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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

CAMPUS FRANCISCO BELTRÃO


CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL

CLARICE FIEIRA
DAIANA LAUXEN
FERNANDA FELTRIM
JOSEANE BORTOLINI

RELATÓRIO DA AFERIÇÃO DO MATERIAL VOLUMÉTRICO

FRANCISCO BELTRÃO
2011
CLARICE FIEIRA
DAIANA LAUXEN
FERNANDA FELTRIM
JOSEANE BORTOLINI

RELATÓRIO DA AFERIÇÃO DO MATERIAL VOLUMÉTRICO

Relatório técnico, apresentado a


disciplina de Química Analítica
Quantitativa do Curso de
Engenharia Ambiental da
Universidade Tecnológica
Federal do Paraná. Prof.ª
Dra. Ivane Benedetti Tonial.

FRANCISCO BELTRÃO
2011
1. INTRODUÇÃO

A aferição de materiais volumétricos é realizada para conferir a exatidão e a


precisão das medidas dos materiais a serem utilizados em experimentos de
Química Analítica Quantitativa. Realizando-se as aferições dos materiais, evita-se
que futuramente ocorram erros sistemáticos ocasionados por mudanças de
volume através do aquecimento ou resfriamento dos materiais, ou por possíveis
erros de fabricação nas marcações volumétricas.
Os materiais fabricados com vidro classificam-se em duas classes
conforme seus limites de variação: classe A e classe B. Os materiais da classe A
são aqueles que possuem um limite de tolerância menor, utilizados para medidas
com maiores precisões, e os materiais da classe B são os materiais com menor
precisão. Os materiais volumétricos possuem seus volumes corrigidos, porem a
quantidade de fluido que escoara dentro de cada material dependerá da forma do
material, de sua limpeza da superfície interna, do tempo de drenagem, da
viscosidade e da tensão superficial (BACCAN et al, 2003).
Neste trabalho realizou-se a aferição dos seguintes materiais: balão
volumétrico, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta. Todos estes materiais
estavam devidamente limpos e secos o que se torna fundamental para a aferição.
O balão volumétrico é demarcado no seu gargalo a sua devida medida e para
acertar o menisco. Possui a forma de uma pêra com o fundo achatado e gargalo
longo possuindo uma tampa é utilizado para mistura de soluções e
armazenamento de soluções. Os balões mais utilizados são os de 50, 100, 250,
500, 1000 e 2000 mL (BACCAN et al, 2003).
A pipeta é um material utilizado na transferência de determinados volumes, de
forma precisa. Existem dois tipos de pipetas, a graduada e a volumétrica. A
graduada possui forma cilíndrica alongada, com uma escala enumerada de cima
para baixo. É utilizada para transferência de frações de seu volume, porém, esta
possui uma precisão menor. A bureta é utilizada para escoar fluidos, empregados
geralmente em titulações. Consiste em um tubo cilíndrico devidamente graduado
apresentado uma torneira para controlar a saída da solução de seu interior. Nas
práticas é geralmente empregado, buretas de 5, 10, 25 e 50 mL. (BACCAN et al,
2003).
2. OBJETIVOS

OBJETIVOS GERAIS

Aferição e manuseio de materiais volumétricos em laboratório de análises


químicas.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Calibração de balão volumétrico, pipeta e bureta.


Leitura de medidas volumétricas.
Utilização de balança analítica para pesagem e calibração de instrumentos.

3. PARTE EXPERIMENTAL

EQUIPAMENTOS

• Balança analítica.
• Termômetro.

MATERIAIS
• Pipeta Graduada.
• Balão Volumétrico.
• Bureta.
• Becker.
• Erlenmeyer.
• Conta gotas.
• Pêra.
• Papel absorvente.
• Água Destilada.
EQUAÇÕES

Desvio Padrão

Onde:
S= desvio padrão
n= número de dados
x= valor de cada dado
= média

Média

Onde:
= média
x= valor de cada dado
n= número dados

Coeficiente de Variação

CV=(S/ )x100%
Onde:
CV= coeficiente de variação
S= desvio padrão
= média
Densidade

D= m/v
Onde:
D= desidade
m= massa
v= volume

Com o objetivo de treinamento e familiarização foi aprendido a utilizar as


balanças analíticas e também a utilizar a pipeta e a acertar o menisco.
Colocou-se certa quantia de água destilada em um Becker.
Na pipeta graduada foi colocou-se a pêra e em seguida pipetou-se 5 mL de
água destilada e acertou-se o menisco.

CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO

Pesou-se o balão volumétrico depois de verificar se ele estava limpo e seco


e anotou-se o valor. Encheu-se o balão volumétrico com água destilada,
acertando o menisco. Em seguida, pesou-se o balão com a água destilada
utilizando uma balança analítica e anotou-se o valor. Mediu-se a temperatura da
água e consultou-se em tabela o valor da densidade da massa da água. Calculou-
se a massa da água seguindo a seguinte equação: Massa da água = balão com
água – balão sem água.
Calculou-se então o volume do balão a partir da equação da densidade
(D=m/V), onde a massa obteve-se pela pesagem do balão com água e a
densidade a partir da tabela obtida de BACCAN et al (2003). Repetiu-se esse
procedimento por mais duas vezes. Calculou-se o volume médio através das três
medidas efetuadas.

CALIBRAÇÃO DE BURETA
Verificou-se se a bureta estava limpa. Não estando limpa, lavou-se de
forma adequada. Após escoamento total da água destilada na operação final de
limpeza, encheu-se a mesma, até um pouco acima do traço correspondente ao
zero. Verificou-se se haviam bolhas de ar na parte interna, as quais foram
eliminadas, escoando-se, rapidamente, parte do liquido nela contida. Completou-
se, novamente, a bureta até um pouco acima do traço correspondente ao zero e,
acertou-se, então o zero. Enxugou-se a extremidade externa da ponta da bureta
com papel absorvente, não deixando que o papel absorvesse água de seu
interior. Deixou-se escoar lentamente, precisamente 10 mL de água, recolhendo-a
em um erlenmeyer anteriormente pesado na balança. Mediu-se a massa da água
e também sua temperatura. No mesmo erlenmeyer, deixou-se escoar mais 10 mL
da bureta (de 10 a 20 mL) e novamente, pesou-se o conjunto. Repetiu-se essas
operações, sucessivamente, de 10 em 10 mL, até esgotarem-se os 50 mL
daquele aparelho.
Repetiu-se a aferição para comparação dos volumes, relativos a cada
intervalo realizado. Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade
na temperatura da experiência, calculou-se o volume da pipeta através de
seguinte equação: Densidade = Massa / Volume.

CALIBRAÇÃO DE PIPETA

Pegou-se 3 erlenmeyers de 50 mL. Verificou-se o tempo de escoamento da


água da pipeta. Realizou-se o teste do filme homogêneo líquido na parede interna
da pipeta. Pesou-se o erlenmeyer usando a balança analítica. Pipetou-se
convenientemente a água e transferiu-se ela para o erlenmeyer, o qual, depois
desta operação, foi pesado, tendo assim a massa de água escoada pela pipeta.
Mediu-se a temperatura da água usada na calibração e verificou-se o valor
tabelado, de sua densidade em função do tempo, na tabela obtida de BACCAN et
al (2003). Conhecendo-se a massa de água escoada e sua densidade na
temperatura da experiência, calculou-se o volume da pipeta através de seguinte
equação: Densidade = Massa / Volume. Repetiu-se esse procedimento por mais
duas vezes.
Calculou-se o volume médio através das três medidas efetuadas.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Ao realizar a aferição do material volumétrico verificou-se uma variação de


volume considerável em algumas calibrações como a da pipeta graduada, tal
variação deve-se a falhas humanas ou mecânicas, ou seja, pode ter ocorrido
contato dos matérias utilizado com as mãos, falha ao acertar corretamente o
menisco, erro na pesagem, erro na temperatura, dentre outros.

BALÃO VOLUMÉTRICO

PESO (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME (mL)


1 99,5801 27 99,928
2 99,6171 27 99,966
3 99,5087 27 99,857
MÉDIA=27 MÉDIA= 99,92

DESVIO PADRÃO COEFICIENTE DE VARIAÇÃO


0,06 0,06%

Gráfico referente ao volume do balão volumétrico


BURETA

PESO 1 (g) TEMPERATURA (⁰C) PESO 2 (g) VOLUME (mL)


1 10,5571 27 10,5571 10,594
2 20,7199 27 10,1628 10,1984
3 30,8705 27 10,1506 10,1861
4 40,4988 27 9,6283 9,662
5 50,5019 27 10,0031 10,0381
MÉDIA= 27 MÉDIA=10,10 MÉDIA=10,13

DESVIO PADRÃO COEFICIENTE DE VARIAÇÃO


0,34 3,34%

Gráfico referente ao volume da bureta

PIPETA GRADUADA

PESO (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME (mL) ESCOAMENTO (s)


1 9,8222 28 9,8593 6,97
2 9,8054 28 9,8425 5,01
3 9,98 28 10,0177 6,75
MÉDIA = 28 MÉDIA = 9,9065 MÉDIA = 28
COEFICIENTE DE
DESVIO PADRÃO VARIAÇÃO
0,10 0,97%

Gráfico referente ao volume da pipeta graduada

PIPETA VOLUMÉTRICA

PESO (g) TEMPERATURA (°C) VOLUME (mL) ESCOAMENTO (s)


1 24,94 28 25,0343 16,38
2 24,9297 28 25,0239 16,02
3 24,9268 28 25,0239 16,15
MÉDIA = 28 MÉDIA = 25,03

COEFICIENTE DE
DESVIO PADRÃO VARIAÇÃO
0,006 0,60%
Gráfico referente ao volume da pipeta volumétrica

Podemos observar que a calibração do balão volumétrico foi realizada com


sucesso, pois o volume final encontrado de 99,92 mL é muito próximo do volume
do balão volumétrico (100 mL), além disso, como podemos ver o desvio padrão
(relacionado com o erro) encontrado é pequeno de 0,01 e o coeficiente de
variação de 0,60%.
Já não podemos dizer o mesmo para a calibração da bureta, pois,
encontrou-se dificuldade para limpeza da mesma. O volume encontrado foi de
50,679 mL, sendo insatisfatório, pois o desvio padrão (0,34) e o coeficiente de
variação (3,34%), apresentaram-se com valores elevadíssimos. Os erros que
podem ter ocorrido foram erros pessoais, operacionais ou até mesmo o material
aferido ter entrado em contato com altas temperaturas, onde o vidro na condição
exposta dilata e contrai, interferindo assim no seu volume.
A calibração da pipeta graduada apresentou grande variação volumétrica, o
valor encontrado de 9,9065 mL é inferior ao real valor da pipeta de 10 mL, e além
disso, o desvio padrão e o CV se apresentaram relativamente alto.
A última calibração realizada foi a da pipeta volumétrica e o seu resultado
foi satisfatório, pois o volume encontrado de 25,027 mL é muito próximo do real
da pipeta que seria de 25 mL, além disso o erro apresentado pelo desvio padrão
foi de 0,006 e o CV de 0,60%.
5. CONCLUSÕES

Com a realização das experiências, pode-se perceber a importância da


aferição dos materiais. Muitas vezes pode haver variação no resultado de uma
análise só pelo simples fato, por exemplo, do material não estar bem limpo, de
manuseá-lo com as mãos desprotegidas (sem luvas), de não ter precisão na hora
de acertar o menisco ou até mesmo de estar alterado devido os métodos de
esterilização. Essas variações podem até parecerem pequenas, mas existem e
podem tornar o resultado de um experimento incorreto ou inválido.

6. REFERÊNCIAS

BACCAN, ANDRADE, GODINHO E BARONE. Química Analítica Quantitativa


Elementar, 3ª ed. Edgar Blücher, 2003.
SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo, SP:
Thomson Learning, 2006.