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Elaborado por:
Daissy Lorena Restrepo Serna 310060
Andrés Felipe Ospina Osorio 310539

Presentado a:
Gildardo de Jesus Montoya

Asignatura:
Laboratorio de química general

Universidad Nacional de Colombia

Facultad de Ingeniería y Arquitectura
Mayo 03 de 2011
 

Iniciar al estudiante en las técnicas del análisis volumétrico

Aprender a determinar la concentración verdadera de una solución, mediante la

técnica de valoración o titulación colorimétrica

 

La valoración o titulación es un método corriente de análisis
químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar
la concentracióndesconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas
de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también
como
 
 . Un reactivo llamado ³valorante´ o
1
³titulador´, de volumen y concentración conocida (una solución
estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución
del analito,2 de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para
añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido
cuando se alcanza el    . El punto final es el punto en el que finaliza la
valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el
mismo volumen que en el punto de equivalencia²el número de moles de
valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del
mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica ácido fuerte-base
fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es
exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de
forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos
diferentes de valoraciones. Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto
final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).
En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de
pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa
cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de
color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las
titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los
productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por
ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de
potasiocomo disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre
un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el
permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución
titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.

   

En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar

en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución,
debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar,
suele diluirse. Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en
disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido
acético oetanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad
medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es
necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente
mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o
diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para
disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero)
para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra
original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción.
Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la
disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe
enmascarar un cierto ión: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la
muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar
uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la
presencia de ese ión. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para
enmascarar o secuestrar el ión no deseado, mediante la formación de un enlace
débil con él o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones
redox pueden requerir calentar la disolución con la muestra y valorar mientras está
todavía caliente (para incrementar lavelocidad de reacción). Por ejemplo, la
oxidación de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solución hasta unos
60 grados centígrados para mantener una adecuada velocidad de reacción.



Una titulación o valoración comienza con un vaso de precipitados o matraz

Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequeña
cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolución
estándar. Controlando cuidadosamente la cantidad añadida, es posible detectar el
punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido
correctamente, este debería ser también el punto de neutralización de los dos
reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisión el volumen
de disolución añadida. Como la concentración de la disolución estándar y el
volumen añadido son conocidos, podemos calcular el número de moles de esa
sustancia (ya que ď =  /   ). Luego, a partir de la ecuación
química que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el número
de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente,
dividiendo el número de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la
concentración buscada.



Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

ë   : basadas en la reacción de neutralización entre

el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para
 determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un
medidor de conductancia.
ë  !" basadas en la reacción de oxidación-
reducción o reacción Redox entre el analito y una disolución de oxidante o
reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan
un potenciómetro o un indicador Redox aunque a veces o bien la sustancia
a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color
suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.
ë # !$: basadas
en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia
valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones
metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente
requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles
con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de
iones calcio, magnesio o cobre (II).
ë   : Son aquellas basadas en las reacciones
de precipitación. Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías:
precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y
el tiocianato (SCN-) con el ión plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la
falta de indicadores apropiados.4

NaX (ac) + AgNO3(ac) ĺ AgX(s) + NaNO3(ac) donde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-

 

Color en medio Rango de cambio de Color en medio

Indicador
ácido color básico

Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta

Azul de
Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
bromofenol

Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo

Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo

Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul

Azul de
Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
bromotimol

Fenolftaleína Incolora 8.3 - 10.0 Rosa

Amarillo de
Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
alizarina
Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre
entre un ácido y una base, cuando se mezclan en solución. El ácido (o la base) se
añade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base) antes de esta
adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer previamente
lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a
menudo una solución estándar; cuya concentración es exactamente conocida. La
solución en la bureta es la solución cuya concentración debe ser determinada por
la valoración. El indicador usado para la valoración ácido-base a menudo depende
de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la sección anterior.
Los indicadores más comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color
se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados más exactos, o
cuando los componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza
un pHmetro o un medidor de conductancia.

!

Estas valoraciones están basadas en una reacción de Redox entre un agente

oxidante y un agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se añade
en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el
agente oxidante) se añade en el matraz Erlenmeyer, previamente lavado con agua
destilada. Como en una valoración ácido-base, la solución estándar es la que se
coloca a menudo en el matraz, y la solución cuya concentración debe ser
determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las
valoraciones Redox es similar al requerido para realizar las valoraciones ácido-
base.

La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro o un indicador Redox para

determinar el punto final de la valoración. Por ejemplo, cuando uno de los
componentes de la valoración es el agente oxidante dicromato de potasio, el
cambio de color de la solución de naranja a verde no es definido y se utiliza un
indicador como la difenilamina. El análisis de vinos para determinar su contenido
dedióxido de azufre requiere el empleo de yodo como un agente oxidante. En este
caso, se utiliza almidón como indicador; un complejo de almidón-yodo azul se
forma en el momento en que un exceso de yodo está presente, señalando así el
punto final de la valoración.

Por otro lado, algunas valoraciones Redox no requieren un indicador, debido al

color intenso de alguno de los componentes. Por ejemplo, en una valoración
donde está presente el agente oxidante permanganato de potasio, un color rosado
que persiste señala el punto final de la valoración, y por lo tanto no se requiere
ningún indicador particular.

!%

Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito

y el valorante. El agente quelante EDTA se utiliza muy frecuentemente para
valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren
un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un
ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones
de calcio y magnesio.

&

Estas valoraciones son características de sistemas heterogéneos, como

los coloides. El potencial Zeta juega el papel de indicador. Uno de los objetivos es
la determinación del punto isoeléctricocuando la carga superficial se hace 0. Esto
puede se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo surfactante. Otro objetivo
es la determinación de la dosis óptima de sustancia química para lafloculación o
la estabilización.



El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la

valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original
se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se
valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso
es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa
también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.



El vinagre (del latín     , "vino agrio") es un líquido miscible en agua,

con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino y manzana
(mediante las bacterias Ä   ). El vinagre contiene una concentración
que va de 3% al 5% de ácido acético en agua. Los vinagres naturales también
contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico.

'# 

())c*)+(

Calcular la cantidad Pese la cantidad
Disolver en H2O
de NaOH calculada

Completar el volumen Transferir a un

Erlenmeyer de 250mL
'*

Tome una alícuota de Colocar en un Adicionar 2 o 3 gotas
10mL de s/n Erlenmeyer de fenolftaleína

Inicie la titulación Colóquela en el soporte Llene la bureta con

NaOH

v Lea el volumen de Repetir nuevamente

 NaOH adicionado el procedimiento

'    ,     %  



Tomar una alícuota de Colocar en un Agregar 10mL de
5mL de vinagre Erlenmeyer H2O

Inicie la titulación Llene la bureta con Agregar 2 o 3 gotas

NaOH titulado de fenolftaleína




[HCl] = 0,1005 M

C HCl* V HCl = C NaOH * V NaOH

0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = 0,111 (mol sto / L s/n) * V NaOH

V NaOH = 0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = 9,05*10-3 L = 9,05 mL

0,111 (mol sto / L s/n)

- c-.c/01/.c '/

1. Escribir la ecuación química balanceada para cada una de las titulaciones

realizadas

HCl + NaOH M NaCl + H2O (reacción de neutralización, una base fuerte

más un ácido fuerte siempre dan una sal y agua)
 Estas sustancias son electrolitos fuertes y cuando están disueltos se
presentan completamente disociados en sus iones.

H+(ac) + Cl-(ac) + Na+ (ac) + OH- (ac) Na+ (ac) + Cl-(ac) +

H2O

El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la

siguiente reacción:

CH3-COOH + NaOH CH3-COONa + H2O

2. Determinar la concentración de cada una de las soluciones tituladas. Mostrar

los cálculos realizados.

Primera titulación

100mL NaOH 0,1F = 0,1M

0,1M = mol sto / 0,1L s/n

0,1m * 0,1L s/n = 0,01mol sto

0,01mol sto * (40g sto / 1 mol sto) = 0,4 g NaOH

0,444g NaOH pesados

M = (0,444g sto / 0,1L s/n) * (1mol sto / 40g sto) = )+(((2*34

9,4mLNaOH + 9,1mLNaOH = 9,25mLNaOH

2

0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = C NaOH

0,00925L

C NaOH = 0,10865 M (real)

Segunda titulación

Vinagre al 5%

CH3COOH = 60g

M = (1 mol / 60g) * ( 5g / 100mL dis/n) * (1,05g / 1mL) * (1000mL / 1L)

M = 0,875M
 C NaOH * V NaOH = C CH3COOH * V CH3COOH

0,109 (mol / L) * V NaOH = 0,875 (mol / L) * 0,005L

V NaOH = 0,0413L
0,109 (mol / L) * 0,0413L = CCH3COOH * 0,005L

CCH3COOH = 0,897M

3. Explicar que es el punto de equivalencia y que diferencia existe con el punto

final. Es posible que los dos puntos se alcancen al mismo tiempo

El punto de equivalencia es el punto al que se ha llegado cuando se ha

agregado la cantidad exacta de titulante para que allá reacción, este punto
no es observable

El punto final es aquel que si es observable mediante indicadores químicos

y se da cuando se ha adicionado un pequeño exceso de titulante

4. Consultar los siguientes términos.

 #"se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una

valoración colorimétrica

 "es la solución que reacciona con el valorando y es el que

sirve para determinar su concentración se conocen tanto su volumen como
su concentración

  " es el compuesto o analítico cuya concentración se

requiere determinar lo que se conoce es su volumen utilizado

$ "es una parte que se toma de un volumen o de una masa iniciales
para ser usada en una prueba cuyas propiedades físicas y químicas asi
como su composición representan las de la sustancia original

 5 "es el punto en que ambos reactivos reaccionan en

cantidad estequiométricas exactas

"es un reactivo de elevada pureza que sirve como material
de referencia en todos los métodos volumétricos

 "es un reactivo que deber ser estandarizado usando un

patrón primario esto se hace cuando no es posible encontrar estándares
adecuados para una titulación
5. ¿Qué criterio debe tenerse en cuenta para escoger el indicador a usar en una
titulación?

Un indicador es por lo general, un ácido orgánico o una base orgánica

débiles que tienen colores diferentes en sus formas ionizadas. La elección
del indicador depende de la fuerza del ácido y de la base utilizada en una
titulación

Debe tenerse en cuenta en principio qué es lo que quieres titular. Si por

ejemplo haces una titulación ácido base, debes tener en cuenta qué pH
tendrás cuando acabes de titular. Suponte que título HCl con NaOH, al
neutralizarse todo el HCl tendré una solución de NaCl que es neutra. O sea
que necesito un indicador de que la solución está neutra, usaré entonces un
indicador que tenga un pH de viraje de alrededor de 7, la fenolftaleína sería
una buena opción.

6. ¿Cómo influye en los resultados la adición de agua a la solución titulada?

Explique

La adición de agua a la solución titulada no altera la concentración de la

solución ya que el agua tiene un pH neutro.
 /c.-1/34  c6./  -'/-21- c1/



Determinar mediante la técnica de titulación, la ³capacidad antiácida´ de un
antiácido comercial (Mylanta, Maaloxetc)

 


Las enzimas involucradas en la digestión y el metabolismo de los alimentos
pueden funcionar adecuadamente como catalizadores, solo bajo ciertas
condiciones es de pH. Por tanto, la digestión de los alimentos comienza
verdaderamente, cuando llegan al estómago. Cuando esto sucede, un intrincado
mecanismo bioquímico es activado, produciéndose la secreción de acido
clorhídrico diluido. Este acido cumple, entre otras, las siguientes funciones:

ë Romper las porciones de fibra para un contacto más efectivo de las

enzimas estomacales con los alimentos proteicos
ë Catalizar la hidrolisis de proteínas, carbohidratos y grasas
ë Activar las enzimas: amilasa salival y proteolítica

Por razones aún no comprensibles, el estómago puede segregar un exceso de

HCl originándose la llamada ³hiperacidez gástrica´. En la mayoría de los casos,
esta puede tratarse con la ingestión de antiácidos comerciales (sustancias aptas
para neutralizar acido clorhídrico en el estómago). Pero para no alcalinizar
demasiado el ambiente estomacal, estos deben tomarse controladamente.
Algunas de estas preparaciones son hechas para minimizar el problema, al
proveer componentes que actúan como ³amortiguadores´ es decir, regulan el pH
estomacal.

'# 


())c*)+(7 *-+()

Pesar la tableta de Transferir a un
Añadir 30mL HCl 0,1F
antiácido Erlenmeyer

Calentar el frasco a Añadir 3 gotas de Añadir 30mL de H2O

llama baja fenolftaleína



 Titular
'

Nombre del antiácido utilizado: Alka ± Seltzer

Peso de una tableta: 3,271g

Molaridad del HCl: 0,1000

Molaridad del NaOH: 0,1018

Volumen de HCl utilizado para disolver la muestra: 30mL

Volumen de NaOH gastado en la titulación: 47mL

16. /"

Con base en los datos obtenidos calcular las milimoles de ácido consumido por
gramo de antiácido. Realizar los siguientes cálculos:

1. Moles de NaOH consumidos por la muestra

0,047L * 0,1018 (mol / L) = 4,785 * 10-3 mol NaOH

2. Moles de NaOH consumidos por gramo de antiácido

4,785 * 10-3 mol NaOH / 3,271g Alka ± Seltzer = 1,463 * 10-3

3. Señale cuales son las principales causas de error en esta determinación

ë Que el antiácido no tenga la misma concentración al repetir la titulación

ë Que la cantidad de HCl utilizado para disolver el antiácido sea mayor
que la necesaria

-  

Si se conocen los volúmenes de las soluciones patrón y desconocidas que se

usaron en la titulación, además de la concentración de la disolución patrón, se
puede calcular la concentración de la disolución desconocida

En las titulaciones ácido-base, los indicadores son sustancias que tienen colores
muy distintos en medio ácido y básico. La fenolftaleína es un indicador muy
utilizado que en medio ácido o neutro es incoloro, pero es de color rosa intenso en
disoluciones básicas
En la titulación colorimétrica el ³punto de equivalencia depende de lo adecuado
que sea el indicador utilizado´

Las reacciones ácido-base son reacciones de equilibrio homogéneo

(neutralización) entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con
una base obteniéndose una sal más agua.

#$

1. Compendium for basal practice in biochemistry, 2008 ed..Aarhus University

2. «\ editorial=Sci-Tech Dictionary titrand».
3. Louis Rosenfeld. Four Centuries de Clinical Chemistry. CRC Press, 1999, p.
72-75.
4. Presentación (ppt) sobre volumetrías. Ver enlace [1]
5. Ejemplos de valoración en petroquímica o en la industria alimentaria [2].
6. Caracterización de lípidos.
http://www.pucmmsti.edu.do/cienciasfisiologicas/LIPIDOS-SIB.PDF
7. http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20101120123826AAHvlPE
8. http://www.slideshare.net/mil3/que-diferencia-hay-entre-punto-de-equivalencia
9. http://quimicapura3000.tripod.com/TITULACION.htm
10. http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico#Tipos_de_val
oraciones
11. Guía soluciones (III). Algunos antiácidos comerciales
12. http://es.wikipedia.org/wiki/Vinagre