UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CAMPUS DE TOLEDO - TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS

DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Prof. Dr. Clayton Antunes Martin

Toledo, 2010
 CRONOGRAMA DAS PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA 2

Datas Práticas
02/03 Determinação da umidade da soja e da água de cristalização em sais
09/03 Preparação das soluções padrão ácida e alcalina 0,5 mol L-1
16/03 Determinação da acidez total de um vinagre e da acidez titulável de um
refrigerante
23/03 Determinação da acidez titulável em leite
Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia
30/03 Determinação de NaOH e Na2CO3 por titulação diferencial
06/04 Avaliação Prática
13/04 Determinação de cloretos em soro fisiológico pelos métodos de Mohr e
Volhard
20/04 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1
Determinação da dureza da água potável
26/04 Avaliação de Química Analítica II
27/04 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1
Determinação de alumínio por titulação de retorno
04/05 Comparação de métodos para a determinação de hidróxido de magnésio em
leite de magnésia
11/05 Preparação da solução padrão de permanganato de potássio
Preparação da solução padrão de tiossulfato de sódio
18/05 Determinação de cloro em água sanitária
Determinação de cloro ativo em água de torneira
25/05 Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada
01/06 Determinação de vitamina C em comprimido ou pó
08/06 Avaliação Prática
21/06 Avaliação de Química Analítica II
29/06 Avaliação Substitutiva

1
 RELATÓRIOS A SEREM ENTREGUES

Entrega Práticas
23/03 Preparação das soluções padrão ácida e alcalina 0,5 mol L-1
30/03 Determinação da acidez total de um vinagre e da acidez titulável de um
refrigerante
13/04 Determinação de NaOH e Na2CO3 por titulação diferencial
27/04 Determinação de cloretos em soro fisiológico pelos métodos de Mohr e
Volhard
04/05 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1
Determinação da dureza da água potável
18/05 Comparação de métodos para a determinação de hidróxido de magnésio em
leite de magnésia
08/06 Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada
15/06 Determinação de vitamina C em comprimido ou pó

2
Procedimento de Trabalho no Laboratório

1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado de forma consciente e

com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o
experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento
aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de
maneira imprópria.

2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ

SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento
deverão permanecer sobre a bancada.

3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:

• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar
• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas
• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo
• Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem
realizadas.

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM

ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL!

Regras Básicas de Segurança

• Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela
• Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis
• Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura
dirigida para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho.
• Sempre coloque os resíduos de metais, sais e solventes orgânicos nos recipientes
adequados.

3
Regras de Segurança

⇒ Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

⇒ Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.
⇒ Não fume, não coma ou beba no laboratório.
⇒ Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.
⇒ Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de
resíduo apropriado.
⇒ Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes
inativados, depois armazenados em frascos adequados.
⇒ Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases.
⇒ Nunca jogue no lixo restos de reações.
⇒ Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.
⇒ Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico
indicando o produto utilizado.
⇒ Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras
partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.
⇒ Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas
ou arestas cortantes.
⇒ Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.
⇒ Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.
⇒ Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.
⇒ Não aquecer reagentes em sistema fechado.
⇒ Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.
⇒ Não aspirar gases ou vapores.
⇒ Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

4
Manuseio de Produtos Químicos

⇒ Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado

para cada caso.
⇒ Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.
⇒ Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.
⇒ Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.
⇒ Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os
aparelhos apropriados.
⇒ Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba
como usá-lo corretamente.
⇒ Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.
⇒ Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.
⇒ Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes
de vidro e entre aglomerações de pessoas.
⇒ Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.
⇒ Verificar se a substância é realmente aquela desejada.
⇒ Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e
roupas de proteção apropriadas.
⇒ Abrir as embalagens em área bem ventilada.
⇒ Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas,
utilizando métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos
e roupas.
⇒ Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.
⇒ Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.
⇒ Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.
⇒ Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.
⇒ Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as
substâncias perigosas.

5
Primeiros Socorros

) Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos.

) Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com ÁGUA FRIA/GELADA ou
PICRATO DE BUTESIN ou ÁCIDO PÍCRICO.

) Queimaduras cutâneas:
COM ÁCIDOS - lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com LEITE
DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO.
COM BASES - lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO
ACÉTICO (0,1 mol/l).
COM FENOL - lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO.

) Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas devem ser lavadas com
água (usar lava - olhos) e tratadas com colírio estéril.

) Ingestão:
DE ÁCIDOS - tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não
tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados
porque produzem distensão e facilitam a perfuração.
DE BASES - tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão.
DE SAIS DE CHUMBO - lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade
de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

) Intoxicação por gases:

REGRA GERAL: remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e
mantendo-o aquecido.

NA DÚVIDA, PERGUNTE!
OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS.

6
 INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO

Disciplina: Química Analítica II

Prof Dr. Clayton Antunes Martin

O relatório deverá ser constituído pelos seguintes itens:

1) Capa:

Deverá ser feita conforme modelo em anexo.

2) Sumário:

Deverá ser feito conforme modelo em anexo.

3) Introdução:

É a parte do trabalho onde o assunto é apresentado como um todo, sem detalhes.

Trata-se do elemento explicativo do autor para o leitor.
A introdução deve conter a fundamentação teórica (os princípios fundamentais), do
método utilizado, o que envolve uma breve revisão bibliográfica sobre o tema,
esclarecendo a sua relevância e o ponto de vista que o tema será abordado.

4) Objetivos:

Relacionar os objetivos a serem alcançados na prática.

5) Materiais e Métodos:

Neste item deve-se apresentar uma descrição geral dos materiais e reagentes
utilizados, bem como a maneira (técnica ou procedimento) como foi realizado o ensaio.
Deve conter relatos exatos e claros de como a experiência foi realizada.

6) Resultados e Discussão:

É a parte mais extensa e tem como objetivo comunicar os resultados obtidos. Devem
ser anotados todos os dados coletados durante o experimento e os cálculos realizados. A
análise dos resultados é a parte mais importante de todo o relatório. Este item deve conter
uma completa discussão dos resultados obtidos. Uma parte da análise deverá discutir a
precisão e o significado real dos resultados.
Poderá consistir, quando possível, de uma discussão cuidadosa dos efeitos, sobre os
resultados dos erros instrumentais e de observação.
Nesta etapa devem ser feitas comparações entre o resultado teórico previsto, e o
resultado obtido na prática. Caso isto não seja possível, é importante comparar os
resultados obtidos com as concentrações do analito descritos na literatura para a mesma
espécie de amostra ou ainda para amostras semelhantes. Também devem ser feitas
interpretações dos valores obtidos relacionando-os com os conceitos teóricos. A discussão
é pessoal do grupo e não deve ser uma cópia de uma parte de um livro ou artigo.

7
 Os valores observados e calculados devem constar neste tópico. Todos os dados
observados devem ser apresentados na forma de tabelas.
Todos os cálculos, necessários para a determinação de valores ou soluções de
problemas devem estar contidos no relatório.
Os gráficos não precisam ser apresentados na forma de papel milimetrado, podendo
ser feitos com o uso de softwares como Excel e Origin, entre outros. Estes gráficos
deverão ser apresentados da seguinte forma:
Ex:
14

12

10

8
pH

0
0 10 20 30 40 50

Volume de NaOH 0,1 mol L-1 (mL)

Figura 1: Curva teórica da titulação de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH 0,1 mol L-1

7) Conclusão:

Quaisquer conclusões originais, tiradas do experimento devem ser expostas neste

item. A conclusão precisa estar de acordo com os objetivos. Assim, é importante neste
item fazer uma avaliação se os objetivos foram ou não alcançados e quais os fatores que
dificultaram a realização do experimento. Não basta dizer que o objetivo foi alcançado, que
aprimorou muito o conhecimento e que todos estão felizes e contentes.

8) Bibliografia:

As obras consultadas das quais sejam retirados dados de qualquer natureza, que
apresentem certa importância para o trabalho, devem ser citadas neste item. Devem ser
citadas em ordem alfabética do sobrenome, com as referências numeradas
consecutivamente em algarismos arábicos (1, 2, 3, ...)

Ex. Livros

(um só autor)
o nome da autora é: Maria de Lurdes Saldler Simões Gonçalves (Gonçalves, M. L. S. S)

Gonçalves, M. L. S. S. Métodos instrumentais para análise de soluções. 4a ed. Lisboa:

Fundação Calouste Gulbenkian, 2001.

8
(dois ou mais autores)

Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K. Vogel: Análise Química
Quantitativa, 6a ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002.

Ex: Artigos
Martin, C. A., Matsushita, M. de Souza, N. E. Ácidos graxos trans: implicações nutricionais
e fontes na dieta. Revista de Nutrição, v. 17, p. 361-368, 2004.

Basso, R.; Almeida-Gonçalves, I.; Mancini-Filho, J. Avaliação qualitativa e quantitativa dos

ácidos graxos trans em gorduras vegetais hidrogenadas. Boletim da Sociedade
Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, v. 33, p. 57-63, 1999.

Ex: Documentos eletrônicos

Rodrigues, E. T., Stangarlin, O. S., Cezar, A. M. A., Gomes, E. M. C. R. A situação da

olericultura no Estado do Mato Grosso do Sul. Disponível em:
<http://200.210.234.180/HORTA
/Download/Biblioteca/45_0405.pdf>. Acesso em: 13 fev 2008.

Informações Adicionais

O relatório deverá ser paginado utilizando algarismos arábicos (1, 2, 3, ...), podendo
ser redigido à mão ou em computador.

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II
DOCENTE: PROF. DR. CLAYTON ANTUNES MARTIN

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE DA SOJA E DA ÁGUA

DE CRISTALIZAÇÃO DO CLORETO DE BÁRIO

Relatório de atividade experimental

desenvolvida como parte da avaliação
da disciplina de Química Analítica II

Acadêmicos:

José da Silva – RA: XXXX

Maria Virgulina – RA: XXXX

Toledo, março de 2010

10
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO....................................................................................................................... 1
2. OBJETIVOS........................................................................................................................... 5
3. MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................................... 6
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................................... 10
5. CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 13
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................................... 14

11
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 1

CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA

Procedimento:

1. Determinar a massa de um béquer limpo e seco.

2. A aferição de pipetas e buretas é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é
escoada.
3. Encher a pipeta ou bureta com água destilada até a marca da graduação.
4. Transferir esta água para o béquer previamente pesado.
5. Determinar a massa do béquer com a água.
6. Repetir esse procedimento seis vezes.
7. Determinar a temperatura da água utilizada na calibração.
8. Determinar o volume real escorrido da pipeta ou bureta com auxílio da tabela de
densidade da água.
9. Calcular a média e o desvio-padrão dos volumes determinados

12
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 2

DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA SOJA E DA ÁGUA

DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS

Materiais
Balança analítica
Béquer
Dessecador
Estufa
Grãos de soja
Sal hidratado (Cloreto de Bário)

Procedimento:

1. Levar o béquer a peso constante, aquecendo em estufa à 105°C, durante uma (01 )
hora.
2. Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar.
3. Pesar cerca de exatamente 2,0000 g da amostra do hidrato e da soja e levar à estufa
durante uma hora e meia (1:30 hs).
4. Retirar, esfriar e pesar.
5. Calcular a porcentagem de umidade na amostra do hidrato e determinar sua fórmula.
6. Determinar a porcentagem de umidade na soja.

Instruções:
Durante esta experiência, todas as pesagens deverão ser feitas em balança analítica e os
pesos anotados com quatro casas depois da vírgula.
Durante o trabalho, não tocar o béquer diretamente com as mãos. Quando das
transferências estufa/dessecador/balança e vice versa usar tira de papel para segurar o
béquer. Ao tocá-lo diretamente com as mãos a massa poderá ser alterada.

13
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 3

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO ÁCIDA 0,5 MOL L-1

Materiais
Alaranjado de metila
Balão de 250 mL (2)
Bastão de vidro
Béquer 250 mL
Chapa de aquecimento
Erlenmeyer 250 mL (2)
Etiquetas
Frasco de plástico
Frasco de vidro
HCl 37%
Na2CO3 (seco a 200ºC durante 1 hora)
NaOH 97%
Pipeta 25 mL

Preparação da solução:

1. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL que já contenha aproximadamente 60

mL de água, 10,4 mL de HCl a 37 % e densidade 1,186g/cm3.
2. Após estabelecido o equilíbrio térmico completar o volume até a marca.
3. Homogeneizar e padronizar com Na2CO3 (seco a 200°C durante 1 hora).

Padronização da solução:

1. Pesar em um béquer de 50 mL, 0,5200 a 0,5400 g de Na2CO3 e transferir para um

erlenmeyer de 250 mL.
2. Dissolver e diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de alaranjado de metila
e titular com HCl até viragem (alaranjado);
3. Transferir a solução ácida para um frasco de vidro e rotular.

14
 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO ALCALINA 0,5 MOL L-1

Preparação da solução:

1. Pesar em um béquer de 250 mL 5,25 a 5,50 g de NaOH a 97%.

2. Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até
que haja dissolução.
3. Aquecer levemente por aproximadamente 5 minutos
4. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e após estabelecido o equilíbrio térmico
completar o volume.

Padronização da solução:

1. Pipetar 25 ml da solução alcalina e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Diluir à aproximadamente 100 mL e adicionar 3 gotas de alaranjado de metila
3. Titular com solução padrão de HCl até viragem e calcular a concentração real da
solução.
4. Transferir a solução ácida para um frasco de plástico e rotular.

15
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 4

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE UM VINAGRE

Materiais:

Pipeta 10 mL
Pipeta 25 mL
Erlenmeyer 250 mL (2)
Fenolftaleína
Solução padrão NaOH
Bastão de vidro
Bureta
NaOH 0,5 mol/L
Balão de 100 mL

Procedimento:

1. Pipetar 25 mL da amostra a analisar e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;

2. Diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com
solução padrão de NaOH. Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e
agitar com bastão de vidro até que haja dissolução.
3. Calcular a acidez total na amostra em termos de % de HAc, no vinagre.

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TITULÁVEL EM REFRIGERANTES

Procedimento:

1. Preparar uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH a partir da diluição de uma solução 0,5 mol
L-1 de NaOH.

2. Pipetar 10 ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

3. Adicionar 100 mL de água e agitar freqüentemente durante 15 min para eliminar o gás
carbônico.
4. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol L-1.
5. Determinar a acidez titulável em g de ácido por 100 mL de amostra.

Acidulantes empregados em refrigerantes:

OH O OH O OH
HO OH
O OH OH
HO HO
O O
H3C OH O OH OH O O
ácido acético (C2H4O2) ácido cítrico (C6H8O7) ácido tartárico (C4H6O6) ácido málico (C4H6O5)
60,05 g mol-1 192,13 g mol-1 150,09 g mol-1 134,09 g mol-1 16
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 5

Materiais:

Balão volumétrico de 250 mL Leite

Bastão de vidro Leite de magnésia
Bureta Pipeta 10 mL
Conta-gotas Pipetas volumétricas
Erlenmeyer 125 mL (02) Solução NaOH 0,5 mol/L
Fenolftaleína Vermelho de metila
HCl 0,5 mol/L

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TITULÁVEL NO LEITE

Procedimento:

1. Preparar uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH a partir da diluição de uma solução 0,5 mol
L-1 de NaOH.
2. Pipetar 10 ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 125 mL.
3. Adicionar 10 gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol L-1 até o
aparecimento de coloração rósea persistente.
4. Determine a acidez em mg de ácido láctico por 100 mL de leite.
5. Determine a acidez em graus Dornic, utilizando a equação a seguir: COOH

Acidez em graus Dornic = V x f x 0,99 x 10, onde: H C OH

CH3
V = ml de solução de NaOH 0,11 mol L-1 gastos na titulação.
f = fator da solução de NaOH 0,11 mol L-1 ácido láctico
10 = transformação de ácido láctico para grau Dornic. 90,08 g mol-1
1 ml de NaOH 0,11 mol L-1 = 0,0099 g (9,9 mg ) de ácido láctico.

DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA

POR TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

Procedimento:

1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, entre 0,5 e 0,6 g da amostra em
um béquer.

17
3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 35 mL de solução padrão de HCl
0,5 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que
não haja perda.

4. Usando no máximo 60 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um

erlenmeyer de 125 mL.
5. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,5
mol/L.
6. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.
7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Dado: Mg(OH)2 = 58,3197 g/mol

18
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 6

DETERMINAÇÃO DE NaOH E Na2CO3 POR TITULAÇÃO DIFERENCIAL

Materiais:

01 béquer de 250 mL
02 béqueres de 100 mL
Balança
Balão 250 mL
Bureta
Fenolftaleína
Metil orange
Pipeta 25 mL
Solução padrão ácida

Métodos:

I - Determinação dos dois pontos de equivalência na titulação de Na2CO3 (com dois

indicadores de pH diferentes);
II - Determinação de NaOH após a precipitação de CO3-2 através de Ba+2.

DETERMINAÇÃO DOS DOIS PONTOS FINAIS

Na presença de fenolftaleína o ponto final da titulação é o ponto em que o Na2CO3 é

convertido em NaHCO3.
Quando o Na2CO3 é titulado em presença de alaranjado de metila, o ponto final é
obtido quando todo sal é convertido em H2CO3. Portanto, o princípio do método baseia-se
no volume gasto de HCl (1 mol para fenolftaleína e 2 mols para alaranjado de metila). Logo
na presença de metil orange todo Na2CO3 é titulado.
Procedimento:

1. Pesar exatamente 5,00 g de NaOH e 5,0000 g de Na2CO3, transferir a mistura para um

béquer e em seguida acrescentar água destilada até dissolução total transferindo assim
para um balão volumétrico de 250 mL, completando o volume;
2. Pipetar 25 mL da solução, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 4 gotas de
fenolftaleína;
3. Titular com solução padrão ácida até incolor e anotar o volume;
4. Adicionar 2 gotas de metil orange e continuar a titulação até a viragem.

19
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 7

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS EM SORO FISIOLÓGICO

MÉTODO DE MOHR

Procedimento:

1 . Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador.

2. Solução padrão de AgNO3 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica,
dissolver com água e diluir a 250 mL. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras
na pele e roupas.
3. Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir
a 50 mL
4. Medir, em pipeta ou em bureta, 5 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).
5. Adicionar 25 mL de água e 1 mL de indicador (K2CrO4).
6. Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para
marrom avermelhado.
7. Repetir a análise de soro mais duas vezes.
8. Titulação do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo o soro por água destilada.
9. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da
embalagem.
10. Calcular o erro relativo, a média e desvio padrão entre as medidas.

MÉTODO DE VOLHARD

1. Medir com uma pipeta volumétrica 5 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).
2. Transferir para um béquer de 100 mL e adicionar com uma pipeta 30 mL de nitrato de
prata 0,1 mol L-1.
3. Filtrar a mistura, coletando o filtrado em um erlenmayer de 125 mL. Adicionar um pouco
de água para remover o AgCl residual do béquer.
4. Adicionar ao erlenmayer 1,0 mL de indicador (solução de Fe(NO3)3 0,04 mol L-1) e
acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.
5. Titular com solução de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 padrão, até que apareça uma
coloração marrom-avermelhada.
6. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da
embalagem.
7. Calcular o erro relativo, a média e desvio padrão entre as medidas.

20
 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOCIANATO

Procedimento:

1. Medir, em pipeta ou em bureta, 10 mL de uma solução de AgNO3 0,1 mol L-1.

2. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 1,0 mL de indicador (solução

saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%, FeNH4(SO4)2.12 H2O ) acidificar o meio
com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.
3. Titular com solução de tiocianato de potássio até que apareça uma coloração marrom-
avermelhada.
4. Calcular a concentração da solução de tiocianato
5. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

21
ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 8

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 Mol L-1

Procedimento:

1. Pipetar 25 mL da solução de EDTA 0,01 mol/L, transferir para o balão volumétrico de

250 mL, completar o volume e transferir para um frasco de polietileno;
2. Pesar de 0,2 a 0,3000 g de CaCO3 anidro P.A. à 99,9 % e dissolver num volume
mínimo de HCl diluído, transferir para o balão volumétrico de 250 mL e completar o
volume;
3. Pipetar 25 mL da solução de CaCO3, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 05
gotas de Negro de Eriocromo T (NET ) e 5 mL de solução tampão pH 10;
4. Titular com solução de EDTA até que a solução passe de violeta para azul;
5. Calcular a concentração da solução de EDTA.

DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA – ÁGUA POTÁVEL

Procedimento:

1. Pipetar 100 mL da amostra, adicionar 05 gotas de NET e 5 mL de solução tampão

pH 10;
2. Titular com EDTA padrão 0,01 mol/L até que a solução passe de violeta para azul;
3. Calcular a dureza da água em termos de ppm em cálcio;

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ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 9

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 Mol L-1

Procedimento:

1. Pipetar 25 mL da solução de sulfato de zinco 0,01 mol L-1, transferir para um

erlenmayer de 250 mL, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 50 mg da mistura
de negro de eriocromo T/nitrato de potássio e 35 mL de solução tampão pH 10.

2. Pipetar 25 mL da solução de EDTA 0,1 mol/L, transferir para o balão volumétrico de 250
mL, completar o volume. Transferir parte desta solução para um béquer e encher a
bureta com esta solução.

3. Titular com a solução de EDTA até que a solução passe de violeta para azul de forma
definitiva.

4. Calcular a concentração da solução de EDTA.

DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO – TITULAÇÃO DE RETORNO

Procedimento:

1. Transfira com uma pipeta 25 mL de uma solução que contém íons Al3+
(aproximadamente 0,01 mol L-1) para um erlenmayer de 250 mL e adicione 4 mL da
solução de EDTA 0,1 mol L-1. Adicione 15 mL de tampão pH = 10,0
2. Aqueça a solução por cerca de 5 minutos para assegurar a completa complexação do
alumínio.
3. Resfrie a solução até a temperatura ambiente e adicione 15 mL de tampão pH = 10,0.
4. Adicione 50 mg da mistura de negro de eriocromo T/nitrato de potássio e titule
rapidamente com solução padrão de sulfato de zinco 0,01 mol L-1 até que a cor mude
de azul para vermelho-vinho.
5. Calcule a concentração de alumínio na solução.

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ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 10

COMPARAÇÃO DE MÉTODOS PARA A DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE

MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA

Procedimento (titulometria de complexação):

1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o

auxílio de conta gotas, não mais que 0,3 g da amostra em um béquer.

2. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa

dissolução).

3. Usando no máximo 25 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um

erlenmeyer de 125 mL.

4. Adicionar 35 mL de solução tampão pH 10.

5. Colocar uma pequena quantidade do indicador Ério T (chamar o professor antes de

colocar o indicador).
6. Titular com solução de EDTA 0,02 mol/L até que a cor da solução mude de vinho para
azul.

7. Repetir o procedimento duas vezes.

8. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Procedimento (titulometria de neutralização):

1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, entre 0,5 e 0,6 g da amostra em
um béquer.
3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 35 mL de solução padrão de HCl
0,5 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que
não haja perda.

4. Usando no máximo 60 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um

erlenmeyer de 125 mL.
5. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,5
mol/L.
6. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.
7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia.

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ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 11

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO

Materiais e reagentes:

agitador magnético
permanganato de potássio
ácido oxálico (secar em estufa a 105 oC por 2 horas; deixar em dessecador)
02 balões volumétricos de 250 mL
ácido sulfúrico 4 mol L-1 (~20%)
bureta
água de destilada
solução de amido 1% com 0,1% de ácido bórico
tiossulfato de sódio pentahidratado
iodeto de potássio
barra magética

Procedimento:

1. Pesar entre 0,8000 a 0,8300 g de permanganato de potássio (KMnO4) em um béquer

de 50 mL e transferir o conteúdo para um béquer de 250 mL, adicionando 250 mL de
água destilada.

2. Posteriormente, a solução deve ser aquecida e mantida à temperatura entre 60 e 70 °C,

por aproximadamente 2 horas. Após resfriada, filtrar em lã de vidro ou algodão,
diretamente em frasco escuro.

3. Para a padronizar esta solução, pese cerca de 0,25 g (anotando até 0,1 mg) de oxalato
de sódio (seco) sendo esta massa transferida para um erlenmeyer de 250 mL.

4. Adicionar cerca de 60 mL de água destilada e 15 mL de uma solução de ácido sulfúrico

20 %. Aquecer até cerca de 90 °C, para que assim possa decorrer a titulação com a
solução de permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração violeta
clara (rósea) pelo menos por 30 segundos. (É necessário que esta solução seja
titulada à quente, caso contrário, poderão ocorrer erros).

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO

Procedimento:

1. Pesar cerca de 6,25 g de tiossulfato de sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) em um

béquer e dissolver com água recentemente fervida e resfriada. Adicionar ao mesmo
béquer 0,05 g de carbonato de sódio, transferindo em seguida para um balão

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 volumétrico. Completar o volume à 250 mL sendo a solução armazenada em frasco
escuro.

2. Pipetar 25 mL da solução de permanganato de potássio e transferir para o erlenmeyer,

adicionando a este, 50 mL de água destilada. Adicionar uma segunda solução
preparada pela dissolução de 2 g de iodeto de potássio em 10 mL de água e 20 mL de
ácido sulfúrico 20 %.

3. Após adicionar a solução ácida de iodeto de potássio no erlenmeyer contendo o

permanganato de potássio, titular a solução de tiossulfato de sódio até o aparecimento
de uma coloração amarelo pálido. Neste ponto deve-se adicionar 1 mL de solução de
amido continuando a titulação até o desaparecimento da coloração azul.

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ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 12

DETERMINAÇÃO DE CLORO EM ÁGUA SANITÁRIA

Procedimento:

1. Pipetar uma alíquota de 25 mL da amostra a analisar e diluir a 250 mL em balão

volumétrico.
2. Tomar 25 mL desta solução e transferir para um erlenmeyer, diluindo a mais ou menos
100 mL;
3. Adicionar mais ou menos 1,0 g de KI e 20 mL de H2SO4 20%;
4. Titular com solução padrão de Na2S2O3 até amarelo pálido, adicionar 5 mL de amido e
continuar titulando até o desaparecimento da cor azul;
5. Calcular o teor de cloro em água sanitária em g/L.

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO RESIDUAL EM ÁGUA DE TORNEIRA

1. Pipetar 5 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1 e transferir para um balão
de 250 mL. Completar o volume com água destilada (Na2S2O3 0,002 mol L-1).
2. Pipetar 150 mL de água de torneira e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;
3. Adicionar mais ou menos 1,0 g de KI e 20 mL de H2SO4 20%.
4. Adicionar 2 mL de amido e titular com solução padrão de Na2S2O3 0,002 mol L-1 até
amarelo pálido, e continuar titulando até o desaparecimento da cor azul.
5. Calcular o teor de cloro residual na água de torneira.

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ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 13

DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

Procedimento:

1. Pipetar 5,00 mL de água oxigenada comercial 30 volumes.

2. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar até o menisco com água
destilada. Homogeneizar a solução.

3. Retirar uma alíquota de 25 mL desta solução de água oxigenada.

4. Adicionar 35 mL de H2SO4 1:5 (v/v) ou 20%.

5. Titular com solução padrão de KMnO4 0,02 mol L-1. Se ficar solução de permanganato
nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a titulação.

6. O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que persiste

por mais de 30 segundos, indica o ponto final da titulação. Não adicionar permanganato
até que a solução fique intensamente rósea.

7. Anotar o volume de permanganato consumido.

8. Calcular a concentração de H2O2 em g L-1 e o volume de O2.

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