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La restauration et la conservation des objets archéolo- En cas de mise en œuvre ultérieure d’un traitement par
giques métalliques ferreux passe par l’élimination des bain de sulfite afin d’éliminer les dernières traces de pro-
produits chlorés contenus dans les produits de corro- duits de corrosion chlorés, la durée de ce traitement est
sion, à partir desquels la corrosion continue à se déve- réduite à quelques jours seulement.
lopper, parfois de manière accélérée après excavation
de l’objet. Pour ce faire, diverses méthodes peuvent être Les traitements réalisés sur un certain nombre d’objets
utilisées : les bains de sulfite ou électrolytiques, ou les ont permis de mettre en évidence la facilité plus grande
traitements par plasma froid d’hydrogène. Les premiers, de nettoyage mécanique au cours de la restauration,
les plus couramment utilisés actuellement, nécessitent ainsi que la préservation de certains détails de décor
plusieurs mois de traitement et la mise en place d’une fragiles.
maintenance parfois lourde. Les seconds, outre le
gain de temps qu’ils permettent (traitements allant de Afin de mieux comprendre les mécanismes intervenant
quelques heures à quelques jours), permettent la mise lors de ces traitements par plasma, un dispositif d’ana-
en évidence et la conservation de certains décors fra- lyse optique a été mis en place sur le réacteur de traite-
giles sur les objets. ment du Musée Archéologique Départemental du Val
d’Oise : il est constitué d’un spectromètre optique cou-
Cet article présente le réacteur de traitement par plasma plé à une fibre optique, les longueurs d’onde analysées
froid d’hydrogène dont s’est équipé le Musée Archéo- allant de 200 à 900 nm.
logique Départemental du Val d’Oise, ainsi que des
résultats de traitements d’objets et les analyses optiques Il est principalement à noter que l’on observe une émis-
réalisées sur le réacteur durant les traitements. sion notable, au cours des traitements, dans la région
des 310 nm, correspondant à l’émission de radicaux
Doté d’une enceinte réactionnelle de 0,45 m de dia- -OH, et pouvant être attribuée à la formation d’hy-
mètre et de 1,5 m de longueur (volume de 240 l environ), droxydes au cours de la réduction de certains oxydes,
ce réacteur permet la création d’un plasma majoritaire- ainsi que, dans une certaine mesure, à un dégazage
ment composé d’hydrogène (80 à 90 % typiquement) complémentaire durant le traitement.
au moyen d’un générateur RadioFréquence (27,12 MHz),
à des pressions pouvant varier de quelques 10-1 à Des analyses complémentaires, en cours sur des objets
quelques mbar (0,5 mbar typiquement), et pour des plus chargés en produits chlorés que les éprouvettes
puissances de l’ordre de 1000 à 1500 W. analysées dans un premier temps, devraient permettre
la mise en évidence d’émissions caractéristiques liées à
Dans ces conditions, la durée moyenne de traitement la réduction des produits chlorés au cours du traitement.
d’un objet varie généralement de 2 à 10 h, et la tempé-
rature de cet objet reste stable, inférieure à 300°C pen-
dant la durée du traitement.
EXPERIMENTAL PROCEDURE
(656,27 mm)
only lasts a few days or weeks, and is easier to conduct.
(656,27 mm)
A purpose now is to optimize this way of treatment, and to
determine whether it is possible to set “real-time” control
of it. For this purpose, the plasma reactor at Archaeological
Museum of Val d’Oise has been equipped with optical dia-
gnostics.
Emission spectroscopy
a) b)
d)
c)
e) f)
Figure 9 shows the spectrum of the hydrogen-argon mixture object during the treatment, or to the chemical reduction of
without any artefact. Actually, nitrogen mainly acts as a “pas- hydroxides into oxides. This has to be confirmed by further
sivating” agent for the surface. As artefacts after plasma experiments.
treatment are restored, the “passivation” layer is mechani-
cally eliminated by the restoration. So some experiments The main expectations related to spectroscopy concern the
were conducted without any addition of nitrogen in the gas existence of characteristic emission of chlorinated products
mixture. Yet, considering the limit pressure of the system, during the treatment. Unfortunately, it was not possible to
some nitrogen always remains trapped on the chamber identify any one.
walls, which explains the emission of NH, and the existence
of some bands between 300 and 430 nm which may be attri- Yet, it has to be noticed that “quantitative” analysis on cur-
buted to excited N2. rently treated objects by the Archaeological Museum of Val
d’Oise indicate that chlorine concentrations in these arte-
Figure 10 presents recorded spectra at various times during facts is very low, which may explain the lack of optical detec-
the plasma treatment of an artefact. It has to be noticed that tion of these species. This has to be confirmed by plasma
an intense emission appears at the beginning of the treat- treatments on artificially highly chlorinated samples. This
ment, in the region of 310 nm, which may be attributed to work is in progress.
-OH bonds. This emission might be due either to the out-
gassing of-OH radicals (water vapour, for example) from the
■ CONCLUSION references
Plasma treatment of artefacts seems to be a promising (1) DANIELS (V.D.), PASCOE (M.W.), HOLLAND (L.) – Studies
method for preparing objects to be restored and conserved, in Conservation, 24 (1979), p. 85-92.
shorter than classical sulphite bath treatment, leading to
(2) VEPREK (S.), ELMER (J.T.), ECKMANN (C.), JURCIK-
easier work for the restorer, and less “aggressive” than other RAJMAN (M.) – J. of the Electrochemical Society, 134(10)
methods, as it helps in the preservation of some ornamental (1987), p. 2398-2405.
details which had previously never been observed.
(3) NORMAND-CHAVE (C.) – Le Vide : Les couches minces.
273 (1994), p. 333-340.
Yet, this method still has to be investigated, for example in
order to treat nonferrous objects, or, for ferrous objects, to (4) ROUSSEAU (A.), GRANIER (A.), GOUSSET (G.), LEPRINCE
get a precise control of the object temperature, preventing (P.) – J. of Physics D, Applied Physics, 27 (1994), p. 1412.
metallurgical modifications of the structure. (5) Archaeological Museum of Val d’Oise – À la recherche du
métal perdu, Errance, ed. (1999), p. 135-155.
Precise knowledge of the mechanisms of the treatment and
the way to control it also have to be investigated.
Acknowledgements