EAA tcnica analtica que se baseia na absoro de radiaes das regies visvel ou ultra violeta do espectro eletromagntico por

tomos gasosos no estado fundamental. Quando uma determinada quantidade de energia fornecida ao tomo no estado fundamental, uma ou mais transies energticas o correm em sua estrutura, a volta do eletron orbita de energia acomopanhado pela emisso de energia E EAA- Tcnica analtica que se baseia na absoro de radiaes das regies visvel ou ultravioleta do espectro eletromagntico por tomos gasosos no estado fundamental; -Principio: Quando uma determinada quantidade de energia fornecida ao tomo no estado fundamental (luz, aquecim ento ou coliso com partculas), uma ou mais transies energticas podem ocorrer em sua estrutura;Componentes principais: fonte, sistema de modulao de sinal, sistema de disperso (nebulizador), sistema de atomizao, monocromador, detector e sistema de aquisio de dados;Nebulizao amostra deve encontrar-se, inicialmente, na forma lquida;_ liquido aspirado pelo gs oxidante;_ prola de impacto ou flow spoiler;_ 5 %do lquido aspirado alcana a chama;Cabeote do queimador:de titnio, mvel (horizontal e vertical); de maior caminho tico para chama ar acetileno (10 cm de comprimento); cabeote com fenda de 5 cm comprimento pa chama ra xido nitroso/acetileno ;Chama Estequiomtrica: proporo igual de oxidante (comburente) e combustvel Chama Oxidante: sobra o gs oxidante Chama redutora: sobra o gs combustvel (elementos que formam xidos estveis; Processo na Lampada: Bombardeamento: gs inerte ionizado por descarga eltrica (300-500 volts aplicado entre o nodo e o ctodo), gerando uma corrente de 5 a 30 mA. A coliso no catodo provoca extrao de tomos do metal 2. Excitao: colises secundrias levam o tomo a um estado excitado. 3. Emisso: no seu retorno ao estado fundamental, o t omo emite a energia correspondente metal.Funo do gs de inerte: Principal meio de transporte Deslocar tomos da superfcie do ctodo Responsvel principal pela excitao dos tomos metlicos no estado fundamental Alto potencial de ionizao As linhas de emisso do gs no podem coincidir com aslinhas de ressonncia do elemento a ser medido; Gerao de hidreto: O hidreto gerado por reao qumica, atravs de um agente redutor (NaBH4) em meio cido. retirado da soluo e conduzido at o atomizador atravs de um gs carreador. O hidreto decomposto no atomizador po chama em tubos de quartzo.O sinal da r absoro atmica medido.Vantagens Sensibilidade superior O analito pode ser separado de todos os outros materiais em soluo, evitando interferentes; Gerao de vapor frio de Hg: Tcnica aplicada apenas para o Hg nico elemento metlico que na sua forma reduzida tem uma presso de vapor aprecivel a T ambiente (voltil e monoatmico).Hg+2 obtido aps tratamento da amostra com HNO3 + H2SO4 - SnCl2 (cloreto estanoso) ou NaHB4 agente redutor, responsvel pela reduo do Hg+2 a Hg 0 -Hg2+ + Sn2+ Hg + Sn4+ -Transportado para fase vapor por um fluxo de gs (ar ou N2) e conduzido at a clula de absoro onde ser feita a medida ;Em amostras o mercrio encontra-se na forma de sal ou como organometlico [CH3Hg+]. Digesto da amostra com cidos oxidantes e uso de agentes redutores em meio cido permitem a determinao de mercrio totalMtodos para especiao tem sidodesenvolvidos;O MONOCROMADOR ou SELETOR de P: isola a radiao com comprimento de onda de interesse e conduz at o detector Sistemas constitudos por espelhos, fendas (valores tpicos: 0,2; 0,5; 1,0 nm), grades de difrao ou prisma (refrao); detector foto-sensvel (usualmente um tubo fotomultiplicador) mede com exatido a luz e converte a energia luminosa (radiante) em um sinal eltrico, a qual pode ser lida por um computador.Tubo Fotomultiplicador contem um fotoctodo, uma srie de eletrodos chamados de dinodos e um anodo Fotoctodo emite eltrons quando exposto a radiao (constitudos de Na/ K/Cs/Sb) Eletrodos fotossensveis chamados dinodos que multiplica o sinal O dindo 1 mantido a um potencial 90 V mais positivo que octodo (de 9 a 13) boa estabilidade e alto ganho ; Como fazer a otimizao do espectrmetro de absoro atmica em chama? Alinhar a lmpada (manual),Alinhar o queimador; altura, etc. (manual),. Verificar a estequiometria da chama (definido no manual do equipamento),. Otimizar fluxo de aspirao da amostra para aumento da sensibilidade, Verificar energia da lmpada,. Selecionar P adequado para anlise (definido no manual do equipamento) ,. Selecionar

fenda de sada do monocromador (definido no manual do equipamento);Procedimento geral: Solubilizar a amostra,Montar um branco de reagentes,Montar solues de calibrao,Otimizar os parmetros, Obter as respostas do branco e das amostras de referncia,Montar o grfico decalibrao,Atomizar a amostra e obter a resposta,Determinar a concentrao desconhecida no grfco de padronizao;Espectrometria de absoro atmica com atomizao i eletrotrmica :Atomizao: consiste em converter compostos qumicos (em qualquer forma de combinao ou estado de agregao: slidos, lquidos e gasosos) em tomos dissociados (isolados) no estado gasoso e fundamental, etapa de secagem: Temperatura de secagem ligeiramente acima do ponto de ebulio do solvente (80-200 C)Evaporao do solvente conduz formao de um filme de material slido na superfcie do tubo degrafite; Etapa de Pirlise: Elevao da Temperatura para remoo da matriz, a (350 -1600oC) no se pode perder a espcie analtica;Etapa de atomizao: O forno se aquece rapidamente na taxa de 1000C a 2000C por segundo O resduo vaporizado e os tomos no estado fundamental bsorvem o feixe (1800-3000 a o C);Caractersticas chama Equipamento relativamente barato e fcil de operar.Resultados em 3 s.Apenas amostras lquidas podem ser analisadas. -5 Necessidade de alguns mL de volume de amostra Interferncias facilmente controladas. Limites de deteco adequados para algun elementos (geralmente, s para nveis de mg/L ou menor; Caractersticas- forno de grafite Equipamento relativamente mais caro e requer maiores cuidados do analista. Resultados em 1-3 minutos. Necessidade de alguns QL de volume de amostra. Interferncias controladas, porm requerem maior ateno. Limites de deteco adequados para a maioria dos elementos (geralmente, para nveis de Qg/L ou menor) Amostras slidas podem ser analisadas; bsoro atmica: A AplicaesChama: aproximadamente 64 elementos ,Forno: aproximadamente 55 elementos,Gerao de hidretos: 8 elementos ,Vapor frio: 1 elemento (Hg),Ambiental: solos, guas, plantas, sedimentos...Clnica: urina, cabelo, outros fluidos...Alimentos: enlatados...Industria Fertilizantes, lubrificantes, l: minrios; Espectrofotmetro de chama: 40.000,00 Espectrofotmetro de chama e forno: 80.000,00 Lmpadas: 200,00 -500,00 Tubos de grafite: 20,00-30,00 Gases, energia;Tratamento da amostra: Eliminar a umidade Oxidao da matria orgnica por via seca ou mida quando necessrio Solubiliz o da a amostra; Procedimento:Preparar soluo padro: 4 a 5 concentraes dentro da faixa tima de trabalho. (exceto adio de padro)2 Preparar branco da soluo: deve conter os mesmos constituintes da amostra menos o analito. (exceto adio de padro). adro externo: Mais utilizado em EAA - uma s P curva de calibrao pode-se dosar o mesmo elemento em inmeras amostras. Adio de padro: As solues padres so preparadas em meio da amostra.Empregado quando:H interferncias de matrizA concentrao do analito est prxima ao limite de detecoConsiste em se adicionar quantidades conhecidas doanalito amostra;