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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE VITAMINA C Objetivo Determinar la concentracin de vitamina C.

Introduccin En esta prctica vas a determinar el contenido de vitamina C en una materia prima mediante una valoracin (titulacin) redox utilizando disolucin de tiosulfato de sodio como agente valorante (titulante). La vitamina C (cido ascrbico) es oxidada por accin de un oxidante suave como el yodo para dar lugar a cido deshidroascrbico segn la reaccin:

De este modo, es posible la determinacin de vitamina C por valoracin directa con disolucin de yodo. Tambin es posible la determinacin de la vitamina C utilizando un exceso conocido de yodo para que la reaccin anterior sea completa y valorando el exceso de yodo (en forma de I3- en presencia de I-) por retroceso con disolucin de tiosulfato de sodio. El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentes oxidantes. En este caso, el yodo en exceso oxida al ion tiosulfato transformndolo cuantitativamente en ion tetrationato, mientras se reduce a yoduro. Para la normalizacin de las disoluciones de tiosulfato de sodio, el yodato potsico es un excelente patrn primario. Cuando se utiliza, se disuelven en agua, en presencia de un exceso de yoduro potsico, cantidades pesadas de reactivo de calidad patrn primario (reactivo analtico). Al acidificar la mezcla con un cido fuerte, tiene lugar inmediatamente la reaccin entre yodato e yoduro para generar yodo. El yodo liberado se valora luego con disolucin de tiosulfato de sodio. Para la deteccin del punto final de las valoraciones de yodo/tiosulfato puede servir el mismo reactivo como indicador, siempre que la disolucin problema sea incolora, ya que se puede percibir el color del yodo en una concentracin equivalente a menos de una gota de disolucin 0.05 mol L-1 en 100 mL. Sin embargo, en las valoraciones que interviene el yodo es ms frecuente utilizar como indicador una suspensin de almidn. El color azul oscuro de las disoluciones de almidn en presencia de yodo se cree se debe a la absorcin de yodo en las cadenas de -amilosa, un componente macromolecular de la mayora de los almidones. El almidn se descompone irreversiblemente en disoluciones que contienen grandes concentraciones de yodo. As pues, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato sdico

la adicin del indicador se tiene que retrasar hasta que la reaccin sea casi completa (que se sabe por el cambio de color de rojo oscuro a amarillo dbil). Procedimiento Parte 1: Valoracin (titulacin) de la disolucin de tiosulfato de sodio 1) Llena la bureta con la disolucin de Na2S2O3 aprox. 0.1 mol L-1. 2) Coloca 25.00 mL de la disolucin de KIO3 en un matraz Erlenmeyer. 3) Aade 10 mL de disolucin de H2SO4 0.5 mol L-1 (utilizando el dosificador situado en la botella de cido sulfrico) 4) Aade todo el contenido de uno de los viales (tubos cnicos) con 1 g de KI slido y agita la mezcla hasta su disolucin. 5) Adiciona desde la bureta disolucin de tiosulfato de sodio hasta que la disolucin del matraz Erlenmeyer quede de color amarillo plido. 6) Aade aprox. 2 mL (40 gotas) del indicador de almidn. 7) Sigue adicionando disolucin de tiosulfato de sodio hasta que se mantenga la desaparicin del color azul al menos durante 15 segundos. 8) Anota el volumen de disolucin de tiosulfato de sodio consumido. 9) Repite los pasos del 1 al 8 al menos dos veces ms y anota el volumen de disolucin de tiosulfato de sodio utilizado en cada caso. 10) Calcula la concentracin (mol L-1) de la disolucin de tiosulfato de sodio y antala en la hoja de respuestas. 11) Lava los matraces Erlenmeyer y enjugalos con agua destilada antes de proseguir con la Parte 2. Parte 2: Determinacin del contenido de vitamina C 1) Coloca X g de la muestra problema en un matraz Erlenmeyer. 2) Aade 10 mL de disolucin de H2SO4 0.5 mol L-1 (utilizando el dosificador situado en la botella de cido sulfrico). 3) Aade todo el contenido de uno de los viales con 1 g de KI slido y agita la mezcla hasta su disolucin. 4) Coloca 25.00 mL de la disolucin de KIO3 en el matraz Erlenmeyer. 5) Adiciona desde la bureta 5 mL de disolucin de tiosulfato de sodio. 6) Aade aprox. 2 mL (40 gotas) del indicador de almidn. 7) Sigue adicionando disolucin de tiosulfato de sodio hasta que se mantenga la desaparicin del color azul al menos durante 15 segundos. 8) Anota el volumen de disolucin de tiosulfato de sodio consumido. 9) Repite los pasos del 1 al 8 al menos dos veces ms y anota el volumen de tiosulfato de sodio utilizado en cada caso. 10) Calcula el porciento de vitamina C (Masa molar 176.12 g mol-1) en la materia prima.