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Werkstofftechnik Spektroskopie

Atom-Emissions-Spektroskopie

Inhalt

1 Einleitung...................................................................................................... 2
2 Grundlagen der Atom-Emissions-Spektrometrie ...................................... 2
2.1 Historie ........................................................................................................... 2
2.2 Physikalische Vorgänge ................................................................................. 3
3 Aufbau eines Atom-Emissionsspektrometers........................................... 3
3.1 Anregungsgenerator ...................................................................................... 3
3.2 Beugungsgitter ............................................................................................... 5
3.3 Paschen-Runge-Aufstellung .......................................................................... 5
3.4 Vakuumoptik .................................................................................................. 6
3.5 Messung der Lichtsignale .............................................................................. 6
3.5.1 Photomultiplier ............................................................................................... 7
3.5.2 Halbleiterdetektor - CCD-Chip ...................................................................... 8
4 Probeentnahme ............................................................................................ 8
5 Analyse ......................................................................................................... 8
6 Rekalibration ................................................................................................ 9
7 Versuche ..................................................................................................... 10
7.1 Aufgabe ....................................................................................................... 10
7.2 Bericht .......................................................................................................... 10
8 Fragen zur Vorbereitung ........................................................................... 10

Datei: Spektroskopie_R13_03-11-2011
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1 Einleitung
Die Atom-Emissions-Spektroskopie ist ein Verfahren zum Nachweis von Elementen
u. a. in Metalllegierungen. Jedes Element sendet in angeregtem Zustand eine
Strahlung bestimmter Wellenlänge aus. Mit einem optischen Gitter können aus
diesem Bündel Einzelstrahlen abhängig der Wellenlänge gebeugt werden. Der
Beugungswinkel kennzeichnet das Element, die Intensität die Elementkonzentration
im Werkstoff. Bei einem Spektroskop wird das Lichtspektrum von einem Beobachter
ausgewertet, bei einem Spektrometer wird die Zusammensetzung elektronisch
automatisiert ausgewertet.

2 Grundlagen der Atom-Emissions-Spektrometrie

2.1 Historie
Bereits im 17. Jahrhundert entdeckte der Physiker Isaak Newton, dass Sonnenlicht
mit Hilfe eines Prismas in seine Spektralfarben zerlegt werden kann. Gleichzeitig
gelang es ihm, das zerlegte Licht mit einem weiteren Prisma wieder zu weißem Licht
zu vereinigen.

Abbildung 2.1: Spektrale Zerlegung von zusammengesetztem Licht durch ein Prisma
Es sind kontinuierliche Spektren, welche von einem glühenden Körper, z. B. der
Sonne oder einer Glühlampe erzeugt werden. Für die Spektralanalyse z. B. von
Stählen, sind kontinuierliche Spektren nicht geeignet.
Linienspektren entstehen beim Leuchten von atomaren Gasen. Das Leuchten wird
durch Zufuhr von z. B. elektrischer Energie erzeugt. Die Anwesenheit einer
bestimmten Spektrallinie beweißt, dass ein bestimmter Elektronenübergang bei der
Anregung des Gases stattfindet. Die möglichen Elektronenübergänge bei einem Stoff
hängen von dem Aufbau des Atoms, besser von dessen Elektronenhülle, ab. Jedes
Element sendet charakteristische Spektrallinien aus, eine Art „Fingerabdruck“ mit
bestimmten Wellenlängen, über welche die Atomsorte bestimmt werden kann.
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2.2 Physikalische Vorgänge

Ein Werkstoff setzt sich aus mehreren Atomen zusammen. Der Aufbau der einzelnen
Atome lässt sich modellhaft nach Bohr darstellen (Abbildung 2.2). In Wirklichkeit sind
Orbitale vorhanden in denen sich die Elektronen aufhalten, zur Vereinfachung wird
das Bohrsche Atommodell verwendet.

Abbildung 2.2: Bohrsches Atommodell

In der Mitte des Atoms sitzt der Atomkern aus Protonen und Neutronen, um diesen
kreisen die Elektronen auf so genannten Schalen oder auch Bahnen genannt.
Durch Energiezufuhr (z. B. Aufheizen im elektrischen Funken) kann ein Elektron aus
dem Grundzustand auf einer weiter außen liegende Bahn, angeregter Zustand,
gehoben werden. Es gibt atomabhängige Zustände, so dass das Elektron nur ganz
bestimmte diskrete Energiebeträge aufnehmen kann. Bei der Rückkehr des
Elektrons vom angeregten Zustand in den Grundzustand wird die Energiedifferenz in
Form eines Lichtteilchens (Photon) mit einer bestimmten Wellenlänge ausgesendet.

Die Wellenlänge der Lichtemission ist elementabhängig, die Lichtintensität ist

abhängig der Elementkonzentration im Material. Je mehr Atome angeregt werden,
desto mehr Photonen werden emittiert, desto höher ist die Konzentration im Material.

3 Aufbau eines Atom-Emissionsspektrometers

3.1 Anregungsgenerator
Die Anregung einzelner Atome ist notwendig, um die zur Analyse des
Elementgehalts notwendige optische Emission zu erzeugen. Die dem Material
zugeführte Energie ist so hoch, dass Material verdampft und dieses im Feld
zwischen Wolframelektrode und Probe angeregt wird. Die Zündung des Funkens
erfolgt über eine Hochspannung, die mit geringer Stromstärke die Strecke zwischen
Probe und Elektrode ionisiert und damit elektrisch leitend macht. Damit kann die
funkenartige Gleichstrombogenentladung entstehen und die Proben so stark
erhitzen, dass zum Leuchten angeregter Metalldampf (Plasma) entsteht (Abbildung
3.1).
Der Vorgang der Entladung ereignet sich 25 bis 600mal pro Sekunde (25 bis 600
Hz). Die Entladung wird als funken- oder bogenähnlich bezeichnet. Dies hängt von
der gewählten Stromamplitude ab. Hohe Amplitude und kurze Entladungsdauer
kennzeichnen die Funkenentladung, kleine Amplitude und lange Entladungsdauer
kennzeichnen die bogenähnliche Entladung.
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Funkenentladungen liefern generell eine bessere analytische Genauigkeit für höhere

Konznetrationen, während bogenähnliche Entladungen bessere Nachweisgrenzen
und bessere Ergebnisse im Spurenbereich liefern.

+
Anode

Probe

Licht
Lichtleiter
Kathode
Wolframelektrode
-

Abbildung 3.1: Schematischer Aufbau eines Funkenstands

Der Funkenstand wird mit dem Inertgas Argon gespült, die Gründe sind:
o Luft wird aus dem Funkenstand verdrängt. Dadurch werden unerwünschte
chemische Reaktionen der Luftbestandteile - z. B. Sauerstoff und Stickstoff –
mit der Probe vermieden.
o Lichtspektrum wird durchgelassen (ohne Argon würde die Luft Wellenlängen
unter 190 nm absorbieren.
o Partikel werden mit Argon aus dem Funkenstand gespült
Für die Analyse wird Argon der Qualität 5.0 verwendet, d. h. 99,9990% Vol.
Argonanteil. 5.0 =„fünf Neuner, eine Null“
Verunreinigungen mit Luft, Wasserdampf oder Lösungsmitteln im Funkenstand oder
in der Argonversorgung beeinflussen die Funkenentladung und führen somit zu
fehlerhaften Analyseergebnissen.

Ablauf
1. Der Funkenstand wird mit Argon gespült.
2. Die Probe wird angefunkt, wobei leichtflüchtige Stoffe verdampfen.
3. Die Probenoberfläche wird umgeschmolzen und dabei homogenisiert, d. h.
gleichmäßig vermischt. Man erhält bei der Messung mittlere Konzentrationen
aus der Messstelle.
4. Die Messung startet, wobei das Licht ausgewertet wird.
5. Die gemessenen Lichtintensitäten werden von der Software mithilfe von
hinterlegten Kennfeldern in Konzentrationen umgerechnet.

Reinigung Funkenkammer
Die während des Abfunkvorganges gebildeten verdampften Partikel führen zu einem
Niederschlag in der Funkenstandskammer. Diese Partikel verschmutzen die
Lichteingänge und können eine leitende Verbindung zwischen Elektrode und
Wandlung des Funkenstandes bilden. Um elektrische Überschläge zu vermeiden,
muss das Stativ regelmäßig gereinigt werden.
Die Häufigkeit dieses Reinigungsintervalls hängt von der Anzahl der Abfunkungen,
den Anregungsparametern, sowie des Materials ab, welches analysiert wird.
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Elektrode
Die Wolframelektrode muss vor jeder Einzelmessung mit einer sauberen Drahtbürste
gereinigt werden.

3.2 Beugungsgitter
Das Licht aus dem Funkenstand wird auf ein Beugungsgitter geleitet um die
einzelnen Wellenlängen sichtbar zu machen.
Licht breitet sich normalerweise geradlinig aus. Wird aber ein Lichtbündel durch eine
Öffnung begrenzt, deren Durchmesser in der Größenordnung der Wellenlänge des
Lichtes liegt, dann tritt das Phänomen der Lichtbeugung auf; hinter der Öffnung
breitet sich das Licht in alle Richtungen aus, die Öffnung ist zum Zentrum einer
Elementarwelle geworden. Hat man dicht nebeneinander zwei gleich Öffnungen,
dann hat man zwei Elementarwellen, die sich überlagern (die miteinander
interferieren). Fällt an einem Ort der Wellenberg der Elementarwelle mit einem
Wellenberg einer zweiten Elementarwelle zusammen, dann verstärken sich beide
Wellen. Fällt hingegen ein Wellenberg der ersten Elementarwelle mit einem Wellental
der zweiten Elementarwelle zusammen, dann löschen sich die beiden gegenseitig
aus. Es tritt also die eigenartige Erscheinung auf, dass Licht plus Licht unter
bestimmten Umständen zu Dunkelheit führen kann. Statt durch kreisförmige
Öffnungen kann ein Lichtbündel auch durch sehr schmale Spalten begrenzt werden.
Bringt man eine sehr große Anzahl sehr schmaler Spalte mit gleichen Anständen
voneinander an, dann hat man ein optisches Beugungsgitter vor sich. 1821 stellte
Joseph von Fraunhofer das erste Beugungsgitter her, in dem er parallele Furchen in
eine Glasplatte ritzte (300 Striche pro mm). Mit solch einem Gitter gelang es
erstmals, die absolute Wellenlänge von Spektrallinien zu messen. Das
Fraunhofersche Gitter ist ein Transmissionsgitter. Heute werden fast ausschließlich
Reflexionsgitter verwendet, die durch Einritzen von Furchen in einen Spiegel
entstehen. Es können Gitter mit 3600 Strichen pro mm hergestellt werden. Während
in einem Prisma kurzwellige Strahlung stärker abgelenkt wird als langwellige, ist es
am Gitter umgekehrt, die Strahlung wird umso stärker abgelenkt je größer die
Wellenlänge ist.
Der Beugungswinkel ist abhängig von der Wellenlänge und diese ist wiederum
elementabhängig.

3.3 Paschen-Runge-Aufstellung
In den meisten modernen Spektrometern wird eine Anordnung nach Paschen-Runge
gewählt, wobei der Eintrittsspalt, das Gitter und die Austrittsspalte auf einem Kreis,
dem Rowlandkreis, angeordnet sind (Abbildung 3.2).
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Abbildung 3.2: Rowlandkreis

In Abbildung 3.2 ist die gewählte Anordnung der Spectrolab1 Optik zu sehen.
Das Licht wird durch einen 25 µm breiten Eintrittsspalt auf ein Konkavgitter mit 2400
Furchen (je Gitter auch 1800 oder 3600) pro mm und einer Brennweite von 750 mm
geleitet. Entsprechend den Beugungserscheinungen wird dieses Licht dort gebeugt.

Der nutzbare Spektralbereich beim Gerät: Spectrolab liegt zwischen (210 und 800)
nm, wenn ein Quarzlichtleiter verwendet wird. Geringere Wellenlängen werden nicht
durch Quarz geleitet, sondern im Lichtleiter völlig absorbiert. In Luft werden
Wellenlängen nur über 190 nm durchgelassen, z. B. Kohlenstoff mit einer
Wellenlänge von 193,1 nm. Beim Messen von kürzeren Wellenlängen, wie bei der
Spektralanalyse von Phosphor (178,2 nm), Schwefel (180,7 nm) und Bor (182,6 nm)
wird der Lichtstrahl entweder durch Argon oder in Vakuum geleitet, dadurch können
Spektrallinien ab 165 nm gemessen werden.
Auf der Fokalebene und dem Rowlandkreis kommt es zu den Helligkeiten, abhängig
von der Wellenlänge des Lichtes. Dort sind Austrittsspalte mit 50 µm Breite
angeordnet, durch die dann nur noch das Licht einer Wellenlänge fallen kann.

3.4 Vakuumoptik
Wellenlängen unterhalb 190 nm werden von Luft absorbiert. Um kleinere
Wellenlängen, wie zum Beispiel von den Elementen C, P, S, B, Sn, As, messen zu
können wird die Luft durch ein Vakuum entfernt.
Die Vakuumoptik befindet sich deshalb in einem Kessel, bei dem mit Hilfe einer
Pumpe ein Druck von 0,05 Torr = 6,67 Pa gehalten wird.
Der Aufbau der Vakuumoptik ist identisch mit dem Aufbau der Luftoptik. Eintrittsspalt,
Gitter und Austrittsspalten befinden sich hier lediglich auf einer kleineren optischen
Bank, da ein kleiner Spektralbereich genutzt wird.
Aus Platzgründen sind hier die Austrittsspalten nicht einzeln gesetzt, sondern die
Spalten aller zu analysierenden Elemente befinden sich auf einer so genannten
„Spaltmaske“.

3.5 Messung der Lichtsignale

Das beim Abfunkten emittierte Licht wird in einem Lichtleiter zum Beugungsgitter
geleitet. Das fällt durch den Eintrittspalt auf das Gitter und wird abhängig der

1
Das Spectrolab ist ein Gerät der Firma SPECTRO Analytical Instruments GmbH & Co. KG / Kleve
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Wellenlänge gebeugt. Je nach Beugungswinkel verlässt das Licht das Gitter und trifft
dann je nach Bauart auf:
o einen Photomultiplier
o einen CCD-Chip

3.5.1 Photomultiplier
Ein Photomultiplier ist eine spezielle Elektronenröhre, die es ermöglicht schwache
Lichtsignale (Photonen) zu detektieren, zu verstärken und in elektrische Signale
umzuwandeln. Aus den Lichtintensitäten der einzelnen Wellenlängen lassen die
Elementkonzentrationen ermitteln.
Ein Photomultiplier besteht aus einer Photokathode und einem nachgeschalteten
Sekundärelektronenvervielfacher.

Abbildung 3.3: Schematischer Aufbau eines Photomultipliers

Die Photonen treffen auf die Photokathode (Abbildung 3.3) und schießen so
Elektronen aus deren Oberfläche (s. a. Photoemission bzw. äußerer Photoeffekt).
Die freigesetzten Photoelektronen werden in einem elektrischen Feld beschleunigt
und treffen auf weitere Elektroden (sogenannte Dynoden), aus deren Oberfläche
jedes auftreffende Elektron mehrere Sekundärelektronen herausschlägt (n = 3 bis
10). Somit nimmt die Anzahl der Elektronen von Dynode zu Dynode kaskadenartig
zu. Damit das funktioniert, müssen die Dynoden auf zunehmend (im Schema von
links nach rechts) positivem Potential liegen. Meist wird das realisiert, indem die
ursprüngliche Hochspannung über eine Spannungsteilerkette heruntergeteilt wird.
Zum Schluss treffen die Elektronen auf eine Anode und fließen zur Masse ab. Dabei
erzeugen sie einen Spannungsabfall über einen Widerstand (im Bild Ra). Diese
Spannung ist das Ausgangssignal.
Der Verstärkungsfaktor wächst exponentiell mit der Anzahl der Dynoden. Typische
Multiplier haben ca. 10 Dynoden. Werden an jeder Dynode 5 Elektronen pro
auftreffendes Elektron herausgeschlagen, so erhält man eine Verstärkung der
Elektronenzahl (also des Stroms) um einen Faktor 510, was etwa 10 Mio. entspricht.
Die Anzahl der erzeugten Sekundärelektronen ist proportional zur Anzahl der
eingestrahlten Photonen, solange eine Sättigungsschwelle nicht überschritten wird,
die bei etwa 10 % des sogenannten Querstromes (der durch die
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Spannungsteilerkette fließende Strom) liegt. Damit ist auch die Höhe des
ausgegebenen Spannungspulses in diesem linearen Arbeitsbereich proportional zur
eingestrahlten Photonenzahl, also zur Intensität des Lichts.
Man kann bei genügend geringem Dunkelstrom (Hauptursache: thermisch emittierte
Elektronen) sogar einzelne Photonen zählen und mit gewissen Einschränkungen
deren Energie messen, indem man die Höhe der Pulse bestimmt.
Die Höhe der gemessenen Impulse bzw. des Stromes ist nicht linear von der
Wellenlänge abhängig, da die Wahrscheinlichkeit, ein Elektron aus der Photokathode
zu schlagen, keine lineare Abhängigkeit von der Wellenlänge aufweist.
Um das Ausgangssignal eines Photomultipliers einer Wellenlänge zuordnen zu
können, muss die exakte Position auf dem Rowlandkreis bekannt sein. Der
Photomultiplier wird über eine Positioniereinheit über den Austrittsspalten verfahren
und misst nacheinander die einzelnen Intensitäten der Wellenlängen.

3.5.2 Halbleiterdetektor - CCD-Chip

Eine weitere Möglichkeit ist, das Licht mithilfe von CCD-Chips (charge coupled
device) zu messen. CCD-Chips werden z.B. auch in Digitalkameras verwendet.

Prinzip: Lichtstrahlen (Photonen) werden in einem dotierten Siliziumkristall absorbiert

und erzeugen dort elektrische Ladungen (Photoeffekt). Durch umgebende Elektroden
wird eine Ladungssenken/Ladungsbarrieren - Struktur gebildet, die die entstehende
Elektronenwolke festhält.
Ein CCD-Chip besteht aus mehreren Zeilen auf die das gebeugte Licht strahlt. Je
nach Intensität des Lichts werden die CCD-Zeilen geladen. Die Zeilenposition
entspricht der Wellenlänge.

4 Probeentnahme
Folgende Voraussetzungen müssen bei der Probenentnahme erfüllt werden:

o Die Probe muss eben sein

o Die Probe muss sauber sein. Oxidschichten, Fett, Öl, Staub, Fingerabdrücke
etc. sind zu vermeiden. Durch trockenes Planfräsen, Plandrehen oder
Planschleifen werden Ebenheit und Sauberkeit gewährleistet. Bei der
Oberflächenrauheit sind reicht ein Abschleifen mit 60er Körnung.
o Die Probe muss repräsentativ sein. Besteht der Verdacht auf ungleiche
Konzentrationsverteilungen im Werkstoff, sind mehrere Probe zu entnehmen
und zu messen.
o Die Probe muss von der Größe her auf das Stativ passen.

5 Analyse
Die Probenfläche wird bei einer Entladung unter Argon umgeschmolzen
(Mikrofusion). Dadurch können Einflüsse der Probenvorgeschichte auf das
spektralanalytische Ergebnis teilweise eliminiert werden. Die Entladung unterteilt
man in Vorfunkenzeit und Messzeit, wobei sich die Vorfunkenzeit wiederum in
Einfunkenzeit und Homogenisierungszeit unterteilt. Während der Einfunkzeit werden
bevorzugt Ausscheidungen im Material umgeschmolzen. Dieses führt zu diffusen
Entladungen, die durch eine niedrige Plasmatemperatur hervorgerufen werden.
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Sind alle Ausscheidungen abgebaut, kommt es zu einem Anstieg der Intensitäten der
einzelnen Elemente bis zu einem maximalen Wert. Die Zeit für einzelne Elemente bis
in eine konstante Phase kann unterschiedlich sein.
In der Homogenisierungszeit findet eine konzentrierte Entladung statt, mit einem
lokalen Umschmelzen der Brennfleckoberfläche. Am Ende der
Homogenisierungsphase beginnt die effektive Messzeit.

6 Rekalibration
In regelmäßigen Abständen oder bei auftretenden Messabweichungen muss das
Gerät gereinigt und rekalibriert werden. (Für den Laborversuch ist das Gerät bereits
kalibriert.)
Bei der Kalibration werden eine obere und untere Grenze für die Messwerte der
Referenzelemente eingegeben. Werden die Grenzen über- oder unterschritten, gibt
das Gerät die prozentualen Abweichungen der Intensität an.
Ein Grund für den kontinuierlichen Abfall der Referenzintensitäten ist die
Verschmutzung des Fensters der Vakuumoptik und des Fensters vor dem Lichtleiter.
Die Rekalibrationsproben, die bei der Kalibration des Spectrolab so benannt wurden,
werden abgefunkt. Der Mittelwert aus 3 bis 4 Messungen wird gespeichert und
später zur Berechnung der Rekalibrationsfaktoren benutzt.
Nach Umschalten gibt das Gerät die ermittelten Rekalibrationsfaktoren und
Abweichungen aus und führt einen Vergleich zwischen Soll- und Istwerten für die
Hoch- und Tiefproben durch.
Vor dem Rekalibrieren, sowie auch vor jeder Messung, müssen folgende
Voraussetzungen erfüllt werden:

o Ausreichende Spülung mit Argon bzw. Evakuieren der Messoptik.

o Der Spektrometer muss betriebswarm sein, dass wird u. a. durch Warmfunken
erreicht.
o Der Brennfleck muss in Ordnung sein.
o Reinigung aller relevanten Teile
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7 Versuche
7.1 Aufgabe

o Bestimmung der Spektralanalyse der vorliegenden Werkstoffe.

o Bestimmung der Werkstoffe mit Hilfe der Stahl-Eisen-Liste:

Werkstoffname

Werkstoffnummer

chemische Zusammensetzung

Verwendungszweck
Folgende Normen werden als bekannt vorausgesetzt:
o DIN EN 10027-1 Bezeichnungssystem für Stähle - Teil 1: Kurznamen
o DIN EN 10027-2 Bezeichnungssystem für Stähle - Teil 2: Nummernsystem

7.2 Bericht

o Gegenüberstellung der Messwerte mit den Werkstoffspezifikationen der Stahl-

Eisen-Liste, z. B.:

Tab 1: Messergebnisse Probe 1

Element Konzentration Probe 1 Soll-Konzentration Übereinstimmung
in % Werkstoff 1.8998 in %
C 0,162 ≤ 0,18 Ja
Si 0,560 ≤ 0,80 Ja
Mn 1,802 ≤ 2,20 Ja
usw.

o Auswertung
o Für welche Verwendungszwecke sind die analysierten Werkstoffe geeignet?

8 Fragen zur Vorbereitung

o Was ist ein angeregter Zustand?
o Wie kommt eine Lichtemission zustande?
o Welche Funktionen hat das Gitter?
o Wie werden die Wellenlängen gemessen
o Warum wird das Licht gebeugt?
o Was ist ein Austrittsspalt und welche Bedeutung hat die Position?
o Welche Wellenlängen werden in Luft durchgelassen?
o Warum wird Argon verwendet?
o Was ist ein Photomultiplier?
o Was ist ein Charge Coupled Device (CCD)?
o Wie werden die Intensitäten gemessen?
o Wie werden die Elementkonzentrationen ermittelt?
o Wie wird eine Probe vorbereitet und worauf kommt es an?
o Auf einer Gasflasche steht „Argon 5.0“. Was bedeutet das?

o Übung Stahlbezeichnung:
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Folgende Konzentrationen wurden gemessen. Bestimmen Sie den Werkstoff!

Probe C in % Cr in % Ni in % Mo in % V in % Sonst.
1 0,448
2 0,41 1 etwas
3 0,14 0,1 0,05 0,12 0,03
4 1,05
5 0,047 18,3 9,7
6 1,12 0,73 0,1
7 2,11 12 0,4 1%Co
0,7% W
8 0,205 12,5 0,5 1,2
9 0,201 1 etwas
10 0,55 0,7 1,6 0,3 0,1
11 0,20 1,38 3,81 0,2
12 1,1 3,9 12,1%W
4,8%Co