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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

Institut für Aufbereitung, Deponietechnik und


Geomechanik
Technische Universität Clausthal

Grundpraktikum VT, CIW, UST


Sommersemester 2017

Betreuer: Dip.-Ing. Sabrina Schwarz

Versuch: Entwässerung

Gruppe:

Ebrahim Abdullah 440392

Esam Al-Qadasi 448833

Sebastian Serra 438678

Johann Alfaro 450148

Hossein Bakhshi 447643

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

Entwässerung
Inhalt
1.Einleitung............................................................................................................................................3
2. Versuche.............................................................................................................................................4
2.1 Sedimentation im Schwerkraftfeld...................................................................................................4
2.1.1 Durchführung:...........................................................................................................................5
2.1.2 Beobachtungen:.......................................................................................................................5
2.1.3 Auswertung...............................................................................................................................6
2.1.4 Fehlerbetrachtung:..................................................................................................................11
2.2 Sedimentation mit Flockungsmittel................................................................................................12
2.2.1 Durchführung..........................................................................................................................12
2.2.2 Beobachtungen.......................................................................................................................12
2.2.3 Auswertung.............................................................................................................................13
2.2.4 Fehlerbetrachtung...................................................................................................................17
2.3 Saugfiltration......................................................................................Error! Bookmark not defined.
2.3.1 Durchführung:.............................................................................Error! Bookmark not defined.
2.3.2 Beobachtung:..............................................................................Error! Bookmark not defined.
2.3.3 Auswertung.................................................................................Error! Bookmark not defined.
2.3.4 Fehlerquellen...............................................................................Error! Bookmark not defined.
2.4 Druckfiltration................................................................................................................................25
2.4.1 Durchführung:.........................................................................................................................25
2.4.2 Beobachtung:..........................................................................................................................25
2.4.3 Auswertung:............................................................................................................................26
2.4.4 Fehlerquellen...........................................................................................................................31
3.Quellen:.............................................................................................................................................32

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

1.Einleitung

In diesem Praktikum wird die Fest-Flüssig-Trennung behandelt. Dabei wird in den


Versuchsreihen spezifisch die Sedimentation und Filtration untersucht.

In Versuch 1 wird die Sedimentation behandelt. Bei dem Verfahren setzten sich
suspendierende Feststoffteilchen, sofern ihre Dichte größer als die der Flüssigkeit ist, ab. Der
Ablauf des Verfahrens kann im Schwerkraftfeld oder in einem Zentrifugalkraftfeld ablaufen.
Prinzipiell soll in der Versuchsreihe der Sedimentation die Sedimentationsgeschwindigkeit
untersucht und ausgewertet werden. Mit Hilfe der Stoke’s Gleichung, kann diese berechnet
werden.
d ²∗g∗(ρS −ρF )
v st =
18∗ƞ

Beim versuch werden Absetzversuche durchgeführt, um die Sedimentationsgeschwindigkeit


einer Kaolinsuspension zu bestimmen. Des Weiteren werden verschiedene Einflüsse auf die
Sedimentationsgeschwindigkeit geprüft, wie zum Beispiel durch Veränderung des pH-Werts
und der Feststoffkonzentration oder durch Zugabe von Reagenzien, wie ein Metallsalz oder
Flockungshilfsmittel.

Vorteilhaft bei der Sedimentation im Vergleich zur Filterration ist die niedrige
Betriebskosten. Nachteilig ist die höhere Feuchte des entwässerten Produktes bei der
Sedimentation.

Bei der Filtration wird das Wasser der zu entwässernden Suspension durch eine treibende
Kraft, hier ein Druckunterschied, durch die Poren des Gutes und des Filtermittels gedrängt.
Die im ersten Versuch verwendete Filtration ist die Kuchen Filtration. Die äußeren Kräfte
werden entweder durch Schwerkraft, Zentrifugalkraft oder Druckgefälle erzeugt. Dabei wird
eine Suspension in eine Saugnutsche eingefüllt und durch Unterdruck dem Gut das Wasser
entzogen. Verschiedene Parameter der Suspension werden erstellt und beobachtet, wie
lange der Entzug des Wassers dauert. Mann Führt dann die Filtration so lange durch, bis sich
entweder Risse in dem Filterkuchen bilden oder kein Wasser mehr tropft.

Demnächst wurde die Druckfiltration mittels einer Druck Filterpresse durchgeführt. Es


werden dabei verschiedene Drücke eingestellt und die Suspension damit belastet. Die beide
Filtration zu messende Größe ist die Restfeuchte des Filterkuchens. Es müssen anschließend
die entstandenen Filterkuchen noch in einen Trocknungsschrank, um eine Aussage über die
Restfeuchte treffen zu können.

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2. Versuche
2.1 Sedimentation im Schwerkraftfeld
Hier soll man den Auffalle von Kaolin (hydratisiertes Aluminiumsilikat) mit verschiedenen
Substanzen mit unterschiedlichen pH-Werten in fünf verschieden Kolben beobachten und
protokollieren.

Vorrechnungen:

Parasol:

Hier wird mit eigener Pipette ein aliquoter Teil der zuvor vorbereiteten 0,25% igen
verdünnten Stammlösung abpipettiert und Wasser 1:5 im 200 mL Messkolben verdünnt.

Aluminiumsulfat:

Berechnung der benötigten Konzentration:


g
M ( Al2 (SO 4 )3∗18 H 2 O)=666,32
mol
g
M ( Al2 (SO 4 )3)=342,32
mol
g
M (H 2 O)=18
mol
g g
3 ∙ 18 ∙18
l l g g
+3 =5,83
g l l
342.32
l
g
5,38 ∙2 L=11,68 g
l

D.h. muss man 11,68 g ¿


g
Für eine Konzentration von 3 Aluminiumsulfat bei einem Volumen von 2 L einwiegen.
l

gemessene
Zylinder benötigte werte Reagenzien
Werte

g
1 PH 3 1 Schwefelsäure 2,97
l

Natürlicher PH-Wert von


2 PH 7 7,0
H 2O

3 PH 12 50 %ige NaOH 12,03

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g
4 3 ( Al2 ( SO4 )3 ∙ 18 H 2 O) 3,03
l

5 5 mL Praestol 2520 5 ml
Tabelle 1: Lösungen mit unterschiedlichen Reagenzien

2.1.1 Durchführung:

Hier werden fünfmal 60 Gramm Kaolin abgewogen und jeweils in einen Standzylinder
gegeben. Die Standzylinder werden zu ca. dreiviertel mit Leitungswasser aufgefüllt, dann
erfolgt das Einstellen vom pH-Wert 3 mit 1 mol/L Schwefelsäure, vom pH 7 ganz normal,
vom pH 12 mit 50%iger NaOH, von 11,68 g mit Aluminiumsulfat aus Alumiumsulfat*18 H 2O
und von 5 mL mit polymerem Flockungshilfsmittel. Anschließend läuft das Auffüllen auf ein
Volumen von 2 L mit Leitungswasser. Zum Schluss wird es mit dem Rührstab gemischt und
dann die Zeit jede 100 mL aufnehmen.

2.1.2 Beobachtungen:

Basisches/Saures Zylinder:

Bei der Sedimentation von Kaolin im basischen bzw. sauren Zylinder ist die
Absetzgeschwindigkeiten langsam. Bei ca. 14 min war die Absetzgeschwindigkeit zu langsam
und nach ca. 18 min ist eine klare Schicht im unteren Drittel des Zylinders zu sehen. Es wurde
nach einigen Minuten eine deutliche Trennung des Sediments und der Flüssigkeit erkennbar
gewesen.

Natürlicher pH-Wert:

Die Absetzgeschwindigkeit des Kaolins im neutralen Zylinder war zu langsam. Nach ca. 19
min hat sich eine klare Schicht im unteren Drittel des Zylinders gebildet. Diese Schicht ist
gleich unter der 500 mL Marke des Zylinders zu sehen. Die Trennung des Sediments und der
Flüssigkeit war nicht deutlich.

Aluminiumsulaft:

Unter Verwendung des Metallsalzes ist nach wenigen Minuten eine deutliche Trennung
erkennbar geworden. Allerdings lag in diesem Zylinder das größte Schlammvolumen vor.

Praestol:

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Ebenso war es auch der Fall bei der Verwendung von Praestol schon nach wenigen Sekunden
eine klare Trennung der beiden Zonen deutlich erkennbar.

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Messwerte pH = 3 in s pH = 7 in s pH = 12 in s Aluminiumsulfat in s Praestol in s


in mL

100 55 - 78 92 10

200 155 - 170 170 16

300 245 - 260 210 23

400 325 - 350 390 31

500 410 - 423 560 38

600 490 - 526 725 46

700 598 - 624 918 52

800 695 - 721 1068 60

900 780 - 806 1262 67

1000 885 - 902 1390 77

1100 968 - 984 1450 86

1200 1010 - 1092 1544 127

1300 1149 - 1180 1586 177

1400 1288 - 1343 1696 279

1500 1490 - 1696 - -

1600 - - - - -
Tabelle 2: Absetzgeschwindigkeit

2.1.3 Auswertung
Bei der Sedimentation von Kaolin wird nach der Zugabe von den verschiedenen Reagenzien
unterschiedlich ausgefallen.

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Absetzverlauf
2000
1800
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000 pH 3
pH 12
800
Aluminiumsulfat
600 Praestol
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Zeit [s]

Abbildung 1: Absetzkurve im Verlauf der Zeit in s

In der Abbildung handelt es sich um die Absetzgeschwindigkeiten aller fünf Versuchen,


wobei die Kompressionspunkte noch ermittelt werden können. Hier ist der Übergang von
der Klarwasserzone zur Sedimentationszone ein wenig größer als der Übergangsbereich.
Eine Ausnahme dazu ist die Sedimentation beim neutralen pH-Wert weil die Abtrennung
nicht vorkommt und nur als Mischung bleibt.

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pH 3
2000
f(x) = − 1.13 x + 1974.92
1800
1600
1400
Suspension []mL

1200
1000
800
f(x) = − 0.58 x + 1359.11
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Zeit [s]

Abbildung 2: Suspension mit pH 3 im Verlauf der Zeit in s

−1,1297 ∙ x pH +1974,9=−0,5799∙ x pH +1359,1


3 3

0,5498 ∙ x pH =615,8
3

x pH =¿1120,044 s
3

Absetzgeschwindigkeit V=1,1297 mL/s

Kompressionspunkt: x=1120,044 s

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pH 12
2000
1800 f(x) = − 1.1 x + 1984.96
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
600 f(x) = − 0.37 x + 1121.52
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Zeit [s]

Abbildung 3: Suspension mit pH 12 im Verlauf der Zeit in s

−1,0964 ∙ x pH +1985=−0,3708∙ x pH +1121,5


12 12

0,7256 ∙ x pH =863,5 3

x pH =1190.05
3

Absetzgeschwindigkeit V=1,0964 mL/s

Kompressionspunkt: x=1190,05 s

Aluminiumsulfat
2000
1800
f(x) = − 0.64 x + 1886.63
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000 f(x) = − 1.21 x + 2646.26
800
600
400
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Zeit [s]

Abbildung 4: Suspension mit Alumiumsulfat im Verlauf der Zeit in s


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−0,645 ∙ x Al (SO ) +1886,6=−1,2072∙ x Al (SO ) +2646,3


2 4 3 2 4 3

0,5622 ∙ x Al (SO ) =759,7


2 43

x Al (SO ) =1351,298 s
2 4 3

Absetzgeschwindigkeit V=0,645 mL/s

Kompressionspunkt: x = 1351,298 s

Praestol
2000
1800 f(x) = − 13.2 x + 2006.72
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
f(x) = − 1.27 x + 946.1
600
400
200
0
0 50 100 150 200 250 300
Zeit [s]

Abbildung 5: Suspension mit Praestol im Verlauf der Zeit in s

−13,203 ∙ x Praestol +2006,7=−1,2664 ∙ x Praestol + 946,1

11,9386 ∙ x Praestol =1060,6

x Praestol =88,84 s

Absetzgeschwindigkeit V= 13,203 mL/s

Kompressionspunkt: x= 88,84 s

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Versuch Absetzgeschwindigkeit in Kompressionspunkt in s


mL/s

pH 3 1,1297 1120,044

pH 7 - -

pH 12 1,0694 1190,5

Aluminiumsulfat 0,645 1351,298

Praestol 13,203 88,84


Tabelle 1: Absetztgeschwindigkeiten und Kompressionspunkte der Proben

Hier wurden zwei Ausgleichfunktion zur Bestimmung der Absinkgeschwindigkeit und der
Kompressionspunkte verwendet. Diese Ausgleichfunktionen entsprechen linearen
Gleichungen, wobei die Steigung der ersten Gleichung die Absetzgeschwindigkeit des
Versuchs in mL/s beträgt und der Schnittpunkt beider linearen Gleichungen den
Kompressionspunkt des Versuchs in Sekunden beträgt.

Bei der Betrachtung der Suspension von Kaolin die Absetzgeschwindigkeit mit
Flockungsmittel am schnellsten ist. Trotzdem entspricht das auch dem kleinsten Wert für
den Kompressionspunkt. Außerdem ist das Feststoffvolumen beim Flockungsmittel am
kleinsten. Bei der Auswirkung von einem kleineren pH-Wert ist die Absetzgeschwindigkeit
höher als bei einem großen aber im Gegensatz dazu ist der Kompressionspunkt bei einem
großen pH-Wert größer als bei einem kleinen. Dann ist der Kompressionspunkt bei der
Zugabe von Aluminiumsulfat am größten.

Da es beim pH-Wert 7 kein Reagenz zugegeben wurde beweist das keine Sedimentation und
daher ist es keine Agglomeration zu erkennen bzw. es können sich keine o sehr kleine
Flocken, woduch die Klarwasserzone durchgehend sehr trüb bleibt oder die
Absinkgeschwindigkeit länger als 30 mins beträgt.

Beim pH-Wert 3 und 12 werden die Absetztgeschwindigkeiten ähnlich schnell abgelaufen


und die zugehörigen Kompressionspunkte nah beinahe der gleichen Zeit erreicht sind. Bei
Zugabe der Schwefelsäure wird es durch die Zugabe von Hydronium-Ionen kompensiert um
eine Agglomeration entstehen. Bei der Zugabe der Natronlauge wird es durch die Natrium-
Kationen Kompensiert um auch eine Agglomeration zu entstehen.

Beim Praestol läuft die Sedimentation qualitativ deutlich besser ab, was auch daran zu
erkennen ist, dass der Klarwasserbereich kaum einzelne Partikel enthält. Das liegt vermutlich
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daran, dass sich mehr und wahrscheinlich auch kleinere Partikel zusammenlagern können
und so gemeinsam absinken.

Aufgrund der Van-der-Waals-Kräfte haben im Wasser dispergierte Partikel das Bestreben,


sich zusammenzulagern. In einer wässrigen Lösung besitzt das Flockungsmittel negativ
polarisierte oder geladene aktive Gruppen, welche die positiv polarisierte oder geladene
Oberfläche der Kolloide anziehen, und sie so vom Polymer behaften und die Abstoßenden
Kräfte der Partikel überbrücken. Das entspricht dem Flockungsmechanismus. Da das Polymer
eine lange Kohlenwasserstoffkette mit aktiven Gruppen ist, sind die so entstehenden Flocken
wesentlich voluminöser als die der anderen Versuche und setzen sich dadurch auch deutlich
schneller ab, wie es bereits in Abbildung 1 zu erkennen ist. Die Agglomeration ist jedoch
nicht vollständig, was daran zu erkennen ist, dass noch einzelne Partikel in der
Klarwasserzone zurück bleiben. Durch die hohe Absinkgeschwindigkeit bei Zugabe von
Flockungsmittel und durch die hohe Klarwasserqualität bei Zugabe von Aluminiumsulfat wird
deutlich, weshalb diese Verfahren meist miteinander kombiniert werden.

2.1.4 Fehlerbetrachtung:
In der Versuchsreihe zur Sedimentation würden vermutlich die Fehler durch die ungenaues
Abmessen der Substanzen sowie dem Verschleppen von anderen Substanzen in die
Suspension geschehen, die deren Eigenschaften beeinflussen. Bei dem Versuch werden
keine Wechselwirkungen mit den Außenwänden der Absetzzylinder betrachtet, obwohl es
sich um sehr schmale Gefäße handelt und dies beispielsweise zu Verwirbelungen in den
Randbereichen führen kann.

Da der Sedimentation in bestimmten Teilen der Versuchsreihe sehr schnell war, ein
erwarteter Fehler könnte wegen ungenaues Lesens der Höhe der Klarwasszone, der Zeit und
das Aufschreiben dieser gemacht worden. Die Wahrscheinlichkeit, um einige Sekunden
vertan zu haben, ziemlich groß. Die Bestimmung der Zeta-Potential konnte nicht erfolgen, da
wir vergessen haben, eine Probe zu nehmen.

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2.2 Sedimentation mit Flockungsmittel

2.2.1 Durchführung

Nun werden die Standzylinder jeweils 30 g/L Kaolin zugegeben mit jeweils 10 mL, 20 mL, 30
mL, 40 mL und 50 mL des polymeren Flockungsmittels versetzt, welches zuvor 1:5 aus einer
Stammlösung mit 0,25 Gew.-% des polymeren Mittels verdünnt wird. Es wird die
Klarwasserzone in Abhängigkeit der Zeit gemessen.

2.2.2 Beobachtungen

Klarwasserzone[mL] [cm] 10 g/L [s] 20 g/L [s] 30g/L [s] 40 g/L [s] 50 g/L [s]
100 2 13 10 10 8 4
200 4 23 17 16 15 9
300 6 32 24 23 22 16
400 8 42 32 31 29 22
500 10 52 38 38 36 29
600 12 60 46 46 44 36
700 14 70 53 52 52 42
800 16 79 61 60 60 48
900 18 89 69 67 67 55
1000 20 100 77 77 72 62
1100 22 116 85 86 79 70
1200 24 136 99 104 90 78
1300 26 174 125 127 102 93
1400 28 252 176 177 134 128
1500 30 434 295 279 203 158
1600 32 820 748 554 409 385
1700 34 - - 1610 1080 1030
Tabelle 4: Absetzgeschwindigkeiten bei Zugabe unterschiedlicher Flockungshilfsmittelmengen

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Absetzverlauf
2000

1800

1600

1400
Suspension [mL]

1200 10 g/L
20 g/L
1000 30 g/L
40 g/L
800
50 g/L
600

400

200

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Zeit [s]

Abbildung 6: Absetzkurven Versuchsreihe 2

2.2.3 Auswertung

Bestimmung der Kompressionspunkte und Absetzgeschwindigkeiten:

Um die Absetzgeschwindigkeit und die Kompressionspunkte bestimmen zu können wurden


zwei Hilfsgeraden angelegt. Hierbei entspricht den Schnittpunkt zwischen den Hilfsgeraden
den Zeitpunkt des Kompressionspunktes in Sekunden und wobei die Steigung der ersten
Hilfsgerade die Absetzgeschwindigkeit liefert.

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Absetzverlauf
2000
f(x) = − 10.35 x + 2026.03
1800 R² = 1
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
600
f(x) = − 0.34 x + 669.47
400 R² = 0.96
200
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Zeit [s]
A
bbildung 7: Versuch 1 (10 mL)

Lineare Gleichung:

-10,384x+2026=-0,3376x+669,47

Durch umstellen nach x ergibt sich: x = 135,027

Es wird dann analog für die andere Versuche gerechnet.

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Absetzverlauf
2000
f(x) = − 13.46 x + 2020.32
1800 R² = 1
1600
1400
Suspension in mL

1200
1000
800
600
f(x) = − 0.31 x + 627.58
400 R² = 0.9
200
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800

Zeit [s]

Abbildung 8: Versuch 2 (20 mL)

Absetzverlauf
2000
f(x) = − 13.59 x + 2016.64
1800 R² = 1
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
600
400 f(x) = − 0.13 x + 509.77
R² = 0.9
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Zeit [s]

Abbildung 9: Versuch 3 (30 mL)

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Absetzverlauf
2000
f(x) = − 13.63 x + 2001.98
1800 R² = 1
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
600
400 f(x) = − 0.21 x + 517.6
R² = 0.91
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Zeit [s]

Abbildung 10: Versuch 4 (40 mL)

Absetzverlauf
2000
f(x) = − 15.75 x + 1962.36
1800 R² = 1
1600
1400
Suspension [mL]

1200
1000
800
600
400 f(x) = − 0.21 x + 511.7
R² = 0.93
200
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Zeit [s]

Abbildung 11: Versuch 5 (50 mL)

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Versuch Absetzgeschwindigkeit [mL/s] Kompressionspunkt [s]


10 mL 10,384 135,027
20 mL 13,462 119,433
30 mL 13,586 118,712
40 mL 13,634 110,565
50 mL 15,746 93,395

Tabelle 5: Zusammenfassung der ermittelten Ergebnisse

Aus den gemessenen Werten geht hervor, dass die Sedimentation bei höherer
Konzentrationen des Flockungsmittel schneller abläuft. Es liegt daran, je höher die
Konzentration des Flockungsmittel in einem bestimmten Volumen ist, desto größer ist
Wahrscheinlichkeit, dass immer mehr Kaolinteilchen durch eine größere Menge an
Flockungsmittel gebunden werden und damit schneller absinken.

2.2.4 Fehlerbetrachtung
Ähnliche Fehlerquellen wie bei der ersten Versuchsreihe.

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2.3 Saugfiltration
Im folgenden Versuch wird eine Kaolinsuspension mithilfe einer Saugnutsche filtriert. Bei der
Saugnutsche wirkt ein Druckgefälle als treibende Kraft der Filtration. Bei diesem Versuch
wird der Einfluss von Flockungsmitteln und unterschiedlichen pH-Werten auf die
Eigenschaften der Filtration untersucht.

2.3.1 Durchführung:
Am Anfang werden vier Kaolinsuspensionen mit je 500 mL Volumen hergestellt. Dafür
werden jeweils 50 g Kaolinpulver abgewogen und zusätzlich wird ein pH-Wert eingestellt
bzw.Praestol hinzugefügt. Die erste Suspension wird mit Hilfe von H2SO4 und soll einen pH-
Wert von 3 besitzen. Die zweite Suspension wird nicht verändert und bei der dritten
Suspension wird mithilfe von NaOH ein pH-Wert von 12 eingestellt. Die vierten Suspension
wird 5 mL Praestol hinzugegeben.Es werden sowohl der Filtratvolumenstrom über die Zeit
als auch das Gewicht des feuchten und des trockenen Filterkuchens bestimmt.

2.3.2 Beobachtung:

Versuche Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4


Reagenzien pH=3 Natürlicher pH-Wert 5 mL Praestol pH=12
t in s nach 100 mL 28 26 12 30
t in s nach 200 mL 95 128 35 83
t in s nach 300 mL 182 260 88 183
t in s nach 400 mL 395 510 160 339
t in s am Ende Ab 840 langsam Ab 960 langsam Ab 480 langsam Ab 780 langsam
Verlust am Ende 410 mL 450 mL 450 mL 420 mL
Tabelle 6: Übersicht über die Volumenzunahme

Versuche Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4


Reagenzien pH=3 pH=7 5 mL Praestol pH=12
Einwaage Kaolin in g 50,32 51,75 51,51 51,65
Gewicht Filter trocken in g 2,7 3,0 2,8 2,9
Kuchen mit Filter nass in g 459,2 427,5 462,42 414,75
Kuchen mit Filter trocken in g 452,7 421 455,92 408,15
Gewicht Filter nass in g 9,2 9,5 9,3 9,5
Tabelle 7: Gewichte Filter und Filterkuchen

20
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

2.3.3 Auswertung:
Es wurde ausgeganegen ,dass der Filterkuchen homogen und inkompressibel ist ,da über die
Struktur des Filterkuchens nichts bekannt ist.Dafür wird das Volumen über dem Verhältnis
aus Zeit und Volumen aufgetragen. Daraus ergeben sich folgende Diagramme :

pH 3
1200000

1000000

f(x) = 2247566666.67 x + 23750


800000
t/V in s/m^3

600000

400000

200000

0
0 0 0 0 0 0 0 0 0
V in m^3

Abbildung 12: Verlauf der Zeit pro Filtratvolumen bei pH=3

21
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

pH 7
1200000

1000000 f(x) = 2486266666.67 x + 60200

800000
t/V in s/m^3

600000

400000

200000

0
0 0 0 0 0 0 0 0 0
V in m^3

Abbildung 13: Verlauf der Zeit pro Filtratvolumen bei natürlichem pH-Wert

Flockung
450000
400000
f(x) = 958333333.33 x + 7500
350000
300000
t/V in s/m^3

250000
200000
150000
100000
50000
0
0 0 0 0 0 0 0 0 0
V in m^3

Abbildung 14: Verlauf der Zeit pro Filtratvolumen mit Flockung (Praestol)

22
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

pH 12
450000
400000
f(x) = 958333333.33 x + 7500
350000
300000
t/V in s/m^3

250000
200000
150000
100000
50000
0
0 0 0 0 0 0 0 0 0
V in m^3

Abbildung 15: Verlauf der Zeit pro Filtratvolumen bei pH=12

Nun kann die Annahme getroffen werden, dass der Filterkuchen homogen und
inkompressibel ist, da alle vier Volumenzunahmen durch eine Gerade angenähert werden
können.Da nur vier Messpunkte aufgenommen wurden, ist die Annahme zwar richtig ,aber
nicht unbedingt, weil diese Gerade könnte auch ein Regression sein,die in diesen vier
Punkten die Gerade bilden,allerdings bei mehr Punkten anders verlaufen würde.

Die Folgende Formeln treffen die Annahme und daher können für die Bestimmung des
Widerstands des Filtermittels und den spezifischen kuchenwiderstands verwendet werden.

x 2 F2. Δ p
V( ·V +2 Rf · F ¿= ·t
B0 η

23
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

Mit den Abkürzungen:

R f ·η
C 0= (Ordinatenabschnitt C0 )
F· Δ p

Die Steigung der Linie ist gleich CI

x·η
C I=
2 · Bo· F 2 · Δp

Durch Umstellen der Formeln kann der Widerstand des Filtermittels und noch der
spezifische Kuchenwiderstand gerechnet werden :

2
c 0 · F· ∆ p 1 x c I · 2· F · Δ p 1
Rf= in m und = in 2
η B0 η m

F (Filterfläche):

π π
F= · d2 = · ¿
4 4

Druckgefälle in (Pa) ∆p= 25000

Und die Dynamische Viskosität η ≈ 0.001 Pa·s

24
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

pH=3 pH=7 Flockung pH=12


∆p in Pa 25000 25000 25000 25000
s 2,2542· 109 2,1467· 109 0,9583· 109 1,8375· 109
CI in
m3
s 23750 130000 7500 83750
C0 in 3
m
F in m2 0,045 0,045 0,045 0,045
η in mPa·s 0,001 0,001 0,001 0,001
1 2,67· 1010 1,46· 1011 8,44· 109 9,42· 1010
Rf in
m
x 1 2,28· 1014 2,17· 1014 9,70· 1013 1,86· 1014
in
B 0 m2
Tabelle 8: Werte der Berechnungen

Es wurde bei diesem Versuch beobachtet dass, mit der Zugabe von Praestol die Filteration
am schnellsten abgelaufen ist.Die Filteration hat nach ca 160 sekunden 400 mL erreicht.
Durch die Einstellung der Suspension auf einen pH-Wert von 7 dauert die Filtration am
längsten, denn dort werden die 400 mL erst nach 510 s erreicht. Die Filtration bei einem pH-
Wert von 12 läuft schneller ab, als bei einem pH-Wert von 3, jedoch etwas langsamer als die
Zugabe des Flockungsmittels. Dies lässt sich dadurch erklären, dass bei der Zugabe des
1
Flockungsmittels der Widerstand des Filtermittels, welcher bei 8,44· 109 liegt, am
m
kleinsten ist. Auch der spezifische Kuchenwiderstand ist nach der Flockungsmittelzugabe mit
1
9,70· 1013 2 am kleinsten. Bei einem pH-Wert von 3 liegt zwar der Widerstand des
m
1
Filtermittels bei einem geringen Wert von 2,67· 1010 jedoch liegt der spezifische
m
1
Kuchenwiderstand bei dem höchsten ermittelten Wert 2,28· 1014 2 . Dadurch verlangsam
m
sich der Filtrarionprozess. Der Widerstand des Filtermittels entsteht aufgrund von
Wechselwirkungen zwischen dem Filter und der Suspension. Zum einen verstopfen die
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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

kleinen Teilchen die Filterporen, sodass das Wasser dort nicht mehr durchfließen kann. Zum
anderen liegen im sauren und basischen Milieu Grenzflächeneffekte am Filter vor, die dafür
sorgen, dass sich Agglomerate bilden, die zusätzlich den Filterdurchström beeinflussen. Den
zweiten Effekt sieht man am Widerstand des Filtermittels, der durch die Zugabe vom
Flockungsmittel am kleinsten ist.

2.3.4 Fehlerquellen

Bei einem pH-Wert von 3 sind die Ergebnisse nicht so wie erwartet. Dies liegt daran, dass
der Vakuumanschluss nicht die erforderliche Leistung erbrachte oder der Schlauch nicht
richtig angeschlossen war, um ein richtiges Vakuum mit Unterdruck zu erzeugen.

26
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

2.4 Druckfiltration

Druckfiltration: In dem vierten Versuch wird eine Kaolinsuspension in einem Druckfilter mit
den Druckvariationen: 2bar, 3bar und 4 bar filtriert. Es wird die Filtrationszeit und die
Filterkuchen in Abhängigkeit von der Druckänderung untersucht.

2.4.1 Durchführung:
In 500mL Wasser werden 75 g Kaolin gegeben und mit einem Rührer 2min lang vermischt.
Das Trockene Filter wird gewogen, dann wird das Filter nass gewogen. Beide Gewichte
werden notiert. Die Kaolinsuspension wird in die Druckfilterbehälter gegeben. Der Versuch
wird drei Mal durchgeführt je mit einem unterschiedlichen Drück (2 bar, 3 bar und 4 bar).
Die Zeit wird jede 100mL gemessen bis kein Wasser raus von dem Filter raus kommt. Am
Ende werden die Filterkuchen im Trockenofen bei 105℃ 24 Stunden getrocknet.

2.4.2 Beobachtung:
Es ist eine deutliche Restfeuchte in dem Filterkuchen zu erkennen. Das Filtrat hat eine leicht-
braune Farbe. Je höher der eingestellte Druck ist, desto schneller läuft die Filtration.

Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3


Druck 4 bar 3 bar 2 bar
t in s nach 100mL 46 60 63
t in s nach 200mL 158 204 242
t in s nach 300mL 318 422 547
t in s nach 400mL 555 - 1020
t in s am Ende 892 (430mL) 810 (390mL) 1140 (410mL)
Tabelle 9: Zeitmessung

Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3


Druck 4 bar 3 bar 2 bar
Gewicht Filter trocken in g 21,28 31,21 20,87
Gewicht Filter nass in g 59,50 49,87 54,02
Kuchen mit Filter nass in g 160,7 171 170
Kuchen mit Filter trocken in g 96,44 97,72 96,84
Höhe Filterkuchen in mm 3,5 4 4,3
Tabelle 10: Gewichte Filter und Filterkuchen

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

2.4.3 Auswertung:
Es wird das Gewicht des Filterkuchens ermittelt. Das Gewicht des Filters wird von dem
Gewicht des Filterkuchens mit Filter subtrahiert. Die Subtraktion wird für nass und trocken
berechnet.

m Kuchen ,nass =m Kuchen und Filter , nass−m Filter , nass

mKuchen ,trocken =m Kuchenund Filter ,trocken −mFilter , trocken

m Kuchen ,nass −m Kuchen und trocken=mFeuchtigkeit

  Versuch 1 Versuch 2 Versuch3

Gewicht nass in g 101.2 111.13 115.98

Gewicht trocken in g 75.16 75.79 75.97

∆ Gewichte 26.04 35.34 40.01


Tabelle 11: Gewicht Filterkuchen

Aus Tabelle 10 und aus Tabelle 11 ist zu erkennen, dass je höher der Drück bei der Filtration
ist desto geringer die Masse des Koalin-Kuchens ist.

Zeit-Volumen Diagramme:

Mit Hilfe von Excel und den gemessenen Daten wird ein Diagramm für jeden Versuch
ermittelt. Auf die y-Achse ist die Zeit-Volumen Verhältnis in s/m 3 und auf die x-Achse das
Volumen in m3 des Filtrats.

28
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

4 bar
1600000

1400000
f(x) = 3052500000 x + 161250
1200000

1000000
t/V in s/m^3

800000

600000

400000

200000

0
0 0 0 0 0 0 0 0 0

V in m^3

Abbildung 16: Zeit pro Volumen bei Versuch 1 (p= 4 bar)

3 bar
2500000

2000000
f(x) = 4946607296.05 x + 51612.13

1500000
t/V in s/m^3

1000000

500000

0
0 0 0 0 0 0 0 0 0

V in m^3

Abbildung 17: Zeit pro Volumen bei Versuch 2 (p= 3 bar)

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

2 bar
3000000

2500000
f(x) = 6373333333.33 x − 40000

2000000
t/V in s/m^3

1500000

1000000

500000

0
0 0 0 0 0 0 0 0 0

V in m^3

Abbildung 18: Zeit pro Volumen bei Versuch 3 (p= 2 bar)

In alle Diagramme liegen die Zeitpunkte auf eine Linie. Deswegen wird die Druckfiltration als
inkompressibel und homogen berechnet. Die Linie wurde als „Trend Line“ ermittelt. Mit
Excel oder mit einer linearen Regression Methode ist es möglich die Funktion der Linien mit
Steigung und Achsenabschnitt zu kriegen.

Da unsere y-Achse die Einheit von s/m3 hat, ist die y-Achseabschit=C0

R f ·η
C 0=
F· Δ p

Die Steigung der Linie= CI

x·η
C I=
2 · Bo· F 2 · Δp

Mit diese Werte ist es möglich:

30
Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

1) Spezifischen Kuchenwiderstand x/Bo

2
x c I · 2· F · Δ p
=
B0 η

2) Widerstand des Filtermittels Rf

c 0 · F· ∆ p
Rf=
η
zu berechnen.

F (Filterfläche):

π π
F= · d2 = · ¿
4 4

Dynamische Viskosität η von Wasser bei 20℃ η=1mPa·s

Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3


∆p in Pa 3·105 2·105 1·105
s 3,05·109 4,95·109 6·109
CI in 3
m
s 161250 128413 53750
C0 in 3
m
F in m2 0,0079 0,0079 0,0079
1 3,821·1011 2.0289·1011 -3.16·1010
Rf in
m
x 1 1,143·1014 1,235·1014 7,489·1013
in 2
B0 m
Tabelle 12: Werte der Berechnungen

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

Aus Tabelle 12 ist zu erkennen: Je größer der Druck ist, desto größer der Kuchenwiderstand
Rf ist.

Nach der Berechnung der Filter-Werte ist die Restfeuchte zu berechnen mit

den Gewichten aus Tabelle 11.

Restfeuchtigkeit Formel:

mKuchen+ Filter , nass−mkuchen+Filter ,trocken


RFe=
mKuchen+Filter , nass

Beispiel für Versuch 1:

160,7 g−96,44 g
R Fe4 = =0,3999
160,7 g

R F 4=39,99 %

Die Restfeuchtigkeit der Versuche mit 3bar und 2 bar wird analog zu Versuch 1 berechnet.

Versuch mit Druck von 4bar 3bar 2bar

Kuchen mit Filter nass in g 160.7 171 170

Kuchen mit Filter trocken in g 96.44 97.72 96.84

Restfeuchtigkeit 39.99% 42.85% 43.04%


Tabelle 13: Restfeuchte in %

In Tabelle 13 ist zu erkennen, dass je höher der Drück in der Filtration ist, desto geringer die
Restfeuchtigkeit in dem Filterkuchen bleibt. Mit einem höheren Druck wird mehr Wasser
durch den Filter bzw. durch den Filterkuchen durchgeströmt, deswegen entsteht weniger
Restfeuchte mit 4 bar als mit 2 bar.

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

2.4.4 Fehlerquellen

Der Druck an dem Druckfilter ist gesunken oder gestiegen während der Filtration. Es ist
schwer ein konstanter Druck während die ganze Filtration zu halten. Es ist zu beachten das
Druckverluste auftreten und dies kann die Ergebnisse in der Auswertung beeinflussen.

Die letzte Werte (Volumen von Filtrat und Zeit) sind schwer zu wissen, deswegen wurde
400mL als letzte Wert für die Auswertung genommen außer bei dem zweiten Versuch in
welche der letzte Wert 390mL ist. Die Zeitmessung kann ungenau sein, da es schwer zu
wissen ist, wann das Volumen des Filtrats 100mL in das Becherglas erreicht.

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Grundpraktikum - Entwässerung/SS17

3.Quellen:
 Skript c: Institut für Aufbereitung Deponietechnik und Geomechanik Technische
Universität Clausthal, Grund Praktikum VT,CIW,UST Versuch: Entwässerung
 https://www.separchemie.de/fileadmin/site_content/Artikel/apr_wp_0508_s_32-
36__2_.pdf

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