ICS 67.160.

10

SR 6182-1 STANDARD ROMN

Octombrie 2008

Vin Partea 1: Determinarea aciditii totale

Wine Part 1: Determination of total acidity Vin Partie 1: Determination de l' acidit totale APROBARE Aprobat de Directorul General al ASRO la .. 2008 nlocuiete STAS 6182-1:1979

CORESPONDEN

La data aprobrii prezentului standard nu exista nici un standard internaional sau european care s se refere la acelai subiect On the date of this standard approval there is no International or European Standard dealling with the same subject A la date dapprobation de la presente norme il nexiste pas de Norme internationale ou europeenne traitant du meme sujet

ASOCIAIA DE STANDARDIZARE DIN ROMNIA (ASRO)

Str. Mendeleev nr. 21-25, cod 010362, Bucureti Director General: Tel.: +40 21 316 32 96, Fax: +40 21 316 08 70 Direcia Standardizare: Tel. +40 21 310 17 30, +40 21 310 43 08, +40 21 312 47 44, Fax: +40 21 315 58 70 Direcia Publicaii- Serv. Vnzri/Abonamente: Tel. +40 21 316 77 25, Fax + 40 21 317 25 14, +40 21 312 94 88 Serviciul Redacie-Marketing, Drepturi de Autor + 40 21 316.99.74

ASRO

Reproducerea sau utilizarea integral sau parial a prezentului standard n orice publicaii i prin orice procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, microfilmare etc.) este interzis dac nu exist acordul scris al ASRO

Ref.: SR 6182-1:2008

Ediia 4

SR 6182-1:2008

Preambul
Standardul romn SR 6182-1:2008 Vin. Determinarea aciditii totale a fost elaborat n cadrul Comitetului Tehnic romn CT 95 Produse agroalimentare i metode de analiz. Aceast ediie a patra anuleaz i nlocuiete STAS 6182/1-79 Vin. Determinarea aciditii totale. Textul standardului STAS 6182/1-79 a fost reactualizat. O metod pentru determinarea aciditii totale este prezentat n Compendium of international methods of analysis OIV (Organizaia Internaional a viei i vinului) - Total acidity.

SR 6182-1:2008

Domeniu de aplicare

Prezentul standard specific o metod pentru determinarea aciditii totale din vin. Aciditatea total este suma aciditilor titrabile pn la pH = 7 prin adugarea unei soluii alcaline titrate. Dioxidul de carbon i dioxidul de sulf liber i combinat, nu sunt incluse n aciditatea total. Determinarea aciditii totale se poate realiza sau prin metoda poteniometric, prin metoda titrimetric, cu dou variante: - metoda prin care titrarea se face n prezena albastrului de bromtimol ca indicator; - metoda prin care titrarea se face n prezena roului de fenol ca indicator.

Referine normative

Urmtoarele documente de referin sunt indicate pentru aplicarea acestui document. Pentru referinele datate, se aplic numai ediiile citate. Pentru referinele nedatate, se aplic ultima ediie a documentului de referin (incluznd orice amendament). SR EN ISO 3696:2002 Apa utilizat pentru laboratoare analitice. Specificaii i metode de analiz SR 6182-2:2008 Vin. Partea 2: Determinarea aciditii volatile

3
3.1

Metoda poteniometric
Principiul metodei

Se titreaz poteniometric proba de vin cu o soluie de hidroxid de sodiu, dup eliminarea prealabil a dioxidului de carbon i a dioxidului de sulf. Sensibilitatea metodei este de 0,5 miliechivaleni de 0,005 g n cazul exprimrii n acid tartric i de 0,025 g n cazul exprimrii n acid sulfuric.

3.2
-

Aparatur
poteniometru cu scala gradat n valori pH, i electrozi. pomp de ap cu vacuum. balon vacuum 500 ml, cristalizator, cu diametrul de 12 cm, sticlrie de laborator.

3.3

Reactivi

Se folosesc numai reactivi de puritate analitic recunoscut, dac nu se specific altfel. hidroxid de sodiu, soluie 0,1 N, lipsit de CO2.

SR 6182-1:2008

3.4

Pregtirea probei pentru analiz

Pentru eliminarea dioxidului de carbon i a dioxidului de sulf se introduc circa 100 ml prob de vin, ntr-un balon de 500 ml la care se ataeaz un refrigerent cu reflux. Se introduce azot printr-un tub care ajunge la suprafaa lichidului i se fierbe vinul timp de 1 h, lsnd s treac continuu un curent slab de azot. Se ntrerupe nclzirea i se continu introducerea azotului pn la rcirea probei.

3.5

Mod de lucru
ntr-un pahar Berzelius se introduc 20 ml prob de vin, pregtit conform 3.4 i se adaug soluie de hidroxid de sodiu (V1) pn ce pH-ul msurat, este egal cu 7, la temperatura de 20 C.

3.5.1

Adugarea soluiei de hidroxid de sodiu se face lent, pictur cu pictur, n timp ce soluia se agit continuu cu un agitator mecanic. Durata titrrii trebuie s fie de minimum 5 min. 3.5.2 Se efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob de analizat.

3.6

Calcul i exprimarea rezultatelor

3.6.1 Coninutul n aciditate total, exprimat n miliechivaleni la litru, n grame acid tartric la litru sau n grame acid sulfuric la litru, se calculeaz cu formulele: aciditate total =

0,1 V1 1000 V 0,0075 V1 1000 V 0,0049 V1 1000 V

(miliechivaleni/l)

aciditate total (acid tartric) =

(g/l)

aciditate total (acid sulfuric) =

(g/l)

n care: 0,0075 este cantitatea de acid tartric corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid de sodiu 0,1 N, n g; 0,0049 este cantitatea de acid sulfuric corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid de sodiu 0,1 N, n g; V1 este volumul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 N folosit la titrare, n ml; V este volumul de prob luat pentru analiz, n ml. Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel, dac sunt ndeplinite condiiile de repetabilitate de mai jos. 3.6.2 Repetabilitate

Diferena dintre rezultatele a dou determinri efectuate n paralel n acelai laborator, de acelai operator, pe aceeai prob trebuie s nu fie mai mare de 1 miliechivalent per litru, respectiv 0,07 g/l, dac rezultatul se exprim n acid tartric i de 0,05 g/l dac rezultatul se exprim n acid sulfuric.

SR 6182-1:2008

4
4.1.1

Metoda titrimetric
Principiul metodei

Se titreaz proba de vin cu o soluie de hidroxid de sodiu n prezena albastrului de bromtimol ca indicator dup eliminarea prealabil a dioxidului de carbon, din care se scade aciditatea titrabil dat de dioxidul de sulf liber i combinat, dozate la determinarea aciditii volatile. Sensibilitatea metodei este de 1 miliechivalent, de 0,01 g, n cazul exprimrii n acid tartric i de 0,050 g n cazul exprimrii n acid sulfuric. 4.1.2 Reactivi

Se folosesc numai reactivi de puritate analitic recunoscut, dac nu se specific altfel. hidroxid de sodiu, soluie 0,1 N, lipsit de CO2, albastru de bromtimol, soluie alcalin, 4 : 4 g albastru de bromtimol se dizolv n 200 ml alcool etilic de 96 % vol, neutru; se adaug 200 ml ap lipsit de CO2 , se neutralizeaz cu hidroxid de sodiu soluie 0,1 n, pn la obinerea unei coloraii albastru-verzui i se completeaz la 1000 ml, cu ap; soluie tampon cu pH = 7: 107,3 g fosfat monopotasic se introduc ntr-un balon cotat de 1000 ml, se adaug 500 ml hidroxid de sodiu soluie n i se completeaz la semn cu ap.

4.1.3 Pregtirea probei pentru analiz Se elimin dioxidul de carbon agitnd 50 ml prob de vin, ntr-un vas vacuum de 1000 ml, n timp ce se face vid cu o pomp de vacuum. Agitarea trebuie s dureze 1 sau 2 min pn cnd nceteaz degajarea gazului dizolvat. 4.1.4 Stabilirea etalonului de culoare n cristalizator se introduc 25 ml ap fiart i rcit, 1 ml soluie albastru de bromtimol i 10 ml din proba de vin pregtit conform 4.1.3. Se neutralizeaz cu hidroxid de sodiu pn la obinerea virajului spre verde-albastru. Se adaug 5 ml soluie tampon cu pH de 7. 4.1.5 Mod de lucru n cristalizator se introduc 25 ml ap fiart i rcit, 1 ml soluie albastru de bromtimol i 10 ml din proba de vin pregtit conform 4.1.3 i se titreaz cu hidroxid de potasiu pn la obinerea unei coloraii identice cu cea a etalonului de culoare obinut conform 4.1.4 (V1).
NOTE: 1) 2) n cazul analizei mai multor vinuri de aceeai provenien i culoare, este suficient un singur etalon de culoare. ntr-un caz neclar, se verific virajul culorii care nu trebuie s se modifice prin adugarea a civa ml soluie tampon.

Se efectueaz dou determinri paralele din aceeai prob pentru analiz. 4.1.6 Calcul i exprimare rezultate n grame acid sulfuric la litru, se calculeaz cu formulele:

4.1.6.1 Coninutul n aciditate total, exprimat n miliechivaleni la litru, n grame acid tartric la litru sau

aciditate total =

0,1 (V1 V0 ) 1000 V

5

(miliechivaleni/l)

SR 6182-1:2008

aciditate total (acid tartric) =

0,0075 (V1 V0 ) 1000 V 0,0049 (V1 V0 ) 1000 V

(g/l)

aciditate total (acid sulfuric) = n care:

(g/l)

0,0075 este cantitatea de acid tartric corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid de potasiu 0,1 N, n g; 0,0049 este cantitatea de acid sulfuric corespunztoare la 1 ml soluie de hidroxid de potasiu 0,1 N, n g; V1 este volumul soluiei de hidroxid de sodiu 0,1 N folosit la titrare, n ml; V este volumul de prob luat pentru analiz, n ml. V0 este dat de relaia V0 = 0,035 V2 + 0,025 V3 n care V2 este volumul soluiei de iod 0,01 N folosit la titrarea dioxidului de sulf liber, n distilatul aciditii volatile (a se vedea SR 6182 partea 2) V3 este volumul soluiei de iod 0,01 N folosit la titrarea dioxidului de sulf combinat, n distilatul aciditii volatile (a se vedea SR 6182 partea 2) 0,035 este un coeficient stabilit pe baza echivalenei dintre soluia de hidroxid de potasiu 0,1 N folosit la titrarea aciditii totale i soluia de iod 0,01 N folosit la titrarea dioxidului de sulf liber 0,025 este un coeficient stabilit pe baza echivalenei dintre soluia de hidroxid de potasiu 0,1 N folosit la titrarea aciditii totale i soluia de iod 0,01 N folosit la titrarea dioxidului de sulf combinat Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri efectuate n paralel dac sunt ndeplinite condiiile de repetabilitate de mai jos. 4.1.6.2 Repetabilitate Diferena dintre rezultatele a dou determinri efectuate n paralel n acelai laborator, de acelai operator, pe aceeai prob trebuie s nu fie mai mare de 2 miliechivaleni per litru, respectiv 0,15 g/l, dac rezultatul se exprim n acid tartric i de 0,1 g/l dac rezultatul se exprim n acid sulfuric.

Buletin de analiz

n buletinul de analiz se menioneaz: metoda folosit, identificarea complet a probei, rezultatul obinut, i, dac a fost verificat repetabilitatea, rezultatul final obinut.

SR 6182-1:2008 De asemenea trebuie s se menioneze orice condiii de lucru nespecificate n acest standard sau privite ca opionale, ca i orice incidente care ar fi putut influena rezultatul. (pagin alb)

Membrii comitetului tehnic CT 95 Produse agroalimentare i metode de analiz care au verificat textul standardului romn SR 6182-1:2008 sunt: Preedinte CT 95 Secretar CT 95 IBA Institutul de Bioresurse Alimentare ASRO Universitatea de Stiinte Agronomice si Medicina Veterinara Bucuresti Fac. Viticultura SC VINCON VRANCEA SA Laborator Dna Gavrilescu Dna Ana Csuma Dna Sabina Ghencea

Reprezentant CT Membri

Dna Mioara VISTIG Dna Arina Antoce

Un standard romn nu conine neaprat totalitatea prevederilor necesare pentru contractare. Utilizatorii standardului sunt rspunztori de aplicarea corect a acestuia. Este important ca utilizatorii standardelor romne s se asigure c sunt n posesia ultimei ediii i a tuturor modificrilor. Informaiile referitoare la standardele romne sunt publicate n Catalogul Standardelor Romne i n Buletinul Standardizrii.