Universidade Catlica de Santos Centro de Cincias da Sade Curso de Farmcia e Bioqumica

Toxicologia
Pesquisa de agrotxico em Alimentos Refrigerante contendo Parathion

7 Semestre -Diurno Componentes: Anne Hesing Danielle Silva Marcela Peluffo Sumaya Chaaban Profa. Paula Carpes Victrio Carmazen

INTRODUO

O parathion um inseticida e acaricida descoberto em 1944 por Schrader, ele um dos inseticidas mais importantes do grupo dos organofosforados, por ser extensivamente utilizado na agricultura como inseticida de contato. A aplicao de parathion pode agravar os problemas ambientais aps sua converso em paraoxon, que mais txico, embora mais instvel qumica e biologicamente (XAVIER et al , 2007). Para anlise dessa substncia foi utilizada a Cromatografia de camada Delgada (CCD), apesar da cromatografia de alto desempenho (High Performance Thin Layer Chromatography -HPTLC) tambm ser bastante utilizada na anlise de pesticidas, pois esta tcnica permite analisar quase todas as classes de pesticidas(LUNCHINI, 1995) (ZANELLA, sem data). Exitem algumas semelhanas entre elas como: as duas fazem a separao de misturas de compostos moleculares atravs da migrao diferencial dos mesmos entre duas fases: uma fixa (ou estacionria) e outra mvel, que desliza sobre a primeira,a placa que serve de suporte em geral de vidro, mas pode ser de plstico ou de alumnio e a camada que recobre a placa recebe o nome de fase estacionria e em geral constituda de slica gel(AUTOR DESCONHECIDO, 2004) (AUTOR DESCONHECIDO, 2009) (XAVIER et al ,2007). Mas uma detem mais tecnologia, maior performance nessa anlise e por isso mais cara e a outra analisa rapidamente amostras muito pequenas (1-100g). Devido convenincia e rapidez usamos a tcnica para: estabelecer se dois compostos so idnticos, verificar a pureza de um composto, determinar o nmero de componentes em uma mistura, determinar o solvente apropriado para separao em uma coluna cromatogrfica, monitorar a separao de uma mistura em uma coluna cromatogrfica ou acompanhar o progresso de uma reao (LUNCHINI, 1995) (ZANELLA, sem data). A tcnica especialmente til no caso de compostos pouco volteis ou sensveis ao calor, isto , substncias para as quais a cromatografia em fase gasosa inadequada(LUNCHINI, 1995) (ZANELLA, sem data). Mas no adianta uma metodologia eficaz, como a CCD se no h preocupao com os interferentes da anlise, so eles: a escolha da fase mvel e da fase

estacionria de acordo com a caracterstica da substncia a ser analisada, deve-se colocar um dimetro conhecido e preconizado pela literatura na fase estacionria com o capilar alm de estar longe das extremidades, a corrida deve ter no mnimo 10 centmetros podendo fazer um trao determinando o fim, a cuba deve estar saturada da fase mvel devendo ser colocada alguns minutos da corrida e sempre que preciso fazer a manuteno desse carreador, se a corrida for incolor coloca-se um corante para facilitar a leitura, chamados de reveladores assim tem-se uma anlise reprodutvel e dessa maneira podemos comparar o valor com o especificado na literatura. (AUTOR DESCONHECIDO, 2004) (AUTOR DESCONHECIDO, 2009) (XAVIER et al ,2007) (LUNCHINI, 1995) (ZANELLA, sem data) MATERIAL E MTODOS Materiais -Balo de destilao -Balana analtica -Basto de Vidro -Bquer -Bico de bunsen -Capilar de vidro -Cuba -Fita de pH -Funil de separao -Funil simples -Garra para funil - Papel filtro -Pera -Pipeta -Placa aquecedora Reagentes ter clorofrmio 1:2 Refrigerante gua destilada cido clordrico a 10% Hidrxido de sdio a 10% ter de petrleo Soluo alcolica de Rodamina B 0,01% Cloreto de paldio 1% -Placa cromatogrfica -Suporte Universal - Tela de amianto - Trip

PROCEDIMENTO ANALTICO Amostra: Refrigerante ( Parathion ) 1. Extrao: Medir 50mL de refrigerante.acrescentar 50mL de gua destilada na amostra.Acertar o pH para 7. 2. Transferir a suspenso para um funil de separao e acrescentar 50 mL de ter-clorofrmio.Agitar por alguns minutos, sem gerar emulso. 3. Filtrar com o auxlio de um funil simples para um bquer de 100 mL. Evaporar a placa aquecedora 4. Ressuspender o extrato seco com 0,5mL de ter-clorofrmio 1:2 e aplicar na placa cromatogrfica com capilar de vidro. 5. Desenvolvimento da placa: Desenvolver a placa em fase mvel de ter clorofrmio, deixar percorrer por 10 cm, retirar a placa da cuba, deixar secar e revelar com soluo alcolica de Rodamina B 0,01% e na sequncia cloreto de Paldio 1%. Clculo Rf (fator de reteno) Rf= distncia percorrida do analito / distncia percorrida do solvente RRf= Rf x 100 RESULTADOS E DISCUSSO Foi utilizado como fase mvel o ter clorofrmio, pois ele tem caracterstica semelhante a um grande nmero de substncias, pois no nem to polar nem to apolar e o uso dos reveladores foi necessrio para melhor visualizao do resultado da corrida analtica. Foi criado um ambiente com solvente orgnico para a separao de fases, importante pela similaridade de polaridade das substncias, pois pesticidas em geral e em particular organofosforados podem ser extrados de matrizes orgnicas, onde um dos inconvenientes dos mtodos convencionais o uso de grande volume de solventes. Clculo Rf (fator de reteno) :Rf= 1 / 0.5 => RRf= 0.2 x 100= 20

CONCLUSO Foram tomados todos os cuidados acima citados no decorrer dessa prtica para assim podermos analisar a presena do parathion na nossa amostra de refrigerante dessa forma a corrida do nosso analito semelhante a descrita na literatura para parathion.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS LUNCHINI, Luiz Carlos, 1995 Degradao do inseticida paration etlico em diversas matrizes ambientais por meio de radiao ionizante gama do cobalto-60 http://www.iaea.org/inis/collection/NCLCollectionStore/_Public/31/011/31011549.pdf ZANELLA, sem data Disponvel em: <http://w3.ufsm.br/larp/media/camada_delgada_teoria.pdf> Acesso em:11 maio 20011 AUTOR DESCONHECIDO, 2004 Disponvel em: <http://www.micronal.com.br/artigostecnicos/images/dicas_cromatografiaPlanar_jun 2004.htm> Acesso em:11 maio 20011 AUTOR DESCONHECIDO, 2009- Centro Universitrio Estadual da Zona Oeste, Separao de pigmentos de folhas verdes por Cromatografia em Camada Delgada de Slica Gel (CCD), Rio de Janeiro. Disponvel em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAQjsAA/cromatografia-camada-delgadaccd> Acesso em:12 maio 20011 XAVIER, F.G. et al ,2007. Cromatografia em camada delgada para o diagnstico da intoxicao por aldicarb ("chumbinho") em ces e gatos. Arq. Bras. Med. Vet. Zootec., Belo Horizonte, v. 59, n. 5, Oct. .Disponvel em: < http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0102-09352007000500020> Acesso em:11 maio 20011

ANEXO I (Figuras)

Figura 1. Extrao

Figura 2. Corrida do analito CCD