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Praktikum
>Boden<
WS 2012/2013
Frühjahr
Vorwort
es freut uns, dass Sie sich für die Teilnahme am umweltchemischen Praktikum „Boden“ entschieden haben.
Das vorliegende Skript enthält Versuchsbeschreibungen, kurze Geräteeinweisungen und die zentralen Grundlagen
des Praktikums.
Da das Praktikum in der Vergangenheit überwiegend von Lehramt-Studierenden besucht wurde, wurde bei der
Auswahl der Versuche darauf geachtet, dass die meisten der Experimente auch Anwendung in der Schule finden
könnten. Diese Experimente müssen jedoch wahrscheinlich zum Teil mit geringen Variationen der benutzten Gerä-
te durchgeführt werden (Bsp.: Bunsenbrenner statt Muffelofen, pH-Papier statt pH-Meter etc.).
Die übrigen Versuche sollen einen tiefer gehenden Einblick in Struktur, physikalische Eigenschaften und Chemie
verschiedener Böden geben. Hierbei soll auch ein kleiner Einblick in die Arbeitsweisen der analytischen Chemie
gewährleistet werden.
Als theoretische Ergänzung und Vertiefung zum Praktikum sollte die Vorlesung „Umweltchemie Boden“ besucht
werden.
Das Praktikum wird in Zweier- oder Dreier-Gruppen durchgeführt. Am Ende des vorangehenden Semesters findet
eine Vorbesprechung statt, an dem die Gruppen eingeteilt werden und Themen für kurze Einzelreferate verteilt
werden. Diese Referate dienen zur Vermittlung wichtiger Grundlagen und werden im Rahmen des Praktikums je-
weils morgens um 9 Uhr (s.t.) vor Öffnung des Labors gehalten.
Pro Gruppe wird ein Praktikumsbericht angefertigt, in dem die Ergebnisse schriftlich ausgewertet werden und Fra-
gen zur Theorie zu beantworten sind. Genaue Angaben dazu finden Sie am Ende des Skriptes im Kapitel Auswer-
tung.
Die Autoren dieses Skriptes wünschen Ihnen viel Vergnügen und Erfolg bei der Arbeit!
2
Inhalt
1. BODENPROBENAHME 7
2.1. Sortierung 9
2.2. Probenteilung 10
3. VERSUCHE 12
3.1. Beschreibung 12
3.1.1. Bodengefüge: Makrofeingefüge 12
3.1.2. Farbe des Bodens 14
3.1.3. Geruch des Bodens 16
3.1.4. Beschreibung und Skizze 16
3
3.7. Nährstoffe im Boden 36
-
3.7.1. Nachweis von Nitrat (NO3 ) 36
3.7.2. Bestimmung der effektiven Kationenaustauschkapazität und der Basensättigung 37
3.7.3. Die Wirkung von Düngung 39
4. AUSWERTUNGEN 48
4.1. Allgemein 48
4.2. Einzelversuche 48
1. Bodenprobenahme 48
2.1. Sortierung 48
2.2 Probenteilung 49
2.3. Abtrennung des Feinbodens 49
3.1.Beschreibung 49
3.2. Bestimmung der Bodenart 50
3.3. Bodenwasser und Bodenporen 53
3.4. Organische Substanz im Boden 54
3.5. pH-Wert und Pufferkapzität 56
3.6. Der Boden als Ionentauscher 58
3.7. Nährstoffe im Boden 59
3.8. Carbonat im Boden 62
3.9. Schadstoffbelastung von Böden 62
5. LITERATUR 67
4
LISTE DER VERSUCHE
Am ersten Praktikumstag müssen einige Versuche mit besonders frischem Boden durchgeführt werden, oder län-
gerdauernde Versuche werden angesetzt. Planen Sie daher bitte die Versuchsdurchführung gut durch, verteilen Sie
die Aufgaben innerhalb einer Gruppe sinnvoll, so dass es möglichst wenig Leerlauf gibt.
Zuerst müssen die Versuche 2.1 Sortierung und 2.2. Probenteilung durchgeführt werden. Währenddessen können
schon die Geräte und Chemikalien für Versuch 3.2.2 besorgt, das Sandbad aufgeheizt und die Siebe in den Trocken-
schrank gestellt werden.
Sobald der Boden geteilt ist, beginnen Sie mit Versuch 3.2.2. Führen Sie ihn zügig durch: am Abend müssen alle
Gruppen zumindest die Probenvorbereitung fertig haben, die Gruppen 1 und 2 auch die Siebung und das Umfüllen
in den Atterbergzylinder.
Während des Versuchs gibt es immer wieder Wartezeiten, in denen Sie folgende Aufgaben erledigen sollten:
5
A = Ansatz, X = Fortführung; ffB = feldfrischer Boden; ltB = lufttrockener Boden; atB = 105°C trockener Boden
Mo Di Mi Do Fr
2.1. Sortierung ffB X
2.2 Probenteilung ffB X
2.3. Abtrennung des Feinbodens ltB X
ltB, Rückstand aus 3.4.1, Siebfraktionen,
3.1.Beschreibung (3.1.1 bis 3.1.4) ffB
Schluff und Ton aus 3.2.2
3.2.1. Knet- und Reibeprobe ffB an irgendeinem der Tage
3.2.2.Quantitative Korngrößenanalyse
Vorbereitung X
ffB
Siebung + Schlämmanalyse Gr.1+2 Gr. 3,7,8 Gr. 4,5,6
Weiterführung Schlämmanalyse X X X X
A ltB,
3.3.1. Wassergehalt und Trockenmasse ffB, ltB A ffB X ltB
X ffB
3.3.2. Wasserhaltekapazität ffB X
3.3.3. Wasserdurchlaufgeschwindigkeit ffB an irgendeinem der Tage
3.4.1. Bestimmung des Glühverlusts atB X
3.4.2. Extraktion von Huminstoffen ltB Di, Mi, Do o. Fr
3.4.3. Bestimmung der CO2-Abgabe ffB A X
3.5.1. Bestimmung des Boden-pH-Werts ffB Gr. 5+6 Gr. 7+8 Gr.1+2 Gr. 3+4
Eluate
3.5.2. SNK und BNK Gr. 5+6 Gr. 7+8 Gr.1+2 Gr. 3+4
aus 3.5.1
3.5.3. Pufferwirkung von Böden ffB Gr. 2+4 Gr.1+3 Gr. 5+6 Gr. 7+8
3.6.1 Adsorption von org. Farbstoffen ffB an irgendeinem der Tage
3.6.2. Auswaschung von Metall-Ionen ffB an irgendeinem der Tage
3.7.1. Nachweis Nitrat ltB Di, Mi, Do o. Fr
A
3.7.2. KAKeff- und BS-Werte ltB X X
morgens
3.7.3. Düngung ffB A X X X X
3.8.1. Carbonatbestimmung A. ltB Di, Mi, Do o. Fr
3.8.2. Carbonatbestimmung B ltB Di, Mi, Do o. Fr
3.9.1. Gesamtgehaltsbestimmung ltB X
3.9.2. Eluierbarkeit mit Wasser (S4) ltB A X
3.9.3. PAK-Bestimmung mittels GC-MS ltB X
6
1. BODENPROBENAHME
Durchführung [2]
Für das Praktikum sollte der Boden möglichst frisch sein. Nehmen Sie ihn also bitte zeitnah zum Praktikum und
bewahren Sie ihn kühl auf (Keller oder Kühlschrank)!
Den von der Vegetation befreiten Boden entnimmt man mit Spaten oder Schaufel und füllt ihn in den dafür vorge-
sehenen Behälter. Man achte darauf, eine Mischprobe über eine größere Fläche repräsentativ für das gewählte
Tiefenintervall (ca. 20-100 cm) zu entnehmen. (Viele kleine Proben sind besser als eine große!) Es sollten etwa 2 kg
Bodenprobe genommen werden. Die Gefäße, in denen sich der Boden befindet, werden verschlossen und beschrif-
tet. Jede Einzelprobe muss mit einer eindeutigen Kennung versehen sein, daher müssen folgende Angaben aufge-
führt werden:
Tabelle 1.A
Probenbezeichnung
Probendaten
Entnahmetiefe
7
Franzosenkraut kriechender Hahnenfuß
Achten Sie bitte auch auf so genannte Zeigerpflanzen. Mit ihrer Hilfe kann bereits auf einige Bodeneigenschaften
geschlossen werden. Einige Beispiele sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Tabelle 1.B
Bodeneigenschaften Zeigerpflanzen
8
2. VORBEREITUNG DER BODENPROBE
2.1. SORTIERUNG
Die meisten wesentlichen Eigenschaften eines Bodens werden durch seine feinkörnigeren Bestandteile bestimmt,
weniger durch Steine und grobes organisches Material. Dennoch ist es wichtig zu wissen, wie hoch deren Anteil
am Boden ist.
Durchführung
• Ist der Boden so nass, dass Wasser austritt, gibt man ihn zuerst für einige Minuten auf das mit Zellstoff
ausgelegte Sieb, so dass das überschüssige Wasser ablaufen kann.
• Dann wird die gesamte feldfrische Bodenprobe gewogen (Wert A).
• Steine (> 63 mm (bitte im Zweifel messen!), durch leichtes Drücken mit einem Pistill nicht teilbar), größere
Wurzeln, Holz, Blätter usw., aber auch Tiere wie Würmer oder Asseln, werden manuell vollständig aussor-
tiert.
• Die Tiere und Pflanzenteile werden jeweils separat gewogen ( Werte C und D) und beschrieben. Achten
Sie darauf, dass möglichst wenig Bodenmaterial am Aussortierten hängen bleibt! Lebende Tiere bitte an-
schließend nach draußen bringen!
• Eine saubere, trockene Porzellanschale wird gewogen. Die Steine werden mit Wasser von Bodenresten ge-
reinigt, in die Porzellanschale gegeben und bei 105 °C getrocknet. Man lässt im Exsikkator abkühlen und
wiegt erneut. Die Differenz der beiden Massen ergibt Wert B.
Masse in g
A Gesamtmasse des Bodens, feucht, mit allem
B Steine, trocken (105°C)
C Wurzeln, Holz,…
D Würmer, Asseln…
9
2.2. PROBENTEILUNG
Für einige Versuche wird feldfrischer Boden (ffB) benötigt, für einige lufttrockener Boden(ltB); immer wird nur eine
kleine Untermenge des gesamten Bodens benutzt. Da Böden immer relativ inhomogen sind, muss man die Probe
sorgfältig teilen:
Gesamtprobe
Durchführung halbieren
• Der Boden wird gut
gemischt und auf ei-
ne genügend große
A = 1. Hälfte B = 2. Hälfte
und saubere Unter-
halbieren halbieren
lage gegeben (Zell-
stoff).
• Dann wird er zu ei- Aa = 1. Hälfte:
Ab = 2. Hälfte Ba = 1. Hälfte Bb = 2. Hälfte
feldfrische Probe: zum Trocknen feldfrische Probe:
nem Kegel aufgehäu- Rückstellprobe
Kunststoffdose auslegen Kunststoffdose
felt und in vier etwa
gleich große Haufen geteilt.
• Jeweils zwei gegenüberliegende Haufen werden wieder zusammengeführt. Man erhält somit zwei etwa
gleich große Bodenproben A und B.
• Beide Teilproben A und B werden separat wie gerade durch Häufeln in jeweils vier Teile geteilt, gegen-
überliegende werden wieder zusammengeführt. Man hat also jetzt vier Unterproben Aa, Ab, Ba, Bb, je-
weils etwa 500 g schwer.
• Aa dient als Rückstellprobe und wird im verschlossenen Kunststoffbeutel im Kühlschrank aufbewahrt.
• Ba wird in der großen Plastikschale ausgebreitet, im Abzug über Nacht luftgetrocknet, am nächsten Tag in
Versuch 2.3 gesiebt und in eine Dose umgefüllt (ltB).
• Ab und Bb werden zusammen in eine gut schließende Kunststoffdose oder einen Gefrierbeutel mit Clip
gegeben und verschlossen aufbewahrt (ffB). Was von der frischen Probe nicht am selben Tag verbraucht
wird, wird abends in den Kühlschrank gelegt.
Wenn eine Probe für einen Versuch benötigt wird, wird diese wieder durch Häufeln entnommen, d.h. die gesamte
noch vorhandene Bodenmenge (trocken oder feldfrisch, je nach Versuch) wird wieder angehäufelt, in 4 Teile ge-
teilt, gegenüberliegende Teile werden zusammengeführt, aus diesen ein neuer Kegel geformt, wieder geteilt usw.
bis die entsprechend kleine Untermenge, die benötigt wird, erreicht ist. Das ist zwar relativ aufwändig, aber eine
der einfachsten Methoden eine relativ repräsentative Teilprobe zu erhalten.
10
2.3. ABTRENNUNG DES FEINBODENS
Für die Versuche, die mit dem lufttrockenen Boden durchgeführt werden, benötigt man nur den Feinboden, denn
dieser gibt dem Boden im Wesentlichen seine charakteristischen Eigenschaften. Gröbere Bestandteile werden
durch Sieben mit dem 2-mm-Sieb abgetrennt.
Durchführung
• Größere Aggregate des lufttrockenen Bodens aus 2.2 werden im Mörser vorsichtig zerdrückt (nicht mah-
len!).
• Sieb und Auffangschale werden zusammengebaut und der Boden wird ins Sieb gefüllt.
• Dann wird trocken gesiebt. Bleiben noch Aggregate im Sieb zurück, drücken Sie sie bitte nicht durch, da
dadurch das Sieb leicht beschädigt wird. Füllen Sie sie in den Mörser zurück und zerdrücken Sie sie dort
vorsichtig, bevor Sie erneut sieben!
• Der gewonnene Feinboden wird in einer gut schließenden PET-Dose oder einem Gefrierbeutel bis zum
Gebrauch aufbewahrt.
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3. VERSUCHE
3.1. BESCHREIBUNG
Böden haben sehr unterschiedliche Eigenschaften, abhängig von Art und Zusammensetzung ihrer Bodenbestand-
teile wie mineralischem Anteil, organischem Anteil, Bodenluft und Bodenwasser. Einige Eigenschaften sind schon
durch einfaches Betrachten erkennbar.
Die folgende Tabelle gibt eine Übersicht darüber, mit welchem Bodenmaterial welche Untersuchungen durchge-
führt werden sollen.
Tabelle 3.1.A
Gefüge Farbe Geruch Skizze Beschreibung
3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 3.1.4
frische Probe X Munsell X X X
luftgetrocknete Feinbodenprobe X Munsell X X
Steine (V 2.1) X X
Kiese (V 3.2.2.1) (Sieben) X X
alle Sandfraktionen aus V 3.2.2.1. (Sieben) X X
Schlufffraktion aus V 3.2.2.2. (Schlämm-
X X
analyse)
Tonfraktion aus V 3.2.2.2. (Schlämmanalyse) X X
Rückstand aus V 3.4.1. (Glühverlust) X X
12
Nach der räumlichen Anordnung und Dichte der Teilchen werden folgende Gefüge-Formen unterschieden:
A. Grundgefüge (ungegliedert)
• Elementar- oder Einzelkorngefüge: die festen Mineral- und Humuspartikel
liegen isoliert nebeneinander vor z.B. loser Sand; die Bodenpartikel sind also
nicht verklebt. Meist Sandböden mit geringen Ton-, Eisenoxid- und Hu-
musanteilen.
1 ELEMENTARGEFÜGE
13
Materialien und Geräte Chemikalien
- feldfrischer und lufttrockener Boden
Durchführung
Bestimmen Sie das Gefüge des Bodens jeweils nach folgendem Schlüssel:
14
Schwarzfärbung in staunassen Böden kann auch auf Eisensulfide zurückgehen (Geruch!)
Manganhydroxid Mn(OH)3 oder Manganit MnOOH können eine Braunschwarzfärbung hervorrufen.
Braunfärbung kann auch auf Braunhuminsäuren zurückgehen.
• Ockerfärbung/Rotfärbung
Braunrote und satte Ockerfarben deuten auf gute Durchlüftung hin.
Hohe Chromawerte von 6 bis 8 lassen auf hohe Konzentrationen an Eisenoxiden schließen.
Gelbliche Böden mit der Farbe 7,5YR bis 10YR enthalten sehr oft Goethit, α-FeOOH.
Ferrihydrit (Fe(OH)3-reiche Böden sehen eher orange aus (5YR bis 7,5YR)
Hämatit (α-Fe2O3) ist meist in roten Böden enthalten (5R bis 10R)
• Graue Farben
geben einen Hinweis auf anaerobe Verhältnisse (reduzierende Bedingungen)
oder einen Kalküberschuss.
Homogen graue Farben sind ein Hinweis auf den durchschnittlichen Grundwasserstand.
• Grünliche, bläuliche oder schwarze Farben (nicht durch Huminstoffe hervorgerufen) weisen auf Sauer-
stoffmangel hin.
• Aufgehellte Bereiche im Oberboden deuten auf Verlagerung von Bodenbestandteilen hin.
• Marmorierung, Oxidbänder und Rostflecken lassen zeitweiligen Wasserstau vermuten.
Durchführung
a) Bestimmung der Boden-Mischfarbe anhand der Munsell-Farbtafeln (nur ff und ltr Boden)
• Dazu wird der feldfrische Boden leicht angefeuchtet und mit den Fingern leicht angedrückt, so dass man
eine glatte Oberfläche erhält. Wenn der sichtbare Wasserfilm verschwunden ist, kann man mit dem Farb-
vergleich beginnen. Bleibt der Boden auch nach ein paar Minuten noch zu nass, wird ein wenig neuer Bo-
den untergemischt.
• Der lufttrockene Boden wird nur etwas zusammengedrückt.
• Vergleichen Sie dann die Bodenfarbe mit den Farbflächen der Farbtafeln, am besten nahe am Fenster
(Tageslicht).
Die Munsell Skala wurde 1905 von A. H. Munsell erfunden, um eine reproduzierbare Beschreibung von (Boden)farben
zu ermöglichen. Man sucht sich dabei die Farbtafel heraus, die der Farbe des eigenen Bodens entspricht. Diese Farbe
hat dann eine bestimmte Bezeichnung (z.B. 10YR 8/2, light grey) die man sich herausschreibt. Dabei ist
der erste Wert die Spektralfarbe, genannt Hue (rot, gelb, grün etc.) (im Beispiel 10YR),
der zweite Wert die Helligkeit, genannt Value (Zahl vor dem Schrägstrich; im Beispiel 8),
der dritte Wert die Farbintensität, genannt Chroma (Zahl hinter dem Schrägstrich, im Beispiel 2),
Es gilt jeweils: Je größer die Zahl, desto heller bzw. bunter!
Die der Farbtafel gegenüberliegende linke Seite gibt an, wie die Farbe bezeichnet wird (im Beispiel light grey, hell-
grau).
Notieren Sie die Werte für Spektralfarbe, Helligkeit, Intensität sowie die Bezeichnung in Klartext (z.B. olive
brown).
• Gibt es Marmorierungen, Rostflecken, Oxidbänder, andersfarbige Konkretionen? Welche Farbe haben
diese?
15
b) Bestimmung der Farben der Steine, der einzelnen Siebfraktionen, der Schluff- und Tonfraktion und des
Glühverlustes
Geben Sie die Farben rein qualitativ an, ohne Benutzung des Munsell-Codes!
Durchführung
Riechen Sie an den Bodenproben! Beschreiben Sie den Geruch und seine Intensität! Wie hat sich der Geruch der
lufttrockenen Bodenprobe zu dem der feldfrischen verändert?
Durchführung
Untersuchen Sie alle Proben mit bloßem Auge und die feineren (kleiner als Kies) auch mit Hilfe der Stereolupe!
Suchen Sie sich die für Sie günstigste Vergrößerung heraus (15-, 45- und 94-fach, entsprechend Objektiveinstellun-
gen 1, 3 bzw. 6,3) und notieren Sie gemäß den nachfolgenden Anweisungen Ihre Beobachtungen!
16
• Sind kleinere Partikel zu größeren Aggregaten verklebt? Welche der Partikel sind verklebt und was ist wohl
der Kitt? Wie groß sind diese Aggregate?
• Welche Form haben Partikel und Aggregate (rund, kantig, länglich..)?
• Wie homogen ist die Probe bezüglich Partikelgrößen, Partikelfarben, Partikelformen?
• Wie sehen die organischen Anteile aus?
Tabelle 3.2.A
Bezeichnung der Kornfraktion Durchmesser
Symbol
gerundet eckig-kantig mm
Gerölle Steine > 63 Steine: X
Grobboden
Kiese Grus 2 - 63 Kiese: G
Sand 0,063 - 2 S
Feinboden Schluff 0,002 – 0,063 U
Ton < 0,002 T
Tabelle 3.2.B zeigt einige Eigenschaften von Böden auf, die mit der Korngröße zusammenhängen:
17
Eigenschaften Sandboden Lehmboden Tonboden
Durch die Knet- und Reibeprobe kann die Bodenart auf sehr einfache Weise grob bestimmt werden (Versuch
3.2.1.). Eine genauere Methode ist die Korngrößenbestimmung durch Siebung und Sedimentation (Versuche
3.2.2.).
3.2.1. KNET- UND REIBEPROBE ZUR BESTIMMUNG DER BODENART [VERÄNDERT NACH 14]
Anmerkung: Humusgehalte > 4% täuschen oft schluffig-tonige Anteile vor, Carbonatgehalte >10% verringern die
Bindigkeit und täuschen niedrigere Tongehalte vor.
Durchführung
Man benötigt jeweils eine walnussgroße Teilprobe.
Zunächst muss die optimale Feuchte für diese Probe eingestellt werden. Trockene oder nur leicht feuchte, schwer
knetbare Böden werden dazu tropfenweise mit Wasser versetzt und solange geknetet, bis sie sich gut kneten las-
sen und der Glanz von der Feuchtigkeit verschwindet. Sehr nasse Böden werden zwischen Papiervlies solange ge-
drückt, bis alles schwach gebundene Wasser entfernt ist.
1) Rollprobe: Boden zwischen den Handtellern zu einer Kugel formen und dann zu einer dünnen Walze (halbe
Bleistiftstärke) ausrollen
18
2) Reibeprobe: Reiben zwischen Daumen und Zeigefinger zur Feststellung der Körnigkeit (Rauheit)
4) Haftprobe: Boden zwischen Daumen und Zeigefinger reiben und den trockengeriebenen Rückstand auf
Feinanteile prüfen
6) Reibeprobe: Reiben zwischen Daumen und Zeigefinger, eventuell etwas befeuchten, Rauigkeit bzw. Meh-
ligkeit beurteilen
19
7) Reibe- und Haftprobe: Material zwischen Daumen und Zeigefinger reiben und drücken, auf Mehligkeit bzw.
Klebrigkeit überprüfen
2 D1 − D2 2
v = ⋅ g⋅ ⋅r
9 η
v = Fallgeschwindigkeit der einzelnen Partikel (cm/s) , r = Radius (sphärische Partikel vorausgesetzt) (cm), D1 = Dichte der Parti-
3 3
kel (g/cm ), η = Viskosität des Wassers = 1,005 g/(cm⋅s) bei 20 °C , D2 = Dichte des Wassers = 0,99823 g/cm bei 20 °C, g = Erd-
2
beschleunigung = 981 cm/s
20
Atterbergzylinder
I kurz nach dem Aufschütteln
II nach der Sedimentationszeit
III nach dem Ablassen
(nach [21])
Durchführung
Eine Bitte: Es stehen für alle nur zwei Siebsätze zur Verfügung. Arbeiten Sie also bitte zügig, so dass Sie die Siebe
schnell weitergeben können! Sprechen Sie sich untereinander ab, so dass die Siebe nicht ungenutzt herumstehen!
3 3
1 Die Dichte 2,3 g/cm wurde gewählt, weil sie im Bereich vieler Tonminerale liegt. Quarz hat etwa die Dichte 2,65 g/cm .
21
Die Zugabe von Wasserstoffperoxid mit dem anschließenden Erwärmen wird so oft wiederholt, bis so gut wie
keine Reaktion mehr zu beobachten ist. Wie oft dies ist, hängt von Ihrem Boden ab; Böden mit wenig oder gar
keiner organischen Substanz brauchen vielleicht nur eine Zugabe, organikreiche Böden entsprechend mehr.
Wenn genug zugegeben wurde, kochen Sie die Suspension mindestens ½ h unter Rühren auf, um das über-
schüssige Wasserstoffperoxid zu zerstören.
22
d. Dispergierung der Tonpartikel
Materialien und Geräte Chemikalien
Horizontalschüttler Becherglas mit den Bodenresten aus c., Zentrifugengefäß aus c., Papier-
filter mit Inhalt aus c., 4%-ige Natrium-Polyphosphatlösung, 1,25%-ige
Natronlauge
Überführen Sie den Rest Boden aus dem Becherglas sowie den Inhalt des Filterpapiers mit insgesamt etwa 250
mL dest. Wasser in das Zentrifugengefäß zu dem Hauptteil des Bodens. Geben Sie 24 mL Polyphosphatlösung
hinzu und lassen Sie ½ h auf dem Horizontalschüttler schütteln. Wenn Sie nicht gleich mit der Siebanalyse wei-
termachen können, weil die Siebe noch von anderen benötigt werden, bewahren Sie die Suspension im Kühl-
schrank auf!
B. Siebanalyse:
Materialien und Geräte Chemikalien
6 Siebe mit den Maschenweiten 2 mm; 1 mm, 0,63 mm; 0,355 mm; 0,18 mm; Suspension aus Versuchsteil A.d.
0,063 mm, eine Auffangschale mit Ablauf, Auffangschale ohne Ablauf, Schüs-
sel oder Eimer, Nasssiebaufsatz, Siebmaschine, 1-2 Atterbergzylinder, grober
Filtertrichter
a. Die trockenen, sauberen Siebe werden einzeln gewogen und anschließend nach ihrer Maschenweite – das
Gröbste nach oben – sortiert gestapelt. Die Auffangschale mit Ablauf befindet sich natürlich unten.
b. Der Stapel wird auf die Siebmaschine gestellt, der Schlauch in eine saubere! Schüssel oder einen kleinen Eimer
gehängt (eventuell mit Stativmaterial befestigen!).
c. Die Bodensuspension aus dem Zentrifugengefäß wird vollständig auf das oberste Sieb aufgebracht, letzte Reste
werden mit möglichst wenig Wasser überführt.
d. Der Deckel der Siebanlage wird aufgesetzt, der Wasseranschlussschlauch mit dem Wasserhahn (entionisiertes
Wasser) verbunden.
e. Stellen Sie den Hub auf 1 mm und die Siebzeit auf 5 min und sieben Sie. Geben Sie immer wieder kleine Men-
gen Wasser zu, bis die Suspension, die aus der Ablaufschale in die Schüssel läuft, keine Trübung mehr zeigt.
Versuchen Sie, möglichst wenig Wasser zu benutzen!
f. Entnehmen Sie die Siebe und stellen Sie sie zusammen mit der gewogenen Ablaufschale ohne Ablauf als Turm
in den Trockenschrank bei 105 °C. Achten Sie darauf, dass sich keine Gummidichtungen an den Sieben befin-
den. Lassen Sie über Nacht trocknen und dann auf Raumtemperatur abkühlen.
g. Während die Siebe trocknen, geben Sie den Inhalt der Schüssel sowie Reste in der Auffangschale (mit Ablauf)
zusammen in einen der Atterbergzylinder (bis maximal zur oberen Markierung, oft schlecht sichtbar, da nur
eingeritzt). Achten Sie darauf, dass der Gummischlauch am Siphon gut verschlossen ist und füllen Sie bis zur
Markierung mit Wasser auf, verschließen Sie den Zylinder.
Es kann sein, dass ein Zylinder nicht reicht, dann nehmen Sie zwei. Auf keinen Fall darf etwas von der Suspensi-
on weggeschüttet werden!
Weitere Vorgehensweise: siehe C. Sedimentation.
h. Nach dem Abkühlen werden die Siebe nochmals kurz von Hand durchgeschüttelt, damit das, was sich unter den
Sieben abgesetzt hat, losgeschüttelt wird und in das „richtige“ Sieb fällt.
i. Dann werden die Siebe und die Schale einzeln gewogen.
j. Behalten Sie ein paar Gramm von jeder einzelnen Siebfraktion für Versuch 3.1.4!
k. Das, was in der Auffangschale verbleibt, wird komplett vor dem nächsten Aufschütteln in den Atterbergzylin-
der überführt.
l. Die Siebe und die Schale werden sofort nach der letzten Wägung mit viel Wasser, einer Bürste und ohne viel
Druck gereinigt. Spülen Sie den Boden, den Sie nicht mehr für Versuch 3.1.4. benötigen, bitte nicht ins Wasch-
becken, sondern in den bereitstehenden Bodenabfall-Eimer! Die Siebe werden mit Zellstoff vorsichtig vorge-
23
trocknet, dann im Trockenschrank etwa ½ h fertiggetrocknet und auf Raumtemperatur abgekühlt. Geben Sie
die Siebe, wenn Sie sie nicht mehr benötigen, bitte unverzüglich weiter!
C. Sedimentationsanalyse
Materialien und Geräte Chemikalien
1000 mL Becherglas, 1-2 Atterbergzylinder aus B., Zentrifuge, 2 bis 4 Zentrifugenbecher, -
Büchnertrichter mit Saugflasche, Blaubandfilter, Pumpe, Porzellanschale
a. Schütteln Sie den (oder die) befüllten, verschlossenen Atterbergzylinder gründlich durch, stellen Sie ihn auf die
obere Ablage an Ihrem Arbeitsplatz und notieren Sie die Zeit. Ab jetzt darf der Zylinder 24 h 10 min nicht mehr
bewegt werden!
b. Pro Atterbergzylinder brauchen Sie zwei saubere, trockene, gewogene Zentrifugenbecher.
24 h 10 min nach dem Aufschütteln wird die überstehende Flüssigkeit, in der sich die Tonpartikel befinden, in
die Zentrifugenbecher abgelassen (Stopfen abnehmen!). Achten Sie darauf, dass dabei der Bodensatz (= Schluff)
nicht aufgewirbelt wird! Verteilen Sie die Ton-Suspension gleichmäßig auf beide Becher! Die Massedifferenz
sollte nicht mehr als 5 g betragen, weil es sonst Probleme beim Zentrifugieren geben kann.
c. Die Tonfraktion in den Zentrifugenbechern wird durch 15 minütiges Zentrifugieren bei 8000 U/min und soforti-
ges Dekantieren in ein sauberes Becherglas von der Flüssigkeit abgetrennt.
d. Wenn die Suspension vor dem Zentrifugieren eine deutliche Trübung aufwies, wird der Atterbergzylinder mit
dem abdekantierten Überstand (aus c.) und ggf. etwas Wasser erneut aufgefüllt und die gleiche Prozedur (auf-
schütteln, 24 h 10 min stehenlassen, ablassen in dieselben Zentrifugenbecher…) wiederholt. War die Suspensi-
on vor dem Zentrifugieren (fast) klar, kann man den Überstand verwerfen und bei e. weitermachen.
e. Die gesammelte Tonfraktion wird nach dem letzten Ablassen im Trockenschrank direkt in den offenen Zentri-
fugenbechern bei 105°C getrocknet.
f. Wiegen Sie ein Blaubandfilterpapier, das in den Büchnertrichter passt. Die Schlufffraktion wird mit Wasser aus
dem Atterbergzylinder gespült und mittels Büchnertrichter mit Saugflasche filtriert. Fragen Sie, wenn Sie das
noch nie gemacht haben!
g. Das Filterpapier mit dem Schluff wird in eine Porzellanschale gegeben und bei 105 °C getrocknet. Anschließend
werden Papier und trockener Schluff wieder gewogen. Behalten Sie die Ton- und Schlufffraktion für die Versu-
che 3.1.2 und 3.1.4!
24
Wasserhaushalt des Bodens (entnommen aus [39])
den. Wasseranteile, die erst bei höheren Temperaturen entweichen, zählen nicht zum Bodenwasser, sondern sind
fest in den Bodenpartikeln, z.B. als Kristallwasser, gebunden. Kristallwasser besetzt feste Gitterplätze in Kristallen.
25
3.3.1. WASSERGEHALT UND TROCKENMASSE
Da der Wassergehalt eines Bodens starken Schwankungen unterliegt (z.B. vor und nach einem Regenguss), bezieht
man sich bei vielen Messgrößen wie z.B. bei Elementgehalten auf den bei 105°C getrockneten Boden. Die Tro-
ckenmasse wird angegeben als Verhältnis der Masse der getrockneten Bodenprobe zur Masse der feldfrischen
Bodenprobe; der Wassergehalt einer Bodenprobe ist das Verhältnis der Masse des Wassers in der Bodenprobe zur
Masse der trockenen Bodenprobe.
Durchführung
Vorab: Bitte fassen Sie die Tiegel jeweils nach dem Trocknen nur mit trockenen, sauberen Handschuhen an! Über-
prüfen Sie, dass die Waage richtig funktioniert! Benutzen Sie nach Möglichkeit immer dieselbe Waage!
Die sauberen Tiegel werden beschriftet (mit Bleistift auf den matten Feldern) und für etwa eine Stunde in
den 105°C heißen Trockenschrank gestellt. Anschließend lässt man sie im Exsikkator auf Raumtemperatur
abkühlen und wiegt sie. Falls sie nicht sofort benötigt werden, bewahrt man die Tiegel immer im Exsikkator
auf.
Die Tiegel werden jeweils etwa zur Hälfte mit Boden gefüllt, und zwar am Montag jeweils zwei mit feldfri-
scher Bodenprobe (ohne Steine und grobe Wurzeln, Würmer etc.), am Dienstag zwei mit lufttrockenem
Feinboden, und gewogen.
Stellen Sie die Tiegel in den 105 °C heißen Trockenschrank und belassen Sie sie über Nacht dort.
Am nächsten Tag lässt man sie im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen und wiegt erneut.
Die beiden Feinbodenproben werden im Tiegel für die Bestimmung des Glühverlusts im Exsikkator aufbewahrt! Der
Rest kann verworfen werden.
3.3.2. WASSERHALTEKAPAZITÄT
Die Wasserhaltekapazität (engl. field capacity) ist die maximale im Boden zurückgehaltene Wassermenge, nachdem
das durch Schwerkraft bewegbare Wasser abgeflossen ist. Sie wird auch spezifischer Rückhalt und Speicherfeuchte
genannt [17]. Die Wasserhaltekapazität eines Bodens ist dann erreicht, wenn neben den Feinporen auch die Mit-
telporen wassergefüllt sind.
In dem folgenden Versuch wird die Wasserhaltkapazität auf einfache Weise sehr grob bestimmt.
26
Durchführung
• Man wiegt die Uhrgläser leer (A) und mit jeweils 7-10 g ff Bodenprobe (B).
• Anschließend fügt man vorsichtig tröpfchenweise Wasser zu, bis der Boden keine Flüssigkeit mehr aufnehmen
kann, lässt eine Stunde stehen, gibt noch etwas Wasser zu, bis nichts mehr aufgenommen wird. Man hält das
Uhrglas etwas schräg und nimmt überschüssiges Wasser (und nur das Wasser) vorsichtig mit einer Pasteurpi-
pette oder Zellstoff ab.
• Es wird erneut gewogen (C) und das Ergebnis notiert.
3.3.3. WASSERDURCHLAUFGESCHWINDIGKEIT
Die Wasserdurchlässigkeit eines Bodens kann durch den Durchlässigkeitsbeiwert beschrieben werden. Er ent-
spricht der Geschwindigkeit, mit der das Wasser den Boden durchsickert (z.B. in m/s).
Der Durchlässigkeitsbeiwert ist unter anderem abhängig von der Korngröße. Besitzt der Boden sehr viele Fein-
poren, die nicht miteinander verbunden sind, aber keine Grobporen und Mittelporen, so ist das gesamte Porenvo-
lumen zwar u.U. hoch, aber die Wasserdurchlässigkeit ist sehr gering (Nichtleiter, z.B. Tonboden). Sandböden be-
sitzen viele Grobporen, so dass diese in der Regel Wasser sehr gut leiten (Leiter). Die Bodenart wird nur aus dem
mineralischen Anteil des Bodens bestimmt, aber auch die Korngrößenverteilung der einzelnen Bodenkörner, deren
Lagerungsdichte, die Wassertemperatur und nicht zuletzt der Humusanteil (der den Boden lockert) beeinflussen
die Wasserdurchlaufgeschwindigkeit. Ebenso spielt der aktuelle Wassergehalt der Probe eine wichtige Rolle: Wenn
der Boden das Wasser noch aufsaugen kann, also nicht wassergesättigt ist, wird weniger pro Zeiteinheit durchflie-
ßen, die Geschwindigkeit wird geringer als in einem gesättigten Boden ausfallen. Wenn der Boden sehr trocken ist,
kann es passieren, dass er das Wasser zunächst gar nicht aufnimmt, man erhält anfangs eine sehr hohe Geschwin-
digkeit.
Bei Laborversuchen zur Bestimmung des Durchlässigkeitsbeiwertes mit fallender Druckhöhe sickert das Wasser aus
einem wassergefüllten Standrohr durch die Bodenprobe, die sich in einem Versuchszylinder befindet. Aus dem
Absinken des Wasserspiegels im Standrohr und der hierfür benötigten Zeit wird der Durchlässigkeitsbeiwert be-
stimmt. Hier im Praktikum wird ein vereinfachter Versuch durchgeführt, der nur eine qualitative Aussage über die
Wasserdurchlässigkeit des Bodens zulässt. Hier wird die Geschwindigkeit nicht in m/s sondern in mL/min bestimmt.
Durchführung
• Der Büchnertrichter wird mit Stativmaterial so befestigt, dass der Messzylinder darunter passt. Man legt ein
passendes Filterpapier ein und feuchtet dieses gut an, so dass es fest auf dem Boden aufliegt.
• Nun gibt man den Boden in den Trichter und drückt an, auch wenn dabei eventuell vorhandene Aggregate zer-
drückt werden. Achten Sie darauf, dass der Boden gut am Trichter, besonders an den Seitenwänden, anliegt und
keine künstlichen „Gänge“ entstehen, durch die das Wasser zu schnell ablaufen kann. Dann deckt man den Bo-
den mit einem zweiten Filterpapier ab, damit er beim Zugießen des Wassers nicht verschlammt.
27
• Auf den Boden werden nun etwa 100 mL Wasser gegeben und nach dem Durchlaufen im Erlenmeyerkolben
aufgefangen. Die aufgefangene Menge wird noch drei- bis viermal auf die Bodenprobe geschüttet und wieder
aufgefangen, bis der Boden mit Wasser gesättigt ist.
• Nun wird der Trichter soweit mit Wasser gefüllt, dass der Boden ständig knapp bedeckt bleibt (nachgießen!), das
Filtrat wird diesmal aber im Messzylinder gesammelt.
Lassen Sie zunächst einfach durchlaufen. Bei einer bestimmten, selbstgewählten Marke wird die Stoppuhr ge-
startet und die Zeit, die für den Durchlauf von z.B. 1 mL, 2 mL usw. nötig ist, wird notiert. Je nach Bodenbeschaf-
fenheit ist diese Zeit sehr unterschiedlich, die durchgelaufene Wassermenge pro Messung kann also entspre-
chend auch sehr viel größer oder kleiner gewählt werden. Probieren Sie es aus! Der Versuch wird abgebrochen,
wenn eine zur Messung ausreichende Menge durchgelaufen ist (mindestens(!) sechs Messwerte).
Zur organischen Substanz eines Bodens zählen alle abgestorbenen pflanzlichen und tierischen Stoffe und deren
Zersetzungsprodukte, sowie organische Substanzen, die durch den Menschen in den Boden gelangt sind, wie orga-
nische Unkrautvernichtungsmittel; die im Boden lebenden Tiere und Pflanzen gehören nicht dazu. (Diese können
aber, wenn sie sehr klein sind, nicht aussortiert werden und werden bei Glühverlust und Extraktion mitbestimmt!)
Im Wesentlichen unterscheidet man Streustoffe, deren Strukturen und Herkunft zum größten Teil noch erkennbar
sind, und Huminstoffe, die schon sehr stark umgewandelt sind. Als Oberbegriff für beides werden wir hier den
Begriff Humus verwenden, der in der Literatur aber unterschiedlich belegt ist. Humus sorgt dafür, dass der Boden
locker ist und viel Luft für die Wurzeln enthält. Er saugt das Wasser auf wie ein Schwamm und gibt es ebenso leicht
wieder ab; er enthält viele Mineralstoffe, ist also wichtig für die Fruchtbarkeit des Bodens.
Einen ganz groben Anhaltspunkt für den Humusgehalt bietet die Bestimmung des Glühverlustes; einige Huminstof-
fe lassen sich mit Natronlauge aus dem Boden extrahieren.
28
Durchführung
Die beiden getrockneten Feinbodenproben aus Versuch 3.3.1. werden bei 550°C für einige Stunden im Muffelofen
geglüht. Nach dem Abkühlen des Ofens auf etwa 100°C werden die Proben entnommen und zum weiteren Abküh-
len auf Raumtemperatur im Exsikkator aufbewahrt. Abschließend wird erneut gewogen (Zeile C).
Probe A Probe B
A Tiegel leer (g) Wert aus Versuch 3.3.1 Wert aus Versuch 3.3.1
B Tiegel mit 105°C trockenem Boden (g) Wert aus Versuch 3.3.1 Wert aus Versuch 3.3.1
C Tiegel mit Boden nach Glühen (g)
Durchführung
29
3.4.3. BODENATMUNG
Wie bereits oben erwähnt, werden lebende Organismen nicht zur organischen Substanz des Bodens selbst gerech-
net; sie sind aber außerordentlich wichtig für den Boden: Sie zerkleinern und bauen abgestorbenes Material ab und
setzen dabei für die Pflanzen wichtige Nährstoffe sowie CO2 frei, sie sorgen für eine Lockerung, gute Durchlüftung
und Durchmischung des Bodens. Zu den Bodenlebewesen zählen Mikroorganismen wie Bakterien und Pilze, aber
auch Würmer, Schnecken, Wühlmäuse, Maulwürfe usw.
Die Höhe der CO2-Abgabe hängt davon ab, wie viele Organismen im Boden leben, und wie gut der Boden durch-
wurzelt ist, ist also ein Maß für seine biotische Aktivität.
Die im Labor ermittelte Bodenatmung lässt sich allerdings nicht direkt auf die Situation im Feld übertragen, da
wichtige Faktoren wie Gefüge und Temperatur verändert sind und die Wurzelatmung fehlt. Trotzdem lassen sich
anhand der gewonnenen Werte Aussagen über den Zustand des Bodens machen.
Viele Bodeneigenschaften werden vom pH-Wert beeinflusst. Die Verfügbarkeit der Nährstoffe, insbesondere der
Spurenelemente, ist stark vom pH-Wert abhängig. Die meisten Elemente stehen im Bereich von pH 5,5 - 6,5 opti-
mal zur Verfügung. Bei zu niedrigen pH-Werten werden Kalium, Calcium und Magnesium vom Austauscher ver-
drängt und ausgewaschen, die mikrobielle Stickstoff- und Schwefelmobilisierung leidet, Eisen- und Aluminium-
Ionen binden Phosphat. Bei zu hohem pH-Wert fällen Hydroxid-Ionen Spurennährelemente (Fe, Mn, Zn, Cu), Phos-
phat wird als Calciumphosphat festgelegt.
Die Bodenstruktur hängt ebenfalls stark vom pH-Wert ab. Bei relativ hohem pH-Wert ist die Bodenstruktur beson-
ders günstig und stabil. Schwere Böden stellt man im Ackerbau bei der Düngung deshalb im pH-Wert möglichst
hoch ein (d.h. zwischen pH 6,5 und 7,2). Dabei nimmt man in Kauf, dass eventuell gewisse Spurenelemente festge-
30
legt werden. Sandige Böden (bei denen keine Krümelbildung möglich oder notwendig ist) und Torf können niedri-
ger eingestellt werden, so dass alle Nährstoffe optimal zur Verfügung stehen.
Der pH-Wert ist weiterhin wichtig für viele Verwitterungsvorgänge im Boden und für die Festlegung bzw. Freiset-
zung von Schwermetallen.
Auch das Bodenleben wird durch ihn stark beeinflusst. So bevorzugen Bakterien eine schwach saure bis alkalische
Reaktion, Pilze aber einen etwas niedrigeren pH-Bereich. Da viele Schadpilze und Bakterien nur in bestimmten,
engen pH-Bereichen optimal gedeihen, kann durch Änderung des pH-Wertes auch eine Bekämpfung durchgeführt
+
werden. Echte Säureschäden treten erst bei sehr niedrigem pH-Wert auf. Dabei sind es weniger die H Ionen, die
nachteilig für die Pflanzenwurzeln sind. Der eigentliche Schaden wird durch freie Aluminium-Ionen ausgelöst, die
z.B. gemäß
Al(OH)3 + 3 H+ Al3+ + 3 H2O in die Bodenlösung gelangen.
Vor allem aus Tonmineralen werden Aluminiumionen bei niedrigem pH-Wert freigesetzt. In den mittel-
europäischen Böden schwankt der aktuelle pH-Wert zwischen 3 und 8; die meisten Böden reagieren schwach sauer
+
(pH 5,0-6,5). Diese mehr oder weniger starke Bodenacidität resultiert aus verschiedenen H -Ionen-produzierenden
Prozessen: Die Atmungsprozesse der Bodentiere, Mikroorganismen und Pflanzenwurzeln spielen eine wichtige
Rolle (siehe Versuch 3.4.3.), weil das dabei freigesetzte Kohlenstoffdioxid (CO2) mit den Wassermolekülen in der
+
Bodenlösung reagiert. Dabei entsteht formal Kohlensäure (H2CO3), die H -Ionen freisetzt:
Weiterhin wichtig für die Säurebildung im Boden ist die Humifizierung von organischer Substanz, bei der Fulvo- und
Huminsäuren entstehen, die den pH-Wert noch stärker erniedrigen können als Kohlensäure. Auch viele andere
Oxidations- und Säurebildungsprozesse im Boden, der Einsatz sauer wirkender Düngemittel (z.B. Ammoniumsulfat)
und der „saure Regen“ tragen zur Erhöhung der Bodenacidität bei.
+ 2+ 2+ + +
H -Ionen, die produziert werden, verdrängen austauschbare Kationen wie Ca , Mg , K und Na von den Austau-
schern (s. Versuch 3.6.3.); erst wenn diese desorbierten Kationen aus der Bodenlösung ausgewaschen oder von
Pflanzen aufgenommen werden, tritt eine stärkere pH-Wert-Senkung auf.
Aus den oben genannten Gründen kommt es in jedem Boden auf natürliche Weise zu Versauerung; zur Sicherung
des Ernteertrags muss man Kulturböden daher meist kalken. Der Kalkbedarf richtet sich nach dem pH-Wert des
Bodens und dem pH-Ziel für den optimalen Bodenzustand (s. Tabelle 3.5.A). Sehr schwere Böden werden bis etwa
pH = 7,0 aufgekalkt.
Tabelle 3.5.A
Anzustrebende pH-Werte einiger Acker- und Grünlandböden, Humusgehalt bis 4% :
pH-Ziel
Bodenart
Acker Grünland
Ton, Lehm, Schluff (Löss) 7,0 6,0
sandiger Lehm (bis 25% Ton) 6,5 5,5
lehmiger Sand (bis 12% Ton) 6,0 5,0
Sand (bis 5% Ton) 5,5 5,0
aus [1], z.T. verändert
31
Zur Bestimmung des Boden-pH-Wertes wird der Boden meist in einer Calciumchlorid-Lösung suspendiert. Die Calci-
+ -
umionen tauschen an Bodenpartikel sorbierte H -Ionen aus, die Chloridionen OH -Ionen. Wenn die Kationentau-
scher im Boden überwiegen (was meist der Fall ist), wird der gemessene pH-Wert gegenüber dem in reinem Was-
ser gemessenen Wert also etwas niedriger (0,3 bis 1 Einheit) ausfallen, wenn die Anionentauscher überwiegen,
wird er etwas höher sein.
Durchführung
Je 10g feldfrischer Boden (genau messen!) werden in
a) 25 mL der Calciumchlorid-Lösung und
b) 25 mL destilliertem Wasser suspendiert (Hiervon bitte gleich zwei Proben herstellen; beide werden für
Versuch 3.5.2 benötigt!).
Man wartet 1 h zur Einstellung des Gleichgewichtes; dabei wird mehrmals umgerührt. Man lässt 10 Minuten absit-
zen und bestimmt dann mit der (mit den Pufferlösungen kalibrierten) pH-Messelektrode den pH-Wert der überste-
henden Bodenlösung (Zuerst bitte die CaCl2-Lösung; die Messung kann eine Weile dauern!).
Mit den Suspensionen mit destilliertem Wasser führen Sie bitte gleich anschließend Versuch 3.5.2 durch!
32
Materialien und Geräte Chemikalien
Bürette, Erlenmeyerkolben, Magnetrührer, 0,01 M HCl, 0,01 M NaOH,
Rührfisch Bodensuspensionen mit dest. Wasser aus 3.5.1.
Durchführung
a) SNK
• Es wird 0,01 M Salzsäure in die Bürette gefüllt. Der in 3.5.1. gemessene Wert ist der Anfangswert für 0 ml
Zugabe.
• Zu einer der Bodensuspensionen wird unter Rühren zunächst etwa 0,1 mL Säure zugetropft und gleichzeitig
der pH-Wert gemessen. Man wartet mit der weiteren Zugabe, bis der Wert einigermaßen konstant ist (Ge-
duld!).
• Je nachdem, wie groß die pH-Wert-Änderung bei der vorherigen Zugabe war, tropft man weiter in 0,1 ml-
oder 1 ml-Schritten zu und notiert den pH-Wert jeweils, wenn er konstant ist.
• Es wird titriert, bis der pH-Wert sich um mindestens 1,5 Einheiten verändert hat.
b) BNK
• Das Gleiche wird mit der zweiten Suspension und Natronlauge durchgeführt.
Durchführung
• In 50 mL Wasser werden 100 mg CaCO3 und 10 g Quarzsand aufgeschlämmt und mit dem Magnetrührer
gerührt. Die pH-Elektrode wird eingetaucht, so dass sie durch das Rühren nicht beschädigt werden kann,
und der pH-Wert dieser Suspension wird bestimmt (Anfangswert).
• Man betätigt die Stoppuhr und gibt 3 mL der Salzsäure zur Suspension.
• Der resultierende pH-Wert wird sogleich notiert; dann misst man anfangs minütlich, später, wenn nur
noch eine langsame Änderung feststellbar ist, in 10-Minuten-Abständen, bis mindestens drei gleiche Wer-
te nacheinander gemessen wurden (Geduld!). Notieren Sie jeweils die Zeit!
• Ebenso geht man mit einer Suspension von 10 g Quarzsand in 50 mL Wasser und
• danach mit einer Suspension von 10 g feldfrischem Boden in 50 mL Wasser vor.
33
3.6. DER BODEN ALS IONENAUSTAUSCHER
Die Fähigkeit von Böden vor allem Ionen, aber auch Moleküle und Atome, aus der Bodenlösung zu sorbieren und zu
desorbieren, ist für zahlreiche Prozesse, die im Boden ablaufen, wie z.B. die Pufferung von Schadstoffen und die
Speicherung und Abgabe von Pflanzennährstoffen, von großer Bedeutung.
Ionen, die im Kristallgitter von Mineralen oder in organischen Substanzen fest gebunden sind, sind nicht aus-
tauschbar, können aber durch Verwitterung oder Zersetzungsprozesse mobilisiert werden.
Wichtig für den Ionenaustausch sind die mobilen Ionen, die an Partikeloberflächen adsorbiert und wieder desor-
biert werden können, wenn geeignete Ionen im Austausch dafür zur Verfügung stehen. Immer stellen sich Gleich-
gewichte zwischen den sorbierten und den in der Bodenlösung befindlichen Ionen ein; die Ionenaustausch-
Reaktionen sind reversibel und erfolgen in äquivalenten Mengen (Beispiel: ein zweifach geladenes Ion kann durch
ein anderes zweifach geladenes oder zwei einfach geladene ausgetauscht werden).
Austauscher sind fast alle Partikeloberflächen im Boden, denn fast alle Bodenpartikel der mineralischen und orga-
nischen Bodensubstanz sind an ihren Ober- bzw. Grenzflächen elektrisch geladen. Besonders aktiv sind feine Bo-
denpartikel (Ø < 2 µm), die auch als Bodenkolloide bezeichnet werden und eine hohe spezifische Oberfläche be-
sitzen. Dazu zählen insbesondere Tonminerale und Huminstoffe, aber auch oft Oxide und Hydroxide im Boden. Bei
Tonmineralen und Huminstoffen, die als wesentliche Ladungsträger und Ionenaustauscher gelten, überwiegen die
negativen Ladungen [32].
Austauschbar sind alle Ionen, die an den Austauschern sorbiert oder in der Bodenlösung vorhanden sind. Da stän-
dig Ionen durch Verwitterung und Zersetzung mobilisiert und austauschbare Ionen z.B. durch Mineralneubildungen
oder Humifizierungsprozesse immobilisiert werden können, ändern sich die Anteile und Arten austauschbarer und
nicht austauschbarer Ionen permanent.
Je nach Ladungsverhältnissen werden die Bodenpartikel bei negativer Ladung als Kationen-Austauscher bzw. bei
positiver Ladung als Anionen-Austauscher bezeichnet. In der Regel dominieren im Boden die Kationen-
Austauscher, weil die meisten Bodenpartikel vorwiegend negativ geladen sind und dementsprechend überwiegend
positiv geladene Ionen adsorbieren können.
Der Grad der Adsorption hängt von vielen Faktoren ab: Konzentration und Art der Ionen in der Bodenlösung, Bo-
dengefüge, Temperatur, Feuchtegrad, Art der Bodenpartikel usw. Mehrfach geladene Ionen werden bevorzugt
adsorbiert. Werden Ionen mit dem Regenwasser in den Boden eingewaschen, so kann dieser Boden mehr oder
weniger große Mengen davon binden; der Boden wirkt als Filter.
In den folgenden Versuchen soll dies modellhaft an Ihrer Bodenprobe gezeigt werden.
Durchführung
• Zwei Glastrichter werden mit Filterpapier ausgelegt und die Filterpapiere gründlich angefeuchtet. Anschlie-
ßend wird jeweils einige cm hoch Boden eingefüllt und angefeuchtet. Mit einem Finger wird der Boden
leicht angedrückt und zusätzlich wird in die Mitte der Proben eine kleine Vertiefung gedrückt.
34
• Man wartet, bis kein Wasser mehr abtropft, stellt die Filtertrichter dann in die Erlenmeyerkolben und tropft
in die Vertiefung des einen Versuchsansatzes langsam etwas Methylenblau-Lösung, in den zweiten Ver-
suchsansatz etwas Eosin-Lösung, bis jeweils etwa 1 mL durchgelaufen ist. Man füllt die Filtrate in Reagenzg-
läser um.
• In zwei weitere Reagenzgläser gibt man jeweils etwas von der Ausgangs-Farbstofflösung. Man vergleiche
qualitativ die Farbtiefe der einzelnen Lösungen in den Reagenzgläsern (notieren). [6] (verändert)
Durchführung
• Die pH-Werte des destillierten Wassers, der Aluminiumlösung und der Schwefelsäurelösung werden be-
stimmt. Außerdem misst man den Aluminiumgehalt der Aluminiumlösung mit einem Teststäbchen nach
Anweisung auf der Packung.
• 2 Trichter werden mit Filterpapier ausgelegt, darauf gibt man je 20 g feldfrischen Boden.
i. Anfeuchten: Es werden je 100 mL destilliertes Wasser in die beiden Schütteltrichter geschüttet. Sobald
das Wasser durch die Bodenproben durchgelaufen ist, misst man den pH-Wert und den Aluminiumgeh-
alt des Filtrats.
ii. Adsorption von Aluminiumionen: Zu den nun feuchten Proben gibt man je 100 mL der Aluminium-
chlorid-Lösung. Sobald die Lösung ganz durch die Bodenproben durchgelaufen ist, bestimmt man mit
Hilfe des Teststäbchens den Aluminiumgehalt sowie den pH-Wert im Filtrat. Ein Teil der Aluminiumio-
nen befindet sich jetzt sicherlich in der im Boden befindlichen Lösung, ein Teil ist aber auch an die Bo-
denpartikeln adsorbiert oder anderweitig gebunden.
iii. Wiederfreisetzung der Aluminiumionen durch destilliertes Wasser oder durch Säure: Man gibt zu der
ersten Bodenprobe 100 mL der Schwefelsäure-Lösung und zu der zweiten 100 mL destilliertes Wasser.
In den Filtraten misst man wieder jeweils den pH-Wert und den Aluminiumgehalt.
35
3+ 3+
Lösungen vor dem Al -Gehalt Al -Gehalt
pH-Wert pH-Wert
Versuch (mg/L) (mg/L)
dest. Wasser
Schwefelsäure
Aluminiumchloridlösung
Versuch mit Schwefelsäure Versuch mit dest. Wasser
Filtrate
Bodenprobe 1 Bodenprobe 2
i.: Anfeuchten
ii.: Adsorption
iii.: Auswaschen
Damit Pflanzen gedeihen können, benötigen sie Wasser, Licht, Kohlendioxid und Nährstoffe wie Stickstoff, Phos-
phor, Schwefel, Kalium, Calcium und Magnesium – die Hauptnährstoffe, sowie einige Spurennährstoffe (Mangan,
Eisen, Kobalt, Kupfer, Zink, Molybdän und Bor). Diese Nährstoffe befinden sich in der Bodenlösung, sind an Boden-
minerale (besonders Tonminerale) adsorbiert, sind in organischer Substanz gebunden oder an diese adsorbiert,
oder befinden sich nur schwer mobilisierbar in anorganischen Mineralen. Nicht die gesamte vorhandene Menge an
diesen Elementen ist auch für die Pflanze nutzbar, die Gehalte und die Verfügbarkeit der Nährstoffe sind abhängig
von der Zusammensetzung des Bodens.
Nach dem Minimumgesetz von Justus von Liebig begrenzt der Nährstoff, der in nicht ausreichender Menge im
Boden vorhanden ist, die Entwicklung einer Pflanze, egal ob alle anderen Nährstoffe in optimaler Menge zur Verfü-
gung stehen. Andererseits kann die Aufnahme eines Nährstoffes auch durch ein Überangebot an anderen Nährstof-
fen erschwert werden. Deshalb ist es wichtig, bei der Düngung nicht nach dem Prinzip "Viel hilft viel" zu agieren,
sondern die Düngung den Bodenverhältnissen und den anzubauenden Pflanzen anzupassen.
36
Durchführung
a) Herstellung der wässrigen Bodenlösung:
In einen Erlenmeyerkolben gibt man 100 mL Wasser und ca. 80 g lufttrockenen Feinboden (genaue Masse notie-
ren). Es wird 5 Minuten lang gut geschüttelt und anschließend filtriert. Sollte das Filtrat gelb gefärbt sein, so wird es
mit Aktivkohle versetzt und nach 5 Minuten Rühren erneut filtriert.
b) Nachweis:
Der Nachweis erfolgt mit Teststäbchen laut Packungsaufschrift. Führen Sie hiermit die halbquantitative Abschät-
zung des Nitratgehaltes in mg/L durch!
mit ni = Stoffmenge der Kationen der Sorte i in cmol, zi = Wertigkeit des Kations i, m = Masse des Trockenbodens, in
dem diese Stoffmengen vorliegen, in Kg.
Je mehr negative Ladungen in einem Boden vorhanden sind, umso mehr Kationen können adsorbiert werden, um-
so höher ist die KAK.
Da die Anzahl an negativen Ladungen im Boden pH-Wert-abhängig ist, unterscheiden sich die KAK-Werte ein und
desselben Bodens, je nachdem bei welchem pH-Wert man sie bestimmt. Die KAK, die bei dem natürlichen pH des
Bodens gemessen wird, wird effektive KAK (KAKeff) genannt, die bei pH 7 bis 7,5 potentielle KAK (KAKpot). In sauren
Böden ist KAKeff < KAKpot.
2+ 2+ +
Die Ionen Ca , Mg und Na sind selbst zwar keine Basen, werden aber „austauschbare Basen“ genannt, weil der
Boden-pH-Wert meist mit wachsender Konzentration dieser Ionen steigt. Die Basensättigung (BS) ist definiert als
+
der prozentuale Anteil dieser drei Kationen und zusätzlich K an der gesamten Austauschkapazität:
Ca + Mg + Na + K
=BS (%) ⋅100 ,
KAK
wobei sowohl die Kationenkonzentrationen als auch die KAK in cmol Ladung/kg Boden angegeben werden. Die
Basensättigung kann zusätzlich zum pH-Wert für die Beurteilung des Säurezustandes eines Bodens herangezogen
2+ 2+ +
werden. Je mehr ein Boden versauert ist, umso stärker werden Nährstoffkationen (Ca , Mg , K ) durch sauer wir-
+ 3+ 3+
kende Kationen (H , Al , Fe ) von den Austauscherplätzen verdrängt, so dass die Basensättigung abnimmt. Nicht
immer bedeutet aber ein niedriger Boden-pH-Wert eine geringe Basensättigung. In humusreichen Horizonten kann
die Basensättigung auch bei niedrigem pH-Wert relativ hoch sein.
Auch über die Nährstofflage eines Bodens gibt die Basensättigung Auskunft: Je größer die Basensättigung ist, desto
mehr Nährstoffkationen stehen den Pflanzen in der Regel zur Verfügung.
Die folgende KAKeff- und BS-Bestimmung entspricht (etwas vereinfacht) der DIN ISO 11260. Der Boden wird hierbei
mit einer 0,1 M Bariumchlorid-Lösung versetzt, so dass nahezu alle austauschbaren Kationen durch die im Über-
2+
schuss vorliegenden Ba -Ionen von den Bodenpartikeloberflächen verdrängt werden und in die Lösung gelangen.
Die so veränderte Lösung wird dann abgetrennt und auf Ca, Mg, Na, K analysiert. Der Boden wird anschließend mit
Magnesiumsulfatlösung versetzt: Die Mg-Ionen verdrängen wiederum die Ba-Ionen von den Austauscherplätzen
und das gesamte dann in Lösung befindliche Barium wird als Sulfat ausgefällt. Die vom Boden aufgenommene
37
2+
Menge Mg lässt sich aus der Konzentrationsdifferenz vor und nach der Zugabe bestimmen. Sie ist ein Maß für die
ursprünglich adsorbierte Menge an Kationen.
Durchführung
a) Ein leeres, sauberes, trockenes Zentrifugenröhrchen mit Deckel wird gewogen (m0); etwa 2,5 g lufttrockener
Feinboden werden in das Zentrifugenröhrchen genau eingewogen (m1 = Masse Röhrchen + Boden) und 30 mL
0,1 M BaCl2-Lösung zugegeben. Man lässt eine Stunde schütteln, zentrifugiert 15 min bei 4000 U/min (nur äu-
ßere Zentrifugen-Steckplätze, s. Abb., benutzen!) und dekantiert in einen 100-mL-Messkolben.
38
h) Die Bodensuspension aus f) schüttelt man über Nacht und zentrifugiert wie oben.
i) KAK-Probe: Sofort danach werden 100 µL des Überstandes aus h) mittels einer Eppendorf-Pipette in einen 50-
mL-Messkolben pipettiert, mit 5 mL 1 M Salzsäure versetzt, mit destilliertem Wasser aufgefüllt und gründlich
geschüttelt. Mit dieser Lösung wird ein sauberes, trockenes, beschriftetes Kunststoffröhrchen (KAK + Grup-
pennummer, Block I oder II) etwa zur Hälfte gefüllt.
Durchführung
1. Beschriften Sie die einzelnen Schalen und Deckel mit den Zahlen 1 bis 5 sowie Ihrer Gruppennummer!
2. Wenn ihr feldfrischer Boden sehr trocken ist, dann feuchten Sie etwa 200 g davon leicht an, sollte er sehr nass
sein, tupfen Sie ihn mit Zellstoff etwas trocken. Mischen Sie anschließend gut durch!
3. Jeweils 30 g dieses Bodens werden dann in die fünf Petrischalen eingewogen und gleichmäßig verteilt.
4. Der Boden wird nun mit den Düngerlösungen behandelt. Dazu werden 8 ml der jeweiligen Lösung mittels einer
Pipette angesaugt und möglichst gleichmäßig auf dem Boden verteilt. Zu Schale 1 werden statt einer Düngerlö-
sung 8 mL dest. Wasser gegeben (Blindprobe).
39
Blindprobe dest. Wasser
Dünger 2 empfohlene Dosis x 1
Dünger 3 empfohlene Dosis x 5
Dünger 4 empfohlene Dosis x 10
Dünger 5 empfohlene Dosis x 50
40
B. Weitere Durchführung des Keimversuchs (Dienstag bis Donnerstag)
1. Der Wassergehalt wird jeden Tag kontrolliert. Dazu wird jede Schale täglich gewogen und durch Betropfen mit
Wasser wieder auf ihre Anfangsmasse gebracht.
2. Schauen sie sich die Pflanzen jeden Tag an und protokollieren Sie das Aussehen. Beschreiben Sie dabei vor
allem das Wurzel- und Sprosswachstum, sowie das Aussehen (Färbung etc.). Notieren Sie, ob Unterschiede zwi-
schen den verschiedenen Konzentrationen zu erkennen sind. Alle Besonderheiten oder Auffälligkeiten in Blatt-
farbe, Wachstum oder Entwicklung werden protokolliert. Fertigen sie dazu ein Beobachtungsprotokoll nach fol-
gendem Schema an:
weitere Beobachtungen
Tag Wurzel- und Sprosswachstum Wurde gegossen?
(Farbe, Form etc.)
Schale 1: z.B. Pflanzen beginnen zu
Schale 1: Schale 1: x mL
Di keimen, ……
Schale 2: ….......... Schale 2: y mL.....
Schale 2: …..............
Schale 1: Länge Spross etwa … cm, Schale 1: dunkelgrüne Blätter, Schale 1: ……
Mi
……….. fester Spross… Schale 2: …….
usw.
Schale 2: ….............. Schale 2: ….............. usw.
1. Bestimmen und notieren Sie vor der Ernte die Anzahl der gekeimten Samen pro Schale.
Beschreiben Sie das Aussehen der Pflänzchen.
2. Ernten Sie dann die Pflanzen. Diese werden dazu vorsichtig aus dem Boden entfernt und nach
Schalen getrennt auf ein Zellstoffpapier gelegt. Dabei sollten Sie darauf achten, dass keine Wur-
zelreste im Boden zurückbleiben. Abgebrochene Wurzelfragmente können das Ergebnis verfäl-
schen. Der an den Wurzeln anhaftende Boden wird mit dest. Wasser abgespült. Hierfür eignet
sich eine mit Wasser befüllte Schale, in die die Pflanzen kurz eingetaucht werden.
3. Die sauberen Wurzeln werden nun mittels Lineal vermessen. Ziehen Sie dazu die Wurzeln vor-
sichtig gerade. Gemessen wird die Wurzellänge, d.h. der Abstand zwischen Wurzelspitze und
Keimansatz. Notieren sie die Ergebnisse in Form einer Tabelle (s.u.).
4. Genauso geht man mit dem Spross der Kressepflanzen vor: Die Hypokotyllänge entspricht dem
Abstand zwischen Wurzelansatz und Keimblättern.
5. Die Pflänzchen werden vorsichtig trockengetupft. Anschließend wird die Masse der einzelnen
Pflänzchen bestimmt.
41
3.8. CARBONAT IM BODEN
Carbonate haben großen Einfluss auf den Boden: Sie verbessern die Bodenstruktur, weil sie die feinen Bodenteil-
chen zu Bodenkrümeln kitten, so dass der Boden nicht so leicht verschlämmt und besser durchlüftet ist; selbst
tonreiche Böden werden in der Regel nach Kalkung besser durchlüftet. Gut durchlüftete Böden erwärmen sich im
Frühjahr schneller, die Bodenbakterien haben günstigere Arbeitsbedingungen. Außerdem wirkt Carbonat im Boden
der Versauerung und deren nachteiligen Folgen entgegen (s. Versuch 3.5.3. (Pufferwirkung)). Carbonate treten in
Böden nicht nur als CaCO3 (meist Calcit) auf, sondern auch als Dolomit (CaMg(CO3)2) oder andere Minerale. Bei der
Kalkgehaltsbestimmung wird eigentlich der Carbonatgehalt bestimmt, der dann auf den (mehr oder weniger theo-
retischen) „Kalkgehalt“ (Gehalt an CaCO3) umgerechnet wird: Der Kalkgehalt bezeichnet dann den theoretischen
Gewichtsanteil an Calciumcarbonat in % der Gesamtmasse des 105°C-trockenen Bodens.
Meist wird im Laborversuch zur Kalkgehaltsbestimmung die getrocknete Bodenprobe mit einem Überschuss Salz-
säure versetzt. Diese reagiert mit dem Carbonat unter Entwicklung von CO2:
Das entstehende Gasvolumen wird mit dann mit Hilfe eines Gasometers gemessen. Aus dem Gasvolumen kann die
Masse des Carbonatanteils berechnet werden. Um die Messung zu vereinfachen, werden wir etwas anders vorge-
hen: Zum einen wird eine halbquantitative Methode (Versuch A), die auch im Feld angewendet werden kann, vor-
gestellt, zur (etwas) genaueren Bestimmung des Carbonatgehaltes wird das Carbonat mit Salzsäure zersetzt, die
entstandene Menge CO2 wird durch Differenzwägung grob ermittelt (Versuch B).
Durchführung
1 - 2 g trockener Feinboden wird auf einem Uhrglas leicht angefeuchtet und mit etwas Salzsäure versetzt. Der Car-
bonatgehalt in Gewichtsprozenten wird dann ganz grob nach folgendem Schema abgeschätzt:
Carbonat
sehr schwache Reaktion, nur hörbar < 0,5%
schwache Reaktion, kaum sichtbar 0,5 bis 2 %
deutliche Reaktion, aber nur kurz 2 bis 5%
starke Reaktion, nicht sehr lang 5 bis 10%
sehr starke, lang anhaltende Reaktion > 10%
42
stöchiometrische Salzsäuremenge wird verdoppelt, damit auch nach Sättigung mit Calciumcarbonat ein Über-
schuss vorhanden ist.
Durchführung
• Berechnen Sie, wie viel Milliliter 2-molare Salzsäure Sie brauchen, um das Carbonat, das nach dem Ergeb-
nis aus Versuch 3.8.1. maximal in 20 g lufttrockener Bodenprobe enthalten ist, zu lösen
(M(Calciumcarbonat) = 100, 9 g/mol)!
• Geben Sie die doppelte Menge der so berechneten Salzsäure (mindestens aber 50 mL) in ein Becherglas.
Um die Säure mit Kohlendioxid abzusättigen, werden darin pro mL Salzsäure 0,01 g CaCO3 gelöst. So soll
verhindert werden, dass das im nachfolgenden Versuch entstehende Kohlendioxid gelöst wird und
dadurch daran gehindert wird, in die Gasphase überzutreten.
• Man wiegt ca. 20 g lufttrockene Feinbodenprobe in den Erlenmeyerkolben ein (der genaue Wert wird no-
tiert) und stellt einen Glasrührstab hinein. Der Erlenmeyerkolben und das Becherglas mit der Salzsäure
werden zusammen auf die Waage gestellt (Vorsichtshalber Gesamtmasse notieren!) und tariert.
• Dann gießt man unter Rühren die Salzsäure zu der Bodenprobe und stellt das leere Glas wieder zurück
zum Erlenmeyerkolben auf die Waage. Gleichzeitig wird die Stoppuhr gestartet. Man verfolgt die Massen-
abnahme und notiert die Werte (Anfangs alle 15 Sekunden, nach 3 Minuten alle 30 Sekunden, nach 10
Minuten alle 60 Sekunden) bis zur Massenkonstanz. Zwischen den Messungen wird gerührt.
• Nach Beendigung der Reaktion bläst man Druckluft durch die Suspension, um auch das noch verbliebene
Kohlendioxid zu entfernen. Vorsicht, dass nichts verspritzt! Abschließend notiert man die endgültige Mas-
senabnahme. [verändert nach 3]
Ob ein Stoff im Boden ein Schadstoff ist, hängt wesentlich von seiner Konzentration ab. B, Mn, Cu, Zn und Mo sind
z.B. für die Pflanzenernährung wichtige Spurenelemente; liegen sie aber im Überschuss vor, so können sie toxisch
wirken. Andere Elemente wie Pb, Cd oder Hg sind für die Pflanzen und auch die, die sie verspeisen, nicht notwen-
dig, oberhalb bestimmter Konzentrationen aber gefährlich. Dies gilt auch für viele andere anorganische und organi-
sche Substanzen, die vom Menschen in den Boden eingetragen wurden.
Um eine solche Gefährdung zu erkennen und gegebenenfalls beseitigen zu können, sieht der Gesetzgeber eine
Reihe von Untersuchungen vor, von denen hier im Praktikum einige in leicht abgewandelter Form vorgestellt wer-
den sollen.
Zum einen werden die Gesamtgehalte von einigen Schadstoffen im Boden ermittelt (Versuch 3.9.1). Diese sagen
aber nicht unbedingt viel über das Gefährdungspotential des Bodens aus: Sind die Schadstoffgehalte sehr gering,
kann man zwar beruhigt sein, aber auch bei hohen Schadstoffgehalten kann ein Boden als ungefährlich eingestuft
werden, wenn diese Schadstoffe fest in sehr resistenten Bodenbestandteilen gebunden sind, so dass sie unter
natürlichen Bedingungen nicht oder nur sehr langsam aus dem Boden freigesetzt werden können. Wichtig ist also
die Mobilisierbarkeit der Schadstoffe. Diese wird in separaten Untersuchungen (wie z.B. dem S4, s. Versuch 3.9.2.)
ermittelt.
43
3.9.1. GESAMTGEHALTSBESTIMMUNG MITTELS SÄUREAUFSCHLUSS UND ICP-MS-ANALYSE
ICP-MS bedeutet “inductively coupled plasma mass spectrometry”, zu deutsch: Massenspektrometrie mit induktiv
gekoppeltem Plasma. Es werden die Elementgehalte, aber auch (bei Bedarf) Isotopenanteile nachgewiesen. Die
Analysen-Probe wird meistens gelöst (Alternative: Festkörper werden mittels Laser pulverisiert) und anschließend
als Aerosol in einem Trägergas in das Gerät eingespeist. Im mehrere tausend Grad heißen Plasma wird die Substanz
dissoziiert, atomisiert und ionisiert. Mittels des Trägergases wird die Probe dann durch ein Massenspektrometer
geleitet, wo eine Trennung der Ionen nach ihren Masse-zu-Ladung-Verhältnissen und deren Detektion erfolgt [12]
[13] (siehe auch 3.9.3., GC-MS).
Für unsere Zwecke werden flüssige Proben benötigt, das heißt: Der Boden muss gelöst, d.h. aufgeschlossen wer-
den. Die deutsche Norm S7 sieht für die Schlamm- und Sedimentuntersuchung einen Königswasseraufschluss vor,
d.h. einen Aufschluss mit konz. Salpetersäure und konz. Salzsäure im Verhältnis 1:3. Dabei werden 3 g Boden, 7 mL
HNO3, 21 mL HCl einige Stunden unter Rückfluss gekocht. Im Praktikum werden wir statt dessen einen mikrowel-
lenunterstützten Aufschluss mit Salzsäure und Salpetersäure durchführen, der mindestens so effektiv, aber einfa-
cher und schneller ist.
Durchführung
a) Ein Blauband-Filterpapier wird im Trockenschrank bei 105°C getrocknet und bis zur Verwendung im Exsikkator
aufbewahrt. Unmittelbar vor Gebrauch wird es gewogen.
b) Wiegen Sie einen Mikrowellenaufschlussbehälter (4-stellige Waage), geben Sie ein paar PFA-Siedesteinchen
hinein und wiegen erneut. Dann werden 0,5 g lufttrockener Feinboden eingewogen und 3 mL konz. Salzsäure
sowie 9 mL konz. Salpetersäure zugegeben (ABZUG!).
c) Stellen Sie auch eine Blindprobe, d.h. eine Probe, die nur die beiden Säuren in der gleichen Menge und PFA-
Siedesteinchen enthält, her! Das Wiegen des Behälters ist hier natürlich nicht nötig!
d) Die Gefäße werden nach Anweisung zusammengebaut und in die vorgesehene Halterung gestellt. Der Prakti-
kumsbetreuer stellt alle Gefäße zusammen in das Mikrowellengerät und startet das folgende Aufschlusspro-
gramm:
Die Temperatur wird automatisch innerhalb der vorgegebenen Aufheizzeit bis auf den vorgesehenen Wert er-
höht und dann während der Haltezeit konstant gehalten.
e) Nach dem Aufschluss lässt man die Proben im Gerät etwa auf Raumtemperatur abkühlen und entlüftet, trägt
die Behälter dann in den Abzug und öffnet sie. Man verdünnt den Inhalt vorsichtig mit destilliertem Wasser,
überführt ihn vollständig über das vorgewogene Filterpapier in den 250-mL-Messkolben, füllt zur Marke auf
und schüttelt gut durch.
f) Genau 25 ml der beiden so erhaltenen Lösungen werden in trockene, saubere, beschriftete 50-mL-
Kunststoffröhrchen gefüllt (S7-Probe + Gruppennummer, Block I oder II + bzw. S7-Blindwert +Gruppennummer,
44
Block I oder II +) und zur Analyse auf die Schwermetallionen Cd, Co, Cr, Hg, Mo, Ni, Pb, Tl und Zn sowie As abge-
geben. Der Rest wird in den Schwermetallabfallbehälter entsorgt.
g) Das Filterpapier wird im Trockenschrank getrocknet, im Exsikkator abgekühlt und wieder gewogen.
Durchführung
• Blindprobe: Man füllt genau 25 mL destilliertes Wasser in ein sauberes, trockenes Probenröhrchen (Beschrif-
tung: S4-Blindprobe + Gruppennummer, Block I oder II).
• 25 g der getrockneten Bodenprobe werden im Zentrifugengefäß mit 250 mL destilliertem Wasser versetzt. Man
schraubt den Deckel auf und schüttelt 24 h auf dem Horizontalschüttler so, dass sich gerade nichts absetzt.
• Dann wird zentrifugiert (8000 U/min, 15 min) und der Überstand über ein Papierfilter in einen sauberen, tro-
ckenen Erlenmeyerkolben gefüllt. Genau 25 mL der Lösung werden in ein Probenröhrchen gefüllt (Beschriftung:
S4-Probe + Gruppennummer, Block I oder II) und zusammen mit der Blindprobe zur ICP-MS-Analyse auf
Schwermetalle abgegeben. Der Rest der Lösung kann verworfen werden.
3.9.3. BESTIMMUNG VON ORGANISCHEN S CHADSTOFFEN MITTELS GC-MS AM BEISPIEL DER PAK
In diesem Versuch soll die Vorgehensweise zur Bestimmung von einzelnen organischen Schadstoffen im Boden am
Beispiel der PAK gezeigt werden.
Zunächst müssen die Schadstoffe mit einem organischen Lösungsmittel aus dem Boden herausgelöst werden (Ex-
traktion). Dann werden die extrahierten Einzelverbindungen voneinander im Gaschromatographen (GC) getrennt;
jetzt erst können die Gehalte der Einzelsubstanzen anhand von charakteristischen Bruchstücken im nachgeschalte-
ten Massenspektrometer (MS) quantifiziert werden.
45
Schematischer Aufbau eines GC/MS-Systems
GC-MS-System:
Die Probenlösung wird im Gaschromatographen durch Erhitzen verdampft und von einem Trägergasstrom durch
eine hochauflösende Kapillarsäule getragen. Die Geschwindigkeit, mit der eine bestimmte Substanz sich durch die
Säule bewegt, hängt maßgeblich von ihrer Polarität und Größe ab, so dass die einzelnen Substanzen nacheinander
am Ausgang der Säule ankommen. Über ein Interface treten sie in das Massenspektrometer ein, das aus Ionen-
quelle, Analysator und Detektor besteht. In der Ionenquelle werden die Substanzen durch Elektronenstoßioni-
sation (EI) ionisiert. Die entstandenen Molekül-Ionen lassen sich als bewegte geladene Teilchen im Quadrupol-
analysator durch elektrische Felder nach ihrem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis auftrennen und anschließend mit
einem Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) detektieren.
46
Daher wird das Benzo(a)pyren (Abkürzung BaP) häufig auch als Einzelparameter bestimmt.
Versuchsdurchführung
• Für alle Praktikumsteilnehmer zusammen sollte mindestens eine Blindprobe wie im Folgenden beschrieben,
aber ohne Boden, angefertigt werden (Bitte absprechen!).
• Jeweils ein Extraktionsbecher aus Glas wird mit der Gruppen- und Block-Nummer beschriftet und mit ein paar
Siedesteinchen bestückt.
• Zur Extraktion werden jeweils ca. 25 – 30 g der lufttrockenen Bodenprobe in eine passende Extraktionshülse
genau eingewogen, mit einer etwa walnussgroßen Kugel Glaswolle abgedeckt und in den Extraktionsbecher
(mit Gruppennummer beschriften!) gehängt.
• Die Probe wird im Abzug mit 100 mL einer 1:1 Mischung aus Aceton und 1-Hexan versetzt und mit einem Uhr-
glas bis zum Beginn der Extraktion abgedeckt.
• Die Extraktion erfolgt automatisch mittels eines Soxtherm® 2000.
• Nach dem Einengen des Extrakts auf etwa 5 bis 10 mL und dem anschließenden Abkühlen werden ca. 2 mL der
Probe in ein Vial umgefüllt. Das mit Extrakt gefüllte Vial wird zur GC-MS-Analyse abgegeben.
47
4. AUSWERTUNGEN
4.1. ALLGEMEIN
• Geben Sie bitte alle Messergebnisse aus dem Praktikum sowie die wichtigsten Schritte bei der Berechnung
(ggf. als Beispielrechnung) an, so dass man den Rechengang gut nachvollziehen und Gründe für eventuelle
Fehler ermitteln kann.
• Graphiken sollten immer auch die einzelnen Messpunkte enthalten, nicht nur die Ausgleichskurven!
• Überlegen Sie beim Zeichnen von nicht speziell geforderten Ausgleichskurven, wie sinnvoll diese sind!
• Wenn ein Ergebnis der Mittelwert aus verschiedenen Einzelbestimmungen ist, wie z.B. bei der Trocken-
masse und dem Glühverlust, dann geben Sie bitte immer die Mittelwertabweichung mit an. Sollte diese
besonders hoch sein, nennen Sie mögliche Gründe dafür!
4.2. EINZELVERSUCHE
1. B ODENPROBENAHME
a) Geben Sie die ausgefüllte Tabelle 1.A ab!
b) Welche Eigenschaften des Bodens erwarten Sie aufgrund des Standortes und des Bewuchses ?
Bodeneigenschaften Zeigerpflanzen
humusreicher Boden Vogelmiere, Brennnessel, Ehrenpreis, echte Kamille
nährstoffreicher Boden mit viel Stickstoff Brennnessel, schwarzer Nachtschatten, Franzosenkraut
Sandboden Heidekraut, Kiefer, Feldthymian
kalkreicher Boden Adonisröschen
schwerer, verdichteter Boden Löwenzahn, Ackerschachtelhalm, kriechender Hahnenfuß
hoher Wassergehalt Sumpfdotterblume
Staunässe Hahnenfuß, Wucherblume, Breitwegerich, Sauerampfer
nach [29]
2.1. S ORTIERUNG
a) Beschreiben Sie das, was aussortiert wurde!
b) Füllen Sie die folgende Tabelle aus:
Masse in g
A Gesamtmasse des Bodens, feucht, mit allem
B Steine, trocken (105°C)
C Wurzeln, Holz,…
D Würmer, Asseln…
E E = A – B –C – D = Masse ohne Steine und grobes organisches Material
F Masse 105 °C-trocken ohne Steine und grobes organisches Material
G G=B+F = Gesamtmasse 105 °C trocken mit Steinen
H %-ualer Gehalt an der 105 °C-trockenen Masse an Steinen
48
F: In Versuch 3.3.1 wird die Trockenmasse des feldfrischen Bodens ohne Steine und grobes organisches Material in
% bestimmt. Berechnen Sie damit die Trockenmasse von E in Gramm!
G: Die Gesamttrockenmasse ohne grobes org. Material ist dann die Summe dieses Wertes und der Masse an Stei-
nen (B).
H: Berechnen Sie den %-ualen Anteil an Steinen in Ihrer Probe (H):
mSteine ( B)
% Steine = ⋅100 %
mges (G )
2.2 P ROBENTEILUNG
Keine Auswertung.
3.1.B ESCHREIBUNG
49
3.1.3. G ERUCH DES B ODENS
a) Geben Sie Ihre Beobachtungen an!
b) Auf welche Boden-Eigenschaften kann man daraus schließen ?
A B
Anteil in %
Korngröße der
Fraktion Massen (g) Summe in %
(mm) Gesamtmas-
se
1 Ton Schlämmanalyse ≤ 0,002 = A1
0,002 bis
2 Schluff Schlämmanalyse = B1 + A2
0,063
3 Sieb 6 0,063 bis 0,18 = B2 + A3
4 Sieb 5 0,18 bis 0,355 = B3 + A4
5 Sand Sieb 4 0,355 bis 0,63 = B4 + A5
6 Sieb 3 0,63 bis 1 = B5 + A6
7 Sieb 2 1 bis 2 = B6 + A7
8 Kiese Sieb 1 2 bis 63 = B7 + A8
Wert aus
9 Steine Versuch 2.1 > 63 = B8 + A9
Versuch 2.1.
Summe 1 bis 8
10
= Trockenmasse ohne Steine = mgesoSteine
11 Einwaage Trockenmasse mit Steinen = mges
50
Addieren Sie die Werte aus den Zeilen 1 bis 8, so dass Sie die trockene Gesamtmasse ohne Steine (= mges o Steine ,
Zeile 10) erhalten.
Die Masse an Steinen, die theoretisch vor dem Aussortieren in der hier eingesetzten Masse enthalten waren,
erhalten Sie, indem Sie den %-ualen Gehalt an Steinen (= % Steine) aus Versuch 2.1 wie folgt umrechnen:
% Steine
mSteine = ⋅ m ges o Steine
100 % − % Steine
Die trockene Gesamtmasse inklusive Steine mges ist dann: mges = mSteine + mges o Steine (Zeile 11)
Nun werden die Werte in der Spalte A Anteil in % der Gesamtmasse berechnet, indem die entsprechenden
gewogenen Massen durch mges geteilt und mit 100% multipliziert werden (Zeilen 1 bis 8). Für die Steine kann in
Spalte A entsprechend auch der %-Wert aus 2.1. eingesetzt werden.
Berechnen Sie nun die Werte der Spalte B Summe in % aus den Werten der Spalte A. Hier wird jeweils die
Summe aller Partikelmassen, die kleiner als die entsprechende Korngröße ist, berechnet.
b) Erstellen Sie mit den Werten aus Spalte A ein Histogramm ähnlich der linken Abbildung (x-Achse: Korngrößen-
bereich, y-Achse: Anteil in % der Gesamtmasse).
c) Erstellen Sie mit den Werten der Spalte B eine Summenkurve (Körnungskurve) ähnlich der rechten Abbildung
(x-Achse: Obergrenze des Korngrößenintervalls, für Steine willkürlich z.B. 100 mm, y-Achse: Summe in %); un-
terteilen Sie die x-Achse logarithmisch, so dass man auch die kleineren Werte unterscheiden kann. (In Excel:
Anklicken der x-Achse mit der rechten Maustaste→Achse formatieren→Achsenoptionen: logarithmische
Skalierung)
100
%-ualer Anteil
40
90
30 80
Summe in %
20 70
10 60
50
0 40
30
20
10
0
0,001 0,1 10
Korndurchmesser (mm) Korndurchmesser (mm)
d) Beschreiben und erklären Sie die Graphen! Zeigt die Summenkurve Treppenstufen (→Fehlen von Korngrö-
ßenbereichen), steigt sie gleichmäßig oder in bestimmten Bereichen besonders stark?
e) Welche mittlere Korngröße (Wert bei 50% in der Summenkurve) hat der Boden?
f) Würden Sie den Boden eher als grob-, gemischt- oder feinkörnig bezeichnen?
Zur Einordnung dienen folgende Richtwerte:
• grobkörnig: weniger als 5% Ton + Schluff (also ≤ 0,063 mm)
• gemischtkörnig: zwischen 5% und 40% Ton + Schluff
• feinkörnig: mehr als 40% Ton + Schluff
g) Berechnen Sie die Gesamteinwaage an Feinboden (< 2 mm), indem Sie nur die Massen der Korngrößen ≤ 2 mm
auf (= 100%) in den Zeilen 1 bis 7 aufsummieren. Berechnen Sie damit die %-ualen Anteile für Ton, Schluff und
die komplette Sandfraktion (Summe Zeilen 3 bis 7). Bestimmen Sie mit diesen Werten die Bodenart mittels des
Dreieckdiagramms (Abb. 3.2.A)!
h) Passt dieses Ergebnis zu dem aus 3.2.1 (Knet- und Reibeprobe)? Wenn nein: Welche Gründe kann es dafür
geben?
51
i) Die Landwirtschaft ordnet den Bodenarten bestimmte Bodenklassen zu (s. Tabelle unten). Zu welcher Boden-
klasse gehört Ihr Boden?
j) Berechnen Sie den Gesamtverlust an Material bei der gesamten Prozedur (Differenz ursprüngliche Einwaage
(Trockenmasse bei 105 °C!!) und Summe der Siebeinwaagen, Ton- und Schlufffraktionen). Wie kann man die
Differenz erklären?
Abbildung 3.2.A
Bodenartendiagramm
S = Sand, U = Schluff, T = Ton, L = Lehm
s = sandig, u = schluffig, l = lehmig, t = tonig
2 = schwach, 3 = mittel, 4 = stark
Beispiele:
30% Sand 55% Schluff, 15% Ton: Uls = lehmiger, sandiger Schluff
30 % Sand, 40 % Schluff, 30% Ton: Lt2 = schwach toniger Lehm
Tongehalt Bodenklasse
Bodenart nach obigem Schlüssel
Sand, Ss < 5%
leichte Böden
schwach und mittel lehmiger Sand, Sl2 und Sl3 5 bis 12 %
stark lehmiger Sand, Sl4 12 bis 17 %
sandiger Lehm, Ls 17 bis 25%
sandiger Schluff, Us
mittlere Böden
lehmiger, sandiger Schluff, Uls bis zu 25% Ton und mehr
toniger Schluff, Ut als 50% Schluff
schluffiger Lehm, Lu
schwach toniger Lehm, Lt2 25 bis 35%
toniger Lehm, Lt 34 bis 45%
schwere Böden
lehmiger Ton, Tl 45 bis 65 %
Ton, Tt > 65%
(nach: [14] und [23])
52
3.3. B ODENWASSER UND B ODENPOREN
c) Füllen Sie die Tabelle aus! Bestimmen sie den Wassergehalt der vier Proben zunächst einzeln (Zeile D):
m feucht − mtrocken
= w ⋅ 100% .
m feucht
Bilden Sie aus den beiden Einzelwerten für die feldfrische und die lufttrockene Probe jeweils den Mittelwert
(Zeile E).
Berechnen Sie die Trockenmassen der vier Proben einzeln (Zeile F):
mtrocken
= wtr ⋅ 100%
m feucht
und bilden Sie jeweils den Mittelwert für die feldfrische und die lufttrockene Probe (Zeile G).
d) Weshalb werden fast alle am Boden gemessenen Daten, wie z.B. Metallgehalte, auf dessen Trockenmasse bei
105 °C bezogen und nicht auf die tatsächliche feuchte Einwaage?
e) Wie hängen die Wassergehalte und die Trocknungszeiten der Proben von den Versuchsbedingungen, den Wit-
terungsverhältnissen vor und während der Probenahme und von den Bodeneigenschaften ab? Welche Boden-
eigenschaften sind hier von Bedeutung?
3.3.2. W ASSERHALTEKAPAZITÄT
a) Welche der in 3.3.1 a) genannten Wasserarten bestimmen die Wasserhaltekapazität?
b) Sie hängt im Wesentlichen von der Bodenart, dem Gehalt an Humuskolloiden und Tonmineralen und der Art
und Menge an adsorbierten Kationen ab. Erklären Sie jeweils warum und wie!
c) Die Wasserhaltekapazität hat einen großen Einfluss auf die Wasserverfügbarkeit und die Nährstoffauswa-
schung, somit auf das Pflanzenwachstum. Erklären Sie das!
d) Füllen Sie die Tabelle aus.
Bestimmen Sie dazu jeweils die Einwaagen der Bodenproben mfeucht auf den Uhrgläsern und rechnen Sie sie auf
die jeweiligen Trockenmassen mtr um.
Die gesamte im Boden befindliche Wassermenge mwges setzt sich zusammen aus dem Wasser, was schon vorher
drin war (mw1) und dem Wasser, was Sie zugegeben haben (=mw2). Die maximal aufnehmbare Wassermenge als
Massenanteil wmax in % (Wasserhaltekapazität) wird dann wie folgt ausgerechnet:
53
mw1 + mw 2
=
wmax ⋅ 100%
mtr
e) Typische Werte der Wasserhaltekapazität sind für Sandböden um 10-20%, Lehmböden um die 40%, Tonböden
um die 50 % (ganz grobe Angaben!!). Hohe Humusanteile können die Wasserhaltekapazität auf einige 100%
erhöhen. Passt die Wasserhaltekapazität zu der von Ihnen ermittelten Bodenart und dem Humusgehalt?
3.3.3. W ASSERDURCHLAUFGESCHWINDIGKEIT
a) Welcher Zusammenhang besteht prinzipiell zwischen der Wasserdurchlaufsgeschwindigkeit, so wie sie hier
bestimmt wurde, dem Humusgehalt und der Bodenart?
b) Weshalb wird der Boden vor Versuchsbeginn mit Wasser gesättigt?
c) Geben Sie die Messwerte an und tragen Sie sie graphisch auf (mL auf die y-Achse)! Legen Sie eine Ausgleichs-
gerade durch die Messpunkte (Ausreißer, die besonders gern am Anfang oder Ende der Messung vorkommen,
weglassen!)
d) Bestimmen Sie aus der Steigung der Ausgleichsgeraden die Wasserdurchlaufgeschwindigkeit in mL/min.
54
g) Füllen Sie die Tabelle aus! Bestimmen Sie den Glühverlust wgl für jede Probe einzeln (Zeile D) und bilden Sie
dann den Mittelwert (Zeile E)!
Probe A Probe B
A Tiegel leer (g)
Werte aus Versuch 3.3.1
B Tiegel mit 105°C trockenem Boden (g)
C Tiegel mit Boden nach Glühen (g)
B-A mtr (g)
C-A mgl (g)
D Glühverlust wgl (%)
E Glühverlust wgl , Mittelwert (%)
mtr − mgl
wgl = ⋅ 100%
mtr
h) Nehmen Sie stark vereinfachend an, dass der Glühverlust dem Humusgehalt entspricht und ordnen Sie die Bo-
denprobe in das untenstehende Schema ein. Natürlich lässt sich hiermit nur eine ganz grobe Abschätzung vor-
nehmen.
Im Weckglas entsteht durch die Bodenatmung CO2, das sich in alkalischer Lösung gemäß
2- +
CO2 + 2 NaOH → CO3 + 2 Na + H2O (1)
55
löst. Das heißt, der pH-Wert wird kleiner, da Hydroxidionen verbraucht werden. Das entstandene Carbonat wird
mit Bariumchlorid gemäß
2+ 2-
Ba + CO3 → BaCO3↓ (2)
entfernt, so dass bei der Titration die Rückreaktion von (1) nicht ablaufen kann. Bei der Titration wird die ver-
bleibende Natronlauge mit Salzsäure neutralisiert, d.h. die Reaktion
+ -
NaOH + HCl → H2O + Na + Cl (3)
läuft ab.
In beiden Proben löst sich auch CO2 aus der Luft; daher sinkt auch in der Blindprobe der pH-Wert etwas ab; der
entsprechende Blindwert muss also von dem der Bodenprobe abgezogen werden, damit man das erhält, was
wirklich aus dem Boden herausgekommen ist.
• Berechnen Sie aus den titrierten Werten (mL HCl) und der Konzentration der Salzsäure jeweils die Anzahl
der verbrauchten Mole Salzsäure nHCl !
• Rechnen Sie die Einwaage mfeucht des feldfrischen Bodens in seine Trockenmasse mtr um! Dieser Wert in
Kg (!) wird in die folgende Formel eingesetzt!
• Führen Sie die Berechnung der CO2-Abgabe des Bodens mCO2 nach folgender Formel aus:
M CO2
(n HCl ( Blindwert ) − n HCl ( Bodenprobe)) ⋅
−1 −1
mCO2 [ g ⋅ Kg ⋅ h ] = 2
t ⋅ mtr
56
pH (CaCl2) pH (CaCl2)
neutral 7,0
schwach sauer 6,9-6,0 schwach alkalisch 7,1-8,0
mäßig sauer 5,9-5,0 mäßig alkalisch 8,1-9,0
stark sauer 4,9-4,0 stark alkalisch 9,1-10,0
sehr stark sauer 3,9-3,0 sehr stark alkalisch 10,1-11,0
extrem sauer < 3,0 extrem alkalisch > 11,0
d) Entspricht der mit CaCl2 bestimmte Wert dem anzustrebenden pH-Wert für Acker- und Grünlandböden?
e) Der optimale pH-Wert eines Bodens hängt auch davon ab, welche Pflanzen man darauf anbauen will. Folgende
Tabelle gibt einige pH-Werte an. Vergleichen Sie!
Pflanzen pH (CaCl2)
Kiefer 4,5-6,0
Tanne, Birke, Wacholder 5,0-6,0
Esche, Ulme 6,0-7,5
Buche, Linde, Spargel 6,0-8,0
Kartoffel 5,0-6,5
Tomate 5,0-7,5
Kohl, Spinat 6,5-7,5
Erbse, Möhre 6,0-7,0
aus [29]
57
3.5.3. P UFFERWIRKUNG VON B ÖDEN
a) Beschreiben Sie die Funktionsweise des Carbonatpuffers. In welchem pH-Bereich wirkt er?
b) Zeichnen Sie die pH-Entwicklung als Funktion der Zeit für die drei Messungen in eine Graphik. Vergessen Sie
bitte dabei die Anfangs-pH-Werte nicht! Beschreiben und vergleichen Sie die Kurven!
c) Geben Sie folgende Werte an:
i. Anfangs-pH-Werte
ii. pH-Werte direkt nach der Säurezugabe
iii. die Endwerte
d) Weshalb sinkt der Wert nach der Zugabe zunächst bei allen Proben stark ab, steigt dann aber - zumindest beim
Sand/Carbonat-Gemisch wieder langsam an?
e) Berechnen Sie den pH-Wert, der theoretisch bei Zugabe von 3 mL 0,1 molarer Salzsäure zu 50 mL destilliertem
Wasser aufträte, also in einem vollkommen ungepufferten System! Vergleichen Sie mit den Wertem aus b), iii.!
+
f) Berechnen Sie aus den Werten i. und iii. für jede Probe, wie viel Mol (nicht mol/L!) H - Ionen vor und nach der
+
Zugabe der Säure in der Lösung waren. Wie groß ist jeweils die Differenz? Wie viel Mol H -Ionen haben Sie mit
den 3 mL Säure zugegeben? Wie viel % davon sind also von den Puffersubstanzen abgefangen worden?
g) Wie ist daher, ganz grob, die Pufferkapazität der drei Proben einzuordnen?
h) Wie viel Carbonat ist in Ihrem Boden enthalten (Versuch 3.8.2.)? Wie hoch ist der prozentuale Carbonatgehalt
des Carbonat/Sand-Gemisches? Vergleichen Sie!
58
3.7. N ÄHRSTOFFE IM B ODEN
KAK in cmol/Kg
Humusgehalt
Tongehalt (%)
(%)
<3 5 12 20 30 35 40 55 65
<1 6 7 10 12 16 17 19 24 27
2 7 8 10 13 16 18 20 25 28
3 8 9 11 14 17 19 20 26 29
4 9 10 12 15 18 20 22 27 30
6 11 12 14 17 20 22 23 28 32
12 16 17 19 22 25 27 29 34 37
25 25 26 28 31 36 38 40 43 48
35 36 37 39 42 45 47 48 53 57
59
korrigiert werden; m1 und m2 sind die in den Versuchsschritten a) und e) ermittelten Massen der Röhrchen
mit trockenem bzw. feuchtem Boden. Die Masse der zugefügten 30 mL Bariumchloridlösung beträgt (in gu-
ter Näherung) 30 g.
3. Subtrahieren Sie nun ckorr von dem Wert der Magnesium-Lsg., die nicht mit Boden in Kontakt gekommen ist,
um auf die Konzentration der ausgetauschten Ionen zu kommen.
2+
4. Rechnen Sie die so erhaltene Konzentration in mg/L in die Einheit cmol Mg /L um (1 cmol = 1/100 mol).
5. Berechnen Sie damit die Absolutmenge an ausgetauschten Mg-Ionen (in cmol), indem Sie mit dem einge-
setzten Volumen (0,03 L) der Lösung multiplizieren.
6. Verdoppeln Sie den erhaltenen Wert, um auf die cmol Ladung zu kommen.
7. Berechnen Sie aus der Masse an eingewogenem, lufttrockenem Boden die entsprechende Trockenmasse.
8. Der Ladungswert aus 6. wird nun durch diese Trockenmasse in Kg geteilt, um die KAKeff in cmol/Kg zu erhal-
ten.
e) Ordnen Sie die KAKeff gemäß der folgenden Tabelle (nach [45]) ein. Was sagt der Wert über Ihren Boden aus?
Nährstoffspeichervermögen und
KAKeff (cmol/Kg) Bezeichnung
Schadstoffbindungsvermögen
<4 sehr gering
gering
4 bis <8 gering
8 bis <12 mittel mittel
12 bis <20 hoch
hoch
ab 20 sehr hoch
+ 2+
cmol K /Kg Boden cmol Mg /Kg Boden
leicht mittel schwer leicht mittel schwer
A bis 0,1 0,1 0,2 0,1 0,2 0,2
B bis 0,2 0,3 0,4 0,2 0,3 0,4
C bis 0,3 0,5 0,6 0,4 0,5 0,6
D bis 0,5 0,7 0,8 0,5 0,7 1,0
E > > 0,5 > 0,7 > 0,8 > 0,5 > 0,7 > 1,0
60
h) Bestimmung der Basensättigung:
1. Multiplizieren Sie die in g), 5. bestimmten Gehalte an austauschbaren Kationen mit deren Ladung und sum-
mieren Sie diese Werte auf.
2. Teilen Sie die Summe durch die oben bestimmte KAK. Multiplikation mit 100 ergibt die Basensättigung in %.
3. Ordnen Sie die Basensättigung gemäß der folgenden Tabelle (nach [45]) ein. Was sagt dieser Wert aus?
Basensättigung
Bezeichnung Nährstoffversorgung
[%]
0 bis <5 sehr basenarm
nährstoffarm
5 bis <20 basenarm
20 bis <50 mittelbasisch
50 bis < 80 basenreich nährstoffreich
80 bis 100 sehr basenreich
3.7.3. D ÜNGUNG
Dieser Versuch ist, besonders aufgrund der geringen Datenzahl und der damit verbundenen schlechten Statistik,
nicht besonders genau, sollte aber dennoch günstige/ungünstige Auswirkungen von (Über-)Düngung zeigen kön-
nen.
a) Geben Sie Ihre Beobachtungen zum Wachstum der Pflanzen an! Besteht ein Zusammenhang zwischen Ausse-
hen der Pflanzen und Düngerkonzentration?
b) Geben Sie alle Messwerte sowie die Mittelwerte pro Schale für die Wurzellängen, die Hypokotyllängen und die
Massen der gekeimten Pflänzchen sowie die Mittelwertabweichungen (Abw.) an (Tabelle wie Beispiel unten)!
Außer bei der Keimrate sollten nicht gekeimte Samen dabei nicht berücksichtigt werden!
Keimrate Masse Länge Hypokotyl Länge Wurzel
Schale Konzentration Pflanze
[%] [g] [mm] [mm]
1
0,253 20 35
2
0,279 24 33
1 80% Blindprobe 3 usw.
… … …
Abw: 3% Abw: 18% Abw: ….
1 0,276
2 100% 1-fach 2 0,298 usw. usw.
3 usw. ….
usw.
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e) Was schließen Sie aus den gewonnenen Daten? Welche Konzentration bringt den höchsten „Ertrag“? Welche
die gesündesten Pflanzen? Ist eine besonders große Wurzel/ein besonders großer Spross immer mit einer be-
sonders gesunden Pflanze verbunden? Wie wirkt sich also die Düngung/Überdüngung auf die Qualität (Farbe,
Festigkeit, Masse) der Keimlinge aus?
f) Vergleichen Sie mit den von Ihnen bestimmten Nitrat-, K- und Mg-Gehalten. War der Boden vorher gut oder
schlecht gedüngt?
3.8.1. C ARBONATBESTIMMUNG A
a) Geben Sie den ungefähren Carbonatgehalt Ihrer Bodenprobe an!
3.8.2. C ARBONATBESTIMMUNG B
a) Tragen Sie die Masse des Versuchssystems gegen die Zeit auf!
b) Der Masseverlust ist auf entwichenes Kohlendioxid zurückzuführen. Wie viel Mole CO2 sind entwichen? Wie
vielen Molen und wie viel g Calciumcarbonat entspricht dies? Wie hoch ist der Massenanteil w (in %) an Calci-
umcarbonat an der 105 °C-trockenen Bodenprobe (Kalkgehalt)?
c) Vergleichen Sie mit dem Ergebnis aus Versuch 3.8.1!
3.9.1. G ESAMTGEHALTSBESTIMMUNG
a) Welche der in der untenstehenden Tabelle angegebenen Elemente sind, in geeigneter Konzentration, Spuren-
nährstoffe für Pflanzen, welche nicht?
b) Skizzieren Sie kurz die Wirkung, die die in Tabelle 3.9.1.A aufgeführten Schwermetalle sowie das Arsen auf die
Gesundheit der Pflanzen- und/oder des Menschen haben können!
c) Die Messergebnisse der ICP-MS-Analyse erhalten Sie als Konzentration der analysierten Elemente in den abge-
gebenen Lösungen (µg/L). Diese müssen umgerechnet werden in die Elementkonzentrationen in µg pro g Tro-
ckenboden. Gehen Sie dazu wie folgt vor:
• Ziehen Sie die Konzentrationen der Blindprobe von der der Bodenprobe jeweils ab! Werte unter der
Nachweisgrenze werden der Einfachheit halber gleich Null gesetzt.
• Sie haben die Aufschlusslösung aus dem Mikrowellengefäß, die ja die gesamte Menge der analysierten
Elemente aus etwa 0,5 g Boden enthielt, auf genau 250 ml verdünnt. Das heißt: Um die Absolutmenge der
Analyten in der eingewogenen Bodenprobe in µg zu erhalten, muss die gemessene Konzentration (abzüg-
lich Blindwert) mit 0,250 L multipliziert werden.
• Berechnen Sie aus der Masse des eingewogenen, lufttrockenen Bodens dessen Trockenmasse und dividie-
ren Sie die gerade berechneten Absolutmengen in µg jeweils durch diese Bodentrockenmasse in g, um den
Gehalt in µg/g Boden zu erhalten!
d) Vergleichen Sie die Ergebnisse mit den Werten der Tabelle! Wären weitere Untersuchungsschritte für Ihren
Boden erforderlich, oder ist er (zumindest für die hier untersuchten Schadstoffe) unauffällig? Ist die Nutzung
eingeschränkt?
e) Berechnen Sie durch Differenzbildung der Filterpapiermassen und Abzug der Masse der Siedesteinchen, wie viel
% des Trockenbodens nicht aufgeschlossen wurden! Sie werden feststellen, dass der Aufschluss nicht vollstän-
dig ist. Um jedoch das Arbeiten mit HF zu vermeiden, wird dies meistens in Kauf genommen. Die Bezeichnung
„Gesamtgehaltsbestimmung“ ist also sehr fraglich.
62
Prüfwerte und Sanierungszielendwerte und Gehalte der untersuchten Proben [27]
Eikmann & Kloke, 1993 Prüfwerte NRW
Sanierungszielwert Gewerbegebiete
geogener Wohngebiete, Klein- Park- und Freizeit-
Industrie- (unbefestigte
Hintergrund und Hausgärten anlagen
flächen Teilflächen)
[µg/g] [µg/g] [µg/g] [µg/g] [µg/g]
As (III) + (V) 20 50 50 100 100
Cd 1 10 20 40 40
Co 30 300
Cr(III) + (VI) 50 200 300 500 500
Cu 50 500
Hg gesamt 0,5 50 10 10 20
Mo 5 40
Ni 40 200 300 300 500
Pb 100 1000 350 700 2000
Tl 0,5 10 10 15 30
Zn 150 1000 1000 2000 2000
Willkürlich sind hier die Prüfwerte für Nordrhein-Westfalen und einige Sanierungszielwerte von Eikmann und Kloke für Metalle
und As aus einer Vielzahl von Tabellenwerten herausgegriffen. Die einzelnen Grenzwerttabellen unterscheiden meist nach der
Nutzungsart des Bodens: Kinderspielplatz, Wohngebiet, Park- und Freizeitanlage, Industrie- und Gewerbeflächen, wobei die
strengsten Kriterien mit einer Nutzung als Kinderspielplatz verbunden sind. Wird ein Prüfwert überschritten, heißt das, dass
weitere Untersuchungsschritte, wie etwa die im folgenden beschriebenen, nachfolgen müssen, und erst dann über eine Nut-
zung entschieden werden kann. Die Sanierungszielwerte geben die Endwerte, die unterschritten werden sollen, wenn eine
Sanierung abgeschlossen ist, an; sie liegen in der Regel deutlich niedriger als die zugehörigen Prüfwerte. Die Spalte „geogener
Hintergrund“ gibt die Gehalte von Böden, die als unbelastet gelten, an. Je nach zugrunde liegender Tabelle unterscheiden sich
die Werte z.T. erheblich; auch der Element- bzw. Stoffkatalog, der überhaupt überprüft wird, ist von (Bundes-) Land zu Land
verschieden.
b) Die Umrechnung in µg Analyt pro g Trockenboden erfolgt genau wie in 3.9.1. beschrieben. Auch hier waren
insgesamt 0,250 Liter Messlösung vorhanden, die Bodeneinwaage ist mit 25 g jedoch erheblich höher. Denken
Sie auch hier an die Umrechnung der Einwaage in die Trockenmasse!
c) Vergleichen Sie mit den Gesamtgehalten aus 3.9.1.! Wie viel % der Gesamtgehalte sind durch Wasser eluierbar?
63
d) Betrachten Sie vor allem die Elemente, deren Konzentrationen bei der Gesamtgehaltsbestimmung über ir-
gendwelchen Prüf- oder Zielwerten lagen: Sind diese gut eluierbar? Gehen Ihrer Meinung nach also Gesund-
heitsgefahren von diesem Boden aus?
e) Falls Kontaminationen vorliegen: Wie könnte man den Boden sanieren?
f) Diskutieren Sie die Probleme, die das Vorhandensein von Schwermetallen für das Grundwasser, für die Lebe-
wesen im Boden, die darauf wachsenden Pflanzen, die Tiere und Menschen, die sich von diesen Pflanzen ernäh-
ren, für Kinder, die auf dem Boden spielen, mit sich bringt!
Erklärungen:
• Prüfwerte zum Schutz von Boden, Schutzgut Pflanzen (P-P-Werte):
Bei Unterschreitung der angegebenen Schadstoff-Gesamtgehalte im durchwurzelbaren Bereich kann davon
ausgegangen werden, dass diese Konzentrationen einer uneingeschränkten landwirtschaftlichen und garten-
baulichen Nutzung nicht entgegenstehen. Werden P-P-Werte überschritten, ist die weitere Prüfung nach den
VwV zu § 19 (3) BodSchG vorzunehmen. Danach kann auch bei Überschreitung von P-P-Werten eine uneinge-
schränkte landwirtschaftliche und gartenbauliche Nutzung möglich sein.
• Prüfwerte zum Schutz der Gesundheit von Menschen auf kontaminierten Flächen (P-M-Werte) bei folgen-
der Flächennutzung:
Kinderspielflächen (P-M1)
Siedlungsflächen (P-M2)
Gewerbeflächen (P-M3) Auswertung
c) Wie könnte man einen Boden, der mit PAK kontaminiert ist, sanieren?
64
4.3. WEITERE AUSWERTUNGEN
a) Füllen Sie die folgende Tabelle aus:
Herkunft des Bodens
Farbe (Klartext und Munsell-Bezeichnung)
Geruch
Bodenart (nach 3.2.2)
Gefüge
Wassergehalt in % a) ffB, b) ltB a) b)
Wasserhalte-Kapazität in %
Wasserdurchlaufgeschwindigkeit in mL/min
Glühverlust in %
Huminsäuregehalt in %
pH-Wert a) in Wasser, b) in CaCl2 a) b)
Carbonat-Gehalt in %
SNK in mmol/Kg
BNK in mmol/Kg
CO2-Abgabe in mg/(Kg*h)
Nitrat in µg/g
KAK in cmol/Kg
BS in %
Kontaminationen (Schwermetalle und PAK > Prüfwerte)
b) Die nachfolgende Tabelle ordnet den Bodenarten Sandboden, Lehmboden, Tonboden verschiedenen Bodenei-
genschaften zu. (Falls Ihr Boden ein Schluffboden sein sollte, schauen Sie in das Dreieckdiagramm bei der Bo-
denart-Bestimmung: Welcher der drei obengenannten Bodenarten liegt im Diagramm Ihrer Bodenart am nächs-
ten?)
Welche Eigenschaften müsste Ihr Boden demnach haben?
c) Vergleichen Sie die einzelnen Punkte, soweit möglich mit den von Ihnen bestimmten Werten für Wasserhalte-
kapazität, Wasserdurchlaufgeschwindigkeit, Nährstoffgehalt (3.7.1. und 3.7.2.), Adsorptionsvermögen (3.7.2.,
3.6.1.), Gehalt an organischer Substanz, Carbonatgehalt….
Beachten Sie bitte, dass sich die Eigenschaften in der Tabelle nur auf den mineralischen Anteil des Bodens be-
ziehen; ein hoher Humusgehalt erhöht die Wasserhaltekapazität, das Adsorptionsvermögen, den Nährstoffgeh-
alt unter Umständen beträchtlich! Außerdem verbessert er die Wasserdurchlässigkeit und Bearbeitbarkeit.
d) Gibt es Messergebnisse, die gar nicht zu den anderen passen? Welche? Was könnten die Gründe sein?
e) Vergleichen Sie die Ergebnisse für den pH-Wert, die SNK und BNK, das Puffervermögen Ihres Bodens aus Ver-
such 3.5.3 sowie den Carbonatgehalt! Passen Sie zueinander, oder gibt es Widersprüche? Begründen Sie!
f) Was können Sie also über Ihren Boden sagen?
• Wie wird er derzeit genutzt?
• Eignet er sich als Ackerboden oder Gartenboden (Bodenart, Durchlüftung, pH, WHK, org. Substanz,
Schadstoffe, KAK, BNK, Mg-Gehalt, K-Gehalt...)?
• Muss er dafür gedüngt und/oder gekalkt werden? Wie kann man ihn sonst noch verbessern?
• Ist er kontaminiert? Welche Nutzung wäre demnach möglich/nicht möglich?
Begründen Sie kurz!
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nach [32]
Eigenschaften Sandboden Lehmboden Tonboden
Boden mit einseitiger Boden mit ausgeglichener Boden mit einseitiger
Korngrößen Kornzusammensetzung Körnung (Sand+ Schluff + Kornzusammensetzung
(hpts. Sand) Ton) (hpts. Ton + Schluff)
Wasserführung gut gut schlecht
sehr hoch, Wasser
Wasserhaltevermögen gering hoch aber für Pflanzen nicht
vollständig verfügbar
gute Durchlüftung; opti-
intensive Durchlüftung,
Bodenluft males Porenvolumen bei schlechte Durchlüftung
hohes Porenvolumen
krümeligem Gefüge
oft hoher Humusanteil,
Humus und Nährstof-
aber schlechte Humusqua- meist hoher Nährstoffge- meist hoher
fe
lität; meist geringer Nähr- halt Nährstoffgehalt
stoffgehalt
Erwärmung im
schnelle Erwärmung zügige Erwärmung langsame Erwärmung
Frühjahr
gute Durchwurzelbarkeit, schlechte Durchwur-
gute Durchwurzelbarkeit,
guter Standort für Kultur- zelbarkeit, als Kultur
Pflanzenwachstum aber nur Standort für
pflanzen wie Weizen und meist Wiese und Wei-
anspruchslose Pflanzen
Hackfrüchte de
schwer bearbeitbar,
leicht bearbeitbar für
Bearbeitung leicht bearbeitbar häufig nicht befahrbar
Landmaschinen
für Landmaschinen
Adsorptionsvermögen gering mittel hoch
66
5. LITERATUR
67
[36] http://www.gartenfreunde.de/main.shtml/buildPage-10-17-209.shtml
[37] http://mlucom6.urz.uni-halle.de/~laagz/2705_B.html
[38] http://www.landwirtschaft-mlr.baden-wuerttemberg.de/la/lap/agraroek/bodensch/Sp_diag.doc
[39] http://gidw-os.nibis.de/Bodenweb/bestandt/luftwass.htm#bild
[40] http://www.calice.igt.ethz.ch/bodenmechanik/classification_d/classification_d.htm#CLASSCOARSE
[41] http://www.geol.uni-erlangen.de/html/labkurs/brechen.html
[42] http://wildblumen.freezope.org/images/0206090036.jpg
[43] http://www.bodenwelten.de/bod_schatz/garten
[44] http://www.xfaweb.baden-wuerttemberg.de/bofaweb/berichte/lba31/lba310064.html
[45] http://www.stadtentwicklung.berlin.de/umwelt/umweltatlas/d11106.htm
[46] http://www.wsl.ch/forest/soil/produkte/zeigerwerte/interpretation/kap2_intbod.php
[47] E. Schlichting, H.-P. Blume, K, Stahr (1995), Bodenkundliches Praktikum, 2. Aufl., Blackwell Wissenschafts-
Verlag, Berlin
[48] http://portal.uni-freiburg.de/bodenkunde/objekte/gelaendefuehrer05
[49] U. Schwertmann, P. Süsser, L. Nätscher (1987): Protonenpuffersubstanzen in Böden, Z. Pflanzenernähr.
Bodenk. 150, S.174-178
[50] Allen, B.L., B.F. Hajek (1989), Mineral occurence in soil environments. In: J.B. Dixon, S.B. Weed (Hrsg.),
Minerals in Soil Environments, 2. Aufl., Soil Science Society of America, Madison, Wisconsin, S. 199-278
[51] https://www.uni-hohenheim.de/ak-boden/anschauungsmaterial-usw/wasser-
flash/bodenwasserdemo/bodenwasser/poren.htm#Festsubstanz
[52] Fomin, A.; Oehlmann, J. und B. Markert: Praktikum zur Ökotoxikologie – Grundlagen und Anwendungen
biologischer Testverfahren. Ecomed Verlag, 2003
[53] R. Haag, E. Kölbach, Vertiefungsarbeit, Universität Duisburg-Essen, 2008
[54] http://www.bauing.uni-wuppertal.de/boden/downloads_save/Vertiefung_Bodenkunde_&_
Bodenschutz%282%29.pdf
[55] F. Scheffer, P.Schachtschabel (1997), Lehrbuch der Bodenkunde, Spektrum Akademischer Verlag
68