4- Procedimento Experimental

4.1- Pipetou-se 10,00mL da amostra, com o auxlio de uma pipeta volumtrica e transferiu-se para um erlenmeyer de 400mL. Em seguida gotejou-se 4 gotas de HCl concentrado at pH prximo de 1 e acrescentou-se 100mL de gua destilada mistura. Levou-se a o erlenmeyer com a soluo chapa de aquecimento e ao se estabilizar uma temperatura entre 60C-80C, adicionou-se(lentamente) 25mL de soluo alcolica de dimetilglioxima a 1% m/v. Posteriormente, acrescentou-se, gota a gota, 21 gotas de soluo de NH4OH (6mol/L), agitando-se a mistura regularmente para resultar reao amoniacal. Ento, deixou-se a soluo repousar sob temperatura de 90C durante 30 minutos, evitando-se que a soluo fervesse e para garantia de que a precipitao havia se completado adicionou-se 3 a 4 gotas de metilglioxima e aqueceu-se por mais 1(um) minuto. 4.2Concomitantemente, retirou-se o cadinho de vidro sinterizado da estufa com uma pina metlica e deixou-se no dessecador durante 15minutos. Aps, pesouse o cadinho junto com um papel de filtro numa balana analtica e anotou-se sua massa. Ao trmino do aquecimento da soluo, levou-se a mesma para ser filtrada vcuo, com o auxlio de uma bomba, tendo-se o cuidado de carrear o precipitado para o cadinho com pequenas pores de gua destilada, para uma transferncia quantitativa do analito. Em seguida acrescentou-se gotas de soluo de AgNO 3 s guas de lavagem do precipitado para verificar vestgios de cloreto. Aps isso, levou-se o cadinho para a estufa sob uma temperatura de 105C durante 12 horas. Ao concluir-se o tempo de secagem, colocou-se o cadinho no dessecador por 20 minutos e, em seguida foi feita a pesagem do sistema cadinho + precipitado na mesma balana utilizada anteriormente. O processo de aquecimento, resfriamento e pesagem foi realizado 3 vezes, at que se conseguisse massa constante ou com diferena mxima de 0,5mg entre elas.

4.3-

4.4-

4.5-

5- Resultados e Discusso
5.1Ao adicionar-se HCl soluo, a reao que ocorre :

Ni2+(aq) + HCl(conc.) NiCl2(aq) + H+(aq), deixando o meio fortemente cido. A adio de dimetilglioxima faz com que se proceda a reao de complexao com o Ni+, formando-se o sal dimetilglioximato de nquel (figura 1), o qual pouco solvel em meio amoniacal, por isso adicionou-se soluo de NH4OH lentamente, facilitando assim a formao do coagulado. A soluo aquecida porque uma maior solubilidade melhora a formao dos precipitados uma vez que a solubilidade inversamente proporcional a supersaturao relativa Durante os 30 minutos sob temperatura de 90C, houve a formao dos ncleos crescimento do precipitado e eliminao dos resdos de amnia. Ento na filtrao o precipitado filtrado com um papel de filtro, previamente pesado e a mesma se encerra quando todo precipitado removido e todo o cloreto eliminado (comAgNO3, cloreto este proveniente do HCl adicionado. Cl- + AgNO3 NO3- +AgCl(s)

Na estufa, ocorre a secagem do precipitado, onde todas as espcies volteis so eliminadas e no dessecador retirada possveis interferncias de umidade que ocorre durante o resfriamento do analito.

Figura 1- Dimetilglioximato de Nquel

DADOS EXPERIMENTAIS: Determinao da massa do cadinho Massa do cadinho + papel de filtro Determinao da massa do precipitado 1 pesada: cadinho + precipitado 2 pesada: cadinho + precipitado 3 pesada: cadinho + precipitado Clculo do teor de Ni2+ (%m/m): Reao: Ni2+ + 2C4H6N2(OH)2 + 2NH3 Ni(C4H6N2O2)2 + 2H+ 2NH4+ Massa do precipitado: m (g) 28,6408 m (g) 28,8338 28,8293 28,8319

Massa [cadinho+precipitado] (g) massa do cadinho(g) = massa do precipitado(g) 28,8293g 28,6408g = 0,1885g Nmero de mols de Ni(C4H6N2O2)2:

Massa ppt (g) x MM (ppt) (g/mol) = n mols de Ni 2+ (mol) 0,1885g x 1mol/288,9320g = 6,5240 x 10-4mols Concentrao de Ni2+:

N mols Ni2+ (mol) x MM Ni(g/mol) x V(L) = concentrao de Ni (g/L)

6,5240 x 10-4 mol x 58,7g/mol x (1/0,01L) = 3,83g/L = 3,83 %

Uma pequena poro de precipitado foi perdida ao se aderir no termmetro, mesmo sendo lavado aps cada medida da temperatura, pois no procedimento correto o termmetro deveria permanecer submerso na soluo durante todo o procedimento. Aps a filtrao, tambm foi observado algum vestgio de precipitado na parede do becher, quantidades estas perdidas causaram erros na determinao da massa do precipitado. O segundo valor obtido da pesagem do precipitado foi escolhido para os clculos do teor de Ni por causa do desligamento do dessecador aps a segunda pesagem, por esse motivo houve um aumento de massa na terceira pesada devido a absoro de gua do ar.

7- Concluso
A prtica foi bem sucedida e pde-se aprender bastante com ela, por se tratar de uma anlise relativamente difcil, necessitando de muita percia. O resultado encontrado foi satisfatrio, no obstante possa conter alguns erros aleatrios.