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DEUTSCHE NORM Entwurf Februar 2021

DIN ISO 501

ICS 73.040; 75.160.10 Einsprüche bis 2021-03-15


Vorgesehen als Ersatz für
DIN 51741:1998-10
Entwurf

Steinkohle –
Bestimmung der Blähzahl (ISO 501:2012);
Text Deutsch und Englisch
Hard coal –
Determination of the crucible swelling number (ISO 501:2012);
Text in German and English
Houille –
Détermination de l’indice de gonflement au creuset (ISO 501:2012);
Texte en allemand et anglais

Anwendungswarnvermerk
Dieser Norm-Entwurf mit Erscheinungsdatum 2021-01-15 wird der Öffentlichkeit zur Prüfung und Stel-
lungnahme vorgelegt.
Weil die beabsichtigte Norm von der vorliegenden Fassung abweichen kann, ist die Anwendung dieses
Entwurfs besonders zu vereinbaren.
Stellungnahmen werden erbeten
— vorzugsweise online im Norm-Entwurfs-Portal von DIN unter www.din.de/go/entwuerfe bzw. für Norm-
Entwürfe der DKE auch im Norm-Entwurfs-Portal der DKE unter www.entwuerfe.normenbibliothek.de,
sofern dort wiedergegeben;

— oder als Datei per E-Mail an nmp@din.de möglichst in Form einer Tabelle. Die Vorlage dieser Tabelle kann
im Internet unter www.din.de/go/stellungnahmen-norm-entwuerfe oder für Stellungnahmen zu Norm-
Entwürfen der DKE unter www.dke.de/stellungnahme abgerufen werden;

— oder in Papierform an den DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP), 10772 Berlin oder Saatwinkler
Damm 42/43, 13627 Berlin.

Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevanten Patent-
rechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Gesamtumfang 21 Seiten

DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP)


– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

Inhalt
Seite
Nationales Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2 Normative Verweisungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3 Kurzbeschreibung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
4 Vorbereitung des Probekörpers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
5 Prüfeinrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6 Vorbereitung der Prüfeinrichtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7 Durchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
8 Angabe der Ergebnisses . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
9 Präzision des Verfahrens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
9.1 Wiederholgrenze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
9.2 Vergleichsgrenze . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
10 Prüfbericht . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

Bilder
Bild 1 — Tiegel mit Deckel für die Blähzahlbestimmung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Bild 2 — Deckel eines Tiegels mit einer Bohrung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Bild 3 — Prüfeinrichtung für die Gas-Beheizung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Bild 4 — Sichtrohr . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Bild 5 — Bestimmung der Blähzahl — Normprofile (tatsächliche Größe) und entsprechende
Blähzahlen (mit freundlicher Genehmigung von British Standards) . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Tabellen
Tabelle 1 — Präzisionswerte für den Blähzahl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

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– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

Nationales Vorwort
Dieses Dokument enthält die deutsche Übersetzung der Internationalen Norm ISO 501:2012, die vom Tech-
nischen Komitee ISO/TC 27 „Solid mineral fuels“ erarbeitet wurde, dessen Sekretariat von SABS (Südafrika)
gehalten wird.

Das zuständige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-02-83 AA „Prüfung fester Brenn-
stoffe“ im DIN-Normenausschuss Materialprüfung (NMP).

Um Zweifelsfälle in der Übersetzung auszuschließen, ist die englische Originalfassung beigefügt. Die Nutzungs-
bedingungen für den deutschen Text des Norm-Entwurfes gelten gleichermaßen auch für den englischen Text.

Aktuelle Informationen zu diesem Dokument können über die Internetseiten von DIN (www.din.de) durch eine
Suche nach der Dokumentennummer aufgerufen werden.

Änderungen

Gegenüber DIN 51741:1998-10 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Ersatz der DIN 51741 durch die Übernahme der ISO 501 als DIN ISO 501;

b) technische Anpassungen durch die identische Übernahme der ISO 501;

c) redaktionelle Anpassungen.

3
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E DIN ISO 501:2021-02

Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung nationaler Normungs-
organisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird üblicherweise
von Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an einem Thema
hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee vertreten zu sein.
Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO stehen, nehmen
ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet bei allen elektrotechnischen Themen eng mit der Internationalen
Elektrotechnischen Kommission (IEC) zusammen.

Internationale Normen werden in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC Direktiven, Teil 2
erarbeitet.

Die Hauptaufgabe der Technischen Komitees besteht in dem Erarbeiten von Internationalen Normen. Die von
den Technischen Komitees angenommenen Norm Entwürfe werden den Mitgliedsorganisationen zur Umfrage
zur Verfügung gestellt. Für eine Veröffentlichung als Internationale Norm wird eine Zustimmung von mindes-
tens 75 % der Mitgliedsländer, die abgestimmt haben, benötigt.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren kön-
nen. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.

ISO 501 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Unterkomitee SC 5, Methods of analy-
sis, erarbeitet.

Diese vierte Ausgabe ersetzt die dritte Ausgabe (ISO 501:2003), die technisch überarbeitet wurde.

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E DIN ISO 501:2021-02

1 Anwendungsbereich
Diese Internationale Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung der Bläheigenschaften von Steinkohle beim
Erwärmen in einem abgedeckten Tiegel fest.

ANMERKUNG Die Blähzahl (CSN, en: crucible swelling number) wird auch als „freier Blähindex“ (FSI, en: free swelling
index) bezeichnet.N1)

WARNUNG — Bei der Anwendung dieser Internationalen Norm ist es möglich, dass gefährliche Sub-
stanzen, Arbeitsgänge und Geräte angewendet werden. Diese Internationale Norm erhebt nicht den
Anspruch, dass alle mit ihrer Anwendung verbundenen Sicherheitsprobleme angesprochen werden.
Es liegt in der Verantwortung des Anwenders dieser Internationalen Norm, geeignete Vorkehrungen
für die Sicherheit und den Gesundheitsschutz zu treffen und vor der Anwendung die Anwendbarkeit
einschränkender Vorschriften zu bestimmen.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon oder
ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten Verweisungen gilt
nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug
genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO 13909-4, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test samples

ISO 18283, Hard coal and coke — Manual sampling

3 Kurzbeschreibung
Eine Kohleprobe wird in einem abgedeckten Tiegel unter festgelegten Bedingungen von Zeit und Temperatur
erwärmt. Das Profil des erhaltenen Verkokungsrückstands wird durch den Vergleich mit den Umrissen einer
Reihe von Normprofilen klassiert.

4 Vorbereitung des Probekörpers


Die Probe ist die nach ISO 13909-4 und ISO 18283 vorbereitete Analysenprobe. Es muss sichergestellt wer-
den, dass der Feuchtegehalt der Probe sich im Gleichgewicht mit der Laboratmosphäre befindet, in dem sie,
sofern erforderlich, für eine Mindestzeit, die zum Erreichen des Gleichgewichts erforderlich ist, in einer dün-
nen Schicht ausgebreitet wird.

Die Probe, die für die Prüfung der Blähzahl (CSN) verwendet wird, sollte so fein gemahlen werden, dass sie ein
212 m Sieb passiert. Eine zu feine Vermahlung ist zu vermeiden, da die Blähzahl durch den Mahlgrad nach-
teilig beeinflusst werden kann. Sobald die Probe entsprechend dieser Korngrößenfestlegung vorbereitet ist,
sollte die Prüfung innerhalb von 24 h durchgeführt werden, um Oxidation und ein möglicherweise unrichtiges
Blähzahl-Ergebnis zu vermeiden.

5 Prüfeinrichtung
5.1 Tiegel und Deckel (siehe Bild 1): Quarztiegel, niedrige Form und Quarzdeckel mit Ringgriff.

N1) Nationale Fußnote: Im deutschen Sprachraum wird auch der Begriff Blähgrad verwendet.

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E DIN ISO 501:2021-02

Der Tiegel muss den folgenden Spezifikationen entsprechen:

Äußere Höhe: 26 ± 1,0 mm


Außendurchmesser an der Oberseite: 41 ± 1,0 mm
Innendurchmesser an der Unterseite: 14 ± 3,0 mm
Masse: 12 ± 1,0 g
Fassungsvermögen: 16 ml bis 17,5 ml

Maße in Millimeter

Legende
1 flache Oberfläche erforderlich
2 Deckel
3 Tiegel

Bild 1 — Tiegel mit Deckel für die Blähzahlbestimmung

5.2 Quarzdeckel mit einer Bohrung in der Mitte (siehe Bild 2), ähnlich wie in 5.1 beschrieben, allerdings
mit einer 6 mm Bohrung, durch welches das Thermoelement (5.7) hindurchpasst.

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E DIN ISO 501:2021-02

Maße in Millimeter

Bild 2 — Deckel eines Tiegels mit einer Bohrung

5.3 Dreieck, bestehend aus einem Quarzrohr mit einem Außendurchmesser von 6 mm bis 6,5 mm, das auf
Nickel/Chrom-Draht befestigt oder aus festem Quarz geformt ist, wobei die Länge jeder Seite etwa 55 mm bis
60 mm beträgt.

5.4 Brenner, der die erforderlichen spezifizierten-Heizbedingungen erfüllt.

Für Stadtgas mit einem Heizwert von etwa 20 MJ/m3 hat sich ein Teclu-Brenner mit einem Brennerrohr mit
einem Innendurchmesser von etwa 12,5 mm als geeignet erwiesen. Für Erdgas oder Flüssiggas mit einem Heiz-
wert von etwa 30 MJ/m3 bis 40 MJ/m3 kann ein Teclu- oder Meker-Brenner verwendet werden. Für diese Arten
von Gasen sollte der Durchmesser des Brennerrohrs oder des Brennergitters etwa 30 mm betragen.

Alternativ darf ein elektrisches Heizsystem verwendet werden, vorausgesetzt, es wurde nachgewiesen, dass
es über den gesamten Bereich von Blähzahlen Ergebnisse innerhalb einer halben Einheit von denen liefert, die
mit dem Gasheizverfahren erhalten wurden.

5.5 Manometer, zur Messung des Gasdrucks.

5.6 Windschutz, gefertigt aus einem feuerfesten Rohr von etwa 150 mm Länge, mit einem Innendurchmes-
ser von 100 mm und einem Außendurchmesser von 110 mm. An einem Ende muss das Rohr drei 25 mm tiefe
Schlitze aufweisen, in denen die Drahtteile des Quarzdreiecks (5.3) aufliegen (siehe Bild 3).

5.7 Thermoelement, ummantelt, aus feinem Draht mit einem Durchmesser von nicht mehr als 0,5 mm,
wenn es aus Edelmetallen besteht, oder 0,8 mm, wenn es aus unedlen Metallen besteht.

5.8 Gewicht, mit der Masse 500 g ± 10 g.

5.9 Sichtrohr, aus einem starren und undurchsichtigen Werkstoff zum Betrachten der Verkokungsrück-
stände, um den Effekt der Parallaxe zu vermeiden (siehe Bild 4).

6 Vorbereitung der Prüfeinrichtung


Die Prüfeinrichtung wird wie in Bild 3 dargestellt zusammengesetzt. Ein leerer Tiegel (5.1) wird auf das Quarz-
dreieck (5.3) gestellt und der Tiegel in den Windschutz (5.6) eingesetzt. Die Gas- und Luftzufuhr zum Bren-
ner (5.4) werden so eingestellt, dass die Temperatur der Innenfläche des Tiegelbodens nach der ersten Zün-
dung des Gases 800 °C ± 10 °C in 1,5 min und 820 °C ± 5 °C in 2,5 min erreicht. Zum Schluss wird ein Tiegel in
der Prüfeinrichtung mindestens 5 min lang erhitzt. Der Tiegel wird ausgetauscht und die Temperaturen wer-

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– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

den erneut überprüft. Kleinere Anpassungen sind dann vorzunehmen, wenn sie zur Einhaltung der Prüfbedin-
gungen erforderlich sind.

Wenn Brenner vom Typ Teclu verwendet wird, entsteht eine etwa 300 mm lange Flamme. Befindet sich der
Tiegel knapp über der Spitze des blauen Kegels, werden in der Regel die festgelegten Temperaturbedingungen
erfüllt.

Wenn ein Brenner vom Typ Meker verwendet wird, wird der Tiegel etwa 10 mm über dem Brennergitter ange-
ordnet und die Flamme so eingestellt, dass die festgelegten Temperaturbedingungen erfüllt werden.

Die Temperatur wird mit einem Thermoelement (5.7) gemessen, das durch den Deckel mit einer Bohrung (5.2)
eingeführt wird. Dabei berührt dessen freiliegende Lötstelle und ein Teil der beiden Drähte die Mitte des
Bodens des leeren Tiegels. Es sollten Temperaturen von 800 °C ± 10 °C nach 1,5 min und 820 °C ± 5 °C nach
2,5 min erreicht werden.

Die Prüfeinrichtung ist in regelmäßigen Abständen zu überprüfen, um sicherzustellen, dass die festgelegten
Bedingungen eingehalten werden.

Maße in Millimeter

Legende
1 auf Kilopascal ablesbares Druckmessgerät

Bild 3 — Prüfeinrichtung für die Gas-Beheizung

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E DIN ISO 501:2021-02

Maße in Millimeter

Legende
1 Normprofilvorlage

Bild 4 — Sichtrohr

7 Durchführung
Die Prüfeinrichtung wird etwa 5 min vorgeheizt.

Es werden 1,00 g bis 1,01 g der frisch gemahlenen Probe (siehe Abschnitt 4) in einen sauberen, trockenen Tie-
gel (5.1) eingewogen. Um die Oberfläche der Kohle einzuebnen, wird er auf einer Unterlage 12 Mal leicht auf-
gestoßen während der Tiegel, falls erforderlich, gedreht wird. Der Tiegel wird mit dem undurchbohrten Deckel
abgedeckt und der Tiegel aufrecht auf das Quarzdreieck (5.3) gestellt, welches oben auf den Windschutz (5.6)
aufgesetzt ist. Das Gas wird entzündet und mit der vorgegebenen Geschwindigkeit so lange aufgeheizt, bis die
Flamme der brennenden flüchtigen Substanzen erloschen ist, in jeden Fall aber für mindestens 2,5 min. Das
Gas wird abgestellt und der Tiegel kann sich abkühlen.

Der Verkokungsrückstand wird vorsichtig aus dem Tiegel entfernt.

Die Prüfung wird dreifach durchgeführt.

Wenn der Verkokungsrückstand nicht zusammenhängend ist, beispielsweise aus größtenteils losem Pulver
besteht, ist keine weitere Untersuchung erforderlich, und als Ergebnis ist Blähzahl 0 anzugeben.

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– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

Wenn der Rückstand ein zusammenhängender, aber nicht geblähter Verkokungsrückstand ist, wird der Ver-
kokungsrückstand auf eine ebene Fläche gelegt und das 500-g-Gewicht (5.8) auf den Verkokungsrückstand
gelegt. Wenn der Verkokungsrückstand das Gewicht von 500 g trägt, ohne in mehr als zwei harte Stücke zu
zerbrechen, ist das Ergebnis als Blähzahl 1 anzugeben. Wenn der Verkokungsrückstand zerbröselt, sich auflöst
oder in mehr als zwei Teile zerbricht, dann ist das Ergebnis als Blähzahl 1/2 anzugeben.

Wenn der Verkokungsrückstand aufgebläht ist, wird der Verkokungsrückstand mit den in Bild 5 dargestellten
nummerierten Normprofilen verglichen. Der Verkokungsrückstand kann durch das Sichtrohr (Bild 4) (optio-
nal) untersucht werden, um den Effekt der Parallaxe zu vermeiden. Der Verkokungsrückstand wird um die ver-
tikale Achse des Verkokungsrückstands so gedreht, dass das breiteste Profil des Verkokungsrückstands zum
Vergleich gezeigt wird; das Ergebnis wird anhand der Blähzahl bestimmt, die im Umriss des Profils in Bild 5
angegeben ist und mit dem der Verkokungsrückstand am ehesten übereinstimmt. Bei Verkokungsrückständen,
die in ihrer Form nicht den Normprofilen entsprechen, dürfen nicht passende Bereiche durch Schätzung in die
nicht abgedeckten Bereiche der Normprofile verschoben werden.

WICHTIG — Wenn eine Kopie von Bild 5 aus einer elektronischen Version dieser Internationalen Norm
gedruckt wird, ist sicherzustellen, dass keine Anpassung oder Vergrößerung angewendet wird, indem
unter Seitenanpassung die Druckoption „Tatsächliche Größe“ oder „Keine“ ausgewählt wird. Um zu
überprüfen, ob das gedruckte Exemplar die richtige Größe hat, wird der 30-mm-Maßstab zum Ver-
gleich nachgemessen.

Bild 5 — Bestimmung der Blähzahl — Normprofile (tatsächliche Größe) und entsprechende


Blähzahlen (mit freundlicher Genehmigung von British Standards)

Nach jeder Prüfung wird der Kohlenstoffrückstand ausgebrannt, abgekühlt und Tiegel und Deckel werden mit
einem sauberen Tuch abgewischt.

Wenn die Streuung der Werte für die ersten drei Bestimmungen 1/2 oder weniger beträgt, werden die
drei Werte gemittelt und der Durchschnittswert angegeben. Wenn die Streuung der Werte für die ersten
drei Bestimmungen 1/2 übersteigt, werden zwei weitere Einzelbestimmungen durchgeführt. Wenn die
fünf Ergebnisse innerhalb einer Einheit übereinstimmen, werden die fünf Werte gemittelt und der Durch-
schnittswert angegeben. Wenn die fünf Ergebnisse innerhalb einer Einheit nicht übereinstimmen, werden

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– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

die fünf Bestimmungen wiederholt. Aus den 10 Bestimmungen werden der niedrigste und der höchste Wert
verworfen, der Mittelwert aus den übrigen acht Werten ermittelt und der Mittelwert angegeben.

8 Angabe der Ergebnisses


Der Blähzahl der Kohleprobe wird wie folgt angegeben:

Blähzahl 0: nicht zusammenhängender Rückstand


Blähzahl 1/2: nicht aufgeblähter Verkokungsrückstand, der unter dem Gewicht von 500 g zer-
bröselt, sich auflöst oder in mehr als zwei Teile zerbricht
Blähzahl 1: nicht aufgeblähter Verkokungsrückstand, der das Gewicht von 500 g trägt, ohne
in mehr als zwei harte, zusammenhängende Teile zu zerbrechen
Blähzahl 1 1/2 bis 9: Zahl des Profils in Bild 5, dem ein aufgeblähter Verkokungsrückstand am ehesten
entspricht
Blähzahl größer als 9: das Profil übertrifft das für Blähzahl 9

Die mittlere Blähzahl wird auf die nächste 1/2 Einheit gerundet angeben.

ANMERKUNG Es ist zulässig, 1/2 als 0,5 und Profile größer als 9 als > 9 oder 9+ anzugeben.

9 Präzision des Verfahrens


9.1 Wiederholgrenze

Die Streuung der Ergebnisse von entweder drei oder fünf Prüfungen, die in demselben Labor von demsel-
ben Beobachter mit derselben Prüfeinrichtung an derselben Analyseprobe durchgeführt werden, darf die in
Tabelle 1 angegebenen Werte nicht überschreiten.

9.2 Vergleichsgrenze

Die Mittelwerte der fünf Ergebnisse, die jeweils in zwei verschiedenen Laboratorien an repräsentativen Teil-
proben derselben Probe, die nach der letzten Stufe der Probenvorbereitung geteilt wurden, dürfen sich nicht
um mehr als die in Tabelle 1 angegebenen Werte unterscheiden.

Tabelle 1 — Präzisionswerte für den Blähzahl

Maximale annehmbare Differenz zwischen den Ergebnissen


Anzahl von Bestimmungen Unterschiedliches Labor
Gleiches Labor (Wiederholgrenze)
(Vergleichsgrenze)

3 Bestimmungen 1/2

5 Bestimmungen 1 1

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– Entwurf –
E DIN ISO 501:2021-02

10 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss die folgenden Angaben enthalten:

a) Identifizierung der geprüften Probe;

b) eine Verweisung auf diese Internationale Norm, d. h. ISO 501;

c) Ergebnis der Bestimmung.

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– Entwurf – E DIN ISO 501:2021-02
ISO 501:2012(E)

Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................ iv
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1
4 Preparation of the test sample............................................................................................................................................................... 1
5 Apparatus..................................................................................................................................................................................................................... 1
6 Preparation of apparatus ............................................................................................................................................................................ 3
7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5
8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 7
9 Precision of the method ................................................................................................................................................................................ 7
9.1 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 7
9.2 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 7
10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

iii
E DIN ISO 501:2021-02 – Entwurf –
ISO 501:2012(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 501 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Subcommittee SC 5,
Methods of analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 501:2003), which has been technically revised.

iv
– Entwurf – E DIN ISO 501:2021-02
INTERNATIONAL STANDARD ISO 501:2012(E)

Hard coal — Determination of the crucible swelling number


WARNING — Use of this International Standard can involve hazardous materials, operations
and equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety issues
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.

1 Scope
This International Standard speci ies a method for determining the swelling properties of hard coal
when heated in a covered crucible.
NOTE The “crucible swelling number” (CSN) is also known as the “free swelling index” (FSI).

2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 13909-4, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test samples
ISO 18283, Hard coal and coke — Manual sampling

3 Principle
A sample of coal is heated in a covered crucible under standard conditions of time and temperature. The
shape of the coke button obtained is classi ied by comparison with the outlines of a set of standard pro iles.

4 Preparation of the test sample


The test sample shall be the general analysis test sample prepared in accordance with ISO 13909-4
and ISO 18283. Ensure that the moisture content of the sample is in equilibrium with the laboratory
atmosphere, exposing it, if necessary, in a thin layer for the minimum time required to achieve equilibrium.
The sample used for the crucible swelling number (CSN) test should be ground to pass a 212 m sieve.
Avoid very ine grinding, as CSN can be adversely affected with pulverization level. Once the sample is
prepared to this size speci ication, the test should be performed within 24 h in order to avoid oxidation
and a potentially misleading CSN result.

5 Apparatus
5.1 Crucible and lid (see Figure 1): silica crucible, squat form, and silica lid with ring handle.

1
E DIN ISO 501:2021-02 – Entwurf –
ISO 501:2012(E)

The crucible shall conform to the following speci ications:


External height: 26 ± 1,0 mm

External diameter at top: 41 ± 1,0 mm

Internal diameter at base: 14 ± 3,0 mm

Mass: 12 ± 1,0 g

Capacity: 16 ml to 17,5 ml

Dimensions in millimetres

Key
1 lat surface required
2 lid
3 crucible

Figure 1 — Crucible with lid for swelling test

2
– Entwurf – E DIN ISO 501:2021-02
ISO 501:2012(E)

5.2 Pierced silica lid (see Figure 2), similar to that described in 5.1 but with a 6 mm hole through
which the thermocouple (5.7) can pass.
Dimensions in millimetres

Figure 2 — Pierced crucible lid

5.3 Triangle, consisting of silica tubing of 6 mm to 6,5 mm external diameter, mounted on


nickel/chromium wire, or formed of solid silica, the length of each side being approximately 55 mm to 60 mm.
5.4 Burner, capable of giving the required standard heating conditions.
For coal gas with a calori ic value of approximately 20 MJ/m3, a Teclu-type burner having a burner tube
with an internal diameter of approximately 12,5 mm has been found satisfactory. For natural gas or LPG
with a calori ic value of approximately 30 MJ/m3 to 40 MJ/m3, a Teclu- or Meker-type burner could be used.
For these types of gases, the diameter of the burner tube or burner grid should be approximately 30 mm.
Alternatively, an electrical heating system may be used, provided that it has been shown to give results
within 1/2 unit of that obtained with the gas heating method over the whole range of swelling numbers.
5.5 Gauge, for measuring gas pressure.
5.6 Draught shield, made from refractory piping approximately 150 mm in length, of 100 mm
internal diameter and 110 mm external diameter. At one end, the piping shall have three slots 25 mm
deep in which the wire portions of the silica triangle rest (5.3) (see Figure 3).
5.7 Thermocouple, sheathed, of ine wire of diameter not greater than 0,5 mm if made of noble
metals, or 0,8 mm if made of base metal.
5.8 Weight, of mass 500 g ± 10 g.
5.9 Sight tube, made of any rigid and opaque material, for viewing the coke buttons, to avoid the
effect of parallax (see Figure 4).

6 Preparation of apparatus
Assemble the apparatus as shown in Figure 3. Place an empty crucible (5.1) on the silica triangle (5.3)
and support the crucible in the draught shield (5.6). Adjust the gas and air supplies to the burner (5.4),
so that the temperature of the inner surface of the base of the crucible reaches 800 °C ± 10 °C in 1,5 min
and 820 °C ± 5 °C in 2,5 min from irst igniting the gas. Finally, heat a crucible in the apparatus for at
least 5 min. Replace the crucible and check the temperatures again. Make any minor adjustments that
are necessary to meet the standard conditions.

3
E DIN ISO 501:2021-02 – Entwurf –
ISO 501:2012(E)

If a Teclu-type burner is used, a lame approximately 300 mm long, with the crucible positioned just
above the tip of the blue cone, will generally be found to give the standard temperature conditions.
If a Meker-type burner is used, place the crucible approximately 10 mm above the burner grid and adjust
the lame so that the standard temperature conditions are attained.
Measure the temperature using a thermocouple (5.7) inserted through the pierced lid (5.2) and having its
unprotected junction and a portion of each wire in contact with the centre of the base of the empty crucible.
A temperature of 800 °C ± 10 °C should be attained after 1,5 min and one of 820 °C ± 5 °C after 2,5 min.
Check the apparatus at frequent intervals to ensure that the standard conditions apply.
Dimensions in millimetres

Key
1 pressure gauge graduated in kilopascals

Figure 3 — Apparatus for the gas heating method

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– Entwurf – E DIN ISO 501:2021-02
ISO 501:2012(E)

Dimensions in millimetres

Key
1 standard pro ile template

Figure 4 — Sight tube apparatus

7 Procedure
Preheat the apparatus for approximately 5 min.
Weigh 1,00 g to 1,01 g of the freshly ground sample (see Clause 4) into a clean, dry crucible (5.1) and
rotate the crucible if necessary while lightly tapping it 12 times on the bench to level the surface of the
coal. Cover the crucible with the unpierced lid and place the crucible upright on the silica triangle (5.3),
supported in the draught shield (5.6). Light the gas and heat at the predetermined rate for such time as is
required for the lame of the burning volatile matter to die out, and in any case for at least 2,5 min. Turn
off the gas and allow the crucible to cool.
Remove the residue carefully from the crucible.
Perform the test in triplicate.
If the residue is non-coherent, for example mostly loose powder, no further examination is needed and
this result shall be designated as swelling number 0.
If the residue is a coherent coke button but is not swollen, place the button onto a lat surface and rest
the 500 g weight (5.8) on the button. If the button supports the 500 g weight without breaking into more

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E DIN ISO 501:2021-02 – Entwurf –
ISO 501:2012(E)

than two hard pieces, designate the result as swelling number 1. If the button crumbles, disintegrates or
breaks into more than two pieces, then designate the result as swelling number 1/2.
If the coke button is swollen, compare the button with the standard numbered pro iles shown in Figure 5.
The button can be examined through the sight tube apparatus (Figure 4) (optional) in order to avoid the
effect of parallax. Rotate the button about the button’s vertical axis so that the largest pro ile of the
button is presented for comparison; designate the result by the swelling number inscribed in the outline
of the pro ile in Figure 5 which the button most nearly matches. For coke buttons that do not conform
in shape to the standard pro iles, the overlapping areas may be itted by estimation into the uncovered
areas of the standard pro iles.
IMPORTANT — If printing a copy of Figure 5 from an electronic version of this International
Standard, ensure that no scaling or magnification is applied by selecting the print option “Actual
size”, or “None” under page scaling. To veri y that the printed copy is sized correctly, measure the
30 mm scale bar.

Figure 5 — Determination o crucible swelling number — Standard profiles (actual size)


and corresponding swelling numbers (courtesy of British Standards)

After each test, burn off the carbon residue, cool, and wipe the crucible and lid with a clean cloth.
If the spread of values for an initial three determinations is 1/2 or less, average the three values
and report the average value. If the spread of values for an initial three determinations exceeds 1/2,
carry out two more single determinations. If the ive results agree to within one unit, average the ive
values and report the average value. If the ive results do not agree to within one unit, repeat the ive
determinations. From the 10 determinations, throw out the lowest value and the highest value, average
the remaining eight values and report the average value.

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– Entwurf – E DIN ISO 501:2021-02
ISO 501:2012(E)

8 Expression of results
Report the swelling number of the coal sample as follows:
Swelling number 0: non-coherent residue

Swelling number 1/2: non-swollen coke button that crumbles, disintegrates or breaks into
more than two pieces under the 500 g weight

Swelling number 1: non-swollen coke button that supports the 500 g weight without
breaking into more than two hard, coherent pieces

Swelling number 1 1/2 to 9: number of the pro ile in Figure 5 that a swollen coke button most
nearly matches

Swelling number greater than 9: pro ile exceeds that for swelling number 9

Report the mean swelling number to the nearest 1/2 unit.


NOTE It is acceptable to report 1/2 as 0,5, and pro iles greater than 9 as > 9 or 9+.

9 Precision of the method

9.1 Repeatability
The range of the results of either three or ive tests, carried out in the same laboratory by the same operator
using the same apparatus on the same analysis sample, shall not exceed the values given in Table 1.

9.2 Reproducibility
The means of the ive results obtained in each of two different laboratories on representative portions
taken from the same sample after the last stage of sample preparation shall not differ by more than the
values given in Table 1.

Table 1 — Precision values for crucible swelling number


Maximum acceptable difference between results
Number of determinations Same laboratory Different laboratory
(Repeatability) (Reproducibility)
3 determinations 1/2
5 determinations 1 1

10 Test report
The test report shall include the following particulars:
a) identi ication of the sample tested;
b) a reference to this International Standard, i.e. ISO 501;
c) result of the determination.