Bestimmung der Säurezahl

Carboxygruppen in Polymeren werden als saure Gruppen im Allgemeinen

volumetrisch durch acidimetrische Titration bestimmt; wobei die Endpunktindikation,
potentiometrisch, konduktometrisch oder über Farbindikation erfolgt. Für
verschiedene Klassen (z.B. Polyester Harze) wird der Gehalt an Carboxygruppen als
Säurezahl ermittelt:

Menge an Kaliumhydroxid (in Milligramm), die zur Neutralisation von 1 g Probe unter
festgelegten Bedingungen erforderlich ist (DIN 53402).

Für alkalisch leicht hydolysierbare Polymere besteht bei der Titration mit wässrigen
oder alkoholischen Basen die Gefahr der Verseifung, die sich durch Titration mit
Alkalimetall-alkoholaten in wasserfreiem Medium ausschalten lässt. Bei einer Reihe
von schwer löslichen Polymeren (Poly(alkenylterepthalaten), Poly(amiden) u.a.) kann
die Analyse von Carboxy-Gruppen durch acidimetrische Titration Schwierigkeiten
bereiten, wenn geeignete Lösungsmittel nur im begrenzten Umfang zur Verfügung
stehen. Lösungsmittel wird häufig Benzylakohol, oft auch in Gemischen, eingesetzt.

Durchführung:
Man löst ca. 1 g Polyester (auf mg genau gewogen) in 50 ml Aceton in der Wärme
auf und titriert nach dem Abkühlen möglichst rasch mit 0,1 N methanolischer
Kalilauge1 gegen Phenolphthalein, bis die Rotfärbung einige Sekunden bestehen
bleibt. In einem Blindversuch wird der Alkaliverbrauch des Lösungsmittels bestimmt.

A −B
Säurezahl = 56,1× f × N ×
E

A…..Verbrauch an KOH (in ml) für die Probe

B…..Verbrauch an KOH (in ml) für den Blindwert
N…..Normalität der KOH
f……Faktor der KOH
E…..Einwaage in g (auf mg genau)

☺Das Aceton-Methanol Gemisch der Titration ist zum halogenfreien

Lösungsmittelabfall zu leeren.

1
Die erforderliche Menge an KOH wird in 1 l frisch destilliertem Methanol gelöst. Der Faktor f der
erhaltenen Maßlösung wird mit Kaliumhydrogenphtalat bestimmt.