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LABORATORIO DE REOLOGA

Profesor: Jos H Mina Monitora: Diana M. Osorio

UNIVERSIDAD DEL VALLE ESCUELA DE INGENIERA DE MATERIALES DETERMINACIN DEL PESO MOLECULAR DE CIDO POLILCICO (PLA) POR VISCOSIMETRA CAPILAR 1. OBJETIVOS Aplicar el mtodo descrito por Hagen-Poiseuille para la determinacin de la viscosidad en disoluciones polimricas Estimar el peso molecular en muestras de cido polilctico (PLA) por medio de Viscosimetra capilar, empleando el modelo de Mark-Houwink-Sakurada.

2.

INTRODUCCIN

Las mediciones de viscosidad son importantes en la industria para apoyar los clculos de flujo de lquidos, en la determinacin de coeficientes de transferencia de calor y en el control de los procesos. El valor de viscosidad es un punto de referencia en la formulacin de muchos materiales, que facilita la reproduccin de la consistencia de un lote a otro. En el caso concreto de disoluciones polimricas, la viscosidad es bastante elevada ya que, debido al elevado tamao de las partculas disueltas, stas experimentan gran resistencia al movimiento. La viscosidad de un polmero en disolucin depende de la naturaleza del polmero y del disolvente, de la distribucin de pesos moleculares, de la concentracin y de la temperatura. En estos casos la viscosidad del fluido se puede relacionar con el tiempo de flujo t, requerido para que un volumen determinado de disolucin pase a travs de un capilar por efecto de la gravedad. Esta relacin puede obtenerse a partir de la ecuacin de HagenPoiseuille. El principio de medicin de los viscosmetros capilares esta basado en la ecuacin de Hagen-Poiseuille, En este tipo de viscosmetros un fluido es obligado a pasar a travs de un tubo observndose una distribucin de velocidades en el tubo de tipo parablico, de forma que la porcin del fluido que est en contacto con la paredes del capilar tiene una velocidad nula y la porcin del fluido que se encuentra en el centro del tubo tiene una velocidad mxima, puede imaginarse este flujo como una serie de capas cilndricas coaxiales (figura 1). La velocidad de la capa junto a la pared es cero y en el eje del tubo la velocidad es mxima.

Figura 1 Flujo en viscosmetros capilares.

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Se tiene entonces, una variacin de la velocidad con la distancia radial (velocidad de cizalla) relacionada con la viscosidad del fluido y por supuesto, con la diferencia de presin aplicada, El esfuerzo de cizalla en cada una de esas capas es proporcional a la presin y a la distancia al eje, de forma que alcanza su valor mximo en la pared del tubo
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V es el volumen del lquido que fluye durante el tiempo de flujo t a travs de un capilar de longitud L y radio R bajo la influencia de la aceleracin de la gravedad g. La altura promedio de la columna del lquido en el viscosmetro durante la medicin se denota como hm. En el caso de disoluciones, es frecuente medir la viscosidad por comparacin de la viscosidad de la disolucin con la del disolvente puro. Los parmetros resultantes son la viscosidad relativa (r) y la viscosidad especfica (sp), definidas mediante las expresiones:
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Donde y 0 son, respectivamente, las viscosidades de la disolucin y la del disolvente puro, t es el tiempo de paso de la disolucin por un capilar y t 0 el tiempo de paso del disolvente puro por el mismo capilar. La Viscosimetra Capilar es una de las tcnicas de caracterizacin de polmeros ms populares por su sencillez de manejo, la simplicidad de su anlisis de resultados y sobre todo, por la gran informacin que proporciona: peso molecular

Figura 2. Distribucin de pesos moleculares. Distribuciones estrecha y amplia.

En la viscosimetra de polmeros disueltos se tiene que la presencia de soluto en un lquido afecta, la viscosidad de este ya que modifica las fuerzas moleculares del medio, donde el soluto es una sustancia macromolecular cuya viscosidad es mucho mas elevada que la del liquido, entonces se tiene un aumento de viscosidad muy grande aun a concentraciones bajas. Este aumento de viscosidad se debe al peso molecular del polmero disuelto, de cmo esta conformada la cadena y de las

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interacciones con el disolvente, por lo que el clculo de viscosidades de disoluciones macromoleculares es una tcnica muy til en la caracterizacin de polmeros. Para ello se emplean viscosmetros capilares, como el Ubbelohde:

Figura 3. Viscosmetro Ubbelohde.

3. MATERIALES Y EQUIPOS Muestras de cido polilctico (PLA) Cloroformo Filtro Plancha de calentamiento con agitacin magntica Beaker 50 ml Pipeta Perilla Cronometro (provisto por los estudiantes) Balanza Soporte universal Viscosimetro Ubbelohde Bao de control de temperatura: (figura 4)

Figura 4. Bao de control de temperatura Polystat.

4. METODOLOGA EXPERIMENTAL 4.1 Determinacin de la constante del viscosmetro (opcional, estrictamente no es necesario) 4.2 Preparacin de la disolucin 4.3 Medicin de la viscosidad 4.4 Determinacin del peso molecular 5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Pesar una muestra de PLA de 0.2 gramos 2. Filtrar 20 ml de cloroformo en un beaker y mantenerlo tapado con papel aluminio. 3. Mezclar el PLA con el cloroformo en una plancha de agitacin magnetica por aproximadamente 10 min o mas s se requiere. 4. Con ayuda de la pipeta y la perilla extraer 10 ml de la mezcla e introducirla en el viscosmetro por el orificio mayor. 5. Tomar la perilla y pasarla al orificio de medicin. 6. Con la perilla levantar el fluido por encima de las marcas del viscosmetro (1 2 cm) 7. Preparar el cronometro y soltar la perilla para dejar caer la mezcla por el capilar 8. Iniciar el cronometro cuando la mezla pase por la marca superior y detenerlo cuando pase por la marca inferior. 9. Registrar el tiempo medido Este procedimiento se repite de 3 a 5 veces y luego se promedia el valor. . 10. Adicionar a la mezcla anteriormente preparada, 1ml de cloroformo y mezclar de nuevo en el viscosmetro (no es necesario retirarla) 11. Repetir el proceso de los pasos 5, 6, 7, 8 y 9. Se realizara de nuevo el paso 10, con proporciones de 1ml, 2ml, 2ml y 2ml cada vez: Tabla 1.
Mezcla 1. Base Mezcla 2 Mezcla 3 Mezcla 4 Mezcla 5 Mezcla 6 Total de cloroformo adicionado b1 Proporcin de cloroformo adicional 0 1ml 1ml 2 ml 2 ml 2 ml 8 ml

EL cloroforma total adicionado es la proporcin extra de cloroformo que se est agregando para reducir la concentracin y obtener puntos suficientes para graficar.

Posteriormente se pasa a la realizacin del clculo de la viscosidad intrnseca, luego se calcula el peso molecular viscoso, el peso molecular promedio en nmero y el peso molecular promedio en peso de las muestras a partir de la ecuacin de Mark-HouwinkSakurada. 5. PREINFORME
1. Investiguen las normas ASTM D3835 y D5099 y resuman el procedimiento ah

descrito para la medicin experimental. 2. Infieran y desarrollen por completo la ecuacin de Hagen-Poiseuille y luego complemente con el fin de determinar los pesos moleculares en materiales polimricos 3. A partir del punto anterior, cmo se podran determinar las constantes k y a? Qu informacin complementaria se requiere? 4. Consulte la ficha de seguridad relacionada con los materiales, reactivos y equipos que se emplearan en la prctica. Deben enviarlo por correo electrnico a la direccin: marcelamateriales@gmail.com Plazo de entrega: lunes 16 de mayo de 2011 7. CONTENIDO DEL INFORME Portada Tabla de contenido Introduccin Objetivos Marco Terico Datos obtenidos Clculos y resultados Anlisis de resultados Conclusiones Bibliografa 8. BIBLIOGRAFA [1] Polimerizacin y pesos moleculares, Departamento de Ingeniera Qumica, Escuela Tcnica Superior de Ingenieros Industriales de Barcelona, julio de 2004. [2] Trazabilidad de las mediciones de viscosidad, Sonia Trujillo Jurez, Raul Molina Mercado, Centro Nacional de Metrologa, Octubre de 2006 [3] Tcnicas reometricas, unidad 5.2Viscosimetros Capilares [4] http://www.coleparmer.com/catalog/product_view.asp?sku=9892835 [5]http://antoeli.com.mx/catalogo/product_info.php? cPath=112_48_49_50_51_107&products_id=197&osCsid=049b65495de265a83e5c03 3da213f4bd