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DIN EN ISO 21587-2:2007-12

Nationales Vorwort

Der Text von ISO 21587-2:2007 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 „Refractories“ erarbeitet und
vom CEN/TC 187 „Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes
Königreich) gehalten wird, als EN ISO 21587-2:2007 übernommen.

Das zuständige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-02-61 AA „Chemische Analyse von
oxidischen Roh- und Werkstoffen“ im Normenausschuss Materialprüfung (NMP).

Für die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden
Deutschen Normen hingewiesen:

ISO 21587-1 siehe DIN EN ISO 21587-1


ISO 26845 siehe DIN EN ISO 26845

Änderungen

Gegenüber DIN EN 955-2:1995-06 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) Norm in drei Teile gegliedert und somit Titel geändert;

b) Inhalt vollständig unter Berücksichtigung des neuesten Standes der chemischen Analytik und von
Umweltaspekten überarbeitet.

Frühere Ausgaben

DIN 51070: 1957-04 DIN 51070-8: 1966-02


DIN 51070-1: 1966-02 DIN 51070-9: 1966-02
DIN 51070-2: 1966-02 DIN 51071: 1957-05
DIN 51070-3: 1966-02 DIN 51077-1: 1972-04
DIN 51070-4: 1966-02 DIN 51077-2: 1972-04
DIN 51070-5: 1966-02 DIN 51077-3: 1972-04
DIN 51070-6: 1966-02 DIN 51081: 1979-07
DIN 51070-7: 1966-02 DIN EN 955-2: 1995-06

Nationaler Anhang NA
(informativ)

Literaturhinweise

DIN EN ISO 21587-1, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse aus Alumosilicat (Alternative zum
Röntgenfluoreszenzverfahren) — Teil 1: Geräte, Reagenzien, Aufschluss und gravimetrische Bestimmung
von Silicium(IV)-oxid

DIN EN ISO 26845, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse — Allgemeine Anforderungen an die nass-
chemische Analyse, AAS- und ICP-Verfahren

2
EUROPÄISCHE NORM EN ISO 21587-2
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE September 2007

ICS 81.080 Ersatz für EN 955-2:1995

Deutsche Fassung

Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse aus Alumosilicat


(Alternative zum Röntgenfluoreszenzverfahren) - Teil 2:
Nasschemische Analyse (ISO 21587-2:2007)

Chemical analysis of aluminosilicate refractory products Analyse chimique des produits réfractaires
(alternative to the X-ray fluorescence method) - Part 2: Wet d'aluminosilicates (méthode alternative à la méthode par
chemical analysis (ISO 21587-2:2007) fluorescence de rayons X) - Partie 2: Méthodes d'analyse
chimique par voie humide (ISO 21587-2:2007)

Diese Europäische Norm wurde vom CEN am 13. September 2007 angenommen.

Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen
dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen
dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf
Anfrage erhältlich.

Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache,
die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum
mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich,
Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal,
Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Königreich
und Zypern.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG


EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Management-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brüssel

© 2007 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. EN ISO 21587-2:2007 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Inhalt

Seite

Vorwort ................................................................................................................................................................3
1 Anwendungsbereich .............................................................................................................................4
2 Normative Verweisungen......................................................................................................................4
3 Bestimmung von restlichem Silicium(IV)-oxid in Lösung.................................................................5
4 Bestimmung von Aluminiumoxid.........................................................................................................6
5 Bestimmung von Eisen(III)-oxid ...........................................................................................................9
6 Bestimmung von Titan(IV)-oxid......................................................................................................... 10
7 Absorptionsspektrometrische Bestimmung von Mangan(II)-oxid mit Permanganat .................. 13
8 Bestimmung von Calciumoxid .......................................................................................................... 14
9 Bestimmung von Magnesiumoxid .................................................................................................... 15
10 Bestimmung von Natriumoxid mittels Flammenphotometrie ........................................................ 16
11 Bestimmung von Kaliumoxid mittels Flammenphotometrie.......................................................... 18
12 Bestimmung von Chrom(III)-oxid nach dem Diphenylcarbazid-Verfahren ................................... 19
13 Bestimmung von Zirkoniumoxid mit Xylenolorange ...................................................................... 20
14 Bestimmung von Phosphor(V)-oxid nach dem Molybdänblau-Verfahren .................................... 22
15 Prüfbericht........................................................................................................................................... 23

2
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Vorwort
Der Text von ISO 21587-2:2007 wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 „Refractories“ der Inter-
nationalen Organisation für Normung (ISO) erarbeitet und als EN ISO 21587-2:2007 durch das Technische
Komitee CEN/TC 187 „Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ übernommen, dessen Sekretariat vom BSI
gehalten wird.

Diese Europäische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung
eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis März 2008, und etwaige entgegenstehende nationale
Normen müssen bis März 2008 zurückgezogen werden.

Dieses Dokument ersetzt EN 955-2:1995.

Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden


Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland,
Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta,
Niederlande, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien,
Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Königreich und Zypern.

Anerkennungsnotiz

Der Text von ISO 21587-2:2007 wurde vom CEN als EN ISO 21587-2:2007 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.

3
EN ISO 21587-2:2007 (D)

1 Anwendungsbereich
Dieser Teil von ISO 21587 legt die traditionellen nasschemischen Verfahren für die chemische Analyse von
feuerfesten Erzeugnissen und Rohstoffen aus Alumosilicat fest.

Die Verfahren gelten für die folgenden Bestimmungen:

 Silicium(IV)-oxid (SiO2);

 Aluminiumoxid (Al2O3);

 Eisen(III)-oxid (Gesamteisengehalt, berechnet als Fe2O3);

 Titan(IV)-oxid (TiO2);

 Mangan(II)-oxid (MnO);

 Calciumoxid (CaO);

 Magnesiumoxid (MgO);

 Natriumoxid (Na2O);

 Kaliumoxid (K2O);

 Chrom(III)-oxid (Cr2O3);

 Zirkoniumoxid (ZrO2);

 Phosphor(V)-oxid (P2O5).

Dieser Teil von ISO 21587 gibt Alternativen zur Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA), die in ISO 12677:2003,
Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch RFA — Schmelzaufschluss-Verfahren, festgelegt ist.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).

ISO 21587-1:2007, Chemical analysis of aluminosilicate refractory products (alternative to the X-ray fluores-
cence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and gravimetric silica

ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry and inductively coupled plasma methods

4
EN ISO 21587-2:2007 (D)

3 Bestimmung von restlichem Silicium(IV)-oxid in Lösung

3.1 Kurzbeschreibung

Eine aliquote Menge der Stammlösung (S1) oder (Sc1) wird nach Einstellung des pH-Wertes mit Ammonium-
molybdat behandelt; das Silicomolybdat wird zu Molybdänblau reduziert und das Absorptionsvermögen
gemessen.

Die Summe dieses in Lösung verbleibenden restlichen Silicium(IV)-oxids plus der Masse (m1  m2) des nach
ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, bestimmten Silicium(IV)-oxids ergibt den Gesamtgehalt an
Silicium(IV)-oxid.

3.2 Durchführung

Mit dieser Bestimmung sollte rasch nach Herstellung der Stammlösung (S1) oder (Sc1) begonnen werden, da
nach längerem Stehen der Lösung eine Polymerisation des Siliciumdioxids auftreten kann, die zu niedrigeren
Ergebnissen führt.

10 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen
100-ml-Becher aus Kunststoff zu überführen, es sind 2 ml Fluorwasserstoffsäure (1  9) hinzuzufügen, dann
ist mit einem Kunststoffstab zu mischen; die Lösung ist 10 min stehen zu lassen. Danach sind 50 ml
Borsäurelösung hinzuzufügen. 2 ml Ammoniummolybdat-Lösung sind unter Schütteln bei einer Temperatur
von 25 °C zuzugeben, und die Lösung ist wieder 10 min stehen zu lassen. Unter Rühren sind 5 ml
L()-Tartarsäure-Lösung und nach 1 min 2 ml L()-Ascorbinsäure-Lösung hinzuzufügen. Die Lösung ist in
einen 100-ml-Messkolben zu überführen, bis zur Marke mit Wasser zu verdünnen, zu mischen und 60 min
stehen zu lassen.

Das Absorptionsvermögen der Lösung ist in einer 10-mm-Küvette bei einer Wellenlänge von 650 nm gegen
Wasser als Referenz zu messen.

3.3 Aufstellen der Kalibrierkurve

10 ml aliquote Mengen (0 mg bis 0,4 mg, als Silicium(IV)-oxid) der verdünnten Silicium(IV)-oxid-Standard-
lösung (SiO2: 0,04 mg/ml) von 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml und 10 ml sind in je einen 100-ml-Becher aus
Kunststoff zu überführen, und in jeden Becher sind 10 ml der in ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4,
erhaltenen Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) zu geben. Für jede einzelne Lösung ist für die Durchführung und
Messung des Absorptionsvermögens nach 3.2 vorzugehen; das Absorptionsvermögen ist über der Masse des
Silicium(IV)-oxids graphisch darzustellen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

3.4 Berechnung

Der Massenanteil an Silicium(IV)-oxid wSiO2, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung mit den
Werten für das Absorptionsvermögen zu berechnen, die nach 3.2 sowie mit Hilfe der nach 3.3 aufgestellten
Kalibrierkurve ermittelt wurden.

500
( m1  m2 )  ( m3  m4 ) u
wSiO2 10 u 100 (1)
m

Dabei ist

m1 die Masse nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, in g;

m2 die Masse nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, in g;

5
EN ISO 21587-2:2007 (D)

m3 die Masse des Silicium(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), sofern
zutreffend, in g;

m4 die Masse des Silicium(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), sofern
zutreffend, in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g.

4 Bestimmung von Aluminiumoxid

4.1 Allgemeines

Die Bestimmung von Aluminiumoxid erfolgt nach einem der folgenden Verfahren:

a) Verfahren mit Trennung durch Kupferron-Extraktion und Rücktitration mit Zink-CyDTA;

b) Rücktitrationsverfahren mit Zink-CyDTA (ohne Trennung).

4.2 Verfahren mit Trennung durch Kupferron-Extraktion und Rücktitration mit Zink-CyDTA

4.2.1 Kurzbeschreibung

Zu einer aliquoten Menge der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, hergestellten Stammlösung (S1)
oder (Sc1) wird Salzsäure hinzugefügt, um die Azidität einzustellen. Eisen, Titan, Mangan und Zirkonium
werden aus der Lösung durch Kupferron-Extraktion abgetrennt, und der Niederschlag wird durch Lösen in
Chloroform entfernt. Die organische Phase wird verworfen. Der wässrigen Lösung wird ein Überschuss an
CyDTA-Maßlösung hinzugefügt, nachdem der pH-Wert mit Ammoniaklösung unter Bildung einer Chelat-
verbindung aus Aluminium-CyDTA eingestellt wurde. Durch Zugabe von Ammoniumacetat-Pufferlösung wird
der pH-Wert weiterhin eingestellt, und ein äquivalentes Volumen Ethanol wird der Lösung zugegeben. Die
Menge der überschüssigen CyDTA-Lösung wird durch Rücktitration mit Zink-Maßlösung unter Verwendung
von Dithizon als Indikator bestimmt und der Gehalt des Aluminiumoxids berechnet.

4.2.2 Durchführung

Eine 100 ml aliquote Menge der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, hergestellten Stamm-
lösung (S1) oder (Sc1) ist in einen 500-ml-Scheidetrichter zu überführen, dem 20 ml Salzsäure (konzentriert)
zuzugeben sind, dann sind 20 ml Chloroform und 10 ml Kupferron-Lösung hinzuzufügen. Der Scheidetrichter
ist zu verschließen und kräftig zu schütteln. Der Stopfen ist vorsichtig zu entfernen, um den Überdruck im
Trichter auszugleichen, Stopfen und Trichterhals sind mit etwas Wasser abzuspülen. Nach der Phasentren-
nung ist die Chloroformphase abzuziehen. Die Vollständigkeit der Extraktion ist dadurch zu überprüfen, dass
durch Zugabe einiger Tropfen Kupferron-Lösung zu der wässrigen Lösung keine bleibende Färbung des
Niederschlags erzeugt wird. Chloroform ist nun in Anteilen von 10 ml hinzuzufügen, und die Extraktion ist zu
wiederholen, bis die Chloroformphase farblos ist. Mit einer Polyethylen-Waschflasche ist der Trichterstiel
innen und außen mit Chloroform zu waschen. Die Chloroformextrakte sind zu verwerfen, wobei zu beachten
ist, dass das Chloroform nicht trocknen darf, weil dadurch ein Explosionsrisiko entstehen kann. Die wässrige
Phase und das Waschwasser sind aus dem Scheidetrichter in einen 1-l-Erlenmeyerkolben auslaufen zu
lassen. Es sind einige Tropfen des Bromphenolblau-Indikators hinzuzufügen und danach so viel Ammoniak-
lösung (konzentriert), dass die Lösung gerade alkalisch reagiert. Die Lösung ist mit Salzsäure (konzentriert),
die in einem Überschuss von fünf bis sechs Tropfen hinzuzufügen ist, erneut rasch anzusäuern. Die Lösung
ist auf Raumtemperatur abzukühlen. Dann ist so viel CyDTA-Maßlösung [c(CyDTA) 0,05 mol/l] hinzuzufü-
gen, dass eine Verbindung mit dem vorhandenen Aluminiumoxid entsteht und ein Überschuss von einigen
Millilitern erreicht wird.

ANMERKUNG 1 Für einen 100 ml aliquoten Anteil entspricht 1 ml der CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) = 0,05 mol/l)
1,275 % Al2O3.

6
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Es ist Ammoniumacetat-Pufferlösung zuzugeben, bis der Indikator einen Farbumschlag nach Blau anzeigt,
wonach noch einmal 10 ml im Überschuss zuzugeben sind. Dann ist ein Ethanolvolumen hinzuzufügen, das
dem Gesamtvolumen der Lösung entspricht. Falls durch den Alkohol Sulfate abgeschieden werden, ist eine
gerade ausreichende Menge Wasser zuzugeben, um sie wieder zu lösen. Dann sind 20 ml Hydroxyl-
ammoniumchlorid-Lösung und 1 ml bis 2 ml Dithizon-Indikator hinzuzufügen, und mit Zink-Maßlösung
(c(Zn) 0,05 mol/l) ist zu titrieren, bis die Farbe von Grün erstmals zu einer dauernden Rosafärbung
umschlägt.

ANMERKUNG 2 Der Endpunkt wird oft durch Zugabe einer kleinen Menge Naphtholgrün-Lösung (1 g/l) verbessert,
wodurch eine zu frühe Rosafärbung vermieden wird, die bei Zugabe des Indikators in der Lösung auftreten kann.

4.2.3 Blindwertversuch

Für die in ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltene Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) sind aliquote
Anteile zu überführen und der in 4.2.2 beschriebenen Durchführung zu unterziehen. Es sind die gleichen
aliquoten Volumenanteile der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) und der CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA)
0,05 mol/l) wie für die entsprechende Stammlösung (S1) oder (Sc1) zu verwenden.

4.2.4 Berechnung

Der Massenanteil Aluminiumoxid der Probe ist, wie folgt, zu berechnen.

Falls die CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) 0,05 mol/l) nicht exakt 0,05 mol/l entspricht, ist zunächst das
äquivalente Volumen der CyDTA-Maßlösung zu berechnen.

Der Massenanteil an Aluminiumoxid wAl2O3, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung zu
berechnen:

wAl2O3 1,275 (V  V1 ) (2)

Dabei ist

V das Volumen der zugefügten CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) 0,05 mol/l), in ml;

V1 das Volumen der bei der Rücktitration für 1 g der Probe verbrauchten Zink-Maßlösung
(c(Zn) 0,05 mol/l), in ml.

4.3 Rücktitrationsverfahren mit Zink-CyDTA (ohne Trennung)

4.3.1 Kurzbeschreibung

Einer aliquoten Menge der Stammlösung (S1) oder (Sc1) wird ein Überschuss an CyDTA-Maßlösung
hinzugefügt. Durch Einstellen des pH-Wertes mit Ammoniaklösung bildet sich eine Chelatverbindung aus
Aluminium-CyDTA. Durch Zugabe von Hexamethylentetramin wird der pH-Wert weiterhin eingestellt. Die
Menge des verbleibenden CyDTA wird durch Rücktitration mit Zink-Maßlösung unter Verwendung von
Xylenolorange als Indikator bestimmt. Der Gehalt an Aluminiumoxid wird durch Einstellen des Gehalts an
Eisen(III)-oxid, Titan(IV)-oxid, Mangan(II)-oxid und Zirkoniumoxid mit Hilfe anderer Verfahren berechnet.

4.3.2 Durchführung

Die Bestimmung wird nach dem folgenden Verfahren durchgeführt:

50 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind exakt in
einen Becher (300 ml) zu überführen, dem Becher sind 2 ml Salzsäure (1  1) hinzuzufügen. Dann ist eine
exakt festgelegte Menge der CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) 0,02 mol/l) hinzuzufügen und mit Wasser auf
100 ml zu verdünnen.

7
EN ISO 21587-2:2007 (D)

ANMERKUNG Der Zusammenhang zwischen dem Volumen der aliquoten CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) 0,02 mol/l)
und den Massenanteilen Aluminiumoxid, Eisen(III)-oxid und Titan(IV)-oxid wird in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1) und der CyDTA-Maßlösung

Summe der Massenanteile an Aluminiumoxid,


Volumen der CyDTA-Maßlösung
Eisen(III)-oxid und Titan(IV)-oxid
(c(CyDTA) = 0,02 mol/l)
% ml
Kleiner 10 20
10 bis 20 30
20 bis 30 40
30 bis 50 50

1 g Hexamethylentetramin und ein Tropfen Methylorange-Lösung als Indikator sind hinzuzufügen. Ammoniak-
lösung (1  1) und Ammoniaklösung (1  9) sind tropfenweise zuzugeben, bis ein pH-Wert von 3 erreicht ist
und eine leichte Orangefärbung auftritt. Wenn Ammoniaklösung im Überschuss zugegeben wird, ist der
pH-Wert durch Zugabe von Salzsäure (1  1) auf weniger als 3 (bis zur Rotfärbung) einzustellen. Dann ist die
Einstellung auf die oben beschriebene Weise durchzuführen. 5 g Hexamethylentetramin sind hinzuzufügen,
bis ein pH-Wert von 5,5 bis 5,8 erreicht ist; der Lösung sind vier oder fünf Tropfen Xylenolorange-Lösung als
Indikator hinzuzufügen, und sie ist mit der Zink-Maßlösung (c(Zn) 0,02 mol/l) zu titrieren. Die Titration ist in
der Nähe des Endpunkts vorsichtig unter Schütteln durchzuführen, und der Endpunkt ist erreicht, wenn ein
Farbumschlag von Gelb bis zum ersten Auftreten einer dauerhaften Rötlichfärbung erfolgt.

4.3.3 Blindwertversuch

Ein aliquoter Anteil der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Blindwertlösung (B1) oder
(Bc1) ist zu überführen und der in 4.3.2 angegebenen Durchführung zu unterziehen. Es sind die gleichen
aliquoten Volumina der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) und der CyDTA-Maßlösung (c(CyDTA) 0,02 mol/l)
wie für die entsprechende Stammlösung (S1) oder (Sc1) zu verwenden.

4.3.4 Berechnung

Der Massenanteil an Aluminiumoxid der Probe wAl2O3, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden
Gleichung zu berechnen:

(V2  V1) u F u 0,001 019 6 500


wAl 2 O 3 u u 100 
m 50 (3)
>0,638 u wFe O
2 3

 wTiO 2  0,729 u wMnO  0,414 u wZrO 2 @
Dabei ist

V1 das Volumen der Zink-Maßlösung (c(Zn) 0,02 mol/l) in 4.3.2, in ml;

V2 das Volumen der Zink-Maßlösung (c(Zn) 0,02 mol/l) in 4.3.3, in ml;

F der Faktor der Zink-Maßlösung (c(Zn) 0,02 mol/l);

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g;

8
EN ISO 21587-2:2007 (D)

wFe2O3 der Massenanteil des in Abschnitt 5 oder nach ISO 21587-3:2007, Abschnitt 4 bestimmten
Eisen(III)-oxids, in %;

wTiO2 der Massenanteil des in Abschnitt 6 oder nach ISO 21587-3:2007, Abschnitt 5 bestimmten
Titan(IV)-oxids, in %;

wMnO der Massenanteil des in Abschnitt 7 oder nach ISO 21587-3:2007, Abschnitt 6 oder
ISO 21587-3:2007, 18 bestimmten Manganoxids, in %;

wZrO2 der Massenanteil des in Abschnitt 7 oder nach ISO 21587-3:2007, Abschnitt 12 bestimmten
Zirkoniumoxids, in %.

5 Bestimmung von Eisen(III)-oxid

5.1 Kurzbeschreibung

Es werden zwei Verfahren angegeben, die unterschiedliche Reduktionsmittel für das Eisen(III)-oxid in Lösung
verwenden. Das Eisen in der Stammlösung (S1) oder (Sc1) wird mit L-()-Ascorbinsäure oder Hydroxyl-
ammoniumchlorid reduziert, 1,10-Phenanthrolin wird hinzugefügt, und der pH-Wert wird durch Zugabe von
Ammoniumacetat eingestellt. Dann wird das Absorptionsvermögen gemessen.

5.2 Durchführung

5 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, hergestellten Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in
einen 100-ml-Messkolben zu überführen.

5 ml des aliquoten Volumens sind eine übliche Menge. Ein aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sollte in Abhängigkeit von dem in Tabelle 2 angegeben Massenanteil des Eisen(III)-oxids in der Probe
eingestellt werden.

Tabelle 2 — Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)

Massenanteil des Eisen(III)-oxids Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)
% ml
Kleiner 0,5 25
0,5 bis 1,5 10
Größer 1,5 5

Die Lösung ist nach einem der folgenden Verfahren zu reduzieren:

a) Es ist mit Ascorbinsäure zu reduzieren, indem auf etwa 60 ml mit Wasser zu verdünnen ist und unter
Schütteln 5 ml L()-Tartarsäure-Lösung und 2 ml L()-Ascorbinsäure-Lösung hinzuzufügen sind. Danach
sind 10 ml 1,10-Phenanthrolinchlorid-Lösung (1 g/l) und 10 ml Ammoniumacetat-Lösung (20 %) hinzuzu-
fügen. Die Lösung ist bis zur Marke mit Wasser zu verdünnen und 30 min stehen zu lassen.

b) Es ist mit Hydroxylammoniumchlorid zu reduzieren, indem 2 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lösung oder


L()-Ascorbinsäure-Lösung (100 g/l), 5 ml 1,10-Phenanthrolinchlorid-Lösung (10 g/l) und 5 ml Ammoni-
umacetat-Lösung (100 g/l) hinzugefügt werden. Die Lösung ist 15 min stehen zu lassen und bis zur
Marke mit Wasser zu verdünnen und zu mischen. Die Farbe ist nach 15 min bis 75 min nach Zugabe der
Ammoniumacetat-Lösung stabil.

9
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Das Absorptionsvermögen der Lösung ist in einer 10-mm-Küvette bei einer Wellenlänge von 510 nm gegen
Wasser als Referenz oder unter Verwendung eines Farbfilters in einem geeigneten Messgerät zu messen.

5.3 Blindwertversuch

Von der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) sind die
gleichen Volumina wie für die Stammlösung (S1) oder (Sc1) zu überführen, und es ist das nach 5.2 a) oder b)
beschriebene Verfahren durchzuführen.

5.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Anteile (0 mg bis 0,6 mg, als Eisen(III)-oxid) der verdünnten Eisen(III)-oxid-Standardlösung (Fe2O3:
0,04 mg/ml) von 0 ml (als Referenz), 5,0 ml, 10,0 ml und 15,0 ml sind in je einen 100-ml-Messkolben zu
überführen. Für jede Lösung ist nach 5.2 a) oder b) vorzugehen, das Absorptionsvermögen ist gegen die
Referenzlösung zu messen. Der Zusammenhang zwischen dem Absorptionsvermögen und der Masse des
Eisen(III)-oxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

5.5 Berechnung

Der Massenanteil an Eisen(III)-oxid wFe2O3 in der Probe, angegeben in Prozent, ist nach folgender Gleichung
zu berechnen. Dazu ist die Eisen(III)-oxid-Menge zu verwenden, die aus der Bestimmung des Absorptions-
vermögens nach 5.2 und mit Hilfe der nach 5.4 aufgestellten Kalibrierkurve ermittelt wird:

m1  m2 500
wFe2O3 u u 100 (4)
m V

Dabei ist

m1 die Masse des Eisen(III)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Eisen(III)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, in g;

V das angegebene Volumen des der Stammlösung (S1) oder (Sc1) in 5.2 entnommenen aliquoten
Anteils, d. h. 5 ml, in ml.

6 Bestimmung von Titan(IV)-oxid

6.1 Allgemeines

Die Bestimmung von Titan(IV)-oxid erfolgt nach einem der folgenden Verfahren:

a) absorptionsspektrometrisches Verfahren mit Diantipyrylmethan (DAM);

b) absorptionsspektrometrisches Verfahren mit Wasserstoffperoxid.

10
EN ISO 21587-2:2007 (D)

6.2 Absorptionsspektrometrisches Verfahren mit DAM

6.2.1 Kurzbeschreibung

Eine aliquote Menge der Stammlösung (S1) oder (Sc1) wird bezüglich ihrer Azidität eingestellt. Eisen wird
durch Zugabe von L()-Ascorbinsäure und Diantipyrylmethan reduziert. Dann wird das Absorptionsvermögen
der durch Diantipyrylmethan gefärbten Lösung gemessen.

6.2.2 Durchführung

Die Bestimmung ist nach folgendem Verfahren durchzuführen.

5 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen
50-ml-Messkolben zu überführen.

5 ml des aliquoten Volumens sind eine übliche Menge. Ein aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sollte in Abhängigkeit von dem in Tabelle 3 angegeben Massenanteil des Titan(IV)-oxids in der Probe
eingestellt werden.

Tabelle 3 — Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)

Massenanteil an Titan(IV)-oxid Entnommene aliquote Volumina


% ml
Kleiner 0,5 25
0,5 bis 1,5 10
Größer 1,5 5

5 ml Salzsäure (1  1) und 2 ml L()-Ascorbinsäure-Lösung sind hinzuzufügen, und die Lösung ist 1 min
stehen zu lassen, dann sind 15 ml DAM-Lösung hinzuzugeben, die Lösung ist bis zur Marke mit Wasser zu
verdünnen. Die Lösung ist etwa 90 min stehen zu lassen. Das Absorptionsvermögen der Lösung ist in einer
10-mm-Küvette bei einer Wellenlänge von 390 nm gegen Wasser als Referenz zu messen.

6.2.3 Blindwertversuch

Von der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) sind die
gleichen Volumina wie für die Stammlösung (S1) oder (Sc1) zu verwenden, und es ist das nach 6.2.2
beschriebene Verfahren durchzuführen.

6.2.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 0,25 mg, als Titan(IV)-oxid) der verdünnten Titan(IV)-oxid-Standardlösung (TiO2:
0,01 mg/ml) von 0 ml (als Referenz), 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml und 25 ml sind in je einen 50-ml-Messkolben zu
überführen. Für jede Lösung ist nach 6.2.3 vorzugehen, das Absorptionsvermögen ist gegen die
Referenzlösung zu messen. Der Zusammenhang zwischen dem Absorptionsvermögen und der Masse des
Titan(IV)-oxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

6.2.5 Berechnung

Der Massenanteil an Titan(IV)-oxid wTiO2 in der Probe, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden
Gleichung unter Verwendung der Titan(IV)-oxid-Menge zu berechnen, die aus der Bestimmung des Absorp-
tionsvermögens nach 6.2.2 und 6.2.3 und aus der nach 6.2.4 aufgestellten Kalibrierkurve ermittelt wird:

11
EN ISO 21587-2:2007 (D)

m1  m2 500
wTiO 2 u u 100 (5)
m V

Dabei ist

m1 die Masse des Titan(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Titan(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

V das Volumen des der Stammlösung (S1) oder (Sc1) nach 6.2.2 entnommenen aliquoten Anteils, in ml;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g.

6.3 Absorptionsspektrometrisches Verfahren mit Wasserstoffperoxid

6.3.1 Kurzbeschreibung

Die durch den Eisenanteil in der Stammlösung (S1) oder (Sc1) hervorgerufene Farbe wird durch Zugabe von
Phosphorsäure maskiert, und das Titan reagiert mit Wasserstoffperoxid. Das Absorptionsvermögen wird
gemessen.

6.3.2 Durchführung

Die Bestimmung ist nach folgendem Verfahren durchzuführen.

20 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3 erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in
jeweils einen der beiden 50-ml-Messkolben, A und B, zu überführen.

In jeden Messkolben sind 10 ml Phosphorsäure (2  3) und nur in den Messkolben A 10 ml Wasserstoff-


peroxid-Lösung (6 % Massenanteil) zu geben. Die Lösungen sind 10 min stehen zu lassen. Dann sind die
Lösungen in beiden Messkolben mit Wasser bis zur Marke zu verdünnen und gut zu schütteln. Die Lösung A
ist gegen die Lösung B jeweils in einer 10-mm-Küvette bei einer Wellenlänge von 398 nm oder unter
Verwendung eines Farbfilters in einem geeigneten Messgerät zu messen.

6.3.3 Blindwertversuch

Von der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) sind die gleichen Volumina wie für die aliquoten Mengen der nach
ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) zu verwenden, und es ist
das nach 6.3.2 beschriebene Verfahren durchzuführen.

6.3.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 4,0 mg, als Titan(IV)-oxid) der verdünnten Titan(IV)-oxid-Standardlösung (TiO2:
0,1 mg/ml) von 0 ml (als Referenz), 10 ml, 20 ml, 30 ml und 40 ml sind in fünf einzelne 100-ml-Messkolben zu
überführen und nach 6.2.3 zu behandeln. Dann ist das Absorptionsvermögen gegen die Referenz-
lösung (0 ml) zu messen. Der Zusammenhang zwischen dem Absorptionsvermögen und der Masse des
Titan(IV)-oxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

6.3.5 Berechnung

Der Massenanteil an Titan(IV)-oxid wTiO2, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung unter
Verwendung der Menge Titan(IV)-oxid zu berechnen, die aus der Bestimmung des Absorptionsvermögens
nach 6.3.2 und 6.3.3 und aus der nach 6.3.4 aufgestellten Kalibrierkurve ermittelt wird:

12
EN ISO 21587-2:2007 (D)

m1  m2 500
wTiO2 u u 100 (6)
m 50

Dabei ist

m1 die Masse des Titan(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Titan(IV)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g.

7 Absorptionsspektrometrische Bestimmung von Mangan(II)-oxid mit Permanganat

7.1 Kurzbeschreibung

Aus den aliquoten Anteilen der Stammlösungen (S1) oder (Sc1) werden Chlorid-Ionen entfernt, indem mit
Schwefelsäure abgeraucht wird, bis weiße Dämpfe erscheinen. Das Mangan wird durch Oxidation mit Kalium-
periodat in Permanganat umgewandelt und das Absorptionsvermögen der Lösung gemessen. Phosphorsäure
wird verwendet, um eine Störung durch Eisen(III)-salze und die mögliche Ausfällung von Mangan(IV)-oxid zu
verhindern.

7.2 Durchführung

50 ml aliquote Anteile der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sind in einen 250-ml-Becher zu überführen.

10 ml Schwefelsäure (1  1) und 5 ml Salpetersäure (65 % Massenanteil) sind hinzuzufügen und einzu-


dampfen, bis die Schwefelsäure intensiv zu rauchen beginnt, um Chlorid-Ionen zu entfernen (und im Fall der
Stammlösung (Sc1), um Poly(ethylenoxid) umzusetzen). Nach dem Abkühlen sind 20 ml Salpetersäure (65 %
Massenanteil), 10 ml Phosphorsäure (1  9) und etwa 50 ml Wasser hinzuzufügen. Die Lösung ist sieden zu
lassen, um die vorhandenen Salze zu lösen und die nitrosen Dämpfe zu entfernen, danach ist die Lösung
leicht abkühlen zu lassen. Dann sind ihr 0,2 g Kaliumperiodat hinzuzufügen, die Lösung ist für weitere 2 min
sieden zu lassen und der Becher für 10 min in ein Dampfbad zu überführen. Die Lösung ist abkühlen zu
lassen und in einen 100-ml-Messkolben zu überführen. Die Lösung ist mit Wasser bis zur Marke zu verdün-
nen und kräftig zu schütteln. Das Absorptionsvermögen der Lösung ist in einer 10-mm-Küvette bei einer
Wellenlänge von 524 nm gegen Wasser als Referenz oder unter Verwendung eines Farbfilters in einem
geeigneten Messgerät zu messen.

7.3 Blindwertversuch

Für die in ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltene Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) sind die gleichen
aliquoten Volumenanteile wie für die verwendete Stammlösung zu verwenden und der nach 7.2 beschrie-
benen Durchführung zu unterziehen.

7.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 1,00 mg, als Mangan(II)-oxid) der verdünnten Mangan(II)-oxid-Standardlösung
(MnO: 0,04 mg/ml) von 0 ml (als Referenz), 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml und 25 ml sind in je einen 250-ml-
Becher zu überführen. Für jede Lösung ist die Durchführung nach 7.2 anzuwenden. Das Absorptions-
vermögen ist gegen die Referenzlösung zu messen. Der Zusammenhang zwischen dem
Absorptionsvermögen und der Masse des Mangan(II)-oxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu
erstellen, indem die Kurve so verschoben wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

13
EN ISO 21587-2:2007 (D)

7.5 Berechnung

Der Massenanteil an Mangan(II)-oxid wMnO, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung unter
Verwendung der Mangan(II)-oxid-Menge zu berechnen, die aus der Bestimmung des Absorptionsvermögens
nach 7.2 und 7.3 und aus der nach 7.4 aufgestellten Kalibrierkurve ermittelt wird:

m1  m2 500
wMnO u u 100 (7)
m 20

Dabei ist

m1 die Masse des Mangan(II)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Mangan(II)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g.

8 Bestimmung von Calciumoxid

8.1 Kurzbeschreibung

Zu einem aliquoten Anteil der durch den Angriff von Fluorwasserstoffsäure hergestellten Stammlösung (S2)
wird eine Lösung von 2,2',2''-Nitrilotriethanol hinzugefügt, um störende Ionen zu maskieren. Nach Einstellen
des pH-Wertes auf etwa 13 wird eine Titration mit EDTA unter Verwendung von Calcein als Mischindikator
durchgeführt.

8.2 Durchführung

100 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.3, erhaltenen Stammlösung (S2) sind in einen 500-ml-Erlenmeyer-
kolben zu pipettieren. 5 ml 2,2',2''-Nitrilotriethanol (1  1) und 10 ml Kaliumhydroxid-Lösung (250 g/l) sind
hinzuzufügen und mit Wasser auf etwa 200 ml zu verdünnen. 0,015 g des Calcein-Mischindikators sind hinzu-
zugeben, und mit EDTA-Maßlösung (c(EDTA) 0,012 5 mol/l) ist unter Verwendung einer Halbmikrobürette
zu titrieren, bis ein Farbumschlag der Lösung von floureszierendem Grün nach Rosa erfolgt. Der Endpunkt ist
bei der endgültigen Farbänderung erreicht.

ANMERKUNG Wenn die Probe mehr als etwa 0,1 % Massenanteile Mangan(II)-oxid enthält, wird die Bestimmung auf
folgende Weise modifiziert:
Es sind exakt 100 ml der Stammlösung (S2) in einen 200-ml-Becher zu überführen, dem 5 ml Bromwasser hinzuzufügen
sind. Die Lösung ist durch Zugabe von Ammoniaklösung (1  1) leicht alkalisch zu machen und diese Alkalität ist, wenn
gefordert, durch tropfenweise Zugabe von Ammoniaklösung (1  1) beizubehalten. Nach dem Ausflocken des Nieder-
schlags ist durch (grobes) Filterpapier zu filtrieren und mit warmem Wasser gründlich zu waschen. Filtrat und Waschwas-
ser sind in einem 300-ml-Becher zu vereinigen, und die Lösung ist mit Salzsäure (1  1) anzusäuern. Die Lösung ist
sieden zu lassen, um das restliche Brom vollständig zu entfernen, dann ist sie auf weniger als 80 ml einzudampfen. Nach
der Abkühlung ist der oben beschriebene Ablauf durchzuführen.

8.3 Blindwertversuch

Die in ISO 21587-1:2007, 4.3.2.4, erhaltene Blindwertlösung (B2) ist der nach 8.2 beschriebenen Durchführung
zu unterziehen. Dazu ist ein aliquoter Anteil zu verwenden, der dem Anteil der nach 8.2 verwendeten Probe
entspricht.

8.4 Berechnung

Der Massenanteil an Calciumoxid wCaO, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung zu
berechnen:

14
EN ISO 21587-2:2007 (D)

(V  V1 ) u F 250
wCaO u u 100 (8)
m 100

Dabei ist

V das äquivalente Volumen der nach 8.2 verwendeten EDTA-Maßlösung, in ml;

V1 das äquivalente Volumen der nach 8.3 verwendeten EDTA-Maßlösung, in ml;

F der Faktor der für Calciumoxid in ISO 21587-1:2007, 3.1.3, beschriebenen EDTA-Maßlösung
(c(EDTA) 0,012 5 mol/l);

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.2, in g.

9 Bestimmung von Magnesiumoxid

9.1 Kurzbeschreibung

Einem aliquoten Anteil der Stammlösung (S2) werden Hydroxylammoniumchlorid und 2,2',2''-Nitrilotriethanol
zugefügt, um störende Ionen zu maskieren. Um den pH-Wert auf etwa 10 einzustellen, wird Pufferlösung
hinzugefügt. Die Summe der Gehalte von Calciumoxid und Magnesiumoxid wird durch Titration mit
EDTA-Maßlösung bestimmt. Der Gehalt des Magnesiumoxids wird aus diesem Volumen und dem nach 8.2
erhaltenen Volumen berechnet.

In Gegenwart signifikanter Mengen von Chrom und Mangan wird vor der Titration Natriumsulfid hinzugefügt.

9.2 Durchführung

100 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.3, erhaltenen Stammlösung (S2) sind in einen 500-ml-Erlenmeyer-
kolben zu pipettieren und mit Wasser auf etwa 200 ml zu verdünnen. 10 Tropfen Salzsäure (konzentriert),
20 ml der 2,2',2''-Nitrilotriethanol (1  1) und 25 ml Ammoniaklösung (konzentriert) sind hinzuzufügen. 0,04 g
Methylthymolblau-Komplexon-Indikator sind hinzuzugeben, und die Lösung ist mit der EDTA-Maßlösung
(c(EDTA) 0,012 5 mol/l) unter Verwendung einer Halbmikrobürette zu titrieren, bis die Farbe der Lösung von
Blau nach Farblos umschlägt.

ANMERKUNG Wenn signifikante Mengen von Mangan(II)-oxid und/oder Chrom(III)-oxid vorhanden sind, ist der
folgende Ablauf anzuwenden:
Es sind 100 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.3, erhaltenen Stammlösung (S2) in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben zu
pipettieren und mit Wasser auf etwa 200 ml zu verdünnen. 5 ml Hydroxylammoniumchlorid-Lösung (100 g/l), 20 ml
2,2',2''-Nitrilotriethanol (1  1), 2 g Ammoniumchlorid, 25 ml Ammoniaklösung (konzentriert) und 1 ml Natriumsulfid-Lösung
sind hinzuzufügen. 0,04 g Methylthymolblau-Komplexon-Indikator sind unter Rühren hinzuzufügen, und die Lösung ist mit
EDTA-Maßlösung (c(EDTA) 0,012 5 mol/l) unter Verwendung einer Halbmikrobürette zu titrieren bis die Farbe der
Lösung von Blau nach Farblos umschlägt.

9.3 Blindwertversuch

Der Blindwertversuch ist unter Verwendung des nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.4, erhaltenen aliquoten Anteils
der Blindwertlösung (B2) durchzuführen.

9.4 Berechnung

Der Massenanteil an Magnesiumoxid in der Probe, angegeben in Prozent, ist auf folgende Weise zu
berechnen.

15
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Das Volumen der für die Titration zur Bestimmung von Calciumoxid verbrauchten EDTA-Maßlösung
(c(EDTA) 0,012 5 mol/l) ist aus dem für die Titration zur Bestimmung der Summe von Calcium- und Magne-
siumoxid verbrauchten Volumen nach einer Berichtigung der Volumina durch die Blindwertbestimmungen zu
ermitteln.

Der Massenanteil an Magnesiumoxid wMgO, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung zu
berechnen:

(V2  V1  V3 ) u F 250
wMgO u u 100 (9)
m 100

Dabei ist

V1 das äquivalente Volumen der zur Bestimmung von Calciumoxid nach 8.2 verbrauchten EDTA-Maß-
lösung, in ml;

V2 das äquivalente Volumen der nach 9.2 verbrauchten EDTA-Maßlösung, in ml;

V3 das äquivalente Volumen der nach 9.3 verbrauchten EDTA-Maßlösung, in ml;

F der Faktor der für Magnesiumoxid in ISO 21587-1:2007, 3.1.3, beschriebenen EDTA-Maßlösung
(c(EDTA) 0,012 5 mol/l);

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.2, in g.

10 Bestimmung von Natriumoxid mittels Flammenphotometrie

10.1 Kurzbeschreibung

Ein Anteil der Stammlösung (S2) wird in die Flamme eines Flammenphotometers gesprüht, und es wird die
Emissionsintensität für Natrium gemessen.

10.2 Reagenzien

Folgende Reagenzien sind zusätzlich zu den in ISO 26845 und ISO 21587-1 geforderten Reagenzien herzu-
stellen:

10.2.1 Misch-Standardlösung 1, 0,1 mg/ml CaO, 0,1 mg/ml MgO, 0,1 mg/ml Na2O, 0,1 mg/ml K2O:

Jeweils 50 ml aliquote Anteile der Kaliumoxid-Standardlösung (1 mg/ml), der Magnesiumoxid-Standard-


lösung (1 mg/ml), der Natriumoxid-Standardlösung (1 mg/ml) und der Kaliumoxid-Standardlösung (1 mg/ml)
sind in einen 500-ml-Messkolben zu überführen und mit Wasser bis zur Marke zu verdünnen.

10.2.2 Kalibrierlösungen, Reihe 1:

Von der Misch-Standardlösung 1 sind geeignete aliquote Anteile in je einen 100-ml-Messkolben zu über-
führen. Jedem Messkolben sind 5 ml Salzsäure (1  1) und eine bestimmte Menge Aluminiumoxid-Lö-
sung (10 mg/ml) hinzuzufügen und mit Wasser bis zur Marke zu verdünnen. Typische Beispiele für die
Herstellung der Kalibrierlösungen der Reihe 1 sind in Tabelle 4 angegeben.

ANMERKUNG Das benötigte Volumen der Aluminiumoxid-Lösung wird durch den Gehalt des Aluminiumoxids in der
Probe bestimmt.

16
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Tabelle 4 — Beispiel für Kalibrierlösungen, Reihe 1


(Massenanteil an Aluminiumoxid ist 30 %)

Kalibrier- Aluminium- Salzsäure Misch- Konzentration der Lösung


lösung oxid-Lösung 1 (1  1) Standardlösung 1 mg/100 ml
Nr ml ml ml CaO MgO Na2O K2O

1 3 5 0 0 0 0 0
2 3 5 2 0,2 0,2 0,2 0,2
3 3 5 4 0,4 0,4 0,4 0,4
4 3 5 6 0,6 0,6 0,6 0,6
5 3 5 8 0,8 0,8 0,8 0,8
6 3 5 10 1,0 1,0 1,0 1,0
7 3 5 20 2,0 2,0 2,0 2,0
8 3 5 30 3,0 3,0 3,0 3,0
9 3 5 40 4,0 4,0 4,0 4,0
10 3 5 50 5,0 5,0 5,0 5,0
11 3 5 60 6,0 6,0 6,0 6,0

10.3 Durchführung

Ein Anteil der Stammlösung (S2) (nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.3) ist in die Flamme eines Flammen-
photometers zu sprühen und die Emissionsintensität bei einer Wellenlänge von 589,0 nm zu messen.

ANMERKUNG Ein optisches Filter für Natrium darf angewendet werden.

10.4 Blindwertversuch

Das nach 10.3 beschriebene Verfahren ist mit der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.4, erhaltenen Blindwert-
lösung (B2) durchzuführen.

10.5 Aufstellen der Kalibrierkurve

Zur Kalibrierung sind die nach 10.2.2 beschriebenen Lösungen der Reihe 1 zu verwenden. Die Durchführung
ist nach der Beschreibung nach 10.3 vorzunehmen, und der Zusammenhang zwischen der Emissions-
intensität und der Masse des Natriumoxids ist graphisch darzustellen.

10.6 Berechnung

Der Massenanteil an Natriumoxid wNa2O, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung unter
Verwendung der Masse des Natriumoxids zu berechnen, die aus der Bestimmung der Emissionsintensität
nach 10.3 und 10.4 und der nach 10.5 durchgeführten Kalibrierung ermittelt wurde:

m1  m2
wNa2O u 100 (10)
m

17
EN ISO 21587-2:2007 (D)

Dabei ist

m1 die Masse des Natriumoxids in der Stammlösung (S2), in g;

m2 die Masse des Natriumoxids in der Blindwertlösung (B2) in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.2, in g.

11 Bestimmung von Kaliumoxid mittels Flammenphotometrie

11.1 Kurzbeschreibung

Die Emissionsintensität für Kalium wird an der Stammlösung (S2) durch Sprühen in die Flamme eines
Flammenphotometers gemessen.

11.2 Durchführung

Ein Anteil der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.3, erhaltenen Stammlösung (S2) ist in die Flamme eines Flam-
menphotometers zu sprühen und die Emissionsintensität bei einer Wellenlänge von 766,5 nm zu messen.

ANMERKUNG Ein optisches Filter für Kalium darf angewendet werden.

11.3 Blindwertversuch

Das nach 11.2 beschriebene Verfahren ist mit der nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.4, erhaltenen Blindwert-
lösung (B2) durchzuführen.

11.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Für die nach 10.2.2 beschriebene Kalibrierung unter Verwendung der Kalibrierlösungsreihe 1 ist das in 11.2
gegebene Verfahren durchzuführen. Der Zusammenhang zwischen der Emissionsintensität und der Masse
des Kaliumoxids ist graphisch zu erfassen.

11.5 Berechnung

Der Massenanteil an Kaliumoxid wK2O, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung unter
Verwendung der Masse des Kaliumoxids zu berechnen, die aus der Bestimmung der Emissionsintensität
nach 11.2 und 11.3 und der nach 11.4 durchgeführten Kalibrierung ermittelt wurde:

m1  m2
wK 2 O u 100 (11)
m

Dabei ist

m1 die Masse des Kaliumoxids in der Stammlösung (S2), in g;

m2 die Masse des Kaliumoxids in der Blindwertlösung (B2) in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.3.2.2, in g.

18
EN ISO 21587-2:2007 (D)

12 Bestimmung von Chrom(III)-oxid nach dem Diphenylcarbazid-Verfahren

12.1 Kurzbeschreibung

Einem Anteil der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, hergestellten Stammlösung (S1) oder (Sc1)
wird Ammoniumcernitrat-Lösung hinzugefügt, nachdem die Lösung zuvor zur Entfernung der Chloride mit
Schwefelsäure eingedampft wurde. Natriumazid-Lösung wird hinzugefügt, um überschüssige Cer-Ionen zu
zerstören, dann folgt die Zugabe von Diphenylcarbazid-Lösung. Das Absorptionsvermögen der Lösung wird
bei 540 nm gemessen.

12.2 Durchführung

5 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, hergestellten Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in
einen 100-ml-Becher zu überführen, 5 ml Schwefelsäure (1  9) sind hinzuzufügen und bis zur Trockne einzu-
dampfen. Zu dem trockenen Rückstand sind 2 ml Schwefelsäure (1  9) und etwa 15 ml Wasser hinzuzufügen.
Eine möglichst große Menge des Rückstands ist zum Lösen zu erwärmen. Gegebenenfalls ist die Lösung
durch (feines) Filterpapier zu filtrieren, der Rückstand ist mit warmem Wasser auszuwaschen. Die Lösung ist
auf 20 ml einzudampfen, es sind 2 ml Ammoniumcernitrat-Lösung hinzuzufügen, dann ist die Lösung für
25 min in einem Dampfbad stehen zu lassen. Sie ist auf 10 °C abzukühlen, bevor tropfenweise Natrium-
azid-Lösung hinzuzufügen ist, um die Farbe der überschüssigen Cer-Ionen zu zerstören.

5 ml des aliquoten Volumens sind eine übliche Menge. Ein aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sollte in Abhängigkeit von dem in Tabelle 5 angegeben Massenanteil des Chrom(III)-oxids in der Probe
eingestellt werden.

Tabelle 5 — Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)

Massenanteil an Chrom(III)-oxid Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)


% ml
Kleiner 0,6 10
0,6 bis 1,2 5
Größer 1,2 2

Die Lösung ist in einen 100-ml-Messkolben zu überführen, der 3 ml Schwefelsäure (1  9) enthält, und dann
ist die Lösung mit Wasser auf 90 ml zu verdünnen. 2 ml Diphenylcarbazid-Lösung sind hinzuzufügen, die
Lösung ist mit Wasser auf 100 ml zu verdünnen und zu mischen. Die Lösung ist 5 min stehen zu lassen. Das
Absorptionsvermögen ist gegen Wasser als Referenz in 10-mm-Küvetten bei 540 nm oder durch Verwendung
eines Farbfilters in einem geeigneten Messgerät zu messen.

12.3 Blindwertversuch

Ein aliquoter Anteil der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Blindwertlösung (B1) oder
(Bc1) ist dem nach 12.2 beschriebenen Verfahren zu unterziehen. Es sollten gleiche aliquote Volumenanteile
der Blindwertlösung und der entsprechenden Stammlösung verwendet werden.

12.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 0,125 mg, als Chrom(III)-oxid) der verdünnten Chrom(III)-oxid-Standardlösung
Cr2O3: 0,025 mg/ml) von 0 ml (als Referenz), 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml und 5 ml sind in je einen
100-ml-Messkolben zu überführen. Jede dieser Lösungen ist nach 12.2 zu behandeln, wobei anstatt von 3 ml
Schwefelsäure dieses Mal 5 ml Schwefelsäure hinzuzufügen sind, dann ist das Absorptionsvermögen gegen
die Referenzlösung zu messen. Der Zusammenhang zwischen den Absorptionswerten und der Masse des

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EN ISO 21587-2:2007 (D)

Chrom(III)-oxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

12.5 Berechnung

Der Massenanteil an Chrom(III)-oxid wCr2O3, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung zu
berechnen. Dazu ist die Menge des Chrom(III)-oxids zu verwenden, die nach den Absorptionsmessungen
nach 12.2 und 12.3 sowie unter Verwendung der Kalibrierkurve nach 12.4 bestimmt wird:

m1  m2 500
wCr2 O 3 u 100 (12)
m V

Dabei ist

m1 die Masse des Chrom(III)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Chrom(III)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g;

V das Volumen des der Stammlösung (S1) oder (Sc1) nach 12.2 entnommenen aliquoten Anteils, in ml.

13 Bestimmung von Zirkoniumoxid mit Xylenolorange

13.1 Kurzbeschreibung

Einem aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1) werden Aluminiumchlorid und Hydraziniumdichlorid
als Maskierungsmittel für störende Ionen hinzugefügt, die Konzentration der Salzsäure wird eingestellt.
Xylenolorange wird zuzugeben, dann wird das Absorptionsvermögen gemessen.

13.2 Durchführung

10 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen
100-ml-Messkolben (A) zu überführen, dem 8 ml Aluminiumchlorid-Lösung hinzuzufügen sind.

10 ml des aliquoten Volumens sind eine übliche Menge. Ein aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sollte in Abhängigkeit von dem in Tabelle 6 angegeben Massenanteil des Zirkoniumoxids in der Probe
eingestellt werden.

Tabelle 6 — Aliqote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)

Massenanteil an Zirkoniumoxid Aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder (Sc1)


% ml
Kleiner 0,20 25
0,20 bis 0,50 10
Größer 0,50 5

Um die erforderlichen Mengen Ammoniak und Salzsäure zu bestimmen, sind 10 ml der Stammlösung in einen
weiteren Becher (100 ml) zu überführen. Der Lösung ist 1 Tropfen der Methylorange-Lösung als Indikator
hinzuzufügen, dann ist tropfenweise Ammoniaklösung (1  1) hinzuzufügen, bis die Farbe der Lösung gerade
nach Gelb umschlägt. Das Volumen der zugefügten Ammoniaklösung (X ml) ist aufzuzeichnen.

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ANMERKUNG 1 Das in Milliliter angegebene Volumen Y der Salzsäure (1  1) ist nach der folgenden Gleichung zu
berechnen:
7
Y 4,5  (13)
X

Es sind Y ml Salzsäure (1  1) und 5 ml Hydraziniumdichlorid-Lösung in den 100-ml-Becher (A) zu geben. Die


Lösung ist mit Wasser auf etwa 40 ml zu verdünnen und zu schütteln. 4,5 ml Salzsäure (1  1), 8 ml
Aluminiumchlorid-Lösung und 5 ml Hydraziniumdichlorid-Lösung sind in einen weiteren 100-ml-Becher (B) zu
geben. Die Lösung ist mit Wasser auf etwa 40 ml zu verdünnen und zu schütteln. Beide Becher (A) und (B)
sind 15 min in ein siedendes Wasserbad zu stellen. Danach sind sie unter fließendem Wasser abzukühlen.

Die Inhalte der beiden Becher sind in je einen 100-ml-Messkolben, (A) bzw. (B), zu überführen, wobei die
Becher in die Kolben auszuspülen sind. Jedem der Messkolben sind exakt 5 ml Xylenolorange-Lösung
hinzuzufügen, bis zur Marke ist mit Wasser zu verdünnen, die Lösung ist zu mischen und 10 min stehen zu
lassen. Das Absorptionsvermögen der Lösung (A) ist in einer 10-mm-Küvette bei einer Wellenlänge von
535 nm gegen die Lösung (B) zu messen.

ANMERKUNG 2 Bei Verwendung der Stammlösung (Sc1) kann eine Trübung auftreten, die durch die Verwendung von
Poly(ethylenoxid) als Koaguliermittel verursacht wird. In diesem Fall ist folgendermaßen vorzugehen: 10 ml der
Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen Becher (100 ml) zu überführen, 5 ml Salpetersäure und 2 ml Schwefelsäure
(1  1) sind hinzuzufügen, und auf einem Sandbad ist zu erhitzen, bis sich weiße Dämpfe bilden. Nach dem Abkühlen sind
etwa 30 ml Wasser zuzufügen, es ist zu erhitzen, durch Filterpapier (mit dichten Poren) zu filtrieren und mehrere Male mit
warmem Wasser zu waschen. Das Volumen ist erforderlichenfalls durch Eindampfen zu reduzieren und in einen
100-ml-Messkolben zu überführen; der weitere Ablauf erfolgt wie oben beschrieben.

13.3 Blindwertversuch

Es ist das nach 13.2 beschriebene Verfahren mit der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen
Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) durchzuführen, die der Stammlösung (S1) oder (Sc1) entspricht. Es sind
gleiche Volumina der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1) und der entsprechenden Stammlösung zu verwenden.

13.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 0,05 mg, als Zirkoniumoxid) der verdünnten Zirkoniumoxid-Standardlösung (ZrO2:
0,005 mg/ml) von 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml und 10 ml sind in je einen Messkolben (50 ml) zu überführen.
4,5 ml Salzsäure (1  1), 8 ml Aluminiumchlorid-Lösung und 5 ml Hydraziniumdichlorid-Lösung sind jeweils
hinzuzufügen. Die Lösung ist mit Wasser auf 40 ml zu verdünnen, und dann ist die nach 13.2 beschriebene
Durchführung anzuwenden. Der Zusammenhang zwischen dem Absorptionsvermögen und der Masse des
Zirkoniumoxids ist graphisch zu erfassen. Die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben
wird, dass sie durch den Ursprung verläuft.

13.5 Berechnung

Der Massenanteil an Zirkoniumoxid wZrO2, angegeben in Prozent, ist zu berechnen. Dabei sind die folgende
Gleichung und die Menge des Zirkoniumoxids zu verwenden, die aus der nach 13.2 und 13.3 bestimmten
Emissionsintensität und der nach 13.4 durchgeführten Kalibrierung zu ermitteln ist:

m1  m2 500
wZrO 2 u u 100 (14)
m V

Dabei ist

m1 die Masse des Zirkoniumoxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Zirkoniumoxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

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EN ISO 21587-2:2007 (D)

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.2, in g;

V das Volumen der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in ml.

14 Bestimmung von Phosphor(V)-oxid nach dem Molybdänblau-Verfahren

14.1 Kurzbeschreibung

Für einen aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1) wird die Säurekonzentration eingestellt, danach
werden Ammoniummolybdat und L()-Ascorbinsäure hinzugefügt. Das Absorptionsvermögen wird gemessen,
wenn sich die Molybdänblaufärbung zeigt.

14.2 Durchführung

Die Bestimmung ist nach dem folgenden Verfahren durchzuführen:

5 ml der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.3 oder 4.2.3.3, erhaltenen Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen
250-ml-Becher zu pipettieren.

5 ml des aliquoten Volumens sind eine übliche Menge. Ein aliquotes Volumen der Stammlösung (S1) oder
(Sc1) sollte in Abhängigkeit von dem in Tabelle 7 angegeben Massenanteil des Phosphor(V)-oxids in der
Probe eingestellt werden.

Tabelle 7 — Aliquote Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)

Massenanteil an Phosphor(V)-oxid Volumina der Stammlösung (S1) oder (Sc1)


% ml
Kleiner 0,4 25
0,4 bis 1,0 10
1,0 bis 2,0 5
Größer 2,0 2

Es sind zwei bis drei Tropfen p-Nitrophenol-Lösung als Indikator hinzuzufügen; Natriumhydroxid-Lösung ist
zuzutropfen, bis ein Farbumschlag nach Gelb erfolgt. Schwefelsäure (1  1) ist zuzutropfen, um die Lösung zu
entfärben, die Zugabe erfolgt in einem Überschuss von zwei bis drei Tropfen. 5 ml Ammoniummolybdat-Lö-
sung (20 g/l) und 2 ml L()-Ascorbinsäure-Lösung sind hinzuzufügen und mit Wasser auf etwa 150 ml zu
verdünnen. Nach etwa 15 min Erwärmen mittels eines Dampfbads ist die Lösung unter fließendem Wasser
abzukühlen. Die Lösung ist in einen 250-ml-Messkolben zu überführen, bis zur Marke mit Wasser zu
verdünnen und zu mischen. Das Absorptionsvermögen der Lösung ist in 10-mm-Küvetten bei einer Wellen-
länge von 830 nm gegen Wasser als Referenz zu messen.

ANMERKUNG 1 Bei Verwendung der Stammlösung (Sc1) kann eine Trübung auftreten, die durch die Verwendung von
Poly(ethylenoxid) nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4, als Koaguliermittel verursacht wird. In diesem Fall ist folgendermaßen
vorzugehen: 5 ml der Stammlösung (S1) oder (Sc1) sind in einen 100-ml-Becher zu überführen, 5 ml Salpetersäure und
2 ml Schwefelsäure (1  1) sind hinzuzufügen, und auf einem Sandbad ist zu erhitzen, bis sich weiße Dämpfe bilden.
Nach dem Abkühlen sind etwa 30 ml Wasser zuzufügen, es ist zu erhitzen, durch Filterpapier (mit dichten Poren) zu
filtrieren und mehrere Male mit warmem Wasser zu waschen. Filtrat und Waschwasser sind in einem Becher (100 ml) zu
vereinigen. Das Volumen ist erforderlichenfalls durch Eindampfen zu reduzieren und in einen 100-ml-Messkolben zu
überführen; der weitere Ablauf erfolgt wie oben beschrieben (14.2).

ANMERKUNG 2 Falls bis zur Trockne eingedampft wird, kann ein fehlerhafter Gehalt an Phosphor(V)-oxid ermittelt
werden.

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14.3 Blindwertversuch

Die gleichen Volumina der nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.4 oder 4.2.3.4, erhaltenen Blindwertlösung (B1)
oder (Bc1) sind zu verwenden, und es ist das nach 14.2 beschriebene Verfahren durchzuführen.

14.4 Aufstellen der Kalibrierkurve

Aliquote Anteile (0 mg bis 0,25 mg, als Phosphor(V)-oxid) der verdünnten Phosphor(V)-oxid-Standardlösung
(P2O5: 0,01 mg/ml) sind von 0 ml (als Referenz), 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml und 25 ml in jeweils einen
100-ml-Messkolben zu überführen. Das nach 14.2 beschriebene Verfahren ist an jeder Lösung durchzu-
führen. Der Zusammenhang zwischen dem Absorptionsvermögen und der Masse des Phosphor(V)-oxids ist
graphisch zu erfassen, und die Kalibrierkurve ist zu erstellen, indem die Kurve so verschoben wird, dass sie
durch den Ursprung verläuft.

14.5 Berechnung

Der Massenanteil an Phosphor(V)-oxid wP2O5, angegeben in Prozent, ist nach der folgenden Gleichung aus
dem nach 14.2 und 14.3 bestimmten Absorptionsvermögen und der nach 14.4 durchgeführten Kalibrierung zu
berechnen:

m1  m2 500
wP2 O 5 u u 100 (15)
m V

Dabei ist

m1 die Masse des Phosphor(V)-oxids im aliquoten Anteil der Stammlösung (S1) oder (Sc1), in g;

m2 die Masse des Phosphor(V)-oxids im aliquoten Anteil der Blindwertlösung (B1) oder (Bc1), in g;

V das aliquote Volumen der nach 14.2 beschriebenen Stammlösung (S1) oder (Sc1), in ml;

m die Proben-Einwaage nach ISO 21587-1:2007, 4.2.2.2 oder 4.2.3.3, in g.

15 Prüfbericht
Der Prüfbericht ist nach ISO 26845 zu erstellen.

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