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Apostila de análises

tecnológicas
Usinas e Destilarias

Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques

Presidente Prudente
2007
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques i
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

ÍNDICE
pág.
1 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DO DIGESTOR ..................1
1.1 OBJETIVO..........................................................................................................1
1.2 AMOSTRAGEM..................................................................................................1
1.3 PREPARO DO EXTRATO..................................................................................1
1.4 DETERMINAÇÃO AREOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO............................2
1.4.1 OBJETIVO ...............................................................................................2
1.4.2 MATERIAL ...............................................................................................2
1.4.3 TÉCNICA .................................................................................................2
1.4.4 EXEMPLO ...............................................................................................2
1.5 DETERMINAÇÃO REFRATOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO.....................6
1.5.1 OBJETIVO ...............................................................................................6
1.5.2 MATERIAL ...............................................................................................6
1.5.3 TÉCNICA .................................................................................................6
1.5.4 EXEMPLO ...............................................................................................6
1.6 CÁLCULO DO BRIX % CANA (B) ....................................................................10
1.6.1 FÓRMULA .............................................................................................10
1.6.2 VALOR...................................................................................................10
1.6.3 EXEMPLO .............................................................................................10
1.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO EXTRATO ......................................................12
1.7.1 OBJETIVO .............................................................................................12
1.7.2 MATERIAL .............................................................................................12
1.7.3 REAGENTES.........................................................................................12
1.7.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................12
1.7.5 TÉCNICA ...............................................................................................13
1.7.6 CÁLCULO ..............................................................................................13
1.7.7 EXEMPLO .............................................................................................13
1.7.8 FÓRMULA .............................................................................................15
1.8 CÁLCULO DA POL % CANA ...........................................................................15
1.8.1 FÓRMULA .............................................................................................15
1.8.2 VALOR...................................................................................................15
1.8.3 EXEMPLO .............................................................................................15
1.9 DETERMINAÇÃO DO TÍTULO DO LICOR ......................................................17
1.9.1 MATERIAL .............................................................................................17
1.9.2 REAGENTES.........................................................................................17
1.9.3 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................17
1.9.4 TÉCNICA ...............................................................................................18
1.9.5 CÁLCULO ..............................................................................................18
1.9.6 VALOR...................................................................................................18
1.9.7 EXEMPLO .............................................................................................18
1.10 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO................19
1.10.1 OBJETIVO .............................................................................................19
1.10.2 MATERIAL .............................................................................................19
1.10.3 REAGENTES .........................................................................................19
1.10.4 TÉCNICA ...............................................................................................20
1.10.5 CÁLCULO ..............................................................................................20
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias ii
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.10.6 EXEMPLO..............................................................................................20
1.11 CÁLCULO DE AR%CANA................................................................................20
1.11.1 FÓRMULA..............................................................................................20
1.11.2 VALOR ...................................................................................................20
1.11.3 EXEMPLO..............................................................................................20
1.12 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA ..........................................................22
1.12.1 OBJETIVO .............................................................................................22
1.12.2 CÁLCULO ..............................................................................................22
1.12.3 VALOR ...................................................................................................22
1.12.4 EXEMPLO..............................................................................................22
1.13 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA CANA ....................................................22
1.13.1 OBJETIVO .............................................................................................22
1.13.2 MATERIAL .............................................................................................22
1.13.3 TÉCNICA ...............................................................................................22
1.13.4 VALOR ...................................................................................................22
1.13.5 EXEMPLO..............................................................................................22
1.14 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES TOTAIS DO EXTRATO .........................23
1.14.1 OBJETIVO .............................................................................................23
1.14.2 MATERIAL .............................................................................................23
1.14.3 REAGENTES .........................................................................................23
1.14.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................23
1.14.5 TÉCNICA ...............................................................................................24
1.14.6 CÁLCULO ..............................................................................................24
1.14.7 EXEMPLO..............................................................................................25
1.15 DETERMINAÇÃO DO AT%CANA....................................................................25
1.15.1 OBJETIVO .............................................................................................25
1.15.2 CÁLCULO ..............................................................................................25
1.15.3 VALOR ...................................................................................................25
1.15.4 EXEMPLO..............................................................................................25
2 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA MOENDA DE
LABORATÓRIO. .........................................................................................................27
2.1 OBJETIVO........................................................................................................27
2.2 AMOSTRAGEM................................................................................................27
2.3 EXTRAÇÃO DO CALDO ..................................................................................27
2.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX AREOMÉTRICO DO CALDO..............................28
2.4.1 OBJETIVO .............................................................................................28
2.4.2 MATERIAL .............................................................................................28
2.4.3 TÉCNICA ...............................................................................................28
2.4.4 EXEMPLO .............................................................................................28
2.4.5 VALOR...................................................................................................28
2.5 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO.......................29
2.5.1 OBJETIVO .............................................................................................29
2.5.2 MATERIAL .............................................................................................29
2.5.3 TÉCNICA ...............................................................................................29
2.5.4 EXEMPLO .............................................................................................29
2.5.5 VALOR...................................................................................................29
2.6 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO ...........................................................30
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques iii
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.6.1 OBJETIVO .............................................................................................30


2.6.2 MATERIAL .............................................................................................30
2.6.3 REAGENTES.........................................................................................30
2.6.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................30
2.6.5 TÉCNICA ...............................................................................................31
2.6.6 CÁLCULO ..............................................................................................31
2.6.7 EXEMPLO .............................................................................................31
2.6.8 VALOR...................................................................................................31
2.7 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO................32
2.7.1 OBJETIVO .............................................................................................32
2.7.2 MATERIAL .............................................................................................32
2.7.3 REAGENTES.........................................................................................32
2.7.4 TÉCNICA ...............................................................................................33
2.7.5 CÁLCULO ..............................................................................................33
2.7.6 EXEMPLO .............................................................................................33
2.7.7 VALOR...................................................................................................33
2.8 CÁLCULO DA PUREZA ...................................................................................34
2.8.1 FÓRMULA .............................................................................................34
2.8.2 VALOR...................................................................................................34
2.8.3 EXEMPLO .............................................................................................34
2.9 INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS (determinação da maturação) .........35
2.9.1 SEGUNDO O DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO
ESALQ/USP........................................................................................................35
2.9.2 SEGUNDO O MÉTODO DE PONTOS ..................................................36
3 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA PRENSA HIDRÁULICA
38
3.1 OBJETIVO........................................................................................................38
3.2 AMOSTRAGEM................................................................................................38
3.3 EXTRAÇÃO DO CALDO ..................................................................................39
3.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO EXTRAÍDO....39
3.4.1 OBJETIVO .............................................................................................39
3.4.2 MATERIAL .............................................................................................39
3.4.3 TÉCNICA ...............................................................................................39
3.5 DETERMINAÇÃO DA FIBRA, SEGUNDO TANIMOTO ...................................40
3.5.1 OBJETIVO .............................................................................................40
3.5.2 MATERIAL .............................................................................................40
3.5.3 TÉCNICA ...............................................................................................40
3.5.4 CÁLCULO ..............................................................................................40
3.5.5 VALOR...................................................................................................40
3.5.6 EXEMPLO .............................................................................................40
3.6 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA (SIMPLIFICADO)..............................41
3.6.1 MATERIAL .............................................................................................41
3.6.2 TÉCNICA ...............................................................................................41
3.6.3 CÁLCULO ..............................................................................................41
3.6.4 VALOR...................................................................................................41
3.6.5 EXEMPLO .............................................................................................41
3.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO EXTRAÍDO........................................41
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias iv
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.7.1 OBJETIVO .............................................................................................41


3.7.2 MATERIAL .............................................................................................41
3.7.3 REAGENTES.........................................................................................41
3.7.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................41
3.7.5 TÉCNICA ...............................................................................................42
3.7.6 CÁLCULO ..............................................................................................42
3.7.7 EXEMPLO .............................................................................................42
3.8 DETERMINAÇÃO DA POL DA CANA..............................................................43
3.8.1 FÓRMULAS ...........................................................................................43
3.8.2 VALOR...................................................................................................43
3.8.3 EXEMPLO .............................................................................................43
4 ÍNDICES DE CAPACIDADES DOS EQUIPAMENTOS PARA USINAS DE
AÇÚCAR BASEADOS EM TRABALHO DE UMA TONELADA DE CANA-DE-AÇÚCAR
POR HORA .................................................................................................................44
5 BALANÇO DE MASSA .......................................................................................45
6 BALANÇO DE SACAROSE ................................................................................46
7 BALANÇO DE SÓLIDOS....................................................................................48
8 BALANÇO DE MATERIAIS (kg h-1) ....................................................................50

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Correções de Brix areométrico à 20oC ...........................................................3


Tabela 2 Equações para as correções de Brix areométrico à 20oC ..............................4
Tabela 3 Correções de Brix refratométrico à 20oC ........................................................7
Tabela 4 Equações para as correções de Brix refratométrico à 20oC...........................8
Tabela 5 Obtenção do Brix %Cana em função do brix do extrato (b) e fibra (F) .........11
Tabela 6 Conversão de Brix refratométrico (20oC) em densidade à 20oC. .................14
Tabela 7 Pol na cana através do Pol no caldo e do teor de Fibra na cana. ................16
Tabela 8 Determinação do AR%CANA em função do AR no caldo e fibra na cana. ..21
Tabela 9 Determinação da FIBRA em função do brix do caldo e umidade da cana. ..21
Tabela 10 Determinação do AT%cana em função da fibra na cana e AT%CE...........26
Tabela 11 Obtenção dos pontos para uma amostra de cana-de-açúcar.....................37
Tabela 12 Número mínimo de amostras .....................................................................38
Tabela 13 Fibra da cana em função do PBU...............................................................43

LISTA DE FIGURAS
pág.
Figura 1 Correções do Brix areométrico via gráfico ......................................................5
Figura 2 Correções do Brix refratométrico via gráfico ...................................................9
Figura 3 Determinação gráfica do AR%Cana..............................................................22
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 1
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DO DIGESTOR

1.1 OBJETIVO
As análises da cana-de-açúcar tem por objetivo avaliar a qualidade da matéria
prima para diversos fins, como por exemplo o cálculo de eficiência das moendas e os
rendimentos industriais.
As amostras de cana-de-açúcar desfibrada podem apresentar resultados
inferiores aos valores reais, visto que muitas vezes estas amostras são retiradas na
esteira de cana desfibrada e já sofreram o processo de embebição.

1.2 AMOSTRAGEM

Cana-de-açúcar inteira
Amostrar caminhões, pátios ou campo.
Coletar de 6 a 10 colmos de cada caminhão, do pátio ou de um talhão do
canavial.
Levar ao desintegrador, tipo forrageiro, para obter o material desintegrado.
Homogeneizar e retirar uma amostra para as análises de Pol, Brix, Fibra,
Umidade, ART e AR.

Cana-de-açúcar desfibrada
Retirar, ao longo da largura da esteira de cana desfibrada, várias amostras, as
quais deverão ser homogeneizadas.
Tomar uma porção desta amostra, devidamente homogeneizada, para análises
de Pol, Brix, Fibra, Umidade, ART e AR.

1.3 PREPARO DO EXTRATO

Material
Desintegrador tipo forrageiro
Digestor com acessórios
Balança técnica, capacidade de 2,0 kg, sensibilidade de 0,1g
Proveta de 1000mL
Funil de tela de malha fina
Copo de bequer de 500mL

Técnica
Homogeneizar bem o material desintegrado, de preferência sobre plástico, para
evitar a perda de umidade
Retirar uma pequena amostra para o laboratório
Pesar 500g desta amostra, diretamente no copo do digestor
Adicionar 1000mL de água
Acoplar o copo ao digestor, retirar o copo e resfriá-lo por 10 minutos
Desligar o digestor, retirar o copo e resfriá-lo tampado
Filtrar o material em funil de tela fina, sobre um béquer de 500mL
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 2
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
1.4 DETERMINAÇÃO AREOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO

1.4.1 OBJETIVO
Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no extrato, o
qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-açúcar.

1.4.2 MATERIAL
Areômetro de Brix, graduado de 10 a 20 oB, com décimos de graus e calibrado a
o
20 C
Termômetro de 0 – 50oC, com graduação de 0,5oC
Proveta de metal lisa, com aproximadamente 40cm de altura
Béquer de 1000mL
Tabela para correção de Brix areométrico à 20oC

1.4.3 TÉCNICA
Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por 5 minutos
aproximadamente, para permitir o desprendimento das bolhas de ar
Imergir cuidadosamente o areômetro até o ponto de afloramento, evitando que a
haste fique molhada acima desse ponto
Aguardar um minuto
Fazer a leitura na escala
Anotar com Brix não corrigido
Se o areômetro possuir termômetro, efetuar também a leitura da temperatura,
caso contrário, introduzir um termômetro na proveta
Aguardar dois minutos e anotar a temperatura
Corrigir em tabela apropriada

1.4.4 EXEMPLO
Brix lido: 20oB
Temperatura de aferição do areômetro: 20oC
Temperatura de leitura: 25oC
Fator de correção: 0,32oC
Brix corrigido: 20,32oB
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 3
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
o
Tabela 1 Correções de Brix areométrico à 20 C
Brix observado (%)
Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
o
C SUBTRAIR À % OBSERVADA
0 0,38 0,49 0,65 0,77 0,89 0,99 1,08 1,16 1,24 1,31 1,37
5 0,36 0,47 0,56 0,65 0,73 0,80 0,86 0,91 0,97 1,01 1,05
10 0,32 0,38 0,43 0,48 0,52 0,57 0,60 0,64 0,67 0,70 0,72
11 0,31 0,35 0,40 0,44 0,48 0,51 0,55 0,58 0,60 0,63 0,65
12 0,29 0,32 0,36 0,40 0,43 0,46 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58
13 0,26 0,29 0,32 0,35 0,38 0,41 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51
14 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44
15 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,36
16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29
17 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22
18 0,09 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15
19 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08
ADICIONAR À % OBSERVADA
21 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08
22 0,10 0,10 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,16
23 0,16 0,16 0,17 0,17 0,19 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24
24 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32
25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,39
26 0,33 0,34 0,36 0,37 0,40 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,47
27 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,54 0,55
28 0,46 0,47 0,49 0,51 0,54 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,63
29 0,54 0,55 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,68 0,70 0,70 0,71
30 0,61 0,62 0,63 0,66 0,68 0,71 0,73 0,76 0,78 0,78 0,79
35 0,99 1,01 1,02 1,06 1,10 1,13 1,16 1,18 1,20 1,21 1,22
40 1,42 1,45 1,47 1,51 1,54 1,57 1,62 1,62 1,64 1,65 1,65
Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

CORREÇÃO = − 1,13777 − 0,00164 * LEITURA + 0,06226 * TEMPERATURA r 2 = 0,94262 ( )


(
BRIXCORRIGIDO = LEITURA − 1,13777 − 0,00164 * LEITURA + 0,06226 * TEMPERATURA r 2 = 0,94262 )
o

5
0

40
35
30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
19
18
17
16
15
14
13
12
11
10
C

Temperatura
Temperatura 0

=-0,6448+0,0118X+0,001X^2 =0,3706+0,0087X-0,0013X^2

0
5

=-0,6232+0,01X+0,001X^2 =0,4911+0,002X-0,0013X^2

5
10

=-0,6136+0,01X+0,0011X^2 =0,6479-0,0113X-0,001X^2

10
15

=-0,7419+0,0179X+0,001X^2 =0,7701-0,0193X-0,001X^2

15
20

=-0,8867+0,0279X+0,0008X^2 =0,8911-0,0291X-0,0008X^2

20
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias

25

=-0,9868+0,0345X+0,0007X^2 =0,9913-0,0356X-0,0007X^2

25
4

30

=-0,9902+0,0343X+0,0008X^2 =1,08-0,041X-0,0006X^2

30
Brix observado (%)
35

=-1,2471+0,0524X+0,0005X^2 =1,159-0,0463X-0,0006X^2

35
Tabela 2 Equações para as correções de Brix areométrico à 20oC

SUBTRAIR À % OBSERVADA (Y)

ADICIONAR À % OBSERVADA (Y)


40

=-1,3415+0,0593X+0,0004X^2 =1,2416-0,0527X-0,0005X^2

40
45

=-1,3301+0,0583X+0,0004X^2 =1,3096-0,0572X-0,0004X^2

45
50

=-1,3449+0,0604X+0,0004X^2 =1,3702-0,0622X-0,0003X^2
50
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 5
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

CORRECOES DE BRIX AREOMÉTRICOÀ20C

1,60
Valores à subtrair (<20) ou adicionar (>20)

1,50
1,40
1,30
1,20
1,10
1,00
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Temperatura da Leitura (ºC)

0ºB 5ºB 10ºB 15ºB 20ºB 25ºB 30ºB 35ºB 40ºB 45ºB 50ºB

Figura 1 Correções do Brix areométrico via gráfico


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 6
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.5 DETERMINAÇÃO REFRATOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO

1.5.1 OBJETIVO
Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no extrato, o
qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-açúcar.

1.5.2 MATERIAL
Espátula de plástico
Pisseta com água destilada
Lenços de papel, fino e absorvente
Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC
Termômetro de 0 a 50oC

1.5.3 TÉCNICA
Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel
absorvente
Com auxílio de uma espátula de plástico, agitar a amostra com movimentos
circulares
Colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho
Não utilizar bastão de vidro e não tocar os prismas
Esperar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura
dos prismas
Anotar a leitura como brix refratométrico não corrigido
Anotar a temperatura dos prismas
Corrigir com auxílio de tabelas

1.5.4 EXEMPLO
Brix lido = 20oB
Temperatura de aferição do refratômetro = 20oC
Temperatura de leitura = 25oC
Fator de correção = 0,38
Brix corrigido = 20,38oB
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 7
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Tabela 3 Correções de Brix refratométrico à 20oC


Brix observado (%)
Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
o
C SUBTRAIR À % OBSERVADA
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08
ADICIONAR À % OBSERVADA
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,64
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81
Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

CORREÇÃO = − 1,38877 − 5,68182 *10 − 4 * LEITURA + 0,07154 * TEMPERATURA r 2 = 0,9915 ( )


(
BRIXCORRIGIDO = LEITURA − 1,38877 − 5,68182 * 10−4 * LEITURA + 0,07154 * TEMPERATURA r 2 = 0,9915 )
o

30
29
28
27
26
25
24
23
22
21
19
18
17
16
15
14
13
12
11
10
C

Temperatura
Temperatura 0
=-0,689+0,0095X+0,0013X^2 =0,8202-0,0227X-0,0009X^2

0
5

=-0,8367+0,0208X+0,0011X^2 =0,8736-0,0233X-0,001X^2

5
10

=-0,8214+0,0178X+0,0012X^2 =0,9832-0,0312X-0,0009X^2

10
15

=-1,0327+0,0342X+0,0009X^2 =1,0445-0,0354X-0,0008X^2

15
20

=-1,129+0,0413X+0,00076X^2 =1,1383-0,0432X-0,0007X^2

20
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias

25

=-1,0175+0,0323X+0,0009X^2 =1,1964-0,0471X-0,0006X^2

25
30

=-1,2774+0,0534X+0,0005X^2 =1,2679-0,0531X-0,0005X^2

30
Brix observado (%)
35

=-1,4057+0,0626X+0,0004X^2 =1,355-0,0629X-0,0002X^2

35
Tabela 4 Equações para as correções de Brix refratométrico à 20oC

SUBTRAIR À % OBSERVADA (Y)

ADICIONAR À % OBSERVADA (Y)


40

=-1,4057+0,0626X+0,0004X^2 =1,3819-0,0636X-0,0003X^2

40
45

=-1,3609+0,0599X+0,0004X^2 =1,3978-0,0637X-0,0003X^2

45
50

=-1,3609+0,0599X+0,0004X^2 =1,423-0,0651X-0,0003X^2

50
8
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 9
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

CORRECOES DE BRIX REFRATOMÉTRICOÀ20C

0,80
Valores à subtrair (<20) ou acrescentar

0,70

0,60

0,50
(>20)

0,40

0,30

0,20

0,10

0,00
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
Temperatura (ºC)

0ºB 5ºB 10ºB 15ºB 20ºB 25ºB 30ºB 35ºB 40ºB 45ºB 50ºB

Figura 2 Correções do Brix refratométrico via gráfico


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 10
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
1.6 CÁLCULO DO BRIX % CANA (B)

1.6.1 FÓRMULA
B = b * (3 − 0,01* F )
B = Brix % cana
b = Brix do extrato
F = Fibra da cana-de-açúcar

1.6.2 VALOR
O valor do Brix % cana deve estar acima de 15,5 no início da safra e no decorrer da mesma
para que a cana-de-açúcar seja considerada madura.

1.6.3 EXEMPLO
Brix do extrato = 6,0
Fibra da cana = 13,0
B = 6,0 * (3 − 0,01 * 13)
B = 17,22oB
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 11
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Tabela 5 Obtenção do Brix %Cana em função do brix do extrato (b) e fibra da cana (F)
FIBRA DA CANA (F)
B
9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0
3,50 10,19 10,17 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01 9,99 9,98
3,60 10,48 10,46 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30 10,28 10,26
3,70 10,77 10,75 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58 10,56 10,55
3,80 11,06 11,04 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87 10,85 10,83
3,90 11,35 11,33 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15 11,13 11,12
4,00 11,64 11,62 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44 11,42 11,40
4,10 11,93 11,91 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 11,71 11,69
4,20 12,22 12,20 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01 11,99 11,97
4,30 12,51 12,49 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30 12,28 12,26
4,40 12,80 12,78 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58 12,56 12,54
4,50 13,10 13,07 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87 12,85 12,83
4,60 13,39 13,36 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16 13,13 13,11
4,70 13,68 13,65 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44 13,42 13,40
4,80 13,97 13,94 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73 13,70 13,68
4,90 14,26 14,23 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01 13,99 13,97
5,00 14,55 14,53 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30 14,28 14,25
5,10 14,84 14,82 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59 14,56 14,54
5,20 15,13 15,11 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87 14,85 14,82
5,30 15,42 15,40 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16 15,13 15,11
5,40 15,71 15,69 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44 15,42 15,39
5,50 16,01 15,98 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73 15,70 15,68
5,60 16,30 16,27 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02 15,99 15,96
5,70 16,59 16,56 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30 16,27 16,25
5,80 16,88 16,85 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59 16,56 16,53
5,90 17,17 17,14 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87 16,84 16,82
6,00 17,46 17,43 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16 17,13 17,10
6,10 17,75 17,72 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45 17,42 17,39
6,20 18,04 18,01 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73 17,70 17,67
6,30 18,33 18,30 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02 17,99 17,96
6,40 18,62 18,59 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30 18,27 18,24
6,50 18,92 18,88 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53
6,60 19,21 19,17 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88 18,84 18,81
6,70 19,50 19,46 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16 19,13 19,10
6,80 19,79 19,75 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45 19,41 19,38
6,90 20,08 20,04 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73 19,70 19,67
7,00 20,37 20,34 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02 19,99 19,95
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 12
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
1.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO EXTRATO

1.7.1 OBJETIVO
O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no extrato e calcular o teor do
mesmo na cana-de-açúcar.

1.7.2 MATERIAL
Tubo polarimétrico de 200mm
Béquer de plástico de 250mL
Funil de haste curta de 100mm de diâmetro
Proveta de vidro de 250mL
Papel de filtro de 250mm de diâmetro
Bastonete de vidro ou plástico
Sacarímetro, peso normal 26,0g

1.7.3 REAGENTES
Mistura clarificante
Solução de ácido acético a 20%

1.7.4 PREPARO DOS REAGENTES


Mistura clarificante
Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar:
....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g
....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g
....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g
....... Total 1000,0 g
1.7.4.1 Especificações:
Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter especificações mínimas
de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a 90%.

Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a.
("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%.

Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e então a sua
especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser utilizados: Celite nuclear
545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30

Solução de ácido acético a 20%


Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético
Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água destilada.
Agitar e completar o volume com água destilada.
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 13
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.7.5 TÉCNICA
Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da mistura
clarificante;
Filtrar em papel de filtro sobre proveta;
Desprezar os primeiros 20mL do filtrado;
Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes;
Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar;
Efetuar a leitura e anotar (L)
Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do aparelho
Correção por usar clarificante
a base de alumínio

1.7.6 CÁLCULO
0,26 * (1,00621 x L + 0,05117)
POL EXTRATO =
d
d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade

1.7.7 EXEMPLO
Brix ( do extrato) = 17,6 -Æ em tabelas Æ d = 1,0723
0,26 * (1,00621 x 70 + 0,05117)
L = 70 Æ POL EXTRATO = = 17,09%
1,0723
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 14
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Tabela 6 Conversão de Brix refratométrico (20 C) em densidade à 20oC.
o

Brix Densidade Brix Densidade Brix Densidade Brix Densidade


00,0 1,000 17,0 1,0697 26,0 1,1114 52,6 1,2462
01,0 1,0039 17,2 1,0706 27,0 1,1148 52,8 1,2473
02,0 1,0078 17,4 1,0714 28,0 1,1195 53,0 1,2484
03,0 1,0117 17,6 1,0723 29,0 1,1242 53,2 1,2496
04,0 1,0157 17,8 1,0732 30,0 1,1290 53,4 1,2507
05,0 1,0197 18,0 1,0740 31,0 1,1338 53,6 1,2518
06,0 1,0237 18,2 1,0749 32,0 1,1386 53,8 1,2530
07,0 1,0277 18,4 1,0758 33,0 1,1435 54,0 1,2541
08,0 1,0318 18,6 1,0767 34,0 1,1484 54,2 1,2552
09,0 1,0359 18,8 1,0776 35,0 1,1533 54,4 1,2563
10,0 1,0400 19,0 1,0784 36,0 1,1583 54,6 1,2575
11,0 1,0441 19,2 1,0793 37,0 1,1633 54,8 1,2586
12,0 1,0483 19,4 1,0802 38,0 1,1683 55,0 1,2598
12,2 1,0492 19,6 1,0811 39,0 1,1734 55,2 1,2609
12,4 1,0500 19,8 1,0820 40,0 1,1785 55,4 1,2620
12,6 1,0508 20,0 1,0829 41,0 1,1837 55,6 1,2632
12,8 1,0517 20,2 1,0838 42,0 1,1889 55,8 1,2643
13,0 1,0525 20,4 1,0846 43,0 1,1941 56,0 1,2655
13,2 1,0534 20,6 1,0855 44,0 1,1994 56,2 1,2666
13,4 1,0542 20,8 1,0864 45,0 1,2047 56,4 1,2678
13,6 1,0550 21,0 1,0873 46,0 1,2100 56,6 1,2689
13,8 1,0560 21,2 1,0882 47,0 1,2154 56,8 1,2701
14,0 1,0568 21,4 1,0891 48,0 1,2208 57,0 1,2712
14,2 1,0576 21,6 1,0900 49,0 1,2263 57,2 1,2724
14,4 1,0585 21,8 1,0909 50,0 1,2317 57,4 1,2735
14,6 1,0593 22,0 1,0918 50,2 1,2328 57,6 1,2747
14,8 1,0602 22,2 1,0927 50,4 1,2339 57,8 1,2759
15,0 1,0610 22,4 1,0936 50,6 1,2351 58,0 1,2770
15,2 1,0619 22,6 1,0945 50,8 1,2362 58,2 1,2782
15,4 1,0628 22,8 1,0955 51,0 1,2373 58,4 1,2794
15,6 1,0636 23,0 1,0964 51,2 1,2384 58,6 1,2805
15,8 1,0645 23,2 1,0973 51,4 1,2395 58,8 1,2817
16,0 1,0653 23,4 1,0982 51,6 1,2406 59,0 1,2829
16,2 1,0662 23,6 1,0991 51,8 1,2417 59,2 1,2840
16,4 1,0671 23,8 1,1000 52,0 1,2428 59,4 1,2852
16,6 1,0679 24,0 1,1009 52,2 1,2439 59,6 1,2864
16,8 1,0691 25,0 1,1055 52,4 1,2451 59,8 1,2876
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 15
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.7.8 FÓRMULA
A densidade à 20oC pode ser calculada usando a seguinte fórmula:

Dens. = 1,0000492 + 0,0038500955 * Brix + 1,3898784 *10 −5 * Brix 2 + 3,5486967 *10 −8 * Brix 3

ou pode-se achar o Brix através da densidade utilizando a seguinte fórmula:


Brix = − 637,37269 + 1174,4974 * Dens − 695,24663 * Dens 2 + 158,12993 * Dens 3

1.8 CÁLCULO DA POL % CANA

1.8.1 FÓRMULA
POL % CANA = POL EXTRATO * (3 − 0,01* F )
F = Fibra % cana

1.8.2 VALOR
Acima de 12,5 no início da safra e acima de 13,4 no decorrer da safra, para que a cana-de-
açúcar seja considerada madura.

1.8.3 EXEMPLO
Pol do extrato = 6,2%
F = 13,3%
Pol % cana = 4,2 * (3 – 0,01*13,3)
Pol % cana = 12,04%
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 16
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
Tabela 7 Pol na cana através do Pol no caldo extraído no digestor e do teor de Fibra na cana.
POL % FIBRA % CANA
CE 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0
3,5 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01
3,6 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30
3,7 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58
3,8 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87
3,9 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15
4,0 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44
4,1 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73
4,2 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01
4,3 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30
4,4 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58
4,5 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87
4,6 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16
4,7 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44
4,8 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73
4,9 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01
5,0 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30
5,1 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59
5,2 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87
5,3 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16
5,4 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44
5,5 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73
5,6 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02
5,7 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30
5,8 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59
5,9 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87
6,0 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16
6,1 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45
6,2 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73
6,3 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02
6,4 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30
6,5 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59
6,6 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88
6,7 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16
6,8 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45
6,9 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73
7,0 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 17
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1.9 DETERMINAÇÃO DO TÍTULO DO LICOR

O objetivo deste procedimento é determinar o quanto de glucose reage com 1mL do licor

1.9.1 MATERIAL

Bureta de Mohr de 50mL


Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm
Tripé de ferro
Suporte para bureta com haste de ferro
Pinça de Mohr
Bico de gás
Pérolas de vidro
Erlenmeyer de 500mL
Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL
Balões volumétricos de 100 – 200mL

1.9.2 REAGENTES

Solução de Soxhlet A
Solução de Soxhlet B
Azul de metileno à 1%
Solução de glucose à 0,5%

1.9.3 PREPARO DOS REAGENTES

Solução de Soxhlet A
Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado
Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com
água destilada

Solução de Soxhlet B
Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio
Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar
ao aquecimento
Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada,
mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente
Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de
1000mL
Resfriar e completar o volume com água destilada

Solução de azul de metileno à 1%


Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno
Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o
volume

Solução de glucose à 0,5%


Pesar rapidamente 5,0g de glucose anidra p.a. e dissolver em 300mL de água destilada;
Transferir para um balão de 1000mL, com auxílio de um funil,
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 18
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
Completar o volume com água destilada, lavando o recipiente e o funil várias vezes

1.9.4 TÉCNICA

Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções
A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia
Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água
destilada
Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa
Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente
Transferir a solução de glucose 0,5%, e titular até a obtenção de uma cor vermelha escura
Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1%
Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o
extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura
Anotar o volume gasto na bureta (Vp)
Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra
próximo do anotado na titulação anterior (V – 1)
Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos
Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a
obtenção da cor vermelha intensa
Repetir as determinações a frio de 3 vezes
Tirar a média das determinações

1.9.5 CÁLCULO

Título = 0,0005.V

1.9.6 VALOR

Este valor deve estar próximo de 0,005

1.9.7 EXEMPLO

Vp = 9,64
T = 0,0005 . 9,64
T = 0,00482
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 19
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1.10 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO

1.10.1 OBJETIVO
Determinar os açúcares, glicose e frutose do extrato e consequentemente cálcular o conteúdo
dos mesmos na cana-de-açúcar.

1.10.2 MATERIAL
Bureta de Mohr de 50mL
Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm
Tripé de ferro
Suporte para bureta com haste de ferro
Pinça de Mohr
Bico de gás
Pérolas de vidro
Erlenmeyer de 500mL
Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL
Balões volumétricos de 100 – 200mL

1.10.3 REAGENTES
Solução de Soxhlet A
Solução de Soxhlet B
Azul de metileno à 1%

1.10.3.1 PREPARO DOS REAGENTES


Solução de Soxhlet A
Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado
Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com
água destilada

Solução de Soxhlet B
Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio
Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar
ao aquecimento
Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada,
mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente
Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de
1000mL
Resfriar e completar o volume com água destilada

Solução de azul de metileno à 1%


Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno
Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o
volume
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 20
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool
1.10.4 TÉCNICA
Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções A
e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia
Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água
destilada
Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa
Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente
Colocar a amostra previamente coada na bureta, e titular até a obtenção de uma cor vermelha
escura
Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1%
Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o
extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura
Anotar o volume gasto na bureta
Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra
próximo do anotado na titulação anterior (V – 1)
Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos
Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a
obtenção da cor vermelha intensa
Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes
Tirar a média das determinações

1.10.5 CÁLCULO
100 *10 * T
AR =
d *V
AR = açúcares redutores do extrato
T = Título do licor de Soxhlet
V = Volume de caldo consumido na titulação de 10mL do licor

1.10.6 EXEMPLO
Brix = 18,0 Æ Tabela de brix x densidade Æ densidade = 1,074
Título = 0,005
V = 13,0
100 *10 * 0,005
AR = = 0,36%
1,074 *13,0

1.11 CÁLCULO DE AR%CANA

1.11.1 FÓRMULA
AR%CANA = A Re xtrato * (3 − 0,01* F )
F = Fibra da cana

1.11.2 VALOR
Menor que 1,5 no início da safra e menor que 1,0 no decorrer da safra, para que a cana seja
considerada madura

1.11.3 EXEMPLO
Arextrato = 0,36
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 21
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

F= 14%
AR%CANA = 0,36 * (3 − 0,01*14) = 1,03

Tabela 8 Determinação do AR%CANA em função do AR no caldo extraído e da fibra na cana.


AR no FIBRA DA CANA
CE 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0
0,01 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03
0,02 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06
0,04 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11
0,06 0,18 0,18 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17
0,08 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23
0,10 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,28 0,28
0,12 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34
0,14 0,41 0,41 0,41 0,41 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
0,16 0,47 0,47 0,47 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,45
0,18 0,53 0,53 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,51 0,51 0,51 0,51
0,20 0,59 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,57 0,57 0,57 0,57 0,57
0,22 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,63 0,63 0,63 0,63 0,62 0,62
0,24 0,70 0,70 0,70 0,70 0,69 0,69 0,69 0,69 0,68 0,68 0,68
0,26 0,76 0,76 0,76 0,75 0,75 0,75 0,75 0,74 0,74 0,74 0,74
0,28 0,82 0,82 0,81 0,81 0,81 0,81 0,80 0,80 0,80 0,80 0,79
0,30 0,88 0,88 0,87 0,87 0,87 0,86 0,86 0,86 0,86 0,85 0,85
0,32 0,94 0,93 0,93 0,93 0,92 0,92 0,92 0,92 0,91 0,91 0,91
0,34 1,00 0,99 0,99 0,99 0,98 0,98 0,98 0,97 0,97 0,97 0,96
0,36 1,05 1,05 1,05 1,04 1,04 1,04 1,03 1,03 1,03 1,02 1,02
0,38 1,11 1,11 1,11 1,10 1,10 1,09 1,09 1,09 1,08 1,08 1,08
0,40 1,17 1,17 1,16 1,16 1,16 1,15 1,15 1,14 1,14 1,14 1,13
0,42 1,23 1,23 1,22 1,22 1,21 1,21 1,21 1,20 1,20 1,19 1,19
0,44 1,29 1,28 1,28 1,28 1,27 1,27 1,26 1,26 1,25 1,25 1,25
0,46 1,35 1,34 1,34 1,33 1,33 1,32 1,32 1,32 1,31 1,31 1,30
0,48 1,41 1,40 1,40 1,39 1,39 1,38 1,38 1,37 1,37 1,36 1,36
0,50 1,47 1,46 1,46 1,45 1,45 1,44 1,44 1,43 1,43 1,42 1,42
0,52 1,52 1,52 1,51 1,51 1,50 1,50 1,49 1,49 1,48 1,48 1,47
0,54 1,58 1,58 1,57 1,57 1,56 1,56 1,55 1,54 1,54 1,53 1,53
0,56 1,64 1,64 1,63 1,62 1,62 1,61 1,61 1,60 1,60 1,59 1,58
0,58 1,70 1,69 1,69 1,68 1,68 1,67 1,66 1,66 1,65 1,65 1,64
0,60 1,76 1,75 1,75 1,74 1,73 1,73 1,72 1,72 1,71 1,70 1,70
0,62 1,82 1,81 1,80 1,80 1,79 1,79 1,78 1,77 1,77 1,76 1,75
0,64 1,88 1,87 1,86 1,86 1,85 1,84 1,84 1,83 1,82 1,82 1,81
0,66 1,93 1,93 1,92 1,91 1,91 1,90 1,89 1,89 1,88 1,87 1,87
0,68 1,99 1,99 1,98 1,97 1,97 1,96 1,95 1,94 1,94 1,93 1,92
0,70 2,05 2,04 2,04 2,03 2,02 2,02 2,01 2,00 2,00 1,99 1,98
0,72 2,11 2,10 2,10 2,09 2,08 2,07 2,07 2,06 2,05 2,04 2,04
0,74 2,17 2,16 2,15 2,15 2,14 2,13 2,12 2,12 2,11 2,10 2,09
0,76 2,23 2,22 2,21 2,20 2,20 2,19 2,18 2,17 2,17 2,16 2,15
0,78 2,29 2,28 2,27 2,26 2,25 2,25 2,24 2,23 2,22 2,22 2,21
0,80 2,34 2,34 2,33 2,32 2,31 2,30 2,30 2,29 2,28 2,27 2,26
0,82 2,40 2,39 2,39 2,38 2,37 2,36 2,35 2,35 2,34 2,33 2,32
0,84 2,46 2,45 2,44 2,44 2,43 2,42 2,41 2,40 2,39 2,39 2,38
0,86 2,52 2,51 2,50 2,49 2,49 2,48 2,47 2,46 2,45 2,44 2,43
0,88 2,58 2,57 2,56 2,55 2,54 2,53 2,53 2,52 2,51 2,50 2,49
0,90 2,64 2,63 2,62 2,61 2,60 2,59 2,58 2,57 2,57 2,56 2,55
0,92 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66 2,65 2,64 2,63 2,62 2,61 2,60
0,94 2,75 2,74 2,74 2,73 2,72 2,71 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66
0,96 2,81 2,80 2,79 2,78 2,77 2,76 2,76 2,75 2,74 2,73 2,72
0,98 2,87 2,86 2,85 2,84 2,83 2,82 2,81 2,80 2,79 2,78 2,77
1,00 2,93 2,92 2,91 2,90 2,89 2,88 2,87 2,86 2,85 2,84 2,83
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 22
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3,00
2,75
2,50
2,25
2,00
AR % Cana

1,75
1,50
1,25
1,00
0,75
0,50
0,25
-
01

04

08

12

16

20

24

28

32

36

40

44

48

52

56

60

64

68

72

76

80

84

88

92

96

00
0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

0,

1,
AR no caldo extraído(%)

7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0

Figura 3 Determinação gráfica do AR%Cana

1.12 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA

1.12.1 OBJETIVO
A determinação da fibra da cana tem diversas utilidades como: determinar o balanço de material
da unidade industrial, avaliar a matéria prima com relação a esta variável, avaliar o funcionamento do
setor de extração.

1.12.2 CÁLCULO

100 − ( U + 3 * b )
F =
1 − 0,01* b
F = fibra % cana
U = umidade da cana
b = brix do extrato

1.12.3 VALOR

As canas cultivadas no Brasil possuem em média o teor de 12,5% de fibra, com o valores
variando de 9,0 a 15,0.

1.12.4 EXEMPLO

U = 74%
b = 5,0%
100 − ( 74 + 3 * 5)
F = = 11,58%
1 − 0,01* 5
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 21
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Tabela 9 Determinação da FIBRA%CANA em função do brix do caldo extraído e da umidade da cana.


Umidade da cana-de-açúcar
Brix CE BrixC.E.
62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,5 65,0 65,5 66,0 66,5 67,0 67,5 68,0 68,5 69,0 69,5 70,0 70,5 71,0 71,5 72,0 72,5 73,0 73,5 74,0 74,5 75,0 75,5 76,0 76,5 77,0
2,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,0
2,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,2
2,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,4
2,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,61 2,6
2,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,53 15,02 2,8
3,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,98 15,46 14,95 14,43 3,0
3,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,91 15,39 14,88 14,36 13,84 3,2
3,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,84 15,32 14,8 14,29 13,77 13,25 3,4
3,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,77 15,25 14,73 14,21 13,69 13,17 12,66 3,6
3,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,7 15,18 14,66 14,14 13,62 13,1 12,58 12,06 3,8
4,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,63 15,1 14,58 14,06 13,54 13,02 12,5 11,98 11,46 4,0
4,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,55 15,03 14,51 13,99 13,47 12,94 12,42 11,9 11,38 10,86 4,2
4,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,48 14,96 14,44 13,91 13,39 12,87 12,34 11,82 11,3 10,77 10,25 4,4
4,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,93 15,41 14,88 14,36 13,84 13,31 12,79 12,26 11,74 11,22 10,69 10,17 9,644 4,6
4,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,86 15,34 14,81 14,29 13,76 13,24 12,71 12,18 11,66 11,13 10,61 10,08 9,559 9,034 4,8
5,0 - - - - - - - - - - - - - - - - 15,79 15,26 14,74 14,21 13,68 13,16 12,63 12,11 11,58 11,05 10,53 10 9,474 8,947 8,421 5,0
5,2 - - - - - - - - - - - - - - - 15,72 15,19 14,66 14,14 13,61 13,08 12,55 12,03 11,5 10,97 10,44 9,916 9,388 8,861 8,333 7,806 5,2
5,4 - - - - - - - - - - - - - - 15,64 15,12 14,59 14,06 13,53 13 12,47 11,95 11,42 10,89 10,36 9,831 9,302 8,774 8,245 7,717 7,188 5,4
5,6 - - - - - - - - - - - - - 15,57 15,04 14,51 13,98 13,45 12,92 12,39 11,86 11,33 10,81 10,28 9,746 9,216 8,686 8,157 7,627 7,097 6,568 5,6
5,8 - - - - - - - - - - - - 15,5 14,97 14,44 13,91 13,38 12,85 12,31 11,78 11,25 10,72 10,19 9,66 9,13 8,599 8,068 7,537 7,006 6,476 - 5,8
6,0 - - - - - - - - - - 15,96 15,43 14,89 14,36 13,83 13,3 12,77 12,23 11,7 11,17 10,64 10,11 9,574 9,043 8,511 7,979 7,447 6,915 6,383 - - 6,0
6,2 - - - - - - - - - 15,88 15,35 14,82 14,29 13,75 13,22 12,69 12,15 11,62 11,09 10,55 10,02 9,488 8,955 8,422 7,889 7,356 6,823 6,29 - - - 6,2
6,4 - - - - - - - - 15,81 15,28 14,74 14,21 13,68 13,14 12,61 12,07 11,54 11 10,47 9,936 9,402 8,868 8,333 7,799 7,265 6,731 6,197 - - - - 6,4
6,6 - - - - - - - 15,74 15,2 14,67 14,13 13,6 13,06 12,53 11,99 11,46 10,92 10,39 9,85 9,315 8,779 8,244 7,709 7,173 6,638 6,103 - - - - - 6,6
6,8 - - - - - - 15,67 15,13 14,59 14,06 13,52 12,98 12,45 11,91 11,37 10,84 10,3 9,764 9,227 8,691 8,155 7,618 7,082 6,545 6,009 - - - - - - 6,8
7,0 - - - - - 15,59 15,05 14,52 13,98 13,44 12,9 12,37 11,83 11,29 10,75 10,22 9,677 9,14 8,602 8,065 7,527 6,989 6,452 5,914 - - - - - - - 7,0
7,2 - - - - 15,52 14,98 14,44 13,9 13,36 12,82 12,28 11,75 11,21 10,67 10,13 9,591 9,052 8,513 7,974 7,435 6,897 6,358 5,819 - - - - - - - - 7,2
7,4 - - 15,98 15,44 14,9 14,36 13,82 13,28 12,74 12,2 11,66 11,12 10,58 10,04 9,503 8,963 8,423 7,883 7,343 6,803 6,263 - - - - - - - - - - 7,4
7,6 - 15,91 15,37 14,83 14,29 13,74 13,2 12,66 12,12 11,58 11,04 10,5 9,957 9,416 8,874 8,333 7,792 7,251 6,71 6,169 - - - - - - - - - - - 7,6
7,8 15,84 15,29 14,75 14,21 13,67 13,12 12,58 12,04 11,5 10,95 10,41 9,87 9,328 8,785 8,243 7,701 7,158 6,616 6,074 - - - - - - - - - - - - 7,8
8,0 15,22 14,67 14,13 13,59 13,04 12,5 11,96 11,41 10,87 10,33 9,783 9,239 8,696 8,152 7,609 7,065 6,522 - - - - - - - - - - - - - - 8,0
8,2 14,6 14,05 13,51 12,96 12,42 11,87 11,33 10,78 10,24 9,695 9,15 8,606 8,061 7,516 6,972 6,427 - - - - - - - - - - - - - - - 8,2
8,4 13,97 13,43 12,88 12,34 11,79 11,24 10,7 10,15 9,607 9,061 8,515 7,969 7,424 6,878 - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,4
8,6 13,35 12,8 12,25 11,71 11,16 10,61 10,07 9,519 8,972 8,425 7,877 7,33 6,783 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,6
8,8 12,72 12,17 11,62 11,07 10,53 9,978 9,43 8,882 8,333 7,785 7,237 6,689 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,8
9,0 12,09 11,54 10,99 10,44 9,89 9,341 8,791 8,242 7,692 7,143 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 9,0
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 22
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.13 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA CANA

1.13.1 OBJETIVO
A determinação da umidade da cana-de-açúcar tem diversas utilidades como:
determinar o estado de conservação da matéria-prima, bem como permitir subsídios
para controle da moagem industrial.

1.13.2 MATERIAL
- Cesto de tela fina, capacidade de aproximadamente 200g;
- Balança técnica, capacidade de 500g;
- Estufa de 150oC, com controle de temperatura de 0,5oC

1.13.3 TÉCNICA
Pesar 100g de cana-de-açúcar desintegrada e perfeitamente homogeneizada,
diretamente num cesto de tela fina, previamente tarado.
Levar à estufa e secar a 100 – 105oC, até peso constante;
Pesar o cesto e anotar o valor;
A perda de peso da amostra representa diretamente a umidade da cana-de-açúcar.

1.13.4 VALOR

A umidade da cana-de-açúcar é um valor que muito se altera, as condições


ambientais como chuva e estiagem interferem em seus valores, porém pode-se dizer
que varia de 70 a 75%.

1.13.5 EXEMPLO

P inicial = 100g
P final = 26g
U = 100 – 26 = 74%.
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 23
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.14 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES TOTAIS DO EXTRATO

1.14.1 OBJETIVO
Avaliar o estado da matéria-prima, bem como auxiliar no procedimento para a
determinação do rendimento geral e processo de extração em destilarias de álcool.

1.14.2 MATERIAL
Bureta de Mohr de 50mL
Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm
Tripé de ferro
Suporte para bureta com haste de ferro
Pinça de Mohr
Bico de gás
Pérolas de vidro
Erlenmeyer de 500mL
Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL
Balões volumétricos de 100 – 200mL

1.14.3 REAGENTES
Solução de Soxhlet A
Solução de Soxhlet B
Azul de metileno à 1%
Solução de ácido clorídrico d = 1,1029

1.14.4 PREPARO DOS REAGENTES


Solução de Soxhlet A
Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado
Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão
volumétrico com água destilada

Solução de Soxhlet B
Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio
Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um
bastonete e levar ao aquecimento
Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com
água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente
Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão
volumétrico de 1000mL
Resfriar e completar o volume com água destilada

Solução de azul de metileno à 1%


Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno
Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada,
completando o volume
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 24
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Solução de ácido clorídrico d = 1,1029


228,24
Transferir ( * p )mL do HCl comercial, por meio de proveta graduada, para
d
balão volumétrico de 1000mL;
Completar o volume com água destilada;
d = densidade do HCl comercial;
p = pureza do HCl comercial;
OBS: geralmente usa-se 530ml.

1.14.5 TÉCNICA
Pesar 50g do extrato em balão de 100mL e levar ao banho-maria até a temperatura
de 65oC;
Retirar do banho-maria e adicionar 10mL da solução de ácido clorídrico (d=1,1029),
agitar com movimentos rotativos e deixar em repouso por 30 minutos;
Resfriar à temperatura ambiente e completar o volume com água destilada e agitar;
Transferir 10mL dessa solução para balão de 100mL;
Neutralizar com solução de hidróxido de sódio 50%, com auxílio de papel indicador;
Completar o volume;
Agitar e encher a bureta;
Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais
das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia;
Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL
de água destilada;
Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição
tumultuosa;
Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente;
Titular a amostra até a obtenção de uma cor vermelha escura;
Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de
metileno à 1%;
Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota
a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura;
Anotar o volume gasto na bureta;
Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de
amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1);
Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos;
Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a
titulação até a obtenção da cor vermelha intensa;
Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes;
Tirar a média das determinações;

1.14.6 CÁLCULO
2000 * T
AT %CE =
Vgasto
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 25
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.14.7 EXEMPLO
2000 * 0,0058
T = 0,0058; Vgasto = 3,0 AT %CE = = 3,87%
3,0
1.15 DETERMINAÇÃO DO AT%CANA

1.15.1 OBJETIVO
A determinação dos açúcares totais cana tem diversas utilidades como: determinar
o balanço de material da unidade industrial, avaliar a matéria prima e avaliar o
funcionamento do setor de extração.

1.15.2 CÁLCULO

AT %CANA = AT %CE * (3 − 0,01* F ) ;


AT%CE = Açúcares totais do extrato;
F = fibra % cana.

1.15.3 VALOR

Geralmente encontra-se valores acima de 14,5%, para cana maduras.

1.15.4 EXEMPLO

F = 13,5%
AT%CE = 3,87%
AT %CANA = 3,87 * (3 − 0,01*13,5) = 11,09%
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 26
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Tabela 10 Determinação do AT%cana em função da fibra na cana e AT%CE


Fibra da cana
AT%CE AT%CE
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0
3,0 8,76 8,75 8,73 8,72 8,70 8,69 8,67 8,66 8,64 8,63 8,61 8,60 8,58 8,57 8,55 3,0
3,1 9,05 9,04 9,02 9,01 8,99 8,97 8,96 8,94 8,93 8,91 8,90 8,88 8,87 8,85 8,84 3,1
3,2 9,34 9,33 9,31 9,30 9,28 9,26 9,25 9,23 9,22 9,20 9,18 9,17 9,15 9,14 9,12 3,2
3,3 9,64 9,62 9,60 9,59 9,57 9,55 9,54 9,52 9,50 9,49 9,47 9,45 9,44 9,42 9,41 3,3
3,4 9,93 9,91 9,89 9,88 9,86 9,84 9,83 9,81 9,79 9,78 9,76 9,74 9,72 9,71 9,69 3,4
3,5 10,22 10,20 10,19 10,17 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01 9,99 9,98 3,5
3,6 10,51 10,49 10,48 10,46 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30 10,28 10,26 3,6
3,7 10,80 10,79 10,77 10,75 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58 10,56 10,55 3,7
3,8 11,10 11,08 11,06 11,04 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87 10,85 10,83 3,8
3,9 11,39 11,37 11,35 11,33 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15 11,13 11,12 3,9
4,0 11,68 11,66 11,64 11,62 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44 11,42 11,40 4,0
4,1 11,97 11,95 11,93 11,91 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 11,71 11,69 4,1
4,2 12,26 12,24 12,22 12,20 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01 11,99 11,97 4,2
4,3 12,56 12,53 12,51 12,49 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30 12,28 12,26 4,3
4,4 12,85 12,83 12,80 12,78 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58 12,56 12,54 4,4
4,5 13,14 13,12 13,10 13,07 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87 12,85 12,83 4,5
4,6 13,43 13,41 13,39 13,36 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16 13,13 13,11 4,6
4,7 13,72 13,70 13,68 13,65 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44 13,42 13,40 4,7
4,8 14,02 13,99 13,97 13,94 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73 13,70 13,68 4,8
4,9 14,31 14,28 14,26 14,23 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01 13,99 13,97 4,9
5,0 14,60 14,58 14,55 14,53 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30 14,28 14,25 5,0
5,1 14,89 14,87 14,84 14,82 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59 14,56 14,54 5,1
5,2 15,18 15,16 15,13 15,11 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87 14,85 14,82 5,2
5,3 15,48 15,45 15,42 15,40 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16 15,13 15,11 5,3
5,4 15,77 15,74 15,71 15,69 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44 15,42 15,39 5,4
5,5 16,06 16,03 16,01 15,98 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73 15,70 15,68 5,5
5,6 16,35 16,32 16,30 16,27 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02 15,99 15,96 5,6
5,7 16,64 16,62 16,59 16,56 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30 16,27 16,25 5,7
5,8 16,94 16,91 16,88 16,85 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59 16,56 16,53 5,8
5,9 17,23 17,20 17,17 17,14 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87 16,84 16,82 5,9
6,0 17,52 17,49 17,46 17,43 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16 17,13 17,10 6,0
6,1 17,81 17,78 17,75 17,72 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45 17,42 17,39 6,1
6,2 18,10 18,07 18,04 18,01 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73 17,70 17,67 6,2
6,3 18,40 18,36 18,33 18,30 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02 17,99 17,96 6,3
6,4 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30 18,27 18,24 6,4
6,5 18,98 18,95 18,92 18,88 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53 6,5
6,6 19,27 19,24 19,21 19,17 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88 18,84 18,81 6,6
6,7 19,56 19,53 19,50 19,46 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16 19,13 19,10 6,7
6,8 19,86 19,82 19,79 19,75 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45 19,41 19,38 6,8
6,9 20,15 20,11 20,08 20,04 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73 19,70 19,67 6,9
7,0 20,44 20,41 20,37 20,34 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02 19,99 19,95 7,0
7,1 20,73 20,70 20,66 20,63 20,59 20,55 20,52 20,48 20,45 20,41 20,38 20,34 20,31 20,27 20,24 7,1
7,2 21,02 20,99 20,95 20,92 20,88 20,84 20,81 20,77 20,74 20,70 20,66 20,63 20,59 20,56 20,52 7,2
7,3 21,32 21,28 21,24 21,21 21,17 21,13 21,10 21,06 21,02 20,99 20,95 20,91 20,88 20,84 20,81 7,3
7,4 21,61 21,57 21,53 21,50 21,46 21,42 21,39 21,35 21,31 21,28 21,24 21,20 21,16 21,13 21,09 7,4
7,5 21,90 21,86 21,83 21,79 21,75 21,71 21,68 21,64 21,60 21,56 21,53 21,49 21,45 21,41 21,38 7,5
7,6 22,19 22,15 22,12 22,08 22,04 22,00 21,96 21,93 21,89 21,85 21,81 21,77 21,74 21,70 21,66 7,6
7,7 22,48 22,45 22,41 22,37 22,33 22,29 22,25 22,21 22,18 22,14 22,10 22,06 22,02 21,98 21,95 7,7
7,8 22,78 22,74 22,70 22,66 22,62 22,58 22,54 22,50 22,46 22,43 22,39 22,35 22,31 22,27 22,23 7,8
7,9 23,07 23,03 22,99 22,95 22,91 22,87 22,83 22,79 22,75 22,71 22,67 22,63 22,59 22,55 22,52 7,9
8,0 23,36 23,32 23,28 23,24 23,20 23,16 23,12 23,08 23,04 23,00 22,96 22,92 22,88 22,84 22,80 8,0
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 27
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA MOENDA DE


LABORATÓRIO.

2.1 OBJETIVO
Estas análises tem por objetivo determinar a maturação ou não dos talhões, para
que os mesmos passam ser queimados e cortados ou não.

2.2 AMOSTRAGEM
Devem ser sorteados de 6 a 10 colmos em cada talhão, enfeixados e etiquetados,
a seguir devem ser enviados ao laboratório o mais rápido possível.

2.3 EXTRAÇÃO DO CALDO

Material
Moenda de laboratório;
Recipiente para o caldo extraído;
Algodão hidrófilo;
Funil de tela.

Técnica
Após identificados os feixes, as canas devem ser passadas pela moenda de
laboratório, sendo recolhido o caldo.
Este caldo deverá sofrer uma filtragem em algodão hidrófilo, com o objetivo de
eliminar partículas grosseiras, que possam eventualmente atrapalhar nas análises.
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 28
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX AREOMÉTRICO DO CALDO

2.4.1 OBJETIVO
Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo da
cana-de-açúcar.

2.4.2 MATERIAL
Areômetro de Brix, graduado de 10 a 20 oB, com décimos de graus e calibrado a
o
20 C
Termômetro de 0 – 50oC, com graduação de 0,5oC
Proveta de metal lisa, com aproximadamente 40cm de altura
Béquer de 1000mL
Tabela para correção de Brix areométrico à 20oC

2.4.3 TÉCNICA
Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por 5 minutos
aproximadamente, para permitir o desprendimento das bolhas de ar
Imergir cuidadosamente o areômetro até o ponto de afloramento, evitando que a
haste fique molhada acima desse ponto
Aguardar um minuto
Fazer a leitura na escala
Anotar com Brix não corrigido
Se o areômetro possuir termômetro, efetuar também a leitura da temperatura, caso
contrário, introduzir um termômetro na proveta
Aguardar dois minutos e anotar a temperatura
Corrigir em tabela apropriada

2.4.4 EXEMPLO
Brix lido: 20oB
Temperatura de aferição do areômetro: 20oC
Temperatura de leitura: 25oC
Fator de correção: 0,32oC
Brix corrigido: 20,32oB

2.4.5 VALOR

Acima de 18,0%, para considerar a cana-de-açúcar madura


Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 29
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.5 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO

2.5.1 OBJETIVO
Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo da
cana-de-açúcar.

2.5.2 MATERIAL
Espátula de plástico
Pisseta com água destilada
Lenços de papel, fino e absorvente
Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC
Termômetro de 0 a 50oC

2.5.3 TÉCNICA
Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel
absorvente
Com auxílio de uma espátula de plástico, agitar a amostra com movimentos
circulares
Colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho
Não utilizar bastão de vidro e não tocar os prismas
Esperar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura
dos prismas
Anotar a leitura como brix refratométrico não corrigido
Anotar a temperatura dos prismas
Corrigir com auxílio de tabelas

2.5.4 EXEMPLO
Brix lido = 20oB
Temperatura de aferição do refratômetro = 20oC
Temperatura de leitura = 25oC
Fator de correção = 0,38
Brix corrigido = 20,38oB

2.5.5 VALOR

Acima de 18,0%, para considerar a cana-de-açúcar madura


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 30
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.6 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO

2.6.1 OBJETIVO
O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no cado da
cana-de-açúcar.

2.6.2 MATERIAL
Tubo polarimétrico de 200mm
Béquer de plástico de 250mL
Funil de haste curta de 100mm de diâmetro
Proveta de vidro de 250mL
Papel de filtro de 250mm de diâmetro
Bastonete de vidro ou plástico
Sacarímetro, peso normal 26,0g

2.6.3 REAGENTES
Mistura clarificante
Solução de ácido acético a 20%

2.6.4 PREPARO DOS REAGENTES


Mistura clarificante
Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar:
....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g
....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g
....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g
....... Total 1000,0 g
2.6.4.1 Especificações:
Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter
especificações mínimas de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a
90%.

Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de


reagente p.a. ("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%.

Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e


então a sua especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser
utilizados: Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30

Solução de ácido acético a 20%


Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético
Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água
destilada.
Agitar e completar o volume com água destilada.
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 31
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.6.5 TÉCNICA
Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da
mistura clarificante;
Filtrar em papel de filtro sobre proveta;
Desprezar os primeiros 20mL do filtrado;
Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes;
Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar;
Efetuar a leitura e anotar (L)
Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do
aparelho Correção por usar clarificante
a base de alumínio
2.6.6 CÁLCULO
0,26 * (1,00621 x L + 0,05117)
POL EXTRATO =
d
d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade

2.6.7 EXEMPLO
Brix = 17,6 -Æ em tabelas Æ d = 1,0723
0,26 * 70
L = 70 Æ POL CALDO = = 16,97%
1,0723
2.6.8 VALOR
Acima de 14,4 no início da safra e acima de 15,3 no decorrer da safra, para que a
cana-de-açúcar seja considerada madura
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 32
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2.7 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO

2.7.1 OBJETIVO
Determinar os açúcares, glicose e frutose do caldo da cana-de-açúcar.

2.7.2 MATERIAL
Bureta de Mohr de 50mL
Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm
Tripé de ferro
Suporte para bureta com haste de ferro
Pinça de Mohr
Bico de gás
Pérolas de vidro
Erlenmeyer de 500mL
Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL
Balões volumétricos de 100 – 200mL

2.7.3 REAGENTES
Solução de Soxhlet A
Solução de Soxhlet B
Azul de metileno à 1%

2.7.3.1 PREPARO DOS REAGENTES


Solução de Soxhlet A
Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado
Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão
volumétrico com água destilada

Solução de Soxhlet B
Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio
Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um
bastonete e levar ao aquecimento
Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com
água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente
Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão
volumétrico de 1000mL
Resfriar e completar o volume com água destilada

Solução de azul de metileno à 1%


Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno
Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada,
completando o volume
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 33
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.7.4 TÉCNICA
Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais
das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia
Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL
de água destilada
Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição
tumultuosa
Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente
Colocar a amostra previamente coada na bureta, e titular até a obtenção de uma
cor vermelha escura
Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de
metileno à 1%
Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota
a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura
Anotar o volume gasto na bureta
Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de
amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1)
Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos
Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a
titulação até a obtenção da cor vermelha intensa
Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes
Tirar a média das determinações

2.7.5 CÁLCULO
100 *10 * T
AR =
d *V
AR = açúcares redutores do caldo
T = Título do licor de Soxhlet
V = Volume de caldo consumido na titulação de 10mL do licor

2.7.6 EXEMPLO
Brix = 18,0 Æ Tabela de brix x densidade Æ densidade = 1,074
Título = 0,005
V = 13,0
100 *10 * 0,005
AR = = 0,36%
1,074 *13,0

2.7.7 VALOR
Abaixo de 1,5% no início da safra e abaixo de 1,0% no decorrer da safra, para que
a cana-de-açúcar seja considerada madura.
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 34
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.8 CÁLCULO DA PUREZA

2.8.1 FÓRMULA
Pol
Pu = *100
Brix

2.8.2 VALOR
Acima de 80,0%, no início da safra, e acima de 85,0%, no decorrer da safra, para
que a cana-de-açúcar seja considerada madura.

2.8.3 EXEMPLO
Pol = 15,2%
Brix = 18,4%
15,2
Pu = *100 = 82,6%
18,4
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 35
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.9 INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS (determinação da maturação)

2.9.1 SEGUNDO O DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO ESALQ/USP

2.9.1.1 Início da safra


No início da safra todos os valores devem respeitar as seguintes condições:

Brix ≥ 18,0%
Pol ≥ 14,4%
AR ≤ 1,5% No caldo da cana
Pu ≥ 80,0%

2.9.1.2 Decorrer da safra


No decorrer da safra todos os valores devem respeitar as seguintes condições:

Brix ≥ 18,0%
Pol ≥ 15,3%
AR ≤ 1,0% No caldo da cana
Pu ≥ 85,0%
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 36
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.9.2 SEGUNDO O MÉTODO DE PONTOS

2.9.2.1 PONTOS MÍNIMOS PARA CONSIDERAR MADURA


No início da safra, conforme os fatores que interferem na maturação da cana-de-
açúcar a Usina determina o número mínimo para o início da safra e o número mínimo
para o decorrer da safra
Exemplo: Início da safra = 9,0
Durante a safra = 12,0

2.9.2.2 OBTENÇÃO DOS PONTOS


Os pontos referentes à cana-de-açúcar analisada são obtidos em tabelas, como a
que segue:
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 37
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Tabela 11 Obtenção dos pontos para uma amostra de cana-de-açúcar


Brix%Cana Ponto Pol%cana Ponto Pureza Ponto AR%cana Ponto
13,00 0,00 11,00 0,00 70,00 0,00 2,20 0,00
13,25 0,25 11,25 0,25 70,50 0,10 2,15 0,15
13,50 0,50 11,50 0,50 71,00 0,20 2,10 0,30
13,75 0,75 11,75 0,75 71,50 0,30 2,05 0,45
14,00 1,00 12,00 1,00 72,00 0,40 2,00 0,60
14,25 1,25 12,25 1,25 72,50 0,50 1,95 0,75
14,50 1,50 12,50 1,50 73,00 0,60 1,90 0,90
14,75 1,75 12,75 1,75 73,50 0,70 1,85 1,05
15,00 2,00 13,00 2,00 74,00 0,80 1,80 1,20
15,25 2,25 13,25 2,25 74,50 0,90 1,75 1,35
15,50 2,50 13,50 2,50 75,00 1,00 1,70 1,50
15,75 2,75 13,75 2,75 75,50 1,10 1,65 1,65
16,00 3,00 14,00 3,00 76,00 1,20 1,60 1,80
16,25 3,25 14,25 3,25 76,50 1,30 1,55 1,95
16,50 3,50 14,50 3,50 77,00 1,40 1,50 2,10
16,75 3,75 14,75 3,75 77,50 1,50 1,45 2,25
17,00 4,00 15,00 4,00 78,00 1,60 1,40 2,40
17,25 4,25 15,25 4,25 78,50 1,70 1,35 2,55
17,50 4,50 15,50 4,50 79,00 1,80 1,30 2,70
17,75 4,75 15,75 4,75 79,50 1,90 1,25 2,85
18,00 5,00 16,00 5,00 80,00 2,00 1,20 3,00
18,25 5,25 16,25 5,25 80,50 2,10 1,15 3,15
18,50 5,50 16,50 5,50 81,00 2,20 1,10 3,30
18,75 5,75 16,75 5,75 81,50 2,30 1,05 3,45
19,00 6,00 17,00 6,00 82,00 2,40 1,00 3,60
19,25 6,25 17,25 6,25 82,50 2,50 0,95 3,75
19,50 6,50 17,50 6,50 83,00 2,60 0,90 3,90
19,75 6,75 17,75 6,75 83,50 2,70 0,85 4,05
20,00 7,00 18,00 7,00 84,00 2,80 0,80 4,20
84,50 2,90 0,75 4,35
85,00 3,00 0,70 4,50
85,50 3,10 0,65 4,65
86,00 3,20 0,60 4,80
86,50 3,30 0,55 4,95
87,00 3,40 0,50 5,10
87,50 3,50 0,45 5,25
88,00 3,60 0,40 5,40
88,50 3,70 0,35 5,55
89,00 3,80 0,30 5,70
89,50 3,90 0,25 5,85
90,00 4,00 0,20 6,00
90,50 4,10
91,00 4,20
91,50 4,30
92,00 4,40
92,50 4,50
93,00 4,60
93,50 4,70
94,00 4,80
94,50 4,90
95,00 5,00
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 38
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3 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA PRENSA HIDRÁULICA

3.1 OBJETIVO
As análises, que utilizam a prensa hidráulica como extrator, têm como objetivo o
pagamento da matéria-prima pelo cálculo do ATR, e balanço de material (como o cálculo
de extração nas moendas, em algumas unidades industriais).

3.2 AMOSTRAGEM
A cana-de-açúcar deverá ser amostrada diretamente na carroceria dos caminhões,
quando colhida manualmente, pela sonda amostradora, sendo que esta tem
possibilidade de realizar a amostragem em três níveis, de acordo com o sorteio prévio.
A amostragem na carga deverá feita retirando-se a amostra por sonda amostradora
mecânica horizontal ou oblíqua, sendo proibida a coincidência nos alinhamentos vertical
e horizontal. Em cargas de cana colhida mecanicamente e picada, a amostra deverá ser
retirada, no mínimo, em um ponto qualquer da carga, em torno de sua altura e
comprimento médios. Os veículos com uma ou mais carretas, estas poderão ser
consideradas, quando necessário, cargas separadas, para fins de amostragem.
O peso de cada amostra não poderá ser inferior a 10kg (dez quilogramas), o
material a ser analisado resultará da mistura íntima de três amostras simples, sendo
uma da frente, outra do meio e outra da traseira da carga, preparadas em aparelhos
desintegradores, homogeneizadas para posterior análises.

Tabela 12 Número mínimo de amostras


Carregamentos Númerodecarregamentos %
entregues/dia Amostrados
01-05 Todos 100,0
06-10 05 62,5
11-15 06 46,2
16-20 07 38,9
21-25 08 34,8
26-30 09 32,1
31-35 10 30,3
36-40 11 28,9
41-45 12 27,9
46-50 13 27,1
51-55 14 26,4
56-60 15 25,9
61-65 16 25,4
66-70 17 25,0
71-75 18 24,7
76-80 19 24,4
81-85 20 24,1
86-90 21 23,9
91-95 22 23,1
96-100 23 23,0
>100 24 -
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 39
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.3 EXTRAÇÃO DO CALDO


Material
Desintegrador de cana-de-açúcar, tipo forrageiro;
Lona de plástico;
Balança semi-analítica, eletrônica e com saída para impressora e/ou registro
magnético, com resolução máxima de até 0,5g;
Prensa hidráulica automática, com pressão de 24,5 MPa (vinte e quatro virgula
cinco megapascal) correspondente à 250kgf/cm2 (duzentos e cinqüenta quilogramas-
força por centímetro quadrado);
Copos de plástico, com capacidade de 250mL ;
Refratômetro digital automático, com correção automática de temperatura, com
saída para impressora e/ou registro magnético e resolução máxima de 0,1º Brix,
devendo o valor final ser expresso a 20ºC (vinte graus Celsius);

Técnica
Deve-se desintegrar, aproximadamente 30kg de cana-de-açúcar amostrada.
Homogeneizar a cana-de-açúcar desintegrada e pesar 500g em balança semi-
analítica;
Esta amostra deverá ser prensada à 250kgf/cm2, durante 1 minutos, em prensa
hidráulica automática;
Obtêm-se assim o caldo extraído e o bolo úmido.

3.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO EXTRAÍDO

3.4.1 OBJETIVO
Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo
extraído, o qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-
açúcar.

3.4.2 MATERIAL
Espátula de plástico
Pisseta com água destilada
Lenços de papel, fino e absorvente
Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC
Termômetro de 0 a 50oC

3.4.3 TÉCNICA
Limpar os prismas do refratômetro, com água destilada e enxugar com papel
absorvente;
Com auxílio de uma espátula de plástico, colocar a amostra em agitação ;
Adicionar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho;
Pressionar o botão de leitura (com correção de temperatura);
Anotar o valor de Brix (ou anotar a leitura e a temperatura e posteriormente realizar
a correção);
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 40
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.5 DETERMINAÇÃO DA FIBRA, SEGUNDO TANIMOTO

3.5.1 OBJETIVO
Medir o teor de fibra real com secagem do bolo ou bagaço úmido(PBU) da prensa
hidraulica após a extração do caldo.

3.5.2 MATERIAL
Estufa elétrica com circulação forçada de ar;
Cesto de tela de filtro rotativo, medindo 240 x 160 x 80 mm, com furos de 0,5 mm
de diâmetro;
Balança eletrônica.

3.5.3 TÉCNICA
Após a pesagem do bolo úmido (PBU), transferí-lo para um cesto tarado, sem
perda de material;
Desfazer o bolo úmido no próprio cesto, colocá-lo na estufa e deixá-lo secar até
peso constante, à uma temperatura de 105ºC;
Retirar o cesto e pesar.
Obs.: O tempo de secagem para cada estufa deve ser determinado com ensaios
iniciais até peso constante. O teste inicial é feito com secagem por 3 horas, pesagem e
secagem por mais 1 hora e isto deve continuar até que não se obtenha variações no
peso do material seco, ou esta não seja significativa.

3.5.4 CÁLCULO
PBS = (Peso do cesto + bolo seco) - (Peso do cesto), onde:
PBS =Peso do bolo seco, em gramas
(100 * PBS ) − (PBU * B )
Fibra % cana = , onde:
5 * (100 − B )
B = Brix do caldo extraído;
PBU = Peso do bolo úmido.

3.5.5 VALOR
Como valor médio, tem-se 12,5%, no entanto varia de 9,0% até 15,0%.

3.5.6 EXEMPLO
Peso do cesto (g) ................................... 164,3
Peso do cesto + bolo seco(g) ...................... 241,5
Peso do bolo úmido (g)............................. 142,4
Brix do caldo (%) .................................... 19,8

PBS = 241,5 – 164,3 = 77,2g

(100 * 77,) − (142,4 *19,8)


Fibra % cana = = 12,22%
5 * (100 − 19,8)
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 41
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.6 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA (SIMPLIFICADO)

3.6.1 MATERIAL
Balança eletrônica

3.6.2 TÉCNICA
Pesar o bolo úmido proviniente da prensagem da cana desfibrada e anotar como
PBU.

3.6.3 CÁLCULO
F = 0,152 * PBU – 8,367

3.6.4 VALOR
Como valor médio tem-se 12,5%, no entanto varia de 9,0% até 15,0%.

3.6.5 EXEMPLO
PBU = 127,5g
F = 0,152 * 127,5 – 8,367 = 11,01%.

3.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO EXTRAÍDO

3.7.1 OBJETIVO
O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no caldo
extraído.

3.7.2 MATERIAL
Tubo polarimétrico de 200mm
Béquer de plástico de 250mL
Funil de haste curta de 100mm de diâmetro
Proveta de vidro de 250mL
Papel de filtro de 250mm de diâmetro
Bastonete de vidro ou plástico
Sacarímetro, peso normal 26,0g

3.7.3 REAGENTES
Mistura clarificante
Solução de ácido acético a 20%

3.7.4 PREPARO DOS REAGENTES


Mistura clarificante
Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar:
....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g
....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g
....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g
....... Total 1000,0 g
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 42
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.7.4.1 Especificações:
Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter
especificações mínimas de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a
90%.

Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de


reagente p.a. ("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%.

Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e


então a sua especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser
utilizados: Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30

Solução de ácido acético a 20%


Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético
Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água
destilada.
Agitar e completar o volume com água destilada.

3.7.5 TÉCNICA
Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da
mistura clarificante;
Filtrar em papel de filtro sobre proveta;
Desprezar os primeiros 20mL do filtrado;
Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes;
Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar;
Efetuar a leitura e anotar (L)
Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do
aparelho Correção por usar clarificante
a base de alumínio
3.7.6 CÁLCULO
0,26 * (1,00621 x L + 0,05117)
POL C.EXTR. =
d
d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade
ou,
POL C.EXTR. = (1,00621 x L + 0,05117) x (0,2605 - 0,0009882 x brix)

3.7.7 EXEMPLO
Brix = 17,6 -Æ em tabelas Æ d = 1,0723
L = 70
0,26 * (1,00621 x 70 + 0,05117)
POL C.EXTR. = = 17,09%
1,0723
ou
POL C.EXTR. = (1,00621 x 70 + 0,05117) x (0,2605 - 0,0009882 x 17,6) = 17,14%
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 43
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3.8 DETERMINAÇÃO DA POL DA CANA

3.8.1 FÓRMULAS
POL%CANA = POL C.EXTR. x (1 - 0,01F) x C;
C = 1,0794 - 0,000874 x PBU, ou C = 1,0313 - 0,00575 x F;
F = fibra da cana.

3.8.2 VALOR
Geralmente no transcorrer da safra tem-se valores acima de 12,5%.

3.8.3 EXEMPLO
F = 13,0%
POL C.EXTR. = 12,8%
C = 1,0313 - 0,00575 x 12,8 = 0.9577
POL%CANA = 12.8. x (1 - 0,01*13) x 0.9577 = 10.66%

Tabela 13 Fibra da cana em função do PBU


P.B.U FIBRA P.B.U. FIBRA P.B.U. FIBRA
114.26 9.0 127.41 11.0 140.57 13.0
114.91 9.1 128.07 11.1 141.23 13.1
115.57 9.2 128.73 11.2 141.89 13.2
116.23 9.3 129.79 11.3 142.55 13.3
116.89 9.4 130.05 11.4 143.20 13.4
117.55 9.5 130.70 11.5 143.86 13.5
118.20 9.6 131.36 11.6 144.52 13.6
118.86 9.7 132.02 11.7 145.18 13.7
119.52 9.8 132.68 11.8 145.84 13.8
120.18 9.9 133.34 11.9 146.89 13.9
120.84 10.0 133.99 12.0 147.15 14.0
121.49 10.1 134.65 12.1 147.81 14.1
122.15 10.2 135.31 12.2 148.47 14.2
122.81 10.3 135.97 12.3 149.13 14.3
123.47 10.4 136.63 12.4 149.78 14.4
124.13 10.5 137.28 12.5 150.44 14.5
124.78 10.6 137.94 12.6 151.10 14.6
125.44 10.7 138.60 12.7 151.76 14.7
126.10 10.8 139.26 12.8 152.41 14.8
126.76 10.9 139.91 12.9 153.07 14.9
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 44
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

4 ÍNDICES DE CAPACIDADES DOS EQUIPAMENTOS PARA USINAS DE AÇÚCAR


BASEADOS EM TRABALHO DE UMA TONELADA DE CANA-DE-AÇÚCAR POR HORA

400 a 420 kg de vapor / 1000 kg de cana

Caldeira multitubular 42 m2
Caldeira B & W 28 m2
Caldeira Stirling 28 m2
Aquecedores 5 m2
Decantadores contínuos 4000 L t-1 h-1
Decantadores contínuos 3,6-5 m2 t-1 h-1
Filtros prensas 6 m2
Filtros rotativos (Oliver) 1500/24 horas 0,5 m2
Evaporadores de triplico efeito 22 m2
Evaporadores quádruplo efeito 26 m2
Evaporadores quíntuplo efeito 30 m2
Bomba de ar seco 90 m2
Cozedores (vácuos) 14 HL
Cristalizadores de primeira sem refrigeração 16 HL
Cristalizadores de segunda com refrigeração 25 HL
TURBINAS DE AÇÚCAR: 850 a 1250 RPM
30”x18” 3,7 t cana-1 h-1
36”x18” 5,0 t cana-1 h-1
40”x20” 7,0 t cana-1 h-1
40”x24” 9,2 t cana-1 h-1
42”x24” 9,7 t cana-1 h-1
48”x24” 13,2 t cana-1 h-1

Para as massas finas (segunda ou terceira) respectivamente nos processos de


segundas ou terceiras massas será necessário um número de unidades equivalentes a
50% das turbinas empregadas para massas evaporadas quando se tratar de turbinas de
alta rotação as capacidades acima indicadas serão aumentadas em 35%.

GASTOS DE VAPOR

6 kg de vapor por 1kg de álcool extra fino


4 kg de vapor por 1 kg de álcool
5 kg de vapor por 1 kg de álcool anidro
1,5 kg de vapor por 1 kg de pinga
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 45
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

5 BALANÇO DE MASSA

DADOS CONSIDERADOS

MOAGEM 3400 TCD 170 TCH (20 horas)

POL%CANA 12%

PUREZA DA CANA 80%

FIBRA%CANA 14,00%

BRIX%BAGAÇO 4,20%

POL%BAGAÇO 3,10%

EMBEBIÇÃO%FIBRA 200%

EXTRAÇÃO POL%POL 92%

UMIDADE%BAGAÇO 50%

RETORNO DO FILTRO 15%CANA

BRIX DO CALDO FILTRADO 9,0%

POL%TORTA 2,0%

BRIX XAROPE 60%

PUREZA CALDO FILTRADO 78%

TORTA%CANA 4%

BAGACILHO%CANA 0,7%

PUREZA DO BAGAÇO 73,80%

PUREZA DO CALDO CLARIFICADO 84,00%

CONCENTRAÇÃO DO LEITE DE CAL 4,76%

CONSUMO DE CAL 3 kg t-1 CANA

CONSUMO DE LEITE DE CAL 63 kg t-1 CANA


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 46
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

6 BALANÇO DE SACAROSE

1. SACAROSE NA CANA

TCH * 1000 * Pol %cana 170 *1000 *12


....... Sc = = = 20400 kg
100 100

2. SACAROSE NO CALDO MISTO

Sc * EXTRAÇÃO POL%POL 20400 * 92


....... Scm = = =18768 kg
100 100

3. SACAROSE NO BAGAÇO

....... Sb = Sc − Scm = 20400 −18768 =1632 kg

4. SACAROSE NO BAGACILHO

Bagacilho%cana Pol %bagaço 0,7 3,1


....... Sbagacilho = *TCH *1000 * = *170 *1000 * = 36,89 kg
100 100 100 100

5. SACAROSE NO BAGAÇO (CALDEIRAS E SOBRAS)

....... Sbcs = Sb − Sbagacilho =1632 − 36,89 =1595,11 kg


6. SACAROSE RETORNANDO DOS FILTROS

....... Srf = ⎛⎜ TCH *1000 *


Re torno do filtro ⎞ Brixdo do caldo filtrado Pureza do Caldo filtrado
⎟* * =
⎝ 100 ⎠ 100 100

....... Srf = ⎛⎜170 *1000 *


15 ⎞ 9,0 78
⎟* * =1790,1 kg
⎝ 100 ⎠ 100 100

7. SACAROSE NO CALDO ENCALADO ENVIADO PARA OS CLARIFICADORES

....... Scc = Scm − Srf =18768 +1790,1 = 20558,1 kg

8. SACAROSE NA TORTA

Torta %cana Pol %torta 4 2


....... St = TCH *1000 * * =170 *100 * * =136 kg
100 100 100 100

9 SACAROSE NO LODO

....... Sl = Srf + St − Sbagacilho =1790,1+136 − 36,89 =1962,99 kg


Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 47
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

10. SACAROSE NO CALDO JÁ CLARIFICADO

....... Sjc = Scc − Sl = 20558,1−1962,99 =18595,11kg

11. SACAROSE NO XAROPE

....... Sx = Sjc =18595,11kg


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 48
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

7 BALANÇO DE SÓLIDOS

1. SÓLIDOS NA CANA-DE-AÇÚCAR

Pol %cana 12
....... Sol.c = TCH *1000 * =170 *1000 * = 25500 kg
Pureza da cana 80

2. SÓLIDOS NO BAGAÇO

Sb *100 1632 *100


....... Sol.b = = = 2211,38 kg
Pureza Bagaço 73,80

3. SÓLIDOS NO CALDO MISTO

....... Sol.c.m. = Sol.c − Sol.b = 25500 − 2211,38 = 23288,62 kg

4. SÓLIDOS NO BAGACILHO

Bagacilho%cana Brix%bagaço 0,7 4,2


....... Sol.bag = *TCH *1000 * = *170 *1000 * = 49,98 kg
100 100 100 100

5. SÓLIDOS NO BAGAÇO (CALDEIRAS E SOBRAS)

....... Sol.b.c.s = Sol.b − Sol.bag = 2211,38 − 49,98 = 2161,4 kg

6. SÓLIDOS LEITE CAL

....... Sol cal = TCH * Consumo de cal por Tonelada de cana =170 *3 = 510 kg
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 49
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

7. SÓLIDOS DO CALDO DE RETORNO DOS FILTROS

Re torno do filtro Brix do caldo filtrado


....... Sol.r. f = TCH *1000 * * = 2295 kg
100 100

8. SÓLIDOS DO CALDO ENCALADO ENVIADO AOS CLARIFICADORES

....... Sol.cc = Sol.c.m − Sol. cal + Sol.rf = 23288,62 + 510 + 2295 = 26093 kg

9. SÓLIDOS DO CALDO JÁ CLARIFICADO

Sjc * 100 18595,11*100


....... Sol. jc = = = 22137 kg
Pureza caldo clarificado 84

10. SÓLIDOS NO LODO

....... Sol.l = Sol.cc − Sol. jc = 26093 − 22137 = 3955,96 kg

11. SÓLIDOS DA TORTA

....... Sol.t = Sol.l + Sol.bag − Sol.rf = 3955,96 + 49,98 − 2295 = 1710,94 kg

12. SÓLIDOS NO XAROPE

....... Sol.x = Sol. jc = 22137 kg


Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 50
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

8 BALANÇO DE MATERIAIS (kg h-1)

1. PESO DE CNA

....... PC = 170000 kg

2. PESO DE FIBRA

FIBRA%CANA 14
....... PF = PC* =170000 * = 23800 kg
100 100

3. PESO ÁGUA DE EMBEBIÇÃO

EMBEBIÇÃO% FIBRA 200


....... P. A.E. = PF * = 23800 * = 47600 kg
100 100

4. PESO DE BAGAÇO

PF + Sol.b 23800 + 2211,38


....... PB = = = 52022,76 kg
Umidade do bagaço 50
1− 1−
100 100

5. PESO DE CALDO MISTO

....... PCM = TCH *1000 + P. A.E. − PB = 170 *1000 + 47600 − 52022,76 =166577,24 kg

6. PESO DE BAGACILHO

Bagacilho%cana
....... Pbagacilho = TCH *1000 * =1190 kg
100
Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 51
Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

7. BAGAÇO PARA CALDEIRAS E SOBRAS

....... P.B.cs = PB − Pbagacilho = 52022,76 − 1190 = 50832,76 kg

8. PESO DO LEITE DE CAL (PLcal)

A) Volume de leite de cal


Vc = TCH * LCTC
Vc = 170 * 63 = 10710 L
B) Peso de leite de ca
Pc = Vc * dcl
dc = f(concentração do leite de cal)
dc = 0,99699202 + 0,0089587058 Concentração do Leite
dc = 0,99699202 + 0,0089587058 * 4,76 = 1,039
Pc = 10710 * 1,039 = 11127,69 kg

9. PESO DE CALDO QUE RETORNA DOS FILTROS

Re torno do filtro
PCrf = TCH *1000 * = 25500 kg
100

10. PESO DE CALDO ENCALADO ENVIADO PARA CLARIFICADOR

PCecl = PCM + PLcal + PCrf = 166577,24 + 11127,69 + 25500 = 203204,93 kg

11. PESO DE TORTA

Torta%cana 4
Pt = TCH * 1000 * =170000 * = 6800 kg
100 100
Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 52
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12. PESO DA ÁGUA DE LAVAGEM DA TORTA (MESMA % DE TORTA%CANA)

Torta %cana 4
Pal = TCH * 1000 * =170000 * = 6800 kg
100 100

13. PESO DE LODO

Pl = PCrf + Pt − Pal − Pbagacilho = 25500 + 6800 − 6800 − 1190 = 24130 kg

14. PESO DE CALDO CLARIFICADO

PCcl = PCecl − Pl = 203140,67 − 24130 = 178830,67 kg

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