Universidade Federal de So Carlos

Qumica Analtica Experimental B Espectrofotometria Molecular na Regio do Vsivel: Determinao de Mangans em um Liga Metlica

Professor Pedro Srgio Fadini

Bruno Enrico Moro Ferrari 296988

INTRODUO O mtodo de anlise ptico mais usado em investigaes biolgicas e fisicoqumicas a espectrofotometria, processo no qual se utiliza o espectrofotmetro, instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto e uma quantidade conhecida da mesma substncia. Todas as substncias tem a propriedade de absorver energia radiante, inclusive materiais como o vidro, que aparentam ser completamente transparente, absorve alguns comprimentos de ondas do espectro visvel. A gua por sua vez, tem como caracterstica absorver comprimentos de ondas da regio do infravermelho. a estrutura da molcula de cada substncia qumica que define que comprimento de onda ser absorvida no momento em que a luz atravessa a substncia. Apenas a parte da energia que absorvida causa algum efeito. Essa caracterstica de absorver certos comprimentos de ondas da luz branca que confere cor as substncia. Ao incidir luz branca um objeto ele ir refletir apenas o comprimento de onda que representa a cor desse objeto. Os espectrofotmetros so instrumentos de anlise que permitem: Selecionar o comprimento de onda () da radiao adequado anlise de um determinado componente Medir a intensidade do feixe emergente que corresponde a um determinado feixe incidente, convertendo o sinal recebido no detector em medida de Absorbncia para o comprimento de onda da anlise. Determinar a concentrao de uma espcie em soluo a partir do grfico da variao de absorbncia (ou transmitncia) em funo da concentrao de vrias solues-padro.

A preciso dos comprimentos de onda para anlise so chamados de bandas de passagem, mais comum na ordem de 10nm. O espectro da anlise mais comum de 360nm 1000nm para a faixa visvel. A espectrofotometria a parte da espectroscopia dedicada analise comparativa das intensidades das radiaes emitidas ou absorvidas por um determinado sistema. Anlise espectroscpica na qual se mede, com a ajuda de um detector fotoeltrico, a relao de duas grandezas fotomtricas de mesma natureza, em funo do comprimento de onda. O espectrofotmetro o aparelho que associa um espectrmetro, utilizado como monocromador, e um dispositivo fotomtrico que permite comparar a distribuio espectral de duas radiaes. O espectrofotomtrico utilizado principalmente para estudar absoro das substancias. O mtodo espectromtrico mais utilizado a espectrometria de absoro. Os tomos ou as molculas excitados por um fornecimento de energia absorvem a

radiao incidente de maneira seletiva, produzindo um espectro de raias. Outro mtodo a espectrometria de emisso atmica o mtodo mais geral de identificao dos elementos metlicos. A lei de Beer-Lambert, tambm conhecida como lei de Beer ou lei de BeerLambert-Bouguer uma relao emprica que, na ptica, relaciona a absoro de luz com as propriedades do material atravessado por esta. Em resumo, a lei explica que h uma relao exponencial entre a transmisso de luz atravs de uma sustncia e a concentrao da sustncia, assim como tambm entre a transmisso e a longitude do corpo que a luz atravessa. A relao da lei entre concentrao e absoro de luz a base do uso de espectroscopia para determinar a concentrao de substncias em qumica analtica. Espectrofotometria por Adio de Padro Neste experimento o teor de mangans em ao ser determinado medindo-se a absorvncia de solues contendo permanganato, obtido atravs da reao: 2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H+ (reao1)

ons coloridos, como cobre, cobalto e nquel, podem causar interferncia na medida da absorbncia da soluo de permanganato. Este efeito pode ser corrigido pela medida da absorbncia de uma amostra no tratada com periodato, chamada de "branco". Da anlise do branco medimos a possvel influncia de dos reagentes e contaminao de equipamentos . Para a quantificao do procedimento ser empregado o levantamento de uma curva de calibrao. Um requerimento indispensvel, porm, para a utilizao desse mtodo o conhecimento prvio de que o sistema obedece a lei de Beer-Lambert, bem como o limite mximo de concentrao em que a lei obedecida. A relao entre absorbncia e transmitncia ilustrada no diagrama seguinte, onde colocamos as escalas de cada uma:

Ento, se a luz passa atravs de uma soluo sem absoro nenhuma, a absorbncia zero, e a transmitncia percentual 100%. No caso em que toda a luz absorvida, a transmitncia percentual zero e a absorbncia infinita.

MATERIAIS 4 bqueres de 100 mL

1 pipeta volumtrica de 5,00 mL 1 esptula chapa aquecedora espectrofotmetro (=00545 nm) papel absorvente fino 4 bales volumtricos de 100 mL cubetas espectrofotomtricas 1 prego

Reagentes e Solues Soluo de cido ntrico 1:3 (v/v) Soluo de cido fosfrico a 85% Periodato de potssio

PROCEDIMENTO 1) Amostra (prego). Primeira etapa do experimento foi pesar um prego (0,3980 g) e transferi-lo para o bquer de 100 mL. Adicionamos 50,0 mL de uma soluo de cido ntrico 1:3 e aquecemos para mineralizar. Mantivemos o aquecimento por alguns minutos para expelir os xidos de nitrognio. Adicionamos cuidadosamente 1,051, g de periodato de potssio e aquecemos por mais 20 minutos para oxidar compostos de carbono e destruir o excesso de persulfato. A soluo foi resfriada e transferida pra um balo volumtrico de 100 mL, o qual foi completado com gua destilada e em seguida homogenizado. Foi transferido 25,0 mL da soluo para um bquer. No bquer foi adicionado 5,00 mL de H3PO4,(85%) e foram adicionado 0,2458 de KIO4 . A amostra foi aquecida brandamente at a ebulio por mais 20 minutos e depois resfriada e transferida para um balo volumtrico de 100 mL, que foi completado com gua destilada e homegeizado. 2)Ponto da curva de calibrao: Colocamos 2ml da amostra de soluo estoque de mangans( Mn=[101,1mg/L]), num balo volumtrico de 100 ml, completamos com gua destilada e homogeizamos. Transferimos uma alquota de 25 ml para um bquer e adicionamos 5 ml de H3PO4 e 0,2614g de periodato . Aquecemos por uns 20 minutos at a ebulio. Repetimos esse procedimento para outros pontos para obter a curva de calibrao. Foi medida a absorbncia dessas soluo em uma cubeta de 1 cm a 545 nm. RESULTADOS E DISCUSSES Com os pontos experimentais realizados pelos outros grupos e pelo professor calculamos a curva de calibrao.

C estoque real(mg/l) 101,1 101,1 101,1 101,1 101,1 101,1 Amostra

V alquota (ml) 2,00 5,00 10,00 20,00 80,00

v balo(ml) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

C final (mg/L) 0 2,00 5,00 10,00 20,00 80,00

Cfinal real(mg/l) 0 2,022 5,055 10,11 20,22 80,88

A 0,000 0,011 0,027 0,074 0,174 0,809

A 0,000 0,011 0,030 0,0285 0,074 0,174 0,809 0,212

Para fazer a interpolao para achar a concentrao de Mn no prego, calculamos a equao da reta( utilizamos a uma reta em que necessariamente o ponto de interseco foi (0;0) , por acharmos esse valor na anlise do branco e para amenizar o erro , por isso tambm pegamos um ponto mais distante o (80,88;0,809). A = 0,0099C Utilizando-se desta reta para interpolar o resultado, obteve-se:

C= 0,212/0,0099 = 21,41414 mg/l.

Como a amostra foi diluda em num volume de 100 ml: m -21,41414mg

100 *10^-3L 1L m = 2,41414mg Ou seja a

amostra contm:

% = (0,00241414g de manganes/0,398g ao)*100= 0,606567839 %

CONCLUSO A reao fundamental do experimento foi realizada com o periodato em excesso para que todo o mangans da amostra fosse oxidado. OBS:(nesse caso utilizamos o periodato diferentemente dos outros grupos que utilizaram o Permanganato, o que pode ter causado em alguma perda de material)

. Atravs dos resultados encontrou-se uma porcentagem experimental pequena do metal, mas dentro do resultado esperado (terico) que, segundo a indicao do pr-relatrio, informa a presena do mangans em ao com percentuais <1 ou 2%, mas no podemos determinar exatamente qual ao que apenas pela concentrao do mangans. Dessa forma pode-se perceber que o mtodo espectrofotomtrico, alm de ser rpido, econmico e fcil, um mtodo muito preciso para a quantificao de analitos coloridos, ou que por tratamento pode se tronar um. Mas talvez o mais importante que ele consegue determinar a presena e a quantidade de analitos em uma baixssima quantidade em que aparecem em uma amostra. Esta preciso intimamente dependente do processo de digesto da amostra, pois para esse mtodo todos os outros ons coloridos foram tratados e uma amostra em "branco" foi utilizada como referncia para que se minimizasse a interferncia dessas substncias, e da contaminao dos aparelhos na leitura da absorvncia do analito, diminuindo desta forma o erro experimental. Tivemos de calcular mais um ponto , pois o conhecimento de curvasd anteriores mostarva que seria interessante para amenizao do erro.

Bibliografia: Vogel, A. I., Vogel: Anlise Inorgnica Quantitativa; Guanabara Dois, Rio de Janeiro (1992)

http://xa.yimg.com/kq/groups/21784460/447799220/name/aco+carbono.pdf 04/2011