiration :
Ce mode de filtration utilise la dépression créée par une trompe à vide sous le filtre pour
accélérer la séparation de la phase liquide.
Le montage (comme le montre la fig I.4) comporte nécessairement :
• une fiole à vide, de volume supérieur à celui du mélange à filtrer, qui doit être fermement
maintenue par une pine ;
• un joint conique en caoutchouc, assurant l'étanchéité entre le filtre et la fiole à vide ;
• un flacon de garde, situé entre la fiole à vide et la trompe à eau, qui doit empêcher les
retours d'eau vers la fiole à vide.
Deux types de filtre sont couramment utilises:
• le filtre « Büchner » : entonnoir en porcelaine présentant un tamis à gros trous. Ce dernier
doit être recouvert d'un filtre circulaire en papier.
• le filtre en verre fritté : entonnoir en verre, sa partie filtrante est sous forme d'un disque de
verre fritté de porosité fixée. Ce filtre a l'avantage d'éviter l'emploi du papier, qui peut
polluer le solide récupéré par filtration. De plus, il est totalement inerte chimiquement et
peut donc être utilisé dans des domaines de pH extrêmes où le papier ne résiste pas.
II-2- Séchage d’un liquide :
II est fréquent qu'un produit organique que l'on vient de préparer soit souillé de quelques
traces d'eau. On sèche ce produit à l'aide de sels inorganiques anhydres, qui forment avec l'eau des
hydrates stables, comme par exemple le sulfate de magnésium anhydre :
MgSO4 + 7 H2O MgSO4 , 7 H20
ou le sulfate neutre de sodium (Na2SO4) ou éventuellement le chlorure de calcium.

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Le séchage s'effectue de la manière suivante : agiter quelques instants la solution â dessécher avec
environ 10% de son volume en agent desséchant. Si la totalité du sel prend masse, il faut en rajouter
jusqu'a ce qu'une partie de l'agent desséchant reste sous forme de suspension fine (seul l'hydrate
prend masse). On sépare alors le produit sec par une filtration ou par simple transvasement.

Fig 1.4 : Filtration par aspiration

III- PRATIQUE DES MONTAGES EN CHIMIE ORGANIQUE :

Quelle que soit la réaction envisagée, elle nécessite un récipient contenant les produits de la
réaction. Ce récipient sera généralement un ballon ou un erlenmeyer. Afin que la pression A
l'intérieur du ballon reste sensiblement égale à la pression extérieure, il est OBLIGATOIRE que le
ballon ne soit pas fermé.
Quand tous les produits de la réaction peuvent être introduits ensemble au début de la
manipulation, le ballon ne doit comporter qu'une seule ouverture : ce sera dans un ballon à un col.
Mais il est souvent nécessaire d'introduire un des réactifs, généralement un liquide, par petites
portions, au cours de la manipulation, le ballon devra alors comporter une deuxième ouverture
(ballon à deux cols) permettant d'adapter une ampoule à brome. Dans ce cas, on peut également
utiliser un erlenmeyer rodé; surmonté d'un chandelier.
Par suite du chauffage, un des réactifs peut avoir tendance à s'échapper du milieu
réactionnel: On adapte alors un réfrigérant ascendant. Les vapeurs qui montent dans ce réfrigérant,
sont condensées et retournent au ballon.
Une réaction étant une succession de chocs efficaces entre différentes molécules, la vitesse
de la réaction sera d'autant plus grande que le nombre de chocs sera plus élevé. Le nombre de chocs
entre les molécules augmente avec 1'agitation, on utilisera souvent une agitation magnétique.
En chimie organique il faut contrôler la température à laquelle s'effectue une réaction ; on
adapte un thermomètre plongeant dans le milieu réactionnel.

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 T.P.1 TRAITEMENT DES EAUX POLLUEES PAR DES
COMPOSES INORGANIQUES

A- PARTIE THEORIQUE
INTRODUCTION :

Le traitement des eaux polluées par des composés inorganiques permet certes de contribuer
à la préservation de l'environnement. Les principaux polluants inorganiques sont les métaux lourds,
les nitrates et les sulfates.
Dans ce qui suit, nous rappelons les méthodes classiques de traitement et présentons quelques
méthodes plus récentes de traitement, notamment des eaux polluées par les métaux lourds. Les
normes admissibles pour ces polluants sont rappelées en annexe 1 et issues du décret 89.3 de janvier
1989.

AJUSTEMENT DU PH – PRECIPITATIONS

L’ajustement de pH a pour objectif d’une part de ramener le pH de l’eau polluée à un pH neutre

voisin de 7, et d’autre part de faire précipiter les métaux lourds. Cet ajustement peut se faire soit par
passage de l’eau acide dans un lit de calcaire, mélange avec des boues de chaux, ou ajout de soude
et de carbonate de sodium.
Pour une eau alcaline, l’ajustement se fait par barbotage de CO2 dans l’eau ou ajout d’un acide
fort HCl, H2SO4 . Cependant, un apport d’acide fort n’est utilisé que pour rétablir un pH neutre
lorsque le pH a été préalablement élevé pour précipiter un métal.
Il faut noter que les méthodes de dépollution des eaux utilisant l’air pour éliminer les polluants
organiques volatils, telles que stripping, sparging, libèrent le CO2 , dont font légèrement remonter le
pH de l’eau polluée.
Le temps de contact nécessaire pour rétablir la neutralité est variable suivant les eaux. Ce contact
se fait dans un réservoir où l’eau est mélangée au réactif. Pour faire précipiter les métaux, il faut
porter le pH à une valeur supérieure à 7. La figure 1 donne la solubilité des hydroxydes en fonction
du pH.
Les métaux peuvent aussi être précipiter sous formes de sulfures. Tous les métaux ne précipitent
pas à un pH élevé, c’est le cas des métaux chélatés, du Cr hexavalent, de l’arsenic. Ces composés
nécessitent l’addition d’un produit chimique pour être précipités. Le Cr est réduit par SO2 ou un
sulfate de fer, ensuite le pH est élevé pour précipiter le chrome trivalent. La meilleure manière
d’éliminer l’arsenic est d’ajouter du fer à un pH compris entre 5 et 6 puis d’élever le pH à 8 ou 9
avec de la chaux.

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 Fig. 1 Solubilités des hydroxydes de métaux à différents pH (Nyer, 1992)

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 B-- PARTIE EXPERIMENTALE

INTRODUCTION

Ce T.P. va permettre de réaliser

réaliser sur paillasse quelques étapes du traitement des eaux
polluées par des composés chimiques inorganiques. Il va également permettre de réfléchir à l'impact
sur l'environnement de la collecte, du traitement et du stockage final de ce type de déchets.

Les trois premières manipulations correspondent au traitement des déchets tel qu'il est
pratiqué dans l'industrie. La dernière manipulation permet d'étudier l'influence des pluies acides sur
les déchets mis en décharge sans précaution particulière.

Rappels:

1/ - Les bidons blancs contiennent un mélange d'acides et de bases.

bases. Les solutions doivent
être neutralisées (le pH doit être ajusté à une valeur voisine de 7 ) avant d'être rejetées à l’égout.
Cette opération est effectuée dans la cuve (C1)

2/ - Les bidons bleus contiennent des cations métalliques.. On effectue la précipitation de

ces métaux sous forme d'hydroxydes. Cette opération est effectuée dans la cuve (C2). Les ions
hydroxyde sont apportés par une solution d’eau de chaux ou hydroxyde de calcium (Ca2+ + 2 OH- ).
La solution est ensuite décantée dans la cuve (D). Les boues obtenues sont ensuite filtrées. Elles
seront envoyées , après une éventuelle stabilisation en décharge contrôlée . Si les opérations ont été
conduites correctement, le filtrat
iltrat est alors purifié de ses polluants. Il sera envoyé à l’égout après
vérification et neutralisation.

3/ - Les bidons jaunes contiennent des oxydants.

oxydants. Il faut "débarrasser" la solution de ce
caractère oxydant. On appelle cela une réduction. Cette opération
ération est réalisée dans la cuve (C1)
(ajout d'une solution réductrice) où on ajuste également le pH pour optimiser la réaction. La suite du
traitement est alors similaire au paragraphe précédent (cuves C2 et D).
Nous allons traiter dans le cadre de ce TP
T le contenu d'un bidon jaune (oxydants),
(oxydants) car cela va
nous permettre d'examiner plus en détail chacune des étapes décrites ci-dessus.
ci dessus.

Rm : L’eau de chaux est une solution saturée d’hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) produite en
mélangeant de la chaux aérienne à de l’eau. La chaux aérienne se dissout (faiblement) dans l’eau
et le filtrat obtenu constitue l’eau de chaux. Elle se trouble en présence de dioxyde de carbone
(CO2) qu'elle met en évidence. Le précipité blanc ainsi formé est du carbonate de calcium
(CaCO3).La La réaction est la suivante :

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1/ TRAITEMENT DE LA SOLUTION OXYDANTE:

Prendre le petit bidon jaune disponible sur la paillasse et contenant une solution de
( K+ + MnO4- ) et ( Cu2+ + SO42- ). Pour traiter cette solution oxydante, nous allons utiliser de
la poudre de zinc
Notons que le pH doit être acide afin d’éviter l'apparition de produits non souhaités. Pour
accélérer la réaction nous allons ajouter un catalyseur, ici les ions nitrate.

1.1 MODE OPERATOIRE:

- verser 50 mL du contenu du flacon jaune dans un bécher.

- ajouter quelques gouttes d'acide nitrique concentré à l'aide du compte gouttes.
- ajouter une spatule de poudre de zinc (délicatement pour éviter les projections ).
- agiter doucement
- laisser décanter quelques minutes

1.2. OBSERVATIONS:

1.3 INTERPRETATION:

1.4 EXPLOITATION DES RESULTATS:

1. Qu'est ce qu'un catalyseur ?

2. Donner 2 exemples de catalyseurs vus en cours:

3. Représenter un schéma du mode opératoire :

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 4. A quoi sert de la poudre du Zinc.

Quel est le principe et l’équation de cette réaction?

5. A quoi sert l'acide nitrique ?

2. PRECIPITATION DES HYDROXYDES METALLIQUES

Pour l'étape de précipitation nous allons utiliser une solution de soude.

Quel est le nom scientifique de la solution de soude ? Quelle est sa formule chimique?

2.1 MODE OPERATOIRE:

- ne pas agiter avant d'ajouter la soude

- ajouter dans le surnageant de la solution décantée quelques gouttes de soude concentrée à l'aide du
compte-gouttes.
- laisser reposer
- agiter doucement
- laisser reposer

2.2 OBSERVATIONS:

2.3 EXPLOITATION DES RESULTATS:

1. Représenter le schéma du mode opératoire :

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 2. Ecrire les équations des réactions mises en jeu :

3. FILTRATION:

3.1 MODE OPERATOIRE:

- placer le papier filtre sur le büchner., humidifier légèrement le papier filtre.

- mettre en route la trompe à vide :
a/- ouvrir le robinet d'eau
b/- connecter le tuyau en caoutchouc à la fiole à vide (robinet d'aspiration en position fermée)
- mettre en suspension le précipité en agitant un peu
- verser le contenu du bécher sur le filtre, observer.
- ouvrir le robinet d'aspiration de la trompe à vide, observer.
- quand la filtration est achevée, fermer le robinet d'aspiration, déconnecter le tuyau en caoutchouc
puis fermer le robinet d'eau.
Le filtrat sera récupéré dans un bidon spécial pour vérification et éventuel traitement
complémentaire avant rejet à l’égout.

3.2 OBSERVATIONS:

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 3.3 EXPLOITATION DES RESULTATS :

1. Représenter le schéma du mode opératoire :

2. Quelles sont les précipités retenus ?

3. Expliquez la technique du vide utilisée

4. SIMULATION DE L'ACTION DES PLUIES ACIDES:

Les gâteaux de filtration peuvent ( et doivent) être stockés dans des décharges spécialisées.
Même enterrés ces déchets seront soumis à l'action des eaux de pluies (lessivage). La situation est
même aggravée quand les eaux de pluie sont acides, ce qui est malheureusement assez fréquent
aujourd'hui.

Citer un corps responsable des pluies acides ?

Nous allons simuler l'action de ces pluies acides sur les gâteaux stockés en décharge en
faisant percoler une solution acide à travers le gâteau.

Remarque: En général les pluies acides sont moins acides que la solution utilisée. Nous utilisons
celle-ci pour accentuer les résultats.

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 4.1 MODE OPERATOIRE:

Présentez le schéma expérimental: - mettre un fond d'eau distillée dans

l'erlenmeyer (pour simuler la nappe
phréatique )

- verser un peu de solution d'acide nitrique

sur le gâteau toujours en place sur le büchner
- à la fin de l'opération ajouter quelques
gouttes de soude au contenu de l'erlenmeyer.
Observer.
- effectuer la même opération dans un tube à
essai témoin contenant un peu de solution
acide. Observer.

A la fin de l'opération placer les gâteaux de filtration dans la poubelle et vider les fioles à vide dans
le bidon futé approprié. Lequel ?

4.2 OBSERVATIONS:

4.3 INTERPRETATIONS:

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5. CONCLUSION:

Au cours de ce T.P. nous avons réalisé :

Des traitements chimiques permettent de débarrasser les solutions de leur caractère oxydant,
dangereux pour les cellules des organismes vivants (cf. expérience 1).

D'autres traitements permettent d'éliminer les ions métalliques des eaux à purifier. Ainsi la
précipitation permet de passer d'ions métalliques aqueux, difficilement isolables, à des précipités
d'hydroxydes métalliques (cf. expérience 2), donc solides et facilement séparables par décantation
et par filtration (cf. expérience 3). Ce procédé est couramment utilisé dans les stations de traitement
d'eau.

Si les déchets chimiques solides (p.e. déchets de TP, certaines boues de stations d'épuration,
cendres d'incinérateurs ...) sont placés sans précaution dans une décharge, l'eau de pluie peut
provoquer une dissolution partielle de certains composés et entraîner ceux-ci vers la nappe
phréatique. On appelle ce phénomène la lixiviation (cf. expérience 4).

(Voir en annexe à titre indicatif les effets écotoxicologiques du sulfate de cuivre et du sulfate de
zinc)

Pour éviter ce problème on procède à des tests de lixiviation sur les déchets afin de
déterminer si ceux-ci doivent être stabilisés (enrobage à l'aide de matières inertes). Si leur
composition le justifie, ils sont ensuite stockés dans des décharges spéciales dites "décharges
contrôlées". Celles-ci sont situées sur des sites géologiques particuliers où une couche imperméable
du sous-sol permet de protéger les nappes phréatiques. Elles sont par ailleurs équipées d'un système
de captage des eaux de ruissellement.

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EFFETS ECOTOXICOLOGIQUES DU SULFATE DE ZINC : ( Zn2+ + SO42- )

Concentration dans l'eau effet période létale

10 mg.L-1 truites 30 h
0.6 mg.L-1 jeunes saumons 30 h
1.5 mg.L-1 épinoches 24 h
0.4 mg.L-1 épinoches 7 jours

Période létale: laps de temps durant lequel les poissons sous essai subissent des lésions telles que le
fait de les remettre dans l'eau fraîche ne les empêchera plus de mourir.

La dose létale est d'autant plus faible que la période d'exposition est longue.

Les effets à très long terme d'exposition à des concentrations très faibles sont encore mal connus.

EFFETS ECOTOXICOLOGIQUES DU SULFATE DE CUIVRE : ( Cu2+ + SO42- )

Espèces animales ou végétales Concentration létale au bout de 4 jours

certaines algues 0.1 à 0.5 mg.L-1
daphnies 1 mg.L-1
Carpes 0.35 mg.L-1
Saumons adultes 0.1 mg.L-1
Jeunes saumons 0.05 mg.L-1

Lorsque sulfate de cuivre et sulfate de zinc sont mélangés, leurs effets toxiques sont
multipliés plusieurs fois !!!

Cela doit vous faire réfléchir sur les effets écotoxicologiques du lixiviat
obtenu dans la partie n° 4 de ce T.P.!!!

( source: Les eaux industrielles résiduaires. Meinck, Stooff et Kohlschütter. Masson éditeur)

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 T.P. 2 TRAITEMENT DES DECHETS SOLIDES

Introduction
La gestion des déchets est devenue, avec une production en perpétuelle croissance des
Déchets Non Dangereux (DND), un enjeu sociétal et environnemental du XXIème siècle. Malgré la
volonté des pouvoirs publics d’augmenter la valorisation des déchets recyclables et de diminuer les
quantités de déchets dirigées vers les Installations de Stockage de Déchet Non Dangereux (ISDND)
et incinérateurs, les ISDND restent un maillon important de la gestion globale des déchets.
Dans le but de ne pas laisser aux générations futures des ouvrages non stabilisés et présentant des
risques pour l'environnement, la stabilisation contrôlée des massifs de déchets est devenue un enjeu
technologique économique et politique. L'objectif est désormais d'accélérer les processus de
dégradation afin de stabiliser les massifs de déchets et de favoriser l'expression du potentiel polluant
tant que les dispositifs de confinement et de récupération des effluents sont pleinement
opérationnels.
Suite à la mise en évidence de l’importance de l’augmentation de la teneur en eau sur la
dégradation des déchets, un nouveau mode de gestion des Installations de Stockage de Déchets
(ISD) a été mis en place : le concept d’ISDND bioactives dites « bioréacteurs ». La technique la
plus couramment utilisée pour augmenter la teneur en eau est la recirculation, dans le massif de
déchets, du lixiviat récupéré en fond de casier. Grâce à cette méthode de gestion, la vitesse de
stabilisation du massif de déchets et la vitesse de production de biogaz, notamment du méthane,
sont accélérées. De plus, le biogaz ainsi généré peut être valorisé en électricité et/ou en chaleur, ce
qui permet, en plus de la production d'une énergie renouvelable, de limiter les émissions de gaz à
effet de serre (CH4, CO2, …).
Dans les ISDND, les quantités de lixiviats générés sont généralement insuffisantes pour
alimenter les systèmes de recirculation. Afin d’optimiser la gestion des ISD, il est donc - 14
nécessaire de trouver de nouvelles méthodes pour augmenter la teneur en eau. L’utilisation de
différentes qualités d’effluents (élevages, agroalimentaires, etc) pourrait, en plus d’être une solution
au manque de lixiviat nécessaire à la mise en place des techniques de recirculation, permettre
d’augmenter la cinétique et la production de biogaz.
Dans le cadre de ces T.P. on se propose d’étudier la biodégradation anaérobie des DND ainsi
qu’un polluant pris comme modèle.

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Matériel et méthodes
A. Les flacons à plasma ou microcosmes
1. Le dispositif expérimental
a. Les pilotes expérimentaux
Les bioréacteurs anaérobies sont réalisés avec des flacons à plasma gradués de 1,1 l utile
(Fisher Scientific Labosi), en verre borosilicaté (cf. Figure 1). Ces bouteilles sont fermées
hermétiquement par un septum en caoutchouc d'une épaisseur de 5,5 mm et par une bague à vis de
40 mm de diamètre. Ce système permet de réaliser des prélèvements de gaz et de lixiviats à l'aide de
seringue tout en conservant l'étanchéité du pilote.

Figure 1 Les flacons à plasma

Ces bouteilles une fois remplies avec les déchets et les 680 ml de solution tampon ont un
ciel gazeux suffisamment spacieux (329 ml) et le volume de la phase liquide est suffisamment
important pour minimiser l'influence des prélèvements. Elles seront placées dans une pièce
thermostatée à 35°C ± 2°C.

b. Le déchet reconstitué
Il a été décidé de travailler avec un déchet reconstitué car l’utilisation d’un déchet réel, en
raison de son hétérogénéité n'aurait pas permis, à l'échelle de l'étude, de fournir des résultats
reproductibles et interprétables. En effet, l'objectif de ces travaux étant de réaliser une étude sur la

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dégradation des déchets, il est donc nécessaire d'utiliser une matrice homogène, ayant les mêmes
caractéristiques (teneur en C, teneur en N, granulométrie,…) et représentative des DND.

Tableau 1 : Composition du déchet reconstitué utilisé

Le déchet utilisé dans les expériences est un déchet reconstitué à partir des données
moyennes nationale de l'Ademe (Ademe, 1999) pour les OM par la MODECOMTM. Chaque
catégorie de déchets est collectée sous une forme propre puis broyée (Ø>1cm). Les masses de
chaque catégorie et sous catégories de déchets sont calculées à partir des données de l'Ademe en %
de la masse humide (cf. Tableau 1).

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c. Le consortium microbien dit inoculum
Afin d'apporter un consortium microbien contenant tous les micro-organismes nécessaires à
la méthanogenèse des inoculums ont été rajoutés.
Pour préparer les inoculums, un prélèvement de lixiviat de l'ISDND a été réalisé. Le lixiviat a été
transporté puis stocké en chambre froide à 4°C dans des grands bidons plastiques (Figure 2).

Figure 2 : Photographies du prélèvement de lixiviats

d. La solution tampon
Il a été décidé de tamponner le milieu réactionnel afin d'accélérer le processus global de
dégradation dans les bouteilles et d’obtenir des résultats significatifs en une période relativement
courte. En effet, la chute de pH relative à la production d'AGV et d'acide acétique peut ralentir voir
inhiber la phase de méthanogenèse.
i. Choix de la solution tampon
Afin de tamponner le milieu dans la gamme de pH optimale pour la méthanogenèse : 6 à 9,
l’utilisation d’une solution d’ions bicarbonates apporte un pouvoir tampon autour de 8,38 (couple
- -
acide : H2CO3/HCO3 , pKa1= 6,35; base : HCO3 /CO32-, pKa2=10,4) est une bonne solution. Le
choix du sel à utiliser pour préparer la solution de bicarbonate a été fait à partir de données
bibliographiques des concentrations inhibitrices pour la méthanogenèse. C'est le bicarbonate de
sodium qui a été retenu. Dans le cas où la quantité à apporter serait supérieure à la limite basse
d'inhibition, ce dernier serait combiné avec un ou plusieurs autres sels afin de ne pas atteindre les
limites d'inhibition pour chaque composé.
ii. Calculs
En se basant sur des expériences menées auparavant, il faut apporter 0,14 mol.l-1 d'espèces
carbonatées.

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2. Mode opératoire
a. Introduction des déchets dans les microcosmes
Les bouteilles vides sont pesées avec et sans le dispositif de fermeture (septum en
caoutchouc). Dans chaque bouteille, 39,56 g de déchets reconstitués de type
MODECOMTM sont introduits. Chaque catégorie de déchets est pesée séparément à
l'aide d'une balance à 0,01 g car il est impossible de répartir de façon homogène dans
les différents microcosmes un mélange de déchet unique. Le poids réel introduit, de
chaque catégorie de déchet, est scrupuleusement noté. Cette opération étant
relativement longue, les déchets inertes peuvent être pesés à l'avance pour qu'il ne
reste que les déchets putrescibles à introduire le jour du lancement des incubations.
Figure 3 : Photographie d'une bouteille contenant le mélange de déchet.

b. Protocole de préparation des inoculums

Les inoculums ont été préparés par la centrifugation successive de
680 ml de lixiviats d’ISDND dans un tube Falcons de 50 ml. Du lixiviat est
centrifugé (8500 t.min-1, 4°C, pendant 10min), le surnageant est vidé, puis le
même tube est de nouveau rempli avec du lixiviat puis centrifugé. Cette
méthode est employée jusqu'à l'obtention d'un culot correspondant à 680 ml
de lixiviat. Les inoculums ainsi préparés (3 séries de 6 inoculums) sont
ensuite stockés.
Figure 4 : Photographie d'un inoculum au fond d’un tube de centrifugation.

c. Protocole de préparation de la solution tampon

La solution tampon est préparée juste avant le lancement de chaque série d'incubation. Pour
préparer un litre de solution tampon, une masse de 11,76 g de NaHCO3 (Aldrich, 99%), pesée à
l'aide d'une balance à 0,1g, est introduite dans une fiole jaugée d'1 litre. Ensuite, la fiole jaugée est
remplie jusqu'au trait de jauge avec de l'eau purifiée. Un barreau aimanté est ensuite introduit dans
la fiole qui est mise sur agitateur magnétique jusqu'à dissolution complète des sels.

d. Protocole d'incubation des bouteilles

i. Remplissage et fermeture des bouteilles
Une fois que le déchet reconstitué type MODECOMTM (fraction inerte et fraction
putrescible) est introduit dans la bouteille, la bouteille munie de son dispositif de fermeture est
pesée. Ensuite 680 ml de la solution tampon, mesurée avec une éprouvette graduée d'1 litre, sont
introduits dans la bouteille. Dans la majorité des bouteilles, un inoculum est également introduit.
Pour ce faire, l'inoculum conservé dans un tube Falcon de 50 ml, est préalablement placé à

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température ambiante pendant environ 5 heures. Ensuite, il est introduit dans la bouteille. Une fois
que l'ensemble des éléments a été introduit dans la bouteille, cette dernière est fermée. La bouteille
est ensuite de nouveau pesée et agitée pour homogénéiser la répartition des déchets. Pour augmenter
l'étanchéité et mieux détecter une fuite éventuelle, le septum est enveloppée avec un film de
Parafilm ou un adhésif.
ii. Mise en conditions anaérobies
L'étape suivante consiste à remplacer l'air du ciel gazeux de la bouteille par un gaz inerte
(azote) afin de reproduire les conditions anaérobies d'une ISD. Pour ce faire, deux étapes présentées
ci-dessous sont répétées quatre fois : • Le vide est fait pendant trois minutes avec une pompe à vide
;• Le ciel gazeux de la bouteille est saturé avec de l'azote.
iii. Incubation des bouteilles
Les bouteilles sont dégazées à pression atmosphérique et la pression est relevée. Elles sont
ensuite placées à température d'incubation (35°C ± 2°C) dans une pièce thermostatée.
e. Protocole de suivi des pilotes
Pour suivre l'évolution des incubations, un suivi discontinu est réalisé par des analyses régulières
des effluents gazeux et liquides. De manière pratique, quand la pression dans la bouteille est
suffisamment élevée (P>300 mbar), le ciel gazeux est analysé, le volume de la production de biogaz
est mesurée à l’aide d’une seringue et un prélèvement de lixiviat est effectué.
- Prélèvement de lixiviat. 4 ml de lixiviats sont prélevés à l'aide d'une seringue
de volume 5 ml munie d'une aiguille (Ø de 0,70 mm). La bouteille est retournée
et le prélèvement est réalisé par un mouvement de va et vient du piston. (Figure
5).
Figure 5 : Photographie d'un prélèvement de lixiviat.
- Mesure du pH sur le lixiviat brut après agitation.

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B. Méthodes analytiques
1. Analyse des déchets
Les mesures de teneur en eau, Matières Sèches (MS) et des pertes au feu des déchets ont été
réalisées précédemment (Pesenti, 2002).
2. Analyse du biogaz
a. Analyse de la composition du biogaz
La composition du biogaz est analysée à l'aide d'un appareil de micro-chromatographie
portable en phase gazeuse (Varian CP4900) dit µGC (Figure 6). L'analyse se déroule directement
dans la bouteille grâce à un montage qui relie le µGC à une aiguille (Ø = 0,45 mm) insérée dans le
microcosme à travers le septum. L’instrument permet de lancer jusqu'à 15 analyses à la suite via
l'utilisation d'une séquence d'analyse et d’un système d’injection multivoies. Chaque analyse est
réalisée 3 fois pour stabiliser les concentrations et éliminer les gaz qui auraient pu contaminer le
système d'injection. Le µGC utilisé est équipé de quatre colonnes d'élution montée en parallèle qui
permettent de séparer et de quantifier les gaz suivants : O2, N2, CH4, CO2, N2O, H2S, NH3 et N2 . Le
détecteur est un détecteur à conductivité thermique (TCD), c'est-à-dire qu'il renvoie un signal
correspondant à la différence de conductivité thermique entre les
composés de l'échantillon et le gaz vecteur. La sensibilité dépend
de la différence de conductivité thermique entre les gaz de
l'échantillon et le gaz vecteur, c'est pourquoi, l'hélium est utilisé
comme gaz vecteur sur 3 colonnes d'élution et l'Argon sur la
colonne permettant de visualiser le pic de NH3.
Figure 6 : Photographie du µGC et de son dispositif d'injection.

L'étalonnage du µGC est réalisé régulièrement avec trois mélanges de gaz : un mélange de
5% NH3 et de 95% N2 (Linde Gas SA), un mélange de 38% CO2, 2% H2, 0,5% H2S, 6,5% N2, 3%
N2O, 50% CH4 (Air products) et un mélange de 95% N2 et de 5% H2 (Linde Gas SA).

b. Calcul de production
Le calcul de la production de biogaz a été automatisé par un logiciel de traitement des
données (LGPE) développé sous Excel en Visual Basic. L'ensemble des données collectées lors des
suivis des pilotes est entré dans le logiciel qui les stocke et permet de les exploiter. Dans la suite de
cette section, seuls les calculs de production de biogaz sont détaillés. Tout d'abord, afin de connaitre
le volume du ciel gazeux des bouteilles, il faut tenir compte des prélèvements de lixiviats et de la
transformation des composés solides en AGV et en biogaz.

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 Équation 1 : Calcul du volume du ciel gazeux au jour j.
Comme les dégazages ne sont pas effectués systématiquement tous les jours à la même
heure, c'est la production cumulée correspondant au volume de biogaz ramenée aux conditions
standard de température et de pression* (STP, 0°C, 1 atm) produit depuis le début de l'expérience
qui est calculée. Pour réaliser ce calcul, le biogaz est assimilé à un gaz parfait.

Équation 2 : Calcul du carbone valorisé sous forme de méthane au jour j.

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3. Analyse du lixiviat
3.1. Mesure du pH
Le pH est mesuré lors de chaque prélèvement liquide dans le tube Eppendorf. La mesure est
réalisée avec un pH-mètre de résolution 0,01. L'échantillon est agité, puis la sonde est plongée dans
le lixiviat tout en étant lentement agitée jusqu'à stabilisation de la mesure. Le suivi du pH permet de
donner une bonne indication de l'évolution de la concentration en AGV dans les bouteilles et ainsi
d'éviter que l'étape de méthanogenèse soit bloquée par une chute de pH non détectée.
3.2. Mesure du Carbone total (COT/CIT)
Les mesures de Carbone Organique Total (COT) et Carbone Inorganique Total (CIT) sont
réalisées afin de suivre le devenir du carbone initialement introduit dans les bouteilles (par la
solution tampon et par les déchets). En effet, la mesure du COT permet de donner une indication
directe de la charge organique (macromolécules libérées lors de l'hydrolyse & AGV formés à partir
des produits de l'hydrolyse lors de l'acidogenèse) de la phase liquide. Les analyses de COT et de
CIT sont réalisées sur des échantillons bruts par un analyseur BIORITECH model 700. Afin de se
placer dans la gamme de mesure de l'appareil, une dilution par à 3,5‰ des échantillons est
nécessaire. Pour ce faire, 0,07 ml d'échantillon préalablement décongelé et agité est ajouté à 19,93
ml d'eau purifiée (Eau miliQ ).

C. Exploitation des résultats

1- Tracer les courbes représentant les productions cumulées du biogaz (CH4 et CO2).
2- Quelles sont les différentes étapes de la dégradation ?
3- A quoi est du la diminution de la quantité COT ?
4- La nature des déchets a-t-elle une influence sur la production biogaz ?
5- Quelle effet a la température sur la production de biogaz ?

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 T.P.3 ANALYSE DU NAPHTALENE DANS DES LIXIVIATS PAR
CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

RAPPEL THEORIQUE

1- Historique :
Historiquement, on attribue la découverte de la chromatographie en phase gazeuse
(CPG) à Archer John Porter MARTIN et Richard Laurence Millington SYNGE, qui publient
dès 1941 la théorie de la chromatographie de partage. Ils reçoivent en 1950 le prix Nobel de
chimie pour cette découverte. Cette technique combine à la fois le principe de la distillation
par la vaporisation des molécules et l'affinité pour une macromolécule déposée ou greffée
sur un support, le tout dans un courant de gaz inerte (ex Hélium).

2 - Le processus chromatographique
A l'instant initial, l'échantillon est introduit en tête de colonne. Dans le cas le plus
fréquent, celui d'un échantillon liquide volatil. Cette introduction prend la forme d'une
injection au moyen d'une microseringue à travers une pastille de caoutchouc appelée septum
dans une petite chambre située en amont de la colonne sur le circuit des gaz, appelée
injecteur, chambre portée à une température appropriée à la volatilité de l'échantillon.

Les constituants du mélange injecté seraient entraînés à la même vitesse, celle du gaz
porteur, et parviendraient tous ensemble à l'autre extrémité de la colonne, s'ils n'étaient
freinés de façons différentes par l'interaction de leurs molécules avec celles de la phase
stationnaire

Ainsi, les constituants de l'échantillon, partis en même temps de l'injecteur. Vont se

détacher les uns des autres dans la course à travers la colonne, selon leur affinité pour la
phase stationnaire. Les arrivées sont enregistrées par un organe essentiel appelé détecteur.
Cet appareil évalue en continu la quantité de chacun des constituants séparés au sein du gaz
porteur, grâce à la mesure d'une certaine propriété physique du mélange gazeux qui dépend
de cette quantité. Ainsi le détecteur appelé catharomètre mesure en continu la conductivité
thermique du gaz à la sortie de la colonne. Cependant, dans tous les cas on peut dire que la
colonne sert à transformer l'analyse d'un mélange très compliqué en une série d'analyses des
mélanges binaires de chaque constituant avec le gaz porteur, analyses effectuées par le
détecteur après séparation.

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 Ainsi, à la sortie de chaque composé et grâce aux ressources de l'électronique, on
observera une déviation vers le haut, puis vers le bas. A chaque arrivée d'un constituant du
mélange correspond un pic qui se détache de la ligne de base enregistrée en l'absence de
constituant. L'ensemble des pics et de la ligne de base tracée depuis l’injection constitue le
chromatogramme.

Sur ce chromatogramme, l'abscisse des sommets des pics, le temps de rétention, permet de
caractériser qualitativement les constituants du mélange. L'ordonnée des sommets ou la
surface comprise entre la ligne de base el le pic permet de mesurer la quantité de chaque
soluté séparé dans l’échantillon.

3 - Appareillage :

La figure 1 montre les différents composants d’un chromatographe en phase gazeuse.

Figure 1 : Schéma d'un chromatographe en phase gazeuse.

3.1 Le système d’injection :

Un système d'injection idéal devrait posséder les caractéristiques suivantes :
 Assurer une récupération représentative de l'échantillon, sans discriminer.
 Avoir une répétabilité et une justesse suffisantes pour permettre l'analyse quantitative.
 Autoriser l'introduction de tous les échantillons relevant de la chromatographie en phase
gazeuse quelles qu'en soient les concentrations. Les volatilités, les polarités, etc.…
 Etre compatible avec l'analyse isotherme et l'analyse en programmation de température.
 Avoir un volume mort minimum, afin d'éviter l'élargissement de la bande d'injection,
mais néanmoins une capacité d'échantillon suffisante.
 Permettre l'automatisation éventuelle du cycle d'injection.

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 3.2 La colonne :
C’est le composant essentiel. On distingue les colonnes remplies et les colonnes
capillaires (Figure 2) qui sont les plus utilisées en chromatographie en phase gazeuse. Ces
dernières, ont la forme des tubes vides, le plus souvent en silice, à l’intérieur desquels la
phase stationnaire est déposée, sur la paroi interne, sous la forme d’un film aussi régulier
que possible. Leur diamètre intérieur est généralement compris entre 0,1 et 0,6 mm, leur
longueur entre 10 à 100 m, tandis que l’épaisseur du film varie de 0,1 à 5 µm. Leur avantage
essentiel sur les colonnes remplies est de conduire à des pics plus étroits donc à des
séparations plus poussées dans le cas de mélanges compliqués de produits physiquement
voisins. En outre, des colonnes capillaires relativement courtes permettent des analyses très
rapides.

Figure 2 : Schéma d'une colonne

3.3 Détecteurs :
• Détecteur à capture d'électron (ECD)

C'est un détecteur sélectif, décrit dés 1960 par Lovelock (figure 3). Sans cesse
perfectionné depuis, il est d'une très grande sensibilité pour les composés électronégatifs,
notamment les dérivés halogénés, nitrés, cyanés, etc.

Figure 3 : Schéma d'un détecteur à capture d’électron.

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 Un courant d'azote, ionisé par un flux d'électrons généré au moyen d'une source
radioactive ß- de faible énergie (quelques mCi de 63
Ni), circule entre deux électrodes
soumises à une ddp d'une centaine de volts, de telle sorte qu'il s'établit, au repos, un courant
de base I0 dû essentiellement aux électrons libres très mobiles. Si des molécules M,
contenant un halogène (F, Cl ou Br), traversent la zone entre les deux électrodes, elles
captent une partie des électrons pour former des ions beaucoup plus lourds, donc moins
mobiles. L'intensité recueillie suit une loi exponentielle du type :

I = I0 exp[-kc]

-
N2 ß
→ N2 + + e -

- -
M+e → M

-
M + N2 + → M + N2

Ce type d'appareil a une réponse proportionnelle à la concentration du soluté dans le

gaz vecteur. La réponse molaire relative d'un détecteur à capture d'électrons dépend
évidemment de l'électronégativité des composés.

L’utilisation de ce détecteur demande des précautions particulières. Il est en effet

extrêmement sensible et exige une très grande pureté des solvants servant à préparer et à
introduire les extraits à analyser.

• Détecteur à ionisation de flamme (FID)

Le fonctionnement de se détecteur (figure 4) est basé sur le principe suivant : En
absence de solutés à la sortie de la colonne le gaz vecteur arrivant à débit constant au
détecteur, provoque un courant ionique résiduel très faible et constant qui génère une ligne
de base parfaitement rectiligne. Lorsqu’un soluté brûle dans la flamme du détecteur il y a
formation, en particulier, d'ions négatifs et d'électrons qui sont captés par une électrode
collectrice portée à un potentiel positif par rapport à la tête du brûleur, ceci provoque la
création d'un courant qui est amplifié puis transmis au calculateur enregistreur.

L'intensité de ce courant étant proportionnelle à la quantité de substance brûlée donc à

la quantité de soluté dans le mélange, cette technique d'analyse est parfaitement adaptée aux
dosages quantitatifs.

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 Figure 4 : Schéma d’un détecteur à ionisation de flamme

MANIPULATION

1 – Objectif

Utiliser la chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire pour le dosage du

Naphtalène dans des lixiviats de déchets ménagers.

2 – Instruments

- Chromatographe HP 6890 équipé d’un détecteur à ionisation de flamme (FID) et d’un

détecteur à capture d’électron (ECD) et d’un injecteur « split/splitless » .

- Colonne capillaire de longueur 30 m et de diamètre intérieur 0,25 mm dont la paroi interne

est recouverte de la phase HP5 (95% dimethyl-5% diphényl polysiloxane), dont l’épaisseur
est de 0,25m.

EXPLOITATION DES RESULTATS

1- Tracer la courbe d’étalonnage.

2- Calculer le coefficient de détermination de la courbe. Que peut-on conclure ?

3- Déterminer la concentration du Naphtalène.

4- Utiliser la méthode des ajouts dosés pour déterminer la concentration du phénol.

5- Comparer les deux concentrations trouvées.

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