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DEUTSCHE NORM Februar 2021

DIN ISO 10362-1

ICS 65.160 Ersatz für


DIN ISO 10362-1:2013-07

Zigaretten –
Wasserbestimmung im Rohkondensat des Hauptstromrauchs –
Teil 1: Gaschromatographisches Verfahren (ISO 10362-1:2019)
Cigarettes –
Determination of water in total particular matter from the mainstream smoke –
Part 1: Gas-chromatographic method (ISO 10362-1:2019)
Cigarettes –
Dosage de l’eau dans la matière particulaire totale du courant principal de fumée –
Partie 1: Méthode par chromatographie en phase gazeuse (ISO 10362-1:2019)

Gesamtumfang 15 Seiten

DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)


DIN ISO 10362-1:2021-02

Inhalt
Seite
Nationales Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Einleitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2 Normative Verweisungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3 Begriffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4 Kurzbeschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
5 Reagenzien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
6 Geräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
7 Durchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.1 Untersuchungsprobe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.2 Einrichten der Geräteeinheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.3 Kalibrieren des Gaschromatographen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.4 Blindtest . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
7.5 Bestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8 Alternative gaschromatographische Verfahren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.2 Gepackte Säulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.3 Kapillarsäulen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
8.4 Gaschromatographische Bedingungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
9 Angabe der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
10 Wiederholpräzision und Vergleichpräzision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
11 Untersuchungsbericht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Anhang A (informativ) Anwendung dieses Verfahrens in Verbindung mit dem Verfahren der
Nikotinbestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
Literaturhinweise . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Bilder
Bild 1 — Beispiel für ein Chromatogramm einer Untersuchungsprobe unter Anwendung einer
Kapillarsäule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

Tabellen
Tabelle 1 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (alle Daten) . . . . . . . . . . . . . . . . 12
Tabelle 2 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (Daten gepackter Säulen) . . . . . . . 13
Tabelle 3 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (Daten von Kapillarsäulen) . . . . . . 13

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Nationales Vorwort
Dieses Dokument enthält die deutsche Übersetzung der Internationalen Norm ISO 10362-1:2019, die vom
Technischen Komitee ISO/TC 126 „Tobacco and tobacco products“ erarbeitet wurde, dessen Sekretariat von
DIN (Deutschland) gehalten wird.

Das zuständige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 057-04-01 AA „Tabak und Tabak-
erzeugnisse“ im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL).

Für die in diesem Dokument zitierten internationalen Dokumente wird im Folgenden auf die entsprechenden
deutschen Dokumente hingewiesen:

ISO 3308 siehe DIN ISO 3308


ISO 3402 siehe DIN ISO 3402
ISO 3696:1987 siehe DIN ISO 3696:1991-06
ISO 4387 siehe DIN ISO 4387
ISO 8243 siehe DIN ISO 8243
ISO 10315 siehe DIN ISO 10315
ISO 10362-2 siehe DIN ISO 10362-2

Aktuelle Informationen zu diesem Dokument können über die Internetseiten von DIN (www.din.de) durch eine
Suche nach der Dokumentennummer aufgerufen werden.

Änderungen

Gegenüber DIN ISO 10362-1:2013-07 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Kapillarsäulenverfahren als alternatives gaschromatographisches Verfahren wurde hinzugefügt;

b) die Schätzungen für die Wiederholgrenzen (r) und die Vergleichgrenzen (R) wurden aktualisiert;

c) die Norm wurde redaktionell überarbeitet.

Frühere Ausgaben

DIN ISO 10362-1: 1992-07, 2000-12, 2013-07

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN ISO 3308, Zigaretten-Abrauchmaschine für Routineanalysen — Begriffe und Standardbedingungen

DIN ISO 3402, Tabak und Tabakerzeugnisse — Klima zum Konditionieren und Prüfen

DIN ISO 3696:1991-06, Wasser für analytische Zwecke; Anforderungen und Prüfungen; Identisch mit
ISO 3696:1987

DIN ISO 4387, Zigaretten — Bestimmung des Rohkondensats und des nikotinfreien Trockenkondensats unter
Verwendung einer Zigaretten-Abrauchmaschine für Routineanalysen

DIN ISO 8243, Zigaretten — Probenahme

DIN ISO 10315, Zigaretten — Nikotinbestimmung in Rauchkondensaten — Gaschromatographisches Verfahren

DIN ISO 10362-2, Zigaretten — Wasserbestimmung in Rauchkondensaten — Teil 2: Karl-Fischer-Verfahren

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler Normungs-
organisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird üblicherweise
von Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema
hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein.
Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO stehen, nehmen
ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Themen eng mit der Internationalen
Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.

Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Es sollten insbesondere die unter-
schiedlichen Annahmekriterien für die verschiedenen ISO-Dokumentenarten beachtet werden. Dieses Doku-
ment wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet (siehe
www.iso.org/directives).

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren kön-
nen. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren. Einzel-
heiten zu Patentrechten, die während der Erarbeitung des Dokumentes identifiziert werden, werden in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patentdeklarationen (siehe www.iso.org/patents) ange-
geben.

Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname dient nur zur Unterrichtung der Anwender und bedeutet
keine Anerkennung.

Eine Erläuterung zum freiwilligen Charakter von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und Aus-
drücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der Welt-
handelsorganisation (WTO) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse (TBT) berücksichtigt, enthält der fol-
gende Link: www.iso.org/iso/foreword.html.

Dieses Dokument wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 126 Tobacco and tobacco products erabeitet.

Diese dritte Ausgabe ersetzt die zweite Ausgabe (ISO 10362-1:1999), die technisch überarbeitet wurde. Sie
enthält auch die Änderung ISO 10362-1:1999/AMD 1:2011. Die wesentlichen Änderungen im Vergleich zur
Vorgängerausgabe sind folgende:

— das Kapillarsäulenverfahren als alternatives gaschromatographisches Verfahren wurde hinzugefügt;

— die Schätzwerte für die Wiederholgrenzen (r) und die Vergleichgrenzen (R) wurden aktualisiert.

Eine Auflistung aller Teile der Normenreihe ISO 10362 ist auf der ISO-Internetseite abrufbar.

Rückmeldungen oder Fragen zu diesem Dokument sollten an das jeweilige nationale Normungsinstitut des
Anwenders gerichtet werden. Eine vollständige Auflistung dieser Institute ist unter www.iso.org/members.
html zu finden.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Einleitung
Dieses Dokument darf als Teil einer Normenreihe angesehen werden, die die Bestimmung des Rohkonden-
sats und des nikotinfreien Trockenkondensats im Rohkondensat des Hauptstromrauches beschreibt. Die Reihe
umfasst ISO 3308, ISO 3402, ISO 4387, ISO 8243, ISO 10315 und das vorliegende Dokument.

Anhang A informiert über die Anwendung dieses Verfahrens gleichzeitig oder in Verbindung mit dem gaschro-
matographischen Verfahren zur Nikotinbestimmung nach ISO 10315.

Literaturhinweise sind vorhanden.

Kein maschinelles Abrauchverfahren kann menschliches Rauchverhalten in seinen verschiedenen Ausprägun-


gen beschreiben:

— es wird empfohlen, dass Zigaretten zusätzlich unter anderen maschinellen Abrauchbedingungen als die in
diesem Dokument genannten geprüft werden;

— aus produkttechnischen Gründen und aus Gründen der Rechtsetzung ist es sinnvoll, Zigaretten maschi-
nell abzurauchen, um Informationen über Zigarettenrauchbestandteile zu erhalten, jedoch können aus der
Darstellung der maschinell ermittelten Messergebnisse beim Konsumenten Missverständnisse bezüglich
Exposition und Risiko unterschiedlicher Marken entstehen;

— Rauchemissionsdaten maschinellen Abrauchens dürfen als ein Beitrag zur Risikobewertung herangezogen
werden, sie sind jedoch weder vorgesehen noch geeignet, als Maß möglicher menschlicher Exposition oder
Risiken zu dienen. Die Anwendung von ISO-Normen zur Prüfung von Produkten ist dann missbräuchlich,
wenn Messergebnisse unterschiedlicher Produkte als Unterschiede in Exposition oder Risiko kommuni-
ziert werden.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

1 Anwendungsbereich
Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur gaschromatographischen Bestimmung von Wasser im Rohkon-
densat des Hauptstromrauches. Das Abrauchen der Zigaretten und das Sammeln des Hauptstromrauches erfol-
gen in der Regel nach ISO 4387. Das in diesem Dokument beschriebene Verfahren ist jedoch auch anwendbar
für die Wasserbestimmung im Rohkondensat des Hauptstromrauches, das nach einem nicht normgerechten
Abrauchverfahren gewonnen wurde.

ANMERKUNG In Ländern, die nicht in der Lage sind, das gaschromatographische Verfahren routinemäßig anzuwenden,
wird die Wasserbestimmung im Rohkondensat des Hauptstromrauches mit dem Karl-Fischer-Verfahren (ISO 10362-2)
durchgeführt. Die in diesen Fällen für Wasser im Rohkondensat des Hauptstromrauches erhaltenen Werte werden unter
Hinzufügung einer Anmerkung bei der Angabe der Ergebnisse verwendet.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon oder
ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt
nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug
genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 4387, Cigarettes — Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a routine
analytical smoking machine

3 Begriffe
Es werden keine Begriffe in diesem Dokument angegeben.

ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden
Adressen bereit:

— ISO Online Browsing Platform: verfügbar unter https://www.iso.org/obp

— IEC Electropedia: verfügbar unter http://www.electropedia.org/

4 Kurzbeschreibung
Das Rohkondensat des Hauptstromrauches wird in einem Lösemittel, das einen internen Standard enthält,
gelöst. Der Wassergehalt in einem aliquoten Teil der Lösung wird mittels Gaschromatographie bestimmt und
der Wassergehalt des gesamten Rohkondensats des Hauptstromrauches wird errechnet.

5 Reagenzien
Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden.

5.1 Trägergas: Helium oder Stickstoff (siehe 7.2, Anmerkung) oder Wasserstoff (siehe 8.4, Anmerkung).

5.2 Propan-2-ol: mit einem maximalen Wassergehalt von 1,0 mg/ml.

5.3 Interner Standard: Ethanol oder Methanol (Reinheit mindestens 99 %).

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DIN ISO 10362-1:2021-02

5.4 Extraktionslösung: Propan-2-ol (5.2), versetzt mit einer geeigneten Konzentration internen Standards
(5.3), in der Regel 1 ml/l bis 5 ml/l.

Extraktionslösung, die außerhalb eines temperaturkontrollierten Laboratoriums aufbewahrt werden, müssen


vor dem Gebrauch (22 ± 2) °C erreicht haben.

Um die Aufnahme von Wasser zu verhindern, muss der Extraktionsmittelbehälter mit einer entsprechenden
Wasserfalle versehen sein und dicht verschlossen gehalten werden. Die Extraktionslösung muss kontinuierlich
gerührt werden, um die homogene Verteilung des Wassers sicherzustellen.

5.5 Referenzsubstanz, die mindestens Grade 2 nach ISO 3696:1987 entspricht.

5.6 Kalibrierlösungen

Es wird eine Reihe von mindestens vier Kalibrierlösungen hergestellt, deren Konzentrationen an zugefügtem
Wasser den Bereich umfasst, in dem der Wassergehalt der Untersuchungsprobe (in der Regel bis zu 4 mg/ml)
erwartet wird; hierzu werden der Extraktionslösung (5.4) abgewogene Mengen an Wasser (5.5) zugefügt.
Eine dieser Kalibrierlösungen muss die Extraktionslösung selbst ohne Wasserzusatz sein (Extraktionslösung-
Blindwert).

Um die Aufnahme von Wasser zu verhindern, müssen alle Lösungen dicht verschlossen gehalten werden. Die
Herstellung der Kalibrierlösungen muss unter Verwendung einer Extraktionslösung aus derselben Charge
erfolgen, die in 7.1 verwendet wird.

Es ist bekannt, dass Kalibrierlösungen bei sachgemäßer Lagerung mindestens für eine Woche stabil sind, aber
das Laboratorium sollte die Stabilität der Kalibrierlösung überprüfen.

6 Geräte
Übliche Laboratoriumsgeräte und insbesondere die Folgenden.

6.1 Gaschromatograph, ausgestattet mit Wärmeleitfähigkeitsdetektor, Schreiber und Integrator oder


einem anderen geeigneten Gerät zur Verarbeitung der Messdaten.

Glasgeräte und Verschlüsse für Glasfläschchen sollten bis zur Benutzung in einem Exsikkator gelagert werden.

6.2 Säule mit einem Innendurchmesser von 2 mm bis 4 mm und einer Länge von vorzugsweise 1,5 m bis
2 m.

Stationäre Phase: Porapak Q1 150 µm (100 mesh) bis 190 µm (80 mesh).

Die Säule besteht vorzugsweise aus desaktiviertem nichtrostendem Stahl, es dürfen auch andere Materia-
lien wie Glas oder Nickel verwendet werden. Alternative stationäre Phasen dürfen verwendet werden (siehe
Abschnitt 8).

6.3 Dispensiersystem, vorzugsweise automatisiert und geeignet, das benötigte Volumen an Extraktionslö-
sung (5.4) abzugeben.

Das Dispensiersystem sollte vor der Benutzung gespült werden, indem ein Volumen der Extraktionslösung von
mindestens 50 ml aufgenommen und verworfen wird.

1 Porapak Q ist ein Beispiel für einen Markennamen für ein geeignetes handelsübliches Produkt. Diese Angabe dient nur
als Hilfe für die Anwender dieses Dokuments und stellt keine Empfehlung des genannten Produktes durch ISO dar.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

7 Durchführung
7.1 Untersuchungsprobe

Die Untersuchungsprobe wird vorbereitet, indem das Rohkondensat, das durch maschinelles Abrauchen einer
bekannten Anzahl an Zigaretten gewonnen wurde, in 20 ml bei Verwendung von 44-mm-Filterscheiben oder
50 ml bei Verwendung von 92-mm-Filterscheiben der Extraktionslösung (5.4) gelöst wird, wobei darauf zu
achten ist, dass die Filterscheibe vollständig mit Extraktionsmittel bedeckt ist.

Das Volumen darf so eingestellt werden, dass sich eine für die Kalibrierkurve (siehe 7.3) geeignete Wasserkon-
zentration ergibt, sofern ein ausreichendes Volumen für eine wirksame Extraktion des Rohkondensats vor-
handen ist. Die Analyse sollte möglichst schnell erfolgen, wenn sich eine Lagerung aber nicht vermeiden lässt,
wird die Probe zwischen 0 °C und 4 °C gelagert. Das Laboratorium sollte die Stabilität der Untersuchungsprobe
überprüfen. Für das genormte Abrauchen wird auf ISO 4387 verwiesen.

7.2 Einrichten der Geräteeinheit

Die Geräteeinheit ist zu installieren und der Gaschromatograph (6.1) ist entsprechend den Vorgaben des Her-
stellers in Betrieb zu nehmen. Es ist sicherzustellen, dass die Peaks für Wasser, internen Standard und Lösemit-
tel gut getrennt werden, wobei die Analysenzeit etwa 4 min beträgt. Das System wird unmittelbar vor Gebrauch
konditioniert, indem ein aliquoter Teil von 2 µl der Extraktionslösung injiziert wird.

Geeignete Arbeitsbedingungen sind die Folgenden:

— Säulentemperatur: 170 °C (isotherm);

— Injektionstemperatur: 250 °C;

— Detektortemperatur: 250 °C;

— Trägergas: Helium mit einem Durchfluss von etwa 30 ml/min;

— Injektionsvolumen: 2 µl.

ANMERKUNG Alternativ, kann auch Stickstoff als Trägergas verwendet werden, wenn die Detektorempfindlichkeit aus-
reichend hoch ist.

7.3 Kalibrieren des Gaschromatographen

Ein aliquoter Teil (2 µl) jeder Kalibrierlösung (5.6) wird in den Gaschromatographen injiziert. Die Peaks des
Wassers und des internen Standards (5.3) werden aufgezeichnet und die Flächen bestimmt. Die Bestimmung
wird mindestens zweimal durchgeführt.

Das Verhältnis zwischen der Fläche des Wasserpeaks und der Fläche des internen Standardpeaks wird für jede
der Kalibrierlösungen unter Berücksichtigung der Extraktionslösung-Blindwerts berechnet. Es wird der Graph
der Wasserkonzentrationen in Abhängigkeit von den Flächenverhältnissen gezeichnet und aus diesen Daten
wird eine lineare Regressionsgleichung der Peakflächenverhältnisse als Funktion der Wasserkonzentration
berechnet.

Der gesamte Kalibrierungsvorgang wird täglich durchgeführt. Zusätzlich wird jeweils nach den Bestimmungen
an 20 Proben ein aliquoter Teil eines Standards mittlerer Konzentration injiziert. Weicht die für diese Lösung
berechnete Konzentration um mehr als 5 % von dem ursprünglichen Wert ab, so muss das gesamte Kalibrie-
rungsverfahren wiederholt werden.

ANMERKUNG Wegen des Gehalts an Wasser im Extraktionsmittel verläuft die Regressionsgerade nicht durch den Null-
punkt.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Falls der Wassergehalt des Lösemittels 1,0 mg/ml übersteigt, sollte die Charge verworfen werden.

7.4 Blindtest

Wegen der Wasseraufnahme von Rauchfallen und Extraktionslösung muss ein Wert für die Blindprobe
bestimmt werden. Die Blindproben werden vorbereitet, indem zusätzliche, mit Filtern bestückte Rauchfallen
(mindestens 2 Rauchfallen mit Filtern je 100 abgerauchte Zigaretten) in gleicher Weise behandelt werden, wie
die zur Sammlung des Rauchs verwendeten. Die Rauchfallen mit den Filtern werden während des Abrauchens
in die Nähe der Abrauchmaschine gelegt. Die Blindproben werden zusammen mit den Untersuchungsproben
extrahiert und analysiert.

7.5 Bestimmung

Aliquote Teile (2 l) der Untersuchungsprobe (siehe 7.1) und der Blindproben (siehe 7.4) werden in den Gasch-
romatographen injiziert. Das Verhältnis von Wasserpeak zum Peak des internen Standards wird aus den Wer-
ten für die Peakflächen berechnet.

Es werden zwei Bestimmungen an derselben Untersuchungsprobe (siehe 7.1) durchgeführt.

Aus den Verhältnissen der beiden Bestimmungen wird der Mittelwert berechnet.

Wird ein automatischer Probengeber verwendet, wird ein einziger aliquoter Teil aus jeder Rauchfalle als aus-
reichend angesehen.

8 Alternative gaschromatographische Verfahren


8.1 Allgemeines

Für die Bestimmung von Wasser im Rohkondensat des Hauptstromrauches haben sich als alternative gaschro-
matographische Säulen sowohl gepackte Säulen als auch Kapillarsäulen als geeignet erwiesen. Werden diese
verwendet, so muss sichergestellt werden, dass der Wasserpeak und der Peak des internen Standards gut von
den Peaks der übrigen Rauchkomponenten und des Lösemittels getrennt werden.

8.2 Gepackte Säulen

Die folgenden alternativen stationären Phasen dürfen für die in 6.2 beschriebene Säule benutzt werden:

— Porapak QS2 oder

— Chromosorb 1022 .

8.3 Kapillarsäulen

PoraPLOT Q2 mit einer Länge zwischen 15 m und 30 m, einem Innendurchmesser zwischen 320 m und
530 m und einer Schichtdicke zwischen 20 m und 40 m.

8.4 Gaschromatographische Bedingungen

Die in 8.3 vorgeschlagene Säule erfordert den Einsatz spezieller Injektionssysteme. Die geeigneten Arbeits-
bedingungen können in Abhängigkeit von der Art der benutzten Säule variieren und eine Optimierung nach
Herstellerangaben erfordern. Die isotherme Ofentemperatur oder ein Temperaturprogramm, die Haltezeiten,
das Trägergas und die lineare Flussrate, das Splitverhältnis und das Injektionsvolumen müssen für die Art der

2 Porapak QS, Chromosorb 102 und PoraPLOT Q sind Beispiele für Markennamen für geeignete handelsübliche Pro-
dukte. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieses Dokuments und bedeutet keine Anerkennung
der genannten Produkte durch ISO.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

verwendeten Kapillarsäule festgelegt werden. Beispielsweise können für eine Kapillarsäule von 30 m Länge,
0,53 mm Innendurchmesser und 40 m Schichtdicke die in 7.2 beschriebenen Bedingungen typisch sein mit
den folgenden Änderungen:

— Trägergas: Helium mit einem linearen Durchfluss von etwa 3 ml/min;

— Splitverhältnis 5 : 1.

Unter den genannten Bedingungen beträgt die Analysenzeit etwa 6 min (siehe Bild 1).

Legende
Kennzeichnung der Peaks
1 Wasser
2 interner Standard (Ethanol)
X Zeit in Minuten
Y Ansprechverhalten

Bild 1 — Beispiel für ein Chromatogramm einer Untersuchungsprobe unter Anwendung einer
Kapillarsäule

ANMERKUNG Bei Verwendung einer Kapillarsäule wird als alternatives Trägergas auch Wasserstoff verwendet.

9 Angabe der Ergebnisse


Die Wasserkonzentration in der Untersuchungsprobe und in der Blindprobe wird mit Hilfe des in 7.3 ermittel-
ten Graphs und der linearen Regressionsgleichung berechnet.

Von der Wasserkonzentration in der Untersuchungsprobe wird die Wasserkonzentration in den Blindproben
subtrahiert und die Wassermenge im Rohkondensat wird durch Multiplikation mit dem Volumen der Extrak-
tionslösung berechnet. Daraus wird die Menge in den abgerauchten Zigaretten ermittelt. Die Untersuchungs-
ergebnisse werden in Milligramm je Zigarette mW für jeden Kanal auf 0,01 mg genau und der Mittelwert je
Zigarette auf 0,1 mg genau angegeben.

Das Prüfergebnis für den Wassergehalt im Rauch mW in Milligramm je Zigarette wird mit Gleichung (1) ange-
geben.

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WS WB
W = ES (1)

Dabei ist

WS die Wasserkonzentration in der Untersuchungsprobe, in Milligramm je Milliliter;

WB die mittlere Wasserkonzentration in der Blindprobe, in Milligramm je Milliliter;

q die Anzahl der je Rauchfalle abgerauchten Zigaretten;

V ES das Volumen der Extraktionslösung, in dem die Inhalte der Rauchfallen gelöst wurden, in Milliliter.

10 Wiederholpräzision und Vergleichpräzision


Ein groß angelegter Ringversuch, der unter Beteiligung von 64 Laboratorien an fünf Proben im Jahr 2016
durchgeführt wurde, zeigte die folgenden Werte für die Wiederholgrenzen (r) und Vergleichgrenzen (R),
wenn die Zigaretten nach ISO 4387 abgeraucht werden und die daraus gewonnenen Rauchlösungen unter
Verwendung dieses Verfahrens untersucht werden.

Die Differenz zweier Einzelergebnisse, die mit gleichwertigen Zigarettenproben von demselben Untersucher
an demselben Gerät innerhalb des kleinstmöglichen Zeitintervalls erhalten wurde, überschreitet den Wert für
die Wiederholgrenze (r) im Mittel nicht mehr als einmal in 20 Fällen bei normaler und richtiger Durchführung
des Verfahrens.

Einzelergebnisse, die mit gleichwertigen Zigarettenproben durch zwei Laboratorien erhalten wurden, weichen
bei normaler und richtiger Durchführung des Verfahrens im Mittel nicht mehr als einmal in 20 Fällen um mehr
als den Wert für die Vergleichgrenze (R) voneinander ab.

Die Auswertung der Daten ergab die in Tabelle 1, Tabelle 2 und Tabelle 3 zusammengefassten Schätzungen.

Tabelle 1 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (alle Daten)

Mittelwert Wiederholgrenze Vergleichgrenze


mW r R
mg je Zigarette mg je Zigarette mg je Zigarette
0,10 0,13 0,18
0,29 0,23 0,31
0,77 0,27 0,53
1,53 0,37 0,82
1,82 0,42 1,00

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Tabelle 2 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (Daten gepackter Säulen)

Mittelwert Wiederholgrenze Vergleichgrenze


mW r R
mg je Zigarette mg je Zigarette mg je Zigarette
0,10 0,13 0,19
0,29 0,24 0,30
0,75 0,25 0,57
1,53 0,38 0,88
1,79 0,41 1,12

Tabelle 3 — Schätzungen auf Grund der Datenauswertung (Daten von Kapillarsäulen)

Mittelwert Wiederholgrenze Vergleichgrenze


mW r R
mg je Zigarette mg je Zigarette mg je Zigarette
0,10 0,13 0,17
0,28 0,21 0,31
0,79 0,28 0,51
1,52 0,35 0,77
1,84 0,43 0,90

ANMERKUNG Zwischen den mit Kapillarsäule oder mit gepackter Säule ermittelten Ergebnisse wurden keine statistisch
relevanten Unterschiede beobachtet.

Zur Berechnung von r und R wurde die mittlere Ausbeute, die beim Abrauchen von 20 Zigaretten erhalten
wurde, als ein Untersuchungsergebnis definiert.

Abweichungen, die auf die Probenahme zurückzuführen sind, werden in ISO 8243 behandelt.

11 Untersuchungsbericht
Der Untersuchungsbericht muss den Wassergehalt je abgerauchter Zigarette sowie das verwendete Verfah-
ren einschließlich aller Bedingungen, die das Ergebnis beeinflussen können (wie der Umgebungsbedingungen
während des Abrauchens), enthalten. Er muss ferner alle für die Identifizierung der nach ISO 4387 abgerauch-
ten Zigaretten notwendigen Einzelheiten enthalten.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Anhang A
(informativ)

Anwendung dieses Verfahrens in Verbindung mit dem Verfahren der


Nikotinbestimmung

Dieses Verfahren kann in Verbindung mit dem Verfahren zur gaschromatographischen Bestimmung von Niko-
tin im Rohkondensat des Hauptstromrauches nach ISO 10315 angewandt werden. Dies kann wie nachstehend
erfolgen:

— Dem Lösemittel nach 5.4 wird eine geeignete Menge des für die Nikotinbestimmung vorgeschriebenen
internen Standards zugefügt;

— Ein aliquoter Teil der Rohkondensatlösung wird auf eine Säule für die Nikotinbestimmung gespritzt, die mit
einem Flammenionisationsdetektor verbunden ist, sowie auf eine Säule zur Wasserbestimmung, versehen
mit dem in diesem Verfahren beschriebenen Detektor.

Extraktionslösung und Kalibrierlösung werden zwischen 0 °C und 4 °C und im Dunkeln gelagert. Diese bei
geringen Temperaturen gelagerten Lösungen müssen vor dem Gebrauch (22 ± 2) °C erreicht haben.

Die Analyse sollte möglichst schnell erfolgen, wenn sich eine Lagerung aber nicht vermeiden lässt, muss die
Untersuchungsprobe zwischen 0 °C und 4 °C und im Dunkeln gelagert werden. Die Untersuchungsprobe muss
vor dem Gebrauch (22 ± 2) °C erreicht haben.

Eine gleichzeitige, automatisierte Bestimmung von Nikotin und Wasser kann mit Hilfe eines Splitting Systems
oder eines automatischen Probengebers mit zwei Injektionsstellen durchgeführt werden. Wird die Bestim-
mung von Nikotin und Wasser aus der gleichen Probe aufeinander folgend durchgeführt, so muss die Wasser-
bestimmung zuerst erfolgen, um eine Wasseraufnahme durch die Probe, die das Endergebnis beeinflusst, zu
verhindern.

ANMERKUNG Bei der gleichzeitigen Bestimmung von Nikotin und Wasser können die beschriebenen Haltbarkeiten
von Kalibrierlösungen und Untersuchungsproben beeinträchtigt sein. Es wird die kürzeste in einem der angewandten
Verfahren genannte Haltbarkeit benutzt.

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DIN ISO 10362-1:2021-02

Literaturhinweise

[1] ISO 3308, Routine analytical cigarette-smoking machine — Definitions and standard conditions

[2] ISO 3402, Tobacco and tobacco products — Atmosphere for conditioning and testing

[3] ISO 8243, Cigarettes — Sampling

[4] ISO 10315, Cigarettes — Determination of nicotine in smoke condensates — Gas-chromatographic


method

[5] ISO 10362-2, Cigarettes — Determination of water in smoke condensates — Part 2: Karl Fischer method

[6] The 25th Asia Collaborative Study Meeting, 2018, Paper PPT & Abstract, pp 81-89

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