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Gesamtumfang 22 Seiten
© DIN Deutsches Institut für Normung e. V. · Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise,
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin, gestattet.
Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
Preisgruppe 12
www.din.de !$nAU"
www.beuth.de 1753050
DIN ISO 1431-1:2011-05
Inhalt Seite
2
DIN ISO 1431-1:2011-05
Nationales Vorwort
Dieses Dokument enthält die deutsche Übersetzung der Internationalen Norm ISO 1431-1:2004 und des
Amendments 1:2009, die im Technischen Komitee ISO/TC 45 „Rubber and rubber products“ (Sekretariat:
DSM, Malaysia) ausgearbeitet wurde.
Der Beginn und das Ende des durch das Amendment 1 geänderten Textes wird durch die Markierungen
! " angezeigt.
Das zuständige nationale Gremium ist der NA 062-04-34 AA Prüfung der physikalischen Eigenschaften von
Kautschuk und Elastomeren im Normenausschuss Materialprüfung (NMP).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO [und/oder] DIN sind nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu
identifizieren.
DIN ISO 1431 Elastomere oder thermoplastische Elastomere — Widerstand gegen Ozonrissbildung besteht
aus
Für die in diesem Dokument zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden
Deutschen Normen hingewiesen:
Änderungen
Gegenüber DIN 53509-1:2001-01 und DIN 53509-1 Berichtigung 1:2003-05 wurden folgende Änderungen
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vorgenommen:
a) ISO 1431-1 wurde übersetzt und als DIN ISO 1431-1 übernommen;
b) ISO 1431-1 AMD 1 wurde in den Text integriert;
c) die relative Luftfeuchtigkeit wird für den Normfall mit ≤ 65 % nur nach oben begrenzt. Sind die
Fertigerzeugnisse zum Einsatz in feuchten Klimazonen bestimmt, soll bei einer relativen Luftfeuchte von
80 % bis 90 % geprüft werden;
d) zur Sicherstellung eines ausreichenden Ozonangebotes soll das Verhältnis der Probenoberfläche zum
Durchfluss den Wert 25 s × m–1 nicht übersteigen;
e) bei Verfahren A (statische Dehnung) wird eine Prüfdauer von vorzugsweise 72 h anstatt 48 h angegeben;
f) bei Verfahren B (statische Dehnung) erfolgt keine zeitliche Begrenzung auf 96 h;
g) bei Verfahren A (statische Dehnung) ist eine Beurteilung nach Bewertungsstufen anhand einer Risstafel
nicht vorgesehen (siehe nationaler Anhang NB);
h) es werden je nach detaillierter Fragestellung zusätzliche Probenkörper zugelassen.
Frühere Ausgaben
3
DIN ISO 1431-1:2011-05
Nationaler Anhang NA
(informativ)
Literaturhinweise
DIN ISO 1431-3, Elastomere oder thermoplastische Elastomere — Widerstand gegen Ozonrissbildung —
Teil 3: Referenz- und alternative Verfahren zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Laborprüfkammern
DIN ISO 23529, Elastomere — Allgemeine Bedingungen für die Vorbereitung und Konditionierung von
Prüfkörpern für physikalische Prüfverfahren
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4
DIN ISO 1431-1:2011-05
Nationaler Anhang NB
(informativ)
In der DIN 53509-1:2001-01 ist die Möglichkeit beschrieben, Risse Rissbildstufen oder –klassen zuzuordnen.
Diese ist in der DIN ISO 1431-1 nicht aufgeführt – es wird lediglich auf die DIN 53509-1:2001-01 verwiesen.
Da diese Methodik aber hilfreich sein kann, ist sie im Folgenden beschrieben:
Risse an den Kanten der Probekörper sind in der Beurteilung nicht zu berücksichtigen.
Die Art der Auswertung richtet sich nach dem angewandten, in 9 angegebenen Verfahren (A, B. oder C). Bei
allen 3 Verfahren wird visuell mit einer 6- bis 8fach vergrößernden Lupe geprüft, ob sich Risse gebildet haben.
Bei Verfahren A werden festgestellte Risse ohne Verwendung einer Lupe, Rissbildstufen oder –klassen
zugeordnet.
Bei Verfahren A wird nach einer bestimmten Beanspruchungsdauer bei einer Dehnung (20 % und nach
DIN 53509-1:2001-01 vorzugsweise nach 48 h statt nach 72 h, wie in Abschnitt 9 angegeben) geprüft, ob sich
Risse gebildet haben. Ist dies der Fall, werden die entstandenen Rissbilder ohne Lupe beurteilt. Es gelten
folgende Bewertungsstufen:
Diese Zuordnung erfolgt nach Bild NB.1, in dem charakteristische Rissbilder an Streifenproben für die
Stufen 1 bis 3 dargestellt sind.
Beim Beurteilen sind die Länge und die Breite der Risse zu bewerten. Bei scheibenförmigen Proben
zusätzlich die Tiefe.
Ist eine genauere Beurteilung der Rissbildung erforderlich, etwa zur Untersuchung der Wirkung von
Ozonschutzmitteln, können die Risse auch einer Rissbildklasse gemäß der Anzahl und einer Rissbildklasse
gemäß der Länge der Risse (siehe Tabellen NB.1 und NB.2) nach folgender Skala zugeordnet werden:
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Dabei wird die Fläche einer Streifenprobe nach 6.2 mit einer Länge von 60 mm zugrunde gelegt.
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ANMERKUNG In der DIN ISO 1431-1 wird auf die DIN 53509-1:2011-01, die durch diese Norm ersetzt wird,
hingewiesen. Dieser Hinweis ist sinngemäß auf diesen nationalen Anhang zu beziehen.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
WARNUNG — Personen, die diesen Teil der ISO 1431 anwenden, sollten mit der üblichen Praxis im
Labor vertraut sein. Dieser Teil der ISO 1431 gibt nicht vor, alle eventuell vorhandenen Sicherheits-
probleme, die mit seinem Gebrauch zusammenhängen, anzusprechen. Der Anwender ist
verantwortlich für die Einhaltung entsprechender Sicherheitsvorkehrungen und Gesundheitsvorsorge
sowie die Einhaltung nationaler gesetzlicher Vorschriften.
1 Anwendungsbereich
Dieser Teil der ISO 1431 legt Verfahren zur Bestimmung des Widerstands vulkanisierter oder thermo-
plastischer Elastomere gegen Rissbildung unter statischer oder dynamischer Zugdehnung in Luft mit einer
definierten Konzentration von Ozon und unter definierter Temperatur unter Ausschluss des Einflusses von
direktem Licht fest.
Große Vorsicht ist erforderlich, wenn versucht wird, Laborergebnisse mit den Gebrauchseigenschaften zu
vergleichen, weil die relative Ozonbeständigkeit verschiedener Elastomere erheblich in Abhängigkeit von den
Versuchsbedingungen, insbesondere Ozonkonzentration und Temperatur, variiert. Außerdem werden die
Prüfungen an dünnen Probekörpern unter Zugbeanspruchung durchgeführt und die Aussagefähigkeit für
Artikel im Gebrauch kann oft unterschiedlich sein aufgrund des Einflusses der Größe sowie der Art und des
Betrags der Beanspruchung. Erläuternde Anmerkungen zur Ozonrissbildung sind in Anhang A zusammen-
gestellt.
Referenz- und alternative Verfahren zur Bestimmung der Ozonkonzentration sind in ISO 1431-3 festgelegt.
2 Normative Verweisungen
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Die folgenden zitierten Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
ISO 1431-3, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Resistance to ozone cracking — Part 3: Reference and
alternative methods for determining the ozone concentration in laboratory test chambers
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
7
DIN ISO 1431-1:2011-05
3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
3.1
kritische Dehnung
höchste Zugdehnung, der ein Elastomer bei einer bestimmten Temperatur und unter dem Einfluss von Luft mit
einem bestimmten Ozongehalt ausgesetzt sein kann, ohne das nach einer bestimmten Prüfzeit Risse
auftreten
ANMERKUNG Es wichtig, die kritische Dehnung vom der begrenzenden kritischen Dehnung nach 3.2 zu unter-
scheiden.
3.2
begrenzende kritische Dehnung
Zugdehnung, unterhalb derer die zum Auftreten von ozonbedingten Rissen erforderliche Zeit stark zunimmt
und praktisch unendlich wird
3.3
dynamische Dehnung
sinusförmig über die Zeit variierte Dehnung (üblicherweise eine Zugdehnung) mit einer festgelegten
Wiederholrate oder Frequenz
ANMERKUNG Die maximale Dehnung und die Wiederholfrequenz werden benutzt um die dynamischen Dehnungs-
bedingungen zu beschreiben.
4 Kurzbeschreibung
Die Probekörper werden unter statischer oder dynamischer Dehnung oder unter abwechselnden Perioden
dynamischer und statischer Dehnung in einer geschlossenen Kammer bei einer konstanten Temperatur einer
Atmosphäre mit einer festgelegten konstanten Ozonkonzentration ausgesetzt. Die Probekörper werden
periodisch auf Risse untersucht.
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a) Das Auftreten oder Fehlen von Rissen wird nach der Prüfdauer bei einer festgelegten statischen oder
dynamischen Dehnung oder einer Kombination aus statischer und dynamischer Dehnung bestimmt. Falls
erforderlich, wird eine Beschreibung des Rissbilds erstellt;
b) Die Zeit bis zum ersten Auftreten von Rissen wird für alle verwandten Dehnungen (statische oder
dynamische Dehnung oder einer Kombination aus statischer und dynamischer Dehnung) bestimmt;
c) Die kritische Dehnung wird für alle Prüfperioden bestimmt (gilt nur für Prüfung mit statischer
Zugdehnung).
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DIN ISO 1431-1:2011-05
5.1 Prüfkammer
Dies muss eine geschlossene, nicht beleuchtete Kammer sein; temperaturgeregelt auf ± 2 °C von der
Prüftemperatur, ausgekleidet mit oder gebaut aus einem Material (z. B. Aluminium), das Ozon nicht leicht
zersetzt. Die Maße müssen die Anforderungen nach 5.5 erfüllen. Die Kammer kann ein Fenster enthalten
durch das die Oberfläche der Proben beobachtet werden kann. Eine Beleuchtung zur Beurteilung der Proben
kann installiert sein, aber sie muss zu allen anderen Zeiten ausgeschaltet sein.
Legende
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1 Prüfkammer 6 Umwälzventilator
2 zum Ozonkonzentrationsmessgerät 7 Ozonisator
3 Reinigungssäule 8 Wärmetauscher
4 Durchflussmesser 9 Temperaturanzeige
5 Regler
!
5.2 Erzeugung ozonhaltiger Luft
Die ozonisierte Luft muss weitgehend frei von Stickoxiden sein, um Fehler in der Ozonkonzentration zu
vermeiden. Daher ist eines der folgenden Geräte zu verwenden:
Die Luft zur Ozonerzeugung und Verdünnung muss zuerst durch Durchleiten durch Aktivkohle gereinigt
werden. Sie muss frei von allen Verunreinigungen sein, die möglicherweise die Ozonkonzentration, die
Bestimmung der Ozonkonzentration oder die Rissbildung der Probekörper beeinflussen können.
ANMERKUNG Eine Querempfindlichkeit (der Ozonkonzentrationsmessung) durch Stickoxide, die theoretisch in einer
Entladungsröhre bei Verwendung von Luft entstehen können, ist bei den geringen Ozonkonzentrationen nicht zu erwarten.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Die ozonhaltige Luft muss vor der Ozonerzeugung durch einen Wärmetauscher in die Kammer geleitet
werden, um sie auf die benötigte Prüftemperatur zu bringen und muss auch auf die erforderliche relative
Feuchte gebracht werden (siehe 8.3)."
Referenz- und alternative Verfahren zur Bestimmung der Ozonkonzentration sind in ISO 1431-3 festgelegt.
sein müssen, darf die Geschwindigkeit nicht mehr als ± 10 % variieren. Die Gasdurchflussrate ist das
durchgeleitete Volumen je Zeiteinheit und muss ausreichend groß sein, um zu vermeiden, dass die
Ozonkonzentration infolge von Ozonzerstörung durch die Proben merklich sinkt. Die Geschwindigkeit des
Ozonzerfalls wird variieren, abhängig vom geprüften Elastomer, den Prüfbedingungen und anderen
Einzelheiten der Prüfung. Als allgemeine Regel wird empfohlen, dass das Verhältnis der freien Oberfläche der
Probekörper zum Gasdurchsatz 12 s/m nicht übersteigen sollte (siehe Anmerkung 1). Allerdings ist der Wert
dieses Verhältnisses nicht immer niedrig genug. Im Zweifelsfall sollte der Einfluss des Zerfalls experimentell
bestimmt und, falls erforderlich, die Probenfläche reduziert werden. Ein siebartige Platte oder eine gleich
wirksame Vorrichtung muss benutzt werden, um die gleichmäßige Durchmischung des in die Kammer
einströmenden Gases zu unterstützen.
Um die Ozonkonzentration in der Kammer einzuhalten und um den Einfluss von flüchtigen Bestandteilen, die
von den Proben abgegeben werden, auszuschließen, kann ein Luftumwälzungsgerät, das frische
Umgebungsluft einleitet, benutzt werden.
Wenn hohe Geschwindigkeiten gefordert sind, kann ein Ventilator zur Erhöhung der Geschwindigkeit der
ozonisierten Luft auf (600 ± 100) mm/s eingesetzt werden. Falls dies der Fall ist, muss dies im Prüfbericht
angegeben werden.
ANMERKUNG 1 Das Verhältnis, ausgedrückt in Sekunde je Meter (s/m) ergibt sich als Probenoberfläche in m2 und
Volumendurchsatz in m3/s.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Die Verwendung eines mechanisch rotierenden Trägers, auf dem die Klemmen oder Rahmen mit den
Probekörpern montiert sind, wird empfohlen, um den Einfluss unterschiedlicher Ozonkonzentrationen in
verschiedenen Bereichen der Kammer auszugleichen. In einem Beispiel für einen geeigneten Träger
bewegen sich die Proben mit einer Geschwindigkeit zwischen 20 mm/s und 25 mm/s in einer Ebene
senkrecht zum Gasfluss und jede Probe folgt nacheinander der selben Bahn in der Weise, das dieselbe
Position in der Kammer von derselben Probe alle 8 min bis 12 min passiert wird und die von den Proben
überstrichene Fläche (schraffiert in Bild 2) mindestens 40 % der verfügbaren Querschnittsfläche der Kammer
beträgt.
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Ihre wichtigsten Elemente sind feststehende Teile mit Klemmen um ein Ende jeder Probe in einer festen
Position zu halten und gleichen, aber beweglichen Teilen, um das andere Ende jeder Probe zu halten. Die
Bewegung der beweglichen Teile muss so eingerichtet werden, dass die anfängliche minimale Entfernung
zwischen den Klemmen keine Dehnung und die maximale Entfernung die geforderte Maximaldehnung ergibt.
Die beweglichen Teile müssen so angeordnet sein, dass ihre Bewegung auf einer geraden Linie und in der
Richtung der gemeinsamen Mittelinie jedes gegenüberliegenden Klemmenpaars erfolgt. Entsprechende
Flächen der oberen und der unteren Klemmen müssen während der ganzen Bewegung parallel bleiben.
Der Excenter, der die beweglichen Teile antreibt, muss mit einem Konstantgeschwindigkeitsmotor
angetrieben werden, um eine Frequenz von (0,5 ± 0,025) Hz zu erreichen. Bei Bedarf kann eine Zeitschalt-
einrichtung eingesetzt werden, um die Apparatur nach einer Periode dynamischer Dehnbeanspruchung zu
stoppen und nach einer Ruheperiode wieder zu starten.
Die Klemmen müssen die Proben fest, ohne Rutschen und Einschneiden halten und Einstellungen zulassen,
um gerades Einsetzen der Proben zu ermöglichen. Jede Probe muss so gehalten werden, dass beide Seiten
in Kontakt mit der ozonisierten Luft sind und die Längsachse im Wesentlichen parallel zur Strömungsrichtung
liegt.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
6 Probekörper
6.1 Allgemeines
Die Probekörper müssen entsprechend ISO 23529 aus einer vulkanisierten Platte oder, wenn erforderlich, aus
einem Fertigprodukt geschnitten werden. Die Proben müssen eine unbeschädigte Prüfoberfläche haben; die
Ozonbeständigkeit darf nicht an geschnittenen oder geschliffenen Oberflächen ermittelt werden. Vergleiche
unterschiedlicher Materialien sind nur gültig, falls die Rissbildungsprüfung auf Prüfflächen mit gleichem Finish
mit demselben Herstellungsverfahren erfolgt.
Für jeden Satz von Prüfbedingungen müssen mindestens drei Probekörper verwendet werden.
ANMERKUNG 1 Es wird empfohlen, die Prüfplatten zwischen hoch polierter Aluminiumfolie, die bis zur Proben-
herstellung auf den Platten verbleibt, zu vulkanisieren. Diese bietet Schutz gegen Handhabung und sichert eine frische
Prüfoberfläche zum Zeitpunkt der Prüfung.
ANMERKUNG 2 Als Alternative zur Prüfung einer Probe mit mehreren verschiedenen statischen Dehnungen wurde
eine Probe in Form eines gedehnten Kreisrings eingesetzt, um einen kontinuierlichen Bereich von Dehnungen zu
erzeugen. Es hat sich gezeigt, dass diese Verfahren etwa gleichwertige Ergebnisse für die Bestimmung der kritischen
Dehnung verglichen mit den Standardproben ergeben.
ANMERKUNG 3 Als eine andere Alternative zur Prüfung mit mehreren verschiedenen Dehnungen kann ein
rechteckiger Probekörper in der Form einer gebogenen Schleife benutzt werden um eine kontinuierlichen Bereich von
Dehnungen mit einem Probekörper zu erzielen.
Die Probe muss aus einem Streifen von nicht weniger als 10 mm Breite und einer Dicke von (2,0 ± 0,2) mm
und einer Länge von nicht weniger als 40 mm vor der Dehnung bestehen.
Die in den Klemmen gehaltenen Enden der Probekörper können mit einem ozonbeständigen Lack geschützt
werden. Bei der Auswahl des Lacks ist Vorsicht erforderlich, um sicher zu stellen, dass das Lösungsmittel das
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Elastomer nicht zusehends anquillt. Silikonfett darf nicht verwendet werden. Alternativ können die
Probekörper mit modifizierten Enden versehen werden, z. B. durch Verwendung von Schultern, um sie
verbreitern zu können, ohne zusätzliche Spannungskonzentration und hierdurch Bruch an den Klemmen
während der Ozonprüfung zu verursachen.
Diese Probe muss aus einem Streifen mit einer Breite von (2,0 ± 0,2) mm, einer Dicke von (2,0 ± 0,2) mm und
einer Länge von 50 mm mit verbreiterten Einspannflächen von 6,5 mm × 6,5 mm an den Enden (siehe Bild 3)
bestehen. Diese Probenform darf nicht für Verfahren A eingesetzt werden.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Maße in Millimeter
7 Konditionierung
Bei allen Prüfungen muss die Zeitspanne zwischen Vulkanisation und Dehnung der Probekörper mindestens
16 h betragen.
Bei Prüfungen, die nicht an Artikeln erfolgen, muss die Zeit zwischen Vulkanisation und Dehnung höchstens
4 Wochen sein.
Bei Prüfungen an Artikeln darf die Zeitspanne zwischen Vulkanisation und Dehnung wenn möglich nicht mehr
als 3 Monate betragen. In anderen Fällen muss die Prüfung innerhalb von 2 Monaten ab Datum des Erhalts
des Artikels beim Kunden erfolgen.
Die Probekörper und Prüfplatten dürfen zwischen der Vulkanisation und dem Einsetzen in die Prüfkammer
nicht in Kontakt mit Elastomeren anderer Zusammensetzung kommen. Dies ist erforderlich, um zu verhindern,
dass Additive wie Ozonschutzmittel, die die Ozonrissbildung beeinflussen können, durch Diffusion von einem
Elastomer zum benachbarten anderen Elastomer überwandern.
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Proben und Probekörper müssen zwischen Vulkanisation und Prüfung im Dunkeln in einer im Wesentlichen
ozonfreien Atmosphäre aufbewahrt werden; die Lagertemperatur muss üblicherweise Standardlabor-
temperatur (siehe ISO 23529) sein, aber es können auch andere, definierte Temperaturen angewandt werden
wenn dies für bestimmte Anwendungen angebracht ist. Für Endprodukte müssen soweit möglich dieselben
Lagerbedingungen angesetzt werden. Für Artikelprüfungen die vergleichbar sein sollen, müssen dieselben
Lagerungszeiten und -bedingungen gelten.
Bei thermoplastischen Elastomeren beginnt die Konditionierung und Lagerung mit der Formgebung.
Nach der Dehnung müssen die Probekörper für eine Zeitspanne zwischen 48 h und 96 h in einer im
Wesentlichen ozonfreien Atmosphäre im Dunkeln konditioniert werden; die Lagertemperatur muss
üblicherweise Standardlabortemperatur (siehe ISO 23529) sein, aber es können auch andere, definierte
Temperaturen angewandt werden, wenn dies für bestimmte Anwendungen angebracht ist. Die Probekörper
dürfen während der Konditionierungsdauer weder berührt noch in irgendeiner anderen Weise gestört werden.
Sollen Prüfungen vergleichbar sein, müssen Konditionierungstemperaturen und -zeiten gleich sein.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
8 Prüfbedingungen
Die Prüfung muss bei einer der folgenden Ozonkonzentrationen, ausgedrückt in Teile Ozon je Milliarde
Luftvolumen (ppb) und, in Klammern, Teile je Hundert Millionen (pphm) durchgeführt werden (siehe
Anmerkung 1):
Wenn nicht anders vereinbart, muss die Prüfung bei einer Ozonkonzentration von (500 ± 50) ppb
((50 ± 5) pphm) erfolgen. Falls eine niedrigere Ozonkonzentration benötigt wird, um Elastomere für den
Gebrauch in niedriger umgebender Ozonkonzentration zu prüfen, wird eine Ozonkonzentration von
(250 ± 50) ppb ((25 ± 5) pphm) empfohlen. Für die Prüfung von hochresistenten Polymeren wird eine
Ozonkonzentration von (1 000 ± 100) ppb ((100 ± 10) pphm) oder (2 000 ± 200) ppb ((200 ± 20) pphm)
empfohlen.
ANMERKUNG 1 ppb wird in der Umweltwissenschaft für atmosphärische Umweltgifte verwendet, während pphm die
traditionelle Einheit für die Ozonkonzentration in der Gummiindustrie war.
ANMERKUNG 2 Es hat sich gezeigt, dass Unterschiede im atmosphärischen Luftdruck die effektive Ozonkonzentration
und somit das Ergebnis beeinflussen können, wenn die Ozonkonzentration in Volumenanteilen je Milliarde (oder in Teile je
Hundert Millionen) angegeben wird. Dieser Effekt kann vermieden werden, indem der Ozongehalt der ozonisierten Luft als
Partialdruck des Ozons, z. B. in Millipascal angegeben wird und Vergleiche bei gleichem Ozonpartialdruck erfolgen. Bei
Standardbedingungen des atmosphärischen Luftdrucks und der Temperatur (101 kPa, 273 K) entspricht eine Ozon-
konzentration von 10 ppb einem Ozonpartialdruck von 1,01 mPa. Weitere Anleitung ist in ISO 1431-3 enthalten.
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8.2 Temperatur
Die Vorzugsprüftemperatur ist (40 ± 2) °C. Andere Temperaturen, wie (30 ± 2) °C oder (23 ± 2) °C, können
benutzt werden, wenn sie repräsentativer für die vorgesehene Umgebung sind, aber die Ergebnisse werden
von den bei (40 ± 2) °C erhaltenen abweichen.
ANMERKUNG Für Anwendungen, bei denen die Temperatur stark variiert, wird empfohlen, zwei oder mehr Tempera-
turen, die den Anwendungsbereich abdecken, zu verwenden.
Die relative Feuchte der ozonisierten Luft darf üblicherweise bei der Prüftemperatur nicht mehr als 65 %
betragen.
Sehr hohe Luftfeuchten können die Prüfergebnisse beinträchtigen; falls anwendbar müssen für Produkte, die
für den Gebrauch in feuchtem Klima vorgesehen sind, die Prüfungen bei einer relativen Feuchte im Bereich
von 80 % bis 90 % durchgeführt werden, wenn dies praktikabel ist.
14
DIN ISO 1431-1:2011-05
Prüfungen müssen üblicherweise unter Verwendung einer oder mehrerer der folgenden Dehnungsstufen
durchgeführt werden:
ANMERKUNG Die angewandte(n) Dehnung(en) sollten ähnlich den für den Gebrauch angenommenen sein.
9.1 Allgemeines
Die Durchflussrate, die Temperatur der ozonisierten Luft und ihre Ozonkonzentration sind auf die erforder-
lichen Werte einzustellen und die gedehnten Probekörper, entsprechend konditioniert, sind in die Prüfkammer
einzulegen. Die Prüfbedingungen sind auf den erforderlichen Werten zu halten.
Die Probekörper sind periodisch mit Hilfe einer Lupe mit einer etwa 7fachen Vergrößerung auf Risse zu
untersuchen und dabei mit einer entsprechend eingerichteten Lampe zu beleuchten. Die Lupe kann entweder
in einem Fenster in der Kammerwand eingebaut sein oder die Probekörper werden für eine kurze Zeit in ihrer
Einspannung aus der Kammer genommen. Die Proben dürfen während der Untersuchung nicht berührt
werden oder irgendwo anstoßen.
Risse auf Oberflächen, die geschnitten oder geschliffen wurden, müssen ignoriert werden.
Die folgenden drei alternativen Verfahren der Beanspruchung der Probekörper sind zulässig.
9.2 Verfahren A
Wenn nicht anders gefordert, sind die Proben um 20 % zu dehnen, zu konditionieren nach 7.2 und nach 72 h
in der Prüfkammer auf Rissbildung zu untersuchen (eine andere Dehnung und eine andere Beanspruchungs-
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9.3 Verfahren B
Die Probekörper sind auf eine oder mehrere der in 8.4 angegebenen Dehnungen zu bringen und zu
konditionieren nach 7.2. Falls nur eine Dehnung benutzt wird, muss diese 20 % betragen, wenn nicht anders
gefordert. Die Probekörper sind nach 2 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h, 72 h und 96 h und, falls erforderlich, in
passenden Intervallen danach zu untersuchen und die Zeit bis zum ersten Auftreten von Rissen bei jeder
Dehnung ist zu notieren.
ANMERKUNG Eine Untersuchung nach 16 h kann auch wünschenswert sein, obwohl sie in der Praxis nicht zweck-
mäßig ist.
9.4 Verfahren C
Die Probekörper sind auf nicht weniger als vier der in 8.4 aufgeführten Dehnungsstufen zu dehnen und nach
7.2 zu konditionieren. Die Probekörper sind nach 2 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h, 72 h und 96 h und, falls erforderlich,
in passenden Intervallen danach in der Prüfkammer zu untersuchen und die Zeit bis zum ersten Auftreten von
Rissen bei jeder Dehnung ist zu notieren, so dass die kritische Dehnung ermittelt werden kann.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
10.1 Allgemeines
Die Durchflussrate, die Temperatur der ozonisierten Luft und ihre Ozonkonzentration sind auf die
erforderlichen Werte einzustellen. Jeder Probekörper ist mit der Dehnung Null in die dynamische
Prüfapparatur einzuspannen und durch Bewegen der beweglichen Teile des Apparats ist der maximale Weg
zwischen den Klemmen so einzustellen, dass die maximale Dehnung erreicht wird. Das Gerät ist auf die
Position minimalen Hubs zurückzustellen und zu prüfen, ob die Probe wieder die Dehnung Null erreicht hat.
Nach dem Einsetzen in die Prüfkammer ist das Prüfgerät zu starten. Die Prüfbedingungen sind auf den
erforderlichen Werten zu halten. Es darf während der Prüfung keine Nachstellung des minimalen und des
maximalen Abstands zwischen den Klemmen erfolgen. Das bedeutet, es darf keine Nachstellung wegen der
Veränderung der minimalen und der maximalen Dehnung infolge von Fließen der Probekörper erfolgen.
Die Maschine ist periodisch bei maximaler Dehnung der Probekörper zu stoppen und die Probekörper sind mit
Hilfe einer Lupe mit einer etwa 7facher Vergrößerung auf Risse zu untersuchen und dabei mit einer
entsprechend eingerichteten Lampe zu beleuchten. Die Lupe kann entweder in einem Fenster in der
Kammerwand eingebaut sein oder die Probekörper werden für eine kurze Zeit in ihrer Einspannung aus der
Kammer genommen. Die Proben dürfen während der Untersuchung nicht berührt werden oder irgendwo
anstoßen.
Risse auf Oberflächen, die geschnitten oder geschliffen wurden, müssen ignoriert werden.
Es gibt im Wesentlichen zwei zulässige Arten von dynamischer Beanspruchung: kontinuierlich und
intermittierend. Im ersten Fall werden die Probekörper kontinuierlich zwischen Null und maximaler Dehnung
beansprucht, während bei der zweiten Beanspruchungsart Perioden mit dynamischer Beanspruchung
unterbrochen werden von Perioden mit statischer Dehnbeanspruchung.
Zwei alternative Verfahren zur kontinuierlichen dynamischen Beanspruchung sind zulässig, wie in 10.2.2 und
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10.2.3 angegeben.
10.2.2 Verfahren A
Wenn nicht anders gefordert, sind die Probekörper zwischen Null und 10 % Dehnung bei 0,5 Hz zu
beanspruchen und nach 72 h auf das Auftreten von Rissen zu untersuchen (andere maximale Dehnung und
alternative Prüfzeiten dürfen in der Materialspezifikation gefordert werden).
10.2.3 Verfahren B
Die Probekörper sind zwischen Null und einer oder mehreren der maximalen Dehnungen wie in 8.4
angegeben bei 0,5 Hz zu beanspruchen. Falls nur eine Dehnung benutzt wird, muss sie 10 % betragen, falls
nicht anders festgelegt. Die Proben sind nach 2 h, 4 h, 8 h, 24 h, 48 h, 72 h und 96 h und, falls erforderlich,
danach in passenden Zeitintervallen zu untersuchen, und die Zeit bis zum ersten Auftreten von Rissen bei
jeder Dehnung ist zu notieren.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
10.3.1 Beanspruchungsverfahren
Die Probekörper sind zwischen Null und der maximalen Dehnung während der geforderten Zeit zyklisch zu
beanspruchen. Bei maximal gedehnten Probekörpern ist die Prüfung im statischen Zustand in der gleichen
ozonisierten Atmosphäre fortzusetzen. Diese Sequenz von Wechsel zwischen dynamischer und statischer
Belastung ist zu wiederholen, falls erforderlich.
Falls nicht anders festgelegt, muss die maximale Dehnung 10 % betragen. Für bestimmte Produkte kann die
intermittierende dynamische Beanspruchung eine bessere Korrelation mit den Gebrauchseigenschaften als
kontinuierliche Beanspruchungsprüfungen zeigen. Die Zeiten der dynamischen und der statischen Bean-
spruchung müssen wie in der Produktspezifikation gefordert sein.
Zwei unterschiedliche Auswerteverfahren sind zulässig, wie in 10.3.2 und 10.3.3 angegeben.
10.3.2 Verfahren A
Die Probekörper werden am Ende der geforderten dynamischen und statischen Beanspruchungszyklen
untersucht. Das Vorhandensein oder das Fehlen von Rissen wird notiert.
10.3.3 Verfahren B
Die Probekörper sind nach jedem Paar von dynamischer und statischer Beanspruchung und, falls erforderlich,
in passenden Intervallen während der Beanspruchungsperioden zu untersuchen. Die Gesamtzeitspanne bis
zum ersten Auftreten von Rissen ist zu notieren.
11.1 Verfahren A
Die Ergebnisse sind als „rissfrei“ oder „Risse“ darzustellen. Falls Risse aufgetreten sind und eine Beurteilung
des Grades der Rissbildung erforderlich ist, kann eine Beschreibung der Risse (z. B. das Aussehen der
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einzelnen Risse, die Anzahl der Risse je Flächeneinheit und die durchschnittliche Länge der 10 größten
Risse) erstellt werden oder eine Fotografie der Probekörper gemacht werden. Das Beurteilungsschema muss
im Prüfbericht mit allen Einzelheiten beschrieben werden. Siehe auch Anhang A.
11.2 Verfahren B
Die Zeit bis zum ersten Auftreten von Rissen ist als Maß für die Ozonbeständigkeit bei einer bestimmten
Dehnung zu betrachten.
Falls erforderlich, können die Ergebnisse der kontinuierlichen dynamischen Prüfung auch als Anzahl von
Zyklen bis zum ersten Auftreten von Rissen ausgedrückt werden.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Den Logarithmus der Dehnung gegen den Logarithmus der Zeit bis zum ersten Auftreten von Rissen zu
plotten, hat sich als nützliches Verfahren herausgestellt — sowohl die längste Zeit während derer keine Risse
auftraten, als auch die kürzeste Zeit, bei der Risse gefunden wurden, kann geplottet werden. Soweit möglich,
kann eine gleichmäßige Kurve unter Berücksichtigung des Zwischenraums zwischen der längsten Zeit ohne
Risse und der frühesten Zeit mit Rissen für jede Dehnung gezeichnet werden, um die Bestimmung der
kritischen Dehnung für jede Zeit innerhalb der Prüfzeit (siehe Bild 4) zu unterstützen. Für einige Elastomere
kann dies durch eine gerade Linie angenähert werden, aber die kann nicht vorausgesetzt werden, weil dies zu
großen Fehlern in der Bestimmung der kritischen Dehnung führen kann. Falls nicht anders festgelegt, ist die
kritische Dehnung für die längste Prüfdauer anzugeben.
ANMERKUNG Bei einigen Elastomeren ermöglicht ein linearer Plot der Dehnung über die Zeit bis zum ersten Riss, die
Existenz einer begrenzenden kritischen Dehnung zu erkennen.
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Legende
X Zeit, h (log. Skalierung)
Y Dehnung, % (log. Skalierung)
1 letzte Beobachtung ohne Risse
2 erste Beobachtung mit Rissen
3 keine Risse
ANMERKUNG Für das gezeigte Beispiel liegt die kritische Dehnung bei 48 h = 10 %.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
12 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss folgende Einzelheiten enthalten:
b) Prüfverfahren:
1) eine Verweisung auf diesen Teil der ISO 1431 (ISO 1431-1);
2) ob die Prüfung im statischen oder im dynamischen Prüfmodus durchgeführt wurde:
3) falls dynamisch, der Typ der Beanspruchung (kontinuierlich oder intermittierend);
4) das verwendete Verfahren (A, B oder C);
5) der Typ der Probekörper und seine Maße;
6) ob ein rotierender Träger benutzt wurde;
d) Prüfergebnisse:
e) das Prüfdatum.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Anhang A
(informativ)
A.1 Einleitung
Risse bilden sich in Elastomeren nur auf gedehnten Oberflächen. Das Muster der Risse und die Stärke der
Rissbildung variiert abhängig von der Stärke und der Art der angewandten Dehnung. Die Dehnung eines
Artikels im Gebrauch variiert von einem Minimum an einer Stelle, welches nicht notwendigerweise Null sein
muss, zu einem Maximum an anderer Stelle. Das Rissbild aller Dehnungen in diesem Bereich sollte bei der
Ozonbeständigkeitsprüfung berücksichtigt werden.
Das erste Kriterium zur Bezeichnung eines Materials als ozonbeständig ist das völlige Fehlen von Rissen.
Daher gilt, je höher die Dehnung, der das Elastomer für eine bestimmte Prüfzeit ohne Rissbildung ausgesetzt
werden kann oder je länger die Zeit bis zum Auftreten von Rissen auf den Probekörpern bei einer bestimmten
Dehnung ist, um so besser ist die Ozonbeständigkeit.
Ein zusätzliches Kriterium kann erforderlich sein, wenn Risse unterhalb einer bestimmten Größe für einen
bestimmten Bereich von Dehnungen auf dem Elastomer zulässig sind. Dieses Kriterium basiert auf dem
Konzept, dass ein Elastomer als besser ozonbeständig als ein anderes bezeichnet werden kann, falls die
Risse darauf im Bereich der im Gebrauch vorkommenden Dehnungen weniger schwerwiegend sind, was
spezifiziert werden sollte. Der optische Eindruck der Risse, die sich auf dem Probekörper bilden, sollte notiert
werden, so dass der gesamte Zusammenhang zwischen Dehnung und dem Grad der Rissbildung bestimmt
wird.
ANMERKUNG Rissbewertungsschemata gibt es aus verschiedenen Quellen, wie zum Beispiel DIN 53509-1 [1] und
JIS K 6259 [2].
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Daher wird per Definition bei einer Dehnung zwischen Null und der kritischen Dehnung keine Ozonrissbildung
während einer bestimmten Prüfdauer auftreten. Es werden einige wenige, aber große Risse zu finden sein bei
Dehnungen etwas oberhalb der kritischen Dehnung, und die Risse werden zahlreicher und kleiner bei deutlich
höheren Dehnungen. Bei sehr hohen Dehnungen können die Risse manchmal so klein sein, dass sie mit
bloßem Auge nicht sichtbar sind.
Risse werden mit fortschreitender Prüfdauer zusammenlaufen, besonders wenn sie auf der Oberfläche der
Probekörper sehr zahlreich sind. Hieraus ergibt sich, dass sich die Länge mancher Risse vergrößert, aber
ohne eine entsprechende Zunahme in der Tiefe. Das Zusammenlaufen ist wahrscheinlich verursacht durch
einen Weiterreißprozess und durch den Ozonangriff und führt manchmal zu einer Anzahl von größeren
Rissen, die verstreut zwischen der allgemeinen Menge der kleinen, dichten Risse liegen, die oft bei hohen
Dehnungen die ganze Oberfläche der Probekörper bedecken.
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DIN ISO 1431-1:2011-05
Literaturhinweise
[1] DIN 53509-1, Prüfung von Kautschuk und Elastomeren — Bestimmung der Beständigkeit gegen
Rissbildung unter Ozoneinwirkung — Teil 1: Statische Beanspruchung
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