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INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

IC 615
LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA I

ROTEIRO EXPERIMENTAL

PROF. ANTONIO GERSON BERNARDO DA CRUZ


RECOMENDAÇÕES AOS ALUNOS
1. O uso da apostila é imprescindível a partir da primeira aula.
2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do
laboratório, bem como de suas normas de funcionamento.
3. É obrigatório, por razões de segurança, o uso de jaleco e óculos de proteção durante as aulas.
4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles
reagentes e soluções especificados.
5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios.
6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local
apropriado (mesas, bancadas ou armários).
7. A bancada de trabalho deve ser limpa.
8. Após o uso deixar os reagentes nos devidos lugares e descartar os produtos nos locais
adequados.
9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula.
10. As normas de segurança relacionadas no texto "Segurança no Laboratório" devem ser lidas
atentamente.

CONDIÇÕES PARA APROVAÇÃO


MF = MRx(0,4) + MAx(0,6)

Onde:
MF = média final
MR = média dos relatórios
MA = méda das avaliações

Media final ! 5,0 e Freqüência ! 75%

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SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
É muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratório tenham uma noção
bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor
combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos
os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu
cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância
de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos.
1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco e óculos de proteção no
laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,
queimaduras, etc..
2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações
desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.
3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. Quem não puder esperar até o
fim do horário deve sair para o corredor.
4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma,
não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao
nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão.
6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé.
7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente
orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de
longas distâncias e se inflamar facilmente.
8. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde
se executam as operações.
9. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser
adicionado lentamente, com agitação constante. Discutir a razão desta norma com o
professor.
10. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
11. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor.
12. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos :
• queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis : lavar a área atingida
repetidas vezes com bastante água de torneira e depois com solução de bicarbonato de
sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última
etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação
resultante poderá piorar a situação. Neste caso, usar apenas água e chamar o professor.
Sugere-se aos portadores de lentes de contato que não as usem no laboratório, devido ao
perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;
• todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por
exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;
• ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos
num pedaço de pano a fim de evitar cortes;
• cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio,
além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco
em pó;
• procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida
seriedade
• lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir
como um cobertor para abafar as chamas.
13. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está
fazendo.

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ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

Noções Gerais
O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no
experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e
de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades
experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão,
além de citação da bibliografia consultada.
O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma
impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. “a massa das amostras sólidas foi
determinada utilizando-se uma balança”.
O relatório deverá ser entregue no máximo uma semana apos a realização dos experimentos.
O atraso na entrega do relatório acarretará em penalização de 10% da nota do relatório por dia de
atraso.
Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos
(Não utilize em hipótese alguma adjetivo possessivo, como por exemplo, minha reação, meu banho,
meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos
redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original.
Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e expressões
matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais adequada ao
entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo (no caso de
figuras ou gráficos) ou acima (no caso de tabelas).
Deverá ser entregue um relatório por grupo de alunos.

Estrutura do relatório:
1. Identificação
2. Resumo (0,5 ponto)
3. Introdução (1,5 pontos)
4. Materiais e Métodos (1,0 ponto)
5. Resultados e Discussão (4,0 pontos)
6. Conclusões (1,5 pontos)
7. Anexos (1,0 ponto)
8. Referências (0,5 ponto)
OBS: O relatório não pode exceder o limite de 10 páginas.

Identificação
Nomes/matrículas:
Curso:
Título: Nome e número do experimento
Data:

Resumo
Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos que foram abordados no
relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos
resultados obtidos. Este item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor
os tipos de informações fornecidas no documento. Não deve ultrapassar a 5 linhas.

Introdução
Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as
principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste item é dado
um embasamento teórico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu

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estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto.
Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e listadas no final
do relatório. Os objetivos da prática devem constar ao final da introdução. Lembrar que a
introdução não é uma cópia da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma
máquina de fotocópias. A introdução não deve exceder a 30 linhas.

Experimental (ou Materiais e Métodos)


Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas
empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item
precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento
no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de
aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.

Resultados e Discussão
Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos, que
podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as
observações e comentários pertinentes.
Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos
fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações
sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-
se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer.

Conclusões
Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados
os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se
possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está
no resumo) e também não é a repetição da discussão.

Anexos
Devem constar todos os itens extra-relatório tais como tabelas utilizadas, resolução dos
questionamentos do roteiro, etc.

Bibliografia
Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas
pela ABNT:
Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição.
Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas.
Exemplo:
1. Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.
Em caso de consultas por internet, fornecer endereço do website com data do acesso.

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EXPERIMENTO I: HIDROGÊNIO, METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS

HIDROGÊNIO

1) Preparação

a) Reação com água


Em um tubo de ensaio, contendo um pouco de água, colocar um pequeno pedaço de cálcio e
observar. Repetir o experimento, substituindo o cálcio por magnésio.

b) Reação com solução alcalina


Em um tubo de ensaio, fazer reagir grânulos de alumínio com solução 6 M de hidróxido de
sódio e observar.

c) Reação com ácido


Colocar no erlenmeyer do gerador de gás, 10 g de zinco ou alumínio e 20 mL de água.
Usando um funil, verter aos poucos solução diluída de ácido sulfúrico (3 M), em quantidade
suficiente para manter o desprendimento de gás.

2) Propriedades redutoras

a) A 2 mL de ácido sulfúrico diluído (3 M), adicionar gotas de solução de permanganato de


potássio. Agitar a solução e dividir em porções iguais em 3 tubos de ensaio. Reservar o primeiro
tubo. Ao segundo, adicionar um grânulo de zinco e, ao terceiro, borbulhar hidrogênio (preparado no
item 1c) por alguns minutos. Comparar os três tubos.

b) Repetir o experimento anterior, substituindo o permanganato de potássio por cloreto férrico e,


adicionar, gotas de solução de tiocianato de potássio.

METAIS ALCALINOS

1) Reações

a) Reação com água


Colocar pequenos pedaços de sódio ou potássio num becher com água e gotas de
fenolftaleina. Observar.

b) Reação com álcool


Colocar um pedaço de sódio em um tubo de ensaio, isento de água, contendo 5 mL de álcool
etílico anidro. Em seguida, adicionar gotas de água e observar a hidrólise.

2) Preparação de amálgama

Tomar um pequeno pedaço de sódio, secar e retirar a camada de óxido. Colocá-lo em um


tubo de ensaio, adicionar gotas de mercúrio e triturar para facilitar a dissolução. Adicionar 2 mL de
água e verificar o pH da solução resultante.

3) Solubilidade de alguns sais

a) Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de solução saturada de cloreto de lítio, adicione gotas de


solução saturada de carbonato de sódio e observe.

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b) Teste, em dois tubos de ensaio, a solubilidade em água do cloreto de lítio e do fluoreto de
potássio. Observe o aspecto de ambas as soluções. Misture as duas soluções e observe o novo
aspecto.

METAIS ALCALINOS TERROSOS

1) Reações

a) Reação com ácido


Colocar em dois tubos de ensaio 3 mL de solução diluída (3 M) de ácido sulfúrico.
Adicionar ao primeiro um pedaço de magnésio e ao segundo um de cálcio. Repetir a experiência,
substituindo o ácido sulfúrico por ácido acético.

2) Solubilidade dos sulfatos

Colocar em três tubos de ensaio 2 mL de solução 1 M de sais solúveis de cálcio, estrôncio e


bário. Adicionar em cada um, 1 mL de solução diluída (3 M) de ácido sulfúrico. Observar a
diferença de velocidade de formação de cada precipitado.

3) Estabilidade térmica de alguns nitratos (REALIZAR EM CAPELA)

Aquecer diretamente na chama de um bico de Bunsen, um tubo de ensaio contendo uma


pequena quantidade de nitrato de magnésio. Observar se há desprendimento de gás. Repetir este
procedimento com nitrato de cálcio. Após esfriar, adicionar água e gotas de fenolftaleína. Observar.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Explique a diferença de comportamento observada para o cálcio em relação ao magnésio, na
reação com a água.
3- Como você explicaria o maior descoramento da solução de permanganato de potássio e/ou
da solução de tiocianato férrico, na presença de zinco granular?
4- Qual a diferença básica entre um amálgama e uma liga?
5- Como varia a solubilidade dos carbonatos e dos haletos de metais alcalinos ao longo do
grupo? Os resultados obtidos na prática estão de acordo com esta tendência?
6- Por que a liberação de gás hidrogênio é maior na reação de metais alcalinos terrosos com
ácido sulfúrico do que com ácido acético?
7- Explique as diferentes velocidades de formação dos sulfatos de metais alcalinos terrosos.
8- Compare os produtos da decomposição térmica dos nitratos de magnésio e cálcio. Explique
as diferenças observadas.

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EXPERIMENTO II: BORO E ALUMÍNIO

BORO

1) Preparação de ácido bórico

Em um tubo de ensaio, contendo 10 mL de água destilada, adicionar 2 g de bórax


(Na2B4O7. 10H2O) e aquecer até completa dissolução. Verificar o pH. Aquecer novamente a
solução e acidificar com HCl (6 M), verificando o pH. Resfriar em banho de gelo e observar a
formação de cristais. Reservar.

2) Reações

a) Secar, em uma caçarola, uma pequena quantidade do ácido bórico recém-preparado. Retirar a
caçarola da chama do bico de Bunsen, adicionar 3 mL de etanol e agitar com bastão de vidro.
Inflamar a solução e observar a chama característica.

b) Preparar as seguintes soluções:

Solução 1 – Dissolver 0,5 g do ácido bórico recém-preparado em 15 mL de água destilada. Ajustar


para pH = 7 com solução de NaOH 0,01 M (cor verde do indicador azul de bromotimol).
Solução 2 – Preparar 10 mL de solução de glicerol a 30 % e ajustar para pH = 7, conforme descrito
no item anterior.
Solução 3 – Ajustar o pH da água destilada para 7 com solução de NaOH 0,001 M.

Misture uma alíquota da solução 1 com igual volume da solução 2 e verifique o pH. Repita
o passo anterior, misturando uma alíquota da solução 1 com igual volume da solução 3, bem como
uma alíquota da solução 2 com igual volume da solução 3.

ALUMÍNIO

1) Comportamento do alumínio frente a ácidos

Fazer ensaios de reatividade do alumínio metálico com ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico,
diluídos (3 M) e concentrados (P.A.). Se necessário, aquecer (EM CAPELA). Identificar os gases
liberados.

2) Propriedade redox

Lixar uma pequena placa de alumínio. Lavar e enxugar com papel de filtro. Colocar na
superfície limpa uma gota de nitrato mercúrico e esperar por 2 minutos. Remover o sal, secar a
superfície metálica e deixá-la exposta ao ar. Observar.

3) Caráter anfótero do hidróxido de alumínio

Em um becher de 50 mL, contendo 5 mL de solução de alumínio (III), adicionar gotas de


hidróxido de amônio 6 M. Dividir a solução resultante em duas partes iguais e juntar, a cada uma,
ácido clorídrico e hidróxido de sódio, ambos 6 M. Observar.

4) Propriedades do sulfato de alumínio (Al2(SO4)3)

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a) Adicionar um pequeno pedaço de magnésio lixado a 2 mL de solução diluída de sulfato de
alumínio. Aquecer brandamente e observar.

b) Observar a cor desenvolvida quando o indicador alaranjado de metila é adicionado a uma solução
diluída de sulfato de alumínio.

5) Preparação e propriedades do ânion aluminato

a) Em um tubo de ensaio, fazer reagir grânulos de alumínio com solução 6 M de hidróxido de sódio.
Se necessário, aquecer até obter-se uma solução límpida e reservar o produto.

b) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL da solução anterior, o mesmo volume de solução


saturada de cloreto de amônio e 3 mL de água destilada. Aquecer imediatamente a solução e
observar.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Como podemos facilitar a hidrólise do bórax?
3- Explique o motivo da evolução gasosa observada no teste com magnésio e solução de
sulfato de alumínio.
4- Porque a presença de um poli-álcool afeta a acidez de uma solução de H3BO3?
5- Qual o significado do termo passivação?
6- As reações entre alumínio metálico e os diferentes ácidos, empregados na prática, estão de
acordo com os respectivos potenciais de oxi-redução? Prove com base na espontaneidade
das reações.

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EXPERIMENTO III: CARBONO, SILÍCIO, ESTANHO E CHUMBO

CARBONO

1) Adsorção

Em um becher de 100 mL, misturar 2 g de carvão ativo com 5 mL de solução diluída de azul
de metileno. Filtrar e observar a cor do filtrado.

2) Preparação e propriedades do dióxido de carbono (CO2)

Colocar cerca de 10 g de mármore, em pedaços, num gerador de gás e adicionar ácido


clorídrico. Recolher o gás desprendido em um tubo de ensaio contendo água de cal ou de barita.
Observar. Quando a turvação desaparecer, recolher o gás em um tubo de ensaio contendo 2-3 mL de
hidróxido de sódio 1 M e gotas de fenolftaleína. Observar novamente.

SILÍCIO

1) Propriedades adsorventes da sílica gel

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução de sulfato de cobre, juntar, gota a gota,


uma solução de hidróxido de amônio até coloração azul intensa. Após isto, adicionar 1g de sílica
gel e agitar por algum tempo. Deixar decantar e observar.

2) Preparação de silicatos insolúveis

Adicionar, separadamente, 1-2 mL de soluções de sais solúveis de Ca2+, Ni2+, Cu2+, Co2+ e
3+
Fe a cada um dos cinco tubos de ensaio, contendo volumes iguais de solução de silicato de sódio
30 %. Observar.

ESTANHO

1) Propriedade redox

a) Reagir estanho metálico com ácido clorídrico concentrado (6 M). Diluir a solução obtida com
água destilada até o dobro do volume inicial e reservar.

b) Adicionar zinco granulado a um tubo de ensaio contendo 2 mL da solução reservada e observar.

c) Em tubo de ensaio, contendo 2 mL da solução reservada, adicionar igual volume de solução de


HgCl2 e anotar a cor do precipitado obtido.

CHUMBO

ATENÇÃO: Compostos de chumbo são VENENOSOS. Ao terminar seus experimentos lave as


mãos com água e sabão.

1) Preparação e caráter oxidante do dióxido de chumbo

a) Transferir para um tubo de ensaio grande 10 mL de uma solução a 5 % de Pb(NO3)2. Adicionar,


lentamente, igual volume de uma solução a 12 % de NaOCl. Aquecer a mistura até ebulição e
deixá-la em repouso por aproximadamente 5 minutos. Lavar o precipitado castanho escuro, por

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decantação, inicialmente com 5 mL de água destilada e em seguida com 5 mL de solução de ácido
nítrico diluído (0,1 M). Filtrar a mistura e, novamente, lavar o precipitado com 5 mL de água
destilada.

b) Em um tubo de ensaio, adicionar uma pequena quantidade do dióxido de chumbo recém-


preparado e gotejar ácido clorídrico concentrado (P.A.). Colocar, na boca do tubo de ensaio, um
papel de filtro embebido em solução de KI amidonado e identificar o gás liberado.

c) Em um tubo de ensaio, contendo uma solução a 3 % de H2O2, verter uma pequena quantidade do
dióxido de chumbo recém-preparado e observar.

2) Decomposição térmica do dióxido de chumbo (REALIZAR EM CAPELA)

Fixar no suporte, em posição vertical, um tubo PYREX seco com aproximadamente 2,0 g de
dióxido de chumbo. Aquecer o tubo na chama de um bico de Bunsen e testar o gás liberado com um
palito em brasa. Observar o aspecto do sólido. Transferir uma pequena quantidade do sólido obtido
para um tubo de ensaio, contendo 2 mL de HNO3 3 M, e anotar novamente o aspecto.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Qual a diferença entre adsorção e absorção?
3- Por que a turvação da água de cal ou de barita desaparece após a passagem prolongada de
dióxido de carbono?
4- Que sal se hidrolisa mais, o carbonato ou o bicarbonato de sódio? Justifique sua resposta.
5- Informe qual é o precipitado branco que se forma quando a solução de hipoclorito de sódio é
adicionada à solução de nitrato de chumbo II, justificando sua resposta.
6- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para todas as reações envolvendo o dióxido de
chumbo.
7- Informe qual é o sólido laranja-avermelhado formado no teste de decomposição térmica do
dióxido de chumbo. Porque sua reação com ácido nítrico regenera a cor inicial?

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EXPERIMENTO IV: NITROGÊNIO E FÓSFORO

NITROGÊNIO

1) Preparação e propriedades

a) Colocar no erlenmeyer do gerador de gás, 4 g de cloreto de amônio, 5 g de nitrito de sódio e 30


mL de água. Aquecer brandamente até iniciar a reação. Deixar borbulhar algum tempo em água,
para eliminar o ar do aparelho, e depois recolher o gás, por deslocamento de água, em 2 tubos de
ensaio.

b) No primeiro tubo, colocar um fósforo aceso e observar que a chama se extingue.

c) Inflamar um pedaço de fita de magnésio e introduzi-lo no segundo tubo. Observar a suave


combustão. Terminada a reação, juntar 5 mL de água e aquecer. Identificar os vapores desprendidos
com tornassol ou Nessler.

2) Decomposição térmica de sais nitrogenados

Aquecer em diferentes tubos de ensaio os seguintes sais:


a) Cloreto de amônio b) Dicromato de amônio c) Nitrato de amônio d) Nitrato de chumbo

3) Preparação e propriedades do óxido nítrico (NO)

a) Fazer reagir no aparelho gerador de gás, aquecendo para iniciar a reação, 3 g de cobre e 15 mL de
HNO3 (6M). Desprezar o gás castanho produzido inicialmente. Recolher o gás incolor em um tubo
de ensaio, por deslocamento de água.

b) Observar a formação de vapores castanhos quando o gás incolor é exposto ao ar.

c) Borbulhar o gás incolor numa solução recém-preparada de FeSO4. Observar a mudança de cor
devido a formação de [FeNO(H2O)5]2+.

d) Borbulhar o gás incolor numa solução diluída de KMnO4 e observar.

4) Propriedades do íon nitrito

A 15 mL de solução 1 M de NaNO2, adicionar 5 mL de solução diluída de H2SO4 (3 M) e


dividir em três partes iguais.

a) Aquecer brandamente o primeiro tubo de ensaio e adicionar, lentamente, 1-2 mL de solução


recém-preparada de FeSO4. Observar. Após esfriar, adicionar solução diluída de NaOH (1 M) e
identificar o precipitado obtido.

b) Ao segundo tubo de ensaio, adicionar solução de KI amidonado.

c) Ao terceiro tubo, adicionar solução diluída de KMnO4.

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5) Reações do ácido nítrico

a) Reagir um pedaço de fita de magnésio, isento da camada de óxido, com ácido nítrico 1 M.
Aquecer suavemente e identificar o gás liberado, colocando na boca do tubo um papel de filtro
embebido em solução aquosa de FeSO4.

b) Aquecer, em um tubo de ensaio, 0,5 g de enxofre e 5 mL de ácido nítrico concentrado. Manter o


aquecimento por cerca de 2 minutos. Após esfriar, diluir com água, filtrar e, ao filtrado, adicionar
solução de íon bário.

c) Juntar 3 mL de HCl com 1 mL de HNO3, ambos concentrados, e aquecer. Observar.

FÓSFORO

IMPORTANTE: O trabalho com fósforo branco (P4) requer muito cuidado. P4 é venenoso e entra
em ignição espontânea ao ar. Deve ser manuseado com pinças e mantido sob água. Se P4 cair em
sua pele remova-o imediatamente e lave o local com solução diluída de KMnO4.

1) Reatividade

Em 2 vidros de relógio, colocar alguns mg de fósforo branco e fósforo vermelho. Deixar ao


ar por alguns minutos e observar.

2) Solubilidade (REALIZAR EM CAPELA)

Em dois tubos de ensaio, contendo 3 mL de CS2, adicionar alguns mg de fósforo branco e


fósforo vermelho. Agitar e observar se os sólidos se dissolvem. Verter alguns mL de cada solução,
separadamente, para duas tiras de papel de filtro seco. Deixar o solvente evaporar e observar o que
ocorre.

3) Transformação de fósforo branco em fósforo vermelho (REALIZAR EM CAPELA)

Colocar um pedaço de fósforo branco em um tubo de ensaio seco e fechar. Aquecer


ligeiramente até que o tubo fique cheio de vapores de fósforo (o vapor se inflama, mas isto cessa
quando todo o oxigênio do tubo é consumido). Retirar o aquecimento e adicionar 1-2 cristais de
iodo. Observar.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para a reação entre KMnO4 e NO.
3- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para todas as reações envolvendo o íon nitrito.
4- Como você explicaria a diferença de reatividade do fósforo branco e do fósforo vermelho?
5- Qual o papel do iodo no processo de transformação de fósforo branco em fósforo vermelho?

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EXPERIMENTO V: OXIGÊNIO

1) Preparação

a) Por decomposição térmica do KClO3


Misturar cerca de 5 g de clorato de potássio com 1 g de dióxido de manganês. Colocar uma
pequena quantidade da mistura em um tubo de ensaio com saída lateral e aquecer o suficiente para
fundir o KClO3. (Se houver decomposição sem centelhas, a mistura poderá ser usada.)
Após resfriamento do tubo, enchê-lo com o restante da mistura e aquecer suavemente para
manter uma evolução moderada de gás. Por deslocamento de água, recolher o gás desprendido em 3
tubos de ensaio.
CUIDADO – Antes de interromper o aquecimento, retirar o tubo de escape de gás do becher com
água, para evitar refluxo e conseqüente quebra do tubo contendo a mistura dos sólidos.

b) Por decomposição catalítica do H2O2


Transferir cerca de 20 mL de H2O2 (20 volumes) para um funil de decantação e 2 g de
dióxido de manganês para um erlenmeyer. Adicionar, lentamente, o peróxido de hidrogênio ao
frasco contendo o catalisador, até produção constante de oxigênio. Por deslocamento de água,
recolher o gás produzido em 3 tubos de ensaio.

2) Propriedades

a) Acender uma fita de magnésio, presa por uma pinça, na chama do bico de Bunsen e introduzi-la
em um dos tubos com o gás oxigênio. Adicionar gotas de fenolftaleína e identificar o caráter ácido-
base do óxido formado.

b) Aquecer ao rubro, diretamente na chama do bico de Bunsen, um pouco de lã de aço, segurando-a


com uma pinça metálica. Em seguida introduzi-la em um dos tubos com o gás e observar a
combustão em excesso de O2.

c) Acender um pequeno pedaço de fósforo vermelho, segurando-o com uma pinça, na chama do
bico de Bunsen e introduzi-lo em um dos tubos com o gás. Adicionar gotas de alaranjado de metila
e identificar o caráter ácido-base do óxido formado.

3) Preparação e propriedades do ozônio

Em um tubo de ensaio grande e seco, adicionar 5 gotas de éter etílico e vedá-lo com uma
rolha. Após a evaporação do éter, aquecer, na chama de um bico de Bunsen, um fio de cobre até
incandescência e introduzi-lo imediatamente no tubo de ensaio. Vedar novamente o tubo e aguardar
15 segundos. Testar o seu poder oxidante, colocando na boca do tubo de ensaio um papel de filtro
embebido em solução de KI amidonado.

4) Peróxido de hidrogênio

- Identificação

Em um tubo de ensaio, colocar 4 gotas de solução diluída de H2SO4 (3 M) e 1 mL de


solução de H2O2. Adicionar, em seguida, 1 mL de éter etílico e 5 gotas de solução diluída de
K2CrO4 ou K2Cr2O7. Agitar e deixar em repouso. Observar a cor da camada etérea.

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- Estabilidade

Pipetar 2 mL de solução de H2O2 para 3 tubos de ensaio. Reservar o primeiro tubo e, em


seguida, tornar o segundo tubo ácido (1 mL de H2SO4 diluído) e o terceiro básico (1 mL de NaOH
diluído). Adicionar em cada um deles, uma tira de papel de tornassol e aquecer a 70 0C, em banho-
maria. Observar a velocidade de descoramento em cada tubo.

- Ação oxidante

a) Colocar em diferentes tubos de ensaio, soluções de Fe2+, Mn2+, Co2+ e Cr3+. Adicionar a cada
tubo 1 mL de solução 2 M de NaOH e, em seguida, 2 mL de H2O2. Comparar os precipitados
obtidos antes e depois da adição de H2O2. Para a solução de Cr3+, aquecer se necessário.

b) Gotejar solução de H2O2 sobre um pedaço de papel de filtro impregnado com PbS e observar.

- Ação redutora

a) Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL de solução diluída de KMnO4, 1 mL de solução 3 M de


H2SO4 e 3 mL de H2O2. Aquecer e observar. Repetir o experimento substituindo a solução de
KMnO4 por uma solução de K2Cr2O7.

b) Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução diluída de K3[Fe(CN)6] e 2 mL de H2O2.


Aquecer ligeiramente, adicionar 2 gotas de solução diluída de H2SO4 e 4 gotas de FeCl3.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Informe os valores de temperatura de decomposição térmica do KClO3, na ausência e na
presença de MnO2, e interprete as diferenças encontradas.
3- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações entre KMnO4/K2Cr2O7 e H2O2.
4- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações HO2-/OH- e Fe(OH)3/Fe(OH)2.
5- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações O3/O2, OH- e I2/I-.
6- Utilize o princípio de Chatelier para discutir as diferentes estabilidades do H2O2 em meio
ácido, neutro e básico.

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EXPERIMENTO VI: ENXOFRE

1) Variedades alotrópicas (REALIZAR EM CAPELA)

- Formação de enxofre ortorrômbico!"#$% monoclínico "&$ e amorfo

a) Dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre em 2 mL de CS2.


Transferir a solução para um vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. Observar a forma
ortorrômbica dos cristais de enxofre.

b) Dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre em 2 mL de tolueno.


Aquecer, em banho-maria, até uma temperatura próxima de 100 0C. Transferir a solução para um
vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. Observar a forma monoclínica dos cristais de enxofre.

c) Aquecer, em cápsula de porcelana, 10 g de enxofre até uma temperatura próxima de 450 0C


(nesta temperatura o enxofre apresenta uma cor escura, além de pouco viscoso). Verter o enxofre
líquido em uma proveta de 50 mL, contendo água gelada, e observar a formação de fios de enxofre,
que são dotados de elasticidade (enxofre plástico ou amorfo).

2) Preparação de anidrido/ácido sulfuroso (REALIZAR EM CAPELA)

a) A partir da oxidação do enxofre


Aquecer um tubo de ensaio contendo 2 g MnO2 e cerca de 1 g de enxofre. Identificar o gás
desprendido colocando na boca do tubo de ensaio um papel de filtro embebido em solução ácida de
K2Cr2O7 e observar.

b) Pela ação de ácido sulfúrico concentrado sobre um metal


Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de H2SO4 concentrado, adicionar algumas aparas de
cobre. Colocar na boca do tubo de ensaio um papel de filtro embebido em solução ácida de KIO3
amidonado. Aquecer lentamente e observar o escurecimento do papel.

c) Pela ação de ácido sulfúrico diluído sobre um sulfito


Num gerador de gás, adicionar cerca de 10g de sulfito ou bissulfito de sódio e 15ml de água.
Pelo funil, verter ácido sulfúrico 6 M até desprendimento de SO2, que será borbulhado em um
becher com água. Reservar a solução.

3) Propriedades Químicas

a) Propriedades ácidas
Verificar a acidez da solução reservada usando papel indicador. Em seguida, pipetar 5 mL
para um tubo de ensaio e adicionar alguns miligramas de magnésio. Observar.

b) Propriedades redutoras
Colocar em dois tubos de ensaio, 1 mL de solução diluída de KMnO4 e 1 mL de solução
diluída de FeCl3 + K3|Fe(CN)6|, ambos acidulados com 1 gota de solução diluída de H2SO4. Em
seguida, adicionar 1 mL de solução de ácido sulfuroso a cada tubo e observar.

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c) Propriedade alvejante
Em um tubo de ensaio, adicionar 0,5 mL de fucsina a 0,1% e 1 mL de solução de ácido
sulfuroso. Observar o descoramento. Ferver a solução e observar o que ocorre.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Defina um sólido ortorrômbico, monoclínico e amorfo.
3- Explique qual a razão da mudança de viscosidade durante o aquecimento do enxofre.
4- A reação entre H2SO4(c) e cobre metálico poderia ocorrer espontaneamente sob condições
padrão? Justifique sua resposta.
5- Escreva as semi-reações e calcule o valor de E0 para todas as reações do SO2.
6- Qual a fórmula estrutural da fucsina? Qual a razão de seu descoramento por ação do SO2?

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EXPERIMENTO VII: CLORO

1) Preparação

Colocar, no erlenmeyer do gerador de gás, 4 g de dióxido de manganês e, por meio de um


funil, adicionar 70 mL de ácido clorídrico 6 M. Aquecer ligeiramente o sistema sem deixar entrar
em ebulição. Recolher o cloro, por deslocamento de ar, em 4 erlenmeyers de 125 mL. Após isto,
borbulhar o gás em:
- Um tubo de ensaio contendo 4 mL de água gelada (formação de água de cloro).
- Um tubo de ensaio contendo 4 mL de solução gelada de NaOH 2 M (formação de hipoclorito).

2) Propriedades do gás cloro

a) Ação oxidante
Aquecer ao rubro, diretamente na chama do bico de Bunsen, um pouco de lã de aço,
segurando-a com uma pinça metálica. Em seguida introduzi-la em um dos frascos com cloro e
observar a formação de uma fumaça castanho-avermelhada. Quando cessar a reação, colocar um
pouco de água no frasco e identificar a presença de Fe3+, adicionando solução de tiocianato.

Repetir o teste anterior, substituindo a lã de aço por um fio de cobre (cerca de 2 cm)
previamente aquecido. Quando cessar a reação, colocar um pouco de água no frasco e identificar a
presença de Cu2+, adicionando solução de hidróxido de amônio 1:1.

Adicionar cuidadosamente um pequeno pedaço de sódio metálico a um erlenmeyer


contendo o gás cloro. Após a reação, identificar a presença de cloreto adicionando solução de
nitrato de prata.

Aquecer uma pequena quantidade de fósforo vermelho e introduzi-la em um dos frascos


contendo cloro. Quando cessar a reação, colocar um pouco de água no frasco e identificar o caráter
ácido-base do gás obtido.

3) Propriedades da água de cloro

a) Caráter ácido e poder alvejante


Verificar a acidez da água de cloro usando papel indicador de pH. Para o poder alvejante,
utilizar tornassol azul.

b) Solubilidade em solvente orgânico


Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de cloro, adicionar 1 mL de éter etílico e,
após agitação, observar a coloração da fase orgânica.

c) Ação oxidante
Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de água de cloro e gotas de solução 1 M de KBr.
Adicionar 2 mL de tetracloreto de carbono ou hexano e, após agitação, observar a coloração da fase
orgânica.

4) Caracterização e propriedades da solução de hipoclorito de sódio

a) Identificação
Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL da solução preparada de hipoclorito, gotejar solução
de H2SO4 3 M e identificar o gás liberado por contato com papel de filtro embebido em solução de

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KI amidonado.

b) Ação oxidante
Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Fe2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M.
Adicionar 1 mL da solução preparada de hipoclorito e identificar o precipitado.

Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6


M. Adicionar 1 mL da solução preparada de hipoclorito e identificar o precipitado.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Porque o gás cloro é recolhido por deslocamento de ar e não por deslocamento de água?
3- Qual o composto presente na fumaça castanho-avermelhada, observado na reação entre a lã
de aço e o gás cloro? Justifique sua resposta.
4- É possível se obter gás cloro a partir da reação entre bromo líquido e solução de NaCl? Por
quê?
5- Explique como podemos aumentar a solubilidade do gás cloro em água.

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EXPERIMENTO VIII: BROMO E IODO

BROMO

1) Propriedades da água de bromo

a) Caráter ácido e poder alvejante


Verificar a acidez da água de bromo usando papel indicador de pH. Para o poder alvejante,
utilizar tornassol azul.

b) Solubilidade em solvente orgânico


Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de bromo, adicionar 1 mL de éter etílico e,
após agitação, observar a coloração da fase orgânica.

c) Ação oxidante
Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de água de bromo e gotas de solução 1 M de KI.
Adicionar 2 mL de tetracloreto de carbono ou hexano e, após agitação, observar a coloração da fase
orgânica

Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de solução 0,1 M de Pb2+ e, em seguida, solução 6 M


de NaOH até formação de precipitado. Adicionar água de bromo, aquecer e observar.

Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de água de bromo, adicionar uma pequena


quantidade de zinco em pó e observar.

2) Obtenção e propriedades da solução de hipobromito de sódio

a) Síntese e identificação
Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de solução 3 M de NaOH, adicionar, gota a gota, o
mesmo volume de água de bromo e observar o descoramento. Dividir em duas partes iguais: a uma
parte da solução, gotejar H2SO4 3 M, até reação ácida, e observar o reaparecimento da coloração
amarela.

b) Ação oxidante
Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6
M. Em seguida, adicionar a outra parte da solução reservada e identificar o precipitado.

IODO

1) Preparação

Em um becher de 250 mL, adicionar 3 g de KI, 4 g de MnO2 e 15 mL de H2SO4 9 M.


Misturar os reagentes, aquecer em chama baixa e colocar sobre o becher uma cápsula de porcelana
contendo gelo. Quando cessar a reação, raspar o iodo sublimado e reservá-lo para as experiências
seguintes.

2)Propriedades

a) Solubilidade
- Colocar um cristal de iodo em 2 mL de água, agitar e observar. Em seguida, adicionar cristais de
iodeto de potássio e observar a variação de solubilidade.

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- (REALIZAR EM CAPELA) Em 6 tubos de ensaio, colocar 2 mL dos seguintes solventes: etanol,
éter etílico, acetonitrila, clorofórmio, tetracloreto de carbono e benzeno. Adicionar em cada tubo um
pequeno cristal de iodo. Agitar e observar a coloração desenvolvida em cada solvente.

3) Propriedades da água de iodo

a) Ação oxidante
Preparar água de iodo (adicionar cristais de KI para aumentar a solubilidade) e empregar no
seguinte teste:
- Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de iodo, adicionar gotas de Na2S2O3 0,01 M até
coloração ligeiramente amarelada. Em seguida, adicionar gotas de goma de amido e continuar
gotejando solução de Na2S2O3 até o descoramento total da solução.

4) Obtenção e propriedades da solução de hipoiodito de sódio

Agitar, em um tubo de ensaio, alguns cristais de iodo com 3 mL de água destilada. Em


seguida, adicionar solução de NaOH 3 M até descoramento (formação de hipoiodito) e testar:
- Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M.
Adicionar em seguida, 1 mL da solução oxidante de hipoiodito e identificar o precipitado.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre
as mudanças químicas observadas.
2- Explique porque o cloro é gás, bromo é líquido e iodo é sólido.
3- Qual a explicação para as diferentes cores observadas no teste de solubilidade do iodo em
solventes orgânicos?
4- É possível se obter bromo líquido a partir da reação entre iodo e solução de NaBr? Por quê?
5- Porque a adição de KI aumenta a solubilidade do iodo em água? Qual a geometria do
composto formado? Sua solubilidade em água pode ser explicada a partir de sua geometria?
Qual seria então a principal razão?

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