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Potentiographie 10.9.

2021

Potentiographie: Durchführung

Proben: - 2x 250mL Kolben für Halogenidbestimmung einreichen


- Betreuer/Laborantin händigt NaOH bzw. KOH aus
PC: - PC mit Aufschrift „Pot Neu“ hochfahren
- Account: L014 wählen, ohne Passwort

Software - erst Elektroden-Eingänge überprüfen (s. unten)!!


- Programm: „Tiamo 2.5“
- Login: Account: Schüler
Passwort: Schüler
Meldung „Datum … abgelaufen“ mit OK bestätigen
Beginne nun mit der Übung, die zuletzt durchgeführt wurde. Man erkennt das an der
Elektrode(n), die über dem Becherglas hängt (hängen).
Ag-Stab und Referenzelektrode (siehe erstes Bild) deutet auf Halogenidbestimmung hin,
eine Elektrode mit rundem unterem Ende (Quellschicht) auf Säure-Basenbestimmung.

Aufgabe 1: Halogenide
1. Ziel: Bestimmung der Massenkonzentration von Chlorid und Jodid in einer Mischprobe.

2. Gerät und Chemikalien

 Dosimat (Metrohm Titrino 888) mit Wechseleinheit


 Maßlösung: AgNO3 (c = ca. 0,01 mol/L) in der Wechseleinheit (eventuell im Regal
oben), aufsetzten, muss voll eingerastet sein
 Ag-Stab mit Kabel: geht in den IND-Eingang (Indikator-Elektrode)
 Ag/AgCl Elektrode mit Kabel: geht in den REF Eingang (Referenz-Elektrode)
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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

 TISAB: ca. 4,3 g/L NaNO3 + 3 Tropfen HNO3 (konz.)


 Rührer: 803, MSB2-Eingang
 Controller-Ausgang (888): mit USB-Eingang (PC) verbunden

3. Arbeitsplatz richtig wählen

4. Report: richtiges Abspeichern


 Zuerst Unterordner im Explorer erstellen :S:\3Hx\MaxMoritz\Potentiographie
Sollte das Laufwerk S: im Explorer nicht angezeigt werden, kann der Report auch dort
nicht gespeichert werden. Nur in diesem Fall werden die Reportdateien auf dem Stick
abgelegt.
 Im Programm Tiamo auf Methode klicken und über Datei
Fällungstitration Halogenide Titer 3 öffnen.

 auf Report (Bericht) doppelklicken, Beispielreport auswählen und den Pfad angeben,
wo der Report als pdf gespeichert werden soll.
S:\3Hx\MaxMoritz\Potentiographie.pdf
(„Potentiographie“ ist hier der Stamm-Dateiname, an den automatisch
Datum/Uhrzeit angehängt wird)

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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

Alle Berichte (Titrationskurven) werden ab jetzt dort mit Datum und Zeit gespeichert
und können jederzeit über den Explorer aufgerufen werden.
• unbedingt Änderungen speichern: Datei => Methode speichern

5. Titerstellung
 Reaktionsgleichung mit NaCl aufschreiben und Äquivalentzahl z bestimmen
 Einwaage an NaCl für einen AgNO3 -Verbrauch von ca. 5 mL berechnen.
 Verdünnungsfaktor (VPipette/VMesskolben) bestimmen, um über 100 mg
Mindesteinwaage zu kommen.
 Berechnetes Aliquot in das 100 mL-Becherglas überführen.
 30 mL TISAB dazugeben und auf den Rührer stellen.
 Wenn der Silberstab schwarze Rückstände aufweist, diesen mit der rauen Seite des
Schwamms entfernen.
 Elektroden am Stativ so positionieren, dass Elektroden und Maßlösungsauslass
(Rüssel-Ende) etwa gleich weit vom Boden entfernt sind. Auch das
Magnetrührstäbchen muss noch Platz haben.
 Im Tiamo-Programm auf Arbeitsplatz-Icon klicken.
 Unter dem grünen Startknopf im Dropdown-Menü (rechts) die Methode auswählen:
Fällungstitration Halogenide Titer 3
 KEINE EIGENEN METHODEN ANLEGEN !!!
 Grünen Start-Button drücken
 Es erscheint: „Rüssel in die Lösung halten“
Wenn sich der Maßlösungsauslass (Rüssel) in der Lösung befindet, dies mit „Weiter“
bestätigen  ab jetzt läuft alles automatisch ab. Auch der Rührer schaltet sich ein.
Falls nicht: bei Manuell (links unten) Rührer 803 markieren, Start drücken u.
Rührgeschwindigkeit auf 3 stellen.
 Wenn der Äquivalenzpunkt angezeigt wird, wird mittels Stop-Knopf die Messung
abgebrochen. Sämtliche Daten bleiben gespeichert!
 bei jeder Messung genaue Uhrzeit notieren (Computeruhr), damit man den richtigen
Report leichter wiederfindet.
 Alle Verbräuche und Unregelmäßigkeiten im Journalheft festhalten.
 Sämtliche Ag-Reste im dafür vorgesehenen Abfallbehälter sammeln.
 Im Reportfenster (letzter Report) erscheint die Titrationskurve.
 Kontrollieren, ob Report auch wirklich im angelegten Ordner auch abrufbar ist.
Nötigenfalls Pfad korrigieren: (Außerdem werden die Daten automatisch in der
Datenbank „L014 Halogenide“ gespeichert)

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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

 Nach jeder Bestimmung Referenz-Elektrode und Maßlösungsauslass mit Deionat


spülen.
 Wenn man nicht ständig auf Stop drücken will, kann man den Verbrauch anpassen:
 Auf Methode-Icon klicken (links unterhalb von Arbeitsplatz und Datenbank)
 Datei => Methode öffnen: „Fällungstitration Halogenide Titer 3“
 auf DET U (Parameter der Spannungsmessung) doppelkicken;
o Im Reiter Abbruchbedingungen kann man das Stoppvolumen anpassen:
Stoppvolumen = Vletzter Äquivalenzpunkt + 2 mL
Wenn man eine neue Lösung untersucht (andere Probe oder Aliquot),
muss in den Abbruchbedingungen das Stoppvolumen wieder angepasst
werden.
o Im Reiter Potentiometrische Auswertung auf Auswertung ohne Fenster
klicken. Nur dadurch werden sämtliche Äquivalenzpunkte angezeigt.
 Änderungen unbedingt speichern, sonst werden sie nicht übernommen:
Datei => Methode speichern

 Messungen solange durchführen, bis mindestens 3 Titrationen innerhalb von 1%


Abweichung liegen.
 Report von nur einer einzigen Titration ausdrucken.

6. Probenanalyse:
 5 mL-Aliquot vorlegen, sonst bleibt alles gleich wie bei der Titerstellung
 Mit derselben Methode wird auch die Probe bestimmt, vorher in den
Abbruchbedingungen (Methode aufrufen, Doppelklick auf DetU) das Stoppvolumen
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3. Durchführung
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auf 15 mL stellen und nach der ersten Probenmessung optimieren (oder immer
Messung nach dem letzten Äquivalenzpunkt mit Stop abbrechen)
 auch hier mindestens 3 Titrationen durchführen (alle innerhalb 1% Abweichung),
ABER Report von nur einer Titration ausdrucken.
 wenn die Hydroxidprobe bereits abgeschlossen ist, verbleiben beide Elektroden am
Gerät (Referenz-Elektr. in Plastikröhrchen mit Deionat lagern!)

Aufgabe 2: Hydroxide
1. Ziel: Bestimmung des Massenanteils an Na-Carbonat in NaOH-Plätzchen
(bzw. an K-Carbonat in KOH-Plätzchen).

2. Gerät und Chemikalien

 Dosimat (Metrohm Titrino 888) mit Wechseleinheit


 Maßlösung HCl (c = ca. 0,1 mol/L) in der Wechseleinheit (eventuell im Regal oben),
aufsetzten, muss voll eingerastet sein
 pH-Einstabmesskette (kurz Glaselektrode) mit Kabel: geht in den IND Eingang
(Indikator-Elektrode)
 Natriumcarbonat

3. Report: richtiges Abspeichern


 Zuerst Unterordner im Explorer erstellen: S:\3Hx\MaxMoritz\Potentiographie
Sollte das Laufwerk S: im Explorer nicht angezeigt werden, kann der Report auch dort
nicht gespeichert werden. Nur in diesem Fall werden die Reportdateien auf dem Stick
abgelegt.
 Im Programm Tiamo auf Methode klicken und säure base titration 2 öffnen.

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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

 auf Report (Bericht) doppelklicken, Beispielreport auswählen und den Pfad angeben,
wo der Report als pdf gespeichert werden soll.
S:\3Hx\MaxMoritz\Potentiographie
Alle Berichte (Titrationskurven) werden nun dort mit Datum und Zeit gespeichert und
können jederzeit über den Explorer aufgerufen werden.
• unbedingt Änderungen speichern: Datei => Methode speichern
 KEINE EIGENEN METHODEN ANLEGEN !!!

4. Titerstellung
 Reaktionsgleichung mit Na2CO3 aufschreiben und Äquivalentzahl z bestimmen
 Einwaage an Na2CO3 für einen HCl -Verbrauch von ca. 5 mL berechnen.
 Verdünnungsfaktor (VPipette/VMesskolben) bestimmen, um über 100 mg
Mindesteinwaage zu kommen.
 Berechnetes Aliquot in das 100 mL-Becherglas überführen.
 Elektroden am Stativ so positionieren, dass Elektroden und Maßlösungsauslass
(Rüssel-Ende) etwa gleich weit vom Boden entfernt sind. Auch das
Magnetrührstäbchen muss noch Platz haben.
 Im Tiamo-Programm auf Arbeitsplatz-Icon klicken.
 Unter dem grünen Startknopf im Dropdown-Menü (rechts) die Methode auswählen:
säure base titration 2
 Grünen Start-Button drücken
 Es erscheint: „Rüssel in die Lösung halten“.
Wenn sich der Maßlösungsauslass (Rüssel) in der Lösung befindet, dies mit „Weiter“
bestätigen  ab jetzt läuft alles automatisch ab. Auch der Rührer schaltet sich ein.
Falls nicht: bei Manuell (links unten) Rührer 803 markieren, Start drücken u.
Rührgeschwindigkeit auf 3 stellen.
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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

 Wenn der Äquivalenzpunkt angezeigt wird, wird mittels Stop-Knopf die Messung
abgebrochen. Sämtliche Daten bleiben gespeichert!
 bei jeder Messung genaue Uhrzeit notieren (Computeruhr), damit man den richtigen
Report leichter wiederfindet.
 Alle Verbräuche und Unregelmäßigkeiten im Journalheft festhalten.
 Im Reportfenster (letzter Report) erscheint die Titrationskurve.
 Kontrollieren, ob Report auch wirklich im angelegten Ordner abrufbar ist.
Nötigenfalls Pfad korrigieren.

 Nach jeder Bestimmung Glaselektrode und Maßlösungsauslass mit Deionat spülen.


 Man kann auf wie folgt den Verbrauch anpassen:
 Auf Methode-Icon klicken (links unterhalb von Arbeitsplatz und Datenbank)
 Datei => Methode öffnen: „säure base titration“
 auf DET U (Parameter der Spannungsmessung) doppelkicken;
o Im Reiter Abbruchbedingungen kann man das Stoppvolumen anpassen:
Stoppvolumen = Vletzter Äquivalenzpunkt + 2 mL
Wenn man eine neue Lösung untersucht (andere Probe oder Aliquot),
muss in den Abbruchbedingungen das Stoppvolumen angepasst werden.
o Im Reiter Potentiometrische Auswertung auf Auswertung ohne Fenster
klicken. Nur dadurch werden sämtliche Äquivalenzpunkte angezeigt.
 Änderungen unbedingt speichern, sonst werden sie nicht übernommen:
Datei => Methode speichern

 Messungen solange durchführen, bis mindestens 3 Titrationen innerhalb von 1%


Abweichung liegen.
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3. Durchführung
Potentiographie 10.9.2021

 Report von nur einer einzigen Titration ausdrucken.

5. Probenanalyse:
 2 Hydroxidplätzchen genau abwägen und in 100 mL Kolben lösen
 Mit derselben Methode wird auch die Probe bestimmt
 Bei der 2. Messung das Aliquot so anpassen, dass ein Verbrauch von ca. 5 mL erreicht
wird. Spätestens hier erscheint ein 2. Äquivalenzpunkt, der auf Carbonat
zurückzuführen ist.
 auch hier mindestens 3 Titrationen durchführen (alle innerhalb 1% Abweichung),
ABER Report von nur einer Titration ausdrucken.

Beenden der Übung:


 Referenz- und Glaselektrode verbleiben am Gerät und werden in Deionat in einem
Becherglas eingetaucht
 Programm schließen
 PC heruterfahren.

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3. Durchführung

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