C6 Qumica preparativa Sntesis qumica, Trabajos con gases, Extraccin, Filtracin, Destilacin, Sublimacin

6.1 Bibliografa sobre Qumica preparativa 6.2 Sntesis qumica 6.3 Produccin de gases 6.4 Extraccin 6.5 Filtracin 6.6 Destilacin 6.7 Sublimacin

C6 Qumica preparativa 6.1 Bibliografa sobre Qumica preparativa

LABORATORY EXPERIMENTS CHEMISTRY

W. Schfer, J. Klunker T. Schelenz, T. Meier A. Symonds

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY

Fundamental concepts, unit operations, metals, non-metals, air and water

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY

Acids, bases, chemical bounds, redox reactions, everyday chemistry

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY Bernd Spke

Introductory experiments, Petrochemistry, Functional groups

General and inorganic chemistry, Part 1

General and Inorganic Chemistry Part 2

Organic Chemistry

16504.02

Laboratory Experiments CHEMISTRY Broschure, 110 experiments 16504.02 Includes experiments on the topic: 12247 Gas viscosity: Estimation of molecular diameter 12248 Diffusion in gases: the diffusion coefficient of bromine in air 12249 Determination of molar mass using the ideal gas law 12252 Thermal conductivity of gases 12280 Boiling point diagram of a binary mixture 12291 Determination of the number of theoretical trays in a distillation column 12292 Fractional distillation with the bubble tray column

Student experiments chemistry, general and inorganic chemistry, Part 1 65 experiments 01835.02 Includes experiments on the topic: 10224 Material properties: Sublimation 10230 Separating mixtures: filtration, magnetic separation 10232 Separating mixtures: Distillation 10233 Separating mixtures: Separation 10246 Volume change during condensation of a gas 10262 Nitrogen, preparation and properties 10263 Carbon dioxide, preparation and properties 10277 Water purification using activated carbon filters

01835.02

Student experiments chemistry, general and inorganic chemistry, Part 2 70 experiments 01836.02 Includes experiments on the topic: 10306 Ammonia Comparison between gas and aqueous solution

01836.02

Student experiments chemistry, organic chemistry 44 experiments 01837.02 Includes experiments on the topic: 10365 Methane preparation 10368 Ethene preparation 10369 Ethyne preparation 10372 Fractionated distillation 10382 Distillation 10390 Preparation of formic acid

01837.02

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY

Dietrich Rtten Peter Baumann

Food Chemistry

STUDENT EXPERIMENTS CHEMISTRY

Bernd Spke
01839.02

TESS

Student experiments chemistry, TESS 121 experiments 01841.02 Includes experiments on the topic: 10224 Sublimation 10230 Mixture separation: filtration, magnetic separation 10233 Mixture separation: separation 10263 Carbon Dioxide: preparation and properties

10365 The characterization of methane 10368 The characterization of ethylene 10369 The characterization of ethine (acetylene)

Student experiments chemistry, food chemistry 68 experiments 01839.02 Includes experiments on the topic: 12660 Quantitative determination of fat 12579 Egg yolk oil 12661 Purity of fats 12590 Alcohol form fruits 12663 Spice essences form raw spices 12664 Sugar extraction 12616 Lactose 12619 Composition of starches 12641 Identification of sulphite

446

01841.02

C6 Qumica preparativa 6.2 Sntesis qumica

Sntesis qumica
Mediante sntesis qumica se pueden obtener complejos compuestos orgnicos o inorgnicos a partir de sustancias ms simples. Por tanto, la sntesis qumica es lo contrario del anlisis qumico. Este ltimo tiene como objetivo descomponer los compuestos qumicos en las sustancias que los forman. Desde 1828 (fecha en que Friedrich Whler consigui sintetizar el primer compuesto orgnico), los procesos sintticos han alcanzado grandes xitos, especialmente en el campo de la Qumica orgnica, produciendo autnticas revoluciones econmicas, como la sntesis del ndigo, la alizarina, la gasolina, los plsticos, el alcohol, el cido actico, los cidos grasos de cadena larga, los jabones, medicamentos y muchos ms. En este Captulo se presentan de forma ilustrativa algunos aparatos simples para llevar a cabo la sntesis de compuestos qumicos. Estos aparatos se montan a partir de "piezas de construccin" de aparatos de vidrio normalizados. En el Captulo 14 y en nuestro catlogo bsico encontrar un sumario de los distintos aparatos con esmerilado normalizado (EN), uniones roscadas (GL) y bases de tapn (SB). Los econmicos aparatos con base de tapn se utilizan principalmente en prcticas de alumnos, debido a su sencillez. En cambio, los aparatos de esmerilado normalizado y uniones roscadas encuentran mayor aplicacin en actividades de demostracin. Adems, los modernos aparatos de unin roscada, que se conectan mediante unin roscada o racor de vidrio (GL) con aros de goma revestidos de tefln como juntas hermticas, comparados con los clsicos aparatos esmerilados, ofrecen la ventaja de poder montarse sin utilizar grasa ni pinzas, de forma rpida y sin esfuerzo.

Experimento: Elaboracin de especias para caldo

Nm. de pedido del experimento:
Se utilizan trocitos de carne u otro tipo de muestra rica en protenas, que se cuecen en cido clorhdrico diluido con reflujo durante aprox. una hora. Mediante esta hidrlisis cida se obtienen una solucin aromtica que se puede aadir a otros alimentos para mejorar su sabor.

12557
Extrado de: Student experiments chemistry, Food chemistry

Material Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, SB 29 36424.00 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Tapones de goma, SB 29, con orificio 1/12 39258.18 Mechero Bunsen segn norma DIN, para gas natural 32165.05 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Ensayo: Saponificacin de steres

Nm. de pedido del experimento:
En la saponificacin de steres con la ayuda de sosas se producen alcoholes y cidos con la absorcin de agua. La saponificacin es por lo tanto la inversin de esterificacin. Esto se demuestra en el experimento de la saponificacin de ster etilactico. Despus de la saponificacin concluida se puede destilar e identificar el alcohol liberado.

11539

Material Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Refrigerante de Liebig, GL 18/8 35817.15 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

En el Captulo E4 encontrar una descripcin detallada de la funda calefactora.

En el Captulo E1 encontrar una descripcin detallada de los aparatos de vidrio.

447

C6 Qumica preparativa 6.2 Sntesis qumica

Experimento: Sntesis de cido p-toluensulfnico

Nm. de pedido del experimento:
La sulfonacin del tolueno con cido sulfrico concentrado es una sustitucin electrfila de componentes aromticos. A diferencia de la mayora de las dems sustituciones electrfilas, la sulfonacin es una reaccin reversible. Ahora, para conseguir

11520
desplazar el equilibrio hacia el producto deseado (cido p-toluensulfnico), se debe eliminar el agua, producida durante la reaccin, mediante destilacin azeotrpica de forma continua de la mezcla de reaccin.

Material Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Separador de agua, GL 25/12 35790.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Equipo experimental para la sntesis de cantidades mayores de preparados

Nm. de pedido del experimento:
Por regla general, el equipo estndar utilizado para la mayora de los procesos reactivos se compone de un matraz de cuello triple con funda calefactora, agitador KPG, refrigerante de reflujo, embudo de goteo y termmetro. Este es el tipo de equipamiento (con variantes) que se utiliza cuando en las instrucciones para la sntesis dice: "Se calientan los

13161
componentes de la reaccin con reflujo hasta la ebullicin y se deja gotear, agitando." Por lo general, ya no se puede utilizar el agitador magntico para agitar cantidades importantes de sustancias o si estas son ms viscosas, por tanto, se impone el uso de un potente motor agitador, como el que aqu se muestra.

Material Matraz redondo, 1.000 ml, triple cuello, EN 29 35866.00 Camisa de rodamiento para KPG, EN 29/32 35799.00 Eje agitador KPG 35799.10 Agitador de laboratorio 35686.93 Refrigerante Dimroth, EN 29/32 35816.00 Embudo de goteo, EN 29/32 36886.00 Tubo de destilacin de dos vas, EN 29/32 35805.00 Tubo de empalme, racor macho EN 29 GL 18/8 35678.02 Termmetro de laboratorio con varilla de inmersin, 10+250 C 38061.01 Funda calefactora, 1.000 ml 47552.93 Pinza de soporte para funda calefactora 47557.01 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

448

En los Captulos E1 a E5 encontrar aparatos de vidrio y material consumible de laboratorio

C6 Qumica preparativa 6.3 Produccin de gases

Trabajos con gases

Para la produccin, almacenamiento y manipulacin de gases para experimentos escolares y demostrativos se necesitan, generalmente, aparatos especiales. La siguiente seccin pretende ofrecer una panormica de este tipo de aparatos y de su utilizacin en los experimentos.

Experimento: Dixido de carbono, sntesis y propiedades

Nm. de pedido del experimento:
Se puede producir dixido de carbono fcilmente a partir de los carbonatos (p. ej.: mrmol), aadiendo gotas de cidos. Las propiedades del gas as obtenido se pueden analizar sin gran esfuerzo. El experimento para alumnos que se presenta aqu muestra, entre otras, dos de las propiedades fundamentales del dixido de carbono: la densidad de este gas es mayor que la del aire y es capaz de apagar las llamas.

10263

Extrado de Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1

Material Pie de soporte 02001.00 Embudo separador, 50 ml 36912.00 Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, SB 29 36424.00 Tapones de goma 39258.02 Vaso de precipitacin, 400 ml, forma alta 36005.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Sntesis del metano

Nm. de pedido del experimento:
Con ayuda del modelo que aqu se muestra, es posible obtener metano a partir de carburo de aluminio y agua. Con el gas recogido en el tubo de ensayo se pueden analizar las propiedades del metano

10365

Extrado de Student experiments chemistry, Organic chemistry

Material Pie de soporte 02001.00 Tubo de ensayo (DURAN), SB 19 36293.00 Tapones de goma 39255.01 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Cubeta, neumtica 33928.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Cubeta

33928.00

De polipropileno; longitud 150 mm, anchura 150 mm, altura 65 mm; se puede utilizar como cubeta neumtica en experimentos de prcticas.

449

C6 Qumica preparativa 6.3 Produccin de gases

Generador de gas

Generador para pequeas cantidades de gas

Especialmente concebido para experimentos escolares, para reducidas cantidades de sustancias; con este modelo se puede aplicar el cido por goteo a la materia slida. Sin embargo, no cuenta con proteccin contra sobrepresin. Material Tubo de ensayo, con empalme roscado, SB 29, l = 200 mm 36331.00 Embudo de goteo, cilndrico 36869.00 Tapones de goma 32/30, 1 orificio de 7 mm 39258.01

Generador de gas a presin constante para porciones de gas medianas, GL

Generador para porciones de gas medianas; generador con equilibrio de presin, para pequeas cantidades de sustancias; fcil de limpiar, uso universal. Material Matraz redondo, 100 ml, GL 25 35841.15 Embudo para generador de gas a presin constante, GL 25 35854.15

Generador de gas a presin constante, EN 29

Presin constante en matraz y embudo; el lquido puede gotear sobre la materia slida incluso con el tapn colocado en el embudo. Material Matraz de Erlenmeyer, 250 ml, cuello estrecho, EN 29/32 35832.00 Embudo para generador de gas a presin constante, EN 29/32 35853.00 Pinza de unin, EN 29 43615.00 Manguito de tefln, EN 29 43617.00 Cubeta 33928.00

Aparato generador de gas de Kipp 34195.00

De DURAN, con dos roscas GL 25, 1 GL 45, 1 GL 18; generador de gas autoregulable, para grandes porciones de gas, aparato no necesita grasa; protegido contra sobrepresin; la extraccin del gas se realiza a travs de una llave de vlvula con husillo de tefln. Adecuado para la produccin de H2, O2, Cl2, etc. Aparato completo con tubo de seguridad, juntas y disco perforado de silicona. Capacidad de la esfera central: 500 ml

Embudo de goteo, cilndrico

36869.00

De vidrio de laboratorio; con base de tapn (SB 29), cilndrico; capacidad aprox. 50 ml; tubo de unin con punta de goteo, da = 8 mm

Embudo separador (embudo de goteo), con forma de pera

36912.00

Embudo para generador de gas a presin constante, GL 18 35854.15

De DURAN, capacidad 50 ml, graduado con llave y empalmes roscados (olivas); tapas de cierre GL 18; tubo de unin inferior dimetro = 12 mm

Embudo para generador de gas a presin constante, EN 29/32 35853.00

De DURAN, con llave y empalmes roscados (olivas); tapones de plstico EN 29

De vidrio de laboratorio; con esmerilado normalizado (EN 19) y tapn de plstico; capacidad aprox. 50 ml; tubo de unin con punta de goteo, da = 8 mm

450

C6 Qumica preparativa 6.3 Produccin de gases

Generador de gas con camisa de vidrio, autoregulable

Para sintetizar mayores cantidades de gas; la sustancia slida se coloca en la camisa de vidrio, el lquido va en el componente interior. Material Camisa de vidrio 02615.00 Elemento de destilacin 02615.06 Llave de una va, recta 36705.00 Capuchones ciegos, 20 unid. 02615.03 En el Captulo C1 encontrar una detallada descripcin del sistema de camisa de vidrio, as como otras posibilidades de aplicacin.

Generador de gas a presin constante con camisa de vidrio

Para sintetizar mayores cantidades de gas; en esta variantes la presin del gas en la camisa externa y en el elemento interno es idntica. Material Camisa de vidrio Elemento de destilacin Llave de una va, recta Lave de una va, acodada Tubo de silicona, 1 m 02615.00 02615.06 36705.00 36705.01 39296.00

Generador de gas detonante

Sencilla construccin con electrodos de nquel, para la generacin por electrlisis de pequeas cantidades de gas detonante (H2/O2), producindose ambos gases sin separacin. Material Tubo de ensayo, l = 200 mm d = 30 mm, SB 29 36294.00 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Tapones de goma 32/30, 1 orificio 7 mm, 2 orificios 1,5 mm 39258.14 Electrodo de nquel, d = 3 mm, con borne (2) 45231.00

Generador de gas detonante

Sencilla construccin con electrodos de platino, para la generacin por electrlisis de gas detonante (H2/O2), producindose ambos gases sin separacin. Material Matraz de Erlenmeyer, cuello ancho, 250 ml, SB 45 36434.00 Tapones de goma 49/40, 3 orificios 7 mm 39263.03 Tubo de vidrio, acodado, 85 + 60 mm 36701.52 Electrodo de platino en tubo protector, d = 8 mm (2) 45206.00

Generador de gas para hidrgeno, oxgeno y cloro

Sencilla construccin para la generacin por electrlisis de gases; la separacin espacial de la cmara de nodo y ctodo permite que los gases se puedan extraer y recoger por separado. Material Tubo en U con frita, GL 25

36959.15

Electrodos: Electrodo de platino en tubo protector, d = 8 mm (2) 45206.00 (para sintetizar hidrgeno y oxgeno) Electrodos de carbn, 6 unid. Borne de contacto para electrodos de barra (para sintetizar cloro) 44513.00 (2) 45283.00

En el Captulo E2 encontrar electrodos y accesorios para la realizacin de electrlisis

451

C6 Qumica preparativa 6.3 Produccin de gases

Experimento: Determinacin de la masa molar de un gas aplicando la ley de los gases perfectos
Nm. de pedido del experimento: 12249
En principio, todos los gases se comportan como un gas ideal o perfecto, aplicndose la ley de los gases perfectos: pV=nRT (R: constante general de los gases) La cantidad de gas se suele expresar normalmente como cantidad de materia (nmero de moles). Por eso, cuando se mide exactamente el volumen (V) de una porcin de gas y se determina su peso (m), a una presin (p) y una temperatura (T) del gas conocidas, se puede calcular su masa molar a partir de dichos valores, puesto que: n = m/M Material Pie en H "PASS" (2) 02009.55 Bola de vidrio con dos llaves, 100 ml 36810.00 Jeringa de gas con llave de tres vas. 100 ml 02617.00 Bomba de vaco, de una fase 02750.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Extrado de Laboratory experiments chemistry

Experimento: Demostracin de gases reptantes

Nm. de pedido del experimento:
Muchos gases son ms pesados que el aire y, por tanto, descienden hasta el suelo. Este fenmeno se puede demostrar muy bien con el experimento que se ilustra. El gas butano,

13162
vertido desde el cilindro de pie, fluye por el canal de chapa abajo y se acumula en el vaso de precipitacin, donde finalmente puede ser inflamado.

Material Canal de chapa, l = 650 mm 45146.00 Cilindro de pie, 400 ml 34231.00 Vaso de precipitacin, forma alta, 400 ml 36005.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Canal de chapa, l = 650 mm

45146.00

De aluminio anodizado; doblado en ngulo recto; longitud de rama 40 mm; grosor: 0,8 mm; longitud total: 650 mm

452

C6 Qumica preparativa 6.4 Extraccin

Extraccin
Por extraccin se entiende la disolucin y obtencin de determinados componentes a partir de compuestos slidos o lquidos, usando los disolventes apropiados. La extraccin de un componente a partir de un lquido (solucin) se denomina extraccin por solvente, la extraccin de componente a partir de slidos se denomina lixiviacin. Las extracciones se pueden realizar de forma continua, es decir, en un aparato donde se desarrollen muchos procesos de extraccin automticamente uno tras otro, o de forma discontinua, donde cada proceso de extraccin individual se lleva a cabo manualmente.

Experimento: La pureza de las grasas

Nm. de pedido del experimento:
Una pequea parte de las grasas vegetales y animales no se pueden saponificar. Por ello, a esa parte se le denomina "no saponificable". Esta compuesta por una mezcla de diferentes substancias orgnicas como hidrocarburos, estearinas, tintes y vitaminas. Para determinar esta parte "no saponificable" de las grasas, se saponifican primero con una solucin custica de potasa y la parte no saponificada se extrae a continuacin

12661
de la mezcla de la reaccin con benceno de petrleo.

Extrado de Student experiments chemistry, Food chemistry

Materiales Embudo separador, 250 ml 36884.00 Cubeta de precipitacin de cristal, formato bajo 400 ml 36014.00 Anillo de soporte, di = 80 mm 37703.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Determinacin cuantitativa de las grasas mediante extraccin Soxhlet

Nm. de pedido del experimento:
El contenido en grasas de los alimentos es el centro del debate actual en torno a una dieta sana. Por tanto, es importante conocer exactamente el contenido en grasas de los distintos alimentos. En el experimento que se muestra aqu, se presenta un mtodo para la determinacin cuantitativa del contenido en grasas de los alimentos mediante extraccin con un aparato tipo Soxhlet. El aparato Soxhlet presentado se caracteriza por su reducido tamao, por lo que se puede realizar la extraccin de pequeas cantidades con un mnimo uso de disolventes.

12660

Extrado de Student experiments chemistry, Food chemistry

Material Columna de extraccin Soxhlet, GL 25/12 35809.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Cpsula de extraccin, d = 10 mm, l = 110 mm 32995.02 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Funda calefactora, 100 ml 47545.93 Regulador de potencia 32247.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

453

C6 Qumica preparativa 6.5 Filtracin

Filtracin
Por filtracin se entiende la separacin de materia, de mayor o menor tamao, no disuelta en una sustancia lquida. Los filtros utilizado para ello forman, por as decirlo, la "criba", por cuyos poros pueden pasar sin problemas las minsculas molculas de la sustancia lquida, pero que retienen las partculas no disueltas en el filtro. En el proceso de filtracin, el objetivo suele ser bien el sedimento (residuo) que desea extraerse del lquido, o bien el lquido (materia filtrada), del que se quiere separar el sedimento no deseado mediante la filtracin.

Experimento: Separacin de mezclas: filtracin, separacin electromagntica

Nm. de pedido del experimento:
En el experimento escolar, se lleva a cabo la demostracin de separacin de una mezcla de sal y arena. Para ello, se aade agua a una mezcla de sal y arena slidas y se vierte la suspensin a travs de un filtro de papel. La arena permanece en el filtro, mientras que la solucin que contiene la sal disuelta atraviesa el filtro y se recoge en un vaso de precipitados.

10230

Extrado de Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1

Material Embudo, dimetro superior = 80 mm 34459.00 Filtro redondo, d = 150 mm 32977.06 Vaso de precipitados, 150 ml, forma baja 36012.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Composicin del almidn

Nm. de pedido del experimento 12619
El almidn est formado por los polisacridos amilosa y amilopectina. Estos componentes se pueden separar debido a su distinto grado de solubilidad en el agua. Para ello, se calienta el almidn con agua y la solucin caliente se vierte a travs de un filtro plegado. Debido a su poca solubilidad en el agua, la amilopectina se queda en el filtro, mientras que la solucin acuosa de la amilosa se recoge en el vaso de precipitados. Extrado de Student experiments chemistry, Food chemistry
Material Soporte para filtro Vaso de precipitados, forma baja, 250 ml Embudo, dimetro superior = 80 mm Filtro plegado

Soporte para filtracin plstico 33403.00

De plstico, para 2 embudos.

33402.00 36013.00 34459.00 32979.03

(Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

454

En el captulo E1 encontrar embudos y en el captulos E2 papeles filtrantes.

Soporte para filtracin, madera 33402.00

De madera, para 2 embudos.

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Destilacin
La destilacin es uno de los procesos ms importantes para la purificacin de sustancias qumicas. Permite la separacin de materias en funcin de su grado de volatilidad. Mediante la destilacin, por ejemplo, se pueden separar sales disueltas de los alimentos o se pueden obtener disolventes en estado qumicamente puro (p. ej.: fabricacin de agua destilada). Pero tambin se pueden separar entre s y extraer componentes de diferente volatilidad a partir de mezclas de sustancias lquidas. Antiguamente se utilizaban retortas para todas las destilaciones. La destilacin era considerada como un gran arte y gozaba de una gran estima y valoracin. Por tanto, no es de extraar que an hoy en da la retorta sea considerada el smbolo de la actividad qumica. Una destilacin a la antigua usanza se puede montar rpidamente y llevarse a cabo de forma sencilla. Sin embargo, la evolucin de la Qumica y, sobre todo, de la tecnologa de los aparatos usados, no ha se ha estancado. As, actualmente casi para cada tipo de destilacin hay disponibles aparatos especiales a medida, de los que mostramos algunos a continuacin.

Destilacin de flujo continuo

Es la destilacin ms simple, en la que se calienta hasta la ebullicin una mezcla de lquidos y se vuelve a condensar el vapor. Esta forma de destilacin se denomina destilacin de flujo continuo, puesto que el vapor y el condensado se mueven en una sola direccin. De este modo slo pueden separarse lquidos cuyo punto de ebullicin presente una diferencia relativamente grande.

Experimento: Destilacin segn el mtodo de Flrke

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato para destilacin (principio de la retorta) para la demostracin del principio de la destilacin. Dado que para la refrigeracin del tubo de empalme no se utiliza un refrigerante con agua, sino

13164
que la refrigeracin se efecta mediante el aire ambiente, esta construccin slo es apropiada para la destilacin de sustancias con punto de ebullicin elevado (p. ej.: el agua).

Material
Matraz de destilacin 100 ml, SB 19, tubo de empalme roscado Vasija para bao de arena, dimetro superior = 100 mm Termmetro de laboratorio, -10+250 C Taco de apoyo Matraz de Erlenmeyer, 100 ml, (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.) 45153.00 33201.00 38065.00 02073.00 36118.00

Experimento: Separacin de mezclas: Destilacin

Nm. de pedido del experimento:
El objetivo de este experimento es la separacin de una mezcla de alcohol y agua preparada por los propios alumnos. Para ello, se destila el alcohol contenido en la mezcla y se recoge en el matraz de Erlenmeyer. El sencillo aparato de destilacin reproducido se compone de un matraz de!destilacin con una camisa de refrigeracin conectada al empalme

10232
roscado y resulta muy apropiado para la introduccin de los principios de la destilacin.

Extrado de Student experiments chemistry, General and inorganic chemistry, part 1

Material Matraz redondo con empalme roscado, 100 ml, SB 19 34885.00 Tubo refrigerante, GL 25/8 34880.01 Tubo de vidrio, l = 375 mm 64132.00 Tapones de goma, 1 orificio 7 mm, SB 19 39255.01 Termmetro de laboratorio, -10+150 C 38058.00 Matraz de Erlenmeyer, 100 ml, cuello ancho 3 36128.00 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 Pie de soporte, regulable 02001.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

En el Captulo E1 encontrar una descripcin detallada de los aparatos de vidrio.

455

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Experimento: Aparato para microdestilaciones

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato, apropiado para la destilacin de pequeas cantidades de sustancias. El aparato de compone

13166
de mdulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.

Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (2) 35840.15 Termmetro de laboratorio, -10+100 C 38056.00 Agitador magntico con placa calefactora y conexin de termmetro 35711.93 Barra de soporte, l = 500 mm, con rosca M10 02022.05 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Aparato de destilacin para cantidades medianas

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato, apropiado para la destilacin de cantidades medianas de sustancias. El aparato de compone

13167
de mdulos de vidrio normalizados, con uniones roscadas de vidrio (GL).

Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Matraz redondo, 250 ml, EN 19/26 (2) 35812.05 Termmetro de laboratorio, -10+150 C 38058.00 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Regulador de potencia 32247.93 Pie en H "PASS" 02009.55 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 Pinza de unin, EN 19, azul (2) 43614.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Aparato de destilacin para cantidades grandes

Nm. de pedido del experimento: 13168
Sencillo aparato, apropiado para la destilacin de grandes cantidades de sustancias.

Material Puente de destilacin, EN 29/32 35802.10 Refrigerante Liebig, EN 29/32 35817.00 Tubo saliente de vaco, recto, EN 29/32 35806.00 Matraz redondo, 1.000 ml, EN 29/32 (2) 35863.00 Termmetro de laboratorio, -10+150 C 38058.00 Funda calefactora, 1.000 ml 47552.93 Regulador de temperatura 32248.93 Termoelemento, NiCr-Ni 11762.03 Pie en H "PASS" 02009.55 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 Pinzas de unin, EN 29, rojas (4) 43615.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

456

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Destilacin fraccionada
Si se separan mezclas de varias sustancias con diferentes puntos de ebullicin mediante destilacin en diversos componentes (fracciones), se habla de una destilacin fraccionada. Las fracciones individuales se pueden recoger por separado, por ejemplo, cambiando el matraz Erlenmeyer colocado bajo el refrigerante. Sin embargo, resulta ms fcil hacerlo con la ayuda de un distribuidor (araa) de destilacin. Para ello, resulta sencillo ampliar los aparatos anteriormente reseados.

Experimento: Aparato de microdestilacin con distribuidor de destilado

Nm. de pedido del experimento: 13169
Sencillo aparato para la separacin, prcticamente sin prdida, de pequeas cantidades de sustancias. El aparato de compone de mdulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.

Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (5) 35840.15 Agitador magntico con placa calefactora y conexin de termmetro 35711.93 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Aparato de destilacin de tamao medio con distribuidor de destilado

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato, apropiado para la destilacin de cantidades medianas de sustancias. El aparato de compone

13170
de mdulos de vidrio normalizados, con uniones roscadas de vidrio (GL).

Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Matraz redondo, 250 ml, EN 19/26 35812.05 Matraz redondo, 50 ml, EN 19/26 (4) 35840.01 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Regulador de potencia 32247.93 Pie en H "PASS" 02009.55 Pinza de unin, EN 19, azul (6) 43614.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Manguitos de tefln
Para la proteccin y hermetizacin de las uniones de vidrio de esmerilado normalizado, evitan que se atasquen las uniones esmeriladas; sustitutivo de las grasas resistentes al calor hasta 260 C resistentes a las sustancias qumicas reutilizables Nmero para tamao Referenc. 10 unid. EN 19 43616.00 10 unid. EN 29 43617.00

Pinzas de unin, de plstico

Pinzas de unin, de color identificativo, para asegurar las uniones de piezas con esmerilado normalizado; hechas de poliacetal resistentes al calor hasta 150 C fciles de poner y quitar no daan el vidrio de forma estable resistentes a la corrosin Color para tamao Referenc . azul EN 19 43614.00 rojo EN 29 43615.00

457

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Destilacin al vaco
Al disminuir la presin, desciende el punto de ebullicin de una sustancia. De ah que, en condiciones de vaco, se puedan destilar sin problemas compuestos con alto punto de ebullicin e inestabilidad trmica. Para ello, slo hay que conectar los correspondientes aparatos de destilacin a una bomba de vaco.

Experimento: Aparato de microdestilacin para destilacin al vaco

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato para la separacin, prcticamente sin prdida, de pequeas cantidades de sustancias a presin reducida. El aparato de com-

13171
pone de mdulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.

Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4) 35840.15 Botella de seguridad con manmetro 34170.88 Trompa de agua, de plstico 02728.00 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Aparato de destilacin al vaco de tamao mediano

Nm. de pedido del experimento:
Sencillo aparato para la separacin de cantidades medianas de sustancias a presin reducida. El aparato de

13172
compone de mdulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.

Material Refrigerante Liebig con suplemento, GL 18/8 35795.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4) 35840.15 Agitador magntico con placa calefactora y conexin de termmetro 35711.93 Cristalizador, 500 ml, d =115 mm 46244.00 Botella de seguridad con manmetro 34170.88 Trompa de agua, de plstico 02728.00 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15

De DURAN, distribuidor de destilado (araa) con una unin roscada de vidrio GL 25/12 y 4 tubos de conexin con punta de goteo dimetro exterior de los tubos de conexin: da = 12 mm

Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00

De DURAN, distribuidor de destilado (araa) con racor hembra esmerilado EN 19/26 y 4 racores machos esmerilados EN 19/26 con punta de goteo.

458

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Destilacin de vapor de agua

La destilacin de vapor de agua es una tcnica de destilacin especial que se utiliza para el aislamiento o purificacin de sustancias poco o nada solubles en agua, pero que son voltiles en vapor de agua. Esto permite la destilacin segura de sustancias con un punto de ebullicin muy alto a bajas temperaturas. Este mtodo se utiliz antiguamente, y an sigue utilizndose hoy parcialmente, para la obtencin de medicamentos y esencias olorosas de las plantas. Por regla general, las sustancias obtenidas (aceites esenciales, alcaloides, etc.) se pueden separar del agua fcilmente mediante un embudo separador.

Experimento: Destilacin de vapor de agua con generador de vapor independiente

Nm. de pedido del experimento:
En un generador de vapor (matraz con tubo de paso) se calienta el agua hasta que se transforme en vapor. Este vapor es conducido mediante un tubo al matraz de destilacin, que se llena con agua y los trozos de plantas y se calienta hasta unos 100C. El proceso de destilacin dura hasta que el producto destilado salga claro.

13173

En el captulo C1.5 encontrar otro aparato para la destilacin del vapor de agua.

Material Refrigerante Liebig con suplemento, GL 18/8 35795.15 Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, GL 35843.15 Matraz redondo, 250 ml, GL 25/12 35812.15 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Matraz de fondo plano, 1.000 ml, SB 29 36324.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Destilacin de contraflujo (rectificacin)

Si se calienta una mezcla de sustancias hasta la ebullicin, el componente ms voltil de la misma estar ms concentrado en la fase de vapor. Si se condensa dicho vapor y se vuelve a destilar el producto condensado, se produce un aumento en la concentracin del componente voltil en el destilado y, por tanto, mejora la separacin. Por razones prcticas, este tipo de procesos repetidos de evaporacin y condensacin se llevan a cabo con una columna de destilacin en un nico procedimiento. Dado que en este tipo de columna el vapor asciende desde la parte baja y el condensado fluye en sentido contrario desde arriba, se habla de una destilacin de contraflujo o rectificacin. Esta multiplicacin de una destilacin simple se puede observar claramente en una columna de platos (v. pgina 350) Con este mtodo se pueden separar mezclas que en una sencilla destilacin de flujo continuo no se podran.

Experimento: Aparato de rectificacin para cantidades pequeas

Nm. de pedido del experimento:
Para la separacin, prcticamente sin prdida, de pequeas cantidades de sustancias. Con este aparato se puede realizar una destilacin a presin normal o a presin reducida, si se conecta a una bomba de vaco.

13174
El aparato de compone de mdulos de vidrio normalizados, con esmerilado normalizado EN 19/26.

Material Microdestilador, GL 18/8 35818.15 Columna Vigreux, GL 25/12 35792.15 Distribuidor de destilado para 4 matraces, GL25/12 35869.15 Matraz redondo, 100 ml, GL 25/12 35841.15 Matraz redondo, 50 ml, GL 25/12 (4) 35840.15 Funda calefactora, 100 ml 47549.93 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

459

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Experimento: Aparato de rectificacin para cantidades medianas

Nm. de pedido del experimento:
Para la separacin de cantidades medianas de sustancias. Tambin con este aparato se puede trabajar tanto a presin normal como a presin reducida.

13175
Este se compone igualmente de mdulos de vidrio normalizados con uniones roscadas.

Material Refrigerante Liebig con suplemento, EN 19/26 35870.01 Columna Vigreux, GL 19/26 35792.05 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Matraz redondo, 500 ml, EN 29/32 35862.00 Matraz redondo, 100 ml, EN 19/26 (4) 35841.01 Funda calefactora, 500 ml 47551.93 Botella de seguridad con manmetro 34170.88 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Experimento: Aparato de rectificacin con columna de cuerpos de llenado, para la separacin de cantidades medianas de sustancias
Nm. de pedido del experimento:
Para la separacin de cantidades medianas de sustancias. Mediante las columnas de cuerpos de llenado se

13176
alcanza un buen rendimiento separador. Sin embargo, no se pueden utilizar con presin reducida.

Material Puente de destilacin, EN 19/26 35807.01 Columna de destilacin tipo Hempel, EN 19/26 (2) 35803.01 Cuerpo de llenado tipo Raschig, 1 kg 35804.69 Refrigerante de bola, EN 19/26 35815.01 Distribuidor de destilado para 4 matraces, EN 19/26 35869.00 Tubo saliente de vaco, recto, EN 19/26 35806.01 Matraz redondo, 500 ml, EN 29/32 35862.00 Matraz redondo, 100 ml, EN 19/26 (4) 35841.01 Funda calefactora, 500 ml 47551.93 Regulador de temperatura 32248.93 Cubeta de seguridad para experimentos 39181.00 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

460

En el Captulo E1 encontrar una descripcin detallada de los aparatos de vidrio.

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Experimento: Destilacin fraccionada de petrleo

Nm. de pedido del experimento: 11499
Con ayuda de este apara de fcil montaje, se puede demostrar de forma transparente el proceso de destilacin fraccionada usado en las refineras de petrleo (rectificacin). El aparato central de este modelo experimental de destilacin de petrleo es una columna de platos de borboteo con dos platos. Como en la columna de fraccionamiento (35915.00), se van acumulando en los distintos platos las fracciones que se diferencia por su punto de ebullicin. El vapor que asciende desde el matraz borbotea el condensado de cada plato, por lo que se produce un enriquecimiento de componentes voltiles de la mezcla a destilar en la fase de vapor y de los componentes no voltiles en la fase lquida de los platos. El condensado vuelve a fluir por desbordamiento hacia el plato inferior o al matraz de destilacin. Por medio de las llaves instaladas, se pueden extraer fcilmente muestras de las fracciones de los distintos platos. A travs de las tubuladuras roscadas laterales, se pueden introducir termmetros o sondas trmicas electrnicas en los platos para medir la temperatura de las diversas fracciones. Los componentes voltiles de la mezcla abandonan la columna por la parte superior y son conducidas por un puente de destilacin hacia un refrigerante, donde se condensan y se recogen en un matraz. Mediante un embudo tipo Stutzer entre el matraz de destilacin y la columna se evita que la espuma de petrleo, que se produce durante la destilacin, pueda acceder a la columna. Una vez concluida la destilacin, se separan las distintas fracciones por cromatografa de gases para determinar su composicin.

Estructura con medidor digital de temperatura 4-2 para la demostracin de las temperatura en los distintos sectores del aparato. Permite el fcil seguimiento de las temperaturas durante todo el desarrollo del experimento.

Material Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, GL 35843.15 Embudo tipo Stutzer, GL 25/12 35791.15 Columna de platos de borboteo, GL 25/12 35914.15 Puente de destilacin, GL 18/8 35902.15 Refrigerante Dimroth, GL 25/12 35815.15 Matraz redondo, 100 ml, doble cuello, GL 25/12, GL 18/8 35842.15 Pie en H "PASS" 02009.55 Funda calefactora, 250 ml 47550.93 Termmetro digital 4-2 13617.93 Sonda de temperatura sumergible Pt100 (4) 11759.01 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)
Nota: El petrleo natural (petrleo crudo 31801.50) presenta grandes diferencias en su composicin, dependiendo de su lugar de origen. El contenido de sustancias con punto de ebullicin bajo suele ser escaso y, por regla general, disminuye an ms durante el almacenamiento y transporte (evaporacin). Por ello, en las refineras se somete al crudo a una transformacin (cracking, etc.) antes de su destilacin. As se producen, mediante transformaciones qumicas de los componentes del crudo, fracciones con punto de ebullicin bajo, mediano y alto. De ah que el crudo no sea apropiado en la mayora de los casos para la demostracin de la destilacin de petrleo. En su lugar se puede utilizar un "petrleo modelo" sinttico, que se mezcla del siguiente modo: Petrleo crudo al 50% 31801.50 Gasolina al 30% Punto de ebullicin 100140 C 30037.50 Gasolina al 20% Punto de ebullicin 5070 C 31711.50

Nm. de pedido del experimento:

13177

Modelo ms sencillo, con termmetro para la medicin de temperaturas durante el experimento.

461

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Experimento: Destilacin fraccionada con dos columnas de platos de borboteo

Nm. de pedido del experimento: 13178
Para mejorar el rendimiento de la separacin se pueden apilar varias columnas de platos de borboteo. Si, adems, se utiliza una pieza de columna suplementaria, se puede realizar la rectificacin con una tasa de reflujo continua. Esto implica que no se extrae ningn producto del sistema de destilacin, sino que todo el vapor condensado en el refrigerante vuelve a fluir en la columna. En estas condiciones puede determinarse la potencia de separacin (nmero terico de platos) de la columna. Se corresponde aproximadamente con el nmero real de platos existentes en cada plato de borboteo. Para analizar las propiedades del condensado (p. ej.: determinacin del ndice de refraccin), se pueden extraer muestras a travs de la llave en el suplemento de la columna y de los tubos de evacuacin de los platos de borboteo.

Columna de platos de borboteo, Gl 25/12 35914.15

De DURAN, para la demostracin de una destilacin de contraflujo por fraccionamiento. Tubo de columna con dos platos de borboteo, con reflujo interno del desbordamiento de los platos, lo que mejora la eficiencia de separacin; dos tubuladuras laterales con unin roscada GL 18/8 para alojar termmetros y dos tubos de evacuacin laterales con llave de vlvula con husillo de tefln; en la parte inferior lleva un tubo de conexin (de = 12 mm) y en la parte superior una unin roscada de vidrio GL 25/12.

Puente de destilacin, GL 18/8 35902.15

De DURAN, puente de destilacin con una tapa para unin roscada GL 18/8 para la fijacin de termmetros con un dimetro exterior de 8 mm y dos tubos de conexin verticales distancia los tubos de conexin: 175 mm dimetro exterior de los tubos de conexin: da = 12 mm

Pieza de columna, EN 19
De DURAN, con racor macho esmerilado EN 19/26, racor hembra esmerilado EN 19/26, unin roscada GL 18/8 para la fijacin de termmetros y llave de vlvula con husillo de tefln: distancia del racor macho al racor hembra: 100 mm Se utiliza, junto con la columna de destilacin, para determinar la potencia de separacin tanto con tasa de reflujo continuo (sin extraccin de producto), como con reflujo discontinuo

35919.01
(con extraccin de producto). La pieza de suplemento de la columna permite: la medicin de la temperatura del vapor la conduccin del vapor hacia un refrigerante de reflujo la reintroduccin del condensado en la columna la extraccin de pequeas muestras de condensado para su ulterior anlisis

462

C6 Qumica preparativa 6.6 Destilacin

Sistema de destilacin 35916.77

La combinacin de dos grandes columnas de cuerpos de llenado permite a este sistema alcanzar una gran potencia de separacin (elevado nmero terico de platos). Se puede utilizar para la demostracin y asimilacin de los principios de la destilacin de contraflujo (equilibrio de fases de sistemas de varios componente) o para la separacin preparativa de mezclas de difcil separacin. El sistema se compone bsicamente de dos columnas de cuerpos de llenado metalizadas por vaporizacin, un matraz de destilacin grande y una cabeza de columna. El destilado se puede hacer refluir por completo al matraz de destilacin. Los dispositivos de extraccin incorporados en el matraz de destilacin y en la cabeza de la columna permiten la extraccin de muestras en cualquier momento. Mediante la determinacin de la composicin de estas pruebas de las mezclas se puede realizar un seguimiento del proceso de destilacin y regular el equilibrio de la columna. La eleccin de las columnas se realiz atendiendo al criterio de que, comparadas con las columnas de platos, las columnas de cuerpos de llenado con componentes de alta eficacia (anillos de malla de alambre V4A) ofrecen tericamente ms fases de separacin a igual altura de construccin. Pero tambin limita su uso a sustancias no corrosivas, con buena capacidad de reticulacin, como los hidrocarburos. Las columnas de cuerpos de llenado, la pieza intermedia de la columna y la cabeza estn fabricadas de vidrio de borosilicato 3.3 y disponen de una camisa de vaco metalizada por vaporizacin de plata, que incorpora una ranura de observacin. La cabeza de la columna, de accionamiento electromagntico, diseada como distribuidor de vapor se encarga, junto con la unidad electrnica de control (Nm. de pedido 35916.93), de regular la tasa de reflujo en funcin del tiempo. Para ello, en la posicin de reflujo, la vlvula magntica cierra la extraccin de destilado y abre el paso al refrigerante de reflujo al mismo tiempo. Para la extraccin de destilado, se cierra el refrigerante de reflujo y se conduce el vapor al refrigerante de destilado. Este modelo prcticamente carece de volumen muerto y, comparado con otras construcciones, ofrece la ventaja de que al funcionar sin llaves evita cualquier contaminacin del destilado con la grasa de las llaves. Adems, permite una modificacin rpida y reproducible de la tasa de reflujo a casi cualquier valor, con independencia de la carga de las columnas, as como de la viscosidad y tensin superficial del producto destilado. El sistema de destilacin se compone de: 2 columnas de cuerpos de llenado metalizadas con camisa de vaco y 2 racores cnicos esmerilados EN 29/32, altura de llenado 400 mm, di = 25 mm, volumen de llenado 200 ml; pieza intermedia de la columna, metalizada, con camisa de vaco y 2 racores cnicos esmerilados EN 29/32 para la medicin de temperatura, con tubuladuras para termmetros EN 14/23 (longitud de insercin del termmetro 85 mm) y tubuladuras de admisin con rtula esmerilada S 13/5. 2 soportes de columna con brazo saliente, 200 mm, d = 12 mm 3 piezas de unin EN 14/23 GL 18/8 para la insercin de termmetros en las tubuladuras para termmetros; cabeza de columna metalizada: distribuidor de vapor con camisa de vaco, unin de columna EN 29/32, vlvula de vidrio con mando magntico, tubuladuras para termmetros EN 14/23, con camisa de vaco, con una longitud insercin de 85 mm, refrigerante de reflujo con conexin de vaco y rtula esmerilada S 29 para refrigerante de destilado; refrigerante de destilado con rtula esmerilada S 29 y racor cnico esmerilado EN 29/32; anillos de malla de alambre con resalte, con soldadura de punto, de acero V4A, 6 mm 6 mm, malla: 1500 por cm2, volumen: 400 ml; pinza para rtula esmerilada S 29 con tornillo de fijacin, acero inoxidable; pinza para rtula esmerilada S 13 con tornillo de fijacin, acero inoxidable; tapn de cierre S 13; pieza de unin EN 29/32 con oliva; extractor de muestras en versin capilar con recipiente colector y 2 llaves, con racor cnico esmerilado EN 19/26 para la extraccin de muestras del matraz de destilacin; bola de pipeteado para extractor de muestras; pieza de unin EN 29/32 - EN 19/26 refrigerante Dimroth con 2 racores cnicos esmerilados EN 29/32; tubo de empalme EN 29/32 - GL 18/8 tubo de empalme EN 29/32 - GL 25/12 extractores de muestras con llave de PTFE y 2 racores cnicos EN 29/32; un extractor de muestras permite la extraccin de destilado en la cabeza de la columna, el otro sirve para devolver el destilado al matraz. termmetro de laboratorio con varilla de inmersin, 10+250 C 3 termmetros de laboratorio, 10+250 C; Tubo secador, recto tubos de vidrio, tapas de unin, juntas para las tapas de unin, manguitos de tefln, pinzas de unin, abrazaderas para tubos y tubos de silicona.

Adems, son necesarios:

Sistema de soporte (rack) para equipo de destilacin

35916.00

Bastidor de tubos de tubos de acero de 22 mm, estable, con recubrimiento de polvo y manguitos cromados; llave de montaje; 3 placas de soporte resistentes a la corrosin para la unidad de control, aparato de medicin de la temperatura, etc.; cubeta ignfuga para recoger posibles derrames de lquidos inflamables. Dimensiones altura anchura profundidad: (cm) 200 70 35. Matraz de destilacin 6.000 ml, con cuatro cuellos rectos EN 29/32 Funda calefactora para matraz de 6.000 ml Regulador de potencia 35873.00 32259.93 32247.93

Unidad de control de destilacin e imn

35916.93

Completa con cable de conexin elctrica, regula la relacin reflujo-extraccin en un rango de 1:5 hasta 100:0,5 en 55 pasos. Un interruptor permite la reversin de dichas relaciones, as como la seleccin de reflujo total o extraccin total. Tensin del imn: 24 V~, 1 A imn para colocar suelto, con cable y conector de diodos tripolar, dimensiones: di = 17 mm, de = 58 mm, al = 57 mm Accesorios recomendados (v. Figura): Termmetro digital 4-2 Sonda de temperatura sumergible Pt100 Funda protectora, l = 160 mm, 2 unid. Funda protectora, l = 450 mm 13617.93 (4) 11759.01 (2) 11762.05 11759.03

En nuestra obra "Experimentos de laboratorio Qumica" encontrar, con el Nmero de pedido 12291, un experimento titulado "Determinacin del nmero de platos tericos en una columna de destilacin" relacionado con este sistema de destilacin.

463

C6 Qumica preparativa 6.7 Sublimacin

Sublimacin
Por sublimacin se entiende el paso directo de un cuerpo en estado slido al estado gaseoso sin fusin previa. Ejemplos conocidos de materias que presentan este comportamiento son: el cloruro de mercurio(II) (sublimado), la naftalina, el alcanfor, etc. En el laboratorio, este mtodo se utiliza para la purificacin de sustancias o para la obtencin de cristales. Siempre resulta un experimento impresionante, cuando durante una sublimacin en el tubo refrigerante se forman cristales de bellas formas, aunque previamente lo nico que se ha introducido en el aparato ha sido un polvo poco vistoso.

Experimento: Produccin de cristales de yodo a partir de yodo en polvo

Nm. de pedido del experimento:
Se consiguen unos cristales de yodo especialmente vistosos cuando se sublima yodo molido en polvo fino, calentndolo en un bao de agua no

13179
muy caliente, a presin reducida. En el tubo refrigerante se forman cristales de yodo de formas regulares y brillo metlico.

Material Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Tubo de ensayo con llave, GL 25/12 35901.15 Agitador magntico con placa calefactora y conexin de termmetro 35711.93 Termmetro de contacto, electrnico 35711.01 Cristalizador, d =115 mm 46244.00 Botella de seguridad con manmetro 34170.88 Trompa de agua, de plstico 02728.00 Yodo, 25 g 30093.04 (Material de soporte, piezas pequeas, sustancias qumicas, etc.)

Aparatos de sublimacin
Los aparatos de sublimacin se pueden montar fcilmente, segn las respectivas necesidades, como muestran los siguientes ejemplos: Aparato de sublimacin con unin roscada compuesto de: Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Tubo de ensayo con llave, GL 25/12 35901.15 Aparato de sublimacin con tubo refrigerante montado directamente sobre un matraz compuesto de: Tubo refrigerante para uniones roscadas GL 35900.02 Matraz, 250 ml, doble cuello, GL 25/12, 18/8 35843.15 Llave de una va, recta 36705.00 Aparato de sublimacin con esmerilado normalizado EN 19/26 compuesto de: Tubo refrigerante EN 19/26 35900.01 Matraz redondo, 250 ml, doble cuello, EN 19/26 35843.05 Tubo de empalme EN 19/26 - GL 18/8 35678.01 Manguitos de tefln, EN 19, 10 unid. 43616.00 Pinzas de unin, EN 19, azul (2) 43614.00 Llave de una va, recta 36705.00

Tubo refrigerante para uniones roscadas 35900.02

De DURAN, tubo refrigerante con un dimetro exterior de 12 mm longitud de la camisa: aprox. 190 mm dimetro de las olivas: da = 8 mm

Tubo refrigerante, EN 19/26

35900.01

De DURAN, tubo refrigerante con racor macho esmerilado EN 19/26 longitud de la camisa: 160 mm longitud de la camisa de refrigeracin por debajo del esmerilado: aprox. 100 mm dimetro de las olivas: da = 8 mm

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