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DEUTSCHE NORM April 2013

DIN 50969-2
D
ICS 77.140.01 Mit DIN 50969-1:2009-06
Ersatz für
DIN 50969:1990-12

Vermeidung fertigungsbedingter wasserstoffinduzierter Sprödbruche


bei hochfesten Bauteilen aus Stahl –
Teil 2: Prüfungen
Prevention of hydrogen-induced brittle fracture of high-strength steel building elements –
Part 2: Test methods
Prévention d’acier de construction à résistance élévée afin d’éviter les ruptures fragiles
hydrogènes induits –
Partie 2: Méthode d’essai
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Gesamtumfang 18 Seiten

Normenausschuss Materialprüfung (NMP) im DIN


Normenausschuss Bauwesen (NABau) im DIN

© DIN Deutsches Institut für Normung e. V. · Jede Art der Vervielfältigung, auch auszugsweise,
nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut für Normung e. V., Berlin, gestattet.
Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin
Preisgruppe 11
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www.beuth.de 1937079
DIN 50969-2:2013-04

Inhalt
Seite
Vorwort ................................................................................................................................................................3
Einleitung .............................................................................................................................................................4
1 Anwendungsbereich .............................................................................................................................5
2 Normative Verweisungen ......................................................................................................................5
3 Grundlagen .............................................................................................................................................5
4 Prüfkategorien........................................................................................................................................8
5 Verspannungsprüfungen zur bauteilbezogenen Eignungsprüfung .................................................9
5.1 Erzeugnisteile.........................................................................................................................................9
5.2 Erzeugnis-Prüfteile ................................................................................................................................9
6 Verspannungsprüfungen zur Prozessfreigabe oder Prozess- und Fertigungsüberwachung .....10
6.1 Gekerbte Probe ....................................................................................................................................10
6.1.1 Anwendungsbereich ...........................................................................................................................10
6.1.2 Durchführung der Prüfung .................................................................................................................10
6.2 C-Ringprobe .........................................................................................................................................12
6.2.1 Anwendungsbereich ...........................................................................................................................12
6.2.2 Durchführung der Prüfung .................................................................................................................12
6.3 Schrauben ............................................................................................................................................14
6.3.1 Anwendungsbereich ...........................................................................................................................14
6.3.2 Durchführung der Prüfung .................................................................................................................14
7 Interpretation der Prüfergebnisse ......................................................................................................15
7.1 Allgemeines ..........................................................................................................................................15
7.2 Verspannungsprüfung an gekerbten Proben ...................................................................................16
7.3 Verspannungsprüfung an C-Ringproben ..........................................................................................16
7.4 Verspannungsprüfung an Schrauben ...............................................................................................16
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8 Prüfbericht ............................................................................................................................................16
Literaturhinweise ..............................................................................................................................................18

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DIN 50969-2:2013-04

Vorwort
Dieses Dokument wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-01-76 AA „Galvanische Überzüge“ des Normen-
ausschusses Materialprüfung (NMP) erarbeitet.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berühren können.
Das DIN ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.

Änderungen

Gegenüber DIN 50969:1990-12 wurden folgende Änderungen vorgenommen:

a) der Abschnitt 3 „Verspannungsprüfung“ aus DIN 50969:1990-12 wurde in einen eigenständigen


Normenteil überführt, DIN 50969-1:2009-06 enthält keine Ausführungen zur Prüfung mehr;

b) Einführung von Prüfkategorien K1, K2 und K3 und Zuordnung entsprechender Proben zu diesen
Prüfkategorien;

c) umfassende technische Überarbeitung;

d) redaktionelle Änderungen.
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Frühere Ausgaben

DIN 50969: 1990-12

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DIN 50969-2:2013-04

Einleitung
Unter fertigungsbedingter wasserstoffinduzierter Rissbildung oder wasserstoffinduziertem Sprödbruch wird im
Sinne dieser Norm eine Werkstoffschädigung verstanden, die als Folge des Eindiffundierens von atomarem
Wasserstoff in den Werkstoff eintreten kann. Ausgelöst werden können diese Schäden durch eine kritische
Kombination unterschiedlicher Einflussgrößen, die in DIN 50969-1 näher beschrieben werden.
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DIN 50969-2:2013-04

1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt Methoden zur Beurteilung des Wasserstoffgefährdungspotenzials und zum Nachweis einer
vorliegenden Sprödbruchgefährdung bei Überzügen und bei Feuerverzinkung auf hochfesten Bauteilen aus
Stahl fest.

Diese Norm gilt nicht für Bauteile aus hochfestem Bandmaterial, das in einem Bandbeschichtungsprozess
hergestellt wurde.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die
Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments
(einschließlich aller Änderungen).

DIN 471, Sicherungsringe (Halteringe) für Wellen — Regelausführung und schwere Ausführung

DIN 50125, Prüfung metallischer Werkstoffe — Zugproben

DIN EN 2832, Luft- und Raumfahrt — Wasserstoffversprödung von Stählen — Kerbzugversuch

DIN EN ISO 6507-1, Metallische Werkstoffe — Härteprüfung nach Vickers — Teil 1: Prüfverfahren

DIN EN ISO 6892-1, Metallische Werkstoffe — Zugversuch — Teil 1: Prüfverfahren bei Raumtemperatur

3 Grundlagen
Stahlteile können Wasserstoff aufnehmen. Im Metallgitter diffundiert atomarer Wasserstoff bevorzugt zu
energetisch begünstigten Stellen. Bei zusätzlichem Einwirken von Zugspannungen können kritische
Werkstoffzustände entstehen, die zur Anrissbildung führen. Dabei handelt es sich um Brüche bei einer
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Beanspruchung unterhalb der Streckgrenze des Grundwerkstoffs. Der spröde verlaufende Bruch tritt bei
mechanischer Verspannung in der Regel verzögert, einige Zeit nach Belastungsbeginn auf, da es sich bei der
Schädigung um einen diffusionsgesteuerten Schädigungsmechanismus handelt, bei dem Wasserstoffatome
im Laufe der Zeit an die am höchsten beanspruchte Stelle im Bauteil diffundieren, sich dort anreichern und
dadurch die Kohäsionskraft der Eisenatome verringern. Die Rissspitze ist hierbei aufgrund ihrer hohen
Zugspannungskonzentration eine energetisch begünstigte Stelle. Der Wasserstoff folgt deshalb der Riss-
spitze, schädigt dort den Stahl erneut und löst so das Risswachstum aus.

Gefährdet hinsichtlich wasserstoffinduzierter Rissbildung bis hin zum Bruch sind alle hochfesten Stahlteile.
Eine scharfe Festigkeitsgrenze ab der ein Stahl im Sinne dieser Norm als hochfest gilt, kann nicht angegeben
werden, da es sich bei dem Phänomen um eine Systemeigenschaft handelt, bei der es auf das kritische
Zusammenwirken der Einflussgrößen Werkstoffzustand, mechanische Beanspruchung und Wasserstoffgehalt
ankommt. Ab Festigkeiten ≥ 1 000 N/mm2 (gegebenenfalls auch lokal begrenzt, z. B. bei einsatzgehärteten
oder kaltverformten Gefügen oder im Schweißnahtbereich), ist die Problematik der Wasserstoffversprödung
besonders zu beachten.

Vorausgesetzt, Werkstoffzustand und Wasserstoffangebot (H-Angebot) lassen sich nicht beeinflussen, dann
besteht über eine Prüfung an den Erzeugnisteilen oder mittels geeigneter Proben (Erzeugnis-Prüfteilen) bei
unterschiedlichen Beanspruchungszuständen die Möglichkeit, das aus dem Wasserstoffangebot resultierende
Wasserstoffgefährdungspotenzial zu überprüfen.

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DIN 50969-2:2013-04

Zur Beurteilung des Wasserstoffgefährdungspotenzials sowie zum Nachweis einer vorliegenden Spröd-
bruchgefährdung können folgende Prüfverfahren zur Anwendung kommen:

 Verfahren zur Beurteilung des Wasserstoffgefährdungspotenzials

Diese Verfahren liefern Hinweise auf die Neigung der Stahlprobe zur Wasserstoffaufnahme und sind
darüber hinaus geeignet, ein zunehmendes Verständnis für den Schädigungsmechanismus zu
entwickeln. Die Messung der Wasserstoffaufnahme (Wasserstoffgehaltsmessung) und die Wasserstoff-
durchtrittsmessung (H-Permeationsmessung) sind zwei dieser Verfahren. Während bei der Messung der
Wasserstoffaufnahme direkt der im Bauteil befindliche Wasserstoff gemessen wird, wird bei der
Wasserstoffdurchtrittsmessung der Oxidationsstrom der durch eine Stahlmembran diffundierenden
Wasserstoffmenge gemessen.

Diese beiden Verfahren eignen sich zur vergleichenden Bewertung des Wasserstoffgefährdungs-
potenzials resultierend aus einem fertigungsbedingten Wasserstoffangebot (z. B. Einsatzvergüten,
Vorbehandlungs- und Beschichtungsverfahren). Die Verfahren sind nicht Gegenstand dieser Norm.

 Verfahren zum Nachweis einer vorliegenden Sprödbruchgefährdung

Diese Verfahren werten Bruchereignisse an sprödbruchanfälligen Bauteilen aus.

Alle mechanisch-technologischen Prüfungen an Bauteilen (Erzeugnisteilen), bauteilähnlichen Proben


(Erzeugnis-Prüfteile) und Sonderproben (Prozess-Prüfteil) lassen sich diesen Verfahren zuordnen, da sie
mit Hilfe der vorbezeichneten Prüfkörper Rückschlüsse auf die Anfälligkeit (z. B. von bestimmten
Werkstoffzuständen) und das Wasserstoffgefährdungspotenzial (z. B. von bestimmten Oberflächen-
behandlungsprozessen) zulassen. Grundsätzlich ist bei diesen Verfahren zwischen Verfahren mit
statischer und zeitlich veränderlicher Lastaufbringung zu unterscheiden. Eine prinzipielle Darstellung
möglicher Versuchsanordnungen für Verspannversuche mit den zugehörigen Beanspruchungsarten ist in
Tabelle 1 dargestellt.

Kenngrößen für die Beurteilung der Wasserstoffversprödungsanfälligkeit der untersuchten Proben


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können z. B. sein:

 Standzeit;

 Ausfallrate;

 Risswachstumsgeschwindigkeit;

 Änderung des elektrischen Widerstands.

Die in dieser Norm beschriebenen Verspannversuche unter statischer Beanspruchung erfordern eine
Versuchsdauer zwischen 24 h und 200 h und liefern damit keine schnelle und kurzfristige Aussage zum
Wasserstoffgefährdungspotenzial.

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DIN 50969-2:2013-04

Tabelle 1 — Prinzipielle Versuchsanordnungen für Verspannversuche mit den zugehörigen Beanspruchungsarten


Spannungszustand im Prüfquerschnitt
Prinzipielle Versuchsanordnung Ungekerbte Probe a Gekerbte Probe a
Empfindlichkeit b Empfindlichkeit b
Ausschnitt X Ausschnitt X

- Gleichmäßig - Ungleichmäßig
- Einaxial - Dreiaxial
niedrig sehr hoch
- „+"Zug- - „+" Zug-
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Spannungen Spannungen

sehr hoch sehr hoch

- Ungleichmäßig
- Ungleichmäßig
- Dreiaxial
- Einaxial
hoch - „+" Zug- sehr hoch
- „+" Zug-
Spannungen
Spannungen
- „–" Druck-
- „–" Druck-
Spannungen
Spannungen

hoch sehr hoch

a Linear-elastisches Spannungs-Dehnungs-Verhalten.
b Indikationssicherheit bei einer existierenden Wasserstoffversprödungs-Anfälligkeit.

F Kraft Mb Biegemoment
A Anzeige der Prüfgröße σax axiale Nennspannung
σtan tangentiale Nennspannung σ rad radiale Nennspannung

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DIN 50969-2:2013-04

4 Prüfkategorien
Die Untersuchungen können an Erzeugnisteilen, Erzeugnisprüfteilen oder Prozessprüfteilen mit
unterschiedlichen Zielsetzungen innerhalb der Prüfkategorien nach Tabelle 2 und Bild 1 erfolgen. Für die
Prozessprüfteile muss eine Anfälligkeit gegenüber wasserstoffinduzierter Sprödbruchbildung (Wasserstoff-
versprödung) in geeigneter Weise nachgewiesen werden.
Tabelle 2 — Prüfkategorien

Zielsetzung Art der Prüfteile


Prüf-
/Anwend- Beschreibung Erzeugnis- Prozess-
kategorie Erzeugnisteil a
ungsziel prüfteil b prüfteil c

Bauteilbe- Prüfung, mit der direkte


zogene Rückschlüsse auf ein nicht
K1 bevorzugt zweckmäßig
Eignungs- Erzeugnisteil (Bauteil) hinreichend
prüfung möglich sind
Untersuchung und
Freigabe eines
Prüfung zur
K2 Gesamtprozesses, zweckmäßig zweckmäßig bevorzugt
Prozess-
z. B. bei Einführung
freigabe
neuer Prozesse oder
Prozessänderungen
Prozess- Überwachung einzelner
und Parameter eines Pro- aus-
K3 Fertigungs- zesses, z. B. der zweckmäßig bevorzugt
nahmsweise
über- Wirksamkeit von
wachung Beizinhibitoren
a Prüfung unmittelbar am betrachteten Bauteil (siehe 5.1).
b Prüfung an Proben, die lediglich hinsichtlich ihrer Geometrie vom betrachteten Bauteil abweichen und ggf. aus Erzeugnisteilen
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herausgearbeitet werden (siehe 5.2).


c Prüfung an standardisierten Proben, z. B.
- gekerbte Proben (siehe 6.1),
- C-Ringproben (siehe 6.2),
- Schrauben (siehe 6.3).

Eine feste Zuordnung der Proben (z. B. gekerbte Proben, C-Ringproben, Schrauben, usw.) zu einzelnen
Prüfkategorien ist nicht möglich. Wegen der hohen Kosten eignen sich aufwändige Kerbzuguntersuchungen
kaum für eine laufende Prozess- und Fertigungsüberwachung. Andererseits eignen sich C-Ringproben kaum
für bauteilbezogene Eignungsprüfungen, weil mit den einfachen Proben nur auf der Grundlage von
umfangreichen, statistisch abgesicherten Vergleichsversuchen eine Korrelation zu Erzeugnissen herstellbar
ist.

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DIN 50969-2:2013-04

Bild 1 — Zuordnung der Prüfkategorien zu Erzeugnis- und Prüfteilen 1)

5 Verspannungsprüfungen zur bauteilbezogenen Eignungsprüfung

5.1 Erzeugnisteile

Der Nachweis eines erfolgreich durchgeführten Gesamtprozesses kann durch eine Verspannungsprüfung an
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Erzeugnisteilen erbracht werden. Hierzu werden die Bauteile in geeigneten Vorrichtungen im Temperatur-
bereich von +15 °C bis +35 °C möglichst praxisnah verspannt. Andere Prüftemperaturen können zwischen
Auftragnehmer und Auftraggeber vereinbart werden. Die Belastung soll dabei so gewählt werden, dass sie im
Bereich der beginnenden plastischen Verformung des Bauteils liegt.

Die Prüfdauer beträgt mindestens 24 h. Die Prüfbedingungen, der Prüfumfang, der Zeitpunkt des Prüfbeginns
und die Prüfstelle müssen zwischen Auftraggeber und Auftragnehmer vereinbart werden.

Während der Verspannungsprüfung auftretende Risse bzw. Brüche müssen nicht zwangsläufig auf den
Einfluss von Wasserstoff zurückzuführen sein. Sprödrisse können auch durch andere Ursachen begünstigt
oder beeinflusst werden, wie z. B. durch Werkstoff, konstruktive Gestaltung, Vergütung, Einsatzhärtung,
Fertigung (spanend und spanlos). Aus diesem Grunde sollte bei jeder Prüfung ein Blindversuch mit noch nicht
oberflächenbehandelten Bauteilen durchgeführt werden.

5.2 Erzeugnis-Prüfteile

Wenn die Ausführung eines Bauteils eine Verspannungsprüfung nicht zulässt, kann zwischen Auftraggeber
und Auftragnehmer die Verwendung geeigneter bauteilähnlicher Proben (Erzeugnis-Prüfteile) vereinbart
werden, die in der Form so abweichen, dass sich eine Verspannungsprüfung durchführen lässt. Die
Erzeugnis-Prüfteile sollten aus derselben Werkstoffcharge gefertigt sein und bei der Prüfung im gleichen
Werkstoffzustand wie das Bauteil vorliegen.

1) Diese Verspannungsprüfungen können gegebenenfalls auch am Erzeugnisteil durchgeführt werden.

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6 Verspannungsprüfungen zur Prozessfreigabe oder Prozess- und Fertigungsüber-


wachung

6.1 Gekerbte Probe

6.1.1 Anwendungsbereich

Für alle Fertigungsverfahren, von denen für Bauteile ein Gefährdungspotenzial für eine Wasserstoff-
versprödung ausgeht, z. B. galvanische und andere Beschichtungsverfahren wird ein mechanisches
Prüfverfahren beschrieben und Abnahmekriterien definiert. Diese Prüfung ist hauptsächlich für die
Prüfkategorien K1 und K2 anzuwenden.

Dieses Verfahren ist nicht geeignet für die Aufdeckung von bauteilspezifischen, fertigungsbedingten Mängeln
(Rissen im Draht, Kopfrissen, Härtefehlern, Überwalzungen, fertigungsbedingten Mikrokerben).

6.1.2 Durchführung der Prüfung

6.1.2.1 Prüfvorrichtung

Es kann jede Prüfvorrichtung, mit der eine konstante, definierte Last auf die Proben aufgebracht werden kann,
z. B. Zugprüfmaschine, Federringe verwendet werden.

6.1.2.2 Prüfkörper

Gekerbte Probe entsprechend DIN EN 2832.

Die Beschichtung muss den Kerbgrund vollständig bedecken. Der Probenwerkstoff sollte identisch zu den zu
beschichtenden Bauteilen sein (Werkstoffgruppen definieren, wie z. B. austenitische, martensitische
stickstofflegierte Stähle) mit unterschiedlichen Festigkeitsklassen. In Abstimmung zwischen Auftraggeber und
Auftragnehmer kann jedoch auch ein alternativer Werkstoff und eine alternative Wärmebehandlung vereinbart
werden.
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Alle Proben sind gegebenenfalls einer eigenspannungsmindernden Wärmebehandlung unterhalb der maximal
zulässigen Anlasstemperatur zu unterziehen. Während der Lagerung von unbeschichteten Proben müssen
diese gegen Korrosion geschützt werden.

Bei Verwendung der Probe als Erzeugnisprüfteile müssen die Proben aus derselben Werkstoffcharge wie das
Erzeugnisteil gefertigt sein und bei der Prüfung im gleichen Werkstoffzustand vorliegen.

Es dürfen nur neue, noch nicht vorbelastete Proben verwendet werden.

6.1.2.3 Qualifizierung der Proben

Ein Probenlos besteht aus Proben derselben Schmelze, die im selben Ofeneinsatz gemeinsam wärme-
behandelt, zusammen abgeschreckt und angelassen und denselben Bearbeitungsschritten unterworfen
wurden.

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Tabelle 3 enthält Abnahmekriterien für gekerbte Proben.

Tabelle 3 — Abnahmekriterien für gekerbte Proben

Laufende
Kriterium Prüflos Anforderungen/Methode
Nr
DIN 50125
1 Zugfestigkeit je ≥ 4 Proben
DIN EN ISO 6892-1
Vickers-Härte entsprechend dem verwendeten
2 Härte 5%
Werkstoffzustand nach DIN EN ISO 6507-1
3 Abmessungen 100 % Art 1 nach DIN EN 2832
4 Kerbzugfestigkeita je 10 Proben Art 1 nach DIN EN 2832
a Das Kerbzugfestigkeitsverhältnis muss größer 1 sein.

6.1.2.4 Referenzversuch

Sofern die Proben in der Prüfkategorie K2 oder K3 eingesetzt werden sollen, muss deren Empfindlichkeit
gegenüber einer Wasserstoffversprödung für jedes Probenlos nachgewiesen werden. Hierzu sind jeweils
10 Proben je Los wie folgt zu prüfen:

Hiervon werden 4 bis 6 Proben in einer Lösung mit der Zusammensetzung

 500 ml/l Salzsäure 36%ig, chemisch rein, D ≈ 1,18 g/ml,

 500 ml/l destilliertes Wasser und

bei einer Temperatur von 23 °C ± 2 °C für 20 min gebeizt. Die restlichen Proben bleiben ungebeizt.
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Die gebeizten Proben werden innerhalb von 1 h nach dem Beizprozess unter einer konstanten
Beanspruchung von 45 % RmK geprüft.

Die nicht gebeizten Proben werden unter einer konstanten Beanspruchung von 85 % RmK geprüft.

Bei Anwendung der Zugprüfung unter einer konstanten Beanspruchung erfüllt jedes Probenlos nur dann die
Empfindlichkeitsanforderungen, wenn von den gebeizten Proben, abhängig von dem jeweils eingestellten
Werkstoffzustand (z. B. Härte) eine zwischen Auftragnehmer und Auftraggeber vereinbarte Anzahl innerhalb
von 24 h brechen und von den nicht gebeizten Proben keine innerhalb von 200 h nach Einwirkung der
Dauerbeanspruchung bricht.

6.1.2.5 Verfahrensablauf

Die Proben werden gegebenenfalls eigenspannungsarm geglüht und gemäß der Spezifikation für den
entsprechenden Prozess gereinigt und beschichtet. Die Kerbe muss bis zur Wurzel beschichtet sein. Dies ist
visuell zu überprüfen.

Die Proben werden dann unter Luft einer Zugbeanspruchung von 75 % RmK ausgesetzt, bis der Bruch auftritt
(Messung der Zeitdauer) oder bis die Versuchsdauer von 200 h erreicht ist.

Pro Versuch sind mindestens 4 Proben zu prüfen.

Wenn nur eine Probe aus einer Mindestmenge von 4 Proben innerhalb von 200 h Dauerbeanspruchung
bricht, können die verbleibenden ≥ 3 Proben schrittweise beansprucht werden, und zwar in Schrittweiten von
5 % alle zwei Stunden bis 90 % RmK nach Abschluss der 200 h Dauerbeanspruchung. Nach 2 h bei 90 % wird
der Oberflächenbehandlungsvorgang als nicht versprödend betrachtet, wenn bei den ≥ 3 verbleibenden
Proben kein Bruch auftritt.

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Proben, die gemäß dieser Prüfmethode hergestellt und getestet wurden, dürfen nur einmal verwendet
werden. Abbeizen und Wiederverwenden der Proben ist nicht zulässig.

6.2 C-Ringprobe
6.2.1 Anwendungsbereich

Mit einer Verspannungsprüfung mit C-Ringproben z. B. in Form von Wellensicherungsringen (WSR) nach
DIN 471 lässt sich qualitativ nachweisen, ob von einem bestimmten Oberflächenbeschichtungsverfahren ein
Wasserstoffgefährdungspotenzial für hochfeste und für wasserstoffinduzierte Rissbildung anfällige Werkstoff-
zustände ausgeht.

Die nachfolgend beschriebene Verspannungsprüfung kann für die Prüfkategorien K2 und K3 angewendet
werden.

6.2.2 Durchführung der Prüfung

6.2.2.1 Prüfvorrichtung und Prüfbedingungen

Die für die Verspannversuche auf der Innenseite der C-Ringproben benötigte Biegezugspannung wird
prinzipiell durch eine Aufweitung erzeugt. Es kann jede Prüfvorrichtung verwendet werden, mit der eine
definierte Aufweitung, zum Beispiel mittels zweier Zuganker, erzeugt werden kann. Dabei muss sichergestellt
werden, dass es nicht zu einer plastischen Verformung auf der Innenseite der Probe kommt. Deshalb wird die
Größe der Aufweitung unter Berücksichtigung des elastisch-plastischen Verhaltens der Probe so gewählt,
dass sich nach einer Aufweitung einer nicht mit Wasserstoff beladenen Probe und einer anschließenden
Entlastung keine bleibende Verformung einstellt.

Der prinzipielle Versuchsaufbau für den Verspannversuch mit C-Ringproben z. B. WSR und der sich dabei
einstellende Spannungszustand im Probenquerschnitt X sind in Bild 2 dargestellt.
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Legende
1 Probe
X Probenschnitt
F anliegende Prüfkräfte
M aus den Prüfkräften resultierendes Biegemoment

Bild 2 — Prinzipieller Versuchsaufbau für Verspannversuche mit C Ringproben

6.2.2.2 Prüfkörper

Die Abmessungen für die zu verwendenden C-Ringproben sind zwischen den Parteien zu vereinbaren. Der
Zusammenhang zwischen der Aufweitung und der sich ausbildenden Biegezugspannung (Prüfspannung) auf
der Innenseite der Proben ist abhängig von der jeweiligen Probengeometrie und ist rechnerisch oder mittels
experimenteller Spannungs-Dehnungs-Analyse (z. B. Dehnungsmessstreifentechnik) zu bestimmen.

Abhängig vom erforderlichen Sicherheitsniveau werden die C-Ringproben in Abstimmung zwischen Auftrag-
nehmer und Auftraggeber auf eine oder mehrere unterschiedliche Zielhärtestufen vergütet. Dabei ist

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DIN 50969-2:2013-04

sicherzustellen, dass die Proben nicht vorab schon in einem versprödeten Werkstoffzustand vorliegen. Um
jedoch als Indikatoren für ein bestimmtes Wasserstoffgefährdungspotenzial dienen zu können, müssen sie
zumindest, abhängig von der Härte, anfällig für eine wasserstoffinduzierte Rissbildung sein.

Die verwendeten C-Ringproben dürfen keine Werkstoff- (z. B. Fremdeinschlüsse, schädliche Begleitelemente)
und Randanomalien (z. B. Oxidation, übermäßige Mikrokerben) aufweisen, die das Ergebnis negativ
beeinflussen könnten.

Im Falle einer Beschichtung muss diese die Oberfläche der Proben vollständig bedecken.

6.2.2.3 Qualifizierung der Prüfkörper

Ein Probenlos besteht aus Prüfkörpern derselben Werkstoff- und Fertigungscharge, die derselben
Wärmebehandlung unterzogen wurden. Darüber hinausgehende oder abweichende Anforderungen z. B.
bezüglich der Härteanforderungen sind zu vereinbaren.

Es dürfen nur neue, noch nicht vorbelastete Proben verwendet werden.

6.2.2.4 Referenzversuche

Sofern die Proben in der Prüfkategorie K2 oder K3 eingesetzt werden sollen, muss deren Empfindlichkeit
gegenüber einer Wasserstoffversprödung für jedes Probenlos nachgewiesen werden. Hierzu sind jeweils
10 Proben je Los wie folgt zu prüfen:

Von jedem Proben-Los werden 10 Proben in einer Lösung mit der Zusammensetzung

 500 ml/l Salzsäure 36%ig, chemisch rein, D ≈ 1,18 g/ml,

 500 ml/l destilliertes Wasser und

bei einer Temperatur von 23 °C ± 2 °C für 5 min gebeizt.


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Die so gebeizten Proben werden innerhalb von 5 min nach dem Beizprozess mit einer konstanten Kraft von
etwa 90 % derjenigen Kraft, bei der erste plastische Verformungen (z. B. Biegeversuch) auftreten, geprüft.

Bei Anwendung der Prüfung erfüllt jedes Probenlos nur dann die Empfindlichkeitsanforderungen, wenn von
den gebeizten Proben abhängig von dem jeweils eingestellten Werkstoffzustand (z. B. Härte) eine zwischen
Auftragnehmer und Auftraggeber vereinbarte Anzahl innerhalb von 24 h brechen.

6.2.2.5 Verfahrensablauf

Je nach Anforderung sind für jede Prüfung mindestens 10 Proben zu verwenden.

Proben, die gemäß diesem Prüfverfahren hergestellt und getestet wurden, dürfen nur einmal verwendet
werden (siehe 6.2.2.3). Die Proben müssen vollflächig beschichtet sein; dies ist visuell zu überprüfen.

Die Prüfbelastung beträgt etwa 90 % der Kraft, bei der erste plastische Verformungen auftreten.

Bei unbeschichteten Proben sollte der Verspannvorgang unmittelbar, d. h. max. 5 min nach dem letzten
Behandlungsschritt, erfolgen. Bei Proben, die auf ihrer Oberfläche eine Wasserstoffdiffusionssperre aufweisen
(z. B. galvanisch abgeschiedene Zinküberzüge), kann der Verspannvorgang auch innerhalb von 2 h nach
Abschluss des letzten Behandlungsschritts erfolgen.

Die Prüfbelastung wird über mindestens 24 h und maximal 200 h aufrechterhalten.

Die Anzahl der gebrochenen Proben wird dokumentiert. Abhängig von der verwendeten Versuchseinrichtung
kann die Zeitstanddauer bis zum Bruch aufgezeichnet werden.

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DIN 50969-2:2013-04

Abbeizen und Wiederverwenden der Proben ist nicht zulässig.

Proben, die gemäß dieser Prüfmethode hergestellt und getestet wurden, dürfen nur einmal verwendet
werden. Abbeizen und Wiederverwenden der Proben ist nicht zulässig (siehe 6.1.2.2)

6.3 Schrauben

6.3.1 Anwendungsbereich

Dieses Verfahren ist geeignet für die Aufdeckung sowohl von bauteilspezifischen, fertigungsbedingten
Mängeln (Risse im Draht, Kopfrisse usw.) als auch von durch den Beschichtungsprozess hervorgerufenen
Mängeln. Diese Prüfung kann je nach Zielsetzung der Prüfung (Abschnitt 4) für die Prüfkategorien K1, K2 und
K3 angewendet werden.

Dieses Prüfverfahren ermöglicht die Feststellung einer eventuellen Wasserstoffversprödung von Stahlteilen
während der Beschichtung, und zwar durch eine strenge Kontrolle während der einzelnen Produktionsschritte,
z. B. Oberflächenvorbereitung, Vorbehandlung und Beschichtung. Das Prüfverfahren kann darüber hinaus als
Eignungsprüfung für neue Beschichtungsverfahren und als Methode für die Freigabeprüfung von
Beschichtungsverfahren angewendet werden.

6.3.2 Durchführung der Prüfung

6.3.2.1 Prüfvorrichtung

Für die Prüfung sind geeignete Prüfvorrichtungen zu verwenden, mit denen die aufgebrachte Prüf-
beanspruchung z. B. Zugspannung über den gesamten Prüfzeitraum konstant erhalten bleibt. Bei einer
Prüfung in der Prüfkategorie K1 (Abschnitt 4) muss die Aufbringung und Aufrechterhaltung der
Zugbeanspruchung während der Prüfung geregelt erfolgen. Für die Prüfkategorien K2 und K3 kann die
DIN EN ISO 15330 angewendet werden.

6.3.2.2 Prüfkörper
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Die zu verwendenden Proben sind hinsichtlich der Art (z. B. Schraubenbolzen) zwischen Kunden und
Lieferant abzustimmen.

Es dürfen nur neue, noch nicht vorbelastete Proben verwendet werden.

Bei Verwendung der Proben als Erzeugnisprüfteile (Prüfkategorie K1) müssen die Prüfkörper aus derselben
Werkstoffcharge wie das Erzeugnisteil gefertigt sein und bei der Prüfung im gleichen Werkstoffzustand
vorliegen. Dabei sind die Proben zu definieren hinsichtlich:

 Festigkeit;

 Härteverlauf in der Länge und über dem Querschnitt;

 Gefügezustand;

 Oberflächenqualität;

 Fertigungsart.

6.3.2.3 Referenzversuche

Sofern die Proben in der Prüfkategorie K2 oder K3 eingesetzt werden sollen, so muss deren Empfindlichkeit
gegenüber einer Wasserstoffversprödung für jedes Probenlos nachgewiesen werden. Hierzu sind jeweils
10 Proben je Los wie folgt zu prüfen:

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DIN 50969-2:2013-04

Von jedem Proben-Los werden 10 Proben in einer Lösung mit der Zusammensetzung

 500 ml/l Salzsäure 36 %ig, chemisch rein, D ≈ 1,18 g/ml,

 500 ml/l destilliertes Wasser und

bei einer Temperatur von 23 °C ± 2 °C für 5 min gebeizt.

Die so gebeizten Proben werden innerhalb von 10 min nach dem Beizprozess mit einer konstanten Kraft von
etwa 90 % derjenigen Kraft, bei der erste plastische Verformungen auftreten, geprüft.

Bei Anwendung der Prüfung erfüllt jedes Probenlos nur dann die Empfindlichkeitsanforderungen, wenn von
den gebeizten Proben mindestens eine Probe innerhalb von 24 h bricht.

6.3.2.4 Verfahrensablauf

Für jede Prüfung sind mindestens 4 Proben zu verwenden. Vor der Prüfung ist die Zugfestigkeit Rm am nicht
beschichteten Bauteil zu ermitteln. Die Prüfbeanspruchung liegt bei 75 % Rm und ist für eine Prüfdauer von
maximal 200 h aufrecht zu halten. Sollten die Proben innerhalb der Prüfdauer von 200 h nicht brechen, kann
die Last in 10 %-Schritten bis zu 95 % Rm gesteigert werden. Hierbei ist in jeder Beanspruchungsstufe eine
Verweildauer von 1 h einzuhalten.

Sofern keine eine Wasserstoffdiffusion behindernde Schicht aufgebracht wurde, ist der Versuch unmittelbar
nach dem zu überprüfenden Fertigungsschritt zu beginnen.

Bestanden/Nichtbestanden (Pass/Fail)-Anforderungen

 Für galvanische und andere Beschichtungsverfahren müssen die Proben Dauerbeanspruchungstests


ohne Bruch von maximal 200 h überstehen.

Galvanische und andere Beschichtungsverfahren


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 Die Proben werden entsprechend der Spezifikation für den Prozess gegebenenfalls eigenspannungsarm
geglüht, gereinigt, beschichtet. Die Proben werden dann unter Luft einer Verspannungsprüfung
ausgesetzt, bis der Bruch auftritt (Messung der Zeitdauer) oder bis die Prüfdauer abgelaufen ist.

Jede Probe darf nur einmal getestet und verwendet werden. Abbeizen und Wiederverwendung der Proben ist
nicht zulässig (siehe 6.3.2.2).

7 Interpretation der Prüfergebnisse

7.1 Allgemeines

Wenn — je nach Prüfverfahren — eine oder mehrere Proben innerhalb der Dauerbeanspruchung brechen,
wird der Oberflächenbehandlungsprozess als versprödend eingestuft. Im Falle eines Versagens ist die
Ursache zu ermitteln und zu beheben, bevor eine weitere Prüfung ausgeführt werden kann.

Ein Versagen kann als anormal interpretiert werden, wenn festgestellt wird, dass ein Fehler beim
Oberflächenbehandlungsprozess der Probe gemacht wurde, oder wenn eine metallurgische oder
Rasterelektronenmikroskop-Analyse (REM-Analyse) der gebrochenen Probe darauf hinweist, dass ein Fehler
bei der Herstellung der Proben vorgelegen hat.

Bereits vorher in den Proben existierende Defekte, z. B. Risse oder nichtmetallische Einschlüsse, können eine
Grundlage für die Nichtigkeit von Prüfergebnissen und Ansetzen eines weiteren Tests sein.

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DIN 50969-2:2013-04

Eine weitere Prüfung kann durchgeführt werden, wenn erwiesen ist, dass der Fehler, der aufgetreten ist,
anormal war. Bei dieser Prüfung wird der gleiche Probenumfang wie beim ersten Versuch eingesetzt. Treten
beim Dauerbeanspruchungstest keine Brüche auf, kann das Beschichtungsverfahren als nicht versprödend
betrachtet werden. Brechen Proben beim zweiten angesetzten Test, wird der Oberflächenbehandlungs-
prozess als versprödend angesehen.

7.2 Verspannungsprüfung an gekerbten Proben


Wenn nach 6.1.2.5 keine der beschichteten Proben innerhalb von 200 h Belastung bricht, wird der
Oberflächenbehandlungsprozess als nicht versprödend betrachtet.

Wenn eine Probe innerhalb von 200 h Dauerbeanspruchung bricht, wird nach 6.1.2.5 verfahren und
entschieden.

7.3 Verspannungsprüfung an C-Ringproben


Wenn keine der beschichteten Proben innerhalb von 200 h Beanspruchung bricht, wird der
Oberflächenbehandlungsprozess als nicht versprödend betrachtet,.

Wenn eine oder mehr Proben innerhalb der Dauerbeanspruchung brechen, wird der
Oberflächenbehandlungsprozess als versprödend eingestuft.

7.4 Verspannungsprüfung an Schrauben


Die Teile sind nach der Verspannungsprüfung mit zusätzlicher 5- bis 10-facher Vergrößerung in Augenschein
zu nehmen. Um die Prüfung zu bestehen, dürfen bei keinem der geprüften Verbindungselemente sichtbare
Risse oder Brüche vorhanden sein.

Für K1 ist zusätzlich die Restfestigkeit zu bestimmen und es sind metallographische und REM-Analysen an
den Bruchflächen durchzuführen.

Hierbei dürfen keine Hinweise auf Wasserstoffversprödung vorhanden sein.


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8 Prüfbericht
Die Prüfungen werden nach Abschluss dokumentiert, wobei der Prüfbericht mindestens die folgenden
Informationen enthalten muss:

a) Verweisung auf diese Norm, d. h. DIN 50969-2;


b) Art und Anzahl der getesteten Proben;
c) Beschreibung des Fertigungsverfahrens für Erzeugnis-Prüfteile und Prozess-Prüfteile;
d) Beschreibung des Oberflächenbehandlungsverfahrens;
e) untersuchte Prüfkategorie;
f) Belastungs- bzw. Beanspruchungsgröße und -dauer;
g) Zahl und die Zeitpunkte der Nachspannvorgänge (bei Verbindungselementen);
h) Zahl der Proben, die nach dem Referenzversuch gebrochen sind oder offensichtlich versagt haben;
i) Zeit, die zwischen dem Ende des Herstellungsprozesses oder des Fertigungsschrittes und dem Beginn
der Prüfung verstrichen ist;
j) Ergebnis der analytischen Untersuchung der Proben (falls relevant);
k) Bezeichnung der chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials (z. B. EU-Werkstoffnummer);
l) Hersteller des Probenloses.

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Zusätzlich sollten, sofern verfügbar, die folgenden Angaben im Prüfbericht enthalten sein:

m) Stahllieferant;
n) Nummer der Schmelze;
o) Dokumentation des Wärmebehandlungsverfahrens für das Probenlos.
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DIN 50969-2:2013-04

Literaturhinweise

DIN 51220, Werkstoffprüfmaschinen — Allgemeines zu Anforderungen an Werkstoffprüfmaschinen und zu


deren Prüfung und Kalibrierung

DIN EN ISO 6507-2, Metallische Werkstoffe — Härteprüfung nach Vickers — Teil 2: Prüfung und Kalibrierung
der Prüfmaschinen

DIN EN ISO 6507-3, Metallische Werkstoffe — Härteprüfung nach Vickers — Teil 3: Kalibrierung von
Härtevergleichsplatten

DIN EN ISO 6507-4, Metallische Werkstoffe — Härteprüfung nach Vickers — Teil 4: Tabellen zur Bestimmung
der Härtewerte

DIN EN ISO 6892-1:2009-12, Metallische Werkstoffe — Zugversuch – Teil 1 — Prüfverfahren bei


Raumtemperatur (ISO 6892-1:2009); Deutsche Fassung EN ISO 689-1:2009)

DIN EN ISO 7539-1, Korrosion der Metalle und Legierungen — Prüfung der Spannungsrißkorrosion — Teil 1:
Allgemeine Richtlinien für Prüfverfahren

DIN EN ISO 7539-3, Korrosion der Metalle und Legierungen — Prüfung der Spannungsrißkorrosion — Teil 3:
Vorbereitung und Anwendung von Bügelproben

DIN EN ISO 7539-4, Korrosion der Metalle und Legierungen — Prüfung der Spannungsrißkorrosion — Teil 4:
Vorbereitung und Anwendung von einachsig belasteten Zugproben

DIN EN ISO 7539-5, Korrosion der Metalle und Legierungen — Prüfung der Spannungsrißkorrosion — Teil 5:
Vorbereitung und Anwendung von C-Ring-Proben

DIN EN ISO 7539-7, Korrosion von Metallen und Legierungen — Prüfung der Spannungsrisskorrosion —
Normen-Download-Beuth-A. KAYSER Automotive Systems GmbH-KdNr.129386-LfNr.6627963001-2014-05-08 09:26

Teil 7: Prüfung mit langsamer Dehngeschwindigkeit

DIN EN ISO 7539-8, Korrosion der Metalle und Legierungen — Prüfung der Spannungsrisskorrosion — Teil 8:
Vorbereitung und Anwendung von Proben zur Bewertung von Schweißverbindungen

DIN EN ISO 15156-2, Erdöl- und Erdgasindustrie; Werkstoffe für den Einsatz in H2S-haltiger Umgebung bei
der Öl- und Gasgewinnung — Teil 1: Allgemeine Grundlagen für die Auswahl von gegen Rissbildung
beständigen Werkstoffen

DIN EN ISO 15156-2, Erdöl- und Erdgasindustrie; Werkstoffe für den Einsatz in H2S-haltiger Umgebung bei
der Öl- und Gasgewinnung — Teil 2: Gegen Rissbildung beständige unlegierte und niedriglegierte Stähle und
Gusseisen

DIN EN ISO 15156-2, Erdöl- und Erdgasindustrie; Werkstoffe für den Einsatz in H2S-haltiger Umgebung bei
der Öl- und Gasgewinnung — Teil 3: Hochlegierte Stähle (CRAs) und andere Legierungen

DIN EN ISO 15330, Verbindungselemente — Verspannungsversuch zur Entdeckung von Wasserstoffver-


sprödung — Verfahren mit parallelen Auflageflächen

ISO 2528, Sheet materials — Determination of water vapour transmission rate— Gravimetric (dish) method

Hübener, R., Seegerringe bei hohen Wellendrehzahlen; Konstruktion 22 (1970) Heft 7; 261–264 2)

2) Herausgegeben durch Springer-VDI-Verlag

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