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ETH Zürich

Praktikumsbericht
im Kurs Experimentelle Methoden

Membrane Separation Technology

Verfasser (Gruppe 9): Christian Höcker


Moritz Geilinger
Raphaël Buck

Datum: 10.12.2009

Semester: HS 2009/ 2010

Professor: Prof. Dr. Thomas Rösgen

Institut: Labor für Transportprozesse und Reaktionen

Assistent: Yannick Elias

Thema: Membrane Separation


Praktikumsbericht Membrane Separation 1

1. Einleitung

In dem vorliegenden Labor-Experiment Membrane Separation Technology wird


anhand eines einfachen Versuches ein experimenteller Zugang zu dem Thema
Membranseparation gegeben. Außerdem lernt man den Umgang mit dem Analysis-
Tool UV/Vis Spectroscopy kennen.

Man unterteilt die Separationsmechansimen in vier Hauptgruppen: Mechanische,


thermische, chemische und biologische (vgl. auch im Anhang
Separationstechnologie). Membranseparation gehört zur Kategorie der
mechanischen Verfahren.
Jede einzelne Zelle ist zum Beispiel von einer Membran umhüllt. Membranen grenzen
dabei das Zellinnere von der Umgebung ab. Es gibt einige Stoffe, zum Beispiel
Wasser, bestimmte lonen und Substrate, die in die Zelle und aus der Zelle heraus,
durch die Membran hindurch, diffundieren können. Man spricht auch von einer
semipermeablen Membran (Driving force oft Konzentrationsunterschiede).
Man kann allgemein, im Zusammenhang mit Membranen, die folgenden Prozesse
unterscheiden, wobei die Separationsmechanismen kurz im Anhang (vgl.
Separationsmachansimen) erläutert werden:

• Membranprozesse im Überblick
Praktikumsbericht Membrane Separation 2

Abb.1: Membranprozesse

Der vorliegende Versuch ist zwischen Membrantrennung und Mikro- bzw.


Ultrafiltration einzuordnen. Hierbei wird eine Farbmischung aus Naphthol Yellow und
Murexid (vgl. auch Anhang Farben) mit einer Konzentration von jeweils 0,001mol/l
unter etwa 20bar über zwei Membranen mit unterschiedlicher Porengröße geleitet
(vgl. 2. Versuchsaufbau und –durchführung). Hierbei wird das Gemisch durch die
Membranen aufgetrennt. Die Membranen trennen Stoffe nach Größe. Hinzu kommt
noch, dass das Wandmaterial selber auch permeabel ist und so eine Diffusion
ermöglicht. Die durch den Konzentrationsunterschied hervorgerufene Diffusion führt
zu Prozessproblemen, es kommt zu einer geringfügigen Rückdiffusion durch Osmose.
Die treibende Kraft, dass der durchgeführte Prozess läuft ist der angelegte Druck.
Praktikumsbericht Membrane Separation 3

2. Versuchsaufbau und -durchführung


Im Folgenden wird kurz skizziert, wie der Versuch durchgeführt wird und worauf zu
achten ist.
Zunächst werden die zwei unterschiedlich durchlässigen Membranen in die
vorgesehene Vorrichtung eingespannt. Die Membranen unterscheiden sich in ihrer
Porengröße. Im Versuch wird eine „10er“ und
eine „30er“ Membran verwendet. Die Zahlen
beziehen sich in etwa umgekehrt
proportional zum Porendurchmesser, geben
jedoch lediglich eine qualitative Aussage.
Die „10er“ Membran hat somit einen
größeren Porendurchmesser als die „30er“.
Nachdem das Ausflussventil unter dem
Speicherbehälter geschlossen worden ist
werden 500ml der Mischung aus Murexid und Abb.2: Versuchsaufbau

Naphthol Yellow als Feed in den Behälter


gefüllt. Anschließend wird die Pumpe angestellt, die eine Zirkulation der Mischung
erzeugt. In einem nächsten Schritt wird nun ein Druck von 20 bar eingestellt, so dass
ein Druckunterschied, bezogen auf den Umgebungsdruck, von etwa 19-20 bar
resultiert. Dieser Unterschied zwischen dem Kreislauf und der Umgebung hat zur
Folge, dass sich die Farbstoffe an der Membran auftrennen, gewisse Teilchen können
sie passieren, und andere nicht (vgl. auch Separationsmechansimen).
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3. Resultate und Diskussion

Die Resultate aus den Messungen bestätigen die Beobachtungen: Der


Retentionswert für Naphtayellow liegt sehr nahe bei 1 (vgl. Auswertungsdatei), was
bedeutet, dass dieser Stoff von den Membranen fast komplett zurückgehalten wird.
Dies konnte schon aufgrund der Farbe
des Permeats festgestellt werden. Beim
Murexid resultierte für die zweite
Membran (30er) ein höherer

4 5 6 Retentionswert als bei der ersten (10er),


woraus man schließen kann, dass die
erste Membran für Murexid deutlich
1 2 3 durchlässiger ist als die zweite. Auch dies
wurde mit den unterschiedlichen
Abb.3: Farblösungen Volumenströmen für die Permeate der
jeweiligen Membran bereits beobachtet.
In der nebenstehenden Abbildung sind die folgenden Farblösung zu identifizieren:
(1) Permeat (30er Membran)
(2) Ausgangslösung (Feed)
(3) Ausgangslösung Murexid
(4) Permeat (10er Membran)
(5) Retentat
(6) Ausgangslösung Naphthol Yellow

wobei in der Auswertung der Konzentrationen noch zu beachten ist, dass es sich bei
der UV/Vis Spectroscopy- Analyse um eine verdünnte Lösung handelt (1:50). Es zeigt
sich der folgende Verlauf, wobei bei der Analyse das Lambert-Beer’s Gesetz zu
Grunde gelegt worden ist, bei dem ein proportionaler Zusammenhang zwischen
Absorbiertem Licht und der Stoffkonzentration sowie der Probenlänge postuliert wird.
(vgl. auch im Anhang Skizze zum Lambert-Beer’s Gesetz)
Es gilt:
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mit

A Absorption
T Transmittance
k Extinction-Koeffizient (Materialkoeffizient)
I Lichtintensität
L Distanz, die das Licht in der Probe zurücklegt

0,35

0,3

0,25
Murexide
Absorbance [-]

0,2 Naphtayellow
MIX_RET
0,15
MIX_10

0,1 MIX_30
Feed Mix
0,05

0
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700
-0,05
Wave length [nm ]

Abb.4: Gemessene UV/ Vis Spektren

Die beiden reinen Stoffe Murexid und Naphtayellow werden nur in einem
bestimmten Wellenlängenbereich (430+-50nm für Naphtayellow und 520+-50nm für
Murexid) absorbiert. Alle Zweistoffgemische haben entsprechend zwei verschiedene
Absorptionsspektrenmaxima, die je einem der beiden reinen Stoffe entsprechen. Die
Intensität der Absorption ist proportional zur Konzentration (bezogen auf das im
Experiment benutzte Gesamtvolumen). Man kann dies daran erkennen, dass die
Summe der Absorptionswerte der Gemische mit der Summe der Absorptionswerte
der reinen Stoffe übereinstimmt, genauso wie es bei den Massenanteilen der Fall ist.
Die Werte unterhalb von 350nm müssen nicht berücksichtigt werden, da diese nur
aus Ungenauigkeiten der Messapparatur bei niedrigen Wellenlängen resultieren. Es
zeigt sich also, wie auch schon durch die Retentionswerte veranschaulicht, dass bei
der ersten (10er) Membran aufgrund der größeren Porengröße mehr Murexid im
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Permeat zu finden ist als bei einer kleineren Porengröße (30er Membran). Allerdings
wird in keinem der beiden Fälle Naphtayellow durchgelassen, die Membran ist für
diesen Stoff bei gegebener Porengröße nicht permeabel.

• Farbstoffmasse auf der Membran

Mit den hergeleiteten Formeln und den gemessenen Volumen des Permeats zeigt
sich, dass mehr Naphtayellow an den
Membranen zurückbleibt (vgl. auch
Auswertungsdatei und Abb. 5). Dies ist auch
bereits aus der Färbung der Membranen
ersichtlich. Naphtayellow kann die Membran
nicht passieren und sammelt sich in geringen

Abb.5: Membranen Mengen dort an, als eine Art Filterkuchen,


wobei es aufgrund der Zirkulation und des
Separationsmechanismus an sich, zu keinem wirklichen Filterkuchen kommen kann.

• Vergleich zu anderen Trennoperationen/ Mögliche Fehlerquellen

Eine alternative, weniger aufwendige Methode zwei Farbstoffe zu Trennen,


beziehungsweise die Zusammensetzung einer Farblösung zu analysieren, besteht
darin, dass man eine gewisse Menge des Gemisches auf einen Filter gibt. Der Filter
wird nun aufrecht in ein Gefäß mit Wasser gestellt. Hierbei ist darauf zu achten, dass
der "Gemischfleck" selber nicht ins Wasser getaucht wird. Das Wasser „arbeitet“ sich
nun den Filter hoch (ähnlich wie bei einem Schwamm) und nimmt dabei die
einzelnen Stoffmoleküle mit. Derjenige Stoff, der weniger adsorbiert wird (hier
Naphtayellow), fließt nun schneller den Filter hoch als der andere, sodass die
einzelnen Stoffe nach einer gewissen Zeit deutlich unterschiedlich weit gekommen
sind. Es können allerdings mit dieser Methode, der sogenannten
Papierchromatographie, keine detaillierten Resultate geliefert werden. Neben der
Chromatographie bietet die Massenspektroskopie eine weitere Analysemöglichkeit.
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Als ein möglicher Fehler bei der UV/Vis Spectroscopie kann der Einfluss des
destillierten Wassers beim Verdünnen aufgeführt werden, der jedoch durch
geeignete Kalibrierung behoben sein sollte. Zudem ist die Analyseapparatur sehr
sensibel gegenüber Störungen (Fingerabdrücke auf Messzylinder, Vibrationen
während der Messung, usw.). Außerdem wurde in den Berechnungen die
Konzentration der Farbstoffe im Retentat und Feed als identisch angenommen.
1

Anhang

• Separationstechnologie

• Separationsmechanismen
2
3

• Farben

• Skizze zum Lambert-Beer’s Gesetz