PRACTICAS DE LABORATORIO (22 DE MAYO)

PRACTICA N° 5: SEPARACIÓN DE MEZCLAS

Marco teórico
Mezclas
La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias
puras se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos
físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se
mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o más sustancias puras,
la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos
físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado.
Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus
componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por
ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes
compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente
llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades
químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente
mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y
NaCl.
En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien
sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en
reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla
(sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

Técnicas de separación de mezclas

Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución,
lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un
solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla
sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.
Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si
la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10° C
aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla
tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización
aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas
tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.
La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se
realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido
pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre
un aro de hierro o sobre un trípode.
 Filtración por gravedad

La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se
utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de
filtro. Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el
papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede
levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar.
El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de
un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es
conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de
succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el
filtrado.

Filtración al vacío

La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades.

Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del
recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del
sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser
lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la
decantación.
El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual
precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren
suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado
al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se
quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede
transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador.
Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de
separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de
donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.
Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía.
Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y
líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido
que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

Solubilidad
Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones
binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente
este último la sustancia que se encuentra en mayor cantidad.
Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura, cuando existe un
equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la solución. La concentración
de la solución saturada es equivalente, en términos cuantitativos, a la solubilidad del
soluto en la solución. En una solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la
cantidad de soluto disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación.

Saturación de una solución

Recristalización
La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se
hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para
la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita
el exceso de soluto.

La técnica comprende los siguientes pasos:

• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.
• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar
las impurezas insolubles.
• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.
• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.
• Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:

• Ser volátil (bajo punto de ebullición).
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
 • El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté
frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un

adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de
carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por
gravedad.

Destilación
Consiste en la evaporación de un líquido con la consiguiente condensación y recolección
de sus vapores. El propósito de esta técnica es la separación de una mezcla de líquidos
cuyos puntos de ebullición son diferentes.
La destilación puede ser simple o fraccionada. En la primera, el vapor formado por la
ebullición del componente, simplemente se condensa y se recoge. En la destilación
fraccionada, los vapores se pasan a través de una columna de fraccionamiento antes de
recogerlos.

Destilación fraccionada

La columna provee una gran área superficial para el intercambio de calor entre el vapor
que sube y el condensado que desciende, lo cual hace posible una serie de vaporizaciones
y condensaciones a lo largo de la columna.
De esta manera, en cualquier punto, el condensado frío recibe calor del vapor que
asciende y se revaporiza parcialmente formando un vapor que es más rico en el
componente más volátil. Igualmente, al ceder calor al condensado, el vapor se enfría
formando un condensado más rico en el componente menos volátil. Como conclusión,
una destilación fraccionada es equivalente a una secuencia de destilaciones simples y por
lo tanto es un proceso mucho más eficiente.
Una buena destilación depende de la diferencia en los puntos de ebullición de los
componentes. En una mezcla binaria, se puede usar la destilación simple si la diferencia en
los puntos de ebullición es de 80 °C o más. Para mezclas en las cuales hay una diferencia
entre puntos de ebullición en el rango de 25-80 °C, se debe utilizar la destilación
fraccionada.

Cromatografía

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas

complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia y la física. Es un
conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es
separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las
cantidades de dichos componentes.
Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que
consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través
de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los
componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria. De
este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se
van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria,
separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la
concentración y del tipo de compuesto.
Diferencias sutiles en el coeficiente de partición de los compuestos da como resultado una
retención diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separación efectiva en
función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.
La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que no se excluyen mutuamente:
• Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan
ser usados posteriormente (etapa final de muchas síntesis).
• Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este
caso, las cantidades de material empleadas son pequeñas.

Clasificación
Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según como este dispuesta la fase
estacionaria:

Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel.
Las principales técnicas son:
• Cromatografía en papel
• Cromatografía en capa fina

Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el

fluido empleado como fase móvil se distinguen:
• Cromatografía de líquidos
• Cromatografía de gases
• Cromatografía de fluidos supercriticos
La cromatografía de gases es útil para gases o para compuestos relativamente volátiles, lo
que incluye a numerosos compuestos orgánicos. En el caso de compuestos no volátiles se
recurre a procesos denominados de "derivatizacion", a fin de convertirlos en otros
compuestos que se volatilicen en las condiciones de análisis.
Dentro de la cromatografía liquida destaca la cromatografía liquida de alta resolución
(HPLC, del inglés High Performance Liquid Chromatography), que es la técnica
cromatográfica mas empleada en la actualidad, normalmente en su modalidad de fase
reversa, en la que la fase estacionaria tiene carácter no polar, y la fase móvil posee
carácter polar (generalmente agua o mezclas con elevada proporción de la misma, o de
otros disolvente polares, como por ejemplo metanol). El nombre de "reversa" viene dado
porque tradicionalmente la fase estacionaria estaba compuesta de sílice o alúmina, de
carácter polar, y por tanto la fase móvil era un disolvente orgánico poco polar.

Objetivo de la práctica
• Identificar los métodos para separar los componentes de una mezcla y adquirir
habilidad en la aplicación de diferentes procedimientos a través de la experiencia
en el laboratorio.

Materiales y reactivos:

Rallador de cocina Aro de hierro Agua

Cuchillo o navaja Matraz erlenmeyer de 250ml Lienzo
Platón Matraz de 250 ml Papel filtro
Vaso de precipitado grande Embudo de decantación Aceite de ricino
Vaso de precipitado pequeño Condensador Sulfato de sodio
Agitador de vidrio Tapones de caucho Tubos de ensayo
Soporte universal con accesorios Yuca cruda Alcohol etílico
Tinta para estilógrafo Mechero Tijeras
Hojas de planta

Procedimiento:

1. Obtención de almidón de yuca

Lavar un pedazo de yuca cruda, sin cascara, rállelo, recogiendo el producto en un
recipiente amplio, con agua.
a. Tamizado: pase la mezcla de almidón y afrecho a través de un lienzo, bajo un
chorro de agua, exprimiendo para que la mayor cantidad de almidón atraviese la
tela, y sobre ésta quede el afrecho. La mezcla de almidón y agua se recoge en un
recipiente amplio; de ella se vierten unos 50ml en cada uno de 2 vasos de
precipitados y el resto se deja en reposo hasta el final de la práctica.
b. Decantación: cuando todo el almidón de los vasos se haya sedimentado,
ayudándose de un agitador de vidrio, como indica la figura, transvase lentamente
 el agua a otro recipiente y deje secando al sol el residuo; si es necesario agregue
más agua al vaso y repita la operación

c. Filtración: monte el aparato que muestra la siguiente figura:

Coloque dentro el embudo humedecido interiormente, un papel de filtro doblado según

las instrucciones anteriores.
Agite los otros 50ml de la mezcla que reservó en (a) y con el auxilio de un agitador
viértalos por porciones dentro del embudo.
No llene totalmente el embudo; que el líquido no rebase el borde del papel de filtro.

2. Embudo de decantación
Haga el montaje como se indica en la figura:

Dentro del embudo de decantación vierta una mezcla de 10ml de agua y 10ml de aceite
de ricino; agitar y dejar en reposo. Una vez formadas las dos fases, separarlas.
Cuando termine de salir la primera fase, manejar con cuidado la llave, dándole vuelta en
forma rápida para evitar que se pase parte de la fase superior. Observar y registrar.
 3. Cristalización
Disuelva en un tubo de ensayo con agua hasta la mitad, la mayor cantidad posible de
sulfato de sodio, agitando fuertemente después de cada adición.
Cuando no se disuelva más, caliente hasta entibiar no más el agua y siga disolviendo más
sulfato hasta saturar en caliente.
Deje enfriar el tubo sobre la gradilla, sin moverlo, y al día siguiente observe los cristales.

4. Cromatografía de papel
• Recorta una tira de 2 cm de ancho de una hoja de papel filtro.
• Impregna con la tinta una pluma o lanceta y realiza una incisión sobre uno de los
extremos de la tira de papel filtro (más o menos 0.5 cm). Dejar secar y repetir el
procedimiento anterior hasta que se forme una mancha de 1 ó 2 mm,
aproximadamente.
• Colocar 1ml de alcohol etílico en el vaso de precipitado
• Suspender la tira de papel con la muestra dentro del vaso, de tal manera que el
extremo que contiene la muestra de tinta toque ligeramente la superficie del
alcohol.
• Observar mientras el alcohol asciende por la tira de papel. Una vez que llegue al
otro extremo retirarla y secarla al calor del mechero.
• Marcar con un lápiz el límite de cada banda coloreada. Mida la distancia entre el
punto de origen de la muestra y el punto final de cada banda.
• Repetir el procedimiento anterior utilizando hojas de una planta maceradas e
impregnadas en alcohol, con el fin de extraer la clorofila.

Cuestionario de aplicación

a. ¿En cuál (es) de la (s) actividad (es) realizada (s) se formó una mezcla
homogénea? ¿En cuál (es) una heterogénea?
b. ¿Qué otros métodos podrían utilizarse para separar mezclas?
c. Al disolver los sulfatos en agua, ¿Qué clase de sustancia se forma? Hacer un
cuadro.
d. Cite algunas aplicaciones de la centrifugación (mínimo 3)
e. ¿A que se denomina cromatograma?
f. ¿Cómo se interpretan las bandas coloreadas obtenidas en la experiencia de
cromatografía de papel?
g. ¿Qué aplicaciones industriales tiene la técnica cromatografica?