Chemiepraktikum

Die Laborwaage

Mit einer elektronischen Laborwaage können sehr kleine Substanzmengen höchst

genau abgewogen werden. Damit die Waage ihre Genauigkeit beibehält und für lange
Zeit funktioniert, sind einige Dinge beim Wiegen zu beachten:

• Die Waage muss mit allen Füßen fest auf dem Untergrund aufstehen und genau
ausgerichtet sein (Kontrolle per eingebauter Wasserwaage).
• Beim Ablesen sollten die Schiebetüren der Waage (falls vorhanden)
geschlossen sein, um Einflüsse durch Luftbewegungen zu vermeiden.
• Beim Wiegen sind Verschmutzungen der Waage zu vermeiden.
• Sollte die Waage dennoch einmal verschmutzt werden, ist sie sofort zu reinigen
(Lehrkraft zu Hilfe holen).
• Die maximale Tragkraft, die auf jeder Waage angegeben ist, darf nicht
überschritten werden.

Analysenwaage Präzisionswaage
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Die automatische Pipette (Hubkolbenpipette)

Die Pipette ist wohl das wichtigste Werkzeug bei der Laborarbeit. Ständig müssen
kleine bzw. kleinste Flüssigkeitsvolumina im ml- bzw. μl-Bereich dosiert werden. Dabei
sind die verstellbaren Automatikpipetten ein geniales Hilfsmittel. Jede dieser Pipetten
ist ein Präzisionsinstrument.
Der Preis einer Pipette beträgt über 200,- €. Im Umgang mit den Pipetten ist also
Sorgfalt oberstes Gebot!

Die Auswahl der richtigen Pipette

Je nach dem Volumen, das pipettiert werden soll,
muss die Auswahl der passenden Pipette erfolgen.
Für große Volumina nimmt man eine größere
Pipette, für kleinere Volumina eine kleinere. Es wäre
theoretisch möglich, mit einer 1000 μl-Pipette ein
Volumen von 50 μl zu transferieren. Das macht aber
keinen Sinn, weil großvolumige Pipetten bei sehr
kleinen Volumina ungenau sind. Der
Volumenbereich, für den eine Pipette geeignet ist,
steht oben auf der Pipette aufgedruckt.
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Die korrekte Benutzung einer Pipette

Flüssigkeitsaufnahme
• Vor dem Pipettieren je nach Volumen die richtige Pipette auswählen .
• Durch Drehen des Einstellringes wird das gewünschte Volumen eingestellt –
dabei werden die Ziffern der Anzeige von oben nach unten abgelesen.
• Passende Pipettenspitze (blau oder gelb Farbcode der Pipette beachten)
aufstecken.
• Bedienknopf bis zum ersten Anschlag drücken (Messhub).
• Pipettenspitze senkrecht ca. 3-5 mm in die Flüssigkeit eintauchen.
• Bedienknopf langsam zurück gleiten lassen.
• Spitze langsam aus der Flüssigkeit ziehen.

Flüssigkeitsabgabe
• Spitze schräg an die Gefäßwandung anlegen.
• Bedienknopf langsam bis zum ersten Anschlag drücken.
• Bedienknopf zur vollständigen Entleerung der Spitze bis zum zweiten
Anschlag durchdrücken.
• Bedienknopf gedrückt halten und Spitze an der Gefäßwand hochziehen.
• Bedienknopf langsam zurück gleiten lassen.

Achtung!
Pipetten dürfen NIEMALS mit gefüllter Spitze abgelegt werden, weil sonst
Flüssigkeit in den Kolben hineinlaufen kann. Deshalb Pipetten grundsätzlich in
den Ständer stellen und nie auf den Tisch legen!!!
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Übung zur Benutzung der Pipette

Benötigtes Material:
• 1000, 100 und 10 μl - Pipette und entsprechende Spitzen
• VE-Wasser
• Analysenwaage
• 100 ml Becherglas

Durchführung:
• Becherglas auf der Analysenwaage stellen und Tara drücken.
• Stelle die 1 ml Pipette auf 1 ml (= 1000 μl) Volumen ein und stecke eine blaue
Pipettenspitze auf die Pipette!
• Pipettiere 1000 µl Wasser in das Becherglas.
• Wiederhole diesen Vorgang 2-mal. Du kannst immer die gleiche Spitze
verwenden
• Führe die Messung für alle Pipetten und Volumina die in der Tabelle aufgeführt
sind durch!
• Notiere anschließend das Gewicht und berechne den Mittelwert, Differenz zum
Soll-Wert, max. pos. und neg. Abweichung sowie die Abweichung in
Massenprozent!

Pipette 1000 – 100 µl (blau) 100 – 10 µl (gelb) 10 – 1 µl (gelb)

Volumen [µl] 1000 500 100 100 50 10 10 5

1. [mg]
2. [mg]
3. [mg]
Mittelwert:

Differenz zum
Soll-Wert:
Abweichung in
Massenprozent
Max. positive
Abweichung
Max. negative
Abweichung
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Volumenmessgeräte

Meßpipette
Mit diesem Pipettentyp können genau abgemessene Volumina (variabel) zugegeben
werden.

Vollpipette
Mit diesem Pipettentyp können genau abgemessene Volumina (10,0 ml, 20,0 ml usw.
nicht variabel) dosiert werden. Diese Pipetten sind auf Auslauf („Ex“) justiert und
nach der aufgedruckten Vorschrift zu entleeren. Zur Befüllung und Entleerung wird wie
auch bei der Messpipette ein Peleusball verwendet. Der Umgang mit der Vollpipette
erfordert Geschick und Übung. Wird aggressive Lösung in den Peleusball gesaugt,
leiden die Ventile des Balls und dieser wird in kurzer Zeit unbrauchbar. Üben Sie das
Befüllen und das Entleeren der Pipette am besten zunächst mit deionisiertem Wasser.

Meßpipetten Vollpipetten
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Umgang mit Pipetten:

Pipettieren ist grundsätzlich nur mit Pipettierhilfen, wie z.B. einem Peleusball, erlaubt.
Nie mit dem Mund Flüssigkeiten ansaugen.

• Pipette bis etwas über die Markierung mit Flüssigkeit vollsaugen. Dabei ist
unbedingt darauf zu achten, dass die Flüssigkeit blasenfrei angesaugt wird und
nicht in die Ansaugvorrichtung (Peleusball) gelangt!!!
• Spitze der Pipette mit Zellstoff abwischen.
• Pipette senkrecht halten, obere Marke in Augenhöhe. An einer schräg-
gehaltenen Gefäßwand so viel ablaufen lassen, dass der tiefste Punkt des
Meniskus die Oberkante der Ringmarke gerade berührt.

Entleeren von Pipetten:

• Pipette senkrecht halten. Den Inhalt an der schräggehaltenen Wand des

Vorlagegefäßes ablaufen lassen und 10 Sekunden Nachlaufzeit beachten

• (Wartezeit). Nicht frei schwebend austropfen lassen. Nach dem Pipettieren

ist der Peleusball sofort von der Pipette zu entfernen. Pipette nie mit dem
Peleusball auf den Tisch legen.
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Bürette
Die Bürette dient der kontrollierten und messbaren
Zugabe von Flüssigkeitsvolumina im Rahmen einer
Titration. Bitte befüllen Sie die Bürette niemals mit
anderen als den vorgeschriebenen Maßlösungen.
Verwenden Sie zur Reinigung der Bürette lediglich
Wasser und wenn nötig Geschirrspülmittel.
Bei besonderer Verschmutzung des Gerätes fragen
Sie bitte Ihren Assistenten. Das Ablesen des
Volumenverbrauches der Maßlösung am
Messstreifen einer Bürette muss in Augenhöhe mit
dem Ablesepunkt erfolgen. Bitte versuchen Sie nicht,
den Verbrauch aus einem Winkel heraus abzulesen,
weil der so abgelesene Wert falsch ist. Vor dem
Gebrauch einer Bürette muss diese mit der
Maßlösung, mit der die Titration durchgeführt wird,
konditioniert werden.
Hierunter versteht man das Ausspülen der
(sauberen) Bürette mit der zur Verwendung
geplanten Maßlösung. Hierdurch sollen u.a.
Verdünnungseffekte durch an den Glaswandungen
anhaftende Wassertropfen unterbunden werden.

Achte Sie darauf, dass nie zu kleine Volumina titriert und abgelesen werden, da
ansonsten der Fehler (auf jeder Bürette aufgedruckt) zu groß ist.

Beispiel

25 mL-Bürette mit einer Genauigkeit von 0,1 ml

Das Bedeutet bei 2 mL Maßlösung: 0,1mL / 2 mL= 0,05 =5 %

10 mL Maßlösung: 0,1mL / 10mL = 0,01 = 1 %

20 mL Maßlösung: 0,1mL / 20mL = 0,005 = 0,5 %

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Der Fehler wird also umso kleiner, je mehr Maßlösung verbraucht wird. Dagegen kann
ein Verdünnen der Maßlösung für die Bürette die Genauigkeit erhöhen, denn der
Bürettenfehler (ist immer als ± 0,X aufgedruckt) bleibt konstant. Der relative Fehler =
Bürettenfehler/Titriervolumen wird kleiner:

Ablesen:

Schellbach-Streifen

Ablesung erfolgt am Berührungs- Ablesung erfolgt am tiefsten

punkt der beiden Spitzen. Punkt des Meniskus.
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Laborübung:

Durchführung:
• Becherglas auf die Präzisionswaage stellen und Tara drücken.
• Pipettiere 3 x je 10,0 ml VE-Wasser mit der Vollpipette in das Becherglas.
• Notiere anschließend das Gewicht und berechne den Mittelwert, Differenz zum
Soll-Wert, max. pos. und neg. Abweichung sowie die Abweichung in
Massenprozent!
• Wiederhole diese Messreihe mit Pipette, und Bürette.

Vollpipette Messpipette Bürette

Lösung VE H2O VE H2O VE H2O

1 [g]

2 [g]

3 [g]

Mittelwert:

Differenz zum
Soll-Wert:

Abweichung in
Massenprozent

Max. positive
Abweichung

Max. negative
Abweichung
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Dichtebestimmung mittels Spindel / Aräometer

Messprinzip

Das Messprinzip ist das Archimedische Prinzip, das besagt, dass ein Körper so weit
in eine Flüssigkeit eintaucht, bis die Gewichtskraft der verdrängten Flüssigkeit der
Gewichtskraft des eingetauchten Körpers entspricht. Daraus ergeben sich zwei
Konsequenzen:

1. Soll ein Körper in Flüssigkeiten verschiedener Dichte oder verschiedener

spezifischer Gewichte bis zu einem bestimmten Punkt einsinken, muss man
sein Gewicht so weit künstlich vergrößern, wie die Dichte zunimmt.
2. Je kleiner die Dichte der Flüssigkeit ist, desto weiter taucht der Körper gleichen
Gewichts in diese ein.

Skalenaräometer

Die heute gebräuchlichen Aräometer bestehen meistens aus Glas und besitzen einen
dicken Auftriebskörper mit einer eingegossenen, genau definierten Menge Bleischrot
als Gewicht und einem dünnen Stiel, in dem sich die Skala befindet. In der chemischen
Industrie gebräuchliche Geräte sind auf eine bestimmte Messtemperatur geeicht, die
normalerweise 20 °Celsius beträgt; sie erlauben eine Ablesegenauigkeit von bis zu
drei Nachkommastellen. Es gibt auch Exemplare, die ein Thermometer gleich mit
eingebaut haben.

Anwendung:

• Die zu bestimmende Flüssigkeit wird in ein definiertes Messgefäß (Idealerweise

250 ml Meßzylinder, hohe Bauform) zu ca. 4/5 eingefüllt.
• Die Spindel wird dann mit einer Drehbewegung in die Flüssigkeit getaucht,
damit sie eine stabile Lage hat und nicht den Rand des Messzylinders berührt.
• Nachdem das Aräometer zum Stillstand gekommen ist wird der Wert
abgelesen, bei welchem die Spindel die Flüssigkeitsoberfläche durchdringt.
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Dichtewerttabelle von Natriumchlorid-Lösung

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Laborübung:

Durchführung:
• 250 mL Meßzylinder mit der NaCl-Lösung füllen.
• Passende Spindel eintauchen und den Wert ablesen.
• Vergleiche den Wert mit denen in der Tabelle und lies die dazugehörige
Konzentration ab.
• Wiederhole diesen Vorgang 2 x und bilde den Mittelwert.
•

Dichte abgelesen Zugehörige Konz. aus Tabelle

[g/cm3] [g/L]

Mittelwert:
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Messkolben

Messkolben haben keine Skalierung, sondern besitzen eine einzige Ringmarke, die
ganz um den Hals gezogen ist, um Ablesefehler zu vermeiden. Dementsprechend
muss immer eine vorgegebene Menge einer Lösung angesetzt werden.

Durch den schmalen Hals ergibt sich eine hohe Einstellgenauigkeit für das
Lösungsmittelvolumen. Messkolben sind somit neben Vollpipetten und Büretten für die
Analyse die genauesten Volumenmessgeräte im Labor. Messkolben sind auf Einlauf
(“In“) justiert. Füllt man die Flüssigkeit in ein anderes Gefäß, so ist darin das
Flüssigkeitsvolumen geringer, da ein geringer Teil der Flüssigkeit im Messkolben
zurückbleibt.

Die Einstellung ist richtig, wenn der untere Meniskus der Flüssigkeit die Ringmarke
berührt.

Des Weiteren sollte darauf geachtet werden auf Augenhöhe abzulesen.

Die Volumenmessgeräte werden in die Klassen A, AS und B unterteilt. Diese

Unterteilung bezieht sich auf die Eichfähigkeit, Fehlertoleranzen, Ablauf und
Wartezeiten dieser Geräte.

Geräte der Klassen A und AS sind eichfähig. Sie haben gleiche Fehlertoleranzen,
unterscheiden sich jedoch u.a. in den Ablaufzeiten.

Klasse AS sind Schnellablaufgeräte; sie haben eine größere Spitzenöffnung.

Brand-Geräte mit der Bezeichnung BLAUBRAND sind im Allgemeinen genauer als

Klasse A bzw. AS

Geräte der Klasse B sind nicht eichfähig. Sie haben die doppelten Fehlertoleranzen
im Vergleich zu Klasse A bzw. AS.
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Messzylinder

Ein Messzylinder ist ein senkrechter, hohler Zylinder mit Ausguss und Standfuß, der
mit einer Skala (Mensur) versehen ist, um Volumina abzumessen. Es gibt sie in der
niedrigen und hohen Form.

Ein Aufdruck „In“ weist darauf hin, dass der Messzylinder „auf Einlauf“ justiert wurde.
D.h., das gemessene Volumen befindet sich im Gefäß, die aufgenommene
Flüssigkeitsmenge entspricht dabei der aufgedruckten Volumenangabe. Beim
Entleeren in einen anderen Behälter haftet immer eine Restmenge an der Wandung
des Messzylinders. Messzylinder werden häufig falsch als „Ex“- Volumenmessgeräte
verwendet, obwohl sie nicht „auf Ablauf justiert“ wurden.

Die Skala des Messzylinders zeigt nur dann das richtige Volumen an, wenn der tiefste
Punkt des Meniskus auf der Oberkante des Skalenstriches aufsitzt.

Bechergläser

Ein Becherglas ist ein einfaches Glasgerät für verschiedene Zwecke in

(naturwissenschaftlichen) Laboratorien. Man versteht darunter einen zylindrischen
Becher, der oben einen gebördelten Rand und in der Regel einen Ausguss hat. Seitlich
ist meist eine grobe Volumenskala aufgedruckt. Das Becherglas ist neben dem
Reagenzglas und dem Erlenmeyerkolben eines der am häufigsten verwendeten
Glasgefäße im Labor. Das in der Regel als Werkstoff verwendete durchsichtige
Borosilikatglas ist resistent gegen Hitze und die meisten Chemikalien, so dass daraus
hergestellte Bechergläser sich auch als einfaches Reaktionsgefäß sowie zum Erhitzen
eignen.
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Laborübung:

Messkolben, Messzylinder und Becherglas

• Wiegen Sie die in der Tabelle aufgeführten Messkolben auf der Präzisionswaage und notieren sie das Gewicht (Netto). Füllen
Sie den Messkolben mit VE-Wasser wie in der Anleitung beschrieben.
• Wiegen Sie den gefüllten Messkolben und notieren Sie das Gewicht (Brutto)
• Stellen Sie ein leeres Becherglas auf die Präzisionswaage, drücken Sie Tara, füllen den Inhalt des Messkolbens in das
Becherglas und notieren das Gewicht.
Verfahren Sie so auch mit den Messzylindern und Bechergläsern.

Messkolben Bechergläser Messzylinder (100 ml)

100 ml 50 ml 10 ml 200 ml 75 ml 40 ml 100 ml 50 ml 10 ml

Brutto [g]

Netto [g]

Tara [g]

Auslaufgewicht [g]

Differenz [g]
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Methoden der Stofftrennung

Filtrieren
Im anorganisch-chemischen Praktikum ist es oft notwendig einen Feststoff
(Niederschlag) und eine Flüssigkeit (Filtrat) voneinander zu trennen. Dies geschieht
entweder durch Filtration mit einem geeigneten Filter, durch Absaugen mittels einer
entsprechenden Absaugvorrichtung oder durch Zentrifugieren.

Beim Filtrieren ist besonders darauf zu achten, dass das Filterpapier fest an der
Glaswand des Trichters anliegt und der Trichter mit der Glaswand des Becherglases
in Berührung steht, um so eine Saugwirkung zu erzielen (siehe Abbildung 1). Je nach
Art des Niederschlages werden verschiedene Filter verwendet. Für feine
Niederschläge verwendet man harte Filter (auf Packung blau gekennzeichnet) und für
grobe kristalline Niederschläge weiche Filter (auf Packung rot gekennzeichnet).
Mittlere Filter sind gelb gekennzeichnet.
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